WO2022145290A1 - Ni電解めっき皮膜を備えるめっき構造体及び該めっき構造体を含むリードフレーム - Google Patents

Ni電解めっき皮膜を備えるめっき構造体及び該めっき構造体を含むリードフレーム Download PDF

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薫 野村
岳彦 鈴木
貴文 松岡
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    • H01L23/50Arrangements for conducting electric current to or from the solid state body in operation, e.g. leads, terminal arrangements ; Selection of materials therefor for integrated circuit devices, e.g. power bus, number of leads

Definitions

  • the present invention relates to a Ni electrolytic plating film and a plating structure provided with the plating film, and particularly to a plating structure at a joint portion such as wire bonding in a semiconductor package such as an IC or LSI.
  • Patent Documents 1 to 4 disclose that a Ni / Pd / Au electroless plating film is formed on a connection terminal portion of a semiconductor element, and a solder bump is formed on the electroless plating film. ing.
  • Patent Document 5 an invention relating to a plating structure consisting of three layers of Ge—Ni / Pd / Au formed by electrolytic plating.
  • Patent Document 6 a technique for forming a Ni / Pd-P / Au film by electrolytic plating is also known (Patent Document 6).
  • the above plating film can be formed by electrolytic plating or electroless plating, but since electroplating and electroless plating have advantages and disadvantages, they are usually used properly according to the object to be plated. be.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-345896 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-179977 International Publication No. 2006/11215 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-162770 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2009-228021 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-241260
  • Pd-PPF Pre Plated Frame
  • thinning of precious metal films such as Au and Pd is being promoted.
  • the thinning of the precious metal plating film must not impair the solder wettability. Whether or not this effect can be maintained is determined by evaluating the solder wettability of the plating film after the heat treatment. For example, as described in Patent Document 5, after heat-treating the test piece on which the plating film is formed, the test piece is immersed in a solder bath, and the time until the wet stress value becomes zero (zero cross time: ZCT) is measured. If this time is short enough, it can be considered that the solder wettability is maintained.
  • ZCT zero cross time
  • the present invention has been made in view of such a problem, and an object of the present invention is to provide a Ni plating film having excellent solder wettability and a plating structure provided with the Ni plating film. do.
  • Ni (nickel) electrolytic plating film containing a predetermined amount of P (phosphorus) to provide a Ni electrolytic plating film having excellent solder wettability. It was found that the present invention can be formed, and the present invention has been completed. The problem is solved by the means shown below.
  • the film thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less and the P content is 0.05 wt% or more and less than 0.2 wt%
  • the film thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.06 ⁇ m or more.
  • the Ni electrolytic plating film contains P of 0.01 wt% or more and 1.0 wt% or less and the content of P is 0.01 wt% or more and less than 0.05 wt%, the film thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.
  • the thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.06 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and the P content is 0.
  • the film thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.
  • the P content is 0.05 wt% or more and less than 0.2 wt%
  • the thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.06 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less
  • the P content is 0.01 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the present invention has an excellent effect that a Ni electrolytic plating film having excellent solder wettability can be obtained. Further, it has an excellent effect that the thinning of the Ni-plated electrolytic film can be achieved while maintaining good solder wettability.
  • the Ni plating film In the process of forming a plating film, it is the Ni plating film that takes a particularly long time to form, so thinning the Ni plating film can lead to a significant reduction in tact time.
  • electroless plating does not use electricity, it can be plated uniformly without being affected by the flow of electricity, but because it forms a film using a chemical reaction, the rate of forming the film is slow and it is also possible. , It is necessary to chemically stabilize the plating bath, and maintenance of the chemical solution and the plating tank may be costly. Under these circumstances, when a plating film is formed on the entire surface of the lead frame, the plating film is usually formed by electrolytic plating.
  • the present inventor has earnestly studied the improvement of solder wettability in such an electrolytic plating film, and found that the solder wettability of the plating film is improved by containing a predetermined amount of P (phosphorus) in the Ni electrolytic plating film. I found that I could do it. In particular, it has been found that sufficient solder wettability can be maintained even when the Ni plating film is thinned. As a result, the tact time due to the thinning of the Ni plating film can be shortened, and the cost is expected to be reduced.
  • the Ni electrolytic plating film according to the embodiment of the present invention is characterized by containing 0.01 wt% or more and 1.0 wt% or less of P (phosphorus).
  • P phosphorus
  • the lower limit of the P content is preferably 0.08 wt% or more, more preferably 0.18 wt% or more, and the upper limit of the P content is preferably 0.8 wt% or less, more preferably 0. It is 61 wt% or less.
  • the film thickness of the Ni electrolytic plating film can be determined in relation to the P content, and when the P content is 0.01 wt% or more and less than 0.05 wt%, the film thickness of the Ni electrolytic plating film is When it is 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less and the P content is 0.05 wt% or more and less than 0.2 wt%, the film thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.06 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and the P content is When it is 0.2 wt% or more and 1.0 wt% or less (or 0.8 wt% or less, 0.61 wt% or less), the thickness of the Ni electrolytic plating film is 0.01 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. It can be said that the Ni electrolytic plating film of the present embodiment is particularly excellent in that good solder wettability can be ensured even when the film thickness of the Ni electrolytic plating film is reduced to 1 ⁇ m or less. ...
  • the P content is 0.01 wt% or more and less than 0.05 wt%, if the thickness of the Ni plating film is thinner than 0.1 ⁇ m, the diffusion prevention effect of the base metal (Cu or Cu alloy) is weakened, and the surface surface is weakened. Cu oxide is formed on the surface, and the solder wettability is lowered. Further, when the P content is 0.05 wt% or more and less than 0.2 wt%, if the thickness of the Ni plating film is thinner than 0.06 ⁇ m, the diffusion prevention effect of the base metal (Cu or Cu alloy) becomes weak. , Cu oxide is formed on the surface, and the solder wettability is lowered.
  • the film thickness is preferably 0.06 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, and further preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the thicker the film thickness of the Ni electrolytic plating film the higher the solder wettability.
  • the film thickness is 10 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or less, further preferably 1 ⁇ m or less, and most preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the following structure can be adopted as the plating structure according to the embodiment of the present invention.
  • the Ni plating film is the P-containing Ni electrolytic plating film according to the present embodiment. Any of the above plating films can be formed by an electrolytic plating film.
  • the Pd plating film may be a Pd alloy as well as a pure Pd.
  • This embodiment is particularly effective when Cu or a Cu alloy is used as the substrate (base metal), but does not prevent the use of other materials such as Fe or Fe alloy.
  • the plating structure can be selected according to the application and required characteristics.
  • the Au plating film and Pd plating film formed on the outermost surface have the main purpose of preventing oxidation of the Ni plating film and preventing diffusion of Ni onto the surface.
  • a metal strike plating film can be formed as a base in each of the Ni plating film, the Pd plating film, and the Au plating film. Generally, strike plating may be performed as a pretreatment for the purpose of improving the adhesion of the electrolytic plating film.
  • metal strike plating composed of any one of Au, Ag, Pd and Cu.
  • Pd plating film and / or an Au plating film it is preferable to carry out metal strike plating composed of any one of Au, Ag and Pd.
  • the film thickness of the metal strike plating film is not particularly limited, but can be, for example, 0.001 to 0.5 ⁇ m. It is preferably 0.01 to 0.1 ⁇ m.
  • Another embodiment of the present invention is a lead frame provided with the above-mentioned plating structure.
  • Lead frames are often composed of copper or copper alloys.
  • the plating structure according to the present embodiment can be formed not only on the lead frame but also on the solder pad portion used in flip chip mounting, and it can be inferred that similarly excellent bonding can be obtained.
  • a Ni / Pd / Au plating film may be formed by electroless plating.
  • a phosphorus compound may be used as a reducing agent in the plating solution, and in that case, P (phosphorus) is inevitably contained in the Ni film. It is possible to form a Ni film with a P content of 0 wt% by using a reducing agent other than a phosphorus compound, but since it is derived from a reducing agent, the P content in the Ni film is controlled to 2 wt% or less. It's very difficult to do.
  • the Ni plating film according to this embodiment can be formed by electrolytic plating using a nickel plating bath containing a phosphorus compound.
  • a nickel plating bath containing a phosphorus compound As the phosphorus compound, hypophosphoric acid, phosphoric acid, phosphoric acid and the like can be used. Further, other phosphorus-containing compounds can be substituted.
  • As the nickel plating bath a watt bath, a sulfamic acid bath, a citric acid bath and the like can be used. Further, a plating bath containing other nickel can be used as an alternative.
  • the phosphorus compounds and nickel plating baths shown above are exemplary and not limited.
  • the amount of nickel salt in the Ni plating bath can be 40 to 125 g / L in terms of metal.
  • the amount of the phosphorus compound can be 5 to 300 mg / L in terms of phosphorus. It should be understood that the amounts of nickel salts and phosphorus compounds shown above are exemplary and are not intended to be limited to the
  • the Ni electrolytic plating conditions can be as follows. However, this electrolytic plating condition is an example, and there are many processing systems and processing devices for carrying out Ni electrolytic plating, and the electrolytic plating conditions can be changed according to the processing system and processing device. It is clear that you can go. Therefore, it should be noted that there is no intention to limit to the disclosed electroplating conditions.
  • Cathode current density 1-10A / dm 2
  • Electrolysis time 5 to 30 min pH: 3-6
  • Bath temperature 30-60 ° C
  • Cathode Copper or copper alloy
  • Anode Nickel
  • the Pd plating film and the Au plating film can be formed by using a known plating bath and known electrolytic plating conditions (for example, Patent Document 5). Further, the metal strike plating film can also be formed by using a known plating bath and known electrolytic plating conditions.
  • ⁇ Preparation of evaluation sample> The lead frame made of Cu alloy is subjected to electrolytic degreasing (liquid temperature: 68 ° C., current density: 10 A / dm 2 , immersion time: 60 seconds) as a pretreatment, and then pickled (5 vol.% Sulfuric acid, 30 seconds). ), And then washed with pure water.
  • the pretreated lead frames were sequentially subjected to Ni plating, Pd plating, and Au plating under the following plating conditions. At this time, the evaluation sample was adjusted by changing the P concentration in the Ni plating solution.
  • Plating bath Palladium plating solution (manufactured by Matsuda Sangyo Co., Ltd .: Parasigma UF) Pd concentration: 3 g / L Current density: 0.5A / dm 2 Bath temperature: 40 ° C pH: 6.5 Target film thickness: 0.025 ⁇ m
  • Anode Iridium oxide
  • Plating bath Gold plating solution (manufactured by Matsuda Sangyo Co., Ltd .: Aurora Sigma F) Au concentration: 2 g / L Current density: 2A / dm 2 Bath temperature: 45 ° C pH: 4 Target film thickness: 0.005 ⁇ m
  • Anode Iridium oxide
  • the phosphorus content in the Ni plating film of each evaluation sample was measured using a radio frequency inductively coupled plasma (ICP) emission spectrophotometer.
  • ICP radio frequency inductively coupled plasma
  • solder wettability After adding a high-temperature thermal history by holding each evaluation sample under a predetermined temperature condition (400 ° C ⁇ 2 ° C) for a long time, a solder bath (63% -Sn, 37% -Pb, liquid temperature: 230 ° C ⁇ The time required from immersion in 5 ° C. to zero the force received from the solder bath (zero cross time) was measured, and the solder wettability was evaluated. Zero cross time means that the shorter the time, the better the solder wettability.
  • the dipping conditions in the solder bath were a dipping depth of 1 mm, a dipping speed of 2 mm / sec, and a dipping time of 5 seconds, and R-type flux (inactive type) was used as the soldering accelerator.
  • Table 1 shows the relationship between the P content contained in the Ni film and the zero cross time. As shown in Table 1, it was confirmed that the solder wettability was improved by adding phosphorus. In particular, when the phosphorus content was 0.1 wt% or more and 0.8 wt% or less, the solder wettability was significantly improved. In general, Pb-free solder has poorer solder wettability than Pb-Sn solder, but even when Pb-free solder (Sn-3.0Ag-0.5Cu) is used, the solder wettability is improved. I have confirmed that there are no problems.
  • the lead frame made of Cu alloy is subjected to electrolytic degreasing (liquid temperature: 68 ° C., current density: 10 A / dm 2 , immersion time: 60 seconds) as a pretreatment, and then pickled (5 vol.% Sulfuric acid, 30 seconds). ), And then washed with pure water.
  • the pretreated lead frame was sequentially subjected to Cu strike plating, Ni plating, Pd plating, and Au plating. At this time, the evaluation sample was adjusted by changing the P concentration in the Ni plating solution. Ni plating, Pd plating, and Au plating were performed under the same conditions as above, and strike plating was as follows.
  • Table 3 shows the relationship between the P content contained in the Ni film and the zero cross time. As shown in Table 3, it was confirmed that the solder wettability was improved by adding phosphorus. In particular, when the phosphorus content was 0.1 wt% or more and 0.8 wt% or less, the solder wettability was significantly improved. In general, Pb-free solder has poorer solder wettability than Pb-Sn solder, but even when Pb-free solder (Sn-3.0Ag-0.5Cu) is used, the solder wettability is improved. I have confirmed that there are no problems.
  • the lead frame made of Cu alloy is subjected to electrolytic degreasing (liquid temperature: 68 ° C., current density: 10 A / dm 2 , immersion time: 60 seconds) as a pretreatment, and then pickled (5 vol.% Sulfuric acid, 30 seconds). ), And then washed with pure water.
  • the pretreated lead frame was sequentially subjected to Ni plating, Pd strike plating, Pd plating, and Au plating. At this time, the evaluation sample was adjusted by changing the P concentration in the Ni plating solution. Ni plating, Pd plating, and Au plating were performed under the same conditions as above, and strike plating was as follows.
  • Table 5 shows the relationship between the P content contained in the Ni film and the zero cross time. As shown in Table 5, it was confirmed that the solder wettability was improved by adding phosphorus. In particular, when the phosphorus content was 0.1 wt% or more and 0.8 wt% or less, the solder wettability was significantly improved. In general, Pb-free solder has poorer solder wettability than Pb-Sn solder, but even when Pb-free solder (Sn-3.0Ag-0.5Cu) is used, the solder wettability is improved. I have confirmed that there are no problems.
  • the lead frame made of Cu alloy is subjected to electrolytic degreasing (liquid temperature: 68 ° C., current density: 10 A / dm 2 , immersion time: 60 seconds) as a pretreatment, and then pickled (5 vol.% Sulfuric acid, 30 seconds). ), And then washed with pure water.
  • the pretreated lead frame was sequentially subjected to Ni plating, Pd plating, Au strike plating, and Au plating. At this time, the evaluation sample was adjusted by changing the P concentration in the Ni plating solution. Ni plating, Pd plating, and Au plating were performed under the same conditions as above, and strike plating was as follows.
  • Plating bath Au strike plating solution
  • Au concentration 1.0 g / L
  • Current density 5A / dm 2
  • Bath temperature 50 ° C pH: 4
  • Target film thickness 0.001 ⁇ m
  • Anode Iridium oxide
  • Table 7 shows the relationship between the P content contained in the Ni film and the zero cross time. As shown in Table 7, it was confirmed that the solder wettability was improved by adding phosphorus. In particular, when the phosphorus content was 0.1 wt% or more and 0.8 wt% or less, the solder wettability was significantly improved. In general, Pb-free solder has poorer solder wettability than Pb-Sn solder, but even when Pb-free solder (Sn-3.0Ag-0.5Cu) is used, the solder wettability is improved. I have confirmed that there are no problems.
  • the present invention has an excellent effect that a Ni electrolytic plating film having excellent solder wettability can be obtained. Further, it has an excellent effect that the thinning of the Ni-plated electrolytic film can be achieved while maintaining good solder wettability.
  • the electrolytic plating film and the plating film structure according to the present invention are useful for lead frames, printed wiring boards, rigid boards, flexible boards, tape carriers, connectors, power devices, wires, pins and the like.

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Abstract

Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたPdめっき皮膜と、Pdめっき皮膜の上に形成されたAuめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、P含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、P含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、P含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。本発明は、はんだ濡れ性に優れたNiめっき皮膜を備えためっき構造体を提供することを課題とする。

Description

Ni電解めっき皮膜を備えるめっき構造体及び該めっき構造体を含むリードフレーム
 本発明は、Ni電解めっき皮膜及び該めっき皮膜を備えためっき構造体に関し、特にICやLSIなどの半導体パッケージにおけるワイヤボンディングなどの接合部におけるめっき構造体に関する。
 ICやLSIなどの半導体パッケージにおいて半導体素子を基板上に実装する方法として、バンプと呼ばれる突起状の端子によって電気的に接続するフリップチップという方法と、リードフレームを用いて外部配線と電気的に接続する(ワイヤボンディング)方法が知られている。フリップチップ実装に関しては、例えば、特許文献1~4には、半導体素子の接続端子部にNi/Pd/Auの無電解めっき皮膜を形成し、その上に、はんだバンプを形成することが開示されている。
 一方、ワイヤボンディングに関して、本出願人は以前、電解めっきによって形成したGe-Ni/Pd/Auの三層からなるめっき構造に関する発明を提供した(特許文献5)。また、電解めっきによって、Ni/Pd-P/Au皮膜を形成する技術も知られている(特許文献6)。上記のめっき皮膜は電解めっき又は無電解めっきによって形成することが可能であるが、電解めっきと無電解めっきとは、各々メリットとデメリットがあるため、被めっき物に応じて使い分けられるのが通常である。
特開平11-345896号公報 特開2006-179797号公報 国際公開第2006/112215号 特開2016-162770号公報 特開2009-228021号公報 特開2012-241260号公報
 リードフレームの表面処理法の一つとして、Pd-PPF(Pre Plated Frame)という手法がある(特許文献6、参照)。これは、Cu系のリードフレームの全面に、Ni/Pd/Auの三層めっきを施したものであり、これによって、はんだ濡れ性を向上させることができ、十分な接合性能を得ることができるというものである。このPd-PPFリードフレームにおけるコスト削減の試みとして、AuやPdなどの貴金属皮膜の薄膜化が推し進められている。
 貴金属めっき皮膜の薄膜化は、はんだ濡れ性を損なわないようにしなければならない。この効果を維持できているかの判定は、めっき皮膜に対して加熱処理後のはんだ濡れ性を評価することで行われている。例えば、特許文献5に記載されているように、めっき皮膜を形成した試験片を加熱処理後、はんだ浴に浸漬し、濡れ応力値がゼロになるまでの時間(ゼロクロスタイム:ZCT)を測定し、この時間が十分に短ければ、はんだ濡れ性を保っているとみなすことができる。
 現在の技術では、Au、Pdめっき皮膜は数nm~数十nmでも十分なはんだ濡れ性を維持できるまでになっており、貴金属めっき皮膜の薄膜化によるコスト低減は限界に達している。一方、Niめっき膜については、未だ改善の余地があり、Niめっき膜の特性(はんだ濡れ性)を改善することで薄膜化を可能とし、タクトタイムの短縮によるさらなるコスト低減が期待できる。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、はんだ濡れ性に優れた、Niめっき皮膜及び該Niめっき皮膜を備えためっき構造体を提供することを課題とする。
 上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、Ni(ニッケル)電解めっき皮膜に所定量のP(リン)を含有させることにより、はんだ濡れ性に優れたNi電解めっき皮膜を形成することができるとの知見が得られ、本発明を完成するに至った。前記課題は、以下に示す手段によって解決される。
 1)Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたPdめっき皮膜と、Pdめっき皮膜の上に形成されたAuめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、P含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、P含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、P含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
 2)Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたPdめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
 3)Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたAuめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
 4)前記Niめっき皮膜の下地として、Au、Ag、Pd、Cuのいずれか一種からなる金属ストライクめっき膜が形成された、上記1)~3)のいずれか一に記載のめっき構造体。
 5)前記Pdめっき皮膜及び/又はAuめっき皮膜の下地として、Au、Ag、Pdのいずれか一種からなる金属ストライクめっき膜が形成された、上記1)~4)のいずれか一のめっき構造体。
 6)上記1)~5)のいずれか一に記載のめっき構造体を備えたリードフレーム。
 本発明によれば、はんだ濡れ性に優れたNi電解めっき皮膜を得ることができるという優れた効果を有する。また、良好なはんだ濡れ性を維持しつつ、Niめっき電解皮膜の薄膜化を達成することができるという優れた効果を有する。めっき皮膜の成膜工程において、特に成膜時間がかかっているのは、Niめっき皮膜であることから、Niめっき皮膜を薄膜化することで、タクトタイムの大幅な短縮につなげることができる。
 無電解めっきは、電気を使用しないため、電気の流れに左右されることなく、均一にめっきすることができる一方、化学反応を用いて皮膜を形成するため、皮膜を形成する速度が遅く、また、めっき浴を化学的に安定させる必要があり、薬液やめっき槽の維持管理にコストがかかるということがある。このような事情から、リードフレームの全面にめっき皮膜を形成する場合には、通常、電解めっきによって、めっき皮膜を形成することが行われる。
 本発明者は、このような電解めっき皮膜におけるはんだ濡れ性改善について鋭意研究したところ、Ni電解めっき皮膜に所定量のP(リン)を含有させることにより、めっき皮膜のはんだ濡れ性を向上させることができることを見出した。特にNiめっき皮膜を薄くした場合であっても、十分なはんだ濡れ性を維持することができることを見出した。これによって、Niめっき皮膜の薄膜化によるタクトタイムを短縮でき、コストの低減が見込まれる。
 本発明の実施形態に係るNi電解めっき皮膜は、P(リン)を0.01wt%以上、1.0wt%以下含有することを特徴とする。Niめっき皮膜中のリン含有量を上記の範囲とすることにより、Niめっき皮膜のはんだ濡れ性を良好なものとすることができる。一方、Pの含有量が0.01wt%未満であると、はんだ濡れ性向上の効果が得られず、また、Pの含有量が1.0wt%を超えると、はんだ濡れ性は逆に低下する。Pの含有量の下限値は、好ましくは0.08wt%以上、より好ましくは0.18wt%以上であり、Pの含有量の上限値は、好ましくは0.8wt%以下、より好ましくは0.61wt%以下である。
 P(リン)を含有したNi電解めっき皮膜を走査型電子顕微鏡で観察すると、リン含有量の増加に伴って、Ni電解めっき皮膜の粒子が微細化する傾向が見られた。また、このNi電解めっき皮膜を加熱すると加熱前と比較して結晶が拡大していたが、P含有量が高いほど、結晶拡大が抑制されている様子が見られた。このような結晶微細化は粒界にリンが濃縮して、結晶成長を阻害したためと考えられる。はんだ濡れ性の低下は下地金属(Cu又はCu合金など)がめっき皮膜最表面まで拡散し、大気に曝されて酸化することが原因であると考えられているが、このような粒界に濃縮したリンが、下地金属の拡散を抑制して、はんだ濡れ性の低下を抑制していると考えられる。
 Ni電解めっき皮膜の膜厚は、Pの含有量との関係で決定することができ、Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下(あるいは0.8wt%以下、0.61wt%以下)のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下とする。本実施形態のNi電解めっき皮膜は、Ni電解めっき皮膜の膜厚を1μm以下と薄膜化した場合であっても、良好なはんだ濡れ性を確保することができる点で、特に優れているといえる。
 Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、Niめっき皮膜の膜厚が0.1μmよりも薄いと、下地金属(Cu又はCu合金)の拡散防止効果が弱くなり、表面にCuの酸化物が形成し、はんだ濡れ性が低下する。
 また、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、Niめっき皮膜の膜厚が0.06μmよりも薄いと、下地金属(Cu又はCu合金)の拡散防止効果が弱くなり、表面にCuの酸化物が形成し、はんだ濡れ性が低下する。
 さらに、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、Niめっき皮膜の膜厚が0.01μmよりも薄いと、上記と同様、下地金属(Cu又はCu合金)の拡散防止機能が弱くなり、はんだ濡れ性が低下する。好ましくは膜厚が0.06μm以上、より好ましくは膜厚が0.1μm以上、さらに好ましくは膜厚が0.2μm以上である。
 なお、Ni電解めっき皮膜の膜厚が厚いほど、はんだ濡れ性が高くなるが、必要以上に膜厚が厚いと、余分なNiを付着させることとなり、コストが増加する。したがって膜厚は10μm以下とし、より好ましくは5μm以下、さらに好ましくは1μm以下、最も好ましくは0.5μm以下である。
 本発明の実施形態に係るめっき構造体は、以下の構造を採用することができる。
  構造(I):
(基板)/Niめっき皮膜/Pdめっき皮膜/Auめっき皮膜(最表面)
  構造(II):
(基板)/Niめっき皮膜/Pdめっき皮膜(最表面)
  構造(III):
(基板)/Niめっき皮膜/Auめっき皮膜(最表面)
 ここで、上記Niめっき皮膜は、本実施形態に係るP含有Ni電解めっき皮膜である。
上記いずれのめっき皮膜も電解めっき皮膜によって形成することができる。Pdめっき皮膜は純Pdだけでなく、Pd合金であってもよい。基板(下地金属)として、Cu又はCu合金を用いた場合に本実施形態は特に有効であるが、他の材料、たとえば、FeやFe合金を用いることを妨げるものではない。上記めっき構造体は、用途や要求特性によって選択することができる。最表面に形成されるAuめっき皮膜やPdめっき皮膜は、Niめっき皮膜の酸化防止やNiの表面への拡散防止を主な目的とする。
 Niめっき皮膜、Pdめっき皮膜、Auめっき皮膜、において、それぞれ下地として、金属ストライクめっき皮膜を形成することができる。一般に電解めっき皮膜の密着性を向上させる目的で、前処理としてストライクめっきを実施する場合がある。Niめっき皮膜を形成する場合、Au、Ag、Pd、Cuのいずれか一種からなる金属ストライクめっきを実施することが好ましい。Pdめっき皮膜及び/又はAuめっき皮膜を形成する場合、Au、Ag、Pdのいずれか一種からなる金属ストライクめっきを実施することが好ましい。金属ストライクめっき膜の膜厚は特に制限はないが、例えば0.001~0.5μmとすることができる。好ましくは0.01~0.1μmである。
 本発明の他の実施形態は、上記めっき構造体を備えたリードフレームである。リードフレームは、銅又は銅合金から構成されることが多い。このようなリードフレーム上に本実施形態に係るめっき構造体を形成することにより、ワイヤボンディングやはんだ付けにおいて、優れた接合が可能となる。なお、本実施形態に係るめっき構造体は、リードフレームだけではなく、フリップチップ実装で使用されるはんだパッド部分に形成することも可能であり、同様に優れた接合が得られることが推測できる。
 ところで、被めっき物によっては、Ni/Pd/Auのめっき膜を無電解めっきによって形成することも行われている。無電解めっきの場合には、めっき液中の還元剤としてリン化合物が使用されることがあり、その場合、Ni皮膜にはP(リン)が必然的に含まれることなる。リン化合物以外の還元剤を使用することで、P含有量が0wt%のNi皮膜を形成することも可能であるが、還元剤由来のため、Ni皮膜中のP含有量を2wt%以下で制御することは非常に困難である。
 本実施形態に係るNiめっき皮膜は、リン化合物を含むニッケルめっき浴を用いて、電解めっきにより形成することができる。リン化合物として、次亜リン酸、亜リン酸、リン酸などを用いることができる。また、他のリンを含有した化合物でも代替可能である。ニッケルめっき浴は、ワット浴、スルファミン浴、クエン酸浴などを用いることができる。また、他のニッケルを含有するめっき浴でも代替可能である。上記に示したリン化合物やニッケルめっき浴は例示的なものであって、限定的なものではない。
 Niめっき浴中のニッケル塩の量は、金属換算で40~125g/Lとすることができる。また、リン化合物の量は、リン換算で5~300mg/Lとすることができる。上記に示したニッケル塩の量やリン化合物の量は例示的なものであって、開示した範囲に限定する意図はないことを理解されたい。
 Ni電解めっき条件は以下の通りとすることができる。但し、この電解めっき条件は例示的なものであって、Ni電解めっきを実施するための多くの処理システムや処理装置が存在し、その処理システムや処理装置に応じて、電解めっき条件の変更を行ってもよいことは明らかである。したがって、開示する電解めっき条件に限定する意図はないことに注意されたい。
   陰極電流密度:  1~10A/dm
   電解時間:    5~30min
   pH:      3~6
   浴温:      30~60℃
   カソード:    銅又は銅合金
   アノード:    ニッケル
 Pdめっき皮膜およびAuめっき皮膜については、公知のめっき浴、公知の電解めっき条件を用いて、形成することができる(例えば、特許文献5)。また、金属ストライクめっき膜についても、公知のめっき浴、公知の電解めっき条件を用いて形成することができる。
 次に、本発明の実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例はあくまで代表的な例を示しているもので、本願発明は、これらの実施例に制限される必要はなく、明細書の記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。
<評価サンプルの作製について>
 Cu合金からなるリードフレームに、前処理として、電解脱脂(液温:68℃、電流密度:10A/dm、浸漬時間:60秒)を行い、次いで、酸洗浄(5vol.%硫酸、30秒)を行い、その後、純水で洗浄した。前処理したリードフレームに、順次、以下のめっき条件にて、Niめっき、Pdめっき、Auめっき、を施した。このとき、Niめっき液中のP濃度を変化させて、評価サンプルを調整した。
(Niめっき条件)
   めっき浴:  リン化合物を含む無光沢ワット浴
   Ni濃度:  66g/L
   P濃度:   0~200mg/L
   電流密度:  5A/dm
   浴温:    50℃
   pH:    4
   狙い膜厚:  0.13μm
(Pdめっき条件)
   めっき浴:  パラジウムめっき液(松田産業株式会社製:パラシグマUF)
   Pd濃度:  3g/L
   電流密度:  0.5A/dm
   浴温:    40℃
   pH:    6.5
   狙い膜厚:  0.025μm
   アノード:  酸化イリジウム
(Auめっき条件)
   めっき浴:  金めっき液(松田産業株式会社製:オーロシグマF)
   Au濃度:  2g/L
   電流密度:  2A/dm
   浴温:    45℃
   pH:    4
   狙い膜厚:  0.005μm
   アノード:  酸化イリジウム
(リン含有量の測定)
 各評価サンプルのNiめっき皮膜中のリン含有量の測定は、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析装置を用いて測定した。
(はんだ濡れ性の評価)
 各評価サンプルを所定の温度条件(400℃±2℃)で時間保持することによって、高温の熱履歴を加えた後、はんだ浴(63%-Sn、37%-Pb、液温:230℃±5℃)に浸漬してから、該はんだ浴より受ける力がゼロになるまでの所要時間(ゼロクロスタイム)を測定し、はんだ濡れ性を評価した。ゼロクロスタイムは、短いほどはんだ濡れ性に優れていることを意味する。はんだ浴への浸漬条件は、浸漬深さを1mm、浸漬速度を2mm/秒、浸漬時間を5秒とし、はんだ付け促進剤として、R-typeフラックス(非活性タイプ)を用いた。
<Niめっき膜のP含有量の評価>
 Ni皮膜中に含まれるP含有量とゼロクロスタイムの関係を表1に示す。表1に示す通り、リンを加えることで、はんだ濡れ性が改善されることが確認された。特にリン含有量が0.1wt%以上、0.8wt%以下の場合、はんだ濡れ性が大幅に改善されていた。なお、一般にPbフリーはんだの方が、Pb-Snはんだよりもはんだ濡れ性が悪いものであるが、Pbフリーはんだ(Sn-3.0Ag-0.5Cu)を用いた場合でも、はんだ濡れ性に問題がないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Niめっき液中のP濃度を5.4mg/L、10.9mg/L、32.7mg/L、76.3mg/L、119.9mg/Lとし、Niめっき膜厚を表2の通りに変化させた以外は、上記と同様のめっき条件で、評価サンプルを作製した。そして、各種サンプルに対して、上記と同様の条件ではんだ濡れ性を評価した。なお、めっき膜厚が0.13μmについては、表1の結果をそのまま引用したものである。その結果を表2に示す。表2に示す通り、Niめっき皮膜の膜厚が1.0μm以下であっても、良好なはんだ濡れ性を維持できていることが確認できた。なお、Niめっき膜の膜厚を厚くするほど、はんだ濡れ性が向上することから、膜厚0.3μm超については、実施例に示していないが、はんだ濡れ性が問題ないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
<金属ストライクめっきの形成>
 Cu合金からなるリードフレームに、前処理として、電解脱脂(液温:68℃、電流密度:10A/dm、浸漬時間:60秒)を行い、次いで、酸洗浄(5vol.%硫酸、30秒)を行い、その後、純水で洗浄した。前処理したリードフレームに、順次、Cuストライクめっき、Niめっき、Pdめっき、Auめっきを施した。このとき、Niめっき液中のP濃度を変化させて、評価サンプルを調整した。なお、Niめっき、Pdめっき、Auめっきは、上記と同様の条件で行い、ストライクめっきは、以下の通りとした。
(Cuストライクめっき条件)
   めっき浴:  Cuストライクめっき液
   Cu濃度:  40g/L
   電流密度:  1A/dm
   浴温:    25℃
   pH:    13
   狙い膜厚:  0.001μm
   アノード:  酸化イリジウム
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Ni皮膜中に含まれるP含有量とゼロクロスタイムの関係を表3に示す。表3に示す通り、リンを加えることで、はんだ濡れ性が改善されることが確認された。特にリン含有量が0.1wt%以上、0.8wt%以下の場合、はんだ濡れ性が大幅に改善されていた。なお、一般にPbフリーはんだの方が、Pb-Snはんだよりもはんだ濡れ性が悪いものであるが、Pbフリーはんだ(Sn-3.0Ag-0.5Cu)を用いた場合でも、はんだ濡れ性に問題がないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Niめっき液中のP濃度を5.4mg/L、10.9mg/L、32.7mg/L、76.3mg/L、119.9mg/Lとし、Niめっき膜厚を表4の通りに変化させた以外は、上記と同様のめっき条件で、評価サンプルを作製した。そして、各種サンプルに対して、上記と同様の条件ではんだ濡れ性を評価した。なお、めっき膜厚が0.13μmについては、表3の結果をそのまま引用したものである。その結果を表4に示す。表4に示す通り、Niめっき皮膜の膜厚が1.0μm以下であっても、良好なはんだ濡れ性を維持できていることが確認できた。なお、Niめっき膜の膜厚を厚くするほど、はんだ濡れ性が向上することから、膜厚0.3μm超については、実施例に示していないが、はんだ濡れ性が問題ないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
<金属ストライクめっきの形成>
 Cu合金からなるリードフレームに、前処理として、電解脱脂(液温:68℃、電流密度:10A/dm、浸漬時間:60秒)を行い、次いで、酸洗浄(5vol.%硫酸、30秒)を行い、その後、純水で洗浄した。前処理したリードフレームに、順次、Niめっき、Pdストライクめっき、Pdめっき、Auめっきを施した。このとき、Niめっき液中のP濃度を変化させて、評価サンプルを調整した。なお、Niめっき、Pdめっき、Auめっきは、上記と同様の条件で行い、ストライクめっきは、以下の通りとした。
(Pdストライクめっき条件)
   めっき浴:  Pdストライクめっき液
   Pd濃度:  1.5g/L
   電流密度:  1.5A/dm
   浴温:    50℃
   pH:    9
   狙い膜厚:  0.001μm
   アノード:  酸化イリジウム
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Ni皮膜中に含まれるP含有量とゼロクロスタイムの関係を表5に示す。表5に示す通り、リンを加えることで、はんだ濡れ性が改善されることが確認された。特にリン含有量が0.1wt%以上、0.8wt%以下の場合、はんだ濡れ性が大幅に改善されていた。なお、一般にPbフリーはんだの方が、Pb-Snはんだよりもはんだ濡れ性が悪いものであるが、Pbフリーはんだ(Sn-3.0Ag-0.5Cu)を用いた場合でも、はんだ濡れ性に問題がないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Niめっき液中のP濃度を5.4mg/L、10.9mg/L、32.7mg/L、76.3mg/L、119.9mg/Lとし、Niめっき膜厚を表6の通りに変化させた以外は、上記と同様のめっき条件で、評価サンプルを作製した。そして、各種サンプルに対して、上記と同様の条件ではんだ濡れ性を評価した。なお、めっき膜厚が0.13μmについては、表5の結果をそのまま引用したものである。その結果を表6に示す。表6に示す通り、Niめっき皮膜の膜厚が1.0μm以下であっても、良好なはんだ濡れ性を維持できていることが確認できた。なお、Niめっき膜の膜厚を厚くするほど、はんだ濡れ性が向上することから、膜厚0.3μm超については、実施例に示していないが、はんだ濡れ性が問題ないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
<金属ストライクめっきの形成>
 Cu合金からなるリードフレームに、前処理として、電解脱脂(液温:68℃、電流密度:10A/dm、浸漬時間:60秒)を行い、次いで、酸洗浄(5vol.%硫酸、30秒)を行い、その後、純水で洗浄した。前処理したリードフレームに、順次、Niめっき、Pdめっき、Auストライクめっき、Auめっきを施した。このとき、Niめっき液中のP濃度を変化させて、評価サンプルを調整した。なお、Niめっき、Pdめっき、Auめっきは、上記と同様の条件で行い、ストライクめっきは、以下の通りとした。
(Auストライクめっき条件)
   めっき浴:  Auストライクめっき液
   Au濃度:  1.0g/L
   電流密度:  5A/dm
   浴温:    50℃
   pH:    4
   狙い膜厚:  0.001μm
   アノード:  酸化イリジウム
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Ni皮膜中に含まれるP含有量とゼロクロスタイムの関係を表7に示す。表7に示す通り、リンを加えることで、はんだ濡れ性が改善されることが確認された。特にリン含有量が0.1wt%以上、0.8wt%以下の場合、はんだ濡れ性が大幅に改善されていた。なお、一般にPbフリーはんだの方が、Pb-Snはんだよりもはんだ濡れ性が悪いものであるが、Pbフリーはんだ(Sn-3.0Ag-0.5Cu)を用いた場合でも、はんだ濡れ性に問題がないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
<Niめっき膜の薄膜化の評価>
 Niめっき液中のP濃度を5.4mg/L、10.9mg/L、32.7mg/L、76.3mg/L、119.9mg/Lとし、Niめっき膜厚を表8の通りに変化させた以外は、上記と同様のめっき条件で、評価サンプルを作製した。そして、各種サンプルに対して、上記と同様の条件ではんだ濡れ性を評価した。なお、めっき膜厚が0.13μmについては、表7の結果をそのまま引用したものである。その結果を表8に示す。表8に示す通り、Niめっき皮膜の膜厚が1.0μm以下であっても、良好なはんだ濡れ性を維持できていることが確認できた。なお、Niめっき膜の膜厚を厚くするほど、はんだ濡れ性が向上することから、膜厚0.3μm超については、実施例に示していないが、はんだ濡れ性が問題ないことを確認している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 本発明は、はんだ濡れ性に優れたNi電解めっき皮膜を得ることができるという優れた効果を有する。また、良好なはんだ濡れ性を維持しつつ、Niめっき電解皮膜の薄膜化を達成することができるという優れた効果を有する。本発明に係る電解めっき皮膜やめっき皮膜構造体は、リードフレーム、プリント配線板、リジッド基板、フレキシブル基板、テープキャリア、コネクタ、パワーデバイス、ワイヤー、ピン等に有用である。
 

Claims (6)

  1.  Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたPdめっき皮膜と、Pdめっき皮膜の上に形成されたAuめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、P含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、P含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、P含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
  2.  Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたPdめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
  3.  Cu又はCu合金から構成される基板と、基板の上に形成されたNi電解めっき皮膜と、Ni電解めっき皮膜の上に形成されたAuめっき皮膜、とを含むめっき構造体であって、前記Ni電解めっき皮膜はPを0.01wt%以上1.0wt%以下含有し、Pの含有量が0.01wt%以上0.05wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.1μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.05wt%以上0.2wt%未満のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.06μm以上10μm以下であり、Pの含有量が0.2wt%以上1.0wt%以下のとき、前記Ni電解めっき皮膜の膜厚が0.01μm以上10μm以下である、めっき構造体。
  4.  前記Niめっき皮膜の下地として、Au、Ag、Pd、Cuのいずれか一種からなる金属ストライクめっき膜が形成された、請求項1~3のいずれか一項に記載のめっき構造体。
  5.  前記Pdめっき皮膜及び/又はAuめっき皮膜の下地として、Au、Ag、Pdのいずれか一種からなる金属ストライクめっき膜が形成された、請求項1~4のいずれか一項のめっき構造体。
  6. 請求項1~5のいずれか一項に記載のめっき構造体を備えたリードフレーム。
     
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