AT126156B - Verfahren zur Darstellung von asymm. Dichloräthylen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von asymm. Dichloräthylen.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von asymm. Dichloräthylen.
Bisher war kein Verfahren bekannt. welches es ermöglichte, auf wirtschaftliche Weise asymm. Dichloräthylen darzustellen. Zum Teil waren die Darstellungsmethoden zu kostspielig, indem nach Regnault (J. pr. [1] 18,80) 1.1. 2-Trichloräthan oder nach Henry (Bl. [2] 42,262) 2. 2-Dichlor-l-bromäthan oder 2. 2-Dichlor-l-jodäthan mit alkoholischem Kali verseift werden sollte, oder sie waren technisch nur mit schlechten Ausbeuten durchführbar (siehe C. 1899, I, 777).
Es wurde nun gefunden, dass man die Chlorwasserstoffabspaltung mit Kalkmilch ausführen kann. wobei aus 1.1. 2- oder 1.1. 1-Trichloräthan in guter Ausbeute und in technisch leicht ausführbarer Reaktion asymm. Dichloräthylen entsteht. Man verfährt dabei in der Weise, dass man aus Vinylchlorid durch Chlorierung erhaltenes Trichloräthan mit Kalkmilch zunächst einige Stunden kalt verrührt, sodann die Temperatur langsam steigert und schliesslich das entstandene asymm. Dichloräthylen zweckmässig über eine Fraktionierkolonne bei 40-60 C abdestilliert.
Das Verfahren der Abspaltung von Halogenwasserstoff aus symmetrisch gechlorten gesättigten Kohlenwasserstoffen mit Hilfe wässriger Lösungen oder Suspensionen alkalischer Mittel. zwecks Darstellung ungesättigter Chlorverbindungen, ist bekannt (vgl. z. B. deutsche Patentschriften Nr. 171900 und Nr. 208834) ; es konnte indessen nicht ohne weiteres erwartet werden, dass diese Methode auch zur Abspaltung des Halogenwasserstoffes aus dem asymmetrisch substituierten Trichloräthan zwecks Darstellung von asymm. Dichloräthylen geeignet sein würde.
Beispiel : 5 kg 1. 1. 2-Trichloräthan werden in einem mit Riihrwerk versehenen Kessel einige Stunden mit überschüssiger Kalkmilch kalt verrührt, worauf das Reaktionsgemisch langsam mittels indirektem Dampf auf 70-80 C erhitzt wird. Der Überschuss an Kalkmilch über die theoretisch erforderliche Menge beträgt etwa 250/0 ; die Konzentration der Kalkmilch an Ca (OH) ist etwa 15-30%. Die angewandten 5 leg 1.1. 2-Trichloräthan erfordern zur Über-
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enthält. Aus dem Reaktionsgemisch gewinnt man durch Abdestillieren 3'3 kg reines asymm.
Dichloräthylen. d. h. über 90% der Theorie.
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Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von asymm. Dichloräthylen durch Abspaltung von Chlor- EMI1.2 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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