WO2018220907A1 - 成膜装置及び成膜方法 - Google Patents

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WO2018220907A1
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partial pressure
water vapor
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film forming
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具和 須田
高橋　明久
織井　雄一
箱守　宗人
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株式会社アルバック
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Definitions

  • the present invention relates to a film forming apparatus and a film forming method.
  • a sputtering method excellent in large-area film formation, film film quality control, and the like is employed.
  • oxygen gas may be introduced into the vacuum vessel in order to suppress oxygen deficiency in the transparent conductive film (see, for example, Patent Document 1).
  • gases other than the introduced gas are also present in the vacuum vessel.
  • An example of such a gas is water vapor.
  • water vapor is released from components installed in the inner wall of the processing chamber or the vacuum chamber. The water vapor is sufficiently degassed by baking while evacuating the vacuum vessel in advance or by performing preliminary discharge before film formation.
  • the substrate is periodically carried into a processing chamber from another vacuum chamber, or the substrate after film forming processing is again carried out from the processing chamber to another vacuum chamber.
  • a new substrate carried in from another vacuum chamber and a carrier for holding the substrate may become a water vapor source again.
  • the processing chamber is opened by loading and unloading the substrate and the carrier, the water vapor may move between another vacuum chamber and the processing chamber.
  • the water vapor partial pressure in the processing chamber is not stable, and the film quality of the transparent conductive film may vary from film to film.
  • an object of the present invention is to provide a film forming apparatus and a film forming method in which the water vapor partial pressure in the processing chamber is stabilized and the film quality of the transparent conductive film is more stable.
  • a film forming apparatus includes a first vacuum chamber, a gas supply source, a film forming source, and a control device.
  • the gas supply source can supply water vapor gas to the first vacuum chamber.
  • the film formation source is disposed in the first vacuum chamber and can generate a material for the transparent conductive film formed on the substrate.
  • a water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is in a range not lower than a first partial pressure and not higher than a second partial pressure higher than the first partial pressure.
  • the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is not less than the first partial pressure and not more than the second partial pressure. Controlled to range. Thereby, the film quality of a transparent conductive film becomes more stable.
  • the partial pressure of the water vapor in the first vacuum chamber includes a partial pressure of the water vapor gas supplied from the gas supply source, an inner wall of the first vacuum chamber, the substrate, the carrier, and And a partial pressure of water vapor gas discharged from at least one of the film forming sources.
  • the partial pressure of the water vapor gas supplied from the gas supply source is the partial pressure of the water vapor in the first vacuum chamber, the inner wall of the first vacuum chamber, the substrate, and the carrier.
  • the partial pressure of the water vapor gas discharged from at least one of the film forming sources, the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is controlled to be in a range from the first partial pressure to the second partial pressure, and transparent. The film quality of the conductive film is more stable.
  • Control is performed to supply the water vapor gas at a first flow rate to the first vacuum chamber by the gas supply source.
  • the control device causes the gas to enter the first vacuum chamber. Control is performed to supply the water vapor gas at a second flow rate larger than the first flow rate by a supply source.
  • the control device When the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber becomes larger than the third partial pressure, the control device reduces the water vapor gas to be smaller than the first flow rate by the gas supply source in the first vacuum chamber. Control to supply at the third flow rate is performed. According to such a film forming apparatus, even when water vapor is released from the substrate or the carrier, the first water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is kept within the range of the first partial pressure to the second partial pressure. Water vapor is introduced into one vacuum chamber, and the film quality of the transparent conductive film becomes more stable.
  • a second vacuum chamber connectable to the first vacuum chamber in a reduced pressure state, an opening through which the carrier is transferred between the second vacuum chamber and the first vacuum chamber, You may further provide the valve which opens and closes the said opening.
  • the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is equal to or higher than the first partial pressure and the second partial pressure. Water vapor is introduced into the first vacuum chamber so as to be within the range below the pressure, and the film quality of the transparent conductive film is further stabilized.
  • the second flow rate is greater than 100% of the first flow rate and 110% or less
  • the third flow rate is 90% or more and less than 100% of the first flow rate. May be. According to such a film forming apparatus, even when water vapor is released from the substrate or the carrier, the first water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is kept within the range of the first partial pressure to the second partial pressure. Water vapor is introduced into one vacuum chamber, and the film quality of the transparent conductive film becomes more stable.
  • a film forming method includes supplying water vapor gas to a first vacuum chamber in which a reduced pressure state is maintained and a carrier holding a substrate can be carried in and out.
  • a transparent conductive film material is generated from a film forming source disposed in the first vacuum chamber.
  • the transparent conductive film is formed on the substrate by controlling the partial pressure of water vapor in the first vacuum chamber to a range not lower than the first partial pressure and not higher than the second partial pressure higher than the first partial pressure.
  • the partial pressure of water vapor in the first vacuum chamber is controlled in the range of the first partial pressure to the second partial pressure, and the film quality of the transparent conductive film is further stabilized.
  • the water vapor gas supplied from a gas supply source, the inner wall of the first vacuum chamber, the substrate, the carrier, and the film forming source are used as the water vapor gas in the first vacuum chamber. You may use the water vapor
  • the water vapor partial pressure of the first vacuum chamber is supplied from the gas supply source, the inner wall of the first vacuum chamber, the substrate, the carrier, and the component. Even if it contains water vapor gas released from at least one of the film sources, the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is controlled to a range between the first partial pressure and the second partial pressure, and the film quality of the transparent conductive film is further improved. Stabilize.
  • the first vacuum chamber when the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is lower than the second partial pressure and lower than or equal to a third partial pressure higher than the first partial pressure, the first vacuum chamber
  • the gas supply source may supply the water vapor gas at a first flow rate, and the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is lower than the third partial pressure and higher than the first partial pressure.
  • the pressure is lower than the pressure
  • the water vapor gas may be supplied to the first vacuum chamber by the gas supply source at a second flow rate larger than the first flow rate
  • the partial pressure of the water vapor in the first vacuum chamber is When it becomes larger than the third partial pressure, the water vapor gas may be supplied to the first vacuum chamber at a third flow rate smaller than the first flow rate by the gas supply source.
  • the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is kept within the range of the first partial pressure to the second partial pressure. Water vapor is introduced into one vacuum chamber, and the film quality of the transparent conductive film becomes more stable.
  • a second vacuum chamber that can be connected to the first vacuum chamber in a reduced pressure state may be used, and the substrate and the above-described substrate are placed in the first vacuum chamber through an opening from the second vacuum chamber.
  • a carrier may be carried in, and sputtering deposition may be performed on the substrate in the first vacuum chamber.
  • the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is equal to or higher than the first partial pressure and the second partial pressure. Water vapor is introduced into the first vacuum chamber so as to be within the range below the pressure, and the film quality of the transparent conductive film is further stabilized.
  • the second flow rate is greater than 100% of the first flow rate and 120% or less
  • the third flow rate is 80% or more and less than 100% of the first flow rate. May be. According to such a film forming method, even when water vapor is released from the substrate or the carrier, the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber is kept within the range of the first partial pressure to the second partial pressure. Water vapor is introduced into one vacuum chamber, and the film quality of the transparent conductive film becomes more stable.
  • a film forming apparatus and a film forming method in which the water vapor partial pressure in the processing chamber is stabilized and the film quality of the transparent conductive film is more stable.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a film forming apparatus according to this embodiment.
  • 1 includes a vacuum vessel 10, a substrate transport mechanism 20, a film forming source 30, a gas supply source 70, a pressure gauge 75, and a control device 80.
  • the vacuum vessel 10 has a first vacuum chamber 11, a second vacuum chamber 12, and a third vacuum chamber 13. In FIG. 1, a part of each of the second vacuum chamber 12 and the third vacuum chamber 13 is shown.
  • the number of vacuum chambers is not limited to three, and may be two or less, or four or more.
  • Each of the first vacuum chamber 11, the second vacuum chamber 12, and the third vacuum chamber 13 can maintain a reduced pressure state.
  • the gas in the first vacuum chamber 11 is exhausted to the outside through an exhaust port 10d by an exhaust mechanism such as a turbo molecular pump.
  • an exhaust mechanism such as a turbo molecular pump.
  • Each of the second vacuum chamber 12 and the third vacuum chamber 13 is also maintained in a reduced pressure state by the exhaust mechanism.
  • the exhaust mechanism may be provided with a cryotrap upstream of the turbo molecular pump.
  • a continuous (for example, in-line) film forming apparatus 101 is shown.
  • the second vacuum chamber 12 can be connected to the first vacuum chamber 11 in a reduced pressure state.
  • the third vacuum chamber 13 can be connected to the first vacuum chamber 11 in a reduced pressure state.
  • a valve 15 is provided on the side wall 10wa, and a valve 16 is provided on the side wall 10wb.
  • an opening is formed between the second vacuum chamber 12 and the first vacuum chamber 11, and when the valve 15 is closed, the second vacuum chamber 12 and the first vacuum chamber 11 are The opening between is closed.
  • the valve 16 is in an open state, an opening is formed between the first vacuum chamber 11 and the third vacuum chamber 13, and when the valve 16 is in a closed state, it is between the first vacuum chamber 11 and the third vacuum chamber 13. The opening of is closed.
  • the first vacuum chamber 11 functions as a processing chamber capable of forming a film in the film forming apparatus 101.
  • the valve 15 is opened, the substrate 21 and the carrier (substrate holder) 22 that supports the substrate 21 are carried into the first vacuum chamber 11 from the second vacuum chamber 12 through the opening, and the valve 15 is closed. Then, sputtering film formation is performed on the substrate 21 in the first vacuum chamber 11.
  • the valve 16 is opened, and the substrate 21 and the carrier 22 are carried out from the first vacuum chamber 11 to the third vacuum chamber 13 through the opening.
  • the substrate 21 includes, for example, a glass substrate having a rectangular planar shape.
  • the surface on which the substrate 21 faces the film forming source 30 is a film forming surface 21d.
  • the substrate transport mechanism 20 carries the substrate 21 into the first vacuum chamber 11 and carries it out of the first vacuum chamber 11.
  • the substrate transport mechanism 20 includes a roller rotation mechanism 20r and a frame portion 20f.
  • the roller rotation mechanism 20r is supported by the frame portion 20f.
  • the roller rotation mechanism 20r rotates and the substrate 21 and the carrier 22 are slid and transferred from the valve 15 toward the valve 16.
  • the loading / unloading of the substrate 21 in the first vacuum chamber 11 is automatically performed, for example.
  • the number of substrates on which film formation processing is performed by the film formation apparatus 101 is not limited to one.
  • a plurality of substrates 21 charged in the film forming apparatus 101 are periodically subjected to film formation one by one in the first vacuum chamber 11. Thereby, one of the valves 15 and 16 is opened and closed periodically.
  • the film formation source 30 includes a first film formation source 31 and a second film formation source 32.
  • the first film formation source 31 includes a first target 31T, a first backing tube 31B, a first magnetic circuit 31M, and a first power source 35P.
  • the second film formation source 32 includes a second target 32T, a second backing tube 32B, a second magnetic circuit 32M, and a second power source 36P.
  • the first target 31T and the second target 32T are so-called rotary targets.
  • the first target 31T is supported by the first backing tube 31B.
  • the first magnetic circuit 31M is disposed in the first target 31T and is disposed in the first backing tube 31B.
  • the second target 32T is supported by the second backing tube 32B.
  • the second magnetic circuit 32M is disposed in the second target 32T and is disposed in the second backing tube 32B.
  • a flow path (not shown) through which a cooling medium flows may be provided inside each of the first backing tube 31B and the second backing tube 32B.
  • the first target 31T and the second target 32T face the substrate 21.
  • the first target 31T and the second target 32T are disposed along the transport direction (arrow T (Y-axis direction)) of the substrate 21.
  • the central axis 31c of the first target 31T is parallel to the longitudinal direction (X-axis direction) of the first target 31T.
  • the central axis 32c of the second target 32T is parallel to the longitudinal direction (X-axis direction) of the second target 32T.
  • Each of the first target 31T, the first backing tube 31B, the second target 32T, and the second backing tube 32B has a cylindrical shape.
  • each of the first target 31T, the first backing tube 31B, the second target 32T, and the second backing tube 32B is not limited to a cylindrical type, and may be a disk type.
  • the central axis 31c of the first target 31T intersects the transport direction T of the substrate 21.
  • the center axis 32c of the second target 32T intersects the transport direction of the substrate 21.
  • each of the central axes 31c and 32c is orthogonal to the Y-axis direction and parallel to the X-axis direction.
  • the first target 31T is configured to be rotatable about the central axis 31c.
  • the second target 32T is configured to be rotatable about the central axis 32c.
  • the material of the first target 31T may be the same as or different from the material of the second target 32T.
  • each of the first target 31T and the second target 32T includes ITO (indium tin oxide (tin oxide content: 1 wt% or more and 15 wt% or less)).
  • the content of tin oxide in ITO is an example and is not limited to this value.
  • a deposition preventing plate 10 p is provided between the substrate transport mechanism 20 and the film forming source 30.
  • the first magnetic circuit 31M may be configured to be rotatable about the central axis 31c
  • the second magnetic circuit 32M may be configured to be rotatable about the central axis 32c. Accordingly, the position of magnetic lines of force (magnetic field formed along the surface of the first target 31T) leaking from the first magnetic circuit 31M to the surface of the first target 31T is configured to be variable. Further, the position of magnetic lines of force (magnetic field formed along the surface of the second target 32T) leaking from the second magnetic circuit 32M to the surface of the second target 32T is configured to be variable.
  • each of the first magnetic circuit 31M and the second magnetic circuit 32M is disposed so as to face the substrate 21 through the target.
  • the magnetic flux density on the surface of the first target 31 ⁇ / b> T is increased between the first target 31 ⁇ / b> T and the substrate 21.
  • the magnetic flux density on the surface of the second target 32T increases between the second target 32T and the substrate 21.
  • the first target 31T and the ground portion (the vacuum vessel 10, the substrate transfer mechanism). 20, the carrier 22, the deposition plate 10 p, and the like), and the discharge gas is ionized, and plasma is generated between the first target 31 ⁇ / b> T and the ground portion.
  • the discharge gas is ionized between the second target 32T and the ground portion, and plasma is generated between the second target 32T and the ground portion.
  • the voltage supplied to each target is a DC voltage or an AC voltage.
  • the frequency of the AC voltage is 10 kHz or more and 300 MHz or less (for example, 13.56 MHz).
  • the sputtered particles emitted from each of the first target 31T and the second target 32T reach the film formation surface 21d of the substrate 21.
  • a layer for example, a transparent conductive film in which the sputtered particles S1 sputtered from the first target 31T and the sputtered particles S2 sputtered from the second target 32T are mixed is formed on the film forming surface 21d. .
  • the gas supply source 70 includes a flow rate regulator 71 and a gas nozzle 72.
  • the flow rate regulator 71 includes a first flow rate regulator 71a, a second flow rate regulator 71b, and a third flow rate regulator 71c.
  • the gas nozzle 72 includes a first gas nozzle 72a, a second gas nozzle 72b, and a third gas nozzle 72c. Each of the first flow rate regulator 71a, the second flow rate regulator 71b, and the third flow rate regulator 71c is controlled by the control device 80.
  • the numbers of the flow rate adjusters 71 and the gas nozzles 72 are not limited to the illustrated numbers.
  • the first vacuum chamber 11 is supplied with discharge gas into the vacuum vessel 10 by a gas supply source 70.
  • the discharge gas is, for example, a rare gas such as argon or helium, oxygen (O 2 ), water vapor (H 2 0), or the like.
  • the rare gas is supplied to the first vacuum chamber 11 by the first flow rate regulator 71a and the first gas nozzle 72a.
  • Oxygen is supplied to the first vacuum chamber 11 by the second flow rate regulator 71b and the second gas nozzle 72b.
  • the water vapor is supplied to the first vacuum chamber 11 by the third flow rate regulator 71c and the third gas nozzle 72c.
  • the pressure gauge 75 has a first pressure gauge 75a and a second pressure gauge 75b.
  • the total pressure in the first vacuum chamber 11 is measured by the first pressure gauge 75a
  • the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber 11 is measured by the second pressure gauge 75b.
  • the first pressure gauge 75a is an ionization vacuum gauge
  • the second pressure gauge 75b is a mass spectrometer. The measurement values measured by the first pressure gauge 75a and the second pressure gauge 75b are sent to the control device 80.
  • the film forming method (operation) of the film forming apparatus 101 will be described.
  • the gas supply source 70 is a water vapor gas supply source for supplying water vapor gas to the first vacuum chamber 11.
  • a portion other than the gas supply source 70 may be a water vapor source.
  • a very small amount of water vapor gas is released from the surface of at least one of the vacuum vessel 10, the deposition plate 10p, the substrate transport mechanism 20, the substrate 21, the carrier 22, and the film forming source 30.
  • the substrate transport mechanism 20 the substrate 21, the carrier 22, and the film forming source 30.
  • the substrate 21 and the carrier 22 newly carried in may be a water vapor source for each film forming process.
  • the carrier 22 that supports the substrate 21, the substrate transport mechanism 20 that transports the carrier 22, and the deposition preventing plate 10 p are also large.
  • the water vapor gas emitted from the respective surfaces of the substrate 21, the carrier 22, the substrate transport mechanism 20 and the deposition preventing plate 10p cannot be ignored.
  • the valves 15 and 16 are opened by the substrate transfer, water vapor moves between the second vacuum chamber 12 and the first vacuum chamber 11, or between the third vacuum chamber 12 and the first vacuum chamber 11. In some cases, water vapor may move.
  • the water vapor gas released from other than the gas supply source 70 is added, and the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber 11 may vary. is there. If the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber 11 varies, the degree of oxygen deficiency in the transparent conductive film varies, and the film quality (for example, resistivity) of the transparent conductive film may vary.
  • FIG. 2 is a graph showing an example of the relationship between the water vapor partial pressure and the resistivity of the transparent conductive film.
  • the film forming conditions are as follows.
  • Target material indium oxide (95 wt%) / tin oxide (5 wt%)
  • Electric power 6W / cm 2 (DC power supply)
  • Discharge gas Argon / water vapor Total pressure: 0.4 Pa
  • Water vapor partial pressure 0 Pa or more and 0.018 Pa or less
  • Substrate temperature 37 ° C.
  • Film annealing 120 ° C, 60 minutes
  • FIG. 2 shows the result of ITO film deposited on glass substrate (ITO Layer / Glass) and the result of ITO film deposited on glass substrate via IM (Matched) film (ITO Layer / IM Layer / Glass). As shown in FIG. 2, it can be seen that the resistivity of the ITO film changes according to the water vapor partial pressure.
  • the water vapor partial pressure (P H20 ) in the first vacuum chamber 11 is divided by the water vapor gas supplied from the gas supply source 70 and the water vapor gas released from other than the gas supply source 70. It is necessary to control the total amount of water vapor present in the first vacuum chamber 11 on the assumption that the pressure is included.
  • FIG. 3 is a time chart for controlling the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber.
  • the horizontal axis represents time (standard value)
  • the left vertical axis represents water vapor partial pressure (standard value)
  • the right vertical axis represents water vapor flow rate (standard value) from the gas supply source 70.
  • the control device 80 corresponds to the water vapor partial pressure (P H20 ) measured by the second pressure gauge 75 b.
  • the flow rate of water vapor supplied from the gas supply source 70 to the first vacuum chamber 11 is controlled.
  • the control device 80 controls the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber 11 to be in the range of the first partial pressure (P1) to the second partial pressure (P2).
  • P1 first partial pressure
  • P2 second partial pressure
  • the substrate 21 and the carrier 22 are transferred from the other vacuum chamber to the first vacuum chamber 11 of the film forming apparatus 101.
  • the first vacuum chamber 11 is evacuated by the exhaust mechanism.
  • the water vapor partial pressure (P H20 ) in the first vacuum chamber 11 gradually decreases (FIG. 3: section A).
  • water vapor is not supplied to the first vacuum chamber 11 by the gas supply source 70.
  • the control device 80 supplies water vapor gas to the first vacuum chamber 11 by the gas supply source 70. Control is performed at a single flow rate (F1).
  • the third partial pressure (P3) is lower than the second partial pressure (P2) and higher than the first partial pressure (P1).
  • the control device 80 supplies water vapor gas to the first vacuum chamber 11 by the gas supply source 70. Control is performed to supply a second flow rate (F2) larger than the first flow rate (F1).
  • the fourth partial pressure (P4) is a partial pressure lower than the third partial pressure (P3) and higher than the first partial pressure (P1).
  • the control device 80 supplies water vapor to the first vacuum chamber 11 by the gas supply source 70. Control is performed to supply a third flow rate (F3) smaller than one flow rate (F1).
  • the first partial pressure (P1) is 8 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa and the fourth partial pressure (P4) is 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa to 5 ⁇ 10 ⁇ 3.
  • the third partial pressure (P3) is 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa and the second partial pressure (P2) is 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa to 2 ⁇ 10. -2 Pa or less.
  • the second flow rate (F2) is a flow rate that is greater than 100% and less than or equal to 120% of the first flow rate (F1).
  • the second flow rate (F2) is 110% of the first flow rate (F1).
  • the third flow rate (F3) is a flow rate that is 80% or more and less than 100% of the first flow rate (F1).
  • the third flow rate (F3) is 90% of the first flow rate (F1).
  • the film formation of the transparent conductive film is performed in a state where the water vapor partial pressure is within the range of the first partial pressure (P1) to the second partial pressure (P2) (FIG. 3: B section). If such control is performed, the water vapor partial pressure in the first vacuum chamber 11 is reliably controlled within the range of the first partial pressure (P1) or more and the second partial pressure (P2) or less, and the film quality of the transparent conductive film (for example, , Resistivity) variation is suppressed.
  • water vapor gas is supplied to the first vacuum chamber 11 in which the substrate 21 and the carrier 22 can be carried in and out, and the transparent conductive material is supplied from the film forming source 30 disposed in the first vacuum chamber 11. Generate membrane material. Then, the transparent conductive film is formed on the substrate 21 by controlling the water vapor partial pressure (P H20 ) in the first vacuum chamber 11 to be in the range from the first partial pressure (P 1) to the second partial pressure (P 2).
  • the water vapor partial pressure (P H20 ) in the first vacuum chamber 11 is the first minute.
  • the pressure is controlled in the range from the pressure (P1) to the second partial pressure (P2), and the film quality of the transparent conductive film becomes more stable.
  • FIG. 4 (a) and 4 (b) are graphs showing an example of the relationship between the oxygen partial pressure and the resistivity of the ITO film.
  • FIG. 4B shows an example in which water vapor gas is added during the ITO film formation.
  • the film forming conditions are as follows. Note that the white triangle marks in the figure are subjected to film annealing at 120 ° C. for 60 minutes after film formation.
  • Target material indium oxide (95 wt%) / tin oxide (5 wt%)
  • Electric power 6kW / m (DC power supply)
  • Discharge gas argon / oxygen (FIG. 4 (a)), argon / oxygen / water vapor (FIG. 4 (b))
  • Substrate temperature 37 ° C
  • the resistivity of the ITO film changes according to the oxygen partial pressure.
  • the resistivity of the ITO film decreases.
  • the resistivity of the ITO film tends to increase again.
  • Such a change in resistivity is caused by, for example, one factor that the electron mobility decreases due to oxygen vacancies, or conversely the carriers increase due to oxygen vacancies.
  • the annealed ITO film is annealed, the resistivity of the ITO film tends to further decrease. This is thought to be due to the fact that the crystallization of the ITO film progressed due to the annealing treatment, and the resistivity of the ITO film further decreased.
  • the resistivity selection range of the ITO film can be expanded by adjusting the partial pressure of water vapor in forming the ITO film.
  • first power source 36P ... second power source 70 ... gas supply source 71 ... flow rate regulator 71b ... first flow rate Adjuster 71a ... second flow rate adjuster 71c ... third flow rate adjuster 72 ... gas nozzle 72a ... first gas nozzle 72b ... second gas nozzle 72c ... third gas Nozzle 75 ... Pressure gauge 75a ... First pressure gauge 75b ... Second pressure gauge 80 ... Control device 101 ... Film forming device

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Abstract

【課題】水蒸気分圧を安定させ、透明導電膜の膜質をより安定させる。 【解決手段】成膜装置は、第１真空室と、ガス供給源と、成膜源と、制御装置とを具備する。上記第１真空室においては、減圧状態が維持され、基板を保持するキャリアの搬入出が可能になっている。上記ガス供給源は、上記第１真空室に、水蒸気ガスを供給することができる。上記成膜源は、上記第１真空室に配置され、上記基板に形成される透明導電膜の材料を発生させることができる。上記制御装置は、上記透明導電膜が上記基板に形成される際に、上記第１真空室の水蒸気分圧を第１分圧以上で上記第１分圧よりも高い第２分圧以下の範囲に制御する。

Description

成膜装置及び成膜方法
　本発明は、成膜装置及び成膜方法に関する。
　タッチパネル等に利用される透明導電膜の成膜においては、一般的には、大面積成膜、膜膜質制御等に優れるスパッタリング法が採用される。スパッタリング法においては、透明導電膜における酸素欠損を抑制するために、真空容器内に酸素ガスを導入する場合がある（例えば、特許文献１参照）。
　但し、実際の成膜プロセスでは、導入ガス以外のガスも真空容器内に存在する。このようなガスとしては、水蒸気があげられる。例えば、水蒸気は、処理室の内壁や真空室に設置された部品から放出する。水蒸気に対しては、予め真空容器を排気しながらベーキングしたり、成膜前に予備放電を行ったりすることにより、充分な脱ガス処理がなされる。
　しかし、成膜装置の中には、定期的に基板を別の真空室から処理室に搬入したり、成膜処理が終了した基板を再び処理室から別の真空室に搬出したりするタイプのものがある。このような装置においては、別の真空室から搬入される新しい基板及び基板保持用のキャリアが改めて水蒸気源となる場合がある。さらに、基板及びキャリアの搬入出によって処理室が開放されると、別の真空室と処理室との間で水蒸気が移動する場合もある。
　従って、実際の成膜プロセスでは処理室における水蒸気分圧が安定せず、透明導電膜の膜質が成膜毎にばらつく場合がある。
国際公開第２０１０／００４９３７号
　以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、処理室における水蒸気分圧を安定させ、透明導電膜の膜質がより安定する成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る成膜装置は、第１真空室と、ガス供給源と、成膜源と、制御装置とを具備する。上記第１真空室においては、減圧状態が維持され、基板を保持するキャリアの搬入出が可能になっている。上記ガス供給源は、上記第１真空室に、水蒸気ガスを供給することができる。上記成膜源は、上記第１真空室に配置され、上記基板に形成される透明導電膜の材料を発生させることができる。上記制御装置は、上記透明導電膜が上記基板に形成される際に、上記第１真空室の水蒸気分圧を第１分圧以上で上記第１分圧よりも高い第２分圧以下の範囲に制御する。
　このような成膜装置によれば、上記第１真空室において上記ガス供給源以外から水蒸気が放出しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に制御される。これにより、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜装置においては、上記第１真空室の上記水蒸気分圧は、上記ガス供給源から供給される上記水蒸気ガスによる分圧と、上記第１真空室の内壁、上記基板、上記キャリア及び上記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスによる分圧とを含んでもよい。
　このような成膜装置によれば、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記ガス供給源から供給される上記水蒸気ガスによる分圧と、上記第１真空室の内壁、上記基板、上記キャリア及び上記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスによる分圧とを含んでも、上記第１真空室における上記水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に制御され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜装置においては、上記制御装置は、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第２分圧よりも低く上記第１分圧よりも高い第３分圧以下になった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを第１流量で供給する制御を行う。上記制御装置は、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第３分圧よりも低く上記第１分圧よりも高い第４分圧以下になった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを上記第１流量よりも大きい第２流量で供給する制御を行う。上記制御装置は、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第３分圧よりも大きくなった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを上記第１流量よりも小さい第３流量で供給する制御を行う。
　このような成膜装置によれば、上記基板または上記キャリアから水蒸気が放出しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜装置においては、上記第１真空室に減圧状態で連結可能な第２真空室と、上記第２真空室と上記第１真空室との間で上記キャリアが移送される開口と、上記開口を開閉するバルブとをさらに備えてもよい。
　このような成膜装置によれば、上記第２真空室と上記第１真空室との間で水蒸気が移動しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜装置においては、上記第２流量は、上記第１流量の１００％よりも大きく１１０％以下であり、上記第３流量は、上記第１流量の９０％以上で１００％よりも小さくてもよい。
　このような成膜装置によれば、上記基板または上記キャリアから水蒸気が放出しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る成膜方法は、減圧状態が維持され基板を保持するキャリアの搬入出が可能な第１真空室に、水蒸気ガスを供給することを含む。上記第１真空室に配置された成膜源から透明導電膜材料が発生する。上記第１真空室の水蒸気分圧を第１分圧以上で上記第１分圧よりも高い第２分圧以下の範囲に制御して透明導電膜が上記基板に形成される。
　このような成膜方法によれば、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に制御され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜方法においては、上記第１真空室の上記水蒸気ガスとして、ガス供給源から供給される水蒸気ガスと、上記第１真空室の内壁、上記基板、上記キャリア及び上記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスとを用いてもよい。
　このような成膜方法によれば、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記ガス供給源から供給される上記水蒸気ガスと、上記第１真空室の内壁、上記基板、上記キャリア及び上記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスとを含んでも、上記第１真空室における上記水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に制御され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜方法においては、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第２分圧よりも低く上記第１分圧よりも高い第３分圧以下になった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを第１流量で供給してもよく、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第３分圧よりも低く上記第１分圧よりも高い第４分圧以下になった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを上記第１流量よりも大きい第２流量で供給してもよく、上記第１真空室の上記水蒸気分圧が上記第３分圧よりも大きくなった場合、上記第１真空室に上記ガス供給源によって上記水蒸気ガスを上記第１流量よりも小さい第３流量で供給してもよい。
　このような成膜方法によれば、上記基板または上記キャリアから水蒸気が放出しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜方法においては、上記第１真空室に減圧状態で連結可能な第２真空室を用いてもよく、上記第２真空室から開口を介して上記第１真空室に上記基板及び上記キャリアを搬入してもよく、上記第１真空室で上記基板にスパッタリング成膜をしてもよい。
　このような成膜方法によれば、上記第２真空室と上記第１真空室との間で水蒸気が移動しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　上記の成膜方法においては、上記第２流量は、上記第１流量の１００％よりも大きく１２０％以下であり、上記第３流量は、上記第１流量の８０％以上で１００％よりも小さくてもよい。
　このような成膜方法によれば、上記基板または上記キャリアから水蒸気が放出しても、上記第１真空室における水蒸気分圧が第１分圧以上第２分圧以下の範囲に収まるように第１真空室に水蒸気が導入され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　以上述べたように、本発明によれば、処理室内における水蒸気分圧を安定させ、透明導電膜の膜質がより安定する成膜装置及び成膜方法が提供される。
本実施形態に係る成膜装置の概略的断面図である。 水蒸気分圧と透明導電膜の抵抗率との関係の一例を示すグラフ図である。 第１真空室における水蒸気分圧が制御されるタイムチャート図である。 酸素分圧とＩＴＯ膜の抵抗率との関係の一例を示すグラフ図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。
　図１は、本実施形態に係る成膜装置の概略的断面図である。
　図１に示す成膜装置１０１は、真空容器１０と、基板搬送機構２０と、成膜源３０と、ガス供給源７０と、圧力計７５と、制御装置８０とを具備する。
　真空容器１０は、第１真空室１１、第２真空室１２及び第３真空室１３を有する。図１では、第２真空室１２及び第３真空室１３のそれぞれの一部が示されている。また、真空室の数は、３つとは限らず、２個以下、あるいは、４個以上でもよい。
　第１真空室１１、第２真空室１２及び第３真空室１３のそれぞれは、減圧状態を維持することが可能である。例えば、第１真空室１１内のガスは、排気口１０ｄを通じてターボ分子ポンプ等の排気機構によって外部に排気される。第２真空室１２及び第３真空室１３のそれぞれについても、排気機構によって減圧状態が維持される。排気機構には、ターボ分子ポンプの上流にクライオトラップが設けられてもよい。
　図１の例では、連続式（例えば、インライン式）の成膜装置１０１が示されている。例えば、第２真空室１２は、第１真空室１１に減圧状態で連結可能になっている。第３真空室１３は、第１真空室１１に減圧状態で連結可能になっている。真空容器１０においては、側壁１０ｗａにバルブ１５が設けられ、側壁１０ｗｂにバルブ１６が設けられている。
　例えば、バルブ１５が開状態になると、第２真空室１２と第１真空室１１との間に開口が形成され、バルブ１５が閉状態になると、第２真空室１２と第１真空室１１との間の開口が閉じられる。バルブ１６が開状態になると、第１真空室１１と第３真空室１３との間に開口が形成され、バルブ１６が閉状態になると、第１真空室１１と第３真空室１３との間の開口が閉じられる。
　第１真空室１１は、成膜装置１０１における成膜可能な処理室として機能する。例えば、バルブ１５が開状態となり、基板２１及び基板２１を支持するキャリア（基板ホルダ）２２が第２真空室１２から開口を介して第１真空室１１に搬入されて、バルブ１５が閉状態となると、第１真空室１１で基板２１にスパッタリング成膜がなされる。スパッタリング成膜が終了すると、バルブ１６が開状態になり、基板２１及びキャリア２２が第１真空室１１から開口を介して第３真空室１３に搬出される。
　基板２１は、例えば、平面形状が矩形のガラス基板を含む。基板２１が成膜源３０に対向する面は、成膜面２１ｄである。
　基板搬送機構２０は、基板２１を第１真空室１１に搬入したり、第１真空室１１外に搬出したりする。例えば、基板搬送機構２０は、ローラ回転機構２０ｒ及びフレーム部２０ｆを有する。ローラ回転機構２０ｒは、フレーム部２０ｆによって支持されている。そして、ローラ回転機構２０ｒ上に、基板２１及びキャリア２２が載置されると、ローラ回転機構２０ｒが自転することにより、基板２１及びキャリア２２がバルブ１５からバルブ１６に向けてスライド移送される。
　第１真空室１１における基板２１の搬入出は、例えば、自動的に行われる。また、成膜装置１０１で成膜処理がなされる基板の枚数は、一枚とは限らない。例えば、成膜装置１０１に仕込まれた複数の基板２１が第１真空室１１で定期的に一枚ずつ成膜処理がなされる。これにより、バルブ１５、１６のいずれかは、定期的に開閉する。
　成膜源３０は、第１成膜源３１及び第２成膜源３２を有する。第１成膜源３１は、第１ターゲット３１Ｔ、第１バッキングチューブ３１Ｂ、第１磁気回路３１Ｍ及び第１電源３５Ｐを有する。第２成膜源３２は、第２ターゲット３２Ｔ、第２バッキングチューブ３２Ｂ、第２磁気回路３２Ｍ及び第２電源３６Ｐを有する。第１ターゲット３１Ｔ及び第２ターゲット３２Ｔは、いわゆるロータリーターゲットである。
　第１ターゲット３１Ｔは、第１バッキングチューブ３１Ｂに支持される。第１磁気回路３１Ｍは、第１ターゲット３１Ｔ内に配置されているとともに、第１バッキングチューブ３１Ｂ内に配置される。第２ターゲット３２Ｔは、第２バッキングチューブ３２Ｂに支持される。第２磁気回路３２Ｍは、第２ターゲット３２Ｔ内に配置されているとともに、第２バッキングチューブ３２Ｂ内に配置される。第１バッキングチューブ３１Ｂ及び第２バッキングチューブ３２Ｂのそれぞれの内部には、冷却媒体が流れる流路（不図示）が設けられてもよい。
　第１ターゲット３１Ｔと第２ターゲット３２Ｔとは、基板２１に対向する。第１ターゲット３１Ｔと第２ターゲット３２Ｔとは基板２１の搬送方向（矢印Ｔ（Ｙ軸方向））に沿って配置されている。第１ターゲット３１Ｔの中心軸３１ｃは、第１ターゲット３１Ｔの長手方向（Ｘ軸方向）に平行である。第２ターゲット３２Ｔの中心軸３２ｃは、第２ターゲット３２Ｔの長手方向（Ｘ軸方向）に平行である。
　第１ターゲット３１Ｔ、第１バッキングチューブ３１Ｂ、第２ターゲット３２Ｔ及び第２バッキングチューブ３２Ｂのそれぞれは、円筒型である。但し、第１ターゲット３１Ｔ、第１バッキングチューブ３１Ｂ、第２ターゲット３２Ｔ及び第２バッキングチューブ３２Ｂのそれぞれは、円筒型に限らず、円板型であってもよい。
　第１ターゲット３１Ｔの中心軸３１ｃは、基板２１の搬送方向Ｔに対して交差している。第２ターゲット３２Ｔの中心軸３２ｃは、基板２１の搬送方向に対して交差している。例えば、中心軸３１ｃ、３２ｃのそれぞれは、Ｙ軸方向に対して直交し、Ｘ軸方向に対して平行である。第１ターゲット３１Ｔは、中心軸３１ｃを軸に回転可能に構成されている。第２ターゲット３２Ｔは、中心軸３２ｃを軸に回転可能に構成されている。
　第１ターゲット３１Ｔの材料は、第２ターゲット３２Ｔの材料と同じでもよく、異なってもよい。例えば、第１ターゲット３１Ｔ及び第２ターゲット３２Ｔのそれぞれは、ＩＴＯ（酸化インジウムスズ（酸化スズ含有量：１ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下））を含む。ＩＴＯにおける酸化スズの含有量は、一例であり、この値に限らない。なお、基板搬送機構２０と成膜源３０との間には、防着板１０ｐが設けられている。
　成膜装置１０１において、第１磁気回路３１Ｍは、中心軸３１ｃを軸に回転可能に構成され、第２磁気回路３２Ｍは、中心軸３２ｃを軸に回転可能に構成されてもよい。これにより、第１磁気回路３１Ｍから第１ターゲット３１Ｔの表面に漏洩する磁力線（第１ターゲット３１Ｔの表面に沿って形成される磁場）の位置が可変となるように構成される。さらに、第２磁気回路３２Ｍから第２ターゲット３２Ｔの表面に漏洩する磁力線（第２ターゲット３２Ｔの表面に沿って形成される磁場）の位置が可変となるように構成される。
　図１の例では、例えば、第１磁気回路３１Ｍ及び第２磁気回路３２Ｍのそれぞれがターゲットを介して基板２１に対向するように配置されている。これにより、第１ターゲット３１Ｔの表面における磁束密度は、第１ターゲット３１Ｔと基板２１との間で高くなる。さらに、第２ターゲット３２Ｔの表面における磁束密度は、第２ターゲット３２Ｔと基板２１との間で高くなる。
　成膜装置１０１において、真空容器１０内に放電用ガスが導入され、第１ターゲット３１Ｔに第１電源３５Ｐから電圧が印加されると、第１ターゲット３１Ｔとアース部（真空容器１０、基板搬送機構２０、キャリア２２及び防着板１０ｐ等）との間で放電用ガスが電離し、第１ターゲット３１Ｔとアース部との間にプラズマが発生する。さらに、第２ターゲット３２Ｔに第２電源３６Ｐから電圧が印加されると、第２ターゲット３２Ｔとアース部との間で放電用ガスが電離し、第２ターゲット３２Ｔとアース部との間にプラズマが発生する。
　各ターゲットに供給される電圧は、直流電圧または交流電圧である。交流電圧の周波数は、１０ｋＨｚ以上３００ＭＨｚ以下（例えば、１３．５６ＭＨｚ）である。
　第１ターゲット３１Ｔ及び第２ターゲット３２Ｔのそれぞれから放出するスパッタリング粒子は、基板２１の成膜面２１ｄに到達する。これにより、成膜面２１ｄには、第１ターゲット３１Ｔからスパッタリングされたスパッタリング粒子Ｓ１と、第２ターゲット３２Ｔからスパッタリングされたスパッタリング粒子Ｓ２とが混合した層（例えば、透明導電膜）が形成される。
　ガス供給源７０は、流量調整器７１及びガスノズル７２を有する。流量調整器７１は、第１流量調整器７１ａ、第２流量調整器７１ｂ及び第３流量調整器７１ｃを有する。ガスノズル７２は、第１ガスノズル７２ａ、第２ガスノズル７２ｂ及び第３ガスノズル７２ｃを有する。第１流量調整器７１ａ、第２流量調整器７１ｂ及び第３流量調整器７１ｃのそれぞれは、制御装置８０によって制御されている。流量調整器７１及びガスノズル７２のそれぞれの数は、図示された数に限らない。
　第１真空室１１には、ガス供給源７０によって真空容器１０内に放電用ガスが供給される。放電用ガスは、例えば、アルゴン、ヘリウム等の希ガス、酸素（Ｏ２）、水蒸気（Ｈ２０）等である。例えば、希ガスは、第１流量調整器７１ａ及び第１ガスノズル７２ａによって第１真空室１１に供給される。酸素は、第２流量調整器７１ｂ及び第２ガスノズル７２ｂによって第１真空室１１に供給される。水蒸気は、第３流量調整器７１ｃ及び第３ガスノズル７２ｃによって第１真空室１１に供給される。
　圧力計７５は、第１圧力計７５ａ及び第２圧力計７５ｂを有する。例えば、第１真空室１１の全圧は、第１圧力計７５ａによって計測され、第１真空室１１の水蒸気分圧は、第２圧力計７５ｂによって計測される。例えば、第１圧力計７５ａは、電離真空計であり、第２圧力計７５ｂは、質量分析計である。第１圧力計７５ａ及び第２圧力計７５ｂのそれぞれによって計測された測定値は、制御装置８０に送られる。
　成膜装置１０１の成膜方法（動作）について説明する。
　成膜装置１０１においては、ガス供給源７０が第１真空室１１に水蒸気ガスを供給する水蒸気ガス供給源となっている。しかし、成膜装置１０１においては、ガス供給源７０以外の部分が水蒸気源となる場合がある。
　例えば、成膜装置１０１においては、真空容器１０、防着板１０ｐ、基板搬送機構２０、基板２１、キャリア２２及び成膜源３０の少なくともいずれかの表面からは、極微量な水蒸気ガスが放出する場合がある。
　例えば、成膜装置１０１では、定期的に新しい基板２１及びキャリア２２が第１真空室１１に搬入される。これにより、成膜処理毎に、新しく搬入された基板２１及びキャリア２２が水蒸気源となる場合がある。
　また、成膜開始前に予め真空容器１０、防着板１０ｐ及び基板搬送機構２０等に対してベーキング処理（脱ガス処理）を行ったとしても、放電開始によって真空容器１０、防着板１０ｐ及び基板搬送機構２０等がプラズマによって再び温められると、真空容器１０、防着板１０ｐ及び基板搬送機構２０等のそれぞれの表面から水蒸気が放出する場合がある。
　特に、基板２１が大型基板（例えば、平面サイズ：１５００ｍｍ×１８５０ｍｍ以上）であるとき、基板２１を支持するキャリア２２、キャリア２２を搬送する基板搬送機構２０及び防着板１０ｐも大型になる。これにより、基板２１、キャリア２２、基板搬送機構２０及び防着板１０ｐのそれぞれの表面から放出する水蒸気ガスが無視できなくなる。さらに、基板搬送によってバルブ１５、１６が開状態になると、第２真空室１２と第１真空室１１との間で水蒸気が移動したり、第３真空室１２と第１真空室１１との間で水蒸気が移動したりする場合がある。
　従って、第１真空室１１にガス供給源７０によって一定流量の水蒸気ガスを供給しても、ガス供給源７０以外から放出する水蒸気ガスが加わり、第１真空室１１の水蒸気分圧がばらつく場合がある。そして、第１真空室１１の水蒸気分圧がばらつくと、透明導電膜の酸素欠損の程度がばらついて、透明導電膜の膜質（例えば、抵抗率）がばらつく場合がある。
　例えば、図２は、水蒸気分圧と透明導電膜の抵抗率との関係の一例を示すグラフ図である。
　成膜条件は、以下の通りである。
　ターゲット材：酸化インジウム（９５ｗｔ％）／酸化スズ（５ｗｔ％）
　電力：６Ｗ／ｃｍ２（ＤＣ電源）
　放電ガス：アルゴン／水蒸気
　全圧：０．４Ｐａ
　水蒸気流量／（アルゴン流量＋水蒸気流量）：０％以上４％以下
　水蒸気分圧：０Ｐａ以上０．０１８Ｐａ以下
　基板温度：３７℃
　膜アニール：１２０℃、６０分
　図２には、ガラス基板上に成膜したＩＴＯ膜の結果（ITO Layer/Glass）と、ガラス基板上に、ＩＭ（Index Matched）膜を介して成膜したＩＴＯ膜の結果（ITO Layer/IM Layer/Glass）が示されている。図２に示すように、水蒸気分圧に応じて、ＩＴＯ膜の抵抗率が変化することが分かる。
　このばらつきを抑制するためには、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）がガス供給源７０から供給される水蒸気ガスによる分圧と、ガス供給源７０以外から放出する水蒸気ガスによる分圧とを含んでいることを前提として、第１真空室１１に存在する全水蒸気量を制御する必要がある。
　本実施形態における水蒸気分圧（ＰＨ２０）の制御方法を説明する。
　図３は、第１真空室における水蒸気分圧が制御されるタイムチャート図である。横軸は、時間（規格値）であり、左縦軸は、水蒸気分圧（規格値）であり、右縦軸は、ガス供給源７０からの水蒸気流量（規格値）である。
　成膜装置１０１においては、第１真空室１１で基板２１に透明導電膜が形成される際に、制御装置８０が第２圧力計７５ｂにより測定された水蒸気分圧（ＰＨ２０）に応じて、ガス供給源７０から第１真空室１１に供給する水蒸気の流量を制御する。例えば、透明導電膜の成膜中に、制御装置８０は、第１真空室１１の水蒸気分圧を第１分圧（Ｐ１）以上第２分圧（Ｐ２）以下の範囲に制御する。ここで、第２分圧（Ｐ２）は、第１分圧（Ｐ１）よりも高い分圧であるとする。
　例えば、成膜装置１０１の第１真空室１１に、別の真空室から基板２１及びキャリア２２が第１真空室１１に移送されたとする。続いて、排気機構によって第１真空室１１が真空排気される。これにより、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）が徐々に減少する（図３：Ａ区間）。この段階では、ガス供給源７０によって第１真空室１１に水蒸気が供給されない。
　次に、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）が第３分圧（Ｐ３）以下になった場合、制御装置８０は、第１真空室１１にガス供給源７０によって水蒸気ガスを第１流量（Ｆ１）で供給する制御を行う。ここで、第３分圧（Ｐ３）は、第２分圧（Ｐ２）よりも低く第１分圧（Ｐ１）よりも高い分圧である。
　次に、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）が第４分圧（Ｐ４）以下になった場合、制御装置８０は、第１真空室１１にガス供給源７０によって水蒸気ガスを第１流量（Ｆ１）よりも大きい第２流量（Ｆ２）で供給する制御を行う。ここで、第４分圧（Ｐ４）は、第３分圧（Ｐ３）よりも低く第１分圧（Ｐ１）よりも高い分圧である。
　次に、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）が第３分圧（Ｐ３）よりも大きくなった場合、制御装置８０は、第１真空室１１にガス供給源７０によって水蒸気を第１流量（Ｆ１）よりも小さい第３流量（Ｆ３）で供給する制御を行う。
　一例として、第１分圧（Ｐ１）は、８×１０－４Ｐａ以上１×１０－３Ｐａ以下であり、第４分圧（Ｐ４）は、１×１０－３Ｐａ以上５×１０－３Ｐａ以下であり、第３分圧（Ｐ３）は、５×１０－３Ｐａ以上１×１０－２Ｐａ以下であり、第２分圧（Ｐ２）は、１×１０－２Ｐａ以上２×１０－２Ｐａ以下である。第２流量（Ｆ２）は、第１流量（Ｆ１）の１００％よりも大きく１２０％以下の流量である。例えば、第２流量（Ｆ２）は、第１流量（Ｆ１）の１１０％の流量である。第３流量（Ｆ３）は、第１流量（Ｆ１）の８０％以上で１００％よりも小さい流量である。例えば、第３流量（Ｆ３）は、第１流量（Ｆ１）の９０％の流量である。
　透明導電膜の成膜は、水蒸気分圧が第１分圧（Ｐ１）以上第２分圧（Ｐ２）以下の範囲に収まった状態（図３：Ｂ区間）で遂行される。このような制御を行えば、第１真空室１１の水蒸気分圧が第１分圧（Ｐ１）以上第２分圧（Ｐ２）以下の範囲に確実に制御されて、透明導電膜の膜質（例えば、抵抗率）のばらつきが抑制される。
　このように、本実施形態では、基板２１及びキャリア２２の搬入出が可能な第１真空室１１に、水蒸気ガスを供給し、第１真空室１１に配置された成膜源３０から、透明導電膜材料を発生させる。そして、第１真空室１１の水蒸気分圧（ＰＨ２０）を第１分圧（Ｐ１）以上第２分圧（Ｐ２）以下の範囲に制御して透明導電膜を基板２１に形成する。
　このような成膜装置１０１によれば、第１真空室１１において、改めて、ガス供給源７０以外から水蒸気が放出しても、第１真空室１１における水蒸気分圧（ＰＨ２０）が第１分圧（Ｐ１）以上第２分圧（Ｐ２）以下の範囲に制御され、透明導電膜の膜質がより安定する。
　さらに、水蒸気分圧を適格に制御すると、透明導電膜の特性としてさらなる効果が得られた。
　図４（ａ）及び図４（ｂ）は、酸素分圧とＩＴＯ膜の抵抗率との関係の一例を示すグラフ図である。但し、図４（ｂ）には、ＩＴＯの成膜中に、水蒸気ガスが添加された場合の例が示されている。
　成膜条件は、以下の通りである。なお、図中の白抜きの三角マークについては、成膜後に１２０℃、６０分の膜アニールが施されている。
　ターゲット材：酸化インジウム（９５ｗｔ％）／酸化スズ（５ｗｔ％）
　電力：６ｋＷ／ｍ（ＤＣ電源）
　放電ガス：アルゴン／酸素（図４（ａ））、アルゴン／酸素／水蒸気（図４（ｂ））
　全圧：０．４Ｐａ
　酸素分圧：０．００４Ｐａ以上０．０２３Ｐａ以下
　水蒸気分圧：０．００９Ｐａ（図４（ｂ））
　基板温度：３７℃
　図４（ａ）に示すように、酸素分圧に応じて、ＩＴＯ膜の抵抗率が変化している。例えば、図４（ａ）では、酸素分圧が０．００４Ｐａから０．０１８Ｐａまで上昇すると、ＩＴＯ膜の抵抗率が下がっている。但し、酸素分圧が０．０１８Ｐａを超えると、ＩＴＯ膜の抵抗率が再び上昇する傾向にある。このような抵抗率の変化は、例えば、一つの要因として、酸素欠損によって電子移動度が低下したり、逆に酸素欠損によってキャリアが増加したりすることによる。また、成膜後のＩＴＯ膜にアニール処理を施すと、ＩＴＯ膜の抵抗率がさらに下がる傾向にある。これは、アニール処理により、ＩＴＯ膜の結晶化が進行して、ＩＴＯ膜の抵抗率がさらに下がったと考えられる。
　一方、成膜中の添加ガスとして、酸素とともに水蒸気を添加すると、図４（ｂ）に示すように、ＩＴＯ膜の抵抗率がさらに下がった。この要因の１つとして、成膜中に水蒸気を添加すると、ＩＴＯ膜における微結晶化が抑制される、と推測している。このことを裏付けるように、水蒸気を添加したＩＴＯ膜にアニール処理を施すと、その抵抗率がさらに下がった。これは、水蒸気添加によってＩＴＯ膜の微結晶化が予め抑制されたので、アニール処理によりＩＴＯ膜の結晶化がさらに進行した、と推測している。
　このように、ＩＴＯ膜形成において、水蒸気分圧を調整にすることにより、ＩＴＯ膜の抵抗率の選択幅が広がることが分かった。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。
　１０…真空容器
　１０ｗａ、１０ｗｂ…側壁
　１０ｐ…防着板
　１０ｄ…排気口
　１１…第１真空室
　１２…第２真空室
　１３…第３真空室
　１５、１６…バルブ
　２０…基板搬送機構
　２０ｒ…ローラ回転機構
　２０ｆ…フレーム部
　２１…基板
　２１ｄ…成膜面
　２２…キャリア
　３０…成膜源
　３１…第１成膜源
　３１Ｍ…第１磁気回路
　３１Ｔ…第１ターゲット
　３１Ｂ…第１バッキングチューブ
　３２…第２成膜源
　３２Ｍ…第２磁気回路
　３２Ｂ…第２バッキングチューブ
　３２Ｔ…第２ターゲット
　３１ｃ、３２ｃ…中心軸
　３５Ｐ…第１電源
　３６Ｐ…第２電源
　７０…ガス供給源
　７１…流量調整器
　７１ｂ…第１流量調整器
　７１ａ…第２流量調整器
　７１ｃ…第３流量調整器
　７２…ガスノズル
　７２ａ…第１ガスノズル
　７２ｂ…第２ガスノズル
　７２ｃ…第３ガスノズル
　７５…圧力計
　７５ａ…第１圧力計
　７５ｂ…第２圧力計
　８０…制御装置
　１０１…成膜装置

Claims (10)

  1. 　減圧状態が維持され、基板を保持するキャリアの搬入出が可能な第１真空室と、
    　前記第１真空室に、水蒸気ガスを供給することが可能なガス供給源と、
    　前記第１真空室に配置され、前記基板に形成される透明導電膜の材料を発生させることが可能な成膜源と、
    　前記透明導電膜が前記基板に形成される際に、前記第１真空室の水蒸気分圧を第１分圧以上で前記第１分圧よりも高い第２分圧以下の範囲に制御する制御装置と
    　を具備する成膜装置。
  2. 　請求項１に記載の成膜装置であって、
    　前記第１真空室の前記水蒸気分圧は、前記ガス供給源から供給される前記水蒸気ガスによる分圧と、前記第１真空室の内壁、前記基板、前記キャリア及び前記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスによる分圧とを含む
    　成膜装置。
  3. 　請求項１または２に記載の成膜装置であって、
    　前記制御装置は、前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第２分圧よりも低く前記第１分圧よりも高い第３分圧以下になった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを第１流量で供給し、前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第３分圧よりも低く前記第１分圧よりも高い第４分圧以下になった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で供給し、前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第３分圧よりも大きくなった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを前記第１流量よりも小さい第３流量で供給する制御を行う
    　成膜装置。
  4. 　請求項１～３のいずれか１つに記載の成膜装置であって、
    　前記第１真空室に減圧状態で連結可能な第２真空室と、
    　前記第２真空室と前記第１真空室との間で前記キャリアが移送される開口と、
    　前記開口を開閉するバルブとをさらに備えた
    　成膜装置。
  5. 　請求項３または４に記載の成膜装置であって、
    　前記第２流量は、前記第１流量の１００％よりも大きく１２０％以下であり、
    　前記第３流量は、前記第１流量の８０％以上で１００％よりも小さい
    　成膜装置。
  6. 　減圧状態が維持され基板を保持するキャリアの搬入出が可能な第１真空室に、水蒸気ガスを供給し、
    　前記第１真空室に配置された成膜源から透明導電膜材料を発生させ、
    　前記第１真空室の水蒸気分圧を第１分圧以上で前記第１分圧よりも高い第２分圧以下の範囲に制御して透明導電膜を前記基板に形成する
    　成膜方法。
  7. 　請求項６に記載の成膜方法であって、
    　前記第１真空室の前記水蒸気ガスとして、ガス供給源から供給される水蒸気ガスと、前記第１真空室の内壁、前記基板、前記キャリア及び前記成膜源の少なくともいずれかから放出する水蒸気ガスとを用いる
    　成膜方法。
  8. 　請求項６または８に記載の成膜方法であって、
    　前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第２分圧よりも低く前記第１分圧よりも高い第３分圧以下になった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを第１流量で供給し、前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第３分圧よりも低く前記第１分圧よりも高い第４分圧以下になった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で供給し、前記第１真空室の前記水蒸気分圧が前記第３分圧よりも大きくなった場合、前記第１真空室に前記ガス供給源によって前記水蒸気ガスを前記第１流量よりも小さい第３流量で供給する
    　成膜方法。
  9. 　請求項６～８のいずれか1つに記載の成膜方法であって、
    　前記第１真空室に減圧状態で連結可能な第２真空室を用い、
    　前記第２真空室から開口を介して前記第１真空室に、前記基板及び前記キャリアを搬入し、
    　前記第１真空室で前記基板にスパッタリング成膜をする
    　成膜方法。
  10. 　請求項８または９に記載の成膜方法であって、
    　前記第２流量は、前記第１流量の１００％よりも大きく１２０％以下であり、
    　前記第３流量は、前記第１流量の８０％以上で１００％よりも小さい
    　成膜方法。
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