DE19808199A1

DE19808199A1 - Verfahren zum Herstellen superreiner Luft

Info

Publication number: DE19808199A1
Application number: DE19808199A
Authority: DE
Inventors: Masashi Mizuno; Masuo Tada; Norio Yamazaki; Takaaki Fukumoto
Original assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd; Mitsubishi Electric Corp
Current assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd; Mitsubishi Electric Corp
Priority date: 1997-08-11
Filing date: 1998-02-27
Publication date: 1999-02-18
Also published as: CN1207954A; SG63820A1; US6221323B1; KR19990023070A; CN1091627C; KR100238413B1; TW355207B; JPH1157371A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen superreiner Luft, bei der atmosphärische Luft als Ausgangsmaterial verwendet wird und chemische Komponenten (Kohlenwasserstoff, organische Halogene, saure Gase, basische Gase, Aldehyde, Stickoxide usw.), die in der Atmosphäre außer Stickstoff, Sauer stoff und Edelgas enthalten sind, entfernt werden.

In den gegenwärtigen Halbleiterfabriken wird zur Verhinderung einer Kontaminati on der Wafer sowie der Bildung eines natürlichen Oxidfilms jeder Produktionspro zeß im allgemeinen in einem Reinraum durchgeführt. Das bedeutet, daß die Tem peratur und die Feuchtigkeit der in den Reinraum eingeleiteten atmosphärischen Luft durch ein Airconditioningsystem konstant gehalten (z. B. Temperatur 23 bis 25°C, Feuchtigkeit (RH) 40 bis 50%) und daß ein Teil der chemischen Verbindun gen in der Atmosphäre mit einem Kohlenstoffaktivfilter notfalls entfernt werden, je nach der Qualität der Umgebungsluft usw.

In den Halbleiterfabriken der Zukunft werden bei einer Luftreinheit, wie sie derzeit in Reinräumen beobachtet wird, also einer Luftreinheit auf einem Niveau durch ein Airconditioningsystem, wie es vorstehend beschrieben ist, die chemischen Kom ponenten und der Feuchtigkeitsgehalt in der Reinraumluft eine neue Kontaminati onsquelle darstellen, wenn die Integration weiter fortschreitet.

Chemische Komponenten, die in der Luft enthalten sind, also Verbindungen (Kohlenwasserstoffe, organische Halogene, saure Gase, basische Gase, Aldehy de, Stickoxide usw.), außer Stickstoff, Sauerstoff und Edelgas (Ar, Ne, Kr, etc., die zur Gruppe 0 im Periodensystem gehören), sind extrem verschieden und vielseitig und diese chemischen Komponenten können Wafer unabhängig oder in Gegen wart von Feuchtigkeit kontaminieren, selbst wenn ihre Konzentration extrem ge ring ist. In Reinräumen ist im Hinblick auf die Trockenheit im Mund der Arbeiter usw. ein gewisser Grad an Feuchtigkeit sichergestellt, wie oben beschrieben ist, aber wenn Luft mit diesem Feuchtigkeitsgrad vorhanden ist, so wird ein natürlicher Oxidfilm auf den Wafers gebildet, die in Kontakt mit solcher Luft stehen. Wenn beispielsweise der Taupunkt ungefähr -90°C ist (Feuchtigkeitsgehalt: 0,1 ppm), wird ein natürlicher Oxidfilm kaum gebildet, selbst nach Ablauf von einigen hun dert Stunden, aber unter den Bedingungen, daß der Taupunkt etwa bei 50°C liegt (Feuchtigkeitsgehalt: 1,2 vol%), wird ein natürlicher Oxidfilm in wenigen Minuten gebildet.

Aus diesem Grund muß, um diese Art von Waferkontamination oder die Erzeu gung eines natürlichen Oxidfilms zu verhindern, superreine Luft als Luft, mit der die Wafer in Kontakt kommen, verwendet werden, eine superreine Luft, deren chemische Komponenten und Feuchtigkeitsgehalt im gleichen Ausmaß entfernt sind wie die von superreinen Gasen, beispielsweise Stickstoffgas, wie es bei Halbleiterfertigungsverfahren verwendet wird. Speziell muß zur Verhinderung ei ner Waferkontamination die chemische Komponente in der Luft entfernt werden, daß die noch übrigbleibenden chemischen Komponenten so spärlich vorhan den sind, daß sie nur auf einem ppb-Level liegen, äquivalent zu den chemischen Komponenten, die in extrem reinen Gasen vorhanden sind. Darüber hinaus muß zur Verhinderung der Bildung eines natürlichen Oxidfilms auf dem Wafer der Tau punkt der Luft auf -40°C bis -120°C (vorzugsweise -100°C oder niedriger) gesenkt werden.

Da diese Art von superreiner Luft Produktionskosten verursacht, die extrem hoch sind, verglichen mit den Kosten für Reinraumluft, die über ein Airconditioningsy stem, wie eingangs beschrieben, eingestellt und gesteuert wird, ist es vom Ko stenstandpunkt aus schwierig, superreine Luft für den gesamten großvolumigen Reinraum zu verwenden. Andererseits gibt es bei den bisherigen Reinräumen Be reiche, in denen die Wafer in Kontakt mit Luft kommen, wobei das Volumen dieser Bereiche (z. B. der Wafertransportbereich zwischen Verfahrensstufen) beträchtlich reduziert werden kann, ohne daß die Halbleiterproduktion dadurch behindert wird, zusätzlich zu einem Bereich, der vom Standpunkt der Funktionen und Anwendung als kleinvolumig konzipiert ist.

Daher wurde in den vergangenen Jahren ein Wafertransportsystem vom Tunnel typ vorgeschlagen, bei welchem das Wafertransportgebiet innerhalb eines Tun nels mit einem minimalen Volumen zum Transport der Wafer gebildet ist und su perreine Luft in den Tunnel eingebracht wird, um das Volumen der verwendeten superreinen Luft zu reduzieren und dennoch so weit als möglich Kontaminationen der Wafer und die Bildung natürlicher Oxidfilme beim Transport zu verhindern. Wie im Falle des Tunnels ist es auch bereits vorgeschlagen worden, superreine Luft, außer in den Tunnel, zu den Stellen (z. B. dem inneren Raum der Spei chereinrichtung) einzuleiten, wo ein Kontakt der Wafer mit der Luft wahrscheinlich eine Kontamination oder die Bildung natürlicher Oxidfilme mit sich bringen könnte. Um eine Waferkontamination zu verhindern, ist es auch bereits vorgeschlagen worden, Stickstoffgas in den Tunnel od. dgl. anstelle superreiner Luft einzuleiten, aber es hat sich herausgestellt, daß die Zuführung von Stickstoff vom Kosten standpunkt aus und vom Standpunkt der Sicherheit für die Menschen nicht prak tisch ist.

Es ist möglich, eine Waferkontamination und die Bildung von natürlichen Oxidfil men wirksam durch Zuführung von superreiner Luft zum Wafertransporttunnel usw. zu verhindern, wobei jedoch die superreine Luft, die dabei benutzt wird, vor zugsweise ausgehend von der normalen Atmosphärenluft als Ausgangsmaterial hergestellt werden sollte, wenn man die Kosten in Betracht zieht. Die chemischen Bestandteile in der Atmosphäre sind jedoch sehr vielgestaltig, wie vorstehend be reits beschrieben wurde, und zusätzlich ist es, da die Arten der chemischen Be standteile in der Luft differieren, je nachdem, an welchen Stellen die Ausgangsluft gesammelt wird, extrem schwierig, all die chemischen Komponenten in der Aus gangsluft zu entfernen, so daß die verbleibenden chemischen Komponenten bis zum ppb-Level abgesenkt werden. In der bisherigen Technik ist kein Verfahren vorgeschlagen worden, um superreine Luft effizient und in großen Mengen, aus gehend von der Atmosphärenluft als Ausgangsmaterial, herzustellen, so daß die praktische Anwendung der Tunnelmethode beim Wafertransportsystem, wie vor stehend beschrieben wurde, dadurch verhindert worden ist. Im übrigen wird su perreine Luft nicht nur auf dem oben angesprochenen Feld der Halbleiterprodukti on benötigt, sondern in verschiedenen anderen Bereichen der Industrie sowie der Medizin, wo die Verhinderung einer Kontamination durch chemische Komponen ten in der Atmosphäre wesentlich ist. Die Entwicklung eines Verfahrens zur effizi enten Produzierung superreiner Luft aus atmosphärischer Luft, welches keine Kosten für das Ausgangsmaterial mit sich bringt, wird daher dringend gefordert.

Unter diesen Bedingungen ist es das Hauptziel diese Erfindung, ein Verfahren zur effizienten Produzierung von superreiner Luft aus atmosphärischer Luft, die in Halbleiterfabriken usw. verwendet werden kann, zu schaffen.

Das Verfahren zur Herstellung superreiner Luft gemäß der vorliegenden Erfindung besteht darin, chemische Komponenten, außer Stickstoff, Sauerstoff und Edelgas, die in der Ausgangsluft vorhanden sind, durch eine Niedertemperaturadsorptions behandlung mit einem Absorbermittel zu adsorbieren und zu entfernen, wobei die Ausgangsluft einfach der Atmosphäre entnommen wird, bei Temperaturen zwi schen -40°C und -180°C, um das oben erwähnte Ziel zu erreichen. Im Rahmen dieser Anmeldung versteht man unter "chemische Komponenten" alle Komponen ten (einschließlich Wasser) mit Ausnahme von Stickstoff, Sauerstoff und Edelgas, welche in der Ausgangsluft enthalten sind, und die Arten der chemischen Kompo nenten differieren entsprechend dem Zustand der Atmosphäre, aus der die Aus gangsluft entnommen wird. Die Arten und Konzentrationen der chemischen Kom ponenten, die entfernt werden müssen, differieren beispielsweise zwischen der Ausgangsluft, die an einer Stelle entnommen wird, wo die Atmosphäre nicht we sentlich kontaminiert ist, wie beispielsweise Halbleiterfabriken, und der Ausgangs luft, die an Orten aus der Atmosphäre entnommen wird, wo Automobile oder Fa brikanlagen Abgase abgeben und daher solche Abgase in großer Menge vorhan den sind. Die hauptsächlichen chemischen Komponenten in der Ausgangsluft sind wesentlichen Kohlenwasserstoff, organische Halogene, saure Gase, basische Gase, Aldehyde, Stickoxide usw.

Bei dieser Art Verfahren ist es erwünscht, superreine Luft zu erhalten, die einen Taupunkt von -40°C bis -120°C aufweist, durch eine Niedertemperaturadsorpti onsbehandlung der Ausgangsluft. Darüber hinaus ist es erwünscht, superreine Luft mit einer Konzentration an chemischen Komponenten von 1 ppb oder weni ger und einem Taupunkt unter -100°C durch eine Niedertemperaturadsorptions behandlung der Ausgangsluft zu erhalten. Das nach meiner Auffassung genaue ste Analysegerät für chemische Komponenten wurde bei den nachfolgend noch zu beschreibenden Tests von Ausführungsbeispielen benutzt. Da die Feststell grenze des Analysegeräts 1 ppb betrug, war es dann, wenn die Konzentration der chemischen Bestandteile geringer als 1 ppb war, unmöglich, die genaue Konzen tration festzustellen. Demzufolge bedeutet eine "Konzentration an chemischen Komponenten von 1 ppb oder weniger", wie es oben angesprochen worden ist, daß die Konzentration der chemischen Bestandteile unterhalb der Feststellgrenze des Analysegeräts liegt und der numerische Wert von 1 ppb selbst hat überhaupt keine spezifische Bedeutung.

Um superreine Luft mit noch höherer Qualität zu produzieren, ist es wünschens wert, die chemischen Komponenten in eine Vielzahl von Gruppen zu klassifizie ren, wobei jede Gruppe chemische Verbindungen einschließt, deren jeweilige Verfestigungstemperaturen nahe beieinander liegen und gleichzeitig den Nieder temperaturadsorptionsbehandlungsprozeß so in Adsorptionsstufen zu klassifizie ren (oder zu unterteilen), deren Zahl der Zahl der Gruppen chemischer Verbin dungen entspricht, wobei die Behandlungstemperatur für jede Stufe nahe aber etwas höher als der Verfestigungstemperaturbereich für jede chemische Kompo nentengruppe eingestellt wird, so daß die chemischen Verbindungen Gruppe für Gruppe adsorbiert und entfernt werden, beginnend mit der Gruppe mit dem höch sten Verfestigungstemperaturbereich gefolgt von der Gruppe mit dem zweit höchsten Verfestigungstemperaturbereich und so fort.

Als Adsorptionsmaterial, welches für die Niedertemperaturadsorptionsbehandlung verwendet wird, ist es wünschenswert, ein Material zu verwenden, das selektiv vorzugsweise Stickstoff unter Temperaturbedingungen von -40°C bis -180°C ad sorbieren kann. Speziell synthetisches Zeolit (Permutit) ist hierfür geeignet.

Um die Niedertemperaturadsorptionsbehandlung zu erleichtern und die Behand lungseffizienz zu verbessern ist es zweckmäßig, eine Vorbehandlung der Aus gangsluft durchzuführen, um wenigstens Kohlendioxidgas und Feuchtigkeit unter chemischen Komponenten zu entfernen, bevor die Niedertemperaturadsorpti onsbehandlung erfolgt. So ist es beispielsweise, was später noch diskutiert wer den soll, zweckmäßig, eine Raumtemperaturadsorptionsbehandlung des Materials durchzuführen unter Benutzung des Adsorptionsmittels, wie beispielsweise einer Mischung aus aktiviertem Aluminium und Permutit, oder anderen unter Raumtem peraturbedingungen (z. B. 5°C), oder eine solche Raumtemperaturadsorptionsbe handlung durchzuführen, nachdem die Ausgangsluft einer Oxydationsbehandlung durch Edelmetallkatalysatoren, wie z. B. Katalysatoren auf Paladiumbasis, usw. unter Hitzebedingungen (z. B. 130°C bis 150°C) unterzogen worden ist.

Darüber hinaus ist es auch wünschenswert, einen Teil der Luft, die der Nieder temperaturadsorptionsbehandlung unterzogen worden ist, in einem Expansions gerät zu expandieren und dies als Kühlquelle für die Niedertemperaturadsorpti onsbehandlung auszunutzen, um die Energie die zum Kühlen benötigt wird zu reduzieren.

Bezug nehmend auf die Zeichnungen sollen nunmehr bevorzugte Ausführungsbei spiele der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben werden.

Das Verfahren zur Herstellung superreiner Luft gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt das Vorbehandeln der Ausgangsluft 1a, die aus der Atmosphäre gewon nen worden ist, durch eine Vorbehandlungseinrichtung 2, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, primär zur Entfernung des Feuchtigkeitsgehaltes und des Kohlendioxidgases, und eine Adsorptionsbehandlung der vorbehandelten Luft durch eine Niedertem peraturadsorptionsbehandlungseinrichtung 3 unter Niedertemperaturbedingungen -40°C bis -180°C, um superreine Luft 1e zu erhalten, wobei die chemischen Komponenten, die in der Ausgangsluft 1a enthalten sind, d. h. Luftbestandteile (Kohlenwasserstoff, organische Halogene, saure Gase, basische Gase, Aldehyde, Stickoxide usw.), außer Stickstoff, Sauerstoff und Edelgas (Argon, Neon, Krypton etc., die zur Gruppe 0 des Periodensystems gehören) derart entfernt sind, daß die verbleibende Konzentration solcher chemischer Komponenten auf einem ppb- Level oder einem ppt-Level liegt (speziell an der Empfindlichkeitsgrenze (1 ppb) oder niedriger des Analysegeräts 28, das noch nachfolgend diskutiert werden soll), wobei die superreine Luft 1e, die erhalten worden ist, einen Taupunkt von -40°C oder niedriger (speziell -100°C oder niedriger) aufweist. Das Verfahren wird noch im einzelnen beschrieben.

Im Vorbehandlungsprozeß durch die Vorbehandlungseinrichtung 2 wird die Aus gangsluft 1a, die aus der Atmosphäre entnommen worden ist (z. B. Temperatur: 15 bis 21°C; Feuchtigkeit (RH): 60 bis 80%), komprimiert und gekühlt und dann bei Raumtemperatur einer Adsorptionsbehandlung unterzogen, wodurch primär die Feuchtigkeit und das Kohlendioxidgas aus der Ausgangsluft 1a entfernt werden.

Die Vorbehandlungseinrichtung 1 verdichtet die Ausgangsluft 1a mit einem Kom pressor 4, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, kühlt sie auf etwa Raumtemperatur mit ge eigneten Kühleinrichtungen 5, 6, um den Feuchtigkeitsgehalt zu kondensieren und abzutrennen, leitet die Luft zum Raumtemperaturadsorptionsturm 7 und adsorbiert und entfernt den Feuchtigkeitsgehalt und das Kohlendioxid soweit wie möglich.

Was den Kompressor 4 anlangt, so kann der ölfreie Kolbenverdichter od. dgl. dazu verwendet werden, um die Ausgangsluft 1a auf etwa 1-9 kg/cm²G (insbesondere etwa 1-3 kg/cm²G) zu verdichten. Als Kühleinrichtung kann der Nachkühler 5 oder die Kältemaschine 6 (Kühler vom Wärmetauschertyp, der einen elektrischen Kühler als Kühlquelle verwendet) 6 verwendet werden und beispielsweise die Ausgangsluft 1a, die vom Kompressor 4 verdichtet worden ist, wird auf etwa 40°C durch den Nachkühler 5 und dann weiter auf etwa 5°C durch die Kältemaschine 6 abgekühlt, um den Feuchtigkeitsgehalt auszukondensieren und abzutrennen.

Der Raumtemperaturadsorptionsturm 7 ist mit dem geeigneten Adsorptionsmittel 7a für die Adsorptionsbehandlung der Ausgangsluft bei Raumtemperatur (z. B. 5°C) gefüllt und adsorbiert und entfernt den Feuchtigkeitsgehalt und das Kohlen dioxidgas bis unterhalb eines bestimmten Niveaus (z. B. H₂O: 0,01 ppm oder we niger; CO₂: 0,3 ppm oder weniger). Als Adsorptionsmittel 7a wird beispielsweise eine Mischung aus aktiviertem Aluminium und Permutit verwendet und die Menge, die im Turm untergebracht ist, wird entsprechend dem zu behandelnden Luftvo lumen eingestellt. Der Raumtemperaturadsorptionsturm 7 ist primär dazu konstru iert, um H₂O und CO₂ bei Raumtemperatur von etwa 5°C zu adsorbieren und zu entfernen, jedoch werden in dem Raumtemperaturadsorptionsturm 7 auch Teile von anderen chemischen Komponenten (insbesondere Kohlenwasserstoffe mit hohem Siedepunkt, polares NH₃, NO, HCl, HF usw.) durch Adsorption entfernt. Sie werden jedoch nur so unzureichend entfernt, daß das gewünschte niedrige Niveau (1 ppb oder niedriger), welches für superreine Luft 1e notwendig ist, nicht erreicht werden kann.

Die Vorbehandlung wird durchgeführt, um die Belastung bei der Niedrigtemperatu radsorptionsbehandlung, die später noch diskutiert werden soll, zu erleichtern und die Behandlungseffizienz zu verbessern, und zusätzlich zu dem, was vorstehend diskutiert worden ist, kann eine Technik für ein Lufttrennsystem verwendet wer den. Zum Beispiel, wie es in den gestrichelten Linien in Fig. 1 dargestellt ist, ist ein Katalyseturm 27, der mit einem Edelmetallkatalysator, beispielsweise einem Kata lysator auf Paladiumbasis, bestückt ist, stromaufwärts des Raumtemperaturad sorptionsturms 7 angeordnet, um die verdichtete Ausgangsluft 1a im Katalyseturm 27 unter Hitze (im allgemeinen vorzugsweise bei 130°C bis 150°C) zu oxidieren und dann die besagte Adsorptionsbehandlung im Raumtemperaturadsorption sturm 7 unter Raumtemperaturbedingungen durchzuführen. Der Kontakt der Aus gangsluft 1a mit dem Edelmetallkatalysator bei erhöhten Temperaturen oxidiert die meisten der chemischen Komponenten mit geringem Betrag H₂, CO, CH₄ usw., die in der Ausgangsluft 1a enthalten sind, in H₂O und CO₂. Durch Einbrin gen der Ausgangsluft 1a, die im Katalyseturm 27 auf diese Weise oxidiert worden ist, in den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 für die Raumtemperaturadsorpti onsbehandlung werden chemische Komponenten, wie beispielsweise H₂O, CO₂, H₂, CO, CH₄ usw., in der Ausgangsluft 1a effektiv entfernt.

Danach wird die wie vorstehend beschrieben vorbehandelte Ausgangsluft 1b in die Niedertemperaturadsorptionsbehandlungsanlage 3 eingebracht und unterzieht sich der folgenden Niedertemperaturadsorptionsbehandlung. Als ein Ergebnis werden die chemischen Bestandteile in der Ausgangsluft 1b, speziell die chemi schen Komponenten (z. B. CO, CO₂, HC, NH₃, Cl₂, No_x, So_x, P-Verbindung, B- Verbindung etc.) in der vorbehandelten Luft 1b, die so unzureichend durch die oben erwähnte Vorbehandlung entfernt worden sind, daß das gewünschte niedri ge Niveau (1 ppb oder niedriger) nicht erreicht worden ist, entfernt und gleichzei tig wird der Taupunkt auf -40°C bis -120°C, insbesondere auf -100°C oder nied riger, herabgesetzt.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, ist die Niedertemperaturadsorptionsbehandlungsanlage 3 ausgelegt, daß sie die von der Vorbehandlungseinrichtung 2 vorbehandelte Ausgangsluft, d. h. die vorbehandelte Luft 1b, einer Adsorptionsbehandlung unter Niedertemperaturbedingungen von -40°C bis -180°C unterzieht, indem sie es er möglicht, daß die Luft den ersten und den zweiten Niedertemperaturadsorption sturm 9, 10, den ersten und den zweiten Wärmetauscher 12, 13 und den Kühl quellenwärmetauscher 15 in der Kühlbox 8 passiert.

In jeden der Niedertemperaturadsorptionstürme 9, 10 ist eine vorgeschriebene Menge von Absorbern 9a, 10a gepackt. Als Adsorber 9a, 10a wird bevorzugt Permutit (vorzugsweise mit feinen Poren von etwa 5 Å Durchmesser) verwendet, aber es sind auch andere akzeptabel, die Absorptionseigenschaften aufweisen, die eine selektive Adsorbierung vorzugsweise von Stickstoff unter Niedertempera turbedingungen von -40°C bis -180°C ermöglichen, d. h. Adsorber, deren Adsorp tionskapazität N₂<O₂ in der Luftzusammensetzung (Partialdruck) ist. Aktiviertes Aluminium, Aktivkohle oder eine Mischung davon können zusätzlich zu Permutit verwendet werden. Die Menge der Adsorber 9a, 10a hängt wiederum von der Menge der zu behandelnden Luft ab.

Im ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 werden die chemischen Bestandtei le, die in der Luft 1b enthalten sind, entfernt und der Taupunkt wird weiter herab gesetzt durch Adsorptionsbehandlung der vorbehandelten Luft 1b bei der geeig neten primären Behandlungstemperatur niedriger als -40°C (z. B. -40°C bis -60°C). Zusätzlich werden im zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 10 die chemischen Bestandteile entfernt und der Taupunkt weiter herabgesetzt durch Adsorptionsbehandlung bei noch niedrigeren sekundären Behandlungstemperatu ren (z. B. -140°C bis -180°C) der primärbehandelten Luft 1c, die durch den ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 geströmt ist. Auf diese Art und Weise kann vom Ausführungsbeispiel 1, das später noch diskutiert werden soll, eine sekun därbehandelte Luft 1d erhalten werden, deren Konzentration an chemischen Be standteilen und deren Taupunkt auf das gewünschte Level abgesenkt sind. In die sem später zu beschreibenden Beispiel wird das verflüssigte Stickstoffverdamp fergas (wärmegetauschter Stickstoff 17b) mit der sekundärbehandelten Luft 1d gemischt, wie noch zu beschreiben sein wird, um die endgültige superreine Luft 1e zu erhalten, aber was den Taupunkt und die Konzentration an chemischen Komponenten anlangt, bedeutet die Herstellung der sekundärbehandelten Luft 1d praktisch die Produktion der superreinen Luft 1e.

Der erste Wärmetauscher 12 ist im Strömungsweg der vorbehandelten Luft zwi schen der Vorbehandlungseinrichtung 2 und dem ersten Niedertemperaturad sorptionsturm 9 angeordnet und kühlt die vorbehandelte Luft 1b, die den Raum temperaturadsorptionsturm 7 passiert hat, auf die genannte primäre Behand lungstemperatur durch Wärmeaustausch mit einem Kühler. Der zweite Wärmetau scher 13 ist im Strömungsweg der primärbehandelten Luft zwischen den Nieder temperaturadsorptionstürmen 9, 10 angeordnet und kühlt die primärbehandelte Luft 1c, die den ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 passiert hat, auf die genannte sekundäre Behandlungstemperatur durch Wärmeaustausch mit einem Kühler. In diesem Beispiel wird die sekundärbehandelte Luft 1d, die durch den Kühlquellenwärmetauscher 15 gekühlt worden ist (insbesondere superreine Luft 1e gemischt mit wärmegetauschtem Stickstoff 17b, wie später beschrieben), als das genannte Kühlmittel verwendet. Dies bedeutet, wie in Fig. 1 gezeigt ist, daß die sekundärbehandelte Luft 1d, die durch den zweiten Niedertemperaturadsorp tionsturm 10 geströmt ist, den Kühlquellenwärmetauscher 15, den zweiten Wär metauscher 13 und den ersten Wärmetauscher 12 nacheinander durchsetzt und spezifischen Superreinluftverbraucher 16 erreicht. Im Kühlquellenwärmetau scher 15 wird die sekundärbehandelte Luft 1d gekühlt durch Wärmeaustausch mit verflüssigtem Stickstoff 17a, der von einer geeigneten Flüssigstickstoffzuführquel le 17 zum Wärmetauscher 15 eingebracht wird. Die sekundärbehandelte Luft 1d, die so gekühlt worden ist, wird mit dem wärmegetauschten Stickstoff 17b ge mischt, der durch den Kühlquellenwärmetauscher 15 geströmt ist (d. h. Nieder temperaturstickstoffgas, wie es erhalten wird nach der latenten Erhitzung bei der Verdampfung des verflüssigten Stickstoffs 17a, der als Kühlquelle des genannten Kühlers zugeführt wird, ist als Kühlquellenwärmetauscher 15 benutzt worden), passiert durch den zweiten Wärmetauscher 13 als superreine Luft 1e und kühlt während dieses Prozesses die primärbehandelte Luft 1c, die zum zweiten Nieder temperaturadsorptionsturm 10 zu der genannten zweiten Behandlungstemperatur strömt. Zusätzlich wird die superreine Luft 1e, die den zweiten Wärmetauscher 13 passiert hat, in den ersten Wärmetauscher 12 eingeleitet und kühlt die vorhandel te Luft 1b, die zum ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 strömt, auf die ge nannte primäre Behandlungstemperatur, wenn sie durch den ersten Wärmetau scher 12 strömt.

Die superreine Luft 1e, die ein Mischfluid der sekundärbehandelten Luft 1d und des wärmegetauschten Stickstoffs 17b ist, wird auf Raumtemperatur gebracht durch Wärmeaustausch mit der primärbehandelten Luft 1c und der vorbehandel ten Luft 1b, während sie durch den zweiten Wärmetauscher 13 und den ersten Wärmetauscher 12, wie oben beschrieben, passiert und dann dem spezifischen Superreinluftverbraucher 16 zugeführt.

Jeder der Adsorptionstürme 7, 9, 10 ist jeweils paarweise vorgesehen, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, und so konzipiert, daß ein Turm jedes Paars der Adsorption stürme 7, 9, 10 Adsorption durchführt, während die Adsorber 7a, 9a und 10a im anderen Turm des Paars regeneriert und gekühlt werden. Es ist also vorgesehen, daß wiederholt und alternativ der Adsorptionsprozeß und der Regenerations- und Kühlprozeß in einem spezifischen Zeitzyklus in einem Adsorptionsturm 7, 9, 10 und im anderen Adsorptionsturm 7, 9, 10 stattfindet.

Während der Adsorptionsprozeß in einem Raumtemperaturadsorptionsturm 7 ab läuft, wird der Adsorber 7a im anderen Turm 7 erwärmt und regeneriert, wobei ein Teil 1'b der vorbehandelten Luft 1b, die den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 passiert hat, oder ein Teil 1'e der Superreinluft 1e, die den ersten Wärmetauscher 12 passiert hat, oder eine Mischluft aus Luft 1'b und 1'e durch den Heizer 20 er hitzt wird und kontinuierlich als regeneriertes Gas 23 eine bestimmte Zeit lang dem oben angesprochenen Raumtemperaturadsorptionsturm 7 zugeführt wird. Diese Regenerationsbehandlung dient dazu, den Adsorber zu desorbieren und durch Erwärmung auf rund 120°C den Feuchtigkeitsgehalt und das Kohlendioxidgas sowie Teile der chemischen Bestandteile, die vom Adsorber 7a adsorbiert worden sind, freizusetzen. Danach wird die genannte vorbehandelte Luft 1'b oder Super reinluft 1'e oder die Mischluft aus Luft 1'b und 1'e kontinuierlich für eine bestimmte Zeit dem anderen Raumtemperaturadsorptionsturm 7 als Kühlgas 24 zugeführt, ohne durch den Heizer 20 erwärmt zu werden, und kühlt den Adsorptionsturm 7 und den Adsorber 7a, der darin angeordnet ist, auf eine Temperatur in der Nähe der Adsorptionsbehandlungstemperatur ab. Auf diese Art und Weise findet der Adsorptionsprozeß in einem Raumtemperaturadsorptionsturm 7 und der Regene rations- und Kühlprozeß im anderen Raumtemperaturadsorptionsturm 7 gleichzei tig statt.

Während der Adsorptionsprozeß in einem Niedertemperaturadsorptionsturm 9, 10 durchgeführt wird, wird ein Teil 17'b des wärmegetauschten Stickstoffs 17b, der Kühlquellenwärmetauscher 15 passiert hat, durch den Heizer 21 erwärmt und dann kontinuierlich als Regenerationsgas 25 dem anderen zweiten Niedertempe raturadsorptionsturm 10 zugeführt und dann für eine bestimmte Zeitdauer dem ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9, wodurch die Adsorber 9a, 10a in den Adsorptionstürmen 9, 10 geheizt und regeneriert werden. Diese Regenerationsbe handlung dient zur Desorbierung und zum Freisetzen der chemischen Verbindun gen (CO, CO₂, HC, NH₃, Cl₂, NO_x, So_x, P-Verbindung, B-Verbindung usw.) aus Adsorbern 9a, 10a. Danach wird ein Teil 17'a des verflüssigten Stickstoffs 17a, der dem Kühlquellenwärmetauscher 15 zugeführt werden soll, dem regene rierten anderen Niedertemperaturadsorptionsturm 9, 10 als Kühlgas 26 zugeführt, wodurch die Adsorptionstürme 9, 10 und die Adsorber 9a, 10a, die in ihnen ange ordnet sind, auf eine Temperatur abgekühlt werden, die in der Nähe der jeweiligen Adsorptionstemperatur liegt. Auf diese Art und Weise wird der Adsorptionsprozeß einem Niedertemperaturadsorptionsturm 9, 10 und der Regenerations- und Kühlprozeß im anderen Niedertemperaturadsorptionsturm 9, 10 gleichzeitig durchgeführt. Da Permutit usw., welches Stickstoff adsorbieren kann, bevorzugt als Adsorber 9a, 10a verwendet wird, wie oben beschrieben wurde, und da Stick stoffgas als Regeneriergas 25 und Kühlgas 26 verwendet wird, ist es möglich, mit Sicherheit Explosionen von selbstlöslichen Gasen und entflammbaren Gasen zu vermeiden, die bei Niedertemperatur adsorbiert sind.

Je niedriger die Adsorptionsprozeßtemperatur im Bereich -40°C bis -180°C liegt, um so höher ist die Entfernungsrate der chemischen Komponenten (Adsorptionskapazität). Dies kommt davon, daß die molekulare kinetische Energie der chemischen Komponenten abnimmt innerhalb des Temperaturbereichs, in welchem die chemischen Komponenten nicht verfestigt sind sondern gasförmig bleiben, und daher nimmt die physikalische Adsorptionskapazität zu. Diese Tatsa che indiziert, daß es höchst wünschenswert ist, die chemischen Komponenten bei einer Temperatur in der Nähe ihres Verfestigungspunktes zu adsorbieren, um die chemischen Komponenten wirksam zu adsorbieren und zu entfernen. Auf der an deren Seite sind die typischen chemischen Bestandteile in der Atmosphärenluft sehr verschieden und ihre Verfestigungspunkte sehr unterschiedlich.

Demzufolge ist es möglich, die Prozeßtemperatur erheblich zu erniedrigen, die Entfernungsrate der chemischen Komponenten zu verbessern und gleichzeitig den Taupunkt erheblich herabzusetzen, wenn die chemischen Komponenten in eine Vielzahl von chemischen Verbindungsgruppen klassifiziert werden, wobei jede Gruppe chemische Verbindungen einschließt, deren jeweilige Verfestigungstem peraturen nahe beieinander liegen und indem das Niedertemperaturadsorptions behandlungsverfahren in mehrere Adsorptionsstufen unterteilt ist, deren Anzahl der Zahl der chemischen Verbindungsgruppen entspricht, wobei die Behand lungstemperatur in jeder Stufe auf eine Temperatur eingestellt ist, die nahe bei, aber etwas höher liegt als der Verfestigungstemperaturbereich der jeweiligen chemischen Verbindungsgruppe, so daß ausgehend von einer Adsorptionsstufe mit einer höchsten Behandlungstemperatur, dann folgend einer weiteren Stufe mit der zweithöchsten Temperatur usw., die chemischen Verbindungen Gruppe für Gruppe adsorbiert und entfernt werden, ausgehend von der Gruppe mit dem höchsten Verfestigungstemperaturbereich, dann der Gruppe mit dem zweit höchsten Verfestigungstemperaturbereich und so weiter.

Diese Effekte werden deutlicher, wenn die Zahl der Niedertemperaturbehand lungsadsorptionsstufen mit veränderten Behandlungstemperaturen zunimmt, vom Standpunkt der Behandlungseffizienz und Wirtschaftlichkeit her ist es jedoch praktisch, wie im oben beschriebenen Ausführungsbeispiel, ausreichend, die chemischen Verbindungen in zwei Stufen durch den ersten und den zweiten Nie dertemperaturadsorptionsturm 9, 10 oder, wie in Fig. 2 gezeigt, in drei Stufen durch weiteres Installieren eines dritten Niedertemperaturadsorptionsturms 11 zu adsorbieren.

Wenn die Adsorption in drei Stufen, wie in Fig. 2 gezeigt, stattfindet, ist an der stromabwärtigen Seite des zweiten Niedertemperaturadsorptionsturms 10 der dritte Niedertemperaturadsorptionsturm 11 angeordnet und mit dem Adsorber 11a (Permutit usw.) gefüllt, der identische ist zum Adsorber 10a. Die sekundärbehan delte Luft 1d, die durch den zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 10 ge strömt ist, wird der weiteren Niedertemperaturadsorptionsbehandlung im Nieder temperaturadsorptionsturm 11 unterzogen, so daß die tertiärbehandelte Luft 1f erhalten wird. Die Luft 1f wird mit dem wärmegetauschten Stickstoff 1b zur Pro duktion von Superreinluft 1e gemischt. In diesem Fall wird die sekundärbehandel te Luft 1d wärmegetauscht und gekühlt durch den dritten Wärmetauscher 14, der Strömungsweg der sekundärbehandelten Luft 1d zwischen dem zweiten Nie dertemperaturadsorptionsturm 10 und dem d ritten Niedertemperaturadsorption sturm 11 angeordnet ist, wobei ein Wärmeaustausch mit der Niedertemperatursu perreinluft 1e stattfindet, die mit dem verflüssigten Stickstoff 17a im Kühlquellen wärmetauscher 15 wärmegetauscht worden ist, und mit dem wärmegetauschten Stickstoff 17b gemischt und dem dritten Niedertemperaturadsorptionsturm 11 zu geführt. Beim Adsorptionsprozeß mit diesen drei Stufen ist es vorteilhaft, z. B. die Temperatur zur Behandlung der vorbehandelten Luft 1b durch den ersten Nieder temperaturadsorptionsturm 9 und die Temperatur, auf die die Luft durch den er sten Wärmetauscher 12 gekühlt wird, auf etwa -40°C einzustellen, die Temperatur zur Behandlung der primärbehandelten Luft 1c im zweiten Niedertemperaturad sorptionsturm 10 und die Temperatur, auf welche die Luft im zweiten Wärmetau scher 13 gekühlt worden ist, auf -100°C und die Temperatur zur Behandlung der sekundärbehandelten Luft 1d durch den dritten Niedertemperaturadsorptionsturm 11 und die Temperatur, auf welche die Luft im dritten Wärmetauscher 14 gekühlt worden, auf -1 50°C bis -1 80°C.

Wenn die Luft über drei Stufen auf diese Weise adsorbiert worden ist, so sind die hauptsächlichen chemischen Verbindungen, die in jeder Stufe entfernt worden sind, z. B. HF, SO₂, NH₃ usw. bei der -40°C-Adsorptionsbehandlung durch den ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9, SF₆, C₂F₆, H₂S, N₂O usw. bei der -100°C-Adsorptionsbehandlung durch den zweiten Niedertemperaturadsorption sturm 10 , und CF₄, NO, CH₄, CO usw. bei der -150°C-Adsorptionsbehandlung durch den dritten Niedertemperaturadsorptionsturm 11. Es ist unnötig zu sagen, daß diese chemischen Verbindungen teilweise durch die Adsorptionsbehandlung in jeder der Stufen entfernt werden. So werden beispielsweise die chemischen Verbindungen CF₄, NO, CH₄, CO usw. zwar primär im dritten Niedertemperatur adsorptionsturm 11 adsorbiert und entfernt, aber sie werden bis zu einem gewis sen Grad ebenso auch in den ersten und zweiten Niedertemperaturadsorption stürmen 9, 10 adsorbiert und entfernt.

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt und es versteht sich von selbst, daß sie ohne vom Geist und Schutzumfang abzuweichen verbessert und verändert werden kann. Zum Beispiel ist in den oben beschriebenen, in den Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsbei spielen vorgesehen, daß die Luft über eine Mehrzahl von Stufen einer Adsorpti onsbehandlung bei niederigen Temperaturen unterworfen wird. In Abhängigkeit von der benötigten Qualität von Superreinluft 1e, z. B. wenn der Typ der chemi schen Verbindungen, die entfernt werden müssen, begrenzt ist oder die Entfer nungsrate der chemischen Verbindungen nicht so hoch liegen muß und wenn es ausreicht, die Adsorptionsbehandlung unter Temperaturbedingungen von -40°C bis -60°C auszuführen, kann die Adsorptionsbehandlung auch nur im ersten Nie dertemperaturadsorptionsturm 9 durchgeführt werden. In diesem Fall ist es mög lich, einen elektrischen oder mechanischen Kühler als Kühlquelle zu verwenden, ohne verflüssigten Stickstoff 17a zu benutzen. Unnötig zu sagen auch, daß dann, wenn die Adsorptionsbehandlung nur in einem Niedertemperaturadsorptionsturm 9 ausgeführt ist, es auch möglich ist, die Behandlungstemperatur auf etwa -150°C abzusenken. Da jedoch die Adsorptionskapazität im Falle von chemischen Ver bindungen mit hohem Verfestigungspunkt erniedrigt ist, wie oben beschrieben, und in Abhängigkeit von der Konzentration der relevanten chemischen Verbin dungen, können diese sich verfestigen und das Rohrsystem des Wärmetauschers usw. verstopfen, so daß es dann doch wünschenswert ist, zwei oder mehrere Stufen des Behandlungsprozesses zu verwenden.

Bei den vorstehend erwähnten Ausführungsbeispielen wird flüssiger Stickstoff 17a als Kühlquelle durch Durchführung der Niedertemperaturadsorptionsbehandlung in den Niedertemperaturadsorptionstürmen 9, 10 verwenden. Es ist jedoch mög lich, einen Teil der durch Niedertemperaturadsorptions behandelten Luft vom Pro zeßdruck auf einen Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks mit Hilfe eines Ex pandierteils zu entspannen und dies als Kühlquelle für die Niedertemperaturad sorptionsbehandlung auszunutzen. Dieses Verfahren kann die Kühlenergie, ver glichen mit dem Fall, bei dem Flüssigstickstoff 17a als Kühlenergie für Niedertem peraturadsorptionsbehandlung verwendet wird, erheblich reduzieren.

Zum Beispiel wird, wie in Fig. 3 gezeigt, ein Teil 1'd der sekundärbehandelten Luft 1d, die den zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 10 durchsetzt hat, vom Prozeßdruck auf einen Druck nahe dem Atmosphärendruck durch die Entspan neinrichtung 18, beispielsweise eine Expansionsturbine, entspannt, um eine Nie dertemperaturluft zu bilden, die dann dem Kühlquellenwärmetauscher 15 zuge führt wird und dann durch den zweiten Wärmetauscher 13 und den ersten Wärme tauscher 12 fließt. Die sekundärbehandelte Luft 1d, die vom zweiten Niedertempe raturadsorptionsturm 11 dem Kühlquellenwärmetauscher 15 zugeführt wird, wird durch Wärmeaustausch mit Niedertemperaturluft 1'd im Kühlquellenwärmetau scher 15 gekühlt, passiert den zweiten Wärmetauscher 13 und den ersten Wärme tauscher 12 und wird dem Superreinluftverbraucher 16 als Superreinluft 1e zuge führt. Dementsprechend tritt im ersten oder zweiten Wärmetauscher 12,13 die vorbehandelte Luft 1b oder die primärbehandelte Luft 1c in Wärmeaustausch mit der Superreinluft 1e und Niedertemperaturluft 1'd und wird auf die spezifizierte Primärbehandlungstemperatur oder Sekundärbehandlungstemperatur abgekühlt.

In diesem Beispiel wird die als Kühlquelle verwendete Luft 1'd und die wiederge wonnene Wärme an den Wärmetauschern 12, 13, 15 als Regenerierkühlgas 23, 24 für den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 verwendet. Wie in Fig. 3 gezeigt ist, wird Luft 1'd, die durch den ersten Wärmetauscher 12 geströmt ist, durch den Hei zer 20 erwärmt und als Regeneriergas 23 dem Raumtemperaturadsorptionsturm 7 zugeführt, der nicht in den Adsorptionsprozeß eingeschaltet ist, um dessen Ad sorber 7a zu regenerieren, und wird dem regenerierten Raumtemperaturadsorpti onsturm 7 als Kühlgas 24, ohne im Heizer 20 erhitzt zu werden, zugeführt und kühlt den Adsorptionsturm 7. In diesem Fall ist, anders als beim Beispiel nach Fig. 1, die Gesamtmenge der vorbehandelten Luft 1b bei niedriger Temperatur adsor biert und die Gesamtmenge der Superreinluft 1e wird dem Superreinluftverbrau cher 16 zugeführt. Zum Regenerieren und Kühlen der Niedertemperaturadsorpti onstürme 9, 10, wie es der Fall ist in Fig. 1, wird Flüssigstickstoff 17a von einer geeigneten Flüssigstickstoffquelle 17 als Regenerier- und Kühlgas 25, 26 verwen det. Da die Konstruktion und das Betriebsverfahren, anders als die oben be schriebenen, gleich sind mit denen des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1, sind ähnliche Teile wie die unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschriebenen mit den glei chen Bezugszeichen in Fig. 3 bezeichnet und ihre Erläuterung wird weggelassen.

Wie oben beschrieben wurde, sind drei Stufen ausreichend, um die Adsorptions behandlung unter Niedertemperaturbedingungen von -40°C bis -180°C durchzu führen, aber in Abhängigkeit von der geforderten Qualität der Superreinluft kön nen auch vier oder mehr Stufen verwendet werden. Die Behandlungstemperatur in jeder Stufe wird wahlweise im Bereich von -40°C bis -180°C entsprechend den zu entfernenden chemischen Verbindungen eingestellt.

Abhängig von den Bedingungen in der Atmosphäre, aus der die Ausgangsluft 1a entnommen wird, oder der geforderten Qualität der Superreinluft (z. B. wenn der Taupunkt der Luft 1a niedriger ist als die Temperatur der Niedertemperaturad sorptionsbehandlung) ist es möglich, die Vorbehandlung durch die Vorbehand lungseinrichtung 2 wegzulassen. Wenn die Vorbehandlung durchgeführt wird, oh ne daß die Ausgangsluft 1a aus der Atmosphäre der Niedertemperaturadsorpti onsbehandlungseinrichtung 3 zugeführt wird, nachdem die Vorbehandlung wie die genannte Raumtemperaturadsorptionsbehandlung ausgeführt wurde, ist es auch möglich, die vom Reinraum, dem Superreinraumbenutzerort oder der entspre chenden Einrichtung usw. abgegebene Luft als Ausgangsluft 1a zu benutzen oder als vorbehandelte Ausgangsluft 1b. Beim Wafertransportsystem vom Tunneltyp, beispielsweise wie es eingangs der Beschreibung diskutiert worden ist, wobei Su perreinluft im Tunnel zirkuliert und gebraucht wird, ist es möglich, die gebrauchte Superreinluft, die an der Außenseite des Tunnels ausgeleitet wird, als Ausgangs luft (vorbehandelte Luft) 1b für die Niedertemperaturadsorptionsbehandlungsein richtung 3 zur Niedertemperaturadsorptionsbehandlung zu verwenden, so daß diese behandelte Luft (Superreinluft) dem Tunnel zugeführt werden kann und darin zirkulieren kann.

Im oben beschriebenen Beispiel ist die Niedertemperaturadsorptionseinrichtung 3 innerhalb der Kühlbox 8 angeordnet (im allgemeinen ist Isoliermaterial in ein Ei sengehäuse eingebracht), wenn aber eine hohe thermische Belastung von der Atmosphäre her besteht, kann zur Vermeidung eines erhöhten Verbrauchs von Kühlenergie (Flüssigstickstoff) die gesamte Niedertemperaturadsorptionseinrich tung 3 oder jedes seiner Elemente (Niedertemperaturadsorptionsturm, Wärmetau scher usw.) oder eine Vielzahl von Elementen (z. B. ein Niedertemperaturadsorpti onsturm und der Wärmetauscher zum Abkühlen der Luft, die in diesen Adsorpti onsturm eingebracht werden soll) innerhalb des Vakuumwärmeisolationsbehälters angeordnet werden.

Als Ausführungsbeispiel 1 wurde unter Benutzung der Vorbehandlungseinrichtung 2 und der Niedertemperaturadsorptionsbehandlungseinrichtung 3 in Fig. 1 Super reinluft 1e erhalten.

Zuerst wurde vorbehandelte Luft 1b durch die Vorbehandlungseinrichtung 2 erhal ten. Das heißt, 1000 Nm³/h von Ausgangsluft 1a (Temperatur: 15-21°C; Feuch tigkeit (RH): 60-80%) wurde auf 2,0 kg/cm²G durch einen ölfreien Kolbenverdich ter 4 komprimiert, dann auf 40°C mit einem Nachkühler 5 abgekühlt und weiter auf 5°C durch einen Kühler 6 vom Austauschertyp mit einem Kühlgerät abgekühlt und, nachdem der Feuchtigkeitsgehalt kondensiert und abgetrennt war, wurden die chemischen Verbindungen, wie der Feuchtigkeitsgehalt, Kohlendioxidgas usw., adsorbiert und im Raumtemperaturadsorptionsturm 10 entfernt und so 1000 Nm³/h vorbehandelter Luft 1b erhalten. Als Raumtemperaturturm 7 wurde einer verwendet, der mit 400 kg Adsorber 7a, umfassend eine Mischung von aktiviertem Aluminium und Permutit, gefüllt war. Die später noch zu besprechende Analy siereinrichtung 28, 29 zeigt an, daß in der vorbehandelten Luft 1b H₂O: 0,01 ppm oder weniger und CO₂: 0,3 ppm oder weniger enthalten waren, und es wurde be stätigt, daß chemische Verbindungen (NH₃, NO, HGCl, HF etc.), anders als diese Verbindungen, ebenfalls zu einem gewissen Ausmaß entfernt wurden.

Als nächstes wurden 725 Nm³/h von den 1000 Nm³/h vorbehandelter Luft 1b, die auf diese Weise erhalten wurde, der Niedertemperaturadsorptionsbehandlungs einrichtung 3 zugeleitet und einer Niedertemperaturadsorptionsbehandlung unter zogen.

Das heißt, 725 Nm³/h der vorbehandelten Luft 1b wurden auf -60°C durch den ersten Wärmetauscher 12 abgekühlt und bei -60°C als primärer Behandlungstem peratur vom ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 adsorptionsbehandelt. Die primärbehandelte Luft 1c, die durch den ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 geströmt ist, wurde durch den zweiten Wärmetauscher 13 auf -150°C abgekühlt und durch den zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 10 bei einer sekundären Behandlungstemperatur von -150°C einer Adsorptionsbehandlung unterworfen. Als Niedertemperaturadsorptionstürme 9, 10 wurden solche verwendet, die jeweils mit 30 kg Permutit mit feinen Poren von 5 Å Durchmesser als Adsorber 9a und 10a gefüllt waren.

Andererseits wurden 20 Nm³/h von Flüssigstickstoff 17a dem Kühlquellenwärme tauscher 15 zugeführt und die sekundärbehandelte Luft 1d, die durch den zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 10 geströmt war, wurde auf -152°C durch den Kühlquellenwärmetauscher 15 heruntergekühlt. Dann wurde die sekundärbehan delte Luft 1d mit dem wärmegetauschten Stickstoff 17b (-152°C), der den Kühl quellenwärmetauscher 15 durchsetzt hatte, gemischt. Diese Mischluft von 1d, 17b durfte den zweiten Wärmetauscher 13 und den ersten Wärmetauscher 12 passie ren und die Wärme wurde regeneriert durch Kühlen der vorbehandelten Luft 1b und der primärbehandelten Luft 1c auf die oben angegebenen Temperaturen mit Resultat, daß Superreinluft 1e von Raumtemperatur erhalten wurde.

Der genannte Adsorptionsprozeß und der nachfolgende Regenerier- und Kühlpro zeß wurden alternativ und wiederholt in einem Zyklus durchgeführt (alle 4 Stun den für den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 und alle 24 Stunden für Nieder temperaturadsorptionstürme 9, 10), abwechselnd an einem Adsorptionsturm 7, 9, 10 und dem anderen Adsorptionsturm 7, 9, 10. Von der vorbehandelten Luft 1b, die durch den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 geflossen war, wurde vorbe handelte Luft 1'b von 275 Nm³/h, die nicht der Niedertemperaturadsorptionsbe handlungsanlage 3 zugeführt worden war, auf 130°C durch den elektrischer Hei zer 20 erhitzt, um als Regeneriergas 22 verwendet und kontinuierlich dem ande ren Raumtemperaturadsorptionsturm 7 für 1,5 Stunden zur Erhitzung auf 120°C und zur Regenerierung des Adsorbers 7a in dem anderen Raumtemperaturad sorptionsturm 7 zugeführt zu werden. Danach wurde die genannte vorbehandelte Luft 1'b kontinuierlich dem anderen Raumtemperaturadsorptionsturm 7 als Kühl gas 24, ohne im elektrischen Heizer 20 erhitzt zu werden, für zwei Stunden zuge führt, so daß der andere Raumtemperaturadsorptionsturm 7 und sein Adsorber 7a auf 8°C abgekühlt wurden. Ein Teil 17'b (5 Nm³/h) des wärmegetauschten Stick stoffs 17b, der durch den Kühlquellenwärmetauscher 15 geflossen ist, wurde auf 130°C durch den elektrischen Heizer 21 erhitzt, um als Regenenergas 25 verwen det zur werden und um kontinuierlich den ersten und zweiten Niedertemperatu radsorptionstürmen 9, 10 zugeführt zu werden, die nicht in den Adsorptionsprozeß eingeschaltet waren, so daß die in diesen Niedertemperaturadsorptionstürmen 9, 10 angeordneten Adsorber 9a, 10a allmählich auf 120°C erwärmt und regeneriert wurden. Danach wurden 5 Nm³/h von Flüssigstickstoff 17'a kontinuierlich acht Stunden lang als Kühlgas 26 dem oben erwähnten zweiten Niedertemperaturad sorptionsturm 10 und dem oben erwähnten ersten Niedertemperaturadsorption sturm 9 nacheinander in dieser Reihe zugeführt, daß der zweite Niedertemperatu radsorptionsturm 10 und sein Adsorber 10a auf -1 50°C oder tiefer abgekühlt wur den, während der erste Niedertemperaturadsorptionsturm 9 und sein Adsorber 9a auf -50°C gekühlt wurden.

Durch das Analysegerät 28 für die chemischen Bestandteile (Shimadzu Inc. GC- MS, QP-300) und das Analysegerät 29 für den Feuchtigkeitsgehalt (Panametric SYSTEM-II Model), die am Luftauslaß und am -einlaß der Niedertemperaturad sorptionseinrichtung 3 installiert waren, wurde die Konzentration der chemischen Verbindungen und der Taupunkt der Luft 1b und 1e festgestellt, wobei 1b die vor behandelte Luft ist, die durch den Raumtemperaturadsorptionsturm 7 geströmt ist und die Superreinluft 1e diejenige, die durch den ersten Wärmetauscher 12 ge strömt ist. Da die chemischen Verbindungen in der Luft extrem verschieden sind und entsprechend den atmosphärischen Bedingungen, unter denen die Aus gangsluft gesammelt wird, variieren und sich ändern können, ist es schwierig, alle diese Verbindungen zu spezifizieren und zu analysieren. Aus diesem Grund wer den, unter Bezug auf die Konzentration der chemischen Verbindungen in der Su perreinluft 1e, einige chemische Verbindungen (CH₄, N₂O, CO, NO, SO₂), die als besonders schwer durch allgemein verwendete Adsorptionsbehandlungen zu entfernen gelten, ausgewählt und nur die Konzentration dieser chemischen Ver bindungen (die nachfolgend als "spezifische chemische Komponenten" bezeich net werden) festgestellt.

Die Tabelle 1 zeigt die Analyseresultate und es wurde bestätigt, daß in Superrein luft 1e die genannten spezifischen chemischen Verbindungen alle bis zur Nach weisgrenze (1 ppb) des Analysegeräts 28 für die chemischen Verbindungen oder darunter reduziert waren und daß der Taupunkt ebenfalls auf -110°C oder niedri ger eingestellt war, wo Oxydation und Kontamination der in der Beschreibungsein leitung besprochenen Wafer vermieden werden können.

Tabelle 1

Da es schwierig ist, die in der Ausgangsluft, die aus der atmosphärischen Luft gewonnen worden ist, enthaltenen chemischen Verbindungen zu spezifizieren, gibt es kein Mittel, um die Effekte dieser Erfindung exakt zu bestätigen, d. h. die Entfernung der chemischen Verbindungen durch die vorstehend beschriebene Niedertemperaturadsorptionsbehandlung kann nicht endgültig bestätigt werden, sofern die Ausgangsluft zur Herstellung der Superreinluft 1e aus der Atmosphäre gewonnen wird.

Aus diesem Grund wurde das nachfolgende Experiment ausgeführt, um die Wirk samkeit der Entfernung chemischer Verbindungen entsprechend dieser Erfindung mit experimentellen Ergebnissen zu bestätigen.

Bei diesem nachstehend beschriebenen Experiment wurde eine Ausgangsluft mit definierter Zusammensetzung von chemischen Verbindungen künstlich produziert und diese Ausgangsluft (die nachfolgend als "künstliche Luft" bezeichnet wird) wurde einer Niedertemperaturadsorptionsbehandlung unter Verwendung einer experimentellen Ausrüstung 102 unterzogen, wie sie in Fig. 4 dargestellt ist. Diese ist identisch mit der Niedertemperaturadsorptionseinrichtung 3 in Bezug auf die Konstruktion und die Behandlungsabläufe, so daß der tatsächliche Ablauf der Entfernung der chemischen Verbindungen bestätigt wurde.

Zunächst wurden als Material Sauerstoff 103a und Stickstoff 104a unter Verwen dung eines ultrareinen Sauerstoffreinigers 103 (Modell: TOP-300; Kapazität: 30 Nm³/h) und des ultrareinen Stickstockreinigers 104 (Modell: TIP-1000; Kapazität: 100 Nm³/h), beide von Taiyo Toyo Sanso Co., Ltd., durch einen Mischer 105 ge mischt und die Mischluft 101a mit der definierten Zusammensetzung (O₂: 21%; N₂: 79%; Druck: 2 kg/cm²G; Flußrate: 99 Nm³/h) erhalten. Die Verunreinigungskom ponenten im Ausgangsmaterial Sauerstoff 103a waren CO<3 ppb, CO₂<1 ppb, THC (Gesamtkohlenwasserstoff) <1 ppb, H₂<1 ppb, No_x<1 ppb, So_x<1 ppb, NO₃<1 ppb und Cl₂<1 ppb, und die Verunreinigungskomponenten im Material Stickstoff 104a waren CO<1 ppb, CO₂<1 ppb, THC<1 ppb, H₂<1 ppb, No_x<1 ppb, So_x<1 ppb, NH₃<1 ppb und Cl₂<1 ppb, und die Verunreinigungskomponenten in der gemischten Luft waren CO<2 ppb, CO₂<1 ppb, THC<1 ppb, H₂<1 ppb, No_x<1 ppb, So_x<1 ppb, NH₃<1 ppb und CL₂<1 ppb, und der Taupunkt betrug -100°C oder niedriger für alle Materialien, also Sauerstoff 103a, Stickstoff 104a und zu sammengesetzte Luft 101a.

Nachfolgend wurde dieser zusammengesetzten Luft 101a ein auf N₂-Basis her gestelltes Mischgas (1 Nm³/h) mit vorbestimmten Konzentrationen von chemi schen Verbindungen (nachfolgend bezeichnet als "zugefügte chemische Verbin dungen") (CO: 100 ppm, CO₂: 100 ppm, CH₄: 100 ppm, NO: 100 ppm, SO₂:50 ppm, NH₃: 10 ppm, Cl₂: 10 ppm) zugeführt und durch den Mischer 106 gemischt. Als Ergebnis wurden 100 Nm³/h künstlicher Luft 101c erhalten und dieser wurde es gestattet, den ersten Wärmetauscher 112, den ersten Niedertemperaturad sorptionsturm 109, den zweiten Wärmetauscher 113 und den zweiten Niedertem peraturadsorptionsturm 110 nacheinander zu durchsetzen, wodurch Superreinluft 101e erhalten wurde. Dabei wurden in jedem der Niedertemperaturadsorption stürme 109, 110 10 kg Permutit mit feinen Poren von 5 Å Durchmesser als Adsor ber 109a, 110a eingebracht. Im ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 109 wurde die künstliche Luft 101c durch den ersten Wärmetauscher 112 gekühlt und bei -60° C adsorptionsbehandelt. Im zweiten Niedertemperaturadsorptionsturm 110 wurde eine primärbehandelte Luft 101a der künstlichen Luft, die im ersten Niedertemperaturturm 105 adsorptionsbehandelt wurde und im ersten Wärmetau scher 112 gekühlt wurde, bei -150°C adsorptionsbehandelt. Vor dem Start der Adsorptionsbehandlung wurde Mischluft 101a durchgeleitet und durch den Wär meaustausch mit Flüssigstickstoff 117a im Kühlquellenwärmetauscher 115 ge kühlt und diese gekühlte Mischluft wurde vom Kühlquellenwärmetauscher 115 durch den zweiten Wärmetauscher 113 und weiter den ersten Wärmetauscher 112 geleitet und dabei Luft 101c, 101d erhalten, die den Niedertemperaturadsorp tionstürmen 109, 110 zugeleitet wurde, die jeweils auf die genannte Adsorptions behandlungstemperatur durch die Wärmetauscher 112, 113 abgekühlt war. Wäh rend der Adsorptionsbehandlung wurde Superreinluft 1e durch Wärmeaustausch mit Flüssigstickstoff 117a im Kühlquellenwärmetauscher 115 gekühlt und durch den zweiten Wärmetauscher 113 und dann den ersten Wärmetauscher 112 gelei tet, wodurch Luft 101c, 101d, die den Niedertemperaturadsorptionstürmen 109, 110 zugeleitet wurde, auf die genannte Adsorptionsbehandlungstemperatur durch Wärmeaustausch mit dieser Superreinluft 1e gekühlt wurde.

Durch das Analysegerät 128 zur Bestimmung der chemischen Komponenten (Shimadzu GC-MS, QP-300) (identisch mit dem Analysiergerät 28, das auf der Ausgangsseite des ersten Wärmetauschers 112 installiert ist) wurde die Konzen tration der genannten zugefügten chemischen Verbindungen in der Superreinluft 101e, die die bei Niedertemperaturen adsorptionsbehandelte künstliche Luft ist, 12 Stunden nach dem Beginn der Adsorptionsbehandlung gemessen. Anschlie ßend wurde das Ausgangsmaterial Stickstoff 104a auf 120°C erhitzt und, wie im Fall des Ausführungsbeispiels 1, dieses Ausgangsmaterial Stickstoff 104a kontinu ierlich 5 Stunden lang jedem der Niedertemperaturadsorptionstürme 109, 110 zu geleitet, die den Adsorptionsprozeß beendet hatten, und die Adsorber 109a, 110a wurden auf 120°C erhitzt, regeneriert und gekühlt. Nach einer solchen Regenera tion und Kühlung wurde unter den gleichen Bedingungen, wie oben spezifiziert, die künstliche Luft 101c adsorptionsbehandelt und die Konzentrationen der zugefüg ten chemischen Komponenten in der Superreinluft 101e der künstlichen Luft durch das Analysegerät 128 gemessen.

Die Tabelle 2 zeigt die Analyseergebnisse, aus denen hervorgeht, daß die Kon zentrationen der zugefügten chemischen Verbindungen (CO, CO₂, CH₄, NO, SO₂, NH₃, Cl₂) in der Superreinluft 101e alle unterhalb der Nachweisgrenze (1 ppb) des Analysegeräts 128 lagen. Bei der Niedertemperaturadsorptionsbehandlung, die nach der Regenerierung und Kühlung durchgeführt wurde, wurden die gleichen Ergebnisse erhalten, und die Konzentrationen der zugefügten chemischen Kom ponenten in der Superreinluft 101e waren alle unter 1 ppb.

Tabelle 2

Basierend auf diesem experimentellen Ergebnis versteht man, daß chemische Verbindungen in der Atmosphäre auf den niedrigen Stand von 1 ppb oder weniger (niedriger als die Nachweisgrenze des Analysegeräts) reduziert werden können, indem man die als Ausgangsmaterial verwendete atmosphärische Luft einer Nie dertemperaturadsorptionsbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unter wirft. Die chemischen Verbindungen in der Atmosphäre variieren in Abhängigkeit von den Orten, wo die Luft gewonnen wird, aber im allgemeinen stimmen sie mit dem überein, was beschrieben ist in "Chemistry of the Atmosphere (Generalin formation on Chemistry No. 10)", herausgegeben von der Japanischen Chemi schen Gesellschaft. Vergleiche zwischen den chemischen Verbindungen in der Atmosphäre, wie sie in dem oben beschriebenen "Chemistry of the Atmosphere" beschrieben worden sind, und den zugefügten chemischen Verbindungen (siehe Tabelle 2) in der künstlichen Luft, die im oben beschriebenen Experiment benutzt wurde, zeigen an, daß die Konzentrationen der letzteren 2 bis 10 mal höher liegen als die der ersteren. Darüber hinaus sind diese chemischen Verbindungen im all gemeinen nur sehr schwierig durch Adsorptionsbehandlung zu entfernen. Demzu folge kann geschlossen werden, daß eine Superreinluft, äquivalent zu der, wie sie durch das Experiment erhalten wurde, auch dann erhalten werden kann, wenn atmosphärische Luft der oben beschriebenen Niedertemperaturadsorptionsbe handlung unterzogen wird.

Wie beim Ausführungsbeispiel 2 wurden die Vorbehandlungseinrichtung 2 und die Niedertemperaturadsorptionsbehandlungseinrichtung 3 gemäß Fig. 3 verwendet, um Superreinluft 1e zu erhalten.

Zuerst wurden 10000 Nm³/h von Ausgangsluft 1a (Temperatur: 15-21°C; Feuch tigkeit (RH): 60 - 80%), die aus der Atmosphäre gewonnen war, auf 2,0 kt/cm²G durch einen ölfreien Kolbenverdichter 4 verdichtet und durch den Nachkühler 5 auf 40°C gekühlt. Danach wurde weiter heruntergekühlt auf 5°C durch den Ge frierapparat 6 und der Feuchtigkeitsgehalt wurde kondensiert und abgetrennt, der Feuchtigkeitsgehalt, Kohlendioxidgas usw. wurden im Raumtemperaturadsorpti onsturm 7 adsorbiert und entfernt, wobei 10000 Nm³/h vorbehandelter Luft 1b ge wonnen wurden. Als Raumtemperaturadsorptionsturm 7 wurde einer verwendet, der mit 3600 kg des Adsorbers 7a, umfassend eine Mischung von aktiviertem Aluminium und Permutit, gefüllt war.

Die vorbehandelte Luft 1b wurde auf -60°C durch den ersten Wärmetauscher 12 gekühlt und bei -60°C Primärbehandlungstemperatur im Niedertemperaturadsorp tionsturm 9 adsorptionsbehandelt. Die primärbehandelte Luft 1c, die den ersten Niedertemperaturadsorptionsturm 9 passiert hatte, wurde auf -150°C durch den zweiten Wärmetauscher 13 abgekühlt und im zweiten Niedertemperaturadsorpti onsturm 10 bei -150°C Sekundärbehandlungstemperatur adsorptionsbehandelt. Dabei wurden 10000 Nm³/h sekundärbehandelter Luft 1d erhalten (Druck: 1,9 kg/cm²G; Temperatur: -149°C). Jeder der Niedertemperaturadsorptionstürme 9, 10 war gefüllt mit Adsorbern 9a, 10a aus Permutit mit feinen Poren von 5 Å Durchmesser.

Von den 10000 Nm³/h der sekundärbehandelten Luft 1d wurde ein Teil 1'd (2450 Nm³/h) der Expansionsturbine 18 zugeführt und 7550 Nm³/h der Superreinluft 1e wurden erhalten. Die 2450 Nm³/h der sekundärbehandelten Luft 1'd, die der Ex pansionsturbine 18 zugeleitet wurden, wurden auf 0,15 kg/cm²G durch die Ex pansionsturbine 16 expandiert und auf -168°C gekühlt und dann dem Kühlquel lenwärmetauscher 15 zugeführt, und die Superreinluft 1e wurde durch Wärmeaus tausch mit dieser Niedertemperaturluft 1'd im Kühlquellenwärmetauscher 15 ge kühlt. Durch Verwendung dieser gekühlten Superreinluft 1e und der sekundärbe handelten Luft 1'd wurden die primärbehandelte Luft 1c und die vorbehandelte Luft 1b auf die besagte Temperatur im zweiten Wärmetauscher 13 und im ersten Wärmetauscher 12 gekühlt.

2450 Nm³/h der Luft 1'd, deren Wärme durch Passieren der Wärmetauscher 12, 13, 15 regeneriert wurde, wurden dem Raumtemperaturadsorptionsturm 7 zugelei tet, der nicht zum Adsorptionsprozeß herangezogen wurde, als Regenierbehand lungsgas 23 und Kühlbehandlungsgas 24, um den Turm zu regenerieren und zu kühlen. Die Niedertemperaturadsorptionstürme 10, 11, die nicht mit dem Adsorpti onsprozeß befaßt waren, wurden durch Flüssigstickstoff 17a als Regeneriergas 25 und Kühlgas 26 regeneriert und gekühlt.

Die auf diese Art und Weise erhaltene Superreinluft 1e war hinsichtlich der Kon zentrationen der genannten spezifischen chemischen Komponenten (CH₄, N₂O, CO, NO, SO₂) und dem Taupunkt, die durch die Analysegeräte 28, 29 bestimmt wurden, identisch mit denen des Ausführungsbeispiels 1 am Luftausgang der Nie dertemperaturadsorptionsbehandlungseinrichtung 3. Die Resultate sind die glei chen wie die in Tabelle 1 für das Ausführungsbeispiel 1 gezeigten. Dies bedeutet, daß die Konzentration der spezifischen chemischen Verbindungen unterhalb der Nachweisgrenze (1 ppb) des Analysegeräts und der Taupunkt bei -110°C oder niedriger lagen.

Aus der vorstehenden Beschreibung wird klar, daß gemäß dieser Erfindung es möglich ist, Superreinluft zu produzieren, wobei chemische Verbindungen (Luftzusammensetzung anders als Sauerstoff, Stickstoff und Edelgas) so weit wie möglich entfernt sind, eine Superreinluft mit bemerkenswert niedrigem Taupunkt, und dies effizient und in großen Mengen, wobei man von atmosphärischer Luft als Ausgangsmaterial ausgehen kann. Demzufolge ist es möglich, die praktische An wendung in verschiedenen Bereichen der Halbleiterproduktion (Wafertransportsystem vom Tunneltyp usw.) zu erreichen, in denen es bisher we gen des Fehlens einer Quelle solcher Superreinluft nicht möglich war, und die Er findung kann daher beträchtlich zur weiteren Entwicklung auf diesem Gebiet bei tragen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die Fig. 1 ist ein Systemdiagramm, das ein Beispiel eines Systems zur Implemen tierung des Verfahrens zur Herstellung von Superreinluft entsprechend der Erfin dung zeigt,

Fig. 2 ist ein Systemdiagramm eines weiteren Ausführungsbeispiels des relevan ten Systems,

Fig. 3 ist ein Systemdiagramm wiederum eines weiteren Beispiels des relevanten Systems,

Fig. 4 ist ein Systemdiagramm, das eine experimentelle Anlage zeigt.

Bezugszeichenliste

1

a Ausgangsluft

1

b vorbehandelte Luft

1

c primärbehandelte Luft

1

d sekundär behandelte Luft,

1

'd Teil der sekundärbehandelten Luft (Teil der niedertempe raturadsorptionsbehandelten Luft)

1

e Superreinluft

1

f tertiärbehandelte Luft

2

Vorbehandlungseinrichtung

3

Niedertemperaturadsorptionseinrichtung

7

Raumtemperaturadsorptionsturm

7

a Adsorber im Raumtemperaturadsorption sturm

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erster Niedertemperaturadsorptionsturm

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a,

10

a,

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a Adsorber in den Niedertemperaturadsorptionstürmen

9

,

10

,

11

10

zweiter Niedertemperaturad sorptionsturm

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dritter Niedertemperaturadsorptionsturm

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erster Wärmetauscher

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zweiter Wärmetauscher

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dritter Wärmetauscher

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Kühlquellenwärmetauscher

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Expansionsturbine (Expandiereinrichtung)

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,

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Heizer

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,

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Regeneriergas

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Kühlgas

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Analyseeinrichtung für chemische Ver bindungen

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Feuchtigkeitsanalysiergerät

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft, umfassend ein Verfahren zum Adsorbieren und Entfernen von in der Ausgangsluft enthaltenen chemi schen Verbindungen, außer Stickstoff, Sauerstoff und Edelgas, durch Nie dertemperaturadsorptionsbehandlung der aus der Atmosphäre gewonne nen Ausgangsluft mit Hilfe von Adsorbern bei Behandlungstemperaturen zwischen -40°C und -180°C.

2. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft nach Anspruch 1, bei dem Su perreinluft mit einem Taupunkt zwischen -40°C und -120°C durch Nieder temperaturadsorptionsbehandlung der Ausgangsluft erhalten werden kann.

3. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft nach Anspruch 1, bei dem Su perreinluft mit einer Konzentration an chemischen Verbindungen von 1 ppb oder weniger und einem Taupunkt von -100°C oder weniger durch Nieder temperaturadsorptionsbehandlung der Ausgangsluft erhalten wird.

4. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die chemischen Verbindungen in eine Vielzahl von chemi schen Verbindungsgruppen klassifiziert werden, von denen jede chemische Verbindungen enthält, deren jeweilige Verfestigungstemperaturen nahe beieinander liegen und wobei die Niedertemperaturadsorptionsbehandlung in Adsorptionsstufen unterteilt ist, deren Anzahl der Zahl der chemischen Verbindungsgruppen entspricht, wobei die Behandlungstemperatur für jede Stufe auf einen Temperaturwert eingestellt ist, der nahe bei aber etwas hö her liegt als der Verfestigungstemperaturbereich für jede Gruppe chemi scher Verbindungen, so daß durch Starten mit einer Adsorptionsstufe mit einer höchsten Behandlungstemperatur, anschließend einer weiteren Stufe mit der zweithöchsten Temperatur usw. die chemischen Komponenten Gruppe für Gruppe adsorbiert und entfernt werden, ausgehend von der Gruppe mit dem höchsten Verfestigungstemperaturbereich, gefolgt von der Gruppe mit dem zweithöchsten Verfestigungstemperaturbereich und so fort.

5. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Adsorber benutzt wird, der selektiv und bevorzugt Stickstoff unter Temperaturbedingungen von -40°C bis -180°C adsorbiert.

6. Verfahren zur Herstellung von Superreinluft nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei welchem eine Vorbehandlung durchgeführt wird, um wenigstens Kohlendioxidgas und Feuchtigkeit unter den chemischen Verbindungen, die in der Ausgangsluft enthalten sind, zu entfernen, bevor die Niedertempera turadsorptionsbehandlung einsetzt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei ein Teil der niedertem peraturadsorptionsbehandelten Luft expandiert wird durch eine Expansi onseinrichtung und als Kühlquelle für die Niedertemperaturadsorptionsbe handlung verwendet wird.