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Verfahren zum Einführen eines ehemiseh aktiven Metalls in eine Vakuumröhre.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einführen eines chemisch aktiven Metalls in eine Vakuumröhre. Unter diesen Metallen spielen die Erdalkali-und Alkalimetalle eine wichtige Rolle.
Diese Metalle werden häufig zur Bildung einer Elektronen emittierenden Schicht auf einer Kathode und auch zum Binden von Gasresten oder Gasverunreinigungen verwendet.
Angesichts der grossen Aktivität dieser Metalle in bezug auf Sauerstoff können sie nicht der freien Luft ausgesetzt werden. Aus diesem Grunde sind verschiedene Verfahren zum Einführen dieser Stoffe in eine Vakuumröhre vorgeschlagen worden, ohne dass diese Stoffe die Gefahr laufen von dem Sauerstoff der Luft angegriffen zu werden.
Man hat bereits vorgeschlagen, Verbindungen des in die Entladungsröhre einzuführenden Metalls. aus denen dieses Metall durch Erhitzung ausgeschieden werden kann und die selbst nicht durch die Luft angegriffen werden, in die Entladungsröhre einzuführen und diese Verbindungen nach der Ent- lüftung der Röhre zu zersetzen. Zum Einführen von Erdalkalimetallen hat man z. B. häufig Azide dieser Metalle verwendet.
Ferner ist es bekannt. Legierungen statt zersetzbarer Verbindungen zu verwenden. Als Beispiele seien Magnesium-und Aluminiumlegierungen der Erdalkali-und Alkalimetalle erwähnt. Das begleitende Metall schützt das in die Röhre einzuführende aktive Metall vor Oxydation, während das begleitende Metall bei der Zersetzung der Legierung in der Entladungsröhre verdampft oder an der Stelle, an der die Zersetzung erfolgt, zurückbleibt.
Des weiteren hat man vorgeschlagen. Verbindungen aktiver Metalle mit einem geeigneten Reduktionsmittel in eine Entladungsröhre einzubringen und diese Verbindungen nach der Entlüftung der Röhre zu reduzieren. Man hat z. B. ein Gemisch von Cäsiumchlorid oder Bariumoxyd und Magnesium.
Calcium oder Zirkonium in eine Entladungsröhre eingebracht und dieses Gemisch nach der Entlüftung der Röhre auf eine solche Temperatur erhitzt, dass das Cäsium oder Barium in Form eines Dampfes entwickelt wird.
Bei der Anwendung dieser Verfahren werden die in die Entladungsröhre einzuführenden Stoffe häufig in die Form von Pastillen gebracht und in dieser Form an einem der Teile der Entladungsröhre befestigt.
Obwohl mit einigen der beschiiebenen Verfahren vorzügliche Ergebnisse erzielt worden sind, ist festgestellt worden, dass sie nicht immer vollkommen befriedigende Ergebnisse erzielen lassen. Wenn z. B. die Kathode einer Dreielektrodenröhre mit einer Schicht von Barium bedeckt wird, das mittels einer solchen Pastille in die Entladungsröhre eingeführt wird, so treten bei der Verwendung dieser Dreielektrodenröhre häufig Störungen in den Entladungserscheinungen auf. die sieh z. B. in einem mit der Röhre verbundenen Lautsprecher als knisternde Geräusche bemerkbar machen.
Gemäss der Erfindung werden diese Nachteile dadurch vermieden, dass das aktive Metall oder eine Verbindung oder Legierung, aus der dieses Metall entwickelt werden kann, mit einer solchen Menge Isiolierstoff vermischt in die Röhre eingeführt wird. dass das eingeführte Gemisch auch nach etwaiger Entwicklung des aktiven Metalls elektrisch isolierend ist. Es ist nämlich festgestellt worden, dass die auftretenden Störungen zusammenhängenden. Stückchen des in die Röhre eingeführten Stoffes, aus dem das aktive Metall entwickelt wird, zuzuschreiben sind. Bei der Verdampfung des entwickelten Metalls
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scheinen Teile der eingeführten Masse abzubröckeln. Diese Teile können z.
B. zwischen den Elektroden der Röhre hängenbleiben und an dieser Stelle eine leitende Verbindung zwischen den Elektroden herbeiführen.
Wenn nun das in die Röhre einzubringende Metall oder die Verbindung oder die Legierung, aus der dieses Metall entwickelt werden kann, mit einer genügenden Menge Isolierstoff vermischt wird, so wird erreicht, dass auch, wenn Stückehen von der eingeführten Masse abbröckeln, keine leitenden Verbindungen durch diese abgebröckelten Teilchen herbeigeführt werden können. Es ist ersichtlich, dass der einzuführende Stoff praktisch isolierend sein muss, d. h. einen solchen Widerstand haben muss. dass die in den Vakuumröhren auftretenden Spannungen keinen bedeutenden Strom durch den Stoff her- vorrufen.
Es sei schliesslich erwähnt, dass in dem Schweizer Patent Nr. 141667 der Vorschlag gemacht worden ist, zum Zwecke der Reaktionsverzögerung Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd oder Silieiumdioxyd den Pastillen zuzusetzen, aus denen das Erdalkalimetall durch Reaktion entwickelt werden soll. Derartige Zusätze, die ganz andern Zwecken dienen wie das in der Anmeldung beschriebene Verfahren, erfolgen
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verzögerung genügen, während eine starke Reaktionsverzögerung erst bei 50%, eine sehr starke Reaktionsverzögerung bei 100% Zugabe erzielt wird. Im letztgenannten Fall würde also das Verhältnis von Bariumoxyd zu magnesiumoxid etwa l : l sein.
Im Fall der vorliegenden Erfindung muss jedoch das Verhältnis grössenordnungsmässig anders gewählt werden. Die Wahl im Verhältnis 1 : 10 würde günstigstenfalls die Grenze ergeben, während besser das Verhältnis 1 : 15 oder 1 : 20 gewählt wird, um die beabsichtigten Resultate zu erzielen.
In der Zeichnung ist eine elektrische Entladungsröhre, bei der die Erfindung angewendet ist. beispielsweise dargestellt.
Die dargestellte Dreielektrodenröhre weist eine Glashülle 1 auf, in der eine Anode 2, ein Gitter : ; und eine Glühkathode 4 angeordnet sind. In der Anode ist eine Öffnung ausgespart, vor welcher der Behälter 5 angeordnet ist. Die dem Innern der Anode zugewendete Seite dieses Behälters kann gewünschtenfalls durch ein Netzwerk abgeschlossen sein. Der Behälter enthält ein Gemisch von Barium-
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das in eine zusammenhängende Form, z. B. in Form einer Pastille, gebracht ist, elektrisch isolierend ist.
Nach der Entlüftung der Röhre wird der Behälter 5 erhitzt, was mittels eines Hoehfrequenzmagnetfeldes erfolgen kann. Durch diese Erhitzung wird das Barium aus dem Gemisch ausgeschieden. Dieses Barium setzt sich teilweise auf der Glühkathode 4 ab und bildet an dieser Stelle gegebenenfalls nach Oxydation eine stark Elektronen emittierende Schicht.
Das in dem Behälter 5 enthaltende Gemisch kann dadurch gewonnen werden, dass Bariumazid mit einer genügenden Menge Magnesiumoxyd oder Zirkoniumoxyd vermischt und dieses Gemisch in einem Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre auf eine solche Temperatur erhitzt wird, dass sich das Bariumazid zersetzt und stickstoffrei wird. Die Temperatur, auf die das Gemisch erhitzt wird, wird aber so niedrig gehalten, dass das entwickelte Barium, wenigstens grossenteils, in dem Gemisch zurückbleibt. Auf diese Weise wird ein Gemisch erhalten, das Magnesium- oder Zirkoniumoxyd enthält, in dem metallisches Barium in fein zerteiltem Zustand vorhanden ist. Wie bereits erwähnt, wird von einem solchen Verhältnis der miteinander vermischten Stoffe ausgegangen, dass das gewonnene Gemisch elektrisch isolierend ist. Es lassen sieh z.
B. vorzügliche Ergebnisse erzielen, wenn von einem Gemisch von Bariumazid und Iagnesiumoxyd oder Zirkoniumoxyd ausgegangen wird, in dem das Gewichtsverhältnis des erstgenannten Stoffes zu dem Magnesium- oder Zirkoniumoxyd 1:15 beträgt.
Ferner ist es auch möglich, das Bariumazid zu zersetzen, nachdem da Gemisch in die Entladungs- röhre eingeführt worden ist. Demzufolge wird der Stickstoff in der Entladungsröhre frei, so dass er mittels einer Vakuumpumpe entfernt werden muss.
Das in die Vakuumröhre einzuführende Gemisch kann in einem evakuierten Raum oder unter
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kurzen Zeit der freien Luft auszusetzen, ohne dass das in dem Gemisch vorhandene aktive Metall von dem Sauerstoff der Luft nennenswert angegriffen wird. Das hiebei gebildete Bariumoxyd hat auf die Leitfähigkeit des in die Röhre eingeführten Gemisches keine nachteilige Wirkung, da Bariumoxyd ein Isolierstoff ist. Infolgedessen kann man bei der Gewinnung dieses Gemisches auch von Bariumoxyd und einem Reduktionsmittel ausgehen, falls darauf geachtet wird, dass das Bariumoxyd in genügendem Überschuss vorhanden ist. Das Gemisch enthält sodann freies Barium, Bariumoxyd und das Oxyd des Reduktionsmittels.
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