CN108352319B - 喷淋板、半导体制造装置以及喷淋板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本公开的喷淋板包含陶瓷烧结体，具备第1面、与该第1面对置的第2面、和位于所述第1面以及所述第2面之间的贯通孔。并且，在该贯通孔的内表面，具有比存在于晶粒间的晶界相的露出部更突出的突出晶粒。此外，本公开的半导体制造装置具备上述的喷淋板。

Description

喷淋板、半导体制造装置以及喷淋板的制造方法
技术领域
本公开涉及喷淋板、半导体制造装置以及喷淋板的制造方法。
背景技术
以往，在半导体制造工序中，利用向晶片提供氟系或氯系的腐蚀性气体从而在晶片表面形成α-Si(非晶-硅)、SiOx(氧化硅)、SiNx(氮化硅)等薄膜的CVD装置、对晶片表面进行蚀刻的干法蚀刻装置等的半导体制造装置。这些半导体制造装置在向晶片导入腐蚀性气体的喷淋板与载置晶片的试料台之间施加高频电压从而生成等离子，在晶片的表面成膜、或者对晶片的表面所形成的薄膜进行蚀刻。
例如，图10所示的CVD装置200具有腔室200A，在腔室200A的下部侧设置有试料台205，在腔室200A的上部侧设置有连接了气体管209的喷淋板201。图11(a)是喷淋板201的俯视图，图11(b)是喷淋板201的剖视图。如图11所示，喷淋板201具备用于导入腐蚀性气体的多个贯通孔203。
作为上述构成的喷淋板，在JP特开2003-133237号公报(专利文献1)中记载了：通过基于钻头的孔加工、或者向工具提供超声波振动的同时供给游离磨粒由此开凿孔的机械加工，来形成喷淋板中的贯通孔。
图12是将通过机械加工所形成的贯通孔的内表面的剖面放大了的示意图。在通过这种的机械加工来形成了贯通孔的情况下，在贯通孔的内表面的晶粒202的表面存在大量的微裂纹202c。在这种的微裂纹202c大量存在的情况下，若微裂纹202c发展而连接至晶界相、或者微裂纹202c彼此连接，则粒状物从内表面脱落(脱粒)而成为微粒，担心会引起微粒汚染。最近，谋求来自贯通孔的内表面的微粒产生被进一步抑制的喷淋板。
发明内容
本公开的喷淋板包含陶瓷烧结体，具备第1面、与该第1面对置的第2面、和位于所述第1面以及所述第2面之间的贯通孔。并且，在该贯通孔的内表面，具有比存在于晶粒间的晶界相的露出部更突出的突出晶粒。
此外，本公开的半导体制造装置具备上述构成的喷淋板。
再有，本公开的喷淋板的制造方法中，对包含陶瓷粉末的浆料进行造粒来获得颗粒。接下来，利用该颗粒来获得第1成形体，该第1成形体具有成为所述第1面的A面、与该A面对置并成为所述第2面的B面、和形成于所述A面以及所述B面之间的贯通孔。接下来，对该第1成形体进行烧成来获得陶瓷烧结体。并且，是在所述烧成之后对所述贯通孔的内表面不实施机械性加工的制造方法。
附图说明
图1表示第1实施方式的喷淋板的一例，(a)是俯视图，(b)是(a)的A-A’线处的剖视图。
图2是表示具备图1所示的喷淋板的CVD装置的一例的示意图。
图3是将图1所示的喷淋板的贯通孔的内表面的剖面放大的示意图。
图4是利用扫描型电子显微镜拍摄图1所示的喷淋板的贯通孔的内表面而得到的照片，(a)是入口侧的开口区域，(b)是中央区域，(c)是出口侧的开口区域。
图5表示第2实施方式的喷淋板的一例，(a)是俯视图，(b)是(a)的B-B’线处的剖视图。
图6是用于说明第2实施方式的喷淋板的制造方法的图，(a)是成形后的第2成形体的俯视图，(b)是(a)的C-C’线处的剖视图。
图7是用于说明第2实施方式的喷淋板的制造方法的图，(a)是形成有沟槽的第2成形体的俯视图，(b)是(a)的D-D’线处的剖视图。
图8是用于说明第2实施方式的喷淋板的制造方法的图，(a)是形成有贯通孔的第2成形体的俯视图，(b)是(a)的E-E’线处的剖视图。
图9是用于说明从喷淋板产生的微粒个数的测定方法的示意图。
图10是表示具备现有的喷淋板的CVD装置的一例的示意图。
图11表示现有的喷淋板的一例，(a)是俯视图，(b)是(a)的F-F’线处的剖视图。
图12是将通过机械加工所形成的贯通孔的内表面的剖面放大的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。其中，在本说明书的全部附图中，只要不产生混淆，就对同一部分付与同一符号，并适当省略其说明。
(第1实施方式)
图1表示第1实施方式的喷淋板的一例，(a)是俯视图，(b)是(a)的A-A’线处的剖视图。图2是表示具备图1所示的喷淋板的CVD装置的一例的示意图。
图1所示的喷淋板1包含陶瓷烧结体，具备第1面1A、与该第1面对置的第2面1B、和用于通过腐蚀性气体等流体的多个贯通孔3。
喷淋板1例如被用于作为图2所示的半导体制造装置的CVD装置100。CVD装置100具有腔室100A，在腔室100A的下部侧设置具有加热器104的试料台105。此外，在腔室100A的上部侧设置连接有气体管109的喷淋板1。
在利用该CVD装置100对例如晶片108形成薄膜的情况下，首先，在试料台105载置晶片108。之后，使腔室100A内成为真空气氛，向试料台105内的加热器104通电从而使试料台105升温。并且，在使晶片108升温至规定温度之后，从气体管109供给腐蚀性气体7。腐蚀性气体7通过喷淋板1的贯通孔103，被供给至喷淋板1与试料台105之间(反应空间106)。然后，在该状态下施加高频电压，在反应空间106产生等离子，使基于该等离子的腐蚀性气体7的反应生成物堆积在晶片108的表面，从而能够在晶片108的表面形成薄膜。
在此，腐蚀性气体7使用例如SF6、CF4、CHF3、ClF3、NF3、C4F8、HF等的氟系气体、或者Cl2、HCl、BCl3、CCl4等的氯系气体即可。
喷淋板1使用例如以氧化铝、氧化钇或者YAG(钇铝石榴石)为主成分的陶瓷烧结体即可。另外，所谓主成分，是指构成陶瓷烧结体的全部成分100质量％之中、所关注的成分的含有量为80质量％以上的成分。例如，所谓以氧化铝为主成分的陶瓷烧结体，是构成陶瓷烧结体的全部成分100质量％之中、氧化铝的含有量为80质量％以上的陶瓷烧结体。
陶瓷烧结体的主成分能够通过以下所述的方法来求出。首先，利用X射线衍射装置(XRD)来进行陶瓷烧结体的成分的鉴定。接下来，利用荧光X射线分析装置(XRF)或者ICP(Inductively Coupled Plasma)发光分光分析装置(ICP)求出各成分的含有量。例如，通过基于XRD的鉴定而确认包含氧化铝，如果从通过利用XRF或者ICP的测定而得到的铝的含有量换算为氧化铝的含有量的值为80质量％以上，则称为以氧化铝为主成分的陶瓷烧结体。
图3是将图1所示的喷淋板1的贯通孔3的内表面的剖面放大的示意图，是表示在通过贯通孔3的中心线的平面进行切断而得到的剖面的一例的图。图3中并未图示，但贯通孔3的中心线位于图3的上侧。在本实施方式的喷淋板1中，贯通孔3在其内表面，具有比存在于晶粒2间的晶界相2b的露出部2c更突出的突出晶粒2a。
如图3的由双点划线包围的A区域所示出那样，在贯通孔3的内表面，突出晶粒2a比存在于该突出晶粒2a的两侧的晶界相2b的露出部2c更向贯通孔3的中心侧(图示的上侧)突出。另外，所谓突出，是指绘制将贯通孔3的中心线与相应的突起晶粒2a中向贯通孔3的内表面突出的顶点连结的垂线，并绘制将在相应的突起晶粒2a的两侧所存在的晶界相2b的露出部2c连结的直线，从上述垂线与上述直线的交点至相应的突出晶粒2a的顶点为止的距离为从贯通孔3的中心线至该交点为止的距离的1％以上。
通过形成为这种构成，流过贯通孔3的腐蚀性气体7难以接触晶界相2b的露出部2c。其结果，能够抑制因晶界相2b的露出部2c的腐蚀而产生的脱粒，能够减少微粒的产生。
此外，如图3所示那样在剖视中，突起晶粒2a在贯通孔3的中心侧具有内径比对应于露出部2c的部分的内径更宽的部分。在此，所谓对应于露出部2c的部分的内径，是与上述的直线相同的部分，也就是说，与将存在于相应的突起晶粒2a的两侧的晶界相2b的露出部2c连结的直线相同。根据图3，是位于由双点划线包围的B区域内的露出部2c间的距离。在满足这种构成时，腐蚀性气体7更难以接触晶界相2b的露出部2c，能够更为抑制露出部2c的腐蚀。
此外，图3中，如由双点划线所包围的A区域以及B区域所示那样，突出晶粒2a的对应于贯通孔3的中心侧的轮廓可以是凸曲面状。在满足这种构成时，腐蚀性气体7如图3中虚线箭头所示那样沿着内表面成为层流而容易平滑地流动，其结果，能够更为抑制晶界相2b的露出部2c的腐蚀。
特别地，在突起晶粒2a构成为在贯通孔3的中心侧具有内径比对应于露出部2c的部分的内径更宽的部分、并且对应于贯通孔3的中心侧的轮廓具有凸曲面状的情况下，能够进一步抑制晶界相2b、露出部2c的腐蚀。
图4是利用扫描型电子显微镜拍摄图1所示的喷淋板1的贯通孔3的内表面的照片，(a)是入口侧的开口区域的照片，(b)是中央区域的照片，(c)是出口侧的开口区域的照片。在喷淋板1中，腐蚀性气体7的入口是图1(b)以及图2的上侧的开口端，腐蚀性气体7的出口是图1(b)以及图2的下侧的开口端。
在此，所谓入口侧的开口区域，是指将贯通孔3的轴向的长度、换言之从入口侧的开口端至出口侧的开口端为止的距离五等分之中的从入口侧到1/5的区域。此外，所谓中央区域，是指五等分之中的正中间的区域。进而，所谓出口侧的区域，是指从出口侧到1/5的距离为止的区域。
本实施方式的喷淋板1在贯通孔3的内表面的对应于在第1面1A开口的部分的开口区域、和对应于贯通孔3的轴向的中央部分的中央区域，该中央区域中的平均晶粒直径可以大于开口区域中的平均晶粒直径。
在满足这种构成时，由于在腐蚀性气体7容易直接接触的贯通孔3的中央区域，晶粒2的粒径较大，因此包围该晶粒2的晶界相2b较长。基于此，由于直至晶界相2b腐蚀而晶粒2脱落为止的时间变长，因此晶粒2从贯通孔3的内表面的脱落被抑制。
晶粒2的平均晶粒直径能够通过编码法求出。例如使用倍率为3000倍的扫描型电子显微镜进行贯通孔3的内表面的图像摄影，在40μm×30μm的范围中引出4条相同长度的直线，该4条直线上所存在的结晶的个数除以这些直线的合计长度，由此能够求出平均晶粒直径。另外，每一条直线的长度例如设为27μm即可。
图4(a)、(b)、(c)所示的照片的晶粒2的平均晶粒直径若通过上述的编码法来求出，分别为2.5μm、3.1μm、2.4μm。在本实施方式中，中央区域的晶粒2的平均晶粒直径比开口区域的晶粒2的平均晶粒直径大0.6μm以上。另外，在本实施方式中，晶粒2的平均晶粒直径例如为1μm以上且4μm以下。
此外，本实施方式的喷淋板1在贯通孔3的内表面，贯通孔3的轴向的算术平均粗度Ra可以为0.3μm以上且0.6μm以下。在满足这种的构成时，由于贯通孔3中露出的晶粒2的表面的凹凸被抑制在适当的范围，因此腐蚀性气体沿着晶粒2的表面成为层流从而容易平滑地流动，由此，晶粒2的部分脱落得以被抑制。
算术平均粗度Ra能够按照JIS B 0601：2013(ISO 4287：1997，Amd.1：2009)来求出。另外，在使用触针式的表面粗度计来测定的情况下，只要将触针前端半径为2μm的触针抵接于贯通孔3的内表面，触针的扫面速度设定为0.5mm/秒，将通过该测定而得到的5处的平均值设为算术平均粗度Ra的值即可。
此外，本实施方式的喷淋板1在贯通孔3的内表面，贯通孔3的轴向的算术平均粗度Ra的变动系数可以为0.05以上且0.1以下。在满足这种构成时，由于在贯通孔3露出的晶粒2的表面的凹凸在更宽的范围被控制在适当的范围，因此腐蚀性气体沿着晶粒2的表面成为层流从而容易平滑地流动，由此，晶粒2的部分脱落得以被抑制。
另外，在将算术平均粗度Ra的标准偏差设为√V，将算术平均粗度Ra的平均值设为X时，算术平均粗度Ra的变动系数是由√V/X表示的值。
此外，本实施方式的喷淋板1的贯通孔3的内表面处的开气孔的面积率可以为1％以下。在开气孔的面积率为1％以下的情况下，能够减少开气孔内部所包含的微粒的流出。
对于开气孔的面积率，能够通过CCD照相机取入倍率为100倍的光学显微镜的图像，利用图像解析装置进行数值化从而求出。例如，作为光学金属显微镜，使用Keyence株式会社制造的显微镜(型名：VHX-500)，作为CCD照相机，株式会社尼康制造的数字SIGHT(型名：DS-2Mv)。此外，所谓图像解析的软件，能够使用株式会社三谷商事制(型名：WinROOF)，针对9.074×105μm2的面积，以圆等效直径0.8μm为阈值求出开气孔的面积率。
另外，本实施方式的喷淋板1在图1中例示了形状为圆板状的情况，但是形状也可以是圆板状以外的环状、扇形状、角板状等。
构成本实施方式的喷淋板1的陶瓷烧结体的相对密度可以为97％以上。在满足这种构成时，由于是致密的，因此难以从陶瓷烧结体的整个表面产生微粒。在此，按照JIS R1634：1998求出陶瓷烧结体的表观密度，该表观密度除以构成陶瓷烧结体的主成分的理论密度，从而能够求出陶瓷烧结体的相对密度。
在使用了微粒的产生被抑制的本实施方式的喷淋板1的半导体制造装置中，能够抑制微粒的产生，能够抑制因微粒而导致的晶片处理的错误。
接下来，对上述的第1实施方式的喷淋板1的制造方法的一例进行说明。
首先，准备平均粒径为0.4～0.6μm的氧化铝(Al2O3)A粉末以及平均粒径为1.2～1.8μm左右的氧化铝B粉末。此外，作为Si源而准备氧化硅(SiO2)粉末，作为Ca源准备碳酸钙(CaCO3)粉末。另外，氧化硅粉末准备平均粒径为0.5μm以下的微粉。为了得到含有Mg的氧化铝质烧结体，使用氢氧化镁(Mg(OH)2)粉末。另外，在以下的记载中，将氧化铝A粉末以及氧化铝B粉末以外的粉末统称为第1副成分粉末。
接下来，称量氧化铝A粉末和氧化铝B粉末以使得质量比例为40∶60～60∶40，作为氧化铝调合粉末。接下来，分别称量规定量的第1副成分粉末。另外，在构成氧化铝质烧结体的成分100质量％之中，使得将Al换算为Al2O3的含有量为99.4质量％以上。
另外，对于第1副成分粉末，首先掌握氧化铝调合粉末中的Na量，在形成为氧化铝质烧结体的情况下，从Na量换算为Na2O量，称重第1副成分粉末以使得该换算值与将构成第1副成分粉末的成分(该例中为Si、Ca等)换算为氧化物的值之比为1.1以下。
接下来，相对于氧化铝调合粉末、第1副成分粉末、氧化铝调合粉末以及第1副成分粉末的合计100质量份，将1～1.5质量份的PVA(聚乙烯酶)等的粘合剂、100质量份的溶剂、0.1～0.55质量份的分散剂加入搅拌装置中，进行混合/搅拌从而得到浆料。
另外，也可以取代第1副成分粉末使用第2副成分粉末，该第2副成分粉末中作为Si源而包含氧化硅粉末、作为Ca源而包含碳酸钙粉末、作为Sr源或者Ba源而包含碳酸锶(SrCO3)粉末或者碳酸钡粉末(BaCO3)粉末、以及氢氧化镁粉末。
在制作氧化铝调合粉末时，对于第2副成分粉末，首先掌握氧化铝调合粉末中的Na量，从形成为氧化铝质烧结体的情况下的Na量换算为Na2O量。然后，称重第2副成分粉末，以使得该换算值与将构成第2副成分粉末的成分(该例中为Si、Ca、Sr或者Ba等)换算为氧化物的值之比为1.1以下。
接下来，对通过上述的方法得到的浆料进行喷雾造粒来得到颗粒之后，通过粉末冲压成形法、静水压冲压成形法(橡胶冲压法)等成形为规定形状，得到在烧结后成为第1面1A的A面、和对置于该A面并在烧结后成为第2面1B的B面的第1成形体。另外，通过利用静水压冲压成形法(橡胶冲压法)来进行成形，能够使得贯通孔3的内表面的开气孔的面积率为1％以下。
接下来，使用烧结金刚石制的钻头，在第1成形体的A面与B面之间，形成与贯通孔3对应的多个贯通孔。
接下来，将形成有贯通孔的第1成形体配置在烧成炉之中，在大气气氛中，例如以1500℃以上且1700℃以下进行烧成，从而得到具有多个贯通孔3的包含陶瓷烧结体的喷淋板1。在贯通孔3的内表面，可以实施热蚀刻、化学蚀刻等的表面处理，但不实施机械加工。
这样，通过使贯通孔3的内表面成为利用机械加工在烧成之前的第1成形体形成贯通孔、在烧成后不实施机械加工的所谓的烧成表面，能够制造在贯通孔3的内表面具有比存在于晶粒2间的晶界相2b的露出部2c更突出的突出晶粒2a的喷淋板1。
此外，通过提高烧成温度或者延长烧成时间等的方法，从而进一步促进各个晶粒2的粒子生长，由此晶粒2从与相邻的晶粒2的边界部分所存在的晶界相2b的露出部2c膨胀以使得凸起，能够形成为在贯通孔3的中心侧具有直径比对应于露出部2c的部分的内径更宽的部分的突出晶粒2a。此外，能够使得突出晶粒2a的对应于贯通孔3的中心侧的轮廓成为凸曲面状。
以往，在陶瓷烧结体利用钻头等通过机械加工来形成贯通孔3的情况下，贯通孔3的内表面的晶粒成为被机械性破坏的状态。其结果，由于晶粒中所产生的裂纹破裂等而相邻的晶粒彼此的按压力减少。
相对于此，在本实施方式的喷淋板1中，由于突出晶粒2a的存在，在各晶粒2间施加大的压缩应力，难以产生脱粒。
贯通孔3的内表面的中央区域的平均晶粒直径大于贯通孔3的开口区域的平均晶粒直径的喷淋板1，能够通过调整烧成时的第1成形体的配置状态、烧成工序中的降温速度条件等以使得中央区域比开口区域更为蓄热由此能够制造。另外，本发明并不限定于上述的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种的变更、改良、组合等。
(第2实施方式)
图5是表示第2实施方式的喷淋板11的图。(a)是俯视图，(b)是(a)的B-B’线的剖视图。
此外，图6～8是用于说明图5所示的第2实施方式的喷淋板11的制造方法的图。图6(a)是成形后的第2成形体的俯视图，图6(b)是图6(a)的C-C’线的剖视图。图7(a)是形成了沟槽的第2成形体的俯视图，图7(b)是图7(a)的D-D’线的剖视图。图8(a)是进一步形成有贯通孔的第2成形体的俯视图，图8(b)是图8(a)的E-E’线的剖视图。
喷淋板11在第1面11A以及第2面11B之间具有流路4。此外，贯通孔13位于第1面11A以及流路4之间。贯通孔13可以与喷淋板11的第1面11A大致垂直地被设置。在CVD装置、干法蚀刻装置等的半导体制造装置中，通过连接于喷淋板11的连接部(未图示)的气体管而被供给的腐蚀性气体等的流体，通过流路4与贯通孔13而被供给至腔室。
喷淋板11通过具有流路4以及贯通孔13，能够抑制从贯通孔13供给的腐蚀性气体的分布偏差。作为具体的构成，例如列举出如下构成：将作为流路4的沟槽4a如图7所示那样形成为多个同心圆状，具有与同心圆状的沟槽4a交叉的多个径向的沟槽4b。另外，流路4的剖面形状可以是矩形状，也可以是包含U字状、半圆状等曲面的形状。也可以使流路4的剖面积(传导)在喷淋板11的内部变化。此外，流路4也可以不仅形成于第2成形体5a，还形成于后述的第3成形体5b。由此，能够形成更为复杂形状的流路4。
喷淋板11在贯通孔13的内表面具有比存在于晶粒2间的晶界相2b的露出部2c更突出的突出晶粒2a。通过形成为这种构成，流过贯通孔13的腐蚀性气体7难以接触晶界相2b的露出部2c。其结果，能够抑制因晶界相2b的露出部2c的腐蚀而产生的脱粒并且能够减少微粒的产生。
此外，也可以与贯通孔13的内表面同样地，使流路4的内表面构成为具有由存在于晶粒2间的晶界相2b的露出部2c所突出的突出晶粒2a。通过形成为这种构成，流过流路4的腐蚀性气体7难以接触晶界相2b的露出部2c。其结果，在流路4的内表面，也能够抑制因晶界相2b的露出部2c的腐蚀而产生的脱粒，并且能够减少微粒的产生。
此外，也可以使突起晶粒2a构成为：在贯通孔13或者流路4的中心侧具有内径比对应于露出部2c的部分的内径更宽的部分。在满足这种构成时，腐蚀性气体7更为难以接触晶界相2b的露出部2c，能够更为抑制露出部2c的腐蚀。
进而，突出晶粒2a中对应于贯通孔13或者流路4的中心侧的轮廓可以为凸曲面状。在满足这种构成时，腐蚀性气体7沿着内表面成为层流从而容易平滑地流动，由此，能够更为抑制晶界相2b的露出部2c的腐蚀。
特别地，如果突起晶粒2a构成为在贯通孔13或者流路4的中心侧具有内径比对应于露出部2c的部分的内径更宽的部分、且对应于贯通孔13或者流路4的中心侧的轮廓为凸曲面状，则能够进一步抑制晶界相2b的露出部2c的腐蚀。
以下，对图5所示的喷淋板11的制造方法进行详细阐述。另外，由于获得包含陶瓷原料的粉末的颗粒的方法、形成成形体(第2成形体5a和第3成形体5b)的方法与喷淋板1中形成所说明的第1成形体的方法相同，因此省略。
图6(a)、(b)分别是成形后的第2成形体5a的俯视图以及剖视图。
通过对第2成形体5a进行加工，形成作为贯通孔13以及流路4的沟槽4a、4b。例如，利用烧结金刚石制的切削工具，如图7所示那样将作为流路4的沟槽4a、4b形成于第2成形体5a。接下来，利用烧结金刚石制的钻头，如图8所示那样形成与沟槽4a、4b连接的贯通孔。
接下来，利用包含陶瓷粉末的糊膏，粘接第3成形体5b以使得覆盖第2成形体5a的沟槽4a、4b，从而得到具有作为流路4的空间的粘接体。陶瓷糊膏例如使用将陶瓷粉末与纯水混合而得到的糊膏。陶瓷粉末利用与第2成形体5a、第3成形体5b中使用的陶瓷粉末相同的组成的粉末即可。在第2成形体5a、第3成形体5b包含氧化铝的情况下，陶瓷粉末也使用氧化铝陶瓷粉末即可。
接下来，将获得的粘接体配置在烧成炉之中，在大气气氛中，例如以1500℃以上且1700℃以下进行烧成，从而能够制造在第1面11A以及第2面11B之间配备流路4、贯通孔13位于第1面11A以及流路4之间的图5所示的构成的喷淋板11。
可以对烧成后的喷淋板11的主面以及端面进行磨削、研磨、蚀刻加工，来制作所期望的形状以及表面性状的喷淋板11。可以在贯通孔13的内表面实施热蚀刻、化学蚀刻等的表面处理，但不实施机械加工。
图5所示的构成的喷淋板11难以通过烧成后的机械加工而获得，但是，在本实施方式中，由于按成形、沟槽形成、贯通孔形成、粘接、烧成的顺序来制造喷淋板11，因此即便是具有复杂形状的流路4，也能够比较容易地进行制造。也就是说，根据本实施方式，针对流路4，通过对第2成形体5a的表面进行切削加工这种的容易加工，能够形成复杂的流路4。
此外，由于能够在流路4的加工后且粘接、烧成前来进行贯通孔13的加工，因此能够确认流路4的位置而进行加工，能够制造流路4与贯通孔13的位置精度高的喷淋板11。进而，由于作为接合材料使用与第2成形体5a、第3成形体5b同质的材料，因此与基于异质材料的接合相比，不会引起因热应力而造成的翘曲、变形，此外与基于玻璃、粘合剂等的接合相比，能够制造耐蚀性优异的喷淋板11。
此外，通过将这种的喷淋板1、11用于半导体制造装置，由于腐蚀性气体7更难以接触晶界相2b的露出部2c，能够更为抑制露出部2c的腐蚀，因此能够形成为微粒的产生少的半导体制造装置。
实施例
以下，对本发明的实施例进行具体说明，但本发明并不限定于该实施例。
准备平均粒径为0.4μm的氧化铝A粉末以及平均粒径为1.6μm的氧化铝B粉末。此外，作为Si源而准备氧化硅粉末，作为Ca源而准备碳酸钙粉末，作为Sr源而准备碳酸锶粉末。另外，氧化硅粉末准备了平均粒径分别为0.5μm、3.0μm以及5.0μm的粉末。
接下来，将氧化铝A粉末与氧化铝B粉末按质量比例为50∶50来进行调合。然后，进行称重，以使得在构成氧化铝质烧结体的成分100质量％之中将Al换算为Al2O3的含有量为99.65质量％以上，得到氧化铝调合粉末。另外，在构成该氧化铝质烧结体的成分100质量％之中，将Na量换算为Na2O量的值为500ppm。
接下来，称重平均粒径为0.5μm的氧化硅粉末，使得以SiO2换算为1500ppm，称重碳酸钙粉末使得以CaO换算为1500ppm。
接下来，将氧化铝调合粉末、氧化硅粉末以及碳酸钙粉末、相对于这些粉末的合计100质量份为1质量份的PVA、100质量份的溶剂、0.2质量份的分散剂，加入搅拌装置进行混合/搅拌从而得到浆料。
接下来，在对浆料进行喷雾造粒而得到颗粒之后，通过静水压冲压成形法进行规定形状的成形体的成形。接下来，在该成形体，利用烧结金刚石制的钻头从成形体的第1面至第2面形成贯通孔。接下来，利用烧成炉，在大气气氛中，以1600℃的最高温度保持规定时间来烧成成形体，从而得到试料No.1、2的喷淋板。
对于试料No.2，向提供超声波振动的工具供给游离磨粒，对贯通孔3的内周面进一步进行了机械性切削加工。
然后，对试料No.1、2依次实施了基于氢氧化钾以及界面活性剂的清洗、超声波清洗、酸清洗、超声波清洗。试料No.1在烧成后没有对贯通孔3的内周面进行机械加工，仅进行了该清洗。也就是说，试料No.1的贯通孔3的内表面成为烧成表面仅被进行了清洗的状态。
然后，如图9的用于说明微粒个数的测定方法的示意图那样，在各个试料的贯通孔3的供给侧的开口部连接纯水供给用的软管15，在供给侧的排出部连接容器16。
接下来，将流速设为5mL/秒，从软管15供给100秒时间的纯水，利用液中微粒计数器(LPC)对排出至容器16a、16b的纯水中包含的微粒的个数进行测定。表1中表示其结果。另外，作为测定对象的微粒，设为直径超过0.2μm的微粒。此外，容器16a、16b使用在连接之前进行超声波清洗、并确认了直径超过0.2μm的微粒个数为20个以下的容器。
在图1所示的A-A’线的位置对试料No.1进行切断，利用扫描型电子显微镜，将倍率设为3000倍进行观察的结果，确认了试料No.1的晶粒的露出部分具备比包围晶粒的晶界相的露出部的位置向朝向贯通孔的中心线的方向突出的突出部分。
[表1]
Figure GDA0001642047930000131
如表1所示，能够确认出：与试料No.2相比，具有将所谓的烧成表面作为内表面的贯通孔3的试料No.1来自贯通孔3的内表面的微粒的产生较少。
-符号说明-
1、11 喷淋板
1A、11A 第1面
1B、11B 第2面
2 晶粒
2a 突出晶粒
2b 晶界相
2c 露出部
3、13 贯通孔
4 流路
4a、4b 沟槽
5a 第2成形体
5b 第3成形体
6 C面
7 腐蚀性气体
15 软管
16 容器
100 CVD装置
100A 腔室
103 贯通孔
104 加热器
105 试料台
106 反应空间
108 晶片
109 气体管

Claims (6)

1.一种喷淋板，包含陶瓷烧结体，所述喷淋板的特征在于，具备：
第1面；
第2面，与该第1面对置；和
贯通孔，位于所述第1面以及所述第2面之间，
在该贯通孔的内表面，具有比存在于晶粒间的晶界相的露出部更突出的突出晶粒，
所述突出晶粒在所述贯通孔的中心侧具有内径比对应于所述露出部的部分的内径更宽的部分。
2.一种喷淋板，包含陶瓷烧结体，所述喷淋板的特征在于，具备：
第1面；
第2面，与该第1面对置；和
贯通孔，位于所述第1面以及所述第2面之间，
在该贯通孔的内表面，具有比存在于晶粒间的晶界相的露出部更突出的突出晶粒，
在所述贯通孔的内表面中的对应于在所述第1面开口的部分的开口区域、和对应于所述贯通孔的轴向的中央部分的中央区域，该中央区域的平均晶粒直径大于所述开口区域的平均晶粒直径。
3.根据权利要求1或者2所述的喷淋板，其特征在于，
在所述第1面以及所述第2面之间具备流路，
所述贯通孔位于所述第1面以及所述流路之间。
4.根据权利要求2所述的喷淋板，其特征在于，
所述突出晶粒在所述贯通孔的中心侧具有内径比对应于所述露出部的部分的内径更宽的部分。
5.根据权利要求1或者2所述的喷淋板，其特征在于，
所述突出晶粒的对应于所述贯通孔的中心侧的轮廓为凸曲面状。
6.一种半导体制造装置，其特征在于，具备权利要求1至5中的任意一项所述的喷淋板。
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