DE1519968A1 - Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen

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Description

Verfahren zur Trennung von Sauerstoff- Stickstoff-Gemischen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Trennung von Säuerstoff-Stickstoff-Gemischen, vorzugsweise von Luft, in einen sauerstoffreichen und einen stickstoffreichen Anteil durch fraktionierte Adsorption und Desorption an Stoffen mit grosser innerer Oberfläche unter Änderung des Druckes und/oder der Temperatur während dieses Vorgangs.
Bei derartigen Verfahren wird in vielen Fällen eine vollständige Zerlegung des Gasgemisches in seine Bestandteile angestrebt. Es gibt jedoch genau so viele Fälle, bei denen eine Anreicherung des einen Bestandteils zu Lasten des anderen Bestandteils des Gasgemisches für den Erfolg der Gastrennung vollauf ausreichend ist. In diesen Fällen ist naturgemäss der grosse technische Aufwand einer vollständigen Gasgemischzerlegung nicht gerechtfertigt.
Es ist bekannt, Gase und Dämpfe durch Adsorption an Stoffen mit grosser innerer Oberfläche und ansohliessende Desorption zu fraktionieren. Hierbei macht man sich die Eigenschaft dieser Stoffe zu Nutze, einzelne Gasbestandteile je nach Art des Gases und des Adsorbens selektiv zu adsorbieren. Als Adsorptionsmittel sind bisher z.B. Aktivkohle, Holzkohle, Silicagel, Molekularsiebe und «Ionenaustauscher benutzt worden.
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Es ist jedoch weiterhin bekannt, dass der Trenneffekt der genannten Stoffe bei der Fraktionierung von Sauerstoff- Stickstoff-Gemischen durch Adsorption äusserst gering ist. Die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff, insbesondere bei der Zerlegung der luft, erfolgte daher bisher ausschliesslich nach dem Verfahren der fraktionierten Kondensation und Destillation. Dieses Verfahren erfordert jedoch die Anwendung hoher Drucke und tiefer Temperaturen und ist deshalb wegen der Notwendigkeit von Kompressoren, Druckbehälternund Kältemaschinen mit sehr grossem technischem Aufwand behaftet, der wie oben gesagt, nur gerechtfertigt ist, wenn es darum geht, reinen Sauerstoff zu gewinnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Fraktionierung von Sauerstoff- Stickstoff-Gemischen, insbesondere von luft, zu vereinfachen und die Adsorptionsverfahren für diesen Zweck zu verbessern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man als Adsorptionsmittel trockene, natürlich vorkommende Kohlen verwendet und bei der Desorption von dem zunächst mit einem niedrigeren Sauerstoffgehalt anfallenden Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch, sobald im desorbierten Gas der Sauerstoffgehalt des eingesetzten Gasgemisches erreicht ist, eine zweite Gasfraktion abtrennt.
Nach einer Abänderung dieses Verfahrens werden weiterhin erfindungsgemäss als Adsorptionsmittel trockene, bei unterhalb der Zündtemperatur liegenden Temperaturen, vorzugsweise bei 150 bis 2000C, mit Luft oxidierte natürlich vorkommende Kohlen verwendet.
Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, dass natürlich vorkommende Kohle, wenn sie feinkörnig und trocken ist, bei der Adsorption bei normaler oder erniedrigter Temperatur bevorzugt Sauerstoff vor Stickstoff aufnimmt und bei der Desorption durch
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Drucke mi edr igung oder Temperatureraoliung Sauerstoff nur verzögert wieder abgibt. Wird daher in ein mit trockener natürlicher Kohle gefülltes Adsorptionsgefäss ein Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch eingedrückt und anschliessend das Gas wieder abgesaugt, so enthält das abgesaugte Gas zunächst mehr Stickstoff als im eingedrückten Gasgemisch vorhanden war, später aber mehr Sauerstoff. Wird z.B. Luft mit einem Sauerstoffgehalt von 21 fo an natürlicher Kohle adsorbiert, so nimmt bei der Desorption, sofern diese mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt, der Sauerstoffgehalt des desorbierten Gases von einem Anfangsminimum von 15 1° Sauerstoff bis zu einem Endmaximum von 29,4 $ Sauerstoff etwa linear zu. Es ist überraschend, dass natürliche Kohle beim erfindungsgemässen Verfahren um mehr als eine Grössenordnung stärker selektiv adsorbierend wirkt, als die bisher bekannten Adsorptionsmittel. Unterschiede in der Selektivität bei den verschiedenen natürlichen Kohlenarten fallen hierbei nicht ins Gewicht.
Als Adsorptionsmittel sind alle natürlich vorkommenden Kohlenarten, wie z.B. Anthrazit, Magerkohle, Esskohle, 3?ettkohle, Gaskohle, Gasflammkohle und Braunkohle geeignet. Bevorzugt werden innerhalb der einzelnen Kohlenarten jedoch natürliche Kohlen mit grosser innerer Oberfläche als Adsorptionsmittel angewendet. Es können jedoch mit gleich gutem Erfolg auch die bei Temperaturen unterhalb der Zündtemperatur, vorzugsweise bei 150 bis 200 0, mit Luft bis zur maximalen Gewichtszunahme oxydierten natürlichen Kohlearten als Adsorptionsmittel verwendet werden.
Die Körnung der Kohlen soll zwischen 0 und 50 mm, vorzugsweise zwischen etwa 0,1 bis 0,5 mm liegen. Vor dem Einsatz in die Adsorptionsgefässe sollten sie bei etwa 110 C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet sein.
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Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei Drucken "bis zu solcher Grosse durchgeführt werden, bei denen sich noch eine einmolekulare Oberflächenschicht (nach Langmuir) ausbildet. Vorzugsweise wird die Adsorption bei Drucken zwischen etwa 3 und 40 Atm. und die Desorption bis herab zu etwa 10 bis 30 !Dorr ausgeführt.
Die Temperatur soll vorzugsweise zwischen etwa 15 und 25 C liegen. Eine Erniedrigung der !Temperatur, z.B. auf O0C erhöht hierbei die Ausbeute beträchtlich. Nooh tiefere !Temperaturen, z.B. bis etwa -700G verzögern jedoch die Einstellung des Adsorptionsgleichgewichtes und sind daher weniger geeignet.
An Hand der Zeichnung, die das Fließschema von zwei Ausführungsbeispielen der Erfindung darstellt, wird dieselbe im folgenden näher beschrieben:
Es zeigen Abb. 1 das Fließschema bei einem einzigen Adsorptionsbehälter und die Abb. 2 das Fließschema bei zwei hintereinander geschalteten Adsorptionsbehältern. Bei der Ausbildung der Adsorptionsbehälter als Rohr tritt zusätzlich ein säulenchromatographischei-Trenneffekt auf, der bei Teilung der Säule und fraktionierter Ad- und Desorption an den Säulenteilsttlcken den normalen Fraktionierungseffekt noch erhöht.
Beim Fließschema der Abb. 1 wird das Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch (entsprechend den Beispielen 1 bis 5) mittels der Pumpe 1 über die Gasuhr 2 angesaugt und bei geöffentem Ventil 3 und geschlossenem Ventil 4 in den mit feinkörniger, trockener Kohle gefüllten und evakuierten Adsorber 5 bis zum gewünschten Druck eingedrückt. Dann wird das Ventil 3 geschlossen und bei geöffneten Ventilen 4 und 6 mittels der Pumpe 7 über ein kontinuierlich messendes Sauerstoff-Analysen-Gerät (Magnos) 8 und die Gasuhr 9 in den Behälter 10 gepumpt. Sobald das zunächst einen geringeren
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Sauerstoffgehalt aufweisende Gasgemisch wieder den Sauersstoffgedes in den Adsorber aufgegebenen Gasgemisches aufweist, wird das Ventil 6 geschlossen und das Ventil 11 geöffnet, so dass sich der an Sauerstoff immer reichere zweite Anteil des Gasgemisches im Behälter 12 sammelt. Wenn der Prozess eingefahren ist, können die Ventile 3, 4, 6 und 11 durch den Druck im Adsorber 5 gesteuert werden. Eine kontinuierliche Säuerstoffanalyse wird dann entbehrlich.
Beim Fließschema der Abb. 2 werden (entsprechend dem Beispiel 6) die beiden hintereinander geschalteten und mit dem Adsorptionsmittel gefüllten Rohre 1 und 2 bei geöffneten Ventilen 3 und 4 (alle anderen Ventile geschlossen) über die Gasuhr 5 von der Pumpe 6 mit dem Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch bis auf den gewünschten Druck aufgedrückt. Dann wird das Ventil 3 geschlossen und die Ventile 7 und 8 geöffnet. Durch die Pumpe 9 wird die erste Gasfraktion aus den beiden hintereinander geschalteten Rohren 1 und 2 gleichzeitig über die Gasuhr 10 in den Behälter 11 gepumpt. Beim Erreichen der Sauerstoffkonzentration des Ausgangsgases, angezeigt durch den Magnos 12, wird das Ventil 8 geschlossen und Ventil 13 geöffnet, damit die zweite Gasfraktion im Behälter gesammelt werden kann.
Ausserdem können (entsprechend dem Beispiel 7) die beiden mit der Adsorptionskohle gefüllten Rohre 1 und 2 nacheinander mit dem Gasgemisch beladen werden, indem zunächst bei geöffentem Ventil 3 (alle anderen Ventile geschlossen) lediglich das Rohr 1 auf den gewünschten Druck von der Pumpe 6 aufgedrückt wird. Dann wird zusätzlich das Ventil 4 geöffnet und auch das Rohr 2 auf denselben Druck gebracht. Nunmehr werden die Ventile 3 und 4 geschlossen und das Gasgemisch aus dem Rohr 2 über das geöffnete Ventil 7 in gleicher Weise in zwei Fraktionen über den Magnos und die Gasuhr 10 auf die Behälter 11 und 14 über die Ventile und 13 aufgeteilt. Anschliessendoder gleichzeitig wird das Gas-
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gemisch aus dem Rohr 1 über das geöffnete Ventil 15 mittels der Pumpe 16 über den Magnos 17 und die Gasuhr 18 auf die gleiche Weise in zwei Fraktionen in die Behälter 21 und 22 über die Ventile 19 und 20 aufgeteilt.
Wird eine Anreicherung des Sauerstoff- bzw. des Stickstoffanteils in den beim erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen beiden Fraktionen angestrebt, so kann eine Anzahl von Adsorptionsbehältern nach dem bekannten Drei-ecks-Schema hintereinander geschaltet werden, wobei jedesmal wieder die sauerstoffarme Fraktion und die sauerstoffreiche Fraktion in zwei gleiche Fraktionen zerlegt wird. Am einfachsten wird eine weitere Anreicherung des gewünschten Bestandteiles erreicht, indem jeweils die den nicht gewünschten Gasbestandteil in höherer Konzentration enthaltende Fraktion in den Prozess zurückgeführt wird.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass weder hohe Drucke noch tiefe Temperaturen für das Verfahren benötigt werden, so dass z.B. eine Luftzerlegung ohne grossen technischen Aufwand durch-geführt werden kann.
Beispiel 1
Das Adsorptionsgefäss enthält eine 5 Stunden mit Luft bei 180"C oxydierte Gasflammkohle in einer Körnung von 0,1 - 0,5 mm. In dieses Gefäss wird Luft bis zu einem Druck von 3 Atm. eingedrückt und anschliessend bis auf einen Druck von 20 Torr abgesaugt. Die Ad- und Desorption wird bei 25°6 durchgeführt. Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 15 °/o und am Ende der Desorption eine solche von 29,4 °h.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21 % eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion 18,2 $ Sauerstoff
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(bei einer Ausbeute von 60 $) und die zweite Gasfraktion 25,2 $6 Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 40 °/> ).
Wird zum Vergleich die gleiche Trennung bei O0C durchgeführt, so ist das Ergebnis ähnlich, jedoch ist die ad- und desorbierte Gasmenge 1,7-mal so gross wie bei 25 C.
Beispiel 2
In das im Beispiel 1 beschriebene Desorptionsgefäss wird unter den gleichen Bedingungen ein Gasgemisch mit 49,5 $>. Sauerstoff und 50,5 $ Stickstoff eingedrückt. Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 44 $ und am Ende der Desorption eine solche von 57 $.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 49 »5 i» eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion 47 > 3 # Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 50 $) und die zweite Gasfraktion 52,7 $> Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 50 fi).
Beispiel 5
In das im Beispiel 1 beschriebene Adsorptions^efäss wird Luft bei 250C bis zu einem Druck von 20 atm. eingedrückt und anschliessend bis auf einen Druck von 20 Torr abgesaugt. Dasbei der Desorption anfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauer stoffkonzentration von 17 $ und am Ende der Desorption eine solche von 38 ?6.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21 $> eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion 18 $ (bei einer Ausbeute von 70 j6) und die zweite Gasfraktion 29 $ Sauerstoff Qaei einer Ausbeute von 30 $).
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Beispiel 4
Adsorptionsgefäss enthält eine 5-Stunden bei 1800G getrocknete Anthrazitkohle in einer Körnung von 0,1 - 0,5 mm. In dieses Gefäss wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beiepiel 1 Luft eingedruckt. Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 17 # und am Ende der Desorption eine solche von 28 j6. '
!Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21 i» tine ewiite Gasfraktion ab, so tnthält die erste Gasfraktion 19,5 i» Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 70 +) und die zweite Gasfraktion 14t 5 1» Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 30 Ji).
BeliDlel 5
Das Adso»|tt.onegefttBS enthält eine 1 Stunde bei 1500O getrtoknete und mit Luft oxydierte Braunkohle in einer Körnung von 0,1 - 0,5 mm. In dieses GefäsB wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 Luft eingedrückt.
bei der Desorption einfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 19,5 $ und am Ende der Desorption •ine solche von 23,0 Jt.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21 1» eine zweite Gasfraktion ab, so tnthält die erst· OtMtraktion 20,£ 1» Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 73 1>) und die zweite Gasfraktion 21,5 # Sauerstoff (bei eintr Ausbeute von 27 1») ·
Beispiel 6
Als Adsorptionsgefäss werden 2 hintereinandergeschaltete Rohre von je 180 cm Länge und 5,5 cm innerem Durchmesser benutzt, die
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BAD ORIGINAL
mit einer 5 Stunden bei 1800C mit Luft oxydierten Gasflammkohle der Körnung 0,1 - 0,5 mm gefüllt sind.
In beide Rohre wird gleichzeitig bei 25°C Luft bis zu einem Druck von 9 Atm. eingedrückt. Wird das bei der gleichzeitigen Desorption beider Rohre bis zu einem Druck von 20 Torr anfallende Gasgemisch bei einem Sauerstoffgehalt von 21 $> in zwei Gasfraktionen geteilt, so enthält die erste Gasfraktion 18,7 σ/> Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 70 a/o) und die zweite Gasfraktion 26,3 $> Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 30 $).
Beispiel 7
In die im Beispiel 6 beschriebenen Adsorptionsrohre wird nacheinander bei 250G Luft bis zu einem Druck von 9 Atm. eingedrückt, indem zunächst das erste Rohr beladen wird, und nach Erreichen dieses Druckes durch dieses Rohr hindurch auch das zweite Rohr bis zu diesem Druck beladen wird. Bei der Desorption bis zu einem Druck von 20 Torr wird jedes Rohr einzeln desorbiert und das aus jedem Rohr anfallende Gasgemisch in je zwei Gasfraktionen geteilt. Wird die Teilung bei einem Sauerstoffgehalt von 21 % vorgenommen, so enthält das aus dem ersten Rohr anfallende Gasgemisch in der ersten Fraktion 17 a/o Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 54 io) und in der zweiten Gasfraktion 25,5 °/> Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 46 °ß>), und das aus dem zweiten Rohr anfallende Gasgemisch in der ersten Fraktion 20 fo Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 82 σ/ο) und in der zweiten Gasfraktion 25,5 $> Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 18 c/o).
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Claims (3)

Patentansprüche :
1) Verfahren zur Trennung von Sauerstoff- Stickstoff-Gemischen, vorzugsweise von Luft, in einen sauerstoffreichen und einen stickstoffreichen Anteil durch fraktionierte Adsorption und Desorption an Stoffen mit grosser innerer Oberfläche unter Änderung des Druckes und/oder der Temperatur während dieses Vorgangs, dadurch gekennzeichnet, dass man als Adsorptionsmittel trockene, natürlich vorkommende Kohlen verwendet und bei der Desorption von dem zunächst mit einem niedrigeren Sauerstoffgehalt anfallenden Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch, sobald im desorbierten Gas der Sauerstoffgehalt des eingesetzten Gasgemisches erreicht ist, eine zweite Gasfraktion abtrennt.
2) Abänderung des Verfahrens zur Trennung von Sauerstoff- Stickstoff-Gemischen, dadurch gekennzeichnet, dass man als Adsorptionsmittel trockene, bei unterhalb der Zündtemperatur liegenden Temperaturen, vorzugsweise bei 150 bis 200
türlich vorkommende Kohlen verwendet.
raturen, vorzugsweise bei 150 bis 2000C, mit Luft oxydierte na-
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Adsorptionsmittel in einer Korngrösse von 0 bis 50mm, W vorzugsweise von etwa 0,1 bis 0,5 mm verwendet.
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