DE1265144B - Verfahren zur Erhoehung der Sauerstoffkonzentration eines Luftstroms - Google Patents
Verfahren zur Erhoehung der Sauerstoffkonzentration eines LuftstromsInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-13/02
Nummer: 1265144
Aktenzeichen: E 24634IV a/12 i
Anmeldetag: 6. April 1963
Auslegetag: 4. April 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung des Sauerstoffgehaltes von Luft durch wärmelose
Fraktionierung mit Hilfe von synthetischen Zeolithen, bei welchem die Adsorptionszone am Ende
der Adsorptionsphase mit trockener Luft gespült wird.
Es wurde bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Anreichern des Sauerstoffgehaltes· von Luft
durch wärmelose Fraktionierung mit Hilfe von synthetischen Zeolithen vorgeschlagen, wonach man bei
einem höheren Druck adsorbiert und bei einem niedrigeren Druck desorbiert, die Adsorptionsphase vor
der Sättigung des Bettes mit der adsorbierten Verbindung (Stickstoff) beendet, das Bett nicht bis zur
vollständigen Entfernung der adsorbierten Verbindung desorbiert und eine relativ kurze Phasendauer
von beispielsweise unter 30, vorzugsweise unter 10 und insbesondere 0,1 bis 4 Minuten anwendet.
Unter diesen Bedingungen wird ohne Wärmezufuhr von außen eine sehr wirksame Fraktionierung
erzielt. Bei diesem Verfahren wird die Adsorptionszone am Ende der Adsorptionsphase mit einem Teil
des Produktgases gespült. Dies führt zu einer erheblich verringerten Gesamtausbeute an Produktgas (bei
welchem es sich in der vorliegenden Erfindung um einen mit Sauerstoff angereicherten Luftstrom handelt).
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Stauerstoffgewinnung aus dem Einsatzluftstrom
zu erhöhen und damit eine erhebliche wirtschaftliche Ersparnis zu erreichen. Die Anwendungsmöglichkeiten
für die erfindungsgemäß mit Sauerstoff angereicherte Luft mit einem Sauerstoffgehalt von 22 bis
60, vorzugsweise 25 bis 35 und insbesondere etwa 30 Volumprozent sind allgemein bekannt. So wird
z. B. ein Luftstrom mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 30% in Hochöfen verwendet.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Erhöhung des Sauerstoffgehaltes von Luft durch wärmelose Fraktionierung
das Adsorbens in der Adsorptionszone am Ende der Adsorptionsphase ohne Beeinträchtigung
der Wirksamkeit der Fraktionierung mit trockener Luft mit einem Taupunkt unter dem der
atmosphärischen Luft gespült werden kann und dies zu einer Steigerung der Sauerstoffausbeute, bezogen
auf den Sauerstoffgehalt des Einsatzproduktes, von etwa 50 auf etwa 80% führt, da für die Desorption
kein angereichertes Produkt mehr benötigt wird. Die Temperatur der trockenen Spülluft liegt normalerweise
im wesentlichen bei Raumtemperatur, d. h. — 18 bis +65° C, vorzugsweise 0 bis +40° C.
Es wird daher erfindungsgemäß ein Verfahren zur Verfahren zur Erhöhung der
Sauerstoffkonzentration eines Luftstroms
Sauerstoffkonzentration eines Luftstroms
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, 2000 Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Charles W. Skarstrom,
Montvale, N. J. (V. St. A.)
Charles W. Skarstrom,
Montvale, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. April 1962 (186 966)
Erhöhung der Sauerstoffkonzentration eines Luftstromes durch wärmelose Fraktionierung vorgeschlagen,
bei welchem man einen Luftstrom bei relativ hohem Druck in eine Adsorptionszone einleitet
und einen Luftstrom mit wesentlich höherem Sauerstoffgehalt abzieht und welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die Adsorptionszone zur Desorption der adsorbierten Komponenten auf einen niedrigeren
Desorptionsdruck entspannt und entgegen der Strömungsrichtung des Einsatzluftstromes mit einem
Spülluftstrom mit gegenüber der Außenluft niedrigerem Taupunkt spült.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird jeweils zwischen der Adsorptions- und
der Desorptionsphase eine Druckausgleichsstufe eingeschaltet. An Stelle einer unmittelbaren Entspannung
vom Adsorptionsdruck auf den Desorptionsdruck wird das unter dem Adsorptionsdruck stehende
beladene Bett mit einem unter dem Desorptionsdruck stehenden desorbierten Bett verbunden und erst nach
Druckausgleich das beladene Bett weiter auf den Desorptionsdruck entspannt und das desorbierte Bett
vorzugsweise durch Einleiten von Einsatzprodukt auf den Adsorptionsdruck gebracht. Das während des
Druckausgleiches aus dem beladenen Bett in das desorbierte Bett strömende Gas ist gegenüber der Einsatzmischung
mit Sauerstoff angereichert, so daß gegenüber einer anschließenden, mit Einsatzgas durch-
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geführten Druckerhöhung des desorbierten Bettes ein Teil der angereicherten Luft in der Adsorptionsfront
eingespart und eine erhöhte Sauerstoffausbeute erzielt wird.
Die Zeichnung stellt ein schematisches Fließbild des erfindungsgemäßen Sauerstoffanreicherungsverfahrens
dar, bei welchem zur Spülung des Adsorbens trockene Luft verwendet wird.
In der Figur wird der Einsatzluftstrom durch eine Leitung 1, eine Sammelleitung 2, ein Ventil 3 und
eine Leitung 5 in eine mit einem für Stickstoff selektiven Adsorbens beschickte, in der Adsorptionsphase
befindliche Adsorptionszone 9 geleitet. Die Adsorptionszone 10 befindet sich gleichzeitig in der Desorptionsphase.
Im allgemeinen werden für Stickstoff selektive Adsorbentien bevorzugt, welche Stickstoff
leicht adsorbieren und desorbieren.
Zu den für Stickstoff selektiven und zur Anreicherung des Sauerstoffgehaltes von Luft geeigneten
Stoffen gehören die als Molekularsiebe bezeichneten synthetischen Aluminiumsilikat-Zeolithe, welche eine
Adsorptionsaffinität für Stickstoff besitzen und insbesondere deren Natrium- oder Calciumform mit einer
Porengröße von 10 bis 13 Ä. Andere geeignete Adsorbentien, insbesondere für das Arbeiten bei Raumtemperatur,
sind synthetische Calcium-Aluminiumsilikat-Zeolithe mit einem mittleren Porendurchmesser
von 5 A. Der Produktgasstrom mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 30 Volumprozent strömt
durch eine Leitung 11, ein Ventil 15, eine Sammelleitung 19 und eine Leitung 17 ab und kann gelagert
oder unmittelbar verwendet werden.
Die Temperatur der Adsorptionszone 9 kann der des umgebenden Luftstromes entsprechen und beträgt
bei normaler Arbeitsweise etwa —18 bis +650C
und vorzugsweise 0 bis +40° C.
Der Druck in der Adsorptionszone 9 beträgt während der Adsorptionsphase normalerweise etwa
0 bis 14 atü und vorzugsweise etwa 2 atü. In besonderen
Fällen, beispielsweise zur Herstellung von Einsatzprodukt für Umsetzungen bei hohem oder
niedrigem Druck, können auch andere Drücke angewendet werden. Da für viele Verwendungszwecke der
mit Sauerstoff angereicherten Luft, beispielsweise in Hochöfen, ein Druck von etwa 2 atü erforderlich ist,
wird auch ein Adsorptionsdruck von etwa 2 atü bevorzugt. Dabei wird eine weitere Verdichtung unnötig,
da das Primärabstromprodukt bereits den gewünschten Druck aufweist.
Wenn die Adsorptionszone 10 in die Desorptionsphase des Kreislaufes eintritt, wird zunächst durch
Öffnen der Ventile 13 und 14 ein Druckausgleich mit der die Desorptionsphase verlassenden Adsorptionszone 9 hergestellt, um den Verlust an mit Sauerstoff
angereicherter Luft zu verringern. Wenn die AdsorptionszonelO am Ende der Adsorptionsphase einen
Druck von etwa 2 atü aufweist und die Adsorptionszone 9 bei etwa 0 atü desorbiert worden ist, beträgt
der Gleichgewichtsdruck zwischen beiden Zonen etwa
1 atü. Es ist darauf hinzuweisen, daß der Sauerstoffgehalt
in dem aus der Adsorptionszone 10 in die Adsorptionszone 9 fließenden Gastroms mit dem Abfallen
des Druckes in der Zone 10 bis zum Gleichgewichtsdruck abzieht und bei einem Gleichgewichtsdruck
von etwa 1 atü etwa 21 Volumprozent beträgt. Bei Drücken unter etwa 1 atü fällt der Sauerstoffgehalt
im Abzugsprodukt aus Zone 10 unter die Sauerstoffkonzentration der Luft, so daß bei Herstellung eines
30fl/o Sauerstoff enthaltenden Produktes bei 2 atü
durch Verwendung eines Gleichgewichtsdruckes unter 1 atü kein weiterer Vorteil erzielt wird.
Bei anderen Kombinationen der Sauerstoffanreicherung und anderen Arbeitsdrücken ist es wünschenswert,
einen höheren oder niedrigeren Gleichgewichtsdruck zu verwenden. Dies wird durch die
Zusammensetzung des Primärabzugstromes, während des Druckausgleichschrittes bestimmt. Sobald dessen
Sauerstoffgehalt unter den der Luft fällt, wird kein weiterer Vorteil mehr erzielt.
Nach dem Druckausgleich kann die Adsorptionszone 10 in die Desorptionsphase des Kreislaufs eintreten.
Die Desorption der Adsorptionszone 10 wird durch Öffnen des Ventils 8 und Entfernen der desorbierten
Stoffe durch Anlegen eines Vakuums oder einfaches Entspannen in eine beliebige Zone niedrigeren
Druckes, beispielsweise in die Atmosphäre, bewirkt. Bei dem verminderten Druck strömt das
desorbierte Produkt aus der Adsorptionszone 10 durch die Leitung 6, das Ventil 8, die Sammelleitung
20 und wird als Sekundärabstrom abgezogen bzw. im vorliegenden Beispiel in die Atmosphäre entspannt.
Nach diesem Abblasen wird die Adsorptionszone bei annähernd Normaldruck durch Leitung 22, Leitung
21, Ventil 23 und Leitung 12 mit einem trockenen Luftstrom gespült, welcher die Adsorptionszone
10 durch Leitung 6, Ventil 8 und SammeUeitung 20 als Sekundärabstrom verläßt.
Falls die Adsorptionszone 10 auf einen Unterdruck evakuiert wird, kann sie, wie beschrieben, bei diesem
niedrigen Desorptionsdruck mit trockener Luft gespült werden.
Die zur Spülung der Adsorptionszone 10 verwendete trockene Luft muß einen sehr niedrigen Taupunkt
besitzen, beispielsweise einen Taupunkt unter -180C und vorzugsweise unter — 1300C, damit
sich in den Adsorptionszonen 9 und 10 weder Feuchtigkeit noch Kohlendioxyd ansammelt. Trockene,
kohlensäurefreie Luft ohne meßbaren Taupunkt bei — 184° C hat sich als besonders geeignet erwiesen.
Zum Spülen wird äußerst trockene Luft verwendet, da z. B. Molekularsiebe mit einer Porengröße von
10 bis 13 A eine sehr große Selektivität für Wasser besitzen und bei Zuführung von Wasser während der
Spülung dieses Wasser nicht mehr aus dem Adsorbens in der Adsorptionszone 9 oder 10 entfernt wird. Es
wurde experimentell festgestellt, daß die Molekularsiebe in den Adsorptionszonen 9 und 10 durch
Erhitzen auf 260° C während des Spülens mit trockener Luft einen zufriedenstellenden Anfangstrockenzustand
erlangen. Die Adsorbensbetten bleiben anschließend in guter Verfassung, um Sauerstoff anzureichern,
und werden dann dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen.
Erfindungsgemäß wird daher ein Einsatzluftstrom mit gegenüber der Außenluft höherem Taupunkt
verwendet und die Wasserkonzentration auf dem Adsorbens durch Spülen der Adsorptionszone mit
einem äußerst trockenen Luftstrom genügend niedrig gehalten, um den Luftstrom zur Sauerstoffanreicherung
zu verarbeiten. Das zur Spülung des Adsorbens benötigte Volumen an trockener Luft beträgt (bei
den Gefäßdrücken während des Durchleitens) etwa das 0,1- bis lOfache und vorzugsweise das 1- bis
3fache des wirklichen Volumens des Produktes. Beim vorliegenden Beispiel der Verwendung von
Molekularsieben mit einer Porengröße von 10 bis 13 A bei Raumtemperatur betrug das Volumen der
Spülluft — bei Erzeugung eines Stromes mit 30% Sauerstoff bei 2 atü — 2,5 Volumina pro Volumen
und Kreislauf. Im allgemeinen kann es durch Einstellen des Spülvolumens pro Kreislauf auf einen
maximalen Sauerstoffgehalt im Produkt bei gegebener Produktgeschwindigkeit ermittelt werden. Nach dem
Spülen des Adsorbens mit trockener Luft werden die Ventile 8 und 23 geschlossen.
Wie bereits beschrieben, wird die Adsorptionszone 9 mit der Adsorptionszone 10 durch Öffnen der
Ventile 23 und 24 und Abschließen der Leitung 22 zum Druckausgleich gebracht. Nach Beendigung der
Druckausgleichstufe wird das Ventil 4 geöffnet, um durch den Zustrom von der Einsatzluft aus Leitung 1
durch Leitung 2, Ventil 4, Leitung 6, Adsorptionszone 10 und Leitung 12 einen Druckanstieg zu
erzielen. Nach Druckanstieg in der Zone 10 auf den Druck des Einsatzproduktes wird das Ventil 16 geöffnet,
und das Primärabzugsprodukt strömt durch die Leitung 11 und 17 ab.
Die Adsorptionszone 9 wird dann in der gleichen Weise desorbiert, wie dies unter Bezugnahme auf
die Adsorptionszone 10 beschrieben wurde.
In der vorliegenden besonderen Ausführungsform wurden zwei etwa 10 X 180 cm messende Adsorptionsbetten
mit einem Volumen von je etwa 141 und einer Beschickung von insgesamt etwa 20 kg eines
Molekularsiebes der Porengröße 10 bis 13 A verwendet. Der Gesamtadsorptionskreislauf dauerte
2 Minuten und setzte sich aus einer Adsorptionsphase von 30 Sekunden, einer Druckausgleichsphase von
15 Sekunden, einer Ruhezeit beim Ausgleichsdruck von 15 Sekunden, einer Zeit zum weiteren Abblasen
von etwa 5 Sekunden, einer Desorptionsphase zum Desorbieren mit trockener Luft von 25 Sekunden,
einer Druckausgleichsphase von 15 Sekunden und einer Verdichtungsphase auf den Adsorptionsdruck
von 15 Sekunden zusammen.
Durch die Adsorptionszone wurde Luft aus der Atmosphäre mit einer Geschwindigkeit von 107 l/min
geleitet und über Kopf mit Sauerstoff angereicherte Luft mit einem Gehalt von 31 Volumprozent Sauerstoff
mit einer Geschwindigkeit von 67,4 l/min abgezogen. Wie bereits erwähnt, wurde die Adsorption
bei etwa 2 atü und die Desorption bei 0 atü vorgenommen. Die Temperatur des Bettes betrug annähernd
210C. Erfindungsgemäß wurden während der Desorption zum Desorbieren und Reaktivieren
des Bettes 33,7 l/min trockene Luft ohne meßbaren Taupunkt bei —130° C (jedoch mit Spuren Kohlendioxyd)
und, wie vorstehend erwähnt, eine Druckausgleichsstufe verwendet und dabei, bezogen auf
das Einsatzprodukt, Sauerstoff ausbeuten von 82% erzielt.
Zum Vergleich wurde in den gleichen Adsorptionszonen bei den gleichen Drücken und bei gleicher
Dauer der Kreislaufphasen ein Luftstrom behandelt. Dabei wurde ebenfalls eine Druckausgleichsstufe
verwendet und ein Produkt mit einem Gehalt von 31% Sauerstoff gewonnen, die Betten jedoch unter
Verwendung eines Teiles des angereicherten Produktstromes desorbiert. Die Einsatzluft wurde mit einer
Geschwindigkeit von etwa 140 l/min zugeführt und die angereicherte Luft mit einer Geschwindigkeit von
etwa 58 l/min gewonnen. Dies entspricht einer Sauerstoffausbeute von 59%, bezogen auf das Einsatzprodukt,
welche fast 30% unter der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Ausbeute liegt.
Dies unterstreicht die wesentlichen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Zusammenfassend ist zu sagen, daß gemäß vorliegender Erfindung zur Spülung des Adsorbens ein
äußerst trockener Luftstrom verwendet wird und dadurch die Ausbeute an Sauerstoff aus dem Einsatzluftstrom
erhöht wird. Dies wird vorzugsweise kombiniert mit einem Druckausgleich vor dem Abblasen,
um teilweise angereicherte Luft einzusparen.
Das vorliegende Verfahren kann in verschiedener Weise modifiziert werden. Zum Beispiel kann eine
Vorrichtung zur wärmelosen Fraktionierung zur Sauerstoffgewinnung mit einem wärmelosen Fraktionierungssystem
zum Trocknen von Luft verbunden werden, um die trockene Luft zum Desorbieren der
Sauerstofffraktionierungsbetten zu gewinnen. Statt dessen kann auch eine Adsorptionszone verwendet
werden, welche einen zum Trocknen der Luft bestimmten Abschnitt und einen anderen, zur Sauerstofffraktionierung
bestimmten Abschnitt aufweist (wobei die Adsorber und die Leitungen entsprechend
ausgewählt werden), wobei die in dem ersten Abschnitt erzeugte Trocknungsluft zur Regenerierung
des zweiten Abschnittes dient. Es wird darauf hingewiesen, daß zur Erzielung eines kontinuierlichen
Produktstromes und zum Druckausgleich zweckmäßig zwei oder mehr in entgegengesetzten Phasen
arbeitende Bettenpaare verwendet werden.
Obwohl vorzugsweise vor dem Einleiten der Desorption ein Druckausgleich der beiden Zonen
stattfindet, kann das vorliegende Verfahren auch Anwendung finden, wenn die Adsorptionszone auf
andere Weise auf den relativ niedrigen Desorptionsdruck entspannt wird, beispielsweise durch Druckausgleich
mit einem Reservoir, welches kein Adsorbens enthält, oder unmittelbare Entspannung auf
niedrigen Desorptionsdruck usw.
Bei einer Sauerstoff anreicherung über 30% kann darüberliegendes Abblaseprodukt mit einem Sauerstoffgehalt
von über 21 % zweckmäßig in den Einsatzproduktkompressor zurückgeführt, statt einfach abgeblasen
zu werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Erhöhung der Sauerstoffkonzentration eines Luftstromes durch wärmelose
Fraktionierung mit Hilfe von synthetischen Zeolithen, bei welchem man einen Luftstrom unter
erhöhtem Druck in eine Adsorptionszone einleitet und einen Luftstrom mit wesentlich höherem
Sauerstoffgehalt abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Adsorptionszone zur
Desorption der adsorbierten Komponenten auf einen niedrigeren Desorptionsdruck entspannt
und entgegen der Strömungsrichtung des Einsatzluftstromes mit einem Spülluftstrom vom Taupunkt
unter —18° C spült.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Adsorptionsdruck von 0 bis 14 atü arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Spülen die unter
dem Adsorptionsdruck stehende Adsorptionszone zunächst zum Druckausgleich mit einer unter dem
Desorptionsdruck stehenden Adsorptionszone verbindet und anschließend auf den Desorptionsdruck
entspannt.
4. Verfahren nach Anspruch. 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf das während
der Adsorptionsphase aus der Zone abge-
zogene Produktgasvolumen, etwa das 0,1- bis lOfache Volumen Spülluft verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Normaldruck mit
einem Spülluftstrom mit einem wesentlich unter — 129° C liegenden Taupunkt desorbiert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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