KR102530856B1 - 가스 노즐, 가스 노즐의 제조 방법, 및 플라즈마 처리 장치 - Google Patents

가스 노즐, 가스 노즐의 제조 방법, 및 플라즈마 처리 장치 Download PDF

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Abstract

본 개시의 가스 노즐은, 가스를 안내하는 관 형상의 공급 구멍과, 상기 공급 구멍에 접속하는 분사 구멍을 구비하고, 상기 분사 구멍으로부터 상기 가스를 분사하는, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 세라믹스 또는 단결정으로 이루어지는 가스 노즐로서, 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는 상기 가스의 유입측보다 유출측의 쪽이 작다.

Description

가스 노즐, 가스 노즐의 제조 방법, 및 플라즈마 처리 장치
본 개시는 가스 노즐 및 플라즈마 처리 장치에 관한 것이다.
종래, 반도체·액정 제조에 있어서의 에칭이나 성막 등의 각 공정에 있어서, 플라즈마를 이용해서 피처리물에의 처리가 실시되고 있다. 이 공정에는 반응성이 높은 불소계, 염소계 등의 할로겐 원소를 포함하는 부식성 가스가 사용되고 있다. 따라서, 반도체·액정 제조 장치에 사용되는 부식성 가스나 그 플라즈마에 접촉하는 부재에는 높은 내식성이 요구된다. 이와 같은 부재로서, 특허문헌 1에서는, 부식성 가스가 흐르는 내면이 소성한 채의 면이며, 부식성 가스 또는 부식성 가스의 플라즈마에 노출되는 외표면이 조면화되어 있는 Y2O3 소결체 가스 노즐이 제안되어 있다. 이 외표면의 조면화는 블라스트 처리에 의해 이루어지는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에서는, CIP 성형법에 의해 얻어지는 성형체를 대기 분위기 중에서 1400℃ 이상 1700℃ 이하에서 소성한 후, 연삭 가공에서 관통 구멍을 형성한 산화이트리아를 주성분으로 하는 가스 노즐이 기재되어 있다. 그리고, 특허문헌 2에서는, 관통 구멍은, 관 형상의 공급 구멍과, 공급 구멍에 접속하는 분사 구멍으로 이루어지고, 분사 구멍은 공급 구멍보다 단경인 것이 도 2로 나타내어져 있다.
일본 특허공개 2007-63595호 공보 국제공개 2013/065666호 공보
특허문헌 1에 나타내어지는 바와 같이, 연마 입자에 의한 블라스트 처리에 의해 외표면을 조면화한 가스 노즐은, 가스 노즐의 관통 구멍 내에 들어간 연마 입자가 내표면에 고착되기 쉽다. 그 때문에, 부식성 가스가 관통 구멍 내를 통과하면, 이 연마 입자가 새롭게 파티클이 되어서 플라즈마 공간을 부유한다는 문제가 있다.
특허문헌 2에 나타내어지는 가스 노즐은, 공급 구멍으로부터 분사 구멍으로 유입하는 부근에서 가스의 통기 저항이 상승한다. 그 때문에, 이 통기 저항의 상승에 따라, 공급 구멍을 형성하는 내주면으로부터 파티클이 발생해서, 플라즈마 공간을 부유할 우려가 있다. 또한, 공급 구멍이 장척화되면, 공급 구멍을 연삭 가공에 의해 형성하는 것이 곤란해진다는 문제가 있다.
한편, 요즘, 반도체의 고집적화에 따라, 반도체의 내부 구조의 미세화가 진행되고, 메모리 배선폭이, 예를 들면 10㎚ 이하로 좁아지고 있다. 메모리 배선폭이 10㎚ 이하로 되면, 지금까지 주목받고 있지 않았던, 직경이 0.2㎛ 이하인 미세한 파티클이 메모리 배선이나 반도체 소자에 손상을 부여하고 있다. 이와 같은 문제에 따라, 특허문헌 1 및 2에서 제안된 가스 노즐로부터 발생하는 파티클보다 더욱 미세한 파티클의 발생을 저감시키지 않으면 안되게 되고 있다.
본 개시는, 미세한 파티클의 발생, 특히, 가스가 공급 구멍으로부터 분사 구멍으로 유입하는 부근에서의 미세한 파티클의 발생을 저감하는 것이 가능한 가스 노즐 및 플라즈마 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 가스 노즐은, 가스를 안내하는 관 형상의 공급 구멍과, 상기 공급 구멍에 접속하는 분사 구멍을 구비하고, 상기 분사 구멍으로부터 상기 가스를 분사하는, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 세라믹스 또는 단결정으로 이루어지는 가스 노즐로서, 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 상기 가스의 유입측보다 유출측의 쪽이 작다.
본 개시의 가스 노즐의 제조 방법은, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 과립을 가압 성형해서 성형체를 얻는 공정과, 상기 성형체에 절삭 가공을 실시해서 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍이 형성된 전구체를 얻는 공정과, 상기 전구체를 소성해서 소결체를 얻는 공정과, 상기 소결체의 적어도 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법에 의해 연마하는 공정을 포함한다.
본 개시의 가스 노즐의 제조 방법은, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 과립을 가압 성형해서 성형체를 얻는 공정과, 상기 성형체에, 나선 형상의 홈이 형성된 제 1 섕크를 갖는 제 1 절삭 공구를 사용하여 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍을 형성한 후, 제 2 섕크의 선단측에, 제 2 섕크의 지름보다 큰 지름을 갖는 원판 형상의 칩이 장착된 제 2 절삭 공구를 사용하여 적어도 공급 구멍용 하측 구멍을 형성하는 내주면을 절삭 가공한 전구체를 얻는 공정과, 상기 전구체를 소성해서 소결체를 얻는 공정을 포함한다.
본 개시의 가스 노즐의 제조 방법은, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 원기둥 형상의 단결정 잉곳을 육성하는 공정과, 상기 단결정 잉곳에 호닝 가공, 초음파 로터리 가공 또는 연삭 가공을 실시해서 상기 공급 구멍 및 상기 분사 구멍을 형성하는 공정과, 상기 단결정 잉곳의 적어도 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법을 이용하여 연마하는 공정을 포함한다.
본 개시의 플라즈마 처리 장치는 상기 가스 노즐을 포함한다.
본 개시의 가스 노즐은 미세한 파티클의 발생을 저감할 수 있다.
도 1은 본 개시의 일실시형태에 따른 가스 노즐을 사용한 플라즈마 처리 장치의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 플라즈마 처리 장치에 사용되는 일실시형태에 따른 가스 노즐을 나타내고, 도 2의 (a)는 사시도이며, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)의 A1-A1선에 있어서의 단면도이다.
도 3은 도 1에 나타내는 플라즈마 처리 장치에 사용되는 다른 실시형태에 따른 가스 노즐을 나타내고, 도 3의 (a)는 사시도이고, 도 3의 (b)는 도 3의 (a)의 저면도이며, 도 3의 (c)는 B1-B1선에 있어서의 단면도이다.
이하, 도면을 참조해서, 본 개시의 가스 노즐 및 플라즈마 처리 장치에 대해서 상세히 설명한다. 도 1은 본 개시의 일실시형태에 따른 가스 노즐을 사용한 플라즈마 처리 장치의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 1에 나타내는 플라즈마 처리 장치(1)는, 예를 들면, 반도체 웨이퍼, 유리 기판 등의 기판(5)에 플라즈마 CVD법에 의해 박막을 형성하거나, 그 박막에 에칭 처리하거나 하는 장치이다. 플라즈마 처리 장치(1)는, 박막을 형성하기 위한 반응실(2)과, 반응실(2)에 플라즈마 생성용 가스, 에칭 가스 등의 가스를 도입하는 가스 도입관(3)과, 반응실(2)의 내부에서 가스 도입관(3)에 접속하는 가스 노즐(4)과, 기판(5)이 적재되는, 내부 전극(6)을 구비한 정전 척 등의 기판 유지부(7)와, 내부 전극(6)에 전기적으로 접속되는 바이어스 전원(8)과, 반응실(2)의 내부에 플라즈마를 생성하기 위한 코일(9) 및 전원(10)을 구비하고 있다. 바이어스 전원(8), 코일(9) 및 전원(10)은 모두 반응실(2)의 외부에 설치되어 있다. 바이어스 전원(8)은 내부 전극(6)에 고주파 전력을 공급하는 전원이다. 코일(9) 및 전원(10)은 반응실(2)에 공급된 가스에 방전하는 방전 수단이다.
이와 같은 플라즈마 처리 장치(1)에 있어서, 기판(5)의 상방에서는, 가스 노즐(4)로부터 도입된 가스는 코일(9) 및 전원(10)에 의해 플라즈마화된다. 플라즈마화된 가스에 의해, 기판(5) 상에 박막이 형성되거나, 그 박막이 에칭 처리되거나 한다. 예를 들면, 기판(5) 상에 산화규소(SiO2)로 이루어지는 박막을 형성할 때는, 실란(SiH4) 가스, 아르곤(Ar) 가스 및 산소(O2) 가스 등의 플라즈마 생성용 가스가 공급되고, 에칭 처리할 때는, SF6, CF4, CHF3, ClF3, ＮF3, C3F8, C4F8, HF 등의 불소계 가스, Cl2, HCl, BCl3, CCl4 등의 염소계 가스 등의 에칭 가스가 공급된다.
도 2는 도 1에 나타내는 플라즈마 처리 장치에 사용되는, 일실시형태에 따른 가스 노즐의 일례를 나타내는, 도 2의 (a)는 사시도이며, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)의 A1-A1선에 있어서의 단면도이다. 도 3은 도 1에 나타내는 플라즈마 처리 장치에 사용되는, 일실시형태에 따른 가스 노즐을 나타내고, 도 2의 (a)는 사시도이며, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)의 저면도이며, 도 2의 (c)는 B1-B1선에 있어서의 단면도이다.
도 2 및 도 3에 나타내는 가스 노즐(4)은, 가스를 안내하는 관 형상의 공급 구멍(11)과, 공급 구멍(11)에 접속하는 분사 구멍(12)을 구비하고, 분사 구멍(12)으로부터 가스를 분사하는, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물(이하, 「희토류 원소의 산화물, 불화물 및 산불화물」을 「희토류 원소의 화합물」이라고 기재할 경우가 있다), 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 세라믹스 또는 단결정으로 이루어지는 가스 노즐이다.
가스 노즐(4)은, 예를 들면 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 공급 구멍(11)은, 가스 노즐(4)의 축심을 따라 원둘레 상에 복수(도 2에 나타내는 예에서는 4개) 형성되고, 각각의 공급 구멍(11)에 분사 구멍(12)이 접속되어 있다. 공급 구멍(11)은 가스가 공급되는 공급구(13)를, 분사 구멍(12)은 가스가 분사되는 분사구(14)를 각각 갖는다. 공급 구멍(11)은 가스 노즐(4)의 전체 길이의 60% 이상의 장척 형상이다. 공급 구멍(11)은, 예를 들면, 길이가 10㎜ 이상 100㎜ 이하이며, 직경이 1㎜ 이상 20㎜ 이하이다.
분사 구멍(12)은 그 축심이 가스 노즐(4)의 외주측을 향해서 경사지도록 공급 구멍(11)에 접속하고 있다. 분사 구멍(12)은 공급 구멍(11)보다 짧다. 분사 구멍(12)의 직경은 공급 구멍(11)의 직경보다 작다. 분사 구멍(12)은, 예를 들면 길이가 1㎜ 이상 10㎜ 이하이며, 직경이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하이다. 가스 도입관(3)으로부터 공급구(13)에 도입된 가스는, 공급 구멍(11) 및 분사 구멍(12)을 통해서, 분사구(14)로부터 반응실(2)의 내부로 분사해서 확산된다.
도 3에 나타내는 가스 노즐(4)은, 분사구(14)측이 반구 형상으로 형성된 원기둥 형상이다. 반구 형상의 부분의 반경은, 예를 들면 20㎜~50㎜이다. 공급구(13)측의 축심에는 오목부(15)가 형성되어 있고, 이 오목부(15)는 반응실(2)에 장착되기 위한 것이다. 도 3에 나타내는 가스 노즐(4)은, 도 2에 나타내는 가스 노즐(4)의 구성에 추가해, 공급 구멍(11)과 분사 구멍(12) 사이에, 가스를 일시적으로 저류하는 환상의 저류부(16)가 구비되어 있다. 저류부(16)가 구비되어 있으면, 공급 구멍(11)에 대한 분사 구멍(12)의 위치 결정이 용이해지고, 또한 공급구(13)에 공급된 가스의 역류를 방지할 수 있다.
여기에서, 본 개시에 있어서의 주성분이란, 세라믹스 또는 단결정을 구성하는 성분 100질량% 중, 90질량% 이상의 성분을 말한다.
희토류 원소의 화합물, 특히, 산화이트륨, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘, 산화에르븀, 불화이트륨, 불화이테르븀, 불화홀뮴, 불화디스프로슘, 불화에르븀, 산불화이트륨, 산불화이테르븀, 산불화홀뮴, 산불화디스프로슘 및 산불화에르븀은, 플라즈마 생성용 가스(G)에 대하여 높은 내식성을 갖는 성분이다. 본 개시의 가스 노즐은 희토류 원소의 화합물의 함유량이 높을수록 내식성이 높아진다. 특히, 희토류 원소의 화합물의 함유량은 98.0질량% 이상, 99.5질량% 이상, 또한 99.9질량% 이상으로 해도 좋다.
본 개시의 가스 노즐을 형성하는 세라믹스 또는 단결정은, 주성분 이외에, 예를 들면 규소, 철, 알루미늄, 칼슘 및 마그네슘 중 적어도 1종을 원소로서 포함하고 있어도 좋다. 규소의 함유량이 SiO2 환산으로 300질량ppm 이하, 철의 함유량이 Fe2O3 환산으로 50질량ppm 이하, 알루미늄의 함유량이 Al2O3 환산으로 100질량ppm 이하, 칼슘 및 마그네슘의 함유량이 각각 CaO 및 MgO 환산한 합계로 350질량ppm 이하로 해도 좋다. 또한, 탄소의 함유량을 100질량ppm 이하로 해도 좋다.
세라믹스 또는 단결정을 구성하는 성분은, CuKα선을 사용한 X선 회절 장치(XRD)를 사용해서 동정한 후, 형광 X선 분석 장치(XRF) 또는 ICP 발광 분광 분석 장치(ICP)를 사용하여 원소의 함유량을 구하고, 동정된 성분의 함유량으로 환산하면 좋다. 탄소의 함유량에 대해서는, 탄소 분석 장치를 사용하여 구하면 좋다.
본 개시의 가스 노즐(4)은, 공급 구멍(11)을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 가스의 유입측보다 유출측의 쪽이 작다. 이와 같은 구성이면, 가스의 유출측(분사 구멍(12)에의 접속부 근방)에서 내주면의 표면 성상에 기인하는 가스의 통기 저항의 상승이 억제된다. 그 때문에 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클의 발생을 저감할 수 있다.
여기에서, 내주면에 있어서의 가스의 유입측과 유출측과 산술 평균 거칠기(Ra)의 차는 0.06㎛ 이상, 특히 0.8㎛ 이상이면 좋다. 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는 가스의 유입측으로부터 유출측을 향해서 점감하고 있어도 좋다. 이와 같은 구성이면, 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)가 가스의 유입측으로부터 유출측을 향해서 단계적으로 감소하고 있을 경우보다 공급 구멍(11) 내에 있어서의 가스의 흐름은 층류에 가까워진다. 그 때문에, 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클은 더욱 발생하기 어려워진다.
가스의 유입측으로부터 유출측을 향하는 산술 평균 거칠기(Ra)의 점감은, 지수 함수적 또는 일차 함수적이라도 좋다. 이와 같은 구성이면, 산술 평균 거칠기(Ra)의 점감이 규칙적으로 되므로, 공급 구멍(11) 내에 있어서의 가스의 흐름은 층류에 의해 가까워진다. 그 때문에, 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클은 더욱 발생하기 어려워진다.
여기에서, 산술 평균 거칠기(Ra)는, JIS B 0601:2013에 준거한 측정 모드를 갖는 레이저 현미경 장치를 사용하여 구하면 좋다. 측정하는 샘플은, 예를 들면, 공급 구멍(11)의 공급구(13) 근방, 분사 구멍(12)에의 접속부 근방 및 중앙부의 적어도 3샘플로 하면 좋다. 근사 함수(지수 함수, 일차 함수 등)를 설정할 경우 및 후술하는 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도를 산출할 경우에는, 공급 구멍(11)의 공급구(13) 근방, 분사 구멍(12)에의 접속부 근방을 양단으로 하고, 각 샘플간의 간격을 균등하게 해서 10샘플 이상으로 하면 좋다.
산술 평균 거칠기(Ra)의 점감을 나타내는 근사 함수(지수 함수, 일차 함수 등)는, Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 그래프 툴을 이용하여 설정한 후, 상관계수(R)를 산출한다. 그리고, r표(상관계수 검정표)를 이용하여, 유의 수준 5%(양측 확률)로 상관계수(R)를 검정한다. 유의이면, 산술 평균 거칠기(Ra)의 점감을 나타내는 근사 함수(지수 함수, 일차 함수 등)가 결정된다.
가스의 유입측에 있어서의 산술 평균 거칠기(Ra)는 2.5㎛ 이하라도 좋다. 가스의 유입측에 있어서의 산술 평균 거칠기(Ra)가 이 범위이면, 내주면 전체가 보다 평탄해지기 때문에, 표면 성상에 기인하는 가스의 통기 저항의 상승이 억제된다. 그 때문에, 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클의 발생을 저감할 수 있다.
여기에서, 공급 구멍에 있어서의 가스의 유입측의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 분사 구멍에 있어서의 가스의 유입측의 산술 평균 거칠기(Ra)보다 작고, 그 차는 0.2㎛ 이상이면 좋다. 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도가 0 이상이라도 좋다. 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도가 이 범위이면, 산술 평균 거칠기(Ra)의 최빈값(모드)이 산술 평균 거칠기(Ra)의 평균값보다 작아진다. 그 때문에, 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클이 발생하는 부분을 감소시킬 수 있다.
왜도(Sk)란, 분포가 정규 분포로부터 얼마나 기울어져 있는지, 즉, 분포의 좌우 대칭성을 나타내는 지표(통계량)이다. 왜도(Sk)>0일 경우, 분포의 아래쪽은 우측을 향한다. 왜도(Sk)=0일 경우, 분포는 좌우 대칭이 된다. 왜도(Sk)<0일 경우, 분포의 아래쪽은 좌측을 향한다. 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도(Sk)는, Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 함수 SKEW를 사용하여 구하면 좋다.
이어서, 본 개시의 일실시형태에 따른 가스 노즐의 제조 방법에 대하여 설명한다. 우선, 가스 노즐이 세라믹스로 이루어질 경우, 순도가 99.9질량% 이상의 희토류 원소의 화합물 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 분말에 순수와 분산제를 첨가한다. 그 후, 비드밀로 분쇄하고 혼합해서 슬러리를 얻는다. 희토류 원소의 화합물 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 분말의 평균 입경은 1.2㎛ 이하이다.
이어서, 슬러리에 유기 바인더를 첨가해 교반한 후, 슬러리를 분무 건조해서, 희토류 원소의 화합물 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는 과립을 얻는다. 이 과립을 성형형에 충전한 후, 1축 가압 성형법 또는 냉간 정수압 가압 성형법(CIP 성형법) 등의 성형법을 이용하여 원기둥 형상으로 가압 성형해서 성형체를 얻는다.
이 성형체에 절삭 가공을 실시해서 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍이 형성된 전구체를 얻는다. 이 전구체를 순차적으로, 탈지해서 소성함으로써 소결체를 얻을 수 있다. 여기에서, 소성 분위기는 대기 분위기, 소성 온도는 1500℃ 이상 1800℃ 이하로 하고, 유지 시간은 2시간 이상 4시간 이하로 하면 좋다. 전구체를 탈지한 후, 소성 분위기를 질소 가스 분위기, 아르곤 가스 분위기 또는 헬륨 가스 분위기, 소성 온도를 1500℃ 이상 1800℃ 이하, 유지 시간을 2시간 이상 4시간 이하, 압력을 20㎫ 이상 25㎫ 이하로 해서 가압 소결해도 좋다.
소결체의 적어도 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법을 이용하여 연마함으로써, 본 개시의 가스 노즐을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 레오펙틱 유체와 연마 입자를 포함하는 점탄성 매체를 공급구측으로부터 공급 구멍의 내부를 향하여 가압하면서 도입하면 좋다. 레오펙틱 유체란, 가압하면 시간과 함께 증점하는 유체를 말한다. 연마 입자로서는, 예를 들면, 산화알루미늄, 산화세륨, 산화지르코늄, 스테인리스, 유리 등으로 이루어지는 수정 모스 경도가 12 이하인 구 형상 입자를 사용하면 좋다.
내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)가, 가스의 유입측으로부터 유출측을 향해서 점감하고 있는 가스 노즐을 얻기 위해서는, 예를 들면, 평균 입경이 90㎛ 이상 350㎛ 이하인 상기 구 형상 입자를 사용하고, 점탄성 연마 매체 100체적%에 있어서의 입자의 농도를 2체적% 이상 16체적%로 해서 연마하면 좋다.
가스의 유입측으로부터 유출측을 향하는 산술 평균 거칠기(Ra)의 점감이, 지수 함수적 또는 일차 함수적인 가스 노즐을 얻기 위해서는, 예를 들면, 평균 입경이 150㎛ 이상 350㎛ 이하인 상기 구 형상 입자를 사용하고, 점탄성 연마 매체 100체적%에 있어서의 입자의 농도를 2체적% 이상 16체적%로 해서 연마하면 좋다.
가스의 유입측에 있어서의 산술 평균 거칠기(Ra)가 2.5㎛ 이하인 가스 노즐을 얻기 위해서는, 예를 들면, 평균 입경이 302.5㎛(입도 #60)인 산화알루미늄의 구 형상 입자를 사용하고, 점탄성 연마 매체 100체적%에 있어서의 입자의 농도를 8체적%로 해서, 5분 이상 연마하면 좋다.
내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도(Sk)가 0 이상인 가스 노즐을 얻기 위해서는, 예를 들면, 평균 입경이 302.5㎛(입도 #60)인 산화알루미늄의 구 형상 입자를 사용하고, 점탄성 연마 매체 100체적%에 있어서의 입자의 농도를 8체적%로 해서 7분 이상 연마하면 좋다.
상술한 제조 방법으로 얻어지는, 공급 구멍을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 예를 들면, 가스의 유입측(공급 구멍의 공급구 근방)이 1.84㎛, 중앙부가 0.61㎛, 가스의 유출측(분사 구멍에의 접속부 근방)이 0.56㎛이다.
이상, 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법에 의해 연마했을 경우를 나타냈다. 그러나, 숫돌입자 유동 연마법을 이용하지 않고, 절삭 가공을 2단계로 나누어서 행해도 좋다. 이 경우, 구체적으로는, 상기 성형체에, 나선 형상의 홈이 형성된 제 1 섕크를 갖는 제 1 절삭 공구를 사용하여 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍을 형성한다. 그 후, 제 2 섕크의 선단에, 제 2 섕크의 지름보다 큰 지름을 갖는 원판 형상의 칩이 장착된 제 2 절삭 공구를 사용하여 적어도 공급 구멍용 하측 구멍을 형성하는 내주면을 절삭 가공한 전구체를 얻으면 좋다.
제 1 섕크는, 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍의 각 지름에 따라, 다른 지름의 것을 사용하면 좋다. 제 1 섕크는, 공급 구멍용 하측 구멍을 형성할 경우에는 공급구측으로부터, 분사 구멍용 하측 구멍을 형성할 경우에는 분사 구측으로부터, 각각 삽입하면 좋다. 제 2 섕크도 공급구측으로부터 삽입하면 좋다.
제 1 섕크에 형성된 나선 형상의 홈은 절삭 찌꺼기를 배출하기 위한 것이다. 제 2 섕크의 지름보다 큰 지름을 갖는 원판 형상의 칩을 장착된 제 2 절삭 공구를 사용함으로써, 칩의 절삭 가공면과는 반대측으로 절삭 찌꺼기의 배출을 보다 효율적으로 행하기 위한 공간이 형성되므로, 내주면의 표면 성상은 양호해진다.
2단계의 절삭 가공에 의해 얻어진 전구체는, 상술한 방법으로 탈지해서 소성함으로써 소결체인 가스 노즐을 얻을 수 있다. 필요에 따라, 얻어진 가스 노즐의 양단면에 연삭 가공을 실시해도 좋다.
상술한 제조 방법으로 얻어지는, 공급 구멍을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 예를 들면, 가스의 유입측(공급 구멍의 공급구 근방)이 1.92㎛, 중앙부가 1.39㎛, 가스의 유출측(분사 구멍에의 접속부 근방)이 1.02㎛이다. 성형체에 분사 구멍용 하측 구멍을 절삭 가공으로 형성하지 않고, 소결체에 호닝 가공, 초음파 로터리 가공 또는 연삭 가공을 실시해서 분사 구멍을 형성해도 좋다.
본 개시의 가스 노즐이 단결정으로 이루어질 경우, 우선, 희토류 원소의 화합물 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 주성분으로 하는, 원기둥 형상의 단결정 잉곳을 육성한다. 단결정 잉곳은, 예를 들면 CZ법(쵸크랄스키법, 인상법), FZ(플로팅 존)법 등의 단결정 육성법에 의해 형성하면 좋다. 이 단결정 잉곳에, 호닝 가공, 초음파 로터리 가공 또는 연삭 가공을 실시해서 공급 구멍 및 분사 구멍을 형성한 후, 적어도 공급 구멍을 형성하는 내주면을 상술한 숫돌입자 유체 연마법을 이용하여 연마함으로써, 본 개시의 가스 노즐을 얻을 수 있다.
상술한 제조 방법 중 어느 하나에 의해 얻어지는 가스 노즐은, 가스의 유출측(분사 구멍에의 접속부 근방)에서 내주면의 표면 성상에 기인하는 가스의 통기 저항의 상승이 억제된다. 그 결과, 내주면을 기점으로 하는 미세한 파티클의 발생을 저감할 수 있다.
본 개시는 상술한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 개시의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러가지 변경, 개량, 조합 등이 가능하다.
1 : 플라즈마 처리 장치
2 : 반응실
3 : 가스 도입관
4 : 가스 노즐
5 : 기판
6 : 내부 전극
7 : 기판 유지부
8 : 바이어스 전원
9 : 코일
10 : 전원
11 : 공급 구멍
12 : 분사 구멍
13 : 공급구
14 : 분사구
15 : 오목부
16 : 저류부

Claims (10)

  1. 가스를 안내하는 관 형상의 공급 구멍과, 상기 공급 구멍에 접속하는 상기 공급 구멍보다 내경이 작은 분사 구멍을 구비하고, 상기 분사 구멍으로부터 상기 가스를 분사하는, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 90 질량% 이상 포함하는 세라믹스 또는 단결정으로 이루어지는 가스 노즐로서, 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 상기 가스의 유입측보다 유출측의 쪽이 작고, 상기 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 상기 가스의 유입측으로부터 유출측을 향해 점감하고 있는 가스 노즐.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스의 유입측으로부터 유출측을 향하는 상기 산술 평균 거칠기(Ra)의 점감은 지수 함수적 또는 일차 함수적인 가스 노즐.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 가스의 유입측에 있어서의 상기 산술 평균 거칠기(Ra)는 2.5㎛ 이하인 가스 노즐.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 왜도(Sk)가 0 이상인 가스 노즐.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 공급 구멍과 상기 분사 구멍 사이에, 상기 가스를 일시적으로 저류하는 환상의 저류부가 구비되어 이루어지는 가스 노즐.
  6. 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 90 질량% 이상 포함하는 과립을 가압 성형해서 성형체를 얻는 공정과,
    상기 성형체에 절삭 가공을 실시해서 공급 구멍용 하측 구멍 및 상기 공급 구멍용 하측 구멍보다 내경이 작은 분사 구멍용 하측 구멍이 형성된 전구체를 얻는 공정과,
    상기 전구체를 소성해서 소결체를 얻는 공정과,
    상기 소결체의 적어도 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법에 의해 연마함으로써, 상기 내주면의 산술 평균 거칠기(Ra)를, 가스의 유입측으로부터 유출측을 향해 점감하는 공정을 포함하는 가스 노즐의 제조 방법.
  7. 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 90 질량% 이상 포함하는 과립을 가압 성형해서 성형체를 얻는 공정과,
    상기 성형체에, 나선 형상의 홈이 형성된 제 1 섕크를 갖는 제 1 절삭 공구를 사용하여 공급 구멍용 하측 구멍 및 분사 구멍용 하측 구멍을 형성한 후, 제 2 섕크의 선단측에, 제 2 섕크의 지름보다 큰 지름을 갖는 원판 형상의 칩이 장착된 제 2 절삭 공구를 사용하여 적어도 공급 구멍용 하측 구멍을 형성하는 내주면을 절삭 가공한 전구체를 얻는 공정과,
    상기 전구체를 소성해서 소결체를 얻는 공정을 포함하는 가스 노즐의 제조 방법.
  8. 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물, 또는 이트륨알루미늄 복합 산화물을 90 질량% 이상 포함하는 원기둥 형상의 단결정 잉곳을 육성하는 공정과,
    상기 단결정 잉곳에 호닝 가공, 초음파 로터리 가공 또는 연삭 가공을 실시해서 공급 구멍 및 분사 구멍을 형성하는 공정과,
    상기 단결정 잉곳의 적어도 상기 공급 구멍을 형성하는 내주면을 숫돌입자 유동 연마법을 이용하여 연마하는 공정을 포함하는 가스 노즐의 제조 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 가스 노즐을 포함하는 플라즈마 처리 장치.
  10. 삭제
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