<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung eines flüssigen Gases.
Bei der Gewinnung flüssiger Gase auf kryogenisehem Wege hat man sich bisher verhältnismässig wenig mit der Reinigung der sich in der Flüssigkeitsphase befindenden Gase befasst. Man hat bereits vorgeschlagen, flüssigen Sauerstoff dadurch zu reinigen, dass man ihn zunächst vesdampft und die Verunreinigungen dem gasförmigen Sauerstoff entzieht. Wenn man aber den Sauerstoff in flüssigem Zustande zu verwenden oder zu transportieren wünscht, so muss der gasförmige, gereinigte Sauerstoff wieder in die Flüssigkeitsphase übergeführt werden. Diese Reinigungsart, bei welcher der Sauerstoff zunächst verdampft und darauf wieder kondensiert wird, ist sehr umständlich.
Die Erfindung bezieht sich auf ein einfaches und zweckmässiges Verfahren zur Reinigung eines flüssigen Gases und weiter auf eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Destilliervorriehtung.
Gemäss der Erfindung wird ein flüssiges Gas in der Weise gereinigt, dass es mit einem Absorptionsmittel, z. B. Kohle oder Silikagel, in Berührung gebracht wird, z. B. dadurch, dass es längs des Absorptionsmittels geführt oder mit diesem Stoff vermischt wird. Es ist ersichtlich, dass ein derartiges Reinigungverfahren sehr einfach ist. Es hat sich herausgestellt, dass, wenn die Gase in flüssigem Zustand mit dem Absorptionsmittel in Berührung gebracht werden, letzteres eine grössere Selektivität in bezug auf die Verunreinigungen besitzt, als wenn dies in gasförmigem Zustand stattfindet.
Unter "ein in flüssigem Zustand befindliches Gas"wird im nachstehenden ein Stoff verstanden, der sich bei Zimmertemperatur in flüchtigem Zustand befindet, bei niedrigeren Temperaturen aber flüssig wird.
Es ist auch möglich, dass die reinigende Wirkung nicht durch Absorption, sondern durch Adsorption oder durch beide stattfindet. Wo in dieser Anmeldung von Absorption die Rede ist, ist sonach Adsorption mit inbegriffen.
Die Erfindung kann vorteilhaft zur Reinigung flüssigen Sauerstoffs verwendet werden, der mit Hilfe einer Destilliervorrichtung aus flüssiger Luft gewonnen wird.
Wenn man den Sauerstoff der Destilliervorrichtung in flüssigem Zustande zu entnehmen wünscht, so kann man den angeführten Vorteil der besseren Absorption der Verunreinigungen dennoch erzielen, wenn man den gasförmigen Sauerstoff kondensiert, bevor er mit dem Absorptionsmittel in Berührung gebracht wird.
Bei diesem Verfahren wählt man vorzugsweise ein derartiges Verhältnis zwischen den Mengen des Absorptionsmittels und des flüssigen Gases, dass der Partialdruck der absorbierten Stoffe im Absorptionsmittel gering bleibt.
Die absorbierten Stoffe können dann und wann aus dem Absorptionsmittel ausgeschieden werden, z. B. durch Absaugen oder Erwärmen oder durch beides. Hiedurch wird das Absorptionsmittel aufgefrisch. Wenn diese ausgeschiedenen Stoffe von flüssigem Sauerstoff stammen, der aus flüssiger Luft gewonnen ist, so können diese Stoffe sehr vorteilhaft zur Gewinnung von Krypton oder Xenon benutzt werden, da diese Gase z. B. durch fraktionierte Absorption oder Destillation oder auf chemischem Wege aus dem Absorptionsmittel entnommenen Stoffen ausgeschieden werden können.
Es hat sich gezeigt, dass sich die Gewinnung von Krypton oder Xenon auf diese Weise vorteilhaft durchführen lässt, da die
<Desc/Clms Page number 2>
aus einer bestimmten Luftmenge gewonnene Menge Krypton oder Xenon ziemlich gross ist und die Ge- winnung dieser Gase als Nebenbetrieb bei der Herstellung flüssigen Sauerstoffs stattfinden kann.
Das das Absorptionsmittel enthaltende Gefäss kann vielfach vorteilhaft in einer Destilliervorriehtung angeordnet werden, z. B. in deren Isolationsmantel oder in dem Teil der Vorrichtung, der beim Betrieb flüssiges Gas enthält.
In der Zeichnung ist ein Teil einer Destilliervorrichtung und ein Filtriergefäss gemäss der Erfindung in einer beispielsweisen Ausführungsform im Schnitt veranschaulicht.
In Fig. 1 ist mit1 die Rektifikationssäule einer in bekannter Weise eingerichteten Destilliervorrichtung und mit 2 deren isolierender Mantel bezeichnet. Wenn diese Destilliervorrichtung zur Gewinnung flüssigen
Sauerstoffs aus flüssiger Luft benutzt wird, so bildet sich im Teil 3 der Rektifikationssäule eine Menge flüssigen Sauerstoffs, die verschiedene Verunreinigungen enthält. Diese Verunreinigungen bestehen in der Hauptsache aus Kohlenwasserstoffen, Kohlensäure ;-Krypton und Xenon. Zur Reinigung dieses flüssigen Sauerstoffes wird er durch das Gefäss 4 geführt, das ein Absorptionsmittel 5, z. B. Kokosnuss- kohle oder Silikagel, enthält.
Das Gefäss 4 ist in einem Vakuumraum 6 angeordnet, der in dem wärmeisolierenden Mantel 1 vorgesehen ist. Das Gefäss 4 steht mit der Rektifikationssäule mittels einer Rohrleitung 8 in Verbindung, die mit Hilfe eines Hahnes 9 abgeschlossen werden kann. Die gereinigte Flüssigkeit kann durch ein Rohr 10, in dem sich ein Hahn 11 befindet, abgezapft werden.
Es hat sich gezeigt, dass nahezu alle Verunreinigungen des flüssigen Sauerstoffs vom Absorptions- mittel 5 festgehalten werden, namentlich wenn die Menge des Absorptionsmittels in bezug auf den zu reinigenden Sauerstoff so gross ist, dass der Partialdruek der absorbierten Stoffe gering bleibt.
Der nach diesem Verfahren gereinigte Sauerstoff kann infolgedessen vorteilhaft zu verschiedenen medizinischen, hygienischen und andern Zwecken verwendet werden, wozu ungereinigter Sauerstoff sich wegen des sich bisweilen bei der Kompression der zur Sauerstoffgewinnung benutzten Luft ergebenden Ölgeruchs weniger eignet. Weiter zeigt es sich, dass auch das im Sauerstoff befindliche Krypton und Xenon vom Absorptionsmittel zurückgehalten werden. Die absorbierten Verunreinigungen können folglich auch als Ausgangsmaterial bei der Gewinnung dieser Gase benutzt werden. Zu diesem Zweck werden die vom
Absorptionsmittel 5 festgehaltenen Stoffe dann und wann aus dem Absorptionsmittel ausgeschieden.
Dies kann dadurch geschehen, dass die Verbindung des Gefässes 4 mit der Rektifikationssäule unterbrochen wird und die absorbierten Verunreinigungen aus dem Absorptionsmittel gepumpt werden, wobei das Gefäss 4 leicht erwärmt wird. Aus den ausgeschiedenen Stoffen können Krypton und Xenon auf bekannte Weise abgeschieden werden, z. B. durch fraktionierte Absorption oder Destillation oder auf chemischem Wege.
Es hat sich herausgestellt, dass man auf diese Weise beträchtliche Mengen Krypton und Xenon gewinnen kann, die einen sehr grossen Teil des in der verbrauchten Luftmenge enthaltenen Kryptons und
Xenons bilden.
Wenn man genötigt ist, der Destilliervorrichtung gasförmigen Sauerstoff zu entnehmen, so kann dieser Sauerstoff zunächst kondensiert und danach längs des Absorptionsmittels geführt werden. Obwohl auf diese Weise befriedigende Ergebnisse erzielt werden können, sind diese nicht so gut, als wenn der zu reinigende Sauerstoff der Destilliervorriehtung in flüssigem Zustand entnommen wird, da der gasförmige
Sauerstoff weniger Krypton und Xenon mit sich führt, als in der Flüssigkeit enthalten ist.
Das in Fig. 1 dargestellte Filtriergefäss 4 kann an jede beliebige Destilliervorrichtung angeschlossen werden. Mitunter tritt bei einer derartigen Aufstellung des Filtriergefässes der Nachteil auf, dass dieses
Gefäss eine zu hohe Temperatur annimmt, wenn es einige Zeit ausser Betrieb ist. Dies hat zur Folge, dass die Absorption der Verunreinigungen in den ersten Augenblicken nach der erneuten Inbetriebsetzung weniger vollständig sein wird. Dieser Nachteil kann dadurch vermieden werden, dass das Filtriergefäss in die Destilliervorriehtung, z. B. in den Isoliermantel oder in den Teil eingebaut wird, der flüssigen
Sauerstoff enthält. Obwohl bei dieser Aufstellung des Filtriergefässes der angeführte Nachteil vermieden wird, kann sich jetzt eine andere Schwierigkeit bemerkbar machen.
Wenn das Filtriergefäss in die Destillier- vorrichtung eingebaut ist, können nämlich die absorbierten Stoffe nur aus dem Absorptionsmittel entfernt werden, wenn die Destilliervorrichtung ausser Betrieb gesetzt wird, da andernfalls die Temperatur des
Absorptionsmittels zu niedrig bleiben wird, um die absorbierten Stoffe daraus entfernen zu können.
Es ist auch möglich, das Absorptionsmittel unmittelbar in der Rektifikationssäule anzuordnen, so dass der sich bildende flüssige Sauerstoff mit dem Absorptionsmittel in Berührung ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Trennung von gemischten Gasen, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch in flüssigem Zustande mit einem Absorptionsmittel, z. B. Kohle oder Silikagel, in Berührung gebracht wird, das eine selektive Absorption für ein oder mehrere Gase des Gemisches besitzt.