AT124269B - Verfahren zur Herstellung von Chlorkalk. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Chlorkalk. 
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Schwierigkeiten. Anderseits bedingen die durch   ungleichmässige   Abführung hervorgerufenen Unterschiede in der Temperatur des Reaktionsgutes und auch das im Verlauf der Chlorierung freiwerdende und in andere Bindung übergehende Reaktionswasser Verklebungen und Verkrustungen des Reaktionsgutes, die eine gleichmässig durchdringende Chlorgaszufuhr und Chlorabsorption erschweren. Alle diese Umstände   wirken sich schliesslich   auf die Beschaffenheit des Produktes derart aus, dass es ausserordentlich schwierig, wenn nicht unmöglich ist, durch Behandlung von Kalkhydrat mit Gaschlor einen einheitlichen, gleich- mässigen Chlorkalk zu gewinnen.

   Einheitlichkeit und   Gleichmässigkeit   sind aber für die Haltbarkeit und Weiterverarbeitung des   Chlorkalks   wesentliche Erfordernisse. 



   Abgesehen von den zahlreichen Vorschlägen, die durch eine entsprechende Weiterbildung des mechanischen Verfahrens diese Schwierigkeiten beheben wollen und hiebei trotz Verwendung kostspieliger und komplizierter Apparaturen nur mässige Erfolge haben, sind zwecks Vermeidung der genannten 1'bel- stände auch Verfahren entwickelt worden, das Kalkhydrat in einer inerten Flüssigkeit zu chlorieren.
Ein solches Verfahren bietet zwar den Vorteil, dass die   überschüssige   Wärme   verhältnismässig leicht abge-   führt werden kann und dass auch eine   gleichmässigere   Beschaffenheit des Chlorkalks gewährleistet ist.
Die Verwendung eines inerten Suspensionsmittels bringt jedoch den Nachteil mit sieh,

   dass die letzten
Reste desselben aus dem fertigen Chlorkalk schwer zu entfernen sind und anderseits bei nicht völliger
Wiedergewinnung dieser meist kostspieligen Stoffe das Verfahren nicht mehr wirtschaftlich ist. 



   Um die vorstehend beschriebenen Nachteile zu vermeiden, wird gemäss vorliegender Erfindung die Chlorierung von Kalkhydrat mit flüssigem Chlor   durchgeführt.     Zweckmässig   wird so verfahren, dass man Kalkhydrat in einen Überschuss von flüssigem Chlor einträgt. Zur Erreichung hochwertigen Chlor- kalks muss die Temperatur während der Umsetzung mindestens auf etwa   30  C, zweckmässig   aber bis gegen 45  C, gesteigert werden, da sich ergeben hat, dass der wirksame Chlorgehalt des Produktes   um     so   höher ist, je höher man die Temperatur ansteigen lässt. Dabei darf jedoch naturgemäss eine Temperatur, die zur Wiederzersetzung des Chlorkalks führt, nicht erreicht und noch weniger überschritten werden. 



   Es gelingt anderseits auf diese Weise mit Hilfe der Temperaturregelung unmittelbar die   gewünschte  
Grädigkeit des Chlorkalkes einzustellen und z. B. Chlorkalk mit 40 und mehr Prozenten wirksamem Chlor zu erhalten. 



   Zweckmässig wird die Einwirkung von flüssigem Chlor auf Kalkhydrat gemäss Erfindung in mit
Rührwerk versehenen Druckgefässen vorgenommen. Durch die auftretende Reaktionswärme wird die
Temperatur und damit auch der   Sättigungsdruck   des Chlors gesteigert. Soll eine bestimmte Höchst- temperatur nicht   übersehritten   werden, so kann man dem Reaktionsgemisch entweder durch Aussen- kühlung Wärme entziehen oder durch Innenkühlung, indem man unter entsprechender Einstellung des
Druckes einen Teil des flüssigen Chlors verdampfen lässt, der in einer angeschlossenen   Verdiehtungs-   anlage wieder verflüssigt werden kann. Auch können beide Möglichkeiten der Kühlung im Verein ange- wendet werden. 



   Die Abtrennung des fertigen Chlorkalks vom   überschüssigen   Chlor kann entweder mechanisch   (durch Abpressen od. dgl. ) oder durch Abdestillieren oder auch durch ein kombiniertes Verfahren erfolgen,   wobei die Zuführung von Wärme beispielsweise durch den Kühlmantel des Reaktionsgefässes erfolgt. 



   Das aus dem Reaktionsgemisch entfernte Chlor kann für einen neuen Arbeitsgang wieder verwendet werden, wobei das bei niederem Druck abdestillierte Chlor in bekannter   Weise im Tiefkühlverfahren   wieder verflüssigt wird, während für die Kondensation des bei höheren Temperaturen und Drucken (z. B. 



    35  C und 10 Atm. ) destillierten Chlors die Verwendung eines normalen Kühlwassers (120 C) genÜgt.   



   Der so erhaltene Chlorkalk ist dank seiner Darstellung unter gleichmässigen Druck- und Temperatur- verhältnissen ein völlig gleichmässiges und einheitliches Produkt von hoher Haltbarkeit. Im Gegensatz zu den mit einem reaktionsfremden Suspensionsmittel arbeitenden Verfahren ist der gemäss Erfindung gewonnene Chlorkalk nicht durch Fremdstoffe verunreinigt. Die bei der Reaktion auftretenden Chlor- verluste sind auf ein Mindestmass herabgesetzt. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht in der Kürze der Reaktionsdauer. Hiedurch und durch die Anwendung des Chlors in seiner   konzentriertesten, nämlich   der flüssigen, Form und infolge der hiedurch bedingten einfacheren Kühlungsmöglichkeit ergeben sieh verhältnismässig kleine und daher auch nicht kostspielige Vorriehtungseinheiten. 



   Nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren lässt sich auch etwa mit   gasförmigem   Chlor vor- chloriertes Kalkhydrat leicht zu höherer Grädigkeit aufehlorieren. Man kann daher beispielsweise nach
Entfernung der Hauptmenge des flüssigen Chlors die am Chlorkalk anhaftenden Reste desselben vergasen 

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 und für die   Vorchlorierung   von Kalkhydrat verwenden, und erst das so erhaltene Produkt mit flüssigem
Chlor fertig chlorieren, wodurch der Verbrauch an flüssigem Chlor verringert wird. Auch Gemische von
Kalkhydrat und gepulvertem Ätzkalk lassen sich gemäss dem Verfahren verarbeiten, wobei man unmittelbar zu einem Chlorkalk gelangt, dessen Gehalt an gebundenem Wasser niedriger als in gewöhnlichen Chlor- kalken ist. 



   Beispiele :
1. 10 Teile Kalkhydrat werden in 45 Teile flüssiges Chlor eingetragen, welche sich in einem Druck- gefäss mit Rührwerk befinden. Die Temperatur des Reaktionsgutes wird eine Stunde lang auf   390 C   gehalten. 



   Nach Abdestillation des überschüssigen flüssigen Chlors erhält man 17 Teile durchaus gleichmässigen
Chlorkalk mit   42-7% wirksamem   Chlor und 0-8% Chloridchlor. 



   2.   10'5   Teile Kalkhydrat werden in 36 Teile flüssiges Chlor eingetragen, welche sich in einem Druek- gefäss mit Rührwerk befinden. Nach Erreichung der Reaktionstemperatur von 31  C wird der Über- schuss an flüssigem Chlor sofort abdestilliert. Man erhält dann 16-5 Teile durchaus gleichmässigen Chlor- kalk mit   35%   wirksamem Chlor und 1-2% Chloridchlor. 



   3. Zu 9 Teilen Kalkhydrat werden 3 Teile Ätzkalk gegeben. Die Mischung wird in 50 Teile flüssiges
Chlor eingetragen, welche sich in einem   Druckgefäss   mit Rührwerk befinden. Die Reaktionstemperatur von 37  C wird zwei Stunden lang aufrechterhalten, worauf der Überschuss an flüssigem Chlor abdestilliert wird. Man erhält 19 Teile   durchaus gleichmässigen   Chlorkalk mit   36-1% wirksamem   Chlor,   1-4% Chlorid-   chlor und   4%   Wasser. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Chlorkalk durch Einwirkung von Chlor auf Kalkhydrat, dadurch gekennzeichnet, dass flüssiges Chlor unmittelbar mit Kalkhydrat zur Reaktion gebracht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Kalkhydrat in einen Überschuss von flüssigem Chlor eingetragen und das überschüssige Chlor nach beendeter Reaktion entfernt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Überschuss an flüssigem Chlor als Flüssigkeit vom Chlorkalk getrennt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das überschüssige Chlor abdestilliert wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das bei niederer Temperatur abdestillierte Chlor durch Tiefkühlung verflüssigt wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 4, gegebenenfalls in Verbindung mit dem Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei höheren Temperaturen abdestillierte Chlor mit Hilfe von Kühlwasser normaler Temperatur kondensiert.

   7. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das vom Chlorkalk entfernte Chlor zur Reaktion wiederverwendet wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch nach dem Eintragen des Kalkhydrates auf die für die Reaktion erforderliche Temperatur, zweckmässig auf mindestens 30 C und vorzugsweise auf etwa 450 C, gebracht wird, wobei gegebenenfalls die hiefür erforderliche Wärme durch die Reaktionswärme geliefert wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Grad der Chlorierung durch Einhalten einer entsprechenden Temperatur im Reaktionsgemisch regelt, wobei gegebenenfalls die Reaktionswärme wenigstens teilweise zur Einstellung der gewünschten Temperatur verwendet wird.

   10. Verfahren nach Anspruch 1, 2,8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die gewünschte Höchsttemperatur des Reaktionsgemisches durch Aussenkühlung oder durch Verdampfung von flüssigem Chlor oder durch beide Mittel gemeinsam eingestellt wird.

   11. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vorchloriertes Kalkhydrat als Ausgangsstoff verwendet wird.

   12. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Gemische von Kalkhydrat und Ätzkalk als Ausgangsstoffe verwendet werden.