AT131566B - Verfahren zur Herstellung von reinem basischem Magnesiumkarbonat aus magnesiumhaltigen Rohstoffen. - Google Patents

Description

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 hat ferner versucht, aus gargebrannter oder geglühter Magnesia durch Behandlung   mit strömenden)   Wasserdampf bei   atmosphärischem Druck   oder mit niedriggespanntem Wasserdampf von höchstens 5 atü binde- bzw. reaktionsfähige Produkte zu erhalten. Mit keinem der bekannten Verfahren 
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 liche. Abfallsprodukt. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das auch die Aufarbeitung dieser bisher   unverwertbarer Ausgangsmaterialien.   also   vor allem der #Berge@.   zu reinem basischem 
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   Gemäss der Erfindung wird das Ausgangsmaterial mit hochgespanntem Wasserdampf von mindestens   6 Atm. Überdruck behandelt, wobei   es vollständig zu einem mehr oder minder feinen Pulver   zerfällt,   das hauptsächlich aus basischen Hydroxyden der anwesenden Metalle besteht. Ohne weitere Vorbereitung in ein   Druckgefäss   gebracht und dort unter Rühren mit   Kohlendioxyd   und Wasser behandelt, schliesst sich das Pulver leicht auf.   doch geht-tark   
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 reichlichem Luftzutritt auf   ungefähr 400-700  C. jedenfalls aber so weit erhitzt, bis   einerseits etwa vorhandene   Kohlensäure   ausgetrieben ist und anderseits die vorhandenen EisenVerbindungen (z. B.

   Eisenoxyd) in eine in wässeriger Kohlensäure unlösliche Form fibergeführt sind. 



   Es wäre nun anzunehmen, dass Magnesiumbikarbonatlösungen, die aus   Magnesiumoxid   und Kohlendioxyd unter hohem Druck und Wasser gebildet wurden, bei Aufhebung des Kohlen- 
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 an Magnesiumbikarbonat eben für diese Bedingungen mehrfach übersättigt ist. Überraschenderweise ist dies aber nicht der Fall und können solche Lösungen ziemlich lange stehenbleiben oder   schwach erwärmt werden,   ohne dass   Magnesiumkarbonat ausfällt.   Für die andern Verunreinigungen.

   besonders Eisen- und Aluminiumbikarbonat, aber auch für Kalziumbikarbonat, treffen die Verhälnisse nur in sehr beschränktem Umfange ein und zersetzen sich die vorgenannten Verbindungen schon nach verhältnismässig kurzer Zeit, was sich durch   kurzes Rühren.   mit oder ohne Durchleiten von Luft und eventuellem schwachen Erwärmen, noch beschleunigen lässt. Der so gebildete Bodenkörper, in der Hauptmenge aus Eisen- und Aluminiumhydroxyd und Kalziumkarbonat neben ganz wenig Magnesiumkarbonat bestehend, kann nun auf gewöhnlichem Wege abfiltriert werden. ohne dass sich auch nur nennenswerte   Mengen Magnesium-   karbonat weiter ausscheiden und für die Fabrikation verlorengehen. 



   Bekannt war bisher, dass das   Magnesiumbikarbonat   bedeutend leichter löslich ist al   s die   Bikarbonate des Eisens, Aluminiums und des Kalziums. Nicht bekannt war. dass sich das Lösungsgleichgewicht zwischen den eben genannten Komponenten nur verhältnismässig langsam einstellt und dass anfangs der Behandlung mit Wasser und Kohlendioxyd die Verunreinigungen prozentuell   stärker   in Lösung gehen als zu Ende des Versuches. beidemale bezogen auf   cl, i,   
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   fällung aus   der übersättigten   Bikarbonatlösung   möglichst herabzusetzen, ist man   genötigt.   beim Löseprozess ein gewisses Zeitminimum nicht zu unterschreiten, was je nach der Art des Ausgang-materiales 1-10 Stunden dauern kann. 



   Beispiel. Berge werden mit gespanntem Wasserdampf von 8 bis 10 Atm. Druck behandelt. was je nach der   Korngrösse   ein bis mehrere Stunden in Anspruch nimmt. Richtige Beliandlung vorausgesetzt, fühlt sieh das gebildete Pulver trocken oder höchstens schwach 
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 ofen. auf dunkle Rotglut (ungefähr   6000 C) erhitzt, welcher   Vorgang zweckmässig nach   dem   Gegenstromprinzip   durchgeführt   wird. Nach vollständigem Wiederabkühlen wird das Pulver in das Reaktionsgefäss gebracht. mit der 10-12-fachen Gewichtsmenge Wasser versetzt   mid   nach Verschluss des Gefässes und Einschalten des Rührwerkes Kohlendioxyd so lange eingepnmpt. 

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 bis sich der erzielte Druck   von min. 20 Atm. durch   längere Zeit konstant hält.

   Da die nun einsetzende Reaktion exotherm ist,   wird zweckmässig   von aussen oder auch von innen gekühlt. 



  Wenn die Heftigkeit der in Gang gekommenen Reaktion sich zum Teil von selbst, zum Teil durch die Kühlung gemässigt hat. so lässt auch der Kohlendioxyddruck nach und muss wieder auf den ursprünglichen Stand gebracht werden. Innerhalb eines Zeitraumes von 10 bis 12 Stunden ist dann die Lösung an   Magnesiumbikarbonat   gesättigt, was sich am einfachsten an der Konstanz des Manometerausschlages bei isothermer Temperatur zeigt. Durch eine geeignete 
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 ergibt sich sodann   eine völlig blanke   und farblose Lösung.

   Schon bei blossem Stehenlassen. besser aber bei starkem Rühren, gegebenenfalls unter schwachem Erwärmen auf ungefähr 30-35  C, scheidet sich fast alles gelöste Kalziumbikarbonat als kristallisiertes Kalzium- 
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<tb> 
<tb> Kieselsäure <SEP> ..................... <SEP> 26#64 <SEP> %
<tb> Eisenoxyd....................... <SEP> 4#84 <SEP> %
<tb> Aluminiumoxyd <SEP> .................. <SEP> 1#07 <SEP> %
<tb> Kalziumoxyd..................... <SEP> 17#24 <SEP> %
<tb> Magnesiumoxyd <SEP> .................. <SEP> 48#70 <SEP> %
<tb> Glühverlust...................... <SEP> @#51 <SEP> %
<tb> Summe... <SEP> 100#00 <SEP> %
<tb> und <SEP> daraus <SEP> nachsteheudes <SEP> Produkt <SEP> erhalten <SEP> :

  
<tb> Aluminiuoxyd <SEP> (+ <SEP> Spuren <SEP> Eisenoxyd) <SEP> 0#14 <SEP> @
<tb> Kalziumoxyd.................. <SEP> .. <SEP> 0#70 <SEP> %
<tb> Magnesiumoxyd <SEP> .................. <SEP> 50#78 <SEP> %
<tb> Glühverlust...................... <SEP> 49#84 <SEP> %
<tb> 
 
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1. Verfahren zur Herstellung von reinem basischem Magnesiumkarbonat aus magnesiumhaltigen Rohstoffen durch Behandlung derselben - gegebenenfalls nach Erhitzung - mit   gespanntem Wasserdampf. Kohlensaure   und Wasser, dadurch gekennzeichnet. dass gesinterte   Steinmaterialien.   die das   Magnesium   in Form von nicht oder nur wenig reaktionsfähigen Verbindungen, etwa Silikaten, Ferriten u. dgl., enthalten, wie z.

   B.   die #Berge@. welche beim   Totbrennen von Magnesit als Abfälle der Magnesitindustrie entstehen. in hochgespannten Wasserdampf von mindestens 6 Atmosphären Überdruck behandelt werden, wobei sie in ein Pulver zerfallen und dass dieses Pulver unter reichlicher   Luftzuführung so weit   erhitzt wird. bis   einerseits etwa vorhandene Kohlensäure   ausgetrieben und anderseits die vorhandenen Eisen- 
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 das Pulver in an sich bekannter Weise der Einwirkung von Kohlensäure und Wasser, ge-   gebenenfalls unter Druck, ausgesetzt   wird.

Claims (1)

1. : 2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von reinem Magnesiumkarhonat auf Urund der verschiedenen Löslichkeit von Magnesiumkarbonat. Kalziumkarbonat und Eisenkarbonat in kohlensäurehaltigem Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass aus der im Laufe des Verfahrens erhaltenen noch unreinen Kohlensäure und Magnesiumbikarbonat enthaltenden Lösung, mit oder ohne Zufuhr von Wärme, so viel Kohlensäure, beispielsweise auf mechanischem Wege. wie durch Rühren, Durchführen von Gasen oder durch Kombination dieser Massnahmen oder aber auch durch blosses Stehenlassen, ausgetrieben wird. dass die Kalzium- und Eisenverbindungen in unlösliche Form übergeführt und zur Abscheidung gebracht werden.