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Verfahren zur Herstellung kolloider Löslmgen.
Die Verwertung sogenannter Schutzkolloide zur Erleichterung der Solbildung bei Salzen wie auch bei kolloiden Metallen und Sulfiden ist bekannt. Ebenso ist es bekannt, dass man durch kräftige Vermischung des Dispersionsmittels mit dem in den Solzustand überzuführenden Stoff die Gewinnung kolloider Lösungen befördern kann (Brit. Patentschrift Nr. 155836). Die in dieser Weise gewonnenen Sole sind aber zumeist sehr unbeständig ; daher lassen sich mit diesen Hilfsmitteln nur kolloide Lösungen von geringer Konzentration gewinnen. So kann man z. B. bei der Herstellung von kolloidem Schwefel
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mag man sich dabei welcher Schutzkolloide oder sonstiger bekannter Zusätze immer bedienen.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, durch innige mechanische Verteilung des in den Solzustand überzuführenden Stoffes mit dem Dispersionsmittel in Gegenwart geeigneter Schutzkolloide kolloide Lösungen von fast beliebig hoher Konzentration zu erhalten. Es gelingt dies der Erfindung gemäss dadurch, dass ausser dem Schutzkolloid ein Elektrolyt zugesetzt wird, dessen Menge derart bemessen wird, dass sie zur Ausflockung des betreffenden Gels im Ruhezustand ausreichen oder nahezu ausreichen würde. Die so erhaltenen kolloiden Lösungen sind nicht bloss elektrolytbeständig, sondern es kann in dieser Weise auch die Koagulation irreversibler Kolloide beim Eindampfen hintangehalten werden.
So kann man. z. B. nach diesem Verfahren im Gegensatz zu den bekannten Methoden unmittelbar aus grob gemahlenem Rohschwefel eine hochkonzentrierte kolloide Lösung gewinnen, die bequem anwendbar und leicht zu verarbeiten ist und bei Zusatz von weiteren Elektrolytmengen nicht koaguliert.
Als Dispersionsmittel kann man Wasser oder organische Lösungsmittel verwenden. Zur mechanischen Verteilung ist jeder Dispersionsapparat (Schlagmühle, schnellaufender Desintegrator od. dgl. ) oder auch ein sehr wirksames Rührwerk geeignet. Die Konzentration der Lösung kann durch Behandlung in sogenannten Schälzentrifugen noch um einige Prozente erhöht werden. Bei vorsichtigem Trocknen der dispersen Phase ergibt sich ein Rückstand, der zum grössten Teil aus einem trocknen reversiblen Schwefelgel besteht, das bisher überhaupt nicht bekannt war ; die im Verkehr vorkommenden trockenen, sozusagen kolloiden Sehwefelsorten sind in Wasser nur zu /io% löslich.
Beispiel 1. 3Y2 kg von gemahlenem Rohschwefel werden in 3 kg Wasser, dem man ein Sehutz- kolloid, zweckmässig etwa 150 g Leim zufügt, tei Gegenwart von 150 g Kochsalz in einem Dispersions- apparat 10 Minuten behandelt. Die ursprünglich grobe wässerige Schwefelsuspension verwandelt sich nach dieser Zeit in eine schneeweisse, homogene Schwefelmilch von 50% Schwefelgehalt, gerinnt nicht, und ist beständig gegen sämtliche Reagenzien, z. B. Alkalien, Säuren, Salze usw. ; nur höchst konzentrierte
Alkalien oder Säuren vermögen in der Wärme koagulierend auf dieses Schwefelsol zu wirken. Das so erhaltene Produkt zeigt alle charakteristischen Eigenschaften von wahren kolloiden Lösungen.
Beispiel 2. 1 kg Russ wird in 3 kg Wasser, dem man ein Schutzkolloid, zweckmässig etwa 150 g Leim zufügt, bei Gegenwart, von 120 g Kochsalz in einem Dispersionsapparat 10 Minuten lang behandelt.
Die ursprünglich grobe, wässerige Russsuspension verwandelt sich nach dieser Zeit in eine homogene, kolloide Russlösung mit etwa 20% Russ.
Es ist allgemein bekannt, dass durch den Zusatz von Kristalloiden die disperse Phase als unlös- liches Gel ausgeschieden werden kann. Hievon macht das Verfahren der österr. Patentschrift Nr. 68577
Gebrauch, um bei der Herstellung eines Trübungsmittels für weisse Emaillen hintanzuhalten, dass das
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Materie in einen Zustand zu bringen, der an der Grenze zwischen echtem Sol und Gel steht. Durch vorsichtiges Einengen der Lösung kann ein im Gegensatz zu den unlöslichen Gelen der bezeichneten österr.
Patentschrift, resolubles Gel in trockener Form gewonnen werden. Dass durch die Zusammenwirkung von Schutzkolloiden einerseits und genau bestimmten Mengen eines koagulierenden Elektrolyten anderseits ein solcher Grenzzustand geschaffen werden kann, war bisher vollkommen unbekannt. In der eingangs genannten britischen Patentschrift Nr. 155836 ist erwähnt, dass in Gegenwart genügender Mengen von Sehutzkolloiden dieAnwesenheit schwfcherEle. ktrolyte der durch jenes bekannte Verfahren angestrebten Überführung der zu behandelnden Stoffe in kolloide Lösung nicht hinderlich ist, dass aber die Methode zur Herstellung der kolloiden Lösung bei Anwesenheit starker Elektrolyten versagt.
Wie das Verfahren der erwähnten osteo-. Patentschrift die Entstehung des unlöslichen Geles sieherstellen will, so geht das Verfahren der britischen Patentschrift ausschliesslich darauf aus, die Entstehung des löslichen Sols mit Sicherheit herbeizuführen. Dass ein technisch wertvoller Zwischenzustand existiert und wie dieser Zustand zur Entstehung gebracht werden kann, ist der erwähnten britischen Patentschrift ebensowenig zu entnehmen, wie der bezeichneten österr. Patentschrift.
Die Mengen der Elektrolyten, welche für das Verfahren erforderlich sind, müssen von Fall zu Fall, d. h. für jeden einzelnen Stoff, in besonderer Weise unter Berücksichtigung der erstrebten Konzentration ausfindig gemacht werden, was ausserordentlich bequem in der Weise geschehen kann, dass man sich eine kolloide Standardlösung des zu kolloidisierenden Körpers nach irgendeiner der bekannten Methoden erzeugt und nun titrimetrisch bestimmt, wieviel Koagulator nötig ist, um im Ruhezustand eine Fällung des Gels zu erzielen.
Die solcherart ermittelte Menge des Koagulators wird um eine kleine Spur reduziert-wobei das Ausmass je nach der Konzentration, die man zu erzielen wünscht, geringfügig schwanken kann-und dann die so ermittelte Menge im entsprechenden Verhältnis für den eigentlichen Kolloidisierungsprozess verwendet. Ausser der nach der beschriebenen Ermittlungsmethode festgestellten Elektrolytmenge wird in bekannter Weise ein Schutzkolloid und Peptisator zugesetzt, u. zw. im gleichen Verhältnis wie zur Darstellung der Standardlösung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung kolloider Lösungen durch innige mechanische Verteilung des zu dispergierenden Stoffs (z. B. Rohsehwefel) mit dem Dispersionsmittel (z. B. Wasser) in Gegenwart von Schutzkolloiden, dadurch gekenzeichnet, dass ausser dem Sehutzkolloid, beispielsweise Leim. ein Elektrolyt, beispielsweise Kochsalz, in solcher Menge zugesetzt wird, dass diese Menge zur Ausflockung des betreffenden Gels im Ruhezustand nahezu ausreichen würde.