WO2019146336A1 - 単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法 - Google Patents

単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法 Download PDF

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WO2019146336A1
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sic
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高徳 貴堂
正武 長屋
秀隆 鷹羽
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昭和電工株式会社
株式会社デンソー
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    • H01L21/02013—Grinding, lapping

Definitions

  • the present invention relates to a seed crystal for single crystal 4H-SiC growth and a method of processing the same.
  • Priority is claimed on Japanese Patent Application No. 2018-009989, filed January 24, 2018, the content of which is incorporated herein by reference.
  • the semiconductor material SiC (silicon carbide) has a wider band gap than Si (silicon) currently widely used as a substrate for devices. Therefore, power devices, high frequency devices, high temperature using a single crystal SiC substrate are used. Research has been conducted to produce motion devices and the like.
  • a single crystal SiC substrate is formed, for example, by cutting out a substrate (portion to be) from a single crystal SiC ingot manufactured using a sublimation method, and mirror-finishing the surface of the cut out substrate (for example, Patent Document 1) reference).
  • Patent Document 2 in the sublimation method, macro defects during crystal growth caused by poor adhesion between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth become a problem.
  • the silicon surface which is the bonding surface of the seed crystal is mechanically polished with, for example, 9 ⁇ m diamond abrasive grains. It is disclosed that it is effective to improve adhesion by making the bonding surface rough, increasing the contact area (exposed area), and adding a surface other than the (0001) silicon surface to the surface orientation of the contact surface.
  • the processing-degraded layer generally lowers the processing-degraded layer because the processing-degraded layer reduces the quality of the grown crystal. Being done That.
  • Patent Document 3 also in the sublimation method, in the case of growing with a configuration in which one surface of the seed crystal of hexagonal single crystal SiC is attached to the back surface of the crucible so as to contact the crucible.
  • the flatness of the surface on the side of the crucible lid is poor, the quality of the ingot grown on the seed crystal is significantly degraded, and when performing mechanical polishing using diamond abrasive as the solution means It is disclosed that the flatness of the surface on the side of the lid is improved by selecting the conditions in which the surface to be polished becomes flat first by keenly observing and analyzing from among the combinations of the polishing conditions which are infinite. It is done.
  • Patent Document 2 Although the method of fixing the seed crystal disclosed in the above-mentioned Patent Document 2 has no problem when the size of the seed crystal is small, it is intended to apply it to a large diameter seed crystal for responding to the large diameter of the single crystal SiC substrate. Then, it was found that the stress balance on the front and back surfaces occurs to cause a problem of waviness due to the Twymann effect (see, for example, Non-Patent Document 1) which is warped. In this technique, there is a processing-altered layer on the other surface to be bonded to the seed crystal supporting portion, and there is no processing-altered layer on one surface on which the silicon carbide single crystal grows. It is a state in which the property of being bent so that the side is convex is inherent.
  • the shape-to-shape change did not occur because the ratio of thickness to diameter (aspect ratio) was sufficiently large.
  • aspect ratio is decreased due to the increase in diameter of the seed crystal, it can be estimated that the shape change of convex warpage to the other surface side due to the Twymann effect is manifested.
  • 4H—SiC is grown by fixing the seed crystal and the seed crystal supporting portion via the carbon adhesive, it was found that adhesion failure is likely to occur if the waviness due to the Twymann effect is large.
  • Patent Document 3 is for solving the problem in the case of growing with a configuration in which the single crystal SiC seed crystal is mounted on the back of the crucible so that one surface of the seed crystal contacts the crucible.
  • 4H—SiC is grown in a configuration in which the seed crystal and the seed crystal supporting portion are fixed via a carbon adhesive as in the above, the problems caused by the large diameter can not be solved.
  • it is required to abstract from the combination of infinite polishing conditions by keenly observing and analyzing, and selecting the conditions under which the surface to be polished becomes flat first, and a seed of single crystal SiC.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and it is an object of the present invention to provide a seed crystal for single crystal 4H-SiC growth in which the magnitude of the waviness generated by the Twymann effect is minimized and its processing method.
  • the purpose is.
  • the present inventor fixes a large diameter seed crystal in a convexly warped state on the other surface side by the Twymann effect, and fixes the other surface which is an adhesive surface with the seed crystal support portion.
  • the seed crystal so that the other flat surface becomes a reference plane by vacuum-adhering the other flat surface to a flat table equipped with a vacuum suction mechanism. Holding is performed, and one surface on which single crystal 4H-SiC is grown is processed flat and made into a mirror surface, thereby minimizing convex warpage on the other surface of the large diameter seed crystal due to the Twymann effect.
  • a disc-shaped single crystal 4H-SiC growth seed crystal having a diameter of more than 150 mm, a thickness of 1 mm or more and not more than 0.03 times the diameter, and it is a single crystal 4H-SiC
  • One surface to be grown is a mirror surface, the other surface has an Ra of greater than 10 nm, and the absolute value of the undulation size in a state of free deformation is 12 ⁇ m or less so that the internal stress distribution is reduced
  • a seed crystal for single crystal 4H-SiC growth characterized by [2] The seed crystal for single crystal 4H-SiC growth according to [1], wherein the absolute value of the size of the waviness is 8 ⁇ m or less.
  • the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth according to any one of [1] or [2], wherein one surface on which the single crystal 4H-SiC is grown is a carbon surface.
  • a method of processing a disc-shaped single crystal 4H-SiC growth seed crystal having a diameter of more than 150 mm, a thickness of 1 mm or more and 0.03 times or less of the diameter, the diameter being 150 mm A first step of cutting out a disc-like crystal from a larger cylindrical single-crystal 4H-SiC ingot, and fixing the cut-out crystal to a substrate, one surface on which single-crystal 4H-SiC is grown is flat Of the crystal to the base material so that one side and the other side of the crystal become concave and convex respectively by the second step of grinding so as to obtain a smooth mirror surface and the Twymann effect
  • Seed crystal processing method [5] The grinding amount in the first step, the fifth step, and the eighth step is adjusted so that the absolute value of the size of the waviness of the crystal is 8 ⁇ m or less [4] The processing method of the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth as described in 4. [6] The single crystal 4H—SiC growth seed crystal according to any one of [4] or [5], characterized in that, subsequently to the eighth step, the one surface is polished to finish. Processing method. [7] The seed crystal for growing single crystal 4H-SiC according to any one of [4] to [6], wherein one surface on which the single crystal 4H-SiC is grown is a carbon surface. Processing method.
  • the seed crystal for single crystal 4H—SiC growth of the present invention has an absolute value of the magnitude of waviness smaller than 12 ⁇ m with the internal stress distribution reduced. Therefore, it is possible to solve the problem of macro defects at the time of crystal growth caused by the adhesion failure between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth.
  • the seed crystal supporting portion when 4H-SiC is grown by fixing the seed crystal and the seed crystal supporting portion through the carbon adhesive, the seed crystal supporting portion The seed crystal with a large diameter is removed when the work-affected layer on one side of growing single crystal 4H-SiC is removed by roughening the bonding surface of the seed crystal to improve the adhesion of It is possible to obtain the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth, in which the waviness due to the Twymann effect occurring in the above is minimized.
  • the seed crystal for growing single crystal 4H-SiC is a substantially disc-shaped single crystal having a diameter of more than 150 mm, a thickness of 1 mm or more and 0.03 times or less of the diameter. It is a seed crystal for 4H—SiC growth (hereinafter, may be simply referred to as a crystal).
  • one surface (main surface) on which single crystal 4H-SiC is grown is a mirror surface, and Ra of the other surface (main surface) is larger than 10 nm.
  • mirror surface described below is a surface that has an Ra obtained by AFM measurement of 2 nm or less.
  • the surface is a carbon surface (C surface) and the other surface is a silicon surface (Si surface), it is not necessary to be limited to this combination in this embodiment.
  • the crystal spontaneously reduces the internal stress distribution ( In the deformed state, that is, in the free deformation state so as to minimize the internal stress, the absolute value of the size of the waviness of the crystal may be 12 ⁇ m or less, preferably 8 ⁇ m or less.
  • the undulation here means that measured using a stylus displacement meter at an evaluation length obtained by subtracting 10 mm from the diameter of the other surface.
  • the seed crystal for single crystal 4H—SiC growth according to the present embodiment has an absolute value of the size of waviness in a state of free deformation smaller than 12 ⁇ m so that the internal stress distribution is reduced. Therefore, it is possible to solve the problem of macro defects at the time of crystal growth caused by the adhesion failure between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth.
  • the method of processing a seed crystal for single crystal 4H-SiC growth according to the present invention is a substantially disc-shaped single crystal having a diameter of more than 150 mm, a thickness of 1 mm or more and 0.03 times or less of the diameter.
  • a method of processing a seed crystal for 4H-SiC growth mainly comprising the following eight steps.
  • a cylindrical single crystal 4H—SiC ingot having a diameter of greater than 150 mm is prepared, and a substantially disc-like crystal 100 as shown in FIG. 1A is cut out therefrom.
  • the surface of the crystal 100 is drawn as a flat surface, but in fact, a wave is formed along with the cutting and it is not a completely flat surface. It shall be.
  • the ingot can be cut with a wire saw using diamond abrasive. Moreover, the ingot may be cut by an electric discharge machining device.
  • the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth at the stage of cutting from an ingot is not flat because it has irregularities on the surface, and further has a process-altered layer formed due to cutting. There is.
  • one surface 100a side is a surface on which single crystal 4H—SiC is grown.
  • the other surface 100b side of the cut out crystal 100 is fixed to the base material 10 such as a plate or a grinding table, and the opposite surface 100a is a flat mirror surface Grind to 100c.
  • the fixing to the substrate 10 may be performed by either of a method of fixing to a plate using wax and a method of fixing to a grinding table using a vacuum chuck.
  • one side 100a is ground-processed so that it may become the flat mirror surface 100c. More specifically, a grinding process is performed using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel so that one surface on which single crystal 4H-SiC is grown becomes flat, and then a high-count (abrasive ) Is ground using one of the diamond wheels to finish the one surface 100a side into a mirror surface (having a small surface roughness) 100c.
  • a low-count (roughly abrasive) diamond wheel so that one surface on which single crystal 4H-SiC is grown becomes flat
  • a high-count (abrasive ) Is ground using one of the diamond wheels to finish the one surface 100a side into a mirror surface (having a small surface roughness) 100c.
  • one surface 100 c side that is, one surface 100 c is fixed to the plate 10 A using wax so that the concave surface of one surface 100 c is maintained. Do.
  • Step 5 As shown in FIG. 1F, the other convex surface 100b is ground so as to form a flat surface 100d with Ra larger than 10 nm. More specifically, the other surface 100b is ground using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel so that the other surface 100b is flat, and the surface roughness of the other surface 100b Increase the
  • the seventh step As shown in FIG. 1H, the other surface 100d flattened by grinding is vacuum-adsorbed on a flat grinding table 10B equipped with a vacuum suction mechanism.
  • one side 100c which became concave is ground-processed so that it may become a small flat mirror surface (the surface roughness is small) 100e of a process-deterioration layer. More specifically, one of the faces 100c is first ground using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel so that one face 100c is flat, and then the high-count (abrasive The grinding process is performed using a fine grained diamond wheel, and one surface 100c side is finished to a mirror surface (small surface roughness) 100e. Finally, by releasing the fixation of the crystal 100 to the grinding table B, the seed crystal for single crystal 4H—SiC growth of the present invention can be obtained.
  • one surface 100e may be polished and finished.
  • the seed crystal is supported when 4H-SiC is grown by fixing the seed crystal and the seed crystal supporting portion via the carbon adhesive.
  • the adhesion surface of the seed crystal is roughened to improve the adhesion to the part, and the processing-deteriorated layer on one side where single crystal 4H-SiC is grown is removed to reduce the quality of the grown crystal. It is possible to obtain the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth in which the waviness due to the Tweimann effect generated in the seed crystal is minimized.
  • the crystal is naturally deformed to reduce the internal stress distribution caused by the difference in volume of the damaged layer on one surface and the other surface.
  • the grinding amount is adjusted so that the absolute value of the size of the waviness is 12 ⁇ m or less, preferably 8 ⁇ m or less.
  • the absolute value of the size of the undulation is measured using a stylus displacement meter and measuring the length of the other surface minus 10 mm.
  • the seed crystal for single crystal 4H—SiC growth is usually not flat because it has irregularities on the surface when it is cut from the ingot, and it further has a work-affected layer due to cutting.
  • the seed crystal processed flatly refers to a seed crystal whose height variation of the processed surface excluding the region from the end of the seed crystal to 2 mm or thickness variation of the seed crystal is 10 ⁇ m or less. ing.
  • processing with a single-sided lap or grinding to flatten only one side by fixing with wax etc., it is inappropriate to define the seed crystal that has been processed flat by thickness variation, so processing It shall be defined by the height variation of the processing surface in the state of being received.
  • processing is carried out to flatten the seed crystal on both sides, it is defined as the thickness variation of the substrate.
  • Non-Patent Document 1 In the processing of a single crystal SiC substrate, as described in, for example, Non-Patent Document 1, the process before proceeding to the CMP process is directed to high efficiency, high quality, and low cost by a combination of various processing processes. An examination is being made. Non-Patent Document 1 performs double-sided lapping using B4C abrasive grains, but this is only intermediate processing, and controlled processing to such an extent that a single crystal SiC substrate can be machined and advanced to a CMP process. In order to have the altered layer, it is further necessary to perform processing using fine diamond abrasive grains. As processing using fine diamond abrasives, there is an option of lap, polish and grinding, and it is performed by selecting an optimal combination of processes.
  • the processing technology for performing the above-mentioned substrate processing can be used almost as it is.
  • lap, polish and grinding are the names of mechanical processing methods for widely used workpieces, the definition is not universal, and for example, polishing in the present invention, soft lap, or polishing or soft It may be called polishing. Therefore, the terms wrap, polish and grinding used in the present invention are defined as follows.
  • a wrap is a mechanical processing method of a workpiece also called lapping, and is roughly classified into single-sided wrapping and double-sided wrapping.
  • the workpiece is placed on a metal table called a lap plate, and abrasive grains are held between the lap plate and the lower surface of the workpiece to apply pressure to the workpiece from above, It is a processing method performed by moving it.
  • the double-sided lap mainly works on a thin substrate-like workpiece, puts the workpiece in a hole provided in a workpiece holding jig called carrier thinner than the workpiece, and also calls two plates called a lapping plate.
  • Abrasive grains are placed between the two plates of the platen and the work piece, and pressure is applied to the work piece held by the carrier, and the gear mechanism revolves. It is a processing method which is made to slide by giving rotation movement.
  • wet wraps that perform processing by adding a working fluid to abrasive grains and dry wraps that embed abrasive grains in a lapping plate and do not add working fluid.
  • wet lapping using hard abrasive grains such as diamond and aqueous or oil based working fluids is generally used, and studies on both single-sided lapping and double-sided lapping are available. It is in progress.
  • Polishing is a processing method in which a soft sheet-like tool called an abrasive cloth, a polisher, or a pad is attached to the above-described lapping plate, and processing is performed in the same manner as the above-described wet lapping.
  • a processing method employed mainly as a finishing process in mechanical processing using a water-based working fluid in which fine diamond abrasive grains are dispersed.
  • polishings a processing method that promotes processing using an additive that causes a chemical reaction with a workpiece such as an acid or an oxidizing agent is sometimes called chemical mechanical polish (CMP) in short. .
  • CMP chemical mechanical polish
  • Grinding is a mechanical processing method of removing the surface of a workpiece by bringing a rotating wheel, which is rotating at high speed, into contact with a workpiece fixed on a stage called a stage or a table.
  • the table for fixing the workpiece may be simply referred to as a vacuum chuck or a chuck.
  • the workpiece fixed to the table is usually given rotational motion or reciprocating motion depending on the shape of the workpiece so that the processing surface is uniformly planarized.
  • the abrasive grains are fixed to the grindstone, and the heat generation at the processing point is large. Therefore, processing is usually performed while supplying a coolant of a water system called coolant and cooling.
  • a grindstone formed by binding and fixing diamond abrasive grains with a resin or metal called a bonding material or bonding material, or a vitreous material is used.
  • a flat surface is obtained, and the surface roughness mainly depends on the particle size of the abrasive used in processing. That is, in the case of using coarse abrasive grains, the surface roughness is large, and in the case of using fine abrasive grains, the surface roughness is small.
  • a surface with small surface roughness is generally called a mirror surface, but in the present invention, more specifically, (1) high-count (fine abrasive) fine diamond wheel is used except for those cited from prior art documents.
  • a surface having a surface roughness equivalent to the above (1), (2) and (3) is defined.
  • a high count means a count of # 4000 or more
  • a low count means a count smaller than # 4000.
  • the seed crystal for single crystal 4H-SiC growth of the present invention has a substantially disc shape having a thickness of more than 1 mm and a diameter of more than 150 mm, and fixing a seed crystal and a seed crystal supporting portion via a carbon adhesive. It is a seed crystal for growing single crystal 4H—SiC.
  • a single crystal SiC substrate having a diameter of 150 mm is also commercially available.
  • the diameter of the ingot needs to be 150 mm or more, and the diameter of the seed crystal is also preferably 150 mm or more.
  • the thickness of the seed crystal is too thin, the degree of shape change due to the Twymann effect is too large, and there is a possibility that the machining allowance for flattening the seed crystal can not be secured, and the technology of the present invention
  • the thickness as a finished seed crystal is preferably greater than 1 mm, since there may be a possibility that the waviness due to the Twymann effect can not be sufficiently reduced even by applying.
  • the present invention provides a single crystal 4H—SiC growth seed crystal having a large surface roughness on the other surface, which is the bonding surface with the single crystal support portion, and a small waviness due to the Twymann effect, and a method of processing the same.
  • the measurement of surface roughness (Ra) and waviness can be performed using a stylus displacement meter. In this case, it is necessary to determine the evaluation length for scanning the stylus, but in the case of a seed crystal having a diameter of 150 mm or more, the evaluation length is determined as the length obtained by subtracting 10 mm from the diameter (diameter minus 10 mm) Thus, even if the diameter of the seed crystal is somewhat dispersed, it is possible to carry out an appropriate wave evaluation. In addition, Ra can be calculated simultaneously from this measurement.
  • the waviness value measured in this manner is preferably 12 ⁇ m or less, and more preferably 8 ⁇ m or less. If the value of waviness is larger than 12 ⁇ m, adhesion failure between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth tends to occur, and if grown in such a state, the crystal growth occurs due to adhesion failure. It is because it becomes a crystal with many macro defects.
  • the value of Ra is preferably 10 nm or more, and more preferably 50 nm or more. If the value of Ra is less than 10 nm, adhesion failure between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth tends to occur, and if grown in such a state, the crystal growth occurs due to adhesion failure. It is because it becomes a crystal with many macro defects.
  • the other surface of the substantially disk-shaped cut crystal has a large surface roughness, and on one surface on which single crystal 4H-SiC is grown, a mirror surface with a small work-altered layer (a surface roughness is small).
  • the substrate is processed flat to obtain a single crystal 4H—SiC growth seed crystal.
  • the above-described processing technology for processing the substrate can be applied almost as it is.
  • grinding can be preferably applied because a flat surface adjusted in surface roughness can be obtained in a short time.
  • the type of grinding may be either reciprocating or rotational. Double-sided laps are not well suited to the present invention as it is difficult to run the slurry uniformly in the case of thick workpieces.
  • the other surface flattened by grinding is vacuum-adsorbed and fixed with a vacuum chuck, so that one surface on which single crystal 4H-SiC is grown becomes flat first with respect to one surface. Grinding is performed using a diamond wheel with a coarse (abrasive grain), and then grinding using a diamond wheel with a high grain (fine abrasive grain) Degree is small).
  • processing-deteriorated layer may be further reduced by polishing and finishing.
  • sacrificial oxidation or oxide film removal may be performed in order to remove a slight processing-deteriorated layer remaining in the polishing process.
  • the seed crystal is fixed in a convexly warped state on the other surface side by the Twymann effect, and the other surface that is the adhesive surface with the seed crystal support is roughly processed
  • the seed crystal is held so that the other planarized surface becomes a reference plane by vacuum-adhering the other planarized surface to a flat table equipped with a vacuum adsorption mechanism, and planarizing the other planarized surface.
  • the first surface on which single crystal 4H-SiC is grown is processed to be flat, and then the other surface of the processed seed crystal and one surface on which single crystal 4H-SiC is grown are processed.
  • the cutting is performed in order to bring the seed crystal into the state of the other surface convex warpage by the Twiman effect in advance.
  • the fixed disk-shaped seed crystal is fixed to a plate with wax or fixed to a vacuum chuck if it can be absorbed by a vacuum chuck so that one surface on which single crystal 4H-SiC is grown becomes flat. Grinding is performed on one surface using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel, and then grinding is performed using a high-count (finely abrasive) diamond wheel. It may be finished with a mirror surface (small surface roughness).
  • the seed crystal in the other surface convex warpage state is fixed to the plate with wax, and the low count (roughly abrasive) diamond wheel is made with respect to the other surface so that the other surface becomes flat.
  • the surface roughness of the other surface is increased.
  • the other surface flattened by grinding is vacuum-adsorbed and fixed with a vacuum chuck, so that one surface on which single crystal 4H-SiC is grown becomes flat first with respect to one surface. Grinding is performed using a diamond wheel with a coarse (abrasive grain), and then grinding using a diamond wheel with a high grain (fine abrasive grain) Degree is small).
  • the processing-deteriorated layer may be further reduced by polishing and finishing.
  • sacrificial oxidation or oxide film removal may be performed in order to remove a slight processing-deteriorated layer remaining in the polishing process.
  • the seed crystal is fixed to the plate with wax, and the carbon surface is ground using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel so that the carbon surface is flat, and then the high-count (abrasive ) Was ground using a diamond wheel to give a mirror surface (small surface roughness).
  • a low-count diamond wheel finely abrasive diamond wheel
  • the high-count (abrasive ) was ground using a diamond wheel to give a mirror surface (small surface roughness).
  • the seed crystal in the silicon surface convex warpage is fixed to the plate with wax, and a low number (roughly abrasive) diamond wheel is used with respect to the silicon surface so that the silicon surface becomes flat.
  • the surface roughness of the silicon surface was increased by grinding.
  • the thickness of the seed crystal after completion of processing was measured by a Digimatic indicator, and the waviness of the silicon surface and the surface roughness Ra were measured by a stylus displacement meter.
  • the evaluation length was a length obtained by subtracting 10 mm from the above diameter.
  • the thickness of each of A, B and C is 1 mm or more and 0.03 or less times the diameter
  • Ra of the silicon surface is 8 nm, 7 nm and 8 nm in the order of A, B and C
  • the undulation of the silicon surface is A
  • the values were as small as 5.9 ⁇ m, 4.9 ⁇ m, and 3.8 ⁇ m in the order of B and C, respectively.
  • the evaluation length was a length obtained by subtracting 10 mm from the above diameter
  • the cut substantially disk-shaped crystal 200 shown in (a) of FIG. 2 is fixed to the plate 20A with wax so that the silicon surface 200a becomes flat.
  • the surface roughness of the silicon surface is increased by grinding using a low-count (roughly abrasive) diamond wheel with respect to 200a, and as shown in (c) of FIG. 2, after grinding The silicon surface 200c was obtained.
  • the silicon surface 200c flattened by grinding is put on the grinding table 20B. It vacuum-adsorbed and fixed with a vacuum chuck.
  • the carbon surface 200b is first ground using a low-count diamond wheel (rougher abrasive grains) to make the carbon surface 200b flat. Grinding processing was performed using a diamond wheel, and as shown in FIG. 2 (f), a small mirror surface (with a small surface roughness) 200d of a damaged layer was obtained. In addition, the polished layer was finished to further reduce the damaged layer.
  • a low-count diamond wheel rougher abrasive grains
  • the thickness of the seed crystal after completion of processing ((g) in FIG. 2) was measured with a dematic indicator, and the waviness of the silicon surface and the surface roughness Ra were measured with a stylus displacement meter.
  • the evaluation length was a length obtained by subtracting 10 mm from the above diameter.
  • the thickness is about 1 mm or more and 0.03 times or less of the diameter for both P and Q, Ra of the silicon surface is 80 nm and 80 nm in the order of P and Q, and the undulation of the silicon surface is 15.3 ⁇ m in the order of P and Q , 16.3 ⁇ m and a large value.
  • the processed seed crystal was fixed to the seed crystal holding portion, and 4H—SiC was crystal grown by sublimation growth to obtain single crystal 4H—SiC with many macro defects.
  • the present invention in the case of fixing 4H-SiC by fixing a seed crystal and a seed crystal supporting portion via a carbon adhesive in the production of single crystal SiC by a sublimation method, adhesion to the seed crystal supporting portion is improved. It is possible to roughen the bonding surface of the seed crystal to improve the quality, and minimize the Twiman effect caused by the large diameter seed crystal when removing the processing-deteriorated layer on the growth surface that degrades the quality of the growing crystal. Become. Therefore, it is possible to solve the problem of macro defects during crystal growth caused by adhesion failure between the seed crystal and the seed crystal supporting portion of the crucible for single crystal growth, so a large diameter high quality single crystal 4H-SiC Contributes significantly to manufacturing.

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Abstract

本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶であって、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が鏡面であり、他方の面のＲａが１０ｎｍより大きく、かつ、内部応力分布が低減するように、自由変形した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下である。

Description

単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法
　本発明は、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法に関する。
　本願は、２０１８年１月２４日に、日本に出願された特願２０１８－００９９８９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　半導体材料であるＳｉＣ（炭化珪素）は、現在広くデバイス用基板として使用されているＳｉ（珪素）に比べてバンドギャップが広いことから、単結晶ＳｉＣ基板を使用してパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。
　単結晶ＳｉＣ基板は、例えば、昇華法を用いて製造された単結晶ＳｉＣインゴットから基板（となる部分）を切り出し、切り出された基板の表面を鏡面加工することによって形成される（例えば特許文献１参照）。
　特許文献２に記載されるところによれば、昇華法においては種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥が問題となっているが、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合には、種結晶の接着面であるシリコン面を、例えば９μｍのダイヤモンド砥粒で機械研磨することにより接着面を粗くし、接触面積（露出面積）を増加させ、また接触面の面方位に（０００１）シリコン面以外の面を追加させることが密着性向上に有効であることが開示され、さらに単結晶を成長させる成長面に、加工変質層が残留した場合は、加工変質層が成長結晶の品質を低下させるため、加工変質層を除去した後に成長させるのが一般的であることが開示されている。
　特許文献３に記載されるところによれば、やはり昇華法において、六方晶系の単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合には、坩堝蓋側の面の平坦度が悪いと、種結晶上に成長させたインゴットの品質を大幅に劣化させること、ならびに、その解決手段として、ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨を行う際に、無限にある研磨条件の組合せの中から、鋭意、観察・解析を行って、先に研磨する面が平坦になる条件を選び出すことで坩堝蓋側の面の平坦度を良くすることが開示されている。
特許第４４９９６９８号公報 特許第４２２４７５５号公報 特許第４４９４８５６号公報
長屋正武、貴堂高徳、中山智浩、河田研治、加藤智久：先進パワー半導体分科会誌第１回講演会予稿集、Ｐ．８６－８７
　上述の特許文献２に開示される種結晶の固定方法は、種結晶のサイズが小さい場合には問題ないが、単結晶ＳｉＣ基板の大口径化に応えるための大口径の種結晶に適用しようとすると、表裏面の応力バランスが生じて反り返るトワイマン効果（例えば非特許文献１参照）によるうねりの問題が生じることが判明した。この技術では、種結晶支持部と接着する他方の面に加工変質層があり、炭化珪素単結晶が成長する一方の面に加工変質層が無いため、応力バランス的に、種結晶は他方の面側が凸となるように反る性質が内在している状態である。種結晶のサイズが小さいときには、直径に対する厚みの比（アスペクト比）が充分大きいため形状の変化に至らなかった。ところが、種結晶の大口径化によりアスペクト比が小さくなったため、トワイマン効果による他方の面側への凸反りという形状変化が顕現化したものと推定することができる。さらに、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合、このトワイマン効果によるうねりが大きいと、接着不良が起きやすくなることが判明した。
　特許文献３に開示される技術は、単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合の課題を解決するためのものであり、上述のような、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定する構成で４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合に大口径化によって生じる課題を解決することはできない。さらに、無限にある研磨条件の組合せの中から、鋭意、観察・解析を行って、先に研磨する面が平坦になる条件を選び出すという抽象的なことが要求されており、単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合においても、課題を解決するための普遍的具体的な手法が記載されているとは言い難く、当該業者が実施するために十分な情報が開示されているとは言い難い。
　このように、カーボン接着剤を介して大口径の種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合、従来技術では、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題が解決できず、単結晶ＳｉＣ基板を使用したデバイスの普及の大きな妨げとなっていた。
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、トワイマン効果によって発生するうねりの大きさが最小限に抑えられた単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶と、その加工方法を提供することを目的としている。
　本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討の結果、トワイマン効果で他方面側に凸反りした状態で大口径の種結晶を固定し、種結晶支持部との接着面である他方の面を粗加工して平坦化し、この平坦化された他方の面を、真空吸着機構を具備した平坦なテーブルに真空吸着させることにより、平坦化された他方の面が基準面となるよう種結晶の保持を行い、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面を平坦に加工した上で鏡面とすることにより、大口径の種結晶のトワイマン効果による他方の面側への凸反りを最小限に抑える技術に想到し、本発明を完成するに至った。
　本発明は、以下の手段を提供する。
［１］直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶であって、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が鏡面であり、他方の面のＲａが１０ｎｍより大きく、かつ、内部応力分布が低減するように、自由変形した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下であることを特徴とする単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
［２］前記うねりの大きさの絶対値が８μｍ以下であることを特徴とする［１］に記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
［３］前記単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面がカーボン面であることを特徴とする［１］または［２］のいずれかに記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
［４］直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣインゴットから、円板状の結晶を切り出す第一工程と、切り出した前記結晶を基材に固定し、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第二工程と、トワイマン効果によって、前記結晶の一方の面、他方の面が、それぞれ凹面、凸面となるように、前記結晶の前記基材への固定を解除する第三工程と、前記一方の面の凹面となった状態が維持されるように、前記結晶の一方の面側をプレートに固定する第四工程と、凸面となった前記他方の面を、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面となるように研削加工する第五工程と、前記結晶の前記プレートへの固定を解除する第六工程と、前記結晶の他方の面側を、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブルに真空吸着させる第七工程と、凹面となった前記一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第八工程と、を含み、内部応力分布が低減するように自由変形した状態で、前記結晶のうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［５］前記結晶のうねりの大きさの絶対値が８μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする［４］に記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［６］前記第八工程の後、引き続き、前記一方の面をポリッシュ加工して仕上げることを特徴とする［４］または［５］のいずれかに記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［７］前記単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面とすることを特徴とする［４］～［６］のいずれか一つに記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
　本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、内部応力分布が低減した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍより小さい。そのため、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができる。
　本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法によれば、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするための種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層を除去したときに、大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えた、上記単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。
本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法が有する、各工程の被処理体の断面図である。 従来技術の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法が有する、各工程の被処理体の断面図である。
　以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
　本発明の一実施形態に係る単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、直径が１５０ｍｍよりも大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下の範囲内である略円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶（以下、単に結晶と呼ぶことがある）である。
　本実施形態に係る単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面（主面）が鏡面であり、他方の面（主面）のＲａが１０ｎｍより大きい。（本明細書において以下に記載する「鏡面」は、ＡＦＭ測定して得られるＲａが、２ｎｍ以下となる面であるものとする。）なお、通常は、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面（Ｃ面）とし、他方の面をシリコン面（Ｓｉ面）とするが、本実施形態においては、この組み合わせに限定される必要はない。
　そして、一方の面と他方の面の加工変質層の体積の差に起因する内部応力分布が低減した状態、より詳細には、内部応力分布を低減するように結晶が自然に（外部から力を加えずに）変形した状態、すなわち、内部応力が最小となるように自由変形した状態において、当該結晶のうねりの大きさの絶対値は１２μｍ以下であればよく、８μｍ以下であれば好ましい。ここでのうねりは、触針式変位計を使用して、他方の面の直径から１０ｍｍを引いた評価長さにおいて測定したものを意味している。
　本実施形態に係る単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、内部応力分布が低減するように、自由変形した状態でのうねりの大きさの絶対値が、１２μｍより小さい。そのため、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができる。
　また、本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法は、直径が１５０ｍｍよりも大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下の範囲内である略円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、主に次の８つの工程を有している。
（第一工程）
　直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣインゴットを準備し、そこから、図１の（ａ）に示すような略円板状の結晶１００を切り出す。なお、図１の（ａ）では、結晶１００の表面が平坦な面として描かれているが、実際には、切り出しに伴ってうねりが形成されており、完全に平坦な面とはなっていないものとする。
　インゴットは、ダイヤモンド砥粒を使用したワイヤソーで切断することができる。また、インゴットは、放電加工装置で切断してもよい。通常、インゴットから切断された段階の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、表面に凹凸を有しているため平坦ではなく、さらに、切断に起因して形成される加工変質層を有している。ここでは、切り出した結晶のうち、一方の面１００ａ側が、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる面であるとする。
（第二工程）
　図１の（ｂ）に示すように、切り出した結晶１００のうち、他方の面１００ｂ側を、プレート、研削テーブル等の基材１０に固定し、反対側の一方の面１００ａを、平坦な鏡面１００ｃとなるように研削加工する。基材１０への固定は、ワックスを用いてプレートに固定する方法と、真空チャックを用いて研削テーブルに固定する方法のうち、どちらで行ってもよい。
　そして、図１の（ｃ）に示すように、切り出した結晶１００のうち、一方の面１００ａを、平坦な鏡面１００ｃとなるように研削加工する。より詳細には、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が平坦になるように、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、その後に、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、一方の面１００ａ側を鏡面（面粗度が小さい）１００ｃに仕上げる。
（第三工程）
　図１の（ｄ）に示すように、トワイマン効果によって、結晶の一方の面１００ｃ、他方の面１００ｂが、それぞれ凹面、凸面となるように、結晶１００の基材への固定を解除する。
（第四工程）
　図１の（ｅ）に示すように、一方の面１００ｃの凹面となった状態が維持されるように、一方の面１００ｃ側を、すなわち一方の面１００ｃを、ワックスを用いてプレート１０Ａに固定する。
（第五工程）
　図１の（ｆ）に示すように、凸面となった他方の面１００ｂを、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面１００ｄとなるように研削加工する。より詳細には、他方の面１００ｂが平坦になるように、他方の面１００ｂに対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、他方の面１００ｂの面粗度を大きくする。
（第六工程）
　図１の（ｇ）に示すように、結晶１００のプレート１０Ａへの固定を解除する。
（第七工程）
　図１の（ｈ）に示すように、研削加工によって平坦になった他方の面１００ｄを、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブル１０Ｂに真空吸着させる。
（第八工程）
　図１の（ｉ）に示すように、凹面となった一方の面１００ｃを、加工変質層の小さい平坦な鏡面（面粗度が小さい）１００ｅとなるように研削加工する。より詳細には、一方の面１００ｃが平坦になるように、一方の面１００ｃに対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、一方の面１００ｃ側を鏡面（面粗度が小さい）１００ｅに仕上げる。最後に、結晶１００の研削テーブルＢへの固定を解除することにより、本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。
　第八工程の後、引き続き、一方の面１００ｅをポリッシュ加工して仕上げる処理を行ってもよい。
　本実施形態に係る単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法によれば、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするための種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層を除去したときに、大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えた、上記単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。
　なお、第一工程、第五工程、第八工程においては、一方の面と他方の面の加工変質層の体積の差に起因する内部応力分布を低減するように、結晶が自然に変形した状態で、うねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、好ましくは８μｍ以下となるように、研削量を調整する。ここでのうねりの大きさの絶対値は、触針式変位計を使用し、他方の面の直径から１０ｍｍを引いた長さについて測定したものとする。
　単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、通常、インゴットから切断された段階では、表面に凹凸を有しているため平坦ではなく、さらに、切断に起因する加工変質層を有している。
　本発明において、平坦に加工された種結晶とは、種結晶の端から２ｍｍまでの領域を除いた加工面の高さばらつき、または種結晶の厚みばらつきが、１０μｍ以下である種結晶を意味している。ワックス等で固定して、片面ラップもしくは研削による片面だけを平坦にするための加工を行った場合には、平坦に加工された種結晶を厚みばらつきで定義することが不適切であるので、加工を受けた状態での加工面の高さばらつきで定義するものとする。両面とも種結晶を平坦にするための加工を行った場合には、基板の厚みばらつきで定義するものとする。
　単結晶ＳｉＣ基板の加工においては、ＣＭＰの工程に進める前の工程は、例えば非特許文献１に記載されている通り、様々な加工プロセスの組合せによって、高効率で高品位、かつ安価に向けた検討がなされている。非特許文献１では、Ｂ４Ｃ砥粒を使用した両面ラッピングを行っているが、これは、あくまで中間加工であり、単結晶ＳｉＣ基板を機械加工してＣＭＰの工程に進められる程度に制御された加工変質層を有する状態とするには、さらに、微細なダイヤモンド砥粒を使用した加工を行う必要がある。微細なダイヤモンド砥粒を使用した加工としては、ラップ、ポリッシュ、研削という選択肢があり、最適なプロセスの組合せを選択して行う。
　単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工においても、上述の基板加工を行う加工技術がほぼそのまま使える。
　ラップ、ポリッシュ、研削は、広く使用される工作物の機械的加工方法の呼称であるが、その定義は普遍的なものではなく、例えば本発明におけるポリッシュのことを、ソフトラップ、あるいは研磨やソフト研磨と呼称する場合もある。そこで、本発明で使用するラップ、ポリッシュ、研削という用語を、以下のように定義する。
　ラップとは、ラッピングとも呼ばれる工作物の機械的加工方法であり、片面ラップと両面ラップに大別される。片面ラップは、ラップ定盤と呼ばれる金属製の台上に工作物を配置し、ラップ定盤と工作物の下面との間に砥粒を挟み、工作物に対して上から圧力を加え、摺動させて行う加工方法である。両面ラップは、主に薄い基板状の工作物を加工対象とし、工作物より薄いキャリアと呼ばれる工作物保持用治具に設けられた穴に工作物を入れ、やはりラップ定盤と呼ばれる２枚の板状の金属製の台に挟むように配置し、さらに２枚のラップ定盤と工作物の両面間に砥粒を挟み、キャリアに保持された工作物に圧力を加え、ギア機構により公転、自転運動を与えることで摺動させて行う加工方法である。
　片面ラップと両面ラップのいずれの場合においても、砥粒に加工液を加えて加工を行う湿式ラップと、ラップ定盤に砥粒を埋め込み、加工液を加えないで加工を行う乾式ラップとがある。湿式ラップの加工液には、油系のものと水系のものとがある。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、ダイヤモンドのような硬い砥粒と水系又は油系の加工液を使用した湿式ラップが一般的であり、片面ラップと両面ラップのいずれに対しても検討が進められている。
　ポリッシュとは、上述のラップ定盤に研磨布、ポリッシャ、またはパッドと呼ばれる柔らかいシート状の工具を貼りつけて、上述の湿式ラップと同じ方法で加工を行う加工法である。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、主に、微細なダイヤモンド砥粒を分散させた水系の加工液を使用し、機械的加工における仕上げ加工として採用される加工方法である。やはり、片面ポリッシュと両面ポリッシュとが検討されている。ポリッシュの中でも、酸や酸化剤等の工作物と化学反応を生ぜしめる添加剤を利用して加工を促進させる加工方法については、ケミカルメカニカルポリッシュ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈ）、略してＣＭＰと呼ばれることもある。
　研削とは、高速回転する砥石を、ステージまたはテーブルと呼ばれる台に固定された工作物に接触させることによって、工作物表面を除去する機械的加工方法である。工作物を固定する方式が、真空チャックによる真空吸着である場合には、工作物を固定する台は、単に真空チャック、またはチャックと呼ばれる場合もある。台に固定された工作物は、加工面が均一に平坦化されるように、通常、工作物の形状に応じて回転運動または往復運動が与えられる。砥粒は砥石に固定されており、加工点における発熱が大きいため、通常、クーラントと呼ばれる水系の冷却液を供給して冷却しながら加工を行う。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、ダイヤモンド砥粒を結合材またはボンド材と呼ばれる樹脂や金属、あるいはガラス質の材料によって結着、固定して形成した砥石を使用する。
　これらの機械的加工によって、平坦な面が得られ、その面粗度は主に加工で使用される砥粒の粒径に依存する。すなわち、粗い砥粒を使用した場合には面粗度は大きくなり、細かい砥粒を使用した場合には面粗度は小さくなる。面粗度が小さい面を一般に鏡面と呼ぶが、本発明においては、先行技術文献から引用されるものを除き、より具体的に、（１）高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行って得られる面、（２）さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで得られる面、（３）さらに加えて、犠牲酸化、酸化膜除去を行って得られる面、（４）前述（１）、（２）、（３）に相当する面粗度の面、と定義するものとする。なお、本明細書の以下の記載において、高番手とは＃４０００以上の番手を意味し、低番手とは＃４０００より小さい番手を意味するものとする。
　本発明の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶は、厚みが１ｍｍよりも大きく、直径が１５０ｍｍよりも大きい略円板状であり、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して成長させる単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶である。プロセスコスト低減のため、単結晶ＳｉＣ基板の大口径化が望まれ、現在は１５０ｍｍ径の単結晶ＳｉＣ基板も市販されている。１５０ｍｍ径の基板を単結晶インゴットから切り出すためには当然インゴットの直径は１５０ｍｍ以上であることが必要であり、種結晶の直径も１５０ｍｍ以上であることが好ましい。
　また、種結晶の厚みについては、あまり薄すぎると、トワイマン効果による形状変化の程度が大きすぎて、種結晶を平坦化するための取り代が確保できなくなるおそれがあり、また、本発明の技術を適用してもトワイマン効果によるうねりを充分に低減できないおそれがあるため、仕上がった種結晶としての厚みは、１ｍｍよりも大きいことが好ましい。
　本発明においては、単結晶支持部との接着面である他方の面の面粗度が大きく、トワイマン効果によるうねりが小さい単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法が提供される。面粗度（Ｒａ）、うねりの測定は触針式変位計を使用して行うことができる。この場合、触針を走査する評価長さを定める必要があるが、直径が１５０ｍｍ以上の種結晶の場合は、評価長さを、直径から１０ｍｍを引いた長さ（直径マイナス１０ｍｍ）と定めることにより、種結晶の直径が多少ばらついても、適切なうねり評価を行うことができる。また、この測定から同時にＲａを算出することができる。
　このようにして測定したうねりの値は１２μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましい。うねりの値が１２μｍより大きいと、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が起きやすくなり、このような状態で成長させると、接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の多い結晶となってしまうためである。
　Ｒａの値は１０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましい。Ｒａの値が１０ｎｍより小さいと、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が起きやすくなり、このような状態で成長させると、接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の多い結晶となってしまうためである。
　本発明では、切断された略円板状の結晶の他方の面については面粗度が大きく、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面については加工変質層が小さい鏡面（面粗度が小さい）となるよう平坦に加工して単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶を得る。
　単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工には、前述した基板加工のための加工技術をほぼそのまま適用可能である。中でも研削加工は、短時間で面粗度の調整された平坦面が得られるため、好ましく適用できる。研削加工の方式は、往復運動を与えるものでも回転運動を与えるものであってもよい。両面ラップは、厚いワークの場合スラリーを均一にまわすことが難しいので本発明にはあまり適さない。
　前述したトワイマン効果による他方の面側への凸反りが問題にならない場合には、例えば研削装置を使用して上述した単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶得るために、以下の手順で種結晶の加工を行うことができる。
　まず、切断された略円板状の結晶をプレートにワックスで固定するか、もしくは真空チャックで吸着可能であれば真空チャックで固定し、他方の面が平坦になるように、他方の面に対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、他方の面の面粗度を大きくする。
　次に、研削加工によって平坦になった他方の面を真空吸着して真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が平坦になるように、一方の面に対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とする。
　さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくしてもよい。さらに加えて、ポリッシュ加工で残存した僅かな加工変質層を除去するため、犠牲酸化、酸化膜除去を行ってもよい。
　種結晶の直径が小さい場合には問題が顕現化することはなかったが、１５０ｍｍ以上の直径の種結晶を上述の手順で加工すると、加工が完了した種結晶にトワイマン効果による他方の面側への凸反りという形状変化が生じ、前述した他方の面のうねりが１２μｍを超えてしまい、接着不良の問題が発生することが判明した。前述した直径に対する厚みの比（アスペクト比）でいえば、概ね０．０３程度であれば問題ないが、それよりも小さい値のときにはトワイマン効果により形状変化するおそれが大きいということが判った。
　問題顕現化当初はうねり悪化の原因がトワイマン効果であることが判らず、試行錯誤の加工を繰り返したが、常に他方の面凸反りの形状となることから、大口径の種結晶加工でのうねり悪化は、他方の面と単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の違いに基づくトワイマン効果によるものとの仮説に到達した。すなわち、他方の面と単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の体積に差があると、それに起因する内部応力分布を低減するように種結晶が自然に変形した状態となってしまい、その状態では、他方の面のうねりが１２μｍを超えてしまう。
　この仮説に基づき、うねり改善策を検討した結果、トワイマン効果で他方の面側に凸反りした状態で種結晶を固定し、種結晶支持部との接着面である他方の面を粗加工して平坦化し、この平坦化された他方の面を、真空吸着機構を具備した平坦なテーブルに真空吸着させることにより、平坦化された他方の面が基準面となるよう種結晶の保持を行い、今度は単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面を平坦に加工した上で鏡面とすることにより、加工が完了した種結晶の他方の面と単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の体積に差に起因する内部応力を低減するように種結晶が自然に変形した状態であっても他方の面のうねりが小さいという、大口径の種結晶のトワイマン効果による他方の面側への凸反りを最小限に抑える技術に想到した。
　具体的には、切断された略円板状の種結晶には切断による加工変質層が残存しているので、予め種結晶をトワイマン効果で他方の面凸反りの状態とするためには、切断された略円板状の種結晶をプレートにワックスで固定するか、もしくは真空チャックで吸着可能であれば真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が平坦になるように、一方の面に対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行った後、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、鏡面（面粗度が小さい）に仕上げればよい。このようにして他方の面凸反りの状態とした種結晶をプレートにワックス固定して、他方の面が平坦になるように、他方の面に対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、他方の面の面粗度を大きくする。次に、研削加工によって平坦になった他方の面を真空吸着して真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が平坦になるように、一方の面に対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とする。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくしてもよい。さらに加えて、ポリッシュ加工で残存した僅かな加工変質層を除去するため、犠牲酸化、酸化膜除去を行ってもよい。このような手順で加工を行うことで、大口径の種結晶のトワイマン効果によるうねりを最小限にすることができる。
　以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
（実施例）
　直径１５０ｍｍ以上の略円柱状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣインゴットから切り出された略円板状の結晶３枚（Ａ、Ｂ、Ｃ：いずれも直径１５０ｍｍ以上）について、以下の手順で加工を行った。
　種結晶をプレートにワックスで固定し、カーボン面が平坦になるように、カーボン面に対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行った後、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、鏡面（面粗度が小さい）に仕上げた。このようにしてシリコン面凸反りの状態とした種結晶をプレートにワックス固定して、シリコン面が平坦になるように、シリコン面に対し、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、シリコン面の面粗度を大きくした。
　次に、研削加工によって平坦になったシリコン面を真空吸着して真空チャックで固定し、カーボン面が平坦になるように、カーボン面に対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とした。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくした。
　加工完了後の種結晶の厚みをデジマチックインディケータで測定し、シリコン面のうねりと表面粗さＲａを、触針式変位計で測定した。評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さとした。厚みは、Ａ、Ｂ、Ｃとも１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下であり、シリコン面のＲａはＡ、Ｂ、Ｃの順に８ｎｍ、７ｎｍ、８ｎｍであり、シリコン面のうねりは、Ａ、Ｂ、Ｃの順に５．９μｍ、４．９μｍ、３．８μｍと小さな値であった。
　さらに、Ａについて犠牲酸化、酸化膜除去を行い同様にシリコン面のうねりを測定（評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さ）したところ、３．２μｍと小さな値であった。
　その加工した種結晶を種結晶保持部に固定して４Ｈ－ＳｉＣを昇華法成長により結晶成長させたところ、マクロ欠陥のほとんどない高品質な単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長できた。
（比較例）
　直径１５０ｍｍ以上の略円柱状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣインゴットから切り出された略円板状の結晶２枚（Ｐ、Ｑ：いずれも直径１５０ｍｍ以上）について、以下の手順で加工を行った。この手順について、図２を用いて説明する。
　図２の（ａ）に示す切断された略円板状の結晶２００を、図２の（ｂ）に示すようにプレート２０Ａにワックスで固定し、シリコン面２００ａが平坦になるように、シリコン面２００ａに対して、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことにより、シリコン面の面粗度を大きくし、図２の（ｃ）に示すように、研削後のシリコン面２００ｃを得た。
　次に、図２の（ｄ）に示すようにプレート２０への固定を解除した後に、図２の（ｅ）に示すように、研削加工によって平坦になったシリコン面２００ｃを、研削テーブル２０Ｂに真空吸着して真空チャックで固定した。続いてカーボン面２００ｂが平坦になるように、カーボン面２００ｂに対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、図２の（ｆ）に示すように、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）２００ｄを得た。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくした。
　加工完了後の種結晶（図２の（ｇ））の厚みをデジマチックインディケータで測定し、シリコン面のうねりと表面粗さＲａを触針式変位計で測定した。評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さとした。厚みは、Ｐ、Ｑとも約１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下であり、シリコン面のＲａはＰ、Ｑの順に８０ｎｍ、８０ｎｍであり、シリコン面のうねりはＰ、Ｑの順に１５．３μｍ、１６．３μｍと大きな値であった。
　その加工した種結晶を種結晶保持部に固定して、４Ｈ－ＳｉＣを昇華法成長により結晶成長させたところ、マクロ欠陥の多い単結晶４Ｈ－ＳｉＣが得られた。
　本発明により、昇華法での単結晶ＳｉＣの製造において、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ－ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするため種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる成長面の加工変質層を除去したときに大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えることが可能となる。したがって、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができるため、大口径の高品質単結晶４Ｈ－ＳｉＣ製造に大きく寄与する。
１０、２０・・・結晶
１００ａ、１００ｃ、１００ｅ、２００ａ、２００ｃ・・・一方の面
１００ｂ、１００ｄ、２００ｂ、２００ｄ・・・他方の面
１０・・・基材
１０Ａ、２０Ａ・・・プレート
１０Ｂ、２０Ｂ・・・研削テーブル

Claims (7)

  1. 　直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶であって、
    　単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が鏡面であり、他方の面のＲａが１０ｎｍより大きく、かつ、
    　内部応力分布が低減するように、自由変形した状態でのうねりの大きさの絶対値が、１２μｍ以下であることを特徴とする単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
  2. 　前記うねりの大きさの絶対値が８μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
  3. 　前記単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面が、カーボン面であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶。
  4. 　直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、
    　直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ－ＳｉＣインゴットから、円板状の結晶を切り出す第一工程と、
    　切り出した前記結晶を基材に固定し、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第二工程と、
    　トワイマン効果によって、前記結晶の一方の面、他方の面が、それぞれ凹面、凸面となるように、前記結晶の前記基材への固定を解除する第三工程と、
    　前記一方の面の凹面となった状態が維持されるように、前記結晶の一方の面側をプレートに固定する第四工程と、
    　凸面となった前記他方の面を、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面となるように研削加工する第五工程と、
    　前記結晶の前記プレートへの固定を解除する第六工程と、
    　前記結晶の他方の面側を、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブルに真空吸着させる第七工程と、
    　凹面となった前記一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第八工程と、を含み、
    　内部応力分布が低減するように自由変形した状態で、前記結晶のうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
  5. 　前記結晶のうねりの大きさの絶対値が８μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする請求項４に記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
  6. 　前記第八工程の後、引き続き、前記一方の面をポリッシュ加工して仕上げることを特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
  7. 　前記単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面とすることを特徴とする請求項４～６のいずれか一項に記載の単結晶４Ｈ－ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
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