DE1444447B2 - Verfahren zur desorption von unter hohem druck beladenen adsorptionsmitteln - Google Patents

Verfahren zur desorption von unter hohem druck beladenen adsorptionsmitteln

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DE1444447B2 DE1962E0022863 DEE0022863A DE1444447B2 DE 1444447 B2 DE1444447 B2 DE 1444447B2 DE 1962E0022863 DE1962E0022863 DE 1962E0022863 DE E0022863 A DEE0022863 A DE E0022863A DE 1444447 B2 DE1444447 B2 DE 1444447B2
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Description

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und Ausgangsmaterial erzielt werden kann, wenn In der Zeichnung ist das Bett 1 auf Adsorption
man die beiden Maßnahmen, nämlich die notwendige geschaltet. Das Ausgangsgas strömt aus der Leitung 18
Druckverminderung in der ersten Zone und die durch das Ventil 4 in das Bett 1, wo der Bestandteil B
Druckerhöhung in der zweiten Zone, dadurch gleich- bevorzugt adsorbiert wird. Die nicht adsorbierte
zeitig erfolgen läßt, daß man . lediglich die beiden , 5 Komponente strömt durch das Ventil 6 und Leitung 21
Zonen miteinander verbindet. als an der Komponente A reiches Produkt ab. Die
Erfindungsgemäß wird also in der ersten Stufe das Ventile 5 und 7 sind bei diesem Arbeitsgang geschlosr
au E hohem Druck befindliche und leicht desorbierbare sen. Die Strömung der Beschickung durch das Bett
Adsorptionsmittelbett mit dem gerade bei niedrigem wird gewöhnlich so lange fortgesetzt, bis die Konzen-
Druck desorbierten Bett in Verbindung gesetzt. io tration an B im Durchlauf anzusteigen beginnt. In
Dadurch strömt Gas von dem unter hohem Druck r gewissen Fällen kann es jedoch vorteilhaft sein, den
stehenden Bett in das andere, bis in den beiden ... Adsorptionszyklus bereits vor diesem Punkt zu
Betten praktisch der gleiche Druck erreicht ist. beenden, wenn die Temperatur des Durchlaufs höher Dieser Druck ist etwas niedriger als der Mittelwert . .wird als diejenige der Beschickung. Auf diese Weise
aus dem Adsorptions- und dem Desorptionsdruck. 15 kann ein Verlust an Adsorptionswärme vermieden
Das liegt daran, daß in demjenigen Gefäß, in welchem werden. : ■
der Druck erhöht wird, eine Adsorption stattfindet. Das Bett 2 soll desorbiert werden und enthält eine
Die hierbei adsorbierte Menge ist größer als die an dem Bestandteil A reiche Komponente bei dem
Menge, die aus dem Bett desorbiert wird, dessen Adsorptionsdruck. Dieses Bett wird einer teilweisen
Druck entspannt wird. Daher befindet sich nach 20 Druckentspannung unterworfen, indem es mit dem
dem Druckausgleich eine geringere Molzahl in Bett 3 verbunden ■ wird, welches gerade desorbiert
der Dampfphase, als der Gesamtsumme in den worden ist und sich auf niedrigem Druck befindet,
beiden Betten vor Beginn des Arbeitsvorganges ent- Nun strömt die Komponente aus dem 'Bett 2 durch
spricht. Ventil 11, Leitung 20, Ventil 17, Leitung 19 und
In dieser ersten Verfahrensstufe wird etwas Material 25 Ventil 13 in das Bett 3. Die Ventile 8, 9,10,12,14,15,
von dem Adsorptionsmittel in dem unter hohem 16 und 22 sind bei dieser Verfahrensstufe geschlossen.
Druck stehenden Bett desorbiert. Das desorbierte Die Komponente strömt gewöhnlich so lange, bis in
Material besitzt eine _höhere Konzentration an dem beiden Betten der gleiche Druck herrscht. Dieser
nicht adsorbierten Bestandteil, so daß die Konzen- : Druck ist etwas geringer als der Mittelwert aus den
tration dieses Bestandteils in dem in dem in Desorption 3° Anfangsdrücken in beiden Betten, weil bei dem
befindlichen Bett verbleibenden Hohlraumgas ver- Arbeitsvorgang mehr Material in dem Bett 3 adsorbiert
mindert wird. Wen^der Druck in den beiden Betten wird, als aus dem Bett 2 desorbiert wird. Unter Um-
etwa der gleiche ist, wird die Verbindung zwischen ständen kann es zweckmäßig sein, die Strömung aus
ihnen unterbrochen. Das in Desorption befindliche dem Bett 2 zum Bett 3 schon zu unterbrechen, bevor Bett wird dann an die Atmosphäre oder, wenn das 35 ein Druckausgleich stattgefunden hat. . - ■ ...
Desorbat gewonnen werden soll, in eine geeignete Die besten Ergebnisse erzielt man, wenn die Strö-
Niederdruckanlage abgeblasen. Das andere Bett wird ; mungsrichtung aus dem Bett 2 zum Bett 3 die gleiche
in beliebiger Weise für die Adsorption unter Druck ist wie diejenige bei der Adsorption. Eine gewisse
gesetzt, z. B. durch Einführung einer ausreichenden Verbesserung hinsichtlich der Verfahrensselektivität Menge an Hochdruckbeschickung oder an nicht 4° wird jedoch auch noch erzielt, wenn die Strömungs-
adsorbiertem Produkt. richtungen nicht die gleichen sind.
; Durch diese Arbeitsweise bleibt das nicht adsor- Wenn die Strömung aus dem Bett 2 in das Bett 3
bierte Produkt erhalten, weil (1) das Volumen des stattgefunden hat, wird die Verbindung zwischen den
abgeblasenen Hohlraumgases geringer ist als bei der Betten geschlossen und der Druck in dein Bett 2 einstufigen Druckentspannung und (2) die Konzen- 45 weiter vermindert, indem man das Ventil 9, Leitung 19
tration des nicht absorbierten Produktes in dem ab- und Ventil 22 mit dem Aufnahmebehälter 23, der
geblasenen Gas ebenfalls geringer ist. Aus den gleichen sich auf dem gewünschten Enddesorptionsdruck be-
Gründen gewinnt man ein Abblasegas, welches eine - findet und in welchem ein an der Komponente B
höhere Reinheit von dem absorbierten Bestandteil reiches Produkt gesammelt wird, verbindet. Die aufweist. ....■■ . 5o Ventile 8, 10, 11 und 17 sind bei diesem Druckent-
Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens wird auf Spannungsvorgang geschlossen. Unter Umständen
die Zeichnung Bezug genommen. ■ - kann es vorteilhaft sein, nach der Druckentspannung
In der Zeichnung ist ein System von fest angeordne- eine weitere Desorption durch Spülen des Bettes
ten Adsorptionsmittelbetten für die Dampfphasen- vorzunehmen. Ein wirksames Verfahren hierfür ist es, trennung eines Gemisches aus den; Bestandteilen A 55 mit etwas von dem nicht adsorbierten Produkt zurück-
und B dargestellt, wobei A die weniger leicht adsorbier- . zuwaschen. Dieses Produkt kann aus Leitung 21
bare(n) Komponente(n) bedeutet. Diese Betten sind entnommen und durch Ventil 16, Leitung 20 und
so angeordnet, daß sie eine praktisch kontinuierliche ' Ventil 11 in das Bett 2 eingeführt werden. Ebenso
Zerlegung bei cyclischer Arbeitsweise gestatten, wobei kann man zu diesem Zweck auch ein von außen die Funktion der Betten sich periodisch ändert. Zu 6o zugeführtes, von der Komponente B freies Gas
einer gegebenen Zeit wird in einem Bett bei höherem verwenden.
Druck absorbiert. Ein zweites Bett wird nach der Das Bett 3 wird durch Einleiten von Ausgangsgas
Adsorption der Druckentspannung auf den Desorp- oder von nicht adsorbiertem Produkt auf den Ad-
tionsdruck unterworfen oder befindet sich bereits auf sorptionsdruck gebracht. Verwendet man hierzu.das dem niedrigeren Desorptionsdruck. Das dritte Bett 65 Aüsgängsgas, so wird dies der Leitung 18. entnommen
wird nach der Desorption wieder unter Druck gesetzt und durch Ventil 12 bei geschlossenen. Ventilen 13,
oder befindet sich bereits auf dem höheren Adsorptions- -14 und 15 zugeführt. Verwendet man das Produkt A,
druck; '■- . : ·"■■"" so wird dieses aus der Leitung21 entnommen und
durch Ventil 14 bei geschlossenen Ventilen 12, 13 und 15 zugeführt.
Am Ende des Arbeitszyklus, wie er oben beschrieben wurde, wird das Bett, in welchem adsorbiert worden ist, der Druckentspannung unterworfen und desorbiert, dasjenige Bett, welches desorbiert worden ist, wird wieder unter Druck gesetzt, und das Bett, welches wieder unter Druck gesetzt worden ist, wird auf Adsorption geschaltet.
Je nach dem gewünschten Trennvorgang kann man die verschiedensten Adsorptionsmittel verwenden. In der folgenden Tabelle sind Beispiele für Trennvorgänge und dafür geeignete Adsorptionsmittel angegeben.
Tabelle I
Trennung
Adsorptionsmittel
H2 von Raffineriegasen
H2 von Erdgasen
H2S von Raffineriegasen
H2S von Erdgasen
Kohlenwasserstoffgewinnung aus Erdgas (C2+ von C1)
H2O von Luft
H2O von Raffineriegasen wie »Powerformer«-Kreislaufgas
O2 von N2
Argon von Luft
Oxyde des Kohlenstoffs von Rauchgasen
η-Paraffine von anderen Kohlenwasserstoffen
Benzol von Leichtbenzinen
Holzkohle, Molekularsieb, Aluminiumoxyd oder Kombinationen derselben
Holzkohle, Molekularsieb, Aluminiumoxyd oder Kombinationen derselben
Molekularsiebe
Molekularsiebe
Holzkohle, Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Fullererde, Bauxit
Holzkohle, Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Fullererde, Bauxit
Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Molekularsiebe
Molekularsiebe
Molekularsiebe
Molekularsiebe
5-Ä-Molekularsieb
Holzkohle, Aluminiumoxyd, 1OX- und 13 X-MoIekularsiebe
Die Arbeitsbedingungen wechseln mit der Art der Trennung, der Art des Adsorptionsmittels und der erforderlichen Reinheit des Produktes. Die folgende Tabelle gibt typische Arbeitsbedingungen für besondere Trennvorgänge an. Die Beschickung wird dabei in der Gasphase gehalten.
Tabelle II
Trennvorgang
°r +149 Druck, kg/cm2 ibsolut, bei der
+149 Adsorption Desorption
-18 bis 204 3,5 bis 70 0,07 bis 3,5
-18 bis 315 3,5 bis 70 0,07 bis 3,5
10 bis 1 bis 70 0,07 bis 3,5
149 bis 3,5 bis 14 0,07 bis 3,5
H2 von Raffineriegas
Kohlenwasserstoffgewinnung aus Erdgas
H2O von Gasen
n.-Paraffine von Isomeren
Bei der Desorption wird der Druck in zwei Stufen Vorzugsweise verwendet man zwar drei Betten
herabgesetzt. Arbeitet man mit zweistufiger Desorp- zur Adsorption, wie es in der Zeichnung dargestellt
tion, so soll der Druck in der ersten Stufe um etwa 65 ist; man kann jedoch auch mehr oder weniger Betten
25 bis 75%, vorzugsweise um etwa 50°/0, und in der verwenden. Wenn eine fortlaufende Arbeitsweise nicht
Endstufe natürlich um den Rest herabgemindert erforderlich ist, kann das erfindungsgemäße Verfahren
werden. leicht mit nur zwei Betten ausgeführt werden.
Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die Druckherabsetzung in mehr als einer Stufe vorzunehmen und die in allen Stufen außer der letzten gewonnenen Komponenten zur Wiederherstellung des Druckes zu verwenden. Wird z. B. eine dreistufige Druckminderung gewünscht, so ist eine kontinuierliche Arbeitsweise mit vier Adsorptionszonen möglieb. Das Verfahren kann auch auf Wanderbetten und Wirbelschichtbetten angewandt werden.
Die folgende Tabelle gibt einen rohen Vergleich zwischen einer zweistufigen und einer einstufigen Druckentspannung bei einem isothermen Δ P-Verfahren zum Trennen von Wasserstoff und Methan mit einem 5-Ä-Molekularsieb. In beiden Fällen wird die Adsorption bei einem Druck von 35 kg/cm2 absolut und die Desorption bei einem Druck von 1,4 kg/cm2 absolut durchgeführt. Bei dem zweistufigen Verfahren beträgt der Wasserstoffverlust, bezogen auf den in der Beschickung enthaltenen Wasserstoff, 6 °/0, d. h. weniger als ein Drittel des Wasserstoffverlustes bei dem herkömmlich durchgeführten einstufigen Verfahren.
Tabelle III
Wasserstoffkonzentration, °/0
in der Beschickung
im Produkt
im abgeblasenen Hohlraumgas
ίο Wasserstoffgewinnung, °/0
Molekularsiebkapazität, Nm3
/
Zweistufig
Einstufig
40 96
18 94
2,37
40 80
Der sogenannte zweistufige Prozeß bezieht sich auf das Verfahren gemäß der Erfindung, während der sogenannte einstufige Prozeß, der an sich natürlich auch aus mehreren Stufen bestehen kann, sich auf den Stand der Technik bezieht, wobei die Druckverminderung dadurch erfolgt, daß das rückständige ao Gas aus der Adsorptionszone in die Atmosphäre auf einmal oder stufenweise abgeblasen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Bei anderen Adsorptionsverfahren, gleich ob sie Patentansprüche: bei Überdruck, Unterdruck oder Atmosphärendruck durchgeführt werden, kann eine gründlichere Desorp-
1. Zyklisches Adsorptions-Desorptions-Verfah- tion durch Anwendung eines Vakuums erreicht ren zur Trennung von Gasen nach ihrer besseren 5 werden.
oder geringeren Adsorbierbarkeit, wobei das Die oben beschriebene Desorptionstechnik bietet
Ausgangsmaterial mit erhöhtem Druck in eine gegenüber thermischen Zyklen Vorteile. Da kein erste Adsorptionszone eingeleitet wird, in der die Erhitzen und keine Kühlung erforderlich sind, kann besser adsorbierbaren Bestandteile adsorbiert und man mit einem schnellen Zyklus arbeiten, weil keine aus der die schwerer adsorbierbaren Bestandteile io Zeit zum Erhitzen und Kühlen des Bettes benötigt als Endprodukt abgezogen 'werden, während wird. Auch die Kosten der Wärmezuführung fallen gleichzeitig aus.einer zweiten, bisher jm Adsorp- fort. .... '■.'.-. :,
tionsstadium befindlichen Zone unter schrittweiser Trotz der Gesamtwirksamkeit des Druckzyklus
Druckverminderung die leichter adsorbierbaren wurde bemerkt, daß die Ausbeute dieses Verfahrens Bestandteile abgezogen werden und die Wirkungs- 15 für den wirtschaftlichen Betrieb oft zu niedrig ist weise der beiden Zonen zyklisch laufend umgekehrt und daß das Desorbat, wenn ein Desorbat von hoher wird, dadurch gekennzeichnet, daß Reinheit gewünscht wird, oft verunreinigt ist. .
am Ende jedes Zyklus der Druck in den beiden Beobachtungen haben gezeigt, daß diese uner-
Zonen durch Verbinden der Hochdruckzone mit wünschten Ergebnisse auf den Einschluß von Gas in der Niederdruckzone ausgeglichen wird, wobei 20 den Hohlräumen des Adsorptionsmittelbettes am mindestens ein Teil der in der ersten Zone zurück- Ende der Adsorptionsstufe zurückzuführen sind, gebliebenen schwerer adsorbierbaren Bestandteile Dieses Hohlraumgas ist verhältnismäßig reich an zur Druckerhöhung der zweiten Zone benutzt den weniger leicht adsorbierbaren Bestandteilen der wird, worauf nach erzieltem Druckausgleich die Beschickung. Besonders wenn die Adsorption bei Zonenverbindung wieder getrennt und im An- 25 hohem Druck durchgeführt wird, ist die Menge an Schluß hieran der Druck in der ersten Zone auf Hohlraumgas so groß, daß die Gesamtselektivität des den Desorptionsdruck vermindert wird, während ganzen Verfahrens ernsthaft darunter leidet,
der Druck in der zweiten Zone auf den Adsorp- Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die
tionsdruck erhöht wird. Selektivität des Druckzyklus-erheblich zu verbessern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 30 Demgemäß betrifft die Erfindung ein zyklisches zeichnet, daß die Teilentspannung bis auf einen Adsorptions-Desorptions-Verfahren zur Trennung von Zwischendruck erfolgt, der 75 bis 25 °/0 des hohen Gasen nach ihrer besseren oder geringeren Adsorbier-Druckes beträgt. . . barkeit, wobei das Ausgangsmaterial mit erhöhtem
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Druck in eine erste Adsorptionszone eingeleitet wird, zeichnet, daß die Teilentspannung bis auf die 35 in der die besser adsorbierbaren Bestandteile adsor-Hälfte des Druckes erfolgt. biert und aus der die schwerer adsorbierbaren Be-
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, da- standteile als Endprodukt abgezogen werden, während durch gekennzeichnet, daß der Druckausgleich gleichzeitig aus einer zweiten, bisher im Adsorptionszwischen den Zonen durch Verbinden der Austritts- Stadium befindlichen Zone unter schrittweiser Druckleitung für das Endprodukt der ersten Zone mit 40 verminderung die leichter adsorbierbaren Bestandteile der zweiten Zone erfolgt, wobei die Verbindung an abgezogen werden und die Wirkungsweise der beiden der Eintrittsleitung der zweiten Zone stattfindet. Zonen zyklisch laufend umgekehrt wird. Das neue der
Erfindung besteht darin, daß am Ende jedes Zyklus der Druck in beiden Zonen durch Verbinden der
;:.;—-—— '■" 45 Hochdruckzone mit -der t Niederdruckzone ausge
glichen wird, wobei mindestens ein Teil der in der ersten Zone zurückgebliebenen schwerer adsorbier-
Es ist in der Technologie der Adsorption bekannt, baren Bestandteile zur Druckerhöhung der zweiten Adsorptionsmittel-nach der Sättigung mit einer oder Zone benutzt werden, worauf nach erzieltem Druckmehreren Komponenten durch Verminderung des 5° ausgleich die Zonenverbiiidung wieder getrennt und Partialdruckes der betreffenden Komponente in der im Anschluß hieran der Druck in der ersten Zone das Adsorptionsmittel umgebenden Atmosphäre zu auf den Desorptionsdruck vermindert wird, während desorbieren. Außerdem ist die Anwendung eines - der Druck in der zweiten Zone auf den Adsorptionsz!P-Zyklus bei Mojekularsieb-Adsorptionsmitteln in druck erhöht wird..
einer Arbeit von:iGr ie smer und Mitarbeitern, 55 Bei einem bekannten Ädsorptions-Desorptions- »Selective Adsorption« (Petroleum Refiner, Juni 1960, Verfahren, bei dem" ebenfalls 'zwei Zonen verwendet Bd. 39, Nr. 6, S. 126), im einzelnen beschrieben. werden, wobei in der zweiten Zone eine schrittweise
Bei den üblichen /dP-Zyklen wurde die Druck- Desorption erfolgt, wird lediglich der erste Anteil der verminderung zu Beginn der Desorptionsstufe auf während der Druckverminderung austretenden Gase verschiedene Weise durchgeführt. Wenn das Adsorp- 60 im Kreislauf zur Adsorptionsstufe zurückgeleitet und tionsverfahren z. B. zum Zwecke der Gewinnung mit dem Ausgangsmaterial gemischt. Es wird jedoch eines reinen Durchlaufs bei überatmosphärischem kein Hinweis darauf gegeben, die Zone, in der die Druck ausgeführt wird, braucht das gesättigte Ad- Adsorption stattgefunden hat und die sich unter sorptionsmittel nur an die Atmosphäre abgeblasen höherem Druck befindet, nun mit der Zone zu verzu werden. Will man das adsorbierte Material beim 65 binden, in der die Desorption erfolgt ist und die sich Arbeiten bei überatmosphärischem Druck gewinnen, auf verhältnismäßig niedrigerem Druck befindet,
so kann das Abblasen in ein geschlossenes Gefäß Im Gegensatz zum Stande der Technik lehrt die
hinein erfolgen. Erfindung, daß eine bedeutende Ersparnis an Energie
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