WO2019066033A1 - プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置 - Google Patents

プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置 Download PDF

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WO2019066033A1
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open pores
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plasma
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万平 田中
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京セラ株式会社
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    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/334—Etching

Definitions

  • the present disclosure relates to a member for a plasma processing apparatus and a plasma processing apparatus.
  • Plasma processing apparatuses are used to manufacture semiconductors and liquid crystal displays.
  • a member for a plasma processing apparatus used in this plasma processing apparatus is required to have high corrosion resistance because it is exposed to plasma.
  • Ceramics have higher corrosion resistance than metals and the like, and among them, yttrium oxide has excellent corrosion resistance, so that yttrium oxide based sintered bodies are used in portions exposed to plasma.
  • open pores serve as a starting point of corrosion, and therefore, it is particularly required to eliminate open pores.
  • Patent Document 1 International Publication No. 2008/088071
  • boron is added as an aid for forming a liquid phase at a temperature of 1100 to 1600 ° C. to promote sintering, and the crystal grain size of the sintered body is reduced.
  • the open porosity obtained by the Archimedes method is 0.05 to 0.24%. It is done.
  • Patent Document 1 it is difficult to eliminate the open pores of the yttrium oxide sintered body even with the use of a sintering aid which forms a liquid phase at a relatively low temperature like boron, and it is difficult to open it.
  • a sintering aid which forms a liquid phase at a relatively low temperature like boron
  • the spacing between open pores is less than 10 ⁇ m.
  • the member for a plasma processing apparatus is made of an yttrium oxide sintered body containing 98 mass% or more of yttrium oxide and having a plurality of open pores, and the average value of the distance between the centers of gravity of adjacent open pores is L1.
  • L1 is 50 ⁇ m or more.
  • the plasma processing apparatus of this indication is equipped with the above-mentioned member for plasma processing apparatuses, and a plasma generator.
  • a part of a plasma processing apparatus provided with an upper electrode equipped with a gas passage pipe which is a member for a plasma processing apparatus of the present disclosure is shown, (a) is a cross-sectional view, (b) is an A part of (a) It is an enlarged view.
  • FIG. 1 shows a part of a plasma processing apparatus provided with an upper electrode mounted with a gas passage pipe, which is a member for a plasma processing apparatus of the present disclosure, (a) is a cross-sectional view, (b) is a (a) FIG. 7 is an enlarged view of part A of FIG.
  • the plasma processing apparatus 10 of the present disclosure shown in FIG. 1 is, for example, a plasma etching apparatus, and includes a chamber 1 in which a processing target member W such as a semiconductor wafer is disposed, and an upper electrode 2 on the upper side in the chamber 1.
  • the lower electrode 3 is disposed opposite to the lower side.
  • the upper electrode 2 is an electrode plate 2b on which a large number of gas passage pipes 2a for supplying the plasma generation gas G into the chamber 1 are mounted, and an inner space for diffusing the plasma generation gas G inside the diffusion And a holding member 2e having a large number of introduction holes 2d for introducing the diffused gas G for plasma generation into the gas passage pipe 2a.
  • the plasma generation gas G discharged in a shower shape from the gas passage pipe 2 a becomes plasma by supplying high frequency power from the high frequency power supply 4, and forms a plasma space P.
  • the electrode plate 2b and the gas passage pipe 2a may be collectively referred to as a shower plate 2f.
  • FIG. 1 (a) only the position of the gas passage pipe 2a is shown because it is small, and the detailed configuration is shown in FIG. 1 (b).
  • the upper electrode 2, the lower electrode 3 and the high frequency power source 4 constitute a plasma generator.
  • the gas passage pipe 2a is an example of a member for a plasma processing apparatus. Hereinafter, it may be described as a member 2a for plasma processing apparatuses.
  • the lower electrode 3 is, for example, a susceptor made of aluminum, the electrostatic chuck 5 is mounted on the susceptor, and the workpiece W is held by an electrostatic attraction force.
  • the coating film formed on the surface of the processing target member W is etched by the ions and radicals contained in the plasma.
  • the gas passage pipe 2a which is the member 2a for a plasma processing apparatus of the present disclosure, is made of, for example, a cylindrical yttrium oxide ceramic sintered body, and the inner peripheral surface and the discharge side end surface are exposed to the plasma generating gas G. It becomes a face.
  • the member 2a for a plasma processing apparatus of the present disclosure contains 98 mass% or more of yttrium oxide having high corrosion resistance with respect to the plasma generation gas G, and is made of an yttrium oxide sintered body having a plurality of open pores and adjacent to each other.
  • L1 is 50 ⁇ m or more.
  • Yttrium oxide is a material having high corrosion resistance to the plasma generation gas G.
  • the content of yttrium oxide may be 99.0% by mass or more, 99.5% by mass or more, and further 99.9% by mass or more.
  • At least one element of silicon, iron, aluminum, calcium and magnesium may be contained, and the content of silicon is 300 mass ppm or less in terms of SiO 2 , the content of iron There 50 mass ppm or less in terms of Fe 2 O 3, 100 ppm by weight aluminum content in terms of Al 2 O 3 or less, the content of calcium and magnesium may be less 350 ppm by mass in total were CaO and MgO terms respectively .
  • the content of carbon may be 100 mass ppm or less.
  • the presence of yttrium oxide can be identified and confirmed by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ rays, and the content of each component may be determined by, for example, an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectrometer or a fluorescent X-ray analyzer . Further, the content of carbon may be determined using a carbon analyzer.
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • the applicant of the present invention is an yttrium oxide sintered body having a plurality of open pores, where the average value of the distance between the centers of gravity of adjacent open pores is L1, if L1 is 50 ⁇ m or more, the yttrium oxide It has been found that the corrosion resistance of the sintered body is improved, leading to the present invention.
  • the plasma generation gas G touches the surface of the yttrium oxide sintered body to generate particles from open pores. Also, since L1 is relatively large, the possibility that the particles collide with the adjacent open pore contour (edge) is reduced, and new particles are less likely to occur.
  • the magnification is set to 100 times using an optical microscope.
  • the length of the surface of the sintered body is 1.1 mm in the lateral direction and 0.8 mm in the longitudinal direction.
  • the observation range is
  • the center of gravity of adjacent open pores The distance can be determined.
  • the distance between the centers of gravity of the open pores in the present disclosure is a linear distance connecting the centers of gravity of the open pores.
  • Measurement conditions are darkening of the particle brightness which is the setting condition of the distance between centers of gravity method, the method of binarization is manual, threshold value is 190 to 220, small figure removal area is 0.5 ⁇ m 2 and noise removal filter is available. I assume.
  • the threshold value is set to 190 to 220.
  • the threshold value may be adjusted according to the brightness of the image which is in the range, and the brightness of the particle is darkened and a method of binarization is used.
  • the threshold value may be adjusted so that the marker appearing in the image matches the shape of the open pore, with the small figure removal area of 0.5 ⁇ m 2 and the noise removal filter.
  • the kurtosis of the distance between the centers of gravity of the open pores may be 0 or more.
  • the kurtosis of the distance between the centers of gravity of the open pores is in this range, the variation in the distance between centers of gravity of the open pores is small, and moreover, the distance between centers of gravity of the open pores shows many values close to the average value. As the particle is less likely to be generated, the probability of suppressing the extension of the micro crack is increased, and the reliability is improved.
  • the kurtosis of the distance between the centers of gravity of open pores may be 0.05 or more.
  • the member 2a for plasma processing apparatuses of this indication may be 2.5 micrometers or less in the average value of the diameter of an open pore.
  • the average value of the diameter of the open pores is 2.5 ⁇ m or less, particles are less likely to enter the inside of the open pores.
  • the number of particles entering the inside of the open pores decreases, the wall surface of the open pores is damaged, and the generation of new particles is reduced.
  • the kurtosis of the diameter of open pores may be 0 or more.
  • the kurtosis of the diameter of the open pores is in this range, the number of open pores having an abnormally large diameter decreases, and therefore, it is possible to relatively reduce the particles generated from the inside of the open pores.
  • the kurtosis of the distance between the centers of gravity of open pores is preferably 0.5 or more.
  • the variation coefficient of the diameter of open pores may be 0.7 or less. If the variation coefficient of the diameter of the open pores is 0.7 or less, the number of open pores having an abnormally large diameter decreases, so that particles generated from the inside of the open pores can be further reduced.
  • the area ratio of open pores may be 0.10% or less.
  • the corrosion resistance of the member 2a for a plasma processing apparatus becomes high.
  • the average crystal grain size may be 3 ⁇ m to 8 ⁇ m.
  • the thermal conductivity of the member 2a for plasma processing apparatuses becomes it high that an average crystal grain size is 3 micrometers or more, and the thermal uniformity of the member 2a for plasma processing apparatuses becomes high.
  • the average crystal grain size is 8 ⁇ m or less, the generation of abnormally grown crystal grains that lowers the strength of the yttrium oxide sintered body can be suppressed, so the thermal shock resistance of the member 2a for plasma processing apparatus And mechanical strength can be increased.
  • Each kurtosis Ku of the distance between centers of gravity and the diameter of open pores may be determined using a function Kurt provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • the average crystal grain size is within the range of 112 ⁇ m in the horizontal direction and 80 ⁇ m in the vertical direction, using a scanning electron microscope with the surface of the sintered body as the object of measurement, with a magnification of 1000 times. Four straight lines of the same length are drawn, and the number of crystals present on the four straight lines is divided by the total length of these straight lines. The length per straight line may be 20 ⁇ m.
  • the surface of the sintered body is polished until the arithmetic mean roughness Ra is 0.4 ⁇ m or less. After that, the polished surface which has been thermally switched at a temperature range of 50 to 100 ° C. lower than the firing temperature may be used as the measurement surface.
  • a powder comprising yttrium oxide as a main component, a wax, a dispersant and a plasticizer are prepared.
  • yttrium oxide powder 13 parts by mass or more and 14 parts by mass or less of a wax and 0.4 parts by mass of a dispersant with respect to 100 parts by mass of powder having yttrium oxide as a main component having a purity of 99.9% (hereinafter referred to as yttrium oxide powder)
  • the amount of the plasticizer is 0.5 parts by mass or less, and the amount of the plasticizer is 1.4 parts by mass to 1.5 parts by mass.
  • the yttrium oxide powder, the wax, the dispersant and the plasticizer, both of which are heated to 90 ° C. or higher, are accommodated in a resin container. At this time, the wax, the dispersant and the plasticizer are liquid.
  • the yttrium oxide powder, wax, dispersant and plasticizer are heated to 90 ° C. or more and 140 ° C. or less to make a resin It may be accommodated in a container.
  • the container is set in a stirrer, and the container is allowed to rotate for 3 minutes (revolutionary kneading treatment), whereby the yttrium oxide powder, the wax, the dispersant and the plasticizer are stirred to obtain a slurry.
  • the particle size of yttrium oxide powder as a raw material is adjusted, and the average particle size of yttrium oxide powder after revolution-revolution mixing processing ( For example, D 50 ) is set to be 0.7 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the obtained slurry is filled in a syringe, and the degassing treatment of the slurry is performed using the degassing jig while revolving the syringe for 1 minute.
  • the slurry may be preheated at 120 ° C. or more and 180 ° C. or less before defoaming treatment.
  • a syringe filled with the defoamed slurry is attached to an injection molding machine, and injection molding is performed in a state where the temperature of the slurry is maintained at 90 ° C. or higher to obtain a cylindrical molded body.
  • the flow passage through which the slurry of the injection molding machine passes may also be maintained at 90 ° C. or higher.
  • a cylindrical sintered body can be obtained by sequentially degreasing and firing the obtained molded body.
  • the firing atmosphere may be an air atmosphere
  • the firing temperature may be 1600 ° C. to 1800 ° C.
  • the holding time may be 2 hours to 4 hours.
  • the firing atmosphere is air atmosphere
  • the firing temperature is 1620 ° C. or more and 1800 ° C. or less
  • the holding time is 3 hours or more and 4 hours or less And it is sufficient.
  • the firing atmosphere is air atmosphere
  • the firing temperature is 1620 ° C. to 1800 ° C.
  • the holding time is 3.5 hours to 4 hours. It should be less than time.
  • the firing atmosphere is air
  • the firing temperature is 1700 ° C. or more and 1800 ° C. or less
  • the holding time is 3 hours or more and 4 hours or less do it.
  • the plasma processing apparatus member 2a is disposed in the chamber 1 and is shown as the gas passage pipe 2a for generating stable plasma from the plasma generation gas G.
  • the plasma generation gas G A member that supplies the gas to the chamber 1 or a member that discharges the plasma generation gas G from the chamber 1 may be used.
  • the yttrium oxide powder having a purity of 99.99% by mass, the wax, the dispersant and the plasticizer were heated to 90 ° C., and then housed in a resin container and mixed. Next, the container was placed at a predetermined position of the stirrer, and the container was allowed to rotate for 3 minutes (revolution-revolution mixing treatment) to obtain a slurry.
  • the obtained slurry was filled in a syringe, and using a degassing jig, degassing treatment of the slurry was performed while rotating the syringe for 1 minute.
  • the syringe was attached to an injection molding machine, and injection molding was performed in a state where the temperature of the slurry was maintained at 90 ° C. or higher, to obtain a cylindrical molded body. At this time, the flow path of the slurry of the injection molding machine was also maintained at 90 ° C. or higher.
  • the green body was degreased and fired sequentially to obtain a cylindrical yttrium oxide sintered body.
  • the firing atmosphere was an air atmosphere
  • the firing temperature and the holding time were as shown in Table 1.
  • Sample No. 1 which is a cylindrical sintered body.
  • the inner peripheral surface of the sample No. 1 to 11 was a surface as it was sintered, and a part of each sample was polished from the outer peripheral side to make a half cylindrical shape.
  • the magnification of the inner peripheral surface of the sintered body is set to 100 times, the length in the horizontal direction is 1.1 mm, and the length in the vertical direction is 0.8 mm.
  • Distance between the centers of open pores adjacent to each other by applying the method of distance between centers of gravity of image analysis software “A image (Ver 2.52)” (registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd.) The values are shown in Table 1.
  • the average value of the diameter of open pores, the coefficient of variation, and the area ratio are 200 times the magnification using an image analysis software "Win ROOF (Ver. 6. 1. 3)" (manufactured by Mitani Corp.)
  • the measurement range of one location was 7.1066 ⁇ 10 5 ⁇ m 2
  • the threshold value of the circle equivalent diameter was 0.8 ⁇ m, and four locations were measured. The results are shown in Table 1.
  • each sample to plasma was examined. Specifically, the sample is placed inside a RIE (Reactive Ion Etching) apparatus, exposed to plasma generated from a mixed gas of CF 4 (40 sccm) and O 2 (10 sccm) for 30 hours, and exposed to plasma The mass reduction amount after calculation was calculated, and sample No. 1 as a comparative example was calculated. The relative values when the mass reduction amount of 1 is 1 are shown in Table 1.
  • the output of the high frequency power supply of the RIE apparatus was 1000 W and the frequency was 13.56 MHz.
  • sample No. 1 in which L1 is 50 ⁇ m or more. 2 to 10 are sample No. 1 in which the mass loss after exposure to plasma is L1 of less than 50 ⁇ m. From the fact that it is less than 1, it is understood that the corrosion resistance to plasma is high.
  • the variation coefficient of the diameter of open pores is 0.7 or less. 4 to 10 had high corrosion resistance to plasma.
  • samples No. 7 to 10 having the open pore area ratio of 0.10% or less had high corrosion resistance to plasma. Moreover, it turned out that sample No. 10 whose area ratio of open pores is 0.05% or less has higher plasma resistance.
  • the average crystal grain size of 1 to 10 was in the range of 3 ⁇ m to 8 ⁇ m.
  • chamber 2 upper electrode 2a: member for plasma processing apparatus
  • gas passage pipe 2b electrode plate 2c: diffusion portion 2d: introduction hole 2e: holding member 2f: shower plate 3: lower electrode 4: high frequency power supply 5: electrostatic Chuck 10: Plasma treatment device

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Abstract

本開示のプラズマ処理装置用部材は、酸化イットリウムを９８質量％以上含有し、複数の開気孔を有する酸化イットリウム質焼結体からなるプラズマ処理装置用部材であって、隣り合う前記開気孔の重心間距離の平均値をＬ１としたとき、前記Ｌ１は５０μｍ以上である。また本開示のプラズマ処理装置は、プラズマ処理装置用部材と、プラズマ発生装置とを備えている。

Description

プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置
　本開示は、プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置に関する。
　半導体や液晶表示装置を製造するために、プラズマ処理装置が用いられている。このプラズマ処理装置に用いられるプラズマ処理装置用部材は、プラズマに曝されるため、高い耐食性が要求されている。
　セラミックスは、金属などに比べて高い耐食性を有しており、その中でも酸化イットリウムは優れた耐食性を有するため、酸化イットリウム質焼結体をプラズマに曝される部分に用いることが行われている。
　酸化イットリウム質焼結体を、プラズマ処理装置用部材として用いる場合には、開気孔が腐食の起点となるため、特に、開気孔を無くすことが求められている。
　しかしながら、難焼結性の材料である酸化イットリウム粉末を原料として製造された酸化イットリウム質焼結体の開気孔を無くすことは困難であった。
　例えば、特許文献１（国際公開第２００８／０８８０７１）には、１１００～１６００℃の温度で液相を形成し焼結を促進する助剤として硼素を添加し、焼結体の結晶粒径を小さくし、閉気孔の量を少なくすることが記載されており、硼素を０．０２～５ｗｔ％添加したとき、アルキメデス法により求められる開気孔率が０．０５～０．２４％となることが記載されている。
　特許文献１に記載されているように、硼素のように比較的低温で液相を形成する焼結助剤を用いても酸化イットリウム質焼結体の開気孔を無くすことは困難であり、開気孔が存在し、特許文献１の図１によると開気孔同士の間隔は、１０μｍ未満である。このように、開気孔同士の間隔が狭いときには、十分な耐食性を得ることが困難であり、更なる耐食性の向上が求められている。
　本開示のプラズマ処理装置用部材は、酸化イットリウムを９８質量％以上含有し、複数の開気孔を有する酸化イットリウム質焼結体からなり、隣り合う前記開気孔の重心間距離の平均値をＬ１としたとき、前記Ｌ１は５０μｍ以上である。
　また、本開示のプラズマ処理装置は、上述のプラズマ処理装置用部材と、プラズマ発生装置とを備えている。
本開示のプラズマ処理装置用部材であるガス通路管が装着された上部電極を備えるプラズマ処理装置の一部を示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ部の拡大図である。
　以下、図面を参照して、本開示のプラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置について詳細に説明する。
　図１は、本開示のプラズマ処理装置用部材であるガス通路管が装着された上部電極を備えるプラズマ処理装置の一部を示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ部の拡大図である。
　図１に示す本開示のプラズマ処理装置１０は、例えば、プラズマエッチング装置であり、内部に半導体ウェハー等の被処理部材Ｗを配置するチャンバー１を備え、チャンバー１内の上側には上部電極２が、下側には下部電極３が対向して配置されている。
　上部電極２は、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１内に供給するためのガス通路管２ａが多数装着された電極板２ｂと、内部にプラズマ生成用ガスＧを拡散するための内部空間である拡散部２ｃおよび拡散されたプラズマ生成用ガスＧをガス通路管２ａに導入するための導入孔２ｄを多数有する保持部材２ｅとを備えている。
　そして、ガス通路管２ａからシャワー状に排出されたプラズマ生成用ガスＧは、高周波電源４から高周波電力を供給することによりプラズマとなり、プラズマ空間Ｐを形成する。なお、電極板２ｂとガス通路管２ａとをあわせてシャワープレート２ｆと称することもある。
　なお、図１（ａ）において、ガス通路管２ａは、小さいため位置のみを示しており、詳細な構成は図１（ｂ）に示している。
　これらの部材のうち、例えば、上部電極２と下部電極３および高周波電源４とが、プラズマ発生装置を構成している。
　ここで、プラズマ生成用ガスＧの例として、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等の塩素系ガスが挙げられる。ガス通路管２ａは、プラズマ処理装置用部材の一例である。以下、プラズマ処理装置用部材２ａと記載する場合がある。
　下部電極３は、例えば、アルミニウムからなるサセプタであり、このサセプタ上に静電チャック５が載置され、静電吸着力によって被処理部材Ｗを保持している。
　そして、プラズマに含まれるイオンやラジカルによって、被処理部材Ｗの表面に形成された被覆膜はエッチング処理されるようになっている。
　本開示のプラズマ処理装置用部材２ａであるガス通路管２ａは、例えば、円筒状の酸化イットリウム質セラミック焼結体からなり、その内周面および排出側端面がプラズマ生成用ガスＧに曝される面となる。
　本開示のプラズマ処理装置用部材２ａは、プラズマ生成用ガスＧに対して高い耐食性を有する酸化イットリウムを９８質量％以上含有し、複数の開気孔を有する酸化イットリウム質焼結体からなり、隣り合う開気孔の重心間距離の平均値をＬ１としたとき、Ｌ１は５０μｍ以上である。
　酸化イットリウムは、プラズマ生成用ガスＧに対して高い耐食性を有する材料である。本開示のプラズマ処理装置用部材２ａを構成する酸化イットリウム質焼結体は、酸化イットリウムの含有率が高いほど、耐食性が高くなる。特に、酸化イットリウムの含有率は、９９．０質量％以上、９９．５質量％以上、さらに９９．９質量％以上としてもよい。
　また、酸化イットリウム以外に、例えば、珪素、鉄、アルミニウム、カルシウムおよびマグネシウムのうち少なくとも１種の元素を含んでいてもよく、珪素の含有量がＳｉＯ２換算で３００質量ｐｐｍ以下、鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で５０質量ｐｐｍ以下、アルミニウムの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で１００質量ｐｐｍ以下、カルシウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれＣａＯおよびＭｇＯ換算した合計で３５０質量ｐｐｍ以下としてもよい。また、炭素の含有量を１００質量ｐｐｍ以下としてもよい。
　酸化イットリウムの存在は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置で同定して確認でき、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めればよい。また、炭素の含有量については、炭素分析装置を用いて求めればよい。
　酸化イットリウム質焼結体において、開気孔が多くなると、耐食性が悪くなることが知られている。しかしながら、酸化イットリウム質焼結体から完全に開気孔を無くすことは困難である。
　本出願人は、複数の開気孔が存在する酸化イットリウム質焼結体であっても、隣り合う開気孔の重心間距離の平均値をＬ１としたとき、Ｌ１は５０μｍ以上とすると、酸化イットリウム質焼結体の耐食性が向上することを見出し、本発明に至った。
　Ｌ１が５０μｍ以上である酸化イットリウム質焼結体からなる本開示のプラズマ処理装置用部材２ａでは、プラズマ生成用ガスＧが酸化イットリウム質焼結体の表面に触れて、開気孔からパーティクルが生じても、Ｌ１が比較的大きいため、パーティクルが隣り合う開気孔の輪郭（エッジ）に衝突するおそれが低減し、新たなパーティクルが生じにくくなる。
　開気孔の平均重心間距離を求めるにあたり、光学顕微鏡を用いて倍率を１００倍として、例えば、焼結体の表面の横方向の長さを１．１ｍｍ、縦方向の長さを０．８ｍｍとする範囲を観察範囲とする。
　この範囲を計測の対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん（Ｖｅｒ２．５２）」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）の重心間距離法という手法を適用して、隣り合う開気孔の重心間距離を求めることができる。なお、本開示における開気孔の重心間距離とは、開気孔の重心同士を結ぶ直線距離である。
　計測条件は、重心間距離法の設定条件である粒子の明度を暗、２値化の方法を手動、しきい値を１９０～２２０、小図形除去面積を０．５μｍ２および雑音除去フィルタを有とする。
　なお、上述の計測に際し、しきい値は１９０～２２０としたが、範囲である画像の明るさに応じて、しきい値を調整すればよく、粒子の明度を暗、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を０．５μｍ２および雑音除去フィルタを有とした上で、画像に現れるマーカーが開気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
　また、開気孔の重心間距離の尖度が０以上であってもよい。
　開気孔の重心間距離の尖度がこの範囲であると、開気孔の重心間距離のばらつきが小さく、しかも、開気孔の重心間距離は平均値に近い値を示すものが多くなるので、さらに、パーティクルが生じにくくなるとともに、マイクロクラックの伸展を抑制する確率が高くなり、信頼性が向上する。
　特に、開気孔の重心間距離の尖度は０．０５以上であるとよい。
　本開示のプラズマ処理装置用部材２ａは、開気孔の直径の平均値が、２．５μｍ以下であってもよい。開気孔の直径の平均値が２．５μｍ以下であると、開気孔の内部にパーティクルが入り込むことが少なくなる。開気孔の内部に入り込むパーティクルが少なくなると、開気孔の壁面を傷つけ、新たなパーティクルが発生することが少なくなる。
　また、開気孔の直径の尖度が０以上であってもよい。
　開気孔の直径の尖度がこの範囲であると、異常に大きい径を有する開気孔が少なくなるので、相対的にこの開気孔の内部から生じるパーティクルを減少させることができる。
　特に、開気孔の重心間距離の尖度は０．５以上であるとよい。
　ここで、尖度Ｋｕとは、分布のピークと裾が正規分布からどれだけ異なっているかを示す指標（統計量）であり、尖度Ｋｕ＞０である場合、鋭いピークを有する分布となり、尖度Ｋｕ＝０である場合、正規分布となり、尖度Ｋｕ＜０である場合、分布は丸みがかったピークを有する分布となる。
　また、開気孔の直径の変動係数は、０．７以下であってもよい。開気孔の直径の変動係数が０．７以下であると、異常に大きい径を有する開気孔が少なくなるので、この開気孔の内部から生じるパーティクルをさらに減少させることができる。
　また、開気孔の面積率は、０．１０％以下であってもよい。開気孔は、少ないほど耐食性が高くなる。特に、０．０５％以下とするとプラズマ処理装置用部材２ａの耐食性が高くなる。
　また、平均結晶粒径は、３μｍ以上８μｍ以下であってもよい。平均結晶粒径が、３μｍ以上であると、プラズマ処理装置用部材２ａの熱伝導率が高くなり、プラズマ処理装置用部材２ａの均熱性が高くなる。一方、平均結晶粒径が８μｍ以下であると、酸化イットリウム質焼結体の強度を低下させる異常に成長した結晶粒子の生成を抑制することができるため、プラズマ処理装置用部材２ａの耐熱衝撃性を向上させることができるとともに、機械的強度を高くすることができる。
　重心間距離以外の開気孔の直径の平均値、開気孔の直径の変動係数および開気孔の面積率については、画像解析ソフト「Ｗｉｎ　ＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．６．１．３）」（(株)三谷商事製）を用いて、倍率を２００倍として１箇所の計測範囲を７．１０６６×１０５μｍ２、円相当径のしきい値を０．８μｍとして測定する。そして、この測定を４箇所で行うことによって、開気孔の直径の平均値、変動係数および面積率を求めることができる。
　なお、開気孔の重心間距離および直径の各尖度Ｋｕは、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数Ｋｕｒｔを用いて求めればよい。
　平均結晶粒径は、焼結体の表面を計測の対象として、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率を１０００倍として、横方向の長さを１１２μｍ、縦方向の長さを８０μｍの範囲で、同じ長さの直線を４本引き、この４本の直線上に存在する結晶の個数をこれら直線の合計長さで除すことで求められる。なお、直線１本当たりの長さは、２０μｍとすればよい。焼き肌面で粒界が識別しにくく、平均結晶粒径の測定が困難な場合には、焼結体の表面を算術平均粗さＲａが０．４μｍ以下になるまで研磨して研磨面とした後、焼成温度から５０～１００℃低い温度範囲でサーマルッチングした研磨面を測定面とすればよい。
　次に、本実施形態のプラズマ処理装置用部材２ａの製造方法の一例を説明する。
　まず、酸化イットリウムを主成分とする粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を準備する。
　純度９９．９％の酸化イットリウムを主成分とする粉末（以下、酸化イットリウム粉末と記載する。）１００質量部に対して、ワックスを１３質量部以上１４質量部以下、分散剤を０．４質量部以上０．５質量部以下、可塑剤を１．４質量部以上１．５質量部以下とする。
　そして、いずれも９０℃以上に加熱された酸化イットリウム粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を樹脂製の容器内に収容する。このとき、ワックス、分散剤および可塑剤は、液体となっている。
　ここで、開気孔の重心間距離の尖度が０以上である焼結体を得るには、酸化イットリウム粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を９０℃以上１４０℃以下に加熱して樹脂製の容器内に収容すればよい。
　次に、この容器を攪拌機にセットし、容器を３分間自公転させること（自公転混練処理）により酸化イットリウム粉末、ワックス、分散剤および可塑剤が撹拌されて、スラリーを得ることができる。
　ここで、平均結晶粒径が３μｍ以上８μｍ以下である焼結体を得るには、原料である酸化イットリウム粉末の粒径を調整して、自公転混練処理後の酸化イットリウム粉末の平均粒径（Ｄ５０）が、例えば、０．７μｍ以上２μｍ以下になるようにする。
　そして、得られたスラリーをシリンジに充填し、脱泡治具を用いて、シリンジを１分間自公転させながらスラリーの脱泡処理を行う。
　ここで、開気孔の直径の尖度が０以上である焼結体を得るには、脱泡処理をする前にスラリーを１２０℃以上１８０℃以下で予備加熱すればよい。
　次に、脱泡したスラリーが充填されたシリンジを射出成形機に取り付け、スラリーの温度を９０℃以上に維持した状態で射出成形して円筒状の成形体を得る。ここで、射出成形機のスラリーが通過する流路も９０℃以上に維持するとよい。
　得られた成形体を順次、脱脂、焼成することで、円筒状の焼結体を得ることができる。ここで、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１６００℃以上１８００℃以下とし、保持時間は２時間以上４時間以下とすればよい。
　また、開気孔の直径の平均値が２．５μｍ以下である焼結体を得るには、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１６２０℃以上１８００℃以下とし、保持時間は３時間以上４時間以下とすればよい。
　また、開気孔の直径の変動係数が０．７以下である焼結体を得るには、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１６２０℃以上１８００℃以下とし、保持時間は３．５時間以上４時間以下とすればよい。
　また、開気孔の面積率が０．１０％以下である焼結体を得るには、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１７００℃以上１８００℃以下とし、保持時間は３時間以上４時間以下とすればよい。
　なお、本開示は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。
　図１に示す例では、プラズマ処理装置用部材２ａは、チャンバー１内に配置され、プラズマ生成用ガスＧから安定したプラズマを発生させるためのガス通路管２ａとして示したが、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１に供給する部材や、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１から排出する部材であってもよい。
　純度が９９．９９質量％である酸化イットリウム粉末と、ワックス、分散剤および可塑剤を９０℃に加熱した後、樹脂製の容器内に収容し、混合した。次に、撹拌機の所定位置に容器を載置し、容器を３分間自公転させること（自公転混練処理）により、スラリーを得た。
　ここで、酸化イットリウム粉末１００質量部に対して、ワックスを１３．５質量部、分散剤を０．４５質量部、可塑剤を１．４５質量部とした。
　そして、得られたスラリーをシリンジに充填し、脱泡治具を用いて、シリンジを１分間自公転させながら、スラリーの脱泡処理を行った。
　シリンジを射出成形機に取り付け、スラリーの温度を９０℃以上に維持した状態で射出成形して円筒状の成形体を得た。このとき、射出成型機のスラリーの流路も９０℃以上に維持した。
　成形体を順次、脱脂、焼成することで、円筒状の酸化イットリウム質焼結体を得た。ここで、焼成雰囲気は大気雰囲気とし、焼成温度および保持時間は、表１に示す通りとした。
　なお、円筒状の焼結体である試料Ｎｏ．１～１１は内周面を焼成したままの面とし、各試料のうち、一部の試料を外周側から研磨して、半割円筒状とした。
　そして、各試料をＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置で調べた結果、酸化イットリウムの存在が確認された。また、各金属元素の含有量を、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置で測定した結果、いずれの試料もイットリウムの含有量が最も多く、酸化イットリウムに換算すると９９．９９質量％以上であることがわかった。
　そして、開気孔の平均重心間距離を求めるために、焼結体の内周面を、倍率を１００倍として、横方向の長さを１．１ｍｍ、縦方向の長さを０．８ｍｍの範囲を観察の対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん（Ｖｅｒ２．５２）」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）の重心間距離法という手法を適用して、隣り合う開気孔の重心間距離を求め、その値を表１に示した。
　また、開気孔の直径の平均値、変動係数および面積率は、画像解析ソフト「Ｗｉｎ　ＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．６．１．３）」（(株)三谷商事製）を用いて、２００倍の倍率で、１箇所の計測範囲を７．１０６６×１０５μｍ２、円相当径のしきい値を０．８μｍとして測定して、４箇所測定し、その結果を表１に示した。
　次に、各試料のプラズマに対する耐食性を調べた。具体的には、試料をＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｉｏｎ　Ｅｔｃｈｉｎｇ）装置の内部に載置して、ＣＦ４（４０ｓｃｃｍ)およびＯ２(１０ｓｃｃｍ)の混合ガスから生成されたプラズマに３０時間曝し、プラズマに曝された後の質量減少量を算出し、比較例である試料Ｎｏ．１の質量減少量を１としたときの相対値を表１に示した。なお、ＲＩＥ装置の高周波電源の出力を１０００Ｗ、周波数を１３．５６ＭＨｚとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、Ｌ１が５０μｍ以上である試料Ｎｏ．２～１０は、プラズマに曝された後の質量減少量が、Ｌ１が５０μｍ未満である試料Ｎｏ．１よりも少ないことから、プラズマに対する耐食性が高いことが分かった。
　また、試料Ｎｏ．２～１０のうち、開気孔の直径の平均値が２．５μｍ以下である試料Ｎｏ.３～１０は、プラズマに対する耐食性がより高いことが分かった。
　また、開気孔の直径の変動係数が、０．７以下の試料Ｎｏ．４～１０は、プラズマに対する耐食性が高かった。
　また、開気孔の面積率が０．１０％以下である試料Ｎｏ.７～１０は、プラズマに対する耐食性が高いことが分かった。また、開気孔の面積率が０．０５％以下である試料Ｎｏ.１０は、プラズマ耐性がより高いことが分かった。
　なお、試料Ｎｏ．１～１０の平均結晶粒径は、３μｍ以上８μｍ以下の範囲となっていた。
１　：チャンバー
２　：上部電極
２ａ：プラズマ処理装置用部材、ガス通路管
２ｂ：電極板
２ｃ：拡散部
２ｄ：導入孔
２ｅ：保持部材
２ｆ：シャワープレート
３　：下部電極
４　：高周波電源
５　：静電チャック
１０：プラズマ処理装置
 

Claims (8)

  1. 　酸化イットリウムを９８質量％以上含有し、複数の開気孔を有する酸化イットリウム質焼結体からなるプラズマ処理装置用部材であって、
    　隣り合う前記開気孔の重心間距離の平均値をＬ１としたとき、
    　前記Ｌ１は５０μｍ以上である、プラズマ処理装置用部材。
  2. 　前記開気孔の重心間距離の尖度が０以上である、請求項１に記載のプラズマ処理装置用部材。
  3. 　前記開気孔の直径の平均値は、２．５μｍ以下である、請求項１または２に記載のプラズマ処理装置用部材。
  4. 　前記開気孔の直径の尖度が０以上である、請求項３に記載のプラズマ処理装置用部材。
  5. 　前記開気孔の直径の変動係数は、０．７以下である、請求項３または請求項４に記載のプラズマ処理装置用部材。
  6. 　前記開気孔の面積率は、０．１０％以下である、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  7. 　平均結晶粒径は、３μｍ以上８μｍ以下である、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  8. 　請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材と、プラズマ発生装置とを備えた、プラズマ処理装置。
     
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