JP3235682B2 - 筒状多孔質炭素成形体の製造方法 - Google Patents
筒状多孔質炭素成形体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、筒状多孔質炭素成形体
の製造方法に関し、更に詳しくは、均質な該成形体の容
易な製造方法に関する。
の製造方法に関し、更に詳しくは、均質な該成形体の容
易な製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】多孔質炭素成形体は、炭素材の特性である
化学的安定性、不活性雰囲気下での耐熱性、導電性等を
生かした種々の用途、例えば超高温用断熱材、電極材、
フィルター等に用いられる。
化学的安定性、不活性雰囲気下での耐熱性、導電性等を
生かした種々の用途、例えば超高温用断熱材、電極材、
フィルター等に用いられる。
【０００３】多孔質炭素成形体の製法として、一般的に
は、繊維状物質を主材として、これを樹脂等のバインダ
ーにて成形、及び焼成し炭素化もしくは黒鉛化して得る
方法がある。この方法に於いて、繊維状物質にはパル
プ、ポリアクリルニトリル、ポリエステル等の有機繊
維、あるいは炭素繊維、黒鉛繊維等の無機繊維が、各々
単独あるいはそれらを複合して用いられる。有機繊維使
用の場合には、焼成工程に於ける素材の収縮を防ぐため
に、繊維表面に酸化皮膜を形成する等、いわゆる何らか
の不融化処理を施したり、焼成工程での収縮の無い炭素
繊維との複合にする等の方策が講じられることが多い。
従って、多孔質炭素成形体の製造に於いては、炭素繊維
を主材とする方法が最も容易な一般的方法といえる。
は、繊維状物質を主材として、これを樹脂等のバインダ
ーにて成形、及び焼成し炭素化もしくは黒鉛化して得る
方法がある。この方法に於いて、繊維状物質にはパル
プ、ポリアクリルニトリル、ポリエステル等の有機繊
維、あるいは炭素繊維、黒鉛繊維等の無機繊維が、各々
単独あるいはそれらを複合して用いられる。有機繊維使
用の場合には、焼成工程に於ける素材の収縮を防ぐため
に、繊維表面に酸化皮膜を形成する等、いわゆる何らか
の不融化処理を施したり、焼成工程での収縮の無い炭素
繊維との複合にする等の方策が講じられることが多い。
従って、多孔質炭素成形体の製造に於いては、炭素繊維
を主材とする方法が最も容易な一般的方法といえる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで多孔質炭素成
形体を所定の形状に成形する方法として、ひとつにはミ
ルドあるいはチョップ等の短繊維と、粉状あるいは液状
の熱硬化性樹脂よりなるバインダーの混合物を、成形用
型に充填あるいは、流し込み、熱硬化後に型から取り出
す方法がある。この方法においては、成形体の形状が複
雑形状である場合には、繊維と樹脂の混合物を均質に型
に充填、あるいは流し込むのが難しく、また短繊維を使
用するために、嵩密度の低い成形体の製造が非常に困難
であり、強度も弱い。
形体を所定の形状に成形する方法として、ひとつにはミ
ルドあるいはチョップ等の短繊維と、粉状あるいは液状
の熱硬化性樹脂よりなるバインダーの混合物を、成形用
型に充填あるいは、流し込み、熱硬化後に型から取り出
す方法がある。この方法においては、成形体の形状が複
雑形状である場合には、繊維と樹脂の混合物を均質に型
に充填、あるいは流し込むのが難しく、また短繊維を使
用するために、嵩密度の低い成形体の製造が非常に困難
であり、強度も弱い。
【０００５】もうひとつの方法として、繊維状物質にバ
インダーを含浸し、これを圧縮成形する方法がある。こ
の方法では、繊維状物質に低嵩密度品を使用し、さらに
圧縮の程度を変えれば成形体の嵩密度の制御が広い範囲
で可能となる。この方法では２対の成形型によって製造
できる平板、長方体、あるいは凸面体については比較的
容易に製造可能である。しかし、筒状成形体について
は、繊維状物質に低嵩密度品を用いれば用いるほどその
製造は非常に困難となる。即ち、筒状成形体の成形で
は、成形用内型にプリプレグを巻き付け、成形用外型に
て締め付け固定する必要がある。このため成形型は分割
した割型になるが、締め付けて固定する過程で、素材を
どうしても均一に圧縮できないために密度分布にばらつ
きが発生して、良好な成形体が成形できない。そこで従
来は筒状品については、筒状品を縦割に分割して、各々
別々に成形した後、何らかの方法で接着する方法がとら
れることがあるが、接着部分の力学特性、熱特性、ある
いは電気特性等の不均一化は免れない。
インダーを含浸し、これを圧縮成形する方法がある。こ
の方法では、繊維状物質に低嵩密度品を使用し、さらに
圧縮の程度を変えれば成形体の嵩密度の制御が広い範囲
で可能となる。この方法では２対の成形型によって製造
できる平板、長方体、あるいは凸面体については比較的
容易に製造可能である。しかし、筒状成形体について
は、繊維状物質に低嵩密度品を用いれば用いるほどその
製造は非常に困難となる。即ち、筒状成形体の成形で
は、成形用内型にプリプレグを巻き付け、成形用外型に
て締め付け固定する必要がある。このため成形型は分割
した割型になるが、締め付けて固定する過程で、素材を
どうしても均一に圧縮できないために密度分布にばらつ
きが発生して、良好な成形体が成形できない。そこで従
来は筒状品については、筒状品を縦割に分割して、各々
別々に成形した後、何らかの方法で接着する方法がとら
れることがあるが、接着部分の力学特性、熱特性、ある
いは電気特性等の不均一化は免れない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意研究した結果、融点或いは軟化点
が２０℃以上のバインダーを含浸させた繊維集合体をそ
のバインダーの融点或いは軟化点以上に加温し該バイン
ダーによる繊維間の束縛力を取り去った状態とした後、
圧縮かつ該バインダーの融点或いは軟化点未満に冷却す
ることで圧縮固定された繊維集合体を得、これを成形型
内に配置後、全体を昇温し、膨張復元したバインダー含
浸繊維集合体で成形型内を満たし、熱硬化し、脱型して
得た筒状成形体を焼成することによって均質な筒状炭素
成形体が容易に得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
課題を解決すべく鋭意研究した結果、融点或いは軟化点
が２０℃以上のバインダーを含浸させた繊維集合体をそ
のバインダーの融点或いは軟化点以上に加温し該バイン
ダーによる繊維間の束縛力を取り去った状態とした後、
圧縮かつ該バインダーの融点或いは軟化点未満に冷却す
ることで圧縮固定された繊維集合体を得、これを成形型
内に配置後、全体を昇温し、膨張復元したバインダー含
浸繊維集合体で成形型内を満たし、熱硬化し、脱型して
得た筒状成形体を焼成することによって均質な筒状炭素
成形体が容易に得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
【０００７】即ち、本発明は、バインダーを含浸させた
繊維集合体を用いて筒状成形体を成形し、次いで焼成し
て炭素化もしくは黒鉛化する筒状多孔質炭素成形体の製
造において、バインダーの融点或いは軟化点以上に加温
されたバインダー含浸繊維集合体を、圧縮かつ該バイン
ダーの融点或いは軟化点未満に冷却して圧縮が固定され
た繊維集合体を得、この圧縮繊維集合体を筒状成形体用
成形型の内型と外型の間隙に巻き付けた後、該バインダ
ーの融点或いは軟化点以上に昇温し、昇温によって膨張
復元したバインダー含浸繊維集合体で成形型の内部を満
たした後、熱硬化し、成形型を脱着し、次いで焼成して
炭素化もしくは黒鉛化することを特徴とする筒状多孔質
炭素成形体の製造方法にある。
繊維集合体を用いて筒状成形体を成形し、次いで焼成し
て炭素化もしくは黒鉛化する筒状多孔質炭素成形体の製
造において、バインダーの融点或いは軟化点以上に加温
されたバインダー含浸繊維集合体を、圧縮かつ該バイン
ダーの融点或いは軟化点未満に冷却して圧縮が固定され
た繊維集合体を得、この圧縮繊維集合体を筒状成形体用
成形型の内型と外型の間隙に巻き付けた後、該バインダ
ーの融点或いは軟化点以上に昇温し、昇温によって膨張
復元したバインダー含浸繊維集合体で成形型の内部を満
たした後、熱硬化し、成形型を脱着し、次いで焼成して
炭素化もしくは黒鉛化することを特徴とする筒状多孔質
炭素成形体の製造方法にある。
【０００８】本発明方法における最大の特徴は、焼成前
の円筒成形体を得るための技術思想が、従来の技術思想
とは全く逆の発想によることにある。即ち、従来法では
バインダーを含浸させた繊維集合体を円筒成形体用成形
型に配置、締め付け固定（圧縮固定）後、熱硬化して得
る。一方、本発明では昇温によってバインダーによる繊
維間の束縛力を取り去った状態の繊維集合体を圧縮かつ
冷却することで圧縮が固定された繊維集合体（例えば、
圧縮プリプレグ）を得、これを成形型に配置後、再び昇
温して該圧縮繊維集合体の圧縮を開放し（バインダーに
よる繊維間の束縛力を取り去る）、膨張復元した繊維集
合体で成形型の内部を満たし、そのまま熱硬化せしめて
得る。
の円筒成形体を得るための技術思想が、従来の技術思想
とは全く逆の発想によることにある。即ち、従来法では
バインダーを含浸させた繊維集合体を円筒成形体用成形
型に配置、締め付け固定（圧縮固定）後、熱硬化して得
る。一方、本発明では昇温によってバインダーによる繊
維間の束縛力を取り去った状態の繊維集合体を圧縮かつ
冷却することで圧縮が固定された繊維集合体（例えば、
圧縮プリプレグ）を得、これを成形型に配置後、再び昇
温して該圧縮繊維集合体の圧縮を開放し（バインダーに
よる繊維間の束縛力を取り去る）、膨張復元した繊維集
合体で成形型の内部を満たし、そのまま熱硬化せしめて
得る。
【０００９】本発明に用いられる繊維集合体は、炭素繊
維、黒鉛繊維、耐炎繊維、活性炭素繊維等の炭素質繊維
やその他ピッチ繊維等の無機繊維、アラミド、ポリプロ
ピレン、セルロース、ポリアクリルニトリル等の有機繊
維、等の繊維を用いたものである。なかでも焼成工程で
の収縮のない炭素質繊維、特に炭素繊維を用いたものは
成形された形状が焼成工程により収縮変形することがな
く好ましい。これらの繊維を得るための原料や製造法に
は、全く制限されない。これらの集合体の具体的な形状
としては、マット、ニードルパンチされたフェルト、湿
式抄紙法によって作られたペーパー等を挙げることがで
きる。後述するように、バインダーを含浸させた繊維集
合体の圧縮（嵩の減少）や、成形型内での昇温による繊
維集合体の膨れ（嵩の戻り）が比較的広い範囲で可能と
なるマット、フェルト等の形状のものは広範囲にわたる
嵩密度成形体を容易に成形できるので好ましく、特にフ
ェルトは取扱い易く好適である。
維、黒鉛繊維、耐炎繊維、活性炭素繊維等の炭素質繊維
やその他ピッチ繊維等の無機繊維、アラミド、ポリプロ
ピレン、セルロース、ポリアクリルニトリル等の有機繊
維、等の繊維を用いたものである。なかでも焼成工程で
の収縮のない炭素質繊維、特に炭素繊維を用いたものは
成形された形状が焼成工程により収縮変形することがな
く好ましい。これらの繊維を得るための原料や製造法に
は、全く制限されない。これらの集合体の具体的な形状
としては、マット、ニードルパンチされたフェルト、湿
式抄紙法によって作られたペーパー等を挙げることがで
きる。後述するように、バインダーを含浸させた繊維集
合体の圧縮（嵩の減少）や、成形型内での昇温による繊
維集合体の膨れ（嵩の戻り）が比較的広い範囲で可能と
なるマット、フェルト等の形状のものは広範囲にわたる
嵩密度成形体を容易に成形できるので好ましく、特にフ
ェルトは取扱い易く好適である。
【００１０】本発明におけるバインダーは、２０℃以上
で融点或いは軟化点を持つ、有機質及び無機質のいずれ
か、またはそれらを組み合わせたもののいずれでも良
く、なかでも２０℃以上で融点或いは軟化点を持つ熱硬
化性樹脂が、成形型内での昇温による繊維集合体の膨れ
（嵩の戻り）をそのまま固定することが出来るため、最
も好ましい。これらバインダーの具体例としては、エポ
キシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化樹脂やシリコー
ン、ＳＢＲ、ＮＢＲ等のゴム状物質が挙げられるが、な
かでも残炭率が高い点でフェノール樹脂が好ましい。
で融点或いは軟化点を持つ、有機質及び無機質のいずれ
か、またはそれらを組み合わせたもののいずれでも良
く、なかでも２０℃以上で融点或いは軟化点を持つ熱硬
化性樹脂が、成形型内での昇温による繊維集合体の膨れ
（嵩の戻り）をそのまま固定することが出来るため、最
も好ましい。これらバインダーの具体例としては、エポ
キシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化樹脂やシリコー
ン、ＳＢＲ、ＮＢＲ等のゴム状物質が挙げられるが、な
かでも残炭率が高い点でフェノール樹脂が好ましい。
【００１１】なお、バインダーとして熱硬化性樹脂を用
いる場合、圧縮繊維集合体をつくる過程で、一度融解し
た樹脂を熱硬化する前に冷却圧縮しなければならない必
要から、該樹脂の融点或いは軟化点温度における熱硬化
時間の出来るだけ長いもの、あるいは樹脂の融点或いは
軟化点温度と熱硬化温度の差が出来るだけ大きいものを
使用することが望ましい。
いる場合、圧縮繊維集合体をつくる過程で、一度融解し
た樹脂を熱硬化する前に冷却圧縮しなければならない必
要から、該樹脂の融点或いは軟化点温度における熱硬化
時間の出来るだけ長いもの、あるいは樹脂の融点或いは
軟化点温度と熱硬化温度の差が出来るだけ大きいものを
使用することが望ましい。
【００１２】バインダーの使用量は、繊維集合体とバイ
ンダーの合計１００部に対して、通常１〜９０重量部の
範囲であるが、成形工程での材料の取扱い性が良好で、
且つ成形体の強度を保つためには、３０〜７０部が望ま
しい。
ンダーの合計１００部に対して、通常１〜９０重量部の
範囲であるが、成形工程での材料の取扱い性が良好で、
且つ成形体の強度を保つためには、３０〜７０部が望ま
しい。
【００１３】又、本発明で用いられるバインダーを含浸
した繊維集合体中には、価格低下、物性向上等を目的と
して各種粉末、例えばカーボンブラック、グラファイト
等を添加することも可能である。
した繊維集合体中には、価格低下、物性向上等を目的と
して各種粉末、例えばカーボンブラック、グラファイト
等を添加することも可能である。
【００１４】繊維集合体にバインダーを含浸し、圧縮固
定する方法は種々考えられるが、目的から外れない方法
であればいずれでも良く、特に限定するものではない。
例えば含浸方法としては、繊維集合体に加熱溶融された
バインダーを含浸するホットメルト法や、溶剤に分散あ
るいは溶解したバインダーを含浸し、その後、溶剤を乾
燥する方法等がある。いずれの場合もバインダーを加熱
処理で半硬化させてプリプレグ化しておくと取扱い性は
向上する。次いで、バインダーが含浸された繊維集合体
を加熱状態から加圧冷却しバインダーの融点或いは軟化
点以下とすることで圧縮された形態を保持したシート状
繊維集合体を得る。本工程はバインダー含浸工程から連
続して行うことも、又、一度バインダーを含浸させた繊
維集合体を保管しておいて成形前に圧縮工程だけ行うこ
とも可能である。
定する方法は種々考えられるが、目的から外れない方法
であればいずれでも良く、特に限定するものではない。
例えば含浸方法としては、繊維集合体に加熱溶融された
バインダーを含浸するホットメルト法や、溶剤に分散あ
るいは溶解したバインダーを含浸し、その後、溶剤を乾
燥する方法等がある。いずれの場合もバインダーを加熱
処理で半硬化させてプリプレグ化しておくと取扱い性は
向上する。次いで、バインダーが含浸された繊維集合体
を加熱状態から加圧冷却しバインダーの融点或いは軟化
点以下とすることで圧縮された形態を保持したシート状
繊維集合体を得る。本工程はバインダー含浸工程から連
続して行うことも、又、一度バインダーを含浸させた繊
維集合体を保管しておいて成形前に圧縮工程だけ行うこ
とも可能である。
【００１５】圧縮固定された繊維集合体を用いて筒状成
形体を成形する方法は、以下の手順による。即ち、 （１）圧縮固定された繊維集合体を、筒状成形体用成形
型の成形内型の外側に巻き付ける。必要巻き付け量は、
最終筒状成形体の設計嵩密度から計算し計り取られる。
この際、繊維集合体は成形内型の外側と成形外型の内側
との間隙（成形後の筒状成形体の肉厚に相当する）以上
に圧縮をしておく。 （２）成形内型の上に巻き付けられた繊維集合体の外側
に成形外型を配置する。 （３）成形型及び成形型の間隙に配置されたバインダー
が含浸された繊維集合体全体を、バインダーの融点或い
は軟化点以上の温度まで昇温する。繊維集合体は自身の
復元性によって膨張し、成形内型及び外型に密着する。 （４）この状態で熱硬化させた後、内型及び外型を脱着
し、成形体を得る。
形体を成形する方法は、以下の手順による。即ち、 （１）圧縮固定された繊維集合体を、筒状成形体用成形
型の成形内型の外側に巻き付ける。必要巻き付け量は、
最終筒状成形体の設計嵩密度から計算し計り取られる。
この際、繊維集合体は成形内型の外側と成形外型の内側
との間隙（成形後の筒状成形体の肉厚に相当する）以上
に圧縮をしておく。 （２）成形内型の上に巻き付けられた繊維集合体の外側
に成形外型を配置する。 （３）成形型及び成形型の間隙に配置されたバインダー
が含浸された繊維集合体全体を、バインダーの融点或い
は軟化点以上の温度まで昇温する。繊維集合体は自身の
復元性によって膨張し、成形内型及び外型に密着する。 （４）この状態で熱硬化させた後、内型及び外型を脱着
し、成形体を得る。
【００１６】前記した本発明方法で用いる筒状成形体成
形型は、その成形内型の外側に該成形内型の外側と該成
形外型の内側との間隙が少なくとも１０ｍｍとなる成形
型である。
形型は、その成形内型の外側に該成形内型の外側と該成
形外型の内側との間隙が少なくとも１０ｍｍとなる成形
型である。
【００１７】このような方法によって成形した筒状成形
体は、次いで窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中、
または真空中で１０００℃以上の温度で焼成することに
より目的とする多孔質炭素成形体を得ることができる。
目的によっては更に２０００℃以上の温度で焼成するこ
とにより黒鉛化することも可能である。
体は、次いで窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中、
または真空中で１０００℃以上の温度で焼成することに
より目的とする多孔質炭素成形体を得ることができる。
目的によっては更に２０００℃以上の温度で焼成するこ
とにより黒鉛化することも可能である。
【００１８】得られた多孔質炭素成形体は、炭素材の特
性である化学的安定性、不活性雰囲気下での耐熱性、導
電性等を生かした種々の用途、例えば超高温用断熱材、
電極材、フィルター等に用いられる。
性である化学的安定性、不活性雰囲気下での耐熱性、導
電性等を生かした種々の用途、例えば超高温用断熱材、
電極材、フィルター等に用いられる。
【００１９】
【実施例】次いで本発明を実施例によって更に説明す
る。尚、例中の％は特に断りのない限り重量基準であ
る。
る。尚、例中の％は特に断りのない限り重量基準であ
る。
【００２０】実施例１ ピッチ系汎用炭素繊維［（株）ドナック製ドナカーボ、
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長１２ｃｍ］を用いて、
ニードルパンチにより５００ｇ／ｍ2のフェルトを作成
した。このフェルトにレゾール型フェノール樹脂（融点
８５℃、ゲル化時間３分／１５０℃）の６０％メタノー
ル溶液を含浸し、１２０℃で５０秒間乾燥させ、更に２
０℃に冷却された圧縮ロールを通し、樹脂含有量５０
％、厚みが３．６ｍｍのプリプレグシートを得た。この
シートを５０ｃｍ×１９ｍに切断し、フッ素系離型剤を
表面に塗布した５０ｃｍφ×４８ｃｍφ×５０ｃｍHの
ＦＲＰ製成形用型（成形内型）の外側に巻き付け、更に
その上に６２ｃｍφ×６０ｃｍφ×５０ｃｍHのＦＲＰ
製成形用型（成形外型）を配置した。全体を１５０℃の
乾燥機中に放置したところ、プリプレグシートは膨れて
成形用内型及び外型に密着したので、引き続き該乾燥機
中に６０分間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を引
き抜いた。得られた成形体を真空中、２０００℃で１時
間焼成し、６０ｃｍφ×５０ｃｍφ×５０ｃｍH、嵩密
度が０．１６ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質黒鉛成形
体を得た。
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長１２ｃｍ］を用いて、
ニードルパンチにより５００ｇ／ｍ2のフェルトを作成
した。このフェルトにレゾール型フェノール樹脂（融点
８５℃、ゲル化時間３分／１５０℃）の６０％メタノー
ル溶液を含浸し、１２０℃で５０秒間乾燥させ、更に２
０℃に冷却された圧縮ロールを通し、樹脂含有量５０
％、厚みが３．６ｍｍのプリプレグシートを得た。この
シートを５０ｃｍ×１９ｍに切断し、フッ素系離型剤を
表面に塗布した５０ｃｍφ×４８ｃｍφ×５０ｃｍHの
ＦＲＰ製成形用型（成形内型）の外側に巻き付け、更に
その上に６２ｃｍφ×６０ｃｍφ×５０ｃｍHのＦＲＰ
製成形用型（成形外型）を配置した。全体を１５０℃の
乾燥機中に放置したところ、プリプレグシートは膨れて
成形用内型及び外型に密着したので、引き続き該乾燥機
中に６０分間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を引
き抜いた。得られた成形体を真空中、２０００℃で１時
間焼成し、６０ｃｍφ×５０ｃｍφ×５０ｃｍH、嵩密
度が０．１６ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質黒鉛成形
体を得た。
【００２１】比較例１ 実施例１と同様な方法で作成されたプリプレグシートを
圧縮しないで、ＦＲＰ性成形用型（成形内型）外側に巻
き付けた。これを、６０ｃｍφ×５０ｃｍHを縦に２つ
割りにした成形用割外型の内部に配置し、該外型にて圧
縮して外型にてプリプレグを圧縮して割り型を密着させ
た。この際、割型の接続部にプリプレグの収縮皺が発生
した。その後、実施例１と同様な方法で熱硬化し、更に
焼成して嵩密度０．１６ｇ／ｃｍ3の円筒状多孔質黒鉛
成形体を得た。該成形体を横割りにして検査したとこ
ろ、割型の接続部付近に嵩密度の異常に高い部分が有
り、測定したところ０．２６ｇ／ｃｍ3であった．
圧縮しないで、ＦＲＰ性成形用型（成形内型）外側に巻
き付けた。これを、６０ｃｍφ×５０ｃｍHを縦に２つ
割りにした成形用割外型の内部に配置し、該外型にて圧
縮して外型にてプリプレグを圧縮して割り型を密着させ
た。この際、割型の接続部にプリプレグの収縮皺が発生
した。その後、実施例１と同様な方法で熱硬化し、更に
焼成して嵩密度０．１６ｇ／ｃｍ3の円筒状多孔質黒鉛
成形体を得た。該成形体を横割りにして検査したとこ
ろ、割型の接続部付近に嵩密度の異常に高い部分が有
り、測定したところ０．２６ｇ／ｃｍ3であった．
【００２２】実施例２ ピッチ系汎用炭素繊維［（株）ドナック製ドナカーボ、
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長１２ｃｍ］を用いて、
ニードルパンチにより３００ｇ／ｍ2のフェルトを作成
した。このフェルトに実施例１と同様なフェノール樹脂
の６０％メタノール溶液を実施例１と同様な方法で含
浸、乾燥、更に冷却して、樹脂含有量７０％、厚み１．
４ｍｍのプリプレグシートを得た。このシートを１０ｃ
ｍ×４．７ｍに切断し、フッ素系離型剤を表面に塗布し
た２５ｃｍφ×１０ｃｍHの成形用金型（成形内型）の
外側に巻き付け、更にその上に２７ｃｍφ×１０ｃｍH
の成形用金型（成形外型）を配置した。全体を１５０℃
の乾燥機中に放置したところ、プリプレグシートは膨れ
て成形用内型及び外型に密着したので、引き続き該乾燥
機中に1０分間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を
引き抜いた。得られた成形体を真空中、１０００℃で１
時間焼成し、２７ｃｍφ×２５ｃｍφ×１０ｃｍH、嵩
密度が０．４６ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質炭素成
形体を得た。
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長１２ｃｍ］を用いて、
ニードルパンチにより３００ｇ／ｍ2のフェルトを作成
した。このフェルトに実施例１と同様なフェノール樹脂
の６０％メタノール溶液を実施例１と同様な方法で含
浸、乾燥、更に冷却して、樹脂含有量７０％、厚み１．
４ｍｍのプリプレグシートを得た。このシートを１０ｃ
ｍ×４．７ｍに切断し、フッ素系離型剤を表面に塗布し
た２５ｃｍφ×１０ｃｍHの成形用金型（成形内型）の
外側に巻き付け、更にその上に２７ｃｍφ×１０ｃｍH
の成形用金型（成形外型）を配置した。全体を１５０℃
の乾燥機中に放置したところ、プリプレグシートは膨れ
て成形用内型及び外型に密着したので、引き続き該乾燥
機中に1０分間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を
引き抜いた。得られた成形体を真空中、１０００℃で１
時間焼成し、２７ｃｍφ×２５ｃｍφ×１０ｃｍH、嵩
密度が０．４６ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質炭素成
形体を得た。
【００２３】実施例３ ピッチ系汎用炭素繊維［（株）ドナック製ドナカーボ、
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長７．７ｃｍ］を用い
て、エポキシ樹脂をバインダーとする湿式抄紙法によっ
て抄紙し１００ｇ／ｍ2のシートを作成した。このシー
トにフェノール樹脂（融点 ９０℃、ゲル化時間 ３．
５分／１６０℃）の７０％メタノール溶液を含浸、１１
０℃で２分間乾燥させて、更に２０℃に冷却された圧縮
ロールを通し、樹脂含有量５０％、厚み０．８ｍｍのプ
リプレグシートを得た。このシートを３０ｃｍ×２１ｍ
に切断し、フッ素系離型剤を表面に塗布した２５ｃｍφ
×３０ｃｍHの成形用金型（成形内型）の外側に巻き付
けた更にその上に３０ｃｍφ×３０ｃｍHの成形用金型
（成形外型）を配置した。全体を１５０℃の乾燥機中に
放置したところ、プリプレグシートは膨れて成形用内型
及び外型に密着したのいで、引続き該乾燥機中に２０分
間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を引き抜いた。
得られた成形体を真空中、１０００℃で１時間焼成し、
３０ｃｍφ×２５ｃｍφ×３０ｃｍH、嵩密度が０．１
３ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質炭素成形体を得た。
繊維径１３．５μｍ、平均繊維長７．７ｃｍ］を用い
て、エポキシ樹脂をバインダーとする湿式抄紙法によっ
て抄紙し１００ｇ／ｍ2のシートを作成した。このシー
トにフェノール樹脂（融点 ９０℃、ゲル化時間 ３．
５分／１６０℃）の７０％メタノール溶液を含浸、１１
０℃で２分間乾燥させて、更に２０℃に冷却された圧縮
ロールを通し、樹脂含有量５０％、厚み０．８ｍｍのプ
リプレグシートを得た。このシートを３０ｃｍ×２１ｍ
に切断し、フッ素系離型剤を表面に塗布した２５ｃｍφ
×３０ｃｍHの成形用金型（成形内型）の外側に巻き付
けた更にその上に３０ｃｍφ×３０ｃｍHの成形用金型
（成形外型）を配置した。全体を１５０℃の乾燥機中に
放置したところ、プリプレグシートは膨れて成形用内型
及び外型に密着したのいで、引続き該乾燥機中に２０分
間放置し熱硬化させた後、内型及び外型を引き抜いた。
得られた成形体を真空中、１０００℃で１時間焼成し、
３０ｃｍφ×２５ｃｍφ×３０ｃｍH、嵩密度が０．１
３ｇ／ｃｍ3の均質な円筒状多孔質炭素成形体を得た。
【００２４】
【発明の効果】本発明方法で得られた筒状炭素成形体
は、均一な嵩密度を持ち、接着部の無い一体成形体であ
る。
は、均一な嵩密度を持ち、接着部の無い一体成形体であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 38/00 - 38/06 B28B 21/00 - 21/98 C04B 35/52 - 35/54
Claims (7)
- 【請求項１】 バインダーを含浸させた繊維集合体を用
いて筒状成形体を成形し、次いで焼成して炭素化もしく
は黒鉛化する筒状多孔質炭素成形体の製造において、バ
インダーの融点或いは軟化点以上に加温されたバインダ
ー含浸繊維集合体を、圧縮かつ該バインダーの融点或い
は軟化点未満に冷却して圧縮が固定された繊維集合体を
得、この圧縮繊維集合体を筒状成形体用成形型の内型と
外型の間隙に巻き付けた後、該バインダーの融点或いは
軟化点以上に昇温し、昇温によって膨張復元したバイン
ダー含浸繊維集合体で成形型の内部を満たした後、熱硬
化し、成形型を脱着し、次いで焼成して炭素化もしくは
黒鉛化することを特徴とする筒状多孔質炭素成形体の製
造方法。 - 【請求項２】 繊維集合体の繊維が、炭素繊維である請
求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 繊維集合体が、炭素繊維フェルトである
請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 バインダーを含浸させた繊維集合体が、
プリプレグである請求項１記載の製造方法。 - 【請求項５】 バインダーが、熱硬化性樹脂である請求
項１または４記載の製造方法。 - 【請求項６】 熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、ユリ
ア樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂である請求項５記載
の製造方法。 - 【請求項７】 型が、円筒状多孔質炭素成形体用成形型
である請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33289392A JP3235682B2 (ja) | 1992-12-14 | 1992-12-14 | 筒状多孔質炭素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33289392A JP3235682B2 (ja) | 1992-12-14 | 1992-12-14 | 筒状多孔質炭素成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06179206A JPH06179206A (ja) | 1994-06-28 |
| JP3235682B2 true JP3235682B2 (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=18259983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33289392A Expired - Fee Related JP3235682B2 (ja) | 1992-12-14 | 1992-12-14 | 筒状多孔質炭素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3235682B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102693546B1 (ko) | 2018-11-07 | 2024-08-08 | 삼성전자주식회사 | 스토리지 장치 |
-
1992
- 1992-12-14 JP JP33289392A patent/JP3235682B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06179206A (ja) | 1994-06-28 |
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