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Verfahren zur Herstellung von porösen bis dichten Xunstmassen.
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Auch Kondensationsprodukte von aromatischen Aminen mit Formaldehyd, wie z. B. Anhydroformaldehydanilin, lassen sich in ähnlicher Weise in Kunststoffe von den oben beschriebenen Eigenschaften überführen.
An Stelle von Salzsäure können auch Schwefelsäure, Salpetersäure und andere starke Mineralsäuren verwendet werden. Ferner kann man die Säure statt in freier Form in Form der betreffenden Aminsalze verwenden, wobei eventuell noch ein Überschuss freier Säure zugegeben werden kann.
Die Kondensation wird zweckmässig in Anwesenheit von Lösungsmitteln, wie z. B.
Wasser oder Gemischen von Wasser mit wasserlöslichen, organischen Lösungsmitteln, wie z. B. Alkohol, Aceton u. dgl. vorgenommen.
Die Reaktionstemperatur kann, je nach der Wahl der Ausgangsmaterialien, der Konzentration des Reaktionsgemisches u. dgl., innerhalb ziemlich weiter Grenzen variieren.
Die erhaltenen Produkte stellen feste, zähe, unsclmlelzbare, in den üblichen'Lösungs- mitteln unlösliche, gegen Laugen und verdünnte Säuren widerstandsfähige Massen dar, deren spezifisches Gewicht und Aussehen je nach den Reaktionsbedingungen innerhalb ziemlich weiter Grenzen schwankt (zirka 0-5 bis 1'0). Die spezifisch leichteren Massen sehen mehr holzähnlich, die spezifisch schwereren mehr knochen-oder hornähnlich aus. Die neuen Produkte sind leicht drechselbar und sollen insbesondere zur Herstellung von Kunstgegenständen und als Isoliermaterial Verwendung finden.
Führt man die Reaktion in genügender Verdünnung durch, so gelingt es, kolloidale Lösungen zu erhalten, die ziemlich lange flüssig bleiben und in dieser Form als Imprägnierungsmittel u. dgl. Verwendung finden können, wobei dann die nachträgliche Behandlung mit Basen, Salzen usw. auf dem imprägnierten Material vorgenommen werden kann.
Das Aussehen und die Eigenschaften der erhaltenen Produkte lassen sich auch durch den Zusatz von Substanzen beeinflussen, die entweder an der Reaktion teilnehmen können oder als Weichmachnngs-oder Füllmittel wirken. Als solche Zusätze kommen z. B. in Frage, Glycerin, Cellulose, Sägemehl, Ledermehl, Korkmehl, Schwerspat, Asbest, Talk usw. Ferner können den Produkten Farbstoffe, wie Nigrosin ; Indigo, Eosin u. dgl. einverleibt werden.
Endlich kann man auch das Endprodukt mit Imprägnierungsmitteln behandeln.
Beispiel l : Zu 93 Teilen Anilin (1 Mol.) suspendiert in 50 bis 100 Teilen Wasser, gibt man 150 Teile 25%ige Salzsäure (1 Mol. ) und versetzt'die Salzlösung mit 135 Teilen Formaldehyd 40"/zig (13/4 Mol. ) Durch Kühlung wird die Reaktionstemperatur bei 40 bis 60 gehalten. Es entsteht eine rote, kolloidale Lösung, welche in Formen gegossen wird. Nachdem die Hauptreaktion vorbei ist, wird das Ganze durch Zuführen von Wärme bei mässiger Temperatur gehalten. Es bildet sich eine Gallerte, die sich bald trübt und nach einiger Zeit mit der Hauptmenge des Lösungsmittels fest wird und aus der Form herausgenommen werden kann.
Überlässt man dieses Produkt sich selbst, so geht es schliesslich in ein rotes, sprödes, unlösliches Harz über, unter Zerfall der Formstücke.
Unterwirft man jedoch diese Formstücke, sei es direkt nach dem Festwerden oder nach einem vorangehenden Trockenprozess bei mässiger Temperatur, einer Nachbehandlung mit anorganischen oder organischen Basen, oder basischen', neutralen oder sauren Salzen oder schwachen Säuren, so behalten sie ihre Form und nehmen ganz andere wertvollere Eigenschaften an.
Benutzt man zur Nachbehandlung eine Lauge oder Ammoniak oder eine organische Base, so erhält man eine schwach gelbliche, zähelastische Masse, führt man die Nachbehandlung mit Essigsäure, Gerbsäure oder mit Salzen durch, so erhält man ähnliche, aber mehr durchscheinende, sprödere, gelblich bis rötliche Produkte. Auch die Dauer der Nachbehandlung ist von Einfluss auf das Aussehen und die Eigenschaften der erhaltenen Produkte.
Die so nachbehandelten Produkte werden hierauf zwecks Entfernung der Elektrolyten mit Wasser gewaschen. Die Nachbehandlung und Auswaschung kann vorteilhaft auf elektroosmotischen Wege erfolgen. Nach erfolgter Waschung werden die Produkte durch Erhitzen bis über 100 0 C getrocknet.
Beispiel 2 : Man versetzt ein Gemisch von 70 Teilen Anilin und 30 Teilen o-Toluidil1, suspendiert in einer Mischung von 100 Teilen Wasser und 50 Teilen Glycerin mit 150 Teilen 25 /oiger Salzsäure (etwas mehr als 1 Mol. ) oder eine entsprechende Menge Flusssäure, Schwefelsäure, Salpetersäure u. dgl. und fügt zu der erhaltenen Lösung 120 Teile 40% igen Formaldehyd (etwas mehr als 11/2 Mol. ) zu. Die Reaktion verläuft ähnlich wie in Beispiel 1, jedoch muss die Reaktionstemperatur etwas höher gehalten werden als dort.
Die Aufarbeitung des erhaltenen Produktes erfolgt wie in Beispiel 1 und führt zu ähulichen'Endprodukten.
Statt o-Toluidin können auch, technische Toluidil1gemische oder höhere Homologe des Anilins verwendet werden.
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Beispiel 3 : 1 Mol. eines Gemisches von 80% Anilin und 30'y a-oder-Naphthyl amin oder eines Gemisches der beiden Isomeren wird mit 1#2 Mol. Salzsäure nnd 2 Mol. Formaldehyd, ähnlich wie in Beispiel 1 behandelt. Es resultieren Produkte von ähnlichen Eigenschaften.
Beispiel 4. : 100 Teil Anilin, 100 Teile 38% ige Salzsäure, 750 Teile Wasser werden vermischt und, ohne zu kühlen, mit 150 Teilen 40%igem Formaldehyd versetzt.
Die Mischung bleibt einige Zeit flüssig. Die Temperatur steigt auf zirka 40 . Das Reaktionsgemisch wird bei zirka 300 stehen gelassen bis die Masse fest, gelb und schliesslich durchsichtig rot wird. Dieses Produkt wird mit Natronlauge behandelt, gewaschen und bei 120 getrocknet, wobei eine ausserordentlich harte zähe Masse erhalten wird.
Das vor der Laugenbehandlung zunächst entstehende flüssige Produkt kann zu Imprägnierungszwecken verwendet und hernach auf der imprägnierten Unterlage der üblichen Nachbehandlung unterworfen werden.
Beispiel 5 : 100 Teile Anhydroformaldehydanilin werden, suspendiert in 100 bis 150 Teilen Wasser, mit 180 Teilen piger Salzsäure (11/5 Mol. ) und 75 Teilen 40 < yigem Formaldehyd (1 Mol. ) versetzt und im Wasserbad erwärmt, bis die in Beispiel 1 erwähnte rote, kolloidale Lösung entstanden ist, die dann wie dort weiter aufgearbeitet wird. Es werden ähnliche Produkte wie im genannten Beispiel erhalten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von porösen bis dichten Kunstmassen, dadurch gekennzeichnet, dass man aromatische Amine und Formaldehyd oder formaldehydabspaltende Verbindungen in Gegenwart von starken Mineralsäuren bis zur Bildung fester Gallerten aufeinander einwirken lässt und die erhaltenen Formstücke einer Nachbehandlung, u. zw. mit Alkalien oder alkalisch wirkenden Salzen unterwirft und die erhaltenen Produkte wäscht und trocknet.