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Verfahren zur Darstellung von feinporigen Metallen.
Es ist ein Verfahren zur Darstellung von feinporigen Bleiaggregaten bekannt, das darin besteht, dass man Blei mit leicht legierbaren Metallen in gewünschten Konzentrationen verschmilzt und diese durch ein geeignetes Lösungsmittel dann wieder entfernt.
Es ist weiter festgestellt worden, dass Metallegierungen hervorragend aktive Metalle ergeben,
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es möglich, aus technischen Legierungen, wie Messing, Tombak usw., hochaktives Kupfer darzustellen, wenn das Zink durch Alkali in Alkalizinkat verwandelt wird und man dieses vermittels geeigneter Säuren herauslöst. In ähnlicher Weise lassen sich Rotgussmetalle durch Entfernen des Zinns in aktive Kupferskelette oder-pulver verwandeln, und an Stelle der gewöhnlichen Bronzen können auch AluminiumManganbronzen usw. Verwendung finden. Ganz analog lassen sich andere Legierungen durch Entfernen einer oder mehrerer Komponenten hochaktiv machen.
So können Nickel-Aluminium-Legierungen durch mehr oder minder vollständige Entfernung des Aluminiums mittels Alkali in aktive Nickelaggregate verwandelt werden, die sich vorzüglich für katalytische Zwecke eignen.
Um absolut gleichmässige, feinporige Metalle zu erhalten, ist es notwendig, dass man im Sinne der Hauptanmeldung von absolut homogenen Metallegierungen ausgeht.
Beispiele :
1. 60 Gewichtsteile Messing (mit einem Gehalt von 37-38% Zink) werden mit 160 Gewichtsteilen Ätznatron 20 Stunden lang auf etwa 4000 erhitzt, wobei unter Zinkatbildung Wasserstoffentwicklung eintritt ; die Schmelze wird dann ausgegossen, das zurückbleibende Metall mit Wasser gewaschen und
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Form, das noch ungefähr 8% Zink enthält.
Wird in vorstehendem Beispiel die Temperatur auf etwa 500-550 und die Zeitdauer auf etwa 40 Stunden erhöht unter gleichzeitigem öfteren Ersatz des Ätznatrons durch frisches, so wird ein poröses Kupfer erhalten, das nur noch etwa 1% bzw. fast kein Zink mehr enthält.
Dies ist eigenartig, da nach den Angaben in dem Werke von Ulmann, Auflage 1919, Band 7, Seite 546, 2. Absatz von oben, anzunehmen war, dass sich das Zink aus Kupfer-Zink-Legierungen nur bis zu einem Gehalt von 37% chemisch entfernen lassen.
In ähnlicher Weise lassen sich Kupfer-Erdalkali-Legierungen, beispielsweise eine 10% ige Kupfer-
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herauslöst, was schon bei gewöhnlicher Temperatur ausgeführt werden kann. Es bleibt ein zusammenhängendes, poröses Kupfer zurück. Mit verdünnter Salzsäure lassen sich ebenfalls Nickel-Zink-Legierungen unter Bildung poröser Nickelaggregate herstellen.
2. 20 Gewichtsteile einer Nickel-Aluminium-Legierung, ungefähr von der Zusammensetzung NiAl mit etwa 30--35% Aluminium, werden in 100 Gewichtsteilen Ätznatron 15 Stunden lang auf 400-450 erhitzt, wobei das Aluminium herausgelöst wird. Nach dem Behandeln der Schmelze mit Wasser bis zur neutralen Reaktion hinterbleibt das Nickel, das noch etwa 3% Aluminium enthält, in äusserst fein verteilter kristallisierter Form mit pyrophoren Eigenschaften.
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Wird in vorstehendem Beispiel eine Nickel-Aluminium-Legierung etwa von der Zusammensetzung NiAl2. verwendet, so tritt Herauslpsung des Aluminiums bereits mit verdünnter Natronlauge ein unter
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Eigenschaften.
3.30 Gewichtsteile einer Ferro-Silizium-Legierung von etwa 16% Siliziumgehalt werden in 80 Gewichtsteilen Ätznatron etwa 20 Stunden auf 400-500 wie vorher erhitzt und nachträglich ein hochporöses Eisen erzeugt durch Auskochen mit Wasser bzw. wässeriger Alkalilauge.
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Natrium enthaltenden Zinn-Natrium-Legierung mit Wasser oder Alkohol. Die Zerlegung tritt in diesem Fall schon bei gewöhnlicher Temperatur ein. Man erhält in diesem Falle ein zusammenhängendes feinporiges Zinn, dessen photomikroskopische Untersuchung neben den ultramikroskopiseh kleinen Poren ein Netz kleiner und kleinster Kanälehen zeigt. In gleicher Weise wie vorher lassen sich Kadmium-Alkali-und Silber-Alkali-Legierungen, beispielsweise von 10% Na-Gehalt, beispielsweise durch Wasser oder Sprit zerlegen.
Bei der Zerlegung einer-Blei-Zinn-Natrium-Legierung mit 9% Sn und 5. 5% Na mit Wasser lässt sich ein feinporiges aber sehr stabiles Zinn-Blei darstellen, bei dem, wie die mikroskopische Untersuchung zeigte, eine Kanälehenbildung so gut wie vermieden ist.
Das gleiche mikroskopische Bild ergibt sich bei mit Wasser zerlegten Blei-Antimon-NatriumLegierungen mit 10-21% Antimon-und 12-18% Natriumgehalt.
Wie in vorgenannten Beispielen lassen sich Bronzen, z. B. Kupfer-Zinn-oder Kupfer-Aluminium-oder Kupfer-Zinn-Aluminium-oder Kupfer-Zinn-Zink-Legierungen oder Kupfer-Zinn-Zink-Aluminium-Legie- rungen durch Entfernung eines oder mehrerer Bestandteile in hochaktive Kupfermetalle mit mehr oder minder geringen Beimengen der. legierten Metalle überführen, wobei Katalysatoren mit abgestuften Eigenschaften entstehen. Bei Verwendung von Kupfer-Mangan-Zink-oder Zinn-Legierungen lassen sich aktive Kupfer-Manganmetalle erzeugen. Die Variationsmöglichkeit ist sehr vielseitig, und man ist in der Lage, neue Katalysatoren von bisher noch nicht bekannten chemischen und physikalischen Zusammensetzungen und Eigenschaften zu erzeugen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besitzt besondere Bedeutung auch deshalb, weil es ermöglicht, Katalysatoren aus den Metallen unmittelbar zu erzeugen. Der Vorteil gegenüber der seither üblichen Erzeugung von Katalysatoren auf nassem Wege leuchtet ohne weiteres ein. Denn während hier lediglich aus einer leicht darstellbare Metallegierung die eine oder andere Metallkomponente herausgelöst zu werden braucht, war es seither nötig, die Metalle in Salze zu verwandeln, sie auszufällen oder auszukristallisieren und im Wasserstoffstrom zu verglühen, wobei vielfach noch der Katalysator auf porösen Körpern niedergeschlagen werden musste.
Besonders umständlich aber war früher die Regenerierung unbrauchbar gewordener Katalysatoren, während sie nach der vorliegenden Erfindung lediglich wieder mit geeigneten Begleitmetallen verschmolzen zu werden brauchen, um dann durch einen einfachen Löseprozess wieder aktiv zu sein.