WO2018225627A1 - 強化ガラス - Google Patents
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Abstract
Description
R2O:0~5%(ただし、R2Oは、Li2O、Na2O、及びK2Oのうちの少なくとも1つである)、
RO:5~15%(但し、ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOのうちの少なくとも1つである)、
SiO2:55~80%、及び
B2O3:0~25%
を含有していてもよい。
R2O:0~4%(ただし、R2Oは、Li2O、Na2O、及びK2Oのうちの少なくとも1つである)、及び
B2O3:5~25%
を含有するガラスが物理強化された強化ガラスである。
SiO2:55~80%、及び
RO:5~15%(但し、ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOのうちの少なくとも1つである)
をさらに含有していてもよい。
また、上記の強化ガラスにおいては、400℃で21時間熱処理したときの応力残存率が60%以上であることが好ましい。
ガラス転移点が560℃以上であり、
厚みが2~15mmであり、
酸化物基準のモル百分率表示で、SiO2:65~75%、Al2O3:5~20%、B2O3:0~25%、MgO:0.1~10%、CaO:0.1~10%、ZnO:0~5%、Li2O:0.1~2.5%、Na2O:0~1.5%、ZrO2:0~2.5%を含有し、かつ、
酸化物基準の重量百分率表示で、Fe2O3:0.0001~0.2%を含有するガラスにも関する。
なお、ガラスの平均熱膨張係数(α)は熱機械分析装置(TMA)により測定できる。
なお、ガラスのガラス転移点(Tg)は熱機械分析装置(TMA)により測定できる。
さらに、ガラスの溶融の際の清澄剤として、SO3、塩化物、フッ化物、ハロゲン、SnO2、Sb2O3、As2O3などを適宜含有してもよい。さらに、色味の調整のため、Ni、Co、Cr、Mn、V、Se、Au、Ag、Cdなどの着色成分を含有してもよい。また積極的に着色させたい場合は0.1%以上の範囲でFe、Ni、Co、Cr、Mn、V、Se、Au、Ag、Cdなどの着色成分を含有してもよい。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出する。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
また、本発明のガラスにおいて、ガラスの静澄性の目安となる温度、すなわちガラスの粘度が103dPa・sとなる温度T3は、1600℃以下が好ましく、1550℃以下がより好ましく、1500℃以下がさらに好ましい。温度T3が1600℃以下であれば、ガラスの脱泡性が良好となる。
また、本発明において、ガラス成形時の基準の例となる温度、すなわちガラスの粘度が104dPa・sとなる温度T4は、1350℃以下が好ましく、1300℃以下がより好ましく、1250℃以下がさらに好ましい。温度T4が1350℃以下であれば、ガラスの成形性が良好となる。
なお、温度T2、温度T3及び温度T4は回転式粘度計を用いて測定することができる。
なお、無機フィラーを含有した有機印刷層の呈する色調は特に限定されないが、加熱調理器の周囲に配置されるキッチン台と色調をあわせることにより、色調の統一感を与えることができるため、好ましい。
ΔE=((L1*-L2*)2+(a1*-a2*)2+(b1*-b2*)2)1/2
まず、ガラス原料を適宜調製し、約1600~1650℃に加熱し溶融した後、脱泡、攪拌等により均質化し、周知のフロート法、ダウンドロー法(フュージョン法等)、プレス法、ロールアウト法等によって板状に、またはキャストしてブロック状に成形し、徐冷後所望のサイズに切断し、ガラス(ガラス板)が製造される。必要に応じて研磨加工を施すが、研磨加工に加えてまたは研磨加工に代えて、ガラス板表面をフッ素剤で処理することも可能である。ガラス板を安定して生産することを考慮すると、フロート法またはダウンドロー法が好ましく、特に大型のガラス板を生産することを考慮するとフロート法が好ましい。また、ガラス板に研磨加工を施すにあたっては、製造安定性、製品外観性等の観点からは、平面度が1.0mm以下となるように研磨加工を施すことが好ましい。
つづいて、得られたガラス板をガラス転移点Tgよりも高い温度、好ましくはTgより50~200℃高い温度まで加熱した後、空気等の冷却媒体を吹き付けることなどにより急冷する。これによって、表面付近を急速に歪点以下に冷却固化させ、冷却が遅い内部との膨張の差を大きくすることで、表面付近に対して内部を相対的に大きく収縮させて表面付近に圧縮応力を付与する。ここで製品平面度の観点からはTgより50~100℃高い温度で加熱することが好ましい。なお、ガラス板に吹き付ける冷却媒体の風圧は特に限定されないが、加熱されたガラス板を適切に急冷するには、最大風圧が2KPa以上であることが好ましい。
得られたガラスを型材に流し込み、Tg+50℃の温度で1時間保持した後、1℃/分の速度で室温まで冷却し、ガラスブロックを得た。次いで、ガラスブロックを切断、研磨し、両面を鏡面加工することにより、各例のガラスを得た。
得られたガラスについて、50~350℃での平均熱膨張係数(α)(単位:℃-1)及びガラス転移点(Tg)(単位:℃)を熱機械分析装置(TMA)により測定した。またガラスの粘度が102dPa・sとなる温度T2、ガラスの粘度が103dPa・sとなる温度T3及びガラスの粘度が104dPa・sとなる温度T4を回転式粘度計を用いて測定した。その結果を表1~3に示す。なお、空欄及び「N.D.」は未測定であることを表す。また、下線を引いた値は、計算値である。
(表面の圧縮応力)
厚みが5mmとなるように作製した例1~2、4~5及び21の各ガラスについて、表面の圧縮応力(発生応力)を以下のようにして測定した。
まず、圧縮応力層を形成する前のガラスから、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により、光弾性定数を求めた。次いで、平板状または円板状のサンプルを白金製のワイヤーを用いてSUS棒で作製した治具に吊るし、ガラス転移点から200℃高い温度(物理強化温度)にて、10分間保持した。加熱後、ガラスを治具ごと取り出し、大気中でガラスを急冷した。作製した急冷ガラスを切断した後、切断面を光学研磨し、レターデーションを複屈折測定装置により測定した。そして、測定されたレターデーションの値を前記光弾性定数とガラス厚みにて除することで、発生応力(表面の圧縮応力)を求め、これを「緩和前の表面圧縮応力」と規定した。
表4に、ガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)、物理強化温度(単位:℃)、緩和前のレターデーション(単位:nm)、及び緩和前の表面圧縮応力(単位:MPa)を示す。
また、得られたガラスについて、400℃で12時間熱処理したときの応力残存率を以下のようにして測定した。
まず、上記のようにして得られた表面に圧縮応力層を有するガラス(強化ガラス)に対して、400℃で12時間の条件で熱処理を施した後に大気中に取り出し、当該熱処理後のガラスのレターデーション(以下、「緩和後のレターデーション」ともいう)を複屈折測定装置により測定した。そして、測定された緩和後のレターデーションの値を光弾性定数とガラス厚みにて除することで熱処理後の表面圧縮応力を求め、これを「緩和後の表面圧縮応力」と規定した。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出した。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
表4に、緩和後のレターデーション(単位:nm)、緩和後の表面圧縮応力(単位:MPa)、及び応力残存率(%)を示す。
(表面の圧縮応力)
厚みが4mmとなるように作製した例5~6、10~12、21~22、24及び26の各ガラスについて、表面の圧縮応力(発生応力)を以下のようにして測定した。
まず、圧縮応力層を形成する前のガラスから、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により、光弾性定数を求めた。次いで、平板状または円板状のサンプルを白金製のワイヤーを用いてSUS棒で作製した治具に吊るし、730℃にて、10分間保持した。加熱後、ガラスを治具ごと取り出し、大気中でガラスへ圧縮空気を吹き付け急冷した。作製した急冷ガラスを切断した後、切断面を光学研磨し、レターデーションを複屈折測定装置により測定した。そして、測定されたレターデーションの値を前記光弾性定数とガラス厚みにて除することで、発生応力(表面の圧縮応力)を求め、これを「緩和前の表面圧縮応力」と規定した。
表5に、ガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)、熱処理温度(単位:℃)、緩和前のレターデーション(単位:nm)、及び緩和前の表面圧縮応力(単位:MPa)を示す。なお、例6、10及び11のガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)は、計算値である。
また、得られたガラスについて、400℃で21時間、150時間、または300時間熱処理したときの応力残存率を以下のようにして測定した。
まず、上記のようにして得られた表面に圧縮応力層を有するガラス(強化ガラス)に対して、400℃で所定時間(21時間、150時間、または300時間)の条件で熱処理を施した後に大気中に取り出し、当該熱処理後のガラスのレターデーション(以下、「緩和後のレターデーション」ともいう)を複屈折測定装置により測定した。そして、測定された緩和後のレターデーションの値を光弾性定数とガラス厚みにて除することで熱処理後の表面圧縮応力を求め、これを「緩和後の表面圧縮応力」と規定した。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出した。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
表5に、緩和後の表面圧縮応力(単位:MPa)、及び応力残存率(%)を示す。
(表面の圧縮応力)
厚みが4mmとなるように作製した例12、22~24及び26の各ガラスについて、表面の圧縮応力(発生応力)を以下のようにして測定した。
まず、圧縮応力層を形成する前のガラスから、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により、光弾性定数を求めた。次いで、平板状または円板状のサンプルを白金製のワイヤーを用いてSUS棒で作製した治具に吊るし、825℃にて、10分間保持した。加熱後、ガラスを治具ごと取り出し、大気中でガラスへ圧縮空気を吹き付け急冷した。作製した急冷ガラスを切断した後、切断面を光学研磨し、レターデーションを複屈折測定装置により測定した。そして、測定されたレターデーションの値を前記光弾性定数とガラス厚みにて除することで、発生応力(表面の圧縮応力)を求め、これを「緩和前の表面圧縮応力」と規定した。
表6に、ガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)、熱処理温度(単位:℃)、緩和前のレターデーション(単位:nm)、及び緩和前の表面圧縮応力(単位:MPa)を示す。
また、得られたガラスについて、600℃で21時間、または150時間熱処理したときの応力残存率を以下のようにして測定した。
まず、上記のようにして得られた表面に圧縮応力層を有するガラス(強化ガラス)に対して、600℃で所定時間(21時間、または150時間)の条件で熱処理を施した後に大気中に取り出し、当該熱処理後のガラスのレターデーション(以下、「緩和後のレターデーション」ともいう)を複屈折測定装置により測定した。そして、測定された緩和後のレターデーションの値を光弾性定数とガラス厚みにて除することで熱処理後の表面圧縮応力を求め、これを「緩和後の表面圧縮応力」と規定した。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出した。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
表6に、緩和後の表面圧縮応力(単位:MPa)、及び応力残存率(%)を示す。
(表面の圧縮応力)
厚みが4mmとなるように作製した例13、29及び30の各ガラスについて、表面の圧縮応力(発生応力)を以下のようにして測定した。
まず、圧縮応力層を形成する前のガラスから、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により、光弾性定数を求めた。次いで、平板状または円板状のサンプルを450-500℃の99wt%KNO3及び1wt%NaNO3を含む溶融塩中に6h保持し、水洗後、切断面を光学研磨し、レターデーションを複屈折測定装置により測定した。そして、測定されたレターデーションの値を前記光弾性定数とガラス厚みにて除することで、発生応力(表面の圧縮応力)を求め、これを「緩和前の表面圧縮応力」と規定した。
表7に、ガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)、熱処理温度(単位:℃)、緩和前のレターデーション(単位:nm)、及び緩和前の表面圧縮応力(単位:MPa)を示す。
また、得られたガラスについて、500℃で2時間、または150時間熱処理したときの応力残存率を以下のようにして測定した。
まず、上記のようにして得られた表面に圧縮応力層を有するガラス(強化ガラス)に対して、500℃で所定時間(2時間、または150時間)の条件で熱処理を施した後に大気中に取り出し、当該熱処理後のガラスのレターデーション(以下、「緩和後のレターデーション」ともいう)を複屈折測定装置により測定した。そして、測定された緩和後のレターデーションの値を光弾性定数とガラス厚みにて除することで熱処理後の表面圧縮応力を求め、これを「緩和後の表面圧縮応力」と規定した。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出した。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
表7に、緩和後の表面圧縮応力(単位:MPa)、及び応力残存率(%)を示す。
(表面の圧縮応力)
厚みが4mmとなるように作製した例13のガラスについて、表面の圧縮応力(発生応力)を以下のようにして測定した。
まず、圧縮応力層を形成する前のガラスから、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により、光弾性定数を求めた。次いで、平板状または円板状のサンプルを白金製のワイヤーを用いてSUS棒で作製した治具に吊るし、750℃にて、10分間保持した。加熱後、ガラスを治具ごと取り出し、大気中でガラスへ圧縮空気を吹き付け急冷した。作製した急冷ガラスを500℃の99wt%KNO3及び1wt%NaNO3を含む溶融塩中に6h保持し、水洗後、切断面を光学研磨し、レターデーションを複屈折測定装置により測定した。そして、測定されたレターデーションの値を前記光弾性定数とガラス厚みにて除することで、発生応力(表面の圧縮応力)を求め、これを「緩和前の表面圧縮応力」と規定した。
表8に、ガラスの光弾性定数(nm/cm/MPa)、熱処理温度(単位:℃)、緩和前のレターデーション(単位:nm)、及び緩和前の表面圧縮応力(単位:MPa)を示す。
また、得られたガラスについて、500℃で2時間、または150時間熱処理したときの応力残存率を以下のようにして測定した。
まず、上記のようにして得られた表面に圧縮応力層を有するガラス(強化ガラス)に対して、500℃で所定時間(2時間、または150時間)の条件で熱処理を施した後に大気中に取り出し、当該熱処理後のガラスのレターデーション(以下、「緩和後のレターデーション」ともいう)を複屈折測定装置により測定した。そして、測定された緩和後のレターデーションの値を光弾性定数とガラス厚みにて除することで熱処理後の表面圧縮応力を求め、これを「緩和後の表面圧縮応力」と規定した。
そして、下記式に基づき、応力残存率を算出した。
応力残存率={(緩和後の表面圧縮応力)/(緩和前の表面圧縮応力)}×100(%)
表8に、緩和後の表面圧縮応力(単位:MPa)、及び応力残存率(%)を示す。
例2、5、10~15、17、19~20及び23~31のガラスについて、温度T3における失透の有無を調べたところ、いずれのガラスについても失透は生じていなかった。
例2、5、12、17、20~22、24、26、29及び30のガラスについて、ガラスの粘度が103dPa・sとなる温度T3における電気伝導度σを四端子法により測定した。その測定結果をlogσ(ms/m)の値として表9に示す。
鏡面仕上げ表面を有し、厚みが1mmである例5、12、17~24及び26のガラスを用いて、ビッカース硬度計に対稜角が110°のピラミッド型ダイヤモンド圧子を用いて100gfの荷重をかけた時のクラック発生率Pを測定した。すなわち、大気雰囲気下、温度24℃、露点35~45℃の条件で、ビッカース硬度計の荷重を50gf、100gf、200gf、300gf、500gf、1000gfとして各荷重にて10点ビッカース圧子を打ち込み、圧痕の四隅に発生するクラックの本数を測定した。この発生したクラック本数をクラック発生可能本数40で除したものをクラック発生率Pとした。またこのクラック発生率が50%となる荷重を回帰計算から求め、この値を50%クラック発生荷重とした。
また、例12のガラスについては、物理強化温度750℃で物理強化を行った強化ガラスについても、同様の手法により50%クラック発生荷重を測定した。
これらの測定結果を表10に示す。
ΔE=((L1*-L2*)2+(a1*-a2*)2+(b1*-b2*)2)1/2
また、結晶化ガラス(ネオセラム、日本電気硝子株式会社製、表9中の「Ref」)についても、同様にして色調差を測定した。
これらの結果を表11に示す。
Claims (21)
- 50~350℃での平均熱膨張係数が20×10-7~50×10-7/℃であり、ガラス転移点が560℃以上であるガラスが物理強化された強化ガラス。
- 前記ガラスは、酸化物基準のモル百分率表示で、
R2O:0~5%(ただし、R2Oは、Li2O、Na2O、及びK2Oのうちの少なくとも1つである)、
RO:5~15%(但し、ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOのうちの少なくとも1つである)、
SiO2:55~80%、及び
B2O3:0~25%
を含有する請求項1に記載の強化ガラス。 - 酸化物基準のモル百分率表示で、
R2O:0~4%(ただし、R2Oは、Li2O、Na2O、及びK2Oのうちの少なくとも1つである)、及び
B2O3:5~25%
を含有するガラスが物理強化された強化ガラス。 - 前記ガラスは、酸化物基準のモル百分率表示で、
SiO2:55~80%、及び
RO:5~15%(但し、ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOのうちの少なくとも1つである)
をさらに含有する請求項3に記載の強化ガラス。 - 前記ガラスの50~350℃での平均熱膨張係数が20×10-7~50×10-7/℃である請求項3又は4に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスのガラス転移点が560℃以上である請求項3又は4に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスは、酸化物基準の重量百分率表示で、Fe2O3を0.0001~0.2%含有することを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスは、重量百分率表示で、塩化物、SnO2及びSO3からなる群から選択される少なくとも1種を0.0001~2.0%含有することを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスは、失透温度が、粘度が103dPa・sとなる温度より低い請求項1~8のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスは、粘度が103dPa・sとなる温度における電気伝導度σが、logσの値として2.5ms/m以上である請求項1~9のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記ガラスとして鏡面仕上げ表面を有する厚み1mmのガラスを用い、前記強化ガラスに対してビッカース圧子を用いて圧痕を形成した際のクラックの発生率が50%となるビッカース圧子の荷重が100gf以上であることを特徴とする請求項1~10のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 表面の圧縮応力が5~200MPaである請求項1~11のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 厚さが2mm以上である請求項1~12のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 400℃で12時間熱処理したときの応力残存率が75%以上である請求項1~13のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 400℃で21時間熱処理したときの応力残存率が60%以上である請求項1~14のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記強化ガラスの一方の主面に無機フィラーを含有した有機印刷層をさらに備える請求項1~15のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 前記無機フィラーを含有した有機印刷層をさらに備える前記強化ガラスと、前記無機フィラーを含有した有機印刷層のみとを比較したときの色調差ΔEが10以下である請求項16に記載の強化ガラス。
- 前記強化ガラスの一方の主面の少なくとも一部にセラミック印刷層をさらに備える請求項1~17のいずれか1項に記載の強化ガラス。
- 50~350℃での平均熱膨張係数が20×10-7~50×10-7/℃であり、
ガラス転移点が560℃以上であり、
厚みが2~15mmであり、
酸化物基準のモル百分率表示で、SiO2:65~75%、Al2O3:5~20%、B2O3:0~25%、MgO:0.1~10%、CaO:0.1~10%、ZnO:0~5%、Li2O:0.1~2.5%、Na2O:0~1.5%、ZrO2:0~2.5%を含有し、かつ、
酸化物基準の重量百分率表示で、Fe2O3:0.0001~0.2%を含有するガラス。 - 請求項1~18のいずれか1項に記載の強化ガラスをトッププレートとして備える加熱調理器。
- 請求項20に記載の加熱調理器を含むキッチン台。
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