WO2019009191A1 - フラックス、やに入りはんだ及びソルダペースト - Google Patents

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一博 行方
基秀 佐々木
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    • B23K35/368—Selection of non-metallic compositions of core materials either alone or conjoint with selection of soldering or welding materials

Definitions

  • the present invention relates to a flux used for soldering, a core solder containing the flux, and a solder paste containing the flux.
  • solder composition used to bond electronic components to an electronic circuit board such as a printed wiring board for example, a solder paste in which a solder alloy powder and a flux are mixed, a flux is filled inside a thread-like solder alloy Solder and the like.
  • resin-based fluxes containing a natural resin such as rosin or a synthetic resin, an activator, a solvent and the like are widely used.
  • metal materials such as copper, copper alloy and the like to which solder is easily attached have been used as a bonding base material such as an electronic circuit board for bonding electronic parts.
  • copper and copper alloys have the problem of being expensive and inferior in mechanical strength. Therefore, in recent years, metal materials such as, for example, 42 alloy (Fe-42Ni), Kovar (Fe-29Ni-17Co), iron and the like are often used as a bonding base material.
  • 42 alloy Fe-42Ni
  • Kovar Fe-29Ni-17Co
  • iron and the like are often used as a bonding base material.
  • these metal materials are lower in cost and superior in strength than copper and copper alloys, they have poor solder wettability. Therefore, when using a metal material that is difficult to solder like 42 alloy etc. (hereinafter, also referred to as difficult-to-join base material), by using a flux containing a highly active activator containing a large amount of halogen components, The solder wettability is improved (Patent Document 1).
  • Patent Document 2 discloses a technique for improving the solderability of a steel plate to which tin plating or the like has been applied by using a flux containing a rosin resin, a non-halogen activator, a solvent and an amine compound. .
  • the present invention has been made to solve such problems, and provides a flux capable of improving solder wettability, a core solder containing the flux, and a solder paste containing the flux. To be an issue.
  • the flux according to the present invention comprises phosphine oxide.
  • the flux according to the present invention preferably further contains at least one of a rosin resin and a synthetic resin.
  • the flux according to the present invention preferably further contains an organic acid activator.
  • the content of the phosphine oxide is preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux.
  • the phosphine oxide is preferably triphenylphosphine oxide.
  • the flux according to the present invention preferably further contains an amine compound.
  • the content of the amine compound is preferably 0.5 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux.
  • the amine compound preferably has a cyclic structure.
  • the amine compound is preferably an imidazole compound.
  • the core solder according to the present invention contains the above-mentioned flux.
  • the solder paste according to the present invention includes the flux.
  • the flux according to the present embodiment is used for soldering and contains phosphine oxide.
  • Examples of the phosphine oxide include triphenyl phosphine oxide, phenyl bis (2,4,6-trimethyl benzoyl) phosphine oxide, diphenyl (2,4, 6 trimethyl benzoyl) phosphine oxide, tri-n-octyl phosphine oxide and the like. Can be mentioned. Among these, triphenyl phosphine oxide is preferable from the viewpoint of improving solder wettability. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the phosphine oxide is preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux, from the viewpoint of improving the solder wettability.
  • the content of the phosphine oxide is more preferably 0.5 parts by weight or more, and more preferably 7 parts by weight or less. When two or more of the phosphine oxides are contained, the content is the total content of the phosphine oxides.
  • the flux according to the present embodiment contains a phosphine oxide, so that when soldering is performed using a solder composition containing the flux, not only metal materials such as copper and copper alloy to which the solder easily adheres, but also difficult bonding
  • the solder wettability can be improved also for the base material.
  • the flux is excellent in solder wettability to a difficult-to-bond base material, the content of the halogen-based activator contained in the flux can be reduced or eliminated.
  • Such a flux can suppress the occurrence of corrosion in the portion to be soldered.
  • harmful substances such as dioxin, it is preferable also from the viewpoint of environmental load reduction.
  • the flux according to the present embodiment may further contain at least one of a rosin resin and a synthetic resin from the viewpoint of improving the solder wettability.
  • the rosin resin is not particularly limited, and examples thereof include gum rosin, tall oil rosin, wood rosin, polymerized rosin, hydrogenated rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, acrylated rosin, rosin ester, acid-modified rosin and the like.
  • a well-known synthetic resin can be used.
  • the total content of the rosin resin and the synthetic resin is not particularly limited, but is preferably 20 to 99 parts by weight, for example, 30 to 99 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux. It is more preferable that it is a part.
  • the total content of the rosin resin and the synthetic resin is 40 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux. And preferably 50 to 70 parts by weight.
  • the content is the content of any one of the rosin resin and the synthetic resin.
  • the flux according to the present embodiment may further contain an organic acid activator from the viewpoint of environmental load reduction.
  • the organic acid-based active agent is not particularly limited and, for example, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthate, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecyl acid, palmitic acid Acids, margaric acid, stearic acid, tubercurostearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, monocarboxylic acids such as glycolic acid; oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid , Azelaic acid, sebacic acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, dicarboxylic acid such as diglycolic acid; dimer acid, levulinic acid, lactic acid, acrylic acid, benzoic acid,
  • the content of the organic acid-based activator is not particularly limited, but is preferably 0.1 parts by weight or more, 0.3 parts by weight or more, for example, with respect to 100 parts by weight of the entire flux. It is more preferable that Further, the content of the organic acid activator is preferably 10 parts by weight or less, and more preferably 7 parts by weight or less, with respect to 100 parts by weight of the entire flux. In addition, when 2 or more types of the said organic acid type activator are contained, the said content is the total content of the said organic acid type activator.
  • the flux according to this embodiment can further reduce or eliminate the content of the halogen-based activator contained in the flux by further including the organic acid-based activator. Such a flux can further suppress the occurrence of corrosion in the portion to be soldered. In addition, when discarding a substrate that has been soldered, there is no risk that harmful substances such as dioxin will be discharged, which is more preferable from the viewpoint of environmental load reduction.
  • the flux according to the present embodiment may further contain an amine compound from the viewpoint of improving the solder wettability. It is preferable that the said amine compound has a cyclic structure from a viewpoint of improving solder wettability more.
  • examples of such amine compounds include imidazole compounds and triazole compounds. Among these, from the viewpoint of further improving the solder wettability, it is preferable to contain an imidazole compound.
  • imidazole compounds examples include benzimidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole (2E4MZ), 2-heptadecylimidazole, 2-undecylimidazole, 1- (4) And 6-diamino-s-triazin-2-yl) ethyl-2-undecylimidazole, 1-butylimidazole and the like.
  • triazole compounds examples include benzotriazole, 1H-benzotriazole-1-methanol, 1-methyl-1H-benzotriazole and the like.
  • amine compounds for example, cetylamine, erucic acid amide, 3- (dimethylamino) -1,2-propanediol, 3,5-dimethylpyrazole, dimethylurea, hexahydro-1,3,5-triphenyl And -1,3,5-triazine, pyrazinamide, N-phenylglycine, 3-methyl-5-pyrazolone, N-lauroyl sarcosine and the like.
  • 2-heptadecylimidazole is preferable from the viewpoint of improving solder wettability. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the amine compound is preferably 0.5 to 10 parts by weight, and more preferably 2 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire flux, from the viewpoint of improving solder wettability. More preferable.
  • the storage stability of the obtained solder composition can be improved as content of the said amine compound is 10 parts weight or less.
  • the said content is total content of the said amine compound.
  • the flux which concerns on this embodiment can improve solder wettability more by the synergistic effect of using phosphine oxide and an amine compound together.
  • the flux according to the present embodiment may contain, for example, a solvent, a thixo agent, an antioxidant, a surfactant, an antifoaming agent, a corrosion inhibitor, and the like as other additives.
  • the solvent is not particularly limited, and known solvents can be used.
  • the solvent include glycols such as diethylene glycol monohexyl ether (hexyl diglycol), diethylene glycol dibutyl ether (dibutyl diglycol), diethylene glycol mono 2-ethylhexyl ether (2-ethylhexyl diglycol), and diethylene glycol monobutyl ether (butyl diglycol).
  • Ethers Aliphatic compounds such as n-hexane, isohexane and n-heptane; esters such as isopropyl acetate, methyl propionate and ethyl propionate; ketones such as methyl ethyl ketone, methyl n-propyl ketone and diethyl ketone; Alcohols such as ethanol, n-propanol, isopropanol, isobutanol and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the solvent is not particularly limited.
  • the content of the solvent is preferably 10 parts by weight or more, and more preferably 20 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the entire flux.
  • the content of the solvent is preferably 60 parts by weight or less, and more preferably 40 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the entire flux.
  • the said content is total content of the said solvent.
  • the thixotropic agent is not particularly limited, and examples thereof include hydrogenated castor oil, amides, kaolin, colloidal silica, organic bentonite, glass frit and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the thixotropic agent is not particularly limited, and for example, it is preferably 1 part by weight or more, more preferably 2 parts by weight or more, with respect to 100 parts by weight of the entire flux. More preferably, it is at least parts by weight.
  • the content of the thixotropic agent is preferably 10 parts by weight or less, more preferably 6 parts by weight or less, and further preferably 5 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the entire flux. preferable.
  • the content is the total content of the thixotropic agents.
  • the method for producing the flux according to the present embodiment is not particularly limited.
  • all the raw materials are dissolved by heating to 160 to 180 ° C. after charging the above-mentioned phosphine oxide and, if necessary, other additives to a heating vessel.
  • the flux according to the present embodiment can be obtained by cooling to room temperature.
  • the core solder according to the present embodiment includes the above-described flux. More specifically, the core solder is composed of a thin cylindrical solder alloy and the flux filled in the center of the solder alloy. The content of the flux is preferably 1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire cored solder.
  • the solder alloy is not particularly limited, and examples thereof include lead-free solder alloys and lead-containing solder alloys. From the viewpoint of environmental load reduction, lead-free solder alloys are preferable. Examples of the lead-free solder alloy include alloys containing tin, silver, copper, indium, zinc, bismuth, antimony and the like.
  • Sn / Ag, Sn / Ag / Cu, Sn / Cu, Sn / Ag / Bi, Sn / Bi, Sn / Ag / Cu / Bi, Sn / Sb, Sn / Zn / Bi, Sn / Alloys such as Zn, Sn / Zn / Al, Sn / Ag / Bi / In, Sn / Ag / Cu / Bi / In / Sb, In / Ag, etc. may be mentioned.
  • solder core according to the present embodiment includes a flux having good solder wettability, defects such as defective fillet formation, bridging between terminals, and horning are less likely to occur.
  • the solder paste according to the present embodiment includes the flux described above. More specifically, the solder paste is obtained by mixing a solder alloy powder and the flux.
  • the content of the flux is preferably 5 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the whole solder paste. Further, the content of the solder alloy powder is preferably 80 to 95 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the whole solder paste.
  • As the solder alloy in the solder alloy powder an alloy similar to the solder alloy contained in the core solder can be used.
  • the solder paste according to the present embodiment contains a flux having good solder wettability, so that it is used as a component or a difficult-joining base material in which a difficult-to-join material is used for leads or the like. On the other hand, defects such as solder repellent hardly occur.
  • the difficultly bonded base material refers to, for example, a metal material which is difficult to solder, such as 42 alloy (Fe-42Ni), Kovar (Fe-29Ni-17Co), iron and the like.
  • each raw material of the compounding quantity shown to Table 1 and 2 was thrown into the heating container, and all the raw materials were dissolved by heating to 180 degreeC. Thereafter, the flux was cooled to room temperature to obtain the uniformly dispersed flux of Examples 1 to 30 and Comparative Example 1.
  • each compounding quantity shown to Table 1 and 2 is equal to content of each component contained in a flux.
  • BAPO phenylbis (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • TMDPO diphenyl (2,4,6-trimethyl benzoyl) ) Phosphine oxide, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • TOPO tri-n-octyl phosphine oxide, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • C17Z 2-heptadecyl imidazole, manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.
  • C11 Z 2-undecyl imidazole, manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.
  • Dimethylurea manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd .: Hexahydro -1,3,5-Triphenyl-1,3,5-triazine: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. Pyrazinamide: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. N-phenylguri Emission: Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. 3-methyl-5-pyrazolone: Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. sarcosinates LH: N-lauroyl sarcosine, manufactured by Nikko Chemicals Co.,
  • Yarn solder (solder alloy: SAC 305 (Sn 96.5 mass%, Ag 3.0 mass%, Cu 0.5 mass%), length about 5) on a degreased and cleaned 42 alloy substrate (30 mm ⁇ 30 mm ⁇ 0.3 mm thickness) .6 mm, diameter 0.8 mm) was placed in a ring shape of diameter 1.6 mm, and each flux was put on one piece (about 10 mg) of this ring-shaped wire solder to prepare a test piece .
  • test piece was placed on a solder bath heated to 260 ° C., the wire solder was melted, and after melting for 5 seconds, the test piece was removed from the top of the solder bath.
  • Examples 1 to 30 which satisfy all the constituent requirements of the present invention, have a high spreading factor as compared to Comparative Example 1, and thus have good wettability. Further, among Examples 1 to 30, Examples 10 to 30 further including an amine compound show higher wettability, and thus it is understood that the wettability is better.
  • each solder paste was obtained by mixing each flux and solder alloy powder (SAC305: Sn 96.5 mass%, Ag 3.0 mass%, Cu 0.5 mass%). The content of each flux was 11 parts by weight with respect to 100 parts by weight of each solder paste.
  • a degreased and cleaned 42 alloy substrate (30 mm ⁇ 30 mm ⁇ 0.3 mm thickness) was used.
  • Example 31 in which all the constituent requirements of the present invention were satisfied, no solder repelled was generated, but in Comparative Example 2, solder repelled was generated, so that the wettability was good. I understand that.

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Abstract

本発明に係るフラックスは、ホスフィンオキシドを含む。これにより、はんだ濡れ性を向上させることができるフラックス、該フラックスを含むやに入りはんだ、及び、前記フラックスを含むソルダペーストを提供することができる。

Description

フラックス、やに入りはんだ及びソルダペースト 関連出願の相互参照
　本願は、日本国特願２０１７－１３０３８８号の優先権を主張し、引用によって本願明細書の記載に組み込まれる。
　本発明は、はんだ付けに用いられるフラックス、該フラックスを含むやに入りはんだ、及び、前記フラックスを含むソルダペーストに関する。
　プリント配線板等の電子回路基板に電子部品を接合するために用いられるはんだ組成物としては、例えば、はんだ合金粉末とフラックスとを混合したソルダペースト、糸状のはんだ合金の内部にフラックスを充填したやに入りはんだ等が挙げられる。これらのはんだ組成物に含まれるフラックスとしては、ロジン等の天然樹脂又は合成樹脂、活性剤、溶剤等が含まれる樹脂系のフラックスが広く用いられている。
　従来、電子部品を接合する電子回路基板等の接合母材には、はんだが付着しやすい銅、銅合金等の金属材料が用いられてきた。しかしながら、銅及び銅合金は、高価であり且つ機械的強度に劣るという問題があった。そこで、近年では、接合母材として、例えば４２アロイ（Ｆｅ－４２Ｎｉ）、コバール（Ｆｅ－２９Ｎｉ－１７Ｃｏ）、鉄等の金属材料が多く用いられている。これらの金属材料は、銅及び銅合金よりも低価格で強度に優れるものの、はんだ濡れ性に劣る。そのため、４２アロイ等のようにはんだ付けが難しい金属材料（以下、難接合母材ともいう）を用いる場合、ハロゲン成分が大量に含まれた活性の高い活性剤を含むフラックスを使用することにより、はんだ濡れ性を向上させている（特許文献１）。
　しかしながら、活性の高いハロゲン系活性剤を含むフラックスを用いると、はんだ付けを行う部分に腐食が発生しやすく、また、はんだ付けを行った基板を廃棄する際、ダイオキシン等の有害物質が排出されるという問題があった。そのため、フラックスを組成の観点から改良することが求められている。例えば、特許文献２では、ロジン系樹脂、非ハロゲン系活性剤、溶剤及びアミン系化合物を含むフラックスを用いることにより、スズメッキ等が施された鋼板のはんだ濡れ性を向上させる技術が開示されている。
日本国特開２００１－１０５１３１号公報 日本国特開２０１５－１２３４９１号公報
　しかしながら、難接合母材に対して、特許文献２に開示されたロジン系樹脂、非ハロゲン系活性剤、溶剤及びアミン系化合物を含むフラックスを用いてはんだ付けを行ったところ、はんだ濡れ性を充分に向上させることができなかった。そのため、フラックス組成のさらなる改良が求められている。
　本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、はんだ濡れ性を向上させることができるフラックス、該フラックスを含むやに入りはんだ、及び、前記フラックスを含むソルダペーストを提供することを課題とする。
　本発明に係るフラックスは、ホスフィンオキシドを含む。
　本発明に係るフラックスは、さらに、ロジン系樹脂及び合成樹脂のうち少なくとも一方を含むことが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、さらに、有機酸系活性剤を含むことが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記ホスフィンオキシドの含有量が、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．１～１０重量部であることが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記ホスフィンオキシドが、トリフェニルホスフィンオキシドであることが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、さらに、アミン系化合物を含むことが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記アミン系化合物の含有量が、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．５～１０重量部であることが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記アミン系化合物が、環状構造を有することが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記アミン系化合物が、イミダゾール系化合物であることが好ましい。
　本発明に係るやに入りはんだは、前記フラックスを含む。
　本発明に係るソルダペーストは、前記フラックスを含む。
　以下、本発明の実施形態に係るフラックス、該フラックスを含むやに入りはんだ、及び、前記フラックスを含むソルダペーストについて説明する。
　＜フラックス＞
　本実施形態に係るフラックスは、はんだ付けに用いられ、ホスフィンオキシドを含む。
　前記ホスフィンオキシドとは、リン原子と酸素原子との二重結合（Ｐ＝Ｏ結合）を有するリン化合物をいう。前記ホスフィンオキシドとしては、例えば、トリフェニルホスフィンオキシド、フェニルビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド、トリ－ｎ－オクチルホスフィンオキシド等が挙げられる。これらの中でも、はんだ濡れ性を向上させる観点から、トリフェニルホスフィンオキシドであることが好ましい。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記ホスフィンオキシドの含有量は、はんだ濡れ性を向上させる観点から、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．１～１０重量部であることが好ましい。前記ホスフィンオキシドの含有量は、０．５重量部以上であることがより好ましく、７重量部以下であることがより好ましい。なお、前記ホスフィンオキシドが２種以上含まれる場合、前記含有量は前記ホスフィンオキシドの合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、ホスフィンオキシドを含むことにより、該フラックスを含むはんだ組成物を用いてはんだ付けを行う際、はんだが付着しやすい銅、銅合金等の金属材料だけでなく、難接合母材に対しても、はんだ濡れ性を向上させることができる。このように、前記フラックスは、難接合母材に対するはんだ濡れ性に優れるため、該フラックスに含まれるハロゲン系活性剤の含有量を低減又はゼロにすることができる。このようなフラックスは、はんだ付けを行う部分における腐食の発生を抑制することができる。また、はんだ付けを行った基板を廃棄する際、ダイオキシン等の有害物質が排出される恐れがないため、環境負荷低減の観点からも好ましい。
　本実施形態に係るフラックスは、はんだ濡れ性を向上させる観点から、さらに、ロジン系樹脂及び合成樹脂のうち少なくとも一方を含んでいてもよい。前記ロジン系樹脂としては、特に限定されるものではなく、例えば、ガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジン、重合ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、アクリル化ロジン、ロジンエステル、酸変性ロジン等が挙げられる。また、前記合成樹脂としては、特に限定されるものではなく、公知の合成樹脂を用いることができる。これらの中でも、フラックスを活性化させる観点から、水添ロジン、酸変性ロジン及びロジンエステルから選択される１種以上を含むことが好ましい。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記ロジン系樹脂及び前記合成樹脂の合計含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、前記フラックス全体１００重量部に対して、２０～９９重量部であることが好ましく、３０～９９重量部であることがより好ましい。特に、本実施形態に係るフラックスをやに入りはんだ用のフラックスとして用いる場合、前記ロジン系樹脂及び前記合成樹脂の合計含有量は、前記フラックス全体１００重量部に対して、４０～８０重量部であることが好ましく、５０～７０重量部であることがより好ましい。なお、前記ロジン系樹脂及び前記合成樹脂のうちいずれか一方が含まれる場合、前記含有量は前記ロジン系樹脂及び前記合成樹脂のうちいずれか一方の含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、環境負荷低減の観点から、さらに、有機酸系活性剤を含んでいてもよい。前記有機酸系活性剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、グリコール酸等のモノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸等のジカルボン酸；ダイマー酸、レブリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、サリチル酸、アニス酸、クエン酸、ピコリン酸等のその他の有機酸が挙げられる。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記有機酸系活性剤の含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．１重量部以上であることが好ましく、０．３重量部以上であることがより好ましい。また、前記有機酸系活性剤の含有量は、前記フラックス全体１００重量部に対して、１０重量部以下であることが好ましく、７重量部以下であることがより好ましい。なお、前記有機酸系活性剤が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記有機酸系活性剤の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、さらに、有機酸系活性剤を含むことにより、該フラックスに含まれるハロゲン系活性剤の含有量をより低減又はゼロにすることができる。このようなフラックスは、はんだ付けを行う部分における腐食の発生をより抑制することができる。また、はんだ付けを行った基板を廃棄する際、ダイオキシン等の有害物質が排出される恐れがないため、環境負荷低減の観点からもより好ましい。
　本実施形態に係るフラックスは、はんだ濡れ性を向上させる観点から、さらに、アミン系化合物を含んでいてもよい。前記アミン系化合物は、はんだ濡れ性をより向上させる観点から、環状構造を有することが好ましい。このようなアミン系化合物としては、例えば、イミダゾール系化合物、トリアゾール系化合物等が挙げられる。これらの中でも、はんだ濡れ性をより向上させる観点から、イミダゾール系化合物を含むことが好ましい。前記イミダゾール系化合物としては、例えば、ベンゾイミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－エチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール（２Ｅ４ＭＺ）、２－ヘプタデシルイミダゾール、２－ウンデシルイミダゾール、１－（４，６－ジアミノ－ｓ－トリアジン－２－イル）エチル－２－ウンデシルイミダゾール、１－ブチルイミダゾール等が挙げられる。前記トリアゾール系化合物としては、例えば、ベンゾトリアゾール、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－１－メタノール、１－メチル－１Ｈ－ベンゾトリアゾール等が挙げられる。その他のアミン系化合物としては、例えば、セチルアミン、エルカ酸アミド、３－（ジメチルアミノ）－１，２－プロパンジオール、３，５－ジメチルピラゾール、ジメチルウレア、ヘキサヒドロ－１，３，５－トリフェニル－１，３，５－トリアジン、ピラジンアミド、Ｎ－フェニルグリシン、３－メチル－５－ピラゾロン、Ｎ－ラウロイルサルコシン等が挙げられる。これらの中でも、はんだ濡れ性を向上させる観点から、２－ヘプタデシルイミダゾールを含むことが好ましい。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記アミン系化合物の含有量は、はんだ濡れ性を向上させる観点から、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．５～１０重量部であることが好ましく、２～１０重量部であることがより好ましい。前記アミン系化合物の含有量が１０重量部以下であると、得られるはんだ組成物の保存安定性を向上させることができる。なお、前記アミン系化合物が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記アミン系化合物の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、ホスフィンオキシドとアミン系化合物とを併用することの相乗効果により、はんだ濡れ性をより向上させることができる。
　本実施形態に係るフラックスは、その他の添加材として、例えば、溶剤、チキソ剤、酸化防止剤、界面活性剤、消泡剤、腐食防止剤等を含んでいてもよい。
　前記溶剤としては、特に限定されるものではなく、公知の溶剤を用いることができる。前記溶剤としては、例えば、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（ヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールジブチルエーテル（ジブチルジグリコール）、ジエチレングリコールモノ２－エチルヘキシルエーテル（２エチルヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルジグリコール）等のグリコールエーテル類；ｎ－ヘキサン、イソヘキサン、ｎ－ヘプタン等の脂肪族系化合物；酢酸イソプロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等のエステル類；メチルエチルケトン、メチル－ｎ－プロピルケトン、ジエチルケトン等のケトン類；エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、イソブタノール等のアルコール類等が挙げられる。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記溶剤の含有量は、特に限定されるものではなく、例えば、前記フラックス全体１００重量部に対して、１０重量部以上であることが好ましく、２０重量部以上であることがより好ましい。また、前記溶剤の含有量は、前記フラックス全体１００重量部に対して、６０重量部以下であることが好ましく、４０重量部以下であることがより好ましい。なお、前記溶剤が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記溶剤の合計含有量である。
　前記チキソ剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、硬化ひまし油、アミド類、カオリン、コロイダルシリカ、有機ベントナイト、ガラスフリット等が挙げられる。なお、これらは単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記チキソ剤の含有量は、特に限定されるものではなく、例えば、前記フラックス全体１００重量部に対して、１重量部以上であることが好ましく、２重量部以上であることがより好ましく、３重量部以上であることがさらに好ましい。また、前記チキソ剤の含有量は、前記フラックス全体１００重量部に対して、１０重量部以下であることが好ましく、６重量部以下であることがより好ましく、５重量部以下であることがさらに好ましい。なお、前記チキソ剤が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記チキソ剤の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスの製造方法は、特に限定されるものではない。例えば、上述のホスフィンオキシド、及び、必要に応じてその他の添加材を加熱容器に投入した後、１６０～１８０℃まで加熱することにより全原料を溶解させる。最後に、室温まで冷却することにより、本実施形態に係るフラックスを得ることができる。
　＜やに入りはんだ＞
　本実施形態に係るやに入りはんだは、上述のフラックスを含む。より具体的には、前記やに入りはんだは、細い筒状のはんだ合金と、該はんだ合金の中心部に充填された前記フラックスとから構成される。前記フラックスの含有量は、前記やに入りはんだ全体１００重量部に対して、１～５重量部であることが好ましい。
　前記はんだ合金としては、特に限定されるものではなく、例えば、無鉛のはんだ合金、有鉛のはんだ合金が挙げられるが、環境負荷低減の観点から、無鉛のはんだ合金であることが好ましい。前記無鉛のはんだ合金としては、例えば、スズ、銀、銅、インジウム、亜鉛、ビスマス、アンチモン等を含む合金が挙げられる。より具体的には、Ｓｎ／Ａｇ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｓｂ、Ｓｎ／Ｚｎ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｚｎ、Ｓｎ／Ｚｎ／Ａｌ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ／Ｉｎ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ／Ｉｎ／Ｓｂ、Ｉｎ／Ａｇ等の合金が挙げられる。
　本実施形態に係るやに入りはんだは、はんだ濡れ性が良好なフラックスを含むことにより、フィレットの形成不良、端子間におけるブリッジ、ツノ立ち等の不良が生じにくい。
　＜ソルダペースト＞
　本実施形態に係るソルダペーストは、上述のフラックスを含む。より具体的には、前記ソルダペーストは、はんだ合金粉末と、前記フラックスとを混合することにより得られる。前記フラックスの含有量は、前記ソルダペースト全体１００重量部に対して、５～２０重量部であることが好ましい。また、前記はんだ合金粉末の含有量は、前記ソルダペースト全体１００重量部に対して、８０～９５重量部であることが好ましい。前記はんだ合金粉末におけるはんだ合金としては、前記やに入りはんだに含まれるはんだ合金と同様の合金を用いることができる。
　本実施形態に係るソルダペーストは、はんだ濡れ性が良好なフラックスを含むことにより、該フラックスを含むやに入りはんだと同様に、難接合材料をリード部等に使用した部品又は難接合母材に対して、はんだはじき等の不良が生じにくい。
　本実施形態に係るフラックス、やに入りはんだ及びソルダペーストは、難接合母材に対しても、好適に使用することができる。ここで、難接合母材とは、例えば、４２アロイ（Ｆｅ－４２Ｎｉ）、コバール（Ｆｅ－２９Ｎｉ－１７Ｃｏ）、鉄等のようにはんだ付けが難しい金属材料をいう。
　以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
　［フラックス］
　＜フラックスの作製＞
　表１及び２に示す配合量の各原料を加熱容器に投入し、１８０℃まで加熱することにより、全原料を溶解させた。その後、室温まで冷却することにより、均一に分散された実施例１～３０及び比較例１のフラックスを得た。なお、表１及び２に示す各配合量は、フラックスに含まれる各成分の含有量と等しい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び２に示す各原料の詳細を以下に示す。
　（ロジン系樹脂）
　ＫＲ－６１０：水添ロジン、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＲ－６１０」
　ＫＥ－６０４：酸変性ロジン、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＥ－６０４」
　ＫＥ－３５９：超淡色ロジンエステル、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＥ－３５９」
　（有機酸系活性剤）
　アジピン酸：住友化学工業（株）製
　アゼライン酸：中外薬品工業（株）製
　（ホスフィンオキシド）
　ＴＰＰＯ：トリフェニルホスフィンオキシド、東京化成工業（株）製
　ＢＡＰＯ：フェニルビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド、東京化成工業（株）製
　ＴＭＤＰＯ：ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド、東京化成工業（株）製
　ＴＯＰＯ：トリ－ｎ－オクチルホスフィンオキシド、東京化成工業（株）製
　（アミン系化合物）
　Ｃ１７Ｚ：２－ヘプタデシルイミダゾール、四国化成工業（株）製
　Ｃ１１Ｚ：２－ウンデシルイミダゾール、四国化成工業（株）製
　Ｃ１１Ｚ－Ａ：１－（４，６－ジアミノ－ｓ－トリアジン－２－イル）エチル－２－ウンデシルイミダゾール、四国化成工業（株）製
　アミンＰｂ：セチルアミン、日油（株）製
　ニュートロンＳ：エルカ酸アミド、日本精化（株）製
　１－ブチルイミダゾール：東京化成工業（株）製
　３－（ジメチルアミノ）－１，２－プロパンジオール：東京化成工業（株）製
　３，５－ジメチルピラゾール：東京化成工業（株）製
　ジメチルウレア：東京化成工業（株）製
　ヘキサヒドロ－１，３，５－トリフェニル－１，３，５－トリアジン：東京化成工業（株）製
　ピラジンアミド：東京化成工業（株）製
　Ｎ－フェニルグリシン：東京化成工業（株）製
　３－メチル－５－ピラゾロン：東京化成工業（株）製
　サルコシネート　ＬＨ：Ｎ－ラウロイルサルコシン、日光ケミカルズ（株）製
　＜濡れ性評価＞
　実施例１～３０及び比較例１のフラックスの濡れ性評価は、以下の方法を用いて、各フラックスの広がり率を算出することにより行った。
　脱脂洗浄した４２アロイ基板（３０ｍｍ×３０ｍｍ×０．３ｍｍ厚）上に、糸はんだ（はんだ合金：ＳＡＣ３０５（Ｓｎ９６．５質量％、Ａｇ３．０質量％、Ｃｕ０．５質量％）、長さ約５．６ｍｍ、径０．８ｍｍ）を径１．６ｍｍのリング状にした状態で置き、このリング状の糸はんだの上に、各フラックスをひとかけら（約１０ｍｇ）乗せることにより、試験片を作製した。
　各試験片を２６０℃に加熱したはんだ槽の上に置き、糸はんだを溶融させ、溶融後５秒間経過した後、試験片をはんだ槽の上から外した。
　各試験片をイソプロピルアルコールを用いて洗浄し、各試験片の高さをマイクロメーター（ミツトヨ社製）で測定した。そして、以下の計算式を用いて、広がり率を求めた。得られた結果を表１及び２に示す。
　広がり率（％）＝１００×（Ｄ－Ｈ）／Ｄ
　Ｈ：はんだの高さ＝｛試験後の試験片の厚さ｝－｛試験前の基板の厚さ（＝０．３ｍｍ）｝
　Ｄ：試験に用いた糸はんだを球とみなした場合の直径（ｍｍ）＝２．２（ｍｍ）
　表１及び２に示すように、本発明の構成要件をすべて満たす実施例１～３０は、比較例１に比べて広がり率が高いことから、濡れ性が良好であることが分かる。また、実施例１～３０のうち、さらにアミン系化合物を含む実施例１０～３０は、広がり率がより高いことから、濡れ性がより良好であることが分かる。
　［ソルダペースト］
　＜フラックスの作製＞
　表３に示す配合量の各原料を加熱容器に投入し、１８０℃まで加熱することにより、全原料を溶解させた。その後、室温まで冷却することにより、均一に分散された実施例３１及び比較例２のフラックスを得た。なお、表３に示す各配合量は、フラックスに含まれる各成分の含有量と等しい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示す各原料の詳細を以下に示す。
　（ロジン系樹脂）
　ＫＲ－６１０：水添ロジン、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＲ－６１０」
　ＫＥ－６０４：酸変性ロジン、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＥ－６０４」
　ＫＥ－３５９：超淡色ロジンエステル、荒川化学工業（株）製、商品名「ＫＥ－３５９」
　（有機酸系活性剤）
　アジピン酸：住友化学工業（株）製
　アゼライン酸：中外薬品工業（株）製
　（ホスフィンオキシド）
　ＴＰＰＯ：トリフェニルホスフィンオキシド、東京化成工業（株）製
　（アミン系化合物）
　Ｃ１７Ｚ：２－ヘプタデシルイミダゾール、四国化成工業（株）製
　（溶剤）
　ＨｅＤＧ：ヘキシルジグリコール、日本乳化剤（株）製
　（チキソ剤）
　スリパックスＺＨＨ：ヘキサメチレンヒドロキシステアリン酸アミド、日本化成（株）製
　＜濡れ性評価＞
　実施例３１及び比較例２のフラックスを含むソルダペーストの濡れ性評価は、ＪＩＳ　Ｚ　３２８４－４に基づくディウェッティング試験により行った。なお、各ソルダペーストは、各フラックスと、はんだ合金粉末（ＳＡＣ３０５：Ｓｎ９６．５質量％、Ａｇ３．０質量％、Ｃｕ０．５質量％）とを混合することにより得た。各フラックスの含有量は、各ソルダペースト全体１００重量部に対して、１１重量部とした。また、基板には、脱脂洗浄した４２アロイ基板（３０ｍｍ×３０ｍｍ×０．３ｍｍ厚）を用いた。
　ディウェッティング試験の結果、ＪＩＳ　Ｚ　３２８４－４における広がりの度合の区分が１又は２であったフラックスを「○」、前記広がりの度合の区分が３又は４であったフラックスを「×」として評価した。評価結果を表３に示す。
　表３に示すように、本発明の構成要件をすべて満たす実施例３１では、はんだはじきが発生していないが、比較例２では、はんだはじきが発生していることから、濡れ性が良好であることが分かる。

Claims (11)

  1. 　ホスフィンオキシドを含む、フラックス。
  2. 　さらに、ロジン系樹脂及び合成樹脂のうち少なくとも一方を含む、請求項１に記載のフラックス。
  3. 　さらに、有機酸系活性剤を含む、請求項１又は２に記載のフラックス。
  4. 　前記ホスフィンオキシドの含有量が、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．１～１０重量部である、請求項１～３のいずれか一つに記載のフラックス。
  5. 　前記ホスフィンオキシドが、トリフェニルホスフィンオキシドである、請求項１～４のいずれか一つに記載のフラックス。
  6. 　さらに、アミン系化合物を含む、請求項１～５のいずれか一つに記載のフラックス。
  7. 　前記アミン系化合物の含有量が、前記フラックス全体１００重量部に対して、０．５～１０重量部である、請求項６に記載のフラックス。
  8. 　前記アミン系化合物が、環状構造を有する、請求項６又は７に記載のフラックス。
  9. 　前記アミン系化合物が、イミダゾール系化合物である、請求項８に記載のフラックス。
  10. 　請求項１～９のいずれか一つに記載のフラックスを含む、やに入りはんだ。
  11. 　請求項１～９のいずれか一つに記載のフラックスを含む、ソルダペースト。
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