DE2516243A1 - Verfahren zur isolierung von krypton-xenon-konzentrat aus der luft - Google Patents

Verfahren zur isolierung von krypton-xenon-konzentrat aus der luft

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DE2516243A1 DE19752516243 DE2516243A DE2516243A1 DE 2516243 A1 DE2516243 A1 DE 2516243A1 DE 19752516243 DE19752516243 DE 19752516243 DE 2516243 A DE2516243 A DE 2516243A DE 2516243 A1 DE2516243 A1 DE 2516243A1
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Description

VERFAHREN ZUR ISOLIERUNG VON KRYPTON-XENON-KONZENTRAT
AUS DER LUFT
Priorität vom 26. 4. 1974 UdSSR Nr. 2015806
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Kryogentechnik, insbesondere auf ein Verfahren zur Isolierung von Krypton-Xenon-Konzentrat aus der Luft.
Aus dem Krypton-Xenon-Konzentrat erhält man die seltene Inertgase, Krypton und Xenon, die als Medium zum Füllen von Glühlampen, besonders von HöchstIeistungs- und Hochdrucklampen, sowie in der Medizin ihre Vervjendung finden.
Die bestehenden Verfahren zur Isolierung von Krypton-Xenon- -Konzentrat aus der Luft sind mehrstufig und vereinigen in sich Methoden der Rektifikation und chemische Methoden der Entfernung der in der Luft enthaltenen Kohlenwasserstoffe. So ist beispiels ■weise bekannt ein Verfahren zur Herstellung von Krypton-Xencn- -Konzentrat durch zusätzliche Reaktifikation des bei der Zerlegung der Luft erhaltenen Sauerstoffes.
S098AW0978
Der Gesamtgehalt an Krypton und Xenon in diesem sogenannten primären Konzentrat, erhalten durch Kektifikation,übersteigt 0,1 Ms 1 Vol.?o nicht infolge einer unvermeidlichen parallelen Speicherung in dem Konzentrat dor Kohlenwasserstoffe (im wesentlichen des Methans).
Das erhaltene Konzentrat, im wesentlichen als Beimengungen Krypton, Xenon und Kohlenwasserstoffe, enthaltender Sauerstoff, unterwirft man einer Erhitzung auf eine Temperatur von
eines
700 C in Gegenwart Katalysator,? zum Ausbrennen der Kohlenwasserstoffe. Die genannte Behandlung großer Massen des stark oxydierenden Mediums (99 "bis 99>9% O2), die zur Korrosion der Metalle und Sinterung des Katalysators führt, ist der Hauptnachteil dieses Verfahrens.
Im Zusammenhang damit gibt es Vorschläge, die Adsorptionsmethode zur Abtrennung des Krypton-Xenon-Konzentrates aus der flüssigen Luft (US-PS 2.698.524), dem flüssigen Sauerstoff (GB-PS 802397), der Sauerstoff-Fraktion (IN-PS 61324) anzuwenden.
Diese Verfahren weisen einen gemeinsamen Hauptnachteil auf, nämlich parallele Aufnahme durch die Adsorptionsmittel der Kohlenwasserstoffe und niedrige 7/irksamkeit des Prozesses. Es wird außerdem gleichzeitig auch der Sauerstoff adsorbiert, wodurch wiederum eine explosible Gaskombination entsteht.
Die genannten Nachteile wurden durch ein Verfahren beseitigt, in welchem nach der Adsorption des Kryptons, Xenons,
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Sauerstoffes und der Kohlenwasserstoffe aus dem primären Konzentrat an Silikagel der Sauerstoff gegen Stickstoff ausgetauscht wird (Sü-PS 110573).
Jedoch auch in diesem Falle unterwirft man der Behandlung ein durch vorhergehende Eektifikation erhaltenes primäres Konzentrat, welches 0,1 Ms 0,2 VoI,% Krypton und Xenon enthält. Die Technologie des Prozesses bleibt kompliziert und explosionsgefährlich.
Es ist auch ein Verfahren zur Isolierung; von Krypton-Xenon-Konzentrat, welches Krypten, Xenon, Sauerstoff und Kohlenvrasserstoffe (in der Hauptsache Methan) enthält, aus der Luft bekannt. Nach diesem Verfahren leitet man die auf eine Temperatur von 900K abgekühlte Luft unter einem in der Nähe des atmosphärischen liegenden Druck durch Silikagel mit 25 bis 150 2. großen Eintrittsfenstern, die die gleiche Temperatur aufweisen, durch. Dabei werden an den Silikageln Krypton, Xenon, Stickstoff, Sauer stoff und Kohlenwasserstoffe adsorbiert. Danach wird die Desorption der genannten Gase durchgeführt (siehe US-PS 2.698.523) Die Desorption wird in zwei Stufen durchgeführt. Zunächst leitet man durch die Silikagelschicht den auf eine Temperatur von 800C erhitzten Stickstoff, in den die adsorbierten Gase desorbiert werden, und friert aus diesem ersten Strom Krypton und Xenon aus. Dann desorbiert man das Krypton und Xenon selektiv in einen zweiten Stickstoffstrom. Dabei berücksichtigt man den unterschiedlichen Schmelzpunkt der genannten Gase, 116,5 K bei Krypton und 161,25K bei Xenon. '
5 09844/0978
Dieser Prozeßvder Desorption ist mehrstufig, er verläuft bei hohen und tiefen Temperaturen unter Anwendung von zwei Stickstoffströmen, was unvermeidlich zu Verlusten der wertvollen und seltenen Gase führt.
Das Methan weist einen Schmelzpunkt von 89K auf, und wird als erstes ausgefroren, und auch als erstes desorbiert, indem es das Krypton-Xenon-Konzentrat verunreinigt.
Außerdem wird bei der Adsorption von Krypton und Xenon an Silikageln, die in dem beschriebenen Verfahren verwendet werden, bei Geschwindigkeiten des Gasstromes, die 1,5 m/min übersteigen, das Krypton bis zur vollständigen Absättigung des Adsorptionsmittels hinter die Adsorptionsmittelschicht weggetragen. Dies führt zu Verlusten an Krypton und einer Senkung des Gewinnungskoeffizienten der seltenen Gase.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, in dem Verfahren zur Isolierung von Krypton-Xenon-Konzentrat aus der Luft solche Desorptionsbedingungen zu wählen, die es möglich machen, den Gewinnungskoeffizienten des Kryptons und Xenons zu steigern, deren Gehalt in dem Konzentrat zu erhöhen und die Technologie des Prozesses zu vereinfachen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Isolierung aus der Luft von Krypton-Xenon-Konzentrat, welches 1 bis 46 Vol.% Krypton, 0,1 bis 4 Vol.% Xenon, 94,9 bis 46 Vol.% Stickstoff, höchstens 2 Vol.% Sauerstoff und höchstens 2 Vol.%
509844/0978
Kohlenwasserstoffe enthält, durch Durchleiten von Luft bei einer Temperatur von 90 "bis 110 K durch Adsorptionsmittel, die die gleiche Temperatur aufweisen und 5 his 150 S große Eintrittsfenster "besitzen, indem Xenon, Krypton, Stickstoff, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffe adsorbiert werden, und anschließende Desorption der genannten Gase vorgeschlagen wird, in deia erfindungsgemäß die Desorption der Gase durch stufenweise Erhöhung der Temperatur der Adsorptionsmittel von 90 "bis 110 K au'f 250 bis 280 K während 1 bis 3 Stunden und von 250 bis 280 K auf 500 bis 65O K während 2 bis 4 Stunden durchgeführt wird.
Zur Steigerung der Ädsorptionskapazität der Adsorptionsmittel und Srmöglichung der Emission der Luft in die Atmosphäre führt man zweckmäßig (vor der Desorption) die Adsorption bei
einem Druck von 4 bis 7 kp/cm durch und senkt vor der Desorption den Luftdruck des obengenannten auf den atmosphärischen.
Zur Verringerung der Krypton- und Xenonverluste des Gewinnungskooffizienten führt man zweckmäßig die Adsorption von Xenon, Krypton, Stickstoff, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen an zwei Adsorptionsmittelschichten, von denen die erste nach der Strömungsrichtung der Luft mikroporöse Silikagele mit 10 bis 150 A großen Eintrittsfenstern und die zweite Schicht synthetische Zeolithe mit 5 "bis 9 & großen Eintrittsfenstern darstellt, bei einem Verhältnis der Höhe der Schichten von 1:1 bis 3:1 durch.
Die allmähliche stufenweise Erhöhung der Temperatur der Adsorptionsmittel macht es möglich, die Konzentration des
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Kryptons und des Xenons in dem erhaltenen Konzentrat bei einem Stickstoffgehalt von 94,9 bis 46 Vol.% und dem Vorliegen der unbedeutenden explosiblen Beimengungen des Sauerstoffes und der Kohlenwasserstoffe auf 1 bis 50 Vol.% zu bringen.
Die Durchführung des Adsorption bei einem Druck von
4 bis 7 kp/cm macht es möglich, die Adsorptionskapazität der Adsorptionsmittel vollständiger auszunutzen, und gestattet es, die Konzentration von Krypton.und Xenon auf der Stufe der
die
Desorption durch vorhergehende Senkung des Druckes von 4 bis ·
ρ
7 kp/cm auf den atmosphärischen unter gleichzeitigem Ableiten der Luft aus dem Adsorber zu erhöhen.
Die Druckerhöhung auf 4 bis 7 kp/cm mach+es möglich,
die Temperatur der Adsorptionsmittel auf 100 bis 110 K zu erhöhen, was der Sättigungstemperatur der Luft bei dem genannten Druck entspricht.
Bei der Durchführung der Adsorption an zwei Adsorptionsmittelschichten werden das Krypton, Xenon und der den vorher adsorbierten Sauerstoff verdrängende Stickstoff an der ersten Schicht nach der Strömungsrichtung der Luft, dem mikroporösen Silikagel mit 10 bis 150 £ großen Eintrittsfenstern adsorbiert, während die Kohlenwasserstoffe und der Sauerstoff an diesem praktisch nicht adsorbiert werden.
Das Vorhandensein einer zweiten Schicht nach der Strömungsrichtung der Luft, die synthetische Zeolithe mit 5 bis 9 2 großen Eintrittsfenstern darstellt, gestattet es, den Isolierungs-
S 09844/097 B'.
koeffizienten des Kryptons zu erhöhen, das im Oberteil dieser Schicht adsorbiert wird, und gleichzeitig das erhaltene Krypton- -Xenon-Konzentrat von den explosiblen Kohlenwasserstoffen (Azetylen, Methan u.a.m.) restlos zu befreien.
Das Verfahren zur Isolierung von Kryton-Xenon-Konzentrat aus der Luft wird vorzugsweise wie folgt durchgeführt.
Die auf einen Druck von 4 bis 7 kp/cm komprimierte Luft kühlt man auf eine Temperatur von 90 bis 110 K, beispielsweise in den Regeneratoren der Luftzerlegungsanlage, ab. Danach wird die abgekühlte Luft in einen der zwei Adsorber geleitet, die mit 5 bis 150 A große Eintrittsfenster aufweisenden Adsorptionsmitteln gefüllt sind. Die Adsorption wird vorzugsweise an zwei Adsorptionsmittelschichten durchgeführt.
An der ersten Schicht nach der Strömungsrichtung der Luft, dem mikroporösen porigen Silikagel mit 10 bis 150 S großen Eintrittsfenstern werden nach der Abkühlung der Schicht, vorzugsweise Xenon, Krypton und Stickstoff adsorbiert. Der Stickstoff verdrängt während der Adsorption den vorher adsorbierten Sauerstoff.
Dann tritt die Luft durch eine zweite Adsorptionsmittelschicht, synthetische Zeolithe mit 5 "bis 9 ·& großen Eintrittsfenstern, beispielsweise synthetische Zeolithe NaX oder CaA, f/ird von allen Kohlenwasserstoffbeimengungen befreit und gelangt zur weiteren Trennung.
Nach der Absättigung der Adsorptionsmittel mit Krypton, Xenon und Kohlenwasserstoffen, das lieißt nach dem Auftreten
"5 09844/0978
des Kryptons hinter der ersten Schicht, dem Silikagel, schaltet man den Adsorber ab und erniedrigt den Druck in diesem auf den atmosphärischen. Dabei wird aus dem Adsorber die ganze Luft entfernt. Dann nimmt man eine stufenweise Erhöhung der Temperatur, zunächst der zweiten Schicht (des Zeolithes) und dann der ersten Schicht von 90 bis 110 K auf 500 bis 650 K vor.
ein
Die Erwärmung des Adsorptionsmittels erfolgt durch außenliegendes elektrisches Heizgerät oder durch in der Adsorptionsmittelschicht angeordnete Schlangenrohre, durch die Warmluft geleitet wird.
Die Temperaturerhöhung nimmt man stufenweise, zunächst von 90 bis 110 K auf 250 bis 280 K während 1 bis 3 Stunden vor. Dabei wird das im ersten Moment aus dem Zeolith desorbierte Krypton in die erste Schicht übergeführt und dann als Bestandteil des Krypton-Xenon-Konzentrates, das vorzugsweise 25/S Krypten und Xenon, bis 75% Stickstoff und Spuren von Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen enthält, als Halbprodukt entnommen. Beim Erwärmen auf eine Temperatur von 250 bis 280 K wird praktisch alles Krypton und Xenon desorbiert.
Dann erhöht man die Temperatur auf 500 bis 650 K während 2 bis 4 Stunden und entfernt in die Atmosphäre die dabei desorbierten Kohlenwasserstoffe, den Stickstoff, Sauerstoff und die Beimengungen von Krypton und Xenon.
Der Isolierungskoeffizient von Krypton und Xenon nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht 0,85. Somit werden aus der
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Luft, "bevor sie in den Zerlegungsblock tritt, die seltenen Gase Krypton und Xenon praktisch, vollständig abgetrennt.
Die Weiterverarbeitung des erhaltenen Krypton-Xenon-
-Konzentrates bereitet keine Schwierigkeiten und kann durch.
Kondensation, Rektifikation oder Adsorption durchgeführt werden. Die Technologie der Herstellung von Krypton und Xenon wird vereinfacht. Es werden explosionssicher sowohl die Prozesse ihrer weiteren Reinigung als auch die Prozesse der Luftzerlegung.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend konkrete Beispiele für die -Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens angeführt*
Beispiel 1
Luft bei einem in der Nähe des atmosphärischen liegenden Druck, abgekühlt auf eine Temperatur von 9OK leitet man durch eine Schicht von Silikagel mit 80 £ großen Eintrittsfenstern, abgekühlt durch den Luftstrom auf eine Temperatur von 9OK,
durch. Dabei werden am Silikagel Xenon, Krypton und Stickstoff adsorbiert. Der Sauerstoff und die Kohlenwasserstoffe werden
unbedeutend adsorbiert. Es wird außerdem der Sauerstoff durch Stickstoff verdrängt.
Nach der Absättigung des Adsorptionsmittels mit den seltenen Gasen und beim Durchbruch des Kryptons hinter der SiIikagelschicht schaltet man den Adsorber ab und führt die Desorption der genannten Gase durch Erwärmen des Silikagels
durch.
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Die Erwärmung wird in zwei Stufen vorgenommen. Zunächst erhöht man die Temperatur von 9OK auf 250 K während 1 Stunde und entnimmt das Krypton-Xenon-Konzentrat, welches 46 Vol.% Krypton, 0,1 Vol.% Xenon, 95 Vol.% Stickstoff und Spuren von Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen enthält. Dann erwärmt man das Silikagel von 250 K auf 500 K während 3 Stunden und entfernt in die Atmosphäre die dabei desorbierten Gase.
Der Isolierungskoeffizient von Krypton und Xenon aus der Luft "beträgt 0,5.
Beispiel 2
Luft "bei einem in der Nähe des atmosphärischen liegenden Druck, abgekühlt auf eine Temperatur von 105K, leitet man durch zwei Schichten von Adsorptionsmitteln, die die gleiche Temperatur aufweisen, durch. Das Verhältnis der Höhe der Adsorptionsmitte lschicht en beträgt 1:1. Die erste Schicht nach der Strömungsrichtung der Luft stellt Silikagel mit 150 2. großen Eintrittsfenstern, die zweite Schicht zynthetischen Zeolith CaA mit 5 & großen Eintrittsfenstern dar. Dabei werden an der ersten Schicht Xenon, Krypton, Stickstoff sowie eine unbedeutende Menge an Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen,an der zweiten Krypton, Stickstoff, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffe adsorbiert.
die Nach der Absättigung der Adsorptionsmittel wird Desorption
der adsorbierten Gase durch stufenweise Erhöhung der Temperatur der Adsorptionsmittel von 105 K auf 280 K während zwei Stunden vorgenommen und das Krypton-Xenon-Konzentrat, welches 48 Vol.%
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Krypton, 1,2 Vol.% Xenon, 46,8 Vol.% Stickstoff, 2 Vol.% Sauerstoff und 2 Vol.% Kohlen-Wasserstoffe enthält, entnommen.
Dann erwärmt man die Adsorptionsmittel von 280 K auf 650 K während 3 Stunden und entfernt in die Atmosphäre den dabei desorbierten Stickstoff, die desorbierten Kohlenwasserstoffe sowie unbedeutende Beimengungen von Sauerstoff, Xenon und Krypton.
Der Isolierungskoeffizient von Xenon und Krypton beträgt 0,8.
Beispiel 3
Die auf eine Temperatur von 110 K abgekühlte Luft leitet man unter einem Druck von 4 kp/cm durch eine Schicht von sl~ likagel mit 10 £ großen Eintrittsfenstern, die eine Temperatur von 110 K aufweist, durch.
Dabei werden an dem genannten Silikagel Xenon, Krypton, Stickstoff und unbedeutende Mengen von Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen adsorbiert.
Nach der Absättigung des Adsorptionsmittels, das heißt nach dem Auftreten von Krypton hinter der Adsorptionsmittelschicht, wird eine Senkung des Druckes von 4 kp/cm auf den atmosphärischen vorgenommen, indem man die Luft in die Atmosphäre leitet.
Danach führt man Desorption der adsorbierten Gase durch Erhöhung der Temperatur von 110 K auf 280 K während zwei Stunden durch, indem man das Krypton-Xenon-Konzentrat, welches
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36 Vol.% Krypton, 3 Vol.% Xenon, 58 Vol.% Stickstoff, 2 Vol.% Sauerstoff und und Spuren von Kohlenwasserstoffen enthält, ableitet.
Die zweite Desorptionsstufe wird analog zu Beispiel 2 durchgeführt.
Der Isolierungskoeffizient von Krypton und Xenon beträgt
Beispiel 4
Die auf eine Temperatur von 102 K abgekühlte Luft leitet
man unter einem Druck von 7 kp/cm durch zwei Adsorptionsmittelschichten, die die gleiche Temperatur aufweisen, durch. Die erste Schicht nach der Strömungsrichtung der Luft stellt SiIikagel mit 31 & großen Eintrittsfenstem dar, welches vorzugsweise Xenon, Krypton, Stickstoff und unbedeutende Mengen von Kohlenwasserstoffen adsorbiert.
Die zweite Adsorptionsmittelschicht stellt synthetischen Zeolith NaX mit 9 & großen Eintrittsfenstern dar, der Krypton, Sauerstoff, Stickstoff und praktisch alle Kohlenwasserstoffe adsorbiert. Das Verhältnis der Höhe der Adsorptionsmittelschichten beträgt 3ί1· Nach Absättigung der ersten Schicht mit Krypton, das heißt nach dem Auftreten von Krypton hinter der Silikagelschicht, nimmt man eine Senkung des Druckes von
7 kp/cm auf den atmosphärischen unter Herausleiten der Luft und des teilweise desorbierten Stickstoffes Jn die Atmosphäre vor.
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Dann wird die Desorption der adsorbierten Gase durch Erhöhung der Temperatur der Adsorptionsmittel von 102 K auf 275 K während drei Stunden durchgeführt. Dabei entnimmt man ein Krypton-Xenon-Konzentrat, welches 46 Vol.% Krypton, 4 Vol.% Xenon, 49 YoI.% Stickstoff, 1 Vol.% Sauerstoff und Kohlenwasserstoffe enthält.
Dann erhöht man die Temperatur der Adsorptionsmittel von 275 K auf 570 K während vier Stunden und entfernt in die Atmosphäre das bereits kein Xenon und kein Krypton enthaltende desorbierte Gas.
Der Isolierun^skoeffizient von Krypton und Xenon beträgt 0,85.
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Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Isolierung aus der Luft von Krypton-Xenon- Konzentrat, welches 1 bis 46 Vol.% Krypton, 0,1 bis 4 Vol.% Xenon, 94,9 bis 46 Vol.% Stickstoff, höchstens 2 Vol.% Sauerstoff und höchstens 2 Vol.% Kohlenwasserstoffe enthält, durch Durchleiten der Luft bei einer Temperatur von 90 bis 110K durch Adsorptionsmittel mit 5 bis 150 £ großen Eintrittsfenstern, die die gleiche Temperatur aufweisen, wobei Xenon, Krypton, Stiel·; stoff, Sauerstoff und Kohlenwasserstoffe adsorbiert werden, und anschließende Desorption der genannten Gase, dadurch gekennzeichnet , daß die Desorption der Gase durch stufenweise Erhöhung der Temperatur der Adsorptionsmittel von 90 bis 110 K auf 250 bis 280 K während 1 bis 3 Stunden und von 250 bis 280 K auf 500 bis 650 K während 2 bis 4 Stunden durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Adsorption bei einem Luftdruck von
4 bis 7 kp/cm durchgeführt und vor der Desorption der Luft-
P
druck von 4. bis 7 kp/cm auf den atmosphärischen gesenkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet , daß man die Adsorption des Xenons, Kryptons, des Stickstoffes, des Sauerstoffes sowie der Kohlenwasserstoffe an zwei Adsorptionsmittelschichten, von denen die erste nach der Strömungsrichtung der Luft mikroporöse Silikagele mit
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mit 10 bis 150 A großen Eintrittsfenstern und die zweite synthetische Zeolithe mit 5 bis 9 & großen Eintrittsfenstern darstellt, "bei einem Verhältnis der Höhe der Schichten von 1:1 bis 3i1 durchführt.
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