WO2023037943A1 - 再生炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ＣＦＳＭＣであってもよい炭素繊維プリプレグまたは既硬化ＣＦＳＭＣであってもよいＣＦＲＰから、樹脂マトリックスを熱分解により除去し、ＦＲＰ用の補強材に適した再生短尺炭素繊維を製造するときに好ましく用い得る技法を提供する。 再生炭素繊維の製造方法は、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得ること、および；前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から前記熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む。
Description
本発明は、主として、再生炭素繊維の製造方法に関する。
本願は、２０２１年９月１０日に日本国特許庁に出願された特願２０２１－１４７３７３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０２１年９月１０日に日本国特許庁に出願された特願２０２１－１４７３７３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
炭素繊維強化プラスチック（以下ではＣＦＲＰともいう）を、酸素濃度が３～１８体積％の範囲内で、かつ、温度が３００～６００℃の範囲内のガス雰囲気下で燃焼させないで処理することで、炭素繊維を回収できることが知られている（特許文献１）。
ＣＦＲＰを乾留（実質的に酸素の無い雰囲気下での熱処理）した後、酸素濃度が０．１～２５体積％の範囲内で、かつ、温度が３００～１０００℃の範囲内で燃焼させないで処理することで、炭素繊維を回収できることが知られている（特許文献２）。
ＣＦＲＰを温度が３００～１０００℃の範囲内で乾留すると、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物（残渣）によって一体に結着された構造の炭素繊維集合体が形成されることが知られている（特許文献３）。また、この熱硬化性樹脂の熱分解物の炭素繊維に対する量が１重量％未満では炭素繊維集合体の形態保持力が低く、輸送中に綿状になり得ることが知られている（特許文献３）。
乾留したＣＦＲＰに炭化した状態で残存するマトリックス成分を含酸素雰囲気下で加熱除去する処理を、通気性材料で各ケージ面が形成された加熱ケージの中に乾留したＣＦＲＰを入れて行う、炭素繊維の再生処理方法が知られている（特許文献４）。
ＣＦＲＰを乾留（実質的に酸素の無い雰囲気下での熱処理）した後、酸素濃度が０．１～２５体積％の範囲内で、かつ、温度が３００～１０００℃の範囲内で燃焼させないで処理することで、炭素繊維を回収できることが知られている（特許文献２）。
ＣＦＲＰを温度が３００～１０００℃の範囲内で乾留すると、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物（残渣）によって一体に結着された構造の炭素繊維集合体が形成されることが知られている（特許文献３）。また、この熱硬化性樹脂の熱分解物の炭素繊維に対する量が１重量％未満では炭素繊維集合体の形態保持力が低く、輸送中に綿状になり得ることが知られている（特許文献３）。
乾留したＣＦＲＰに炭化した状態で残存するマトリックス成分を含酸素雰囲気下で加熱除去する処理を、通気性材料で各ケージ面が形成された加熱ケージの中に乾留したＣＦＲＰを入れて行う、炭素繊維の再生処理方法が知られている（特許文献４）。
ＣＦＳＭＣ（炭素繊維シートモールディングコンパウンド）を乾留して得られる炭素繊維集合体は、空隙率が高いにもかかわらず樹脂で含浸することが難しいため、ＦＲＰ用の補強材には適していない。
本発明の主たる目的は、ＣＦＳＭＣであってもよい炭素繊維プリプレグ、または、既硬化ＣＦＳＭＣ（cured CFSMC）であってもよいＣＦＲＰから、樹脂マトリックスを熱分解により除去し、ＦＲＰ用の補強材に適した再生炭素繊維を製造するときに好ましく用い得る技法を提供することにある。
本明細書中には、本発明の各実施形態により解決され得る課題が明示的にまたは黙示的に開示されている場合がある。
本発明の主たる目的は、ＣＦＳＭＣであってもよい炭素繊維プリプレグ、または、既硬化ＣＦＳＭＣ（cured CFSMC）であってもよいＣＦＲＰから、樹脂マトリックスを熱分解により除去し、ＦＲＰ用の補強材に適した再生炭素繊維を製造するときに好ましく用い得る技法を提供することにある。
本明細書中には、本発明の各実施形態により解決され得る課題が明示的にまたは黙示的に開示されている場合がある。
本発明の一態様においては、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得ること、および；前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から前記熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む再生炭素繊維の製造方法が提供される。
本発明の他の一態様においては、既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して破砕材としたうえで、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法が提供される。
本発明の更に他の一態様においては、プリプレグチップを、各チップが熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップを処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法が提供される。
本発明の更に他の一態様においては、ＣＣＦＲＰ破砕材を、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法が提供される。
ＣＣＦＲＰは、連続炭素繊維で補強されたＣＦＲＰを表す略称である。
ＣＣＦＲＰは、連続炭素繊維で補強されたＣＦＲＰを表す略称である。
本発明の更に他の一態様においては、１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法が提供される。
本発明の更に他の一態様においては、１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなるばら材料を、第一通気性シートと第二通気性シートで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記ばら材料から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法が提供される。
ＣＦＳＭＣであってもよい炭素繊維プリプレグ、または、既硬化ＣＦＳＭＣであってもよいＣＦＲＰから、樹脂マトリックスを熱分解により除去し、ＦＲＰ用の補強材に適した再生炭素繊維を製造するときに好ましく用い得る技法が提供される。
１．再生炭素繊維の製造方法
本発明の一実施形態に係る再生炭素繊維の製造方法は、次のステップ（i）および（ii）を含む。
（i）ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得るステップ。
（ii）前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟み、酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより再生炭素繊維を得るステップ。
本発明の一実施形態に係る再生炭素繊維の製造方法は、次のステップ（i）および（ii）を含む。
（i）ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得るステップ。
（ii）前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟み、酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより再生炭素繊維を得るステップ。
ステップ（i）および（ii）はひとつの事業者により実行されてもよいが、限定するものではない。つまり、ステップ（i）を実行する事業者とステップ（ii）を実行する事業者は異なっていてもよい。
本発明の実施形態には、ステップ（ii）のみを必須とする再生炭素繊維の製造方法が含まれ得る。
以下、（i）および（ii）の各ステップについて詳しく説明する。
本発明の実施形態には、ステップ（ii）のみを必須とする再生炭素繊維の製造方法が含まれ得る。
以下、（i）および（ii）の各ステップについて詳しく説明する。
１．１．ステップ（i）
ステップ（i）では、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが一次熱処理に供される。
ＣＦＳＭＣは、繊維長が５～１００ｍｍの範囲内にある短尺炭素繊維束で形成された炭素繊維マットを、熱硬化性樹脂で含浸させる方法で製造されるコンポジット成形材料である。典型例では、短尺炭素繊維束の繊維長は約１３ｍｍ（０．５インチ）、約２５ｍｍ（１インチ）、約３８ｍｍ（１．５インチ）、約５１ｍｍ（２インチ）などであり得る。
炭素繊維マットはランダムマットであり、典型的には、束当たりフィラメント数が１０００～５００００の範囲内、とりわけ３０００～１５０００の範囲内にある連続炭素繊維束を切断することにより形成される短尺炭素繊維束を、シート上に散布する方法で形成される。連続炭素繊維束は、切断される前に、部分的にスプリットされることがある。
炭素繊維は、典型的にはＰＡＮ系であるが、ピッチ系であってもよい。
ステップ（i）では、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが一次熱処理に供される。
ＣＦＳＭＣは、繊維長が５～１００ｍｍの範囲内にある短尺炭素繊維束で形成された炭素繊維マットを、熱硬化性樹脂で含浸させる方法で製造されるコンポジット成形材料である。典型例では、短尺炭素繊維束の繊維長は約１３ｍｍ（０．５インチ）、約２５ｍｍ（１インチ）、約３８ｍｍ（１．５インチ）、約５１ｍｍ（２インチ）などであり得る。
炭素繊維マットはランダムマットであり、典型的には、束当たりフィラメント数が１０００～５００００の範囲内、とりわけ３０００～１５０００の範囲内にある連続炭素繊維束を切断することにより形成される短尺炭素繊維束を、シート上に散布する方法で形成される。連続炭素繊維束は、切断される前に、部分的にスプリットされることがある。
炭素繊維は、典型的にはＰＡＮ系であるが、ピッチ系であってもよい。
熱硬化性樹脂に用いられるベース樹脂の例は不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂（エポキシアクリレート樹脂ともいう）、エポキシ樹脂、フェノール樹脂であるが、限定はされない。ベース樹脂として２種以上の樹脂が使用され得る。
熱硬化性樹脂には、ベース樹脂の他に、硬化剤、硬化助剤、反応性希釈剤、増粘剤、内部離型剤、低収縮剤、難燃剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、乾燥剤、着色剤などの添加剤が必要に応じて配合される。
熱硬化性樹脂には、ベース樹脂の他に、硬化剤、硬化助剤、反応性希釈剤、増粘剤、内部離型剤、低収縮剤、難燃剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、乾燥剤、着色剤などの添加剤が必要に応じて配合される。
既硬化ＣＦＳＭＣの典型例は、ＣＦＳＭＣから成形されたＣＦＲＰ製品である。ＣＦＳＭＣは熱硬化性の成形材料であり、成形されると同時に硬化される。ＣＦＳＭＣからＣＦＲＰ製品を成形するときに用いられる成形方法の典型例は圧縮成形法である。
一例では、端材として廃棄されたＣＦＳＭＣや、未使用のまま廃棄されたＣＦＳＭＣが、放置されている間に自発的に硬化することによって、既硬化ＣＦＳＭＣが発生することがある。
一例では、端材として廃棄されたＣＦＳＭＣや、未使用のまま廃棄されたＣＦＳＭＣが、放置されている間に自発的に硬化することによって、既硬化ＣＦＳＭＣが発生することがある。
ステップ（i）で行われる一次熱処理は、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＳＦＭＣが熱分解して、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体が生成するように行われる。
一次熱処理は乾留であってもよい。乾留では、空気の供給を断つために、加熱炉が密閉されてもよいし、窒素ガスや過熱水蒸気（superheated steam）のような不活性ガスが加熱炉に供給されてもよい。乾留温度は、例えば４００～６００℃、６００～８００℃、または、８００～１０００℃であり、雰囲気ガスの種類や熱処理時間に応じて設定することができる。乾留の条件については、前述の特許文献２～４を参照してもよい。加熱水蒸気雰囲気を用いた乾留については、例えば、特開２０１１－１２２０３２号公報や国際公開第２０１８／２１２０１６号を参照してもよい。
一次熱処理に酸素含有雰囲気を用いることも可能である。例えば、前述の特許文献４や特開２０１８－２０２８１０号公報には、酸素ガスを含有する雰囲気下でＣＦＲＰを熱処理して、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を生成させる方法が記載されており、参照することができる。
ステップ（i）では、一次熱処理前にＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣに含まれる熱硬化性樹脂の好ましくは７０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上、更に好ましくは８５重量％以上が除去される。一次熱処理により得られる炭素繊維集合体に含まれる熱硬化性樹脂の熱分解物の量は、好ましくは、炭素繊維の１重量％以上２０重量％以下である。
未使用のＣＦＳＭＣを一次熱処理する場合には、生成する炭素繊維集合体がシート形状となるように、ＣＦＳＭＣを平らに広げた状態で一次熱処理することが望ましい。この場合、複数のＣＦＳＭＣを積層して一次熱処理してもよい。
既硬化ＣＦＳＭＣが立体的な形状を有するＣＦＲＰ成形品であるときは、一次熱処理する前に、嵩密度を下げるために破砕してもよい。破砕は、繊維長５ｍｍ未満の炭素繊維のみを含む破砕片ができるだけ発生しないように行われる。
既硬化ＣＦＳＭＣが立体的な形状を有するＣＦＲＰ成形品であるときは、一次熱処理する前に、嵩密度を下げるために破砕してもよい。破砕は、繊維長５ｍｍ未満の炭素繊維のみを含む破砕片ができるだけ発生しないように行われる。
一次熱処理は、性状の異なるＣＦＳＭＣが混在する状態で行ってもよいし、性状の異なる既硬化ＣＦＳＭＣが混在する状態で行ってもよく、更に、ＣＦＳＭＣと既硬化ＣＦＳＭＣが混在する状態で行ってもよい。
一次熱処理では、熱硬化性樹脂の熱分解により発生するガスの量が二次熱処理に比べて多いことから、このガスが滞りなく抜けていくように、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを覆わないで雰囲気ガス流に晒してもよい。
一次熱処理では、熱硬化性樹脂の熱分解により発生するガスの量が二次熱処理に比べて多いことから、このガスが滞りなく抜けていくように、ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを覆わないで雰囲気ガス流に晒してもよい。
１．２．ステップ（ii）
一次熱処理で得られる炭素繊維集合体は、炭素繊維同士の結着が強いために、ハンドリングは容易であるが、樹脂で含浸させることができない。よって、そのままではＦＲＰ用の補強材として好適とはいえない。
そこで、実施形態に係る方法ではステップ（ii）として、酸化性雰囲気下で二次熱処理を行い、ステップ（i）で得た炭素繊維集合体から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去して再生炭素繊維を得る。
一次熱処理で得られる炭素繊維集合体は、炭素繊維同士の結着が強いために、ハンドリングは容易であるが、樹脂で含浸させることができない。よって、そのままではＦＲＰ用の補強材として好適とはいえない。
そこで、実施形態に係る方法ではステップ（ii）として、酸化性雰囲気下で二次熱処理を行い、ステップ（i）で得た炭素繊維集合体から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去して再生炭素繊維を得る。
ステップ（ii）で得られる再生炭素繊維は、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
このことを考慮し、ステップ（ii）では、図１に示すように、ステップ（i）で得た炭素繊維集合体を処理対象１０として第一通気性シート２１と第二通気性シート２２とで挟み、その状態で二次熱処理を行う。
処理対象１０には、複数の炭素繊維集合体が含まれてもよい。一例において、処理対象１０は、既硬化ＣＦＳＭＣを破砕後に一次熱処理して形成された炭化破砕材であってもよい。この炭化破砕材は、多数の炭素繊維集合体からなるばら材料（loose material）である。
このことを考慮し、ステップ（ii）では、図１に示すように、ステップ（i）で得た炭素繊維集合体を処理対象１０として第一通気性シート２１と第二通気性シート２２とで挟み、その状態で二次熱処理を行う。
処理対象１０には、複数の炭素繊維集合体が含まれてもよい。一例において、処理対象１０は、既硬化ＣＦＳＭＣを破砕後に一次熱処理して形成された炭化破砕材であってもよい。この炭化破砕材は、多数の炭素繊維集合体からなるばら材料（loose material）である。
第一通気性シート２１は、再生炭素繊維が通り抜け難い大きさの開口を多数有している。第二通気性シート２２も同様である。
このように炭素繊維集合体を通気性シートで挟んで二次熱処理を行うと、生成する再生炭素繊維が自由に動き難いため綿状になり難く、また、通気性シートによって再生炭化繊維の舞い上がりが抑制される。更に都合のよいことに、通気性シートの間に挟まれた状態で生じる再生炭素繊維は高い嵩密度を有しており、しかも、通気性シートごと輸送することができる。
このように炭素繊維集合体を通気性シートで挟んで二次熱処理を行うと、生成する再生炭素繊維が自由に動き難いため綿状になり難く、また、通気性シートによって再生炭化繊維の舞い上がりが抑制される。更に都合のよいことに、通気性シートの間に挟まれた状態で生じる再生炭素繊維は高い嵩密度を有しており、しかも、通気性シートごと輸送することができる。
一例において、図２に示すように、処理対象１０を挟む第一通気性シート２１と第二通気性シート２２が端部において互いにつながっていてもよい。つまり、１枚の通気性シートの一部分が第一通気性シートであり、他の一部分が第二通気性シートであってもよい。
第一通気性シートと第二通気性シートは、それぞれ、追加の通気性シートと重ねて使用することもできる。
第一通気性シートと第二通気性シートは、それぞれ、追加の通気性シートと重ねて使用することもできる。
第一通気性シートおよび第二通気性シートの好適例は、限定するものではないが、金属メッシュと不燃性繊維布である。
金属メッシュの典型例は、織金網（woven wire mesh）、エキスパンドメタルおよびパーフォレーテッドメタルである。
金属メッシュの典型例は、織金網（woven wire mesh）、エキスパンドメタルおよびパーフォレーテッドメタルである。
金属メッシュの材質としては、ステンレス鋼、電熱合金、耐熱合金、高融点金属、鉄、亜鉛メッキ鉄、ニッケル、銅、銅合金が例示される。
ステンレス鋼の種類には、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系、析出硬化系、オーステナイト・フェライト二相系があり、いずれも使用できる。好ましい鋼種の例には日本産業規格のＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１７Ｌ、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３４７、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４４が含まれる。
電熱合金の例には、ニッケル・クロム合金と鉄・クロム・アルミニウム合金が含まれる。
耐熱合金の例には、ハステロイ（登録商標）、インコネル（登録商標）、モネル（登録商標）が含まれる。
高融点金属の例には、チタン、モリブデン、タングステンが含まれる。
銅合金の例には、真鍮、青銅、リン青銅が含まれる。
耐久性、耐熱性、耐食性、強度および入手容易性を考慮すると、金属メッシュの材質として特に好ましいのはステンレス鋼であり、中でもＳＵＳ３０４である。
ステンレス鋼の種類には、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系、析出硬化系、オーステナイト・フェライト二相系があり、いずれも使用できる。好ましい鋼種の例には日本産業規格のＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１７Ｌ、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３４７、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４４が含まれる。
電熱合金の例には、ニッケル・クロム合金と鉄・クロム・アルミニウム合金が含まれる。
耐熱合金の例には、ハステロイ（登録商標）、インコネル（登録商標）、モネル（登録商標）が含まれる。
高融点金属の例には、チタン、モリブデン、タングステンが含まれる。
銅合金の例には、真鍮、青銅、リン青銅が含まれる。
耐久性、耐熱性、耐食性、強度および入手容易性を考慮すると、金属メッシュの材質として特に好ましいのはステンレス鋼であり、中でもＳＵＳ３０４である。
不燃性繊維布とは、金属繊維、無機繊維、炭素繊維のような不燃性繊維からなる布である。金属繊維の好適例はステンレス繊維である。無機繊維の好適例はシリカ繊維とアルミナ繊維である。
第一通気性シートと第二通気性シートは、両方が金属メッシュであってもよいし、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であってもよく、両方が不燃性繊維布であってもよい。
第一通気性シートと第二通気性シートは、両方が金属メッシュであってもよいし、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であってもよく、両方が不燃性繊維布であってもよい。
ＣＦＳＭＣに由来する炭素繊維集合体の二次熱処理により得られる再生炭素繊維の繊維長は、このＣＦＳＭＣに用いられた短尺炭素繊維束の繊維長と略同じである。このことから、繊維長Ｌの短尺炭素繊維束を用いて製造されたＣＦＳＭＣに由来する炭素繊維集合体を二次熱処理するとき、第一通気性シートまたは第二通気性シートとして使用する金属メッシュの各開口の最大長は、好ましくは０．５Ｌ以下、より好ましくは０．２Ｌ以下、更に好ましくは０．１Ｌ以下である。該最大長の下限は、例えば、０．０１Ｌであり得る。金属メッシュが有する各開口の最大長が再生炭素繊維の長さに比べて小さい程、再生炭素繊維は金属メッシュを通り抜けることが難しくなる。
例えば繊維長Ｌが２５ｍｍ（約１インチ）の短尺炭素繊維束を用いたＣＦＳＭＣに由来する炭素繊維集合体を二次熱処理するときには、各開口の最大長が好ましくは１２．５ｍｍ以下、より好ましくは５ｍｍ以下、更に好ましくは２．５ｍｍ以下である金属メッシュを用いればよい。
ＣＦＳＭＣに用いられる短尺炭素繊維束の繊維長Ｌは、実際には１０ｍｍ以上であることが多い。従って、各開口の最大長が５ｍｍ以下、更には４ｍｍ以下、更には３ｍｍ以下、更には２ｍｍ以下、更には１ｍｍ以下の金属メッシュを準備すれば、たいていのＣＦＳＭＣに由来する炭素繊維集合体の二次熱処理を好ましく行うことができる。
ＣＦＳＭＣに用いられる短尺炭素繊維束の繊維長Ｌは、実際には１０ｍｍ以上であることが多い。従って、各開口の最大長が５ｍｍ以下、更には４ｍｍ以下、更には３ｍｍ以下、更には２ｍｍ以下、更には１ｍｍ以下の金属メッシュを準備すれば、たいていのＣＦＳＭＣに由来する炭素繊維集合体の二次熱処理を好ましく行うことができる。
金属メッシュにおける開口の最大長とは、寸法が最も大きい方向に沿った開口の寸法をいう。例を挙げると次の通りである。
開口が矩形のとき、開口の最大長は矩形の対角線の長さである。
開口が正六角形のとき、開口の最大長は正六角形の外接円の直径である。
開口が菱形のとき、開口の最大長は菱形の２つの対角線のうち長い方の長さである。
開口が円形のとき、開口の最大長は円の直径である。
開口が三角形のとき、開口の最大長は三角形の３つの辺のうち最も長い辺の長さである。例えば正三角形の場合、三辺全てが最も長い辺であるから、正三角形の開口の最大長は正三角形の一辺の長さである。
開口が矩形のとき、開口の最大長は矩形の対角線の長さである。
開口が正六角形のとき、開口の最大長は正六角形の外接円の直径である。
開口が菱形のとき、開口の最大長は菱形の２つの対角線のうち長い方の長さである。
開口が円形のとき、開口の最大長は円の直径である。
開口が三角形のとき、開口の最大長は三角形の３つの辺のうち最も長い辺の長さである。例えば正三角形の場合、三辺全てが最も長い辺であるから、正三角形の開口の最大長は正三角形の一辺の長さである。
織金網とエキスパンドメタルでは、全ての開口が同じ形状と大きさを有するのが一般的である。
一般的に、織金網の開口の形状は矩形である。エキスパンドメタルの開口の形状は、菱形と六角形のいずれかに似た形状であることが一般的である。
パーフォレーテッドメタルに設けられる開口は、円、三角形、矩形、六角形など様々な形状を有し得る。パーフォレーテッドメタルには、形状と大きさの少なくとも一方が互いに異なる２種以上の開口が形成され得る。
一般的に、織金網の開口の形状は矩形である。エキスパンドメタルの開口の形状は、菱形と六角形のいずれかに似た形状であることが一般的である。
パーフォレーテッドメタルに設けられる開口は、円、三角形、矩形、六角形など様々な形状を有し得る。パーフォレーテッドメタルには、形状と大きさの少なくとも一方が互いに異なる２種以上の開口が形成され得る。
第一通気性シートおよび第二通気性シートとして、金属メッシュが充たすべき他の好ましい仕様は次の通りである。
金属メッシュの開口率（open area）は、例えば２５～８５％の範囲内である。酸素ガスが炭素繊維集合体に満遍なく供給されるようにするには、該開口率は好ましくは３０％以上、より好ましくは３５％以上、更に好ましくは４０％以上であり、４５％以上や５０％以上であってもよい。強度を確保するという観点からは、金属メッシュの開口率は好ましくは８０％以下、より好ましくは７５％以下である。
金属メッシュの開口率（open area）は、例えば２５～８５％の範囲内である。酸素ガスが炭素繊維集合体に満遍なく供給されるようにするには、該開口率は好ましくは３０％以上、より好ましくは３５％以上、更に好ましくは４０％以上であり、４５％以上や５０％以上であってもよい。強度を確保するという観点からは、金属メッシュの開口率は好ましくは８０％以下、より好ましくは７５％以下である。
金属メッシュが織金網の場合、線径は好ましくは０．２～２ｍｍの範囲内であるが、限定するものではない。
金属メッシュがエキスパンドメタルの場合、板厚は好ましくは０．５～１ｍｍの範囲内であるが、限定するものではない。
金属メッシュがパーフォレーテッドメタルの場合、板厚は好ましくは０．５～３ｍｍの範囲内であるが、限定するものではない。
金属メッシュがエキスパンドメタルの場合、板厚は好ましくは０．５～１ｍｍの範囲内であるが、限定するものではない。
金属メッシュがパーフォレーテッドメタルの場合、板厚は好ましくは０．５～３ｍｍの範囲内であるが、限定するものではない。
不燃性繊維布が一般に有する開口のサイズは、ＣＦＳＭＣに用いられる短尺炭素繊維束の繊維長と比べて十分に小さいのが普通である。
二次熱処理によって得られる再生炭素繊維に熱硬化性樹脂の熱分解物が付着している場合、その量は炭素繊維に対して例えば２重量％未満であり、１．５重量％未満や１重量％未満であってもよく、好ましくは０．５重量％未満、より好ましくは０．３重量％未満、更に好ましくは０．１重量％未満である。
二次熱処理における再生炭素繊維の収率、すなわち、一次熱処理で得た炭素繊維集合体に含まれる炭素繊維の量に対して、これを二次熱処理して得られる再生炭素繊維の量は、１００重量％未満であり得る。すなわち、二次熱処理では、熱硬化性樹脂の熱分解物が酸化分解されるだけでなく、炭素繊維も一部が酸化分解により消失し得る。
二次熱処理で用いられる酸化性雰囲気は、好ましくは酸素ガスを含む雰囲気である。酸素ガスの濃度は、例えば０．１～２５体積％の範囲内とすることができる。二次熱処理の温度は、例えば３００～１０００℃の範囲内とすることができる。二次熱処理の時間は、二次熱処理の雰囲気と温度に応じて設定される。
二次熱処理においては、雰囲気中の酸素ガス濃度が高い程、また、温度が高い程、熱硬化性樹脂の熱分解物が速く除去されると同時に、炭素繊維の酸化分解も速い。従って、二次熱処理の条件、すなわち、雰囲気中の酸素濃度、温度および時間は、熱硬化性樹脂の熱分解物が十分に除去され、かつ、炭素繊維の酸化分解が過度に生じないように調節される。具体的には、再生炭素繊維の収率が、例えば、７０～１００％、好ましくは８０～１００％、より好ましくは９０～１００％の範囲内となるように調節される。
二次熱処理の条件については、前述の特許文献１および２を参照してもよい。
特許文献１には、厚さ２．５ｍｍの板状ＣＦＲＰを大きさが５～１５ｃｍ、重量平均で８．５ｃｍとなるように破砕し、その６１６ｇ（炭素繊維の含有量３８８ｇ）を電気炉に入れ、酸素を１１体積％含む窒素ガスを送りながら６００℃で３０分間熱処理したところ、ＣＦＲＰ中の樹脂分が熱分解で消失し、炭素繊維の回収率は９８％であったことが記載されている。また、温度を４００℃、処理時間を２時間にすると炭素繊維の回収率が９７．５％となったこと、温度を６００℃、処理時間を１時間にすると炭素繊維の回収率が７９％となったことが記載されている。
特許文献１には、厚さ２．５ｍｍの板状ＣＦＲＰを大きさが５～１５ｃｍ、重量平均で８．５ｃｍとなるように破砕し、その６１６ｇ（炭素繊維の含有量３８８ｇ）を電気炉に入れ、酸素を１１体積％含む窒素ガスを送りながら６００℃で３０分間熱処理したところ、ＣＦＲＰ中の樹脂分が熱分解で消失し、炭素繊維の回収率は９８％であったことが記載されている。また、温度を４００℃、処理時間を２時間にすると炭素繊維の回収率が９７．５％となったこと、温度を６００℃、処理時間を１時間にすると炭素繊維の回収率が７９％となったことが記載されている。
特許文献２には、ＣＦＲＰ（炭素繊維の含有量６３重量％）の破砕片６２６ｇを乾留して得た４３２ｇの炭素繊維集合体を電気炉に入れ、酸素を１３体積％含む窒素ガスを送りながら５００℃で３０分間熱処理したところ、３８４ｇの炭素繊維のみが残り、炭素繊維の回収率は９７．５％であったことが記載されている。
図１に示すように、第一通気性シート２１と第二通気性シート２２の間に挟まれる処理対象１０は、各通気性シートとできるだけ広い面積で接触することが好ましい。
なぜならば、二次熱処理によって処理対象１０から生じる再生炭素繊維の自由な動きが、第一通気性シートおよび第二通気性シートとの接触によって妨げられるため、再生炭素繊維が綿状になり難いからである。
なぜならば、二次熱処理によって処理対象１０から生じる再生炭素繊維の自由な動きが、第一通気性シートおよび第二通気性シートとの接触によって妨げられるため、再生炭素繊維が綿状になり難いからである。
ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して得られる炭素繊維集合体は、通常、一次熱処理前の形状を保持している。従って、立体的形状を有する既硬化ＣＦＳＭＣ（典型的には、ＣＦＲＰ成形品またはその断片）を一次熱処理すると、立体的形状を有する炭素繊維集合体が得られる。
好適例では、このような立体的形状を有する炭素繊維集合体を圧し潰して扁平な形状にしてから、二次熱処理に供することができる。
かかる圧し潰し処理の大きな利点は、第一通気性シートと第二通気性シートの間に挟んだときの処理対象の嵩密度が高くなるので、再生炭素繊維も嵩密度の高い状態で生じることである。
他の利点は、圧し潰すことにより扁平となった炭素繊維集合体では、多くの炭素繊維の繊維方向が、圧し潰し方向に対し垂直となること、換言すれば、扁平な炭素繊維集合体の厚さ方向に垂直となることである。扁平な炭素繊維集合体の厚さ方向に垂直な炭素繊維は、二次熱処理によって再生炭素繊維となったときに、第一通気性シートまたは第二通気性シートを通り抜けることが難しい。なぜならば、図３に示すように、その繊維方向がこれらの通気性シートと平行だからである。
好適例では、このような立体的形状を有する炭素繊維集合体を圧し潰して扁平な形状にしてから、二次熱処理に供することができる。
かかる圧し潰し処理の大きな利点は、第一通気性シートと第二通気性シートの間に挟んだときの処理対象の嵩密度が高くなるので、再生炭素繊維も嵩密度の高い状態で生じることである。
他の利点は、圧し潰すことにより扁平となった炭素繊維集合体では、多くの炭素繊維の繊維方向が、圧し潰し方向に対し垂直となること、換言すれば、扁平な炭素繊維集合体の厚さ方向に垂直となることである。扁平な炭素繊維集合体の厚さ方向に垂直な炭素繊維は、二次熱処理によって再生炭素繊維となったときに、第一通気性シートまたは第二通気性シートを通り抜けることが難しい。なぜならば、図３に示すように、その繊維方向がこれらの通気性シートと平行だからである。
炭素繊維集合体を圧し潰すタイミングは、通気性シートで挟む前でもよく、通気性シートで挟んだ後でもよいが、挟む前の方が通気性シートの損傷を確実に避けられるので好ましい。
圧し潰す方法に限定はないが、例えば、シリンダープレス、ロールプレスなどを用いることができる。
圧し潰す方法に限定はないが、例えば、シリンダープレス、ロールプレスなどを用いることができる。
第一通気性シート２１および第二通気性シート２２を処理対象１０により強く押し付けるために、例えば図４に示すように、第一通気性シート２１と第二通気性シート２２で挟んだ処理対象１０を第二の大型金網４０の上に載置し、その上に第一の大型金網３０を重石として置くことができる。
第一通気性シート２１が十分に重いときは、第一の大型金網３０を用いずに、第一通気性シート２１自体を重石として利用することができる。
その他、第一通気性シート２１および第二通気性シート２２を処理対象１０により強く押し付けるために、機械力や磁力を含む様々な力を利用することができる。
第一通気性シート２１が十分に重いときは、第一の大型金網３０を用いずに、第一通気性シート２１自体を重石として利用することができる。
その他、第一通気性シート２１および第二通気性シート２２を処理対象１０により強く押し付けるために、機械力や磁力を含む様々な力を利用することができる。
好ましくは、二次熱処理の前に、第一通気性シートと第二通気性シートからなる容器を形成し、処理対象をこの容器内に封入してもよい。例えば、図５に示すように、第一通気性シート２１と第二通気性シート２２の外周部同士をカシメ、縫い合わせ、溶接など、各通気性シートの材質および性質を考慮して適宜な方法で接合することで容器２０を形成することが可能である。
容器２０を形成して二次熱処理をすると、再生炭素繊維は容器２０内に封入された状態で生成するので、熱処理炉内で舞い上がることがない。
容器２０内で生成した再生炭素繊維は、容器２０から取り出すことなく、嵩密度が高い状態に保ったまま梱包し、輸送することができる。
容器２０を形成して二次熱処理をすると、再生炭素繊維は容器２０内に封入された状態で生成するので、熱処理炉内で舞い上がることがない。
容器２０内で生成した再生炭素繊維は、容器２０から取り出すことなく、嵩密度が高い状態に保ったまま梱包し、輸送することができる。
容器２０を形成するために外周部同士を接合するとき、第一通気性シート２１と第二通気性シート２２にそれぞれ適当な張力を印加すると、第一通気性シート２１と第二通気性シート２２がどちらも処理対象１０に強く押し付けられた状態で容器２０が形成されるので、容器２０内で処理対象１０が動き難くなる。
処理対象１０が容器２０内で動き難いとき、二次熱処理により生じる再生炭素繊維もまた容器２０内で動き難い。よって、容器２０を動かしたり、あるいは振動させたりしても、再生炭素繊維が容器２０内で綿状となり難い。
処理対象１０が容器２０内で動き難いとき、二次熱処理により生じる再生炭素繊維もまた容器２０内で動き難い。よって、容器２０を動かしたり、あるいは振動させたりしても、再生炭素繊維が容器２０内で綿状となり難い。
第一通気性シートと第二通気性シートとで容器を形成する態様は、ステップ（ii）における処理対象がばら材料である場合に特に適している。かかる場合には、処理対象が容器内で流動できないように、密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
一例では、ステップ（ii）で用いる第一通気性シートと第二通気性シートからなる容器をステップ（i）の前に準備し、この容器にＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを封入してステップ（i）の一次熱処理を行ってもよい。一次熱処理により生じる炭素繊維集合体は、この容器から取り出されることなく、そのまま二次熱処理に供される。
ステップ（i）に先立ってＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを容器に封入するときに、容器内でＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが動き難くなるようにすることが望ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。例えば、破砕した既硬化ＣＦＳＭＣを容器に封入する場合には、破砕材が容器内で流動できないように、密に詰め込めばよい。
ステップ（i）に先立ってＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを容器に封入するときに、容器内でＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが動き難くなるようにすることが望ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。例えば、破砕した既硬化ＣＦＳＭＣを容器に封入する場合には、破砕材が容器内で流動できないように、密に詰め込めばよい。
多量の既硬化ＣＦＳＭＣを第一通気性シートと第二通気性シートからなる容器に詰め込む必要がある場合には、詰め込む前に破砕することが好ましい。一次熱処理したとき熱硬化性樹脂の分解により発生する多量のガスが、破砕片同士の隙間を通して容器外に拡散できるようになるからである。
第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器を開封するときに再生炭素繊維が舞い上がるのを防ぐために、ステップ（ii）の終了後、この容器から取り出す前の再生炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着することができる。
有機バインダ材料の好適例は、一般に炭素繊維の製造工程で用いられるサイジング剤であり、その組成や製造方法の詳細については炭素繊維のサイジング剤に関する公知文献を参照することができる。
有機バインダ材料の好適例は、一般に炭素繊維の製造工程で用いられるサイジング剤であり、その組成や製造方法の詳細については炭素繊維のサイジング剤に関する公知文献を参照することができる。
有機バインダ材料の添着は、例えば、再生炭素繊維を、第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器ごと、有機バインダ材料を分散させた水性エマルジョンに浸漬することにより行うことができる。
あるいは、かかる水性エマルジョンを、第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器の外側から、容器内の再生炭素繊維に対してスプレーしてもよい。
いずれの場合も、容器を構成する通気性シートが有する開口を通して、水性エマルジョンが容器内に浸入することで、再生炭素繊維に有機バインダ材料が添着される。
あるいは、かかる水性エマルジョンを、第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器の外側から、容器内の再生炭素繊維に対してスプレーしてもよい。
いずれの場合も、容器を構成する通気性シートが有する開口を通して、水性エマルジョンが容器内に浸入することで、再生炭素繊維に有機バインダ材料が添着される。
再生炭素繊維が塊になっていて、その内部まで水性エマルジョンが浸透しない場合には、塊の表面近傍に存在する再生炭素繊維にしか有機バインダ材料が添着されない。しかし、このような場合であっても、容器を開封するときの再生炭素繊維の舞い上がりは抑制される。なぜなら、表面の再生炭素繊維に有機バインダ材料が添着されることによって、再生炭素繊維の塊が崩れ難くなるからである。
水性エマルジョンへの浸漬または水性エマルジョンの散布をした後は、例えばニップロール、プレスなどにより、容器ごと再生炭素繊維を圧搾して脱水してもよい。
また、必要に応じてエアドライヤー、ＩＲヒーター、熱ロールなどを用い、容器２０に封入された再生炭素繊維を乾燥してもよい。
また、必要に応じてエアドライヤー、ＩＲヒーター、熱ロールなどを用い、容器２０に封入された再生炭素繊維を乾燥してもよい。
有機バインダ材料の添着処理をした再生炭素繊維は、容器に封入された状態のまま梱包してもよいし、あるいは、容器から取り出して梱包してもよい。
一例では、有機バインダ材料の添着処理に代えて、または有機バインダ材料の添着処理の前処理として、容器に封入されたままの再生炭素繊維に様々な表面処理を施すことができる。表面処理の一例には、限定するものではないが、硝酸やオゾンのような酸化剤を用いた表面酸化処理、シランカップリング剤を用いた表面修飾、金属酸化物粒子を付着させる処理などが含まれる。
表面酸化処理によってカルボキシル基、水酸基、カルボニル基のような含酸素表面官能基を導入し、表面を親水性とすることにより、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂に対する再生炭素繊維の濡れ性や接着性が改善される。
表面酸化処理によってカルボキシル基、水酸基、カルボニル基のような含酸素表面官能基を導入し、表面を親水性とすることにより、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂に対する再生炭素繊維の濡れ性や接着性が改善される。
２．変形実施形態
２．１．第一の変形実施形態
第一の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが、プリプレグチップ（Prepreg Chips）に置き換えられる。
プリプレグチップは、ＵＤプリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのような、連続炭素繊維束を熱硬化性樹脂で含浸させてなるプリプレグを、各チップに含まれる炭素繊維束の繊維長が５～１００ｍｍの範囲内となるように、所定のサイズに裁断することにより製造される。
２．１．第一の変形実施形態
第一の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが、プリプレグチップ（Prepreg Chips）に置き換えられる。
プリプレグチップは、ＵＤプリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのような、連続炭素繊維束を熱硬化性樹脂で含浸させてなるプリプレグを、各チップに含まれる炭素繊維束の繊維長が５～１００ｍｍの範囲内となるように、所定のサイズに裁断することにより製造される。
ステップ（i）では、各チップが熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、プリプレグチップに一次熱処理が施される。
ステップ（ii）では、一次熱処理を受けたプリプレグチップが、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、一次熱処理を受けたプリプレグチップから更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
ステップ（ii）では、一次熱処理を受けたプリプレグチップが、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、一次熱処理を受けたプリプレグチップから更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
好適例では、ステップ（ii）の二次熱処理の前に、第一通気性シートと第二通気性シートからなる閉じた容器に、ステップ（i）で一次熱処理されたプリプレグチップが封入される。一次熱処理されたプリプレグチップは、多数の炭素繊維集合体からなるばら材料である。
一次熱処理されたプリプレグチップを上記容器に封入するときは、容器内で流動できない状態となるように密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
一次熱処理されたプリプレグチップを上記容器に封入するときは、容器内で流動できない状態となるように密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
一例では、ステップ（ii）で用いる第一通気性シートと第二通気性シートからなる容器をステップ（i）の前に準備し、この容器にプリプレグチップを封入してステップ（i）の一次熱処理を行ってもよい。一次熱処理されたプリプレグチップは、この容器から取り出されることなく、そのままステップ（ii）の二次熱処理に供される。
ステップ（i）に先立ってプリプレグチップを容器に封入するときには、容器内でプリプレグチップが流動できないように、密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
ステップ（i）に先立ってプリプレグチップを容器に封入するときには、容器内でプリプレグチップが流動できないように、密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
２．２．第二の変形実施形態
第二の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが、ＣＣＦＲＰ破砕材（shredded CCFRP）に置き換えられる。
ＣＣＦＲＰ破砕材は、繊維長が５～１００ｍｍの範囲内の炭素繊維を含有する破砕片が形成されるように、連続炭素繊維で補強されたＣＦＲＰであるＣＣＦＲＰ（continuous carbon fiber reinforced plastic）を破砕することにより製造される。
ＣＣＦＲＰの典型例には、既硬化ＵＤプリプレグ、既硬化ファブリックプリプレグ、ＲＴＭ（resin transfer molding）により製造されたＣＦＲＰ、フィラメントワインディングにより製造されたＣＦＲＰ、および、プルトルージョンにより製造されたＣＦＲＰが含まれる。
第二の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣが、ＣＣＦＲＰ破砕材（shredded CCFRP）に置き換えられる。
ＣＣＦＲＰ破砕材は、繊維長が５～１００ｍｍの範囲内の炭素繊維を含有する破砕片が形成されるように、連続炭素繊維で補強されたＣＦＲＰであるＣＣＦＲＰ（continuous carbon fiber reinforced plastic）を破砕することにより製造される。
ＣＣＦＲＰの典型例には、既硬化ＵＤプリプレグ、既硬化ファブリックプリプレグ、ＲＴＭ（resin transfer molding）により製造されたＣＦＲＰ、フィラメントワインディングにより製造されたＣＦＲＰ、および、プルトルージョンにより製造されたＣＦＲＰが含まれる。
ステップ（i）では、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、ＣＣＦＲＰ破砕材に一次熱処理が施される。
ステップ（ii）では、一次熱処理を受けたＣＣＦＲＰ破砕材が、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、一次熱処理を受けたＣＣＦＲＰ破砕材から更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
ステップ（ii）では、一次熱処理を受けたＣＣＦＲＰ破砕材が、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、一次熱処理を受けたＣＣＦＲＰ破砕材から更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
好適例では、ステップ（ii）の二次熱処理の前に、第一通気性シートと第二通気性シートからなる閉じた容器に、ステップ（i）で一次熱処理されたＣＣＦＲＰ破砕材が封入される。一次熱処理されたＣＣＦＲＰ破砕材は、多数の炭素繊維集合体からなるばら材料である。
一次熱処理されたＣＣＦＲＰ破砕材を上記容器に封入するときは、容器内で流動できない状態となるように密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
一次熱処理されたＣＣＦＲＰ破砕材を上記容器に封入するときは、容器内で流動できない状態となるように密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
一例では、ステップ（ii）で用いる第一通気性シートと第二通気性シートからなる容器をステップ（i）の前に準備し、この容器にＣＣＦＲＰ破砕材を封入してステップ（i）の一次熱処理を行ってもよい。一次熱処理されたＣＣＦＲＰ破砕材は、この容器から取り出されることなく、そのままステップ（ii）の二次熱処理に供される。
ステップ（i）に先立ってＣＣＦＲＰ破砕材を容器に封入するときには、容器内でＣＣＦＲＰ破砕材が流動できないように、密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
ステップ（i）に先立ってＣＣＦＲＰ破砕材を容器に封入するときには、容器内でＣＣＦＲＰ破砕材が流動できないように、密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（i）およびステップ（ii）を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
２．３．第三の変形実施形態
第三の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣがＣＣＦＲＰに置き換えられる。
ステップ（i）の一次熱処理は、ＣＣＦＲＰが熱分解して、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体が生成するように行われる。
第三の変形実施形態においては、前記１．で説明した再生炭素繊維の製造方法における出発材料、すなわちステップ（i）で一次熱処理に供されるＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣがＣＣＦＲＰに置き換えられる。
ステップ（i）の一次熱処理は、ＣＣＦＲＰが熱分解して、多数本の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体が生成するように行われる。
ステップ（ii）の前に、ステップ（i）で得られた炭素繊維集合体は、繊維長５～１００ｍｍの範囲内の炭素繊維を含有する破砕片が形成されるように破砕される。こうして得られる破砕材は、多数の炭素繊維集合体からなるばら材料である。
ステップ（ii）では、この破砕材が、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、破砕材から更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
ステップ（ii）では、この破砕材が、処理対象として第一通気性シートと第二通気性シートとで挟まれ、酸化性雰囲気下で二次熱処理される。その結果、破砕材から更に熱硬化性樹脂の熱分解物が除去されて、再生炭素繊維が得られる。再生炭素繊維には、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が炭素繊維同士を結着させるには不足している。
好適例では、ステップ（ii）の二次熱処理の前に、第一通気性シートと第二通気性シートからなる閉じた容器に、破砕材が封入される。封入するときは、この破砕材が容器内で流動できないように密に詰め込むことが好ましい。そうすることで、ステップ（ii）の二次熱処理を経て、容器内で動き難い状態にある再生炭素繊維が得られる。
３．実施形態のまとめ
本発明の実施形態には以下が含まれるが、限定するものではない。
［実施形態１］ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得ること、および；前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から前記熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる前記処理対象に押し付ける、実施形態１に係る製造方法。
［実施形態３］前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、実施形態１または２に係る製造方法。
［実施形態４］前記二次熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、実施形態１または２に係る製造方法。
［実施形態５］前記一次熱処理の終了後に、前記処理対象が前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる、実施形態１～４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態６］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１～５のいずれかに係る製造方法。
［実施形態７］前記一次熱処理の前に前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣは前記容器に封入されて一次熱処理され、前記一次熱処理で得られる前記炭素繊維集合体は前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１～３のいずれかに係る製造方法。
［実施形態８］既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して破砕材としたうえで、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態９］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態８に係る製造方法。
［実施形態１０］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態９に係る製造方法。
［実施形態１１］前記破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１０に係る製造方法。
［実施形態１２］プリプレグチップを、各チップが熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップを処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態１３］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１２に係る製造方法。
［実施形態１４］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記プリプレグチップは前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップは、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１３に係る製造方法。
［実施形態１５］前記プリプレグチップが前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１４に係る製造方法。
［実施形態１６］ＣＣＦＲＰ破砕材を、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。ＣＣＦＲＰは、連続繊維で補強されたＣＦＲＰを表す略称である。
［実施形態１７］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１６に係る製造方法。
［実施形態１８］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記ＣＣＦＲＰ破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１７に係る製造方法。
［実施形態１９］前記ＣＣＦＲＰ破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１８に係る製造方法。
［実施形態２０］前記二次熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、実施形態６、７、９～１１、１３～１５および１７～１９のいずれかに係る製造方法。
［実施形態２１］１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれた前記処理対象に押し付ける、実施形態２１に係る製造方法。
［実施形態２３］前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、実施形態２１または２２に係る製造方法。
［実施形態２４］前記熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、実施形態２１または２２に係る製造方法。
［実施形態２５］前記熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態２１～２４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態２６］１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなるばら材料を、第一通気性シートと第二通気性シートで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記ばら材料から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２７］前記熱処理は、前記第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器に前記ばら材料が封入された状態で行われる、実施形態２６に係る製造方法。
［実施形態２８］前記熱処理の開始時点において、前記ばら材料は前記容器内で流動できない状態にある、実施形態２７に係る製造方法。
［実施形態２９］既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して形成された破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３０］プリプレグチップを熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３１］ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３２］ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理した後で破砕することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３３］前記熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、実施形態２５、２７および２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３４］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートが、それぞれ、多数の、前記再生炭素繊維が通り抜け難い大きさの開口を有する、実施形態１～３３のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３５］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが、金属メッシュと不燃性繊維布のいずれかである、実施形態３４に係る製造方法。
［実施形態３６］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が５ｍｍ以下、４ｍｍ以下、３ｍｍ以下、２ｍｍ以下、または１ｍｍ以下である、実施形態１～３４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３７］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が０．５Ｌ以下、０．２Ｌ以下または０．１Ｌ以下である、実施形態１～１１のいずれかに係る製造方法。ただし、Ｌは、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣの製造に用いられた短尺炭素繊維束の繊維長である。
［実施形態３８］前記金属メッシュの開口率が２５～３０％、３０～３５％、３５～４０％、４０～４５％、４５～５０％、５０～７５％、７５～８０％または８０～８５％の範囲内である、実施形態３６に係る製造方法。
［実施形態３９］前記金属メッシュが、０．２～２ｍｍの範囲内の線径を有する織金網である、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４０］前記金属メッシュが、０．５～１ｍｍの範囲内の板厚を有するエキスパンドメタルである、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４１］前記金属メッシュが、０．５～３ｍｍの範囲内の板厚を有するパーフォレーテッドメタルである、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが不燃性繊維布である、実施形態１～３４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４３］前記不燃性繊維布が、金属繊維、無機繊維または炭素繊維からなる、実施形態３５～４２のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４４］前記不燃性繊維布が、ステンレス繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維または炭素繊維からなる、実施形態３５～４２のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４５］前記再生炭素繊維は、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が前記再生炭素繊維同士を結着させるには不足している、実施形態１～４４のいずれかに係る製造方法。
本発明の実施形態には以下が含まれるが、限定するものではない。
［実施形態１］ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得ること、および；前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から前記熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる前記処理対象に押し付ける、実施形態１に係る製造方法。
［実施形態３］前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、実施形態１または２に係る製造方法。
［実施形態４］前記二次熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、実施形態１または２に係る製造方法。
［実施形態５］前記一次熱処理の終了後に、前記処理対象が前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる、実施形態１～４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態６］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１～５のいずれかに係る製造方法。
［実施形態７］前記一次熱処理の前に前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣは前記容器に封入されて一次熱処理され、前記一次熱処理で得られる前記炭素繊維集合体は前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１～３のいずれかに係る製造方法。
［実施形態８］既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して破砕材としたうえで、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態９］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態８に係る製造方法。
［実施形態１０］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態９に係る製造方法。
［実施形態１１］前記破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１０に係る製造方法。
［実施形態１２］プリプレグチップを、各チップが熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップを処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態１３］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１２に係る製造方法。
［実施形態１４］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記プリプレグチップは前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップは、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１３に係る製造方法。
［実施形態１５］前記プリプレグチップが前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１４に係る製造方法。
［実施形態１６］ＣＣＦＲＰ破砕材を、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および；前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること；を含む、再生炭素繊維の製造方法。ＣＣＦＲＰは、連続繊維で補強されたＣＦＲＰを表す略称である。
［実施形態１７］前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態１６に係る製造方法。
［実施形態１８］前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記ＣＣＦＲＰ破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、実施形態１７に係る製造方法。
［実施形態１９］前記ＣＣＦＲＰ破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、実施形態１８に係る製造方法。
［実施形態２０］前記二次熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、実施形態６、７、９～１１、１３～１５および１７～１９のいずれかに係る製造方法。
［実施形態２１］１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれた前記処理対象に押し付ける、実施形態２１に係る製造方法。
［実施形態２３］前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、実施形態２１または２２に係る製造方法。
［実施形態２４］前記熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、実施形態２１または２２に係る製造方法。
［実施形態２５］前記熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、実施形態２１～２４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態２６］１００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなるばら材料を、第一通気性シートと第二通気性シートで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記ばら材料から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
［実施形態２７］前記熱処理は、前記第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器に前記ばら材料が封入された状態で行われる、実施形態２６に係る製造方法。
［実施形態２８］前記熱処理の開始時点において、前記ばら材料は前記容器内で流動できない状態にある、実施形態２７に係る製造方法。
［実施形態２９］既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して形成された破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３０］プリプレグチップを熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３１］ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３２］ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理した後で破砕することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、実施形態２６～２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３３］前記熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、実施形態２５、２７および２８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３４］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートが、それぞれ、多数の、前記再生炭素繊維が通り抜け難い大きさの開口を有する、実施形態１～３３のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３５］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが、金属メッシュと不燃性繊維布のいずれかである、実施形態３４に係る製造方法。
［実施形態３６］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が５ｍｍ以下、４ｍｍ以下、３ｍｍ以下、２ｍｍ以下、または１ｍｍ以下である、実施形態１～３４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態３７］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が０．５Ｌ以下、０．２Ｌ以下または０．１Ｌ以下である、実施形態１～１１のいずれかに係る製造方法。ただし、Ｌは、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣの製造に用いられた短尺炭素繊維束の繊維長である。
［実施形態３８］前記金属メッシュの開口率が２５～３０％、３０～３５％、３５～４０％、４０～４５％、４５～５０％、５０～７５％、７５～８０％または８０～８５％の範囲内である、実施形態３６に係る製造方法。
［実施形態３９］前記金属メッシュが、０．２～２ｍｍの範囲内の線径を有する織金網である、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４０］前記金属メッシュが、０．５～１ｍｍの範囲内の板厚を有するエキスパンドメタルである、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４１］前記金属メッシュが、０．５～３ｍｍの範囲内の板厚を有するパーフォレーテッドメタルである、実施形態３６～３８のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４２］前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが不燃性繊維布である、実施形態１～３４のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４３］前記不燃性繊維布が、金属繊維、無機繊維または炭素繊維からなる、実施形態３５～４２のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４４］前記不燃性繊維布が、ステンレス繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維または炭素繊維からなる、実施形態３５～４２のいずれかに係る製造方法。
［実施形態４５］前記再生炭素繊維は、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が前記再生炭素繊維同士を結着させるには不足している、実施形態１～４４のいずれかに係る製造方法。
以上、本発明を具体的な実施形態に即して説明したが、各実施形態は例として提示されたものであり、本発明の範囲を限定するものではない。本明細書に記載された各実施形態は、発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、様々に変形することができ、かつ、実施可能な範囲内で、他の実施形態により説明された特徴と組み合わせることができる。
ＣＦＳＭＣであってもよい炭素繊維プリプレグ、または、既硬化ＣＦＳＭＣであってもよいＣＦＲＰから、樹脂マトリックスを熱分解により除去し、ＦＲＰ用の補強材に適した再生炭素繊維を製造するときに好ましく用い得る技法が提供される。
１０…処理対象、２０…容器、２１…第一通気性シート、２２…第二通気性シート、３０…第一の大型金網、４０…第二の大型金網。
Claims (45)
- ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣを一次熱処理して、複数の炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造の炭素繊維集合体を得ること、および、
前記炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から前記熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること、
を含む、再生炭素繊維の製造方法。 - 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる前記処理対象に押し付ける、請求項１に記載の製造方法。
- 前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、請求項１または２に記載の製造方法。
- 前記二次熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、請求項１または２に記載の製造方法。
- 前記一次熱処理の終了後に、前記処理対象が前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれる、請求項１～４のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、請求項１～５のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記一次熱処理の前に前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣは前記容器に封入されて一次熱処理され、前記一次熱処理で得られる前記炭素繊維集合体は前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
- 既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して破砕材としたうえで、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および、
前記一次熱処理を受けた前記破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること、
を含む、再生炭素繊維の製造方法。 - 前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、請求項８に記載の製造方法。
- 前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、請求項９に記載の製造方法。
- 前記破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、請求項１０に記載の製造方法。
- プリプレグチップを、各チップが熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および、
前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップを処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること、
を含む、再生炭素繊維の製造方法。 - 前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、請求項１２に記載の製造方法。
- 前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記プリプレグチップは前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記プリプレグチップは、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、請求項１３に記載の製造方法。
- 前記プリプレグチップが前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、請求項１４に記載の製造方法。
- ＣＣＦＲＰ破砕材を、各破砕片が熱硬化性樹脂の熱分解物で複数の炭素繊維が結着された構造の炭素繊維集合体となるよう、一次熱処理すること、および、
前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材を処理対象として、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で二次熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去すること、
を含む、再生炭素繊維の製造方法。 - 前記二次熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、請求項１６に記載の製造方法。
- 前記一次熱処理の前に前記容器が形成され、前記ＣＣＦＲＰ破砕材は前記容器に封入されて前記一次熱処理を受け、更に、前記一次熱処理を受けた前記ＣＣＦＲＰ破砕材は、前記容器から取り出されることなく前記二次熱処理に供される、請求項１７に記載の製造方法。
- 前記ＣＣＦＲＰ破砕材が前記容器に封入されるときは、前記容器内で流動できないように前記容器に密に詰め込まれる、請求項１８に記載の製造方法。
- 前記二次熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、請求項６、７、９～１１、１３～１５および１７～１９のいずれか一項に記載の製造方法。
- １００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなる処理対象を、第一通気性シートと第二通気性シートとで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記処理対象から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとを、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとで挟まれた前記処理対象に押し付ける、請求項２１に記載の製造方法。
- 前記炭素繊維集合体が扁平な形状を有する、請求項２１または２２に記載の製造方法。
- 前記熱処理の前に前記炭素繊維集合体を圧し潰して形状を扁平にすることを更に含む、請求項２１または２２に記載の製造方法。
- 前記熱処理の前に、前記第一通気性シートと前記第二通気性シートとからなる容器が形成され、前記容器内に前記処理対象が封入される、請求項２１～２４のいずれか一項に記載の製造方法。
- １００ｍｍ以下の繊維長を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂の熱分解物で結着された構造を有し、かつ前記炭素繊維の少なくとも一部が５ｍｍ以上の繊維長を有する炭素繊維集合体からなるばら材料を、第一通気性シートと第二通気性シートで挟んで酸化性雰囲気下で熱処理することにより、前記ばら材料から熱硬化性樹脂の熱分解物を除去することを含む、再生炭素繊維の製造方法。
- 前記熱処理は、前記第一通気性シートと第二通気性シートとからなる容器に前記ばら材料が封入された状態で行われる、請求項２６に記載の製造方法。
- 前記熱処理の開始時点において、前記ばら材料は前記容器内で流動できない状態にある、請求項２７に記載の製造方法。
- 既硬化ＣＦＳＭＣを破砕して形成された破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、請求項２６～２８のいずれか一項に記載の製造方法。
- プリプレグチップを熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、請求項２６～２８のいずれか一項に記載の製造方法。
- ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、請求項２６～２８のいずれか一項に記載の製造方法。
- ＣＣＦＲＰ破砕材を熱処理した後で破砕することにより前記ばら材料を得ることを更に含む、請求項２６～２８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記熱処理の後に、前記容器から取り出す前の炭素繊維の全部または一部に有機バインダ材料を添着する、請求項２５、２７および２８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートが、それぞれ、多数の、前記再生炭素繊維が通り抜け難い大きさの開口を有する、請求項１～３３のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが、金属メッシュと不燃性繊維布のいずれかである、請求項３４に記載の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が５ｍｍ以下、４ｍｍ以下、３ｍｍ以下、２ｍｍ以下、または１ｍｍ以下である、請求項１～３４のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、両方が金属メッシュであるか、または、一方が金属メッシュで他方が不燃性繊維布であり、前記金属メッシュにおいては各開口の最大長が０．５Ｌ以下、０．２Ｌ以下または０．１Ｌ以下である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の製造方法。
ただし、Ｌは、前記ＣＦＳＭＣまたは既硬化ＣＦＳＭＣの製造に用いられた短尺炭素繊維束の繊維長である。 - 前記金属メッシュの開口率が２５～３０％、３０～３５％、３５～４０％、４０～４５％、４５～５０％、５０～７５％、７５～８０％または８０～８５％の範囲内である、請求項３６に記載の製造方法。
- 前記金属メッシュが、０．２～２ｍｍの範囲内の線径を有する織金網である、請求項３６～３８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記金属メッシュが、０．５～１ｍｍの範囲内の板厚を有するエキスパンドメタルである、請求項３６～３８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記金属メッシュが、０．５～３ｍｍの範囲内の板厚を有するパーフォレーテッドメタルである、請求項３６～３８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一通気性シートと前記第二通気性シートは、それぞれが不燃性繊維布である、請求項１～３４のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記不燃性繊維布が、金属繊維、無機繊維または炭素繊維からなる、請求項３５～４２のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記不燃性繊維布が、ステンレス繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維または炭素繊維からなる、請求項３５～４２のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記再生炭素繊維は、熱硬化性樹脂の熱分解物が付着していないか、または、付着しているとしても、その量が前記再生炭素繊維同士を結着させるには不足している、請求項１～４４のいずれか一項に記載の製造方法。
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