WO2021038706A1 - 電気接点、電気接点を備えた真空バルブ及び電気接点の製造方法 - Google Patents

電気接点、電気接点を備えた真空バルブ及び電気接点の製造方法 Download PDF

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electrical contact
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powder
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康友 谷原
宏幸 千葉原
大樹 道念
越智　聡
高井　雄一
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三菱電機株式会社
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    • H01H2201/022—Material
    • H01H2201/03—Composite

Definitions

  • This disclosure relates to a vacuum valve used in a vacuum circuit breaker, which is one of high-voltage power distribution equipment, an electric contact used in the vacuum valve, and a method for manufacturing the electric contact.
  • the vacuum breaker installed in the high voltage distribution equipment is used to cut off the current in the event of a failure or abnormality in the high voltage distribution equipment.
  • the vacuum circuit breaker includes a vacuum valve having a function of interrupting an electric current.
  • the vacuum valve has a structure in which fixed electrodes and movable electrodes are coaxially opposed to each other inside an insulated container maintained in a high vacuum.
  • the movable electrode When an overload current or short-circuit current occurs in the power distribution equipment, the movable electrode is instantly opened from the fixed electrode and the current is cut off. However, since an arc is generated between the electrodes, the electrode is opened and the current is not cut off instantly. When the alternating current is cut off, the arc becomes weaker as the alternating current becomes smaller, and the break is established when the arc disappears. Cutting is a phenomenon in which the current is momentarily cut off before the alternating current becomes zero.
  • a large surge voltage called open / close surge is generated. If the equipment connected to the power distribution equipment is capacitive or inductive equipment, the large surge voltage generated may damage the equipment connected. In order to lower the surge voltage, it is necessary to reduce the cutting current, which is the current at the time of cutting.
  • the cutting current can be reduced by sustaining the arc generated between the electrodes at the time of opening to near the zero point of the alternating current.
  • the duration of the arc depends on the number of particles in the vacuum, and in order to sustain the arc, it is necessary to supply the particles into the vacuum at the time of cutting.
  • a conventional electric contact material having a low cutting current characteristic a mixture of a conductive component Ag and a high melting point metal or a carbide of a high melting point metal such as WC is selected. This is because the electrode heating by the generated arc promotes the evaporation of the conductive component Ag and the thermionic emission of the refractory metal or the carbide of the refractory metal, and the arc is sustained.
  • low cutting current characteristics can be achieved by adding a low boiling point metal
  • selective evaporation of the low boiling point metal can be regarded as material consumption of electrical contacts. Therefore, as the number of times of opening and closing increases, the low boiling point metal is consumed, the amount of metal vapor supplied to the space between the electrical contacts decreases, and the low cutting current characteristic deteriorates. Therefore, in order to suppress the deterioration of the low cutting current characteristic, it is conceivable to increase the amount of the low boiling point metal added.
  • Te which is a low boiling point metal
  • Cu 2 Te which is an intermetallic compound between Te and Cu
  • Mn dissolves in each other with Cu, so there is a problem that the conductivity of the electrical contact decreases and the temperature of the applied vacuum valve may rise when energized.
  • the present disclosure has been made to solve the above-mentioned problems, and provides an electric contact to which a low boiling point metal is added, which can satisfy both mechanical strength and conductivity at the same time without using Mn.
  • the purpose is.
  • the electrical contacts according to the present disclosure include a base material made of Cu, high melting point substance particles which are at least one of high melting point metal particles or high melting point metal carbide particles dispersed in the base material, and a mother material. It is an electric contact containing Te and Ti dispersedly arranged in the material, and when the whole is 100% by mass, Te is added in an amount of 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less. , Ti / Te is 0.12 or more and 0.38 or less.
  • the vacuum valve according to the present disclosure includes a base material made of Cu, high melting point substance particles which are at least one of high melting point metal particles or high melting point metal carbide particles dispersed in the base material, and a mother material. It is an electric contact containing Te and Ti dispersedly arranged in the material, and when the whole is 100% by mass, Te is added in an amount of 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less. , Ti / Te includes electrical contacts of 0.12 or more and 0.38 or less.
  • the method for producing an electrical contact according to the present disclosure is a mixture of Cu powder as a base material, refractory metal particle powder or refractory substance particle powder, Ti powder and Te powder which are at least one of the carbide particles of the refractory metal.
  • a step of obtaining the sintered body when the whole is 100% by mass, Te is added in an amount of 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less, and Ti / Te is 0.12 or more. It is characterized by being 0.38 or less.
  • Te is 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less, and Ti / Te is 0.12 or more and 0.38 or less. , Mn is not added, and mechanical strength and conductivity can be ensured.
  • Te is 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less, and Ti / Te is 0.12 or more and 0.38 or more.
  • Te powder is mixed in an amount of 3.5% by mass or more and 14.5% by mass or less, and Ti / Te is 0.12 or more and 0.
  • By setting the content to .38 or less it is possible to manufacture an electrical contact in which mechanical strength and conductivity are ensured.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of a vacuum valve according to a first embodiment of the present disclosure.
  • the cross-sectional view which shows the internal structure of the electric contact produced in Example 3 which concerns on Embodiment 1 of this disclosure.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the vacuum valve according to the first embodiment.
  • the vacuum valve 1 of the present embodiment includes a shutoff chamber 2.
  • the blocking chamber 2 is composed of a cylindrical insulating container 3 and metal lids 5a and 5b. Both ends of the metal lids 5a and 5b are fixed by sealing metal fittings 4a and 4b, and the inside of the metal lids 5a and 5b is kept vacuum airtight.
  • a fixed electrode rod 6 and a movable electrode rod 7 are mounted in the shutoff chamber 2 so as to face each other.
  • a fixed electrode 8 and a movable electrode 9 are attached to the ends of the fixed electrode rod 6 and the movable electrode rod 7 by brazing, respectively.
  • a fixed electric contact 10 and a movable electric contact 11 are attached to the contact portions of the fixed electrode 8 and the movable electrode 9 by brazing, respectively.
  • the electrical contacts according to the present embodiment are used for at least one of the fixed electrical contacts 10 and the movable electrical contacts 11.
  • a bellows 12 is attached to the movable electrode rod 7.
  • the bellows 12 enables the movable electrode 9 to move in the axial direction while keeping the inside of the shutoff chamber 2 in a vacuum airtight manner.
  • the axial movement of the movable electrode 9 causes the movable electrode 9 to come into contact with or separate from the fixed electrode 8.
  • a metal bellows arc shield 13 is provided above the bellows 12.
  • the bellows arc shield 13 prevents arc vapor from adhering to the bellows 12.
  • a metal arc shield 14 for an insulating container is provided in the blocking chamber 2 so as to cover the fixed electrode 8 and the movable electrode 9.
  • the arc shield 14 for an insulated container prevents arc vapor from adhering to the inner wall of the insulated container 3.
  • the fixed electrode 8 and the movable electrode 9, the fixed electric contact 10 and the movable electric contact 11 have a disk-like shape.
  • the shape of the electrical contact of the present embodiment will be described as being disk-shaped.
  • the electrical contacts of the present embodiment include a step of mixing raw material powder and pressing with a predetermined press die to prepare a molded body, a step of calcining the molded body to obtain a sintered body, and a obtained sintered body. It is manufactured through a step of infiltrating Cu into an infiltrated body to obtain an infiltrated body and a step of processing the obtained infiltrated body into a predetermined shape to obtain an electric contact.
  • the method for manufacturing the electrical contacts of the present embodiment will be described in detail.
  • Cu powder is used as the base material of the conductive component
  • Cr powder is the refractory metal that is the arc resistant component
  • arc is maintained.
  • a Cu—Cr—Ti—Te molded product is obtained by mixing Ti powder and Te powder, which are low boiling metal, and compression molding the resulting mixed powder with a press.
  • the mass of the mixed powder is 100% by mass (hereinafter referred to as wt%)
  • the mass of Ti powder is 20 to 80 wt%
  • the mass of Te powder is 3.5 to 14.5 wt%
  • the balance is Cu powder and Cr. Make it the mass of the powder.
  • Ti / Te is 0.12 or more and 0.38 or less in terms of mass ratio.
  • the average particle size of the Cr powder is preferably a value larger than 0.1 ⁇ m. Further, when the average particle size of the Cr powder is large, variation may occur at the time of interruption and the low cutting current characteristic may become unstable, so that it is preferably 120 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the raw material powder for example, the average particle size in the particle size distribution measured by a laser diffraction type particle size distribution device is adopted.
  • the Cu-Cr-Ti-Te molded product is sintered in a hydrogen atmosphere or at 500 to 950 ° C. under a vacuum of 1 ⁇ 10 -5 Pa or less. ..
  • the sintering temperature may be 30 ° C. or higher lower than the boiling point of Te, 988 ° C.
  • Cu having a size equal to or smaller than that of the sintered body under a hydrogen atmosphere or a vacuum of 1 ⁇ 10 -5 Pa or less.
  • a disk or a Cu square plate is placed directly under the sintered body and infiltrated at a temperature of 1083 ° C. or higher and lower than 1140 ° C., which is the melting point of Cu.
  • the infiltration temperature is 1140 ° C. or higher, the sintered body expands due to the sublimation of Te, which starts when the saturated vapor pressure of the low boiling point metal existing in the sintered body increases, and a dense electric contact is obtained. If not, or Cu in the sintered body may melt and the shape of the sintered body may be deformed.
  • the arrangement of the Cu disk or Cu square plate and the sintered body may be on either side. Further, the sintered body may be arranged by sandwiching the sintered body from above and below with two Cu disks.
  • the contact material is ground as a fixed electric contact or a movable electric contact for a vacuum valve until the thickness and diameter required for design are obtained.
  • electrical contacts can be obtained by tapering the edges or polishing the surface.
  • the contact material is ground as a fixed electrical contact or movable electrical contact for a vacuum valve until it has the required thickness and diameter in the design. .. Finally, electrical contacts can be obtained by tapering the edges or polishing the surface.
  • Example 1 Cu powder having an average particle size of 10 ⁇ m, Cr powder having an average particle size of 40 ⁇ m, Te powder having an average particle size of 40 ⁇ m, and Ti powder having an average particle size of 30 ⁇ m are mixed into 30 using a ball mill, a V-type mixing stirrer, or the like. Mix for more than a minute to prepare a uniform mixed powder. The mixed powder was placed in a steel die mold having an inner diameter of ⁇ 23 mm and compression-molded at a pressure of 20 to 100 MPa using a hydraulic press to prepare a molded product having a thickness of 5 mm.
  • the obtained molded product was sintered at 900 ° C. for 2 hours in a hydrogen atmosphere to prepare a sintered body. Then, the sintered body was placed on a Cu disk having a thickness of about 2 mm and a diameter of ⁇ 20 mm and infiltrated at 1110 ° C. for 2 hours in a hydrogen atmosphere to obtain an electric contact of Example 1.
  • the temperature was raised by 10 ° C. and the infiltration treatment was performed again. The temperature at which Cu melts during the infiltration treatment is defined as the infiltration temperature.
  • the composition of the electrical contacts obtained in Example 1 is shown in the table of FIG.
  • Example 2 to 13 In Examples 2 to 13, electrical contacts were produced by the same procedure as in Example 1, and the effect of Ti concentration was verified. However, the mass ratio of each powder at the time of producing the mixed powder is adjusted to change the composition ratio of the electrical contacts.
  • the Te concentration In Examples 2 to 4, the Te concentration is fixed at 3.5 wt%, and the composition of the electrical contacts is shown in the table of FIG. In Examples 2 to 13, the Te concentration was fixed at 9 wt%, and the compositions of the obtained electrical contacts are shown in FIG. 3, respectively.
  • the Te concentration is fixed at 14.5 wt%, and the composition of the electrical contacts is shown in FIG. 4, respectively.
  • Comparative Examples 1 to 8 In Comparative Examples 1 to 8, electrical contacts were produced by the same procedure as in Example 1. The effect of Ti concentration was verified. However, the mass ratio of each powder at the time of producing the mixed powder is adjusted to change the composition ratio of the electrical contacts.
  • the Te concentration was 3.5 wt% in Comparative Examples 1 and 2, 2.5 wt% in Comparative Example 3, 9 wt% in Comparative Examples 4 and 5, 14.5 wt% in Comparative Examples 6 and 7, and 15 in Comparative Example 8. Fixed at .5 wt%.
  • the composition of the electrical contacts of Comparative Examples 1 to 3 is shown in FIG. 2
  • the composition of the electrical contacts of Comparative Examples 4 and 5 is shown in FIG. 3
  • the composition of the electrical contacts of Comparative Examples 6 to 8 is shown in FIG.
  • Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 8 were evaluated from the viewpoints of manufacturability, low cutting current characteristics, and breaking characteristics. It was also confirmed whether the conductivity was good or not. It will be explained in detail in order.
  • the evaluation of manufacturability is an evaluation of whether or not electrical contacts can be manufactured.
  • the first evaluation point is that the density ratio of the electrical contacts exceeds 95%, which is a density ratio useful for electrical contacts.
  • the density ratio the density of the prototyped electrical contacts ⁇ the theoretical density calculated from the compounding composition.
  • the second evaluation point is that the mechanical strength of the electrical contacts produced by the infiltration treatment is strong enough to be cut out by machining in a predetermined shape. Electrical contacts with low mechanical strength are considered to be good electrical contacts because of their good weldability, but if the mechanical strength is excessively low, cracks will occur during machining and machining will be difficult, so they will not crack. A minimum of mechanical strength is required. In the present embodiment, the case where cracks do not occur during machining is judged as a pass, and the case where cracks occur is judged as a defect.
  • the evaluation of the low cutting current characteristic and the breaking current characteristic shall be the result obtained by performing the cutting current test and the breaking current test using the electrical contacts obtained in each Example and Comparative Example as test contacts.
  • the electrical contacts having a thickness of 5 mm and a diameter of ⁇ 23 mm obtained in each Example and Comparative Example are machined to produce a test contact having a thickness of 3 mm and a diameter of ⁇ 20 mm. Further, the portion from the end of the test contact to the inside 2 mm is tapered with respect to the surface by about 15 °. Two tapered test contacts are manufactured, and a vacuum valve for evaluation is assembled with each as a fixed contact and a movable contact. The cutting current test and the breaking current test were carried out using the evaluation vacuum valves prepared according to each Example and the comparative example, and the low cutting current characteristic and the breaking characteristic were evaluated.
  • the cutting current test is performed when a circuit in which a 20 ⁇ resistor and an evaluation vacuum valve are connected in series is assembled, energized with a current of 10A using an AC200V power supply, and the evaluation vacuum valve is opened from the closed state. The current immediately before the arc current became zero was measured, and that current was taken as the cutting current.
  • the cutting current test was carried out 1000 times using the same evaluation vacuum valve, and the average value was taken as the cutting current value of each Example and Comparative Example.
  • the cutting current value must be 1 A or less from the viewpoint of avoiding damage to the electrical equipment due to an increase in surge voltage generated at the time of interruption. In this test, if the cutting current value is 1 A or less, the test is passed.
  • the cutoff test a circuit in which the thyristor and the evaluation vacuum valve were connected in series was assembled, and the evaluation vacuum valve was opened by passing an energizing current using the discharge from the capacitor bank with the evaluation vacuum valve closed. Occasionally, the pass / fail of the blocking test was judged based on whether or not the blocking could be performed normally.
  • the capacitor bank is charged by an external power source.
  • the cutoff test was performed by increasing the energizing current from 2 kA to 1 kA, and when the cutoff test was successful at 4 kA, the pass / fail of the cutoff test was determined. The success of the cutoff test means that re-ignition or continuation of arc does not occur when the evaluation vacuum valve is opened.
  • the evaluation of the conductivity of the manufactured electric contacts will be described. Since the electrical contact is an energizing member, high conductivity is required. As a measure of electrical conductivity, internationally adopted have been annealed standard soft copper: the conductivity (volume resistivity of 1.7241 ⁇ 10 -2 ⁇ m), 100 % IACS (international annealed copper standard, IACS) as defined value Is used. In the present embodiment, the conductivity of the Ag-WC contact, which is widely used as a low surge contact, is used as a reference, and if the conductivity is higher than 20% IACS, the result is passed.
  • IACS international annealed copper standard
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing the internal structure of the electrical contacts produced in Example 3 of the present embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional photograph of an electrical contact observed using a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • the composition distribution of the internal structure was measured using the composition analysis function by wavelength dispersive X-ray spectroscopy or energy dispersive X-ray spectroscopy of a scanning electron microscope.
  • Ti-Te intermetallic compound particles 17 in which Cr particles 16, Ti and Te, which are particles of a refractory substance, form an intermetallic compound are dispersed in a base material 15 containing Cu as a conductive component. It is arranged.
  • FIG. 6 is a phase diagram of the Ti—Te of the electrical contacts shown in FIG. From FIG. 6, because it has a TiTe 2 intermetallic compound 18 or Ti 3 Te 4 intermetallic compound 19 of TiTe intermetallic compounds, react with each other in the process of heating by mixing the Ti powder and Te powder , It is considered that an intermetallic compound was formed.
  • the atomic weight ratio of Ti: Te 1: 2 or 3: 4 is desired. Therefore, the atomic weight ratio of Ti / Te is 0.5 or more and the mass ratio. In terms of conversion, it is considered that Ti / Te needs to be 0.17 or more. In the following description, the mass ratio will be used.
  • Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 will be described with reference to FIG.
  • Cu was infiltrated by the infiltration temperature of 1140 ° C., so that an electric contact could be prototyped.
  • the mechanical strength of manufacturability when Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were machined, some cracks occurred in Comparative Example 1.
  • Comparative Example 2 Cu was hardly infiltrated, Cu of the infiltrating material remained, and the density ratio did not reach 95%, so that the production of electric contacts was impossible.
  • the value of Ti / Te formed by the TiTe 2 intermetallic compound or the Ti 3 Te 4 intermetallic compound should be 0.12 or more even if Ti / Te is not 0.17 or more. I found it good. From the phase diagram of Ti-Te in FIG. 6, it is considered that it can be estimated that the TiTe 2 intermetallic compound is formed even if Ti / Te is 0.17 or less from the principle of leverage. That is, not all Tes are TiTe 2 intermetallic compounds or Ti 3 Te 4 intermetallic compounds, but some Ti-Te intermetallic compounds are used, so that the mechanical strength is sufficient to withstand the destruction of electrical contacts. It is thought that you can have. From the examples, it can be said that the production was possible even when the Ti / Te was 0.12 or more because cracks occurred when the Ti / Te was 0.09 or less.
  • FIG. 7 is a diagram showing the state of the electrical contacts of Comparative Example 2. From FIG. 7, it can be confirmed that the melted Cu22 that does not permeate into the sintered body and flows out of the sintered body, the Cu23 that is solidified as droplets on the surface, and the Cu21 of the infiltrating material. From FIG. 7,
  • FIG. 8 is a diagram in which Ti and its compound are precipitated in Cu of the material to be infiltrated left in Comparative Example 2 by SEM.
  • the sintered body 24 and the infiltration material Cu 25 can be confirmed.
  • Ti26 is sparsely arranged in Cu25.
  • Ti which is required for Ti 3 Te 4 intermetallic compounds and has a Ti / Te value greater than 0.12
  • Example 4 if Ti / Te is 0.38 or less, leaching can be performed at a leaching temperature up to 1140 ° C. That is, in the present embodiment, as compared with Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, if Ti / Te is 0.38 or less, infiltration is possible at an infiltration temperature up to 1140 ° C.
  • Comparative Example 3 has a Ti / Te ratio similar to that of Example 3, and the Te concentration is 2.5 wt%.
  • the infiltrated body had a density ratio of 95% or more, and a Ti-Te intermetallic compound could be confirmed by cross-sectional analysis.
  • the cutting current became larger than 1A, and the result was unacceptable. It is considered that this is because Te, which is a low boiling point metal for ensuring low surge property, was insufficient. Therefore, it is considered that 3.5 wt% or more is required to obtain stable low cutting current characteristics.
  • the range of Ti / Te produced by the Ti-Te intermetallic compound is 0.12. If it is 0.38 or less, it is considered that TiTe 2 or Ti 3 Te 4 is generated. In particular, from the phase diagram of FIG. 6, it is considered that the Ti / Te range is preferably 0.17 or more and 0.3 or less. Summarizing the results of FIG. 2, Te is 3.5 wt% or more and Ti / Te is 0.12 or more 0. In Ti and Te of the electric contacts satisfying the manufacturability, the low cutting current characteristic and the conductivity. It can be said that it is 38 or less.
  • Examples 5 to 13 and Comparative Examples 4 to 8 will be described. From FIG. 3, in Examples 5 to 9 and Comparative Examples 4 to 5, the Te concentration was fixed at 9 wt%, and the Ti / Te was 0.08 or more and 0.43 or less.
  • Example 5 an infiltrated body having a density ratio of 95% or more could be produced, and machining was possible without any problem.
  • the conductivity was also 20% IACS, and both the low cutting current characteristic and the breaking characteristic were good.
  • Comparative Example 4 in which Ti / Te is a value smaller than 0.09, Cu of the infiltrated material was melted at 1110 ° C., but in the cross-sectional analysis, a large amount of Cu 2 Te, which is the cause of brittleness, was detected and machining was performed. Even at times, some cracks occurred.
  • infiltration could not be sufficiently carried out at the infiltration temperature up to 1130 ° C. It is considered that the cause is the same as that of Comparative Example 2.
  • Te is 9 wt% and Ti / Te is 0.12 or more and 0.37 or less in the Ti and Te of the electric contacts satisfying the manufacturability, the low cutting current characteristic and the conductivity. It can be said that there is.
  • Examples 10 to 13 and Comparative Examples 6 to 8 will be described. From FIG. 4, in Examples 10 to 13 and Comparative Examples 6 to 7, the Te concentration was fixed at 14.5 wt%, and the Ti / Te was 0.09 or more and 0.42 or less. As a result, the same results as those of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 were obtained. Further, in Comparative Example 8, the Te concentration was increased to 15.5 wt% in order to confirm the upper limit of the Te concentration. In Comparative Example 8, although it was possible to fabricate the electrical contacts, the evaporation amount of Te, which is a low boiling point metal, increased during the test of the low cutting current characteristic and the breaking characteristic, and breaking failure of 4 kA was occasionally found.
  • the content of Te is practically less than 15 wt%.
  • the Te is 14.5 wt% and the Ti / Te is 0.12 or more and 0.36 in the Ti and Te of the electric contacts satisfying the manufacturability, the low cutting current characteristic and the conductivity. It can be said that it is as follows.
  • Examples 14 to 16 and Comparative Examples 9 to 10 were carried out.
  • the table of FIG. 9 shows the composition and results of the electrical contacts of Examples 14 to 16 and Comparative Examples 9 to 10.
  • the Te concentration was kept constant at 9 wt% and Ti / Te was kept constant at 0.29, and the Cr concentration was changed.
  • Example 14 to 16 the Ti-Te intermetallic compound was formed and could be machined. In addition, good results were obtained in both the evaluation of the low cutting current characteristics and the cutoff characteristics. There was a correlation between the amount of Cr and the conductivity, and the smaller the amount of Cr, the higher the conductivity. In FIG. 9, even in Example 13 having a Cr concentration of 60 wt%, which is the largest among Examples 14 to 16, 20% or more was confirmed by IACS.
  • Comparative Example 9 in which the amount of Cr was 15 wt% in FIG. 9, 4 kA could not be blocked in the blocking test. By cross-sectional analysis, it was confirmed that there was little Cr in the refractory material, which is an arc-resistant component, and that Cu was welded. Therefore, it is considered that a small amount of Cr does not function as an electrical contact. In Comparative Example 10 in which the amount of Cr was 70 wt% in FIG. 9, it was difficult to form a molded product. Due to the addition of hard Cr, cracks were slightly generated on the side surface of the molded product when it was taken out from the press die. Summarizing the results of FIG.
  • the Cr concentration is 20 wt% or more and 60 wt. It can be said that it is less than%.
  • Examples 17 to 19 and Comparative Examples 11 to 12 were carried out.
  • the table of FIG. 10 shows the composition and results of the electrical contacts of Examples 17 to 19 and Comparative Examples 11 to 12.
  • the Te concentration was kept constant at 9 wt% and Ti / Te was set at 0.29, and the Cr particle size was changed.
  • Example 17 When the Cr particle size of Example 17 was 1 ⁇ m, press molding was possible. Press molding was also possible in Examples 18 to 19.
  • Comparative Example 11 When the Cr particle size of Comparative Example 11 was 0.1 ⁇ m, cracks were generated on the side surface of the molded product. It is considered that this is because the pressure at the time of molding increases in order to obtain a predetermined density of the molded product.
  • the Cr particle size of Comparative Example 12 was 150 ⁇ m, blocking failures were occasionally found during the blocking test. It is considered that this is because when the particle size of the Cr particles, which is a high melting point substance, is 150 ⁇ m or more, the contact surface is no longer a uniform structure, and the generated arc remains in the Cr particles, which is a high melting point substance.
  • the practical grain size of Cr is 0. It can be said that it is larger than .1 ⁇ m and 120 ⁇ m or less.
  • Examples 20 to 22 were carried out by changing the arc-resistant component to a carbide of Cr such as Cr 3 C 2 and a carbide of W such as WC.
  • FIG. 11 shows the composition and results of the electrical contacts of Examples 20-22.
  • the same effect was obtained even when the arc-resistant component was not Cr but a carbide of Cr, W, and a carbide of W. It is considered that this is because, as the arc-resistant component, the carbide of Cr and the carbide of W and W are refractory metals, so that there is no practical problem. Therefore, the refractory substance particles are not limited to Cr powder, but may be W powder which is a particle of another refractory metal, or Cr 3 C 2 powder which is a carbide of a refractory metal, for example, a carbide of Cr, and W. Carbide particles such as WC powder may be used.
  • the refractory substance particles may be at least one of the refractory metal or the carbide particles of the refractory metal.
  • the refractory metal particles may be Mo powder as well as Cr powder and W powder, and the carbide particles of refractory metal may be similar to Cr 3 C 2 powder and WC powder. It may be a carbide particle of Mo such as Mo 2 C powder.
  • an electric contact capable of maintaining high conductivity is manufactured by using Ti instead of Mn as an additive for maintaining mechanical strength.
  • Te is 3.5 wt% or more and 14.5 wt% or less
  • Ti / Te is 0.12 or more and 0.38 or less, so that a part of Ti is a part.
  • TiTe 2 or Ti 3 Te 4 is formed.
  • Cu 2 Te which is the cause of fragility, is not formed, and the mechanical strength can be maintained.
  • the electric contacts in the present embodiment can also satisfy the low cutting current characteristic and the breaking characteristic. That is, it is possible to manufacture an electric contact that satisfies a large current breaking performance, a low surge performance, and an energizing performance.

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Abstract

本開示は、機械強度と導電率の確保を同時に満足することができる、低沸点金属を添加した電気接点を提供することを目的とする。　本開示に係る電気接点は、Ｃｕからなる母材と、母材中に分散して配置された高融点金属の粒子又は高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子と、母材中に分散して配置されたＴｅ及びＴｉとを含む電気接点であって、全体を１００質量％とした場合、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下である。

Description

電気接点、電気接点を備えた真空バルブ及び電気接点の製造方法
　本開示は、高電圧配電設備のひとつである真空遮断器に用いられる真空バルブ、真空バルブに用いられる電気接点及び電気接点の製造方法に関する。
　高電圧配電設備に備えられた真空遮断器は、高電圧配電設備の故障及び異常時に電流を遮断するために用いられている。真空遮断器は、電流を遮断する機能を有する真空バルブを備えている。真空バルブは、高真空に保たれた絶縁容器内部で、固定電極と可動電極とが同軸対向配置された構造を有している。
　配電設備に過負荷電流又は短絡電流が発生した際には、固定電極から可動電極が瞬時に開極されて電流が遮断される。しかし、電極間にアークが発生するため、開極されて瞬時に電流が遮断されることはない。交流電流を遮断する際には、交流電流が小さくなるにつれアークが弱くなり、アークが消滅することで遮断が成立する。交流電流がゼロとなる前の時点で瞬間的に電流が遮断される現象が裁断である。
　裁断時には、開閉サージと呼ばれる大きなサージ電圧が発生する。配電設備に接続されている機器が容量性又は誘導性の機器である場合、発生した大きなサージ電圧で接続されている機器が損傷する場合がある。サージ電圧を低くするためには、裁断が発生する時点の電流である裁断電流を小さくする必要がある。裁断電流を小さくするには、開極時に電極間に発生するアークを交流電流のゼロ点近くまで持続させることによって実現できる。
　アークの持続は真空中にある粒子数に依存しており、アークの持続のためには、裁断時に真空中への粒子の供給が必要となる。供給される粒子には、金属粒子及び熱電子の二つがある。従来の低裁断電流特性を有する電気接点材料には、導電成分のＡｇと、高融点の金属又は、例えばＷＣといった高融点金属の炭化物との混合物が選定されている。発生するアークによる電極加熱によって、導電成分のＡｇの蒸発と、高融点金属又は高融点金属の炭化物の熱電子放出とが促進されアークが持続されるためである。
　熱電子放出能力を電流密度で示したリチャードソン・ダッシュマンの式によれば、熱電子放出能力は、材料の仕事関数と温度とに依存することが知られている。特に、温度の寄与率は大きい。そのため、高融点金属及び高融点金属の炭化物は融点が高いために広く用いられている。以上の観点から、優れた低裁断電流特性を発揮するＡｇ－ＷＣ電気接点を用いた真空バルブが開発され実用化されている。
　従来の真空バルブにおいては、低コストの観点からＡｇに替えてＣｕを導電成分とした電気接点材料において、例えばＴｅ又はＳｅ等を添加することで安定した低裁断電流特性が得られている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。これは、Ｔｅ及びＳｅの沸点が金属の中で非常に低い低沸点金属であり、アーク照射による電極加熱によって低沸点金属が多量に蒸発することでアークの持続を可能としているためである。
　低沸点金属の添加により低裁断電流特性を実現できるが、低沸点金属の選択的蒸発は、電気接点の材料消耗とも捉えることができる。そのため、開閉回数の増大と共に低沸点金属が消耗し、電気接点間の空間への金属蒸気の供給量が減少して低裁断電流特性が劣化していた。そこで、低裁断電流特性の劣化を抑制するために、低沸点金属の添加量を多くすることが考えられる。だが、低沸点金属であるＴｅを電気接点に過剰に添加すると、ＴｅとＣｕとの金属間化合物であるＣｕ２Ｔｅが生成され、電気接点が脆くなる。
　したがって、Ｍｎを適量添加することで、電気接点の機械強度を確保していた（例えば、特許文献３参照）。
特開２０１４－５６７８４号公報 特開２００７－３３２４２９号公報 特許第６４９７４９１号公報
　しかしながら、機械強度が確保される一方で、ＭｎはＣｕと互いに固溶するため、電気接点の導電率が低下し、適用された真空バルブが通電時に温度上昇する恐れがあるという問題があった。
　本開示は、上述のような課題を解決するためになされたもので、Ｍｎを用いず、機械強度と導電率の確保を同時に満足することができる、低沸点金属を添加した電気接点を提供することを目的とする。
　本開示に係る電気接点は、Ｃｕからなる母材と、母材中に分散して配置された高融点金属の粒子又は高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子と、母材中に分散して配置されたＴｅ及びＴｉとを含む電気接点であって、全体を１００質量％とした場合、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下である。
　本開示に係る真空バルブは、Ｃｕからなる母材と、母材中に分散して配置された高融点金属の粒子又は高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子と、母材中に分散して配置されたＴｅ及びＴｉとを含む電気接点であって、全体を１００質量％とした場合、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下である電気接点を備えている。
　本開示に係る電気接点の製造方法は、母材となるＣｕ粉末、高融点金属の粒子又は高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子粉末、Ｔｉ粉末及びＴｅ粉末とを混合しあらかじめ定めたプレス金型でプレスして成形体を作製する工程と、成形体を仮焼きして焼結体を得る工程と、Ｃｕの融点である１１８３℃よりも高く１１４０℃以下である溶浸温度で、焼結体にＣｕを溶浸させ、溶浸体を得る工程と、溶浸体をあらかじめ定めた形状に加工して電気接点を得る工程とを備えた電気接点の製造方法であって、焼結体を得る工程においては、全体を１００質量％とした場合、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下であることを特徴とする。
　本開示に係る電気接点によれば、Ｔｉ及びＴｅに関して、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下であり、さらにＴｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下とすることで、Ｍｎを入れることなく、機械強度及び導電性を確保することができる。
　本開示に係る電気接点を備えた真空バルブによれば、Ｔｉ及びＴｅに関して、Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下であり、さらにＴｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下とすることで、Ｍｎを入れることなく、機械強度及び導電性を確保することができる。
　本開示に係る電気接点の製造方法によれば、Ｔｉ粉末及びＴｅ粉末に関して、Ｔｅ粉末は３．５質量％以上１４．５質量％以下で混合し、さらにＴｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下とすることで、機械強度及び導電性が確保された電気接点を製造することができる。
本開示の実施の形態１に係る真空バルブの断面模式図。 本開示の実施の形態１に係る実施例１～４及び比較例１～３の電気接点の組成を表した表。 本開示の実施の形態１に係る実施例５～９及び比較例４～５の電気接点の組成を表した表。 本開示の実施の形態１に係る実施例１０～１３及び比較例６～８の電気接点の組成を表した表。 本開示の実施の形態１に係る実施例３で作製した電気接点の内部組織構造を示す断面図。 本開示の実施の形態１に係るＴｉ－Ｔｅの状態図。 本開示の実施の形態１に係る比較例２の電気接点の様子を示した図。 比較例２で残された被溶浸材のＣｕ中にＴｉ及びその化合物が析出している様子をＳＥＭにて観察した図。 本開示の実施の形態１に係る実施例１４～１６及び比較例９～１０の電気接点の組成を表した表。 本開示の実施の形態１に係る実施例１７～１９及び比較例１１～１２の電気接点の組成を表した表。 本開示の実施の形態１に係る実施例２０～２２の電気接点の組成を表した表。
　実施の形態１．
　図１は、実施の形態１に係る真空バルブの断面模式図である。本実施の形態の真空バルブ１は、遮断室２を備えている。
　遮断室２は、円筒状の絶縁容器３と、金属蓋５ａ及び５ｂで構成されている。金属蓋５ａ及び５ｂの両端は、封止金具４ａ及び４ｂによって固定されており、金属蓋５ａ及び５ｂの内部は、真空気密に保たれている。
　遮断室２内には、固定電極棒６と可動電極棒７とが対向して取り付けられている。固定電極棒６及び可動電極棒７の端部には、固定電極８及び可動電極９がロウ付によりそれぞれ取り付けられている。また、固定電極８及び可動電極９の接触部には、固定電気接点１０及び可動電気接点１１がロウ付によりそれぞれ取り付けられている。固定電気接点１０及び可動電気接点１１の少なくとも一方には、本実施の形態による電気接点が使用されている。
　可動電極棒７には、ベローズ１２が取り付けられている。ベローズ１２は、遮断室２の内部を真空気密に保持しながら可動電極９の軸方向の移動を可能にしている。可動電極９の軸方向の移動によって、可動電極９が固定電極８に接触したり離れたりする。
　ベローズ１２の上部には、金属製のベローズ用アークシールド１３が設けられている。ベローズ用アークシールド１３は、ベローズ１２にアーク蒸気が付着することを防止している。また、固定電極８及び可動電極９を覆うように、遮断室２内に金属製の絶縁容器用アークシールド１４が設けられている。絶縁容器用アークシールド１４は、絶縁容器３の内壁にアーク蒸気が付着することを防止している。
　一般的に、固定電極８及び可動電極９並びに固定電気接点１０及び可動電気接点１１は、円盤状の形状を有する。以下、本実施の形態の電気接点の形状は、円盤状であるとして説明する。
　始めに、本実施の形態の電気接点の製造方法について説明する。本実施の形態の電気接点は、原料粉末を混合しあらかじめ定めたプレス金型でプレスして成形体を作製する工程、成形体を仮焼きして焼結体を得る工程、得た焼結体にＣｕを溶浸させて溶浸体を得る工程、及び得られた溶浸体をあらかじめ定めた形状に加工して電気接点を得る工程を経て製造される。
　以下、本実施の形態の電気接点の製造方法について詳細に説明する。
　原料粉末を混合してあらかじめ定めたプレス金型でプレスして成形体を作製する工程においては、導電成分の母材としてＣｕ粉末、耐弧成分となる高融点金属であるＣｒ粉末、アークを持続するための低沸点金属であるＴｉ粉末及びＴｅ粉末を混合し、できた混合粉末をプレス機によって圧縮成形することでＣｕ－Ｃｒ－Ｔｉ－Ｔｅ成形体を得る。
　混合粉末の質量を１００質量％（以下、ｗｔ％として表す）としたとき、Ｔｉ粉末の質量は２０～８０ｗｔ％、Ｔｅ粉末の質量は３．５～１４．５ｗｔ％、残部がＣｕ粉末及びＣｒ粉末の質量となるようにする。このとき、Ｔｉ／Ｔｅが質量比で０．１２以上０．３８以下である。
　上記の各物質の値を定めるために行った実験については、後述する。
　Ｃｒ粒子のような比較的に硬質で塑性変形を起こさない粉体が細かくなると粉体の比表面積が大きいため、プレス成型の場合には、粉体同士の接触点近傍に空隙が多数存在して緻密化が困難となる。粒径が細かい場合、所望の密度を有する成形体を得るためのプレス成形圧が高くなり過ぎるため、プレス成形時に割れが発生する場合がある。そのため、Ｃｒ粉末の平均粒径は、０．１μｍよりも大きい値であることが望ましい。
　また、Ｃｒ粉末の平均粒径が大きい場合、遮断時にばらつきが発生し、低裁断電流特性が不安定になる可能性があるため、１２０μｍ以下であることが望ましい。
　なお、原料粉末の平均粒径は、例えばレーザ回折式粒度分布装置で測定した粒度分布における平均粒径を採用する。
　成形体を仮焼きして焼結体を得る工程においては、水素雰囲気下又は１×１０－５Ｐａ以下の真空下の５００～９５０℃で、Ｃｕ－Ｃｒ－Ｔｉ－Ｔｅ成形体を焼結する。
　焼結温度は、Ｔｅの沸点である９８８℃よりも３０℃以上低ければよい。
　焼結体にＣｕを溶浸させて溶浸体を得る工程においては、水素雰囲気下又は１×１０－５Ｐａ以下の真空下に、焼結体と同等若しくは焼結体より小さい大きさのＣｕ円板又はＣｕ角板を焼結体の直下に置き、Ｃｕの融点である１０８３℃以上１１４０℃未満の温度で溶浸する。
　溶浸の温度が１１４０℃以上であると、焼結体中に存在する低沸点金属の飽和蒸気圧が高くなることで始まるＴｅの昇華により焼結体が膨張して緻密な電気接点が得られない場合、又は、焼結体中のＣｕが溶融して焼結体の形状が崩れる場合がある。
　なお、Ｃｕ円板又はＣｕ角板と、焼結体との配置は、どちらが上であってもよい。また、２枚のＣｕ円板で焼結体を上下から挟んで配置してもよい。
　溶浸体を所望の形状に加工して電気接点を得る工程においては、真空バルブ用の固定電気接点又は可動電気接点として、設計上の必要な厚さ及び直径となるまで接点材料を研削する。最後に、端部にテーパー加工又は表面を研磨することで電気接点を得ることができる。
　溶浸体をあらかじめ定めた形状に加工して電気接点を得る工程においては、真空バルブ用の固定電気接点又は可動電気接点として、設計上の必要な厚さ及び直径となるまで接点材料を研削する。最後に、端部にテーパー加工又は表面を研磨することで電気接点を得ることができる。
　次に、実施例および比較例を挙げてより詳細に説明する。
　［実施例１］
　実施例１では、平均粒径１０μｍのＣｕ粉末、平均粒径４０μｍのＣｒ粉末、平均粒径４０μｍのＴｅ粉末及び平均粒径３０μｍのＴｉ粉末を、ボールミル又はＶ型混合攪拌機等を用いて、３０分間以上混合して均一な混合粉末を作製した。混合粉末を内径φ２３ｍｍの鋼製のダイス金型に入れ、油圧プレス機を用いて２０～１００ＭＰａの圧力で圧縮成形し、厚さ５ｍｍの成形体を作製した。
　得られた成形体を水素雰囲気下９００℃で２時間焼結し、焼結体を作製した。
　そして、厚さ２ｍｍ程度で直径φ２０ｍｍのＣｕ円板の上に焼結体を置き、水素雰囲気下１１１０℃で２時間溶浸して実施例１の電気接点を得た。被溶浸材のＣｕが未溶融の場合は、１０℃ずつ温度を上げて再度溶浸処理を施した。溶浸処理のとき、Ｃｕが溶けた温度を溶浸温度と定義する。実施例１で得られた電気接点の組成を図２の表で示す。
　［実施例２～１３］
　実施例２～１３では、実施例１と同じ手順で電気接点を作製し、Ｔｉ濃度の効果を検証した。ただし、混合粉末作製時の各粉末の質量比を調整し、電気接点の組成比を変えている。実施例２～４では、Ｔｅ濃度を３．５ｗｔ％と固定し、電気接点の組成を図２の表で示す。実施例２～１３では、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％と固定し、得られた電気接点の組成をそれぞれ図３に示す。実施例１０～１３では、Ｔｅ濃度を１４．５ｗｔ％と固定し、電気接点の組成をそれぞれ図４に示す。
　［比較例１～８］
　比較例１～８では、実施例１と同じ手順で電気接点を作製した。Ｔｉ濃度の効果を検証した。ただし、混合粉末作製時の各粉末の質量比を調整し、電気接点の組成比を変えている。Ｔｅ濃度をそれぞれ、比較例１及び２では３．５ｗｔ％、比較例３では２．５ｗｔ％、比較例４及び５では９ｗｔ％、比較例６及び７では１４．５ｗｔ％、比較例８では１５．５ｗｔ％と固定した。比較例１～３の電気接点の組成をそれぞれ図２に、比較例４及び５の電気接点の組成をそれぞれ図３に、比較例６～８の電気接点の組成を図４に、それぞれ述べる。
　本実施の形態では、実施例１～１３及び比較例１～８について、製造性、低裁断電流特性及び遮断特性の観点で評価した。また、導電率についても良好か否かを確認した。順に詳しく説明する。
　まず、製造性について説明する。製造性の評価は、電気接点の製造ができるか否かの評価とする。電気接点の製造性の評価点は、２点ある。
　第一の評価点は、電気接点の密度比が、電気接点として有用な密度比である９５％を超えることである。本実施の形態では、密度比＝試作した電気接点の密度÷配合組成から算出した理論密度とする。真空バルブ組み立て時のろう付け工程において、密度比が９５％以下の場合、電気接点内に空隙を有しているために、毛細管現象によって電気接点内の空隙がろう材を吸収する可能性が高く、ろう付け不良を発生する頻度が増す可能性がある。そのため、実用上は９５％を超える密度比が望ましく、密度比が９５％に達しない電気接点は不良と判断する。
　第二の評価点は、溶浸処理によって作製した電気接点の機械強度が、あらかじめ定めた形状で機械加工によって切り出すことが可能な程度に強度を有していることである。機械強度の低い電気接点は溶着性が良いため良好な電気接点とみなされるが、機械強度が過度に低い場合は機械加工時に割れが発生して加工が困難であるであるため、割れない程度の最低限以上の機械強度が必要とされる。
　本実施の形態では、機械加工時に割れが発生しない場合を合格とし、割れが発生した場合を不良として判断した。
　続いて、低裁断電流特性及び遮断特性の評価について説明する。低裁断電流特性及び遮断特性の評価は、各実施例及び比較例で得られた電気接点を試験接点として用いた裁断電流試験及び遮断電流試験を行うことで得た結果とする。
　各実施例及び比較例で得られた厚さ５ｍｍ直径φ２３ｍｍの電気接点を機械加工して、厚さ３ｍｍ直径φ２０ｍｍの試験接点を作製する。さらに、試験接点の端部から内側２ｍｍまでの部分には表面に対して約１５°のテーパー加工を施す。テーパー加工を施した試験接点を２つ作製して、それぞれを固定接点及び可動接点とする評価用真空バルブを組み立てる。各実施例及び比較例に従って作製した評価用真空バルブを用いて、裁断電流試験及び遮断電流試験を行い、低裁断電流特性及び遮断特性を評価した。
　裁断電流試験は、２０Ωの抵抗と評価用真空バルブとを直列接続した回路を組み、ＡＣ２００Ｖ電源を用いて１０Ａの電流で通電し、評価用真空バルブを閉極した状態からを開極したときにアーク電流がゼロになる直前の電流を測定し、その電流を裁断電流とした。裁断電流試験は、同じ評価用真空バルブを用いて１０００回実施し、その平均値を各実施例及び比較例の裁断電流値とした。
　なお、遮断時に発生するサージ電圧上昇による電気機器の損傷を避ける観点から裁断電流値が１Ａ以下である必要がある。今回の試験では、裁断電流値が１Ａ以下となった場合は、試験合格としている。
　遮断試験は、サイリスタと評価用真空バルブとを直列接続した回路を組み、評価用真空バルブを閉極した状態でコンデンサバンクからの放電を利用した通電電流を流し、評価用真空バルブを開極したときに、正常に遮断できるか否かで遮断試験の合否を判定した。コンデンサバンクは外部電源で充電される。通電電流を２ｋＡから１ｋＡずつ上げて遮断試験を行い、４ｋＡで遮断試験が成功した時点で遮断試験の合否を判定した。なお、遮断試験の成功とは、評価用真空バルブを開極したときに、再点弧やアークの継続が発生しない場合をいう。
　次に、作製された電気接点の導電率の評価について説明する。電気接点は通電部材であるため、高い導電率が必要とされている。電気伝導度の基準として、国際的に採択された焼鈍標準軟銅（体積抵抗率： １．７２４１×１０－２μｍ）の導電率を、１００％ＩＡＣＳ（ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ａｎｎｅａｌｅｄ ｃｏｐｐｅｒ ｓｔａｎｄａｒｄ、ＩＡＣＳ）として規定した値を用いる。
　本実施の形態では、低サージ接点として広く普及しているＡｇ―ＷＣ接点の導電率を基準として、２０％ＩＡＣＳより高い導電率であった場合は合格とした。
　図５は、本実施の形態の実施例３で作製した電気接点の内部組織構造を示す断面図である。図５は、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＳＥＭ）を用いて観察された電気接点の断面写真である。走査型電子顕微鏡の波長分散型Ｘ線分光またはエネルギー分散型Ｘ線分光による組成分析機能を用いて内部構造の組成分布を測定した。
　図５に示すように、Ｃｕを導電成分とした母材１５に、高融点物質の粒子であるＣｒ粒子１６、Ｔｉ及びＴｅが金属間化合物を形成したＴｉ―Ｔｅ金属間化合物の粒子１７が分散して配置されている。
　また、ＳＥＭに付属する波長分散型Ｘ線分光又はエネルギー分散型Ｘ線分光による組成分析機能を用いて、Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物の粒子１７の内部構造の組成分布を測定したところ、ＴｉとＴｅの原子量比が１：２又は３：４であった。
　図６は、図５で示した電気接点のＴｉ－Ｔｅの状態図である。図６より、Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物のうちＴｉＴｅ２金属間化合物１８又はＴｉ３Ｔｅ４金属間化合物１９を有していることから、Ｔｉ粉末及びＴｅ粉末を混ぜて加熱する過程において互いに反応し、金属間化合物が形成したものと考えられる。
　電気接点の機械加工を可能とする機械強度を保つように、脆弱性の原因であるＣｕ２Ｔｅを形成しない量のＴｉを添加した。Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物の粒子１７を形成するには、原子量比でＴｉ：Ｔｅ＝１：２又は３：４が望まれるため、原子量比でＴｉ／Ｔｅは０．５以上であり、質量比換算でＴｉ／Ｔｅは０．１７以上が必要となると考えられる。以下の説明では、質量比で記載する。
　順に、実施例１～１３及び比較例１～８の結果について述べる。
　まず、図２を用いて実施例１～４及び比較例１～２について述べる。
　製造性の密度比の観点では、実施例１～４及び比較例１は、１１４０℃の溶浸温度までに、Ｃｕが溶浸されるため電気接点の試作が可能であった。
　製造性の機械強度の観点では、実施例１～４と比較例１を機械加工したところ、比較例１では一部割れが発生した。
　比較例２はＣｕがほとんど溶浸されることなく、溶浸材のＣｕが残ったままであり、密度比が９５％に達しないので、電気接点の製造が不可であった。
　以上の結果から、ＴｉＴｅ２金属間化合物又はＴｉ３Ｔｅ４金属間化合物が形成するＴｉ／Ｔｅの値は、Ｔｉ／Ｔｅが０．１７以上でなくとも、Ｔｉ／Ｔｅが０．１２以上であれば良いことが分かった。図６のＴｉ－Ｔｅの状態図より、てこの原理から、Ｔｉ／Ｔｅが０．１７以下であっても、ＴｉＴｅ２金属間化合物が形成されることが推定できるためと考えられる。
　つまり、全てのＴｅがＴｉＴｅ２金属間化合物又はＴｉ３Ｔｅ４金属間化合物になるのではなく、一部のＴｉ―Ｔｅ金属間化合物とすることで、電気接点の破壊に耐え得る程度の機械強度を持つことができると考えられる。実施例からは、Ｔｉ／Ｔｅが０．０９以下においては割れが発生したため、Ｔｉ／Ｔｅが０．１２以上でも製造可能であったといえる。
　また、Ｔｉ／Ｔｅが０．０９以下の比較例１の断面分析では、脆弱性の原因であるＣｕ２Ｔｅが多く検出された。これは、Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物を形成するためのＴｉが不十分であるためであると考えられる。
　実施例１～４は、裁断試験及び遮断試験についても良好な結果が得られた。
　また、実施例１～４は、Ｃｕに固溶するＴｉ成分を断面分析したところ１ｗｔ％以下と少なく、導電率は２０％ＩＡＣＳ以上であった。
　したがって、本実施の形態の実施例１～４の電気接点は、導電率が向上し、通電時の発熱を抑えることができるといえる。
　次に、図７及び図８を用いて、比較例２でＣｕが残ったままの原因について２点述べる。
　１点目は、Ｔｉ添加による焼結体と溶浸材のＣｕとの漏れ性悪化である。図７は、比較例２の電気接点の様子を示した図である。図７より、焼結体に浸みこまず焼結体の外に流れ出る溶けたＣｕ２２、表面で液滴として凝固しているＣｕ２３及び溶浸材のＣｕ２１が確認できる。図７より、比較例２のように過度にＴｉを添加した場合、焼結体と溶浸材のＣｕとの濡れ性が悪化するため、焼結体内部に入ることなく、溶融したＣｕが液滴となって外に流れ出たものと考えられる。
　２点目は、Ｔｉ添加による溶浸温度の上昇である。図８は、比較例２で残された被溶浸材のＣｕ中にＴｉ及びその化合物が析出している様子をＳＥＭにて観察した図である。図８では、焼結体２４と溶浸材のＣｕ２５とを確認できる。Ｃｕ２５中にＴｉ２６がまばらに配置されていることがわかる。Ｔｉ３Ｔｅ４金属間化合物に必要な、Ｔｉ／Ｔｅが０．１２よりも大きい値であるＴｉを添加することによって、１０８３℃の融点であるＣｕよりも高い１６６８℃の融点であるＴｉが溶浸材のＣｕ中に存在する状態となり、通常のＣｕの融点を上昇させることとなったものと考えられる。本実施の形態では、実施例４より、Ｔｉ／Ｔｅが０．３８以下であれば、１１４０℃までの溶浸温度で溶浸可能であった。
　つまり、本実施の形態では、実施例１～４及び比較例１～２より、Ｔｉ／Ｔｅが０.３８以下であれば、１１４０℃までの溶浸温度で溶浸が可能であった。
　比較例２では、融点の上昇したＣｕを十分に溶解させるために、加熱温度を１１５０℃で処理を施したものの、成形体にもＣｕが使用されているため、成形体中のＣｕも溶けて電気接点の形状を維持することが困難であった。
　また、ＴｅはＴｉとの金属間化合物として存在していることより、Ｔｅの融点は上昇しているものの、Ｔｅの飽和蒸気圧は非常に低いため、高温での溶浸時に一部で蒸発する可能性がある。Ｔｅが蒸発すると成形体の密度低下につながることから、１１５０℃以上の処理では製造不可と判断した。
　以上より、脆弱性の原因であるＣｕ２Ｔｅを形成しない量のＴｉを添加する一方で、必要以上のＴｉの添加は電気接点の製造性を困難にさせることが判明した。
　次に、比較例３について述べる。比較例３は、実施例３と同程度のＴｉ／Ｔｅ比であり、Ｔｅ濃度を２．５ｗｔ％としたものである。比較例３において、溶浸体は密度比９５％以上であり、断面分析からＴｉ―Ｔｅ金属間化合物が確認できた。
　評価用真空バルブによる低裁断電流特性を評価した結果、裁断電流が１Ａよりも大きくなり、不合格であった。これは、低サージ性を確保するための低沸点金属であるＴｅが不足していたためと考えられる。そのため、安定した低裁断電流特性を得るには、３．５ｗｔ％以上が必要であると考えられる。
　図６に示したＴｉ及びＴｅの状態図並びに、上記で述べた実施例１～４及び比較例１～３の結果から、Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物が生成するＴｉ／Ｔｅの範囲を０．１２以上０．３８以下とすれば、ＴｉＴｅ２又はＴｉ３Ｔｅ４が生成すると考えられる。特に図６の状態図からは、Ｔｉ／Ｔｅの範囲は、０．１７以上０．３以下が望ましいと考えられる。
　図２の結果をまとめると、製造性、低裁断電流特性及び導電率が満たされる電気接点のＴｉ及びＴｅにおいて、Ｔｅは３．５ｗｔ％以上であり、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下であるといえる。
　続いて、実施例５～１３及び比較例４～８の結果について述べる。
　図３より、実施例５～９及び比較例４～５では、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％に固定して、Ｔｉ／Ｔｅは、０．０８以上０．４３以下とした。
　実施例５～９では、９５％以上の密度比を有した溶浸体が作製でき、機械加工も問題なく可能であった。また、導電率も２０％ＩＡＣＳであり、低裁断電流特性及び遮断特性共に良好であった。
　Ｔｉ／Ｔｅが０．０９よりも小さい値である比較例４では、１１１０℃で被溶浸材のＣｕが溶融したが、断面分析では脆性の原因であるＣｕ２Ｔｅが多く検出され、機械加工時においても一部割れが発生した。
　比較例５では、１１３０℃までの溶浸温度では十分に溶浸ができなかった。比較例２と同様の原因であると考えられる。
　図３の結果をまとめると、製造性、低裁断電流特性及び導電率が満たされる電気接点のＴｉ及びＴｅにおいて、Ｔｅは９ｗｔ％であり、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３７以下であるといえる。
　次に、実施例１０～１３及び比較例６～８の結果について述べる。
　図４より、実施例１０～１３及び比較例６～７では、Ｔｅ濃度を１４．５ｗｔ％と固定して、Ｔｉ／Ｔｅは、０．０９以上０．４２以下とした。
　その結果、上記の実施例１～９及び比較例１～５と同様の結果が得られた。
　また、比較例８では、Ｔｅ濃度の上限を確認するため、Ｔｅ濃度を１５．５ｗｔ％まで増加させた。比較例８では、電気接点の作製可能であったが、低裁断電流特性及び遮断特性の試験時に低沸点金属であるＴｅの蒸発量が多くなり４ｋＡの遮断失敗が散見された。　したがって、実用上Ｔｅの含有量は１５ｗｔ％未満であると考えられる。
　図４の結果をまとめると、製造性、低裁断電流特性及び導電率が満たされる電気接点のＴｉ及びＴｅにおいて、Ｔｅは１４．５ｗｔ％であり、Ｔｉ／Ｔｅは、０．１２以上０．３６以下であるといえる。
　次に、耐弧成分であるＣｒの含有量を検討するため、実施例１４～１６及び比較例９～１０を行った。図９の表では、各実施例１４～１６及び比較例９～１０の電気接点の組成及び結果を示している。図９の実施例及び比較例では、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％、Ｔｉ／Ｔｅを０．２９の一定とし、Ｃｒ濃度を変化させた。
　実施例１４～１６では、Ｔｉ―Ｔｅ金属間化合物が形成しており、機械加工が可能であった。
　また、低裁断電流特性及び遮断特性の評価では、共に良好な結果が得られた。
　Ｃｒ量と導電率には相関があり、Ｃｒ量が少ないほど導電率が高い傾向にあった。図９では、実施例１４～１６の中で最も多いＣｒ濃度６０ｗｔ％の実施例１３でも、ＩＡＣＳで２０％以上が確認できた。
　図９中でＣｒ量が１５ｗｔ％である比較例９では、遮断試験で４ｋＡの遮断が不可であった。断面分析により、耐弧成分である高融点物質のＣｒが少なく、Ｃｕが溶着した跡が確認できた。そのため、少ないＣｒでは電気接点として機能しないものと考えられる。
　図９中でＣｒ量が７０ｗｔ％である比較例１０では、成形体を形成することが困難であった。硬質なＣｒを添加していることで、プレス金型から取り出したときに成形体の側面に軽微ではあるが割れが発生した。
　図９の結果をまとめると、製造性、低裁断電流特性及び導電率が満たされる電気接点において、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％、Ｔｉ／Ｔｅを０．２９である場合、Ｃｒ濃度は、２０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下であるといえる。
　次に、Ｃｒの使用粒径を検討するため、実施例１７～１９及び比較例１１～１２を行った。図１０の表は、各実施例１７～１９及び比較例１１～１２の電気接点の組成及び結果を示している。図１０の実施例及び比較例では、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％、Ｔｉ／Ｔｅを０．２９として一定させ、Ｃｒ粒径を変化させた。
　実施例１７のＣｒ粒径が１μｍの場合では、プレス成形が可能であった。実施例１８～１９においても、プレス成型が可能であった。
　比較例１１のＣｒ粒径が０．１μｍの場合では、成形体の側面に割れが発生した。あらかじめ定めた成形体の密度を得るため、成形時の圧力が高くなるためであると考えられる。
　比較例１２のＣｒ粒径が１５０μｍの場合では、遮断試験時に遮断失敗が散見された。これは、高融点物質であるＣｒ粒子の粒径が１５０μｍ以上である場合は、接点表面が均一組織でなくなり、発生したアークが高融点物質であるＣｒ粒子に留まったためであると考えられる。
　図１０結果をまとめると、製造性、低裁断電流特性及び導電率が満たされる電気接点において、Ｔｅ濃度を９ｗｔ％、Ｔｉ／Ｔｅを０．２９である場合、実用的なＣｒの粒径は０．１μｍより大きく１２０μｍ以下であるといえる。
　また、耐弧成分を、例えばＣｒ３Ｃ２のようなＣｒの炭化物、Ｗ、及び例えばＷＣのようなＷの炭化物に変更して実施例２０～２２を行った。図１１は、実施例２０～２２の電気接点の組成及び結果を示している。
　図１１の結果より、耐弧成分をＣｒでなく、Ｃｒの炭化物、Ｗ、及びＷの炭化物であっても同様の効果が得られた。これは、耐弧成分として、Ｃｒの炭化物、Ｗ及びＷの炭化物は、高融点金属であるため実用上問題がないためと考えられる。
　したがって、高融点物質粒子は、Ｃｒ粉末に限らず、他の高融点金属の粒子であるＷ粉末でもよいし、高融点金属の炭化物である例えばＣｒの炭化物のＣｒ３Ｃ２粉末、及びＷの炭化物の粒子である例えばＷＣ粉末であってもよい。つまり、高融点物質粒子は、高融点金属又は高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方であればよい。さらに他の例としては、高融点金属の粒子として、Ｃｒ粉末及びＷ粉末と同様に、Ｍｏ粉末でもよいし、高融点金属の炭化物の粒子として、Ｃｒ３Ｃ２粉末及びＷＣ粉末と同様に、例えばＭｏ２Ｃ粉末のようなＭｏの炭化物の粒子でもよい。
　本実施の形態では、機械強度を保つための添加物としてＭｎの代わりにＴｉを用いることで高い導電率を維持することができる電気接点を製造した。
　上記の実施例及び比較例の結果より、Ｔｅは３．５ｗｔ％以上１４．５ｗｔ％以下であり、さらに、Ｔｉ／Ｔｅは０．１２以上０．３８以下とすることで、Ｔｉの一部が、ＴｉＴｅ２又はＴｉ３Ｔｅ４を形成する。その結果、脆弱性の原因であるＣｕ２Ｔｅを形成せず、機械強度を保つことができる。また、本実施の形態での電気接点は、低裁断電流特性及び遮断特性も満足することができる。すなわち、大電流の遮断性能、低サージ性能及び通電性能を満たす電気接点を作製することができる。
　なお、Ｃｒの濃度及び粒径は、他の条件等によって変化するものであるため、実施例１～１９及び比較例１～１２で求めた０．１μｍより大きく１２０μｍ以下のＣｒの粒径では、発明の効果を奏する範囲であればこの限りではない。
　１０　固定電気接点
　１１　可動電気接点
　１５　母材のＣｕ
　１６　Ｃｒ
　１７　Ｔｉ－Ｔｅ金属間化合物
　１８　ＴｉＴｅ２金属間化合物
　１９　Ｔｉ３Ｔｅ４金属間化合物
　２２　溶けたＣｕ
　２３　凝固しているＣｕ

Claims (8)

  1. 　Ｃｕからなる母材と、
    　前記母材中に分散して配置された高融点金属の粒子又は前記高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子と、
    　前記母材中に分散して配置されたＴｅ及びＴｉとを含む電気接点であって、
    　全体を１００質量％とした場合、
    　前記Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、
    　前記Ｔｉ／前記Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下
    　である電気接点。
  2. 　前記Ｔｅ及び前記Ｔｉの少なくとも一部は、前記Ｔｅ及び前記Ｔｉによる金属間化合物を形成している
    　ことを特徴とする請求項１に記載の電気接点。
  3. 　前記金属間化合物は、ＴｉＴｅ２又はＴｉ３Ｔｅ４を形成している
    　ことを特徴とする請求項２に記載の電気接点。
  4. 　前記Ｃｕは、前記Ｔｉを１質量％以下で固溶している
    　ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の電気接点。
  5. 　前記高融点物質粒子は、Ｃｒ、Ｃｒの炭化物、Ｗ、Ｗの炭化物、Ｍｏ、及びＭｏの炭化物の少なくともいずれか１つである
    　ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の電気接点。
  6. 　前記高融点物質粒子がＣｒである場合、
    　前記Ｃｒの濃度は、２０質量％以上６０質量％以下であり、
    　前記Ｃｒの粒径は、０．１μｍより大きく１２０μｍ以下である
    　ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の電気接点。
  7. 　Ｃｕからなる母材と、
    　前記母材中に分散して配置された高融点金属の粒子又は前記高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子と、
    　前記母材中に分散して配置されたＴｅ及びＴｉとを含む電気接点であって、
    　全体を１００質量％とした場合、
    　前記Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、
    　前記Ｔｉ／前記Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下
    　である電気接点を備えた真空バルブ。
  8. 　母材となるＣｕの粉末、高融点金属の粒子又は前記高融点金属の炭化物の粒子の少なくとも一方である高融点物質粒子の粉末、Ｔｉの粉末及びＴｅの粉末とを混合しあらかじめ定めたプレス金型でプレスして成形体を作製する工程と、
    　前記成形体を仮焼きして焼結体を得る工程と、
    　前記Ｃｕの融点である１０８３℃よりも高く１１４０℃以下である溶浸温度で、前記焼結体に前記Ｃｕを溶浸させ、溶浸体を得る工程と、
    　前記溶浸体をあらかじめ定めた形状に加工して電気接点を得る工程とを備えた電気接点の製造方法であって、
    　前記焼結体を得る工程においては、全体を１００質量％とした場合、
    　前記Ｔｅは３．５質量％以上１４．５質量％以下で添加されているとともに、前記Ｔｉ／前記Ｔｅは、０．１２以上０．３８以下である
    　ことを特徴とする電気接点の製造方法。
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