JPWO2019012743A1 - 透明封止部材 - Google Patents
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Abstract
本発明は透明封止部材に関する。透明封止部材は、少なくとも光学素子(12)からの光が出射する表面(10a)に、微小凹部(22)を有し、各微小凹部(22)の平均幅(W)が0.1μm以上2.0μm以下であって、且つ、各微小凹部(22)の平均深さ(H)が5nm以上50nm以下であり、微小凹部(22)の平均存在頻度が1mm2当たり、10万個以上300万個以下である。
Description
本発明は、例えばLED(発光ダイオード)、LD(半導体レーザー)等の光学部品に用いられる透明封止部材に関する。
近時、殺菌や浄化用途に紫外線を出射する発光素子(紫外線LED)を用いる方式が普及しつつある。紫外線LEDデバイスには、発光素子を外気や水分から保護するために、透明封止部材が必要である。この透明封止部材には紫外線に対する透過性や耐久性の観点からガラスや石英ガラスが使用される。
特許第6068411号公報及び特表2009−532200号公報には、紫外線LEDを用いた水浄化装置が開示されている。特許第5243806号公報には透光性の板材と半球状レンズが一体となった透明封止部材が開示されている。
一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えば微生物やフミン質、タンパク質等の汚染物質が透明封止部材の表面に付着する場合がある。このような場合、光学素子から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材の表面で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するというファウリングの問題がある。
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、表面の微小凹部により、汚染物質が付着し難く、且つ、剥離しやすい効果を生じさせることができ、ファウリングによる殺菌効果の低下を抑制することができる透明封止部材を提供することを目的とする。
[1] 本発明に係る透明封止部材は、少なくとも1つの光学素子と、前記光学素子が実装された実装基板とを有する光学部品に用いられ、前記実装基板と共に前記光学素子を収容するパッケージを構成する透明封止部材であって、前記透明封止部材は、少なくとも前記光学素子からの光が出射する表面に微小凹部を有し、各前記微小凹部の平均幅が0.1μm以上2.0μm以下であって、且つ、各前記微小凹部の平均深さが5nm以上50nm以下であり、前記微小凹部の平均存在頻度が1mm2当たり、10万個以上300万個以下であることを特徴とする。
一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えば微生物やフミン質、タンパク質等の汚染物質が透明封止部材の表面に付着する場合がある。このような場合、光学素子から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材の表面で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するというファウリングの問題がある。
本発明は、少なくとも光学素子からの光が出射する表面に、微小凹部を有することから、表面の微小凹部に、微小凹部に沿った水流が存在し、また、微小凹部構造であるためファウラントの接触面積が減少する。これにより、ファウラントが透明封止部材の表面にとどまり難くなる。すなわち、上述したファウリングによる光量の低減を抑制することができる。
[2] 本発明において、材質が石英ガラスであることが好ましい。
[3] 本発明において、少なくとも前記光学素子からの光が出射する表面の表面粗さRaが0.01〜0.05μmであることが好ましい。
以上説明したように、本発明に係る透明封止部材によれば、表面の微小凹部により、汚染物質が付着し難く、且つ、剥離しやすい効果を生じさせることができ、ファウリングによる殺菌効果の低下を抑制することができる。
以下、本発明に係る透明封止部材の実施の形態例を図1A〜図9Cを参照しながら説明する。
本実施の形態に係る透明封止部材10は、図1Aに示すように、例えば平板状に形成されている。透明封止部材10の外形形状は、例えば円筒状、四角形状、多角筒状等である。透明封止部材10は例えば石英ガラスにて構成される。
この透明封止部材10は、図1Bに示すように、例えば紫外光を出射する少なくとも1つの光学素子12と、光学素子12が実装された実装基板14とを有する光学部品16に用いられ、実装基板14と共に光学素子12を収容するパッケージ18を構成する。
実装基板14は、上面開口の凹部20を有し、凹部20の底部に光学素子12が実装される。透明封止部材10は、実装基板14の凹部20の上面開口を閉塞するように、実装基板14に封止される。実装基板14は例えばAlN(窒化アルミニウム)にて構成される。
光学素子12は、図示しないが、例えばサファイヤ基板(熱膨張係数:7.7×10−6/℃)上に、量子井戸構造を具備したGaN系結晶層が積層されて構成されている。光学素子12の実装方法としては、例えば光出射面12aを透明封止部材10に対面させて実装する、いわゆるフェイスアップ実装を採用することができる。すなわち、光学素子12から導出された端子(図示せず)と、実装基板14上に形成された回路配線(図示せず)とを例えばボンディングワイヤ(図示せず)にて電気的に接続される。もちろん、光出射面12aを実装基板14に対面させて実装する、いわゆるフリップチップ実装も好ましく採用することができる。
そして、図2に示すように、透明封止部材10は、少なくとも光学素子12(図1B参照)からの紫外光が出射する表面に、多数の微小な凹部(以下、微小凹部22と記す)を有する。各微小凹部22の平均幅Wは0.1μm以上2.0μm以下であって、且つ、各微小凹部22の平均深さHは5nm以上50nm以下である。また、微小凹部22の平均存在頻度は1mm2当たり、10万個以上300万個以下である。紫外光が出射する表面10a(図1B参照)の表面粗さRaは0.01〜0.05μmである。
微小凹部22の平均幅Wは、測定対象の複数の微小凹部22について、例えば以下の(A)、(B)等で示す幅を測定し、測定した幅の合計を、測定した微小凹部22の個数で割ることで求めることができる。なお、微小凹部22の最小幅は、測定した複数の微小凹部22の幅のうち、最も小さい幅を指し、微小凹部22の最大幅は、測定した複数の微小凹部22の幅のうち、最も大きい幅を指す。
(A)各微小凹部22の開口部分における最も大きい幅Wa(図3A参照)。
(B)各微小凹部22の開口部分における予め設定された特定方向Dの幅Wc(図3B参照)
(B)各微小凹部22の開口部分における予め設定された特定方向Dの幅Wc(図3B参照)
微小凹部22の平均深さHは、測定対象の複数の微小凹部22について、例えば以下の(a)、(b)等で示す深さを測定し、測定した深さの合計を、測定した微小凹部22の個数で割ることで求めることができる。なお、微小凹部22の最小深さは、測定した複数の微小凹部22の深さのうち、最も小さい深さを指し、微小凹部22の最大深さは、測定した複数の微小凹部22の深さのうち、最も大きい深さを指す。
(a)各微小凹部22の最も大きい深さHa(図4A参照)
(b)各微小凹部を予め設定された特定方向Dに沿って切断した面Sの最も大きい深さHb(図4B参照)
(b)各微小凹部を予め設定された特定方向Dに沿って切断した面Sの最も大きい深さHb(図4B参照)
このような形状の透明封止部材10の製法は、粉末焼結法を好ましく採用することができる。例えば成形型にシリカ粉体と有機化合物とを含む成形スラリーを鋳込み、有機化合物相互の化学反応、例えば分散媒と硬化剤若しくは硬化剤相互の化学反応により固化させた後、成形型から離型する。その後、焼成することによって、透明封止部材10を作製することができる。
透明封止部材10の寸法としては、高さが0.1〜10mm、外径が3.0〜10mmである。なお、光学素子12の寸法としては、厚みが0.005〜0.5mm、図示しないが、上面から見た縦の寸法が0.5〜2.0mm、横の寸法が0.5〜2.0mmである。
次に、実施例1〜3、比較例1及び2について、ファウリングによる影響を確認した。
[実施例1(サンプル1)]
実施例1(サンプル1)に係る透明封止部材は、図1Aに示す透明封止部材10と同様の構成を有する。
実施例1(サンプル1)に係る透明封止部材は、図1Aに示す透明封止部材10と同様の構成を有する。
(透明封止部材の作製)
サンプル1に係る透明封止部材の製造方法は以下の通りである。すなわち、原料粉末として平均粒径0.5μmのシリカ粉末100質量部、分散剤としてカルボン酸共重合体2質量部、分散媒としてマロン酸ジメチル49質量部、エチレングリコール4質量部、硬化剤として4’4−ジフェニルメタンジイソシアネート4質量部、及び触媒としてトリエチルアミン0.4質量部を混合したスラリーを調製した。
サンプル1に係る透明封止部材の製造方法は以下の通りである。すなわち、原料粉末として平均粒径0.5μmのシリカ粉末100質量部、分散剤としてカルボン酸共重合体2質量部、分散媒としてマロン酸ジメチル49質量部、エチレングリコール4質量部、硬化剤として4’4−ジフェニルメタンジイソシアネート4質量部、及び触媒としてトリエチルアミン0.4質量部を混合したスラリーを調製した。
このスラリーを金属製の金型内に室温で流し込み、室温で一定時間放置した。次いで、金型から成形体を離型した。さらに、室温、次いで、90℃のそれぞれの温度にて一定時間放置して、シリカ粉末乾燥体を得た。なお、原料粉末の平均粒径は、堀場製作所製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置LA−750を用いて測定した。
作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中で1600〜1700℃で焼成し、緻密化及び透明化させて透明封止部材を作製した。透明封止部材10の外径は3.5mm角であり、高さは0.5mmである。
[実施例2(サンプル2)]
実施例2(サンプル2)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも10℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
実施例2(サンプル2)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも10℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
[実施例3(サンプル3)]
実施例3(サンプル3)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも20℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
実施例3(サンプル3)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも20℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
[比較例1(サンプル4)]
比較例1(サンプル4)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも190℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
比較例1(サンプル4)に係る透明封止部材は、作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中500℃で仮焼した後、水素雰囲気中でサンプル1よりも190℃低い温度で焼成したこと以外は、サンプル1と同様にして作製した。
[比較例2(サンプル5)]
比較例2(サンプル5)に係る透明封止部材は、溶融石英ガラスを研磨加工して作製した。
比較例2(サンプル5)に係る透明封止部材は、溶融石英ガラスを研磨加工して作製した。
<評価方法>
(凹部構成)
1サンプルにつき、AFM(原子間力顕微鏡)によるAFM表面像を5枚取得した。各AFM表面像からそれぞれ3本のラインプロファイルを取得し、その中から任意の20個の凹部を抽出した。すなわち、1サンプルにつき、(20個/AFM表面像1枚)×AFM表面像5枚=100個の微小凹部22を抽出した。そして、1サンプルにつき、100個の微小凹部22の最小幅、最大幅及び平均幅、並びに最小深さ、最大深さ及び平均深さを取得した。
(凹部構成)
1サンプルにつき、AFM(原子間力顕微鏡)によるAFM表面像を5枚取得した。各AFM表面像からそれぞれ3本のラインプロファイルを取得し、その中から任意の20個の凹部を抽出した。すなわち、1サンプルにつき、(20個/AFM表面像1枚)×AFM表面像5枚=100個の微小凹部22を抽出した。そして、1サンプルにつき、100個の微小凹部22の最小幅、最大幅及び平均幅、並びに最小深さ、最大深さ及び平均深さを取得した。
図5に、サンプル1の1つの検査対象領域Zに対して3本のラインプロファイルを取得するための3つのラインL1、L2及びL3の例を示し、図6A〜図6Cに、取得した3つのラインプロファイルを示す。
(微小凹部22の発生頻度)
1サンプルにつき、AFM表面像を5枚取得した。各AFM表面像について、任意に設定した4か所の検査対象領域Z内にある微小凹部22を計数し、それぞれの計数値を1mm2当たりの個数に換算した。そして、各サンプルについて、微小凹部22の最大個数、最小個数及び平均個数を取得した。なお、検査対象領域Zの大きさは5から50μm角であり、微小凹部22が少なくとも5個存在する領域を選択した。
1サンプルにつき、AFM表面像を5枚取得した。各AFM表面像について、任意に設定した4か所の検査対象領域Z内にある微小凹部22を計数し、それぞれの計数値を1mm2当たりの個数に換算した。そして、各サンプルについて、微小凹部22の最大個数、最小個数及び平均個数を取得した。なお、検査対象領域Zの大きさは5から50μm角であり、微小凹部22が少なくとも5個存在する領域を選択した。
(表面粗さ)
表面粗さRaは、AFM表面像を用いて測定した。
表面粗さRaは、AFM表面像を用いて測定した。
(直線透過率及び浸漬試験)
各サンプルについて、浸漬試験を実施する前の直線透過率を初期直線透過率LTaとした。波長300nmの紫外光を照射して、サンプルの初期直線透過率LTaを測定した。直線透過率の測定は、日本分光製の分光光度計を用いた。
各サンプルについて、浸漬試験を実施する前の直線透過率を初期直線透過率LTaとした。波長300nmの紫外光を照射して、サンプルの初期直線透過率LTaを測定した。直線透過率の測定は、日本分光製の分光光度計を用いた。
その後、浄水場から取得した原水が流通する系内にサンプルを浸漬保持し、1ヶ月後に上記系から取り出して、上述と同様にして、サンプルの直線透過率を測定した。これを浸漬試験後の直線透過率LTbとした。
その後、浸漬試験後のサンプルをイオン交換水を入れたビーカーに入れ、10Wの超音波を1分間照射することにより、サンプルの洗浄を行った後に、上述と同様にして、サンプルの直線透過率を測定した。これを洗浄後の直線透過率LTcとした。
(初期直線透過率の維持率)
各サンプルについて、下記演算を行って、2つの初期直線透過率の維持率、すなわち、浸漬試験後の初期直線透過率の維持率Rrbと、洗浄後の初期直線透過率の維持率Rrcを求めた。
Rrb=(LTb/LTa)×100(%)
Rrc=(LTc/LTa)×100(%)
各サンプルについて、下記演算を行って、2つの初期直線透過率の維持率、すなわち、浸漬試験後の初期直線透過率の維持率Rrbと、洗浄後の初期直線透過率の維持率Rrcを求めた。
Rrb=(LTb/LTa)×100(%)
Rrc=(LTc/LTa)×100(%)
(評価結果)
実施例1、2及び3並びに比較例1及び2における微小凹部22の最大幅、最小幅、微小凹部22の個数の最大値、最小値並びに表面粗さRaを図7の表1に示す。
実施例1、2及び3並びに比較例1及び2における微小凹部22の最大幅、最小幅、微小凹部22の個数の最大値、最小値並びに表面粗さRaを図7の表1に示す。
なお、図7の表1において、比較例2は、全体として、表面が平坦(表面粗さRaが0.002)であったため、微小凹部22の個数を「−」として示した。
実施例1、2及び3並びに比較例1及び2における浸漬試験後の初期直線透過率の維持率Rrbと、洗浄後の初期直線透過率の維持率Rrcを図8の表2に示す。
(考察)
先ず、比較例2は、初期直線透過率LTaが90%以上95%未満であったが、浸漬試験後の維持率Rrbが22%、洗浄後の維持率Rrcが35%と非常に低かった。これは、図9Aに示すように、比較例2の透明封止部材100の表面100aが平坦であるため、界面における原水の流れが層流である。そのため、微生物やフミン質等のファウラント102が表面100aに到達してとどまり易く、また、付着が容易であるため、浸漬試験後の透過率低下が大きかったものと考えられる。また、洗浄による回復効果についても、表面100aが平坦であるためファウラント102が表面100aに接触している面積が大きく、吸着力が強いことにより、ファウラント102の脱離が難しく、直線透過率の回復が小さかったものと考えられる。
先ず、比較例2は、初期直線透過率LTaが90%以上95%未満であったが、浸漬試験後の維持率Rrbが22%、洗浄後の維持率Rrcが35%と非常に低かった。これは、図9Aに示すように、比較例2の透明封止部材100の表面100aが平坦であるため、界面における原水の流れが層流である。そのため、微生物やフミン質等のファウラント102が表面100aに到達してとどまり易く、また、付着が容易であるため、浸漬試験後の透過率低下が大きかったものと考えられる。また、洗浄による回復効果についても、表面100aが平坦であるためファウラント102が表面100aに接触している面積が大きく、吸着力が強いことにより、ファウラント102の脱離が難しく、直線透過率の回復が小さかったものと考えられる。
比較例1は、初期直線透過率LTaが20%未満と低かった。これは、図9Bに示すように、焼成温度が低いため、SiO2粒子の粒径を反映した数μmサイズの大きな凹部104が表面100aに残存し、これにより、光が散乱されて低い直線透過率を示しているものと考えられる。
また、比較例1は、比較例2よりも向上しているが、浸漬試験後の維持率Rrbが40%、洗浄後の維持率Rrcが40%と低かった。これは、図9Bに示すように、比較例2ほどではないが、数μmサイズの大きな凹部104の表面に、微生物やフミン質等のファウラント102が、とどまり易く、また、付着が容易であるため、浸漬試験後の透過率低下が大きかったものと考えられる。また、洗浄による回復効果についても、ファウラント102が大きな凹部104の表面に接触している面積が大きく、吸着力が強いことにより、ファウラント102の脱離が難しく、直線透過率の回復が小さかったものと考えられる。
これに対して、実施例1〜3の初期直線透過率LTaは80%〜90%であり、比較例2ほどではないが、高かった。これは、焼成温度が高いことから、数μmサイズの大きな凹部の平滑化が進み、併せて、多数の微小凹部22が表面全体に現れ、散乱効果が小さくなったことによって高い透過率を示していると考えられる。
また、実施例1〜3の浸漬試験後の維持率Rrbが72%〜73%、洗浄後の維持率Rrcが90%〜95%と高かった。これは、少なくとも以下の2点(a)及び(b)により、ファウラント102が表面10aにとどまり難く、浸漬試験後の透過率低下が小さいものと考えられる。また、同様のメカニズムにより、洗浄による直線透過率の回復についても大きかったと考えられる。
(a) 図9Cに示すように、実施例1〜3の表面10aに形成された多数の微小凹部22により原水の流れが乱流であること。
(b) 微小凹部22を有する構造であるため、ファウラント102の接触面積が減少すること。
(a) 図9Cに示すように、実施例1〜3の表面10aに形成された多数の微小凹部22により原水の流れが乱流であること。
(b) 微小凹部22を有する構造であるため、ファウラント102の接触面積が減少すること。
なお、本発明に係る透明封止部材は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
Claims (3)
- 少なくとも1つの光学素子(12)と、前記光学素子(12)が実装された実装基板(14)とを有する光学部品(16)に用いられ、前記実装基板(14)と共に前記光学素子(12)を収容するパッケージ(18)を構成する透明封止部材(10)であって、
前記透明封止部材(10)は、少なくとも前記光学素子(12)からの光が出射する表面(10a)に、微小凹部(22)を有し、
各前記微小凹部(22)の平均幅(W)が0.1μm以上2.0μm以下であって、且つ、各前記微小凹部(22)の平均深さ(H)が5nm以上50nm以下であり、
前記微小凹部(22)の平均存在頻度が1mm2当たり、10万個以上300万個以下であることを特徴とする透明封止部材(10)。 - 請求項1記載の透明封止部材(10)において、
材質が石英ガラスであることを特徴とする透明封止部材(10)。 - 請求項1又は2記載の透明封止部材(10)において、
少なくとも前記光学素子(12)からの光が出射する表面(10a)の表面粗さRaが0.01〜0.05μmであることを特徴とする透明封止部材(10)。
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