DE1519968B2 - Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff -Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff -GemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen, vorzugsweise von
Luft, in einen sauerstoffreichen und einen stickstoffreichen Anteil durch fraktionierte Adsorption und
Desorption an Stoffen mit großer innerer Oberfläche unter Änderung des Druckes und/oder der Temperatur
während dieses Vorgangs.
Bei derartigen Verfahren wird in vielen Fällen eine vollständige Zerlegung des Gasgemisches in seine
Bestandteile angestrebt. Es gibt jedoch genau so viele Fälle, bei denen eine Anreicherung des einen Bestandteils
zu Lasten des anderen Bestandteils des Gasgemisches für den Erfolg der Gastrennung vollauf ausreichend
ist. In diesen Fällen ist naturgemäß der große technische Aufwand einer vollständigen Gasgemischzerlegung
nicht gerechtfertigt.
Es ist bekannt, Gase und Dämpfe durch Adsorption an Stoffen mit großer innerer Oberfläche und anschließende
Desorption zu fraktionieren. Hierbei macht man sich die Eigenschaft dieser Stoffe zu
Nutze, einzelne Gasbestandteile je nach Art des Gases und des Adsorbens selektiv zu adsorbieren. Als
Adsorptionsmittel sind bisher z. B. Aktivkohle, Holzkohle, Silicagel, Molekularsiebe und Ionenaustauscher
benutzt worden.
Es ist jedoch weiterhin bekannt, daß der Trenneffekt der genannten Stoffe bei der Fraktionierung von
Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen durch Adsorption äußerst gering ist. Die Trennung von Sauerstoff und
Stickstoff, insbesondere bei der Zerlegung der Luft, erfolgte daher bisher ausschließlich nach dem Verfahren
der fraktionierten Kondensation und Destillation. Dieses Verfahren erfordert jedoch die Anwendung
hoher Drücke und tiefer Temperaturen und ist deshalb wegen der Notwendigkeit von Kompressoren, Druckbehältern
und Kältemaschinen mit sehr großem technischem Aufwand behaftet, der wie oben gesagt,
nur gerechtfertigt ist, wenn es darum geht, reinen Sauerstoff zu gewinnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Fraktionierung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen,
insbesondere von Luft, zu vereinfachen und die Adsorptionsverfahren für diesen Zweck zu verbessern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Adsorptionsmittel trockene,
natürlich vorkommende Kohlen verwendet und bei der Desorption von dem zunächst mit einem niedrigeren
Sauerstoffgehalt anfallenden Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch, sobald im desorbierten Gas der Sauerstoffgehalt des eingesetzten Gasgemisches erreicht ist, eine
zweite Gasfraktion abtrennt.
Nach einer Abänderung dieses Verfahrens werden weiterhin erfindungsgemäß als Adsorptionsmittel
trockene, bei unterhalb der Zündtemperatur liegenden Temperaturen, vorzugsweise bei 150 bis 200° C, mit
Luft oxidierte natürlich vorkommende Kohlen verwendet.
Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, daß natürlich vorkommende Kohle, wenn sie feinkörnig
und trocken ist, bei der Adsorption bei normaler oder erniedrigter Temperatur bevorzugt Sauerstoff vor
Stickstoff aufnimmt und bei der Desorption durch Druckerniedrigung oder Temperaturerhöhung Sauerstoff
nur verzögert wieder abgibt. Wird daher in ein mit trockener natürlicher Kohle gefülltes Adsorptionsgefäß
ein Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch eingedrückt, und anschließend das Gas wieder abgesaugt, so enthält
das abgesaugte Gas zunächst mehr Stickstoff als im eingedrückten Gasgemisch vorhanden war, später
aber mehr Sauerstoff. Wird z. B. Luft mit einem Sauerstoffgehalt von 21 % an natürlicher Kohle
adsorbiert, so nimmt bei der Desorption, sofern diese mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt, der Sauerstoffgehalt
des desorbierten Gases von einem Anfangsminimum von 15% Sauerstoff bis zu einem Endmaximum
von 29,4 % Sauerstoff etwa linear zu. Es ist überraschend, daß natürliche Kohle beim erfindungsgemäßen
Verfahren um mehr als eine Größenordnung stärker selektiv adsorbierend wirkt, als die bisher
bekannten Adsorptionsmittel. Unterschiede in der Selektivität bei den verschiedenen natürlichen Kohlearten
fallen hierbei nicht ins Gewicht.
Als Adsorptionsmittel sind alle natürlich vorkommenden Kohlearten, wie z. B. Anthrazit, Magerkohle,
Eßkohle, Fettkohle, Gaskohle, Gasflammkohle und Braunkohle geeignet. Bevorzugt werden innerhalb
der einzelnen Kohlearten jedoch natürliche Kohlen mit großer innerer Oberfläche als Adsorptionsmittel
angewendet. Es können jedoch mit gleich gutem Erfolg auch die bei Temperaturen unterhalb der
Zündtemperatur, vorzugsweise bei 150 bis 200° C
mit Luft bis zur maximalen Gewichtszunahme oxydierten natürlichen Kohlearten als Adsorptionsmittel
verwendet werden.
Die Körnung der Kohlen soll zwischen 0 und 50 mm, vorzugsweise zwischen etwa 0,1 bis 0,5 mm liegen.
Vor dem Einsatz in die Adsorptionsgefäße sollten sie bei etwa 110° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet
sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Drücken bis zu solcher Größe durchgeführt werden, bei denen
sich noch eine einmolekulare Oberflächenschicht (nach Langmuir) ausbildet. Vorzugsweise wird die
Adsorption bei Drücken zwischen etwa 3 und 40 Atm und die Desorption bis herab zu etwa 10 bis 30 Torr
ausgeführt.
Die Temperatm soll vorzugsweise zwischen etwa 15 und 25° C liegen; Eine Erniedrigung der Temperatur,
z. B. auf 0°C erhöht hierbei die Ausbeute beträchtlich. Noch tiefere Temperaturen, z. B. bis etwa —70°C
verzögern jedoch die Einstellung des Adsorptionsgleichgewichtes und sind daher weniger geeignet.
An Hand der Zeichnung, die das Fließschema von zwei Ausführungsbeispielen der Erfindung darstellt,
wird dieselbe im folgenden näher beschrieben:
Es zeigen A b b. 1 das Fließschema bei einem einzigen Adsorptionsbehälter und die A b b. 2 das
Fließschema bei zwei hintereinander geschalteten Adsorptionsbehältern. Bei der Ausbildung der Adsorptionsbehälter
als Rohr tritt zusätzlich ein säulenchromatographischer Trenneffekt auf, der bei Teilung
der Säule und fraktionierter Ad- und Desorption an den Säulenteilstücken den normalen Fraktionierungseffekt
noch erhöht.
Beim Fließschema der A b b. 1 wird das Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch
(entsprechend den Beispielen 1 bis 5) mittels der Pumpe 1 über die Gasuhr 2 angesaugt
und bei geöffnetem Ventil 3 und geschlossenem Ventil 4 in den mit feinkörniger, trockener
Kohle gefüllten und evakuierten Adsorber 5 bis zum gewünschten Druck eingedrückt. Dann wird das
Ventil 3 geschlossen und bei geöffneten Ventilen 4 und 6 mittels der Pumpe 7 über ein kontinuierlich
messendes Sauerstoff-Analysen-Gerät 8 und die Gasuhr 9 in den Behälter 10 gepumpt. Sobald das zunächst
einen geringeren Sauerstoffgehalt aufweisende Gas-
gemisch wieder den Sauerstoffgehalt des in den
Adsorber aufgegebenen Gasgemisches aufweist, wird das Ventil 6 geschlossen und das Ventil 11 geöffnet,-so
daß sich der an Sauerstoff immer reichere zweite Anteil des Gasgemisches im Behälter 12 sammelt.
Wenn der Prozeß eingefahren ist, können die Ventile 3, 4, 6 und 11 durch den Druck im Adsorber 5 gesteuert
werden. Eine kontinuierliche Sauerstoffanalyse wird dann entbehrlich.
Beim Fließschema der A b b. 2 werden (entsprechend dem Beispiel 6) die beiden hintereinander
geschalteten und mit dem Adsorptionsmittel gefüllten Rohre 1 und 2 bei geöffneten Ventilen 3 und 4 (alle
anderen Ventile geschlossen) über die Gasuhr 5 von der Pumpe 6 mit dem Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch
bis auf den gewünschten Druck aufgedrückt. Dann wird das Ventil 3 geschlossen und die Ventile 7 und 8
geöffnet. Durch die Pumpe 9 wird die erste Gasfraktion aus den beiden hintereinander geschalteten
Rohren 1 und 2 gleichzeitig über die Gasuhr 10 in den Behälter 11 gepumpt. Beim Erreichen der Sauerstoffkonzentration
des Ausgangsgases, angezeigt durch das Sauerstoff-Analysengerät 12, wird das Ventil 8
geschlossen und Ventil 13 geöffnet, damit die zweite Gasfraktion im Behälter 14 gesammelt werden kann.
Außerdem können (entsprechend dem Beispiel 7) die beiden mit der Adsorptionskohle gefüllten Rohre 1
und 2 nacheinander mit dem Gasgemisch beladen werden, indem zunächst bei geöffnetem Ventil 3 (alle
anderen Ventile geschlossen) lediglich das Rohr 1 auf den gewünschten Druck von der Pumpe 6 aufgedrückt
wird. Dann wird zusätzlich das Ventil 4 ■geöffnet und auch das Rohr 2 auf denselben Druck
gebracht. Nunmehr werden die Ventile 3 und 4 geschlossen und das Gasgemisch aus dem Rohr 2
über das geöffnete Ventil 7 in gleicher Weise in zwei Fraktionen über das Sauerstoff-Analysengerät 12 und
die Gasuhr 10 auf die Behälter 11 und 14 über die Ventile 8 und 13 aufgeteilt. Anschließend oder gleichzeitig
wird das Gasgemisch aus dem Rohr 1 über das geöffnete Ventil 15 mittels der Pumpe 16 über das
Sauerstoff-Analysengerät 17 und die Gasuhr 18 auf : die gleiche Weise in zwei Fraktionen in die Behälter 21
und 22 über die Ventile 19 und 20 aufgeteilt.
Wird eine Anreicherung des Sauerstoff- bzw. des Stickstoffanteils in den beim erfindungsgemäßen Verfahren
erhaltenen beiden Fraktionen angestrebt, so kann eine Anzahl von Adsorptionsbehältern nach dem
bekannten Dreiecks-Schema hintereinander geschaltet werden, wobei jedesmal wieder die sauerstoffarme
Fraktion und die sauerstoffreiche Fraktion in zwei gleiche Fraktionen zerlegt wird. Am einfachsten wird
eine weitere Anreicherung des gewünschten Bestandteiles erreicht, indem jeweils die den nicht gewünschten
Gasbestandteil in höherer Konzentration enthaltende Fraktion in den Prozeß zurückgeführt wird.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß weder hohe Drücke noch tiefe
Temperaturen für das Verfahren benötigt werden, so daß z. B. eine Luftzerlegung ohne großen technischen
Aufwand durchgeführt werden kann.
Das Adsorptionsgefäß enthält eine 5 Stunden mit Luft bei 180° C oxydierte Gasflammkohle in einer
Körnung von 0,1 bis 0,5 mm. In dieses Gefäß wird Luft bis zu einem Druck von 3 Atm eingedrückt und
anschließend bis auf einen Druck von 20 Torr abgesaugt. Die Ad- und Desorption wird bei 25°C
durchgeführt. Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch
hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 15% und am Ende der Desorption eine solche
von 29,4%.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21 % eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion
18,2% Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 60%) und die zweite Gasfraktion 25,2% Sauerstoff
(bei einer Ausbeute von 40 %).
Wird zum Vergleich die gleiche Trennung bei 0°G durchgeführt, so ist das Ergebnis ähnlich, jedoch ist
die ad- und desorbierte Gasmenge l,7mal so groß wie bei 25° C.
In das im Beispiel 1 beschriebene Desorptionsgefäß wird unter den gleichen Bedingungen ein Gasgemisch
mit 49,5% Sauerstoff und 50,5% Stickstoff eingedrückt. Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch
hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 44% und am Ende der Desorption eine solche
von 57%.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 49,5% eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion
47,3°/0 Sauerstoff (bei einer Ausbeute von
50%) und die zweite Gasfraktion 52,7% Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 50 %)■
B ei s ρ i el 3
In das im Beispiel 1 beschriebene Adsorptionsgefäß wird Luft bei 250C bis zu einem Druck von 20 Atm
eingedrückt und anschließend bis auf einen Druck von 20 Torr abgesaugt. Das bei der Desorption anfalbnde
Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 17 % und am Ende der Desorption
eine solche von 38%.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21% eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion
18% (bei einer Ausbeute von 70%) und die zweite Gasfraktion 29% Sauerstoff (bei einer Ausbeute
von 30%).
Das Adsorptionsgefäß enthält eine 5 Stunden bei 1800C getrocknete Anthrazitkohle in einer Körnung
von 0,1 bis 0,5 mm. In dieses Gefäß wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 Luft eingedrückt.
Das bei der Desorption anfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration
von 17% und am Ende der Desorption eine solche von 28%.
Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21% eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktion
19,5% Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 70%) und die zweite Gasfraktion 24,5% Sauerstoff
(bei einer Ausbeute von 30 %).
B ei s ρ ie I 5
Das Adsorptionsgefäß enthält eine 1 Stunde bei 150° C getrocknete und mit Luft oxydierte Braunkohle
in einer Körnung von 0,1 bis 0,5 mm. In dieses Gefäß wird unter den gleichen Bedingungen wie im
Beispiel 1 Luft eingedrückt.
Das bei der Desorption einfallende Gasgemisch hat am Anfang eine Sauerstoffkonzentration von 19,5%
und am Ende der Desorption eine solche von 23,0 %.
^ Trennt man bei einem Sauerstoffgehalt von 21% eine zweite Gasfraktion ab, so enthält die erste Gasfraktiqn
20,8% Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 73%) und die zweite Gasfraktion 21,5% Sauerstoff
(bei einer Ausbeute von 27 %).
Bei spiel 6
; Als Adsorptionsgefäß werden zwei hintereinandergeschaltete
Rohre von je 180 cm Länge und 5,5 cm innerem Durchmesser benutzt, die mit einer 5 Stunden
bei 180° C mit Luft oxydierten Gasflammkohle der Körnung 0,1 bis 0,5 mm gefüllt sind.
In beide Rohre wird gleichzeitig bei 25°C Luft bis zu einem Druck von 9 Atm eingedrückt. Wird das
bei der gleichzeitigen Desorption beider Rohre bis zu einem Druck von 20 Torr anfallende Gasgemisch bei
einem Sauerstoffgehalt von 21% in zwei Gasfraktionen geteilt, so enthält die erste Gasfraktion 18,7%
Sauerstoff (bei einer Ausbeute von 70%) und die zweite Gasfraktion 26,3 % Sauerstoff (bei einer Ausbeute
von 30%).
B e i s ρ i el 7
In die im Beispiel 6 beschriebenen Adsorptionsrohre wird nacheinander bei 250C Luft bis zu einem
Druck von 9 Atm eingedrückt, indem zunächst das erste Rohr beladen wird, und nach Erreichen dieses
Druckes durch dieses Rohr hindurch auch das zweite Rohr bis zu diesem Druck beladen wird. Bei der
Desorption bis zu einem Druck von 20 Torr wird jedes Rohr einzeln desorbiert und das aus jedem Rohr
anfallende Gasgemisch in je zwei Gasfraktionen geteilt. Wird die Teilung bei einem Sauerstoffgehalt
von 21% vorgenommen, so enthält das aus dem
ersten Rohr anfallende Gasgemisch in der ersten Fraktion 17% Sausrstoff (bsi einsr Ausbaute von
54%) und in der zwsiten Gasfraktion 25,5 % Sauerstoff
(bsi einer Ausbeute von 45 %), und das aus dem zweiten Rohr anfallende Gasgsmisch in der ersten
Fraktion 20 % Sauerstoff (bsi einsr Ausbsute von 82 %)
μnd in der zweiten Gasfraktion 25,5 % Sauerstoff (bei
einer Ausbeute von 18%).
Claims (3)
1. Verfahren zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen, vorzugsweise von Luft, in
einen sauerstoffreichen und einen stickstoffreichen Anteil durch fraktionierte Adsorption und Desorption
an Stoffen mit großer innerer Oberfläche unter Änderung des Druckes und/oder der Temperatur
während dieses Vorgangs, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel
trockene, natürlich vorkommende Kohlen verwendet und bei der Desorption von dem zunächst
mit einem niedrigeren Sauerstoffgehalt anfallenden Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch, sobald im
desorbierten Gas der Sauerstoffgehalt des eingesetzten Gasgemisches erreicht ist, eine zweite
Gasfraktion abtrennt.
2. Abänderung des Verfahrens zur Trennung von Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Adsorptionsmittel trockene, bsi 150 bis 200°C mit Luft oxydierte,
natürlich vorkommende Kohlen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Adsorptionsmittel in
einer Korngröße von etwa 0,1 bis 0,5 mm verwendet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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