WO2020045233A1 - 窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体 - Google Patents

窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体 Download PDF

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    • H10P14/3244—Layer structure
    • H10P14/3251—Layer structure consisting of three or more layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate, a nitride semiconductor substrate, and a laminated structure.
  • ELO Epi Lateral Overgrowth
  • a mask layer having a predetermined opening is formed on a base substrate.
  • a facet structure having a triangular cross section is grown on the underlying substrate through the opening of the mask layer.
  • a V-shaped groove formed by the facet structure is buried, and a flat crystal layer is obtained.
  • the dislocations reaching the surface of the crystal layer are reduced by bending the dislocations during the growth process of the facet structure (for example, Patent Documents 1 and 2).
  • the present invention is based on the above-described novel problem found by the inventor, and an object of the present invention is to efficiently reduce the dislocation density on the main surface of a nitride semiconductor substrate.
  • a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method Preparing a base substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor and having a main surface whose closest low-index crystal plane is a (0001) plane; Forming a mask layer having a plurality of openings on the main surface of the base substrate; A single crystal of a group III nitride semiconductor having a top surface with the (0001) plane exposed between a pair of inclined interfaces other than the (0001) plane is formed on the main surface of the base substrate by the opening of the mask layer.
  • a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate having a distance of more than 100 ⁇ m is provided.
  • a nitride semiconductor substrate having a diameter of 2 inches or more and having a main surface whose nearest low-index crystal plane is a (0001) plane,
  • the main surface has a low dislocation density region where the dislocation density is less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 and a high dislocation density where the dislocation density is higher than the dislocation density of the low dislocation density region and 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 or less.
  • dislocation density regions are alternately arranged,
  • a nitride semiconductor substrate is provided in which at least a part of the low dislocation density region has a non-dislocation region of 50 ⁇ m square or more.
  • a base substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor and having a main surface whose nearest low-index crystal plane is a (0001) plane;
  • a mask layer provided on the main surface of the base substrate and having a plurality of openings;
  • a first low-oxygen-concentration region provided on the main surface of the base substrate and the mask layer through the opening of the mask layer and made of a single crystal of a group III nitride semiconductor;
  • a high oxygen concentration region provided on the first low oxygen concentration region and made of a single crystal of a group III nitride semiconductor;
  • a second low oxygen concentration region provided on the high oxygen concentration region and made of a single crystal of a group III nitride semiconductor;
  • the oxygen concentration of the high oxygen concentration region is higher than the respective oxygen concentrations of the first low oxygen concentration region and the second low oxygen concentration region, When looking at any cross section perpendicular to the main surface,
  • An upper surface of the first low oxygen concentration region has at least one valley and a
  • the dislocation density on the main surface of the nitride semiconductor substrate can be efficiently reduced.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention.
  • 1A to 1C are schematic cross-sectional views showing a part of a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing a part of the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention.
  • 1A and 1B are schematic cross-sectional views showing a part of a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention.
  • 1A and 1B are schematic cross-sectional views showing a part of a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a growth process under one growth condition.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a growth process under a second growth condition in which the inclined interface is reduced and the c-plane is enlarged.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing an observation image when the main surface of the nitride semiconductor substrate according to one embodiment of the present invention is observed with a multiphoton excitation microscope.
  • FIG. 4 is a view showing an observation image obtained by observing a cross section of the laminated structure of Sample 1 with a fluorescence microscope.
  • FIG. 4 is a diagram showing an observation image obtained by observing the surface of the laminated structure of Sample 1 with a multiphoton excitation microscope.
  • FIG. 9 is a diagram showing an observation image obtained by observing a cross section of the laminated structure of Sample 2 with a fluorescence microscope.
  • FIG. 9 is a diagram showing an observation image obtained by observing a cross section of the laminated structure of Sample 2 with a fluorescence microscope.
  • FIG. 8 is a diagram showing an observation image obtained by observing the surface of a laminated structure of Sample 2 with a multiphoton excitation microscope.
  • FIG. 9 is a diagram showing an observation image obtained by observing a cross section of the laminated structure of Sample 4 with a fluorescence microscope.
  • FIG. 9 is a diagram showing an observation image obtained by observing the surface of a laminated structure of Sample 4 with a multiphoton excitation microscope.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • 2A to 2C and 4A to 5B are schematic sectional views showing a part of the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic perspective view showing a part of the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 3 corresponds to a perspective view at the time of FIG. 2B and shows a part of the first layer 30 grown on the base substrate 10.
  • a thin solid line indicates a crystal plane during growth
  • FIGS. 2C to 5B a dotted line indicates dislocation.
  • the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment includes, for example, a base substrate preparing step S100, a mask layer forming step S180, a first step S200, a second step S300, and a slice. It has a step S400 and a polishing step S500.
  • base substrate preparation step S100 base substrate preparation step
  • base substrate 10 made of a single crystal of a group III nitride semiconductor is prepared.
  • GaN gallium nitride
  • a ⁇ 0001> axis (for example, [0001] axis) is referred to as “c-axis” and a (0001) plane is referred to as “c-plane”.
  • the (0001) plane may be referred to as “+ c plane (group III element polar plane)”, and the (000-1) plane may be referred to as “ ⁇ c plane (nitrogen (N) polar plane)”.
  • the ⁇ 1-100> axis (for example, the [1-100] axis) is referred to as “m-axis”, and the (1-100) plane is referred to as “m-plane”.
  • the m-axis may be described as a ⁇ 10-10> axis.
  • the ⁇ 11-20> axis (for example, the [11-20] axis) is referred to as “a-axis”, and the (11-20) plane is referred to as “a-plane”.
  • the base substrate 10 is manufactured by, for example, a VAS (Void-Assisted Separation) method.
  • VAS Vaid-Assisted Separation
  • the base substrate 10 is manufactured by the following procedure. First, a substrate such as a sapphire substrate is prepared. After preparing the substrate, a first crystal layer made of, for example, gallium nitride (GaN) is grown on the substrate by, for example, a metal organic chemical vapor deposition (MOVPE) method. After growing the first crystal layer, a metal layer made of, for example, titanium (Ti) is deposited on the first crystal layer. After the metal layer is deposited, for example, the substrate is heat-treated in an atmosphere containing ammonia gas. Thus, the metal layer is nitrided to form a metal nitride layer having high-density fine holes on the surface.
  • a substrate such as a sapphire substrate is prepared.
  • a first crystal layer made of, for example, gallium nitride (GaN) is grown on the substrate by, for example, a metal organic chemical vapor deposition (MOVPE) method. After growing the first crystal layer, a metal layer made
  • a part of the first crystal layer is etched through the holes of the metal nitride layer, and high-density voids are formed in the first crystal layer. Thereby, a void-containing first crystal layer is formed.
  • a second crystal layer made of, for example, GaN is grown on the void-containing first crystal layer and the metal nitride layer by, for example, hydride vapor phase epitaxy (HVPE). Let it.
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • the second crystal layer spontaneously separates from the substrate at the boundary between the void-containing first crystal layer and the metal nitride layer.
  • the second crystal layer is sliced and polished.
  • base substrate 10 made of GaN single crystal is obtained.
  • the diameter of the base substrate 10 is, for example, 2 inches or more.
  • the thickness of the base substrate 10 is, for example, not less than 300 ⁇ m and not more than 1 mm.
  • the main surface 10s of the base substrate 10 has, for example, a main surface (base surface) 10s to be an epitaxial growth surface.
  • the crystal plane having a low index closest to the main surface 10s is, for example, a c-plane (+ c-plane).
  • a predetermined off-angle may be given to the main surface 10s of the GaN crystal constituting the base substrate 10.
  • the “off angle” refers to an angle formed by the c-axis with respect to a normal line of the main surface 10s.
  • the magnitude of the off-angle on the main surface 10s of the base substrate 10 is, for example, more than 0 ° and 1 ° or less.
  • the magnitude and direction of the off-angle can be adjusted by, for example, the magnitude and direction of the off-angle of the substrate for crystal growth used in the above-described VAS method, and the slice angle and slice direction at the time of slicing. .
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 is low.
  • the dislocation density on main surface 10s of base substrate 10 is, for example, not less than 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 and less than 1 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 .
  • the mask layer 20 is formed on the base substrate 10 by, for example, a sputtering method.
  • the mask layer 20 is, for example, a silicon oxide (SiO 2 ) layer or a silicon nitride (SiN) layer.
  • the thickness of the mask layer 20 is not less than 300 nm and not more than 2 ⁇ m.
  • the mask layer 20 is patterned by photolithography.
  • a mask layer 20 having a plurality of predetermined openings 20a is formed.
  • the mask layer 20 having the plurality of openings 20a it is possible to induce three-dimensional growth of a single crystal of GaN in a first step S200 described later.
  • the openings 20a of the mask layer 20 are formed, for example, in a stripe shape extending along any one of a direction along the m-axis and a direction along the a-axis.
  • the case where the opening 20a of the mask layer 20 has a "striped shape extending along any one of the direction along the m-axis and the direction along the a-axis" refers to a plan view.
  • the direction in which the stripe-shaped openings 20a extend is a direction completely along the direction along the m-axis or the direction along the a-axis
  • the direction along the m-axis or the a-axis This includes a case in which the direction is slightly inclined with respect to the direction along.
  • At least one unit opening constituting the striped opening 20a the length of one of the directions along the m-axis or the direction along the a-axis is set to the length of the other direction component. You may think that it is longer than that.
  • At least one unit opening constituting the stripe-shaped opening 20 a does not necessarily extend from one end to the other end of the main surface 10 s of the base substrate 10.
  • the openings 20a of the mask layer 20 are formed, for example, in a stripe shape extending in the direction along the a-axis.
  • each width w of the stripe-shaped mask layer 20 is, for example, 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, preferably 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the width w of the mask layer 20 is set to 1 ⁇ m or more, disconnection of the mask layer 20 can be suppressed, and the yield of patterning can be improved. Further, by setting the width w of the mask layer 20 to 5 ⁇ m or more, the yield of patterning can be further improved.
  • the width w of the mask layer 20 by setting the width w of the mask layer 20 to 100 ⁇ m or less, occurrence of abnormal crystal nuclei on the mask layer 20 can be suppressed in the first step S200 described later. Further, by setting the width w of the mask layer 20 to 30 ⁇ m or less, it is possible to stably suppress the occurrence of abnormal crystal nuclei on the mask layer 20 in the first step S200 described later.
  • the pitch p of each of the stripe-shaped mask layers 20 affects, for example, a distance in which dislocations are bent and propagated in a first step S200 and a second step S300, which will be described later. This affects the area of the low dislocation density region on the surface 1s.
  • the pitch p of the mask layer 20 is large, it has been difficult to stably grow the GaN crystal.
  • the present embodiment by using a substrate manufactured by the VAS method as the base substrate 10, Even if the pitch p of 20 is wide, the first layer 30 described later can be grown stably.
  • the pitch p of each of the mask layers 20 is, for example, 800 ⁇ m or more, preferably 1 mm or more. If the pitch p of the mask layer 20 is less than 800 ⁇ m, a high dislocation density region is formed above the mask layer 20, so that when the semiconductor device is cut out from the nitride semiconductor substrate 1, the high dislocation density region is formed in the semiconductor device. May be included. On the other hand, by setting the pitch p of the mask layer 20 to 800 ⁇ m or more, the high dislocation density region is prevented from being included in the semiconductor device, and the semiconductor device can be cut out mainly from the low dislocation density region. .
  • the pitch p of the mask layer 20 is 1 mm or more
  • the chip size of a semiconductor device such as a high-power light emitting diode (LED) is 600 ⁇ m or more and 1 mm or less.
  • the semiconductor device can be stably cut out from the low dislocation density region.
  • each pitch p of the mask layer 20 is preferably, for example, 10 mm or less.
  • a plurality of concave portions 30p formed by being surrounded by the inclined interface 30i other than the c-plane are further formed on the top surface 30u of the single crystal, and as the position goes over the main surface 10s of the base substrate 10, the inclined interface becomes 30i is gradually enlarged, and the c-plane 30c is gradually reduced. This causes the c-plane 30c to disappear from the top surface 30u. As a result, the first layer 30 whose surface is constituted only by the inclined interface 30i is grown.
  • the first layer 30 is three-dimensionally grown so as to intentionally roughen the main surface 10s of the base substrate 10. Note that, even if such a growth mode is formed, the first layer 30 is grown as a single crystal as described above. In this respect, the first layer 30 is different from a so-called low-temperature growth buffer layer formed as amorphous or polycrystalline on a heterogeneous substrate such as sapphire before epitaxially growing a group III nitride semiconductor on the heterogeneous substrate. is there.
  • the first layer 30 for example, a layer made of the same group III nitride semiconductor as the group III nitride semiconductor constituting the base substrate 10 is epitaxially grown.
  • the GaN layer is epitaxially grown as the first layer 30 by heating the base substrate 10 by HVPE and supplying a GaCl gas and an NH 3 gas to the heated base substrate 10. .
  • the first layer 30 is grown under predetermined first growth conditions in order to express the above-described growth process.
  • FIG. 6A is a schematic cross-sectional view showing a growth process under reference growth conditions in which each of the inclined interface and the c-plane does not expand or contract.
  • a thick solid line indicates the surface of the first layer 30 per unit time.
  • the inclined interface 30i shown in FIG. 6A is assumed to be the inclined interface most inclined with respect to the c-plane 30c.
  • the growth rate of the c-plane 30c of the first layer 30 is G c0
  • the growth rate of the inclined interface 30i of the first layer 30 is Gi
  • the growth rate of the first layer 30 is G i .
  • the angle between the c-plane 30c and the inclined interface 30i is defined as ⁇ .
  • FIG. 6B is a schematic cross-sectional view showing a growth process under the first growth condition in which the inclined interface is enlarged and the c-plane is reduced.
  • the thick solid line indicates the surface of the first layer 30 per unit time.
  • the inclined interface 30i shown in FIG. 6B is also the inclined interface that is the most inclined with respect to the c-plane 30c.
  • the growth rate of the c-plane 30c of the first layer 30 and G c1 the progression rate of the locus of the intersection between the inclined surface 30i and the c-plane 30c of the first layer 30 and R 1.
  • the smaller one is ⁇ R1 .
  • the traveling rate R 1 of the locus of the intersection between the inclined surface 30i and the c-plane 30c is represented by the following formula (b).
  • R 1 G i / cos ⁇ ′ (b)
  • the growth rate G c1 of c plane 30c of the first layer 30 is expressed by the following equation (c).
  • G c1 R 1 sin ⁇ R1 (c)
  • G c1 G i sin ⁇ R1 / cos ( ⁇ + 90 ⁇ R1 ) (d)
  • the first growth condition in which the inclined interface 30i is enlarged and the c-plane 30c is reduced preferably satisfies the following expression (1) by the expression (d) and ⁇ R1 ⁇ 90 °.
  • G i is the growth rate of the inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c
  • theta includes an inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c
  • the c-plane 30c Angle is the first growth condition in which the inclined interface 30i is enlarged and the c-plane 30c is reduced.
  • G c1 under the first growth condition is preferably larger than G c0 under the reference growth condition.
  • the expression (1) can be derived by substituting the expression (a) into G c1 > G c0 .
  • the growth condition for expanding the inclined interface 30i that is the most inclined with respect to the c-plane 30c is the strictest condition, if the first growth condition satisfies the expression (1), the other inclined interface 30i is also enlarged. Becomes possible. Further, as G c1 becomes larger with respect to G i / cos ⁇ , the inclined interface 30i is enlarged, and the c-plane 30c is easily reduced.
  • the first growth condition preferably satisfies, for example, the following expression (1 ′).
  • the growth temperature in the first step S200 is set lower than the growth temperature in the second step S300 described later.
  • the growth temperature in the first step S200 is, for example, 980 ° C. or higher and 1020 ° C. or lower, preferably 1000 ° C. or higher and 1020 ° C. or lower.
  • the ratio of the partial pressure of the flow rate of the NH 3 gas as the nitriding gas to the partial pressure of the GaCl gas as the group III source gas in the first step S200 may be larger than the V / III ratio in the second step S300 described later.
  • the V / III ratio in the first step S200 is, for example, 2 or more and 20 or less, preferably 2 or more and 15 or less.
  • At least one of the growth temperature and the V / III ratio is adjusted within the above range so as to satisfy the expression (1).
  • Other conditions of the first growth condition of the present embodiment are, for example, as follows. Growth pressure: 90 to 105 kPa, preferably 90 to 95 kPa GaCl gas partial pressure: 1.5 to 15 kPa N 2 gas flow rate / H 2 gas flow rate: 0 to 1
  • the first step S200 of the present embodiment is classified into two steps based on, for example, the growing state of the first layer 30.
  • the first step S200 of the present embodiment includes, for example, an inclined interface enlarging step S220 and an inclined interface maintaining step S240.
  • the first layer 30 has, for example, the inclined interface enlarging layer 32 and the inclined interface maintaining layer 34.
  • the c-plane 30c is directly above the opening 20a of the mask layer 20 in the direction normal to the main surface 10s of the base substrate 10 (the direction along the c-axis).
  • the inclined interface enlarged layer 32 grows.
  • crystal growth is suppressed.
  • the inclined interface 30i other than the c-plane is exposed at the position of the inclined interface enlarged layer 32 on the mask layer 20 side.
  • the pair of inclined interfaces 30i are formed so as to face each other with one mask layer 20 interposed therebetween.
  • the “inclined interface 30i” means a growth interface inclined with respect to the c-plane 30c, and is represented by a low-index facet other than the c-plane, a high-index facet other than the c-plane, or a plane index. Includes slopes that cannot be used.
  • the facets other than the c-plane are, for example, ⁇ 11-2m ⁇ and ⁇ 1-10n ⁇ .
  • m and n are integers other than 0.
  • the inclined interface 30i As described above, by exposing the inclined interface 30i at a position of the inclined interface enlarging layer 32 on the mask layer 20 side, the pair of inclined interfaces 30i and the c-plane 30c sandwiched between the pair of inclined interfaces 30i are exposed.
  • the inclined interface enlargement layer 32 having the surface 30u is formed.
  • the inclined interface enlarged layer 32 by gradually growing the inclined interface enlarged layer 32 under the first growth condition, as shown in FIG. 2B and FIG. 3, the top surface of the inclined interface enlarged layer 32 exposing the c-plane 30c.
  • a plurality of recesses 30p constituted by inclined interfaces 30i other than the c-plane are generated.
  • the plurality of concave portions 30p constituted by the inclined interfaces 30i other than the c-plane are randomly formed on the top surface 30u.
  • the inclined interface enlarged layer 32 in which the c-plane 30c and the inclined interface 30i other than the c-plane are mixed on the surface is formed.
  • the inclined interface 30i formed on the top surface 30u of the inclined interface enlarged layer 32 exposing the c-plane 30c is similar to the inclined interface 30i formed on the mask layer 20 described above. Means a growth interface inclined with respect to.
  • a plurality of recesses 30p constituted by the inclined interface 30i other than the c-plane are formed on the top surface 30u of the inclined interface enlarged layer 32, and the c-plane 30c is eliminated, as shown in FIG. 2 (c).
  • a plurality of valleys 30v and a plurality of peaks 30t are formed on the surface of the inclined interface enlargement layer 32.
  • Each of the plurality of valleys 30v is an inflection point convex downward on the surface of the inclined interface enlarged layer 320, and is formed above a position where each of the inclined interfaces 30i other than the c-plane occurs.
  • each of the plurality of tops 30t is an inflection point that is upwardly convex on the surface of the inclined interface enlarged layer 320, and is c-plane across a pair of inclined interfaces 30i that are enlarged in opposite directions.
  • 30c is formed at or above the (finally) lost and terminated position.
  • the valleys 30v and the tops 30t are formed alternately in a direction along the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the plurality of valleys 30v include a valley formed by a pair of inclined interfaces 30i above the mask layer 20.
  • a plurality of recesses 30p formed by the inclined interface 30i other than the c-plane are formed on the top surface 30u of the inclined interface enlarged layer 32 grown above the opening 20a of the mask layer 20.
  • a plurality of troughs 30v and a plurality of tops 30t are formed above the openings 20a of the mask layer 20.
  • at least one valley 30v and a plurality of tops 30t are formed above each one of the plurality of openings 20a of the mask layer 20.
  • the height from the main surface 10s to the top 30t of the base substrate 10 is made lower than in the case where a large substantially triangular prism-shaped three-dimensional growth layer having only one top is formed above the opening of the mask. Can be. As a result, the surface of the second layer 40 described later can be quickly mirror-finished.
  • the c-plane 30c is used as the growth surface without forming the inclined interface 30i immediately above the opening 20a of the mask layer 20. Is grown to a predetermined thickness, and then an inclined interface 30i other than the c-plane is formed on the surface of the enlarged inclined interface layer 32. As a result, the plurality of valleys 30v formed above the openings 20a of the mask layer 20 are formed at positions separated upward from the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the dislocation propagates by bending as follows. Specifically, as shown in FIG. 2C, a part of the plurality of dislocations extending in the direction along the c-axis in the base substrate 10 is blocked by the mask layer 20 and tilted. Propagation to the interface expansion layer 32 is suppressed. On the other hand, the other part of the plurality of dislocations extending in the direction along the c-axis in the base substrate 10 has the other part of the inclined interface enlarged layer 32 from the base substrate 10 via the opening 20 a of the mask layer 20. It propagates in the direction along the c-axis.
  • dislocations propagate from the base substrate 10 in a direction along the c-axis of the inclined interface enlarged layer 32.
  • the dislocation is substantially perpendicular to the inclined interface 30i at the position where the inclined interface 30i is exposed. It bends and propagates in the direction. That is, the dislocation propagates while bending in a direction inclined with respect to the c-axis.
  • an average distance L (also referred to as an “average distance between nearest top parts”) L between the base substrates 10 in a direction along the main surface 10s is, for example, more than 100 ⁇ m.
  • the average distance L between the closest apexes is 100 ⁇ m or less, such as when a fine hexagonal pyramid-shaped crystal nucleus is formed on the main surface 10s of the base substrate 10 from the initial stage of the inclined interface enlarging step S220, the inclination In the steps subsequent to the interface enlarging step S220, the distance over which the dislocations bend and propagate is reduced. For this reason, dislocations cannot be sufficiently collected above the approximate center of the pair of top portions 30t in the inclined interface enlarged layer 32. As a result, the dislocation density on the surface of the second layer 40 described later may not be sufficiently reduced.
  • the distance at which the dislocation bends and propagates in the steps after the inclined interface enlarging step S220 is at least more than 50 ⁇ m. be able to.
  • dislocations can be sufficiently collected above substantially the center between the pair of top portions 30t in the inclined interface enlarged layer 32.
  • the dislocation density on the surface of the second layer 40 described below can be sufficiently reduced.
  • the average distance L between the closest tops especially above the opening 20 a of the mask layer 20 is more than 100 ⁇ m.
  • the average distance L between the closest tops is set to less than 800 ⁇ m. If the average distance L between the adjacent top portions is 800 ⁇ m or more, the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the valley portion 30v of the inclined interface enlarged layer 32 to the top portion 30t becomes excessively high. Therefore, in a second step S300 described later, the thickness until the second layer 40 is mirror-finished increases.
  • the average distance L between the closest apexes is set to less than 800 ⁇ m, the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the valley 30v of the inclined interface enlarged layer 32 to the top 30t is reduced. can do. Thereby, in the second step S300 described later, the second layer 40 can be mirror-finished quickly.
  • the first c-plane growth region 60 grown with the c-plane 30c as the growth plane and the inclined interface 30i other than the c-plane are formed in the inclined interface expansion layer 320 based on the difference in the growth plane during the growth process.
  • An inclined interface growth region 70 (a gray portion in the figure) grown as a growth surface is formed.
  • a valley 60a is formed at a position where the inclined interface 30i has occurred, and a crest 60b is formed at a position where the c-plane 30c has disappeared.
  • a pair of inclined portions 60i are formed on both sides of the crest 60b as trajectories of intersections between the c-plane 30c and the inclined interface 30i.
  • the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i is set to, for example, 70 ° or less by satisfying Expression (1) under the first growth condition.
  • the c-plane 30c may reappear on a part of the surface of the inclined interface maintaining layer 34, but the area ratio of the inclined interface growth region 70 in the creep section along the main surface 10s of the base substrate 10 is 80%. %, It is preferable to mainly expose the inclined interface 30i on the surface of the inclined interface maintaining layer 34. The higher the proportion of the area occupied by the inclined interface growth region 70 in the creeping cross section, the better, and preferably 100%.
  • the growth condition in the inclined interface maintaining step S240 is maintained under the above-described first growth condition, similarly to the inclined interface expanding step S220.
  • the inclined interface maintaining layer 34 can be grown using only the inclined interface 30i as a growth surface.
  • the inclined interface maintaining layer 34 grows with the inclined interface 30i as a growth surface, so that the entire inclined interface maintaining layer 34 becomes a part of the inclined interface growing region 70.
  • the first layer 30 having the inclined interface enlarged layer 32 and the inclined interface maintaining layer 34 is formed.
  • the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the top 30t of the first layer 30 (the maximum height in the thickness direction of the first layer 30) is, for example, more than 100 ⁇ m1. 0.5 mm or less.
  • the inclined interface 40i is gradually reduced and the c-plane 40c is gradually expanded toward the upper side of the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the inclined interface 30i formed on the surface of the first layer 30 is eliminated.
  • a second layer (planarization layer) 40 having a mirror-finished surface is grown.
  • the “mirror surface” refers to a surface having a maximum height difference between the surface irregularities and the wavelength of visible light or less.
  • the second layer 40 for example, a layer mainly composed of the same group III nitride semiconductor as the group III nitride semiconductor constituting the first layer 30 is epitaxially grown.
  • a GaCl gas, an NH 3 gas and a dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas as an n-type dopant gas are supplied to the base substrate 10 heated to a predetermined growth temperature.
  • a silicon (Si) -doped GaN layer is epitaxially grown.
  • GeCl 4 gas or the like may be supplied as the n-type dopant gas instead of SiH 2 Cl 2 gas.
  • the second layer 40 is grown under, for example, predetermined second growth conditions in order to express the above-described growth process.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view showing a growth process under the second growth condition in which the inclined interface is reduced and the c-plane is enlarged.
  • FIG. 7 shows a process in which the second layer 40 grows on the first layer 30 where the inclined interface 30i that is the most inclined with respect to the c-plane 30c is exposed.
  • a thick solid line indicates the surface of the second layer 40 per unit time.
  • the growth rate of the c-plane 40 c of the second layer 40 is G c2
  • the growth rate of the inclined interface 40 i of the second layer 40 is G i
  • the inclination rate of the second layer 40 is G i. the progress rate of locus of intersection of the surface 40i and the c-plane 40c and R 2.
  • the smaller one is ⁇ R2 .
  • the traveling rate R 2 of the locus of the intersection between the inclined surface 40i and the c-plane 40c is represented by the following formula (e).
  • R 2 G i / cos ⁇ ”(e)
  • the growth rate G c2 c-plane 40c of the second layer 40 is expressed by the following equation (f).
  • G c2 R 2 sin ⁇ R2 (f)
  • G c2 G i sin ⁇ R2 / cos ( ⁇ + ⁇ R2 ⁇ 90) (g)
  • the second growth condition in which the inclined interface 40i is reduced and the c-plane 40c is expanded preferably satisfies the following expression (2) by using expression (g) and ⁇ R2 ⁇ 90 °.
  • G i is the growth rate of the inclined surface 40i of the most inclined relative to the c plane 40c
  • theta includes an inclined surface 40i of the most inclined relative to the c plane 40c
  • the c-plane 40c Angle is the second growth condition in which the inclined interface 40i is reduced and the c-plane 40c is expanded.
  • equation (2) can be derived by substituting equation (a) into G c2 ⁇ G c0 .
  • the growth condition for reducing the inclined interface 40i that is the most inclined with respect to the c-plane 40c is the strictest condition, if the second growth condition satisfies the expression (2), the other inclined interface 40i is also reduced. Becomes possible.
  • the second growth condition preferably satisfies the following expression (2 ′).
  • the growth temperature in the second step S300 is, for example, higher than the growth temperature in the first step S200.
  • the growth temperature in the second step S300 is, for example, not less than 990 ° C. and not more than 1120 ° C., preferably not less than 1020 ° C. and not more than 1100 ° C.
  • the V / III ratio in the second step S300 may be adjusted.
  • the V / III ratio in the second step S300 may be smaller than the V / III ratio in the first step S200.
  • the V / III ratio in the second step S300 is, for example, 1 or more and 10 or less, preferably 1 or more and 5 or less.
  • the second growth condition at least one of the growth temperature and the V / III ratio is adjusted within the above range so as to satisfy the expression (2).
  • Other conditions of the second growth conditions of the present embodiment are, for example, as follows. Growth pressure: 90 to 105 kPa, preferably 90 to 95 kPa GaCl gas partial pressure: 1.5 to 15 kPa N 2 gas flow rate / H 2 gas flow rate: 1 to 20
  • the second step S300 of the present embodiment is classified into two steps based on, for example, the form in which the second layer 40 is growing.
  • the second step S300 of the present embodiment includes, for example, a c-plane enlargement step S320 and a main growth step S340.
  • the second layer 40 has, for example, the c-plane expansion layer 42 and the main growth layer 44.
  • the c-plane 40c is enlarged and the inclined interface 40i other than the c-plane is reduced as it goes above the first layer 30.
  • the c-plane expanding layer 42 moves from the inclined interface 30i of the inclined interface maintaining layer 34 to a direction along the direction perpendicular to the c-axis with the inclined interface 40i as a growth surface. (Ie, creeping or lateral).
  • the c-plane expanding layer 42 grows in the lateral direction, the c-plane 40c of the c-plane expanding layer 42 starts to be exposed again above the top 30t of the inclined interface maintaining layer 34.
  • the c-plane enlarged layer 42 in which the c-plane 40c and the inclined interface 40i other than the c-plane are mixed on the surface is formed.
  • the inclined interface 40i of the c-plane enlarged layer 42 completely disappears, and the recess 30p formed by the plurality of inclined interfaces 30i is completely embedded in the surface of the first layer 30. It is. Thereby, the surface of the c-plane expansion layer 42 becomes a mirror surface (flat surface) composed of only the c-plane 40c.
  • dislocation density can be reduced by locally collecting dislocations.
  • dislocations that have been bent and propagated in the first layer 30 in a direction inclined with respect to the c-axis continue to propagate in the same direction in the c-plane enlarged layer 42.
  • dislocations are locally collected at the junction of the adjacent inclined interfaces 40i above the approximate center between the pair of top portions 30t in the c-plane enlarged layer 42.
  • Dislocations having mutually opposite Burgers vectors among a plurality of dislocations collected at the meeting portion of the adjacent inclined interface 40i in the c-plane expansion layer 42 disappear during the meeting.
  • some of the dislocations collected at the meeting portion of the adjacent inclined interface 40i form a loop and may propagate in the direction along the c-axis (that is, the surface side of the c-plane enlarged layer 42). Is suppressed.
  • the other portion of the plurality of dislocations collected at the meeting portion of the adjacent inclined interface 40i in the c-plane expansion layer 42 has its propagation direction changed from the direction inclined to the c-axis to the direction along the c-axis. It is changed again and propagates to the surface side of the second layer 40.
  • the dislocation density on the surface of the second layer 40 is reduced. Can be reduced.
  • a low dislocation density region can be formed above a portion of the second layer 40 where the dislocations propagate in a direction inclined with respect to the c-axis.
  • the c-plane 40c gradually expands, so that a second c-plane growth region 80 described later, which has grown with the c-plane 40c as a growth surface, goes upward in the thickness direction. Therefore, it is formed while gradually expanding.
  • the inclined interface 40i is gradually reduced, so that the inclined interface growth region 70 is gradually reduced as going upward in the thickness direction, and terminates at a predetermined position in the thickness direction.
  • a valley 70a of the inclined interface growth region 70 is formed at a position where the c-plane 40c is generated again in a sectional view.
  • a peak 70b of the inclined interface growth region 70 is formed at a position where the inclined interface 40i has disappeared in a cross-sectional view.
  • the height of the c-plane enlargement layer 42 in the thickness direction is For example, the height is equal to or more than the height from the valley 30v to the top 30t of the inclined interface maintaining layer 34.
  • the growth conditions in the main growth step S340 are maintained under the above-described second growth conditions, similarly to the c-plane enlargement step S320.
  • the main growth layer 44 can be grown in a step flow with the c-plane 40c as a growth surface.
  • the entire main growth layer 44 is in contact with a second c-plane growth region 80 described later. Become.
  • the thickness of the main growth layer 44 is, for example, 300 ⁇ m or more and 10 mm or less.
  • the thickness of the main growth layer 44 is set to 300 ⁇ m or more, at least one or more substrates 1 can be sliced from the main growth layer 44 in a slicing step S400 described below.
  • the thickness of the main growth layer 44 is set to 10 mm, the final thickness is set to 650 ⁇ m, and when the substrate 1 having a thickness of 700 ⁇ m is sliced from the main growth layer 44, the kerf loss may be about 200 ⁇ m. , At least ten substrates 1 can be obtained.
  • the second layer 40 having the c-plane enlarged layer 42 and the main growth layer 44 is formed.
  • the laminated structure 2 of the present embodiment is formed.
  • the main growth layer 44 is sliced by a wire saw along a cut surface substantially parallel to the surface of the main growth layer 44.
  • at least one nitride semiconductor substrate 1 (hereinafter, also referred to as substrate 1) as an as-sliced substrate is formed.
  • the thickness of the substrate 1 is, for example, not less than 300 ⁇ m and not more than 700 ⁇ m.
  • both surfaces of the substrate 1 are polished by a polishing apparatus.
  • the final thickness of the substrate 1 is, for example, 250 ⁇ m or more and 650 ⁇ m or less.
  • the substrate 1 according to the present embodiment is manufactured by the above steps S100 to S500.
  • semiconductor laminate manufacturing process and semiconductor device manufacturing process After the substrate 1 is manufactured, for example, a semiconductor functional layer made of a group III nitride semiconductor is epitaxially grown on the substrate 1 to produce a semiconductor laminate. After the semiconductor laminate is manufactured, electrodes and the like are formed using the semiconductor laminate, the semiconductor laminate is diced, and chips of a predetermined size are cut out. Thus, a semiconductor device is manufactured.
  • the laminated structure 2 of the present embodiment has, for example, a base substrate 10, a mask layer 20, a first layer 30, and a second layer 40.
  • the mask layer 20 is provided on the main surface 10s of the base substrate 10 and has a predetermined opening 20a.
  • a plurality of openings 20a of the mask layer 20 are provided, for example, in a stripe shape.
  • Each pitch p of the mask layers 20 is, for example, 800 ⁇ m or more.
  • the first layer 30 is grown on the main surface 10 s of the underlying substrate 10 via the opening 20 a of the mask layer 20, for example.
  • the first layer 30 is formed, for example, by forming a plurality of recesses 30p constituted by inclined interfaces 30i other than the c-plane on the top surface 30u of the single crystal of a group III nitride semiconductor, and eliminating the c-plane 30c. It has a plurality of troughs 30v and a plurality of tops 30t.
  • the first layer 30 has, for example, a plurality of troughs 30v and a plurality of tops 30t above the opening 20a of the mask layer 20.
  • the first layer 30 has, for example, at least one valley portion 30v and a plurality of top portions 30t above each one of the plurality of openings 20a of the mask layer 20.
  • the average distance L between closest tops is, for example, more than 100 ⁇ m.
  • the first layer 30 includes, for example, a first c-plane growth region (first low oxygen concentration region) 60 and an inclined interface growth region (high oxygen concentration region) 70 based on a difference in growth surface during the growth process. ,have.
  • the first c-plane growth region 60 is a region grown with the c-plane 30c as a growth surface.
  • the first c-plane growth region 60 has, for example, a plurality of valleys 60a and a plurality of peaks 60b in a cross-sectional view.
  • each of the valleys 60a and the peaks 60b means a part of the shape observed based on the difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 2 is observed with a fluorescence microscope or the like, and the first layer It does not mean a part of the shape of the outermost surface generated during the growth of No. 30.
  • Each of the plurality of valleys 60a is a point of inflection projecting downward in the first c-plane growth region 60 in a cross-sectional view, and is formed at a position where the inclined interface 30i has occurred. At least one of the plurality of valleys 60a is provided at a position separated upward from the main surface 10s of the base substrate 10.
  • each of the plurality of crests 60b is a pair of inclined interfaces 30i that are inflection points that are upwardly convex in the first c-plane growth region 60 and that are enlarged in directions opposite to each other in a cross-sectional view.
  • the c-plane 30c is formed at a position where the c-plane 30c disappears (finally) and ends.
  • the valleys 60a and the peaks 60b are alternately formed in a direction along the main surface 10s of the base substrate 10.
  • a pair of peak portions 60b that are closest to each other among the plurality of peak portions 60b with one of the valley portions 60a interposed therebetween are different from each other.
  • the average distance apart in the direction along the main surface 10s of the first layer 30 corresponds to the average distance L between the closest tops of the first layer 30, and is, for example, more than 100 ⁇ m.
  • the first c-plane growth region 60 has a pair of inclined portions 60i provided on both sides of one of the plurality of peaks 60b as a locus of the intersection of the c-plane 30c and the inclined interface 30i.
  • the inclined portion 60i means a part of a shape observed based on a difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 2 is observed with a fluorescence microscope or the like, and occurs during the growth of the first layer 30. It does not mean the outermost inclined interface 30i.
  • the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i is, for example, 70 ° or less, and preferably 20 ° or more and 65 ° or less. It angle ⁇ of the pair of inclined portions 60i is 70 ° or less, in the first growth condition, on the growth rate G i of the inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c of the first layer 30, This means that the ratio G c1 / G i of the growth rate G c1 of the c-plane 30c of the first layer 30 was high. Thereby, the inclined interface 30i other than the c-plane can be easily generated. As a result, the dislocation can be easily bent at a position where the inclined interface 30i is exposed.
  • the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i to 70 ° or less a plurality of valleys 30v and a plurality of tops 30t can be easily formed above the openings 20a of the mask layer 20. Further, by setting the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i to 65 ° or less, the inclined interface 30i other than the c-plane can be more easily generated, and a plurality of inclined interfaces 30i are formed above the openings 20a of the mask layer 20. The valleys 30v and the plurality of peaks 30t can be more easily generated.
  • the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i By setting the angle ⁇ formed by the pair of inclined portions 60i to 20 ° or more, the height from the valley portion 30v to the top portion 30t of the first layer 30 is suppressed, and the second layer 40 is mirror-finished. It is possible to suppress an increase in the thickness up to the point at which it is performed.
  • the inclined interface growth region 70 is a region grown using the inclined interface 30i other than the c-plane as a growth surface.
  • the lower surface of the inclined interface growth region 70 is formed, for example, according to the shape of the first c-plane growth region 60.
  • the inclined interface growth region 70 is provided continuously along the main surface of the base substrate 10.
  • the oxygen taken into the inclined interface growth region 70 is, for example, oxygen that is unintentionally mixed into the vapor phase growth apparatus or oxygen that is released from a member (a quartz member or the like) constituting the vapor phase growth apparatus. It is.
  • the oxygen concentration in the first c-plane growth region 60 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, and specifically, 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3. It is as follows.
  • the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70 is, for example, not less than 9 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 and not more than 5 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 .
  • the second layer 40 includes, for example, an inclined interface growth region (high oxygen concentration region) 70 and a second c-plane growth region (second low oxygen concentration region) 80 based on a difference in the growth surface during the growth process.
  • an inclined interface growth region (high oxygen concentration region) 70 and a second c-plane growth region (second low oxygen concentration region) 80 based on a difference in the growth surface during the growth process.
  • the upper surface of the inclined interface growth region 70 in the second layer 40 has, for example, a plurality of valleys 70a and a plurality of peaks 70b in a cross-sectional view.
  • each of the valleys 70a and the ridges 70b means a part of the shape observed based on the difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 2 is observed with a fluorescence microscope or the like, and the second layer It does not mean a part of the shape of the outermost surface generated during the growth of 40.
  • the plurality of valleys 70a of the inclined interface growth region 70 are formed at positions where the c-plane 40c occurs again in a cross-sectional view.
  • the plurality of valleys 70a of the inclined interface growth region 70 are formed above the plurality of peaks 60b of the first c-plane growth region 60, respectively, in a cross-sectional view.
  • the plurality of peaks 70b of the inclined interface growth region 70 are formed at positions where the inclined interface 40i has disappeared and terminated in a cross-sectional view.
  • the plurality of peaks 70b of the inclined interface growth region 70 are respectively formed above the plurality of valleys 60a of the first c-plane growth region 60 in a cross-sectional view.
  • a surface of the second layer 40 that is substantially parallel to the main surface 10 s of the underlying substrate 10 at the upper end of the inclined interface growth region 70 and a boundary surface 40 b at a position where the inclined interface 40 i has disappeared and terminated in the second layer 40.
  • the second c-plane growth region 80 is a region grown using the c-plane 40c as a growth surface. In the second c-plane growth region 80, the uptake of oxygen is suppressed as compared with the inclined interface growth region 70. Therefore, the oxygen concentration in the second c-plane growth region 80 is lower than the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70.
  • the oxygen concentration in the second c-plane growth region 80 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • dislocations are bent and propagate in a direction substantially perpendicular to the inclined interface 30i at a position where the inclined interface 30i other than the c-plane is exposed.
  • the second layer 40 some of the dislocations disappear, and some of the dislocations are suppressed from propagating to the surface side of the c-plane enlarged layer 42. Thereby, the dislocation density on the surface of the second layer 40 is lower than the dislocation density on the main surface 10 s of the base substrate 10.
  • the dislocation density on the surface of the second layer 40 is sharply reduced in the thickness direction.
  • the dislocation density in the main surface 10s of underlying substrate 10 and N 0, the dislocation density at the interface 40b at a position inclined surface 40i is lost out of the second layer 40 and N.
  • the dislocation density in the low dislocation density region (for example, 250 ⁇ m square) on the boundary surface 40b is denoted by N.
  • a crystal layer of a group III nitride semiconductor is formed on main surface 10s of base substrate 10 with only the c-plane as a growth surface, the thickness being equal to the thickness from the main surface of base substrate 10 to boundary surface 40b of the present embodiment. (Hereinafter, also referred to as “c-plane limited growth”), the dislocation density on the surface of the crystal layer is assumed to be N ′.
  • the dislocation density on the surface of the crystal layer tends to be inversely proportional to the thickness of the crystal layer.
  • the reduction rate of the dislocation density determined by N ′ / N 0 was approximately 0.6.
  • the reduction ratio of the dislocation density obtained by N / N for example, smaller than reduction rate of the dislocation density obtained by N '/ N 0 in the case of c-plane limited growth.
  • the thickness of the boundary surface 40b at the position where the inclined interface 40i has disappeared in the second layer 40 from the main surface 10s of the base substrate 10 is, for example, preferably 1.5 mm or less, preferably. Is 1.2 mm or less.
  • the reduction rate of the dislocation density obtained by N / N 0 is, for example, 0.3 or less, preferably 0.23 or less.
  • the lower limit of the thickness from the main surface 10s of the base substrate 10 to the boundary surface 40b is not limited since the thinner the better, the better.
  • the thickness from the main surface 10s to the boundary surface 40b of the base substrate 10 is For example, it is more than 200 ⁇ m.
  • the lower limit of the reduction rate of the dislocation density is not limited because the lower the lower the better, the better.
  • the reduction rate of the dislocation density is, for example, 0.01 or more.
  • the entire surface of the second layer 40 is constituted by the + c plane, and the first layer 30 and the second layer 40 do not include the polarity reversal sections (inversion domains).
  • the laminated structure 2 of the present embodiment is different from the laminated structure formed by the so-called DEEP (Dislocation Elimination by the Epitaxial-growth withinverse-pyramidal Pits) method, that is, located at the center of the pit. This is different from a laminated structure having a polarity reversal section in the core.
  • Nitride semiconductor substrate nitride semiconductor free-standing substrate, nitride crystal substrate
  • the substrate 1 obtained by slicing the second layer 40 by the above-described manufacturing method is, for example, a free-standing substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor.
  • the substrate 1 is, for example, a GaN free-standing substrate.
  • the diameter of the substrate 1 is, for example, 2 inches or more.
  • the thickness of the substrate 1 is, for example, not less than 300 ⁇ m and not more than 1 mm.
  • the conductivity of the substrate 1 is not particularly limited. However, when a semiconductor device as a vertical Schottky barrier diode (SBD) is manufactured using the substrate 1, the substrate 1 is, for example, n-type.
  • the n-type impurity in the substrate 1 is, for example, Si or germanium (Ge), and the concentration of the n-type impurity in the substrate 1 is, for example, not less than 1.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 and not more than 1.0 ⁇ 10 20 cm ⁇ 3. .
  • the substrate 1 has, for example, a main surface 1s to be an epitaxial growth surface.
  • the crystal plane of the low index closest to the main surface 1s is, for example, the c-plane.
  • the main surface 1s of the substrate 1 is, for example, mirror-finished, and the root mean square roughness RMS of the main surface 1s of the substrate 1 is, for example, less than 1 nm.
  • the impurity concentration in the substrate 1 obtained by the above-described manufacturing method is lower than that of the substrate obtained by the flux method or the ammonothermal method.
  • the hydrogen concentration in the substrate 1 is, for example, less than 1 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 , preferably 5 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the substrate 1 is formed by slicing the main growth layer 44 grown with the c-plane 40c as the growth surface, the inclined interface growth with the inclined interface 30i or the inclined interface 40i as the growth surface.
  • the region 70 is not included. That is, the entire substrate 1 is formed of a low oxygen concentration region.
  • the oxygen concentration in the substrate 1 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the substrate 1 does not include, for example, a polarity inversion section (inversion domain) as described above.
  • dark spot means a point where the emission intensity observed in the observation image of the main surface 50s in the multiphoton excitation microscope or the cathode luminescence image of the main surface 50s is low, and only the dislocation is observed. However, it also includes non-light-emitting centers caused by foreign matter or point defects.
  • the “multiphoton excitation microscope” may be called a two-photon excitation fluorescence microscope.
  • the substrate 1 is manufactured using the base substrate 10 made of a high-purity GaN single crystal manufactured by the VAS method, the non-emission center due to a foreign substance or a point defect is formed in the substrate 1. Less is. Therefore, 95% or more, and preferably 99% or more, of the dark spots when observing the main surface of the substrate 1 with a multiphoton excitation microscope or the like are dislocations, not non-emission centers due to foreign matter or point defects.
  • the dislocation density on the surface of the second layer 40 is lower than the dislocation density on the main surface 10 s of the base substrate 10 by the above-described manufacturing method. Thereby, the dislocation is also reduced on the main surface 1s of the substrate 1 formed by slicing the second layer 40.
  • the dislocation density is determined from the dark spot density by observing the main surface 1s of the substrate 1 with a visual field of 250 ⁇ m square using a multiphoton excitation microscope, the dislocation density is 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2. Does not exist, and a region having a dislocation density of less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 exists at 69% or more, preferably 80% or more of the main surface 1s.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing an observation image when the main surface of the nitride semiconductor substrate according to the present embodiment is observed with a multiphoton excitation microscope.
  • the square frame in FIG. 8 indicates a predetermined field of view when the substrate is observed with a multiphoton excitation microscope.
  • the substrate 1 has a high dislocation density region 1HD within the main surface 1s due to the dislocations being collected above the mask layer 20 used in the above-described manufacturing method. , A low dislocation density region 1LD.
  • the dislocation density of the low dislocation density region 1LD is lower than the dislocation density of the high dislocation density region 1HD.
  • the dislocation density of the low dislocation density region 1LD in the main surface 1s of the substrate 1 of the present embodiment is, for example, less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 , and preferably 7 ⁇ 10 5 cm ⁇ 2. Or less, more preferably less than 5.5 ⁇ 10 5 cm ⁇ 2 , and still more preferably 3 ⁇ 10 5 cm ⁇ 2 or less.
  • the dislocation density of the high dislocation density region 1HD is slightly lower than that of the base substrate 10, for example, 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 or less, preferably 2 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 or less, More preferably, it is 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 or less. Note that the dislocation density in the high dislocation density region 1HD is larger than the maximum value of the dislocation density in the low dislocation density region 1LD.
  • the position of the high dislocation density region 1HD in plan view corresponds to (overlaps) the position of the mask layer 20 used in the above-described manufacturing method.
  • Each of the high dislocation density region 1HD and the low dislocation density region 1LD has, for example, a stripe shape extending along one of the direction along the m-axis and the direction along the a-axis. I have.
  • the high dislocation density regions 1HD and the low dislocation density regions 1LD are alternately provided, for example, in the other direction of the direction along the m-axis or the direction along the a-axis.
  • each of the high dislocation density region 1HD and the low dislocation density region 1LD has, for example, a stripe shape extending in a direction along the a-axis.
  • the high dislocation density regions 1HD and the low dislocation density regions 1LD are provided alternately in a direction along the m-axis perpendicular to the a-axis.
  • the pitch P of the high dislocation density region 1HD in the short direction corresponds to the pitch p of the mask layer 20, and is, for example, 800 ⁇ m or more.
  • the pitch P of the high dislocation density region 1HD means the distance between the centers of the high dislocation density region 1HD.
  • the pitch P of the high dislocation density region 1HD may be considered as a distance from the maximum position of the dislocation density to the adjacent maximum position for every 250 ⁇ m square of the visual field.
  • the width W in the short direction of the high dislocation density region 1HD is, for example, 100 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less according to the results of examples described later.
  • the proportion of the high dislocation density region 1HD in the main surface 1s of the substrate 1 is determined by W / P ⁇ 100, and is, for example, 31% or less.
  • the low dislocation density region 1LD in which the dislocation density on the main surface 1s of the substrate 1 is less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 is 69% or more, preferably 80% or more of the main surface 1s of the substrate 1. .
  • the low dislocation density region 1LD includes, for example, at least a non-dislocation region of 50 ⁇ m square (50 ⁇ m square or more) based on the average distance L between the closest tops in the above-described first step S200. I have.
  • non-dislocation regions of 50 ⁇ m square are scattered, for example, over a plurality of low dislocation density regions 1LD.
  • the density of the dislocation-free region of 50 ⁇ m square not overlapping for example, 100 pieces / cm 2 or more, preferably 600 / cm 2 or more, more preferably 1200 Pieces / cm 2 or more. If you measure the dislocation-free region in only the low dislocation density region 1LD is in a plurality of low dislocation density region 1LD, the density of the dislocation-free region of 50 ⁇ m square not overlapping, for example, 130 pieces / cm 2 or more, preferably 800 Pcs / cm 2 or more, more preferably 1600 pcs / cm 2 or more.
  • the upper limit of the density of the non-overlapping 50 ⁇ m-square non-dislocation region is, for example, 30,000 / cm 2 because the ratio of the visual field including the high dislocation density region is at least 1 /.
  • the size of a dislocation-free region is smaller than 50 ⁇ m square, or the density of a 50 ⁇ m-square non-dislocation region is reduced. It becomes lower than 100 pieces / cm 2 .
  • the size of the dislocation-free region is smaller than 50 ⁇ m square, or the density of the 50 ⁇ m-square non-dislocation region is 100 / cm 2. Lower than.
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 used in the above-described manufacturing method is low, when growing the first layer 30 and the second layer 40 on the base substrate 10, a plurality of dislocations are formed. Less binding (mixing). Thereby, in the substrate 1 obtained from the second layer 40, generation of dislocations having a large Burgers vector can be suppressed.
  • the Burgers vector is any one of ⁇ 11-20> / 3, ⁇ 0001>, or ⁇ 11-23> / 3.
  • the “Burgers vector” here can be measured, for example, by a large-angle convergent electron diffraction (LACBED) method using a transmission electron microscope (TEM).
  • LACBED large-angle convergent electron diffraction
  • TEM transmission electron microscope
  • the dislocation whose Burgers vector is ⁇ 11-20> / 3 is an edge dislocation
  • the dislocation whose Burgers vector is ⁇ 0001> is a screw dislocation
  • the Burgers vector is ⁇ 11-23> / 3.
  • One dislocation is a mixed dislocation in which an edge dislocation and a screw dislocation are mixed.
  • the Burgers vector is any one of ⁇ 11-20> / 3, ⁇ 0001>, or ⁇ 11-23> / 3. Is, for example, 50% or more, preferably 70% or more, and more preferably 90% or more. Note that a dislocation having a Burgers vector of 2 ⁇ 11-20> / 3 or ⁇ 11-20> may exist in at least a part of the main surface 50s of the substrate 1.
  • an inclined interface 30i other than the c-plane is formed on the surface of the single crystal constituting the first layer 30, so that the inclined interface 30i is exposed at a position where the inclined interface 30i is exposed.
  • Dislocations can be bent and propagated in a substantially vertical direction. Thereby, dislocations can be locally collected. By locally collecting dislocations, dislocations having mutually opposite Burgers vectors can be eliminated. Alternatively, the dislocation locally collected forms a loop, so that the dislocation can be suppressed from propagating to the surface of the second layer 40. Thus, the dislocation density on the surface of the second layer 40 can be reduced. As a result, the substrate 1 having a lower dislocation density than the base substrate 10 can be obtained.
  • the dislocation propagated from the underlying substrate propagates substantially vertically upward without being bent, and reaches the surface of the second layer. Therefore, the dislocations are not reduced above the portion where the c-plane remains, and a high dislocation density region is formed.
  • the c-plane 30c is eliminated from the top surface 30u of the first layer 30, so that the surface of the first layer 30 is only the inclined interface 30i except the c-plane.
  • the dislocation propagating from the underlying substrate 10 can be reliably bent over the entire surface of the first layer 30.
  • a part of the plurality of dislocations can be easily eliminated or a part of the plurality of dislocations can be hardly propagated to the surface side of the second layer 40.
  • the c-plane 30c is easily and reliably eliminated by forming a plurality of recesses 30p formed by the inclined interface 30i other than the c-plane on the top surface 30u of the first layer 30.
  • a substantially triangular prism-shaped three-dimensional growth layer having only one top is formed above the opening of the mask without forming a recess on the top surface of the first layer. Then, as described above, it is difficult to eliminate the c-plane during the growth process, and the c-plane may remain at least partially.
  • the proportion of the inclined interface 30i occupying the surface of the first layer 30 is increased, and the c-plane 30c is rapidly reduced. Can be done. As a result, even when the pitch of the mask layer 20 is long, the c-plane 30c can be easily and reliably eliminated above the opening 20a of the mask layer 20.
  • a plurality of recesses 30p constituted by inclined interfaces 30i other than the c-plane are formed on the top surface 30u of the first layer 30, and the c-plane 30c is eliminated, thereby forming the mask layer 20.
  • a plurality of troughs 30v and a plurality of tops 30t can be formed above the opening 20a. In other words, at least one valley 30v and a plurality of tops 30t can be formed above each one of the plurality of openings 20a of the mask layer 20.
  • a large substantially triangular prism-shaped three-dimensional growth layer is formed above the opening of the mask.
  • the height from the main surface 10s to the top 30t of the base substrate 10 can be made lower than in the case of performing the above.
  • the surface of the second layer 40 can be mirror-finished quickly.
  • a plurality of valleys 30v and a plurality of peaks 30t are formed at random above the openings 20a of the mask layer 20, so that the bends are formed at positions where the inclined interface 30i other than the c-plane is exposed.
  • the dislocations can be randomly dispersed. Thereby, local concentration of dislocations can be suppressed as compared with the case where the mask layer is formed at a narrow pitch. By suppressing the local concentration of dislocations, it is possible to suppress the inclusion of a high dislocation density region in the semiconductor device when cutting the semiconductor device from the substrate 1. As a result, the yield of the semiconductor device can be improved.
  • the average distance L between the closest apexes is set to more than 100 ⁇ m, so that the distance at which dislocations bend and propagate is obtained. At least more than 50 ⁇ m.
  • the dislocation near the top 30t of the first layer 30 is surely bent particularly by securing a sufficient time for bending the dislocation at a position where the inclined interface 30i other than the c-plane is exposed. Therefore, the propagation of dislocations in the substantially vertical direction from the base substrate 10 toward the surface of the second layer 40 can be suppressed. Thereby, the concentration of dislocations above the top 30t of the first layer 30 can be suppressed.
  • the base substrate 10 is a GaN free-standing substrate.
  • the base substrate 10 is not limited to the GaN free-standing substrate, and may be, for example, aluminum nitride (AlN), aluminum gallium nitride (AlGaN), or indium nitride.
  • InN a group III nitride semiconductor such as indium gallium nitride (InGaN) and aluminum indium gallium nitride (AlInGaN), that is, Al x In y Ga 1-xy N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇
  • AlInGaN aluminum indium gallium nitride
  • a self-standing substrate made of a group III nitride semiconductor represented by a composition formula of 1, 0 ⁇ x + y ⁇ 1) may be used.
  • the substrate 1 is a GaN free-standing substrate.
  • the substrate 1 is not limited to a GaN free-standing substrate. That is, it is a self-supporting substrate made of a group III nitride semiconductor represented by a composition formula of Al x In y Ga 1-xy N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1, 0 ⁇ x + y ⁇ 1). You may.
  • the substrate 1 is n-type.
  • the substrate 1 may be p-type or have semi-insulating properties.
  • the substrate 1 when manufacturing a semiconductor device as a high electron mobility transistor (HEMT) using the substrate 1, the substrate 1 preferably has semi-insulating properties.
  • HEMT high electron mobility transistor
  • the base substrate 10 is manufactured by the VAS method in the base substrate preparation step S100 has been described, but a method other than the VAS method may be used as long as the base substrate 10 is manufactured.
  • the opening 20a of the mask layer 20 is formed into a stripe shape extending along the direction along the a-axis. May be formed in a stripe shape extending along the direction along the m-axis.
  • the first growth condition is as follows.
  • the growth conditions other than the growth temperature may be adjusted, or the growth temperature and the growth condition other than the growth temperature may be adjusted in combination.
  • the second growth condition is defined as:
  • the growth conditions other than the growth temperature may be adjusted, or the growth temperature and the growth condition other than the growth temperature may be adjusted in combination.
  • the growth condition in the inclined interface maintaining step S240 is maintained under the first growth condition as in the case of the inclined interface enlarging step S220 has been described.
  • the growth condition in the inclined interface maintaining step S240 has been described. May satisfy the first growth condition, the growth condition in the inclined interface maintaining step S240 may be different from the growth condition in the inclined interface expanding step S220.
  • the growth condition in the main growth step S340 is maintained under the above-described second growth condition as in the case of the c-plane enlargement step S320 is described. If the second growth condition is satisfied, the growth condition in the main growth step S340 may be different from the growth condition in the c-plane enlargement step S320.
  • the main growth layer 44 is sliced using a wire saw in the slicing step S400 has been described.
  • an outer peripheral slicer, an inner peripheral slicer, an electric discharge machine, or the like may be used.
  • a semiconductor laminate for manufacturing a semiconductor device may be manufactured using the multilayer structure 2 as it is. Specifically, after the multilayer structure 2 is manufactured, in a semiconductor multilayer manufacturing process, a semiconductor functional layer is epitaxially grown on the multilayer structure 2 to manufacture a semiconductor multilayer. After the production of the semiconductor laminate, the back surface side of the laminated structure 2 is polished, and the base substrate 10, the first layer 30, and the c-plane enlarged layer 42 of the laminated structure 2 are removed. Thereby, similarly to the above-described embodiment, a semiconductor laminate having the main growth layer 44 and the semiconductor functional layer is obtained. In this case, the slicing step S400 and the polishing step S500 for obtaining the substrate 1 can be omitted.
  • the steps S200 to S500 may be performed again using the substrate 1 as the base substrate 10. Thereby, the substrate 1 with further reduced dislocation density can be obtained. Further, the steps S200 to S500 using the substrate 1 as the base substrate 10 may be defined as one cycle, and the cycle may be repeated a plurality of times. Thereby, the dislocation density of the substrate 1 can be gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated.
  • the substrate 1 has the high dislocation density region 1HD and the low dislocation density region 1LD has been described.
  • the second layer 40 is grown thick, the dislocation occurs during the growth process of the second layer 40. Therefore, there is a possibility that a clear difference between the high dislocation density region 1HD and the low dislocation density region 1LD does not appear on the substrate 1 sliced from the second layer 40.
  • Example 2 (Underlying substrate) Same as sample 1. (Mask layer) Same as sample 1. (First layer) Material: GaN Growth method: HVPE method The first growth condition is different from that of sample 1. The first growth condition will be described later. (2nd layer) Same as sample 1.
  • sample 3 (Underlying substrate) Same as sample 1. (Mask layer) Same as sample 1. (First layer) Material: GaN Growth method: HVPE method The first growth conditions are different from those of samples 1 and 2. The first growth condition will be described later. (2nd layer) Same as sample 1.
  • sample 4 (Underlying substrate) Same as sample 1. (Mask layer) Same as sample 1. (First layer) Material: GaN Growth method: HVPE method The first growth conditions are different from those of samples 1 to 3. The first growth condition will be described later. (2nd layer) Same as sample 1.
  • the first growth condition for growing the first layer in Samples 1 to 4 above is to adjust at least one of the growth temperature, the V / III ratio, and the like to adjust the c-plane of the first layer.
  • the ratio G c1 / G i of the growth rate G c1 of the c-plane of the first layer to the growth rate G i of the most inclined interface hereinafter, also referred to as “c-plane growth rate ratio G c1 / G i ”).
  • the conditions were set such that the order became higher in the order of sample 1 ⁇ sample 2 ⁇ sample 3 ⁇ sample 4.
  • the growth temperature in the first step was set to 1030 ° C.
  • the V / III ratio was set to 10 so that the first growth condition did not satisfy Expression (1).
  • the first growth condition satisfied expression (1), but the growth temperature in the first step was 1023 ° C., and the V / III ratio was 10.
  • the growth temperature was 980 ° C. or more and 1020 ° C. or less, and the V / III ratio was 1 or more and 15 or less.
  • at least one of the growth temperature and the V / III ratio was adjusted within the above ranges so that the first growth condition satisfied Expression (1).
  • the surface (upper surface) of the second layer in the above-described laminated structure was observed.
  • the dark spot density (ie, dislocation density) on the surface of the multilayer structure was measured every 250 ⁇ m square of the visual field.
  • all the dark spots on these substrates are dislocations by performing measurement while shifting the focus in the thickness direction.
  • the ratio of the number of regions (low dislocation density regions) having a dislocation density of less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 to the total number of measurement regions in a visual field of 250 ⁇ m square was determined.
  • FIGS. 9, FIG. 11, FIG. 12, FIG. 14, and FIG. 16 are views showing observation images obtained by observing the cross sections of the laminated structures of Samples 1 to 4 with a fluorescence microscope.
  • the arrows on the underlying substrate indicate the positions of the mask layers.
  • FIGS. 10, 13, 15, and 17 are views showing observation images obtained by observing the surfaces of the laminated structures of Samples 1 to 4 with a multiphoton excitation microscope.
  • the thick frame indicates a 50 ⁇ m square dislocation-free region.
  • Sample 1 As shown in FIG. 9, in Sample 1, the top of the first layer is not formed above the opening of the mask layer, and the top of the first c-plane growth region of the first layer and the top of the second layer are not formed. The lower part of the 2c plane growth region was connected. It is considered that the c-plane remained during the growth process of the first layer. The width of the c-plane remaining region was about 200 ⁇ m.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i was lower than that of the other samples under the first growth condition for growing the first layer, and the first growth condition did not satisfy Expression (1). For this reason, the c-plane could not be eliminated during the growth of the first layer. Since the c-plane did not disappear, the dislocation propagated to the surface side of the second layer without bending in the above-described c-plane remaining region. For this reason, a high dislocation density region was formed at a position overlapping with the c-plane remaining region. As a result, it is considered that the ratio of the low dislocation density region to the surface of the multilayer structure was reduced.
  • Sample 2 As shown in FIG. 11, in Sample 2, the c-plane disappeared in the first layer, and a substantially triangular prism-shaped first layer having only one top was formed above the opening of the mask layer. The average distance between the most recent abutments was approximately 1 mm. The height from the main surface of the base substrate to the top of the first c-plane growth region is 890 ⁇ m, and the thickness of the boundary surface of the second layer at the position where the inclined interface has disappeared from the main surface of the base substrate (The thickness until the second layer became a mirror surface) was about 1250 ⁇ m.
  • a portion where the c-plane of the first layer remains was scattered in a part of the laminated structure.
  • the width of the c-plane remaining region was about 20 ⁇ m.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i was set higher than that of sample 1 under the first growth condition for growing the first layer, and the first growth condition satisfied Expression (1).
  • the c-plane could be eliminated. Thereby, the dislocation could be bent at the position where the inclined interface in the first layer was exposed. As a result, a low dislocation density region could be formed over a range almost overlapping with the opening of the mask layer.
  • Example 3 As shown in FIG. 14, in Sample 3, the c-plane disappeared in the first layer, and at least one valley and a plurality of peaks were formed above one opening of the mask layer.
  • the average value of the angle formed by the pair of inclined portions in the first c-plane growth region was approximately 57.1 °. Further, the average distance between the closest abutments was about 400 ⁇ m. The average distance between the closest tops above the opening of the mask layer was about 125 ⁇ m.
  • the height from the main surface of the base substrate to the top of the first c-plane growth region was about 410 ⁇ m. Further, the inclined interface growth region was formed continuously along the main surface of the underlying substrate. The thickness of the boundary surface of the second layer at the position where the inclined interface disappeared from the main surface of the base substrate was about 980 ⁇ m.
  • the low dislocation density region of Sample 3 a plurality of non-dislocation regions of 50 ⁇ m square or more were formed. Non-dislocation regions of 50 ⁇ m square were scattered over a plurality of low dislocation density regions.
  • the density of non-overlapping 50 ⁇ m-square non-dislocation regions on the entire surface of the multilayer structure was about 4500 / cm 2 .
  • the reduction rate of the dislocation density determined by N / N 0 was, for example, 0.17 or less.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i was higher than that of samples 1 and 2 under the first growth condition for growing the first layer, and the first growth condition satisfied Expression (1).
  • a plurality of recesses were formed on the top surface of the first layer, and the c-plane could be easily and reliably eliminated.
  • Dislocation was reliably bent at a position where the inclined interface in the first layer was exposed by reliably removing the c-plane.
  • a low-dislocation-density region can be formed over the entire area overlapping with the opening of the mask layer, and the ratio of the low-dislocation-density region to the surface of the multilayer structure can be increased to 69% or more. It was confirmed.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i under the first growth condition was set higher than that of sample 2, so that at least one valley and a plurality of peaks were formed above the opening of the mask layer. And could be formed. Thereby, it was confirmed that the thickness until the second layer was mirror-finished could be reduced.
  • the average distance between the closest cusps could be set to more than 100 ⁇ m.
  • the dislocation density in the low dislocation density region could be sufficiently reduced.
  • the average distance between the adjacent apexes to be more than 100 ⁇ m, a plurality of non-dislocation regions having a size of 50 ⁇ m square or more can be formed in the low-dislocation density region. It was confirmed that it could be scattered.
  • the density of non-overlapping 50 ⁇ m-square non-dislocation regions over the entire surface of the multilayer structure could be 1600 / cm 2 or more.
  • sample 4 As shown in FIG. 16, in sample 4, the c-plane disappeared in the first layer, and more valleys and peaks were formed above the openings in the mask layer than in sample 3.
  • the average value of the angle formed by the pair of inclined portions in the first c-plane growth region was 54.4 °.
  • the average distance between the closest abutments was about 260 ⁇ m.
  • the average distance between the closest tops above the openings in the mask layer was about 199 ⁇ m.
  • the height from the main surface of the base substrate to the top of the first c-plane growth region was about 360 ⁇ m.
  • the inclined interface growth region was formed continuously along the main surface of the underlying substrate.
  • the thickness of the boundary surface of the second layer at the position where the inclined interface disappeared from the main surface of the underlying substrate was about 1090 ⁇ m.
  • Non-dislocation regions of 50 ⁇ m square were formed.
  • Non-dislocation regions of 50 ⁇ m square were scattered over a plurality of low dislocation density regions.
  • the density of non-overlapping 50 ⁇ m-square non-dislocation regions on the entire surface of the multilayer structure was approximately 5000 / cm 2 .
  • the reduction rate of the dislocation density determined by N / N 0 was, for example, 0.17 or less.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i was higher than that of Samples 1 to 3 under the first growth condition for growing the first layer, and the first growth condition satisfied Expression (1).
  • a plurality of recesses were formed on the top surface of the first layer, and the c-plane could be easily and reliably eliminated.
  • a low dislocation density region can be formed over the entire area overlapping with the opening of the mask layer, and the ratio of the low dislocation density region to the surface of the multilayer structure is 69% or more. I confirmed that I was able to.
  • the c-plane growth rate ratio G c1 / G i under the first growth condition was higher than that of sample 3, so that more valleys and peaks were formed above the opening of the mask layer than in sample 3. could be formed. Thereby, it was confirmed that the thickness until the second layer was mirror-finished could be reduced.
  • the growth time of the first step in sample 4 was the same as that of sample 3, if the growth time in the first step is optimized, the thickness until the second layer is mirror-finished can be reduced. It will be possible.
  • the average distance between the closest abutments could be set to more than 100 ⁇ m.
  • the dislocation density in the low dislocation density region was sufficiently reduced as in the case of Sample 3.
  • the average distance between the closest apexes By setting the average distance between the closest apexes to be more than 100 ⁇ m, a plurality of non-dislocation regions of 50 ⁇ m square or more can be formed in the low dislocation density region similarly to the sample 3, It was confirmed that the particles could be scattered over the dislocation density region.
  • the density of non-overlapping 50 ⁇ m-square non-dislocation regions over the entire surface of the multilayer structure could be 1600 / cm 2 or more.
  • a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method Preparing a base substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor and having a main surface whose closest low-index crystal plane is a (0001) plane; Forming a mask layer having a plurality of openings on the main surface of the base substrate; A single crystal of a group III nitride semiconductor having a top surface with the (0001) plane exposed between a pair of inclined interfaces other than the (0001) plane is formed on the main surface of the base substrate by the opening of the mask layer.
  • G c1 > G i / cos ⁇ (1)
  • G c2 ⁇ G i / cos ⁇ (2)
  • the growth rate of the (0001) plane of the first layer is G c1
  • the growth rate of the (0001) plane of the second layer is G c2
  • the angle between the inclined interface and the (0001) plane is ⁇ .
  • the first step includes: A step of gradually expanding the inclined interface toward the upper side of the base substrate, and forming an inclined interface enlarged layer; On the inclined interface enlarged layer in which the (0001) plane has disappeared from the surface, over a predetermined thickness while maintaining the state where the surface is constituted only by the inclined interface other than the (0001) plane. Forming a gradient interface maintaining layer; 7.
  • the second step includes: Forming a c-plane enlarged layer by reducing an inclined interface other than the (0001) plane while expanding the (0001) plane toward the upper side of the first layer; Forming a main growth layer on the c-plane enlarged layer having a mirror-finished surface over a predetermined thickness with the (0001) plane as a growth surface; 8.
  • the main surface has a low dislocation density region where the dislocation density is less than 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 and a high dislocation density where the dislocation density is higher than the dislocation density of the low dislocation density region and 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ 2 or less.
  • dislocation density regions are alternately arranged, A nitride semiconductor substrate in which at least a part of the low dislocation density region has a non-dislocation region of 50 ⁇ m square or more.
  • the first low oxygen concentration region further includes a pair of inclined portions provided on both sides of the mountain portion, The laminated structure according to Supplementary Note 15 or 16, wherein an angle formed by the pair of inclined portions is 70 ° or less.

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Abstract

下地基板を準備する工程と、下地基板の主面上に複数の開口部を有するマスク層を形成する工程と、下地基板の主面上に、表面が傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、を有し、第１工程では、単結晶の頂面に複数の凹部を生じさせ、（０００１）面を消失させることで、マスク層の複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の頂部を形成し、主面に垂直な任意の断面を見たときに、谷部の１つを挟んで複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする。

Description

窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体
　本発明は、窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体に関する。
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を成長させる方法として、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ　Ｌａｔｅｒａｌ　Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法が知られている。ＥＬＯ法では、例えば、まず、下地基板上に、所定の開口部を有するマスク層を形成する。マスク層を形成したら、下地基板上にマスク層の開口部を介して断面三角形状のファセット構造を成長させる。さらにファセット構造を成長させると、ファセット構造が形成するＶ字状の溝部が埋め込まれ、平坦な結晶層が得られる。このとき、ファセット構造の成長過程で、転位が屈曲されることで、結晶層の表面に到達する転位が低減される（例えば、特許文献１および２）。
特開２０１８－０３０７６３号公報 特開２０１８－０３０７６４号公報
　ここで、上述のＥＬＯ法では、マスク層のピッチを長くすることで、すなわち、開口部の幅を広くすることで、結晶層の表面における転位密度が低減された領域を広くすることができる。
　しかしながら、発明者は、マスク層のピッチを長くした場合に、以下のような課題が生じることを見出した。
　マスク層のピッチを長くすると、ファセット構造の成長過程で（０００１）面を消失させることが困難となり、頂部が尖った断面三角形状のファセット構造を形成することが困難となる。このため、（０００１）面が残存したまま、結晶層が成長する。（０００１）面が残存すると、転位が屈曲されずに結晶層の表面に伝播してしまう。その結果、結晶層の表面における転位密度が充分に低減されない可能性がある。
　また、マスク層のピッチを長くすると、下地基板の主面からファセット構造の頂部までの高さが高くなる。このため、結晶層を平坦化させるまでの時間が長くなる。その結果、結晶層をスライスすることで得られる窒化物半導体基板の生産性が低下する可能性がある。
　本発明は、発明者が見出した上述の新規課題に基づくものであり、本発明の目的は、窒化物半導体基板の主面における転位密度を効率よく低減させることにある。
　本発明の一態様によれば、
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板を準備する工程と、
　前記下地基板の前記主面上に、複数の開口部を有するマスク層を形成する工程と、
　前記（０００１）面以外の一対の傾斜界面で挟まれ前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に前記マスク層の前記開口部を介してエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
　前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
　を有し、
　前記第１工程では、
　前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の頂部を形成し、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記谷部の１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
　本発明の他の態様によれば、
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　多光子励起顕微鏡により前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、
　前記主面には、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である低転位密度領域と、転位密度が前記低転位密度領域の転位密度よりも高く３×１０６ｃｍ－２以下である高転位密度領域とが、交互に配列しており、
　前記低転位密度領域の少なくとも一部は、５０μｍ角以上の無転位領域を有する
窒化物半導体基板が提供される。
　本発明の更に他の態様によれば、
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板と、
　前記下地基板の前記主面上に設けられ、複数の開口部を有するマスク層と、
　前記マスク層の前記開口部を介した前記下地基板の前記主面上と前記マスク層上とに設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１低酸素濃度領域と、
　前記第１低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、
　前記高酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２低酸素濃度領域と、
　を備え、
　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記第１低酸素濃度領域および前記第２低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、
　前記第１低酸素濃度領域の上面は、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の山部を有し、
　前記谷部の１つを挟んで前記複数の山部のうちで最も接近する一対の山部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離は、１００μｍ超である
積層構造体が提供される。
　本発明によれば、窒化物半導体基板の主面における転位密度を効率よく低減させることができる。
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。 （ａ）～（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。 （ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の主面を、多光子励起顕微鏡により観察したときの観察像を示す模式図である。 サンプル１の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル１の積層構造体の表面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル２の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル２の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル２の積層構造体の表面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル３の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル３の積層構造体の表面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル４の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 サンプル４の積層構造体の表面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。
＜本発明の一実施形態＞
　以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
（１）窒化物半導体基板の製造方法
　図１～図５を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。
図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２（ａ）～（ｃ）、図４（ａ）～図５（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図３は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図３は、図２（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地基板１０上に成長する第１層３０の一部を示している。また、図４（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図２（ｃ）～図５（ｂ）において、点線は、転位を示している。
　図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１００と、マスク層形成工程Ｓ１８０と、第１工程Ｓ２００と、第２工程Ｓ３００と、スライス工程Ｓ４００と、研磨工程Ｓ５００と、を有している。
（Ｓ１００：下地基板準備工程）
　まず、下地基板準備工程Ｓ１００において、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板１０を準備する。本実施形態では、下地基板１０として、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板を準備する。
　なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００－１）面を「－ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１－１００＞軸（例えば［１－１００］軸）を「ｍ軸」といい、（１－１００）面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０－１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１－２０＞軸（例えば［１１－２０］軸）を「ａ軸」といい、（１１－２０）面を「ａ面」という。
　本実施形態の下地基板準備工程Ｓ１００では、例えば、ＶＡＳ（Ｖｏｉｄ－Ａｓｓｉｓｔｅｄ　Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）法により下地基板１０を作製する。
　具体的には、例えば、以下の手順により、下地基板１０を作製する。まず、サファイア基板などからなる基板を準備する。基板を準備したら、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、基板上に、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）からなる第１結晶層を成長させる。第１結晶層を成長させたら、第１結晶層上に、例えば、チタン（Ｔｉ）からなる金属層を蒸着させる。金属層を蒸着させたら、例えば、アンモニアガスを含む雰囲気中で基板の熱処理を行う。これにより、金属層を窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層を形成する。また、上述の熱処理を行うことで、金属窒化層の穴を介して第１結晶層の一部をエッチングし、該第１結晶層中に高密度のボイドを形成する。これにより、ボイド含有第１結晶層を形成する。金属窒化層およびボイド含有第１結晶層を形成したら、例えば、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、ボイド含有第１結晶層および金属窒化層上に、例えば、ＧａＮからなる第２結晶層を成長させる。第２結晶層の成長が終了した後、基板を冷却する過程において、第２結晶層は、ボイド含有第１結晶層および金属窒化層を境に基板から自然に剥離する。剥離した第２結晶層を得たら、当該第２結晶層をスライスし、研磨する。
　以上の下地基板準備工程Ｓ１００により、ＧａＮの単結晶からなる下地基板１０が得られる。
　下地基板１０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、下地基板１０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
　下地基板１０の主面１０ｓは、例えば、エピタキシャル成長面となる主面（下地表面）１０ｓを有している。本実施形態において、主面１０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面（＋ｃ面）である。
　また、本実施形態では、例えば、下地基板１０を構成するＧａＮ結晶の主面１０ｓに対して所定のオフ角を付与してもよい。ここでいう「オフ角」とは、主面１０ｓの法線に対してｃ軸がなす角度のことをいう。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓにおけるオフ角の大きさは、例えば、０°超１°以下である。
　なお、オフ角の大きさおよび方向は、例えば、上述のＶＡＳ法で用いる結晶成長用基板のオフ角の大きさおよび方向と、スライス時のスライス角度およびスライス方向とによって調整することが可能である。
　また、本実施形態では、下地基板１０が上述のＶＡＳ法により作製されるため、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低くなっている。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度は、例えば、３×１０６ｃｍ－２以上１×１０７ｃｍ－２未満である。
（Ｓ１８０：マスク層形成工程）
　下地基板１０を準備したら、例えば、スパッタ法により、下地基板１０上にマスク層２０を形成する。マスク層２０は、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）層または窒化シリコン（ＳｉＮ）層等とする。このとき、マスク層２０の厚さは、３００ｎｍ以上２μｍ以下とする。マスク層２０を形成したら、フォトリソグラフィ法により、マスク層２０をパターニングする。
　これにより、図２（ａ）に示すように、複数の所定の開口部２０ａを有するマスク層２０を形成する。当該複数の開口部２０ａを有するマスク層２０を形成することで、後述の第１工程Ｓ２００においてＧａＮの単結晶の３次元成長を誘発させることができる。
　このとき、マスク層２０の開口部２０ａを、例えば、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向のうちのいずれかの方向に沿って延在するストライプ状とする。ここでいうマスク層２０の開口部２０ａが「ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向のうちのいずれかの方向に沿って延在するストライプ状」である場合とは、平面視で、ストライプ状の開口部２０ａが延在する方向が、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向に完全に一致する方向である場合だけでなく、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向に対して若干傾斜した方向である場合を含む。ストライプ状の開口部２０ａを構成する少なくとも１つの単位開口部において、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向のうちのいずれか一方の方向成分の長さを、他方の方向成分の長さよりも長くすると考えてもよい。なお、ストライプ状の開口部２０ａを構成する少なくとも１つの単位開口部は、必ずしも下地基板１０の主面１０ｓの一端から他端まで延在していなくてもよい。
　本実施形態では、マスク層２０の開口部２０ａを、例えば、ａ軸に沿った方向に沿って延在するストライプ状とする。
　また、このとき、ストライプ状のマスク層２０のそれぞれの幅ｗを、例えば、１μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは５μｍ以上３０μｍ以下とする。マスク層２０の幅ｗを１μｍ以上とすることで、マスク層２０の断線を抑制し、パターニングの歩留りを向上させることができる。さらにマスク層２０の幅ｗを５μｍ以上とすることで、パターニングの歩留りをさらに向上させることができる。一方で、マスク層２０の幅ｗを１００μｍ以下とすることで、後述の第１工程Ｓ２００において、マスク層２０上の異常な結晶核の発生を抑制することができる。さらにマスク層２０の幅ｗを３０μｍ以下とすることで、後述の第１工程Ｓ２００において、マスク層２０上の異常な結晶核の発生を安定的に抑制することができる。
　また、ストライプ状のマスク層２０のそれぞれのピッチｐは、例えば、後述の第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００において転位が屈曲して伝播する距離に影響し、すなわち、窒化物半導体基板１の主面１ｓの低転位密度領域の面積に影響する。従来、マスク層２０のピッチｐが広い場合では、安定的なＧａＮ結晶の成長が困難であったが、本実施形態では、下地基板１０としてＶＡＳ法により作製される基板を用いることで、マスク層２０のピッチｐが広くても、後述の第１層３０を安定的に成長させることができる。
　具体的には、本実施形態では、マスク層２０のそれぞれのピッチｐを、例えば、８００μｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上とする。マスク層２０のピッチｐが８００μｍ未満であると、マスク層２０の上方に高転位密度領域が形成されるため、窒化物半導体基板１から半導体装置を切り出す際に、半導体装置内に高転位密度領域が含まれてしまう可能性がある。これに対し、マスク層２０のピッチｐを８００μｍ以上とすることで、半導体装置内に高転位密度領域が含まれてしまうことを抑制し、主に低転位密度領域から半導体装置を切り出すことができる。さらにマスク層２０のピッチｐを１ｍｍ以上とすることで、高出力発光ダイオード（ＬＥＤ）等の半導体装置のチップサイズが６００μｍ以上１ｍｍ以下であることから、半導体装置が高出力発光ダイオード等である場合であっても、低転位密度領域から半導体装置を安定的に切り出すことができる。
　なお、マスク層２０のそれぞれのピッチｐは長ければ長いほどよいため、ピッチｐの上限値は限定されるものではない。ただし、マスク層２０の安定的なパターン形成の観点では、マスク層２０のそれぞれのピッチｐは、例えば、１０ｍｍ以下であることが好ましい。
（Ｓ２００：第１工程（第１層成長工程））
　下地基板１０を準備したら、図２（ｂ）および（ｃ）、図３に示すように、ｃ面以外の一対の傾斜界面３０ｉと、該一対の傾斜界面３０ｉで挟まれｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕと、を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、下地基板１０の主面１０ｓ上にエピタキシャル成長させる。これにより、第１層（３次元成長層）３０を成長させる。
　このとき、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで囲まれて構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の頂面３０ｕにさらに生じさせ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、該傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。これにより、ｃ面３０ｃを頂面３０ｕから消失させる。その結果、表面が傾斜界面３０ｉのみで構成される第１層３０を成長させる。
　すなわち、第１工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓをあえて荒らすように、第１層３０を３次元成長させる。なお、第１層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。この点において、第１層３０は、サファイアなどの異種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させる前に該異種基板上にアモルファスまたは多結晶として形成されるいわゆる低温成長バッファ層とは異なるものである。
　本実施形態では、第１層３０として、例えば、下地基板１０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。具体的には、例えば、ＨＶＰＥ法により、下地基板１０を加熱し、当該加熱された下地基板１０に対してＧａＣｌガスおよびＮＨ３ガスを供給することで、第１層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
　ここで、第１工程Ｓ２００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第１成長条件下で、第１層３０を成長させる。
　まず、図６（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図６（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
　図６（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。図６（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図６（ａ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧｉとし、第１層３０においてｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度をθとする。また、図６（ａ）において、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度θを維持したまま、第１層３０が成長するものとする。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度θに比べて無視できるものとする。
　図６（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡は、ｃ面３０ｃに対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
　Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓθ　・・・（ａ）
　次に、図６（ｂ）を用い、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件について説明する。図６（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
　図６（ｂ）においても、図６（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。また、図６（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図６（ｂ）において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ１とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をθＲ１とする。Ｒ１方向とＧｉ方向とのなす角度をθ’としたとき、θ’＝θ＋９０－θＲ１である。なお、第１層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度θに比べて無視できるものとする。
　図６（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ１は、以下の式（ｂ）で表される。
　Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓθ’　・・・（ｂ）
　また、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
　Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎθＲ１　・・・（ｃ）
　式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇｃ１は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
　Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎθＲ１／ｃｏｓ（θ＋９０－θＲ１）　・・・（ｄ）
　傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小するためには、θＲ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とθＲ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓθ　・・・（１）
　ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、θは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
　または、第１成長条件下でのＧｃ１が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも大きいことが好ましい。このことからも、Ｇｃ１＞Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。
　なお、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。また、Ｇｉ／ｃｏｓθに対してＧｃ１が大きくなるにつれて、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小し易くなる。
　具体的には、例えば、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、θ＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ　・・・（１’）
　本実施形態の第１成長条件としては、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度を、後述の第２工程Ｓ３００での成長温度よりも低くする。具体的には、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１０２０℃以下、好ましくは１０００℃以上１０２０℃以下とする。
　また、本実施形態の第１成長条件として、例えば、第１工程Ｓ２００でのＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対する窒化剤ガスとしてのＮＨ３ガスの流量の分圧の比率（以下、「Ｖ／ＩＩＩ比」ともいう）を、後述の第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下とする。
　実際には、第１成長条件として、式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
　なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
　成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
　ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
　Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０～１
　ここで、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、第１層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、第１層３０は、例えば、傾斜界面拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
　まず、図２（ｂ）および図３に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、マスク層２０の開口部２０ａ内に露出した下地基板１０の主面１０ｓ上に選択的にエピタキシャル成長させる。
　傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、マスク層２０の開口部２０ａの直上では、下地基板１０の主面１０ｓの法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２が成長する。一方で、マスク層２０上では、結晶成長が抑制される。これにより、傾斜界面拡大層３２のマスク層２０側の位置において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出される。一対の傾斜界面３０ｉは、１つのマスク層２０を挟んで対向するように形成される。
　ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１－２ｍ｝、｛１－１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。
　上述のように、傾斜界面拡大層３２のマスク層２０側の位置で傾斜界面３０ｉを露出させることで、一対の傾斜界面３０ｉと、該一対の傾斜界面３０ｉで挟まれｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕと、を有する傾斜界面拡大層３２が形成される。
　さらに、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、図２（ｂ）および図３に示すように、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせる。ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐは、当該頂面３０ｕにランダムに形成される。これにより、ｃ面３０ｃとｃ面以外の傾斜界面３０ｉとが表面に混在する傾斜界面拡大層３２が形成される。
　なお、ここで傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに形成される傾斜界面３０ｉは、上述のマスク層２０上に形成される傾斜界面３０ｉと同様に、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味する。
　その後、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させると、図２（ｂ）および（ｃ）に示すように、傾斜界面拡大層３２の一部は、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として、マスク層２０上に成長する。
　また、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させることで、図２（ｂ）および（ｃ）に示すように、下地基板１０の上方に行くにしたがって、傾斜界面拡大層３２において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。なお、このとき、下地基板１０の上方に行くにしたがって、該下地基板１０の主面１０ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角が徐々に小さくなっていく。
　さらに傾斜界面拡大層３２を成長させていくと、傾斜界面拡大層３２のｃ面３０ｃは頂面３０ｕから消失し、傾斜界面拡大層３２の表面は傾斜界面３０ｉのみで構成される。これにより、錐体を連続的に結合させた山脈状の傾斜界面拡大層３２が形成されることとなる。
　このように、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで、図２（ｃ）に示すように、該傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。複数の谷部３０ｖのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち下に凸の変曲点であって、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉのそれぞれが発生した位置の上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失して終端した位置またはその上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。なお、複数の谷部３０ｖには、マスク層２０の上方における一対の傾斜界面３０ｉで構成される谷部も含まれる。
　本実施形態では、例えば、マスク層２０の開口部２０ａの上方に成長した傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせることで、当該マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。言い換えれば、マスク層２０の複数の開口部２０ａのうちそれぞれ１つの開口部２０ａの上方に、少なくとも１つの谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。これにより、マスクの開口部の上方に１つの頂部のみを有する大きな略三角柱状の３次元成長層を形成する場合よりも、下地基板１０の主面１０ｓから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。その結果、後述の第２層４０の表面を早く鏡面化させることができる。
　また、本実施形態では、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階において、マスク層２０の開口部２０ａの直上に、傾斜界面３０ｉを生じさせずにｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２を所定の厚さで成長させた後、傾斜界面拡大層３２の表面に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせる。これにより、マスク層２０の開口部２０ａの上方に形成される複数の谷部３０ｖは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に形成されることとなる。
　以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図２（ｃ）に示すように、下地基板１０内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位のうちの一部は、マスク層２０によって遮断され、傾斜界面拡大層３２への伝播が抑制される。一方で、下地基板１０内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位のうちの他部は、下地基板１０からマスク層２０の開口部２０ａを介して傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、下地基板１０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に伝播した転位が、傾斜界面３０ｉに露出すると、当該転位は、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を低減させることができる。
　このとき、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、谷部３０ｖの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌを、例えば、１００μｍ超とする。傾斜界面拡大工程Ｓ２２０の初期段階から下地基板１０の主面１０ｓ上に微細な六角錐状の結晶核を生じさせる場合などのように、最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ以下であると、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離が短くなる。このため、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方で充分に転位が集められない。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度が充分に低減されない可能性がある。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、後述の第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。なお、本実施形態では、特にマスク層２０の開口部２０ａの上方で最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ超となっていることが好ましい。
　一方で、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とする。最近接頂部間平均距離Ｌが８００μｍ以上であると、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる。このため、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなる。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とすることで、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０を早く鏡面化させることができる。
　また、このとき、傾斜界面拡大層３２０には、成長過程での成長面の違いに基づいて、ｃ面３０ｃを成長面として成長した第１ｃ面成長領域６０と、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０（図中灰色部）とが形成される。
　また、このとき、第１ｃ面成長領域６０では、傾斜界面３０ｉが発生した位置に谷部６０ａを形成し、ｃ面３０ｃが消失した位置に山部６０ｂを形成する。また、第１ｃ面成長領域６０では、山部６０ｂを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として、一対の傾斜部６０ｉを形成する。
　また、このとき、第１成長条件が式（１）を満たすことで、一対の傾斜部６０ｉのなす角度αを、例えば、７０°以下とする。
　これらの領域については、詳細を後述する。
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
　傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、図４（ａ）に示すように、表面において傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める状態、好ましくは表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、傾斜界面拡大層３２上に、傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める表面を有する傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
　このとき、傾斜界面維持層３４の表面の一部においてｃ面３０ｃが再度出現してもよいが、下地基板１０の主面１０ｓに沿った沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合が８０％以上となるように、傾斜界面維持層３４の表面において、主に傾斜界面３０ｉを露出させることが好ましい。なお、沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合は、高ければ高いほどよく、１００％であることが好ましい。
　このとき、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。これにより、傾斜界面３０ｉのみを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることができる。
　また、このとき、第１成長条件下で、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、傾斜界面拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。
　また、このとき、傾斜界面維持層３４は、傾斜界面３０ｉを成長面として成長することで、傾斜界面維持層３４の全体が、傾斜界面成長領域７０の一部となる。
　以上の第１工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する第１層３０が形成される。
　本実施形態の第１工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓから第１層３０の頂部３０ｔまでの高さ（第１層３０の厚さ方向の最大高さ）を、例えば、１００μｍ超１．５ｍｍ未満とする。
（Ｓ３００：第２工程（第２層成長工程））
　ｃ面３０ｃを消失させた第１層３０を成長させたら、図４（ｂ）および図５（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
　このとき、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、第１層３０の表面に形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された表面を有する第２層（平坦化層）４０を成長させる。なお、ここでいう「鏡面」とは、表面の凹凸の最大高低差が可視光の波長以下である面のことをいう。
　本実施形態では、第２層４０として、例えば、第１層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。なお、第２工程Ｓ３００では、所定の成長温度に加熱された下地基板１０に対して、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、第２層４０として、シリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ４ガスなどを供給してもよい。
　ここで、第２工程Ｓ３００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第２成長条件下で、第２層４０を成長させる。
　図７を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図７は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図７は、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した第１層３０上に、第２層４０が成長する過程を示している。
　図７においても、図６（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第２層４０の表面を示している。また、図７において、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧｃ２とし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧｉとし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をθＲ２とする。Ｒ２方向とＧｉ方向とのなす角度をθ”としたとき、θ”＝θ－（９０－θＲ２）である。また、図７において、第１層３０におけるｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度θを維持したまま、第２層４０が成長するものとする。なお、第２層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度θに比べて無視できるものとする。
　図７に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ２は、以下の式（ｅ）で表される。
　Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓθ”　・・・（ｅ）
　また、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
　Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎθＲ２　・・・（ｆ）
　式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇｃ２は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
　Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎθＲ２／ｃｏｓ（θ＋θＲ２－９０）　・・・（ｇ）
　傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、θＲ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とθＲ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓθ　・・・（２）
　ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、θは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
　または、基準成長条件下での第２層４０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧｃ２が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ２＜Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。
　なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。
　具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ　・・・（２’）
　本実施形態の第２成長条件としては、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、第１工程Ｓ２００での成長温度よりも高くする。具体的には、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１１２０℃以下、好ましくは１０２０℃以上１１００℃以下とする。
　また、本実施形態の第２成長条件として、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を調整してもよい。例えば、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比よりも小さくしてもよい。具体的には、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。
　実際には、第２成長条件として、式（２）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
　なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
　成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
　ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
　Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１～２０
　ここで、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、第２層４０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と、本成長工程Ｓ３４０と、を有している。これらの工程により、第２層４０は、例えば、ｃ面拡大層４２と、本成長層４４と、を有することとなる。
（Ｓ３２０：ｃ面拡大工程）
　図４（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。
　このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。
　具体的には、第２成長条件下での成長により、ｃ面拡大層４２は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。ｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、ｃ面拡大層４２のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが表面に混在するｃ面拡大層４２が形成される。
　さらにｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。
　その後、さらにｃ面拡大層４２を成長させると、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、第１層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、ｃ面拡大層４２の表面が、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
　このとき、第１層３０およびｃ面拡大層４２の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、第１層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、ｃ面拡大層４２においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、ｃ面拡大層４２のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、ｃ面拡大層４２の表面側）に伝播することが抑制される。なお、ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、第２層４０の表面側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部をｃ面拡大層４２の表面側に伝播することを抑制したりすることで、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、第２層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。
　また、このとき、ｃ面拡大層４２では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長した後述の第２ｃ面成長領域８０が、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。
　一方で、ｃ面拡大層４２では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、傾斜界面成長領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このようなｃ面拡大層４２の成長過程により、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、傾斜界面成長領域７０の谷部７０ａが形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、傾斜界面成長領域７０の山部７０ｂが形成される。
　ｃ面拡大工程Ｓ３２０では、ｃ面拡大層４２の表面がｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、ｃ面拡大層４２の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。
（Ｓ３４０：本成長工程（ｃ面成長工程））
　ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、表面が鏡面化されたら、図５（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを表面に有する本成長層４４を形成する。
　このとき、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面４０ｃを成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。
　また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面４０ｃのみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の第２ｃ面成長領域８０となる。
　本成長工程Ｓ３４０では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ４００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板１をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍとすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板１を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板１を得ることができる。
　以上の第２工程Ｓ３００により、ｃ面拡大層４２および本成長層４４を有する第２層４０が形成される。その結果、本実施形態の積層構造体２が形成される。
　なお、以上の第１工程Ｓ２００から第２工程Ｓ３００までの工程を、下地基板１０を大気暴露することなく、同一のチャンバ内で連続的に行う。これにより、第１層３０と第２層４０との間の界面に、意図しない高酸素濃度領域（傾斜界面成長領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。
（Ｓ４００：スライス工程）
　次に、図５（ｂ）に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板１（以下、基板１ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板１の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
（Ｓ５００：研磨工程）
　次に、研磨装置により基板１の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板１の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
　以上の工程Ｓ１００～Ｓ５００により、本実施形態に係る基板１が製造される。
（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
　基板１が製造されたら、例えば、基板１上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
（２）積層構造体
　次に、図５（ａ）を用い、本実施形態に係る積層構造体２について説明する。
　本実施形態の積層構造体２は、例えば、下地基板１０と、マスク層２０と、第１層３０と、第２層４０と、を有している。
　マスク層２０は、下地基板１０の主面１０ｓ上に設けられ、所定の開口部２０ａを有している。マスク層２０の開口部２０ａは、例えば、ストライプ状に複数設けられている。マスク層２０のそれぞれのピッチｐは、例えば、８００μｍ以上である。
　第１層３０は、例えば、下地基板１０の主面１０ｓ上にマスク層２０の開口部２０ａを介して成長している。
　第１層３０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶の頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで形成される複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。第１層３０は、例えば、マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。言い換えれば、第１層３０は、例えば、マスク層２０の複数の開口部２０ａのうちそれぞれ１つの開口部２０ａの上方に、少なくとも１つの谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。下地基板１０の主面に垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌは、例えば、１００μｍ超である。
　また、第１層３０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、第１ｃ面成長領域（第１低酸素濃度領域）６０と、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０と、を有している。
　第１ｃ面成長領域６０は、ｃ面３０ｃを成長面として成長した領域である。第１ｃ面成長領域６０は、例えば、断面視で、複数の谷部６０ａおよび複数の山部６０ｂを有する。なお、ここでいう谷部６０ａおよび山部６０ｂのそれぞれは、積層構造体２の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第１層３０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。複数の谷部６０ａのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち下に凸の変曲点であって、傾斜界面３０ｉが発生した位置に形成される。複数の谷部６０ａのうち少なくとも１つは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に設けられている。一方で、複数の山部６０ｂのそれぞれは、断面視で、第１ｃ面成長領域６０のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失して終端した位置に形成される。谷部６０ａおよび山部６０ｂは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。
　下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、谷部６０ａの１つを挟んで複数の山部６０ｂのうちで最も接近する一対の山部６０ｂ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離は、上述の第１層３０の最近接頂部間平均距離Ｌに相当し、例えば、１００μｍ超である。
　第１ｃ面成長領域６０は、複数の山部６０ｂのうちの１つを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。なお、ここでいう傾斜部６０ｉは、積層構造体２の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第１層３０の成長途中で生じる最表面の傾斜界面３０ｉを意味するものではない。
　断面視で、一対の傾斜部６０ｉのなす角度αは、例えば、７０°以下、好ましくは、２０°以上６５°以下である。一対の傾斜部６０ｉのなす角度αが７０°以下であることは、第１成長条件において、第１層３０のうちのｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートＧｉに対する、第１層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１の比率Ｇｃ１／Ｇｉが高かったことを意味する。これにより、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを容易に生じさせることができる。その結果、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、転位を容易に屈曲させることが可能となる。また、一対の傾斜部６０ｉのなす角度αを７０°以下とすることで、マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを容易に生じさせることができる。さらに、一対の傾斜部６０ｉのなす角度αを６５°以下とすることで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉをさらに容易に生じさせることができ、マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔをさらに容易に生じさせることができる。なお、一対の傾斜部６０ｉのなす角度αを２０°以上とすることで、第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが高くなることを抑制し、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなることを抑制することができる。
　一方で、傾斜界面成長領域７０は、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した領域である。傾斜界面成長領域７０の下面は、例えば、第１ｃ面成長領域６０の形状に倣って形成される。傾斜界面成長領域７０は、下地基板１０の主面に沿って連続して設けられている。
　傾斜界面成長領域７０では、第１ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。なお、傾斜界面成長領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、気相成長装置内に意図せずに混入する酸素、または気相成長装置を構成する部材（石英部材等）から放出される酸素等である。
　なお、第１ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下であり、具体的には、２×１０１６ｃｍ－３以下である。一方で、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、例えば、９×１０１７ｃｍ－３以上５×１０１９ｃｍ－３以下である。
　第２層４０は、例えば、成長過程での成長面の違いに基づいて、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０と、第２ｃ面成長領域（第２低酸素濃度領域）８０と、を有している。
　第２層４０における傾斜界面成長領域７０の上面は、例えば、断面視で、複数の谷部７０ａおよび複数の山部７０ｂを有している。なお、ここでいう谷部７０ａおよび山部７０ｂのそれぞれは、積層構造体２の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、第２層４０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、上述のように、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、それぞれ、断面視で、第１ｃ面成長領域６０の複数の山部６０ｂの上方に形成されている。一方で、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、上述のように、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失して終端した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、それぞれ、断面視で、第１ｃ面成長領域６０の複数の谷部６０ａの上方に形成されている。
　また、第２層４０のうち傾斜界面成長領域７０の上端で下地基板１０の主面１０ｓに略平行な面が、第２層４０で傾斜界面４０ｉが消失して終端した位置の境界面４０ｂとなる。
　第２ｃ面成長領域８０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した領域である。第２ｃ面成長領域８０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。第２ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
　本実施形態では、第１層３０の成長過程で、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位が屈曲して伝播することで、第２層４０では、複数の転位の一部が消失したり、複数の転位の一部がｃ面拡大層４２の表面側に伝播することが抑制されたりしている。これにより、第２層４０の表面における転位密度は、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。
　また、本実施形態では、第２層４０の表面における転位密度は、厚さ方向に急激に低減される。
　ここで、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度をＮ０とし、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂにおける転位密度をＮとする。なお、境界面４０ｂにおける低転位密度領域（例えば２５０μｍ角）内の転位密度をＮとする。一方で、下地基板１０の主面１０ｓ上にｃ面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、本実施形態の下地基板１０の主面から境界面４０ｂまでの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合（以下、「ｃ面限定成長の場合」ともいう）の、結晶層の表面における転位密度をＮ’とする。
　ｃ面限定成長の場合では、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。具体的には、ｃ面限定成長の場合では、結晶層の厚さが１．５ｍｍのときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の減少率は、およそ０．６であった。
　これに対し、本実施形態では、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率が、例えば、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも小さい。
　具体的には、本実施形態では、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂの、下地基板１０の主面１０ｓからの厚さは、例えば、１．５ｍｍ以下、好ましくは１．２ｍｍ以下である。また、本実施形態では、上述のＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．３以下、好ましくは０．２３以下である。
　なお、本実施形態において、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さの下限値は、薄ければ薄いほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００において、傾斜界面３０ｉを生じさせてから傾斜界面４０ｉを消失させるまでの過程を考慮すると、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さは、例えば、２００μｍ超である。
　また、本実施形態において、転位密度の低減率の下限値は、小さければ小さいほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さが１．５ｍｍ以下であることを考慮すると、転位密度の低減率は、例えば、０．０１以上である。
　その他、本実施形態では、第２層４０の表面全体は＋ｃ面により構成されており、第１層３０および第２層４０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、本実施形態の積層構造体２は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ　Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｅｐｉｔａｘｉａｌ－ｇｒｏｗｔｈ　ｗｉｔｈ　ｉｎｖｅｒｓｅ－ｐｙｒａｍｉｄａｌ　Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。
（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
　次に、本実施形態に係る窒化物半導体基板１について説明する。
　本実施形態において、上述の製造方法によって第２層４０をスライスすることで得られる基板１は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板１は、例えば、ＧａＮ自立基板である。
　基板１の直径は、例えば、２インチ以上である。また、基板１の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
　基板１の導電性は特に限定されるものではないが、基板１を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板１は例えばｎ型であり、基板１中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板１中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０１８ｃｍ－３以上１．０×１０２０ｃｍ－３以下である。
　基板１は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面１ｓを有している。本実施形態において、主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面である。
　なお、基板１の主面１ｓは、例えば、鏡面化されており、基板１の主面１ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。
　また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板１中の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。
　具体的には、基板１中の水素濃度は、例えば、１×１０１７ｃｍ－３未満、好ましくは５×１０１６ｃｍ－３以下である。
　また、本実施形態では、基板１は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０を含んでいない。すなわち、基板１の全体は、低酸素濃度領域により構成されている。
　具体的には、基板１中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
　また、本実施形態では、基板１は、例えば、上述のように、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。
（暗点）
　次に、本実施形態の基板１の主面１ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、多光子励起顕微鏡における主面５０ｓの観察像や、主面５０ｓのカソードルミネッセンス像などにおいて観察される発光強度が低い点のことを意味し、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。
　本実施形態では、ＶＡＳ法により作製された高純度のＧａＮ単結晶からなる下地基板１０を用いて基板１が製造されているため、基板１中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板１の主面を観察したときの暗点の９５％以上、好ましくは９９％以上は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。
　また、本実施形態では、上述の製造方法により、第２層４０の表面における転位密度が、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。これにより、第２層４０をスライスして形成される基板１の主面１ｓにおいても、転位が低減されている。
　これらの結果、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板１の主面１ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が存在せず、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が主面１ｓの６９％以上、好ましくは８０％以上存在する。
　ここで、図８を用いて、基板１の主面１ｓにおける暗点としての転位の分布について、詳細を説明する。図８は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の主面を、多光子励起顕微鏡により観察したときの観察像を示す模式図である。また、図８中の四角枠は、基板を多光子励起顕微鏡で観察したときの所定の視野を示している。
　図８に示すように、本実施形態では、基板１は、上述の製造方法で用いるマスク層２０の上方に転位が集められることに起因して、主面１ｓ内に、高転位密度領域１ＨＤと、低転位密度領域１ＬＤと、を有している。低転位密度領域１ＬＤの転位密度は、高転位密度領域１ＨＤの転位密度よりも低い。
　具体的には、本実施形態の基板１の主面１ｓのうち、低転位密度領域１ＬＤの転位密度は、例えば、１×１０６ｃｍ－２未満であり、好ましくは７×１０５ｃｍ－２以下であり、より好ましくは５．５×１０５ｃｍ－２未満であり、さらに好ましくは３×１０５ｃｍ－２以下である。
　一方で、高転位密度領域１ＨＤの転位密度も、下地基板１０よりも若干低減されており、例えば、３×１０６ｃｍ－２以下であり、好ましくは２×１０６ｃｍ－２以下であり、より好ましくは１×１０６ｃｍ－２以下である。なお、高転位密度領域１ＨＤの転位密度は、低転位密度領域１ＬＤの転位密度の最大値よりも大きい。
　平面視で高転位密度領域１ＨＤの位置は、上述の製造方法で用いられるマスク層２０の位置に対応している（重なっている）。高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤのそれぞれは、例えば、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向のうちのいずれかの一方の方向に沿って延在するストライプ状となっている。高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤは、例えば、ｍ軸に沿った方向またはａ軸に沿った方向のうちのいずれかの他方の方向に交互に設けられている。
　本実施形態では、例えば、高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤのそれぞれは、例えば、ａ軸に沿った方向に延在するストライプ状となっている。高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤは、ａ軸に垂直なｍ軸に沿った方向に交互に設けられている。
　また、高転位密度領域１ＨＤの短手方向（ストライプに垂直な方向）のピッチＰは、上述のマスク層２０のピッチｐに対応し、例えば、８００μｍ以上である。なお、高転位密度領域１ＨＤのピッチＰとは、高転位密度領域１ＨＤの中心間の距離のことを意味する。または、高転位密度領域１ＨＤのピッチＰとは、視野２５０μｍ角ごとの転位密度の極大位置から隣接する極大位置までの距離と考えてもよい。
　また、高転位密度領域１ＨＤの短手方向の幅Ｗは、後述の実施例の結果によれば、例えば、１００μｍ以上２５０μｍ以下である。
　したがって、基板１の主面１ｓにおける高転位密度領域１ＨＤが占める割合は、Ｗ／Ｐ×１００により求められ、例えば、３１％以下である。
　すなわち、基板１の主面１ｓにおける転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である低転位密度領域１ＬＤは、基板１の主面１ｓの６９％以上、好ましくは８０％以上存在することとなる。
　また、低転位密度領域１ＬＤの少なくとも一部は、例えば、上述の第１工程Ｓ２００での最近接頂部間平均距離Ｌに基づいて、小さくとも５０μｍ角（５０μｍ角以上）の無転位領域を含んでいる。好ましくは、５０μｍ角の無転位領域は、例えば、複数の低転位密度領域１ＬＤに亘って散在している。
　また、本実施形態の基板１の主面１ｓの全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、例えば、１００個／ｃｍ２以上、好ましくは６００個／ｃｍ２以上、より好ましくは１２００個／ｃｍ２以上である。低転位密度領域１ＬＤのみにおける無転位領域を計測した場合には、複数の低転位密度領域１ＬＤにおける、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、例えば、１３０個／ｃｍ２以上、好ましくは８００個／ｃｍ２以上、より好ましくは１６００個／ｃｍ２以上である。
　なお、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度の上限値は、例えば、高転位密度領域を含む視野の割合が少なくとも１／４であることから、３００００個／ｃｍ２である。
　なお、参考までに、転位を集める特段の工程を行わない従来の製造方法で得られる基板では、無転位領域の大きさが５０μｍ角よりも小さいか、或いは、５０μｍ角の無転位領域の密度が１００個／ｃｍ２よりも低くなる。また、従来のＥＬＯ法においてｃ面が残存した場合に得られる基板においても、無転位領域の大きさが５０μｍ角よりも小さいか、或いは、５０μｍ角の無転位領域の密度が１００個／ｃｍ２よりも低くなる。
　次に、本実施形態の基板１における転位のバーガースベクトルについて説明する。
　本実施形態では、上述の製造方法で用いられる下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低いため、下地基板１０上に第１層３０および第２層４０を成長させる際に、複数の転位が結合（混合）することが少ない。これにより、第２層４０から得られる基板１内において、大きいバーガースベクトルを有する転位の生成を抑制することができる。
　具体的には、本実施形態の基板１では、例えば、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３、＜０００１＞、または＜１１－２３＞／３のうちいずれかである転位が多い。なお、ここでの「バーガースベクトル」は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた大角度収束電子回折法（ＬＡＣＢＥＤ法）により測定可能である。また、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３である転位は、刃状転位であり、バーガースベクトルが＜０００１＞である転位は、螺旋転位であり、バーガースベクトルが＜１１－２３＞／３である転位は、刃状転位と螺旋転位とが混合した混合転位である。
　本実施形態では、基板１の主面５０ｓにおける転位を無作為に１００個抽出したときに、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３、＜０００１＞または＜１１－２３＞／３のうちいずれかである転位の数の割合は、例えば、５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上である。なお、基板１の主面５０ｓ内の少なくとも一部において、バーガースベクトルが２＜１１－２０＞／３または＜１１－２０＞などである転位が存在していてもよい。
（４）本実施形態により得られる効果
　本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
（ａ）第１工程Ｓ２００において、第１層３０を構成する単結晶の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が第２層４０の表面側に伝播することを抑制することができる。このようにして、第２層４０の表面における転位密度を低減することができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板１を得ることができる。
（ｂ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させる。これにより、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。
　ここで、第１工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の表面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。
　これに対し、本実施形態によれば、第１工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを消失させることで、第１層３０の表面をｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができる。これにより、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０の表面全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を第２層４０の表面側に伝播し難くすることができる。その結果、第２層４０から得られる基板１の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。
（ｃ）第１工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを形成することで、ｃ面３０ｃを容易かつ確実に消失させることができる。ここで、マスク層２０のピッチが長い場合では、第１層の頂面に凹部を形成せずに、マスクの開口部の上方に１つの頂部のみを有する略三角柱状の３次元成長層を形成すると、上述のように、成長過程でｃ面を消失させることが困難となり、少なくとも一部にｃ面が残存してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、第１層３０の頂面３０ｕに複数の凹部３０ｐを形成することで、第１層３０の表面に傾斜界面３０ｉの占める割合を増やし、ｃ面３０ｃを早く縮小させることができる。その結果、マスク層２０のピッチが長い場合であっても、マスク層２０の開口部２０ａの上方で、ｃ面３０ｃを容易かつ確実に消失させることができる。
（ｄ）第１工程Ｓ２００において、第１層３０の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを形成し、ｃ面３０ｃを消失させることで、マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。言い換えれば、マスク層２０の複数の開口部２０ａのうちそれぞれ１つの開口部２０ａの上方に、少なくとも１つの谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。
　本実施形態では、マスク層２０の開口部２０ａの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することで、マスクの開口部の上方に大きな略三角柱状の３次元成長層を形成する場合よりも、下地基板１０の主面１０ｓから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、第２層４０の表面を早く鏡面化させることができる。第２層４０の表面を早く鏡面化させることで、本成長層４４に至るまでの層を薄くすることができ、すなわち、基板１が得られない無駄な層を薄くすることができる。その結果、基板１の製造コストの増大を抑制することができる。
　また、本実施形態では、マスク層２０の開口部２０ａの上方で、ランダムに、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で屈曲された転位を、ランダムに分散させることができる。これにより、狭いピッチでマスク層を形成する場合に比べて、転位の局所的な集中を抑制することができる。転位の局所的な集中を抑制することで、基板１から半導体装置を切り出す際に、半導体装置内に高転位密度領域が含まれることを抑制することができる。その結果、半導体装置の歩留りを向上させることができる。
（ｅ）上述のように、マスク層２０の開口部２０ａの上方にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを複数形成し、複数の傾斜界面３０ｉのそれぞれで転位を屈曲させることで、ｃ面限定成長の場合よりも、急激に早く、転位密度を低減することができる。すなわち、本実施形態におけるＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率を、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ０で求められる転位密度の減少率よりも小さくすることができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板１を効率よく得ることができ、その生産性を向上させることが可能となる。
（ｆ）本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、第１層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、第２層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
（ｇ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、該表面が傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、第１層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。例えば、たとえ傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において第１層３０の表面でｃ面３０ｃが消失するタイミングがずれ、傾斜界面拡大層３２の一部にｃ面３０ｃが残存していたとしても、確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
　また、ｃ面３０ｃが消失した後に、第１層３０の傾斜界面３０ｉによる成長を継続することで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の表面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に第１層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、下地基板１０から第２層４０の表面に向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、第１層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。
＜他の実施形態＞
　以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　上述の実施形態では、下地基板１０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、下地基板１０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
　上述の実施形態では、基板１がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板１は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
　上述の実施形態では、基板１がｎ型である場合について説明したが、基板１はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板１を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板１は、半絶縁性を有していることが好ましい。
　上述の実施形態では、下地基板準備工程Ｓ１００においてＶＡＳ法により下地基板１０を作製する場合について説明したが、下地基板１０を作製する方法であれば、ＶＡＳ法以外の方法を用いてもよい。
　上述の実施形態では、マスク層形成工程Ｓ１８０において、マスク層２０の開口部２０ａをａ軸に沿った方向に沿って延在するストライプ状とする場合について説明したが、マスク層２０の開口部２０ａをｍ軸に沿った方向に沿って延在するストライプ状としてもよい。
　上述の実施形態では、第１工程Ｓ２００において、第１成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
　上述の実施形態では、第２工程Ｓ３００において、第２成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
　上述の実施形態では、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が第１成長条件を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ３４０での成長条件が第２成長条件を満たせば、該本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、スライス工程Ｓ４００において、ワイヤーソーを用い、本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。
　上述の実施形態では、積層構造体２のうちの本成長層４４をスライスすることで、基板１を得る場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、積層構造体２をそのまま用いて、半導体装置を作製するための半導体積層物を製造してもよい。具体的には、積層構造体２を作製したら、半導体積層物作製工程において、積層構造体２上に半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、積層構造体２の裏面側を研磨し、積層構造体２のうち、下地基板１０と、第１層３０と、ｃ面拡大層４２と、を除去する。これにより、上述の実施形態と同様に、本成長層４４と、半導体機能層と、を有する半導体積層物が得られる。この場合によれば、基板１を得るためのスライス工程Ｓ４００および研磨工程Ｓ５００を省略することができる。
　上述の実施形態では、基板１を製造したら、製造工程を終了する場合について説明したが、当該基板１を下地基板１０として用い、工程Ｓ２００～Ｓ５００を再度行ってもよい。これにより、さらに転位密度を低減させた基板１を得ることができる。また、基板１を下地基板１０として用いた工程Ｓ２００～Ｓ５００を１サイクルとして、当該サイクルを複数回繰り返してもよい。これにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板１の転位密度を徐々に低減させていくことができる。
　上述の実施形態では、基板１が高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤを有する場合について説明したが、第２層４０を厚く成長させた場合には、第２層４０の成長過程で転位がばらけるため、当該第２層４０からスライスした基板１には、高転位密度領域１ＨＤおよび低転位密度領域１ＬＤの明確な差が現れない可能性がある。
　以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。
（１）窒化物半導体基板作製用の積層構造体の作製
　上述の実施形態の方法を用い、以下の条件および構成で、サンプル１～４の窒化物半導体基板作製用の積層構造体を作製した。
［サンプル１］
（下地基板）
　材質：ＧａＮ
　作製方法：ＶＡＳ法
　直径：２インチ
　厚さ：４００μｍ
　主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
　主面のオフ角：ｍ方向に０．４°
　なお、下地基板の主面における転位密度は３．０×１０６ｃｍ－２であった。
（マスク層）
　マスク層の平面視形状：ストライプ状
　マスク層の延在方向：ａ軸方向
　マスク層の厚さ：１μｍ
　マスク層の幅：１０μｍ
　マスク層のピッチ：１ｍｍ
（第１層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　第１成長条件については後述する。
（第２層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　成長温度：１０５０℃
　Ｖ／ＩＩＩ比：２
　なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
［サンプル２］
（下地基板）
　サンプル１と同じ。
（マスク層）
　サンプル１と同じ。
（第１層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　第１成長条件がサンプル１と異なる。第１成長条件については後述する。
（第２層）
　サンプル１と同じ。
［サンプル３］
（下地基板）
　サンプル１と同じ。
（マスク層）
　サンプル１と同じ。
（第１層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　第１成長条件がサンプル１および２と異なる。第１成長条件については後述する。
（第２層）
　サンプル１と同じ。
［サンプル４］
（下地基板）
　サンプル１と同じ。
（マスク層）
　サンプル１と同じ。
（第１層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　第１成長条件がサンプル１～３と異なる。第１成長条件については後述する。
（第２層）
　サンプル１と同じ。
（第１成長条件）
　以上のサンプル１～４での第１層を成長させる第１成長条件は、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比などのうち少なくともいずれかを調整することで、第１層のうちのｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面の成長レートＧｉに対する、第１層のうちのｃ面の成長レートＧｃ１の比率Ｇｃ１／Ｇｉ（以下、「ｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉ」ともいう）が、サンプル１＜サンプル２＜サンプル３＜サンプル４の順で高くなるような条件とした。具体的には、サンプル１では、第１成長条件が式（１）を満たさないこととなるように、第１工程での成長温度を１０３０℃とし、Ｖ／ＩＩＩ比を１０とした。サンプル２では、第１成長条件が式（１）を満たすが、第１工程での成長温度を１０２３℃とし、Ｖ／ＩＩＩ比を１０とした。これに対し、サンプル３および４では、成長温度を９８０℃以上１０２０℃以下とし、Ｖ／ＩＩＩ比を１以上１５以下とした。このとき、サンプル３および４では、第１成長条件が式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整した。
　また、サンプル３および４では、第１層の頂面からｃ面を消失するタイミング後において、ｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉを維持したまま、所定時間、成長を継続させた。なお、サンプル３および４での第１工程の成長時間を互いに同じ時間とした。
（２）評価
（蛍光顕微鏡による観察）
　蛍光顕微鏡を用い、上述の積層構造体の断面を観察した。
（多光子励起顕微鏡による観察）
　多光子励起顕微鏡を用い、上述の積層構造体のうち第２層の表面（上面）を観察した。このとき、視野２５０μｍ角ごとに積層構造体の表面における暗点密度（すなわち転位密度）を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍ角での全測定領域数に対する、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域（低転位密度領域）の数の割合を求めた。
（３）結果
　図９～図１７を用い、サンプル１～４の結果について説明する。図９、図１１、図１２、図１４、図１６は、それぞれ、サンプル１～４の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。なお、図９、図１１、図１２、図１４、図１６において、下地基板における矢印はマスク層の位置を示している。図１０、図１３、図１５、図１７は、それぞれ、サンプル１～４の積層構造体の表面を多光子励起顕微鏡により観察した観察像を示す図である。なお、図１５および１７において、太線枠は、５０μｍ角の無転位領域を示している。
（サンプル１）
　図９に示すように、サンプル１では、マスク層の開口部の上方に、第１層の頂部が形成されておらず、第１層の第１ｃ面成長領域の上方と、第２層の第２ｃ面成長領域の下方とが繋がっていた。第１層の成長過程でｃ面が残存していたと考えられる。当該ｃ面残存領域の幅は約２００μｍであった。
　また、図１０に示すように、サンプル１では、マスク層と重なる高転位密度領域が、１ｍｍピッチで形成されていた。さらに、ｃ面残存領域と重なる高転位密度領域が、およそ２００μｍの幅で形成されていた。なお、高転位密度領域における転位密度は、１．２×１０６～３．０×１０６ｃｍ－２であった。一方、高転位密度領域の間に低転位密度領域が形成されていたが、積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合は、５０％未満だった。なお、低転位密度領域における転位密度は、２．７×１０５～９．０×１０５ｃｍ－２であった。また、サンプル１の低転位密度領域には、５０μｍ角の無転位領域が形成されていなかった。
　サンプル１では、第１層を成長させる第１成長条件においてｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉを他のサンプルよりも低くし、当該第１成長条件が式（１）を満たさなかった。このため、第１層の成長過程で、ｃ面を消失させることができなかった。ｃ面が消失しなかったことから、上述のｃ面残存領域において、転位が屈曲せずに第２層の表面側に伝播した。このため、ｃ面残存領域と重なる位置に、高転位密度領域が形成されていた。その結果、積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合が低くなったと考えられる。
（サンプル２）
　図１１に示すように、サンプル２では、第１層においてｃ面が消失し、マスク層の開口部の上方に、１つの頂部のみを有する略三角柱状の第１層が形成されていた。最近接頂部間平均距離は、およそ１ｍｍであった。また、下地基板の主面から第１ｃ面成長領域の頂部までの高さは、８９０μｍであり、第２層のうち傾斜界面が消失した位置の境界面の、下地基板の主面からの厚さ（第２層が鏡面化するまでの厚さ）は、およそ１２５０μｍであった。
　なお、図１２に示すように、積層構造体の一部に、第１層のｃ面が残存している部分（ｃ面残存領域）が散見された。当該ｃ面残存領域の幅は約２０μｍであった。
　また、図１３に示すように、サンプル２では、マスク層と重なる高転位密度領域が、１ｍｍピッチで形成されていた。なお、高転位密度領域における転位密度は、７．０×１０５～３．０×１０６ｃｍ－２であった。一方、１ｍｍピッチの高転位密度領域の間には、低転位密度領域が形成されていた。ただし、１ｍｍピッチの高転位密度領域の間に、微小な高転位密度領域が散在していた。積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合は、６０％であった。なお、低転位密度領域における転位密度は、２．２×１０５～７．０×１０５ｃｍ－２であった。また、サンプル２の低転位密度領域には、５０μｍ角の無転位領域がほとんど形成されていなかった。サンプル２の表面全体における５０μｍ角の無転位領域の密度は、１００個／ｃｍ２よりも低くかった。また、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．２３以下であった。
　サンプル２では、第１層を成長させる第１成長条件においてｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉをサンプル１よりも高くし、当該第１成長条件が式（１）を満たしたことで、第１層の成長過程で、ｃ面を消失させることができた。これにより、第１層における傾斜界面が露出した位置で、転位を屈曲させることができた。その結果、ほぼマスク層の開口部と重なる範囲に亘って、低転位密度領域を形成することができた。
　しかしながら、サンプル２では、第１成長条件におけるｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉが、充分に高くなかったため、マスク層の開口部の上方に、複数の頂部を形成することができなかった。また、第１層の成長過程で、第１層のｃ面が消失するまでに時間がかかっていた。このため、下地基板の主面から第１層の頂部までの高さが高くなっており、第２層が鏡面化するまでの厚さが厚くなっていたと考えられる。また、積層構造体の一部に、第１層のｃ面が残存している部分が散見されており、ｃ面の消失具合が不安定であった。このため、１ｍｍピッチの高転位密度領域の間に、微小な高転位密度領域が散在していたと考えられる。その結果、積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合が低くなったと考えられる。
（サンプル３）
　図１４に示すように、サンプル３では、第１層においてｃ面が消失し、マスク層の１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部と、複数の頂部とが形成されていた。第１ｃ面成長領域のうち一対の傾斜部のなす角度の平均値は、およそ５７．１°だった。また、最近接頂部間平均距離は、およそ４００μｍであった。なお、マスク層の開口部の上方における最近接頂部間平均距離は、およそ１２５μｍであった。また、下地基板の主面から第１ｃ面成長領域の頂部までの高さは、およそ４１０μｍであった。また、傾斜界面成長領域は、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。また、第２層のうち傾斜界面が消失した位置の境界面の、下地基板の主面からの厚さは、およそ９８０μｍであった。
　また、図１５に示すように、サンプル３では、マスク層と重なる高転位密度領域が、１ｍｍピッチで形成されていた。高転位密度領域の幅は、およそ１００～２５０μｍであった。高転位密度領域における転位密度は、９．５×１０５～２．０×１０６ｃｍ－２であった。一方、１ｍｍピッチの高転位密度領域の間には、低転位密度領域が形成されていた。積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合は、６９％以上であった。低転位密度領域における転位密度は、１．３×１０５～５．０×１０５ｃｍ－２であった。また、サンプル３の低転位密度領域には、５０μｍ角以上の無転位領域が複数形成されていた。５０μｍ角の無転位領域は、複数の低転位密度領域に亘って散在していた。また、積層構造体の表面全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、およそ４５００個／ｃｍ２であった。また、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．１７以下であった。
　サンプル３では、第１層を成長させる第１成長条件においてｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉをサンプル１および２よりも高くし、当該第１成長条件が式（１）を満たしていた。これにより、第１層の成長過程で、第１層の頂面に複数の凹部を形成し、ｃ面を容易かつ確実に消失させることができた。ｃ面を確実に消失させたことで、第１層における傾斜界面が露出した位置で、転位を確実に屈曲させることができた。その結果、マスク層の開口部と重なる範囲全体に亘って、低転位密度領域を形成することができ、積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合を６９％以上とすることができたことを確認した。
　また、サンプル３では、第１成長条件におけるｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉをサンプル２よりも高くしたことで、マスク層の開口部の上方に、少なくとも１つの谷部と、複数の頂部とを形成することができた。これにより、第２層が鏡面化するまでの厚さを薄くすることができたことを確認した。
　また、サンプル３では、第１成長条件におけるｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉを適切に調整したことで、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができた。これにより、低転位密度領域における転位密度を充分に低減させることができたことを確認した。最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることで、低転位密度領域に５０μｍ角以上の無転位領域を複数形成することができ、５０μｍ角の無転位領域を複数の低転位密度領域に亘って散在させることができたことを確認した。また、積層構造体の表面全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度を１６００個／ｃｍ２以上とすることができたことを確認した。
（サンプル４）
　図１６に示すように、サンプル４では、第１層においてｃ面が消失し、マスク層の開口部の上方に、サンプル３よりも多くの谷部および頂部が形成されていた。第１ｃ面成長領域のうち一対の傾斜部のなす角度の平均値は、５４．４°だった。また、最近接頂部間平均距離は、およそ２６０μｍであった。なお、マスク層の開口部の上方における最近接頂部間平均距離は、およそ１９９μｍであった。また、下地基板の主面から第１ｃ面成長領域の頂部までの高さは、およそ３６０μｍであった。また、傾斜界面成長領域は、下地基板の主面に沿って連続して形成されていた。また、第２層のうち傾斜界面が消失した位置の境界面の、下地基板の主面からの厚さは、およそ１０９０μｍであった。
　また、図１７に示すように、サンプル４では、マスク層と重なる高転位密度領域が、１ｍｍピッチで形成されていた。高転位密度領域の幅は、およそ１００～２５０μｍであった。高転位密度領域における転位密度は、５．０×１０５～１．０×１０６ｃｍ－２であった。一方、１ｍｍピッチの高転位密度領域の間には、低転位密度領域が形成されていた。積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合は、６９％以上であった。低転位密度領域における転位密度は、１．２×１０５～５．０×１０５ｃｍ－２であった。また、サンプル４の低転位密度領域には、５０μｍ角以上の無転位領域が複数形成されていた。５０μｍ角の無転位領域は、複数の低転位密度領域に亘って散在していた。また、積層構造体の表面全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、およそ５０００個／ｃｍ２であった。また、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．１７以下であった。
　サンプル４では、第１層を成長させる第１成長条件においてｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉをサンプル１～３よりも高くし、当該第１成長条件が式（１）を満たしていた。これにより、第１層の成長過程で、第１層の頂面に複数の凹部を形成し、ｃ面を容易かつ確実に消失させることができた。その結果、サンプル３と同様に、マスク層の開口部と重なる範囲全体に亘って、低転位密度領域を形成することができ、積層構造体の表面に対する低転位密度領域の割合を６９％以上とすることができたことを確認した。
　また、サンプル４では、第１成長条件におけるｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉをサンプル３よりも高くしたことで、マスク層の開口部の上方に、サンプル３よりも多くの谷部および頂部を形成することができた。これにより、第２層が鏡面化するまでの厚さを薄くすることができたことを確認した。なお、サンプル４での第１工程の成長時間をサンプル３と同じ時間としたが、第１工程での成長時間を最適化すれば、第２層が鏡面化するまでの厚さをより薄くすることが可能となると考えられる。
　また、サンプル４では、第１成長条件におけるｃ面成長レート比率Ｇｃ１／Ｇｉを適切に調整したことで、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができた。これにより、サンプル３と同様に、低転位密度領域における転位密度を充分に低減させることができたことを確認した。最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることで、サンプル３と同様に、低転位密度領域に５０μｍ角以上の無転位領域を複数形成することができ、５０μｍ角の無転位領域を複数の低転位密度領域に亘って散在させることができたことを確認した。また、積層構造体の表面全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度を１６００個／ｃｍ２以上とすることができたことを確認した。
＜本発明の好ましい態様＞
　以下、本発明の好ましい態様について付記する。
（付記１）
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板を準備する工程と、
　前記下地基板の前記主面上に、複数の開口部を有するマスク層を形成する工程と、
　前記（０００１）面以外の一対の傾斜界面で挟まれ前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に前記マスク層の前記開口部を介してエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
　前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
　を有し、
　前記第１工程では、
　前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の頂部を形成し、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記谷部の１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２）
　前記マスク層を形成する工程では、
　前記マスク層の前記開口部をストライプ状に形成し、
　前記マスク層のピッチを、８００μｍ以上とする
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記３）
　前記第１工程では、
　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記４）
　前記第１工程では、
　前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１～３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記５）
　前記第１工程では、式（１）を満たす第１成長条件で、前記第１層を成長させ、
　前記第２工程では、式（２）を満たす第２成長条件で、前記第２層を成長させる
付記１～４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
　Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓθ　・・・（１）
　Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓθ　・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をθとする。）
（付記６）
　前記第１工程では、
　前記第１層に、前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域を形成し、
　前記第１ｃ面成長領域のうち前記（０００１）面が消失し上に凸の変曲点として終端した位置に凸部を形成するとともに、前記第１ｃ面成長領域のうち前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として一対の傾斜部を形成し、
　前記一対の傾斜部のなす角度を７０°以下とする
付記１～５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記７）
　前記第１工程は、
　前記下地基板の上方に行くにしたがって前記傾斜界面を徐々に拡大させ、傾斜界面拡大層を形成する工程と、
　前記（０００１）面を前記表面から消失させた前記傾斜界面拡大層上に、前記表面が前記（０００１）面以外の傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って傾斜界面維持層を形成する工程と、
　を有する
付記１～６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記８）
　前記第２工程は、
　前記第１層の上方に行くにしたがって前記（０００１）面を拡大させつつ前記（０００１）面以外の傾斜界面を縮小させ、ｃ面拡大層を形成する工程と、
　表面が鏡面化された前記ｃ面拡大層上に、前記（０００１）面を成長面として所定の厚さに亘って本成長層を形成する工程と、
　を有する
付記１～７のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記９）
　前記第２工程の後に、前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程を有する
付記１～８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記１０）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　多光子励起顕微鏡により前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、
　前記主面には、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である低転位密度領域と、転位密度が前記低転位密度領域の転位密度よりも高く３×１０６ｃｍ－２以下である高転位密度領域とが、交互に配列しており、
　前記低転位密度領域の少なくとも一部は、５０μｍ角以上の無転位領域を有する
窒化物半導体基板。
（付記１１）
　前記主面の全体における、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、１００個／ｃｍ２以上である
付記１０に記載の窒化物半導体基板。
（付記１２）
　酸素濃度は、５×１０１６ｃｍ－３以下である
付記１０又は１１に記載の窒化物半導体基板。
（付記１３）
　水素濃度は、１×１０１７ｃｍ－３未満である
付記１０～１２のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記１４）
　前記主面における転位を無作為に１００個抽出したときに、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３、＜０００１＞または＜１１－２３＞／３のうちいずれかである転位の数の割合は、５０％以上である
付記１０～１３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記１５）
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板と、
　前記下地基板の前記主面上に設けられ、複数の開口部を有するマスク層と、
　前記マスク層の前記開口部を介した前記下地基板の前記主面上と前記マスク層上とに設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１低酸素濃度領域と、
　前記第１低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、
　前記高酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２低酸素濃度領域と、
　を備え、
　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記第１低酸素濃度領域および前記第２低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、
　前記第１低酸素濃度領域の上面は、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の山部を有し、
　前記谷部の１つを挟んで前記複数の山部のうちで最も接近する一対の山部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離は、１００μｍ超である
積層構造体。
（付記１６）
　前記高酸素濃度領域は、前記下地基板の前記主面に沿って連続して設けられる
付記１５に記載の積層構造体。
（付記１７）
　前記第１低酸素濃度領域は、前記山部を挟んだ両側に設けられる一対の傾斜部をさらに有し、
　前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
付記１５又は１６に記載の積層構造体。
（付記１８）
　前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記高酸素濃度領域の上端で前記主面に沿った境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、前記下地基板の前記主面上に前記（０００１）面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、前記下地基板の前記主面から前記境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合の、前記結晶層の表面における転位密度をＮ’としたときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも小さい
付記１５～１７のいずれか１つに記載の積層構造体。
（付記１９）
　前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面の、前記下地基板の前記主面からの厚さは、１．５ｍｍ以下であり、
　前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記第２層の前記境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．３以下である
付記１５～１８のいずれか１つに記載の積層構造体。
１　窒化物半導体基板（基板）
２　積層構造体
１０　下地基板
１０ｓ　主面
２０　マスク層
２０ａ　開口部
３０　第１層
４０　第２層

Claims (12)

  1. 　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
    　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板を準備する工程と、
    　前記下地基板の前記主面上に、複数の開口部を有するマスク層を形成する工程と、
    　前記（０００１）面以外の一対の傾斜界面で挟まれ前記（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面上に前記マスク層の前記開口部を介してエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から消失させ、表面が前記傾斜界面のみで構成される第１層を成長させる第１工程と、
    　前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する第２層を成長させる第２工程と、
    　を有し、
    　前記第１工程では、
    　前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の頂部を形成し、
    　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記谷部の１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
    窒化物半導体基板の製造方法。
  2. 　前記マスク層を形成する工程では、
    　前記マスク層の前記開口部をストライプ状に形成し、
    　前記マスク層のピッチを、８００μｍ以上とする
    請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  3. 　前記第１工程では、
    　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
    請求項１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  4. 　前記第１工程では、
    　前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
    請求項１～３のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  5. 　前記第１工程では、
    　前記第１層に、前記（０００１）面を成長面として成長した第１ｃ面成長領域を形成し、
    　前記第１ｃ面成長領域のうち前記（０００１）面が消失し上に凸の変曲点として終端した位置に凸部を形成するとともに、前記第１ｃ面成長領域のうち前記凸部を挟んだ両側に、前記（０００１）面と前記傾斜界面との交点の軌跡として一対の傾斜部を形成し、
    　前記一対の傾斜部のなす角度を７０°以下とする
    請求項１～４のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  6. 　前記第２工程の後に、前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程を有する
    請求項１～５のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  7. 　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
    　多光子励起顕微鏡により前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、
    　前記主面には、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である低転位密度領域と、転位密度が前記低転位密度領域の転位密度よりも高く３×１０６ｃｍ－２以下である高転位密度領域とが、交互に配列しており、
    　前記低転位密度領域の少なくとも一部は、５０μｍ角以上の無転位領域を有する
    窒化物半導体基板。
  8. 　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する下地基板と、
    　前記下地基板の前記主面上に設けられ、複数の開口部を有するマスク層と、
    　前記マスク層の前記開口部を介した前記下地基板の前記主面上と前記マスク層上とに設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１低酸素濃度領域と、
    　前記第１低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、
    　前記高酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２低酸素濃度領域と、
    　を備え、
    　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記第１低酸素濃度領域および前記第２低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
    　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、
    　前記第１低酸素濃度領域の上面は、前記マスク層の前記複数の開口部のうちそれぞれ１つの開口部の上方に、少なくとも１つの谷部および複数の山部を有し、
    　前記谷部の１つを挟んで前記複数の山部のうちで最も接近する一対の山部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離は、１００μｍ超である
    積層構造体。
  9. 　前記高酸素濃度領域は、前記下地基板の前記主面に沿って連続して設けられる
    請求項８に記載の積層構造体。
  10. 　前記第１低酸素濃度領域は、前記山部を挟んだ両側に設けられる一対の傾斜部をさらに有し、
    　前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
    請求項８又は９に記載の積層構造体。
  11. 　前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記高酸素濃度領域の上端で前記主面に沿った境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、前記下地基板の前記主面上に前記（０００１）面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、前記下地基板の前記主面から前記境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合の、前記結晶層の表面における転位密度をＮ’としたときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも小さい
    請求項８～１０のいずれか１項に記載の積層構造体。
  12. 　前記高酸素濃度領域の上端で前記主面に沿った境界面の、前記下地基板の前記主面からの厚さは、１．５ｍｍ以下であり、
    　前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ０とし、前記境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．３以下である
    請求項８～１１のいずれか１項に記載の積層構造体。
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