CN115784616A - 一种mas微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MAS微晶玻璃，该微晶玻璃含MgAl2O4尖晶石、MgAl2Si3O10、CaMgSi2O6、堇青石、CaAl2O4尖晶石、SrAl2O4尖晶石、BaAl2O4尖晶石、CaSiO3、ZrO2、Mg0.6Al1.2Si1.8O6固溶体、MgxCa1‑xAl2O4固溶体、MgxSr1‑xAl2O4固溶体、MgxBa1‑xAl2O4固溶体、SiO2晶体中的一种或一种以上，结晶度为84‑95％。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种MAS微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃是将基础玻璃进行适当热处理，得到由晶相与残余玻璃相构成的复相结构固体材料。微晶玻璃中晶相与玻璃相共存的结构赋予了其优异的机械性能与物理化学性能，且这些性能指标往往优于同类玻璃和陶瓷，使得微晶玻璃作为各种功能与结构材料而获得广泛应用。微晶玻璃根据透光性的好坏分为透明微晶玻璃和不透明微晶玻璃，透明微晶玻璃不仅具有一般微晶玻璃的优异性能，还具有良好的光学特性，在光纤放大器、激光陀螺、安全和医疗影像、光学透镜、航天航空、防火建筑等领域都有极为重要的应用，是一类对国家安全和国民经济发展具有重要意义的新一代固体光功能材料，已成为材料领域研究和应用方面的重要前沿方向。
MgO-Al2O3-SiO2(MAS)微晶玻璃具有优良的机械性能、介电性能、较好的化学稳定性和热稳定性等，使其广泛应用于电力电子工业领域，如用于制造绝缘材料、电容器、硬盘基板等器件。MAS微晶玻璃由于具有上述诸多优异性能，自问世以来就得到国内外学者的广泛研究，其中主要以机械性能与介电性能为主，但对于光学性能研究较少。基于MAS微晶玻璃的独特性能，若是再赋予其光学性能，开发出透明的MAS微晶玻璃，将使其在光学应用领域具有广阔前景，因此制备透明MAS微晶玻璃具有十分重要的科学研究和经济价值。
镁铝尖晶石具有硬度大、熔点高、化学性能稳定、热膨胀系数小、热稳定性好等优异的物理化学性能，其在紫外、可见光到远红外波段均具有良好的透过率，被广泛应用于航空航天、军事、激光和红外窗口材料等领域。迄今可获得的镁铝尖晶石透明陶瓷在紫外区到中红外区(0.2～5.5μm)的光学透过率可达80％以上。镁铝尖晶石透明陶瓷对原料的性能要求较高，高的烧结温度对设备性能和工艺条件提出较高要求，增加了镁铝尖晶石透明陶瓷的时间和经济成本，不利于其广泛应用及推广，而尖晶石玻璃陶瓷相比于透明陶瓷具有掺杂浓度高、制备温度低、工艺简单易控的特点，对设备和原材料的要求不高，具有工业可实现性。
专利CN114349349A公开了一种微晶玻璃，其虽然为多晶相体系，具有高热，但其未对透明度、抗冲击性能和硬度进行测试，而高透明度、抗冲击和高硬度恰恰是制备手机面板或背板最为重要的性能。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种MAS微晶玻璃及其制备方法，本发明根据微晶玻璃内部不同晶体的尺寸和性能进行组分设计，最终制备出在保持高强度的同时具有高透过率的不含碱金属氧化物的碱土金属微晶玻璃，该微晶玻璃可应用于手机盖板(前盖、后盖)和电子基板中。本发明的具体技术方案如下：
一种MAS微晶玻璃，该微晶玻璃内部形成MgAl2O4尖晶石、MgAl2Si3O10、CaMgSi2O6、堇青石、CaAl2O4尖晶石、SrAl2O4尖晶石、BaAl2O4尖晶石、CaSiO3、ZrO2、Mg0.6Al1.2Si1.8O6固溶体、MgxCa1-xAl2O4固溶体、MgxSr1-xAl2O4固溶体、MgxBa1-xAl2O4固溶体、SiO2晶体中的一种或一种以上，结晶度为84-95％。
优选地，各晶体的含量优选范围为：MgAl2O4尖晶石：0-10vol％、MgAl2Si3O10：0-5vol％、CaMgSi2O6：0-3vol％、堇青石：0-5vol％、CaAl2O4尖晶石：0-8vol％、SrAl2O4尖晶石：0-2vol％、BaAl2O4尖晶石：0-5vol％、CaSiO3：0-3.4vol％、ZrO2：0-2.5vol％、Mg0.6Al1.2Si1.8O6固溶体：0-20vol％、MgxCa1-xAl2O4固溶体：0-20vol％、MgxSr1-xAl2O4固溶体：0-15vol％、MgxBa1-xAl2O4固溶体：0-10vol％、SiO2晶体：40-60vol％)。
进一步的，微晶玻璃内部晶体尺寸为10nm-20μm。
所述微晶玻璃厚度为1mm时的透过率为85-93％；维氏硬度为8.04-10.29GPa；抗折强度为0.8-1.0GPa。
一种MAS微晶玻璃的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：按重量比称取SiO2：60～75wt％、Al2O3:5～10wt％、MgCO3：3～15wt％、CaCO3：0～7.5wt％、SrCO3：0～7.5wt％、BaCO3：0～7.5wt％、SnO2：0～1wt％和晶核剂：3～11wt％，混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500-1680℃保温2-4h，形成玻璃液；
步骤3：将步骤2得到的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600-700℃下进行退火处理，退火时间为2-4h；
步骤4：将步骤3得到的玻璃片在750-850℃保温4-20h进行核化处理，然后在900-1150℃下进行1-8h的晶化处理，得目标产物。
优选地，步骤1中的晶核剂为P2O5或ZrO2或Y2O3+La2O3中的一种或一种以上。
更进一步的，当选用Y2O3+La2O3作为晶核剂时，Y2O3与La2O3的质量比为1:1-1:10。
本发明通过加入MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3碳酸盐，目的是引入碱土金属元素(Mg、Ca、Sr、Ba)。如果直接加入氧化物，熔化过程较为困难。并通过加入一定比例的P2O5、ZrO2、Y2O3、La2O3等作为成核剂。其中，P2O5能够在玻璃中能起到成核剂的作用，有助于降低玻璃熔制温度；ZrO2在微晶玻璃中也具有成核剂的作用，通过对原始玻璃的热处理能够成为组成晶相的必要成分；Y2O3和La2O3有助于提高玻璃的熔融性与成形性，能够提高微晶玻璃的硬度、化学稳定性和热导率，少量加入可以降低玻璃的熔化温度，并在一定程度上降低液相温度，但如果过多含有Y2O3，则会导致玻璃的失透，因此，Y2O3或La2O3的含量在5％以下。本发明在不加入碱金属氧化物的同时，获得了比目前市面上微晶玻璃更高强度的高透明微晶玻璃。所述微晶玻璃厚度为1mm时的透过率为85-93％；维氏硬度为8.04-10.29GPa；抗折强度为0.8-1.0GPa；将132g的钢球从900mm落向本发明的玻璃不会断裂。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：71.8wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、Y2O3：0.2％、La2O3：2wt％、MgCO3：15wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1680℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在680℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在750℃保温20h进行核化处理，然后在1020℃下进行4h的晶化处理，得最终产品。
实施例2
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：71wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：1wt％、Y2O3：0.2wt％、La2O3：1.8wt％、MgCO3：7.5wt％、CaCO3：7.5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1600℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在650℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在700℃保温12h进行核化处理，然后在800℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例3
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：70.4wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：2wt％、Y2O3：0.2wt％、La2O3：1.4wt％、MgCO3：7.5wt％、SrCO3：7.5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1580℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在630℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在700℃保温12h进行核化处理，然后在800℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例4
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：69.6wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：3wt％、Y2O3：0.2wt％、La2O3：1.2wt％、MgCO3：7.5wt％、BaCO3：7.5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1560℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在700℃保温12h进行核化处理，然后在800℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例5
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：69wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：4wt％、Y2O3：0.5wt％、La2O3：0.5wt％、MgCO3：5wt％、CaCO3：5wt％、SrCO3：5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在650℃保温4h进行核化处理，然后在78℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例6
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：67.5wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：5wt％、Y2O3：0.5wt％、La2O3：1.0wt％、MgCO3：5wt％、CaCO3：5wt％、BaCO3：5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在650℃保温5h进行核化处理，然后在790℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例7
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：66wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：6wt％、Y2O3：0.5wt％、La2O3：1.5wt％、MgCO3：5wt％、SrCO3：5wt％、BaCO3：5wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在650℃保温6h进行核化处理，然后在800℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例8
按以下步骤制备MAS微晶玻璃：
步骤1：按重量比称取SiO2：64.5wt％、Al2O3：9wt％、P2O5：1wt％、ZrO2：7wt％、Y2O3：0.5wt％、La2O3：2wt％、MgCO3：3.75wt％、CaCO3：3.75wt％、SrCO3：3.75wt％、BaCO3：3.75wt％、SnO2：1wt％，充分混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500℃保温4h，形成均匀的玻璃液；
步骤3：将步骤2中的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600℃下进行退火处理，退火时间为2h；
步骤4：将步骤3中的玻璃片在650℃保温7h进行核化处理，然后在810℃下进行2h的晶化处理，得最终产品。
实施例1-8制得的玻璃样品的性能数据表
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种MAS微晶玻璃，其特征在于该微晶玻璃含MgAl2O4尖晶石、MgAl2Si3O10、CaMgSi2O6、堇青石、CaAl2O4尖晶石、SrAl2O4尖晶石、BaAl2O4尖晶石、CaSiO3、ZrO2、Mg0.6Al1.2Si1.8O6固溶体、MgxCa1-xAl2O4固溶体、MgxSr1-xAl2O4固溶体、MgxBa1-xAl2O4固溶体、SiO2晶体中的一种或一种以上，结晶度为84-95％。
2.根据权利要求1所述的MAS微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃内部晶体尺寸为10nm-20μm。
3.根据权利要求1或2所述的MAS微晶玻璃，其特征在于所述微晶玻璃厚度为1mm时的透过率为85-93％；维氏硬度为8.04-10.29GPa；抗折强度为0.8-1.0GPa。
4.一种如权利要求1或2所述的MAS微晶玻璃的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：按重量比称取SiO2：60～75wt％、Al2O3:5～10wt％、MgCO3：3～15wt％、CaCO3：0～7.5wt％、SrCO3：0～7.5wt％、BaCO3：0～7.5wt％、SnO2：0～1wt％和晶核剂：3～11wt％，混合均匀后加入石英坩埚中；
步骤2：将步骤1中装有原料的石英坩埚放入马弗炉中，在1500-1680℃保温2-4h，形成玻璃液；
步骤3：将步骤2得到的玻璃液进行澄清、均化和气泡的排出，冷却后形成玻璃片，将玻璃片在600-700℃下进行退火处理，退火时间为2-4h；
步骤4：将步骤3得到的玻璃片在750-850℃保温4-20h进行核化处理，然后在900-1150℃下进行1-8h的晶化处理，得目标产物。
5.根据权利要求4所述的MAS微晶玻璃的制备方法，其特征在于步骤1中的晶核剂为P2O5或ZrO2或Y2O3+La2O3中的一种或一种以上。
6.根据权利要求5所述的MAS微晶玻璃的制备方法，其特征在于当选用Y2O3+La2O3作为晶核剂时，Y2O3与La2O3的质量比为1:1-1:10。
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