WO2021111508A1 - 接合基板及び接合基板の製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a bonded substrate and a method for manufacturing the bonded substrate.
  • Silicon nitride ceramics have high thermal conductivity and high insulation. Therefore, a bonded substrate in which a copper plate is bonded to a silicon nitride ceramic substrate via a bonding layer is suitably used as an insulating heat-dissipating substrate on which a power semiconductor element is mounted.
  • the bonded substrate is prepared by producing an intermediate product having a brazing material layer between the copper plate and the silicon nitride ceramic substrate, and the produced intermediate product is heat-treated to be bonded between the copper plate and the silicon nitride ceramic plate. Manufactured by forming a layer.
  • the brazing layer often contains titanium hydride powder as well as powder containing silver and copper.
  • the bonding layer often contains titanium nitride, which is a reaction product of titanium derived from titanium hydride powder and nitrogen derived from a silicon nitride ceramic substrate, as a main component.
  • a copper metal plate is bonded to a silicon nitride substrate by a brazing method (paragraph 0016).
  • a brazing material an Ag—Cu alloy containing an active metal such as Ti, Zr or Hf is used (paragraph 0016).
  • TiN particles are sufficiently precipitated at the brazing material layer / silicon nitride interface in order to obtain a strong bonding strength (paragraph 0018).
  • An object to be solved by the present invention is to improve the adhesion strength between the silicon nitride ceramic substrate and the bonding layer and obtain a bonded substrate having high thermal durability.
  • the present invention is directed to a bonded substrate.
  • the bonding substrate includes a silicon nitride ceramic substrate, a copper plate, a bonding layer, and a penetration portion.
  • the copper plate and the bonding layer are arranged on the main surface of the silicon nitride ceramic substrate.
  • a copper plate is bonded to the main surface of the silicon nitride ceramic substrate.
  • the entry portion is continuous from the bonding layer and enters the grain boundaries of the silicon nitride ceramic substrate.
  • the present invention is also directed to a method for manufacturing a bonded substrate.
  • a silicon nitride ceramic substrate is prepared. Further, a brazing material layer is formed on the main surface of the silicon nitride ceramic substrate. In addition, a copper plate is arranged on the brazing filler metal layer. As a result, an intermediate product including a silicon nitride ceramic substrate, a brazing material layer and a copper plate can be obtained. In addition, heat treatment is performed on the intermediate product. As a result, a bonding layer for joining the copper plate to the main surface of the silicon nitride ceramic substrate and an intrusion portion that continuously enters the grain boundary of the silicon nitride ceramic substrate from the bonding layer are generated.
  • the peeling of the bonding layer from the silicon nitride ceramic substrate is hindered by the intruding portion. Therefore, the adhesion strength between the silicon nitride ceramic substrate and the bonding layer is improved. As a result, a bonded substrate having high thermal durability can be obtained.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the vicinity of the interface between the silicon nitride ceramic substrate and the bonding layer provided in the bonding substrate of the first embodiment.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the vicinity of each intrusion portion provided in the bonding substrate of the first embodiment.
  • It is a flowchart which illustrates the flow of manufacturing of the bonded substrate of 1st Embodiment. It is sectional drawing which shows typically the intermediate product obtained in the process of manufacturing the bonding substrate of 1st Embodiment. It is sectional drawing which shows typically the intermediate product obtained in the process of manufacturing the bonding substrate of 1st Embodiment.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the bonded substrate of the first embodiment.
  • the bonding substrate 1 of the first embodiment shown in FIG. 1 includes a silicon nitride ceramic substrate 11, a copper plate 12, and a bonding layer 13.
  • the bonding substrate 1 may include elements other than these elements.
  • the copper plate 12 and the bonding layer 13 are arranged on the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the bonding layer 13 joins the copper plate 12 to the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the bonding substrate 1 may be used in any way, and is used, for example, as an insulated heat-dissipating substrate on which a power semiconductor element is mounted.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the vicinity of the interface between the silicon nitride ceramic substrate and the bonding layer provided in the bonding substrate of the first embodiment.
  • the bonding substrate 1 includes a plurality of entry portions 14.
  • the plurality of intrusion portions 14 are separated from each other in a direction parallel to the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the vicinity of each intrusion portion provided in the bonding substrate of the first embodiment.
  • the silicon nitride ceramic substrate 11 includes a plurality of silicon nitride particles 21 and a grain boundary phase 22.
  • the grain boundary phase 22 exists at the grain boundary 25 between the plurality of silicon nitride particles 21.
  • Each of the entry portions 14x included in the plurality of entry portions 14 exists in the vicinity of the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11, is continuous from the bonding layer 13, and enters the grain boundaries 25 of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • Each entry portion 14x enters a portion where the grain boundary phase 22 does not exist.
  • the peeling of the bonding layer 13 from the silicon nitride ceramic substrate 11 is hindered by the plurality of intrusion portions 14. Therefore, the adhesion strength between the silicon nitride ceramic substrate 11 and the bonding layer 13 is improved. As a result, the bonding substrate 1 having high thermal durability can be obtained.
  • the voids existing at the grain boundaries 25 of the silicon nitride ceramic substrate 11 are filled with the plurality of intrusion portions 14. Therefore, it is possible to prevent the void from becoming a starting point for cracks and other fractures. As a result, the bonded substrate 1 having high bending strength can be obtained.
  • the plurality of penetration portions 14 penetrate into the silicon nitride ceramic substrate 11 to a depth of 3 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and more preferably into the silicon nitride ceramic substrate 11 to a depth of 3 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the bonded substrate 1 having high thermal durability and high insulating property can be obtained.
  • the penetration depth of the plurality of penetration portions 14 is shallower than the lower limit of these ranges, it tends to be difficult to prevent the bonding layer 13 from peeling off from the silicon nitride ceramic substrate 11, and the thermal durability is high. There is a tendency that it becomes difficult to obtain the bonded substrate 1 having the above.
  • the penetration depth of the plurality of penetration portions 14 is deeper than the upper limit of these ranges, it is possible to obtain the bonded substrate 1 having high insulating properties due to the concentration of the electric field on the plurality of penetration portions 14. It tends to be difficult.
  • the copper plate 12 is bonded to the silicon nitride ceramic substrate 11 via the bonding layer 13.
  • the bonding layer 13 and the plurality of insertion portions 14 are generated from a brazing material layer used for bonding the copper plate 12 to the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the brazing metal layer contains an active metal and a metal other than the active metal.
  • the bonding layer 13 contains an active metal derived from the active metal contained in the brazing material layer.
  • the bonding layer 13 may contain a metal other than the active metal.
  • the bonding layer 13 may contain nitrogen and / or silicon supplied from the silicon nitride ceramic substrate 11. The supplied nitrogen and / or silicon may form a compound with the active metal.
  • the bonding layer 13 may include copper supplied from the copper plate 12.
  • the plurality of intrusion portions 14 include a metal other than the active metal derived from the metal other than the active metal contained in the brazing material layer.
  • the active metal is at least one active metal selected from the group consisting of titanium and zirconium.
  • the metal other than the active metal is at least one metal selected from the group consisting of silver, copper, indium and tin.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating the flow of manufacturing of the bonded substrate of the first embodiment.
  • 5, 6 and 7 are cross-sectional views schematically illustrating an intermediate product obtained in the process of manufacturing the bonded substrate of the first embodiment.
  • steps S101 to S105 shown in FIG. 4 are sequentially executed.
  • step S101 the silicon nitride ceramic substrate 11 is prepared.
  • the silicon nitride ceramic substrate 11 to be prepared has a main surface 11s and a grain boundary 25.
  • step S102 as shown in FIG. 5, the brazing filler metal layer 13i is formed on the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • a paste containing an active metal brazing filler metal and a solvent is prepared.
  • the paste may further contain a binder, a dispersant, an antifoaming agent and the like.
  • the prepared paste is screen-printed on the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11, and a screen printing film is formed on the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the solvent contained in the formed screen printing film is volatilized.
  • the screen printing film changes to the brazing material layer 13i.
  • the brazing filler metal layer 13i contains an active metal brazing filler metal.
  • the brazing filler metal layer 13i may be formed by a method different from this method.
  • the active metal brazing material includes hydrogenated active metal powder and metal powder.
  • the hydrogenated active metal powder contains a hydride of at least one active metal selected from the group consisting of titanium and zirconium.
  • the metal powder comprises at least one metal selected from the group consisting of silver, copper, indium and tin.
  • the melting point of the active metal brazing material is lower than the melting point of silver.
  • the active metal brazing material preferably contains 40% by weight or more and 80% by weight or less of silver.
  • the active metal brazing material preferably consists of a powder having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the average particle size can be obtained by measuring the particle size distribution with a commercially available laser diffraction type particle size distribution measuring device and calculating D50 (median diameter) from the measured particle size distribution. Since the active metal brazing material is composed of a powder having such a small average particle size, the brazing material layer 13i can be thinned.
  • the brazing filler metal layer 13i preferably has a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and more preferably 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • step S103 as shown in FIG. 6, the copper plate 12i is arranged on the formed brazing material layer 13i.
  • an intermediate product 1i including the silicon nitride ceramic substrate 11, the copper plate 12i, and the brazing material layer 13i can be obtained.
  • step S104 the obtained intermediate product 1i is heat-treated.
  • a part of the metal other than the active metal contained in the brazing material layer 13i moves to the grain boundary 25 of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • a plurality of intrusion portions 14 are formed. That is, the brazing material layer 13i changes into a bonding layer 13j containing an active metal shown in FIG. 7 and a plurality of intrusion portions 14 containing a metal other than the active metal.
  • an intermediate product 1j including a silicon nitride ceramic substrate 11, a copper plate 12j, and a bonding layer 13j can be obtained.
  • the bonding layer 13j joins the copper plate 12j to the main surface 11s of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the plurality of penetration portions 14 are continuous from the bonding layer 13j and enter the grain boundaries 25 of the silicon nitride ceramic substrate 11.
  • the heat treatment is preferably performed by heating the intermediate product 1i according to a temperature profile having a maximum temperature of 800 ° C. or higher and 860 ° C. or lower.
  • a plurality of penetration portions 14 that penetrate into the silicon nitride ceramic substrate 11 to a depth of 3 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less are formed.
  • the maximum temperature is lower than 800 ° C.
  • the penetration depth of the plurality of penetration portions 14 tends to be shallower than 3 ⁇ m, and it becomes difficult to prevent the bonding layer 13 from peeling from the silicon nitride ceramic substrate 11. A tendency appears, and it becomes difficult to obtain a bonded substrate 1 having high thermal durability.
  • the penetration depth of the plurality of entry portions 14 tends to be deeper than 20 ⁇ m, and the partial discharge starting from the plurality of entry portions 14 tends to occur, resulting in high insulation. There is a tendency that it becomes difficult to obtain a bonded substrate 1 having a property.
  • the intermediate product 1i When the intermediate product 1i is heat-treated, it is desirable that the intermediate product 1i is hot-pressed.
  • the thickness of the silicon nitride ceramic substrate 11 is such that the intermediate product 1i is in vacuum or in an inert gas according to a surface pressure profile having a maximum surface pressure of 5 MPa or more and 30 MPa or less. While pressurized in the longitudinal direction, it is heated according to a temperature profile having a maximum temperature of 800 ° C. or higher and 860 ° C. or lower.
  • the brazing material layer 13i has a thin thickness of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, the copper plate 12i can be bonded to the silicon nitride ceramic substrate 11 without forming voids in the bonding layer 13j.
  • the intermediate product 1i is heat-treated, silver, copper, indium and tin contained in the brazing material layer 13i may be diffused to the silicon nitride ceramic substrate 11 and / or the copper plate 12i.
  • nitrogen and / or silicon contained in the silicon nitride ceramic substrate 11 may be diffused into the brazing filler metal layer 13i.
  • the intermediate product 1i is heat-treated, the copper contained in the copper plate 11i may be diffused into the brazing material layer 13i.
  • step S105 the copper plate 12j and the bonding layer 13j are patterned.
  • the copper plate 12j is changed to the patterned copper plate 12 shown in FIG.
  • the bonding layer 13j changes to the patterned bonding layer 13 shown in FIG.
  • the bonding substrate 1 was manufactured according to the manufacturing method of the bonding substrate 1 described above. Titanium was used as the active metal contained in the active metal brazing material. As the metal other than the active metal contained in the active metal brazing material, silver was used.
  • the maximum temperature shown in Table 1 is adjusted while pressurizing the intermediate product 1i in the thickness direction of the silicon nitride ceramic substrate 11 according to the surface pressure profile having a maximum surface pressure of 20 MPa. Intermediate product 1i was heated according to the temperature profile to be possessed.
  • the cross section of the manufactured bonding substrate 1 was observed with an electron microscope (SEM) to acquire an SEM image, and the average value of the penetration depths of the plurality of penetration portions 14 was calculated from the acquired SEM image.
  • SEM electron microscope
  • the adhesion strength and the insulating property between the silicon nitride ceramic substrate 11 and the copper plate 12 of the manufactured bonding substrate 1 were evaluated.
  • the adhesion strength was evaluated by conducting a peel test of the copper plate 12 on the bonded substrate 1 and measuring the peel strength of the copper plate 12 on the bonded substrate 1.
  • the insulation property was evaluated by performing a withstand voltage test on the bonding substrate 1 and recording the dielectric breakdown voltage at which the bonding substrate 1 was dielectrically broken.
  • the boosting speed in the pressure resistance test was 0.1 kV / s.
  • the results are shown in Table 1. Further, the SEM image of condition 2 is shown in FIG. 8 (a), the SEM image of condition 3 is shown in FIG. 8 (b), the SEM image of condition 4 is shown in FIG. 8 (c), and the SEM image of condition 5 is shown. It is shown in FIG. 8 (d) and FIG. 8 (e).
  • FIG. 8 (e) is an enlarged image of FIG. 8 (d).
  • the average value of the penetration depths of the plurality of penetration portions 14 is 1 ⁇ m
  • the peel strength of the bonding substrate 1 is 17 kN / m
  • the bonding substrate is formed.
  • the voltage at which 1 is dielectrically broken is 10 kV.
  • the average value of the penetration depths of the plurality of penetration portions 14 is 3-20 ⁇ m, and the peel strength of the bonding substrate 1 is 25-38 kN / m.
  • the voltage at which the bonding substrate 1 undergoes dielectric breakdown is 8.6-9.7 kV.
  • the average value of the penetration depths of the plurality of penetration portions 14 is 25 ⁇ m
  • the peel strength of the bonding substrate 1 is 25-38 kN / m
  • the bonding substrate 1 is dielectric breakdown.
  • the voltage was 8.6-9.7 kV.
  • the maximum temperature 800 ° C. or higher and 860 ° C. or lower, it is possible to form a plurality of penetration portions 14 that penetrate into the silicon nitride ceramic substrate 11 to a depth of 3 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less. It can be understood that the bonded substrate 1 having high insulation properties in a well-balanced manner can be obtained.
  • FIG. 9 (a) is an enlarged image of FIG. 8 (f). From these element mapping images, it can be understood that the intrusion portion 14x is mainly composed of silver.

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Abstract

窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との密着強度を向上し、高い冷熱耐久性を有する接合基板を得る。接合基板は、窒化ケイ素セラミックス基板、銅板、接合層及び入り込み部を備える。銅板及び接合層は、窒化ケイ素セラミックス基板の主面上に配置される。接合層は、銅板を窒化ケイ素セラミックス基板の主面に接合する。入り込み部は、接合層から連続し、窒化ケイ素セラミックス基板の粒界に入り込む。

Description

接合基板及び接合基板の製造方法
　本発明は、接合基板及び接合基板の製造方法に関する。
　窒化ケイ素セラミックスは、高い熱伝導性及び高い絶縁性を有する。このため、銅板が接合層を介して窒化ケイ素セラミックス基板に接合された接合基板は、パワー半導体素子が実装される絶縁放熱基板として好適に用いられる。
　当該接合基板は、多くの場合は、ろう材層を銅板と窒化ケイ素セラミックス基板との間に有する中間品を作製し、作製した中間品を熱処理して銅板と窒化ケイ素セラミックス板との間に接合層を生成させることにより製造される。
　ろう材層は、多くの場合は、水素化チタン粉末、並びに銀及び銅を含む粉末を含む。接合層は、多くの場合は、水素化チタン粉末に由来するチタンと窒化ケイ素セラミックス基板に由来する窒素との反応生成物である窒化チタンを主成分として含む。
　例えば、特許文献１に記載された技術においては、銅の金属板がろう付け法により窒化ケイ素基板に接合される（段落００１６）。ろう材としては、Ｔｉ、ＺｒまたはＨｆ等の活性金属を含有するＡｇ－Ｃｕ合金が用いられる（段落００１６）。特許文献１に記載された技術においては、強固な接合強度を得るために、ろう材層／窒化ケイ素界面に、十分にＴｉＮ粒子が析出させられる（段落００１８）。
特開２００２－２０１０７６号公報
　従来の技術においては、窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との密着強度を十分に向上することができない場合があり、その結果として高い冷熱耐久性を有する接合基板を得ることができない場合がある。
　本発明は、この問題に鑑みてなされた。本発明が解決しようとする課題は、窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との密着強度を向上し、高い冷熱耐久性を有する接合基板を得ることである。
　本発明は、接合基板に向けられる。
　接合基板は、窒化ケイ素セラミックス基板、銅板、接合層及び入り込み部を備える。銅板及び接合層は、窒化ケイ素セラミックス基板の主面上に配置される。接合層は、銅板を窒化ケイ素セラミックス基板の主面に接合する。入り込み部は、接合層から連続し、窒化ケイ素セラミックス基板の粒界に入り込む。
　本発明は、接合基板の製造方法にも向けられる。
　接合基板の製造方法においては、窒化ケイ素セラミックス基板が準備される。また、ろう材層が窒化ケイ素セラミックス基板の主面上に形成される。また、銅板がろう材層上に配置される。これにより、窒化ケイ素セラミックス基板、ろう材層及び銅板を備える中間品が得られる。また、中間品に対して熱処理が行われる。これにより、銅板を窒化ケイ素セラミックス基板の主面に接合する接合層と、接合層から連続し窒化ケイ素セラミックス基板の粒界に入り込む入り込み部と、が生成する。
　本発明によれば、窒化ケイ素セラミックス基板からの接合層の剥離が入り込み部により阻害される。このため、窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との密着強度が向上する。これにより、高い冷熱耐久性を有する接合基板を得ることができる。
　この発明の目的、特徴、局面及び利点は、以下の詳細な説明と添付図面とによって、より明白となる。
第１実施形態の接合基板を模式的に図示する断面図である。 第１実施形態の接合基板に備えられる、窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との界面の付近を模式的に図示する拡大断面図である。 第１実施形態の接合基板に備えられる各入り込み部の付近を模式的に図示する拡大断面図である。 第１実施形態の接合基板の製造の流れを図示するフローチャートである。 第１実施形態の接合基板の製造の途上で得られる中間品を模式的に図示する断面図である。 第１実施形態の接合基板の製造の途上で得られる中間品を模式的に図示する断面図である。 第１実施形態の接合基板の製造の途上で得られる中間品を模式的に図示する断面図である。 第１実施形態の接合基板の断面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。 第１実施形態の接合基板の断面のＳＥＭ画像及び元素マッピング画像である。
　１　接合基板
　図１は、第１実施形態の接合基板を模式的に図示する断面図である。
　図１に図示される第１実施形態の接合基板１は、窒化ケイ素セラミックス基板１１、銅板１２及び接合層１３を備える。接合基板１がこれらの要素以外の要素を備えてもよい。
　銅板１２及び接合層１３は、窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓ上に配置される。接合層１３は、銅板１２を窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓに接合する。
　接合基板１は、どのように用いられてもよいが、例えばパワー半導体素子が実装される絶縁放熱基板として用いられる。
　２　接合構造
　図２は、第１実施形態の接合基板に備えられる、窒化ケイ素セラミックス基板と接合層との界面の付近を模式的に図示する拡大断面図である。
　接合基板１は、図２に図示されるように、複数の入り込み部１４を備える。複数の入り込み部１４は、窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓと平行をなす方向に互いに離れている。
　図３は、第１実施形態の接合基板に備えられる各入り込み部の付近を模式的に図示する拡大断面図である。
　窒化ケイ素セラミックス基板１１は、図３に図示されるように、複数の窒化ケイ素粒子２１及び粒界相２２を備える。粒界相２２は、複数の窒化ケイ素粒子２１の間の粒界２５に存在する。
　複数の入り込み部１４に含まれる各入り込み部１４ｘは、窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓの近傍に存在し、接合層１３から連続し、窒化ケイ素セラミックス基板１１の粒界２５に入り込んでいる。各入り込み部１４ｘは、粒界相２２が存在しない部分に入り込んでいる。
　この微構造によれば、窒化ケイ素セラミックス基板１１からの接合層１３の剥離が複数の入り込み部１４により阻害される。このため、窒化ケイ素セラミックス基板１１と接合層１３との密着強度が向上する。これにより、高い冷熱耐久性を有する接合基板１を得ることができる。
　また、この微構造によれば、窒化ケイ素セラミックス基板１１の粒界２５に存在する空隙が複数の入り込み部１４により埋められる。このため、当該空隙がクラックその他の破壊の起点となることを抑制することができる。これにより、高い曲げ強度を有する接合基板１を得ることができる。
　複数の入り込み部１４は、望ましくは３μｍ以上３０μｍ以下の深さまで窒化ケイ素セラミックス基板１１に入り込み、さらに望ましくは３μｍ以上２０μｍ以下の深さまで窒化ケイ素セラミックス基板１１に入り込む。これにより、高い冷熱耐久性及び高い絶縁性を有する接合基板１を得ることができる。しかし、複数の入り込み部１４の入り込み深さがこれらの範囲の下限より浅い場合は、窒化ケイ素セラミックス基板１１からの接合層１３の剥離を阻害することが困難になる傾向が現れ、高い冷熱耐久性を有する接合基板１を得ることが困難になる傾向が現れる。また、複数の入り込み部１４の入り込み深さがこれらの範囲の上限より深い場合は、複数の入り込み部１４に電界が集中することに起因して、高い絶縁性を有する接合基板１を得ることが困難になる傾向が現れる。
　銅板１２は、接合層１３を介して窒化ケイ素セラミックス基板１１に接合される。接合層１３及び複数の入り込み部１４は、銅板１２を窒化ケイ素セラミックス基板１１に接合するために用いられるろう材層から生成する。ろう材層は、活性金属及び活性金属以外の金属を含む。接合層１３は、ろう材層に含まれる活性金属に由来する活性金属を含む。接合層１３が、活性金属以外の金属を含んでもよい。接合層１３が、窒化ケイ素セラミックス基板１１から供給された窒素及び／又はケイ素を含んでもよい。供給された窒素及び／又はケイ素が活性金属と化合物を形成していていもよい。接合層１３が、銅板１２から供給された銅を含んでもよい。複数の入り込み部１４は、ろう材層に含まれる活性金属以外の金属に由来する活性金属以外の金属を含む。活性金属は、チタン及びジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１種の活性金属である。活性金属以外の金属は、銀、銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属である。
　３　接合基板の製造方法
　図４は、第１実施形態の接合基板の製造の流れを図示するフローチャートである。図５、図６及び図７は、第１実施形態の接合基板の製造の途上で得られる中間品を模式的に図示する断面図である。
　第１実施形態の接合基板１の製造においては、図４に示される工程Ｓ１０１からＳ１０５までが順次に実行される。
　工程Ｓ１０１においては、窒化ケイ素セラミックス基板１１が準備される。準備される窒化ケイ素セラミックス基板１１は、上述したように、主面１１ｓを有し、粒界２５を有する。
　工程Ｓ１０２においては、図５に図示されるように、窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓ上に、ろう材層１３ｉが形成される。
　ろう材層１３ｉが形成される際には、活性金属ろう材及び溶剤を含むペーストが調製される。ペーストがバインダ、分散剤、消泡剤等をさらに含んでもよい。続いて、調製されたペーストが窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓ上にスクリーン印刷され、窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓ上にスクリーン印刷膜が形成される。続いて、形成されたスクリーン印刷膜に含まれる溶剤が揮発させられる。これにより、スクリーン印刷膜が、ろう材層１３ｉに変化する。ろう材層１３ｉは、活性金属ろう材を含む。ろう材層１３ｉがこの方法とは異なる方法により形成されてもよい。
　活性金属ろう材は、水素化活性金属粉末及び金属粉末を含む。水素化活性金属粉末は、チタン及びジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１種の活性金属の水素化物を含む。金属粉末は、銀、銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む。銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属と銀とが活性金属ろう材に含まれる場合は、活性金属ろう材の融点が銀の融点に比べて低くなる。
　活性金属ろう材は、望ましくは４０重量％以上８０重量％以下の銀を含む。
　活性金属ろう材は、望ましくは０．１μｍ以上１０μｍ以下の平均粒子径を有する粉末からなる。平均粒子径は、市販のレーザー回折式の粒度分布測定装置により粒度分布を測定し、測定した粒度分布からＤ５０（メジアン径）を算出することにより得ることができる。活性金属ろう材がこのように小さい平均粒子径を有する粉末からなることにより、ろう材層１３ｉを薄くすることができる。
　ろう材層１３ｉは、望ましくは０．１μｍ以上１０μｍ以下の厚さを有し、さらに望ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下の厚さを有する。
　工程Ｓ１０３においては、図６に図示されるように、形成されたろう材層１３ｉ上に銅板１２ｉが配置される。これにより、窒化ケイ素セラミックス基板１１、銅板１２ｉ及びろう材層１３ｉを備える中間品１ｉが得られる。
　工程Ｓ１０４においては、得られた中間品１ｉに対して熱処理が行われる。熱処理により、ろう材層１３ｉに含まれる活性金属以外の金属の一部が、窒化ケイ素セラミックス基板１１の粒界２５に移動する。これにより、複数の入り込み部１４が形成される。すなわち、ろう材層１３ｉは、図７に図示される活性金属を含む接合層１３ｊと、活性金属以外の金属を含む複数の入り込み部１４と、に変化する。これらにより、窒化ケイ素セラミックス基板１１、銅板１２ｊ及び接合層１３ｊを備える中間品１ｊが得られる。接合層１３ｊは、銅板１２ｊを窒化ケイ素セラミックス基板１１の主面１１ｓに接合する。複数の入り込み部１４は、接合層１３ｊから連続し、窒化ケイ素セラミックス基板１１の粒界２５に入り込む。
　熱処理は、望ましくは８００℃以上８６０℃以下の最高温度を有する温度プロファイルにしたがって中間品１ｉを加熱することにより行われる。これにより、３μｍ以上２０μｍ以下の深さまで窒化ケイ素セラミックス基板１１に入り込む複数の入り込み部１４が形成される。しかし、最高温度が８００℃より低い場合は、複数の入り込み部１４の入り込み深さが３μｍより浅くなる傾向が現れ、窒化ケイ素セラミックス基板１１からの接合層１３の剥離を阻害することが困難になる傾向が現れ、高い冷熱耐久性を有する接合基板１を得ることが困難になる傾向が現れる。また、最高温度が８６０℃より高い場合は、複数の入り込み部１４の入り込み深さが２０μｍより深くなる傾向が現れ、複数の入り込み部１４を起点とする部分放電が発生する傾向が現れ、高い絶縁性を有する接合基板１を得ることが困難になる傾向が現れる。
　中間品１ｉに対して熱処理が行われる場合は、望ましくは、中間品１ｉに対してホットプレスが行われる。中間品１ｉに対してホットプレスが行われる場合は、中間品１ｉが、真空中又は不活性ガス中で、５ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下の最高面圧を有する面圧プロファイルにしたがって窒化ケイ素セラミックス基板１１の厚さ方向に加圧されながら、８００℃以上８６０℃以下の最高温度を有する温度プロファイルにしたがって加熱される。これにより、ろう材層１３ｉが０．１μｍ以上１０μｍ以下の薄い厚さを有する場合においても、接合層１３ｊ内にボイドを生成することなく銅板１２ｉを窒化ケイ素セラミックス基板１１に接合することができる。
　中間品１ｉに対して熱処理が行われる間に、ろう材層１３ｉに含まれる銀、銅、インジウム及びスズが窒化ケイ素セラミックス基板１１及び／又は銅板１２ｉに拡散させられてもよい。中間品１ｉに対して熱処理が行われる間に、窒化ケイ素セラミックス基板１１に含まれる窒素及び／又はケイ素がろう材層１３ｉに拡散させられてもよい。中間品１ｉに対して熱処理が行われる間に、銅板１１ｉに含まれる銅がろう材層１３ｉに拡散させられてもよい。
　工程Ｓ１０５においては、銅板１２ｊ及び接合層１３ｊがパターニングされる。これにより、銅板１２ｊが、図１に図示されるパターニングされた銅板１２に変化する。また、接合層１３ｊが、図１に図示されるパターニングされた接合層１３に変化する。
　４　熱処理の最高温度の影響
　上述した接合基板１の製造方法にしたがって接合基板１を製造した。活性金属ろう材に含まれる活性金属としては、チタンを用いた。活性金属ろう材に含まれる活性金属以外の金属としては、銀を用いた。中間品１ｉに対して熱処理を行う際には、最高面圧２０ＭＰａを有する面圧プロファイルにしたがって中間品１ｉを窒化ケイ素セラミックス基板１１の厚さ方向に加圧しながら、表１に示される最高温度を有する温度プロファイルにしたがって中間品１ｉを加熱した。また、製造した接合基板１の断面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察してＳＥＭ画像を取得し、取得したＳＥＭ画像から複数の入り込み部１４の入り込み深さの平均値を計算した。また、製造した接合基板１の、窒化ケイ素セラミックス基板１１と銅板１２との密着強度、及び絶縁性を評価した。密着強度の評価は、接合基板１に対して銅板１２のピール試験を行って接合基板１における銅板１２のピール強度を測定することにより行った。絶縁性の評価は、接合基板１に対して耐圧試験を行って接合基板１が絶縁破壊した絶縁破壊電圧を記録することにより行った。耐圧試験における昇圧速度は、０．１ｋＶ／ｓとした。その結果を表１に示す。また、条件２のＳＥＭ画像を図８（ａ）に示し、条件３のＳＥＭ画像を図８（ｂ）に示し、条件４のＳＥＭ画像を図８（ｃ）に示し、条件５のＳＥＭ画像を図８（ｄ）及び図８（ｅ）に示す。図８（ｅ）は、図８（ｄ）の拡大画像である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、最高温度が８００℃より低い条件１においては、複数の入り込み部１４の入り込み深さの平均値が１μｍとなり、接合基板１のピール強度が１７ｋＮ／ｍとなり、接合基板１が絶縁破壊する電圧が１０ｋＶとなった。
　また、最高温度が８００℃以上８６０℃以下の条件２－６においては、複数の入り込み部１４の入り込み深さの平均値が３－２０μｍとなり、接合基板１のピール強度が２５－３８ｋＮ／ｍとなり、接合基板１が絶縁破壊する電圧が８．６－９．７ｋＶとなった。
　また、最高温度が８６０℃より高い条件７においては、複数の入り込み部１４の入り込み深さの平均値が２５μｍとなり、接合基板１のピール強度が２５－３８ｋＮ／ｍとなり、接合基板１が絶縁破壊する電圧が８．６－９．７ｋＶとなった。
　これらの結果からは、最高温度を８００℃以上８６０℃以下とすることにより、３μｍ以上２０μｍ以下の深さまで窒化ケイ素セラミックス基板１１に入り込む複数の入り込み部１４を形成することができ、高い密着強度及び高い絶縁性をバランスよく有する接合基板１を得ることができることを理解することができる。
　また、条件５のＳＥＭ画像を図９（ａ）に示し、当該ＳＥＭ画像の視野と同じ視野におけるＭｇ，Ｔｉ，Ｙ，Ａｇ，Ｂ，Ｎ，Ｓｉ及びＣｕの元素マッピング画像をそれぞれ図９（ｂ）、図９（ｃ）、図９（ｄ）、図９（ｅ）、図９（ｆ）、図９（ｇ）、図９（ｈ）及び図９（ｉ）に示す。図９（ａ）は、図８（ｆ）の拡大画像である。これらの元素マッピング画像からは、入り込み部１４ｘが主に銀からなることを理解することができる。
　この発明は詳細に説明されたが、上記した説明は、すべての局面において、例示であって、この発明がそれに限定されるものではない。例示されていない無数の変形例が、この発明の範囲から外れることなく想定され得るものと解される。
　１　接合基板
　１１　窒化ケイ素セラミックス基板
　１２　銅板
　１３　接合層
　１４　複数の入り込み部
　１４ｘ　各入り込み部
　２１　複数の窒化ケイ素粒子
　２２　粒界相
　２５　粒界

Claims (7)

  1. 　主面を有し、粒界を有する窒化ケイ素セラミックス基板と、
    　前記主面上に配置される銅板と、
    　前記主面上に配置され前記銅板を前記主面に接合する接合層と、
    　前記接合層から連続し、前記粒界に入り込む入り込み部と、
    を備える接合基板。
  2. 　前記入り込み部は、３μｍ以上３０μｍ以下の深さまで前記窒化ケイ素セラミックス基板に入り込む
    請求項１の接合基板。
  3. 　前記接合層は、チタン及びジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１種の活性金属を含み、
    　前記入り込み部は、銀、銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む
    請求項１又２の接合基板。
  4. 　a) 主面を有し粒界を有する窒化ケイ素セラミックス基板を準備する工程と、
    　b) 前記主面上にろう材層を形成する工程と、
    　c) 前記ろう材層上に銅板を配置して前記窒化ケイ素セラミックス基板、前記ろう材層及び前記銅板を備える中間品を得る工程と、
    　d) 前記中間品に対して熱処理を行って、前記銅板を前記主面に接合する接合層と、前記接合層から連続し前記粒界に入り込む入り込み部と、を生成する工程と、
    を備える接合基板の製造方法。
  5. 　前記熱処理は、８００℃以上８６０℃以下の最高温度を有する温度プロファイルにしたがって前記中間品を加熱することより行われる
    請求項４の接合基板の製造方法。
  6. 　前記ろう材層は、チタン及びジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１種の活性金属の水素化物と、銀、銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属と、を含み、
    　前記工程d)は、前記熱処理により銀、銅、インジウム及びスズからなる群より選択される少なくとも１種の金属を前記粒界に移動させて前記入り込み部を形成する
    請求項４又は５の接合基板の製造方法。
  7. 　前記熱処理は、５ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下の最高面圧を有する面圧プロファイルにしたがって前記中間品を加圧することより行われる
    請求項４から６までのいずれかの接合基板の製造方法。
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