JP6830710B1 - ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布 - Google Patents

ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布 Download PDF

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Abstract

【課題】不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制する。【解決手段】リン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有する。アニオン界面活性剤（Ａ）を２５〜８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を１０〜５０質量部、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０〜５０質量部の割合で含有する。リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２〜５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを合計で５〜１００モルの割合で付加させた化合物。【選択図】なし

Description

本発明は、ポリオレフィン系合成繊維用処理剤、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布に関する。
一般に、不織布の原料繊維として、ポリオレフィン系合成繊維が用いられている。例えば、不織布は、ポリオレフィン系合成繊維の短繊維であるステープルを作製した後、ステープルをカード機に通してウェブを作製する。ウェブに対して熱風処理を行い短繊維同士を結合させるサーマルボンド法によって不織布は製造される。
また、ステープルにポリオレフィン系合成繊維用処理剤を塗布することによって、不織布に対して、未使用状態での親水性（以下、初期親水性ともいう。）や複数回使用した状態での親水性（以下、耐久親水性ともいう。）等の機能が付与される。これらの機能が付与された不織布は、衛材分野、医療分野、土木分野等、幅広い分野で活用されている。
特許文献１には、アニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤とを含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤としての繊維処理剤が開示されている。アニオン界面活性剤として、炭素数６〜１０のアルキル基を有するリン酸エステル塩が開示されている。ノニオン界面活性剤として、炭素数６〜２２のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物が開示されている。
国際公開第２０１６／００２４７６号
ところで、不織布の初期親水性や耐久親水性は、経時的に低下する場合があった。そのため、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することが課題として挙げられる。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することを可能にしたポリオレフィン系合成繊維用処理剤を提供することにある。また、このポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維、このポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着したサーマルボンド不織布を提供することにある。
上記課題を解決するためのポリオレフィン系合成繊維用処理剤は、下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤であって、さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有し、前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を３０〜８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５〜５０質量部、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０〜５０質量部、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１〜２０質量部の割合で含有することを要旨とする。
リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２〜５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを合計で５〜１００モルの割合で付加させた化合物。
ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３〜１２のポリグリセリンと、炭素数１２〜１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤について、前記リン酸エステル化合物（Ａ１）が、炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。
上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤について、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）が、質量平均分子量１０００〜１０００００のものであることが好ましい。
上記課題を解決するためのポリオレフィン系合成繊維は、上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
上記課題を解決するためのサーマルボンド不織布は、上記ポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
本発明によると、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
（第１実施形態）
本発明に係るポリオレフィン系合成繊維用処理剤（以下、単に処理剤ともいう。）を具体化した第１実施形態について説明する。
本実施形態の処理剤は、下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有する。
リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２〜５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを合計で５〜１００モルの割合で付加させた化合物。
また、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、アニオン界面活性剤（Ａ）を２５〜８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を１０〜５０質量部、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０〜５０質量部の割合で含有する。
処理剤が、上記アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を、上記の割合で含有することにより、後述のように、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
上記炭素数６〜１２のアルキル基は、直鎖状のアルキル基であってもよいし、分岐鎖を有するアルキル基であってもよい。また、飽和アルキル基であってもよいし、不飽和アルキル基であってもよい。
上記ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルは、例えば、脂肪族アルコールとアルキレンオキサイドがエーテル結合したポリオキシアルキレンアルキルエーテルと、リン酸とのエステル化合物を挙げることができる。
脂肪族アルコールは、一価脂肪族アルコールであってもよいし、多価脂肪族アルコールであってもよい。また、直鎖脂肪族アルコールであってもよいし、分岐鎖を有する脂肪族アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであってもよいし、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルに供されるアルキレンオキサイドとしては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。アルキル基１モルに対するアルキレンオキサイドの付加モル数は、好ましくは１〜５０モル、より好ましくは１〜３０モル、さらに好ましくは１〜１０モルである。
上記アルキルリン酸エステルや、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルを構成するリン酸は、特に制限はなく、オルトリン酸であってもよいし、二リン酸等のポリリン酸であってもよい。
また、上記アルキルリン酸エステルの塩や、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩としては、例えば、アミン塩、金属塩が挙げられる。
アミン塩を構成するアミンは、１級アミン、２級アミン、及び３級アミンのいずれであってもよい。アミン塩を構成するアミンとしては、例えば、（１）メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ−Ｎ−ジイソプロピルエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、２−メチルブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン、ジメチルラウリルアミン等の脂肪族アミン、（２）アニリン、Ｎ−メチルベンジルアミン、ピリジン、モルホリン、ピペラジン、これらの誘導体等の芳香族アミン類又は複素環アミン、（３）モノエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジブチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン等のアルカノールアミン、（４）Ｎ−メチルベンジルアミン等のアリールアミン、（５）ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステリルアミノエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル、（６）アンモニア等が挙げられる。
金属塩としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属としては、例えば、ナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられる。アルカリ土類金属塩を構成するアルカリ土類金属としては、第２族元素に該当する金属、例えば、カルシウム、マグネシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられる。
上記リン酸エステル化合物（Ａ１）は、炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つであることが好ましい。
上記リン酸エステル化合物（Ａ１）の具体例としては、例えば、へキシルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルカリウム塩、ドデシルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルナトリウム塩、ブロックポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩、ランダムポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩、ブロックポリオキシエチレン（８モル）オキシプロピレン（２モル）オクチルリン酸エステルカリウム塩、オクチルリン酸エステルトリエタノールアミン塩等が挙げられる。
上記リン酸エステル化合物（Ａ１）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
上記アニオン界面活性剤（Ａ）は、上記リン酸エステル化合物（Ａ１）以外のその他のアニオン界面活性剤（Ａ２）を含有してもよい。リン酸エステル化合物（Ａ１）以外のその他のアニオン界面活性剤（Ａ２）としては、例えば、ジドデシルスルホサクシネートナトリウム塩等が挙げられる。
上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）において、炭素数２２〜５０の１価脂肪族アルコールは、直鎖脂肪族アルコールであってもよいし、分岐鎖を有する脂肪族アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであってもよいし、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）において、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドの具体例としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。これらの中でも、エチレンオキサイドであることが好ましい。重合配列としては、特に限定されず、ランダム付加物であっても、ブロック付加物であってもよい。アルキル基１モルに対するアルキレンオキサイドの付加モル数は、好ましくは５〜１００モルである。
上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレン（１０モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（３５モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（２５モル）ポリオキシプロピレン（２５モル）オクタコシルエーテル、ポリオキシエチレン（４８モル）ドトリアコンチルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）オクタテトラコンチルエーテル、ポリオキシエチレン（６モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（８０モル）テトラコシルエーテル、ポリオキシエチレン（１０モル）トリアコンチルエーテル等が挙げられる。
上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
上記ノニオン界面活性剤（Ｂ）は、上記ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）以外のその他のノニオン界面活性剤（Ｂ２）を含有してもよい。ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）以外のその他のノニオン界面活性剤（Ｂ２）としては、例えば、ポリオキシエチレン（２０モル）ドデシルエーテル、ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基１モル当量あたりベヘン酸ステアリン酸１モル当量で封鎖したエステル等が挙げられる。
上記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の質量平均分子量は、特に限定されないが、１０００〜１０００００であることが好ましく、３０００〜６００００であることがより好ましい。
質量平均分子量が１０００〜１０００００であることにより、後述のように、不織布の初期親水性の低下、及び不織布の経時後の初期親水性の低下を好適に抑制することができる。また、質量平均分子量が３０００〜６００００であることにより、後述のように、処理剤が付着した合成繊維のカード通過性が良好になる。
ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の質量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲル浸透クロマトグラフィー法（以下、「ＧＰＣ法」ともいう。）により求められる。ＧＰＣ法の詳細については後述する。
処理剤は、さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有することが好ましい。
ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３〜１２のポリグリセリンと、炭素数１２〜１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
処理剤が上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有することにより、後述のように、不織布の耐久親水性における経時的な低下を好適に抑制することができる。
ポリグリセリン脂肪酸エステルは、ポリグリセリン中の全水酸基が完全にエステル化された完全エステルであってもよいし、ポリグリセリン中の全水酸基のうち一部がエステル化された部分エステルであってもよい。
ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の具体例としては、例えば、テトラグリセリンモノオクタデカネート、ヘキサグリセリンジオクタデカネート、ヘキサグリセリンモノオクタデカネート、デカグリセリンジドデカネート等が挙げられる。
上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
処理剤中のアニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合に特に制限はない。アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、アニオン界面活性剤（Ａ）を２０〜８０質量部、ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５〜５０質量部、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を５〜５０質量部、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１〜２０質量部の割合で含有することが好ましい。
アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合が上記数値範囲であることにより、後述のように、不織布の耐久親水性における経時的な低下を好適に抑制することができる。
処理剤は、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のその他化合物（Ｅ）を含有してもよい。
その他化合物（Ｅ）としては、例えば上記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のエステルや、無機リン酸塩等を挙げることができる。
ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）以外のエステルの具体例としては、例えば、ブチルステアート、ステアリルステアート、グリセリンモノオレート、グリセリントリオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリラウレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタントリオレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート等が挙げられる。
上記その他化合物（Ｅ）は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
その他化合物（Ｅ）の含有割合に特に制限はない。アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及びポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計１００質量部に対して、その他化合物（Ｅ）を、１〜１０質量部の割合で含有することが好ましい。
（第２実施形態）
本発明に係るポリオレフィン系合成繊維を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態のポリオレフィン系合成繊維は、第１実施形態の処理剤が付着している。
ここで、ポリオレフィン系合成繊維とは、オレフィンやアルケンをモノマーとして合成された合成繊維を意味するものとする。以下、ポリオレフィン系合成繊維を単に合成繊維ともいう。
合成繊維の具体例としては、例えば、ポリエチレン系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリブテン系繊維が挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。さらにポリプロピレン系繊維としては、種々のモノマーを共重合した改質ポリプロピレン繊維、ポリエチレンとポリプロピレンとの複合ポリプロピレン繊維等が適用されてもよい。
また、芯鞘構造の複合繊維であって、芯、鞘部のいずれか又は両方がポリオレフィン系繊維である複合繊維、例えば鞘部がポリエチレン繊維であるポリエチレン／ポリプロピレン複合繊維、ポリエチレン／ポリエステル複合繊維であってもよい。
合成繊維の長さは特に限定されないが、繊維長が約３０ｍｍ〜約７０ｍｍの短繊維であるステープルであることが好ましい。
第１実施形態の処理剤を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、処理剤（溶媒を含まない）を合成繊維に対し０．１〜２質量％となるように付着させることが好ましく、０．３〜１．２質量％となるように付着させることがより好ましい。
処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、例えば、第１実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
（第３実施形態）
本発明に係るサーマルボンド不織布（以下、単に不織布ともいう。）を具体化した第３実施形態について説明する。本実施形態の不織布は、第２実施形態の合成繊維を用いて、サーマルボンド法によって製造される。
サーマルボンド不織布の製造方法は、以下の工程１〜５を経ることが好ましい。
工程１：合成繊維を紡糸し、延伸する紡糸・延伸工程。
工程２：前記工程１で得られた合成繊維に、第１実施形態の処理剤を付着させる付着工程。
工程３：前記工程２で得られた合成繊維を、切断機を用いて切断し、ステープルを作製する切断工程。
工程４：前記工程３で得られたステープルを、カード機に通してウェブを形成するウェブ形成工程。
工程５：前記工程４で得られたウェブに熱風処理を行い、繊維同士を結合させる結合工程。
以上の工程を経ることにより、本実施形態の不織布を製造することができる。各工程は、適宜順番を入れ替えて行ってもよい。
第１実施形態の処理剤、第２実施形態の合成繊維、及び第３実施形態の不織布によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）処理剤が、アニオン界面活性剤（Ａ）、ノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を所定の割合で含有することにより、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。
（２）処理剤が付着した合成繊維の制電性が良好になる。処理剤が付着した合成繊維を用いて不織布を作製する際に、発生する電気を少なくすることができるため、合成繊維の取扱性が向上する。
（３）処理剤が付着した合成繊維をカード機に通してウェブ形成する際に、合成繊維がカード機を通過しやすくなる。言い換えれば、処理剤が付着した合成繊維のカード通過性が良好になる。
上記実施形態は、以下のように変更して実施できる。上記実施形態、及び、以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・第３実施形態において、処理剤が付着した不織布は、サーマルボンド不織布であったが、この態様に限定されない。サーマルボンド不織布以外の不織布に処理剤を付着させてもよい。サーマルボンド不織布以外の不織布とは、サーマルボンド法以外の方式で繊維同士が結合された不織布を意味するものとする。
サーマルボンド法以外の結合方式としては、例えば、ケミカルボンド法、ニードルパンチ法、スパンレース法、スティッチボンド法等が挙げられる。
また、不織布の原料繊維は、ステープルに限定されず長繊維であってもよい。原料繊維が長繊維の場合において、ウェブの形成方法としては、メルトブローン法やフラッシュ紡糸法が挙げられる。
・処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤（シリコーン系化合物）等の通常処理剤に用いられる成分を含有してもよい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、％は質量％を意味し、部は質量部を意味する。
試験区分１（ポリオレフィン系合成繊維用処理剤の調製）
（実施例１）
表１に示されるリン酸エステル化合物（Ａ１）２５ｇと、ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）１２．５ｇと、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）１０ｇと、ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）２．５ｇとをビーカーに加えた。これらを撹拌してよく混合した。撹拌を続けながら固形分濃度が５％となるようにイオン交換水９５０ｇを徐々に添加して、実施例１のポリオレフィン系合成繊維用処理剤の５％水性液を調製した。
（実施例２〜１２、参考例１〜９、及び比較例１〜１１）
実施例２〜１２、参考例１〜９、及び比較例１〜１１の各ポリオレフィン系合成繊維用処理剤は、表１に示される各成分を使用し、実施例１と同様の方法にて調製した。
なお、各例の処理剤中におけるアニオン界面活性剤（Ａ）の種類と含有量、ノニオン界面活性剤（Ｂ）の種類と含有量、ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類と含有量、ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の種類と含有量、及びその他化合物（Ｅ）の種類と含有量は、表１の「アニオン界面活性剤（Ａ）」欄、「ノニオン界面活性剤（Ｂ）」欄、「ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）」欄、「ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）」欄、及び「その他化合物（Ｅ）」欄にそれぞれ示すとおりである。
表１の種類欄に記載するＡ１−１〜Ａ１−８、Ａ２−１、Ｒａ−１、Ｒａ−２、Ｂ１−１〜Ｂ１−９、Ｂ２−１、Ｂ２−２、Ｒｂ−１〜Ｒｂ−４、Ｃ−１〜Ｃ−１８、Ｒｃ−１、Ｄ−１〜Ｄ−４、Ｒｄ−１、Ｒｄ−２、Ｅ−１、Ｅ−２の各成分の詳細は以下のとおりである。
（リン酸エステル化合物）
Ａ１−１：へキシルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−２：オクチルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−３：ドデシルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−４：オクチルリン酸エステルナトリウム塩
Ａ１−５：ブロックポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−６：ランダムポリオキシエチレン（５モル）オキシプロピレン（５モル）ドデシルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−７：ブロックポリオキシエチレン（８モル）オキシプロピレン（２モル）オクチルリン酸エステルカリウム塩
Ａ１−８：オクチルリン酸エステルトリエタノールアミン塩
Ｒａ−１：プロピルリン酸エステルカリウム塩
Ｒａ−２：オクタデシルリン酸エステルカリウム塩
上記リン酸エステル化合物の種類、アルキル基の炭素数、塩の種類、ポリオキシアルキレン基の種類について、表２の「リン酸エステル化合物（Ａ１）の種類」欄、「アルキル基の炭素数」欄、「塩」欄、「ポリオキシアルキレン基」欄にそれぞれ示す。
（その他のアニオン界面活性剤）
Ａ２−１：ジドデシルスルホサクシネートナトリウム塩
（ポリオキシアルキレン誘導体）
Ｂ１−１：ポリオキシエチレン（１０モル）テトラコシルエーテル
Ｂ１−２：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタコシルエーテル
Ｂ１−３：ポリオキシエチレン（３５モル）オクタコシルエーテル
Ｂ１−４：ポリオキシエチレン（２５モル）ポリオキシプロピレン（２５モル）オクタコシルエーテル
Ｂ１−５：ポリオキシエチレン（４８モル）ドトリアコンチルエーテル
Ｂ１−６：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタテトラコンチルエーテル
Ｂ１−７：ポリオキシエチレン（６モル）テトラコシルエーテル
Ｂ１−８：ポリオキシエチレン（８０モル）テトラコシルエーテル
Ｂ１−９：ポリオキシエチレン（１０モル）トリアコンチルエーテル
Ｒｂ−１：ポリオキシエチレン（１０モル）オクタデシルエーテル
Ｒｂ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ヘキサコンチルエーテル
Ｒｂ−３：ポリオキシエチレン（３モル）オクタコシルエーテル
Ｒｂ−４：ポリオキシエチレン（６０モル）ポリオキシプロピレン（６０モル）オクタコシルエーテル
上記ポリオキシアルキレン誘導体の種類、１価脂肪族アルコールの炭素数、アルキレンオキサイドの付加モル数について、表３の「ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の種類」欄、「１価脂肪族アルコールの炭素数」欄、「アルキレンオキサイドの付加モル数」欄にそれぞれ示す。
（その他のノニオン界面活性剤）
Ｂ２−１：ポリオキシエチレン（２０モル）ドデシルエーテル
Ｂ２−２：ポリオキシエチレン（２０モル）カスターワックスのマレイン酸縮合物の水酸基１モル当量あたりベヘン酸ステアリン酸１モル当量で封鎖したエステル
（ポリエーテル変性シリコーン）
表１のポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類、変性基、ポリエーテル変性基の末端、シリコン含有量、エチレンオキサイドのモル比、質量平均分子量について、表４の「ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）の種類」欄、「変性基」欄、「ポリエーテル変性基の末端」欄、「Ｓｉ％」欄、「ＥＯのモル比（％）」欄、「質量平均分子量」欄にそれぞれ示す。
ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）の測定方法について説明する。
ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）は、ＧＰＣ法に基づき以下の測定条件で測定した。
装置：東ソー社製ＨＬＣ−８３２０ＧＰＣ
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ４０００
：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ３０００
：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ２０００（いずれも東ソー社製）
カラム温度：４０℃
検出装置：示差屈折率検出器
試料溶液：０．２５質量％のテトラヒドロフラン溶液
溶液流速：０．５ｍＬ／分
溶液注入量：１０μＬ
標準試料：ポリスチレン（東ソー社製ＴＳＫ ＳＴＡＮＤＡＲＤ ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ）
標準試料を用いて検量線を作成し、各ポリエーテル変性シリコーンの質量平均分子量（Ｍｗ）を求めた。
（ポリグリセリン脂肪酸エステル）
Ｄ−１：テトラグリセリンモノオクタデカネート
Ｄ−２：ヘキサグリセリンジオクタデカネート
Ｄ−３：ヘキサグリセリンモノオクタデカネート
Ｄ−４：デカグリセリンジドデカネート
Ｒｄ−１：モノグリセリンモノオクタノエート
Ｒｄ−２：ペンタデカグリセリンモノドコサネート
上記ポリグリセリン脂肪酸エステルの種類、脂肪族モノカルボン酸の名称、炭素数、エステル１分子中のモル数、ポリグリセリンの名称、縮合度、エステル１分子中のモル数について、表５の「ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の種類」欄、「脂肪族モノカルボン酸」欄、「ポリグリセリン」欄にそれぞれ示す。
（その他化合物）
Ｅ−１：ソルビタンモノステアレート
Ｅ−２：無機リン酸カリウム塩
試験区分２（ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布の製造）
試験区分１で調製したポリオレフィン系合成繊維用処理剤を用いて、ポリオレフィン系合成繊維、及びサーマルボンド不織布を製造した。
まず、鞘部がポリエチレンであり、芯部がポリエステルである複合繊維（繊度２．２デシテックス、繊維長５１ｍｍ）に対して固形分付着量が０．３５質量％（溶媒を含まない）となるように、試験区分１で調製した処理剤を付着させた。処理剤の付着は、スプレー法（スプレー給油法）により実施した。次に、８０℃の熱風乾燥機で１時間乾燥して、ポリオレフィン系合成繊維としてのポリオレフィン系合成繊維綿を作製した。さらに、ポリオレフィン系合成繊維綿をローラー式のカード機に通して、目付２０ｇ／ｍ２のウェブを形成した。次にウェブに対して、約１４０℃の熱風を１０秒間吹き付けて熱風処理を行い、繊維同士を結合させてサーマルボンド不織布を作製した。
試験区分３（評価）
実施例１〜１２、参考例１〜９、及び比較例１〜１１に記載の各処理剤について、工程性の評価項目として、制電性、カード通過性を評価した。また、不織布の評価項目として、初期親水性、耐久親水性、経時後初期親水性、経時後耐久親水性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表１の「制電性」欄、「カード通過性」欄、「初期親水性」欄、「耐久親水性」欄、「経時後初期親水性」欄、「経時後耐久親水性」欄にそれぞれに示す。
（制電性）
実施例、参考例、及び比較例に記載の各処理剤を付着させたポリオレフィン系合成繊維５ｇを、２０℃で相対湿度４５％の恒温室内にて２４時間調湿した。その後、公知の抵抗測定装置を用いてポリオレフィン系合成繊維の電気抵抗を測定し、下記の評価基準で評価した。
・制電性の評価基準
◎（良好）：表面抵抗が１．０×１０９Ω未満である場合
〇（可）：表面抵抗が１．０×１０９以上１．０×１０１０未満である場合
×（不良）：表面抵抗が１．０×１０１０以上である場合
（カード通過性）
実施例、参考例、及び比較例に記載の各処理剤を付着させたポリオレフィン系合成繊維２０ｇを、２０℃で相対湿度６５％の恒温室内にて２４時間調湿した。その後、公知のローラー式のカード機に通した。カード機への投入量に対してカード機からの排出量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。
・カード通過性の評価基準
◎（良好）：排出量が８０％以上の場合
○（可）：排出量が６０％以上８０％未満の場合
×（不良）：排出量が６０％未満の場合
（初期親水性）
試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、２０℃で６５％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を水平板上に置き、ビューレットを用いて１０ｍｍの高さから不織布に対して０．４ｍｌの水滴を滴下した。水滴が吸収される状態を目視で観察した。水滴が完全に吸収されるまでの時間を測定して、下記の評価基準で評価した。以下、水滴が完全に吸収された状態を透水ともいう。
・初期親水性の評価基準
◎（良好）：透水までに要する時間が１秒未満である場合
○（可）：透水までに要する時間が１秒以上２秒未満である場合
×（不良）：透水までに要する時間が２秒以上である場合
（耐久親水性）
試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、１０ｃｍ×１０ｃｍの小片に裁断した。この小片状の不織布を、２０℃で相対湿度６０％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を、５枚積層された濾紙上に置いた。さらに、不織布上の中央部に、両端が開放された内径１ｃｍの円筒を、軸方向が鉛直方向となるように載置した。
この円筒の内部に、０．９％生理食塩水１０ｍｌを注入した。生理食塩水が不織布に吸収される状態を目視で観察して、生理食塩水が完全に吸収されるまでの時間を測定した。
その後、不織布を取り出して、不織布に対して４０℃の温風を９０分間吹き付けて送風乾燥を行った。送風乾燥を行った後、再度、不織布を調湿して生理食塩水を吸収させる試験を３回繰り返して行った。３回目の結果を下記の評価基準で評価した。
・耐久親水性の評価基準
◎（良好）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が５秒未満の場合
〇（可）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が５秒以上７秒未満の場合
×（不良）：生理食塩水が完全に吸収されるまでに要する時間が７秒以上の場合
（経時後初期親水性、及び経時後耐久親水性）
試験区分２で作製したサーマルボンド不織布を、７０℃の恒温室内で２週間保管した。その後、２０℃で相対湿度６０％の恒温室内にて２４時間調湿した。調湿した不織布を、上記の初期親水性、及び耐久親水性と同じ評価方法、評価基準で評価した。
表１の結果から、本発明によれば、不織布の初期親水性と耐久親水性の両方において経時的な低下を抑制することができる。また、処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維の制電性が良好になる。また、処理剤が付着したポリオレフィン系合成繊維のカード通過性が良好になる。

Claims (5)

  1. 下記のリン酸エステル化合物（Ａ１）を含むアニオン界面活性剤（Ａ）、下記のポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むノニオン界面活性剤（Ｂ）、及びポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を含有するポリオレフィン系合成繊維用処理剤であって、
    さらに、下記のポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を含有し、
    前記アニオン界面活性剤（Ａ）、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）の含有割合の合計を１００質量部とすると、前記アニオン界面活性剤（Ａ）を３０〜８０質量部、前記ノニオン界面活性剤（Ｂ）を５〜５０質量部、前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）を１０〜５０質量部、及び前記ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）を１〜２０質量部の割合で含有することを特徴とするポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
    リン酸エステル化合物（Ａ１）：炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルの塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステルの塩から選ばれる少なくとも１つ。
    ポリオキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：炭素数２２〜５０の１価脂肪族アルコール１モルに対し、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを合計で５〜１００モルの割合で付加させた化合物。
    ポリグリセリン脂肪酸エステル（Ｄ）：縮合度３〜１２のポリグリセリンと、炭素数１２〜１８の脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物。
  2. 前記リン酸エステル化合物（Ａ１）が、炭素数６〜１２のアルキル基を有するアルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩、及び炭素数６〜１２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩のアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも１つである請求項１に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
  3. 前記ポリエーテル変性シリコーン（Ｃ）が、質量平均分子量１０００〜１０００００のものである請求項１又は２に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤。
  4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするポリオレフィン系合成繊維。
  5. 請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリオレフィン系合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とするサーマルボンド不織布。
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