WO2019012743A1 - 透明封止部材 - Google Patents

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transparent sealing
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菊池芳郎
柴田宏之
菱木達也
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日本碍子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a transparent sealing member used for an optical component such as, for example, an LED (light emitting diode) or an LD (semiconductor laser).
  • an optical component such as, for example, an LED (light emitting diode) or an LD (semiconductor laser).
  • the ultraviolet LED device requires a transparent sealing member to protect the light emitting element from the open air and moisture. Glass and quartz glass are used for this transparent sealing member from the viewpoint of the permeability to ultraviolet light and durability.
  • Japanese Patent No. 6068411 and Japanese Patent Application Publication No. 2009-532200 disclose a water purifier using an ultraviolet LED.
  • Japanese Patent No. 5243806 discloses a transparent sealing member in which a translucent plate material and a hemispherical lens are integrated.
  • the present invention has been made in consideration of such problems, and the minute concaves on the surface make it possible to produce an effect in which contaminants do not easily adhere and which are easily peeled off, and the sterilization effect due to fouling is reduced. It is an object of the present invention to provide a transparent sealing member capable of suppressing
  • a transparent sealing member according to the present invention is used for an optical component having at least one optical element and a mounting substrate on which the optical element is mounted, and a package for housing the optical element together with the mounting substrate
  • a transparent sealing member wherein the transparent sealing member has micro recesses on at least a surface from which light from the optical element is emitted, and the average width of each of the micro recesses is 0.1 ⁇ m to 2.0 ⁇ m. And the average depth of each of the micro recesses is 5 nm or more and 50 nm or less, and the average existence frequency of the micro recesses is 100,000 or more and 3 million or less per 1 mm 2. .
  • the present invention since at least the surface from which the light from the optical element is emitted has the microconcave portion, a water flow along the microconcave portion exists in the microconcave portion of the surface. The area is reduced. This makes it difficult for the foulant to stay on the surface of the transparent sealing member. That is, it is possible to suppress the reduction of the light amount due to the fouling described above.
  • the material is preferably quartz glass.
  • the surface roughness Ra of at least the surface from which the light from the optical element is emitted is preferably 0.01 to 0.05 ⁇ m.
  • the minute concave portions on the surface make it possible to produce the effect that contaminants do not easily adhere and that it is easy to peel off. It is possible to suppress the decrease.
  • FIG. 1A is a longitudinal cross-sectional view showing a transparent sealing member according to the present embodiment
  • FIG. 1B is a longitudinal cross-sectional view showing an example of an optical component configured by sealing the transparent sealing member.
  • It is explanatory drawing which shows typically the micro recessed part formed in the surface of the transparent sealing member.
  • FIG. 3A is an explanatory view showing an example of the maximum width of the opening of the minute recess
  • FIG. 3B is an illustration showing an example of the width in a specific direction set in advance at the opening of the minute recess.
  • FIG. 4A is an explanatory view showing an example of the maximum depth of the minute recess
  • FIG. 4B is an explanatory view showing an example of the maximum depth of a plane obtained by cutting the minute recess along a preset specific direction.
  • FIG. 10 is an explanatory drawing showing an example of three lines for acquiring three line profiles for one inspection target area of sample 1; 6A to 6C are graphs showing an example of three line profiles acquired from the lines L1 to L3 of one inspection target area of the sample 1. It is Table 1 which shows the manufacturing method in Example 1, 2 and 3 and Comparative example 1 and 2, the baking temperature, the magnitude
  • FIG. 9A is an explanatory view schematically showing the action of the transparent sealing member according to Comparative Example 2 on the foul.
  • FIG. 9B is an explanatory view schematically showing the action of the transparent sealing member according to Comparative Example 1 on the foul.
  • FIG. 9C is an explanatory view schematically showing the action of the transparent sealing member according to Examples 1 to 3 on the foul.
  • the transparent sealing member 10 which concerns on this Embodiment is formed, for example in flat form, as shown to FIG. 1A.
  • the external shape of the transparent sealing member 10 is, for example, a cylindrical shape, a square shape, a polygonal cylindrical shape, or the like.
  • the transparent sealing member 10 is made of, for example, quartz glass.
  • This transparent sealing member 10 is used for an optical component 16 having, for example, at least one optical element 12 for emitting ultraviolet light and a mounting substrate 14 on which the optical element 12 is mounted, as shown in FIG. 1B.
  • a package 18 is configured to accommodate the optical element 12 together with the substrate 14.
  • the mounting substrate 14 has a recess 20 with a top opening, and the optical element 12 is mounted on the bottom of the recess 20.
  • the transparent sealing member 10 is sealed to the mounting substrate 14 so as to close the top opening of the recess 20 of the mounting substrate 14.
  • the mounting substrate 14 is made of, for example, AlN (aluminum nitride).
  • the optical element 12 is configured, for example, by laminating a GaN-based crystal layer having a quantum well structure on a sapphire substrate (thermal expansion coefficient: 7.7 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.).
  • a method of mounting the optical element 12 for example, so-called face-up mounting in which the light emitting surface 12a is mounted to face the transparent sealing member 10 can be adopted. That is, a terminal (not shown) derived from the optical element 12 and a circuit wiring (not shown) formed on the mounting substrate 14 are electrically connected by, for example, a bonding wire (not shown) .
  • so-called flip chip mounting in which the light emitting surface 12a is mounted facing the mounting substrate 14 can be preferably adopted.
  • the transparent sealing member 10 has a large number of minute recesses (hereinafter referred to as minute recesses 22) on the surface from which at least ultraviolet light from the optical element 12 (see FIG. 1B) is emitted.
  • minute recesses 22 minute recesses
  • the average width W of each microrecess 22 is 0.1 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less, and the average depth H of each microrecess 22 is 5 nm or more and 50 nm or less. Further, the average presence frequency of the micro recesses 22 is 100,000 or more and 3,000,000 or less per 1 mm 2 .
  • the surface roughness Ra of the surface 10a (see FIG. 1B) from which the ultraviolet light is emitted is 0.01 to 0.05 ⁇ m.
  • the average width W of the microrecesses 22 is, for example, the width indicated by (A) and (B) below for the plurality of microrecesses 22 to be measured, and the total of the measured widths is measured It can be obtained by dividing by the number.
  • the minimum width of the micro recesses 22 is the smallest of the widths of the plurality of micro recesses 22 measured, and the maximum width of the micro recesses 22 is the largest of the widths of the plurality of micro recesses 22 measured. Point to the width.
  • the average depth H of the micro recesses 22 is, for example, a total of the measured depths of the plurality of micro recesses 22 to be measured by measuring the depths indicated by (a) and (b) below. It can be determined by dividing by the number of recesses 22.
  • the minimum depth of the micro recesses 22 refers to the smallest depth among the measured depths of the plurality of micro recesses 22, and the maximum depth of the micro recesses 22 is the depth of the measured plurality of micro recesses 22. Point to the largest depth.
  • a powder sintering method can be preferably adopted as a method of manufacturing the transparent sealing member 10 having such a shape.
  • a molding slurry containing silica powder and an organic compound is cast in a molding die, solidified by a chemical reaction between organic compounds, for example, a dispersion medium and a curing agent or curing agent, and then released from the molding die . Then, the transparent sealing member 10 can be produced by baking.
  • the dimensions of the transparent sealing member 10 are 0.1 to 10 mm in height and 3.0 to 10 mm in outer diameter.
  • the optical element 12 has a thickness of 0.005 to 0.5 mm, not shown, but a vertical dimension of 0.5 to 2.0 mm and a horizontal dimension of 0.5 to 2 mm when viewed from the top. It is 0 mm.
  • Example 1 The transparent sealing member which concerns on Example 1 (sample 1) has the structure similar to the transparent sealing member 10 shown to FIG. 1A.
  • the manufacturing method of the transparent sealing member which concerns on the sample 1 is as follows. That is, 100 parts by mass of silica powder having an average particle diameter of 0.5 ⁇ m as a raw material powder, 2 parts by mass of a carboxylic acid copolymer as a dispersant, 49 parts by mass of dimethyl malonate as a dispersion medium, 4 parts by mass of ethylene glycol, 4 as a curing agent A slurry was prepared by mixing 4 parts by mass of 4-diphenylmethane diisocyanate and 0.4 parts by mass of triethylamine as a catalyst.
  • the slurry was poured into a metal mold at room temperature and left at room temperature for a fixed time. The molded body was then released from the mold. Furthermore, it was left to stand at room temperature and then at each temperature of 90 ° C. for a fixed time to obtain a dried silica powder.
  • the average particle diameter of the raw material powder was measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer LA-750 manufactured by Horiba, Ltd.
  • the prepared dried silica powder was calcined at 500 ° C. in the atmosphere and then fired at 1600 to 1700 ° C. in a hydrogen atmosphere to make it dense and transparent, thereby producing a transparent sealing member.
  • the outer diameter of the transparent sealing member 10 is 3.5 mm square, and the height is 0.5 mm.
  • Example 2 The transparent sealing member according to Example 2 (Sample 2) is that after calcining the produced dried silica powder at 500 ° C. in air, it is fired at a temperature 10 ° C. lower than Sample 1 in a hydrogen atmosphere. Were prepared in the same manner as Sample 1.
  • Example 3 (Sample 3)
  • the transparent sealing member according to Example 3 (Sample 3) is that after calcining the produced dried silica powder at 500 ° C. in air, it is fired at a temperature 20 ° C. lower than Sample 1 in a hydrogen atmosphere. Were prepared in the same manner as Sample 1.
  • Comparative Example 1 (Sample 4)
  • the transparent sealing member according to Comparative Example 1 (Sample 4) is that after calcining the produced dried silica powder at 500 ° C. in the atmosphere, it is fired at a temperature 190 ° C. lower than Sample 1 in a hydrogen atmosphere. Were prepared in the same manner as Sample 1.
  • Comparative Example 2 (Sample 5) The transparent sealing member according to Comparative Example 2 (Sample 5) was produced by polishing fused silica glass.
  • FIG. 5 shows an example of three lines L1, L2 and L3 for acquiring three line profiles for one inspection target area Z of sample 1, and FIGS. 6A to 6C show the acquired three lines. Indicates a line profile.
  • AFM surface images were acquired for one sample.
  • the minute recesses 22 present in four arbitrarily set inspection target areas Z were counted, and the respective counted values were converted into the number per 1 mm 2 . Then, for each sample, the maximum number, the minimum number, and the average number of minute recesses 22 were obtained.
  • the size of the inspection target area Z is 5 to 50 ⁇ m square, and an area in which at least five micro concave portions 22 exist is selected.
  • the surface roughness Ra was measured using an AFM surface image.
  • Linear transmittance and immersion test For each sample, the linear transmittance before the immersion test was performed was taken as the initial linear transmittance LTa.
  • the sample was irradiated with ultraviolet light having a wavelength of 300 nm to measure the initial linear transmittance LTa of the sample.
  • a spectrophotometer manufactured by JASCO Corporation was used for measurement of the linear transmittance.
  • the sample was immersed and held in a system through which the raw water obtained from the water purification plant was distributed, and one month later, the sample was taken out from the system and the linear transmittance of the sample was measured in the same manner as described above. This was taken as the linear transmittance LTb after the immersion test.
  • the sample after the immersion test is placed in a beaker containing ion-exchanged water, and the sample is washed by irradiating 10 W of ultrasonic waves for 1 minute, and then the linear transmittance of the sample is measured in the same manner as described above. It was measured. This was taken as the linear transmittance LTc after washing.
  • the surface 100a is flat and the area in which the foulant 102 is in contact with the surface 100a is large, and the adsorbing power is strong, so detachment of the foulant 102 is difficult, and the linear transmittance is recovered. Is considered to be small.
  • the comparative example 1 had a low initial linear transmittance LTa of less than 20%. This is because, as shown in FIG. 9B, since the firing temperature is low, a large concave portion 104 of several ⁇ m in size reflecting the particle diameter of the SiO 2 particles remains on the surface 100a, thereby scattering light and low linear transmission. It is considered to indicate the rate.
  • comparative example 1 is improving rather than comparative example 2, the maintenance rate Rrb after an immersion test was as low as 40% and the maintenance rate Rrc after washing
  • the initial linear transmittances LTa of Examples 1 to 3 were 80% to 90%, and although not as high as Comparative Example 2, they were high. This is because the firing temperature is high, smoothing of large recesses of several ⁇ m in size progresses, and a large number of minute recesses 22 appear over the entire surface, and the scattering effect is reduced to show high transmittance. It is thought that
  • the maintenance rate Rrb after immersion test in Examples 1 to 3 was as high as 72% to 73%, and the maintenance rate after cleaning Rrc was as high as 90% to 95%.
  • the foulant 102 does not easily stay on the surface 10 a due to at least the following two points (a) and (b), and the decrease in transmittance after the immersion test is small. It is also considered that recovery of the linear transmittance by washing was great by the same mechanism.
  • A As shown in FIG. 9C, the flow of raw water is turbulent due to the large number of minute recesses 22 formed on the surface 10a of Examples 1 to 3.
  • the contact area of the foulant 102 is reduced due to the structure having the minute recesses 22.
  • the transparent sealing member according to the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it goes without saying that various configurations can be adopted without departing from the scope of the present invention.

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Abstract

本発明は透明封止部材に関する。透明封止部材は、少なくとも光学素子（１２）からの光が出射する表面（１０ａ）に、微小凹部（２２）を有し、各微小凹部（２２）の平均幅（Ｗ）が０．１μｍ以上２．０μｍ以下であって、且つ、各微小凹部（２２）の平均深さ（Ｈ）が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、微小凹部（２２）の平均存在頻度が１ｍｍ２当たり、１０万個以上３００万個以下である。

Description

透明封止部材
　本発明は、例えばＬＥＤ（発光ダイオード）、ＬＤ(半導体レーザー)等の光学部品に用いられる透明封止部材に関する。
　近時、殺菌や浄化用途に紫外線を出射する発光素子（紫外線ＬＥＤ）を用いる方式が普及しつつある。紫外線ＬＥＤデバイスには、発光素子を外気や水分から保護するために、透明封止部材が必要である。この透明封止部材には紫外線に対する透過性や耐久性の観点からガラスや石英ガラスが使用される。
　特許第６０６８４１１号公報及び特表２００９－５３２２００号公報には、紫外線ＬＥＤを用いた水浄化装置が開示されている。特許第５２４３８０６号公報には透光性の板材と半球状レンズが一体となった透明封止部材が開示されている。
　一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えば微生物やフミン質、タンパク質等の汚染物質が透明封止部材の表面に付着する場合がある。このような場合、光学素子から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材の表面で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するというファウリングの問題がある。
　本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、表面の微小凹部により、汚染物質が付着し難く、且つ、剥離しやすい効果を生じさせることができ、ファウリングによる殺菌効果の低下を抑制することができる透明封止部材を提供することを目的とする。
［１］　本発明に係る透明封止部材は、少なくとも１つの光学素子と、前記光学素子が実装された実装基板とを有する光学部品に用いられ、前記実装基板と共に前記光学素子を収容するパッケージを構成する透明封止部材であって、前記透明封止部材は、少なくとも前記光学素子からの光が出射する表面に微小凹部を有し、各前記微小凹部の平均幅が０．１μｍ以上２．０μｍ以下であって、且つ、各前記微小凹部の平均深さが５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、前記微小凹部の平均存在頻度が１ｍｍ２当たり、１０万個以上３００万個以下であることを特徴とする。
　一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えば微生物やフミン質、タンパク質等の汚染物質が透明封止部材の表面に付着する場合がある。このような場合、光学素子から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材の表面で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するというファウリングの問題がある。
　本発明は、少なくとも光学素子からの光が出射する表面に、微小凹部を有することから、表面の微小凹部に、微小凹部に沿った水流が存在し、また、微小凹部構造であるためファウラントの接触面積が減少する。これにより、ファウラントが透明封止部材の表面にとどまり難くなる。すなわち、上述したファウリングによる光量の低減を抑制することができる。
［２］　本発明において、材質が石英ガラスであることが好ましい。
［３］　本発明において、少なくとも前記光学素子からの光が出射する表面の表面粗さＲａが０．０１～０．０５μｍであることが好ましい。
　以上説明したように、本発明に係る透明封止部材によれば、表面の微小凹部により、汚染物質が付着し難く、且つ、剥離しやすい効果を生じさせることができ、ファウリングによる殺菌効果の低下を抑制することができる。
図１Ａは本実施の形態に係る透明封止部材を示す縦断面図であり、図１Ｂは透明封止部材が封止されて構成された光学部品の一例を示す縦断面図である。 透明封止部材の表面に形成された微小凹部を模式的に示す説明図である。 図３Ａは微小凹部の開口部分における最大幅の一例を示す説明図であり、図３Ｂは微小凹部の開口部分における予め設定された特定方向の幅の一例を示す説明図である。 図４Ａは微小凹部の最大深さの一例を示す説明図であり、図４Ｂは微小凹部を予め設定された特定方向に沿って切断した面の最大深さの一例を示す説明図である。 サンプル１の１つの検査対象領域に対して３本のラインプロファイルを取得するための３つのラインの例を示す説明図である。 図６Ａ～図６Ｃは、サンプル１の１つの検査対象領域のラインＬ１～Ｌ３から取得した３つのラインプロファイルの一例を示すグラフである。 実施例１、２及び３並びに比較例１及び２における製法、焼成温度、微小凹部の大きさ、微小凹部の個数及び表面粗さを示す表１である。 実施例１、２及び３並びに比較例１及び２における製法、焼成温度、初期直線透過率及び初期直線透過率の維持率を示す表２である。 図９Ａは比較例２に係る透明封止部材のファウラントに対する作用を模式的に示す説明図である。図９Ｂは比較例１に係る透明封止部材のファウラントに対する作用を模式的に示す説明図である。図９Ｃは実施例１～３に係る透明封止部材のファウラントに対する作用を模式的に示す説明図である。
　以下、本発明に係る透明封止部材の実施の形態例を図１Ａ～図９Ｃを参照しながら説明する。
　本実施の形態に係る透明封止部材１０は、図１Ａに示すように、例えば平板状に形成されている。透明封止部材１０の外形形状は、例えば円筒状、四角形状、多角筒状等である。透明封止部材１０は例えば石英ガラスにて構成される。
　この透明封止部材１０は、図１Ｂに示すように、例えば紫外光を出射する少なくとも１つの光学素子１２と、光学素子１２が実装された実装基板１４とを有する光学部品１６に用いられ、実装基板１４と共に光学素子１２を収容するパッケージ１８を構成する。
　実装基板１４は、上面開口の凹部２０を有し、凹部２０の底部に光学素子１２が実装される。透明封止部材１０は、実装基板１４の凹部２０の上面開口を閉塞するように、実装基板１４に封止される。実装基板１４は例えばＡｌＮ（窒化アルミニウム）にて構成される。
　光学素子１２は、図示しないが、例えばサファイヤ基板（熱膨張係数：７．７×１０－６／℃）上に、量子井戸構造を具備したＧａＮ系結晶層が積層されて構成されている。光学素子１２の実装方法としては、例えば光出射面１２ａを透明封止部材１０に対面させて実装する、いわゆるフェイスアップ実装を採用することができる。すなわち、光学素子１２から導出された端子（図示せず）と、実装基板１４上に形成された回路配線（図示せず）とを例えばボンディングワイヤ（図示せず）にて電気的に接続される。もちろん、光出射面１２ａを実装基板１４に対面させて実装する、いわゆるフリップチップ実装も好ましく採用することができる。
　そして、図２に示すように、透明封止部材１０は、少なくとも光学素子１２（図１Ｂ参照）からの紫外光が出射する表面に、多数の微小な凹部（以下、微小凹部２２と記す）を有する。各微小凹部２２の平均幅Ｗは０．１μｍ以上２．０μｍ以下であって、且つ、各微小凹部２２の平均深さＨは５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。また、微小凹部２２の平均存在頻度は１ｍｍ２当たり、１０万個以上３００万個以下である。紫外光が出射する表面１０ａ（図１Ｂ参照）の表面粗さＲａは０．０１～０．０５μｍである。
　微小凹部２２の平均幅Ｗは、測定対象の複数の微小凹部２２について、例えば以下の（Ａ）、（Ｂ）等で示す幅を測定し、測定した幅の合計を、測定した微小凹部２２の個数で割ることで求めることができる。なお、微小凹部２２の最小幅は、測定した複数の微小凹部２２の幅のうち、最も小さい幅を指し、微小凹部２２の最大幅は、測定した複数の微小凹部２２の幅のうち、最も大きい幅を指す。
　（Ａ）各微小凹部２２の開口部分における最も大きい幅Ｗａ（図３Ａ参照）。
　（Ｂ）各微小凹部２２の開口部分における予め設定された特定方向Ｄの幅Ｗｃ（図３Ｂ参照）
　微小凹部２２の平均深さＨは、測定対象の複数の微小凹部２２について、例えば以下の（ａ）、（ｂ）等で示す深さを測定し、測定した深さの合計を、測定した微小凹部２２の個数で割ることで求めることができる。なお、微小凹部２２の最小深さは、測定した複数の微小凹部２２の深さのうち、最も小さい深さを指し、微小凹部２２の最大深さは、測定した複数の微小凹部２２の深さのうち、最も大きい深さを指す。
　（ａ）各微小凹部２２の最も大きい深さＨａ（図４Ａ参照）
　（ｂ）各微小凹部を予め設定された特定方向Ｄに沿って切断した面Ｓの最も大きい深さＨｂ（図４Ｂ参照）
　このような形状の透明封止部材１０の製法は、粉末焼結法を好ましく採用することができる。例えば成形型にシリカ粉体と有機化合物とを含む成形スラリーを鋳込み、有機化合物相互の化学反応、例えば分散媒と硬化剤若しくは硬化剤相互の化学反応により固化させた後、成形型から離型する。その後、焼成することによって、透明封止部材１０を作製することができる。
　透明封止部材１０の寸法としては、高さが０．１～１０ｍｍ、外径が３．０～１０ｍｍである。なお、光学素子１２の寸法としては、厚みが０．００５～０．５ｍｍ、図示しないが、上面から見た縦の寸法が０．５～２．０ｍｍ、横の寸法が０．５～２．０ｍｍである。
　次に、実施例１～３、比較例１及び２について、ファウリングによる影響を確認した。
［実施例１（サンプル１）］
　実施例１（サンプル１）に係る透明封止部材は、図１Ａに示す透明封止部材１０と同様の構成を有する。
（透明封止部材の作製）
　サンプル１に係る透明封止部材の製造方法は以下の通りである。すなわち、原料粉末として平均粒径０．５μｍのシリカ粉末１００質量部、分散剤としてカルボン酸共重合体２質量部、分散媒としてマロン酸ジメチル４９質量部、エチレングリコール４質量部、硬化剤として４’４－ジフェニルメタンジイソシアネート４質量部、及び触媒としてトリエチルアミン０．４質量部を混合したスラリーを調製した。
　このスラリーを金属製の金型内に室温で流し込み、室温で一定時間放置した。次いで、金型から成形体を離型した。さらに、室温、次いで、９０℃のそれぞれの温度にて一定時間放置して、シリカ粉末乾燥体を得た。なお、原料粉末の平均粒径は、堀場製作所製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＬＡ－７５０を用いて測定した。
　作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、水素雰囲気中で１６００～１７００℃で焼成し、緻密化及び透明化させて透明封止部材を作製した。透明封止部材１０の外径は３．５ｍｍ角であり、高さは０.５ｍｍである。
［実施例２（サンプル２）］
　実施例２（サンプル２）に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル１よりも１０℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル１と同様にして作製した。
［実施例３（サンプル３）］
　実施例３（サンプル３）に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル１よりも２０℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル１と同様にして作製した。
［比較例１（サンプル４）］
　比較例１（サンプル４）に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル１よりも１９０℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル１と同様にして作製した。
［比較例２（サンプル５）］
　比較例２（サンプル５）に係る透明封止部材は、溶融石英ガラスを研磨加工して作製した。
＜評価方法＞
（凹部構成）
　１サンプルにつき、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）によるＡＦＭ表面像を５枚取得した。各ＡＦＭ表面像からそれぞれ３本のラインプロファイルを取得し、その中から任意の２０個の凹部を抽出した。すなわち、１サンプルにつき、（２０個／ＡＦＭ表面像１枚）×ＡＦＭ表面像５枚＝１００個の微小凹部２２を抽出した。そして、１サンプルにつき、１００個の微小凹部２２の最小幅、最大幅及び平均幅、並びに最小深さ、最大深さ及び平均深さを取得した。
　図５に、サンプル１の１つの検査対象領域Ｚに対して３本のラインプロファイルを取得するための３つのラインＬ１、Ｌ２及びＬ３の例を示し、図６Ａ～図６Ｃに、取得した３つのラインプロファイルを示す。
（微小凹部２２の発生頻度）
　１サンプルにつき、ＡＦＭ表面像を５枚取得した。各ＡＦＭ表面像について、任意に設定した４か所の検査対象領域Ｚ内にある微小凹部２２を計数し、それぞれの計数値を１ｍｍ２当たりの個数に換算した。そして、各サンプルについて、微小凹部２２の最大個数、最小個数及び平均個数を取得した。なお、検査対象領域Ｚの大きさは５から５０μｍ角であり、微小凹部２２が少なくとも５個存在する領域を選択した。
（表面粗さ）
　表面粗さＲａは、ＡＦＭ表面像を用いて測定した。
（直線透過率及び浸漬試験）
　各サンプルについて、浸漬試験を実施する前の直線透過率を初期直線透過率ＬＴａとした。波長３００ｎｍの紫外光を照射して、サンプルの初期直線透過率ＬＴａを測定した。直線透過率の測定は、日本分光製の分光光度計を用いた。
　その後、浄水場から取得した原水が流通する系内にサンプルを浸漬保持し、１ヶ月後に上記系から取り出して、上述と同様にして、サンプルの直線透過率を測定した。これを浸漬試験後の直線透過率ＬＴｂとした。
　その後、浸漬試験後のサンプルをイオン交換水を入れたビーカーに入れ、１０Ｗの超音波を１分間照射することにより、サンプルの洗浄を行った後に、上述と同様にして、サンプルの直線透過率を測定した。これを洗浄後の直線透過率ＬＴｃとした。
（初期直線透過率の維持率）
　各サンプルについて、下記演算を行って、２つの初期直線透過率の維持率、すなわち、浸漬試験後の初期直線透過率の維持率Ｒｒｂと、洗浄後の初期直線透過率の維持率Ｒｒｃを求めた。
　　Ｒｒｂ＝（ＬＴｂ／ＬＴａ）×１００（％）
　　Ｒｒｃ＝（ＬＴｃ／ＬＴａ）×１００（％）
（評価結果）
　実施例１、２及び３並びに比較例１及び２における微小凹部２２の最大幅、最小幅、微小凹部２２の個数の最大値、最小値並びに表面粗さＲａを図７の表１に示す。
　なお、図７の表１において、比較例２は、全体として、表面が平坦（表面粗さＲａが０．００２）であったため、微小凹部２２の個数を「－」として示した。
　実施例１、２及び３並びに比較例１及び２における浸漬試験後の初期直線透過率の維持率Ｒｒｂと、洗浄後の初期直線透過率の維持率Ｒｒｃを図８の表２に示す。
（考察）
　先ず、比較例２は、初期直線透過率ＬＴａが９０％以上９５％未満であったが、浸漬試験後の維持率Ｒｒｂが２２％、洗浄後の維持率Ｒｒｃが３５％と非常に低かった。これは、図９Ａに示すように、比較例２の透明封止部材１００の表面１００ａが平坦であるため、界面における原水の流れが層流である。そのため、微生物やフミン質等のファウラント１０２が表面１００ａに到達してとどまり易く、また、付着が容易であるため、浸漬試験後の透過率低下が大きかったものと考えられる。また、洗浄による回復効果についても、表面１００ａが平坦であるためファウラント１０２が表面１００ａに接触している面積が大きく、吸着力が強いことにより、ファウラント１０２の脱離が難しく、直線透過率の回復が小さかったものと考えられる。
　比較例１は、初期直線透過率ＬＴａが２０％未満と低かった。これは、図９Ｂに示すように、焼成温度が低いため、ＳｉＯ２粒子の粒径を反映した数μｍサイズの大きな凹部１０４が表面１００ａに残存し、これにより、光が散乱されて低い直線透過率を示しているものと考えられる。
　また、比較例１は、比較例２よりも向上しているが、浸漬試験後の維持率Ｒｒｂが４０％、洗浄後の維持率Ｒｒｃが４０％と低かった。これは、図９Ｂに示すように、比較例２ほどではないが、数μｍサイズの大きな凹部１０４の表面に、微生物やフミン質等のファウラント１０２が、とどまり易く、また、付着が容易であるため、浸漬試験後の透過率低下が大きかったものと考えられる。また、洗浄による回復効果についても、ファウラント１０２が大きな凹部１０４の表面に接触している面積が大きく、吸着力が強いことにより、ファウラント１０２の脱離が難しく、直線透過率の回復が小さかったものと考えられる。
　これに対して、実施例１～３の初期直線透過率ＬＴａは８０％～９０％であり、比較例２ほどではないが、高かった。これは、焼成温度が高いことから、数μｍサイズの大きな凹部の平滑化が進み、併せて、多数の微小凹部２２が表面全体に現れ、散乱効果が小さくなったことによって高い透過率を示していると考えられる。
　また、実施例１～３の浸漬試験後の維持率Ｒｒｂが７２％～７３％、洗浄後の維持率Ｒｒｃが９０％～９５％と高かった。これは、少なくとも以下の２点（ａ）及び（ｂ）により、ファウラント１０２が表面１０ａにとどまり難く、浸漬試験後の透過率低下が小さいものと考えられる。また、同様のメカニズムにより、洗浄による直線透過率の回復についても大きかったと考えられる。
　（ａ）　図９Ｃに示すように、実施例１～３の表面１０ａに形成された多数の微小凹部２２により原水の流れが乱流であること。
　（ｂ）　微小凹部２２を有する構造であるため、ファウラント１０２の接触面積が減少すること。
　なお、本発明に係る透明封止部材は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。

Claims (3)

  1. 　少なくとも１つの光学素子（１２）と、前記光学素子（１２）が実装された実装基板（１４）とを有する光学部品（１６）に用いられ、前記実装基板（１４）と共に前記光学素子（１２）を収容するパッケージ（１８）を構成する透明封止部材（１０）であって、
    　前記透明封止部材（１０）は、少なくとも前記光学素子（１２）からの光が出射する表面（１０ａ）に、微小凹部（２２）を有し、
    　各前記微小凹部（２２）の平均幅（Ｗ）が０．１μｍ以上２．０μｍ以下であって、且つ、各前記微小凹部（２２）の平均深さ（Ｈ）が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
    　前記微小凹部（２２）の平均存在頻度が１ｍｍ２当たり、１０万個以上３００万個以下であることを特徴とする透明封止部材（１０）。
  2. 　請求項１記載の透明封止部材（１０）において、
    　材質が石英ガラスであることを特徴とする透明封止部材（１０）。
  3. 　請求項１又は２記載の透明封止部材（１０）において、
    　少なくとも前記光学素子（１２）からの光が出射する表面（１０ａ）の表面粗さＲａが０．０１～０．０５μｍであることを特徴とする透明封止部材（１０）。
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