WO2022054790A1 - ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布 - Google Patents

ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布 Download PDF

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昌武 森田
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Definitions

  • the present invention relates to a treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers, polyolefin-based synthetic fibers, and thermal-bonded nonwoven fabrics.
  • polyolefin-based synthetic fibers are used as raw material fibers for non-woven fabrics.
  • staples which are short fibers of polyolefin-based synthetic fibers, are produced, and then the staples are passed through a card machine to produce a web.
  • Nonwoven fabrics are manufactured by a thermal bond method in which the web is treated with hot air and the staple fibers are bonded to each other.
  • the non-woven fabric is hydrophilic in an unused state (hereinafter, also referred to as initial hydrophilicity) or in a state of being used multiple times (hereinafter, also referred to as initial hydrophilicity).
  • functions such as durable hydrophilicity
  • Nonwoven fabrics with these functions are used in a wide range of fields such as the field of protective materials, the field of medical treatment, and the field of civil engineering.
  • Patent Document 1 discloses a fiber treatment agent as a treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers containing an anionic surfactant and a nonionic surfactant.
  • an anionic surfactant a phosphoric acid ester salt having an alkyl group having 6 to 10 carbon atoms is disclosed.
  • a nonionic surfactant an alkylene oxide adduct of an esterified product of a hydroxy fatty acid having 6 to 22 carbon atoms and a polyhydric alcohol is disclosed.
  • the initial hydrophilicity and durable hydrophilicity of the non-woven fabric may decrease over time. Therefore, it is an issue to suppress the decrease with time in both the initial hydrophilicity and the durable hydrophilicity of the non-woven fabric.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is a treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers, which makes it possible to suppress a decrease in both initial hydrophilicity and durable hydrophilicity of a nonwoven fabric over time. Is to provide.
  • Another object of the present invention is to provide a polyolefin-based synthetic fiber to which the treatment agent for a polyolefin-based synthetic fiber is attached, and a thermal-bonded nonwoven fabric to which the treatment agent for the polyolefin-based synthetic fiber is attached.
  • the treatment agent for polyolefin synthetic fibers for solving the above problems is an anionic surfactant (A) containing the following phosphate ester compound (A1) and a nonionic surfactant containing the following polyoxyalkylene derivative (B1).
  • the anionic surfactant (A) is 30 to 30 to 80 parts by mass, 5 to 50 parts by mass of the nonionic surfactant (B), 10 to 50 parts by mass of the polyether-modified silicone (C), and 1 to 20 parts by mass of the polyglycerin fatty acid ester (D).
  • the gist is that it is contained in proportion.
  • Phosphoric acid ester compound (A1) At least one selected from a salt of an alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and a salt of a polyoxyalkylene alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • Polyoxyalkylene derivative (B1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms to 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having 22 to 50 carbon atoms in a total ratio of 5 to 100 mol.
  • the phosphoric acid ester compound (A1) has an alkali metal salt of an alkyl phosphate having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms. It is preferably at least one selected from the alkali metal salts of the polyoxyalkylene alkyl phosphate ester salt.
  • the polyether-modified silicone (C) has a mass average molecular weight of 1000 to 100,000.
  • the gist of the polyolefin-based synthetic fiber for solving the above-mentioned problem is that the above-mentioned treatment agent for polyolefin-based synthetic fiber is attached.
  • the gist of the thermal-bonded nonwoven fabric for solving the above-mentioned problems is that the above-mentioned treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers is attached.
  • the treatment agent of the present embodiment is an anionic surfactant (A) containing the following phosphoric acid ester compound (A1), a nonionic surfactant (B) containing the following polyoxyalkylene derivative (B1), and a polyether modification.
  • Phosphoric acid ester compound (A1) At least one selected from a salt of an alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and a salt of a polyoxyalkylene alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • Polyoxyalkylene derivative (B1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms to 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having 22 to 50 carbon atoms in a total ratio of 5 to 100 mol.
  • the treatment agent is an anionic surfactant (A). It contains 25 to 80 parts by mass, 10 to 50 parts by mass of the nonionic surfactant (B), and 10 to 50 parts by mass of the polyether-modified silicone (C).
  • the treating agent has the initial hydrophilicity of the nonwoven fabric as described later. It is possible to suppress the decrease over time in both the durability and hydrophilicity.
  • the alkyl group having 6 to 12 carbon atoms may be a linear alkyl group or an alkyl group having a branched chain. Further, it may be a saturated alkyl group or an unsaturated alkyl group.
  • polyoxyalkylene alkyl phosphoric acid ester examples include an ester compound of phosphoric acid and a polyoxyalkylene alkyl ether in which an aliphatic alcohol and an alkylene oxide are ether-bonded.
  • the aliphatic alcohol may be a monohydric aliphatic alcohol or a polyhydric aliphatic alcohol. Further, it may be a linear aliphatic alcohol or an aliphatic alcohol having a branched chain. Further, it may be a saturated aliphatic alcohol or an unsaturated aliphatic alcohol.
  • alkylene oxide used for the polyoxyalkylene alkyl ether examples include ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide and the like.
  • the number of moles of the alkylene oxide added to 1 mol of the alkyl group is preferably 1 to 50 mol, more preferably 1 to 30 mol, still more preferably 1 to 10 mol.
  • the alkyl phosphoric acid ester and the phosphoric acid constituting the polyoxyalkylene alkyl phosphoric acid ester are not particularly limited and may be orthophosphoric acid or polyphosphoric acid such as diphosphoric acid.
  • examples of the salt of the above-mentioned alkyl phosphate ester and the salt of the polyoxyalkylene alkyl phosphate ester include an amine salt and a metal salt.
  • the amine constituting the amine salt may be any of a primary amine, a secondary amine, and a tertiary amine.
  • Examples of the amine constituting the amine salt include (1) methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, NN-diisopropylethylamine, butylamine, dibutylamine, 2-methylbutylamine, tributylamine and octylamine.
  • Aliper amines such as dimethyllaurylamine, (2) aniline, N-methylbenzylamine, pyridine, morpholin, piperazine, aromatic amines or heterocyclic amines such as derivatives thereof, (3) monoethanolamine, N- Alkanol amines such as methylethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, isopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, dibutylethanolamine, butyldiethanolamine, octyldiethanolamine, lauryldiethanolamine, and (4) arylamines such as N-methylbenzylamine. , (5) Polyoxyalkylene alkylamino ethers such as polyoxyethylene laurylamino ether and polyoxyethylene sterylamino ether, (6) ammonia and the like.
  • Examples of the metal salt include an alkali metal salt and an alkaline earth metal salt.
  • Examples of the alkali metal constituting the alkali metal salt include sodium, potassium, lithium and the like.
  • Examples of the alkaline earth metal constituting the alkaline earth metal salt include metals corresponding to Group 2 elements such as calcium, magnesium, beryllium, strontium, and barium.
  • the phosphoric acid ester compound (A1) is an alkali metal salt of an alkyl phosphate having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and an alkali of a polyoxyalkylene alkyl phosphate ester salt having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms. It is preferably at least one selected from the metal salts.
  • phosphate ester compound (A1) examples include hexyl phosphate potassium salt, octyl phosphate potassium salt, dodecyl phosphate potassium salt, octyl phosphate sodium salt, and block polyoxyethylene (5 mol).
  • the phosphoric acid ester compound (A1) may be used alone or in combination of two or more.
  • the anionic surfactant (A) may contain other anionic surfactants (A2) other than the phosphoric acid ester compound (A1).
  • anionic surfactant (A2) other than the phosphoric acid ester compound (A1) include didodecylsulfosuccinate sodium salt and the like.
  • the monohydric aliphatic alcohol having 22 to 50 carbon atoms may be a linear aliphatic alcohol or an aliphatic alcohol having a branched chain. Further, it may be a saturated aliphatic alcohol or an unsaturated aliphatic alcohol.
  • alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms in the polyoxyalkylene derivative (B1) include ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide and the like. Among these, ethylene oxide is preferable.
  • the polymerization sequence is not particularly limited, and may be a random adduct or a block adduct. The number of moles of alkylene oxide added to 1 mol of the alkyl group is preferably 5 to 100 mol.
  • polyoxyalkylene derivative (B1) examples include polyoxyethylene (10 mol) tetracosyl ether, polyoxyethylene (10 mol) octacosyl ether, polyoxyethylene (35 mol) octacosyl ether, and poly.
  • examples thereof include ruether, polyoxyethylene (80 mol) tetracosyl ether, polyoxyethylene (10 mol) triacontyl ether and the like.
  • the polyoxyalkylene derivative (B1) may be used alone or in combination of two or more.
  • the nonionic surfactant (B) may contain other nonionic surfactants (B2) other than the polyoxyalkylene derivative (B1).
  • examples of the nonionic surfactant (B2) other than the polyoxyalkylene derivative (B1) include a hydroxyl group 1 of a maleic acid condensate of polyoxyethylene (20 mol) dodecyl ether and polyoxyethylene (20 mol) caster wax. Examples thereof include esters sealed with 1 molar equivalent of stearic acid behenic acid per molar equivalent.
  • the mass average molecular weight of the above-mentioned polyether-modified silicone (C) is not particularly limited, but is preferably 1000 to 100,000, and more preferably 3000 to 60,000.
  • the mass average molecular weight is 1000 to 100,000, as will be described later, the decrease in the initial hydrophilicity of the nonwoven fabric and the decrease in the initial hydrophilicity of the nonwoven fabric after aging can be suitably suppressed. Further, when the mass average molecular weight is 3000 to 60,000, as will be described later, the card-passability of the synthetic fiber to which the treatment agent is attached is improved.
  • the mass average molecular weight (Mw) of the polyether-modified silicone (C) is determined by a gel permeation chromatography method (hereinafter, also referred to as "GPC method"). The details of the GPC method will be described later.
  • the treatment agent further preferably contains the following polyglycerin fatty acid ester (D).
  • the treatment agent contains the polyglycerin fatty acid ester (D), as will be described later, it is possible to suitably suppress a decrease in the durability hydrophilicity of the nonwoven fabric over time.
  • the polyglycerin fatty acid ester may be a complete ester in which all the hydroxyl groups in polyglycerin are completely esterified, or may be a partial ester in which some of all the hydroxyl groups in polyglycerin are esterified. ..
  • polyglycerin fatty acid ester (D) examples include tetraglycerin monooctadecanete, hexaglycerin dioctadecanete, hexaglycerin monooctadecaneate, and decaglycerin didodecanete.
  • the polyglycerin fatty acid ester (D) may be used alone or in combination of two or more.
  • the content ratio of the anionic surfactant (A), the nonionic surfactant (B), the polyether-modified silicone (C), and the polyglycerin fatty acid ester (D) in the treatment agent is no particular limitation. Assuming that the total content of the anionic surfactant (A), the nonionic surfactant (B), the polyether-modified silicone (C), and the polyglycerin fatty acid ester (D) is 100 parts by mass, the treatment agent is an anionic surfactant.
  • the activator (A) 5 to 50 parts by mass of the nonionic surfactant (B), 5 to 50 parts by mass of the polyether-modified silicone (C), and 1 part of the polyglycerin fatty acid ester (D). It is preferably contained in a proportion of up to 20 parts by mass.
  • the non-woven fabric will be described later. It is possible to suitably suppress a decrease in durability and hydrophilicity of the ester over time.
  • the content of the anionic surfactant (A) in the treatment agent is, for example, 30 parts by mass or more, 35 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, or 60 parts by mass or more.
  • the content of the anionic surfactant (A) in the treatment agent is, for example, 75 parts by mass or less, 60 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, or 35 parts by mass or less.
  • the content of the nonionic surfactant (B) in the treatment agent is, for example, 10 parts by mass or more, 20 parts by mass or more, or 25 parts by mass or more.
  • the content of the nonionic surfactant (B) in the treatment agent is, for example, 40 parts by mass or less, 25 parts by mass or less, or 20 parts by mass or less.
  • the content of the polyether-modified silicone (C) in the treatment agent is, for example, 10 parts by mass or more, 15 parts by mass or more, 20 parts by mass or more, or 25 parts by mass or more.
  • the content of the polyether-modified silicone (C) in the treatment agent is, for example, 40 parts by mass or less, 25 parts by mass or less, 20 parts by mass or less, or 15 parts by mass or less.
  • the content of the polyglycerin fatty acid ester (D) in the treatment agent is, for example, 5 parts by mass or more.
  • the content of the polyglycerin fatty acid ester (D) in the treatment agent is, for example, 15 parts by mass or less.
  • the treatment agent may contain an anionic surfactant (A), a nonionic surfactant (B), a polyether-modified silicone (C), and another compound (E) other than the polyglycerin fatty acid ester (D).
  • A anionic surfactant
  • B nonionic surfactant
  • C polyether-modified silicone
  • E another compound other than the polyglycerin fatty acid ester
  • Examples of the other compound (E) include esters other than the above-mentioned polyglycerin fatty acid ester (D), inorganic phosphates, and the like.
  • esters other than the polyglycerin fatty acid ester (D) include butyl steart, stearyl steart, glycerin monooleate, glycerin triolate, sorbitan monolaurate, sorbitan trilaurate, sorbitan monoolate, and sorbitan trio. Examples include rates, sorbitan monostearate, sorbitan tristearate and the like.
  • the above other compound (E) may be used alone or in combination of two or more.
  • the treatment agent is an anionic surfactant (A), a nonionic surfactant (B), a polyether-modified silicone (C), and a polyglycerin fatty acid ester (D) in a total content of 100 parts by mass with respect to other compounds.
  • (E) is preferably contained in a proportion of 1 to 10 parts by mass.
  • the polyolefin-based synthetic fiber means a synthetic fiber synthesized by using an olefin or an alkene as a monomer.
  • the polyolefin-based synthetic fiber is also simply referred to as a synthetic fiber.
  • synthetic fibers include polyethylene fibers, polypropylene fibers, and polybutene fibers. These may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type. Further, as the polypropylene-based fiber, a modified polypropylene fiber obtained by copolymerizing various monomers, a composite polypropylene fiber of polyethylene and polypropylene, or the like may be applied.
  • a composite fiber having a core-sheath structure is a composite fiber in which either or both of the core and the sheath portion are polyolefin fibers, for example, a polyethylene / polypropylene composite fiber in which the sheath portion is a polyethylene fiber, or a polyethylene / polyester composite fiber. There may be.
  • the length of the synthetic fiber is not particularly limited, but it is preferably a staple which is a short fiber having a fiber length of about 30 mm to about 70 mm.
  • the amount of the treatment agent of the first embodiment attached to the synthetic fiber is not particularly limited, but it is preferable to attach the treatment agent (without solvent) to the synthetic fiber in an amount of 0.1 to 2% by mass. , 0.3 to 1.2% by mass is more preferable.
  • a method for adhering the treatment agent to the synthetic fiber for example, a known method, for example, a dipping method, a spray method, or a roller, is used by using the treatment agent of the first embodiment and an aqueous solution containing water or a further diluted aqueous solution.
  • a method of adhering by a method, a guide lubrication method using a measuring pump, or the like can be applied.
  • a third embodiment of the thermal bonded nonwoven fabric (hereinafter, also simply referred to as a nonwoven fabric) according to the present invention will be described.
  • the nonwoven fabric of the present embodiment is produced by a thermal bond method using the synthetic fiber of the second embodiment.
  • the method for manufacturing the thermal bonded nonwoven fabric goes through the following steps 1 to 5.
  • Process 1 Spinning / drawing process in which synthetic fibers are spun and drawn.
  • Step 2 Adhesion step of adhering the treatment agent of the first embodiment to the synthetic fiber obtained in the step 1.
  • Step 3 A cutting step of cutting the synthetic fiber obtained in the above step 2 using a cutting machine to produce staples.
  • Step 4 A web forming step of passing the staples obtained in the above step 3 through a card machine to form a web.
  • Step 5 A bonding step in which the web obtained in the above step 4 is treated with hot air to bond the fibers to each other.
  • the nonwoven fabric of the present embodiment can be manufactured.
  • the order of each step may be changed as appropriate.
  • the treatment agent of the first embodiment the synthetic fiber of the second embodiment, and the non-woven fabric of the third embodiment, the following effects can be obtained.
  • the treating agent contains the anionic surfactant (A), the nonionic surfactant (B), and the polyether-modified silicone (C) in a predetermined ratio, whereby the initial hydrophilicity and the durable hydrophilicity of the nonwoven fabric are obtained. In both cases, the decrease over time can be suppressed.
  • the antistatic property of the synthetic fiber to which the treatment agent is attached is improved.
  • the electricity generated can be reduced, so that the handleability of the synthetic fiber is improved.
  • the nonwoven fabric to which the treatment agent is attached is a thermal bonded nonwoven fabric, but the present invention is not limited to this embodiment.
  • the treatment agent may be attached to a non-woven fabric other than the thermal bond non-woven fabric.
  • the non-woven fabric other than the thermal bonded non-woven fabric means a non-woven fabric in which fibers are bonded to each other by a method other than the thermal bond method.
  • Examples of the bonding method other than the thermal bond method include a chemical bond method, a needle punch method, a spunlace method, a stitch bond method, and the like.
  • the raw material fiber of the non-woven fabric is not limited to staples and may be long fibers.
  • the method for forming the web includes a melt blown method and a flash spinning method.
  • the treatment agent is a stabilizer, an antistatic agent, an antistatic agent, a binder, an antioxidant, an ultraviolet absorber, and an antifoaming agent for maintaining the quality of the treatment agent, as long as the effect of the present invention is not impaired. It may contain a component usually used for a treatment agent such as (silicone compound).
  • Test Category 1 (Preparation of Treatment Agent for Polyolefin Synthetic Fibers) (Example 1) A beaker containing 25 g of the phosphate ester compound (A1) shown in Table 1, 12.5 g of the polyoxyalkylene derivative (B1), 10 g of the polyether-modified silicone (C), and 2.5 g of the polyglycerin fatty acid ester (D). Added to. These were stirred and mixed well. While continuing stirring, 950 g of ion-exchanged water was gradually added so that the solid content concentration became 5% to prepare a 5% aqueous solution of the treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers of Example 1.
  • Example 2 to 12 Reference Examples 1 to 9, and Comparative Examples 1 to 11
  • Each of the treatment agents for polyolefin-based synthetic fibers of Examples 2 to 12, Reference Examples 1 to 9, and Comparative Examples 1 to 11 was prepared by the same method as in Example 1 using each component shown in Table 1. did.
  • the type and content of the fatty acid ester (D) and the type and content of the other compound (E) are described in the "Anionic Surfactant (A)” column, "Nonion Surfactant (B)” column and “Nonion Surfactant (B)” column of Table 1.
  • the "Polyether-modified silicone (C)” column, the "Polyglycerin fatty acid ester (D)” column, and the "Other compound (E)” column respectively.
  • the mass average molecular weight (Mw) of the polyether-modified silicone was measured under the following measurement conditions based on the GPC method.
  • E-1 Solbitan monostearate
  • E-2 Inorganic potassium phosphate test category 2 (manufacture of polyolefin-based synthetic fibers and thermal-bonded non-woven fabrics) Polyolefin-based synthetic fibers and thermal-bonded non-woven fabrics were produced using the treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers prepared in Test Category 1.
  • the amount of solid content attached is 0.35% by mass (without solvent) with respect to the composite fiber (fineness 2.2 decitex, fiber length 51 mm) in which the sheath portion is polyethylene and the core portion is polyester.
  • the treatment agent prepared in Test Category 1 was attached thereto. Adhesion of the treatment agent was carried out by a spray method (spray refueling method). Next, it was dried in a hot air dryer at 80 ° C. for 1 hour to prepare a polyolefin-based synthetic fiber cotton as a polyolefin-based synthetic fiber. Further, the polyolefin-based synthetic fiber cotton was passed through a roller-type card machine to form a web having a basis weight of 20 g / m 2 . Next, hot air at about 140 ° C. was blown onto the web for 10 seconds to perform hot air treatment, and the fibers were bonded to each other to prepare a thermal bonded nonwoven fabric.
  • Test category 3 For each of the treatment agents described in Examples 1 to 12, Reference Examples 1 to 9, and Comparative Examples 1 to 11, antistatic property and card passability were evaluated as processability evaluation items.
  • evaluation items of the nonwoven fabric initial hydrophilicity, durable hydrophilicity, initial hydrophilicity after aging, and durable hydrophilicity after aging were evaluated. The procedure for each test is shown below.
  • the test results are shown in the "antistatic” column, "card passability” column, "initial hydrophilicity” column, “durable hydrophilicity” column, “initial hydrophilicity after aging” column, and “durable hydrophilicity after aging” in Table 1. Shown in the "Gender” column.
  • ⁇ Evaluation criteria for antistatic property ⁇ (Good): When the surface resistance is less than 1.0 ⁇ 10 9 ⁇ ⁇ (Yes): The surface resistance is 1.0 ⁇ 10 9 or more and less than 1.0 ⁇ 10 10 .
  • the non-woven fabric was taken out, and warm air at 40 ° C. was blown onto the non-woven fabric for 90 minutes to dry the non-woven fabric. After blast drying, the test of adjusting the humidity of the non-woven fabric to absorb the physiological saline was repeated three times. The third result was evaluated according to the following evaluation criteria.
  • the present invention also includes the following aspects.
  • Phosphoric acid ester compound (A1) At least one selected from a salt of an alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and a salt of a polyoxyalkylene alkyl phosphate ester having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • Polyoxyalkylene derivative (B1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms to 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having 22 to 50 carbon atoms in a total ratio of 5 to 100 mol.
  • the phosphoric acid ester compound (A1) is an alkali metal salt of an alkyl phosphate having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms and an alkali of a polyoxyalkylene alkyl phosphate ester salt having an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • Appendix 3 The treatment agent for polyolefin-based synthetic fibers according to Appendix 1 or 2, wherein the polyether-modified silicone (C) has a mass average molecular weight of 1000 to 100,000.

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Abstract

本発明が解決しようとする課題は、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することである。ポリオレフィン系合成繊維用処理剤は、特定のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、特定のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び特定のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有する。処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、アニオン界面活性剤（Ａ）を３０～８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５～５０質量部、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０～５０質量部、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１～２０質量部の割合で含有する。

Description

ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布
　本発明は、ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布に関する。
　一般に、不織布の原料繊維として、ポリオレフィン系合成繊維が用いられている。例えば、不織布は、ポリオレフィン系合成繊維の短繊維であるステープルを作製した後、ステープルをカード機に通してウェブを作製する。ウェブに対して熱風処理を行い短繊維同士を結合させるサーマルボンド法によって不織布は製造される。
　また、ステープルにポリオレフィン系合成繊維用処理剤を塗布することによって、不織布に対して、未使用状態での親水性（以下、初期親水性ともいう。）や複数回使用した状態での親水性（以下、耐久親水性ともいう。）等の機能が付与される。これらの機能が付与された不織布は、衛材分野、医療分野、土木分野等、幅広い分野で活用されている。
　特許文献１には、アニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤とを含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤としての繊維処理剤が開示されている。アニオン界面活性剤として、炭素数６～１０のアルキル基を有するリン酸エステル塩が開示されている。ノニオン界面活性剤として、炭素数６～２２のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物が開示されている。
国際公開第２０１６／００２４７６号
　ところで、不織布の初期親水性や耐久親水性は、経時的に低下する場合があった。そのため、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することが課題として挙げられる。
　本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することを可能にしたポリオレフィン系合成繊維用処理剤を提供することにある。また、このポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維、このポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着したサーマルボンド不織布を提供することにある。
　上記課題を解決するためのポリオレフィン系合成繊維用処理剤は、下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤であって、さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有し、前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を３０～８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５～５０質量部、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０～５０質量部、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１～２０質量部の割合で含有することを要旨とする。
　リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
　ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２～５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２～４のアルキレンオキサイドを合計で５～１００モルの割合で付加させた化合物。
　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３～１２のポリグリセリンと、炭素数１２～１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
　上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤について、前記リン酸エステル化合物（Ａ１）が、炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。
　上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤について、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）が、質量平均分子量１０００～１０００００のものであることが好ましい。
　上記課題を解決するためのポリオレフィン系合成繊維は、上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
　上記課題を解決するためのサーマルボンド不織布は、上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
　本発明によると、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
　（第１実施形態）
　本発明に係るポリオレフィン系合成繊維用処理剤（以下、単に処理剤ともいう。）を具体化した第１実施形態について説明する。
　本実施形態の処理剤は、下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有する。
　リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
　ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２～５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２～４のアルキレンオキサイドを合計で５～１００モルの割合で付加させた化合物。
　また、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）を２５～８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を１０～５０質量部、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０～５０質量部の割合で含有する。
　処理剤が、上記アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を、上記の割合で含有することにより、後述のように、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
　上記炭素数６～１２のアルキル基は、直鎖状のアルキル基であってもよいし、分岐鎖を有するアルキル基であってもよい。また、飽和アルキル基であってもよいし、不飽和アルキル基であってもよい。
　上記ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルは、例えば、脂肪族アルコールとアルキレンオキサイドがエーテル結合したポリオキシアルキレンアルキルエーテルと、リン酸とのエステル化合物を挙げることができる。
　脂肪族アルコールは、一価脂肪族アルコールであってもよいし、多価脂肪族アルコールであってもよい。また、直鎖脂肪族アルコールであってもよいし、分岐鎖を有する脂肪族アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであってもよいし、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
　ポリオキシアルキレンアルキルエーテルに供されるアルキレンオキサイドとしては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。アルキル基１モルに対するアルキレンオキサイドの付加モル数は、好ましくは１～５０モル、より好ましくは１～３０モル、さらに好ましくは１～１０モルである。
　上記アルキルリン酸エステルや、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルを構成するリン酸は、特に制限はなく、オルトリン酸であってもよいし、二リン酸等のポリリン酸であってもよい。
　また、上記アルキルリン酸エステルの塩や、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩としては、例えば、アミン塩、金属塩が挙げられる。
　アミン塩を構成するアミンは、１級アミン、２級アミン、及び３級アミンのいずれであってもよい。アミン塩を構成するアミンとしては、例えば、（１）メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ－Ｎ－ジイソプロピルエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、２－メチルブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン、ジメチルラウリルアミン等の脂肪族アミン、（２）アニリン、Ｎ－メチルベンジルアミン、ピリジン、モルホリン、ピペラジン、これらの誘導体等の芳香族アミン類又は複素環アミン、（３）モノエタノールアミン、Ｎ－メチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジブチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン等のアルカノールアミン、（４）Ｎ－メチルベンジルアミン等のアリールアミン、（５）ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステリルアミノエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル、（６）アンモニア等が挙げられる。
　金属塩としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属としては、例えば、ナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられる。アルカリ土類金属塩を構成するアルカリ土類金属としては、第２族元素に該当する金属、例えば、カルシウム、マグネシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられる。
　上記リン酸エステル化合物（Ａ１）は、炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。
　上記リン酸エステル化合物（Ａ１）の具体例としては、例えば、へキシルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルカリウム塩、ドデシルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルナトリウム塩、ブロックポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩、ランダムポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩、ブロックポリオキシエチレン（８モル）オキシプロピレン（２モル）オクチルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルトリエタノールアミン塩等が挙げられる。
　上記リン酸エステル化合物（Ａ１）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　上記アニオン界面活性剤（Ａ）は、上記リン酸エステル化合物（Ａ１）以外のその他のアニオン界面活性剤（Ａ２）を含有してもよい。リン酸エステル化合物（Ａ１）以外のその他のアニオン界面活性剤（Ａ２）としては、例えば、ジドデシルスルホサクシネートナトリウム塩等が挙げられる。
　上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）において、炭素数２２～５０の１価脂肪族アルコールは、直鎖脂肪族アルコールであってもよいし、分岐鎖を有する脂肪族アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであってもよいし、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
　上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）において、炭素数２～４のアルキレンオキサイドの具体例としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。これらの中でも、エチレンオキサイドであることが好ましい。重合配列としては、特に限定されず、ランダム付加物であっても、ブロック付加物であってもよい。アルキル基１モルに対するアルキレンオキサイドの付加モル数は、好ましくは５～１００モルである。
　上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレン（１０モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（３５モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（２５モル）ポリオキシプロピレン（２５モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（４８モル）ドトリアコンチルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）オクタテトラコンチルエーテル、ポリオキシエチレン（６モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（８０モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）トリアコンチルエーテル等が挙げられる。
　上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　上記ノニオン界面活性剤（Ｂ）は、上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）以外のその他のノニオン界面活性剤（Ｂ２）を含有してもよい。ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）以外のその他のノニオン界面活性剤（Ｂ２）としては、例えば、ポリオキシエチレン（２０モル）ドデシルエーテル、ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基１モル当量あたりベヘン酸ステアリン酸１モル当量で封鎖したエステル等が挙げられる。
　上記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の質量平均分子量は、特に限定されないが、１０００～１０００００であることが好ましく、３０００～６００００であることがより好ましい。
　質量平均分子量が１０００～１０００００であることにより、後述のように、不織布の初期親水性の低下、及び不織布の経時後の初期親水性の低下を好適に抑制することができる。また、質量平均分子量が３０００～６００００であることにより、後述のように、処理剤が付着した合成繊維のカード通過性が良好になる。
　ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の質量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲル浸透クロマトグラフィー法（以下、「ＧＰＣ法」ともいう。）により求められる。ＧＰＣ法の詳細については後述する。
　処理剤は、さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有することが好ましい。
　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３～１２のポリグリセリンと、炭素数１２～１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
　処理剤が上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有することにより、後述のように、不織布の耐久親水性における経時的な低下を好適に抑制することができる。
　ポリグリセリン脂肪酸エステルは、ポリグリセリン中の全水酸基が完全にエステル化された完全エステルであってもよいし、ポリグリセリン中の全水酸基のうち一部がエステル化された部分エステルであってもよい。
　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の具体例としては、例えば、テトラグリセリンモノオクタデカネート、ヘキサグリセリンジオクタデカネート、ヘキサグリセリンモノオクタデカネート、デカグリセリンジドデカネート等が挙げられる。
　上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　処理剤中のアニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合に特に制限はない。アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）を２０～８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５～５０質量部、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を５～５０質量部、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１～２０質量部の割合で含有することが好ましい。
　アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合が上記数値範囲であることにより、後述のように、不織布の耐久親水性における経時的な低下を好適に抑制することができる。処理剤中のアニオン界面活性剤（Ａ）の含有量は例えば、３０質量部以上、３５質量部以上、５０質量部以上、又は６０質量部以上である。また、処理剤中のアニオン界面活性剤（Ａ）の含有量は例えば、７５質量部以下、６０質量部以下、５０質量部以下、又は３５質量部以下である。処理剤中のノニオン界面活性剤（Ｂ）の含有量は例えば、１０質量部以上、２０質量部以上、又は２５質量部以上である。また、処理剤中のノニオン界面活性剤（Ｂ）の含有量は例えば、４０質量部以下、２５質量部以下、又は２０質量部以下である。処理剤中のポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の含有量は例えば、１０質量部以上、１５質量部以上、２０質量部以上、又は２５質量部以上である。また、処理剤中のポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の含有量は例えば、４０質量部以下、２５質量部以下、２０質量部以下、又は１５質量部以下である。処理剤中のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有量は例えば、５質量部以上である。また、処理剤中のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有量は例えば、１５質量部以下である。
　処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のその他化合物（Ｅ）を含有してもよい。
　その他化合物（Ｅ）としては、例えば上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のエステルや、無機リン酸塩等を挙げることができる。
　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のエステルの具体例としては、例えば、ブチルステアート、ステアリルステアート、グリセリンモノオレート、グリセリントリオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリラウレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタントリオレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート等が挙げられる。
　上記その他化合物（Ｅ）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　その他化合物（Ｅ）の含有割合に特に制限はない。処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計１００質量部に対して、その他化合物（Ｅ）を、１～１０質量部の割合で含有することが好ましい。
　（第２実施形態）
　本発明に係るポリオレフィン系合成繊維を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態のポリオレフィン系合成繊維は、第１実施形態の処理剤が付着している。
　ここで、ポリオレフィン系合成繊維とは、オレフィンやアルケンをモノマーとして合成された合成繊維を意味するものとする。以下、ポリオレフィン系合成繊維を単に合成繊維ともいう。
　合成繊維の具体例としては、例えば、ポリエチレン系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリブテン系繊維が挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。さらにポリプロピレン系繊維としては、種々のモノマーを共重合した改質ポリプロピレン繊維、ポリエチレンとポリプロピレンとの複合ポリプロピレン繊維等が適用されてもよい。
　また、芯鞘構造の複合繊維であって、芯、鞘部のいずれか又は両方がポリオレフィン系繊維である複合繊維、例えば鞘部がポリエチレン繊維であるポリエチレン／ポリプロピレン複合繊維、ポリエチレン／ポリエステル複合繊維であってもよい。
　合成繊維の長さは特に限定されないが、繊維長が約３０ｍｍ～約７０ｍｍの短繊維であるステープルであることが好ましい。
　第１実施形態の処理剤を合成繊維に付着させる量に特に制限はないが、処理剤（溶媒を含まない）を合成繊維に対し０．１～２質量％となるように付着させることが好ましく、０．３～１．２質量％となるように付着させることがより好ましい。
　処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、例えば、第１実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
　（第３実施形態）
　本発明に係るサーマルボンド不織布（以下、単に不織布ともいう。）を具体化した第３実施形態について説明する。本実施形態の不織布は、第２実施形態の合成繊維を用いて、サーマルボンド法によって製造される。
　サーマルボンド不織布の製造方法は、以下の工程１～５を経ることが好ましい。
　工程１：合成繊維を紡糸し、延伸する紡糸・延伸工程。
　工程２：前記工程１で得られた合成繊維に、第１実施形態の処理剤を付着させる付着工程。
　工程３：前記工程２で得られた合成繊維を、切断機を用いて切断し、ステープルを作製する切断工程。
　工程４：前記工程３で得られたステープルを、カード機に通してウェブを形成するウェブ形成工程。
　工程５：前記工程４で得られたウェブに熱風処理を行い、繊維同士を結合させる結合工程。
　以上の工程を経ることにより、本実施形態の不織布を製造することができる。各工程は、適宜順番を入れ替えて行ってもよい。
　第１実施形態の処理剤、第２実施形態の合成繊維、及び第３実施形態の不織布によれば、以下のような効果を得ることができる。
　（１）処理剤が、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を所定の割合で含有することにより、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
　（２）処理剤が付着した合成繊維の制電性が良好になる。処理剤が付着した合成繊維を用いて不織布を作製する際に、発生する電気を少なくすることができるため、合成繊維の取扱性が向上する。
　（３）処理剤が付着した合成繊維をカード機に通してウェブ形成する際に、合成繊維がカード機を通過しやすくなる。言い換えれば、処理剤が付着した合成繊維のカード通過性が良好になる。
　上記実施形態は、以下のように変更して実施できる。上記実施形態、及び、以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
　・第３実施形態において、処理剤が付着した不織布は、サーマルボンド不織布であったが、この態様に限定されない。サーマルボンド不織布以外の不織布に処理剤を付着させてもよい。サーマルボンド不織布以外の不織布とは、サーマルボンド法以外の方式で繊維同士が結合された不織布を意味するものとする。
　サーマルボンド法以外の結合方式としては、例えば、ケミカルボンド法、ニードルパンチ法、スパンレース法、スティッチボンド法等が挙げられる。
　また、不織布の原料繊維は、ステープルに限定されず長繊維であってもよい。原料繊維が長繊維の場合において、ウェブの形成方法としては、メルトブローン法やフラッシュ紡糸法が挙げられる。
　・処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤（シリコーン系化合物）等の通常処理剤に用いられる成分を含有してもよい。
　以下、本発明の構成及び効果をより具体的に説明するために実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例の説明において、％は質量％を意味し、部は質量部を意味する。
　試験区分１（ポリオレフィン系合成繊維用処理剤の調製）
　（実施例１）
　表１に示されるリン酸エステル化合物（Ａ１）２５ｇと、ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）１２．５ｇと、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）１０ｇと、ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）２．５ｇとをビーカーに加えた。これらを撹拌してよく混合した。撹拌を続けながら固形分濃度が５％となるようにイオン交換水９５０ｇを徐々に添加して、実施例１のポリオレフィン系合成繊維用処理剤の５％水性液を調製した。
　（実施例２～１２、参考例１～９、及び比較例１～１１）
　実施例２～１２、参考例１～９、及び比較例１～１１の各ポリオレフィン系合成繊維用処理剤は、表１に示される各成分を使用し、実施例１と同様の方法にて調製した。
　なお、各例の処理剤中におけるアニオン界面活性剤（Ａ）の種類と含有量、ノニオン界面活性剤（Ｂ）の種類と含有量、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類と含有量、ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の種類と含有量、及びその他化合物（Ｅ）の種類と含有量は、表１の「アニオン界面活性剤（Ａ）」欄、「ノニオン界面活性剤（Ｂ）」欄、「ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）」欄、「ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）」欄、及び「その他化合物（Ｅ）」欄にそれぞれ示すとおりである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の種類欄に記載するＡ１－１～Ａ１－８、Ａ２－１、Ｒａ－１、Ｒａ－２、Ｂ１－１～Ｂ１－９、Ｂ２－１、Ｂ２－２、Ｒｂ－１～Ｒｂ－４、Ｃ－１～Ｃ－１８、Ｒｃ－１、Ｄ－１～Ｄ－４、Ｒｄ－１、Ｒｄ－２、Ｅ－１、Ｅ－２の各成分の詳細は以下のとおりである。
　（リン酸エステル化合物）
　Ａ１－１：へキシルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－２：オクチルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－３：ドデシルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－４：オクチルリン酸エステルナトリウム塩
　Ａ１－５：ブロックポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－６：ランダムポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－７：ブロックポリオキシエチレン（８モル）オキシプロピレン（２モル）オクチルリン酸エステルカリウム塩
　Ａ１－８：オクチルリン酸エステルトリエタノールアミン塩
　Ｒａ－１：プロピルリン酸エステルカリウム塩
　Ｒａ－２：オクタデシルリン酸エステルカリウム塩
　上記リン酸エステル化合物の種類、アルキル基の炭素数、塩の種類、ポリオキシアルキレン基の種類について、表２の「リン酸エステル化合物（Ａ１）の種類」欄、「アルキル基の炭素数」欄、「塩」欄、「ポリオキシアルキレン基」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（その他のアニオン界面活性剤）
　Ａ２－１：ジドデシルスルホサクシネートナトリウム塩
　（ポリオキシアルキレン誘導体）
　Ｂ１－１：ポリオキシエチレン（１０モル）テトラコシルエーテル
　Ｂ１－２：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタコシルエーテル
　Ｂ１－３：ポリオキシエチレン（３５モル）オクタコシルエーテル
　Ｂ１－４：ポリオキシエチレン（２５モル）ポリオキシプロピレン（２５モル）オクタコシルエーテル
　Ｂ１－５：ポリオキシエチレン（４８モル）ドトリアコンチルエーテル
　Ｂ１－６：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタテトラコンチルエーテル
　Ｂ１－７：ポリオキシエチレン（６モル）テトラコシルエーテル
　Ｂ１－８：ポリオキシエチレン（８０モル）テトラコシルエーテル
　Ｂ１－９：ポリオキシエチレン（１０モル）トリアコンチルエーテル
　Ｒｂ－１：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエーテル
　Ｒｂ－２：ポリオキシエチレン（１０モル）ヘキサコンチルエーテル
　Ｒｂ－３：ポリオキシエチレン（３モル）オクタコシルエーテル
　Ｒｂ－４：ポリオキシエチレン（６０モル）ポリオキシプロピレン（６０モル）オクタコシルエーテル
　上記ポリオキシアルキレン誘導体の種類、１価脂肪族アルコールの炭素数、アルキレンオキサイドの付加モル数について、表３の「ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の種類」欄、「１価脂肪族アルコールの炭素数」欄、「アルキレンオキサイドの付加モル数」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（その他のノニオン界面活性剤）
　Ｂ２－１：ポリオキシエチレン（２０モル）ドデシルエーテル
　Ｂ２－２：ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基１モル当量あたりベヘン酸ステアリン酸１モル当量で封鎖したエステル
　（ポリエーテル変性シリコーン）
　表１のポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類、変性基、ポリエーテル変性基の末端、シリコン含有量、エチレンオキサイドのモル比、質量平均分子量について、表４の「ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類」欄、「変性基」欄、「ポリエーテル変性基の末端」欄、「Ｓｉ％」欄、「ＥＯのモル比（％）」欄、「質量平均分子量」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）の測定方法について説明する。
　ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）は、ＧＰＣ法に基づき以下の測定条件で測定した。
　装置：東ソー社製ＨＬＣ－８３２０ＧＰＣ
　カラム：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ４０００
　　　　：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ３０００
　　　　：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ２０００（いずれも東ソー社製）
　カラム温度：４０℃
　検出装置：示差屈折率検出器
　試料溶液：０．２５質量％のテトラヒドロフラン溶液
　溶液流速：０．５ｍＬ／分
　溶液注入量：１０μＬ
　標準試料：ポリスチレン（東ソー社製ＴＳＫ　ＳＴＡＮＤＡＲＤ　ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ）
　標準試料を用いて検量線を作成し、各ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）を求めた。
　（ポリグリセリン脂肪酸エステル）
　Ｄ－１：テトラグリセリンモノオクタデカネート
　Ｄ－２：ヘキサグリセリンジオクタデカネート
　Ｄ－３：ヘキサグリセリンモノオクタデカネート
　Ｄ－４：デカグリセリンジドデカネート
　Ｒｄ－１：モノグリセリンモノオクタノエート
　Ｒｄ－２：ペンタデカグリセリンモノドコサネート
　上記ポリグリセリン脂肪酸エステルの種類、脂肪族モノカルボン酸の名称、炭素数、エステル１分子中のモル数、ポリグリセリンの名称、縮合度、エステル１分子中のモル数について、表５の「ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の種類」欄、「脂肪族モノカルボン酸」欄、「ポリグリセリン」欄にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　（その他化合物）
　Ｅ－１：ソルビタンモノステアレート
　Ｅ－２：無機リン酸カリウム塩
　試験区分２（ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布の製造）
　試験区分１で調製したポリオレフィン系合成繊維用処理剤を用いて、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布を製造した。
　まず、鞘部がポリエチレンであり、芯部がポリエステルである複合繊維（繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍ）に対して固形分付着量が０．３５質量％（溶媒を含まない）となるように、試験区分１で調製した処理剤を付着させた。処理剤の付着は、スプレー法（スプレー給油法）により実施した。次に、８０℃の熱風乾燥機で１時間乾燥して、ポリオレフィン系合成繊維としてのポリオレフィン系合成繊維綿を作製した。さらに、ポリオレフィン系合成繊維綿をローラー式のカード機に通して、目付２０ｇ／ｍ２のウェブを形成した。次にウェブに対して、約１４０℃の熱風を１０秒間吹き付けて熱風処理を行い、繊維同士を結合させてサーマルボンド不織布を作製した。
　試験区分３（評価）
　実施例１～１２、参考例１～９、及び比較例１～１１に記載の各処理剤について、工程性の評価項目として、制電性、カード通過性を評価した。また、不織布の評価項目として、初期親水性、耐久親水性、経時後初期親水性、経時後耐久親水性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表１の「制電性」欄、「カード通過性」欄、「初期親水性」欄、「耐久親水性」欄、「経時後初期親水性」欄、「経時後耐久親水性」欄にそれぞれに示す。
　（制電性）
　実施例、参考例、及び比較例に記載の各処理剤を付着させたポリオレフィン系合成繊維５ｇを、２０℃で相対湿度４５％の恒温室内にて２４時間調湿した。その後、公知の抵抗測定装置を用いてポリオレフィン系合成繊維の電気抵抗を測定し、下記の評価基準で評価した。
　・制電性の評価基準
　◎（良好）：表面抵抗が１．０×１０９Ω未満である場合
　〇（可）：表面抵抗が１．０×１０９以上１．０×１０１０未満である場合
　×（不良）：表面抵抗が１．０×１０１０以上である場合
　（カード通過性）
　実施例、参考例、及び比較例に記載の各処理剤を付着させたポリオレフィン系合成繊維２０ｇを、２０℃で相対湿度６５％の恒温室内にて２４時間調湿した。その後、公知のローラー式のカード機に通した。カード機への投入量に対してカード機からの排出量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。
　・カード通過性の評価基準
　◎（良好）：排出量が８０％以上の場合
　○（可）：排出量が６０％以上８０％未満の場合
　×（不良）：排出量が６０％未満の場合
　（初期親水性）
　試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、２０℃で６５％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を水平板上に置き、ビューレットを用いて１０ｍｍの高さから不織布に対して０．４ｍｌの水滴を滴下した。水滴が吸収される状態を目視で観察した。水滴が完全に吸収されるまでの時間を測定して、下記の評価基準で評価した。以下、水滴が完全に吸収された状態を透水ともいう。
　・初期親水性の評価基準
　◎（良好）：透水までに要する時間が１秒未満である場合
　○（可）：透水までに要する時間が１秒以上２秒未満である場合
　×（不良）：透水までに要する時間が２秒以上である場合
　（耐久親水性）
　試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、１０ｃｍ×１０ｃｍの小片に裁断した。この小片状の不織布を、２０℃で相対湿度６０％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を、５枚積層された濾紙上に置いた。さらに、不織布上の中央部に、両端が開放された内径１ｃｍの円筒を、軸方向が鉛直方向となるように載置した。
　この円筒の内部に、０．９％生理食塩水１０ｍｌを注入した。生理食塩水が不織布に吸収される状態を目視で観察して、生理食塩水が完全に吸収されるまでの時間を測定した。
　その後、不織布を取り出して、不織布に対して４０℃の温風を９０分間吹き付けて送風乾燥を行った。送風乾燥を行った後、再度、不織布を調湿して生理食塩水を吸収させる試験を３回繰り返して行った。３回目の結果を下記の評価基準で評価した。
　・耐久親水性の評価基準
　◎（良好）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が５秒未満の場合
　〇（可）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が５秒以上７秒未満の場合
　×（不良）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が７秒以上の場合
　（経時後初期親水性、及び経時後耐久親水性）
　試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、７０℃の恒温室内で２週間保管した。その後、２０℃で相対湿度６０％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を、上記の初期親水性、及び耐久親水性と同じ評価方法、評価基準で評価した。
　表１の結果から、本発明によれば、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。また、処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維の制電性が良好になる。また、処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維のカード通過性が良好になる。
　本発明は以下の態様も包含する。
　（付記１）
　下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤であって、
　前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及び前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を２５～８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を１０～５０質量部、及び前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０～５０質量部の割合で含有することを特徴とするポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
　リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
　ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２～５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２～４のアルキレンオキサイドを合計で５～１００モルの割合で付加させた化合物。
　（付記２）
　前記リン酸エステル化合物（Ａ１）が、炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つである付記１に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
　（付記３）
　前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）が、質量平均分子量１０００～１０００００のものである付記１又は２に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
　（付記４）
　さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有する付記１～３のいずれか一つに記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３～１２のポリグリセリンと、炭素数１２～１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
　（付記５）
　前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を２０～８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５～５０質量部、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を５～５０質量部、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１～２０質量部の割合で含有する付記４に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
　（付記６）
　付記１～５のいずれか一つに記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするポリオレフィン系合成繊維。
　（付記７）
　付記１～５のいずれか一つに記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするサーマルボンド不織布。

Claims (5)

  1. 　下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤であって、
    　さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有し、
    　前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を３０～８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５～５０質量部、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０～５０質量部、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１～２０質量部の割合で含有することを特徴とするポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
    　リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
    　ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２～５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２～４のアルキレンオキサイドを合計で５～１００モルの割合で付加させた化合物。
    　ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３～１２のポリグリセリンと、炭素数１２～１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
  2. 　前記リン酸エステル化合物（Ａ１）が、炭素数６～１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６～１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つである請求項１に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
  3. 　前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）が、質量平均分子量１０００～１０００００のものである請求項１又は２に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするポリオレフィン系合成繊維。
  5. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするサーマルボンド不織布。
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