WO2021044940A1 - 燃料電池用積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
最大値T4max、及び最小値T4minが、T4max-T4min≦10μmの関係を満たし、
隣り合う5か所毎に測定される前記樹脂基材フィルムの厚さの平均値において、最大値T5max、及び最小値T5minが、T5max-T5min≦5μmの関係を満たし、
前記樹脂基材フィルムの外周周縁部の平均値T1aveと、前記最大の開口部の周縁部の平均値T4aveとの差が、|T1ave-T4ave|≦5μmである<4>に記載の燃料電池用積層体。
幅方向の中央位置から幅100mmで長さ100mmの燃料電池用積層体を切り出した場合に、その燃料電池用積層体が<1>~<7>のいずれか1つに記載の燃料電池用積層体を構成するものである積層体。
本開示に係る燃料電池用積層体(以下、単に「積層体」という場合がある。)は、燃料電池セルの外周形状に対応する外周形状を有するものである。ここで、「燃料電池セルの外周形状に対応する外周形状」とは、必ずしも燃料電池セルの外周形状と同一の外周形状を有する場合に限られず、燃料電池セルを構成するセパレータの周縁部同士を接合するための接合部を含む外周形状であればよい。例えば、燃料電池用積層体の外周形状については、燃料電池セルの外周形状に対して-50mm~+50mmのサイズの増減が許容されるが、サイズの増減が-10mm~+10mmであることが好ましい。
[貯蔵弾性率]
樹脂基材フィルムの貯蔵弾性率は、2,000MPa~8,000MPaである。樹脂基材フィルムの貯蔵弾性率が2,000MPa以上であることで、樹脂基材フィルムの剛性を向上させることができるため、燃料電池スタックに適用した場合にセパレータ間の距離の均一性を向上させることができる。また、樹脂基材フィルムの貯蔵弾性率が2,000MPa~8,000MPaであることで、取扱性にも優れる。
樹脂基材フィルムの平均厚さは、30μm~300μmである。樹脂基材フィルムの平均厚さが上記範囲であることで、寸法安定性、及び取扱性を向上させることができる。
樹脂基材フィルムを構成する樹脂は、制限されず、目的とする樹脂基材フィルムの貯蔵弾性率に応じて決定すればよい。
樹脂基材フィルムは、本開示の目的を阻害しない限りにおいて、滑り性を向上させる等の観点から、必要に応じてフィラーを含んでいてもよい。フィラーとしては、従来からポリエステルフィルム等のフィルムの滑り性付与剤として知られているものを用いることができる。フィラーとしては、例えば、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、カオリン、酸化珪素、酸化亜鉛、カーボンブラック、炭化珪素、酸化錫、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、及び架橋シリコン樹脂粒子が挙げられる。
樹脂基材フィルム、及び樹脂基材フィルムの原料として用いられる樹脂は、それぞれ、公知の方法によって製造することができる。以下、樹脂の一例としてポリエステルを用いた樹脂基材フィルムの製造方法について説明する。ポリエステル以外の樹脂を用いた樹脂基材フィルムは、下記の方法を参考にして製造することができる。
ポリエステルの製造方法としては、例えば、カルボン酸(例えば、テレフタル酸、及びナフタレンジカルボン酸)とグリコールとの反応で直接低重合度ポリエステルを得る方法、及びジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとをエステル交換触媒を用いて反応させた後、重合触媒の存在下で重合を行う方法が挙げられる。
ポリエステルフィルムは、例えば、以下の方法によって製造することができる。ポリエステルをシート状に溶融押出し、次いで、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムを形成する。未延伸フィルムを、Tg~Tg+60℃で長手方向(製膜機械軸方向をいう。縦方向、又はMDともいう。)に1回又は2回以上の合計の倍率が3倍~6倍になるよう延伸し、そして、Tg~Tg+60℃で幅方向(製膜機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向をいう。横方向、又はTDともいう。)に1回又は2回以上の合計の倍率が3倍~5倍になるように延伸する。必要に応じて、延伸フィルムに対して、Tm-80℃~Tm-20℃で1秒間~60秒間熱処理を行うことができる。さらに必要に応じて、延伸フィルムに対して、熱処理温度より10℃~20℃低い温度で幅方向に0%~20%収縮させながら再熱処理を行うことができる。本段落において、「Tg」は、樹脂基材フィルムの原料であるポリエステルのガラス転移温度(℃)を表す。本段落において、「Tm」は、樹脂基材フィルムの原料であるポリエステルの融点(℃)を表す。また、上記延伸は、逐次二軸延伸であってもよく、同時二軸延伸であってもよい。
樹脂基材フィルムは、従来公知の溶融押出法によって製造することができるが、その場合、以下方法により厚み斑を解消することができる。
冷却ロールへのキャスティングの際に、溶融樹脂が冷却ロール上へ着地する位置の近傍に金属ワイヤーを張り、電流を流すことで静電場を発生させ樹脂を帯電させて、冷却ロールの金属表面上への密着性を高めることも、フィルムの厚み斑を解消し、フィルムの平面性を高める観点から有効である。その際、樹脂組成物中に、本発明の趣旨を超えない範囲で電解質性物質を添加し、密着性を高める方法も厚み斑の解消に特に有効である。
本開示に係る燃料電池用積層体は、樹脂基材フィルムの両面にそれぞれ配置されるヒートシール層を有する。本開示において、「ヒートシール層」とは、熱融着性を有する層を意味する。
水酸基価は、「JIS K 0070:1992」に準じて測定する。
本開示に係る燃料電池用積層体は、樹脂基材フィルムの少なくとも一方の面に易接着層を有していてもよい。本開示に係る燃料電池用積層体が樹脂基材フィルムの少なくとも一方の面に易接着層を有することで、ヒートシール剤と樹脂基材フィルムとの密着性を向上させることができる。本開示に係る燃料電池用積層体は、樹脂基材フィルムの両面に易接着層をそれぞれ有していてもよい。
本開示に係る燃料電池用積層体の平均厚さは、80μm~500μmであることが好ましく、100μm~450μmであることがより好ましく、120μm~400μmであることが特に好ましい。燃料電池用積層体の平均厚さが上記範囲であることで、セパレータ間の距離の均一性を向上させることができる。燃料電池用積層体の平均厚さは、樹脂基材フィルムの平均厚さの測定方法に準ずる方法によって測定する。
本開示に係る燃料電池用積層体の形状は、制限されず、目的とする燃料電池の形状に応じて決定すればよい。本開示に係る燃料電池用積層体の形状は、燃料電池スタックの高容量化の観点から、平板状であることが好ましい。ここで、「平板状」とは、2つの主平面を有することを意味する。
<長尺の積層体>
本開示に係る長尺の積層体は、燃料電池用積層体の製造に使用される長尺の積層体であって、幅方向の中央位置(長手方向の位置は例えば巻き終わりから1mである)から幅100mmで長さ100mmの燃料電池用積層体を切り出した場合に、その燃料電池用積層体が本開示に係る燃料電池用積層体を構成するものである。好ましくは、幅方向の80%以上にわたって、幅100mmで長さ100mmの燃料電池用積層体を複数切り出した場合に、全ての燃料電池用積層体が本開示に係る燃料電池用積層体を構成する場合であり、より好ましくは幅方向の90%以上にわたって、本開示に係る燃料電池用積層体を構成する場合である。
長尺の積層体は、通常、ロール状であり、一定の幅を有している。長尺の積層体の幅としては、例えば0.2~10.0mであり、好ましくは、0.3~5.0mである。
以下の項目は、それぞれ、次の方法によって測定した。
試料10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入した。上記アルミニウム製パンを、示差走査熱量計(TAインスツルメンツ社、Q100型DSC)に装着した。20℃/分の速度で25℃から300℃まで昇温し、300℃で5分間保持した後、上記アルミニウム製パンを取り出して、金属板上で冷却することで急冷した。上記アルミニウム製パンを再度、示差走査熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度を測定した。なお、ガラス転移温度は、補外開始温度とした。
樹脂基材フィルムを切断して試験片(幅:5mm、長さ:35mm)を作製した。動的粘弾性測定装置(例えば、DMA8000、株式会社パーキンエルマージャパン)を用い、周波数1Hzで20℃から30℃まで1℃/分で昇温して、動的粘弾性を測定した。測定結果から、室温25℃での貯蔵弾性率を求めた。
平面視において、燃料電池用積層体の外周から内側5mmの地点を通る線(以下、本段落において「内周線」という。)を40等分する各区画から内周線の中心部(長さ:5mm、幅:5mm)を切り出すことで、40個の試験片を得た。各試験片を包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。エポキシ樹脂に包埋された各試験片を、ミクロトーム(ULTRACUT-S、ライカ社)を用いて厚さ方向に対して平行に切断することで、薄膜切片を得た。各薄膜切片の断面を光学顕微鏡で観察し、測定対象の中心の厚さを測定した。40個の測定値の算術平均を平均厚さとした。なお、樹脂基材フィルムの平均厚さの測定において、樹脂基材フィルムの少なくとも一方の面に易接着層が配置されている場合には、易接着層の厚さと樹脂基材フィルムの厚さとの合計値を樹脂基材フィルムの厚さとみなした。
樹脂基材フィルムの厚み斑A1は、既述の「T1max-T1min」で表される式によって算出される値である。T1max、及びT1minは、それぞれ、以下の方法によって測定した。平面視において、燃料電池用積層体の外周から内側5mmの地点を通る線(以下、本段落において「内周線」という。)を40等分する各区画から内周線の中心部(長さ:5mm、幅:5mm)を切り出すことで、40個の試験片を得た。各試験片を包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。エポキシ樹脂に包埋された各試験片を、ミクロトーム(ULTRACUT-S、ライカ社)を用いて厚さ方向に対して平行に切断することで、薄膜切片を得た。各薄膜切片の断面を光学顕微鏡で観察し、樹脂基材フィルムの中心の厚さを測定した。40個の測定値のうち最大値をT1maxとした。40個の測定値のうち最小値をT1minとした。なお、T1max、及びT1minの測定において、樹脂基材フィルムの少なくとも一方の面に易接着層が配置されている場合には、易接着層の厚さと樹脂基材フィルムの厚さとの合計値を樹脂基材フィルムの厚さとみなした。
ヒートシール層の厚み斑A2は、既述の「T3max-T3min」で表される式によって算出される値である。T3max、及びT3minは、上記樹脂基材フィルムの厚み斑A1の測定方法(ただし、易接着層の厚さと樹脂基材フィルムの厚さとの合計値を樹脂基材フィルムの厚さとみなす旨を記載した箇所を除く。)において、「T1」を「T3」に、「樹脂基材フィルム」を「ヒートシール層」に読み替えて測定した。
燃料電池用積層体の厚み斑A3は、既述の「T6max-T6min」で表される式によって算出される値である。T6max、及びT6minは、上記樹脂基材フィルムの厚み斑A1の測定方法において、「T1」を「T6」に、「樹脂基材フィルム」を「燃料電池用積層体」に読み替えて測定した。
樹脂基材フィルムの厚み斑B1は、「T2max-T2min」で表される式によって算出される値である。T2max、及びT2minは、それぞれ、以下の方法によって測定した。平面視において、燃料電池用積層体の外周から内側5mmの地点を通る線(以下、本段落において「内周線」という。)を40等分する各区画から内周線の中心部(長さ:5mm、幅:5mm)を切り出すことで、40個の試験片を得た。各試験片を包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。エポキシ樹脂に包埋された各試験片を、ミクロトーム(ULTRACUT-S、ライカ社)を用いて厚さ方向に対して平行に切断することで、薄膜切片を得た。各薄膜切片の断面を光学顕微鏡で観察し、樹脂基材フィルムの中心の厚さを測定した。40個の測定値に基づいて、内周線に沿って隣り合っていた10か所毎の測定値の算術平均を求めた。4つの平均値のうち最大値をT2maxとした。4つの平均値のうち最小値をT2minとした。なお、T2max、及びT2minの測定において、樹脂基材フィルムの少なくとも一方の面に易接着層が配置されている場合には、易接着層の厚さと樹脂基材フィルムの厚さとの合計値を樹脂基材フィルムの厚さとみなした。
燃料電池用積層体の厚み斑B2は、既述の「T7max-T7min」で表される式によって算出される値である。T7max、及びT7minは、上記樹脂基材フィルムの厚み斑B1の測定方法において、「T2」を「T7」に、「樹脂基材フィルム」を「燃料電池用積層体」に読み替えて測定した。
(積層体の作製)
樹脂として、固有粘度0.60dl/g(35℃、オルトクロロフェノール)のポリエチレン-2,6-ナフタレート(エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩を用い、重合触媒として三酸化アンチモンを用いて得られたもの。表1において「PEN」と示す。)を、170℃ドライヤーで6時間乾燥後、押出機に投入した。上記樹脂を、溶融温度300℃で溶融混練して300℃のダイスリットから押し出した後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて、未延伸フィルムを作製した。なお、上記未延伸フィルムの作製においては、延伸後の樹脂基材フィルム厚み斑A1が8μm、延伸後の樹脂基材フィルムの厚み斑B1が3μmとなるように、押出機のダイに一定間隔ごとに設けたヒーターの温度調整を行った。
2枚の鋼板(幅:100mm、長さ:100mm、厚さ:250μm)の間に積層体(幅:100mm、長さ:100mm)を配置し、熱プレス機で熱圧着してセルを得た。なお、セパレータの代替として、サイズと厚みが同程度の鋼板を用いて、代替評価を行なったが、セパレータを用いても同様の結果を得ることができる。
セルを100枚作製し、得られた100枚のセルを積層させることでスタックを得た。
未延伸フィルムの製造工程において、樹脂基材フィルムの厚み斑A1、及び厚み斑B1が、表1に記載された値となるように押出機のダイに一定間隔ごとに設けたヒーターの温度調整を行ったこと、ヒートシール層の製造工程において、ヒートシール層の厚み斑A2が、表1に記載された値となるように押出機のダイに一定間隔ごとに設けたヒーターの温度調整を行ったこと以外は、実施例1と同様の手順によって、積層体、セル、及びスタックをそれぞれ得た。
実施例1で使用した二軸延伸フィルムを、以下の方法によって作製した二軸延伸フィルムに変更したこと以外は、実施例1と同様の手順によって、積層体、セル、及びスタックをそれぞれ作製した。
(2)ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレン)エーテル(クロロホルム中で測定された固有粘度:0.32dl/g、Tg:210℃):30質量部
(3)ペンタエリスリトールテトラキス〔3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕(酸化防止剤、BASFジャパン株式会社製、商品名:IRGANOX1010、Tm:120℃、熱分解温度:335℃):2質量部
(4)多孔質シリカ粒子とシリコーンオイルとの混合物(多孔質シリカ粒子(平均粒径:1.7μm、圧縮率:66%、細孔容積:1.5mL/g、細孔平均径:10nm)100質量部に対してシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、線状ジメチルポリシロキサン、KF-96-100CS)1質量部をスプレーで吹き付けた後、ミキサーに入れて撹拌することによって得た。):0.1質量部
樹脂組成物を、120℃で3時間乾燥した後、押出機に供給した。樹脂組成物を、300℃で溶融し、ダイスリットから押し出した後、50℃に冷却されたキャスティングドラム上で冷却固化することによって、未延伸シートを作製した。未延伸シートを140℃で縦方向(機械軸方向)に3.0倍延伸し、続いてテンターに導いた後、145℃で横方向
(機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向)に3.0倍延伸した。次いで、250℃で60秒間熱固定し、さらに180℃まで冷却する間に横方向に2%弛緩処理して、二軸延伸フィルム(平均厚さ:125μm)を得た。
実施例1で使用した二軸延伸フィルムを、以下の方法によって作製した二軸延伸フィルムに変更したこと以外は、実施例1と同様の手順によって、積層体、セル、及びスタックをそれぞれ作製した。
実施例1で使用した二軸延伸フィルムを、以下の方法によって作製した二軸延伸フィルムに変更したこと以外は、実施例1と同様の手順によって、セル、及びスタックをそれぞれ作製した。
未延伸フィルムの製造工程において、樹脂基材フィルムの厚み斑A1、及び厚み斑B1が、表1に記載された値となるように押出機のダイに一定間隔ごとに設けたヒーターの温度調整を行ったこと、ヒートシール層の製造工程において、ヒートシール層の厚み斑A2が、表1に記載された値となるように押出機のダイに一定間隔ごとに設けたヒーターの温度調整を行ったこと以外は、実施例1と同様の手順によって、積層体、セル、及びスタックをそれぞれ得た。
実施例1で使用した二軸延伸フィルムを、シリコンゴム製シート(信越ポリマー株式会社製、商品名:シリコシートBA、平均厚さ:300μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様の手順によって、積層体、セル、及びスタックをそれぞれ作製した。
上記した実施例、及び比較例において作製したセル、及びスタックを用いて、以下の評価を行った。ただし、接着強度の評価においては、鋼板の寸法、及び積層体の寸法をそれぞれ変更して作製したセルを用いた。具体的に、2枚の鋼板(幅:300mm、長さ:300mm、厚さ:100μm)、及び積層体(幅:300mm、長さ:300mm)を用いたこと以外は、上記した各セルの製造方法と同様の方法によって、接着強度の評価に用いるセルを作製した。
平面視において、セルの外周から内側5mmの地点を通る線を8等分し、かつ、セルの中心を通る線を基準線として設定した。上記基準線に対して平行であり、かつ、上記基準線の左右5mmの位置をそれぞれ通る線に沿ってセルを切断した。切断片のうち、上記基準線を含み、セルの外周から中心までの領域を剥離試験の対象区画(以下、本段落において「区画]という場合がある。)とした。区画は、合計8か所である。各区画から、3個の試験片(幅:10mm、長さ:30mm)を切り出した。試験片の両面にそれぞれ配置される鋼板の端部を剥離した後、引張試験機(株式会社オリエンテック製テンシロン、UCT-100型)を用いて、JIS-C2151に準じて剥離速度100mm/分にて180°剥離した。すなわち、1区画につき、3個の試験片を用いて剥離試験を行った。対象区画において、各試験片の接着強度の最大値を求めた後、最大値の平均値(以下、「剥離力」という。)を求めた。8か所の区画の剥離力のうち、最小値に基づいて、以下の基準に従って評価した。
-基準-
A:剥離力が15N以上/10mmである。
B:剥離力が5N/10mm以上15N/10mm未満である。
C:剥離力が5N/10mm未満である。
スタックから、25層目、50層目、及び75層目のセルを抜き出して、各セルを厚さ方向に切断した。各セルの断面形状を目視で観察し、2枚の鋼板の隙間距離(以下、単に「隙間距離」という。)に基づいて、以下の基準に従って評価した。
-基準-
A:各セルにおいて隙間距離が一様であり、3個のセルを比較して隙間距離に差がない。
B:各セルにおいて隙間距離が一様であるものの、3個のセルを比較して隙間距離に差がある。
C:各セルにおいて隙間距離が一様ではなく、3個のセルを比較して隙間距離に差がある。
平面視で、スタックの外周から内側5mmの地点を通る線(以下、本段落において「内周線」という。)を40等分する各区画における内周線の中心点の厚さを測定した。厚さの測定には、株式会社ミツトヨ製M型ノギス(530-109、N30)を用いた。40個の測定値のうち、最大値と最小値との差(最大値-最小値)を厚み斑Cとした。
平面視で、スタックの外周から内側5mmの地点を通る線(以下、本段落において「内周線」という。)を40等分する各区画における内周線の中心点の厚さを測定した。厚さの測定には、株式会社ミツトヨ製M型ノギス(530-109、N30)を用いた。40個の測定値に基づいて、内周線に沿って隣り合っていた10か所毎の測定値の算術平均を求めた。4つの平均値のうち、最大値と最小値との差(最大値-最小値)を厚み斑Dとした。
20:中心部
50:開口部
60:開口部の周縁部の外周線
70:外周線の中心部
100:燃料電池用積層体
Claims (8)
- 燃料電池セルの外周形状に対応する外周形状を有する燃料電池用積層体であって、
樹脂基材フィルムと、
前記樹脂基材フィルムの両面にそれぞれ配置されるヒートシール層と、を有し、
前記樹脂基材フィルムの貯蔵弾性率が、2,000MPa~8,000MPaであり、
前記樹脂基材フィルムの平均厚さが、30μm~300μmであり、
前記樹脂基材フィルムの周縁部で測定される前記樹脂基材フィルムの厚さにおいて、最大値T1max、及び最小値T1minが、T1max-T1min≦12μmの関係を満たし、
前記樹脂基材フィルムの周縁部で隣り合う10か所毎に測定される前記樹脂基材フィルムの厚さの平均値において、最大値T2max、及び最小値T2minが、T2max-T2min≦6μmの関係を満たし、
前記ヒートシール層の平均厚さが、25μm~100μmである
燃料電池用積層体。 - 前記樹脂基材フィルムの平均厚さ、及び前記ヒートシール層の平均厚さの合計値が、80μm~500μmである請求項1に記載の燃料電池用積層体。
- 前記ヒートシール層の周縁部で測定される前記ヒートシール層の厚さにおいて、最大値T3max、及び最小値T3minが、T3max-T3min≦8μmの関係を満たす請求項1又は請求項2に記載の燃料電池用積層体。
- 面積率の合計が30~90%の少なくとも1つの開口部を内側に有する平面形状である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の燃料電池用積層体。
- 前記開口部のうち最大の開口部の周縁部で測定される前記樹脂基材フィルムの厚さにおいて、
最大値T4max、及び最小値T4minが、T4max-T4min≦10μmの関係を満たし、
隣り合う5か所毎に測定される前記樹脂基材フィルムの厚さの平均値において、最大値T5max、及び最小値T5minが、T5max-T5min≦5μmの関係を満たし、
前記樹脂基材フィルムの外周周縁部の平均値T1aveと、前記最大の開口部の周縁部の平均値T4aveとの差が、|T1ave-T4ave|≦5μmである請求項4に記載の燃料電池用積層体。 - 前記樹脂基材フィルムが、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、又はポリエチレンテレフタレートフィルムである請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の燃料電池用積層体。
- 前記ヒートシール層が、ポリオレフィンを含む請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の燃料電池用積層体。
- 燃料電池用積層体の製造に使用される長尺の積層体であって、
幅方向の中央位置から幅100mmで長さ100mmの燃料電池用積層体を切り出した場合に、その燃料電池用積層体が請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の燃料電池用積層体を構成するものである積層体。
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