DE1444447A1 - Verfahren zur Desorption von unter hohem Druck beladenen Adsorptionsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Desorption von unter hohem Druck beladenen Adsorptionsmitteln

Info

Publication number
DE1444447A1
DE1444447A1 DE1962E0022863 DEE0022863A DE1444447A1 DE 1444447 A1 DE1444447 A1 DE 1444447A1 DE 1962E0022863 DE1962E0022863 DE 1962E0022863 DE E0022863 A DEE0022863 A DE E0022863A DE 1444447 A1 DE1444447 A1 DE 1444447A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pressure
bed
adsorption
desorption
desorbed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1962E0022863
Other languages
English (en)
Other versions
DE1444447C3 (de
DE1444447B2 (de
Inventor
Feldbauer Jun George F
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ExxonMobil Technology and Engineering Co
Original Assignee
Exxon Research and Engineering Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Exxon Research and Engineering Co filed Critical Exxon Research and Engineering Co
Publication of DE1444447A1 publication Critical patent/DE1444447A1/de
Publication of DE1444447B2 publication Critical patent/DE1444447B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1444447C3 publication Critical patent/DE1444447C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/32—Purifying combustible gases containing carbon monoxide with selectively adsorptive solids, e.g. active carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/16—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the fluid carrier
    • B01D15/163—Pressure or speed conditioning
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1864—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns
    • B01D15/1871—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/047—Pressure swing adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/02—Preparation of oxygen
    • C01B13/0229—Purification or separation processes
    • C01B13/0248—Physical processing only
    • C01B13/0259—Physical processing only by adsorption on solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/56—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/306—Active carbon with molecular sieve properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/40—Carbon monoxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/104—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/106—Silica or silicates
    • B01D2253/108—Zeolites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/116—Molecular sieves other than zeolites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/10—Nitrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/16—Hydrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/24—Hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/104—Oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/108—Hydrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/11—Noble gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/30—Sulfur compounds
    • B01D2257/304—Hydrogen sulfide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/50—Carbon oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
    • B01D2257/702—Hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/80—Water
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40028—Depressurization
    • B01D2259/4003—Depressurization with two sub-steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40035—Equalization
    • B01D2259/40037—Equalization with two sub-steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40043—Purging
    • B01D2259/4005—Nature of purge gas
    • B01D2259/40052—Recycled product or process gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
    • B01D2259/40064—Five
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
    • B01D2259/40066—Six
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40077—Direction of flow
    • B01D2259/40081—Counter-current
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/403—Further details for adsorption processes and devices using three beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26—Drying gases or vapours
    • B01D53/261—Drying gases or vapours by adsorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/042—Purification by adsorption on solids
    • C01B2203/043—Regenerative adsorption process in two or more beds, one for adsorption, the other for regeneration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465—Composition of the impurity
    • C01B2203/048—Composition of the impurity the impurity being an organic compound

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Description

UUU7
Essp Research and Engineering Co.
Verfahren zur Desorption
von unter hohem Druck beladenen Adsorptionsmitteln.
i-'ür diese Anmeldung wird die Priorität vom 16. Mai 1961 aus der USA - Patentanmeldung Serial No. 110 569 in Anspruch genommen.
Es ist in der Technologie der Adsorption bekannt, Adsorptionsmittel nach der Sättigung mit einer oder mehreren Komponenten durch Verminderung des Partialdruckes der betreffenden Komponente in der das Adsorptionsmittel umgebenden Atmosphäre zu desorbieren.Ausserdem ist die Anwendung eines £\ P-Zyklus bei Molekularsieb-Adsorptionsmitteln in einer Arbeit von Griesmer und Mitarbeitern, betitelt " Selective Adsorption " (Petroleum Refiner, Juni I960, Band 39, Nr.6, Seite 126) im einzelnen beschrieben.
Bei den üblichen ^ P-Zyklen wurde die Druckverminderung zu Beginn der Desorptionsstufe auf verschiedene Weise durchgeführt· Wenn das Adsorptionsverfahren z.B. zum Zwecke der Gewinnung eines reinen Durchlaufs bei überatmosphärischem Druck ausgeführt wird, braucht das gesättigte Adsorptionsmittel nur an die Atmosphäre abgeblasen zu werden. Will man das adsorbierte Material beim Arbeiten bei überatmosphärischem Druck gewinnen, so kann das Abblasen in ein geschlossenes Gefäss hinein erfolgen»
909831/1067
α UUU7
Bei anderen Adsorptionsverfahren, gleich ob sie bei
überdruck, unterdruck oder Atmosphärendruck durchgeführt werden, kann eine gründlichere Resorption durch Anwendung eines Vakuums erreicht werden.
Die oben beschriebene Lesorptionst<_ hnik bietet gegenüber thermischen Zyklen Vorteile. Ja kein Erhitzen und keine Kühlung erforderlich sind, kann man mit einem schnellen
Zyklus arbeiten, weil keine Zeit zum Erhitzen und Kühlen des Bettes benötigt wird. Auch die Kosten der Wärmezuführur.':
fallen fort.
der Gesamtwirksamkeit des Lruckzyklus wurue bemerkt, dass die Ausbeute dieses Verfahrens für den wirtschaftlichen Betxäeb oft zu niedrig ist, una dass das x-esorbat, wenn ein Besorbat von hcher Reinheit ge>anseht wird,oft verunreinigt ist.
Beobachtungen haben gezeigt, dass diese unerwünschten Ergebnisse auf den Einschluss von Gas in den Hohlräumen des
Adsorptionsmittelbettes am Ende der Adsorptionsstufe zurückzuführen sind, dieses Hohlraumgas ist verhältnismässig reich an den weniger leicht adsorbiertaren Bestandteilen der Beschickung. Besonders wenn die Adsorption bei hohem Druck
durchgeführt vird, ist die Menge an Hohlraumgas so gross, dass die Gesamtselektivität des ganzen Verfahrens ernsthaft darunter leidet.
Es wurde nun gefunden, dass die Selektivität des Druckzyklus bedeutend verbessert werden kann, wenn man bei der Desorption von unter hohem Druck beladenen Adsorptionsraitteln
- 2 909831/1067
UUU7
aurch Anwendung eines niedrigen Druckes erfindungsgemäss den Druck zunächst auf einen Zwischenwert zwischen dem hohen und dem niedrigen Druck vermindert»mindestens einen Teil des desorbierten Gases entfernt, den Druck sodann auf den niedrigen Druck verringert und den Rest des desorbierten Gases entfernt.
In der ersten Stufe wird das auf hohem Druck befindliche und leicht desorbierbare Adsorptionsmittelbett mit dem gerade bei niedrigem Druck desorbierten Bett in Verbindung gesetzt. Dadurch strömt Gas von dem unter hohem Druck stehenden Bett in das andere, bis in den beiden Betten praktisch der gleiche Druck erreidht ist. Dieser Druck ist etwas niedriger als der Mittelwert aus dem Adsorptions- und dem Desorptionsdruck.Das liegt daran, dass in demjenigen Gefäss,in welchem der Druck erhöht wird, eine Adsorption stattfindet. Die hierbei adsorbierte Menge ist grosser als die Menge, die aus dem Bett desorbiert wipd, dessen Druck entspannt wird. Daher befindet sich nach dem Druckausgleich eine geringere Molzahl in der Dampfphase, als der Gesamtsumme in den beiden Betten vor Beginn des Arbeitsvorganges entspricht·
In dieser ersten Verfahrensstufe wird etwas Material von dem Adsorptionsmittel in dem unter hohem Druck stehenden Bett desorbiert· Das desorbierte Material besitzt eine höhere Konsentration an dem nicht adsorbierten Bestandteil, so dass die Konzentration dieses Bestandteils in dem in dem in Desorption befindlichen Bett verbleibenden Hohlraumgas vermindert wird· Wenn der Druck in den beiden Betten etwa der gleiche ist, wird die Verbindung zwischen ihnen unterbrochen. Das in Desorption befindliche Bett wird dann -an die Atmosphäre oder, wenn das Desorbat ge-
- 5 -909831/1067
UUU7
wonnen werden soll, in eine geeignete Niederdruckanlage abgeblasen. Das andere Bett wird in beliebiger V/eise für die Adsorption unter Druck gesetzt, z.B. durch Einführung einer ausreichenden kenge an Hochdruckbeschickung oder an nicht adsorbiertem Produkt.
Durch diese Arbeitsweise bleibt das nicht adsorbierte Produkt erhalten, weil (1) das Volumen des abgeblasenen Hohlraumgases geringer ist als bei der einstufigen Druckentspannung und (2) die Konzentration des nicht absorbierten Produktes in dem abgeblasenen G-as ebenfalls geringer ist. Aus den gleichen Gründen gewinnt man ein Abblasegas, welches eine Höhere Reinheit von dem adsorbierten Bestandteil aufweist.
Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens wird auf die Zeichnung Bezug genommen.
In der Zeichnung ist ein System von fest angeordneten Adsorptionsmittelbetten für die Dampfphasentrennung eines Gemisches aus den Bestandteilen A und B dargestellt, wobei A die weniger leicht adsorbierbare (n) Komponente (n) bedeutet, ^iese Betten sind so angeordnet, daß sie eine praktisch kontinuierliche Zerlegung bei cyclischer Arbeitsweise gestatten, wobei die Funktion der Betten sich periodisch ändert. Zu einer gegebenen ^eit wird in einem Bett bei höherem Druck absorbiert. Ein zweites Bett wird nach der Adsorption der Druckentspannung auf den üesorptionsdruck unterworfen oder befindet sich bereits auf dem niedrigeren Desorptionsdruck. Das dritte Bett wird nach der Desorption wieder unter Druck gesetzt oder befindet sich bereits auf dem höheren Ad-
909831/1087
UUU7
sorptionsdruck. 3
In der Zeichnung ist das Bett 1 auf Adsorption geschaltet. Das Ausgangsgas strömt aus der Leitung 18 durch das Ventil 4 in das Bett 1, wo der Bestandteil B bevorzugt adsorbiert wird. Die nicht adsorbierte Komponente strömt durch das Ventil 6 und Leitung 21 als an der Komponente A reiches Produkt ab. Me Ventile 5 und 7 sind bei diesem Arbeitsgang geschlossen. Die Strömung der Beschickung durch das Bett wird gewöhnlich so lange fortgesetzt, bis die Konzentration an B im Durchlauf anzusteigen beginnt. In gewissen Fällen kann es jedoch vorteilhaft sein, den Adsorptionszyklus bereits vor diesem Punkt zu beenden, wenn die Temperatur des Durchlaufs höher wird als diejenige der Beschickung. Auf diese Weise kann ein Verlust an Adsorptionswärme vermieden werden.
Das Bett 2 soll desorbiert werden und enthält eine an dem Bestandteil A reiche Komponente bei dem Adsorptionsdruck. Dieses Bett wird einer teilweisen Druckentspannung unterworfen, indem es mit dem Bett 3 verbunden wird,welches gerade desorbiert worden ist und sich auf niedrigem Druck befindet. Nun strömt die Komponente aus dem Bett 2 durch Ventil 11, Leitung 20, Ventil 17, Leitung 19 und Ventil 13 in das Bett 3. Die Ventile 8, 9» 10, 12, 14·, 15, 16 und sind bei dieser Verfahrensstufe geschlossen. Die Komponente strömt gewöhnlich so lange, bis in beiden Betten der gleiche Druck herrscht. Dieser Druck ist etwas geringer als der Mittelwert aus den Anfangsdrucken in beiden Betten, weil bei dem Arbeitsvorgang mehr Material in dem Bett 3 adsorbiert wird, als aus dem Bett 2 desorbiert wird» Unter Umständen kann es
909831/1067
UUU7
zweckmässig sein, die Strömung aus dem Bett 2 zum Bett 3 schon zu unterbrechen, bevor ein Druckausgleich stattgefunden hat.
Die besten Ergebnisse erzielt man, wenn die .Jtrömungsrichtung aus dem Bett 2 zum Bett3 die gleiche ist wie diejenige bei der Adsorption, iine gewisse Verbesserung hinsichtlich der Verfahrensselektivität wird jedoch auch noch erzielt, wenn die otrömungsrxchtungen nicht die gleichen sind»
Wenn die strömung aus dem Bett 2 in das Bett 3 stattgefunden hat, wird die Verbindung zwischen den Betten geschlossen und der Druck in dem Bett 2 weiter vermindert, indem man das Ventil 9» Leitung 19 und Ventil 22 mit dem Aufnahmebehälter 23, der sich auf dem gewünschten Enddesorptionsdruck befindet, und in welchem ein an der Komponente B reiches Produkt tesammelt wird, verbindet. Die Ventile 8, 10, 11 und 17 sind bei diesem Druckentspannungsvorgang geschlossen. Unter Umständen kann es vorteilhaft sein,nach der Druckentspannung eine weitere Desorption durch opülen des Bettes vorzunehmen. Ein wirksames Verfahren hierfür ist es, mit etwas von dem nicht adsorbierten Produkt zurückzuwaschen. Dieses Produkt kann aus Leitung 21 entnommen und durch Ventil 16, Leitung 20 und Ventil 11 in das Bett 2 eingeführt werden.Ebenso kann man zu diesem Zweck auch ein von aussen zugeführtes, von der Komponente B freies Gas verwenden»
Das Bett 3 wird durch Einleiten von Ausgangsgas oder von nicht adsorbiertem Produkt auf den Adsorptionsdruck gebracht. Verwendet man hierzu das Ausgangsgas, so wird dies
909831/1067
UUU7
der Leitung 18 entnommen und durch Ventil 12 bei geschlossenen Ventilen 13, 14 und 15 zugeführt. Verwendet man das Produkt A, so wird dieses aus der Leitung 21 entnommen und durch Ventil 14 bei geschlossenen Ventilen 12, IJ und 15 zugeführt ·
Am ßnde des Arbeitszyklus, wie er oben beschrieben wurde, wird das Bett, in welchem adsorbiert worden ist, der Druckentspannung unterworfen und desorbiert, dasjenige Bett, welches desox^biert worden ist, wird wieder unter Druck gesetzt, und das Bett, welcher wieder unter Druck gesetzt worden ist, wird auf Adsorption geschaltet»
Je nach dem gewünschten Trennvorgang kann man die verschiedensten Adsorptionsmittel verwenden. In der folgenden Tabelle sind Beispiele für Trennvorgänge und dafür geeignete Adsorptionsmittel angegeben.
- 7 -909831/1067
Trennung
H2 von Raffineriegasen
H2 von Erdgasen
H2S von Raffineriegasen H2S von Erdgasen Kohlenwasserstoffgewinnung aus Erdgas ( C2+ von C, , H~0 von Luft
H2O von Raffineriegasen wie "Powerformer"-Kreislaufgas
O2 von N2
Argon von Luft
Oxyde des Kohlenstoffs von Hauchgasen
η-Paraffine von anderen Kohlenwasserstoffen
Benzol von Leichtbenzinen
UUU7
Adsorptionsmittel.
Holzkohle, Molekularsieb, Aluminiumoxyd oder Kombi nationen derselben
Holzkohle, Molekularsieb, Aluminiumoxyd oder Kombinationen derselben
Molekularsieb·
Molekularsiebe
Holzkohle, Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Pullererde, Bauxit
Holzkohle,Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Fullererde, Bauxit
Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Molekularsiebe
Molekularsiebe
Molekularsiebe
Molekularsiebe
5 ^-Molekularsieb
Holzkohle,Aluminiumoxyd, 10X- und 13X-Molekularsiebe
Die Arbeitsbedingungen wechseln mit der Art der Trennung, der Art des Adsorptionsmittels und der erforderlicnav «einheit des Produktes. Die folgende Tabelle gibt typische Arbeitsbedingungen für besondere Trennvorgänge an. Die Beschickung wird dabei in der Gasphase gehalten.
- 8 909831/1067
HUU7
T_a_b_e_l_l_e II
Druck, kg/cm absolut, bei der Trennvorgang 0G Adsorption Desorption
H5 von Raffinerie-
* gas -18 bis +14-9 3,5 bis 70 0,07 bis 3,5
Kohlenwasserstoffgewinnung aus
Erdgas -18 bis +149 3,5 bis 70 0,07 bis 3,5 H2O von Gasen 10 bis 204 1 bis 70 0,07 bis 3,5 n-Paraffine
von Isomeren 149 bis 315 '3,5 bis 14 0,07 bis 3,5
Bei der Desorption wird der Druck in zwei Stufen herabgesetzt. Arbeitet man mit zweistufiger Desorption, so soll der Druck in der ersten Stufe um etwa 25 bis 75 #, vorzugsweise um etwa 50 £>, und in der Endstufe natürlich um den Rest herabgemindert werden.
Vorzugsweise verwendet man zwar drei Betten zur Adsorption, wie es in der Zeichnung dargestellt ist; man kann jedoch auch mehr oder weniger Betten verwenden, wenn eine fortlaufende Arbeitsweise nicht erforderlich ist, kann das erfindungsgemässe Verfahren leicht mit nur zwei Betten ausgeführt werden·
Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die Druck— herabsetzung in mehr als einer Stufe vorzunehmen und die in allen Stufen ausser der letzten gewonnenen Komponenten zur Wiederherstellung des Druckes verwenden, wird z. B. eine dreistufige Druckminderung gewünscht, so ist eine kontinuierliche Arbeitsweise mit vier Adsorptionszonen möglich.Das Verfahren kann auch auf Wanderbetten und Wirbelschichtbetten angewandt werden·
909831/1067
HUU7
Die folgende Tabelle gibt einen rohen Vergleich zwischen einer zweistufigen und einer einstufigen Druckentspannung bei einem isothermen A, P-Verfahren zum Trennen von Wasserstoff und Methan mit einem 5 Ä-Holekularsieb. In beiden Fällen wird die Adsorption bei einem Druck von 35 kg/cm absolut und die Desorption bei einem Druck vonn 1,4- kg/cm absolut durchgeführt. Bei dem zweistufigen Verfahren beträgt .der Wasserstoffverlast, bezogen auf den in der Beschickung enthaltenen Wasserstoff, 6 #, d.h. weniger als 1/3 des Wasserstoffverlustes bei dem herkömmlich durchgeführten einstufigen Verfahren.
T_a_b_e_l_l_e III
zweistufig einstufig Wasserstoffkonzentration, ^
in der Beschickung 40 ~
im Produkt 96
im abgeblasenen Hohlraumgas 18 40
Wasserstoffgewinnung, # ψν . QO
Holekularsiebkapazität, Nnr5 G1Ag 2,37 5»00
- 10 -
909831/1067

Claims (3)

UUU7 Esso Research and Engineering Co. Patentansprüche
1. Verfahren zur Trennung von im gasförmigen Zustand befindlichen Produkten durch Adsorption bei erhöhtem Druck und Desorption durch stufenweise Verminderung des Druckes, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Zyklus in der ersten Stufe das auf hohem Druck befindliche und leicht desorbierbare Adsorptionsmittelbett zum Druckausgleich mit einem anderen, gerade bei niedrigem Druck desorbierten Bett in Verbindung setzt, wobei sich ein Druck einstellt, der etwas niedriger als der Liittelwert aus dem Adsorptions- und dem Desorptionsdruck ist, mindestens einen feil des desorbierten Gutee entfernt und in einer zweiten Stufe den Druck des in der Desorption befindlichen Bettes weiter erniedrigt, um den liest des desorbierten ^utes zu entfernen, während das andere Bett für die Adsorption unter Druck gesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilentspannung bis auf einen Zwischendruck erfolgt, der etwa 75 bis 25 ~fi> des hohen Druckes beträgt.
3. Verfahren nach Ansprch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die üeilentspannung bis auf etwa die Hälfte des hohen Druckes erfolgt.
909831/1067
Leerseite
DE1444447A 1961-05-16 1962-05-09 Zyklisches Adsorptions-Desorptionsverfahren Expired DE1444447C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11056961A 1961-05-16 1961-05-16

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1444447A1 true DE1444447A1 (de) 1969-07-31
DE1444447B2 DE1444447B2 (de) 1972-04-20
DE1444447C3 DE1444447C3 (de) 1978-03-30

Family

ID=22333733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1444447A Expired DE1444447C3 (de) 1961-05-16 1962-05-09 Zyklisches Adsorptions-Desorptionsverfahren

Country Status (4)

Country Link
BE (1) BE629892A (de)
DE (1) DE1444447C3 (de)
GB (1) GB975371A (de)
NL (2) NL140158B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0146646A1 (de) * 1983-12-15 1985-07-03 Bergwerksverband GmbH Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von relativ stark an Adsorptionsmitteln adsorbierbaren Gasen aus ansonsten im wesentlichen nur schwächer adsorbierbare Gase enthaltenden Gasgemischen
WO1987001611A1 (en) * 1985-09-11 1987-03-26 Nippon Steel Corporation Process for separation of high purity gas from mixed gas

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1132918A (en) * 1976-11-26 1982-10-05 Norman R. Mccombs Pressure swing adsorption process and system for gas separation
JPS5443178A (en) * 1977-09-12 1979-04-05 Hokusan Kk Pressure changing adsorption separating method for mixed gas with adsorvent
GB2090161B (en) * 1980-12-26 1985-05-01 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Process and apparatus for separating a mixed gas such as air
JPS5922625A (ja) * 1982-07-27 1984-02-04 Osaka Oxgen Ind Ltd 一酸化炭素ガス及び窒素ガスを含む混合ガスより窒素ガスを吸着法により除去する方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0146646A1 (de) * 1983-12-15 1985-07-03 Bergwerksverband GmbH Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von relativ stark an Adsorptionsmitteln adsorbierbaren Gasen aus ansonsten im wesentlichen nur schwächer adsorbierbare Gase enthaltenden Gasgemischen
WO1987001611A1 (en) * 1985-09-11 1987-03-26 Nippon Steel Corporation Process for separation of high purity gas from mixed gas

Also Published As

Publication number Publication date
GB975371A (en) 1964-11-18
DE1444447C3 (de) 1978-03-30
NL140158B (nl) 1973-11-15
NL278457A (de)
DE1444447B2 (de) 1972-04-20
BE629892A (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69126397T2 (de) Doppeladsorptionsverfahren
DE2604305C2 (de)
DE69206171T2 (de) Verfahren zum Trennen von Vielkomponentengasmischungen durch selektive Adsorption.
DE3304227C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Druckwechseladsorption
DE2724763C2 (de) Verfahren zum Reinigen und Zerlegen eines Gasgemisches
EP0009217B1 (de) Adiabatisches Adsorptionsverfahren zur Gasreinigung oder -trennung
DE1282608B (de) Verfahren zum waermelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes
EP0083433B1 (de) Adsorptionsverfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffen
DE2629450A1 (de) Selektives adsorptionsverfahren
DE2615951A1 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem stickstoff
DE2720286A1 (de) Verfahren und einrichtung zur anreicherung eines in einem gasgemisch enthaltenen gases
EP0053837A1 (de) Adsorptionsverfahren und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE1266729B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Fraktionieren von Gasgemischen durch Adsorption
DE19528561A1 (de) Druckwechsel-Adsorption für hochreinen Stickstoff unter Verwendung geregelter innerer Ströme
DE3872015T2 (de) Adsorptives reinigungsverfahren.
DE3132758A1 (de) Absorptionsverfahren
EP0212494B1 (de) Druckwechseladsorptionsverfahren
DE3887986T2 (de) Druckwechseladsorptionsverfahren.
DE1249837B (de) Verfahren zur Gewinnung von reinem Wasserstoff aus einem Gasgemisch, das Wasserstoff, Stickstoff sowie geringe Mengen Ammoniak und Wasser enthält
DE1946186B2 (de) Verfahren zur adsorptiven Trennung eines Gasgemisches
DE1444447A1 (de) Verfahren zur Desorption von unter hohem Druck beladenen Adsorptionsmitteln
EP0015413B1 (de) Druckwechseladsorptionsverfahren zur Zerlegung oder Reinigung von Gasgemischen
DE60307986T2 (de) Behandlung von wasserstoff/kohlenwasserstoff mischungen mit bei hohem druck regenerierten adsorptionmitteln
DE1939701B2 (de) Verfahren zur isothermen adsorptionen Trennung eines Gasgemisches
DE871886C (de) Adsorptionsverfahren

Legal Events

Date Code Title Description
SH Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)