WO2020137675A1 - アルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサ - Google Patents

アルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサ Download PDF

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正樹 石ヶ休
熊岡　弘倫
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Definitions

  • the present invention relates to an aluminum electrolytic capacitor separator interposed between a pair of electrodes, and an aluminum electrolytic capacitor using the aluminum electrolytic capacitor separator.
  • Aluminum electrolytic capacitors are used in many fields such as automobile electrical components and electronic devices.
  • an aluminum solid electrolytic capacitor using a conductive polymer as a cathode material hereinafter referred to as a solid electrolytic capacitor
  • a conductive polymer hybrid aluminum electrolytic capacitor using both a conductive polymer and an electrolytic solution In the following, a hybrid electrolytic capacitor
  • ESR equivalent series resistance
  • a solid electrolytic capacitor is wound with a separator interposed between an anode aluminum foil and a cathode aluminum foil, impregnated with a polymer solution of a conductive polymer, and contains a conductive polymer obtained by polymerization. It is manufactured by inserting the element into a case and then sealing the element.
  • a separator was interposed between the anode aluminum foil and the cathode aluminum foil, the separator was wound, the conductive polymer dispersion was impregnated, and the element containing the conductive polymer obtained by drying was inserted into a case. It is made by sealing later.
  • the hybrid electrolytic capacitor is manufactured by further impregnating an element containing a conductive polymer with an electrolytic solution, inserting the element into a case, and then sealing the element.
  • the conduction mechanism of a normal aluminum electrolytic capacitor that uses only an electrolytic solution is ionic conduction, but the conduction mechanism of a solid electrolytic capacitor containing a conductive polymer or a hybrid electrolytic capacitor is electronic conduction. Therefore, the solid electrolytic capacitor and the hybrid electrolytic capacitor have higher responsiveness and lower ESR than ordinary aluminum electrolytic capacitors.
  • Separators used in solid electrolytic capacitors and hybrid electrolytic capacitors are required to separate the electrodes from each other to prevent a short circuit defect and to hold a conductive polymer.
  • a separator for a solid electrolytic capacitor and a hybrid electrolytic capacitor for example, the techniques described in Patent Documents 1 to 3 have been disclosed so far.
  • the separator described in Patent Document 1 is a separator containing a fiber made of a semi-aromatic polyamide resin, which has a good familiarity with a conductive polymer. By using this separator, the electrolyte retention is improved, The ESR characteristic of the solid electrolytic capacitor can be improved.
  • the separator of Patent Document 2 is a separator containing a non-fibrillated organic fiber and a fibrillated polymer and having a high water absorption rate, and a technique for reducing the ESR of a solid electrolytic capacitor is disclosed by using this separator.
  • the separator of Patent Document 3 is a separator with an improved compression impregnation rate of the separator. By using this separator, the ESR of the solid electrolytic capacitor can be reduced and the capacitance can be improved.
  • the separator of Patent Document 1 is a separator containing a fiber made of a semi-aromatic polyamide resin and having a good compatibility with a conductive polymer. By using this separator, the electrolyte retention property is improved, and solid electrolytic The ESR characteristic of the capacitor can be improved.
  • the separator of Patent Document 2 is a separator containing a non-fibrillated organic fiber and a fibrillated polymer and having a high water absorption rate, and a technique for reducing the ESR of a solid electrolytic capacitor is disclosed by using this separator.
  • the separator of Patent Document 3 is a separator with an improved compression impregnation rate of the separator. By using this separator, the ESR of the solid electrolytic capacitor can be reduced and the capacitance can be improved.
  • Patent Document 2 and Patent Document 3 Conventional separators having a high water absorption rate, such as Patent Document 2 and Patent Document 3, have good absorption of a conductive polymer polymerization liquid or a dispersion solvent or dispersion medium, but impregnation of the conductive polymer itself. Was not always good. This is because when the electrode foil and the separator are wound to try to impregnate the polymer or the dispersion of the conductive polymer, the solvent or the dispersion of the polymer of the conductive polymer is dispersed, as in paper chromatography. This is because the solute or dispersoid may not be impregnated even if the medium is impregnated.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and improves the uniformity of the conductive polymer of a solid electrolytic capacitor or a hybrid electrolytic capacitor, and achieves a further reduction in ESR of the capacitor. It is intended to provide an electrolytic capacitor.
  • the separator for an aluminum electrolytic capacitor of the present invention has, for example, the following configuration. That is, an aluminum electrolytic capacitor separator interposed between a pair of electrodes, the bottom surface of an element obtained by winding with the separator interposed between the pair of electrodes is immersed in an electrolytic solution for an impregnation speed of 50 seconds.
  • the separator for an aluminum electrolytic capacitor is characterized below.
  • an aluminum electrolytic capacitor having a pair of electrodes and a separator interposed between the pair of electrodes, wherein the separator is used.
  • An aluminum electrolytic capacitor is characterized in that a conductive polymer is used as a cathode material in the pair of electrodes.
  • the separator of this embodiment is a separator having an impregnation speed of 50 seconds or less.
  • the impregnation rate in the present embodiment means that the bottom surface of an element having a diameter of 6 mm and a height of 18 mm obtained by winding an anode foil and a cathode foil with a separator interposed therebetween is immersed in an electrolytic solution, and an LCR meter is used to measure 120 Hz. The time required for the capacitance measured at 20°C to reach 90% or more of the rated capacitance.
  • % ⁇ -butyrolactone solution was used to measure the time until the capacitance reached 90% or more of the rated capacitance.
  • the width and thickness of the anode foil and cathode foil are not particularly limited.
  • the electrolyte used in the electrolytic solution is not limited to the imidazolium phthalate salt, and may be an imidazolium salt modified with an ethyl group or a methyl group, an imidazolium salt having a double bond cleaved, or other divalent salts. Carboxylates may be used.
  • the impregnation speed of the present embodiment is not the impregnation property of the separator alone, but is the direct measurement of the impregnation property after forming the element, and the impregnation property in the actual manufacturing process of the capacitor can be directly measured. ..
  • the impregnation property and holding property of the conductive polymer can be improved and the ESR of the capacitor can be reduced. If the impregnation rate exceeds 50 seconds, the impregnation property is poor, and the amount of the conductive polymer retained may be biased inside the capacitor element, and the ESR may not be reduced.
  • the electrolytic solution may drop in the direction of gravity and the capacitance may decrease. The higher the impregnation rate, the better, but it is difficult to set it to less than 5 seconds, considering the handleability of the separator, and the lower limit is about 5 seconds.
  • the separator of the present embodiment is not particularly limited as to the fiber used for the separator as long as it satisfies the above impregnation rate and has sufficient strength and chemical resistance as a separator for a solid electrolytic capacitor or a hybrid electrolytic capacitor. .. Fibers used in the separator of the present embodiment include, for example, cellulose fibers and synthetic fibers.
  • Cellulose fibers include natural cellulose fibers and regenerated cellulose fibers, which can be used without particular limitation. Moreover, the thing which refine
  • Synthetic fibers include nylon fibers, polyester fibers, acrylic fibers, and aramid fibers, and these can be used without particular limitation. Further, the fibers may be fibrillated fibers or non-fibrillated fibers, and these fibers may be used in combination. Among these, nylon fibers are preferable from the viewpoint of affinity with the polymerization liquid or dispersion of the conductive polymer.
  • Cellulosic fiber has good affinity with the polymer solution of the conductive polymer and the solvent of the dispersion, the impregnation speed is high, and the retention of the polymer solution and the dispersion of the conductive polymer is easy to increase.
  • Synthetic fibers can easily form a bulky sheet and can increase the impregnation speed.
  • synthetic fibers since synthetic fibers have better chemical resistance than cellulose, they do not hinder the polymerization of the conductive polymer and are less deteriorated by the conductive polymer polymerization liquid or dispersion.
  • the impregnation rate of the separator can be satisfied.
  • the cellulose fiber is not limited to the above-mentioned average fiber length or synthetic fiber that is not fibrillated.
  • even cellulose fibers having an average fiber length of 0.4 mm and fibrillated synthetic fibers may be used by reducing the content of these fibers in the separator.
  • the thickness and density of the separator of this embodiment are not particularly limited.
  • the thickness is generally 20 to 100 ⁇ m, and the density is generally 0.20 to 0.60 g/cm 3 in consideration of strength and handleability during use.
  • the separator employs a wet non-woven fabric formed by a papermaking method.
  • the paper-making form of the separator is not particularly limited as long as the impregnation rate can be satisfied, and a paper-making form such as a fourdrinier paper, a short-net paper making, a cylinder paper making can be used, and a plurality of layers formed by these paper-making methods are combined. It may be one.
  • additives such as a dispersant, a defoaming agent, and a paper strengthening agent may be added as long as the content of impurities is such that it does not affect the capacitor separator. Further, after the paper layer is formed, paper strength enhancing processing, lyophilic processing, calendar processing, embossing processing and the like may be performed.
  • the separator having the above structure is used as the separator, the separator is interposed between the pair of electrodes, and the conductive polymer is used as the cathode material.
  • the density of the absolutely dried separator was measured by the method specified in the B method of "JIS C 2300-2 "Cellulose paper for electrical use-Part 2: Test method” 7.0A density”.
  • [Impregnation speed] The bottom surface of a device having a diameter of 6 mm and a height of 18 mm obtained by winding an anode foil having a width of 15 mm and a thickness of 100 ⁇ m and a cathode foil having a width of 15 mm and a thickness of 50 ⁇ m with a separator having a width of 18 mm wound between 1-ethyl-2,3.
  • the average fiber length is measured according to JIS P 8226-2 "Pulp-Method of measuring fiber length by optical automatic analysis method-Part 2: Non-polarization method” light method”), according to Kajaani Fiberlab Ver. 4 is a value of the length load average fiber length of the contour length (center line fiber length) measured by using No. 4 (manufactured by Metso Automation).
  • ESR ESR of the manufactured capacitor was measured using an LCR meter under the conditions of a temperature of 20° C. and a frequency of 100 kHz.
  • Capacitance The capacitance of the produced capacitor was measured using an LCR meter under the conditions of a temperature of 20° C. and a frequency of 120 Hz.
  • Capacity maintenance rate The capacity retention rate was measured only for the hybrid electrolytic capacitor. The capacitance after centrifuging the hybrid electrolytic capacitor using a centrifuge at a centrifugal acceleration of 1000 G for 5 minutes was divided by the capacitance before centrifuging, and the percentage was determined.
  • hybrid electrolytic capacitor For the hybrid electrolytic capacitor, a hybrid electrolytic capacitor having a rated voltage of 80 V, a diameter of 8.0 mm and a height of 10.0 mm was produced in the same manner as the solid electrolytic capacitor except that the electrolytic solution was impregnated before the case was inserted.
  • various concrete examples, comparative examples, and conventional examples of the solid electrolytic capacitor and the hybrid electrolytic capacitor according to the embodiment of the present invention will be described in detail.
  • Example 1 15% by mass of cotton linter pulp, 25% by mass of jute pulp, and 35% by mass of nylon fiber were mixed to form a cylinder paper to obtain a separator of Example 1.
  • the average fiber length of the cellulose fibers of this separator was 1.2 mm, the thickness was 60 ⁇ m, the density was 0.55 g/cm 3 , and the impregnation speed was 49 seconds.
  • Example 2 30% by mass of mercerized bamboo pulp, 15% by mass of sisal hemp pulp, and 55% by mass of nylon fiber were mixed to form a cylinder, and a separator of Example 2 was obtained.
  • the average fiber length of the cellulose fibers of this separator was 1.3 mm, the thickness was 20 ⁇ m, the density was 0.40 g/cm 3 , and the impregnation speed was 38 seconds.
  • Example 3 30% by mass of cotton pulp, 30% by mass of beaten solvent-spun rayon fiber, and 40% by mass of unbeaten rayon fiber having a fiber length of 4 mm were mixed to form a cylinder, and a separator of Example 3 was obtained.
  • the average fiber length of the cellulose fibers of this separator was 2.4 mm, the thickness was 90 ⁇ m, the density was 0.35 g/cm 3 , and the impregnation speed was 12 seconds.
  • Example 4 10% by mass of cotton pulp, 10% by mass of kenaf pulp, and 80% by mass of acrylic fiber were mixed to form a cylinder, and a separator of Example 4 was obtained.
  • the average fiber length of the cellulose fibers of this separator was 1.1 mm, the thickness was 40 ⁇ m, the density was 0.22 g/cm 3 , and the impregnation speed was 5 seconds.
  • a solid electrolytic capacitor and a hybrid electrolytic capacitor were produced as aluminum electrolytic capacitors produced using the separators of the above-mentioned respective examples, reference examples, comparative examples, and conventional examples.
  • Example 1 The solid electrolytic capacitor using the separator of Example 1 had a capacitance of 48 ⁇ F and an ESR of 26 m ⁇ .
  • Example 2 The solid electrolytic capacitor using the separator of Example 2 had an electrostatic capacity of 47 ⁇ F and ESR of 26 m ⁇ .
  • the hybrid electrolytic capacitor using the separator of Example 2 had an electrostatic capacity of 40 ⁇ F, a volume retention rate of 93%, and an ESR of 33 m ⁇ .
  • Example 3 The solid electrolytic capacitor using the separator of Example 3 had an electrostatic capacity of 45 ⁇ F and an ESR of 28 m ⁇ .
  • Example 4 The solid electrolytic capacitor using the separator of Example 4 had an electrostatic capacity of 44 ⁇ F and ESR of 29 m ⁇ .
  • the hybrid electrolytic capacitor using the separator of Example 4 had an electrostatic capacity of 36 ⁇ F, a volume retention rate of 96%, and an ESR of 36 m ⁇ .
  • the solid electrolytic capacitor using the separator of the comparative example had a capacitance of 38 ⁇ F and an ESR of 40 m ⁇ .
  • the hybrid electrolytic capacitor using the separator of the comparative example had a capacitance of 28 ⁇ F, a volume retention rate of 80%, and an ESR of 45 m ⁇ .
  • the solid electrolytic capacitor using the separator of Conventional Example 1 had an electrostatic capacity of 40 ⁇ F and ESR of 37 m ⁇ .
  • the hybrid electrolytic capacitor using the separator of Conventional Example 1 had an electrostatic capacity of 29 ⁇ F, a volume retention rate of 82%, and an ESR of 40 m ⁇ .
  • the solid electrolytic capacitor using the separator of Conventional Example 2 had an electrostatic capacity of 55 ⁇ F and ESR of 33 m ⁇ .
  • the hybrid electrolytic capacitor using the separator of Conventional Example 2 had an electrostatic capacity of 32 ⁇ F, a volume retention rate of 86%, and an ESR of 32 m ⁇ .
  • the solid electrolytic capacitor and the hybrid electrolytic capacitor using the separator of each example have an electrostatic capacity improved by 10% or more and an ESR reduced by 10% or more as compared with the conventional solid electrolytic capacitor and the hybrid electrolytic capacitor. There is. In addition, the capacity retention rate of the hybrid electrolytic capacitors of the respective examples is as good as 90% or more. From the comparison of each example, reference example, comparative example, and each conventional example, by setting the impregnation speed of the separator within 50 seconds, the capacitance and ESR of the solid electrolytic capacitor and the hybrid electrolytic capacitor are improved, and the hybrid electrolytic The capacity retention rate of the capacitor can also be improved.
  • the conductive polymer is impregnated at a high rate, the retention is high, and the retention does not decrease with time. Before or before drying the conductive polymer dispersion, it is possible to suppress uneven distribution of the amount of liquid held inside the capacitor element and reduce the ESR of the capacitor.
  • this separator when used in a hybrid electrolytic capacitor, the electrolytic solution retainability is good, and since the retainability does not decrease over time, it occurs when the electrolytic solution falls in the direction of gravity when the hybrid electrolytic capacitor is used. Also, the decrease in capacitance can be suppressed.

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Abstract

本発明は、固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサの導電性高分子の均一性を高め、コンデンサのより一層のＥＳＲ低減を達成したアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサを提供することを目的とする。　目的を達成する一手段として以下の構成を備える。　一対の電極の間に介在するアルミニウム電解コンデンサ用セパレータであって、前記一対の電極間に前記セパレータを介在させて巻回して得た素子の底面を電解液に浸した含浸速度が５０秒以下であることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用セパレータとする。　又は、一対の電極と、前記一対の電極の間に上記セパレータを介在させてなるアルミニウム電解コンデンサであって、上記のセパレータを用いることを特徴とする。さらに、前記一対の電極における陰極材料として導電性高分子を用いることを特徴とする。

Description

アルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサ
　本発明は、一対の電極の間に介在するアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ、及び、該アルミニウム電解コンデンサ用セパレータを用いたアルミニウム電解コンデンサに関するものである。
　アルミニウム電解コンデンサは、自動車電装部品や、電子機器等、多くの分野に使用されている。アルミニウム電解コンデンサの中でも、陰極材料に導電性高分子を用いたアルミニウム固体電解コンデンサ（以下、固体電解コンデンサ）や、導電性高分子と電解液とを共に用いた導電性高分子ハイブリッドアルミニウム電解コンデンサ（以下、ハイブリッド電解コンデンサ）は、陰極材料に電解液のみを用いる通常のアルミニウム電解コンデンサと比べ、等価直列抵抗（以下、ＥＳＲ）が小さいため、これらの利用範囲が拡大している。
　一般的に、固体電解コンデンサは、陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔との間にセパレータを介在させて巻回し、導電性高分子の重合液を含浸、重合して得た導電性高分子を含有した素子を、ケースに挿入した後に封口することで作製される。または、陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔との間にセパレータを介在させて巻回し、導電性高分子の分散体を含浸、乾燥して得た導電性高分子を含有した素子を、ケースに挿入した後に封口することで作製される。
　ハイブリッド電解コンデンサは、導電性高分子を含有した素子に、更に電解液を含浸させ、ケースに挿入した後に封口することで作製される。
　電解液のみを用いた通常のアルミニウム電解コンデンサの伝導機構はイオン伝導だが、導電性高分子を含有した固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサの伝導機構は電子伝導である。このため、固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサは、通常のアルミニウム電解コンデンサと比べ応答性が高く、ＥＳＲが低い。
　固体電解コンデンサ及びハイブリッド電解コンデンサに用いられるセパレータには、両極間を隔離し、ショート不良を防止することと、導電性高分子を保持することが求められる。
　これまでに、固体電解コンデンサ及びハイブリッド電解コンデンサ用セパレータとして、例えば、特許文献１乃至３に記載された技術が開示されている。
　特許文献１に記載のセパレータは、半芳香族ポリアミド樹脂からなる繊維を含有した、導電性高分子との馴染みが良好なセパレータであり、このセパレータを用いることで、電解質の保持性が向上し、固体電解コンデンサのＥＳＲ特性を改良できる。
　特許文献２のセパレータは、非フィブリル化有機繊維、フィブリル化高分子を含有した吸水速度が速いセパレータであり、このセパレータを用いることで、固体電解コンデンサのＥＳＲを低減する技術が開示されている。
　特許文献３のセパレータは、セパレータの圧縮含浸率を向上させたセパレータである。このセパレータを用いることで、固体電解コンデンサのＥＳＲを低減し、静電容量を向上させることができる。
特開２００４－１６５５９３ 特開２００４－２３５２９３ 特許第６４１１６２０号
　特許文献１のセパレータは、半芳香族ポリアミド樹脂からなる繊維を含有した、導電性高分子との馴染みが良好なセパレータであり、このセパレータを用いることで、電解質の保持性が向上し、固体電解コンデンサのＥＳＲ特性を改良できる。
　特許文献２のセパレータは、非フィブリル化有機繊維、フィブリル化高分子を含有した吸水速度が速いセパレータであり、このセパレータを用いることで、固体電解コンデンサのＥＳＲを低減する技術が開示されている。
　特許文献３のセパレータは、セパレータの圧縮含浸率を向上させたセパレータである。このセパレータを用いることで、固体電解コンデンサのＥＳＲを低減し、静電容量を向上させることができる。
　固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサを含むコンデンサは、常に、ＥＳＲの低減と静電容量の向上が求められている。しかしながら、特許文献１乃至特許文献３のセパレータを用いても、固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサの一定以上のＥＳＲ低減は困難であった。これは主に以下の理由が考えられる。
　特許文献２や特許文献３のような、従来の吸水速度の速いセパレータは、導電性高分子の重合液や分散体の溶媒又は分散媒の吸液は良好だが、導電性高分子自体の含浸性は必ずしも良好ではなかった。これは、電極箔とセパレータとを巻回して導電性高分子の重合液や分散体を含浸させようとしたとき、ペーパークロマトグラフィのように、導電性高分子の重合液の溶媒や分散体の分散媒が含浸されても、溶質や分散質が含浸されない場合があるためである。
　更に、このように溶媒（分散媒）と溶質（分散質）の分離が起きた場合、コンデンサ素子内部で導電性高分子が偏り、導電性高分子の均一性が低下する。
　また、特許文献１のような導電性高分子となじみの良いセパレータの場合、溶媒（分散媒）と溶質（分散質）の分離は起き難いが、高粘度の液体である導電性高分子の重合液や分散体の含浸自体が困難であり、コンデンサ素子内部の導電性高分子の偏りが起こる場合があるためである。
　本発明者らが種々の検討をした結果、固体電解コンデンサでは、導電性高分子重合液の重合前や導電性高分子分散体の乾燥前、コンデンサ素子内部で液の保持量の偏りができ、重合や乾燥後の導電性高分子も不均一になるため、ＥＳＲの低減ができないことが判明した。
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサの導電性高分子の均一性を高め、コンデンサのより一層のＥＳＲ低減を達成したアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサを提供することを目的とする。
　上記した目的を達成するために本発明のアルミニウム電解コンデンサ用セパレータは、例えば以下の構成を備える。
　即ち、一対の電極の間に介在するアルミニウム電解コンデンサ用セパレータであって、前記一対の電極間に前記セパレータを介在させて巻回して得た素子の底面を電解液に浸した含浸速度が５０秒以下であることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用セパレータとする。
　又は、一対の電極と、前記一対の電極の間にセパレータを介在させてなるアルミニウム電解コンデンサであって、上記のセパレータを用いることを特徴とする。
　前記一対の電極における陰極材料として導電性高分子を用いることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサとする。
　本発明によれば、ＥＳＲを低減させたアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ及びアルミニウム電解コンデンサを提供することができる。
　以下、本発明の一実施の形態例について、詳細に説明する。
　本実施の形態例のセパレータは、含浸速度が５０秒以下のセパレータである。本実施の形態における含浸速度とは、陽極箔と陰極箔とにセパレータを介在させて巻回して得た直径６ｍｍ高さ１８ｍｍの素子の底面を、電解液に浸し、ＬＣＲメーターを使用し、１２０Ｈｚ、２０℃で測定した静電容量が、定格静電容量の９０％以上になるまでの時間を指す。
　本実施の形態では、幅１５ｍｍ厚さ１００μｍの陽極箔と、幅１５ｍｍ厚さ５０μｍの陰極箔とに幅１８ｍｍのセパレータを介在させて巻回して得た素子に、フタル酸イミダゾリウム塩の２５質量％γ－ブチロラクトン溶液を用いて静電容量が、定格静電容量の９０％以上になるまでの時間を測定した。
　なお、巻回して得た素子のサイズが、直径６ｍｍ高さ１８ｍｍであれば、陽極箔や陰極箔の幅や厚さには特に限定はない。また、電解液に用いる電解質も、フタル酸イミダゾリウム塩に限定されるものではなく、エチル基やメチル基で修飾されたイミダゾリウム塩や、二重結合が開裂したイミダゾリウム塩、その他の二価カルボン酸塩を用いてもよい。
　本実施の形態の含浸速度は、セパレータ単独の含浸性ではなく、素子を形成した後の含浸性を直接測定したものであり、実際のコンデンサの製造工程での含浸性を直接測定することができる。
　含浸速度が５０秒以下のセパレータとすることで、導電性高分子の含浸性と保持性を高め、コンデンサのＥＳＲを低減できる。
　含浸速度が５０秒を超過した場合、含浸性が悪く、コンデンサ素子内部で導電性高分子の保持量の偏りが起き、ＥＳＲの低減ができない場合がある。また、ハイブリッド電解コンデンサに使用した場合、電解液の保持性が低いため、ハイブリッド電解コンデンサの使用時に、電解液が重力方向に落下し、静電容量が減少する場合がある。
　含浸速度は、速いほどよいが、セパレータの取扱性等を考慮すると、５秒未満とすることは困難であり、５秒程度が下限となる。
　本実施の形態例のセパレータは、上記の含浸速度を満足し、固体電解コンデンサやハイブリッド電解コンデンサ用セパレータとして十分な強度や耐薬品性を有していれば、セパレータに用いる繊維に特に限定はない。
　本実施の形態例のセパレータに用いる繊維として、例えばセルロース繊維と合成繊維とを挙げることができる。
　セルロース繊維には、天然セルロース繊維や、再生セルロース繊維があり、特に限定なく使用できる。また、天然セルロース繊維を精製処理したものや、マーセル化したものでもよい。天然セルロース繊維としては、マニラ麻やサイザル麻、ジュート、ケナフ、コットンリンター、エスパルト、針葉樹、広葉樹等があるが、これらに限定されるものではない。セルロース繊維は、上記の５～５０秒という含浸速度を満足できれば、叩解されていてもよい。
　合成繊維には、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、アラミド繊維等があり、これらを特に限定なく使用できる。また、フィブリル化した繊維であっても、フィブリル化していない繊維であってもよく、これらの繊維を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、導電性高分子の重合液や分散体との親和性の観点からナイロン繊維が好ましい。
　セルロース繊維は、導電性高分子の重合液や分散体の溶媒との親和性が良好であり、含浸速度を速く、導電性高分子の重合液や分散体の保持性を高くしやすい。合成繊維は、嵩高なシートを形成しやすく、含浸速度を速くできる。また、合成繊維は、セルロースと比べ耐薬品性も良好であるため、導電性高分子の重合を阻害することがなく、導電性高分子の重合液や分散体による劣化も少ない。
　例えば、平均繊維長０．５～２．０ｍｍのセルロース繊維と、フィブリル化していない合成繊維とを用いることで、セパレータの含浸速度を満足できる。
　しかしながら、上記した本実施の形態例の含浸速度範囲を満足できれば、上記平均繊維長のセルロース繊維や、フィブリル化していない合成繊維に限定されるものではない。例えば、平均繊維長０．４ｍｍのセルロース繊維や、フィブリル化合成繊維であっても、セパレータ中のこれら繊維の含有量を少なくする等により使用してもよい。
　本実施の形態例のセパレータの厚さ及び密度には特に限定はない。強度等、使用時の取り扱性等も考慮して、厚さが２０～１００μｍ、密度が０．２０～０．６０ｇ／ｃｍ3程度が一般的である。
　本発明の実施の形態例において、セパレータは抄紙法を用いて形成した湿式不織布を採用した。セパレータの抄紙形式は、含浸速度を満足することができれば特に限定はなく、長網抄紙や短網抄紙、円網抄紙といった抄紙形式が使用でき、またこれらの抄紙法によって形成された層を複数合わせたものであってもよい。
　また、抄紙に際しては、コンデンサ用セパレータに影響を与えない程度の不純物含有量であれば、分散剤や消泡剤、紙力増強剤などの添加剤を加えてもよい。
　更に、紙層形成後に紙力増強加工、親液加工、カレンダ加工、エンボス加工等の加工を施してもよい。
　そして、本実施の形態のアルミニウム電解コンデンサは、セパレータとして上記構成のセパレータを用いて、一対の電極の間にセパレータを介在させ、陰極材料として導電性高分子を使用した。
〔セパレータおよびアルミニウム電解コンデンサの特性の測定方法〕
　本実施の形態のセパレータおよびアルミニウム電解コンデンサの各特性の具体的な測定は、以下の条件および方法で行った。
〔厚さ〕
　「ＪＩＳ　Ｃ　２３００－２　『電気用セルロース紙-第２部：試験方法』　５．１　厚さ」に規定された、「５．１．１　測定器および測定方法 a外側マイクロメータを用いる場合」のマイクロメータを用いて、「５．１．３　紙を折り重ねて厚さを測る場合」の１０枚に折り重ねる方法で、セパレータの厚さを測定した。
〔密度〕
　「ＪＩＳ　Ｃ　２３００－２　『電気用セルロース紙-第２部：試験方法』　７．０Ａ　密度」のＢ法に規定された方法で、絶乾状態のセパレータの密度を測定した。
〔含浸速度〕
幅１５ｍｍ厚さ１００μｍの陽極箔と幅１５ｍｍ厚さ５０μｍの陰極箔とに幅１８ｍｍのセパレータを介在させて巻回して得た直径６ｍｍ高さ１８ｍｍの素子の底面を、１－エチル－２，３－ジメチル－４，５－ジヒドロイミダソリウム＝水素＝フタラートの２５質量％γ－ブチロラクトン溶液に３ｍｍ浸し、ＬＣＲメーターを用いて、１２０Ｈｚ、２０℃で測定した静電容量が、定格静電容量の９０％以上になるまでの時間を測定した。
〔平均繊維長〕
　平均繊維長は、ＪＩＳ　Ｐ　８２２６－２『パルプ－光学的自動分析法による繊維長測定方法　第２部：非偏光法』（ＩＳＯ１６０６５－２『Ｐｕｌｐｓ－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｉｂｒｅ　ｌｅｎｇｔｈ　ｂｙ　ａｕｔｏｍａｔｅｄ　ｏｐｔｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ－Ｐａｒｔ２：Ｕｎｐｏｌａｒｉｚｅｄ　ｌｉｇｈｔ　ｍｅｔｈｏｄ』）に準じて、Ｋａｊａａｎｉ　Ｆｉｂｅｒｌａｂ　Ｖｅｒ．４（Ｍｅｔｓｏ　Ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ社製）を用いて測定したＣｏｎｔｏｕｒ　ｌｅｎｇｔｈ（中心線繊維長）の長さ荷重平均繊維長の値である。
〔ＥＳＲ〕
　作製したコンデンサのＥＳＲは、温度２０℃、周波数１００ｋＨｚの条件にてＬＣＲメーターを用いて測定した。
〔静電容量〕
　作製したコンデンサの静電容量は、温度２０℃、周波数１２０Ｈｚの条件にてＬＣＲメーターを用いて測定した。
〔容量維持率〕
　容量維持率は、ハイブリッド電解コンデンサについてのみ測定した。
　ハイブリッド電解コンデンサを、遠心分離機を用いて遠心加速度１０００Ｇで５分間遠心分離した後の静電容量を、遠心分離前の静電容量で除し、百分率でもとめた。
〔固体電解コンデンサ、ハイブリッド電解コンデンサの製作〕
　陽極箔と陰極箔とにセパレータを介在させて巻回し、再化成処理後、コンデンサ素子に導電性高分子分散体を含浸後乾燥させ、ケースに挿入、封口して、定格電圧５０Ｖ、直径８．０ｍｍ、高さ１０．０ｍｍの固体電解コンデンサを作製した。
　ハイブリッド電解コンデンサは、ケース挿入前に電解液を含浸した以外は、固体電解コンデンサと同様の方法で、定格電圧８０Ｖ、直径８．０ｍｍ×高さ１０．０ｍｍのハイブリッド電解コンデンサを作製した。
　以下、本発明にかかる一発明の実施の形態における固体電解コンデンサ及びハイブリッド電解コンデンサの具体的な各種実施例、比較例、従来例について、詳細に説明する。
〔実施例１〕
　コットンリンターパルプ１５質量％と、ジュートパルプ２５質量％、ナイロン繊維３５質量％を混合し円網抄紙し、実施例１のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は１．２ｍｍ、厚さは６０μｍ、密度は０．５５ｇ／ｃｍ3、含浸速度は４９秒であった。
〔実施例２〕
　マーセル化竹パルプ３０質量％と、サイザル麻パルプ１５質量％、ナイロン繊維５５質量％を混合して円網抄紙し、実施例２のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は１．３ｍｍ、厚さは２０μｍ、密度は０．４０ｇ／ｃｍ3、含浸速度は３８秒であった。
〔実施例３〕
　コットンパルプ３０質量％と、叩解溶剤紡糸レーヨン繊維３０質量％、繊維長４ｍｍの未叩解レーヨン繊維４０質量％を混合して円網抄紙し、実施例３のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は２．４ｍｍ、厚さは９０μｍ、密度は０．３５ｇ／ｃｍ3、含浸速度は１２秒であった。
〔実施例４〕
　コットンパルプ１０質量％と、ケナフパルプ１０質量％、アクリル繊維８０質量％を混合して円網抄紙し、実施例４のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は１．１ｍｍ、厚さは４０μｍ、密度は０．２２ｇ／ｃｍ3、含浸速度は５秒であった。
〔参考例〕
　コットンパルプ２０質量％と、ポリエステル繊維４０質量％、アクリル繊維４０質量％を混合して円網抄紙し、参考例のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は１．４ｍｍ、厚さは４０μｍ、密度は０．１７ｇ／ｃｍ3、含浸速度は２秒であった。
〔比較例〕
　マニラ麻パルプ６０質量％と、サイザル麻パルプ４０質量％を混合して円網抄紙し、比較例のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は２．３ｍｍ、厚さは３０μｍ、密度は０．６５ｇ／ｃｍ3、含浸速度は５５秒であった。
〔従来例１〕
　特許文献２の実施例３を参考に、コットンパルプ５質量％と、フィブリル化アラミド繊維３０質量％、ポリエステル繊維６５質量％を混合して円網抄紙し、従来例１のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は０．４ｍｍ、厚さは４５μｍ、密度は０．３８ｇ／ｃｍ3、含浸速度は６１秒であった。
〔従来例２〕
　特許文献３の実施例７を参考に、コットンパルプ３０質量％と、マニラ麻パルプ３０質量％、フィブリル化アクリル繊維４０質量％を混合して円網抄紙し、従来例２のセパレータを得た。
　このセパレータのセルロース繊維の平均繊維長は２．１ｍｍ、厚さは３５μｍ、密度は０．２８ｇ／ｃｍ3、含浸速度は５４秒であった。
　上記の各実施例、参考例、比較例、各従来例のセパレータを用いて作製したアルミニウム電解コンデンサとして、固体電解コンデンサとハイブリッド電解コンデンサとを作製した。
　以下、各実施例、参考例、比較例、各従来例のセパレータを用いた固体電解コンデンサとハイブリッド電解コンデンサについて説明する。
〔実施例１〕
　実施例１のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量４８μＦ、ＥＳＲ２６ｍΩであった。実施例１のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量４０μＦ、容積維持率９１％、ＥＳＲ３２ｍΩであった。
〔実施例２〕
　実施例２のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量４７μＦ、ＥＳＲ２６ｍΩであった。実施例２のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量４０μＦ、容積維持率９３％、ＥＳＲ３３ｍΩであった。
〔実施例３〕
　実施例３のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量４５μＦ、ＥＳＲ２８ｍΩであった。実施例３のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量３７μＦ、容積維持率９５％、ＥＳＲ３５ｍΩであった。
〔実施例４〕
　実施例４のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量４４μＦ、ＥＳＲ２９ｍΩであった。実施例４のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量３６μＦ、容積維持率９６％、ＥＳＲ３６ｍΩであった。
〔参考例〕
　参考例のセパレータを用いてコンデンサ素子を作製しようとしたが、強度が弱く、素子作製時にセパレータの破断が多発したため、固体電解コンデンサ及びハイブレッド電解コンデンサ共にコンデンサ素子を作製できなかった。
〔比較例〕
　比較例のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量３８μＦ、ＥＳＲ４０ｍΩであった。比較例のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量２８μＦ、容積維持率８０％、ＥＳＲ４５ｍΩであった。
〔従来例１〕
　従来例１のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量４０μＦ、ＥＳＲ３７ｍΩであった。従来例１のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量２９μＦ、容積維持率８２％、ＥＳＲ４０ｍΩであった。
〔従来例２〕
　従来例２のセパレータを用いた固体電解コンデンサは、静電容量５５μＦ、ＥＳＲ３３ｍΩであった。従来例２のセパレータを用いたハイブリッド電解コンデンサは、静電容量３２μＦ、容積維持率８６％、ＥＳＲ３２ｍΩであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　各実施例のセパレータを用いた固体電解コンデンサとハイブリッド電解コンデンサは、従来例の固体電解コンデンサとハイブリッド電解コンデンサと比べ、静電容量が１０％以上向上し、また、ＥＳＲも１０％以上低減している。また、各実施例のハイブリッド電解コンデンサの容量維持率も９０％以上と良好である。
　各実施例、参考例、比較例、各従来例の比較から、セパレータの含浸速度を５０秒以内とすることで、固体電解コンデンサ、及びハイブリッド電解コンデンサの静電容量とＥＳＲを改善し、ハイブリッド電解コンデンサの容量維持率も向上できる。
　以上説明したように本発明に係る実施の形態によれば、導電性高分子の含浸速度が速く、保持性も高く、保持性の経時的な低下もないため、導電性高分子重合液の重合前や導電性高分子分散体の乾燥前、コンデンサ素子内部で液の保持量の偏りを抑制し、コンデンサのＥＳＲを低減できる。
　また、このセパレータをハイブリッド電解コンデンサに用いた場合、電解液の保持性も良好であり、保持性の経時的な低下もないので、ハイブリッド電解コンデンサ使用時に電解液が重力方向に落下することで起こる、静電容量の減少も抑制できる。

Claims (3)

  1. 　一対の電極の間に介在するアルミニウム電解コンデンサ用セパレータであって、
    　前記一対の電極間に前記セパレータを介在させて巻回して得た素子の底面を電解液に浸した含浸速度が５０秒以下であることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ。
  2. 　一対の電極と、前記一対の電極の間にセパレータを介在させてなるアルミニウム電解コンデンサであって、
    　請求項１記載のセパレータを用いることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
  3. 　前記一対の電極における陰極材料として導電性高分子を用いることを特徴とする請求項２記載のアルミニウム電解コンデンサ。
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