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Verfahren zur Herstellung Ton Zyaniden aus Zyanamidsalzen.
Es ist bekannt, dass beim Schmelzen von Zyanamidsalzen mit Flussmittel wie Soda, Kochsalz N. dgL in Anwesenheit von Kohlenstoff Zyanide gebildet werden. Es ist ferner bekannt, dass die Umsetzung vorteilhaft unter Verwendung des elektrischen Stromes bei der Erhitzung verläuft (vgl. D. R. P. Nr. 246064).
Nach der bisherigen Arbeitsweise war zwar eine Umwandlung des Kalziumzyanamids in Kalzium- zyamd möglich, jedoch mit grossen wirtschaftlichen Nachteilen verbunden :
1. waren die Stickstoffausbeuten gering, 2. konnte kein hochprozentiges Zyanid hergestellt werden,
3. waren die Stromausbeuten gering, 4. erforderte die Durchführung des Prozesses viel Handarbeit und gestattete nicht die Umsetzung von grösseren Mengen.
Auf einige Umstände, die bei der stattfindenden chemischen Reaktion eine gewisse Rolle spielen, hat W. S. Landis in seiner Publikation vom 11. Februar 1920 in The Journal of Chemical and Metallurgical Engineereing", S. 265, hingewiesen und betont, dass eine gleichmässige Erhitzung und die Zugabe von Karbid die Führung des Prozesses günstiger gestalten.
Wir haben festgestellt, dass eine Stickstoffausbeute, die als nahezu quantitativ zu bezeichnen ist, und eine möglichst vollkommene Stromausbeute sowie ein an Zyanid hochprozentiges Produkt nur dann zu erreichen sind, wenn die folgenden Arbeitsbedingungen eingehalten werden :
1. Die Mischung von Zyanamidsalzen und Kohlenstoff (Kalkstickstoff) mit Flussmitteln (z. B.
Kochsalz), wird in dem Lichtbogenraum eines elektrischen Ofens eingeführt, -dort während einer kurzen Zeit einer. plötzlichen Überhitzung unterworfen und dann aus dem Reaktionsraum rasch entfernt.
Diese Überhitzung ist notwendig, damit das Zyanamidradikal quantitativ in das Zyanid umgewandelt wird. Es war dies ein ganz überraschender technischer Effekt, da man erwarten konnte, dass die verhältnismässig leicht siedenden Bestandteile, wie z. B. Kochsalz und Natrium-bzw. Kalziumzyanid bei dem Arbeiten mit so hohen Temperaturen verdampfen und auf diese Weise zu Verlusten führen.
Wesentlich ist, dass das in Zyanid umgewandelte Reaktionsgemisch sofort aus der Lichtbogenzone entfernt wird.
2. Der in Punkt 1. aufgestellten Bedingung, dass das Reaktionsgemisch nur eine ganz kurze Zeit der Lichtbogenwirkung ausgesetzt ist, kann man durch eine stetige Zuführung des Ausgangsgemisches und eine stetige Abführung des Endproduktes am besten gerecht werden. Durch diese Arbeitsweise wird auch die teuere Handarbeit auf ein Mindestmass reduziert und ermöglicht, dass grössere Mengen in einem verhältnismässig kleinen Ofen umgesetzt werden können.
3. Um den obenstehenden technischen Effekt zu erzielen, spielt die plötzliche Abkühlung des Endproduktes eine besonders wichtige Rolle. Falls die aus dem Ofen herausfliessende Zyanidschmelze z. B. in Pfannen zum Erstarren gebracht wird, so ist der Abkühlungsprozess ein stetiger und das primär gebildete Zyanid ist einer Rückzersetzung nach der Gleichung Ca CN2 + C = Ca (CN) 2 (indem die Reaktion umkehrbar ist) ausgesetzt. Dies wird verhindert, falls die flüssige Schmelze auf gekühlte Flächen, welche verschiedene Formen und verschiedene mechanische Einrichtungen aufweisen können (z. B. auf Trommeln) auffällt. Zweckmässigerweise wird ausser einer metallischen Oberfläche noch ein anderes Kühlmittel, z. B.
Wasser, in Anwendung gebracht in Anbetracht der grossen abzuführenden Wärmemengen. Die Abkühlung wird weiter so geleitet, dass die Schmelze in dünnen Schichten erstarrt und auf diese Weise erhält man ein Produkt, welches nicht nur den gesamten Stickstoff in Form von Zyanid enthält, sondern welches leicht löslich, homogen und zur Weiterverarbeitung (Auslaugung) wesentlich besser geeignet ist als die in kompakten Massen erstarrte Schmelze.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Zyaniden aus Zyanamidsalzen und Kohlenstoff unter Anwendung von Flussmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass das ständig und in Pulverform zugeführte Reaktiongemisch durch einen Lichtbogen hindurchfällt, dadurch schnell auf die Reaktionstemperatur gebracht, gleichzeitig einer Überhitzung unterworfen und darauf das Erzeugnis sofort aus der Zone des Lichtbogens entfernt und abgekühlt wird.
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