DE2521264C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung eines Gasgemisches in wenigstens zwei Adsorptionszonen, insbesondere zur Fraktionierung von Luft zwecks Erzeugung von an Sauerstoff und/oder an Stickstoff angereicherter Luft.
Es sind bereits zahlreiche isotherme Adsorptionsmethoden zur Fraktionierung von Gasgemischen, beispielsweise von Luft, bekannt.
Die FR-PS 12 23 261 beschreibt ein solches Verfahren zur Fraktionierung eines Gasgemisches in wenigstens zwei Adsorptionszonen, die ein wenigstens einen Bestandteil des Gasgemisches bevorzugt adsorbierendes Adsorbens enthalten, die identisch, aber um einen halben Arbeitszyklus zeitlich versetzt arbeiten und deren Arbeitszyklus aus folgenden Stufen besteht:
  • a) Einführung des zu behandelnden Gasgemisches in die eine Adsorptionszone unter Erhöhung des Anfangsdruckes (BP) auf einen erhöhten Druck (HP),
  • b₁) Ablassen einer verarmten Gasfraktion im Gleichstrom aus der einen in die andere, auf der Stufe d₁) befindliche Adsorptionszone unter Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem erhöhten Druck (HP) auf einen Ausgleichsdruck (PEQ),
  • b₂) Abziehen einer weiteren verarmten Gasfraktion im Gleichstrom aus der einen in die andere, auf der Stufe d₂) befindlichen Adsorptionszone unter weiterer Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem Ausgleichsdruck (PEQ) auf einen Zwischendruck (PM),
  • c) Abziehen einer angereicherten Gasfraktion aus der einen Adsorptionszone unter Senkung des Druckes von dem Zwischendruck (PM) auf einen Niederdruck (PFV),
  • d₁) Einführen der aus der anderen auf der Stufe b₁) befindlichen Adsorptionszone abgelassenen Gasfraktion unter Erhöhung des Druckes von dem Niederdruck (PFV) auf einen Ausgleichsdruck (PE q) und
  • d₂) Einführen der aus der anderen auf der Stufe b₂) befindlichen Adsorptionszone abgezogenen Gasfraktion und gleichzeitiges Abziehen einer verarmten Gasfraktion im Gleichstrom unter Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem Ausgleichsdruck (PE q) auf den Enddruck (PFS).
Ein solches Verfahren ist insbesondere für die Gewinnung von an Sauerstoff angereicherter Luft beschrieben.
Bei einem Verfahren zur Fraktionierung von Luft ist eine verarmte Gasfraktion mit Sauerstoff angereicherte Luft, wenn Stickstoff der bevorzugt adsorbierte Bestandteil ist, während die angereicherte Gasfraktion Luft mit erhöhtem Stickstoffgehalt ist.
Die Stufe c) muß unter Anwendung eines starken Vakuums (in der Größenordnung von einigen Millimetern Quecksilber) vorgenommen werden, um eine wesentlich an nicht bevorzugt adsorbiertem Bestandteil angereicherte Gasfraktion zu bekommen; denn nur mit einem solchen hohen Vakuum kann das Adsorbens allein durch Vakuumanlegen vollständig regeneriert werden.
Industrieanlagen sind jedoch gewöhnlich nicht zur Erzeugung von Hochvakuum eingerichtet, und Apparaturen, die mit einem hohen Vakuum arbeiten, erfordern viel größere Investitionen und höhere Unterhaltungskosten als diejenigen, die mit niedrigerem Vakuum arbeiten.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, ein Verfahren zur Fraktionierung eines Gasgemisches durch Adsorption zu bekommen, das einerseits mit verfügbaren und üblichen industriellen Apparaturen durchführbar ist, andererseits aber zu hohen Trennleistungen führt.
Das erfindungsgemäße Verfahren mit den oben für die FR-PS 12 23 261 aufgeführten Merkmalen ist dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe d₁) die Gasfraktion aus der Stufe b₁) der anderen Adsorptionszone im Gegenstrom zur Richtung der Einführung des zu behandelnden Gasgemisches einführt und in der Stufe d₂) die Strömungsrichtung der aus der Stufe b₂) der anderen Adsorptionszone eingeführten Gasfraktion gegenüber der Stufe d₁) umkehrt und daß man in den Stufen b₁) und b₂) die Einführung des zu behandelnden Gasgemisches unterbricht und so eine Entspannung des Gases in der auf diesen Stufen befindlichen Adsorptionszone bewirkt.
Die Erfindung sieht vor,
  • 1. unter den bekannten Adsorptionsverfahren dasjenige zu finden, das am einfachsten unter Erzielung hoher Ausbeuten auszunutzen ist,
  • 2. für dieses Adsorptionsverfahren Regeneriermaßnahmen auszuwählen, die für einen industriellen Einsatz brauchbar sind, wobei eine relativ mäßige Regenerierung der Adsorbensmasse in Kauf genommen wird,
  • 3. die Phasen des Adsorptionsverfahrens so abzuwandeln, daß die Folgen einer relativ mäßigen Regenerierung hinsichtlich der Anreicherung an nicht bevorzugt adsorbiertem Bestandteil ausgeglichen werden, ohne indessen die wesentlichen Eigenschaften des gewählten Adsorptionsverfahrens zu beeinträchtigen,
  • 4. insgesamt also die aus der FR-PS 12 23 261 bekannte Adsorptionstechnik einer industriellen Durchführung anzupassen und dabei im wesentlichen dieselben Trennleistungen wie mit einer mittels Hochvakuum durchgeführten Regenerierung zu bekommen.
Die Regenerierung in der Stufe c) kann zweckmäßig nach zwei alternativen Ausführungsformen erfolgen:
  • 1. In der gesamten Stufe c) wird der Druck in der betreffenden Adsorptionszone auf einem Wert mindestens gleich Luftdruck gehalten, und diese Stufe c) umfaßt eine Ausspülstufe, während der man in die Adsorptionszone im Gegenstrom zum Adsorptionssinn eine verarmte Gasfraktion einführt und gleichzeitig aus dieser Adsorptionszone im Gegenstrom zum Adsorptionssinn mindestens eine angereicherte Gasfraktion abzieht, wobei man während dieser ganzen Stufe einen Ausspüldruck mindestens gleich Luftdruck aufrechterhält und andererseits der für die Stufe a) gewählte Niederdruck mindestens gleich dem Ausspüldruck ist, den man am Ende der Eluierphase erhält, oder
  • 2. die Stufe c) ist eine Grobvakuumstufe, während der man aus jeder Adsorptionszone im Gegenstrom zum Adsorptionssinn mindestens eine angereicherte Gasfraktion dadurch abzieht, daß man den Druck in dieser Zone von Luftdruck bis auf einen Vakuumdruck von mindestens 100 mm Hg senkt.
In Kombination mit den schon vorstehend genannten Regenerierungsmaßnahmen wurde schließlich festgestellt, daß die folgende Abwandlung der Stufe d₁ gestattet, die Mängel der mäßigen Regenerierung, die nach dem vorstehenden Absatz in Kauf genommen werden, zu kompensieren, ohne die Leistungen (Gehalt der erzeugten Gasfraktion an nicht bevorzugt adsorbiertem Bestandteil und/oder Extraktionsausbeute an diesem Bestandteil) des gewählten Adsorptionskreises zu beeinträchtigen.
Gemäß der Erfindung führt man während der Stufe d₁) und während der Stufe d₁) in die Adsorptionszone im Gegenstrom zum Adsorptionssinn die im Gleichstrom zum Adsorptionssinn aus der anderen der beiden Adsorptionszonen abgezogene verarmte Gasfraktion ein.
Als Gesamtergebnis gelangt man nach der Erfindung zu einem neuen Adsorptionskreisverfahren:
Man bewahrt die wesentlichen Merkmale und Eigenschaften der vorbekannten Adsorptionstechnik nach der FR-PS 12 23 261. Die Entspannungsphase b) und die Stufen des Abzuges unter Entspannung (b₂) aus der einen der beiden Adsorptionszonen und des Abzugs (d₂) aus der anderen Adsorptionszone sind nämlich trotz der Abwandlungen der Ausgleichsstufe d₁) und der Regenerierphase c) völlig beibehalten.
Das Verfahren ist verträglich mit den gegenwärtig verfügbaren industriellen Materialien und Apparaturen, wenn man entweder eine Pumpe einsetzt, die die Erzielung eines Grobvakuums gestattet (Regeneriermethode Nr. 2) oder indem man das Erfordernis einer solchen Pumpe ausschaltet (Regeneriermethode Nr. 1).
Es gestattet, Trennleistungen zu erzielen, die völlig vergleichbar, wenn nicht besser sind als diejenigen der Adsorptionstechnik der FR-PS 12 23 261, bei der man ein Hochvakuum anwendet.
In der Zeichnung ist folgendes erläutert:
Fig. 1 erläutert schematisch die Strömung der Gase während der sechs aufeinanderfolgenden Funktionsstufen (Fig. 1a bis 1f) in zwei Adsorptionszonen.
Fig. 2 zeigt die Drücke als Funktion der Zeit in den beiden Adsorptionszonen von Fig. 1.
Fig. 3 zeigt schematisch die Gasströmung während der Stufe d₁) einer der beiden Adsorptionszonen und während der gleichzeitigen Stufe d₁) der anderen Adsorptionszone, jedoch nicht entsprechend der Erfindung.
Fig. 4 zeigt die Drücke als Funktion der Zeit in den beiden in Fig. 3 dargestellten Adsorptionszonen während der betreffenden gleichzeitigen Stufen b₁) und d₁).
Fig. 5 erläutert die Entwicklung des Druckes als Funktion der Zeit in einer der beiden in Fig. 1 dargestellten Adsorptionszonen gemäß der Erfindung.
Fig. 6 zeigt schematisch die Strömung der Gase während der acht aufeinanderfolgenden Stufen (Fig. 6a bis 6h) einer anderen Ausführungsform gemäß der Erfindung, die mit zwei identischen Adsorptionszonen arbeitet.
Fig. 7 erläutert die Drücke als Funktion der Zeit in den in Fig. 6 dargestellten Adsorptionszonen.
Fig. 8 erläutert eine Abwandlung der Ausführungsform nach Fig. 7.
Fig. 9 zeigt schematisch eine Anlage mit vier Adsorptionszonen, welche parallel gemäß der Erfindung arbeiten.
Fig. 10 zeigt die Drücke in jeder Adsorptionszone gemäß Fig. 9 als Funktion der Zeit.
In den in Fig. 2, 4, 5, 7, 8 und 10 dargestellten Druck- Zeit-Kurven ist für jede Stufe die Gasströmung schematisch angezeigt, wobei folgende Voraussetzungen angenommen sind:
  • 1. Zunächst ist eine Richtung und eine Bezugsrichtung entsprechend der Adsorption, d. h. im vorliegenden Fall eine senkrecht aufsteigende Bezugsrichtung angenommen. Diese Strömungsrichtung ist auch als "Gleichstrom" bezeichnet. Wenn also die Strömung des Gases im Inneren einer Adsorptionszone in Bezugsrichtung erfolgt, ist diese Strömung durch einen aufsteigenden senkrechten Pfeil wiedergegeben. Wenn die Strömung im entgegengesetzten Sinn erfolgt, ist die entsprechende Gasströmung durch einen absteigenden senkrechten Pfeil wiedergegeben. Dieser Sinn wird auch als "Gegenstrom" bezeichnet.
  • 2. Die Lage der senkrechten Linien in der Druck-Zeit-Kurve bedeutet die Natur des in dieser Adsorptionszone durchgeführten Vorganges. Wenn die senkrechte Linie, gleichgültig ob aufsteigend oder absteigend, auf die Druck-Zeit- Kurve trifft, bedeutet dies eine Gaseinleitung in die Adsorptionszone entweder im Gleichstrom, wenn die Linie aufsteigend ist, oder im Gegenstrom, wenn die Linie absteigend ist. Wenn dagegen die senkrechte Linie von der Druck-Zeit-Kurve ausgeht, bedeutet dies eine Gasextraktion aus der Adsorptionszone entweder im Gleichstrom, wenn die Pfeilrichtung aufsteigend ist, oder im Gegenstrom, wenn sie absteigend ist.
  • 3. Wenn gleichzeitig eine Einleitung oder Extraktion von Gas am einen Ende einer Adsorptionszone und eine Extraktion oder Einleitung von Gas am anderen Ende derselben Adsorptionszone vorhanden ist, so sind nebeneinander zu beiden Seiten der Druck-Zeit-Kurve vorstehend definierte Symbole angebracht, was sich schematisch als eine die Druck-Zeit-Kurve kreuzende senkrechte Richtung darstellt. Auf dieser sind die beiden Strömungssinne zu beiden Seiten dieser Kurve angezeigt.
  • 4. Wenn ein Gasprodukt aus einer Adsorptionszone zu der anderen Adsorptionszone überführt wird, so sind die senkrechten Linien, welche einerseits die Extraktion des Gases aus einer ersten Zone und andererseits die Einleitung desselben Gases in eine zweite Zone wiedergeben, miteinander durch eine Linie verbunden. Diese Linie verbindet also normalerweise in dem die beiden Adsorptionszyklen beschreibenden Diagramm zwei verschiedene Druck-Zeit-Kurven, die jeweils die Entwicklung des Druckes in den beiden Adsorptionszonen darstellen. Aus Gründen der Vereinfachung sind jedoch in gewissen Fällen (Fig. 5) die Zyklen, welche eine oder mehrere Stufen dieser Gasüberführung von einer Adsorptionszone zur anderen darstellen, in einem einzigen entsprechenden Druck-Zeit-Diagramm wie für eine einzige Adsorptionszone schematisch dargestellt. Um in diesem Fall die Gasüberführung von einer Zone zur anderen zu symbolisieren, erschien es zweckmäßig, die Extraktionsphase der dargestellten Zone durch eine Linie mit der Einlaßphase dieser Zone zu verbinden, wobei natürlich die beiden Phasen in der Zeit nicht zusammenfallen. Diese so schematisch dargestellte Überführung ist demnach als eine Überführung von einer Zone in eine von dieser letzteren verschiedene andere Zone zu verstehen.
Die verschiedenen Drücke sind wie folgt symbolisiert:
Niederdruck oder Anfangsdruck der Stufe a):
BP
Erhöhter Druck oder Enddruck der Stufe a): HP
Zwischendruck oder Enddruck der Stufe b): PI
Zwischendruck, den man am Schluß der Stufe b₂) erhält: PM
Ausspüldruck, den man in einer Adsorptionszone im Verlauf einer Eluierstufe einer Regenerierstufe erhält: PE
Anfangsausspüldruck, den man in einer Adsorptionszone am Anfang einer Ausspülstufe einer Regenerierstufe c) erhält: PIE
Endausspüldruck, den man in einer Adsorptionszone am Schluß einer Ausspülstufe einer Regenerierstufe c) erhält: PFE
Reinigungsdruck, den man in einer Adsorptionszone im Verlauf einer Reinigungsstufe erhält: PP
Anfangsabzugsdruck, den man in einer Adsorptionszone zu Beginn einer Abzugsstufe einer Stufe d) erhält: PIS
Abzugsenddruck, den man in einer Adsorptionszone am Schluß der Abzugsstufe einer Stufe d) erhält: PFS
Luftdruck: PA
Ausgleichsdruck, den man am Ende einer Stufe b₁) erhält: PEQ
Ausgleichsdruck, den man am Ende einer Ausgleichsstufe einer Stufe c) erhält: PE q
Vakuumdruck, den man am Ende einer Regenerierstufe c) oder einer Vakuumstufe einer Regenerierstufe c) erhält: PFV
Anhand von Fig. 1 und 2 wird nachstehend eine Fraktionierung von Luft beschrieben, die die Gewinnung von mit Sauerstoff (nicht bevorzugt adsorbierter Bestandteil) angereicherter Luft und mit Stickstoff (bevorzugt adsorbierter Bestandteil) angereicherter Luft gestattet. Die an Stickstoff verarmte Gasfraktion oder mit Sauerstoff angereicherte Luft wird als Produkt abgezogen, während die an Stickstoff angereicherte Gasfraktion als Nebenprodukt abgezogen wird. Dieses Verfahren verwendet mindestens zwei identische Adsorptionszonen 1 und 2 mit ein und demselben Adsorbens, z. B. Molekularsieb 5A, das aus dem behandelten Gasgemisch (zuvor von Wasser und Kohlendioxid befreite atmosphärische Luft) bevorzugt Stickstoff adsorbiert. Jede Adsorptionszone besitzt in Bezugsrichtung einen Einlaß und einen Auslaß. Die Adsorptionszonen 1 und 2 arbeiten gleichzeitig und wirken miteinander zusammen. Dementsprechend kann ein Verfahren nach der Erfindung in eine Adsorptionsperiode der Adsorptionszone 1 und eine andere Adsorptionsperiode der anderen Adsorptionszone 2 zerlegt werden. Diese beiden Adsorptionszonen arbeiten gleichzeitig, miteinander zusammenwirkend entsprechend den nachstehend dargelegten Bedingungen. Zur Vereinfachung der Erläuterung werden diese beiden Perioden nachstehen Zyklus C₁ und Zyklus C₂ genannt.
In Fig. 2 sind die Drücke in der Adsorptionszone 1 im Verlauf des entsprechenden Zyklus C₁ im oberen Teil des Diagrammes wiedergegeben, während die Drücke in der Adsorptionszone 2 im Verlauf des anderen Zyklus C₂ im unteren Teil desselben Diagramms dargestellt ist. Es ist zu ersehen, daß eine Adsorptionsperiode nach der Erfindung vier Phasen von derselben Länge umfaßt, die nachstehend beschrieben werden, und daß der Zyklus C₁ für die Zone 1 und andere Zyklus C₂ für die andere Zone 2 zeitlich gegeneinander durch ein Intervall gleich zwei Elementarphasen versetzt sind. Ansonsten sind die Elementarzyklen C₁ und C₂ völlig identisch.
Die im Verlauf einer Periode, beispielsweise im Verlauf des Zyklus C₁ anzutreffende Druckfolge, wie sie im oberen Teil des Diagramms der Fig. 2 dargestellt ist, kann schematisch wie folgt ausgedrückt werden:
HP < PEQ = PE q = PIS < BP = PM = PI = PFS = PA < PFV
Eine Adsorptionsperiode, beispielsweise der Zyklus C₁, umfaßt:
  • a) eine Stufe a), dargestellt in Fig. 1a, während der man das zu behandelnde Gasgemisch (zuvor von Wasser und Kohlendioxid gereinigte atmosphärische Luft) in die Adsorptionszone 1 durch ihren Einlaß in Bezugsrichtung einführt, indem man den Druck in dieser Zone von einem Anfangsdruck BP bis auf einen erhöhten Druck HP erhöht. Während dieser Phase ist der Einlaß der Zone 1 offen und der Auslaß geschlossen. Wie aus nachstehender Erläuterung ersichtlich ist, ist der Anfangsdruck BP annähernd gleich dem Enddruck der Entspannungsphase b) oder der Zwischendruck PI dem Enddruck PFS der Abzugsstufe d₂), dem Luftdruck PA und dem Zwischendruck PM;
  • b) eine Entspannungsphase b), die in Fig. 1b und 1c dargestellt ist, während der man aus der Adsorptionszone 1 durch ihren Auslaß mindestens eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil verarmte Gasfraktion im Gleichstrom zur Bezugsrichtung abzieht, indem man den Druck in dieser Zone vom erhöhten Druck HP bis auf einen Zwischendruck PI gleich dem Anfangsdruck BP, dem Zwischendruck PM und dem Abzugsenddruck PFS absenkt. Infolgedessen ist während dieser Phase der Einlaß der Zone 1 geschlossen, während der Auslaß offen ist.
Während dieser gesamten Entspannungsphase b) befindet sich der andere Zyklus C₂ in der anderen Adsorptionszone 2 in der Stufe d), die genau identisch mit derjenigen ist, die nachstehend erläutert werden wird.
Die Entspannungsphase b) des Adsorptionszyklus C₁ umfaßt:
  • b₁) eine Ausgleichsstufe b₁), während der man vom Auslaß der Adsorptionszone 1 eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil verarmte Gasfraktion im Gleichstrom zur Bezugsrichtung abzieht, indem man den Druck in der Adsorptionszone 1 vom Hochdruck HP bis auf einen Ausgleichsdruck PEQ gleich dem anderen Ausgleichsdruck PE q und dem Anfangsabzugsdruck PIS absenkt. (Während dieser gesamten Ausgleichsstufe b₁) befindet sich gleichzeitig der andere Zyklus C₂ in der anderen Adsorptionszone 2 in der Ausgleichsstufe d₁), die mit derjenigen identisch ist, die nachstehend im Absatz d₁) definiert werden wird; infolgedessen werden die Ausgleichsstufe b₁) des Zyklus C₁ und die Ausgleichsstufe d₁) des Zyklus C₂ gleichzeitig durchgeführt; während der Ausgleichsstufe b₁) der Adsorptionszone 1 führt man dementsprechend durch den Auslaß der anderen Adsorptionszone 2 im Gegenstrom zur Bezugsrichtung die verarmte Gasfraktion ein, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung durch den Auslaß der Adsorptionszone 1 abgezogen wurde, indem man den Druck in der Zone 2 vom Enddruck der Regenerierzone, d. h. dem nachstehend erwähnten Vakuumenddruck PFV, bis auf einen anderen Ausgleichsdruck PE q gleich dem Ausgleichsdruck PEQ erhöht.),
  • b₂) eine Abzugsstufe unter Entspannung b₂), während der man aus der Adsorptionszone 1 durch ihren Auslaß eine andere Gasfraktion im Gleichstrom zur Bezugsrichtung abzieht, indem man den Druck in der Zone 1 von dem Ausgleichsdruck PEQ bis auf einen Zwischendruck PM gleich dem Zwischendruck PI, dem Niederdruck BP und dem Abzugsenddruck PFS senkt. (Während der gesamten Abzugsstufe b₂) unter Entspannung befindet sich gleichzeitig der andere Zyklus C₂ der anderen Zone 2 in der Abzugsstufe d₂), die mit derjenigen übereinstimmt, die nachstehend im Absatz d₂) beschrieben werden wird; während der Abzugsstufe b₂) unter Entspannung führt man dementsprechend in die Adsorptionszone 2 durch ihren Einlaß im Gleichstrom zur Bezugsrichtung die Gasfraktion ein, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung durch den Auslaß der Adsorptionszone 1 abgezogen wird, und man zieht gleichzeitig vom Auslaß der Zone 2 immer im Gleichstrom zur Bezugsrichtung eine verarmte Gasfraktion ab, indem man den Abzugsdruck in der anderen Adsorptionszone 2 von einem Anfangsabzugsdruck PIS gleich dem Ausgleichsdruck PE q bis auf einen Abzugsenddruck PFS gleich dem Niederdruck BP und dem Zwischendruck PI vermindert.),
  • c) eine Regenerierphase c) oder Vakuumstufe, die in der Fig. 1c wiedergegeben ist, während der man aus der Adsorptionsstufe 1 durch ihren Einlaß im Gegenstrom zur Bezugsrichtung mittels einer Vakuumpumpe eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil (Stickstoff) angereicherte Gasfraktion dadurch abzieht, daß man den Druck in dieser Zone vom Zwischendruck PI gleich dem Luftdruck PA auf einen Vakuumenddruck PFV von mindestens 100 mm Hg und vorzugsweise gleich etwa 200 mm Hg absenkt. (Während dieser Regenerierphase c) erhält man also den Druck in der Zone 1 auf einem Wert höchstens gleich dem Zwischendruck PI; während dieser Phase ist der Einlaß der Adsorptionszone 1 offen, während ihr Auslaß geschlossen ist.),
  • d) eine Phase d), die in Fig. 1e und 1f wiedergegeben ist und sich an die Regenerierphase c) anschließt; sie verläuft gleichzeitig während der ganzen Entspannungsphase b), wie sie vorstehend erläutert wurde, des anderen Zyklus C₂ in der anderen Adsorptionszone 2.
Diese Phase d) umfaßt:
  • d₁) eine Ausgleichsstufe d₁), die gleichzeitig mit der gesamten Ausgleichsstufe b₁) der anderen Adsorptionszone 2 abläuft, während der man in die Adsorptionszone 1 durch ihren Auslaß im Gegenstrom zur Bezugsrichtung die verarmte Gasfraktion einführt, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung vom Auslaß der anderen Adsorptionszone 2 abgezogen wird, indem man den Druck in dieser Zone von dem Enddruck der Regenerierphase PFV auf den Ausgleichsdruck PE q gleich dem Ausgleichsdruck PEQ und dem Abzugsanfangsdruck PIS erhöht. (Während dieser Stufe ist der Auslaß der Zone 1 offen, während ihr Einlaß geschlossen ist.),
  • d₂) eine Abzugsstufe d₂), die gleichzeitig mit der gesamten Abzugsstufe b₂) der anderen Adsorptionszone 2 verläuft, während der man durch den Einlaß der Adsorptionszone 1 im Gleichstrom zur Bezugsrichtung die andere Gasfraktion einführt, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung durch den Auslaß der anderen Adsorptionszone 2 abgezogen wird. Dabei zieht man gleichzeitig durch den Auslaß der Adsorptionszone 1 im Gleichstrom zur Bezugsrichtung eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil verarmte Gasfraktion ab, indem man den Abzugsdruck in der Zone 1 von dem Anfangsabzugsdruck PIS gleich dem Ausgleichsdruck PE q bis auf den Abzugsenddruck PFS gleich dem Zwischendruck PI, dem Zwischendruck PM und dem Anfangsdruck BP absenkt. Mit anderen Worten hält man während dieser Abzugsstufe den Abzugsdruck in der Zone 1 auf einem Wert höchstens gleich dem Ausgleichsdruck PE q, und dieser Abzugsdruck schwankt, d. h. er vermindert sich von dem Abzugsanfangsdruck PIS bis auf den Abzugsenddruck PFS.
Um die Trennleistung des vorstehend beschriebenen Adsorptionszyklus zu erläutern, wird die folgende Versuchsanordnung durchgeführt:
Man sieht zwei identische Adsorptionszonen unter folgenden Bedingungen vor:
Höhe einer Adsorptionszone:|2 m
Gesamtvolumen des Adsorbens: 60 dm³
Die Adsorbensmasse enthält eine erste Schicht entsprechend 17% des Gesamtvolumens bestehend aus Tonerde in Kugelform, die insgesamt 2 kg wiegt, und eine zweite Schicht entsprechend 83% des Gesamtvolumens aus 37 kg Molekularsieb 5 Å.
Die erste Schicht dient zur Entfernung von Wasser und Kohlendioxid aus der zu behandelnden atmosphärischen Luft, die zweite Schicht dient zur Adsorption und selektiven Entfernung von Stickstoff (bevorzugt adsorbierter Bestandteil) der behandelten Luft.
Mit diesen zwei Adsorptionszonen wird ein Versuch mit dem in Fig. 1 und 2 erläuterten Zyklus gemäß der Erfindung durchgeführt. Es werden zwei Versuche vorgenommen, bei denen die folgenden Parameter nämlich Drücke der verschiedenen Phasen und Stufen, Betriebstemperaturen, Dauer einer Phase (jeder Zyklus umfaßt vier Phasen gleicher Dauer) und Strömungsmengen behandelter Luft bei den Versuchen Nr. 1 und 2 sehr nahe beieinanderliegen, wie die folgende Tabelle anzeigt:
Tabelle I
Zunächst ist festzustellen, daß der Adsorptionszyklus gemäß der Erfindung die Erzielung einer an Sauerstoff angereicherten Gasfraktion gestattet, deren Reinheit sich 95 Vol.-% nähert, was der Reinheitsgrenze unter Berücksichtigung der Gegenwart von Argon in der behandelten Luft entspricht, die man mit dem gesamten Adsorptionskreis erhalten kann, wenn man lediglich mit Druckveränderungen und ohne Zufuhr oder Abfuhr von Wärme arbeitet.
Was die Adsorptionsverfahren gemäß der FR-PS 12 23 261 betrifft, so lassen sich die folgenden Vergleiche zugunsten der Erfindung anstellen:
Wenn der Vakuumenddruck der Regenerierphase eines Adsorptionskreises gemäß der französischen Patentschrift auf einem Wert gleich oder oberhalb 100 mm Hg gehalten wird, so ist es grundsätzlich unmöglich, die vorstehend aufgeführten Leistungen zu erzielen. Bei einem Adsorptionskreis, dessen Vakuumenddruck am Schluß der Regenerierphase beispielsweise annähernd 100 mm Hg ist, liegt der Sauerstoffgehalt der Produktion in der Größenordnung von 75%, während die Sauerstoffextraktionsausbeute sich 60% nähert.
Um Sauerstoffgehalte von 93 bzw. 95,5 Vol.-% zu erzielen, wäre man bei Anwendung der Adsorptionstechnik gemäß der FR- PS 12 23 261 gezwungen, Vakuumenddrücke gleich 10 mm bzw. 1 mm Hg zu verwenden.
Bei den vorstehend beschriebenen Versuchen Nr. 1 und 2 entspricht die Regenerierphase der zweiten Arbeitsweise, d. h. man setzt eine Stufe unter grobem Vakuum ein, deren Vakuumenddruck höher oder gleich 100 mm Hg ist. Bei der ersten Arbeitsweise der Regenerierphase erhält man jedoch experimentell ähnliche Trennleistungen.
Es sei nochmals betont, daß gemäß der Erfindung während der Ausgleichsstufe (d₁) der einen der beiden Adsorptionszonen und während der gleichzeitigen Ausgleichsstufe b₁) der anderen Adsorptionszone in diese Adsorptionszone im Gegenstrom zur Bezugsrichtung die verarmte Gasfraktion eingeführt wird, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung aus der anderen Adsorptionszone abgezogen wird.
Die Notwendigkeit einer solchen Ausgleichsstufe d₁) läßt sich erläutern, indem man einen Versuchskreis experimentell durchführt, der sich vom Zyklus gemäß der Erfindung, wie er vorstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 beschrieben wurde, lediglich durch die Ausgleichsstufe d₁) unterscheidet, wie unter Bezugnahme auf die Fig. 3 und 4 dargelegt ist, und indem man die so erhaltenen Leistungen mit den in der Tabelle I angegebenen vergleicht.
Gemäß Fig. 3 und 4 unterscheidet sich die Adsorptionsperiode von der unter Bezugnahme auf Fig. 1 und 2 beschriebenen durch die Tatsache, daß während der Stufe d₁) einer der beiden Adsorptionszonen, beispielsweise der Zone 2, und während der gleichzeitigen Stufe b₁) der anderen Adsorptionszone, beispielsweise der Zone 1, in die Adsorptionszone 2 im Gleichstrom zur Bezugsrichtung die verarmte Gasfraktion eingeführt wird, die im Gleichstrom zur Bezugsrichtung aus der anderen Adsorptionszone 1 abgezogen wird.
Nach den Informationen, die sich in der Tabelle I finden, sind die folgenden Parameter gemäß Tabelle II, nämlich Drücke in den verschiedenen Stufen, Betriebstemperaturen, Dauer einer Phase (jeder Zyklus umfaßt vier Phasen gleicher Dauer) und behandelte Luftströmungsmenge bei dem Versuch gemäß Fig. 3 und 4 praktisch identisch wie in Versuch Nr. 1 des Zyklus gemäß Fig. 1 und 2 und sehr ähnlich wie im Versuch Nr. 2 des Zyklus nach Fig. 1 und 2. Wenn alle sonstigen Bedingungen gleich sind, stellt man fest, daß die Durchführung der Stufe d₁) in einer von der Erfindung verschiedenen Weise, d. h. im Gleichstrom zur Bezugsrichtung, den Sauerstoffgehalt der erzeugten Gasfraktion wesentlich, nämlich von 93 oder 95,5% auf 76%, und die Extraktionsausbeute an Sauerstoff von 60,5 oder 55,5% auf 52,5% herabdrückt. Mit anderen Worten: Wenn man gemäß Fig. 3 und 4 arbeitet, soweit es die Stufen d₁) und b₁) betrifft, ist es unmöglich, die Vorteile der Erfindung zu bekommen.
Dauer einer Phase (sec)
47,7
Temperatur (°C) 19
Drücke in bar absolut: @ HP @ PEQ = PE q = PIS 1,2
BP = PI PFS 1,075
PDC 0,266
Behandelte Luftströmungsmenge (Phase a) (m³/h bei 20°C, 1 bar) 26,3
Produktionsmenge an angereicherter Luft (Stufe d₂) (m³/h bei 20°C, 1 bar) 3,8
O₂-Gehalt der Produktion (Stufe d₂) in % 76
Extraktionsausbeute an O₂ in % 52,5
Gemäß dem Druck-Zeit-Diagramm der Fig. 5 weist eine andere Ausführungsform nach der Erfindung folgende Abwandlungen gegenüber der in Fig. 1 und 2 beschriebenen Ausführungsform auf:
  • 1. Die Aufeinanderfolge der Drücke ist verschieden und kann durch folgende Gleichung wiedergegeben werden: HP < PEQ = PE q = PIS < BP = PM = PI = PIE - PFE = PFS = PA
  • 2. Die gesamte Regenerierphase c) wird nicht unter Vakuum, sondern durch Ausspülung im Gegenstrom mit einer an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil (Stickstoff) weitgehend verarmten oder an nicht bevorzugt adsorbiertem Bestandteil (Sauerstoff) beträchtlich angereicherten Gasfraktion durchgeführt. Zu diesem Zweck wird in der gesamten Regenerierphase c) der Druck in dieser Zone auf einem Wert gleich Luftdruck PA gehalten. Die Regenerierphase c) entspricht einer gesamten Eluierstufe, während der man am Auslaß der Adsorptionszone 1 im Gegenstrom zur Bezugsrichtung eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil verarmte Spülgasfraktion einführt und gleichzeitig am Einlaß derselben Adsorptionszone immer im Gegenstrom zur Bezugsrichtung eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil (Stickstoff) angereicherte Gasfraktion abzieht. Während der gesamten Eluierstufe c) hält man in der Adsorptionszone 1 einen konstanten Ausspüldruck gleich Luftdruck PA aufrecht. Andererseits ist der für die Stufe a) gewählte Niederdruck BP gleich sowohl dem Eluierenddruck PFE, den man am Ende der Ausspülstufe oder Phase c) erhält, und dem Eluieranfangsdruck PIE, den man zu Beginn dieser Phase c) erhält.
  • 3. Während der Stufe d₂) hält man in der Adsorptionszone 1 einen Abzugsdruck PS aufrecht, der mindestens gleich dem Eluierenddruck PFE ist.
  • 4. Während der Ausgleichsstufe d₁) steigert man den Druck in der Adsorptionszone 1 vom Eluierenddruck PFE bis auf den Ausgleichsdruck PE q.
Unter Bezugnahme auf Fig. 6 und 7 wird nachstehend ein Fraktionierverfahren beschrieben, das gestattet, gleichzeitig an Stickstoff (hauptsächlich adsorbierter Bestandteil) angereicherte Luft und an Sauerstoff (nicht hauptsächlich adsorbierter Bestandteil) angereicherte Luft zu erhalten. Die an Stickstoff angereicherte Gasfraktion wird als Produkt abgezogen, während die an Sauerstoff angereicherte Luft für irgendeine andere Verwendung abgeführt wird. Das unter Bezugnahme auf Fig. 6 und 7 beschriebene Verfahren verwendet mindestens zwei identische Adsorptionszonen mit demselben Adsorbens, beispielsweise ein Molekularsieb 5A, das vorzugsweise Stickstoff aus dem behandelten Gasgemisch (vorzugsweise von Sauerstoff und Kohlendioxid befreite atmosphärische Luft) adsorbiert. Die Adsorptionszonen 1 und 2 arbeiten gleichzeitig, miteinander zusammenwirkend. Dementsprechend kann dieses Fraktionierverfahren nach der Erfindung zerlegt werden in eine erste Adsorptionsperiode, die ausschließlich die Zone 1 einsetzt (Zyklus 1), und eine andere Adsorptionsperiode, die ausschließlich die Adsorptionszone 2 einsetzt (Zyklus 2). Die Zyklen 1 und 2 sind miteinander identisch und arbeiten gleichzeitig miteinander zusammenwirkend unter den nachstehend erläuterten Bedingungen.
In Fig. 7 ist die Entwicklung des Druckes in der Adsorptionszone 1 im Verlauf des Zyklus C₁ im oberen Teil des Diagramms dargestellt, während die Entwicklung des Druckes in der Adsorptionszone 2 im Verlauf des anderen Zyklus C₂ im unteren Teil desselben Diagramms dargestellt ist. Es ist zu bemerken, daß dieser andere Adsorptionszyklus nach der Erfindung sechs Phasen von ungleicher Dauer besitzt, die nachstehend beschrieben werden. Der Zyklus C₁ in der Zone 1 und der andere Zyklus C₂ in der Zone 2 sind zeitlich gegeneinander um ein Intervall gleich der Hälfte der Gesamtdauer einer Periode versetzt.
Die Aufeinanderfolge der im Verlauf einer Periode anzutreffenden Drücke, beispielsweise im Verlauf des Zyklus C₁, ist im oberen Teil der Fig. 7 dargestellt und kann schematisch durch folgende Gleichung ausgedrückt werden:
HP < PEQ < PA = BP = PI = PP = PE q = PIS = PFS < PFV
Ein Adsorptionszyklus nach Fig. 6 und 7, beispielsweise der Zyklus C₁, unterscheidet sich von einem entsprechenden Adsorptionszyklus nach Fig. 1 und 2 durch folgende Merkmale:
  • 1. Wie in der Entspannungsphase b) und der Regenerierphase c) wird eine Reinigungsphase e) eingefügt, die in Fig. 6 dargestellt ist. Während dieser Reinigungsphase e) wird in die Adsorptionszone 1 durch ihren Einlaß im Gleichstrom zur Bezugsrichtung ein an hauptsächlich adsorbiertem Bestandteil (Stickstoff) angereichertes Reinigungsgas eingeführt und gleichzeitig aus derselben Zone 1 durch ihren Auslaß im Gleichstrom zur Bezugsrichtung dasselbe Reinigungsgas, jedoch an mindestens einem anderen Bestandteil (Sauerstoff) des Gasgemisches angereichert, abgezogen, das sekundär von dem Adsorbens der Zone 1 während der Stufe a) adsorbiert und hauptsächlich während der Reinigungsphase e) adsorbiert wird. Diese gesamte Phase wird durchgeführt, indem man in Zone 1 einen konstanten Reinigungsdruck PP im wesentlichen gleich dem Niederdruck BP, dem Zwischendruck PI und dem Luftdruck PA hält.
    Während der gesamten Reinigungsphase e) befindet sich gleichzeitig der andere Zyklus C₂ in der Zone 2 in der Stufe f), die genau identisch mit derjenigen ist, die nachstehend beschrieben ist. Dementsprechend führt man während der Reinigungsphase e) in die Adsorptionszone 2 von ihrem Einlaß her im Gleichstrom zur Bezugsrichtung das Reinigungsgas ein, das im Gleichstrom zur Bezugsrichtung durch den Auslaß der Adsorptionszone 1 abgezogen wird. Gleichzeitig zieht man durch den Auslaß der Adsorptionszone 2 immer im Gleichstrom zur Bezugsrichtung dasselbe Reinigungsgas, jedoch an mindestens einem anderen Bestandteil (Sauerstoff) des Gasgemisches angereichert, ab, das sekundär von dem Adsorbens in Zone 2 während der vorhergehenden Stufe d) adsorbiert und in der Hauptsache während der vorliegenden Reinigungsphase f) desorbiert wurde.
    Während dieser gesamten Phase hält man in der Adsorptionszone 2 einen im wesentlichen konstanten Reinigungsdruck aufrecht, der gleich dem vorstehend genannten Reinigungsdruck BP ist.
  • 2. Auf die Stufe d) folgt eine Reinigungsphase f). Während dieser gleichzeitig mit der Reinigungsphase e) der anderen Adsorptionszone 2 durchgeführten Phase führt man im Gleichstrom zur Bezugsrichtung vom Einlaß der Zone 1 aus das Reinigungsgas ein, das im Gleichstrom zur Bezugsrichtung vom Auslaß der Adsorptionszone 2 abgezogen wird, und zieht gleichzeitig durch den Auslaß der Adsorptionszone 1 im Gleichstrom zur Bezugsrichtung das Reinigungsgas ab, das an mindestens einem anderen Bestandteil (Sauerstoff) des Gasgemisches angereichert ist und sekundär von der entsprechenden Adsorbensmasse in Zone 1 während der vorhergehenden Stufe d) adsorbiert und hauptsächlich während dieser Reinigungsphase f) desorbiert wurde. In dieser ganzen Phase wird in der Adsorptionszone 1 ein im wesentlichen konstanter Reinigungsdruck aufrechterhalten, der gleich dem vorstehend erwähnten Reinigungsdruck PP ist.
  • 3. Während der Regenerierphase c) speichert man als Reserve einen Teil der angereicherten Gasfraktion, die von der Adsorptionszone 1 abgezogen wird, um während der Reinigungsphase e) des folgenden Adsorptionszyklus das Reinigungsgas abziehen und dieses in Zone 1 aus dem Reservebehälter einführen zu können.
  • 4. Während der Abzugsstufe d₂) hält man den Abzugsdruck in der Adsorptionszone konstant gleich dem Reinigungsdruck PP, dem Zwischendruck PI und dem Anfangsdruck BP.
  • 5. Während der Ausgleichsstufe b₁) senkt man den Druck in der Adsorptionszone 1 vom erhöhten Druck HP auf einen Ausgleichsdruck PEQ höher als der andere Ausgleichsdruck PE q, der nachstehend definiert wird. In entsprechender Weise steigert man während der Stufe d₁) den Druck in der Adsorptionszone 1 von dem Vakuumenddruck PFV (Regenerierenddruck) bis auf einen Ausgleichsdruck PE q, der niedriger als der vorerwähnte Ausgleichsdruck PEQ und gleich dem Abzugsanfangsdruck PIS ist.
  • 6. Während der Regenerierphase c) oder Vakuumphase, wie sie in Fig. 6 dargestellt ist, senkt man den Druck in der Adsorptionszone 1 vom Reinigungsdruck PP gleich dem Zwischendruck PI auf einen Vakuumenddruck PFV, der mindestens 100 mm Hg und vorzugsweise etwa 200 mm Hg ist. Infolgedessen hält man während dieser Regenerierphase c) den Druck in der Zone 1 auf einem Wert höchstens gleich dem Reinigungsdruck PP.
Fig. 8 zeigt das Druck-Zeit-Diagramm einer anderen Ausführungsform gemäß der Erfindung, die sich von der gemäß Fig. 6 und 7 durch folgende Punkte unterscheidet:
  • 1. Die unter Vakuum durchgeführte Regenerierphase c) ist durch eine Regenerierphase ersetzt, die mit der Eluierstufe identisch ist, wie sie unter Bezugnahme auf Fig. 3 beschrieben wurde. Entsprechend führt man während der Phase c) in die entsprechende Adsorptionszone, beispielsweise Zone 1, durch ihren Auslaß und im Gegenstrom zur Bezugsrichtung eine Eluiergasfraktion ein, die an hauptsächlich adsorbiertem Bestandteil (Sauerstoff) des behandelten Gasgemisches verarmt ist, und zieht gleichzeitig aus derselben Adsorptionszone durch ihren Einlaß im Gegenstrom zur Bezugsrichtung mindestens eine an hauptsächlich adsorbiertem Bestandteil angereicherte Gasfraktion ab, und zwar indem man während der gesamten Regenerierphase c) einen Eluierdruck PE aufrechterhält, der etwa gleich dem Anfangsdruck der Stufe a) BP, dem Zwischendruck PI der Entspannungsphase b), dem Reinigungsdruck PP der Reinigungsphase e) und dem Abzugsenddruck PFS der Abzugsstufe d₂) ist.
  • 2. Der Ausgleichsdruck PEQ der Ausgleichsstufe b₁) der Entspannungsphase b) ist annähernd gleich dem anderen Ausgleichsdruck PE q der Ausgleichsstufe d₁) der Stufe d) desselben Zyklus.
  • 3. Während der Abzugsstufe d₂) schwankt der Abzugsdruck in der entsprechenden Adsorptionszone, d. h. er vermindert sich einerseits zwischen einem Abzugsanfangsdruck PIS gleich dem anderen Ausgleichsdruck PE q und höher als der Reinigungsdruck PP und andererseits einem Abzugsenddruck PFS gleich dem Reinigungsdruck PP, dem Eluierdruck PE, dem Zwischendruck PI und dem Ausgangsdruck BP. Infolgedessen hält man während der Ausgleichsstufe d₂) den Abzugsdruck in der Adsorptionszone 1 auf einem Wert mindestens gleich dem Reinigungsdruck PP.
Die Merkmale der Reinigungsphase e) und gegebenenfalls der Reinigungsphase f), wie sie in Fig. 6 bis 8 wiedergegeben sind, gestatten es, die Anreicherung an hauptsächlich adsorbiertem Bestandteil der erhaltenen angereicherten Gasfraktion zu verbessern, und zwar ohne die Extraktionsausbeute an hauptsächlich adsorbiertem Bestandteil wesentlich zu beeinträchtigen und unter Bewahrung der wesentlichen Eigenschaften des gewählten Adsorptionszyklus gemäß Fig. 1 und/oder Fig. 5.
Fig. 9 zeigt eine Adsorptionsanlage zur Fraktionierung eines Gasgemisches, wie zuvor von Wasser und Kohlendioxid gereinigter Luft, mit einem ersten Adsorptionszonenpaar 1 und 2, identisch mit den vorstehend genannten Adsorptionszonen 1 und 2, und einem zweiten Adsorptionszonenpaar 1′ und 2′, identisch mit dem ersten Paar. Beide Paare arbeiten parallel zueinander. Jede zu einem Paar gehörige Adsorptionszone enthält dasselbe Adsorbens, das bevorzugt mindestens einen Bestandteil (Stickstoff) aus dem zu behandelnden Gasgemisch adsorbiert. Der Einlaß einer Adsorptionszone, beispielsweise derjenige der Adsorptionszone 1, ist erstens an eine Leitung 10 zur Zuführung eines Gasgemisches vermittels eines Ventils 11 (12, 11′, 12′), zweitens an den Auslaß einer anderen Adsorptionszone 2 vermittels des Entspannungsventils 42 (41, 42′, 41′) und drittens an eine Abzugsleitung 20 für eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil angereicherte Gasfraktion (stickstoffangereicherte Luft) mittels eines Ventiles 51 (52, 51′, 52′) angeschlossen. Die Leitung 20 selbst ist an ein Vakuumerzeugungsgerät angeschlossen, das schematisch bei 70 dargestellt ist. Der Auslaß einer Adsorptionszone, beispielsweise der Adsorptionszone 1, ist erstens an eine Abzugsleitung 40 für eine an bevorzugt adsorbiertem Bestandteil angereicherte Gasfraktion (sauerstoffangereicherte Luft) mittels eines Ventils 21 (22, 21′, 22′), zweitens an den Einlaß einer anderen Adsorptionszone mittels eines Ventils 41 (42, 41′, 42′) und drittens an den Auslaß der anderen Adsorptionszone 2 mittels eines Ventils 80 (80′) angeschlossen. Die Leitung 40 steht mit einem Speicherbehälter 50 für die an adsorbiertem Bestandteil verarmte Gasfraktion in Verbindung, und aus diesem zieht man durch eine Leitung 60 die erzeugte verarmte Gasfraktion ab.
Jede Adsorptionszone arbeitet nach demselben Adsorptionszyklus, und zwar genau nach dem unter Bezugnahme auf Fig. 1 und 2 erläuterten Schema. Aus dem Druck-Zeit-Diagramm der Fig. 10 ist ersichtlich, daß der Zyklus C₂ der Adsorptionszone 2 des ersten Paares und die Zyklen C₁′ und C₂′ der Adsorptionszonen 1′ und 2′ des zweiten Paares gegenüber dem Zyklus C₁ der Adsorptionszone 1 um zwei Phasen für den Zyklus C₂, um eine Phase für den Zyklus C₁′ bzw. um drei Phasen für den Zyklus C₂′ versetzt sind.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Fraktionierung eines Gasgemisches in wenigstens zwei Adsorptionszonen, die ein wenigstens einen Bestandteil des Gasgemisches bevorzugt adsorbierendes Adsorbens enthalten, die identisch, aber um einen halben Arbeitszyklus zeitlich versetzt arbeiten und deren Arbeitszyklus aus folgenden Stufen besteht:
    • a) Einführung des zu behandelnden Gasgemisches in die eine Adsorptionszone unter Erhöhung des Anfangsdruckes (BP) auf einen erhöhten Druck (HP),
    • b₁) Ablassen einer verarmten Gasfraktion im Gleichstrom aus der einen in die andere, auf der Stufe d₁) befindliche Adsorptionszone unter Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem erhöhten Druck (HP) auf einen Ausgleichsdruck (PEQ),
    • b₂) Abziehen einer weiteren verarmten Gasfraktion im Gleichstrom aus der einen in die andere, auf der Stufe d₂) befindlichen Adsorptionszone unter weiterer Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem Ausgleichsdruck (PEQ) auf einen Zwischendruck (PM),
    • c) Abziehen einer angereicherten Gasfraktion aus der einen Adsorptionszone unter Senkung des Druckes von dem Zwischendruck (PM) auf einen Niederdruck (PFV),
    • d₁) Einführen der aus der anderen auf der Stufe b₁) befindlichen Adsorptionszone abgelassenen Gasfraktion unter Erhöhung des Druckes von dem Niederdruck (PFV) auf einen Ausgleichsdruck (PE q) und
    • d₂) Einführen der aus der anderen auf der Stufe b₂) befindlichen Adsorptionszone abgezogenen Gasfraktion und gleichzeitiges Abziehen einer verarmten Gasfraktion im Gleichstrom unter Senkung des Druckes der einen Adsorptionszone von dem Ausgleichsdruck (PE q) auf den Enddruck (PFS),
  2. dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe d₁) die Gasfraktion aus der Stufe b₁) der anderen Adsorptionszone im Gegenstrom zur Richtung der Einführung des zu behandelnden Gasgemisches einführt und in der Stufe d₂) die Strömungsrichtung der aus der Stufe b₂) der anderen Adsorptionszone eingeführten Gasfraktion gegenüber der Stufe d₁) umkehrt und daß man in den Stufen b₁) und b₂) die Einführung des zu behandelnden Gasgemisches unterbricht und so eine Entspannung des Gases in der auf diesen Stufen befindlichen Adsorptionszone bewirkt.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4013429A (en) * 1975-06-04 1977-03-22 Air Products And Chemicals, Inc. Fractionation of air by adsorption
JPS6048115A (ja) * 1983-08-25 1985-03-15 Toyo Eng Corp 圧力変動吸着分離法
JPS6086010A (ja) * 1983-10-19 1985-05-15 Toyo Soda Mfg Co Ltd 窒素の濃縮方法
JP3076912B2 (ja) * 1989-11-08 2000-08-14 株式会社日立製作所 混合ガスの分離方法及び装置
CN1287886C (zh) * 2004-06-11 2006-12-06 成都天立化工科技有限公司 一种改进的两段变压吸附制富氧方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2944627A (en) * 1958-02-12 1960-07-12 Exxon Research Engineering Co Method and apparatus for fractionating gaseous mixtures by adsorption
US3226914A (en) * 1962-09-04 1966-01-04 Union Carbide Corp Pressure cycle for molecular sieve separation of normal paraffins from hydrocarbon mixtures
FI44563B (de) * 1969-12-12 1971-08-02 Valmet Oy
JPS537152A (en) * 1976-07-09 1978-01-23 Hitachi Ltd Address stop circuit

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JPS50155475A (de) 1975-12-15

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