WO2020209022A1 - 酸化ガリウム基板、および酸化ガリウム基板の製造方法 - Google Patents

酸化ガリウム基板、および酸化ガリウム基板の製造方法 Download PDF

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gallium oxide
oxide substrate
less
polishing
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佑介 平林
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    • H01L29/34—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by physical imperfections; having polished or roughened surface the imperfections being on the surface

Definitions

  • This disclosure relates to a gallium oxide substrate and a method for manufacturing a gallium oxide substrate.
  • compound semiconductor substrate instead of the silicon semiconductor substrate.
  • the compound semiconductor include silicon carbide, gallium nitride, gallium oxide and the like.
  • Compound semiconductors are superior to silicon semiconductors in that they have a large bandgap.
  • the compound semiconductor substrate is polished, and an epitaxial film is formed on the polished surface.
  • Patent Document 1 describes a method for manufacturing a gallium oxide substrate.
  • the manufacturing method comprises polishing only one side of the gallium oxide substrate with a slurry containing colloidal silica.
  • An object of Patent Document 1 is to improve the shape of a gallium oxide substrate in which the crystal system is a monoclinic crystal system having poor symmetry and the cleavage property is very strong.
  • the single-sided polishing device generally has a lower surface plate, an upper surface plate, and a nozzle.
  • the lower platen is arranged horizontally, and a polishing pad is attached to the upper surface of the lower platen.
  • the upper surface plate is arranged horizontally, and a gallium oxide substrate is fixed to the lower surface of the upper surface plate.
  • the gallium oxide substrate has a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface.
  • the upper surface plate holds the gallium oxide substrate horizontally and presses the first main surface of the gallium oxide substrate against the polishing pad.
  • the lower platen is rotated around its vertical center of rotation.
  • the upper surface plate passively rotates as the lower surface plate rotates.
  • the nozzle supplies the polishing slurry to the polishing pad from above.
  • the polishing slurry is supplied between the gallium oxide substrate and the polishing pad to flatly polish the first main surface of the gallium oxide substrate. Since the second main surface of the gallium oxide substrate is fixed to the lower surface of the upper surface plate, the unevenness of the lower surface of the upper surface plate is transferred to the second main surface.
  • the single-sided polishing device polishes only the first main surface, there is a difference in residual stress between the first main surface and the second main surface after polishing. As a result, warpage occurs due to the Twyman effect. Further, when the second main surface of the gallium oxide substrate is removed from the upper surface plate and is attracted to the entire surface facing the flat chuck surface, the first main surface is deformed into the same shape as the lower surface of the upper surface plate, and the upper surface plate is formed. The unevenness of the lower surface of the surface plate appears on the first main surface.
  • One aspect of the present disclosure provides a technique capable of improving the flatness of a gallium oxide substrate and accurately transferring an exposure pattern to the gallium oxide substrate.
  • the gallium oxide substrate according to one aspect of the present disclosure is It has a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface.
  • z (r, ⁇ ) of the measurement data z 0 (r, ⁇ ) of the height difference of the first main surface with the least squares plane of the first main surface as the reference plane is approximated by z (r, ⁇ ) of the following equation (1), All a nm z nm (r, ⁇ ) in which j is 4, 9, 16, 25, 36, 49, 64, 81 when the second main surface is placed facing a horizontal flat surface.
  • the value (PV1 / D) obtained by dividing the first maximum height difference (PV1) of the sum of the components by the diameter (D) of the first main surface is 0.39 ⁇ 10 -4 or less.
  • the value (PV2 / D) obtained by dividing PV2) by the diameter (D) of the first main surface is 0.59 ⁇ 10 -4 or less.
  • (r, ⁇ ) are polar coordinates on the reference plane, n is a natural number of 0 or more and k or less, k is 16, and when n is an even number, m. Is only an even number in the range of -n to + n, m is only an odd number in the range of -n to + n when n is an odd number, and j is an exponent indicating a combination of n and k. nm is a coefficient.
  • the flatness of the gallium oxide substrate can be improved, and the exposure pattern can be accurately transferred to the gallium oxide substrate.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a gallium oxide substrate according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an example of a single-sided polishing apparatus that performs the primary single-sided polishing of FIG.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a single-sided polishing apparatus that performs the primary single-sided polishing of FIG.
  • FIG. 4 is a perspective view showing an example of a double-sided polishing apparatus that performs double-sided polishing of FIG.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an example of a double-sided polishing apparatus for performing double-sided polishing of FIG. FIG.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing an example of the state of the gallium oxide substrate when the first maximum height difference (PV1) is measured.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing an example of the state of the gallium oxide substrate when the second maximum height difference (PV2) is measured.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a gallium oxide substrate according to an embodiment.
  • the method for producing a gallium oxide substrate includes primary single-side polishing of the gallium oxide substrate (S1).
  • S1 gallium oxide substrate
  • As the gallium oxide substrate for example, a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal sliced into a plate shape with a wire saw or the like and then ground to a predetermined thickness with a grinding device or the like is used.
  • the gallium oxide substrate may or may not contain a dopant.
  • As the dopant for example, Si, Sn, Al or In is used.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an example of a single-sided polishing apparatus that performs primary single-sided polishing of FIG. 1.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a single-sided polishing apparatus that performs the primary single-sided polishing of FIG. In FIG. 3, the unevenness of the lower surface 121 of the upper surface plate 120 is exaggerated and illustrated.
  • the single-sided polishing apparatus for performing the secondary single-sided polishing (S2) of FIG. 1 is the same as the single-sided polishing apparatus 100 shown in FIGS. 2 and 3, and is not shown.
  • the single-sided polishing apparatus 100 has a lower surface plate 110, an upper surface plate 120, and a nozzle 130.
  • the lower platen 110 is arranged horizontally, and the lower polishing pad 112 is attached to the upper surface 111 of the lower platen 110.
  • the upper surface plate 120 is arranged horizontally, and the gallium oxide substrate 10 is fixed to the lower surface 121 of the upper surface plate 120.
  • the upper surface plate 120 holds the gallium oxide substrate 10 horizontally and presses the gallium oxide substrate 10 against the lower polishing pad 112.
  • the lower polishing pad 112 may be omitted, in which case the upper surface plate 120 presses the gallium oxide substrate 10 against the lower surface plate 110.
  • the diameter of the upper surface plate 120 is smaller than the radius of the lower surface plate 110, and the upper surface plate 120 is arranged radially outside the rotation center line C1 of the lower surface plate 110.
  • the rotation center line C2 of the upper surface plate 120 is arranged so as to be offset in parallel with the rotation center line C1 of the lower surface plate 110.
  • the lower platen 110 is rotated about its vertical rotation center line C1.
  • the upper surface plate 120 passively rotates with the rotation of the lower surface plate 110.
  • the upper surface plate 120 and the lower surface plate 110 may be rotated independently or may be rotated by separate rotary motors.
  • the gallium oxide substrate 10 has a circular first main surface 11 and a circular second main surface 12 opposite to the first main surface 11.
  • a notch (not shown) indicating the crystal orientation of gallium oxide is formed on the outer periphery of the gallium oxide substrate 10.
  • An orientation flat may be formed instead of the notch.
  • the first main surface 11 is, for example, a ⁇ 001 ⁇ surface.
  • the ⁇ 001 ⁇ plane is a crystal plane perpendicular to the ⁇ 001> direction, and may be either a (001) plane or a (001) plane.
  • the first main surface 11 may be a crystal plane other than the ⁇ 001 ⁇ plane. Further, the first main surface 11 may have a so-called off angle with respect to a preset crystal plane. The off angle improves the crystallinity of the epitaxial film formed on the first main surface 11 after polishing.
  • the nozzle 130 supplies the polishing slurry 140 to the lower polishing pad 112.
  • the polishing slurry 140 contains, for example, particles and water.
  • the particles are dispersoids and water is the dispersion medium.
  • the dispersion medium may be an organic solvent.
  • the polishing slurry 140 is supplied between the gallium oxide substrate 10 and the lower polishing pad 112, and polishes the lower surface of the gallium oxide substrate 10 flatly.
  • the primary single-sided polishing for example, diamond particles are used as the particles.
  • the Mohs hardness of diamond particles is 10.
  • the D50 of the diamond particles is not particularly limited, but is, for example, 50 ⁇ m. “D50” is a 50% diameter of the volume-based integrated fraction in the particle size distribution measured by the dynamic light scattering method.
  • the dynamic light scattering method is a method of measuring the particle size distribution by irradiating the polishing slurry 140 with laser light and observing the scattered light with a photodetector.
  • the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10 is pressed against the lower polishing pad 112, and is polished flat by the lower polishing pad 112 and the polishing slurry 140.
  • the second main surface 12 of the gallium oxide substrate 10 is fixed to the lower surface 121 of the upper surface plate 120, the unevenness of the lower surface 121 is transferred to the second main surface 12.
  • the upper surface 111 of the lower surface plate 110 also has irregularities like the lower surface 121 of the upper surface plate 120, but the irregularities are hardly transferred to the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10. This is because, unlike the upper surface plate 120, the lower surface plate 110 is displaced relative to the gallium oxide substrate 10.
  • the method for manufacturing a gallium oxide substrate includes secondary single-sided polishing (S2) of the gallium oxide substrate.
  • S2 secondary single-sided polishing
  • S1 primary single-sided polishing
  • the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10 is pressed against the lower polishing pad 112 and is flattened by the lower polishing pad 112 and the polishing slurry 140. Is polished to.
  • the secondary single-sided polishing (S2) particles having a D50 smaller and a Mohs hardness smaller (that is, softer) than those in the primary single-sided polishing (S1) may be used.
  • the particles for example, colloidal silica is used.
  • the upper surface 111 of the lower surface plate 110 also has irregularities like the lower surface 121 of the upper surface plate 120, but the irregularities are hardly transferred to the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10. This is because, unlike the upper surface plate 120, the lower surface plate 110 is displaced relative to the gallium oxide substrate 10.
  • the first main surface 11 is polished, so that a difference in residual stress occurs between the first main surface 11 and the second main surface 12 after polishing. It ends up. As a result, the Twiman effect causes warpage. Further, when the second main surface 12 of the gallium oxide substrate 10 is removed from the upper surface plate 120 and is attracted to the entire surface facing the flat chuck surface, the first main surface 11 has the same shape as the lower surface 121 of the upper surface plate 120. It is deformed, and the unevenness of the lower surface 121 appears on the first main surface 11.
  • the method for manufacturing a gallium oxide substrate includes polishing both sides of the gallium oxide substrate (S3).
  • the double-sided polishing (S3) is different from the primary single-sided polishing (S1) and the secondary single-sided polishing (S2), and includes polishing the first main surface 11 and the second main surface 12 at the same time.
  • FIG. 4 is a perspective view showing an example of a double-sided polishing apparatus that performs double-sided polishing of FIG.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an example of a double-sided polishing apparatus for performing double-sided polishing of FIG.
  • the double-sided polishing apparatus 200 includes a lower surface plate 210, an upper surface plate 220, a carrier 230, a sun gear 240, and an internal gear 250.
  • the lower platen 210 is arranged horizontally, and the lower polishing pad 212 is attached to the upper surface 211 of the lower platen 210.
  • the upper surface plate 220 is arranged horizontally, and the upper polishing pad 222 is attached to the lower surface 221 of the upper surface plate 220.
  • the carrier 230 holds the gallium oxide substrate 10 horizontally between the lower surface plate 210 and the upper surface plate 220.
  • the carrier 230 is arranged on the radial outer side of the sun gear 240 and on the radial inner side of the internal gear 250.
  • the sun gear 240 and the internal gear 250 are arranged concentrically and mesh with the outer peripheral gear 231 of the carrier 230.
  • the double-sided polishing device 200 is, for example, a 4-way system, and the lower surface plate 210, the upper surface plate 220, the sun gear 240, and the internal gear 250 rotate around the same vertical rotation center line.
  • the lower surface plate 210 and the upper surface plate 220 rotate in opposite directions, and the lower polishing pad 212 is pressed against the lower surface of the gallium oxide substrate 10, and the upper polishing pad 222 is pressed against the upper surface of the gallium oxide substrate 10.
  • at least one of the lower surface plate 210 and the upper surface plate 220 supplies the polishing slurry to the gallium oxide substrate 10.
  • the polishing slurry is supplied between the gallium oxide substrate 10 and the lower polishing pad 212 to polish the lower surface of the gallium oxide substrate 10.
  • the polishing slurry is supplied between the gallium oxide substrate 10 and the upper polishing pad 222 to polish the upper surface of the gallium oxide substrate 10.
  • the lower platen 210, the sun gear 240, and the internal gear 250 rotate in the same direction when viewed upward. These rotation directions are opposite to the rotation direction of the upper surface plate 220.
  • the carrier 230 rotates while revolving.
  • the revolution direction of the carrier 230 is the same as the rotation direction of the sun gear 240 and the internal gear 250.
  • the rotation direction of the carrier 230 is determined by the magnitude of the product of the rotation speed of the sun gear 240 and the pitch circle diameter and the product of the rotation speed of the internal gear 250 and the pitch circle diameter.
  • the double-sided polishing device 200 may be a 3-way method or a 2-way method.
  • the 3-way method for example, (1) the internal gear 250 is fixed and the lower surface plate 210, the upper surface plate 220 and the sun gear 240 rotate, and (2) the upper surface plate 220 is fixed and the lower surface plate 210 and the sun gear 240. And the internal gear 250 may rotate.
  • the 2-way method for example, the lower surface plate 210 and the upper surface plate 220 are fixed, and the sun gear 240 and the internal gear 250 rotate.
  • the carrier 230 holds the gallium oxide substrate 10 horizontally, for example, with the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10 facing downward.
  • the carrier 230 may hold the gallium oxide substrate 10 horizontally with the first main surface 11 of the gallium oxide substrate 10 facing upward.
  • the first main surface 11 and the second main surface 12 of the gallium oxide substrate 10 are polished at the same time.
  • double-sided polishing unlike primary single-sided polishing (S1) and secondary single-sided polishing (S2), the first main surface 11 and the second main surface 12 are polished at the same time, so that the first main surface 11 is polished after polishing. And the residual stress difference between the second main surface 12 and the second main surface 12 can be reduced. As a result, warpage due to the Twiman effect can be reduced.
  • FIG. 6 is a side view showing the state of the gallium oxide substrate when the first maximum height difference (PV1) is measured.
  • the first maximum height difference (PV1) is measured in a state where the second main surface 12 is placed facing the horizontal flat surface 20 so as not to deform the gallium oxide substrate 10.
  • the xy plane including the x-axis and the y-axis orthogonal to each other is the least squares plane of the first main surface 11.
  • the least squares plane of the first main surface 11 is a plane obtained by approximating the first main surface 11 by the least squares method.
  • the z-axis perpendicular to the x-axis and the y-axis is set so as to pass through the center of the first main surface 11.
  • the measurement data z 0 (r, ⁇ ) of the height difference of the first main surface 11 with the least squares plane of the first main surface 11 as the reference plane 13 is approximated by z (r, ⁇ ) of the following equation (1). To.
  • n is a natural number of 0 or more and k or less
  • k is 16
  • n is an even number
  • m is only an even number in the range of ⁇ n to + n
  • m is only an odd number in the range of ⁇ n to + n when n is odd
  • j is an exponent indicating a combination of n and k.
  • a nm is a coefficient.
  • the notation by Fringe is used as a method of expressing the combination of the two indices n and m by one index j. Since the above equation (2) is a Zernike polynomials and the Zernike polynomial is an orthogonal polynomial, the coefficient a nm can be obtained by the above equation (5).
  • Z nm (r, ⁇ ) where j is the square of a natural number (eg, 4, 9, 16, 25, 36, 49, 64, 81 ...), depends only on r and not on ⁇ .
  • Warpage due to the Twyman effect is caused by the residual stress difference between the first main surface 11 and the second main surface 12.
  • the residual stress difference depends only on r and not on ⁇ .
  • the warp due to the Twyman effect is the first maximum height difference (PV1) of the component obtained by adding all a nm z nm (r, ⁇ ) in which j is 4, 9, 16, 25, 36, 49, 64, 81. ).
  • the first maximum height difference (PV1) is the height difference between the highest point with respect to the reference surface 13 and the lowest point with respect to the reference surface 13. The smaller the warp due to the Twiman effect, the smaller the first maximum height difference (PV1).
  • nm z nm (r, ⁇ ) in which j is larger than 81 has almost no effect on the unevenness of the first main surface 11, and is therefore ignored for the sake of simplification of the calculation.
  • the first main surface 11 and the second main surface 12 are polished at the same time, so that the Twiman effect is used as described above. Warpage can be reduced.
  • the value (PV1 / D) obtained by dividing the first maximum height difference (PV1) by the diameter (D) of the first main surface 11 can be reduced to 0.39 ⁇ 10 -4 or less.
  • the first maximum height difference (PV1) can be reduced to 2 ⁇ m or less.
  • PV1 / D is a dimensionless quantity, and "10 -4 " in the numerical value of PV1 / D is equivalent to " ⁇ m / cm".
  • PV1 / D is, for example, 0.39 ⁇ 10 -4 or less.
  • PV1 / D is 0.39 ⁇ 10 -4 or less, the warpage due to the Twiman effect can be reduced, so that the flatness of the gallium oxide substrate 10 can be improved, and the exposure pattern of the gallium oxide substrate 10 can be accurately adjusted. Can be transferred.
  • PV1 / D is preferably 0.2 ⁇ 10 -4 or less, and more preferably 0.1 ⁇ 10 -4 or less. Further, PV1 / D is preferably 0.02 ⁇ 10 -4 or more from the viewpoint of productivity.
  • PV1 is, for example, 2 ⁇ m or less as described above. When the PV1 is 2 ⁇ m or less, the warp due to the Twiman effect can be reduced, so that the flatness of the gallium oxide substrate 10 can be improved, and the exposure pattern can be accurately transferred to the gallium oxide substrate 10.
  • PV1 is preferably 1 ⁇ m or less, more preferably 0.5 ⁇ m or less. Further, PV1 is preferably 0.1 ⁇ m or more from the viewpoint of productivity.
  • D is not particularly limited, but is, for example, 5 cm or more and 31 cm or less. D is preferably 10 cm or more and 21 cm or less, and more preferably 12 cm or more and 15 cm or less.
  • FIG. 8 is a side view showing the state of the gallium oxide substrate when the second maximum height difference (PV2) is measured.
  • the second maximum height difference (PV2) is measured in a state where the second main surface 12 faces the flat chuck surface 30 and is totally adsorbed.
  • the adsorption is, for example, vacuum adsorption, and the chuck surface 30 is formed of a porous body.
  • the xy plane including the x-axis and the y-axis orthogonal to each other is the least squares plane of the first main surface 11.
  • the z-axis perpendicular to the x-axis and the y-axis is set so as to pass through the center of the first main surface 11.
  • the measurement data z 0 (r, ⁇ ) of the height difference of the first main surface 11 with the least squares plane of the first main surface 11 as the reference plane 13 is approximated by z (r, ⁇ ) of the above (1). ..
  • the shape transfer of the upper surface plate 220 to the gallium oxide substrate 10 is evaluated by the second maximum height difference (PV2) of the component obtained by adding all a nm z nm (r, ⁇ ) in which j is 4 or more and 81 or less.
  • the second maximum height difference (PV2) is the height difference between the highest point with respect to the reference surface 13 and the lowest point with respect to the reference surface 13. The smaller the shape transfer of the upper surface plate 220 with respect to the gallium oxide substrate 10, the smaller the second maximum height difference (PV2).
  • nm z nm (r, ⁇ ) in which j is larger than 81 has almost no effect on the unevenness of the first main surface 11, and is therefore ignored for the sake of simplification of the calculation.
  • double-sided polishing unlike primary single-sided polishing (S1) and secondary single-sided polishing (S2), the first main surface 11 and the second main surface 12 are polished at the same time. Therefore, as described above, the gallium oxide substrate.
  • the shape transfer of the upper surface plate 220 with respect to 10 can be suppressed.
  • the value (PV2 / D) obtained by dividing the second maximum height difference (PV2) by the diameter (D) of the first main surface 11 can be reduced to 0.59 ⁇ 10 -4 or less. Further, the second maximum height difference (PV2) can be reduced to 3 ⁇ m or less.
  • PV2 / D is a dimensionless quantity, and "10 -4 " in the numerical value of PV2 / D is equivalent to " ⁇ m / cm".
  • PV2 / D is, for example, 0.59 ⁇ 10 -4 or less.
  • the shape transfer of the upper surface plate 220 to the gallium oxide substrate 10 can be suppressed, so that the flatness of the gallium oxide substrate 10 can be improved, and by extension, the gallium oxide substrate 10
  • the exposure pattern can be transferred with high accuracy.
  • PV2 / D is preferably 0.2 ⁇ 10 -4 or less, and more preferably 0.1 ⁇ 10 -4 or less. Further, PV2 / D is preferably 0.02 ⁇ 10 -4 or more from the viewpoint of productivity.
  • PV2 is, for example, 3 ⁇ m or less as described above. When PV2 is 3 ⁇ m or less, the shape transfer of the upper surface plate 220 to the gallium oxide substrate 10 can be suppressed, so that the flatness of the gallium oxide substrate 10 can be improved, and the exposure pattern to the gallium oxide substrate 10 can be accurately obtained. Can be transferred. PV2 is preferably 1 ⁇ m or less, more preferably 0.5 ⁇ m or less. Further, PV2 is preferably 0.1 ⁇ m or more from the viewpoint of productivity.
  • Double-sided polishing includes simultaneously polishing the first main surface 11 and the second main surface 12 of the gallium oxide substrate 10 in opposite directions by a polishing slurry containing particles having a Mohs hardness of 7 or less.
  • the Mohs hardness is 7 or less, the particles are soft, so that the occurrence of scratches on the gallium oxide substrate 10 can be suppressed, and the cracking of the gallium oxide substrate 10 can be suppressed.
  • the Mohs hardness is preferably 6 or less, more preferably 5 or less.
  • the Mohs hardness is preferably 2 or more from the viewpoint of polishing speed.
  • the particles having a Mohs hardness of 7 or less for example, colloidal silica is used.
  • the Mohs hardness of colloidal silica is 7.
  • the material of the particles having a Mohs hardness of 7 or less is not limited to SiO 2, and may be TiO 2 , ZrO 2 , Fe 2 O 3 , ZnO, MnO 2 , or the like.
  • TiO 2 has a Mohs hardness of 6
  • ZrO 2 has a Mohs hardness of 6.5
  • Fe 2 O 3 has a Mohs hardness of 6
  • ZnO has a Mohs hardness of 4.5
  • MnO 2 has a Mohs hardness of 4.5.
  • the polishing slurry used in double-sided polishing (S3) may not contain particles having a Mohs hardness of more than 7, and may contain two or more types of particles having a Mohs hardness of 7 or less.
  • the D50 of the particles contained in the polishing slurry is, for example, 1 ⁇ m or less.
  • D50 is 1 ⁇ m or less, since the particles are small, it is possible to suppress locally excessive stress from acting on the gallium oxide substrate 10, and it is possible to suppress cracking of the gallium oxide substrate 10.
  • D50 is preferably 0.7 ⁇ m or less, and more preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • D50 is preferably 0.01 ⁇ m or more from the viewpoint of polishing speed.
  • the polishing pressure is, for example, 9.8 kPa or less.
  • the first main surface 11 and the second main surface 12 are not sufficiently flattened, so that the unevenness is large and stress concentration is likely to occur.
  • the polishing pressure is 9.8 kPa or less in 50% or more of the first half of the double-sided polishing (S3), it is possible to suppress locally excessive stress from acting on the gallium oxide substrate 10, and the gallium oxide substrate 10 is cracked. Can be suppressed.
  • the polishing pressure is preferably 8.8 kPa or less, more preferably 7.8 kPa or less. Further, from the viewpoint of polishing speed, it is 50% or more of the first half of double-sided polishing (S3), and the polishing pressure is preferably 3 kPa or more.
  • the polishing pressure may be constant during the entire period of double-sided polishing (S3). Further, in double-sided polishing (S3), the first main surface 11 and the second main surface 12 are gradually flattened and the unevenness becomes smaller with the passage of time, so that the polishing pressure is stepwise in order to improve the polishing speed. May grow to.
  • the method for manufacturing the gallium oxide substrate is not limited to that shown in FIG. 1, and may include double-sided polishing (S3). Further, the method for producing the gallium oxide substrate may include a treatment other than the treatment shown in FIG. 1, and may include, for example, washing to wash away the deposits (for example, particles) of the gallium oxide substrate 10. The cleaning is performed, for example, between the primary single-sided polishing (S1) and the secondary single-sided polishing (S2), and between the secondary single-sided polishing (S2) and the double-sided polishing (S3).
  • Examples 1 to 7 are Examples, and Examples 4 to 7 are Comparative Examples.
  • Examples 1 to 3 In Examples 1 to 3, as shown in FIG. 1, primary single-sided polishing (S1) and secondary single-sided polishing (S2) were applied to a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal substrate having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 0.7 mm. ) And double-sided polishing (S3) were carried out under the same conditions.
  • the (001) surface of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal substrate was polished by the single-sided polishing apparatus 100 shown in FIG. Polishing was performed using a tin lower platen 110 and diamond particles having a particle size of 0.5 ⁇ m.
  • the substrate was pressed against the lower platen 110 and polished without using the lower polishing pad 112.
  • the (001) surface of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal substrate was polished by the single-sided polishing apparatus 100 shown in FIG.
  • the lower polishing pad 112 was used in the secondary single-sided polishing (S2).
  • polishing was performed using a polyurethane lower polishing pad 112 and colloidal silica particles having a particle size of 0.05 ⁇ m.
  • the double-sided polishing apparatus 200 had a trade name of DSM9B manufactured by Speedfam, and the lower polishing pad 212 and the upper polishing pad 222 had a trade name of N7512 manufactured by FILWEL.
  • the polishing slurry contained 20% by mass of colloidal silica and 80% by mass of water, and the D50 of colloidal silica was 0.05 ⁇ m.
  • the polishing pressure was 9.8 kPa
  • the rotation speed of the lower surface plate 210 was 40 rpm
  • the rotation speed of the upper surface plate 220 was 14 rpm
  • the rotation speed of the sun gear 240 was 9 rpm.
  • the rotation speed of the internal gear 250 was 15 rpm.
  • the pitch circle diameter of the sun gear 240 was 207.4 mm
  • the pitch circle diameter of the internal gear 250 was 664.6 mm.
  • Example 4 to 6 In Examples 4 to 6, only the primary single-sided polishing (S1) and the secondary single-sided polishing (S2) were performed on a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal substrate having a diameter of 50.8 mm and a thickness of 0.7 mm. -It was carried out under the same conditions as in Example 3. In Examples 4 to 6, double-sided polishing (S3) was not performed.
  • Example 7 In Example 7, under the same conditions as in Examples 1 to 3, except that diamond particles having a particle size of 0.5 ⁇ m were used as the particles for double-sided polishing (S3) and those made of epoxy resin were used as the polishing pads for the diamond particles. Primary single-sided polishing (S1), secondary single-sided polishing (S2) and double-sided polishing (S3) were performed. As a result, the gallium oxide substrate 10 was cracked during double-sided polishing (S3).
  • S1 Primary single-sided polishing
  • S2 secondary single-sided polishing
  • S3 double-sided polishing
  • the first maximum height difference (PV1) of the (001) plane which is the first main surface 11 is the second main surface 12 (001) so as not to deform the gallium oxide substrate 10 as shown in FIG.
  • the measurement was performed in a state where the surface was placed facing the horizontal flat surface 20.
  • a trade name PF-60 manufactured by Mitaka Kohki was used as the measuring device.
  • the second maximum height difference (PV2) of the (001) surface of the first main surface 11 faces the (00-1) surface of the second main surface 12 with the flat chuck surface 30 as shown in FIG. It was measured in a state where it was completely adsorbed.
  • a trade name PF-60 manufactured by Mitaka Kohki was used as the measuring device.
  • Table 1 shows the polishing results of Examples 1 to 6.
  • the gallium oxide substrate 10 was cracked during double-sided polishing (S3).
  • the Mohs hardness of the particles used in double-sided polishing (S3) is 7 or less, the D50 of the particles is 1 ⁇ m or less, and the polishing pressure is 50% or more of the first half. Since it was 9.8 kPa or less, the gallium oxide substrate 10 did not crack during double-sided polishing. On the other hand, in Example 7, since the Mohs hardness of the particles used in the double-sided polishing (S3) exceeded 7, the gallium oxide substrate 10 was cracked during the double-sided polishing.

Abstract

第１主表面と、前記第１主表面とは反対向きの第２主表面とを有し、前記第１主表面の最小二乗平面を基準面とする前記第１主表面の高低差の測定データｚ０（ｒ，θ）を、明細書中の式（１）のｚ（ｒ，θ）で近似すると、前記第２主表面を水平な平坦面に向かい合せて載置した時の、ｊが４、９、１６、２５、３６、４９、６４、８１である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第１最大高低差（ＰＶ１）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ１／Ｄ）が０．３９×１０－４以下であり、前記第２主表面を平坦なチャック面に向い合せて全面吸着した時の、ｊが４以上８１以下である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第２最大高低差（ＰＶ２）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ２／Ｄ）が０．５９×１０－４以下である、酸化ガリウム基板。

Description

酸化ガリウム基板、および酸化ガリウム基板の製造方法
　本開示は、酸化ガリウム基板、および酸化ガリウム基板の製造方法に関する。
　近年、シリコン半導体基板に代えて、化合物半導体基板を用いることが提案されている。化合物半導体としては、炭化ケイ素、窒化ガリウム、酸化ガリウムなどが挙げられる。化合物半導体は、シリコン半導体に比べて、大きなバンドギャップを有する点で優れている。化合物半導体基板は研磨され、その研磨面にはエピタキシャル膜が形成される。
　特許文献１には、酸化ガリウム基板の製造方法が記載されている。その製造方法は、コロイダルシリカを含むスラリーを用いて、酸化ガリウム基板の片方の面のみを研磨することを含む。特許文献１の課題は、結晶系が対称性の良くない単斜晶系であって且つ劈開性が非常に強い酸化ガリウム基板の形状性を改良することである。
日本国特開２０１６－１３９３２号公報
　片面研磨装置は、一般的に、下定盤と、上定盤と、ノズルとを有する。下定盤は水平に配置され、下定盤の上面には研磨パッドが貼付される。上定盤は水平に配置され、上定盤の下面には酸化ガリウム基板が固定される。酸化ガリウム基板は、第１主表面と、第１主表面とは反対向きの第２主表面とを有する。上定盤は、酸化ガリウム基板を水平に保持し、酸化ガリウム基板の第１主表面を研磨パッドに押し付ける。下定盤は、その鉛直な回転中心線を中心に回転させられる。上定盤は、下定盤の回転に伴って受動的に回転する。ノズルは、研磨パッドに対して上方から研磨スラリーを供給する。研磨スラリーは、酸化ガリウム基板と研磨パッドとの間に供給され、酸化ガリウム基板の第１主表面を平坦に研磨する。酸化ガリウム基板の第２主表面は上定盤の下面に固定されるので、上定盤の下面の凹凸が第２主表面に転写される。
　片面研磨装置は第１主表面のみを研磨するので、研磨後に第１主表面と第２主表面とで残留応力に差が生じてしまう。その結果、トワイマン効果（Ｔｗｙｍａｎ　Ｅｆｆｅｃｔ）によって、反りが生じてしまう。また、酸化ガリウム基板の第２主表面を、上定盤から取外し、平坦なチャック面に向い合せて全面吸着すると、第１主表面が上定盤の下面と同じ形状に変形してしまい、上定盤の下面の凹凸が第１主表面に表れてしまう。
　従来、酸化ガリウム基板の平坦度が悪く、酸化ガリウム基板に対する露光パターンの転写精度が悪かった。
　本開示の一態様は、酸化ガリウム基板の平坦性を向上でき、酸化ガリウム基板に対して露光パターンを精度良く転写できる、技術を提供する。
　本開示の一態様に係る酸化ガリウム基板は、
　第１主表面と、前記第１主表面とは反対向きの第２主表面とを有し、
　前記第１主表面の最小二乗平面を基準面とする前記第１主表面の高低差の測定データｚ０（ｒ，θ）を、下記式（１）のｚ（ｒ，θ）で近似すると、
　前記第２主表面を水平な平坦面に向かい合せて載置した時の、ｊが４、９、１６、２５、３６、４９、６４、８１である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第１最大高低差（ＰＶ１）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ１／Ｄ）が０．３９×１０－４以下であり、
　前記第２主表面を平坦なチャック面に向い合せて全面吸着した時の、ｊが４以上８１以下である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第２最大高低差（ＰＶ２）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ２／Ｄ）が０．５９×１０－４以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
 上記式（１）～（５）において、（ｒ，θ）は基準面上の極座標であり、ｎは０以上ｋ以下の自然数であり、ｋは１６であり、ｎが偶数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の偶数のみであり、ｎが奇数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の奇数のみであり、ｊはｎとｋの組合せを示す指数であり、ａｎｍは係数である。
　本開示の一態様によれば、酸化ガリウム基板の平坦性を向上でき、酸化ガリウム基板に対して露光パターンを精度良く転写できる。
図１は、一実施形態に係る酸化ガリウム基板の製造方法を示すフローチャートである。 図２は、図１の一次片面研磨を実施する片面研磨装置の一例を示す斜視図である。 図３は、図１の一次片面研磨を実施する片面研磨装置の一例を示す断面図である。 図４は、図１の両面研磨を実施する両面研磨装置の一例を示す斜視図である。 図５は、図１の両面研磨を実施する両面研磨装置の一例を示す断面図である。 図６は、第１最大高低差（ＰＶ１）を測定する時の、酸化ガリウム基板の状態の一例を示す断面図である。 図７は、ｊ＝１（ｎ＝０、ｍ＝０）、ｊ＝２（ｎ＝１、ｍ＝１）、ｊ＝４（ｎ＝２、ｍ＝０）、ｊ＝９（ｎ＝４、ｍ＝０）のそれぞれのｚｎｍ（ｒ，θ）を示す図である。 図８は、第２最大高低差（ＰＶ２）を測定する時の、酸化ガリウム基板の状態の一例を示す断面図である。
　以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上にバーを付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。
　図１は、一実施形態に係る酸化ガリウム基板の製造方法を示すフローチャートである。図１に示すように、酸化ガリウム基板の製造方法は、酸化ガリウム基板を一次片面研磨すること（Ｓ１）を含む。酸化ガリウム基板として、例えば、予めβ－Ｇａ２Ｏ３単結晶を、ワイヤーソーなどで板状にスライスし、続いて、研削装置などで所定の厚さに研削したものが用いられる。酸化ガリウム基板は、ドーパントを含んでもよいし、含まなくてもよい。ドーパントとして、例えばＳｉ、Ｓｎ、ＡｌまたはＩｎなどが用いられる。
　図２は、図１の一次片面研磨を実施する片面研磨装置の一例を示す斜視図である。図３は、図１の一次片面研磨を実施する片面研磨装置の一例を示す断面図である。図３において、上定盤１２０の下面１２１の凹凸を、誇張して図示する。なお、図１の二次片面研磨（Ｓ２）を実施する片面研磨装置は、図２および図３に示す片面研磨装置１００と同様であるので、図示を省略する。
　片面研磨装置１００は、下定盤１１０と、上定盤１２０と、ノズル１３０とを有する。下定盤１１０は水平に配置され、下定盤１１０の上面１１１には下研磨パッド１１２が貼付される。上定盤１２０は水平に配置され、上定盤１２０の下面１２１には酸化ガリウム基板１０が固定される。上定盤１２０は、酸化ガリウム基板１０を水平に保持し、酸化ガリウム基板１０を下研磨パッド１１２に押し付ける。なお、下研磨パッド１１２は無くてもよく、その場合、上定盤１２０は酸化ガリウム基板１０を下定盤１１０に押し付ける。上定盤１２０の直径は下定盤１１０の半径よりも小さく、下定盤１１０の回転中心線Ｃ１よりも径方向外側に上定盤１２０が配置される。上定盤１２０の回転中心線Ｃ２は、下定盤１１０の回転中心線Ｃ１と平行にずらして配置される。下定盤１１０は、その鉛直な回転中心線Ｃ１を中心に回転させられる。上定盤１２０は、下定盤１１０の回転に伴って受動的に回転する。なお、上定盤１２０と下定盤１１０とは、独立に回転してもよく、別々の回転モータによって回転させられてもよい。
　酸化ガリウム基板１０は、円形状の第１主表面１１と、第１主表面１１とは反対向きの円形状の第２主表面１２とを有する。酸化ガリウム基板１０の外周には、酸化ガリウムの結晶方位を示す不図示のノッチなどが形成される。ノッチの代わりに、オリエンテーションフラットが形成されてもよい。第１主表面１１は、例えば｛００１｝面である。｛００１｝面は、＜００１＞方向に対して垂直な結晶面であり、（００１）面および（００－１）面のいずれでもよい。
　なお、第１主表面１１は、｛００１｝面以外の結晶面であってもよい。また、第１主表面１１は、予め設定された結晶面に対し、いわゆるオフ角を有してもよい。オフ角は、研磨後の第１主表面１１に形成されるエピタキシャル膜の結晶性を向上する。
　ノズル１３０は、下研磨パッド１１２に対して研磨スラリー１４０を供給する。研磨スラリー１４０は、例えば、粒子と、水とを含む。粒子が分散質であり、水が分散媒である。なお、分散媒は、有機溶剤でもよい。研磨スラリー１４０は、酸化ガリウム基板１０と下研磨パッド１１２との間に供給され、酸化ガリウム基板１０の下面を平坦に研磨する。
　一次片面研磨（Ｓ１）では、粒子として、例えばダイヤモンド粒子が用いられる。ダイヤモンド粒子のモース硬度は１０である。ダイヤモンド粒子のＤ５０は、特に限定されないが、例えば５０μｍである。「Ｄ５０」とは、動的光散乱法で測定した粒子径分布における体積基準の積算分率の５０％径のことである。動的光散乱法は、研磨スラリー１４０にレーザー光を照射し、その散乱光を光検出器で観測することにより、粒子径分布を測定する方法である。
　一次片面研磨（Ｓ１）では、酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１が、下研磨パッド１１２に押し付けられ、下研磨パッド１１２と研磨スラリー１４０とで平坦に研磨される。一方、酸化ガリウム基板１０の第２主表面１２は上定盤１２０の下面１２１に固定されるので、その下面１２１の凹凸が第２主表面１２に転写される。
　なお、下定盤１１０の上面１１１も上定盤１２０の下面１２１と同様に凹凸を有するが、その凹凸は酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１にほとんど転写されない。下定盤１１０は、上定盤１２０とは異なり、酸化ガリウム基板１０に対して相対的に変位するからである。
　図１に示すように、酸化ガリウム基板の製造方法は、酸化ガリウム基板を二次片面研磨すること（Ｓ２）を含む。二次片面研磨（Ｓ２）では、一次片面研磨（Ｓ１）と同様に、酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１が、下研磨パッド１１２に押し付けられ、下研磨パッド１１２と研磨スラリー１４０とで平坦に研磨される。
　二次片面研磨（Ｓ２）では、一次片面研磨（Ｓ１）よりも、Ｄ５０の小さく、且つモース硬度の小さい（つまり柔らかい）粒子が用いられてよい。粒子として、例えばコロイダルシリカが用いられる。一方、酸化ガリウム基板１０の第２主表面１２は、上定盤１２０の下面１２１に固定されるので、その下面１２１の凹凸が第２主表面１２に転写される。
　なお、上記の通り、下定盤１１０の上面１１１も上定盤１２０の下面１２１と同様に凹凸を有するが、その凹凸は酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１にほとんど転写されない。下定盤１１０は、上定盤１２０とは異なり、酸化ガリウム基板１０に対して相対的に変位するからである。
　ところで、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）では第１主表面１１のみを研磨するので、研磨後に第１主表面１１と第２主表面１２とで残留応力に差が生じてしまう。その結果、トワイマン効果によって、反りが生じてしまう。また、酸化ガリウム基板１０の第２主表面１２を、上定盤１２０から取外し、平坦なチャック面に向い合せて全面吸着すると、第１主表面１１が上定盤１２０の下面１２１と同じ形状に変形してしまい、その下面１２１の凹凸が第１主表面１１に表れてしまう。
　そこで、図１に示すように、酸化ガリウム基板の製造方法は、酸化ガリウム基板を両面研磨すること（Ｓ３）を含む。両面研磨（Ｓ３）は、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）とは異なり、第１主表面１１と第２主表面１２とを同時に研磨することを含む。
　図４は、図１の両面研磨を実施する両面研磨装置の一例を示す斜視図である。図５は、図１の両面研磨を実施する両面研磨装置の一例を示す断面図である。両面研磨装置２００は、下定盤２１０と、上定盤２２０と、キャリア２３０と、サンギヤ２４０と、インターナルギヤ２５０とを有する。下定盤２１０は水平に配置され、下定盤２１０の上面２１１には下研磨パッド２１２が貼付される。上定盤２２０は水平に配置され、上定盤２２０の下面２２１には上研磨パッド２２２が貼付される。キャリア２３０は、下定盤２１０と上定盤２２０との間に、酸化ガリウム基板１０を水平に保持する。キャリア２３０は、サンギヤ２４０の径方向外側に配置され、且つ、インターナルギヤ２５０の径方向内側に配置される。サンギヤ２４０とインターナルギヤ２５０とは、同心円状に配置され、キャリア２３０の外周ギヤ２３１と噛み合う。
　両面研磨装置２００は例えば４Ｗａｙ方式であり、下定盤２１０と、上定盤２２０と、サンギヤ２４０と、インターナルギヤ２５０とは、同一の鉛直な回転中心線を中心に回転する。下定盤２１０と上定盤２２０とは、反対方向に回転すると共に、下研磨パッド２１２を酸化ガリウム基板１０の下面に押し付け、且つ上研磨パッド２２２を酸化ガリウム基板１０の上面に押し付ける。また、下定盤２１０および上定盤２２０のうちの少なくとも１つは、酸化ガリウム基板１０に対して研磨スラリーを供給する。研磨スラリーは、酸化ガリウム基板１０と下研磨パッド２１２との間に供給され、酸化ガリウム基板１０の下面を研磨する。また、研磨スラリーは、酸化ガリウム基板１０と上研磨パッド２２２との間に供給され、酸化ガリウム基板１０の上面を研磨する。
　例えば、下定盤２１０と、サンギヤ２４０と、インターナルギヤ２５０とは、上方視で同じ方向に回転する。これらの回転方向は、上定盤２２０の回転方向とは逆方向である。キャリア２３０は、公転しながら、自転する。キャリア２３０の公転方向は、サンギヤ２４０とインターナルギヤ２５０の回転方向と同じ方向である。一方、キャリア２３０の自転方向は、サンギヤ２４０の回転数とピッチ円直径の積と、インターナルギヤ２５０の回転数とピッチ円直径の積との大小で決まる。インターナルギヤ２５０の回転数とピッチ円直径の積がサンギヤ２４０の回転数とピッチ円直径の積がよりも大きいと、キャリア２３０の自転方向とキャリア２３０の公転方向とは同じ方向になる。一方、インターナルギヤ２５０の回転数とピッチ円直径の積がサンギヤ２４０の回転数とピッチ円直径の積よりも小さいと、キャリア２３０の自転方向とキャリア２３０の公転方向とは逆方向になる。
　なお、両面研磨装置２００は、３Ｗａｙ方式または２Ｗａｙ方式であってもよい。３Ｗａｙ方式は、例えば、（１）インターナルギヤ２５０が固定され、下定盤２１０と上定盤２２０とサンギヤ２４０が回転するもの、（２）上定盤２２０が固定され、下定盤２１０とサンギヤ２４０とインターナルギヤ２５０とが回転するもの、のいずれでもよい。また、２Ｗａｙ方式は、例えば、下定盤２１０と上定盤２２０とが固定され、サンギヤ２４０とインターナルギヤ２５０とが回転するものである。
　キャリア２３０は、例えば、酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１を下に向けて、酸化ガリウム基板１０を水平に保持する。なお、キャリア２３０は、酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１を上に向けて、酸化ガリウム基板１０を水平に保持してもよい。いずれにしろ、酸化ガリウム基板１０の第１主表面１１と第２主表面１２とが同時に研磨される。
　両面研磨（Ｓ３）では、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）とは異なり、第１主表面１１と第２主表面１２とを同時に研磨するので、研磨後に第１主表面１１と第２主表面１２との残留応力差を低減できる。その結果、トワイマン効果による反りを低減できる。
　トワイマン効果による反りは、後述する第１最大高低差（ＰＶ１）で評価する。図６は、第１最大高低差（ＰＶ１）を測定する時の、酸化ガリウム基板の状態を示す側面図である。図６に示すように、第１最大高低差（ＰＶ１）は、酸化ガリウム基板１０を変形しないように、第２主表面１２を水平な平坦面２０に向い合せて載置した状態で測定する。図６において、互いに直交するｘ軸とｙ軸を含むｘｙ平面は、第１主表面１１の最小二乗平面である。第１主表面１１の最小二乗平面とは、第１主表面１１を最小二乗法で近似した平面である。また、図６において、ｘ軸およびｙ軸に対して垂直なｚ軸は、第１主表面１１の中心を通るように設定される。
　第１主表面１１の最小二乗平面を基準面１３とする第１主表面１１の高低差の測定データｚ０（ｒ，θ）は、下記式（１）のｚ（ｒ，θ）で近似される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000015
 上記式（１）～（５）において、（ｒ，θ）は基準面１３上の極座標であり、ｎは０以上ｋ以下の自然数であり、ｋは１６であり、ｎが偶数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の偶数のみであり、ｎが奇数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の奇数のみであり、ｊはｎとｋの組合せを示す指数であり、ａｎｍは係数である。上記式（４）から明らかなように、２つの指数ｎ、ｍの組合せを１つの指数ｊで表現する方法として、フリンジ（Ｆｒｉｎｇｅ）による記法を用いる。上記式（２）はゼルニケ多項式（Ｚｅｒｎｉｋｅ　Ｐｏｌｙｎｏｍｉａｌｓ）であり、ゼルニケ多項式は直交多項式であるので、係数ａｎｍは上記式（５）により求めることができる。
　図７は、ｊ＝１（ｎ＝０、ｍ＝０）、ｊ＝２（ｎ＝１、ｍ＝１）、ｊ＝４（ｎ＝２、ｍ＝０）、ｊ＝９（ｎ＝４、ｍ＝０）のそれぞれのｚｎｍ（ｒ，θ）を示す図である。
　図７に実線で示すように、ｊ＝１のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｘｙ平面に対して平行なオフセット面である。ｊ＝１のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｒにもθにも依存しない。
　図７に破線で示すように、ｊ＝２のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｘｙ平面をｙ軸の周りに回転した傾斜面である。なお、ｊ＝３（ｎ＝１、ｍ＝－１）のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｘｙ平面をｘ軸の周りに回転した傾斜面である。
　図７に一点鎖線で示すように、ｊ＝４のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｘｚ平面上でｚ軸に対して線対称な２次曲線を、ｚ軸を中心に１８０°回転させることにより得られる曲面である。ｊ＝４のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｒのみに依存し、θには依存しない。
　図７に二点鎖線で示すように、ｊ＝９のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｘｚ平面上でｚ軸に対して線対称な４次曲線を、ｚ軸を中心に１８０°回転させることにより得られる曲面である。ｊ＝９のｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｒのみに依存し、θには依存しない。
　ｊが自然数の２乗（例えば４、９、１６、２５、３６、４９、６４、８１・・・）であるｚｎｍ（ｒ，θ）は、ｒのみに依存し、θには依存しない。なお、ｊ＝１（ｎ＝０、ｍ＝０）のｚｎｍ（ｒ，θ）は、上記の通り、ｒにもθにも依存しない。
　トワイマン効果による反りは、第１主表面１１と第２主表面１２との残留応力差によって生じる。その残留応力差は、ｒのみに依存し、θには依存しない。
　そこで、トワイマン効果による反りは、ｊが４、９、１６、２５、３６、４９、６４、８１である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第１最大高低差（ＰＶ１）で評価する。第１最大高低差（ＰＶ１）とは、基準面１３に対して最も高い点と、基準面１３に対して最も低い点との高低差である。トワイマン効果による反りが小さいほど、第１最大高低差（ＰＶ１）が小さい。
　なお、ｊが８１よりも大きいａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）は、第１主表面１１の凹凸にほとんど影響を与えないので、また、計算を簡単にすべく、無視する。
　両面研磨（Ｓ３）では、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）とは異なり、第１主表面１１と第２主表面１２とを同時に研磨するので、上記の通り、トワイマン効果による反りを低減できる。その結果、第１最大高低差（ＰＶ１）を第１主表面１１の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ１／Ｄ）を、０．３９×１０－４以下に低減できる。また、第１最大高低差（ＰＶ１）を２μｍ以下に低減できる。なお、ＰＶ１／Ｄは無次元量であり、ＰＶ１／Ｄの数値のうちの「１０－４」は「μｍ／ｃｍ」と等価である。
　ＰＶ１／Ｄは、上記の通り、例えば０．３９×１０－４以下である。ＰＶ１／Ｄが０．３９×１０－４以下であると、トワイマン効果による反りを低減できるので、酸化ガリウム基板１０の平坦度を向上でき、ひいては、酸化ガリウム基板１０に対して露光パターンを精度良く転写できる。ＰＶ１／Ｄは、好ましくは０．２×１０－４以下であり、より好ましくは０．１×１０－４以下である。また、ＰＶ１／Ｄは、生産性の観点から、好ましくは０．０２×１０－４以上である。
　ＰＶ１は、上記の通り、例えば２μｍ以下である。ＰＶ１が２μｍ以下であると、トワイマン効果による反りを低減できるので、酸化ガリウム基板１０の平坦度を向上でき、ひいては、酸化ガリウム基板１０に対して露光パターンを精度良く転写できる。ＰＶ１は、好ましくは１μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。また、ＰＶ１は、生産性の観点から、好ましくは０．１μｍ以上である。
　Ｄは、特に限定されないが、例えば５ｃｍ以上３１ｃｍ以下である。Ｄは、好ましくは１０ｃｍ以上２１ｃｍ以下であり、より好ましくは１２ｃｍ以上１５ｃｍ以下である。
　ところで、両面研磨（Ｓ３）では、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）とは異なり、下定盤２１０だけではなく上定盤２２０も酸化ガリウム基板１０に対し相対的に変位する。その結果、上定盤２２０の下面２２１の凹凸が酸化ガリウム基板１０の上面に転写するのを抑制でき、酸化ガリウム基板１０の上面を酸化ガリウム基板１０の下面に対して平行に研磨できる。従って、酸化ガリウム基板１０の第２主表面１２を平坦なチャック面３０に向い合せて全面吸着した時に、上定盤２２０の下面２２１の凹凸が第１主表面１１に表れるのを抑制できる。
　酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写は、後述する第２最大高低差（ＰＶ２）で評価する。図８は、第２最大高低差（ＰＶ２）を測定する時の、酸化ガリウム基板の状態を示す側面図である。図８に示すように、第２最大高低差（ＰＶ２）は、第２主表面１２を平坦なチャック面３０に向い合せて全面吸着した状態で測定する。吸着は例えば真空吸着であり、チャック面３０は多孔質体で形成される。図８において、互いに直交するｘ軸とｙ軸を含むｘｙ平面は、第１主表面１１の最小二乗平面である。また、図８において、ｘ軸およびｙ軸に対して垂直なｚ軸は、第１主表面１１の中心を通るように設定される。
　第１主表面１１の最小二乗平面を基準面１３とする第１主表面１１の高低差の測定データｚ０（ｒ，θ）は、上記（１）のｚ（ｒ，θ）で近似される。ｊ＝１、２、３のｚｎｍ（ｒ，θ）は、上記の通り、いずれも平坦面であるので、第２最大高低差（ＰＶ２）を測定する時には意味のない成分である。
　そこで、酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写は、ｊが４以上８１以下である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第２最大高低差（ＰＶ２）で評価する。第２最大高低差（ＰＶ２）とは、基準面１３に対して最も高い点と、基準面１３に対して最も低い点との高低差である。酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写が小さいほど、第２最大高低差（ＰＶ２）が小さい。
　なお、ｊが８１よりも大きいａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）は、第１主表面１１の凹凸にほとんど影響を与えないので、また、計算を簡単にすべく、無視する。
　両面研磨（Ｓ３）では、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）とは異なり、第１主表面１１と第２主表面１２とを同時に研磨するので、上記の通り、酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写を抑制できる。その結果、第２最大高低差（ＰＶ２）を第１主表面１１の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ２／Ｄ）を、０．５９×１０－４以下に低減できる。また、第２最大高低差（ＰＶ２）を３μｍ以下に低減できる。なお、ＰＶ２／Ｄは無次元量であり、ＰＶ２／Ｄの数値のうちの「１０－４」は「μｍ／ｃｍ」と等価である。
　ＰＶ２／Ｄは、上記の通り、例えば０．５９×１０－４以下である。ＰＶ２／Ｄが０．５９×１０－４以下であると、酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写を抑制できるので、酸化ガリウム基板１０の平坦度を向上でき、ひいては、酸化ガリウム基板１０に対して露光パターンを精度良く転写できる。ＰＶ２／Ｄは、好ましくは０．２×１０－４以下であり、より好ましくは０．１×１０－４以下である。また、ＰＶ２／Ｄは、生産性の観点から、好ましくは０．０２×１０－４以上である。
　ＰＶ２は、上記の通り、例えば３μｍ以下である。ＰＶ２が３μｍ以下であると、酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写を抑制できるので、酸化ガリウム基板１０の平坦度を向上でき、ひいては、酸化ガリウム基板１０に対して露光パターンを精度良く転写できる。ＰＶ２は、好ましくは１μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。また、ＰＶ２は、生産性の観点から、好ましくは０．１μｍ以上である。
　両面研磨（Ｓ３）は、モース硬度が７以下である粒子を含む研磨スラリーによって、酸化ガリウム基板１０の互いに反対向きの第１主表面１１と第２主表面１２とを同時に研磨することを含む。モース硬度が７以下であると、粒子が柔らかいので、酸化ガリウム基板１０の傷の発生を抑制でき、酸化ガリウム基板１０の割れを抑制できる。モース硬度は、好ましくは６以下であり、より好ましくは５以下である。モース硬度は、研磨速度の観点から、好ましくは２以上である。
　モース硬度が７以下である粒子として、例えばコロイダルシリカが用いられる。コロイダルシリカのモース硬度は７である。なお、モース硬度が７以下である粒子の材料は、ＳｉＯ２には限定されず、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、またはＭｎＯ２などでもよい。ＴｉＯ２のモース硬度は６であり、ＺｒＯ２のモース硬度は６．５であり、Ｆｅ２Ｏ３のモース硬度は６であり、ＺｎＯのモース硬度は４．５であり、ＭｎＯ２のモース硬度は３である。両面研磨（Ｓ３）で用いる研磨スラリーは、モース硬度が７を超える粒子を含まなければよく、モース硬度が７以下の粒子を２種類以上含んでもよい。
　両面研磨（Ｓ３）では、研磨スラリーに含まれる粒子のＤ５０が例えば１μｍ以下である。Ｄ５０が１μｍ以下であると、粒子が小さいので、局所的に過大な応力が酸化ガリウム基板１０に作用するのを抑制でき、酸化ガリウム基板１０の割れを抑制できる。Ｄ５０は、好ましくは０．７μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。Ｄ５０は、研磨速度の観点から、好ましくは０．０１μｍ以上である。
　両面研磨（Ｓ３）の前半期の５０％以上で、研磨圧が例えば９．８ｋＰａ以下である。両面研磨（Ｓ３）の前半期には、第１主表面１１および第２主表面１２が十分に平坦化されていないので、凹凸が大きく、応力集中が生じやすい。両面研磨（Ｓ３）の前半期の５０％以上で、研磨圧が９．８ｋＰａ以下であると、局所的に過大な応力が酸化ガリウム基板１０に作用するのを抑制でき、酸化ガリウム基板１０の割れを抑制できる。両面研磨（Ｓ３）の前半期の５０％以上で、研磨圧は好ましくは８．８ｋＰａ以下であり、より好ましくは７．８ｋＰａ以下である。また、研磨速度の観点から、両面研磨（Ｓ３）の前半期の５０％以上で、研磨圧は好ましくは３ｋＰａ以上である。
　なお、両面研磨（Ｓ３）の全期間で、研磨圧は一定でもよい。また、両面研磨（Ｓ３）では、時間の経過と共に、第１主表面１１および第２主表面１２が徐々に平坦化され、凹凸が小さくなるので、研磨速度を向上すべく、研磨圧が段階的に大きくなってもよい。
　なお、酸化ガリウム基板の製造方法は、図１に示すものに限定されず、両面研磨（Ｓ３）を含むものであればよい。また、酸化ガリウム基板の製造方法は、図１に示す処理以外の処理を含んでもよく、例えば、酸化ガリウム基板１０の付着物（例えば粒子）を洗い流す洗浄を含んでもよい。洗浄は、例えば、一次片面研磨（Ｓ１）と二次片面研磨（Ｓ２）との間、および二次片面研磨（Ｓ２）と両面研磨（Ｓ３）との間に実施される。
　以下、実施例および比較例について説明する。下記の例１～例７のうち、例１～例３が実施例であり、例４～例７が比較例である。
　［例１～例３］
　例１～例３では、直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのβ－Ｇａ２Ｏ３単結晶基板に対して、図１に示すように一次片面研磨（Ｓ１）、二次片面研磨（Ｓ２）、および両面研磨（Ｓ３）を同一の条件で実施した。
　一次片面研磨（Ｓ１）では、β－Ｇａ２Ｏ３単結晶基板の（００１）面を、図２に示す片面研磨装置１００で研磨した。錫製の下定盤１１０と、粒径０．５μｍのダイヤモンド粒子を用いて研磨した。一次片面研磨（Ｓ１）では、下研磨パッド１１２を用いずに、基板を下定盤１１０に押し付け、研磨した。
　二次片面研磨（Ｓ２）では、β－Ｇａ２Ｏ３単結晶基板の（００１）面を、図２に示す片面研磨装置１００で研磨した。二次片面研磨（Ｓ２）では、一次片面研磨（Ｓ１）とは異なり、下研磨パッド１１２を用いた。二次片面研磨（Ｓ２）では、ポリウレタン製の下研磨パッド１１２と、粒径０．０５μｍのコロイダルシリカ粒子を用いて研磨した。
　両面研磨（Ｓ３）では、β－Ｇａ２Ｏ３単結晶基板の（００１）面と（００－１）面とを、図４に示す両面研磨装置２００で同時に研磨した。両面研磨装置２００はスピードファム製の商品名ＤＳＭ９Ｂであって、下研磨パッド２１２および上研磨パッド２２２はＦＩＬＷＥＬ製の商品名Ｎ７５１２であった。研磨スラリーはコロイダルシリカを２０質量％含み、水を８０質量％含むものであり、コロイダルシリカのＤ５０は０．０５μｍであった。両面研磨（Ｓ３）の全期間で、研磨圧は９．８ｋＰａであって、下定盤２１０の回転数は４０ｒｐｍであり、上定盤２２０の回転数は１４ｒｐｍであり、サンギヤ２４０の回転数は９ｒｐｍであり、インターナルギヤ２５０の回転数は１５ｒｐｍであった。サンギヤ２４０のピッチ円直径は２０７．４ｍｍであり、インターナルギヤ２５０のピッチ円直径は６６４．６ｍｍであった。
　［例４～例６］
　例４～例６では、直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのβ－Ｇａ２Ｏ３単結晶基板に対して、一次片面研磨（Ｓ１）および二次片面研磨（Ｓ２）のみを、例１～例３と同一の条件で実施した。例４～例６では、両面研磨（Ｓ３）は実施しなかった。
　［例７］
　例７では、両面研磨（Ｓ３）の粒子として粒径０．５μｍのダイヤモンド粒子を用い、ダイヤモンド粒子用の研磨パッドとしてエポキシ樹脂製のものを用いた以外、例１～例３と同一の条件で一次片面研磨（Ｓ１）、二次片面研磨（Ｓ２）および両面研磨（Ｓ３）を実施した。その結果、両面研磨（Ｓ３）中に酸化ガリウム基板１０が割れてしまった。
　［研磨結果］
　第１主表面１１である（００１）面の第１最大高低差（ＰＶ１）は、図６に示すように酸化ガリウム基板１０を変形しないように、第２主表面１２である（００－１）面を水平な平坦面２０に向い合せて載置した状態で測定した。測定装置として、三鷹光器製の商品名ＰＦ－６０を用いた。
　第１主表面１１である（００１）面の第２最大高低差（ＰＶ２）は、図８に示すように第２主表面１２である（００－１）面を平坦なチャック面３０に向い合せて全面吸着した状態で測定した。測定装置として、三鷹光器製の商品名ＰＦ－６０を用いた。
　例１～例６の研磨結果を表１に示す。なお、例７では上記の通り、両面研磨（Ｓ３）中に酸化ガリウム基板１０が割れてしまった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
 　表１から明らかなように、例１～例３は、例４～例６とは異なり、両面研磨（Ｓ３）を実施したので、ＰＶ１／Ｄが０．３９×１０－４以下であり、ＰＶ１が２μｍ以下であった。両面研磨（Ｓ３）によって、トワイマン効果による反りを低減できることが分かった。
　また、表１から明らかなように、例１～例３は、例４～例６とは異なり、両面研磨（Ｓ３）を実施したので、ＰＶ２／Ｄが０．５９×１０－４以下であり、ＰＶ２が３μｍ以下であった。両面研磨（Ｓ３）によって、酸化ガリウム基板１０に対する上定盤２２０の形状転写を抑制できることが分かった。
　また、例１～例３は、両面研磨（Ｓ３）で使用される粒子のモース硬度が７以下であり、その粒子のＤ５０が１μｍ以下であり、且つ、前半期の５０％以上で研磨圧が９．８ｋＰａ以下であったので、両面研磨中に酸化ガリウム基板１０が割れることはなかった。一方、例７では、両面研磨（Ｓ３）で使用される粒子のモース硬度が７を超えたので、両面研磨中に酸化ガリウム基板１０が割れてしまった。
　なお、一次片面研磨（Ｓ１）ではモース硬度が１０であるダイヤモンド粒子を用いて研磨したが、酸化ガリウム基板１０が割れることはなかった。片面研磨では両面研磨に比べて酸化ガリウム基板１０が割れにくく、そのことが特許文献１で片面研磨を採用する理由であると推定される。
　以上、本開示に係る酸化ガリウム基板、および酸化ガリウム基板の製造方法の実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態などに限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、および組合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
　本出願は、２０１９年４月８日に日本国特許庁に出願された特願２０１９－０７３５４８号に基づく優先権を主張するものであり、特願２０１９－０７３５４８号の全内容を本出願に援用する。
１０　　酸化ガリウム基板
１１　　第１主表面
１２　　第２主表面

Claims (5)

  1. 　第１主表面と、前記第１主表面とは反対向きの第２主表面とを有し、
    　前記第１主表面の最小二乗平面を基準面とする前記第１主表面の高低差の測定データｚ０（ｒ，θ）を、下記式（１）のｚ（ｒ，θ）で近似すると、
    　前記第２主表面を水平な平坦面に向かい合せて載置した時の、ｊが４、９、１６、２５、３６、４９、６４、８１である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第１最大高低差（ＰＶ１）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ１／Ｄ）が０．３９×１０－４以下であり、
    　前記第２主表面を平坦なチャック面に向い合せて全面吸着した時の、ｊが４以上８１以下である全てのａｎｍｚｎｍ（ｒ，θ）を足した成分の第２最大高低差（ＰＶ２）を、前記第１主表面の直径（Ｄ）で割った値（ＰＶ２／Ｄ）が０．５９×１０－４以下である、酸化ガリウム基板。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
     上記式（１）～（５）において、（ｒ，θ）は基準面上の極座標であり、ｎは０以上ｋ以下の自然数であり、ｋは１６であり、ｎが偶数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の偶数のみであり、ｎが奇数の場合にはｍは－ｎから＋ｎまでの範囲の奇数のみであり、ｊはｎとｋの組合せを示す指数であり、ａｎｍは係数である。
  2. 　前記第１最大高低差（ＰＶ１）が２μｍ以下であり、
    　前記第２最大高低差（ＰＶ２）が３μｍ以下である、請求項１に記載の酸化ガリウム基板。
  3. 　モース硬度が７以下である粒子を含む研磨スラリーによって、酸化ガリウム基板の互いに反対向きの第１主表面と第２主表面とを同時に研磨することを含む、酸化ガリウム基板の製造方法。
  4. 　前記研磨スラリーに含まれる前記粒子の動的光散乱法で測定した粒子径分布における体積基準の積算分率の５０％径が、１μｍ以下である、請求項３に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
  5. 　前記第１主表面と前記第２主表面とを同時に研磨する時間の前半期の５０％以上で、研磨圧が９．８ｋＰａ以下である、請求項３または４に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
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