CN1295983A - 信息存储磁盘用微晶玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了适合作为磁性记录载体等信息记录介质用基片的、具有高刚性(>130GPa)特性的微晶玻璃,它具有高的表面平滑性和高的平面度,表面粗糙度(Ra)控制在0.5nm以下。此外本发明还提供了微晶玻璃的制造方法,将含有TiO2的玻璃经过分相工序和结晶化工序制成微晶玻璃,所述的分相工序是通过将上述玻璃在从该玻璃的转变温度Tg到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围内加热而进行的。另外本发明还提供了信息记录盘用微晶玻璃,是采用上述方法得到的微晶玻璃,晶粒的平均粒径是10—100nm,或者波长600nm的透射率在40%以上。本发明还提供了由该玻璃制成的具有表面粗糙度(Ra)0.1—0.5nm的研磨表面的信息记录盘。

Description

信息存储磁盘用微晶玻璃的制造方法
本发明是关于适用于磁盘基片等信息存储盘片的、具有高刚性并且获得高表面平滑性和高表面平面度的微晶玻璃的制造方法。另外，本发明还涉及用本发明的制造方法得到的具有良好表面平滑性和表面平面度的微晶玻璃、由该微晶玻璃构成的信息存储介质用基片以及使用该基片的磁盘。
计算机等的磁存储器的主要构成部件是磁性存储介质和重现磁性存诸信息用的磁头。作为磁性存储介质目前已知的有软盘和硬盘。其中，作为硬盘的基片材料主要使用铝合金。另外，近年来，伴随着个人电脑和服务器用硬盘的存储的高密度化，磁头的浮动量显著减少(磁头的低浮动化)。伴随这一发展趋势，对于磁盘基片的表面平滑性提出了极高的精度要求。但是，在使用铝合金的场合，由于其硬度较低，即使使用高精度的研磨材料和研磨机械进行研磨加工，由于研磨表面产生塑性变形，难以制成一定程度以上的高精度的平面。另外，随着磁盘存储的高TPI(每英寸的磁道数)、高BPI(每英寸的比特数)化以及高速转动化的进展，要求大大抑制高速转动时磁盘用基片的挠曲和振幅，降低由于振动和挠曲而引起的数据读取的错误率(TMR)。但是，由于铝合金的强度和刚性较低，难以保持硬盘驱动器所要求的规定低水准的TMR。
为此，代替上述铝合金基片，研制出具有高刚性的磁盘用微晶玻璃基片。例如，US5476821中公开了一种磁盘用微晶玻璃，它含有(重量％)SiO2：35-60％、Al2O3：20-35％、MgO：0-25％、ZnO：0-25％、其中MgO+ZnO＞10％、TiO2：0-20％、ZrO2：0-10％、LiO：0-2％、NiO：0-8％、其中TiO2+ZrO2+NiO＞5％等氧化物成分，作为主结晶含有尖晶石结晶粒子。另外，US5491116中公开了一种磁盘用微晶玻璃，它含有(重量％)SiO2：35-60％、Al2O3：10-30％、MgO：12-30％、ZnO：0-10％、TiO2：5-20％、NiO：0-8％等氧化物成分，作为主结晶含有尖晶石结晶粒子和顽辉石结晶粒子。
虽然这些微晶玻璃具有140GPa左右的高杨氏模量，但由于所含有的晶粒较大，难以将表面粗糙度Ra(JIS B0601)控制在0.5nm以下。尽管杨氏模量高达140GPa，但不能抑制磁头的浮动量，无法适用于高存储密度化。
 因此，本发明的目的是提供下述微晶玻璃，该微晶玻璃适合作为磁存储介质等信息记录介质用的基片，具有高的刚性(＞130GPa)的特性，具有高的表面平滑性和高的平面度，即表面粗糙度Ra(JIS B0601)空制在0.5nm以下。
为了实现上述目的，本发明人进行了各种试验，结果发现，将含有TiO2作为籽晶生成剂的玻璃在从比该玻璃的Tg低30℃的温度到比该玻璃的Tg高60℃左右的温度范围内热处理，使玻璃均质分相，然后结晶化，可以得到具有140Gpa以上的高杨氏模量并且具有Ra(JIS B0601)0.5nm以下的表面粗糙度的、适合于信息记录介质用基片的微晶玻璃，从而完成了本发明。
另外，本发明人还发现，以每分钟10℃以下的升温速度将上述分相后的玻璃升温至结晶化的温度(例如850-1150℃，优选的是900-1100℃)，可以提供具有140GPa以上的高杨氏模量并且具有Ra(JIS B0601)0.5nm以下的表面粗糙度的、适合于信息记录介质用基片的微晶玻璃。
即，本发明是关于微晶玻璃的制造方法，该方法是经过分相工序和结晶化工序将含有TiO2的玻璃制成微晶玻璃，其特征是，上述分相工序是将所述的玻璃在从该玻璃的转变温度Tg-30℃到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围，优选的是从该玻璃的转变温度Tg到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围加热处理。
另外，本发明是关于微晶玻璃，它是将含有TiO2的原料玻璃经过分相工序和结晶化工序而制得的微晶玻璃，其特征是，上述分相工序是将所述的玻璃在从该玻璃的转变温度Tg-30℃到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围内加热。
采用本发明，可以得到板状的微晶玻璃，特别是圆盘状的微晶玻璃板。
另外，本发明还包括：信息记录介质用基片，该基片是圆盘状的微晶玻璃板，其特征在于，晶粒的平均粒径是10-100nm；信息记录介质用基片，该基片是圆盘状的微晶玻璃板，其特征在于，波长600nm的透射率是40％以上；以及信息记录介质用基片，该基片是圆盘状的微晶玻璃板，其特征在于，具有表面粗糙度Ra(JIS B0601)在1nm以下的研磨表面。
此外，本发明还涉及在圆盘状微晶玻璃板上至少形成作为记录层的磁性层的磁盘的制造方法，以及在上述信息记录介质用基板上至少具有作为记录层的磁性层的磁盘。
本发明是关于将含有TiO2的玻璃经过分相工序和结晶化工序制成微晶玻璃的方法以及用该方法得到的微晶玻璃。原料玻璃中含有的TiO2，是微晶玻璃制造过程中作为籽晶生成剂的成分。为了在作为本发明特征的在Tg+60℃以下温度的热处理(分相工序)中使玻璃充分分相，使结晶化工序中所得到的微晶玻璃的晶粒达到所希望的较小尺寸，TiO2的含量在8％(摩尔)以上为宜。为了从玻璃中析出更小的晶粒，优选的是TiO2的含量是在8.5％(摩尔)以上。TiO2的含量的上限是15％(摩尔)，从制造过程熔化的玻璃获得可以成形的稳定性的角度考虑，其上限应在12％(摩尔)以下。
本发明的方法中，作为析出的结晶可以举出顽辉石及其固溶体，β-石英及其固溶体、堇青石、钛酸盐、尖晶石、焦硅酸锂、锌尖晶石等。其中，顽辉石及其固溶体即使晶粒较小也能得到高的杨氏模量，因而优先选用作为信息记录介质基片使用的微晶玻璃。
含有TiO2的原料玻璃，例如可以是含有TiO2并且MgO、Al2O3和SiO2的合计含量在80％(摩尔)以上的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃或MgO-RO-Al2O3-SiO2(R=选自碱土金属(例如从Ca、Sr和Ba中选出的至少1种)、Zn和Ni中的至少1种)系玻璃。这些以TiO2作为籽晶生成剂的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃和MgO-(RO)-Al2O3-SiO2系玻璃，在Tg附近非常容易分相，适合于制造利用在较低温度下微分相的具有微细晶体结构的微晶玻璃。含有TiO2的原料玻璃可以举出上述US5476821和US5491116中所述的玻璃。另外，还可以举出含有SiO2：35-65％(摩尔)、Al2O3：5-25％(摩尔)、MgO：10-40％(摩尔)、SiO2+Al2O3+MgO≤80％(摩尔)、TiO2：5-15％(摩尔)、RO(R=选自碱土金属(Ca、Sr、Ba)、Zn和Ni中的至少1种)：0-10％(摩尔)的玻璃。
含有TiO2的原料玻璃，在不损害微晶玻璃的所要求特性的范围内，还可以含有碱金属氧化物(例如Li2O、Na2O、K2O等)和/或碱土金属氧化物(例如CaO、SrO、BaO)等成分。含有TiO2的原料玻璃是上述含有TiO2的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃时，可以进一步含有碱金属氧化物和/或碱土金属氧化物。另外，含有TiO2的原料玻璃是上述含有TiO2的MgO-RO-Al2O3-SiO2系玻璃时，可以进一步含有碱金属氧化物。当然，碱金属氧化物和碱土金属氧化物也可以2种以上同时使用。
例如，本发明的制造方法可以用于制造下述微晶玻璃。
含有下列成分并且主结晶相是顽辉石和/或其固溶体的微晶玻璃。
SiO2：35-65％(摩尔)
Al2O3：5-25％(摩尔)
MgO：10－40％(摩尔)
TiO2：5-15％(摩尔)
Y2O3：0-10％(摩尔)
ZrO2：0-6％(摩尔)
R2O：0-5％(摩尔)(其中，R表示选自Li、Na、K中的至少1种)
RO：0-5％(摩尔)(其中，R表示选自Ca、Sr、Ba中的至少1种)
As2O3+Sb2O3：0-2％(摩尔)
SiO2+Al2O3+MgO+TiO2：92％(摩尔)以上。含有下列成分并且主结晶相是顽辉石的微晶玻璃。
SiO2：44-52％(重量)
MgO：16-25％(重量)
Al2O3：13-20％(重量)
TiO2：10-15％(重量)
ZnO：1-8％(重量)
ZrO2：0-5％(重量)
Li2O：0-3％(重量)
B2O2：0-3％(重量)
P2O5：0-5％(重量)
Sb2O3：0-2％(重量)
含有下列成分并且主结晶是选自堇青石固溶体、尖晶石晶体、尖晶石晶体的固溶体、顽辉石、顽辉石固溶体、β-石英、β-石英固溶体中的至少1种的微晶玻璃。
SiO2：40-60％(重量)
MgO：10-20％(重量)
Al2O3：10-20％(重量)以下
P2O5：0-4％(重量)
B2O3：0-4％(重量)
CaO：0.5-4％(重量)
BaO：0-5％(重量)
ZrO2：0-5％(重量)
TiO2：2.5-8％(重量)
Sb2O3：0-1％(重量)
As2O3：0-1％(重量)
F：0-3％(重量)
SnO2：0-5％(重量)
MoO3：0-3％(重量)
CeO：0-5％(重量)
Fe2O3：0-5％(重量)含有下列成分并且主结晶是选自β-石英、β-石英固溶体、顽辉石、顽辉石固溶体、镁橄榄石、镁橄橄石固溶体中的至少1种的微晶玻璃。
SiO2：40-60％(重量)
MgO：10-20％(重量)
Al2O3：10-20％(重量)以下
P2O5：0.5-2.5％(重量)
B2O3：1-4％(重量)
Li2O：0.5-4％(重量)
CaO：0.5-4％(重量)
ZrO2：0.5-5％(重量)
TiO2：2.5-8％(重量)
Sb2O3：0.01-0.5％(重量)
As2O3：0-0.5％(重量)
SnO2：0-5％(重量)
MoO3：0-3％(重量)
CeO：0-5％(重量)
Fe2O3：0-8％(重量)
碱金属氧化物和/或碱土金属氧化物，作为玻璃原料可以使用硝酸盐。在玻璃制造过程中使用Sb2O3作为脱泡剂时，用于熔化玻璃的白金坩埚中的白金容易混入到玻璃中，通过使用硝酸盐作为玻璃原料，可以抑制白金混入到玻璃中。从获得上述效果的角度考虑，碱金属氧化物和碱土金属氧化物的含量分别在0.1％(摩尔)以上为宜。但是，在含有碱金属氧化物的场合，碱金属氧化物往往使杨氏模量降低，因此其含量在5％(摩尔)以下为宜。另外，在含有碱土金属氧化物的场合，碱土金属氧化物具有使晶粒长大的倾向，因此其含量在5％(摩尔)以下为宜。在含有碱金属氧化物的场合，优选的是0.1-5％(摩尔)，更优选的是0.1-2％(摩尔)，最好是0.1-1％(摩尔)的K2O。在含有碱土金属氧化物的场合，优选的是0.1-5％(摩尔)、最好是0.1-2％(摩尔)的SrO。
用本发明的方法制造上述玻璃时，作为微晶玻璃的主结晶相含有顽辉石或其固溶体和/或石英固溶体。
下面说明本发明的微晶玻璃制造方法中的各热处理工艺。
含有一定量的TiO2的MgO-(RO)-Al2O3-SiO2(R=碱土金属(例如Ca、Sr、Ba、Zn和Ni))系玻璃，在Tg-30℃以上温度热处理时分成富含TiO2的玻璃相和富含SiO2的相，即所述的玻璃分相(分相工序)。这种玻璃的分相对于微晶玻璃的晶种和晶粒的大小有很大影响。通常，富含TiO2的相以微粒子的形式分散于富含SiO2的玻璃母相中。富含TiO2的微粒子的大小越小，以该微分相粒子为晶核的最终晶粒的大小越小。如何析出较小的微分相粒子是制造微细微晶玻璃的关键。
下面，以48SiO2-11Al2O3-30MgO-1Y2O3-10TiO2玻璃为例，说明微晶玻璃的晶体结构与分相工序的处理温度之间的关系。
将以48SiO2-11Al2O3-30MgO-1Y2O3-10TiO2玻璃(下面实施例中表2的组成1的玻璃，该玻璃的制造按实施例所述进行)，在该玻璃的Tg(Tg=732℃)左右的温度范围(730-820℃)热处理4小时使之分相，然后立即以5℃/分的升温速度升温至1000℃，在该温度下进行4小时结晶处理。将结晶化处理后的玻璃磨削加工成直径95mm的圆盘，使用CeO2或SiO2进行刨光。
图1中示出所得到的微晶玻璃的表面粗糙度与分相处理温度的关系。表面粗糙度的测定是使用原子间力显微镜(AFM)进行表面观察。对于试样表面上3-5个部位，计算出5×5μm视野中的算数平均粗糙度。如图1所示，在Tg温度(732℃)至Tg+60℃的温度范围进行了分相热处理的微晶玻璃的表面粗糙度是在0.5nm以下。这是由于在Tg-30℃至Tg+60℃的温度范围分相处理的玻璃中的晶粒大小减小所致。从获得表面粗糙度小的微晶玻璃的角度考虑，为了分相而进行的热处理的温度范围在Tg-30℃至Tg+60℃为宜，优选的是Tg至Tg+60℃，更优选的是Tg+10℃至Tg+50℃，最好是Tg+20℃至Tg+40℃。
为了确认这一点，求出所得到的微晶玻璃的波长600nm的透射率与分相处理温度的关系，结果示于图2中。图2所示的结果表明，在Tg-30℃至Tg+60℃温度范围内分相处理的微晶玻璃的透射率较高，在该温度范围分相处理后得到的微晶玻璃的晶粒较小。
另外，为了调查在Tg附近温度处理玻璃时所得到的微晶玻璃的显微结构发生了怎样的变化，使用透射电子显微镜(TEM)观察未处理的玻璃和在Tg+25℃(760℃)分相处理得到的微晶玻璃的结构变化。图3中示出这些玻璃的TEM照片。由图3可以看出，未处理的玻璃中看不到微分相粒子，而在Tg+25℃(760℃)热处理的玻璃中可以清楚地看到富含TiO2的微分相粒子。
将这些玻璃以5℃/分的升温速度升温至1000℃，结晶化处理4小时，然后进行TEM观察。图4中示出未分相处理的玻璃和在Tg+25℃(760℃)分相处理4小时的玻璃在1000℃下热处理4小时后的TEM照片。由图4的TEM照片可以看出，与未分相处理的微晶玻璃相比，在Tg+25℃(760℃)下前处理4小时的微晶玻璃的晶粒更小。
这种分相热处理所产生的晶粒细化的效果在下面表2所示的组成2-10的玻璃中也可以观察到。试验表明，采用以往的热处理方法即在800℃(Tg+65℃)以上的温度下对这些玻璃进行热处理，然后在相同条件下进行结晶化处理的玻璃的晶粒大小，比在本发明条件下分相处理的微晶玻璃大2倍以上。
另外，调查这样的分相处理对于微晶玻璃的其它特性的影响，结果汇总于表1中。由表1可以看出，用本发明的制造方法得到的微晶玻璃的杨氏模量和膨胀系数，与用以往的热处理方法前处理的微晶玻璃和未前处理的微晶玻璃相比基本上没有变化。总之，采用本发明的方法可以只减小晶粒的尺寸而不改变微晶玻璃的机械性能和热性能。
【表1】实施例1的杨氏模量和热膨胀系数对于前处理温度的依赖性
升温速(℃/小时) 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300
前处理温度(℃) 未处理 730 740 750 760 770 780 790 800 820
前处理时间(小时) 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/小时) 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300
二次处理温度(℃) 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
二次处理时间(小时) 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
杨氏模量(Gpa) 148.8 147.2 147.1 147 147 147.5 147.9 148.5 148.8 148.8
热膨胀系数(10-7/℃) 73.8 73 72.8 73.2 72.15 72.8 72.33 73.9 72.4 73.1
在本发明的制造方法中，优选的是使分相工序中得到的玻璃以10℃/分以下的升温速度升温至结晶化工序的加热温度。将从分相工序的处理温度到结晶化处理温度的升温速度限制在10℃/分以下是为了避免玻璃变形。通常的微晶玻璃由于在较高的温度下进行热处理使之分相，因而在处理过程中玻璃已经部分结晶化。因此，即使提高升温速度也不容易变形。但是，在本发明的方法中经过分相热处理的玻璃中不含有结晶粒子，如果升温较快，玻璃就有可能变形。以10℃/分以下的较慢速度升温时，升温过程中晶粒缓慢析出，从而可以抑制玻璃的变形。上述升温速度最好是1-7℃/分的范围。较低的升温速度对于晶粒的均质化也是非常有利的。
为了结晶化而进行的加热应考虑玻璃晶粒的大小、结晶化度和杨氏模量等特性适当确定，例如可以在850-1100℃温度范围进行1-10小时。
采用本发明的方法，可以得到晶粒的平均粒径为10-100nm的微晶玻璃。
用本发明的制造方法得到的微晶玻璃，晶粒的平均粒径是10-100nm，优选的是晶粒的平均粒径在10-70nm的范围。晶粒的平均粒径例如可以使用透射电子显微镜(TEM)测定。
另外，用本发明的制造方法得到的微晶玻璃，波长600nm的透射率在40％以上，优选的是50％。即，粒径越小，其透射率越大，因此透射率可以作为大致估算晶粒大小的指标。但是，取决于玻璃的组成，有时可能含有影响响透射率的成分，因此随着玻璃的组成不同，晶粒大小与透射率的关系有一定的差异。
在本发明的制造方法中，原料玻璃使用板状的成形体时，可以得到板状的微晶玻璃。在这种场合，最好是将分相工序得到的玻璃以10℃/分以下的升温速度升温至结晶化工序的热处理温度。板状成形体的原料玻璃可以采用常规方法制造。另外，上述板状的成形体使用圆盘状的玻璃时，可以得到圆盘状的微晶玻璃板。或者也可以将板状成形体的原料玻璃作为微晶玻璃板，然后加工成圆盘状，得到圆盘状的微晶玻璃板。可以采用下文中所述的研磨方法加工成圆盘状。
结束了结晶化热处理的玻璃，成形为所要求的形状后，进一步研磨表面。研磨的方法没有特别的限制，可以使用合成金刚石、碳化硅、氧化铝、碳化硼等合成磨料、以及天然金刚石、氧化铈等天然磨料，采用公知的方法进行研磨。例如，采用通常的研磨方法和装置进行研磨并采用氧化铈进行抛光加工，可以使研磨表面的表面粗糙度(Ra(JIS B0601))达到0.1-0.5nm的范围。
用本发明的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃板，例如晶粒的平均粒径是10-100nm，适合作为信息记录介质用基片。
另外，用本发明的制造方法得到的圆盘状的微晶玻璃板，例如波长600nm的透射率是40％以上，也适合作为信息记录介质用基片。
此外，用本发明的制造方法得到的圆盘状的微晶玻璃板，可以具有表面粗糙度(Ra)在1nm以下的研磨表面，适合作为信息记录介质用基片。
用本发明的制造方法制成的、具有表面粗糙度(Ra(JIS B0601))0.1-0.5nm的研磨表面的微晶玻璃，可以全部满足作为磁盘基片所必需的表面平滑性和平面度等。另外，本发明的微晶玻璃与以往的玻璃相比具有约2倍以上的较高杨氏模量，因此可以抑制磁盘高速转动所引起的挠曲，适合作为实现高TPI·高BPI硬盘的基板材料。
另外，在用本发明的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃板上至少形成作为记录层的磁性层，可以制成磁盘。在微晶玻璃板上形成磁性层的方法可以采用常规的方法。本发明包括上述在用本发明的制造方法得到的基片上至少具有作为记录层的磁性层的磁盘。
磁盘的说明
本发明的信息记录介质的特征是，具有本发明的基片和在该基片上形成的记录层。下面说明在由本发明的微晶玻璃构成的基片的主表面上至少形成磁性层的磁盘(硬盘)。
作为磁性层以外的层，根据其功能可以举出衬底层、保护层、润滑层、凹凸控制层等，可根据需要形成这些层。形成上述层时可以采用各种薄膜形成技术。磁性层的材料没有特别的限制。作为磁性层，例如除了Co系之外可以举出铁氧体系、铁-稀土系等。磁性层可以是水平磁记录和垂直磁记录中的任一种磁性层。
所述的磁性层，具体地例如可以举出以Co为主要成分的CoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr或CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtSiO等磁性薄膜。另外，也可以用非磁性层将磁性层隔开，形成多层结构，以降低噪声。磁性层的衬底层可根据磁性层加以选择。所述的衬底层例如可以举出由选自Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al等非磁性金属中的至少一种材料或这些金属的氧化物、氮化物、碳化物等构成的衬底层。在以Co为主要成分的磁性层的场合，从提高磁性能的角度考虑，优选的是Cr单体或Cr合金。衬底层不限于单层，也可以是相同或不同的层叠层而形成的多层结构，例如Al/Cr/CrMo、Al/Cr/Cr等多层衬底层。
另外，在基片与磁性层之间或者在磁性层的上部还可以设置凹凸控制层，以防止磁头与磁盘吸附。通过设置上述凹凸控制层，适当调整磁盘的表面粗糙度，可以消除磁头与磁盘的吸附，得到可靠性高的磁盘。凹凸控制层的材料和形成方法有多种，没有特别的限制。例如，凹凸控制层的材料可以举出由选自Al、Ag、Ti、Nb、Ta、Bi、Si、Zr、Cr、Cu、Au、Sn、Pd、Sb、Ge、Mg等中的至少一种金属、它们的合金或者它们的氧化物、氮化物、碳化物等构成的衬底层。从易于形成的角度考虑，优先选用Al单体或Al合金、氧化Al、氮化Al等以Al为主要成分的金属。
另外，考虑到磁头的静磨擦力，凹凸形成层的表面粗糙度Rmax=50-300埃，优选的是Rmax=100-200埃。Rmax小于50埃时，磁盘的表面接近于平面，磁头与磁盘吸附，造成磁头或磁盘损伤，或者由于吸附而引起磁头破碎；反之，Rmax高于300埃时，滑动高度增大，导致存储密度降低，因而不可取。
另外，也可以不设置凹凸控制层，采用蚀刻处理或激光照射等方法在玻璃基片表面上形成凹凸，实施网纹处理。
所述的保护层例如可以举出Cr膜、Cr合金膜、碳膜、锆膜、二氧化硅膜。这些保护膜可以采用在线型溅射装置与衬底层、磁性层等一起连续形成。这些保护膜可以是单层，也可以是由相同或不同的膜构成的多层结构。
在上述保护层上(或者代替上述保护膜)也可以形成其它的保护层。例如，用醇类溶剂稀释四烷氧基硅烷，将胶体二氧化硅微粒子分散于其中，然后涂布到上述保护层上，进行烧成，形成氧化硅(SiO2)膜。这样可以起到保护膜和凹凸控制层两方面的作用。
作为润滑层曾提出过多种方案，通常是将液体润滑剂全氟聚醚用氟代烃类溶剂稀释，采用浸渍法、旋涂法、喷涂法等方法涂布在介质表面上，必要时进行加热处理。
采用本发明的制造方法，可以提供能提供降低磁头浮动量的、具有表面粗糙度(Ra(JIS B0601))0.1-0.5nm的研磨表面的微晶玻璃构成的磁盘基片的微晶玻璃。另外，由用本发明的制造方法得到的微晶玻璃构成的磁盘，具有良好的表面平滑性，可以实现磁头的低浮动量化即实现高密度存储，杨氏模量和比弹性模量较大，因而可以实现磁盘的薄型化和高速旋转化。
实施例
下面通过实施例更详细地说明本发明的制造方法，但本发明不限于这些实施例。
表2-4中以摩尔％(或重量％)示出实施例1-25的玻璃组成。另外，表2-4中记载的组成是原料的组成，但是，对实施例1-15的微晶玻璃分析和比较原料组成和微晶玻璃组成的结果，两者的差别在±0.1％(摩尔)以内。因此，表2-4中所示原料玻璃组成基本上与微晶玻璃组成是相同的。
将这些玻璃熔化时，作为起始原料使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、ZnO、NiO、CaCO3、SrCO3、BaCO3、Y2O3、TiO2、ZrO2、KNO3、Sr(NO3)2、Sb2O3等，按表2-4所示的比例称量2000g。另外，虽然表中未示出，但所有的玻璃都含有0.03％(摩尔)Sb2O3。将称量的原料充分混合，得到混合批料，将其放入白金坩埚中，在1570℃下一面搅拌，一面在空气中进行6小时以上玻璃熔化。熔化后将玻璃熔液倒入金属模具中，放冷至玻璃的转变温度后立即装入退火炉中，在玻璃的转变温度范围退火约1小时，在炉内放冷至室温。所得到的玻璃没有析出可以用显微镜观察到的结晶。
将所得到的玻璃成形为100×10×10mm的长方形试样和φ100×1mm的圆盘，然后研磨。将所得到的玻璃装入热处理炉中，以3-10℃/分的升温速度升温至表2-4中所示的分相热处理温度，在该温度下保温4小时进行分相热处理。热处理结束后，立即与5℃/分的升温速度升温至表2-4中所示结晶化热处理温度，保温4小时后在炉内冷却至室温，制成微晶玻璃。所得到的长方形微晶玻璃进一步研磨至长度为90mm，作为测定杨氏模量和比重的试样。φ100×1mm的圆盘状微晶玻璃，进一步精密研磨成φ95×0.8mm的圆盘，作为测定表面粗糙度的试样。杨氏模量的测定是用90×10×10mm的试样，采用超声波法进行。测定得到的数据与玻璃的组成一起示于表2-4中。
对实施例1-4的微晶玻璃，使用透射电子显微镜(TEM)测定晶粒的平均粒径，平均粒径为20-30nm。另外，对实施例5的微晶玻璃，也使用透射电子显微镜(TEM)测定晶粒的平均粒径，结果，平均粒径是50-70nm。
表面粗糙度的测定是使用原子间力显微镜(AFM)进行表面观察。对于试样表面上的3-5个部位计算出5×5μm的视野中的算数平均粗糙度。图5中示出将按表2中示出条件热处理的实施例4的微晶玻璃采用光学玻璃的研磨工艺研磨后的AFM照片。实施例4的表面粗糙度(Ra(JIS B0601))很小，只有约0.21nm，可以满足新一代磁盘对于表面平滑性的要求。
本发明的微晶玻璃的厚度为1mm时，波长600nm的透射率是50％以上，具有一定程度的透明性。这种透明性可以作为获得所希望的晶种和晶粒粒径的指标。对于本发明的微晶玻璃而言，上述透射率例如可以得到20％以上，优选的是40-90％，最好是60-90％。
【表2】
组成(摩尔％) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
SiO2 48.00 47.00 47.00 46.00 47.00 45.00 45.00 45.00 45.00 45.00
Al2O3 11.00 10.50 10.50 10.50 12.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50
MgO 30.00 30.00 28.50 31.00  28.50 30.00 30.00 30.0 30.00 30.00
ZnO 2.00
CaO 2.00
SrO 2.00
BaO 2.00
 NiO 2.00
Y2O3 1.00 0.50 0.50 2.00 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
ZrO2 0.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
TiO2 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
Al2O3/MgO 0.37 0.35 0.37 0.34 0.44 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
 SiO2/MgO 1.6 1.57 1.65 1.48 1.65 1.5 15. 1.5 1.5 1.5
S+A+M 89 87.5 86 87.5 88 85.5 85.5 85.5 85.5 85.5
转变温度Tg(℃)* 732 735 729 732 729 715 735 727 719 735
结晶核形成热处理温度(℃) Tg+28 Tg+35 Tg+31 Tg+38 Tg+31 Tg+35 Tg+25 Tg+33 Tg+31 Tg+35
结晶核形成热处理时间(h) 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/h)** 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300
结晶化热处理温度(℃) 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
结晶化热处理时间(h) 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/h) 240 240 240 240 240 180 500 500 500 500
破断面种类 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质
波长600mm的透射率 75％ 73％ 78％ 79％ 76％ 56％ 52％ 60％ 42％ 20％
比重(g/cm3) 3.086 3.14 3.11 3.158 3.038 3.25 3.21 3.29 3.34 3.24
杨氏模量(Gpa) 148.5 150.5 147 153.2 146.7 149.2 149.5 145.3 142 162
泊松比 0.231 0.23 0.229 0.23 0.225 0.224 0.23 0.225 0.218 0.235
比弹性模量MNm/kg 48.1 47.9 47.3 48.5 48.3 45.9 46.6 44.2 42.5 50.0
膨胀系数10-7/℃ 72 72 75 74 70 72 76 76 68 71
平均粒径(nm) 30-40 20-30 20-30 20-30 50-70 30-50 30-60 30-60 40-100 30-50
S+A+M=SiO2+Al2O3+MgO*升温至晶核形成热处理温度的升温速度**从晶核形成热处理温度升温至结晶化热处理温度的升温速度。
【表3】
组成(摩尔％) 11 12 13 14 15 16 17
SiO2 46.00 46.00 46.00 46.00 46.00 46.00 46.00
Al2O3 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50
MgO 30.50 30.00 30.00 31.00 30.00 31.00 31.00
K2O 0.5 0.5
SrO 1.00 1.50 1.00 0.50
Y2O3 0.50 050 0.50 0.50 0.50 0.50
ZrO2 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
TiO2 10.00 10.00 9.00 9.00 10.00 10.00 10.00
 Al2O3/MgO 0.34 0.35 0.35 034 0.34 0.34 0.34
S+A+M 87 86.5 86.5 87.5 86.5 87.5 87.5
转变温度Tg(℃) 726 728 726 725 727 732 732
结晶核形成热处理温度(℃) Tg+30 Tg+30 Tg+30 Tg+30 Tg+30 Tg-32
结晶核形成热处理时间(h) 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/h)* 300 300 300 300 300 300 300
结晶化热处理温度(℃) 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
结晶化热处理时间(h) 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/h)** 240 240 240 240 240 240 240
破断面种类 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质
在波长600nm下的透过率 82％ 70％ 67％ 80％ 80％ 80％ 78％
比重(g/cm3) 3.127 3.172 3.175 3.124 3.15 3.158 3.156
杨氏模量(Gpa) 149.2 151.8 152.1 147.1 148.2 153.0 152.1
泊松比 0.232 0.234 0.234 0.231 0.232 0.231 0.232
比单性模量MNm/kg 47.7 47.9 47.9 47.1 47.0 48.5 48.2
膨胀系数10-7/℃ 77.9 75.1 74.7 79.2 78.1 74.5 72.3
平均粒径(nm) 20-30 30-50 30-50 20-30 20-30 20-30 20-30
S+A+M=SiO2+Al2O3+MgO*升温至晶核形成热处理温度的升温速度**从晶核形成热处理温度升温至结晶化热处理温度的升温速度
【表4】
组成 18 19 20 21 22 23 24 25
SiO2 58.00 55.00 47.00 48.00 38.00 46.00 46.00 39.00
Al2O3 11.00 10.50 20.00 15.00 8.00 10.50 10.50 11.00
MgO 20.00 24.00 22.50 25.50 36.50 28.00 27.00 35.00
4.00 1.00
SrO 3.50
0.50 0.50 0.50 5.00 0.50 0.50 1.00
ZrO2 1.00 1.00 3.00 2.00 2.00 1.00
TiO2 10.00 10.00 10.00 10.00 9.50 9.00 9.50 13.00
100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
Al2O3/MgO 0.55 0.44 0.89 0.59 0.22 0.38 0.39 0.31
 SiO2/MgO 2.9 2.29 2.09 1.88 1.04 1.64 1.70 1.11
S+A+M 89 89.5 89.5 88.5 82 84.5 83.5 85
S+A+M+T 99 99.5 99.5 98.5 92 93 93 98
Tg(℃) 740 735 745 740 730 715 735 741
结晶核形成热处理温度℃) Tg+30 Tg+25 Tg+25 Tg+30 Tg+50 Tg+35
结晶核形成热处理时间(h) 2 2 2 2 2 2 2 2
升温速度(℃/h)* 300 300 300 300 300 300 300 300
结晶化热处理温度(℃) 1000 1000  1000 1000 1000 1000 1000 1000
结晶化热处理时间(h) 4 4 4 4 4 4 4 4
升温速度(℃/h)** 300 300 300 300 300 300 300 300
破断面 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质 玻璃质
波长600nm的透射率 72％ 76％ 35％ 55％ 30％ 75％ 72％ 62％
比重(g/cc) 3.12 3.14 3.05 3.08 3.41 3.012 3.124 3.39
杨氏模量(Gpa) 145 149 139 142 191 138 146 182
泊松比 0.221 0.22 0.231 0.232  0.241 0.223 0.221 0.242
比弹性模量(MNm/kg) 46.5 47.5 45.6 46.1 56.0 45.8 46.7 53.7
主结晶种 Enstatite Enstaite Enstatite Enstatite Enstatite Enstatite Enstatite Enstatite
其它结晶 Titante Titante Titante
膨胀系数(10-7/℃) 68 72 62 65 82 72 74 81
平均粒径(nm) 20-30 20-30 50-70 30-50 50-80 15-30 15-30 30-60
Ra(nm) 0.3 0.3 0.5 0.4 0.4 0.2 0.2 0.4
Enstatite：顽辉石及其固溶体，Titante：钛酸盐S+A+M=SiO2+Al2O3+MgOS+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2 *升温至晶核形成热处理温度的升温速度**从晶核形成热处理温度升温至结晶化热处理温度的升温速度
磁盘的制造方法
如图6所示，本发明的磁盘1是在上述实施例1的微晶玻璃基片2上依次形成凹凸控制层3、衬底层4、磁性层5、保护层6和润滑层7。
下面对各层具体说明如下。
基片2是在外圆半径32.5mm、内圆半径10.0mm、厚度0.43mm的圆板上加工而成，其两个主表面经过精密研磨使表面粗糙度达到Ra=4埃、Rmax=40埃。凹凸控制层是平均粗糙度50埃、表面粗糙度Rmax=150埃、氮含量5-35％的AlN薄膜。
衬底层是厚度约600埃的CrV薄膜，其组成比为Cr：83％(原子)、V：17％(原子)。
磁性层是厚度约300埃的CoPtCr薄膜，其组成比为Co：76％(原子)、Pt：6.6％(原子)、Cr：17.4％(原子)。
保护层是厚度约100埃的碳薄膜。
润滑层是采用旋涂法在碳保护层上涂布由全氟聚醚构成的润滑层，形成厚度8埃的厚度。
下面说明磁盘的制造方法。
首先，将实施例1制得的微晶玻璃磨削加工成外圆半径32.5mm、内圆半径10.0mm、厚0.5mm的圆板，对其两个主表面进行精密抛光使表面粗糙度Ra=4埃、Rmax=40埃，得到磁盘用微晶玻璃基片。
其次，将上述玻璃基片装到基片夹持器上，送入在线溅射装置的装料室中。
接着，将安装有微晶玻璃基片的夹持器送入Al靶被腐蚀的第1室中，在压力为4mtorr、基片温度350℃及Ar+N2气体(N2=4％)气氛中进行溅射，在微晶玻璃基片上得到表面粗糙度Rmax=150埃、膜厚50埃的AlN薄膜(凹凸形成层)。随后，将夹持形成了AlN膜的微晶玻璃基片的夹持器依次送入设置有CrV(Cr：83％(原子)、V：17％(原子))靶的第2室和设置有CoPtCr(Co：76％(原子)、Pt：6.6％(原子)、Cr：17.4％(原子))钯的第3室，在基片上成膜。这些膜是在压力为2mtorr、基片温度350℃和Ar气氛中溅射，得到膜厚约600埃的CrV衬底层、膜厚约300埃的CoPtCr磁性层。
然后，将形成了凹凸控制层、衬底层和磁性层的叠层体送入设有用于加热处理的加热器的第4室。使第4室内形成Ar气体(压力2mtorr)气氛，按表2所示改变热处理温度进行热处理。
将上述基片送入设置有碳靶的第5室，在Ar+H2气体(H2=6％)气氛中成膜，除此之外按照与上述CrV衬底层和CoPtCr磁性层相同的成膜条件，得到膜厚约100埃的碳保护层。
最后，将形成了碳保护层的基片从上述在线溅射装置中取出，采用浸渍法在碳保护层的表面上涂布全氟聚醚，形成厚度8埃的润滑层，得到磁盘。
图1表示微晶玻璃的表面粗糙度与分相热处理温度的关系。
图2表示微晶玻璃的波长600nm的透射率与分相处理温度的关系。
图3表示未处理的玻璃和在Tg+25℃(760℃)分相处理得到的微晶玻璃的透射电子显微镜(TEM)照片。
图4表示未分相处理的玻璃和在Tg+25℃(760℃)分相处理4小时的玻璃在1000℃下热处理4小时后的透射电子显微镜(TEM)照片。
图5是采用光学玻璃研磨工艺对实施例4的微晶玻璃进行研磨得到的表面的AFM照片。
图6是在微晶玻璃基片2上依次形成凹凸控制层3、衬底层4、磁性层5、保护层6和润滑层7的本发明的磁盘1的断面示意图。

Claims (26)

1．微晶玻璃的制造方法，其特征是，经过分相工序和结晶化工序将含有TiO2的原料玻璃制成微晶玻璃，所述分相工序是将所述的原料玻璃在从该玻璃的转变温度Tg-30℃到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围内加热而进行的。
2．权利要求1所述的制造方法，其特征是，所述分相工序的加热温度是从该玻璃的转变温度Tg到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围。
3．权利要求1或2所述的制造方法，其特征是，进行上述加热，使微晶玻璃中含有的晶粒的平均粒径达到10-100nm的范围。
4．权利要求1-3中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的微晶玻璃的TiO2含量在8％(摩尔)以上。
5．权利要求1-4中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的微晶玻璃是SiO2-Al2O3-MgO系玻璃。
6．权利要求1-4中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的原料玻璃是含有TiO2并且MgO、Al2O3和SiO2的合计含量在80％(摩尔)以上的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃或MgO-RO-Al2O3-SiO2(R为选自碱土金属(Ba、Ca、Sr)、Zn和Ni中的至少1种)系玻璃。
7．权利要求1-6中任一项所述的制造方法，其特征是，所述微晶玻璃的结晶相含有顽辉石。
8．权利要求1-6中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的微晶玻璃含有顽辉石作为主结晶。
9．权利要求1-8中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的微晶玻璃是含有SiO2：35-65％(摩尔)Al2O3：5-25％(摩尔)MgO：10-40％(摩尔)TiO2：5-15％(摩尔)Y2O3：0-10％(摩尔)ZrO2：0-6％(摩尔)R2O：0-5％(摩尔)(式中，R表示选自Li、Na、K中的至少一种)RO：0-5％(摩尔)(式中，R表示选自Ca、Sr、Ba中的至少一种)As2O3+Sb2O3：0-2％(摩尔)SiO2+Al2O3+MgO+TiO2：92％(摩尔)以上，并且主结晶是顽辉石和/或其固溶体的微晶玻璃。
10．权利要求1-9中任一项所述的制造方法，其特征是，所述的原料玻璃是片状的成形体，得到片状的微晶玻璃，将分相工序得到的玻璃以10℃/分以下的升温速度升温至结晶化工序的热处理温度。
11．权利要求10所述的制造方法，其特征是，所述片状的成形体是圆盘状或者是在结晶化工序后加工成圆盘状，得到圆盘状的微晶玻璃片。
12．微晶玻璃，该玻璃是将含有TiO2的原料玻璃经过分相工序和结晶化工序制得的微晶玻璃，其特征是，所述的分相工序是通过将上述玻璃在该玻璃的转变温度Tg-30℃到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围内加热而进行的。
13．权利要求12所述的微晶玻璃，其特征是，所述分相工序的加热温度是从该玻璃的转变温度Tg到该玻璃的转变温度Tg+60℃的温度范围。
14．权利要求12或13所述的微晶玻璃，其特征是，进行上述加热使微晶玻璃中含有的晶粒的平均粒径达到10-100nm的范围。
15．权利要求12-14中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，所述的微晶玻璃的TiO2含量在8％(摩尔)以上。
16．权利要求12-15中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，所述的微晶玻璃是SiO2-Al2O3-MgO系玻璃。
17．权利要求12-16中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，所述的原料玻璃是含有TiO2并且MgO、Al2O3和SiO2的合计含量在80％(摩尔)以上的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃或MgO-RO-Al2O3-SiO2(R为选自碱土金属(Ba、Ca、Sr)、Zn和Ni中的至少1种)系玻璃。
18．权利要求12-17中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，结晶相含有顽辉石。
19．权利要求12-17中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，作为主结晶含有顽辉石。
20．权利要求12-19中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，含有
SiO2：35-65％(摩尔)
Al2O3：5-25％(摩尔)
MgO：10-40%(摩尔)
TiO2：5-15％(摩尔)
Y2O3：0-10％(摩尔)
ZrO2：0-6％(摩尔)
R2O：0-5％(摩尔)(式中，R表示选自Li、Na、K中的至少一种)
RO：0-5％(摩尔)(式中，R表示选自Ca、Sr、Ba中的至少一种)
As2O3+Sb2O3：0-2％(摩尔)
SiO2+Al2O3+MgO+TiO2：92％(摩尔)以上，主结晶是顽辉石和/或其固溶体。
21．权利要求12-20中任一项所述的微晶玻璃，其特征是，该微晶玻璃是片状和圆盘状的。
22．信息记录介质用基片，其特征是，该基片是采用权利要求11所述的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃片或权利要求21所述的圆盘状微晶玻璃片，晶粒的平均粒径是10-100nm。
23．信息记录介质用基片，其特征是，该基片是采用权利要求11所述的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃片或者权利要求21所述的圆盘状微晶玻璃片，波长600nm的透射率是40％以上。
24．信息记录介质用基片，其特征是，该基片是采用权利要求11所述的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃片或者权利要求21所述的圆盘状微晶玻璃片，具有表面粗糙度Ra(JIS B0601)1nm以下的研磨表面。
25．磁盘的制造方法，其特征是，在采用权利要求11所述的制造方法得到的圆盘状微晶玻璃片或者权利要求21所述的圆盘状微晶玻璃片上至少形成作为存储层的磁性层。
26．磁盘，其特征是，在权利要求22-24中任一项所述的基片上至少具有作为存储层的磁性层。
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