JP2020075850A - 窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】窒化物半導体基板の結晶品質を向上させる。【解決手段】ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、下地基板の主面をエッチングし、該主面を粗面化させるエッチング工程と、下地基板の主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された下地基板の主面を起因として、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を単結晶の表面に生じさせ、下地基板の主面の上方に行くにしたがって複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させ、（０００１）面が消失し傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層を成長させる第１工程と、第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層を成長させる第２工程と、を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、窒化物半導体基板の製造方法に関する。

ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる基板を下地基板（種基板）として用い、当該下地基板のうち最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層をさらに成長させる手法が知られている。この手法によれば、所定の厚さで成長させた結晶層をスライスすることで、少なくとも１つの窒化物半導体基板を得ることができる（例えば特許文献１）。

特開２０１３−６０３４９号公報

本発明の目的は、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることにある。

本発明の一態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の前記主面をエッチングし、該主面を粗面化させるエッチング工程と、
前記下地基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記単結晶の表面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって前記複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させ、前記（０００１）面が消失し前記傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。

本発明の他の態様によれば、
上述の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板が提供される。

本発明の更に他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板が提供される。

本発明の他の態様によれば、
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０^６ｃｍ^−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板が提供される。

本発明の更に他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、エッチングによって粗面化された主面を有し、前記主面を平均化した仮想平面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記下地基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記単結晶の表面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって前記複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させることにより形成され、前記（０００１）面が消失し前記傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層と、
を有する
積層構造体が提供される。

本発明によれば、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることができる。

本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。 （ａ）〜（ｇ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）〜（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）〜（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。 （ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図であり、（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。 （ａ）は、実験１のサンプル１の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験１のサンプル２の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｃ）は、実験１のサンプル３の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 多光子励起顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。

＜発明者等の得た知見＞
まず、発明者等の得た知見について説明する。

（ｉ）転位密度について
従来では、上述のように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板上に、さらに結晶層をエピタキシャル成長させる場合において、例えば、下地基板上の結晶層を、ｃ面以外の傾斜界面を露出させずに、ｃ面のみを成長面として成長させていた。この場合、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。

しかしながら、ｃ面のみを成長面として結晶層を成長させる場合では、結晶層を非常に厚く成長させなければ、結晶層の表面における転位密度を充分に低減させることはできなかった。このため、主面における所望の転位密度を有する窒化物半導体基板を得るための生産性が低下していた。

したがって、低転位密度を有する窒化物半導体基板を効率よく得ることができる技術が望まれていた。

（ｉｉ）オフ角ばらつきについて
窒化物半導体基板において、（０００１）面が主面に対して凹の球面状に湾曲することがある。（０００１）面が主面に対して湾曲すると、主面の法線に対して＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角が、主面内でばらつくこととなる。

窒化物半導体基板のオフ角は、例えば、該基板上に成長させる半導体機能層の表面モフォロジに影響する。例えば、基板の（０００１）面の曲率半径が小さく、基板のオフ角のばらつきが大きい場合では、基板上の一部分において、オフ角起因で、半導体機能層の表面モフォロジが悪化する場合がある。このため、該基板を用いてショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を作製した場合に、半導体機能層の表面モフォロジが悪化した部分から切り出した半導体装置において、耐圧や信頼性が低下してしまう可能性がある。

また、窒化物半導体基板のオフ角は、例えば、該基板上にインジウム（Ｉｎ）をドープして発光層を形成した場合に、発光層中のＩｎ含有量に影響する。例えば、基板の（０００１）面の曲率半径が小さく、基板のオフ角のばらつきが大きい場合では、基板のオフ角のばらつきに依存して、発光層中のＩｎ含有量にばらつきが生じる。このため、該発光層を有する発光素子において、発光波長のばらつきや発光ムラが生じてしまう可能性がある。

したがって、表面モフォロジの悪化や発光ムラなどの実用上の課題が生じないよう、窒化物半導体基板におけるオフ角のばらつきを小さくすることができる技術が望まれていた。

本発明は、発明者等が見出した上記（ｉ）および（ｉｉ）の知見に基づくものである。

＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。

（１）窒化物半導体基板の製造方法
図１〜図５を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。
図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２（ａ）〜（ｇ）、図３（ａ）〜（ｃ）、図４（ａ）〜図５（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。また、図４（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図３（ｃ）、図４（ａ）〜図５（ｂ）において、点線は、転位を示している。

図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１００と、エッチング工程Ｓ１９０と、第１工程Ｓ２００と、第２工程Ｓ３００と、スライス工程Ｓ４００と、研磨工程Ｓ５００と、を有している。

（Ｓ１００：下地基板準備工程）
まず、下地基板準備工程Ｓ１００において、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板１０を準備する。本実施形態では、下地基板１０として、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板を準備する。

なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００−１）面を「−ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１−１００＞軸（例えば［１−１００］軸）を「ｍ軸」といい、｛１−１００｝面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０−１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１−２０＞軸（例えば［１１−２０］軸）を「ａ軸」といい、｛１１−２０｝面を「ａ面」という。

本実施形態の下地基板準備工程Ｓ１００では、例えば、ＶＡＳ（Ｖｏｉｄ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）法により下地基板１０を作製する。

具体的には、下地基板準備工程Ｓ１００は、例えば、結晶成長用基板準備工程Ｓ１１０と、第１結晶層形成工程Ｓ１２０と、金属層形成工程Ｓ１３０と、ボイド形成工程Ｓ１４０と、第２結晶層形成工程Ｓ１５０と、剥離工程Ｓ１６０と、スライス工程Ｓ１７０と、研磨工程Ｓ１８０と、を有している。

（Ｓ１１０：結晶成長用基板準備工程）
まず、図２（ａ）に示すように、結晶成長用基板１（以下、「基板１」と略すことがある）を準備する。基板１は、例えば、サファイア基板である。なお、基板１は、例えば、Ｓｉ基板またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板であってもよい。基板１は、例えば、成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面１ｃである。

本実施形態では、基板１のｃ面１ｃが、主面１ｓに対して傾斜している。基板１のｃ軸１ｃａは、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角θ_０で傾斜している。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ_０は、主面１ｓ全体に亘って均一である。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ_０は、後述する下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ_３に影響する。

（Ｓ１２０：第１結晶層形成工程）
次に、図２（ｂ）に示すように、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスとしてのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガス、窒化剤ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ_３）およびｎ型ドーパントガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ_４）ガスを供給することで、基板１の主面１ｓ上に、第１結晶層（下地成長層）２として、低温成長ＧａＮバッファ層およびＳｉドープＧａＮ層をこの順で成長させる。このとき、低温成長ＧａＮバッファ層の厚さおよびＳｉドープＧａＮ層の厚さを、それぞれ、例えば、２０ｎｍ、０．５μｍとする。

（Ｓ１３０：金属層形成工程）
次に、図２（ｃ）に示すように、第１結晶層２上に金属層３を蒸着させる。金属層３としては、例えば、チタン（Ｔｉ）層とする。また、金属層３の厚さを例えば２０ｎｍとする。

（Ｓ１４０：ボイド形成工程）
次に、上述の基板１を電気炉内に投入し、所定のヒータを有するサセプタ上に基板１を載置する。基板１をサセプタ上に載置したら、ヒータにより基板１を加熱し、水素ガスまたは水素化物ガスを含む雰囲気中で熱処理を行う。具体的には、例えば、２０％のＮＨ_３ガスを含有する水素（Ｈ_２）ガス気流中において、所定の温度で２０分間熱処理を行う。
なお、熱処理温度を、例えば、８５０℃以上１，１００℃以下とする。このような熱処理を行うことで、金属層３を窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層５を形成する。また、上述の熱処理を行うことで、金属窒化層５の穴を介して第１結晶層２の一部をエッチングし、該第１結晶層２中に高密度のボイドを形成する。

これにより、図２（ｄ）に示すように、ボイド含有第１結晶層４を形成する。

（Ｓ１５０：第２結晶層形成工程）
次に、例えば、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス、ＮＨ_３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）ガスを供給することで、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に第２結晶層（本格成長層）６としてＳｉドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスの代わりに、テトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ_４）ガスなどを供給することで、第２結晶層６としてＧｅドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させてもよい。

このとき、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４から金属窒化層５の穴を介してボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に成長する。ボイド含有第１結晶層４中のボイドの一部は、第２結晶層６によって埋め込まれるが、ボイド含有第１結晶層４中のボイドの他部は、残存する。第２結晶層６と金属窒化層５との間には、当該ボイド含有第１結晶層４中に残存したボイドを起因として、平らな空隙が形成される。この空隙が後述の剥離工程Ｓ１６０での第２結晶層６の剥離を生じさせることとなる。

また、このとき、第２結晶層６は、基板１の配向性が引き継がれて成長される。すなわち、第２結晶層６の主面内でのオフ角θ_１は、基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ_０と同様に、主面全体に亘って均一となる。

また、このとき、第２結晶層６の厚さを、例えば、６００μｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上とする。なお、第２結晶層の厚さの上限値は特に限定されるものではないが、生産性向上の観点から、第２結晶層６の厚さを５０ｍｍ以下とすることが好ましい。

（Ｓ１６０：剥離工程）
第２結晶層６の成長が終了した後、第２結晶層６を成長させるために用いたＨＶＰＥ装置を冷却する過程において、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５を境に基板１から自然に剥離する。

このとき、第２結晶層６には、その成長過程で生じる初期核同士が引き合うことによって、引張応力が導入されている。このため、第２結晶層６中に生じた引張応力に起因して、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。また、第２結晶層６の主面（表面）側の転位密度が低く、一方で、第２結晶層６の裏面側の転位密度が高くなっている。このため、第２結晶層６の厚さ方向の転位密度差に起因しても、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。

その結果、図２（ｆ）に示すように、第２結晶層６は、基板１から剥離された後に、その表面側が凹となるように反ってしまう。このため、第２結晶層６のｃ面６ｃは、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に垂直な面に対して凹の球面状に湾曲する。第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線に対してｃ軸６ｃａがなすオフ角θ_２は、所定の分布を有する。

（Ｓ１７０：スライス工程）
次に、図２（ｆ）に示すように、例えば、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に対して略垂直な切断面ＳＳに沿って、ワイヤーソーにより、第２結晶層６をスライスする。

これにより、図２（ｇ）に示すように、アズスライス基板としての下地基板１０を形成する。このとき、下地基板１０の厚さを、例えば、４５０μｍとする。なお、下地基板１０のオフ角θ_３は、スライス方向依存性により、第２結晶層６のオフ角θ_２から変化する可能性がある。

（Ｓ１８０：研磨工程）
次に、研磨装置により下地基板１０の両面を研磨する。これにより、下地基板１０の主面１０ｓは、鏡面化される。

以上の下地基板準備工程Ｓ１００により、ＧａＮの単結晶からなる下地基板１０が得られる。

下地基板１０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、下地基板１０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。なお、予め、下地基板１０の厚さを後述のエッチング工程Ｓ１９０でのエッチング深さ（後述の表面粗さＰＶ）だけ厚くしておいてもよい。

下地基板１０の主面１０ｓは、例えば、エピタキシャル成長面となる主面（下地表面）１０ｓを有している。本実施形態において、主面１０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面（＋ｃ面）１０ｃである。

下地基板１０におけるｃ面１０ｃは、主面１０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
ここでいう「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。

本実施形態では、下地基板１０のｃ面１０ｆは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。下地基板１０でのｃ面１０ｃの曲率半径は、例えば、１ｍ以上１０ｍ未満である。

下地基板１０におけるｃ面１０ｃが湾曲していることで、下地基板１０の主面１０ｓの中心の法線に対してｃ軸１０ｃａのなすオフ角θ_３は、所定の分布を有している。

本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ_３の大きさを、例えば、０°超１°以下とする。

なお、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ_３の大きさおよび方向は、例えば、上述のＶＡＳ法で用いる結晶成長用基板１のオフ角θ_０の大きさおよび方向と、スライス工程Ｓ１７０でのスライス角度およびスライス方向とによって調整することが可能である。

また、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓを上述のように鏡面化し、下地基板１０の主面１０ｓの二乗平均粗さＲＭＳを、例えば、１ｎｍ未満とする。つまり、後述のエッチング工程Ｓ１９０前における下地基板１０の主面１０ｓの表面状態を均一に平坦にする。これにより、後述のエッチング工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓを全体に亘って均一に粗面化することができる。

また、本実施形態では、下地基板１０が上述のＶＡＳ法により作製されるため、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低くなっている。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度は、例えば、３×１０^６ｃｍ^−２以上１×１０^７ｃｍ^−２未満である。

（Ｓ１９０：エッチング工程（ガスエッチング工程、粗面化工程））
下地基板１０を準備したら、図３（ａ）に示すように、主面１０ｓ上へマスク層を形成していない状態の下地基板１０を用いて、以下のエッチング工程Ｓ１９０を行う。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｌａｔｅｒａｌ Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、所定の開口を有するマスク層のことを意味する。

エッチング工程Ｓ１９０では、図３（ｂ）に示すように、下地基板１０の主面１０ｓをエッチングし、該主面１０ｓを粗面化させる。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として（該主面１０ｓをきっかけとして）、第１層３０の３次元成長を促すことができる。

なお、ここでいう「粗面化」とは、例えば、エッチング工程Ｓ１９０前の表面状態よりもエッチング工程Ｓ１９０後の表面状態を粗くすることを意味する。または、「粗面化」とは、例えば、鏡面よりも粗い状態にすることを意味する。

また、以下において「主面１０ｓに沿った方向」とは、粗面化された主面１０ｓを平均化した仮想平面に沿った方向のことを意味する。また、「主面１０ｓの上方」とは、粗面化された主面１０ｓを平均化した仮想平面に対して垂直な方向の上方のことを意味する。
また、「下地基板１０の主面１０ｓに垂直な断面」とは、粗面化された主面１０ｓを平均化した仮想平面に対して垂直な断面のことを意味する。

本実施形態では、下地基板１０を準備したら、後述の第１層３０および第２層４０を成長させる所定の気相成長装置（例えばＨＶＰＥ装置）内に、下地基板１０を搬入する。下地基板１０を搬入したら、後述の第１工程Ｓ２００の前に、気相成長装置内で所定のエッチングガスを下地基板１０の主面１０ｓに供給し、該下地基板１０の主面１０ｓをその場エッチングする。

本実施形態のエッチング工程Ｓ１９０では、例えば、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０の３次元成長を促すように、下地基板１０の主面１０ｓを粗面化する。また、本実施形態では、例えば、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０の最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ超となるように、下地基板１０の主面１０ｓを粗面化する。

具体的には、このとき、図３（ｂ）に示すように、例えば、下地基板１０の主面１０ｓに、相対的に深い複数の深谷部１０ｄｖと、相対的に浅い浅谷部１０ｓｖと、をランダムに形成する。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、複数の浅谷部１０ｓｖのそれぞれの上方で複数の凹部３０ｐの一部を徐々に消失させ、複数の深谷部１０ｄｖのそれぞれの上方で複数の凹部３０ｐの他部を徐々に拡大させることができる。その結果、第１層３０の第１面３０ｓにおける凹凸を、下地基板１０の主面１０ｓにおける凹凸よりも大きくすることができる。

また、このとき、下地基板１０の主面１０ｓのピークトゥバレー値で表される表面粗さ（最大高低差）ＰＶを、例えば、５μｍ以上１００μｍ以下とする。表面粗さＰＶが５μｍ未満であると、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０の３次元成長を充分に促すことができない可能性がある。これに対し、本実施形態では、表面粗さを５μｍ以上とすることで、第１層３０の３次元成長を充分に促すことができる。一方で、表面粗さＰＶが１００μｍ超であると、下地基板１０の剛性を維持することが困難となる。また、表面粗さＰＶが１００μｍ超であると、後述の第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる可能性がある。これに対し、本実施形態では、表面粗さを１００μｍ以下とすることで、下地基板１０の剛性を安定的に維持することができる。また、表面粗さを１００μｍ以下とすることで、後述の第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなることを抑制することができる。

また、このとき、例えば、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向において、複数の深谷部１０ｄｖのそれぞれが直線状に延在する長さを、複数の浅谷部１０ｓｖのそれぞれが直線状に延在する長さよりも長くする。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において、下地基板１０の深谷部１０ｄｖのそれぞれの上方で、第１層３０の凹部３０ｐのそれぞれを拡大させ易くすることができる。

また、このとき、例えば、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向の、複数の深谷部１０ｄｖのうち交わらずに隣り合う２つの深谷部１０ｄｖの間の距離を、複数の浅谷部１０ｓｖのうち交わらずに隣り合う２つの浅谷部１０ｓｖの間の距離よりも長くする。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０の最近接頂部間平均距離Ｌを長くすることができる。

具体的には、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向の、複数の深谷部１０ｄｖのうち交わらずに隣り合う２つの深谷部１０ｄｖの間の平均距離を、例えば、５０μｍ超、好ましくは１００μｍ超とする。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において第１層３０の最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることができる。

また、このとき、例えば、エッチングにより、下地基板１０の主面１０ｓからｃ面１０ｃを消失させる。これにより、後述の第１工程Ｓ２００において、ｃ面が消失した第１面３０ｓを有する第１層３０を容易に得ることができる。なお、たとえ当該エッチング工程Ｓ１９０において下地基板１０の主面１０ｓにｃ面１０ｃが残存していたとしても、後述の第１成長条件が式（１）を満たせば、第１層３０の第１面３０ｓからｃ面を消失させることができる。

当該エッチング工程Ｓ１９０で用いられるエッチングガスとしては、例えば、塩素（Ｃｌ）を含むガスと、Ｈ_２ガスと、のうち少なくともいずれかを用いる。Ｃｌを含むガスとしては、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）ガスおよび塩素（Ｃｌ_２）ガスのうち少なくともいずれかを用いる。このようなガスエッチングにおいて、エッチング深さは、例えば、エッチング時間を長くするほどを深くすることができる。エッチングレートは、例えば、エッチング温度を高くするほど高くすることができる。上述のエッチング後の主面１０ｓの形状、および表面粗さＰＶ等は、エッチングガス種、それらの分圧、エッチング温度などにより調整することができる。

当該エッチング工程Ｓ１９０のエッチング条件としては、例えば、以下のとおりである。
ＨＣｌガスの分圧：０〜１５ｋＰａ、好ましくは１〜１０ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：０〜１５０ｋＰａ、好ましくは７０〜１１０ｋＰａ
エッチング温度：６５０〜１，１５０℃、好ましくは９００〜１,１００℃
エッチング時間：１０〜１２０分、好ましくは２０〜６０分

（Ｓ２００：第１工程（第１層成長工程））
下地基板１０の主面１０ｓを粗面化したら、図３（ｃ）に示すように、下地基板１０の主面１０ｓ上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させる。これにより、第１層３０を成長させる。

このとき、粗面化された下地基板１０を気相成長装置内に配置したまま、該気相成長装置を用い、第１層３０を成長させる。

また、このとき、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の表面に生じさせ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、該複数の凹部３０ｐの少なくともいずれかを徐々に拡大させる。これにより、ｃ面が消失し傾斜界面３０ｉのみで構成される第１面３０ｓを有する第１層３０が得られる。

すなわち、第１工程Ｓ２００では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１層３０を３次元成長させる。なお、第１層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。この点において、第１層３０は、サファイアなどの異種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させる前に該異種基板上にアモルファスまたは多結晶として形成されるいわゆる低温バッファ層とは異なるものである。

なお、上述の「第１面３０ｓ」とは、第１層３０の表面（主面）のことを意味し、第１層３０の成長過程での成長界面も含んでいる。

本実施形態では、第１層３０として、例えば、下地基板１０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。具体的には、例えば、ＨＶＰＥ法により、下地基板１０を加熱し、当該加熱された下地基板１０に対してＧａＣｌガスおよびＮＨ_３ガスを供給することで、第１層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。

ここで、第１工程Ｓ２００において、第１層３０を成長させる成長条件を「第１成長条件」としたとき、上述の成長過程を発現させるために、例えば、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１成長条件が後述の式（１）を満たすようにする。

まず、図６（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図６（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。

図６（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の表面を示している。図６（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面とする。
また、図６（ａ）において、第１層３０のうちのｃ面の成長レートをＧ_ｃ０とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧ_ｉとし、第１層３０においてｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度をαとする。また、図６（ａ）において、ｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第１層３０が成長するものとする。なお、第１層３０のｃ面のオフ角が、ｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。

図６（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面との交点の軌跡は、ｃ面に対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
Ｇ_ｃ０＝Ｇ_ｉ／ｃｏｓα ・・・（ａ）

次に、図６（ｂ）を用い、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面が縮小する第１成長条件について説明する。図６（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。

図６（ｂ）においても、図６（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第１層３０の第１面３０ｓ（成長界面）を示している。また、図６（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図６（ｂ）において、第１層３０のうちのｃ面の成長レートをＧ_ｃ１とし、第１層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面との交点の軌跡の進行レートをＲ_１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面との交点の軌跡と、ｃ面とのなす角度のうち、狭いほうの角度をα_Ｒ１とする。Ｒ_１方向とＧ_ｉ方向とのなす角度をα’としたとき、α’＝α＋９０−α_Ｒ１である。なお、第１層３０のｃ面のオフ角が、ｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。

図６（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面との交点の軌跡の進行レートＲ_１は、以下の式（ｂ）で表される。
Ｒ_１＝Ｇ_ｉ／ｃｏｓα’ ・・・（ｂ）

また、第１層３０のうちのｃ面の成長レートＧ_ｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
Ｇ_ｃ１＝Ｒ_１ｓｉｎα_Ｒ１ ・・・（ｃ）

式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇ_ｃ１は、Ｇ_ｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
Ｇ_ｃ１＝Ｇ_ｉｓｉｎα_Ｒ１／ｃｏｓ（α＋９０−α_Ｒ１） ・・・（ｄ）

傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面が縮小するためには、α_Ｒ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面が縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とα_Ｒ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ１＞Ｇ_ｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
ただし、上述のように、Ｇ_ｉは、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面とのなす角度である。

または、第１成長条件下でのＧ_ｃ１が、基準成長条件下でのＧ_ｃ０よりも大きいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇ_ｃ１＞Ｇ_ｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。

なお、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。

具体的には、例えば、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、α＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ１＞２．１３Ｇ_ｉ ・・・（１’）

または、後述するように、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、α＝４７．３°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１”）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ１＞１．４７Ｇ_ｉ ・・・（１”）

本実施形態では、上述のように、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１層３０の自発的な３次元成長を促すことができる。これにより、第１成長条件の範囲を広くしても、該第１成長条件が式（１）を満たすことができる。具体的には、第１成長条件としての、第１工程Ｓ２００での成長温度、および第１工程Ｓ２００でのＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対する窒化剤ガスとしてのＮＨ_３ガスの流量の分圧の比率（以下、「Ｖ／ＩＩＩ比」ともいう）などのうち少なくともいずれかを、例えば、後述の第２工程Ｓ３００における第２成長条件と略同等とすることができる。

この場合、第１成長条件として、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。

また、この場合、第１成長条件として、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。

ただし、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓによる第１層３０の３次元成長を促す効果が不充分であったり、第１層３０の３次元成長をさらに促進させたりする場合には、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓだけに依存せずに第１成長条件が式（１）を満たすように、第１成長条件としての、第１工程Ｓ２００での成長温度および第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比などを、後述の第２工程Ｓ３００における第２成長条件と異ならせてもよい。

この場合、第１成長条件としては、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、後述の第２工程Ｓ３００での成長温度よりも低くしてもよい。具体的には、第１工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１，０２０℃以下、好ましくは１，０００℃以上１，０２０℃以下としてもよい。

また、この場合、第１成長条件として、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、後述の第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下としてもよい。

なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ_２ガスの流量／Ｈ_２ガスの流量：０〜１

ここで、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、第１層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第１工程Ｓ２００は、例えば、凹部拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、第１層３０は、例えば、凹部拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。

（Ｓ２２０：凹部拡大工程）
まず、図３（ｃ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第１層３０の凹部拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、下地基板１０の主面１０ｓ上にエピタキシャル成長させる。

凹部拡大層３２が成長する初期段階では、凹部拡大層３２の第１面３０ｓのうち、複数の浅谷部１０ｓｖおよび複数の深谷部１０ｄｖのそれぞれの上方に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐのそれぞれを生じさせる。

その後、下地基板１０の主面１０ｓの上方に凹部拡大層３２を徐々に成長させるにしたがって、複数の浅谷部１０ｓｖのそれぞれの上方で複数の凹部３０ｐの一部を徐々に消失させる。これにより、凹部拡大層３２の第１面３０ｓのうち、複数の凹部３０ｐの一部が消失した部分に、複数の頂部３０ｔのそれぞれを形成する。なお、下地基板１０の主面１０ｓの一部にｃ面１０ｃが残存している場合には、当該残存していたｃ面１０ｃは、浅谷部１０ｓｖの上方で消失した凹部３０ｐとともに消失しうる。

一方で、下地基板１０の主面１０ｓの上方に凹部拡大層３２を徐々に成長させるにしたがって、複数の深谷部１０ｄｖのそれぞれの上方で複数の凹部３０ｐの他部を徐々に拡大させる。これにより、凹部拡大層３２の第１面３０ｓのうち、複数の凹部３０ｐの他部が拡大した部分のそれぞれの下端に、複数の谷部３０ｖのそれぞれを形成する。なお、全ての深谷部１０ｄｖのそれぞれの上方で凹部３０ｐが拡大しなくてもよく、一部の深谷部１０ｄの上方で凹部３０ｐが消失してもよい。

複数の谷部３０ｖのそれぞれは、凹部拡大層３２の第１面３０ｓのうち下に凸の変曲点であって、深谷部１０ｄｖの上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、凹部拡大層３２の第１面３０ｓのうち上に凸の変曲点であって、消失した浅谷部１０ｓｖ付近の上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。

これらの結果、ｃ面が消失し傾斜界面３０ｉのみで構成される第１面３０ｓを有する凹部拡大層３２が形成される。

なお、ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面に対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１−２ｍ｝、｛１−１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。

本実施形態では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として第１成長条件が式（１）を満たすことで、傾斜界面３０ｉとして、例えば、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面に対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。

凹部拡大層３２をさらに成長させることで、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、下地基板１０の上方に行くにしたがって、下地基板１０の主面１０ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角度が徐々に小さくなっていく。これにより、最終的に、傾斜界面３０ｉのほとんどが、上述したｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面となる。

以上のような凹部拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図３（ｃ）に示すように、下地基板１０内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位は、下地基板１０から凹部拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。凹部拡大層３２のうち複数の凹部３０ｐの一部を徐々に消失させながら成長した領域（後述の第１低酸素濃度領域６０）では、凹部拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、凹部拡大層３２のｃ軸に沿った方向に伝播した転位が、第１層３０の傾斜界面３０ｉに到達すると、当該転位は、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、凹部拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度を低減させることができる。

このとき、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部３０ｖのうちの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌを、例えば、１００μｍ超とする。なお、このとき、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とする。最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ以下であると、凹部拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離が短くなる。このため、凹部拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方で充分に転位が集められない。その結果、後述の第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度が充分に低減されない可能性がある。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、凹部拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、凹部拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、後述の第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度を充分に低減させることができる。

一方で、本実施形態では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とする。最近接頂部間平均距離Ｌが８００μｍ以上であると、凹部拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる。このため、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなる。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とすることで、凹部拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、後述の第２工程Ｓ３００において、第２層４０を早く鏡面化させることができる。

また、このとき、凹部拡大層３２には、酸素濃度の違いに基づいて、第１低酸素濃度領域６０と、高酸素濃度領域７０（図中灰色部）とが形成される。

また、このとき、第１低酸素濃度領域６０では、複数の凹部３０ｐの一部が消失した部分の上方に凸部６０ｘを形成する。また、第１低酸素濃度領域６０では、凸部６０ｘを挟んだ両側に、複数の凹部３０ｐの他部が徐々に拡大した軌跡として、一対の傾斜部６０ｉを形成する。

また、このとき、第１成長条件が式（１）を満たすことで、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを、例えば、７０°以下とする。

これらの領域については、詳細を後述する。

（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、ｃ面が消失した第１面３０ｓを得た後に、図４（ａ）に示すように、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓをさらに起因として、第１面３０ｓが傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、凹部拡大層３２上に傾斜界面維持層３４を形成する。傾斜界面維持層３４を形成することで、第１層３０の第１面３０ｓ全体に亘って確実にｃ面を消失させることができる。なお、傾斜界面維持層３４の成長過程での一部にｃ面が生じた部分が形成されていてもよい。また、傾斜界面維持層３４の成長過程で、谷部３０ｖを構成する凹部３０ｐの一部を消失させ、凹部３０ｐの他部を拡大させてもよい。すなわち、傾斜界面維持層３４の第１面３０ｓにおける凹凸を徐々に大きくしてもよい。

このとき、傾斜界面維持工程Ｓ２４０においても、凹部拡大工程Ｓ２２０と同様に、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１成長条件が式（１）を満たすように維持する。これにより、傾斜界面３０ｉのみを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることができる。

また、このとき、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、凹部拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。

また、このとき、傾斜界面維持層３４は、傾斜界面３０ｉを成長面として成長することで、傾斜界面維持層３４の全体が、高酸素濃度領域７０の一部となる。

以上の第１工程Ｓ２００により、凹部拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する第１層３０が形成される。

本実施形態の第１工程Ｓ２００では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として第１層３０を３次元成長させることにより、下地基板１０の主面１０ｓから第１層３０の頂部３０ｔまでの高さ（第１層３０の厚さ方向の最大高さ）は、例えば、１００μｍ超１．５ｍｍ未満となる。

なお、上述のように、第１成長条件としての、第１工程Ｓ２００での成長温度および第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比などを、後述の第２工程Ｓ３００における第２成長条件と略同等した場合には、結晶成長モードが自発的に第１工程Ｓ２００から第２工程Ｓ３００へと移行することとなる。

（Ｓ３００：第２工程（第２層成長工程））
ｃ面が消失した第１層３０を成長させたら、図４（ｂ）および図５（ａ）に示すように、第１層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。

このとき、第１層３０の上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、第１層３０の第１面３０ｓに形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された第２面４０ｓを有する第２層４０を成長させる。

なお、ここでいう「第２面４０ｓ」とは、第２層４０の表面（主面）のことを意味し、第２層４０の成長過程での成長界面も含んでいる。

本実施形態では、第２層４０として、例えば、第１層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。なお、第２工程Ｓ３００では、所定の成長温度に加熱された下地基板１０に対して、ＧａＣｌガス、ＮＨ_３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）ガスを供給することで、第２層４０として、シリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ_４ガスなどを供給してもよい。

ここで、第２工程Ｓ３００において、第２層４０を成長させる成長条件を「第２成長条件」としたとき、上述の成長過程を発現させるために、例えば、第２成長条件が後述の式（２）を満たすようにする。

図７を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図７は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図７は、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した第１層３０上に、第２層４０が成長する過程を示している。

図７においても、図６（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの第２層４０の第２面４０ｓ（成長界面）を示している。また、図７において、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧ_ｃ２とし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧ_ｉとし、第２層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ_２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面とのなす角度のうち、狭いほうの角度をα_Ｒ２とする。Ｒ_２方向とＧ_ｉ方向とのなす角度をα”としたとき、α”＝α−（９０−α_Ｒ２）である。また、図７において、第１層３０におけるｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、第２層４０が成長するものとする。なお、第２層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面と傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。

図７に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ_２は、以下の式（ｅ）で表される。
Ｒ_２＝Ｇ_ｉ／ｃｏｓα” ・・・（ｅ）

また、第２層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧ_ｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
Ｇ_ｃ２＝Ｒ_２ｓｉｎα_Ｒ２ ・・・（ｆ）

式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇ_ｃ２は、Ｇ_ｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
Ｇ_ｃ２＝Ｇ_ｉｓｉｎα_Ｒ２／ｃｏｓ（α＋α_Ｒ２−９０） ・・・（ｇ）

傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、α_Ｒ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とα_Ｒ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ２＜Ｇ_ｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
ただし、上述のように、Ｇ_ｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。

または、基準成長条件下での第２層４０のうちのｃ面の成長レートをＧ_ｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧ_ｃ２が、基準成長条件下でのＧ_ｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇ_ｃ２＜Ｇ_ｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。

なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。

具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０−１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ２＜２．１３Ｇ_ｉ ・・・（２’）

または、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１−２ｍ｝面である場合には、ｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１−２３｝面であるため、第２成長条件は、例えば、以下の式（２”）を満たすことが好ましい。
Ｇ_ｃ２＜１．４７Ｇ_ｉ ・・・（２”）

本実施形態の第２工程Ｓ３００では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓの影響がすでに及ばないようになっている。このため、第２成長条件が下地基板１０の主面１０ｓの状態を考慮せずに式（２）を満たすように、第２成長条件としての、第２工程Ｓ３００での成長温度および第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比などを調整する。

具体的には、第２成長条件として、第２工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。

また、第２成長条件として、第２工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。

なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
成長圧力：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
Ｎ_２ガスの流量／Ｈ_２ガスの流量：１〜２０

ここで、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、第２層４０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の第２工程Ｓ３００は、例えば、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と、本成長工程Ｓ３４０と、を有している。これらの工程により、第２層４０は、例えば、ｃ面拡大層４２と、本成長層４４と、を有することとなる。

（Ｓ３２０：ｃ面拡大工程）
図４（ｂ）に示すように、第１層３０上に、上述の第２成長条件で、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる第２層４０のｃ面拡大層４２をエピタキシャル成長させる。

このとき、上述のように粗面化された下地基板１０の主面１０ｓの影響がすでに及ばなくなっているため、第２成長条件のみに依存した成長により、第１層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。

具体的には、第２成長条件下での成長により、ｃ面拡大層４２は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。ｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、ｃ面拡大層４２のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが第２面４０ｓに混在するｃ面拡大層４２が形成される。

さらにｃ面拡大層４２を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、第１層３０の第１面３０ｓにおいて複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。

その後、さらにｃ面拡大層４２を成長させると、ｃ面拡大層４２の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、第１層３０の第１面３０ｓにおいて複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、ｃ面拡大層４２の第２面４０ｓが、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。

このとき、第１層３０およびｃ面拡大層４２の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、第１層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、ｃ面拡大層４２においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、ｃ面拡大層４２のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、ｃ面拡大層４２の第２面４０ｓ側）に伝播することが抑制される。なお、ｃ面拡大層４２において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、第２層４０の第２面４０ｓ側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部をｃ面拡大層４２の第２面４０ｓ側に伝播することを抑制したりすることで、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度を低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、第２層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。

また、このとき、ｃ面拡大層４２では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長した後述の第２低酸素濃度領域８０が、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。

一方で、ｃ面拡大層４２では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、高酸素濃度領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このようなｃ面拡大層４２の成長過程により、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、高酸素濃度領域７０の凹部７０ａが形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、高酸素濃度領域７０の凸部７０ｂが形成される。

ｃ面拡大工程Ｓ３２０では、ｃ面拡大層４２の第２面４０ｓがｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、ｃ面拡大層４２の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。

（Ｓ３４０：本成長工程（ｃ面成長工程））
ｃ面拡大層４２において傾斜界面４０ｉが消失し、第２面４０ｓが鏡面化されたら、図５（ａ）に示すように、ｃ面拡大層４２上に、ｃ面４０ｃを成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。これにより、傾斜界面４０ｉを有さずｃ面４０ｃのみを第２面４０ｓに有する本成長層４４を形成する。

このとき、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面４０ｃを成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。

また、このとき、本成長層４４のｃ面４０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、本成長層４４のうち第２面４０ｓの法線に対するｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板１０のうち主面１０ｓの法線に対するｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。

また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面４０ｃのみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の第２低酸素濃度領域８０となる。

本成長工程Ｓ３４０では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ４００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板５０をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍ以下とすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板５０を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板５０を得ることができる。

以上の第２工程Ｓ３００により、ｃ面拡大層４２および本成長層４４を有する第２層４０が形成される。その結果、本実施形態の積層構造体９０が形成される。

なお、以上のエッチング工程Ｓ１９０、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００を、下地基板１０を大気暴露することなく、同一の気相成長装置内で連続的に行う。これにより、下地基板１０の主面１０ｓと第１層３０との間の界面、および第１層３０と第２層４０との間の界面に、意図しない高酸素濃度領域（高酸素濃度領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。

（Ｓ４００：スライス工程）
次に、図５（ｂ）に示すように、例えば、本成長層４４の第２面４０ｓと略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板５０（基板５０ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板５０の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。

このとき、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。なお、このとき、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、スライス前の本成長層４４のｃ面４０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。

（Ｓ５００：研磨工程）
次に、研磨装置により基板５０の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板５０の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。

以上の工程Ｓ１００〜Ｓ５００により、本実施形態に係る基板５０が製造される。

（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
基板５０が製造されたら、例えば、基板５０上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。

（２）積層構造体
次に、図５（ａ）を用い、本実施形態に係る積層構造体９０について説明する。

本実施形態の積層構造体９０は、例えば、下地基板１０と、第１層３０と、第２層４０と、を有している。

下地基板１０は、例えば、エッチングによって粗面化された主面１０ｓを有している。主面１０ｓを平均化した仮想平面に対して最も近い低指数の結晶面は、ｃ面（（０００１）面）である。主面１０ｓは、例えば、深谷部１０ｄｖと、浅谷部１０ｓｖと、を有している。

第１層３０は、例えば、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓ上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の表面に生じさせ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって複数の凹部３０ｐの少なくともいずれかを拡大させることにより形成されている。

第１層３０は、例えば、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを有している。下地基板１０の主面に垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌは、例えば、１００μｍ超である。

また、第１層３０は、例えば、酸素濃度の違いに基づいて、第１低酸素濃度領域６０と、高酸素濃度領域７０と、を有している。

第１低酸素濃度領域６０は、例えば、複数の凹部３０ｐの一部を消失させながら成長した領域に形成されている。第１低酸素濃度領域６０は、例えば、高酸素濃度領域７０よりも低い酸素濃度を有している。ただし、第１低酸素濃度領域６０中の酸素濃度は、第２低酸素濃度領域８０中の酸素濃度よりも高くてもよい。

第１低酸素濃度領域６０は、例えば、山脈状に形成され、複数の凸部６０ｘを有する。複数の凸部６０ｘのそれぞれは、第１低酸素濃度領域６０のうち上に凸の変曲点であって、複数の凹部３０ｐの一部が消失した部分の上方に設けられている。第１低酸素濃度領域６０の凸部６０ｘと、下地基板１０の深谷部１０ｄｖとは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。

第１低酸素濃度領域６０は、複数の凸部６０ｘのうちの１つを挟んだ両側に、複数の凹部３０ｐが徐々に拡大した軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。

一対の傾斜部６０ｉのなす角度βは、例えば、７０°以下、好ましくは、２０°以上６５°以下である。一対の傾斜部６０ｉのなす角度βが７０°以下であることは、第１層３０のうちのｃ面に対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートＧ_ｉに対する、第１層３０のうちのｃ面の成長レートＧ_ｃ１の比率Ｇ_ｃ１／Ｇ_ｉが高かったことを意味する。これにより、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを容易に生じさせ、複数の凹部３０ｐの少なくとも一部を容易に拡大させることができる。その結果、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、転位を容易に屈曲させることが可能となる。さらに、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを６５°以下とすることで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉをさらに容易に生じさせることができ、複数の凹部３０ｐの少なくとも一部をさらに容易に拡大させることができる。なお、一対の傾斜部６０ｉのなす角度βを２０°以上とすることで、第１層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが高くなることを抑制し、第２層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなることを抑制することができる。

一方で、高酸素濃度領域７０は、例えば、複数の凹部３０ｐの他部を徐々に拡大させながら傾斜界面３０ｉを成長面として成長した領域に形成されている。高酸素濃度領域７０の下面は、例えば、第１低酸素濃度領域６０の形状に倣って形成されている。高酸素濃度領域７０は、下地基板１０の主面に沿って連続して設けられている。

高酸素濃度領域７０では、傾斜界面３０ｉを成長面として成長したため、第２低酸素濃度領域８０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、高酸素濃度領域７０中の酸素濃度は、第２低酸素濃度領域８０中の酸素濃度よりも高くなる。なお、高酸素濃度領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、ＨＶＰＥ装置内に意図せずに混入する酸素、またはＨＶＰＥ装置を構成する部材（石英部材等）から放出される酸素等である。

なお、高酸素濃度領域７０中の酸素濃度は、例えば、３×１０^１８ｃｍ^−３以上５×１０^１９ｃｍ^−３以下である。

第２層４０は、例えば、酸素濃度の違いに基づいて、高酸素濃度領域７０と、第２低酸素濃度領域８０と、を有している。

第２層４０における高酸素濃度領域７０の上面は、例えば、複数の凹部７０ａおよび複数の凸部７０ｂを有している。高酸素濃度領域７０の複数の凹部７０ａは、上述のように、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に形成されている。また、高酸素濃度領域７０の複数の凹部７０ａは、それぞれ、第１低酸素濃度領域６０の複数の凸部６０ｘの上方に形成されている。一方で、高酸素濃度領域７０の複数の凸部７０ｂは、上述のように、傾斜界面４０ｉが消失した位置に形成されている。また、高酸素濃度領域７０の複数の凸部７０ｂは、それぞれ、下地基板１０の深谷部１０ｄｖの上方に形成されている。

また、第２層４０のうち高酸素濃度領域７０の上端で下地基板１０の主面１０ｓに略平行な面が、第２層４０で傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂとなる。

第２低酸素濃度領域８０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した領域に形成されている。第２低酸素濃度領域８０では、ｃ面４０ｃを成長面として成長したため、高酸素濃度領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、第２低酸素濃度領域８０中の酸素濃度は、高酸素濃度領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。

なお、第２低酸素濃度領域８０中の酸素濃度は、例えば、５×１０^１６ｃｍ^−３以下、好ましくは３×１０^１６ｃｍ^−３以下である。

本実施形態では、第１層３０の成長過程で、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位が屈曲して伝播することで、第２層４０では、複数の転位の一部が消失したり、複数の転位の一部がｃ面拡大層４２の第２面４０ｓ側に伝播することが抑制されたりしている。これにより、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度は、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。

また、本実施形態では、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度は、厚さ方向に急激に低減される。

ここで、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度をＮ_０とし、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂにおける転位密度をＮとする。なお、境界面４０ｂにおける平均転位密度をＮとする。一方で、下地基板１０の主面１０ｓ上にｃ面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、本実施形態の下地基板１０の主面から境界面４０ｂまでの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合（以下、「ｃ面限定成長の場合」ともいう）の、結晶層の表面における転位密度をＮ’とする。

ｃ面限定成長の場合では、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。具体的には、ｃ面限定成長の場合では、結晶層の厚さが１．５ｍｍのときに、Ｎ’／Ｎ_０で求められる転位密度の減少率は、およそ０．６であった。

これに対し、本実施形態では、Ｎ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率が、例えば、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率よりも小さい。

具体的には、本実施形態では、第２層４０のうち傾斜界面４０ｉが消失した位置の境界面４０ｂの、下地基板１０の主面１０ｓからの厚さは、例えば、１．５ｍｍ以下、好ましくは１．２ｍｍ以下である。また、本実施形態では、上述のＮ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．３以下、好ましくは０．２３以下、より好ましくは０．１５以下である。

なお、本実施形態において、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さの下限値は、薄ければ薄いほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、第１工程Ｓ２００および第２工程Ｓ３００において、傾斜界面３０ｉを生じさせてから傾斜界面４０ｉを消失させるまでの過程を考慮すると、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さは、例えば、２００μｍ超である。

また、本実施形態において、転位密度の低減率の下限値は、小さければ小さいほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、下地基板１０の主面１０ｓから境界面４０ｂまでの厚さが１．５ｍｍ以下であることを考慮すると、転位密度の低減率は、例えば、０．０１以上である。

その他、本実施形態では、第２層４０の第２面４０ｓ全体は＋ｃ面により構成されており、第１層３０および第２層４０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、本実施形態の積層構造体９０は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｂｙ ｔｈｅ Ｅｐｉｔａｘｉａｌ−ｇｒｏｗｔｈ ｗｉｔｈ ｉｎｖｅｒｓｅ−ｐｙｒａｍｉｄａｌ Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。

（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
次に、本実施形態に係る窒化物半導体基板５０について説明する。

本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板５０は、例えば、ＧａＮ自立基板である。

基板５０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、基板５０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。

基板５０の導電性は特に限定されるものではないが、基板５０を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は例えばｎ型であり、基板５０中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板５０中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０^１８ｃｍ^−３以上１．０×１０^２０ｃｍ^−３以下である。

基板５０は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面５０ｓを有している。本実施形態において、主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面５０ｃである。

なお、基板５０の主面５０ｓは、例えば、鏡面化されており、基板５０の主面５０ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。

また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板５０中の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。

具体的には、基板５０中の水素濃度は、例えば、１×１０^１７ｃｍ^−３未満、好ましくは５×１０^１６ｃｍ^−３以下である。

また、本実施形態では、基板５０は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した高酸素濃度領域７０を含んでいない。すなわち、基板５０の全体は、第２低酸素濃度領域８０により構成されている。

具体的には、基板５０中の酸素濃度は、例えば、５×１０^１６ｃｍ^−３以下、好ましくは３×１０^１６ｃｍ^−３以下である。

（ｃ面の湾曲、およびオフ角のばらつき）
図８（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面５０ｃは、例えば、上述した基板５０の製造方法に起因して、主面５０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。

本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。

本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｆが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、少なくとも一部のｃ軸５０ｃａは、主面５０ｓの法線に対して傾斜している。主面５０ｓの法線に対してｃ軸５０ｃａがなす角度であるオフ角θは、主面５０ｓ内で所定の分布を有している。

なお、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのうち、ｍ軸に沿った方向成分を「θ_ｍ」とし、ａ軸に沿った方向成分を「θ_ａ」とする。なお、θ^２＝θ_ｍ ^２＋θ_ａ ^２である。

本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、オフ角ｍ軸成分θ_ｍおよびオフ角ａ軸成分θ_ａは、それぞれ、ｘの一次式およびｙの一次式で近似的に表すことができる。

本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、上述した基板５０の製造方法で用いる下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなっている。

具体的には、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径は、例えば、２３ｍ以上、好ましくは３０ｍ以上、さらに好ましくは４０ｍ以上である。

なお、参考までに、ｃ面限定成長の場合であっても、本実施形態の第１層３０および第２層４０の合計厚さと同じ厚さを有する結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなることがある。しかしながら、ｃ面限定成長の場合において、結晶層の厚さを２ｍｍとしたときの、該結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、約１１ｍであり、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径の約１．４倍程度である。

本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径の上限値は、大きければ大きいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、該ｃ面５０ｃの曲率半径が無限大であると考えればよい。

また、本実施形態では、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径が大きいことにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。

具体的には、基板５０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θを測定したときに、主面５０ｓの中心から直径２９．６ｍｍ内におけるオフ角θの大きさの最大最小差で求められるばらつきは、例えば、０．０７５°以下、好ましくは０．０５７°以下、さらに好ましくは０．０４３°以下である。

なお、参考までに、上述のＶＡＳ法で作製された下地基板１０において、上述の測定方法によって求められるｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきは、およそ０．２２°である。また、ｃ面限定成長の場合に、結晶層の厚さを本実施形態の第１層３０および第２層４０の合計厚さと同じ厚さ（例えば２ｍｍ）としたときに、該結晶層から得られる窒化物半導体基板において、上述の測定方法によって求められるｃ軸のオフ角のばらつきは、およそ０．１５°である。

本実施形態では、基板５０のｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきの下限値は、小さければ小さいほどよいため、特に限定されるものではない。基板５０のｃ面５０ｃが略平坦となる場合は、基板５０のｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきが０°であると考えればよい。

また、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓに対して等方的にｃ面５０ｃの湾曲が小さくなるため、ｃ面５０ｃの曲率半径には、方向依存性が小さい。

具体的には、上述の測定方法で求められるａ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径と、ｍ軸に沿った方向におけるｃ面５０ｃの曲率半径との差は、例えば、これらのうち大きいほうの曲率半径の５０％以下、好ましくは２０％以下である。

（暗点）
次に、本実施形態の基板５０の主面５０ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。

本実施形態では、ＶＡＳ法により作製された高純度のＧａＮ単結晶からなる下地基板１０を用いて基板５０が製造されているため、基板５０中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板５０の主面を観察したときの暗点の９５％以上、好ましくは９９％以上は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。

また、本実施形態では、上述の製造方法により、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度が、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。これにより、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいても、転位が低減されている。

また、本実施形態では、上述の製造方法により、ランダムに粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１層３０の３次元成長を促したことで、第２層４０をスライスして形成される基板５０の主面５０ｓにおいて、転位の集中に起因した転位密度が高い領域が形成されておらず、転位密度が低い領域が均一に形成されている。

具体的には、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板５０の主面５０ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が３×１０^６ｃｍ^−２を超える領域が存在せず、転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域が主面５０ｓの８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上存在する。なお、転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２以上である領域が存在していたとしても、該領域の転位密度は、３×１０^６ｃｍ^−２以下である。

言い換えれば、本実施形態では、基板５０の主面５０ｓ全体を平均した転位密度は、例えば、１×１０^６ｃｍ^−２未満であり、好ましくは、５．５×１０^５ｃｍ^−２未満であり、より好ましくは３×１０^５ｃｍ^−２以下である。

なお、本実施形態の製造方法を用いた場合では、転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域の割合の上限値は、例えば、主面５０ｓの９９％となる。

また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、上述の第１工程Ｓ２００での最近接頂部間平均距離Ｌに基づいて、５０μｍ角以上の無転位領域を含んでいる。また、本実施形態の基板５０の主面５０ｓは、例えば、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ^２以上の密度で有している。

次に、本実施形態の基板５０における転位のバーガースベクトルについて説明する。

本実施形態では、上述の製造方法で用いられる下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低いため、下地基板１０上に第１層３０および第２層４０を成長させる際に、複数の転位が結合（混合）することが少ない。これにより、第２層４０から得られる基板５０内において、大きいバーガースベクトルを有する転位の生成を抑制することができる。

具体的には、ａ軸方向の格子定数をａ、ｃ軸方向の格子定数をｃとしたときに、本実施形態の基板５０が有する複数の転位のうち、バーガースベクトルの大きさが、例えば、ａ、ａ＋ｃ、またはｃのうちいずれかである転位が多い。言い換えれば、基板５０の主面５０ｓの所定面積内において、複数の転位の全数に対する、バーガースベクトルの大きさが、ａ、ａ＋ｃまたはｃのうちいずれかである転位の数の割合は、例えば、９０％以上である。なお、ここでの「バーガースベクトル」は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた大角度収束電子回折法（ＬＡＣＢＥＤ法）により測定可能である。また、バーガースベクトルの大きさがａである転位は、刃状転位であり、バーガースベクトルの大きさがａ＋ｃである転位は、刃状転位と螺旋転位とが混合した混合転位であり、バーガースベクトルの大きさがｃである転位は、螺旋転位である。

（スリット幅を異ならせたＸ線ロッキングカーブ測定について）
ここで、発明者は、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板５０を構成する結晶のモザイシティと、上述のｃ面５０ｃの湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することができることを見出した。

まず、Ｘ線ロッキングカーブ測定における結晶のモザイシティの影響について説明する。

ここでいう「結晶のモザイシティ」とは、結晶面方位の広がりのことを意味する。結晶において、転位が多いほど、結晶面方位がランダムに傾き、結晶のモザイシティが高くなる傾向がある。特に、複数の転位が線状に配列し、リネージを形成している場合には、リネージを介して隣接する亜結晶粒同士の結晶面方位がずれ、結晶のモザイシティが高くなり易い。このように結晶のモザイシティが高い場合では、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行うと、モザイシティに起因して、結晶面の回折角度の揺らぎ（変動、分布幅）が大きくなる。

次に、図９（ａ）を用い、Ｘ線ロッキングカーブ測定におけるｃ面５０ｃの湾曲の影響について説明する。図９（ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図である。

Ｘ線の入射側のスリットの幅をａとし、基板の主面に照射されるＸ線の照射幅（フットプリント）をｂとし、結晶のブラッグ角度をθ_Ｂとしたとき、基板の主面におけるＸ線の照射幅ｂは、以下の式（ｈ）で求められる。
ｂ＝ａ／ｓｉｎθ_Ｂ ・・・（ｈ）

図９（ａ）に示すように、基板のｃ面が湾曲している場合では、ｃ面の曲率半径をＲとし、Ｘ線の照射幅ｂの範囲において湾曲したｃ面が形成する中心角度の半分をγとしたときに、ｃ面の曲率半径Ｒは、Ｘ線の照射幅ｂに対して非常に大きい。このことから、角度γは、以下の式（ｉ）で求められる。
γ＝ｓｉｎ^−１（ｂ／２Ｒ）≒ｂ／２Ｒ ・・・（ｉ）

このとき、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の入射側の端部（図中右側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θ_Ｂ＋γ＝θ_Ｂ＋ｂ／２Ｒとなる。

一方、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の受光側の端部（図中左側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θ_Ｂ−γ＝θ_Ｂ−ｂ／２Ｒとなる。

したがって、基板のｃ面のうち上記入射側の端部における基板の主面に対する回折角度と、基板のｃ面のうち上記受光側の端部における基板の主面に対する回折角度との差分により、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折角度の揺らぎは、ｂ／Ｒとなる。

図９（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。なお、図９（ｂ）の縦軸が対数スケールとなっており、図９（ｃ）の縦軸がリニアスケールとなっている。

図９（ｂ）および（ｃ）に示すように、Ｘ線の入射側のスリットの幅ａを大きくし、すなわちＸ線の照射幅ｂを大きくした場合では、Ｘ線の照射幅ｂに応じて、（０００２）面の回折角度の揺らぎが大きくなる。また、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、（０００２）面の回折角度の揺らぎは徐々に大きくなる。また、Ｘ線の照射幅ｂを異ならせたときの、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、大きくなる。

実際に、結晶のモザイシティが低い基板のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合では、入射側のスリットの幅ａが狭いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎのうち、ｃ面の湾曲による成分が小さく、結晶のモザイシティによる成分が支配的となる。しかしながら、入射側のスリットの幅ａが広いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶のモザイシティによる成分と、ｃ面の湾曲による成分との両方が重畳されることとなる。したがって、入射側のスリットの幅ａを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行えば、結晶のモザイシティと、ｃ面の湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することが可能となる。

ここで、本実施形態の基板５０についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの特徴について説明する。

以下において、Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して基板５０の主面５０ｓに対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭａ」とし、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭｂ」とする。なお、「ω方向」とは、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、基板５０の中心を通り基板５０の主面に平行な軸を中心軸として基板５０を回転させたときの回転方向（周方向）のことをいう。

本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。

その結果、本実施形態の基板５０の主面５０ｓ内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９０％以上において、（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下である。

また、本実施形態の基板５０では、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルが、入射側のスリット幅を狭くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折スペクトルよりも狭くなり難い傾向がある。

その結果、本実施形態の基板５０では、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａは、例えば、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂ以上となりうる。

また、本実施形態の基板５０では、上述のように、主面５０ｓの広い範囲に亘って、転位が少なく、結晶のモザイシティが低い。さらに、基板５０のｃ面５０ｃの湾曲が小さく、ｃ面５０ｃの曲率半径が大きい。これらにより、本実施形態の基板５０において、入射側のスリット幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎはあまり大きくならず、また、入射側のスリット幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は小さくなる。

その結果、本実施形態の基板５０の所定の測定点（例えば主面の中心）において、スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの（０％以上）３０％以下、好ましくは２２％以下である。

なお、本実施形態の基板５０では、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなったとしても、｜ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂ｜は３０％以下となる。

なお、参考までに、上述のＶＡＳ法で作製された下地基板１０では、比較的、ｃ面１０ｃの湾曲が大きく、ｃ面１０ｃの曲率半径が小さいため、下地基板１０における差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの５０％以上となる。

（４）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。

（ａ）エッチング工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓをエッチングし、該主面１０ｓを粗面化することで、第１工程Ｓ２００において、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１層３０の３次元成長を促すことができ、該第１層３０の第１面３０ｓにｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることができる。第１層３０の第１面３０ｓにｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が第２層４０の第２面４０ｓ側に伝播することを抑制することができる。このようにして、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度を低減することができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。

（ｂ）上述のように、第２層４０の成長過程で、複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部を第２層４０の第２面４０ｓ側に伝播することを抑制したりすることで、ｃ面限定成長の場合よりも、急激に早く、転位密度を低減することができる。すなわち、本実施形態におけるＮ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率を、ｃ面限定成長の場合におけるＮ’／Ｎ_０で求められる転位密度の減少率よりも小さくすることができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板５０を効率よく得ることができ、その生産性を向上させることが可能となる。

（ｃ）第１工程Ｓ２００では、第１層３０の第１面３０ｓからｃ面を消失させる。これにより、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。

ここで、第１工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の第２面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。

これに対し、本実施形態によれば、第１工程Ｓ２００において、第１層３０の第１面３０ｓからｃ面を消失させることで、第１層３０の第１面３０ｓをｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができ、第１層３０の第１面３０ｓに、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。これにより、下地基板１０から伝播する転位を、第１層３０の第１面３０ｓ全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を第２層４０の第２面４０ｓ側に伝播し難くすることができる。その結果、第２層４０から得られる基板５０の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。

（ｄ）本実施形態では、エッチング工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓを粗面化することで、早急に第１層３０を３次元成長させることができる。

ここで、エッチング工程Ｓ１９０を行わずに、鏡面化された主面１０ｓを有する下地基板１０を用いて、第１工程Ｓ２００を行う場合について考える。この場合、第１工程Ｓ２００開始時には、鏡面化された主面１０ｓ上に第１層３０を成長させるため、第１層３０がすぐに３次元成長せずに、所定の時間２次元成長する。このため、第１層３０の第１面３０ｓにｃ面以外の傾斜界面３０ｉが生じるのが遅れる。その結果、ｃ面が消失した第１層３０を得るまでの時間が長くなる可能性がある。

これに対し、本実施形態では、エッチング工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓを粗面化することで、エッチング工程Ｓ１９０直後に、第１層３０にｃ面のみで構成される平坦面を生じさせることなく、早急に第１層３０を３次元成長させることができる。これにより、ｃ面が消失した第１層３０を得るまでの時間を短くすることができる。
その結果、上述のエッチング工程Ｓ１９０を行わない場合と比較して、製造工程を短縮することができる。

（ｅ）本実施形態では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、第１層３０の自発的な３次元成長を促すことで、第１成長条件の範囲を広くしても、該第１成長条件が式（１）を満たすことができる。具体的には、第１成長条件としての、第１工程Ｓ２００での成長温度および第１工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比などを、例えば、第２工程Ｓ３００における第２成長条件と略同等とすることができる。第１成長条件を第２成長条件と略同等とすることで、一連の製造工程を容易に行うことができる。また、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比などの調整が不要となることで、製造工程を短縮することができる。

（ｆ）本実施形態では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として第１成長条件が式（１）を満たすことで、第１工程Ｓ２００において、傾斜界面３０ｉとして、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面に対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。ｃ面に対する｛１１−２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることとで、複数の頂部３０ｔの周期を長くすることができる。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることができる。

なお、参考までに、通常、所定のエッチャントを用い窒化物半導体基板にエッチピットを生じさせると、該基板の表面に、｛１−１０ｎ｝面により構成されるエッチピットが形成される。これに対し、本実施形態において所定の条件で成長させた第１層３０の第１面３０ｓでは、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせることができる。したがって、通常のエッチピットに比較して、本実施形態では、製法特有の傾斜界面３０ｉが形成されると考えられる。

（ｇ）本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、第１層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、第２層４０の第２面４０ｓにおける転位密度を充分に低減させることができる。

（ｈ）第１工程Ｓ２００では、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓを起因として、ｃ面が消失した第１層３０の第１面３０ｓを得た後に、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓをさらに起因として、該第１面３０ｓが傾斜界面３０ｉのみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って第１層３０の成長を継続させる。これにより、第１層３０の第１面３０ｓ全体に亘って確実にｃ面を消失させることができる。例えば、たとえ凹部拡大層３２の一部にｃ面が残存していたとしても、確実にｃ面を消失させることができる。

また、ｃ面が消失した後に、第１層３０の傾斜界面３０ｉによる成長を継続することで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の第２面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に第１層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、下地基板１０から第２層４０の第２面４０ｓに向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、第１層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。

（ｉ）本実施形態の製造方法により、基板５０のｃ面５０ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板５０の主面５０ｓの法線に対するｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。

＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

上述の実施形態では、下地基板１０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、下地基板１０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。

上述の実施形態では、基板５０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板５０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。

上述の実施形態では、基板５０がｎ型である場合について説明したが、基板５０はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板５０を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板５０は、半絶縁性を有していることが好ましい。

上述の実施形態では、下地基板準備工程Ｓ１００の研磨工程Ｓ１８０において、下地基板１０の主面１０ｓを鏡面化する場合について説明したが、この場合に限られない。エッチング工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓが粗面化されるため、下地基板準備工程Ｓ１００では、研磨工程Ｓ１８０を行わなくてもよい。すなわち、下地基板準備工程Ｓ１００では、インゴットとしての第２結晶層６からスライスしたままの下地基板１０（アズスライス基板）を準備してもよい。このように研磨工程Ｓ１８０を省略することで、製造工程を短縮することができ、製造コストを削減することができる。

上述の実施形態では、エッチング工程Ｓ１９０の後に第１工程Ｓ２００を同一の気相成長装置内で連続的に行う場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、エッチング工程Ｓ１９０後に、下地基板１０の主面１０ｓ上にＧａ粒子が生じる可能性がある。このような場合には、エッチング工程Ｓ１９０の後に気相成長装置から下地基板１０を搬出し、第１工程Ｓ２００の前に、下地基板１０の主面１０ｓ上に生じたＧａ粒子をウェットエッチングにより除去するウェットエッチング工程を行ってもよい。エッチング液としては、例えば、塩酸が用いられる。なお、エッチング工程Ｓ１９０において１０５０℃付近の高温でガスエッチングを行った場合には、下地基板１０の主面１０ｓ上に非晶質ＧａＮの粉末も生じる可能性がある。このような場合においても、上述と同様のウェットエッチング工程を行ってもよい。

上述の実施形態では、第１工程Ｓ２００において、第１成長条件としての成長温度およびＶ／ＩＩＩ比について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比以外の他の成長条件を調整したり、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比と他の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。これらの場合、目的に応じて、第１成長条件としての他の成長条件を第２成長条件と略同等としてもよいし、第１成長条件としての他の成長条件を第２成長条件と異ならせてもよい。

上述の実施形態では、第２工程Ｓ３００において、第２成長条件としての成長温度およびＶ／ＩＩＩ比について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比以外の他の成長条件を調整したり、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比と他の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。

上述の実施形態では、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、凹部拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が式（１）を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、凹部拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。この場合、粗面化された下地基板１０の主面１０ｓだけに依存せずに、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が式（１）を満たすようにしてもよい。

上述の実施形態では、本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０と同様に、上述の第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ３４０での成長条件が式（２）を満たせば、該本成長工程Ｓ３４０での成長条件を、ｃ面拡大工程Ｓ３２０での成長条件と異ならせてもよい。

上述の実施形態では、スライス工程Ｓ１７０およびスライス工程Ｓ４００において、ワイヤーソーを用い、第２結晶層６または本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。

上述の実施形態では、積層構造体９０のうちの本成長層４４をスライスすることで、基板５０を得る場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、積層構造体９０をそのまま用いて、半導体装置を作製するための半導体積層物を製造してもよい。具体的には、積層構造体９０を作製したら、半導体積層物作製工程において、積層構造体９０上に半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、積層構造体９０の裏面側を研磨し、積層構造体９０のうち、下地基板１０と、第１層３０と、ｃ面拡大層４２と、を除去する。これにより、上述の実施形態と同様に、本成長層４４と、半導体機能層と、を有する半導体積層物が得られる。この場合によれば、基板５０を得るためのスライス工程Ｓ４００および研磨工程Ｓ５００を省略することができる。

上述の実施形態では、基板５０を製造したら、製造工程を終了する場合について説明したが、当該基板５０を下地基板１０として用い、工程Ｓ１９０〜Ｓ５００を再度行ってもよい。これにより、さらに転位密度を低減させた基板５０を得ることができる。また、さらにｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきを小さくした基板５０を得ることができる。また、基板５０を下地基板１０として用いた工程Ｓ１９０〜Ｓ５００を１サイクルとして、当該サイクルを複数回繰り返してもよい。これにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板５０の転位密度を徐々に低減させていくことができる。また、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板５０におけるｃ軸５０ｃａのオフ角θのばらつきも徐々に小さくしていくことができる。なお、２サイクル以降において、下側の第２層４０の第２面４０ｓの表面状態に依存せずに第１成長条件を調整することで第１層３０を３次元成長させる場合には、該２サイクル以降のエッチング工程Ｓ１９０を省略してもよい。

以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。

（１）実験１
（１−１）サンプル作製
エッチング工程の効果を確認するため、以下のサンプル１〜３を作製した。

［サンプル１の作製条件］
エッチング工程のみを適用した。
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面上へのマスク層なし。
（エッチング条件）
装置：ＨＶＰＥ装置
ＨＣｌガスの分圧：３ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：９４ｋＰａ
温度：１，０６０℃
時間：３０分

［サンプル２の作製条件］
エッチング工程後、第１層を１．２ｍｍの厚さで成長させた。
（下地基板）
サンプル１と同じ。
（エッチング条件）
サンプル１と同じ。
（第１層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第１成長条件：
ＧａＣｌガスの分圧：６．３ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧：１５ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：５５ｋＰａ
成長温度：１，０５０℃
第１層の厚さ：１．２ｍｍ

［サンプル３の作製条件］
エッチング工程後、第１層を２．４ｍｍの厚さで成長させた。
（下地基板）
サンプル１と同じ。
（エッチング条件）
サンプル１と同じ。
（第１層）
厚さ以外の条件はサンプル２と同じ。
第１層の厚さ：２．４ｍｍ

（１−２）評価
走査型電子顕微鏡を用い、サンプル１〜３のそれぞれの表面を観察した。

（１−３）結果
図１０（ａ）は、実験１のサンプル１の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｂ）は、実験１のサンプル２の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図であり、（ｃ）は、実験１のサンプル３の表面を走査型電子顕微鏡により観察した観察像を示す図である。

エッチング工程のみを適用したサンプル１では、図１０（ａ）に示すように、下地基板の主面を粗面化することができたことを確認した。また、サンプル１では、平面視で直線状に延在する長さが相対的に短い浅谷部と、平面視で直線状に延在する長さが相対的に長い深谷部と、を確認した。また、サンプル１では、交わらずに隣り合う２つの深谷部の間の距離が、交わらずに隣り合う２つの浅谷部の間の距離よりも長いことを確認した。なお、交わらずに隣り合う２つの深谷部の間の平均距離は、およそ７０μｍであった。

エッチング工程後、第１層を１．２ｍｍの厚さで成長させたサンプル２では、図１０（ｂ）に示すように、第１層の第１面に凹凸が見られた。これにより、粗面化された下地基板の主面を起因として、第１層を３次元成長させることができたことを確認した。また、サンプル２では、平面視で、サンプル２の表面における凹凸が、サンプル１の表面における凹凸よりも大きくなっていた。これにより、第１層の成長にしたがって、複数の凹部の一部を徐々に消失させ、複数の凹部の他部を徐々に拡大させることができたことを確認した。また、サンプル２では、第１層の最近接頂部間平均距離が約１３０μｍであった。これにより、粗面化された下地基板の主面を起因として、第１層の最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができたことを確認した。

エッチング後、第１層を２．４ｍｍの厚さで成長させたサンプル３では、図１０（ｃ）に示すように、第１層の第１面に凹凸が見られた。これにより、サンプル２よりも第１層を厚くしても、粗面化された下地基板の主面を起因として、第１面が傾斜界面のみで構成された状態を維持することができたことを確認した。なお、サンプル３の表面における凹凸はサンプル２の表面における凹凸よりも大きくなっていた。サンプル３の第１層の成長過程で、凹部の一部が消失し、凹部の他部が拡大していたと考えられる。

（２）実験２
（２−１）窒化物半導体基板の作製
以下のようにして、実施例および比較例の窒化物半導体基板を作製した。

［実施例の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
材質：ＧａＮ
作製方法：ＶＡＳ法
直径：２インチ
厚さ：４００μｍ
主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
主面上へのマスク層なし。
（エッチング条件）
実験１のサンプル１と同じ。
装置：ＨＶＰＥ装置
ＨＣｌガスの分圧：３ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：９４ｋＰａ
温度：１，０６０℃
時間：３０分
（第１層）
厚さを適宜調整した点以外の条件は実験１のサンプル２と同じ。
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第１成長条件：
ＧａＣｌガスの分圧：６．３ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧：１５ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：５５ｋＰａ
成長温度：１，０５０℃
（第２層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第２成長条件：
ＧａＣｌガスの分圧：９．５ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧：１５ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：５５ｋＰａ
成長温度：１，０５０℃
下地基板の主面から第２層の第２面までの厚さ：約２ｍｍ
（スライス条件）
窒化物半導体基板の厚さ：４００μｍ
カーフロス：２００μｍ

なお、サンプル１では、加工状態が若干異なる２つの窒化物半導体基板を作製した。

［比較例の窒化物半導体基板の作製条件］
（下地基板）
実施例と同じ。
エッチング工程は行わなかった。
（結晶層）
材質：ＧａＮ
成長方法：ＨＶＰＥ法
第２成長条件：実施例の第２層と同じ
ＧａＣｌガスの分圧：９．５ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧：１５ｋＰａ
Ｈ_２ガスの分圧：５５ｋＰａ
成長温度：１，０５０℃
下地基板の主面から結晶層の表面までの厚さ：約２ｍｍ
（スライス条件）
サンプル１と同じ。

（２−２）評価（多光子励起顕微鏡による観察）
多光子励起顕微鏡を用い、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍでの全測定領域数に対する、転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域（低転位密度領域）の数の割合を求めた。なお、ここでいう「低転位密度領域」とは、後述の結果で示すように、第１工程を行わずに結晶層を成長させた比較例の、結晶層の主面における平均転位密度よりも低い転位密度を有する領域のことを意味する。

（Ｘ線ロッキングカーブ測定）
下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。

Ｘ線ロッキングカーブ測定には、スペクトリス社製「Ｘ’Ｐｅｒｔ−ＰＲＯ ＭＲＤ」を用い、入射側のモノクロメータとしては、同社製「ハイブリッドモノクロメータ」を用いた。ハイブリッドモノクロメータは、Ｘ線光源側から順に、Ｘ線ミラーと、Ｇｅ（２２０）面の２結晶と、を有する。当該測定では、まず、Ｘ線光源から放射されるＸ線を、Ｘ線ミラーにより平行光とする。これにより、使用されるＸ線のフォトン数（すなわちＸ線強度）を増加させることができる。次に、Ｘ線ミラーからの平行光を、Ｇｅ（２２０）面の２結晶により、ＣｕのＫα１の単色光とする。次に、Ｇｅ（２２０）面の２結晶からの単色光を、スリットを介して所定の幅に狭め、基板に入射させる。なお、当該ハイブリッドモノクロメータを用いたときの分解能は、約２４ａｒｃｓｅｃである。

なお、当該測定において基板に入射されるＸ線は、ω方向に沿った断面では基板側に向かう平行光とされるが、ω方向に直交する方向（基板の回転軸方向）に沿った断面では平行光になっていない。このため、Ｘ線がスリットから基板に到達するまでの間において、Ｘ線のω方向の幅はほぼ一定であるが、Ｘ線のω方向に直交する方向の幅は広がる。したがって、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、所定の結晶面で回折されるＸ線の半値幅は、入射側のスリットのうち、Ｘ線が平行光となったω方向の幅に依存するものとなる。

（Ｘ線ロッキングカーブ測定１）
入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、下地基板、実施例の窒化物半導体基板、および比較例の窒化物半導体基板のそれぞれの、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうちｍ軸方向およびａ軸方向のそれぞれに５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、各測定点における（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、ｃ面の曲率半径と、主面の法線に対するｃ軸のなす角度であるオフ角と、を求めた。また、主面の中心から直径２９．６ｍｍ内におけるオフ角の大きさの最大最小差として、オフ角のばらつきを求めた。また、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを求めた。

（Ｘ線ロッキングカーブ測定２）
入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとし、下地基板および実施例の窒化物半導体基板のそれぞれについて、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行った。なお、該測定は、それぞれの基板における主面の中心で行った。測定の結果、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａを求めた。さらに、それぞれの基板における主面の中心において、ＦＷＨＭａに対するＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂの割合を求めた。

なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定１および２において、それぞれの基板の主面に対して（０００２）面のブラッグ角１７．２８°でＸ線が入射した場合、スリットのω方向の幅が０．１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約０．３３７ｍｍとなり、スリットのω方向の幅が１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約３．３７ｍｍとなる。

（２−３）結果
結果を表１に示す。

表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、主面における平均転位密度が、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて、大幅に低減され、５．５×ｃｍ^−２未満であった。比較例のように結晶層を厚く成長させた場合であっても、窒化物半導体基板の転位密度は下地基板よりも低減されるが、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が比較例よりもさらに低減されていた。

また、実施例の窒化物半導体基板の転位密度をＮとしたときに、上述のＮ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率は、０．１４であった。

また、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が３×１０^６ｃｍ^−２を超える領域が存在しなかった。また、実施例の窒化物半導体基板では、転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域（低転位密度領域）が主面の９０％以上存在していた。

また、図１１は、多光子励起顕微鏡を用い、実施例の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。図１１において四角枠で示したように、実施例の窒化物半導体基板の主面は、５０μｍ角以上の無転位領域を含んでいた。

また、表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、ｃ面の曲率半径が、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて大きくなり、２２ｍ以上であった。また、実施例の窒化物半導体基板では、直径２９．６ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、下地基板および比較例の窒化物半導体基板に比べて低減され、０．０７５°以下であった。比較例のように結晶層を厚く成長させた場合であっても、窒化物半導体基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきが下地基板よりも小さくなるが、実施例の窒化物半導体基板では、ｃ軸のオフ角のばらつきが比較例よりもさらに小さくなっていた。

また、表１に示すように、実施例の窒化物半導体基板では、全測定点（すなわち１００％）において、スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、５０ａｒｃｓｅｃ以下であった。

また、表１に示すように、実施例の基板では、ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの０％以上３０％以下であった。なお、参考までに、下地基板では、ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの５０％以上であった。

以上の実施例によれば、第１工程において、粗面化された下地基板の主面を起因として、第１成長条件が式（１）を満たすようにすることができた。これにより、第１層の３次元成長を促すことができ、該第１層の第１面にｃ面以外の傾斜界面を生じさせることができた。第１層の第１面にｃ面以外の傾斜界面を生じさせることで、第１層における傾斜界面が露出した位置で、転位を確実に屈曲させることができた。その結果、窒化物半導体基板の主面における転位密度を効率よく低減することができたことを確認した。

また、実施例によれば、粗面化された下地基板の主面を起因として第１成長条件が式（１）を満たしたことで、実験１で示したように、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることができた。これにより、窒化物半導体基板の主面における転位密度を充分に低減させることができたことを確認した。また、最近接頂部間平均距離を１００μｍ超とすることで、５０μｍ角以上の無転位領域を形成することができたことを確認した。

また、実施例によれば、窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径を、下地基板のｃ面の曲率半径よりも大きくすることができ、窒化物半導体基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを小さくすることができたことを確認した。

また、実施例によれば、上述のように、窒化物半導体基板の主面の広い範囲に亘って、転位が少なく、該基板における結晶のモザイシティが低かった。これにより、実施例の基板では、主面の広い範囲に亘って、ＦＷＨＭｂが５０ａｒｃｓｅｃ以下となることを確認した。

また、実施例によれば、上述のように、結晶のモザイシティが低く、且つ、窒化物半導体基板のｃ面の曲率半径が大きかった。これらにより、実施例では、入射側のスリットの幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、半値幅の差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂが、ＦＷＨＭａの３０％以下となることを確認した。

＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。

（付記１）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
前記下地基板の前記主面をエッチングし、該主面を粗面化させるエッチング工程と、
前記下地基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記単結晶の表面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって前記複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させ、前記（０００１）面が消失し前記傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層を成長させる第１工程と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層を成長させる第２工程と、
を有する
窒化物半導体基板の製造方法。

（付記２）
前記エッチング工程では、
気相成長装置内で所定のエッチングガスを前記下地基板の前記主面に供給し、該下地基板の前記主面をその場エッチングし、
前記第１工程では、
粗面化された前記下地基板を前記気相成長装置内に配置したまま、該気相成長装置を用い、前記第１層を成長させる
付記１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記３）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面に、相対的に深い複数の深谷部と、相対的に浅い複数の浅谷部と、を形成し、
前記第１工程では、
前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって、前記複数の浅谷部のそれぞれの上方で前記複数の凹部の一部を徐々に消失させ、前記複数の深谷部のそれぞれの上方で前記複数の凹部の他部を徐々に拡大させることで、前記第１層の前記第１面に複数の谷部および複数の頂部を形成する
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記４）
前記第１工程では、
前記主面に垂直な任意の断面を見たときの、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
付記３に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記５）
前記第１工程では、
最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
付記４に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記６）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面に沿った方向に、前記複数の深谷部のそれぞれが直線状に延在する長さを、前記複数の浅谷部のそれぞれが直線状に延在する長さよりも長くする
付記３〜５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記７）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面に沿った方向の、前記複数の深谷部のうち交わらずに隣り合う２つの深谷部の間の距離を、前記複数の浅谷部のうち交わらずに隣り合う２つの浅谷部の間の距離よりも長くする
付記３〜６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記８）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面に沿った方向の、前記複数の深谷部のうち交わらずに隣り合う２つの深谷部の間の平均距離を、５０μｍ超とする
付記７に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記９）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面のピークトゥバレー値で表される表面粗さＰＶを、５μｍ以上１００μｍ以下とする
付記１〜８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１０）
前記エッチング工程では、
前記下地基板の前記主面から前記（０００１）面を消失させる
付記１〜９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１１）
前記下地基板を準備する工程では、
前記主面が鏡面化された前記下地基板を準備する
付記１〜１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１２）
前記下地基板を準備する工程では、
所定のインゴットからスライスしたままの前記下地基板を準備する
付記１〜１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１３）
前記第１工程では、
前記（０００１）面が消失した前記第１面を得た後に、前記第１面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
付記１〜１２のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１４）
前記下地基板を準備する工程では、
前記（０００１）面が前記主面に対して凹の球面状に湾曲した前記下地基板を準備し、
前記第２工程の後に、
前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスし、
前記窒化物半導体基板のうち主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきを、前記下地基板のうち前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきよりも小さくする
付記１〜１３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１５）
前記第１工程では、
前記第１層のうち前記複数の凹部の一部を消失させながら成長した領域に、該第１層の他の領域よりも相対的に低い酸素濃度を有する第１低酸素濃度領域を形成し、
前記第１低酸素濃度領域のうち前記複数の凹部の一部が消失した部分の上方に凸部を形成するとともに、前記第１低酸素濃度領域のうち前記凸部を挟んだ両側に、前記複数の凹部の他部が徐々に拡大した軌跡として一対の傾斜部を形成し、
前記一対の傾斜部のなす角度を７０°以下とする
付記１〜１４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１６）
前記第１工程では、
前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせる
請求項１〜１５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１７）
前記第１工程では、式（１）を満たす第１成長条件で、前記第１層を成長させ、
前記第２工程では、式（２）を満たす第２成長条件で、前記第２層を成長させる
付記１〜１６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
Ｇ_ｃ１＞Ｇ_ｉ／ｃｏｓα ・・・（１）
Ｇ_ｃ２＜Ｇ_ｉ／ｃｏｓα ・・・（２）
（ただし、前記第１層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧ_ｃ１とし、前記第２層のうちの前記（０００１）面の成長レートをＧ_ｃ２とし、前記第１層および前記第２層のそれぞれのうち前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面の成長レートをＧ_ｉとし、前記第１層および前記第２層のそれぞれにおいて前記（０００１）面に対して最も傾斜した前記傾斜界面と前記（０００１）面とのなす角度をαとする。）

（付記１８）
前記第１工程では、
粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記第１成長条件が前記式（１）を満たすようにする
付記１７に記載の窒化物半導体基板の製造方法。

（付記１９）
付記１〜１８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記第２層をスライスすることにより得られる
窒化物半導体基板。

（付記２０）
２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよびスリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、前記スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ−ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。

（付記２１）
前記主面内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、前記スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、全測定点の９０％以上において、前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下である
付記２０に記載の窒化物半導体基板。

（付記２２）
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０^６ｃｍ^−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
付記２０又は２１に記載の窒化物半導体基板。

（付記２３）
２インチ以上の直径を有する窒化物半導体基板であって、
多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が３×１０^６ｃｍ^−２を超える領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が１×１０^６ｃｍ^−２未満である領域が前記主面の８０％以上存在する
窒化物半導体基板。

（付記２４）
前記主面は、５０μｍ角以上の無転位領域を含んでいる
付記２０〜２３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。

（付記２５）
前記主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ^２以上の密度で有する
付記２０〜２４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。

（付記２６）
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、エッチングによって粗面化された主面を有し、前記主面を平均化した仮想平面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
前記下地基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記単結晶の表面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって前記複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させることにより形成され、前記（０００１）面が消失し前記傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層と、
前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層と、
を有する
積層構造体。

（付記２７）
前記第１層は、
前記複数の凹部の一部を消失させながら成長した領域に形成された第１低酸素濃度領域と、
前記複数の凹部の他部を徐々に拡大させながら前記傾斜界面を成長面として成長した領域に形成され、前記第１低酸素濃度領域よりも高い酸素濃度を有する高酸素濃度領域と、
を有し、
前記第２層は、前記（０００１）面を成長面として成長した領域に形成され、前記高酸素濃度領域よりも低い酸素濃度を有する第２低酸素濃度領域を有する
付記２６に記載の積層構造体。

（付記２８）
前記高酸素濃度領域は、前記下地基板の前記主面に沿って連続して設けられる
付記２６又は２７に記載の積層構造体。

（付記２９）
前記第１低酸素濃度領域は、
前記複数の凹部の一部が消失した部分の上方に設けられる凸部と、
前記凸部を挟んだ両側に、前記複数の凹部の他部が徐々に拡大した軌跡として設けられる一対の傾斜部と、
を有し、
前記一対の傾斜部のなす角度は、７０°以下である
付記２６〜２８のいずれか１つに記載の積層構造体。

（付記３０）
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ_０とし、前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率は、前記下地基板の前記主面上に前記（０００１）面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、前記下地基板の前記主面から前記境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合の、前記結晶層の表面における転位密度をＮ’としたときに、Ｎ’／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率よりも大きい
付記２６〜２９のいずれか１つに記載の積層構造体。

（付記３１）
前記第２層のうち前記傾斜界面が消失した位置の境界面の、前記下地基板の前記主面からの厚さは、１．５ｍｍ以下であり、
前記下地基板の前記主面における転位密度をＮ_０とし、前記第２層の前記境界面における転位密度をＮとしたときに、Ｎ／Ｎ_０で求められる転位密度の低減率は、０．３以下である
付記２６〜３０のいずれか１つに記載の積層構造体。

１０ 下地基板
３０ 第１層
４０ 第２層
５０ 窒化物半導体基板（基板）

Claims (9)

1. 気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
   ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
   前記下地基板の前記主面をエッチングし、該主面を粗面化させるエッチング工程と、
   前記下地基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、粗面化された前記下地基板の前記主面を起因として、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記単結晶の表面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって前記複数の凹部の少なくともいずれかを徐々に拡大させ、前記（０００１）面が消失し前記傾斜界面のみで構成される第１面を有する第１層を成長させる第１工程と、
   前記第１層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された第２面を有する第２層を成長させる第２工程と、
   を有し、
   前記第１工程では、
   前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１−２ｍ｝面を生じさせる
   窒化物半導体基板の製造方法。
2. 前記エッチング工程では、
   気相成長装置内で所定のエッチングガスを前記下地基板の前記主面に供給し、該下地基板の前記主面をその場エッチングし、
   前記第１工程では、
   粗面化された前記下地基板を前記気相成長装置内に配置したまま、該気相成長装置を用い、前記第１層を成長させる
   請求項１に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
3. 前記エッチング工程では、
   前記下地基板の前記主面に、相対的に深い複数の深谷部と、相対的に浅い複数の浅谷部と、を形成し、
   前記第１工程では、
   前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって、前記複数の浅谷部のそれぞれの上方で前記複数の凹部の一部を徐々に消失させ、前記複数の深谷部のそれぞれの上方で前記複数の凹部の他部を徐々に拡大させることで、前記第１層の前記第１面に複数の谷部および複数の頂部を形成する
   請求項１又は２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
4. 前記第１工程では、
   前記主面に垂直な任意の断面を見たときの、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、１００μｍ超とする
   請求項３に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
5. 前記第１工程では、
   最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
   請求項４に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
6. 前記エッチング工程では、
   前記下地基板の前記主面のピークトゥバレー値で表される表面粗さＰＶを、５μｍ以上１００μｍ以下とする
   請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
7. 前記第１工程では、
   前記（０００１）面が消失した前記第１面を得た後に、前記第１面が前記傾斜界面のみで構成された状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記第１層の成長を継続させる
   請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
8. 前記第２工程の後に、前記第２層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程を有する
   請求項１〜７のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
9. 前記下地基板を準備する工程では、
   前記（０００１）面が前記主面に対して凹の球面状に湾曲した前記下地基板を準備し、
   前記窒化物半導体基板をスライスする工程では、
   前記窒化物半導体基板のうち主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきを、前記下地基板のうち前記主面の法線に対する＜０００１＞軸のなす角度であるオフ角のばらつきよりも小さくする
   請求項８に記載の窒化物半導体基板の製造方法。