WO2017122341A1 - フラックス - Google Patents

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flux
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貴洋 西▲崎▼
崇史 萩原
浩由 川▲崎▼
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千住金属工業株式会社
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    • H01L2924/157—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof
    • H01L2924/15738—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950 C and less than 1550 C
    • H01L2924/15747—Copper [Cu] as principal constituent

Definitions

  • the present invention relates to a flux containing a benzimidazole compound.
  • ⁇ Flux used for soldering requires performances such as removal of metal oxides, prevention of reoxidation when the solder melts, and reduction of solder surface tension.
  • a flux composed of an activator that removes an oxide film on the metal surface to improve wettability and a base material such as rosin that protects the activator from heat is used.
  • Patent Document 1 discloses a soldering flux composition containing a solvent, an aromatic carboxylic acid, and an imidazole compound.
  • Patent Document 2 discloses a soldering flux composition containing a benzimidazole compound having an alkyl group at the 2-position as an activator.
  • Patent Document 3 discloses that a treatment liquid containing a first imidazole compound is brought into contact with the surface of copper or a copper alloy of a printed wiring board.
  • a treatment method in which a treatment solution containing a second imidazole compound is brought into contact is disclosed.
  • BGA ball grid array
  • An electronic component to which BGA is applied includes, for example, a semiconductor package.
  • a Cu-OSP substrate in which a Cu electrode is treated with a water-soluble preflux OSP Organic Solderability Preservative
  • OSP Organic Solderability Preservative
  • Patent Document 4 discloses a method for forming an OSP-treated substrate and a solder ball mounted on the substrate. Generally, when mounting a mounting component on an OSP-treated substrate, as described in Patent Document 4, a step of removing the OSP film on the substrate is required before the step of mounting the solder balls. After the removal step, the mounting component is soldered to the substrate.
  • the present invention solves such problems, and provides a flux that can be soldered to a Cu-OSP-treated substrate without the need for a Cu-OSP film removal step. Objective.
  • a flux containing rosin, organic acid, thixotropic agent, solvent and benzimidazole compound, wherein the benzimidazole compound is at least one of 2-alkylbenzimidazole and 2-alkylbenzimidazole hydrohalide A flux containing a total of 0.2% by mass to 10% by mass of seeds.
  • the flux of the present invention it is possible to perform a soldering process that does not require a process for removing Cu-OSP even on a substrate subjected to Cu-OSP treatment. Therefore, the cost required for soldering can be reduced.
  • the flux of the present embodiment includes rosin, organic acid, thixotropic agent, solvent and benzimidazole compound.
  • Rosin protects the activator component from heat and suppresses volatilization of the activator component.
  • examples of the rosin include hydrogenated rosin, acid-modified rosin, polymerized rosin, and rosin ester.
  • Organic acid is added as an activator component in the flux.
  • organic acid succinic acid, glutaric acid, adipic acid and the like are used.
  • Thixo drugs are added to impart thixotropy.
  • thixotropic agents include higher fatty acid amides and castor hydrogenated oil.
  • Solvent dissolves solid content in flux.
  • the solvent is selected from generally known glycol ether compounds.
  • the solvent preferably does not volatilize at a low temperature range of 120 ° C. to 150 ° C. in order to efficiently bring about the action of the activator.
  • the boiling point of the solvent is preferably 200 ° C. or higher, and more preferably 240 ° C. or higher.
  • benzimidazole compound 2-alkylbenzimidazole or 2-alkylbenzimidazole hydrohalide is used.
  • 2-alkylbenzimidazoles examples include 2-pentylbenzimidazole, 2-octylbenzimidazole, 2-nonylbenzimidazole, 2- (1-ethylpentyl) benzimidazole, and the like.
  • the 2-alkylbenzimidazole of the 2-alkylbenzimidazole hydrohalate is the same as the above compound, and examples of the hydrohalic acid include hydrochloric acid, hydrobromic acid, hydrogen iodide and the like.
  • imidazole compounds may be added to the flux containing the benzimidazole compound.
  • imidazole compounds that can be added include imidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 4-methyl-2-phenylimidazole, 1-benzyl- Examples include 2-methylimidazole and 1-benzyl-2-phenylimidazole.
  • an amine hydrohalide may be added to the flux containing the benzimidazole compound.
  • the amine compound of an amine hydrohalide salt that can be added includes ethylamine, diethylamine, dibutylamine, isopropylamine, diphenylguanidine, cyclohexylamine, etc.
  • hydrohalic acid includes hydrochloric acid, hydrobromic acid, Examples thereof include hydrogen iodide.
  • Both of the above-described additives may be added to the flux containing the benzimidazole compound. That is, an amine hydrohalide excluding other imidazole compounds and 2-alkylbenzimidazole hydrohalates may be added to the flux containing the benzimidazole compounds.
  • an antioxidant for example, an antioxidant, a surfactant, an antifoaming agent, and the like may be appropriately added as long as the performance of the flux is not impaired.
  • the fluxes of the examples and comparative examples were prepared with the compositions shown in the following table, and the appearance test and the solder wetting spread test were performed as follows. It was.
  • the flux of each Example and a comparative example contains a rosin, an organic acid, a thixotropic agent, and a solvent in the ratio described in Tables 1 and 2 (the numbers in the flux composition are mass%). Show).
  • either Cu-OSP and flux residue or both Cu-OSP and flux residue may remain on the substrate. Residues such as Cu-OSP residues and flux residues cause poor bonding and poor conductivity. When the residue on the substrate is removed, it is possible to suppress poor bonding and poor conduction. It can be judged that the examples showing good cleanability in this appearance test were able to properly remove Cu-OSP residue and flux residue without going through the Cu-OSP removal step.
  • solder Wetting Spread Test A) Evaluation Method First, Cu-OSP treatment was performed on a copper plate having a thickness of 0.3 mm and a size of 30 mm ⁇ 30 mm. The Cu-OSP-treated copper plate was heated at 250 ° C. for 30 minutes and then baked at 175 ° C. for 12 hours. Subsequently, the fluxes prepared in the proportions shown in the respective examples and comparative examples in each table were applied to a Cu-OSP-treated copper plate. A solder ball having a composition of Sn-3Ag-0.5Cu and a diameter of 500 ⁇ m was mounted on each copper plate coated with the flux. The copper plate was heated at a peak of 250 ° C. and a heating rate of 2.5 ° C./sec, and then cooled to room temperature. The copper plate was washed with a hydrocarbon-based cleaning agent, and the wet spread diameter of the solder was measured.
  • soldering defects such as poor bonding are likely to occur, and if a flux with good wettability is used for solder, soldering defects are less likely to occur.
  • 2-octylbenzimidazole, 2-pentylbenzimidazole, 2-nonylbenzimidazole, and 2- (1-ethylpentyl) benzimidazole were selected as the 2-alkylbenzimidazole.
  • 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, and 1-benzyl-2-methylimidazole were selected.
  • Diphenylguanidine was selected as the other amine compound.
  • Example 1 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole.
  • Example 2 contains 5% by weight of 2-pentylbenzimidazole.
  • Example 3 contains 5% by weight of 2-nonylbenzimidazole.
  • Example 4 contains 5% by weight of 2- (1-ethylpentyl) benzimidazole. That is, Examples 1 to 4 all contain 5% by mass of 2-alkylbenzimidazole.
  • Examples 5 and 6 contain 0.2% by mass and 10% by mass of 2-octylbenzimidazole, respectively. In Examples 1 to 6 described above, good results were obtained in the appearance test and the wetting and spreading test.
  • Comparative Example 1 contains 0.01% by mass of 2-octylbenzimidazole. In Comparative Example 1, good results were not obtained in the appearance test and the solder spreading test. Comparative Example 2 contains 20% by mass of 2-octylbenzimidazole. In Comparative Example 2, a good result was obtained in the wet spreading test, but a good result was not obtained in the appearance test.
  • Example 7 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 5% by mass of 2-ethyl-4-methylimidazole. In Example 7, good results were obtained in the appearance test and the wet spreading test.
  • Comparative Example 3 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 10% by mass of 2-phenylimidazole. In Comparative Example 3, a good result was obtained in the wet spreading test, but a good result was not obtained in the appearance test.
  • Comparative Example 4 contains 5% by mass of 2-ethyl-4-methylimidazole. In Comparative Example 4, good results were obtained in the wetting and spreading test, but good results were not obtained in the appearance test. Comparative Example 5 contains 5% by mass of 2-phenylimidazole. In Comparative Example 5, a good result was obtained in the wetting and spreading test, but a good result was not obtained in the appearance test. Comparative Example 6 contains 5% by mass of diphenylguanidine. In Comparative Example 6, good results were obtained in the wetting and spreading test, but good results were not obtained in the appearance test. Comparative Example 7 contains 5% by mass of 1-benzyl-2-methylimidazole. In Comparative Example 7, good results were obtained in the wet spreading test, but good results were not obtained in the appearance test.
  • Comparative Example 8 contains only rosin, organic acid, thixotropic agent, and solvent. In Comparative Example 8, good results were not obtained in the appearance test and the solder spreading test.
  • a flux containing 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 5% by mass or less of an imidazole compound and having an imidazole compound addition amount equal to or less than the addition amount of 2-octylbenzimidazole is used for the appearance test and soldering. Good results can be obtained in the wet spread test.
  • 2-alkylbenzimidazole hydrohalide a flux containing 2-alkylbenzimidazole hydrohalide was verified.
  • 2-octylbenzimidazole was selected and added as the 2-alkylbenzimidazole.
  • 2-alkylbenzimidazole hydrohalide 2-octylbenzimidazole hydrobromide was selected.
  • examples of amine hydrohalides ethylamine hydrobromide and diphenylguanidine hydrobromide were selected.
  • 2-Phenylimidazole hydrobromide was selected as the imidazole compound including a salt of imidazole compound and hydrohalic acid.
  • Examples 8 to 10 contain 5% by mass, 0.2% by mass, and 10% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide, respectively. Examples 8 to 10 all showed good results in the appearance test and the solder wetting spread test.
  • Comparative Examples 9 and 10 contain 0.01% by mass and 20% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide, respectively. In Comparative Example 9, good results could not be obtained in the appearance test and the solder wetting spread test. In Comparative Example 10, good results were obtained in the appearance testing, although good results were obtained in the solder wetting spread test. There wasn't.
  • Example 11 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 2-octylbenzimidazole hydrobromide. In Example 11, good results were obtained in the appearance test and the solder spreading test.
  • Example 12 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 1% by mass of ethylamine hydrobromide.
  • Example 13 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole and 5% by mass of ethylamine hydrobromide.
  • Example 14 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide and 1% by mass of ethylamine hydrobromide.
  • Example 15 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide and 5% by mass of ethylamine hydrobromide.
  • Example 16 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide and 1% by mass of diphenylguanidine hydrobromide.
  • Example 17 contains 5% by mass of 2-octylbenzimidazole hydrobromide and 1% by mass of 2-phenylimidazole hydrobromide. Examples 12 to 17 all showed good results in the appearance test and the solder wetting spread test.
  • the amount of imidazole compound added is preferably less than or equal to the amount of benzimidazole compound added. Moreover, at this time, when the salt of an imidazole type compound and hydrohalic acid is included as an imidazole type compound, it is preferable that the sum total contains 5 mass% or less.
  • the color of the copper plate was confirmed by visual observation, but no discoloration of the copper plate was observed in any of the examples. Even when reflow was performed in the air instead of an inert gas such as nitrogen gas, no discoloration of the copper plate was observed in any of the examples. Therefore, it can be seen that the OSP film processed on the copper plate was able to prevent oxidation, and it can be said that the OSP film can be removed only at the portion where the flux is applied.
  • the flux of the present invention can also be applied to substrates other than Cu-OSP-treated substrates.
  • the present invention is applied to a flux used for soldering.

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Abstract

Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板に対しても、Ｃｕ－ＯＳＰ膜除去の工程を不要としたはんだ付けができるフラックスを提供する。ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤およびベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスであり、このフラックスは、ベンゾイミダゾール系化合物は、２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも１種を合計０．２質量％以上１０質量％以下含有することを特徴とする。

Description

フラックス
　本発明は、ベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスに関する。
　はんだ付けに使用されるフラックスには、金属酸化物の除去、はんだ溶融時の再酸化の防止、はんだの表面張力の低下等の性能が必要である。このようなフラックスには、金属表面の酸化膜を除去して濡れ性を向上させる活性剤と、活性剤を熱から保護するロジン等のベース材とからなるものが用いられる。
　フラックスの例として、特許文献１には、溶媒と、芳香族カルボン酸と、イミダゾール系化合物とを含有するはんだ付け用フラックス組成物が開示されている。特許文献２には、２位にアルキル基を有するベンズイミダゾール化合物を活性剤として含有するはんだ付け用フラックス組成物が開示されている。
　プリント配線板の表面処理にイミダゾール化合物を用いる例として、特許文献３には、プリント配線板の銅又は銅合金の表面に、第一のイミダゾール化合物を含有する処理液を接触させ、続いて、第二のイミダゾール化合物を含有する処理液を接触させる処理方法が開示されている。
　近年、フラックスを使用してはんだ付けされる電子部品の急速な小型化が進行している。電子部品は、小型化の要求により接続端子の狭小化や実装面積の縮小化に対応するため、裏面に電極が設置されたボールグリッドアレイ（以下、「ＢＧＡ」と称する）が適用されている。ＢＧＡを適用した電子部品には、例えば半導体パッケージがある。
　半導体パッケージには、例えば、電極の酸化防止のために、Ｃｕ電極に水溶性プリフラックスのＯＳＰ（Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｓｏｌｄｅｒａｂｉｌｉｔｙ　Ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅ）処理されたＣｕ－ＯＳＰ基板が使用される。
　特許文献４には、ＯＳＰ処理された基板とその基板に搭載されるソルダーボールの形成方法が開示されている。一般的に、ＯＳＰ処理された基板に実装部品を実装する場合、特許文献４に記載の通り、はんだボールを実装する工程の前に基板のＯＳＰ膜を除去する工程が必要で、基板のＯＳＰ膜の除去工程を経て、実装部品が基板にはんだ付けされる。
特開２０１５－１６０２４４号公報 特開平０５－２３７６８８号公報 特開２０１４－１０１５５３号公報 特開２００６－５４４６７号公報
　特許文献４に記載の通り、Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板にはんだボールを実装する場合は、Ｃｕ－ＯＳＰ膜除去のための工程が必要となる。すなわち、Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板は、Ｃｕ－ＯＳＰ膜除去のために、その他の基板におけるはんだ付け工程と比べて１工程多くなってしまうという問題があった。
　そこで、本発明はこのような課題を解決したものであって、Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板に対しても、Ｃｕ－ＯＳＰ膜除去の工程を不要としたはんだ付けができるフラックスを提供することを目的とする。
　上述の課題を解決するために採った本発明の技術手段は、次の通りである。
　（１）ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤およびベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスであり、ベンゾイミダゾール系化合物は、２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも１種を合計０．２質量％以上１０質量％以下含有することを特徴とするフラックス。
　（２）さらに、アミンハロゲン化水素酸塩（但し、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を除く）を５質量％以下含有することを特徴とする前記（１）に記載のフラックス。
　（３）さらに、イミダゾール系化合物（但し、イミダゾール系化合物とハロゲン化水素酸との塩を含む場合はその合計）を５質量％以下含有し、イミダゾール系化合物の添加量はベンゾイミダゾール系化合物の添加量以下であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載のフラックス。
　本発明に係るフラックスによれば、Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板であっても、Ｃｕ－ＯＳＰを除去するための工程を不要としたはんだ付け処理ができる。そのため、はんだ付けに必要なコストを削減することができる。
　以下、本発明に係る実施の形態としてのフラックスについて説明する。但し、本発明は以下の具体例に限定されるものではない。
　［フラックスの組成例］
　本実施の形態のフラックスは、ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤およびベンゾイミダゾール系化合物を含む。
　ロジンは、活性剤成分を熱から保護して、活性剤成分の揮発を抑制する。ロジンとしては、例えば、水添ロジン、酸変性ロジン、重合ロジン、ロジンエステル等が使用される。
　有機酸はフラックスにおける活性剤成分として添加される。有機酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等が使用される。
　チキソ剤は、チキソ性の付与のために添加される。チキソ剤としては、高級脂肪酸アマイド、ひまし硬化油等が挙げられる。
　溶剤は、フラックス中の固形分を溶かす。溶剤としては、一般的に知られているグリコールエーテル系の化合物から選択される。溶剤は、活性剤の作用を効率よくもたらすために、１２０℃～１５０℃の低温域において揮発しないことが好ましい。溶剤が揮発してしまうとフラックスの流動性が悪くなり、フラックスが接合箇所に濡れ広がることが難しくなる。そのため、溶剤の沸点は２００℃以上であることが好ましく、２４０℃以上であることがより好ましい。
　ベンゾイミダゾール系化合物として、２－アルキルベンゾイミダゾール又は２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩が使用される。
　２－アルキルベンゾイミダゾールとしては、２－ペンチルベンゾイミダゾール、２－オクチルベンゾイミダゾール、２－ノニルベンゾイミダゾール、２－（１－エチルペンチル）ベンゾイミダゾール等が挙げられる。
　２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩の２－アルキルベンゾイミダゾールとしては、上記の化合物と同様であり、ハロゲン化水素酸としては、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素等が挙げられる。
　ベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスに、他のイミダゾール系化合物を添加してもよい。添加可能なイミダゾール系化合物としては、例えば、イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－エチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、４－メチル－２－フェニルイミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－フェニルイミダゾール等がある。
　ベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスに、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩の他に、アミンハロゲン化水素酸塩を添加してもよい。例えば、添加可能なアミンハロゲン化水素酸塩のアミン化合物としては、エチルアミン、ジエチルアミン、ジブチルアミン、イソプロピルアミン、ジフェニルグアニジン、シクロヘキシルアミンなどがあり、ハロゲン化水素酸としては、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素等が挙げられる。
　ベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスに、上述した添加物を両方添加してもよい。すなわち、ベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスに、他のイミダゾール系化合物、及び２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を除いたアミンハロゲン化水素酸塩を添加してもよい。
　上述したフラックスに対するその他の添加剤として、例えば、酸化防止剤、界面活性剤、消泡剤等をフラックスの性能を損なわない範囲で適宜添加してもよい。
　本例では、フラックスに含まれる各組成の配合量を見極めるため、以下の表に示す組成で実施例と比較例のフラックスを調合して、次のように外観試験及びはんだの濡れ広がり試験を行った。なお、以下で特に断らないが、各実施例及び比較例のフラックスは、ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤を表１、２に記載する割合で含有する（フラックス組成中の数字は質量％を示す）。
　続いて、各検証の評価方法について説明する。
（Ｉ）外観試験について
　（Ａ）評価方法
　まず、厚さ０．３ｍｍ、大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍの銅板にＣｕ－ＯＳＰ処理を行った。Ｃｕ－ＯＳＰ処理をした銅板を、２５０℃で３０分間加熱した後、１７５℃で１２時間ベーキングした。続いて、各表中の各実施例及び比較例に示す割合で調合したフラックスを、Ｃｕ－ＯＳＰ処理した銅板に塗布した。銅板にフラックスを塗布した後、ベーキングした銅板を２５０℃ピーク、昇温速度２．５℃／ｓｅｃで加熱し、その後室温まで冷却した。炭化水素系洗浄剤で銅板を洗浄し、拡大顕微鏡ではんだ付け箇所周辺に残留物がないか外観を検査した。
　（Ｂ）判定基準
　○：良好な洗浄性を示した
　×：基板に残留物が残った
　Ｃｕ－ＯＳＰ処理をした基板では、Ｃｕ－ＯＳＰとフラックス残渣のいずれか又はＣｕ－ＯＳＰとフラックス残渣の両方が基板に残留する可能性がある。Ｃｕ－ＯＳＰの残留物やフラックス残渣といった残留物は、接合不良や導電不良の原因となる。基板の残留物が除去されると、接合不良や導電不良を抑制できる。この外観試験で良好な洗浄性を示した実施例は、Ｃｕ－ＯＳＰ除去のための工程を経ることなく、Ｃｕ－ＯＳＰの残留物及びフラックス残渣を適切に除去できたと判断できる。
（ＩＩ）はんだの濡れ広がり試験について
　（Ａ）評価方法
　まず、厚さ０．３ｍｍ、大きさ３０ｍｍ×３０ｍｍの銅板にＣｕ－ＯＳＰ処理を行った。Ｃｕ－ＯＳＰ処理をした銅板を、２５０℃で３０分間加熱した後、１７５℃で１２時間ベーキングした。続いて、各表中の各実施例及び比較例に示す割合で調合したフラックスを、Ｃｕ－ＯＳＰ処理した銅板に塗布した。フラックスを塗布された各銅板に、Ｓｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕの組成で、直径５００μｍのはんだボールを搭載した。銅板を２５０℃ピーク、昇温速度２．５℃／ｓｅｃで加熱し、その後室温まで冷却した。炭化水素系洗浄剤で銅板を洗浄し、はんだの濡れ広がり径を測定した。
　（Ｂ）判定基準
　○：濡れ広がり径が１０００μｍ以上
　×：濡れ広がり径が１０００μｍ未満
　濡れ性の劣るフラックスをはんだに用いると、接合不良等のはんだ付け不良を引き起こし易くなり、濡れ性の良いフラックスをはんだに用いると、はんだ付け不良を起こしにくくなる。
　表１に示すように、本実施例において、２－アルキルベンゾイミダゾールとして２－オクチルベンゾイミダゾール、２－ペンチルベンゾイミダゾール、２－ノニルベンゾイミダゾール、２－（１－エチルペンチル）ベンゾイミダゾールを選択して添加した。他のイミダゾール系化合物として、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾールを選択した。その他のアミン化合物として、ジフェニルグアニジンを選択した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１は２－オクチルベンゾイミダゾールを５質量％含有する。実施例２は２－ペンチルベンゾイミダゾールを５質量％含有する。実施例３は２－ノニルベンゾイミダゾールを５質量％含有する。実施例４は２－（１－エチルペンチル）ベンゾイミダゾールを５質量％含有する。すなわち、実施例１～４は、いずれも２－アルキルベンゾイミダゾールを５質量％含有している。実施例５、６は、２－オクチルベンゾイミダゾールをそれぞれ０．２質量％、１０質量％含有する。上述した実施例１～６は、いずれも外観試験及び濡れ広がり試験で良好な結果を得られた。
　比較例１は、２－オクチルベンゾイミダゾールを０．０１質量％含有する。比較例１は、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られなかった。比較例２は、２－オクチルベンゾイミダゾールを２０質量％含有する。比較例２は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。
　実施例７は２－オクチルベンゾイミダゾール５質量％及び２－エチル－４－メチルイミダゾール５質量％を含有している。実施例７は、外観試験及び濡れ広がり試験で良好な結果を得られた。
　比較例３は、２－オクチルベンゾイミダゾール５質量％及び２－フェニルイミダゾール１０質量％含有する。比較例３は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。
　比較例４は、２－エチル－４－メチルイミダゾールを５質量％含有する。比較例４は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。比較例５は、２－フェニルイミダゾールを５質量％含有する。比較例５は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。比較例６は、ジフェニルグアニジンを５質量％含有する。比較例６は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。比較例７は、１－ベンジル－２－メチルイミダゾールを５質量％含有する。比較例７は、濡れ広がり試験では良好な結果を得られたものの、外観試験で良好な結果を得られなかった。
　比較例８は、ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤のみを含有する。比較例８は、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られなかった。
　表１の結果から、次のようなことがわかる。
　実施例１～４でいずれも外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られた上に、比較例８では両試験ともに良好な結果を得られなかったため、２－アルキルベンゾイミダゾール含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　実施例１、５、６、比較例１、２の結果より、２－オクチルベンゾイミダゾールを０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスが、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。この結果と実施例１～４から見出した上述の結果を合わせると、２－アルキルベンゾイミダゾールを０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスが、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　比較例４～７の結果から、２－アルキルベンゾイミダゾールを含有せずに他のイミダゾール系化合物を含有するフラックスは、外観試験で良好な結果を得られないと推測される。
　更に、実施例７、比較例３の結果より、２－オクチルベンゾイミダゾール５質量％に２－エチル－４－メチルイミダゾール５質量％を添加するフラックスは外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られるものの、２－オクチルベンゾイミダゾール５質量％に２－フェニルイミダゾール１０質量％を添加するフラックスは外観試験で良好な結果を得られていない。比較例４～７の結果も併せて推測すると、２－アルキルベンゾイミダゾール以外のイミダゾール系化合物は洗浄できない残留物を残してしまうが、２－アルキルベンゾイミダゾールを同時に使用することで、ある程度残留物を除去することが可能であると考えられる。実施例７で良好な結果が得られて比較例３で所望の外観試験の結果が得られなかったのは、２－フェニルイミダゾールの添加量が２－オクチルベンゾイミダゾールの添加量を超えるためであると考えられる。
　従って、５質量％の２－オクチルベンゾイミダゾール及び５質量％以下のイミダゾール系化合物を含有すると共に、イミダゾール系化合物の添加量が２－オクチルベンゾイミダゾールの添加量以下であるフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　この結果と実施例１～６及び比較例１、２から見出した結果とを合わせると、２－アルキルベンゾイミダゾールを０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスに、イミダゾール系化合物を５質量％以下添加しても外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られることがいえる。このとき、イミダゾール系化合物は、２－アルキルベンゾイミダゾールの添加量以下であることが好ましい。
　続いて、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を含むフラックスについて検証した。表２に示すように、本実施例において、２－アルキルベンゾイミダゾールとしては、２－オクチルベンゾイミダゾールを選択して添加した。２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩としては、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を選択した。アミンハロゲン化水素酸塩の例として、エチルアミン臭化水素酸塩、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩を選択した。イミダゾール系化合物とハロゲン化水素酸との塩を含むイミダゾール系化合物としては、２－フェニルイミダゾール臭化水素酸塩を選択した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例８～１０は、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩をそれぞれ５質量％、０．２質量％、１０質量％含有する。実施例８～１０は、いずれも外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果となった。
　比較例９、１０は２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩をそれぞれ０．０１質量％、２０質量％含有する。比較例９は、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られなかった、比較例１０は、はんだの濡れ広がり試験では良好な結果だったものの、外観試験では良好な結果を得られなかった。
　実施例１１は２－オクチルベンゾイミダゾールと２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を共に５質量％含有する。実施例１１は、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果となった。
　実施例１２は、２－オクチルベンゾイミダゾールを５質量％とエチルアミン臭化水素酸塩を１質量％含有する。実施例１３は、２－オクチルベンゾイミダゾールを５質量％とエチルアミン臭化水素酸塩を５質量％含有する。実施例１４は、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を５質量％とエチルアミン臭化水素酸塩を１質量％含有する。実施例１５は、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を５質量％とエチルアミン臭化水素酸塩を５質量％含有する。実施例１６は、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を５質量％とジフェニルグアニジン臭化水素酸塩を１質量％含有する。実施例１７は、２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を５質量％と２－フェニルイミダゾール臭化水素酸塩を１質量％含有する。実施例１２～１７はいずれも外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果となった。
　表２の結果から、次のようなことがわかる。
　実施例８～１０、比較例９、１０の結果から、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩の一例である２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩を０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスが、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　実施例１～６、比較例１、２の結果に加えて、実施例８～１０、比較例９、１０で上述した結果が得られたため、２－アルキルベンゾイミダゾール又はアルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果となる。
　実施例１１の結果から、２－オクチルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩とを合計を１０質量％含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果となる。
　この実施例１１の結果と、実施例１～６、８～１０、比較例１、２、９、１０の結果から、２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも１種を合計０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られるといえる。
　実施例１２、１３の結果から、２－オクチルベンゾイミダゾールに、アミンハロゲン化水素酸塩の一例として、エチルアミン臭化水素酸塩を更に５質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　実施例１４～１７の結果から、５質量％の２－オクチルベンゾイミダゾール臭化水素酸塩に、アミンハロゲン化水素酸塩の一例として、エチルアミン臭化水素酸塩、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、又は２－フェニルイミダゾール臭化水素酸塩を５質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　この結果と実施例１～６、８～１３、比較例１、２、９、１０の結果とを合わせると、合計０．２質量％以上１０質量％以下の２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも一種に、アミンハロゲン化水素酸塩を５質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られるといえる。
　表１、２の結果をまとめると、次のようなことがわかる。
　（ｉ）実施例１～６、８～１０でいずれも外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られたため、ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤を含有するフラックスであって、ベンゾイミダゾール系化合物として、２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも１種を合計０．２質量％以上１０質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　（ｉｉ）実施例１２～１７でいずれも外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られたため、上述の（ｉ）のフラックスに、更にアミンハロゲン化水素酸塩（但し、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を除く）を５質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。
　（ｉｉｉ）実施例７のフラックスが、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得らたため、上述の（ｉ）又は（ｉｉ）フラックスに、更にイミダゾール系化合物を５質量％以下含有するフラックスは、外観試験及びはんだの濡れ広がり試験で良好な結果を得られる。このとき、比較例３の結果より、イミダゾール系化合物の添加量はベンゾイミダゾール系化合物の添加量以下であることが好ましい。また、このとき、イミダゾール系化合物として、イミダゾール系化合物とハロゲン化水素酸との塩を含む場合は、その合計が５質量％以下含有することが好ましい。
　なお、本実施例において、ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤の含有量は上述した表１、２に記載した量に限られない。
　はんだボールを実装した後、銅板の色を目視によって確認したが、何れの実施例も銅板の変色が見られなかった。窒素ガスなどの不活性ガスでなく大気中でリフローを行った場合にも、何れの実施例も銅板の変色が見られなかった。そのため、銅板に処理をしたＯＳＰ膜は酸化を防止できていたことがわかり、フラックスを塗布した箇所のみＯＳＰ膜の除去ができているといえる。また、本発明のフラックスは、Ｃｕ－ＯＳＰ処理された基板以外の基板にも適用可能である。
　本発明は、はんだ付けに使用されるフラックスに適用される。

Claims (3)

  1. 　ロジン、有機酸、チキソ剤、溶剤およびベンゾイミダゾール系化合物を含有するフラックスであり、
    　前記ベンゾイミダゾール系化合物は、２－アルキルベンゾイミダゾールと２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩のうち少なくとも１種を合計０．２質量％以上１０質量％以下含有する
    　ことを特徴とするフラックス。
  2. 　さらに、アミンハロゲン化水素酸塩（但し、２－アルキルベンゾイミダゾールハロゲン化水素酸塩を除く）を５質量％以下含有する
    　ことを特徴とする請求項１に記載のフラックス。
  3. 　さらに、イミダゾール系化合物（但し、イミダゾール系化合物とハロゲン化水素酸との塩を含む場合はその合計）を５質量％以下含有し、前記イミダゾール系化合物の添加量は前記ベンゾイミダゾール系化合物の添加量以下である
    　ことを特徴とする請求項１又は２に記載のフラックス。
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