JP6681567B1 - はんだペースト及びフラックス - Google Patents
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Abstract
Description
はんだペーストを用いたリフローはんだ付けの場合、はんだペーストは、主に、はんだ粉末と、樹脂成分、溶剤及び各種添加剤を含むフラックスとからなり、これをスクリーン印刷等によって接合予定部分に塗布、加熱することによってはんだ付けが行われる。
[1]
アゾール化合物と、有機酸と、溶剤とを含有するフラックス;及び
As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも1種と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たすはんだ合金;
を含む、はんだペースト。
[2]
前記アゾール化合物は、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、ベンゾイミダゾール及び2−オクチルベンゾイミダゾールからなる群より選択される少なくとも一種である、上記[1]に記載のはんだペースト。
[3]
前記フラックスは、前記アゾール化合物を前記フラックス全質量に対して0.1質量%以上10質量%以下含む、上記[1]又は[2]に記載のはんだペースト。
[4]
前記フラックスは、前記有機酸を前記フラックス全質量に対して0.5質量%以上20質量%以下含む、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のはんだペースト。
[5]
前記フラックスは、ロジンを更に含有する、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のはんだペースト。
[6]
前記フラックスは、前記ロジンを前記フラックス全質量に対して30質量%以上60質量%以下含む、[5]に記載のはんだペースト。
[7]
前記フラックスは、チキソ剤を更に含有する、上記[1]〜[6]のいずれかに記載のはんだペースト。
[8]
前記フラックスは、前記チキソ剤を前記フラックス全質量に対して1.5質量%以上10質量%以下含む、[7]に記載のはんだペースト。
[9]
前記はんだ合金が粒子状の形態を有する、上記[1]〜[8]のいずれかに記載のはんだペースト。
[10]
前記はんだ合金が、下記(1a)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦25200 (1a)
[上記(1a)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、上記[1]〜[9]のいずれかに記載のはんだペースト。
[11]
前記はんだ合金が、下記(1b)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
[上記(1b)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、上記[1]〜[10]のいずれかに記載のはんだペースト。
[12]
前記はんだ合金が、下記(2a)式:
0.31≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2a)
[上記(2a)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、上記[1]〜[11]のいずれかに記載のはんだペースト。
[13]
さらに、前記合金組成が、Ag:0〜4質量%及びCu:0〜0.9質量%の少なくとも1種を含有する、上記[1]〜[12]のいずれかに記載のはんだペースト。
[14]
さらに、酸化ジルコニウム粉末を有する、上記[1]〜[13]のいずれかに記載のはんだペースト。
[15]
前記酸化ジルコニウム粉末を前記はんだペーストの全質量に対して0.05〜20.0質量%含有する、上記[14]に記載のはんだペースト。
[16]
As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも1種と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たすはんだ合金をはんだ付けするための、
アゾール化合物と、有機酸と、溶剤とを含有するフラックス。
本実施形態のはんだペーストは、フラックス及びはんだ合金を含む。
上述のフラックスは、アゾール化合物と、有機酸と、溶剤とを含有する。
上述のはんだ合金は、As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも1種と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす。
本実施形態のはんだペーストによれば、増粘抑制効果を有し、腐食抑制性に優れる。
(アゾール化合物)
本実施の形態のフラックスは、アゾール化合物を含有する。後述の有機酸と組み合わせることで、接合対象物の金属表面(例えば銅板)の腐食抑制性を向上させることができる。
ここでいう「アゾール化合物」とは、窒素原子を1つ以上含む複素5員環構造を有する化合物を意味し、当該複素5員環構造と他の環構造との縮合環も包含する。
アゾール化合物は、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、ベンゾイミダゾール及び2−オクチルベンゾイミダゾールからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましく、2−フェニルイミダゾールを含むものがより好ましい。
本実施の形態のフラックスは、アゾール化合物を0.1質量%以上10質量%以下含むことが好ましく、より好ましくは、アゾール化合物を0.5質量%以上5.0質量%以下含む。
本実施の形態のフラックスは、有機酸を含有する。
有機酸としては、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、チオグリコール酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2−カルボキシエチル)、グリシン、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、2,3−ジヒドロキシ安息香酸、2,4−ジエチルグルタル酸、2−キノリンカルボン酸、3−ヒドロキシ安息香酸、リンゴ酸、p−アニス酸、ステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等が挙げられる。
本実施の形態のフラックスは、有機酸を0.5質量%以上20質量%以下含むことが好ましく、3質量%以上18質量%以下含むことがより好ましい。
本実施の形態のフラックスは、ロジンを含有していてもよい。
ロジンとしては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン及びトール油ロジン等の原料ロジン、並びに該原料ロジンから得られる誘導体が挙げられる。該誘導体としては、例えば、精製ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、酸変性ロジン、フェノール変性ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル化ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン等)、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びに該α,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物及び不均化物等が挙げられ、これらの1種または2種以上を使用することができる。
チキソ剤としては、ワックス系チキソ剤、アマイド系チキソ剤、ソルビトール系チキソ剤が挙げられる。ワックス系チキソ剤としては例えばヒマシ硬化油等が挙げられる。アマイド系チキソ剤としては例えば、モノアマイド系チキソ剤、ビスアマイド系チキソ剤、ポリアマイド系チキソ剤が挙げられる。モノアマイド系チキソ剤としては、例えば、ラウリン酸アマイド、パルミチン酸アマイド、ステアリン酸アマイド、ベヘン酸アマイド、ヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸アマイド、オレイン酸アマイド、エルカ酸アマイド、不飽和脂肪酸アマイド、p−トルアマイド、p−トルエンメタンアマイド、芳香族アマイド等が挙げられる。ビスアマイド系チキソ剤としては、例えば、メチレンビスステアリン酸アマイド、エチレンビスラウリン酸アマイド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸ビスアマイド、メチレンビスオレイン酸アマイド、不飽和脂肪酸ビスアマイド、m−キシリレンビスステアリン酸アマイド、芳香族ビスアマイド等が挙げられる。ポリアマイド系チキソ剤としては、例えば、飽和脂肪酸ポリアマイド、不飽和脂肪酸ポリアマイド、芳香族ポリアマイド、置換アマイド、メチロールステアリン酸アマイド、メチロールアマイド、脂肪酸エステルアマイド等が挙げられる。ソルビトール系チキソ剤としては例えば、ジベンジリデン−D−ソルビトール、ビス(4−メチルベンジリデン)−D−ソルビトールが挙げられる。チキソ剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
エステル化合物としては、例えば、ヒマシ硬化油等が挙げられる。
本実施の形態のフラックスは、さらに、アミン(アゾール化合物を除く)、ハロゲン(有機ハロゲン化合物、アミンハロゲン化水素酸塩)を含んでもよい。本実施の形態のフラックスは、アミン(アゾール化合物を除く)を0質量%以上20質量%以下含むことが好ましく、より好ましくは、アミンを0質量%以上5質量%以下含む。本実施の形態のフラックスは、ハロゲンとして有機ハロゲン化合物を0質量%以上5質量%以下含むことが好ましく、アミンハロゲン化水素酸塩を0質量%以上2質量%以下含むことが好ましい。
アミンハロゲン化水素酸塩のアミンとしては、上述したアミンを用いることができ、エチルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、ジフェニルグアニジン、ジトリルグアニジン、メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げられる。ハロゲン化水素としては、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素の水素化物(塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、フッ化水素)が挙げられる。また、アミンハロゲン化水素酸塩に代えて、あるいはアミンハロゲン化水素酸塩と合わせてホウフッ化物を含んでもよく、ホウフッ化物としてホウフッ化水素酸等が挙げられる。
アミンハロゲン化水素酸塩としては、アニリン塩化水素、シクロヘキシルアミン塩化水素、アニリン臭化水素、ジフェニルグアニジン臭化水素、ジトリルグアニジン臭化水素、エチルアミン臭化水素等が挙げられる。
本実施形態のフラックスは、溶剤を含有する。
溶剤としては、水、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。アルコール系溶剤としてはイソプロピルアルコール、1,2−ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール、2,3−ジメチル−2,3−ブタンジオール、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、2,2’−オキシビス(メチレン)ビス(2−エチル−1,3−プロパンジオール)、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、1,2,6−トリヒドロキシヘキサン、ビス[2,2,2−トリス(ヒドロキシメチル)エチル]エーテル、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、エリトリトール、トレイトール、グアヤコールグリセロールエーテル、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール等が挙げられる。グリコールエーテル系溶剤としては、ヘキシルジグリコール、ジエチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、2−メチルペンタン−2,4−ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル等が挙げられる。
はんだ合金は、As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも1種と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす。本実施形態のはんだペーストは、上記のはんだ合金を含むことにより、増粘抑制効果を向上できる。また、当該はんだ合金は、上記の構成を備えることにより、液相線温度(TL)と固相線温度(TS)との差(ΔT=TL−TS)を小さくできる。このため、例えば、上記はんだ合金を含有するはんだペーストを電子機器の基板に塗布し、凝固させても、はんだペーストは、はんだ合金の組織の均一性を保つことができる。その結果、はんだペーストは、サイクル特性等の信頼性に優れる。更に、本実施形態のはんだペーストを構成するはんだ合金は、上記の構成を備えることにより、濡れ性に優れるため、はんだ付け不良の発生を抑制できる。このように、はんだペーストは、上記構成を備えることにより、増粘抑制効果を有し、濡れ性に優れ、液相線温度と固相線温度との温度差が小さくなる。
上記(1)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
上記(1a)及び(1b)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
上記(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
上記好ましい態様の中から上限及び下限を適宜選択したものが、下記(2a)式である。
上記(2a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
ソルダスペースト中のはんだ合金及びフラックスの含有量に限定はなく、例えば、はんだ合金を5〜95質量%、フラックスを5〜95質量%とすることができる。
フラックスの製造にあたっては、最終的にフラックスの全成分が混合されればよく、各種は予め混合して混合溶剤としておいてもよいし、別々のタイミングで各種の成分と混合してもよい。
また、はんだペーストの製造にあたっても、必ずしも、フラックスを予め調製して、これをはんだ合金とを混合する必要はなく、最終的にフラックスの全成分、はんだ合金及び必要に応じてはんだペーストに添加される添加剤とが混合されるのであれば混合の順番は問わず、フラックスの成分の一部とはんだ合金とを混合した後、フラックスの残りの成分を添加するなどしてもよい。
表1に示す原料を表1に示す配合で混合し、実施例A1〜A61及び比較例A1のフラックスを調製した。なお、各原料は相溶し、容易に混合することができた。
(1)検証方法
腐食抑制能の評価は、JIS Z 3197:2012 8.4.1に準拠し、下記の銅板腐食試験により行った。
次に、温度40℃、相対湿度90%の加湿条件に設定した恒温恒湿槽中に試験銅板を投入し、槽内に72時間放置した。各例のフラックスごとに、試験銅板を2個とし、1個のブランクを加えた。
槽内に96時間放置した後、恒温恒湿槽から取り出し、30倍の顕微鏡で腐食の跡をブランクと比較した。以下に示す判定基準に基づき、腐食抑制能を評価した。
○:変色なし
×:変色がある
表1で調整したフラックスA1と、表2〜表7に示す合金組成からなりJIS Z 3284−1:2014における粉末サイズの分類(表2)において記号4を満たすサイズ(粒度分布)のはんだ合金とを混合してはんだペーストを作製した。フラックスとはんだ合金との質量比は、フラックス:はんだ合金=11:89である。各はんだペーストについて、粘度の経時変化を測定した。また、はんだ合金の液相線温度及び固相線温度を測定した。さらに、作製直後のはんだペーストを用いて濡れ性の評価を行った。詳細は以下のとおりである。
作製直後の各はんだペーストについて、株式会社マルコム社製:PCU−205を用い、回転数:10rpm、25℃、大気中で12時間粘度を測定した。12時間後の粘度がはんだペーストを作製後30分経過した時の粘度と比較して1.2倍以下であれば、十分な増粘抑制効果が得られたものとして「○」と評価し、1.2倍を超える場合には「×」と評価した。
フラックスと混合する前のはんだ合金について、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、型番:EXSTAR DSC7020を用い、サンプル量:約30mg、昇温速度:15℃/minにてDSC測定を行い、固相線温度及び液相線温度を得た。得られた液相線温度から固相線温度を引いてΔTを求めた。ΔTが10℃以下の場合に「○」と評価し、10℃を超える場合に「×」と評価した。
作製直後の各はんだペーストをCu板上に印刷し、リフロー炉でN2雰囲気中、1℃/sの昇温速度で25℃から260℃まで加熱した後、室温まで冷却した。冷却後のはんだバンプの外観を光学顕微鏡で観察することで濡れ性を評価した。溶融しきれていないはんだ粉末が観察されない場合に「○」と評価し、溶融しきれていないはんだ粉末が観察された場合に「×」と評価した。
〇:上記の各評価が全て〇
×:上記の各評価において×あり
表2に示す所定のフラックスと、各種実施例のはんだ合金とを使用したはんだペーストでは、増粘抑制効果を有し、液相線温度と固相線温度との温度差(ΔT)が小さく、濡れ性に優れる。
実施例A1のフラックスに代えて、実施例A2〜A61の各種フラックスをそれぞれ、実施例B1に示したはんだ合金を組み合わせた場合も、腐食抑制性、増粘抑制効果、ΔT、濡れ性においても良好な結果が得られた。
表1に示した各フラックスと、表2〜7に示した各はんだ合金の粉末からなるはんだペーストに対して、粒径1μmの酸化ジルコニウム粉末を、はんだペーストの全質量に対して0.5%添加したところ、増粘抑制効果についてさらに良好な結果が得られた。また、腐食抑制効果、ΔT、濡れ性も劣ることなく、良好な結果が得られた。
Claims (14)
- アゾール化合物と、有機酸と、溶剤とを含有するフラックス;
及び
As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下と、Bi:0質量ppm以上10000質量ppm以下と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たすはんだ合金;
からなり、
前記アゾール化合物を、フラックスの全質量に対して、0.1質量%以上10質量%以下含み、
前記有機酸と前記アゾール化合物の合計含有量は、フラックスの全質量に対して、10.1質量%以上である、はんだペースト。 - アゾール化合物と、有機酸と、溶剤とを含有するフラックス;
及び
As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下と、Bi:0質量ppm以上10000質量ppm以下と、残部:Snと、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
[上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たすはんだ合金;
からなり、
前記アゾール化合物を、フラックスの全質量に対して、2質量%以上10質量%以下含み、
前記有機酸と前記アゾール化合物の合計含有量は、フラックスの全質量に対して、5質量%以上である、はんだペースト。 - 前記アゾール化合物は、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、ベンゾイミダゾール及び2−オクチルベンゾイミダゾールからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1又は2に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、前記アゾール化合物を前記フラックス全質量に対して0.1質量%以上10質量%以下含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、前記有機酸を前記フラックス全質量に対して0.5質量%以上20質量%以下含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、ロジンを更に含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、前記ロジンを前記フラックス全質量に対して30質量%以上60質量%以下含む、請求項6に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、チキソ剤を更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のはんだペースト。
- 前記フラックスは、前記チキソ剤を前記フラックス全質量に対して1.5質量%以上10質量%以下含む、請求項8に記載のはんだペースト。
- 前記はんだ合金が粒子状の形態を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のはんだペースト。
- 前記はんだ合金が、下記(1a)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦25200 (1a)
[上記(1a)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、請求項1〜10のいずれか一項に記載のはんだペースト。 - 前記はんだ合金が、下記(1b)式:
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
[上記(1b)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、請求項1〜11のいずれか一項に記載のはんだペースト。 - 前記はんだ合金が、下記(2a)式:
0.31≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2a)
[上記(2a)式中、As、Sb、Bi、及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す]
を満たす、請求項1〜12のいずれか一項に記載のはんだペースト。 - さらに、前記合金組成が、Ag:0〜4質量%及びCu:0〜0.9質量%の少なくとも1種を含有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載のはんだペースト。
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