WO2018139148A1 - 気密パッケージ - Google Patents

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WO2018139148A1
WO2018139148A1 PCT/JP2017/046681 JP2017046681W WO2018139148A1 WO 2018139148 A1 WO2018139148 A1 WO 2018139148A1 JP 2017046681 W JP2017046681 W JP 2017046681W WO 2018139148 A1 WO2018139148 A1 WO 2018139148A1
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sealing material
glass
package
frame
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徹 白神
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日本電気硝子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an airtight package, and more particularly, to an airtight package in which a package base and a glass lid are hermetically sealed via a sealing material layer.
  • An airtight package generally includes a package base, a light-transmitting glass lid, and internal elements housed therein.
  • Internal elements such as deep ultraviolet LED elements mounted inside the hermetic package may be deteriorated by moisture entering from the surrounding environment.
  • an organic resin adhesive having low-temperature curability has been used to integrate the package base and the glass lid.
  • the organic resin adhesive cannot completely shield moisture and gas, there is a possibility that the internal element deteriorates with time.
  • the sealed portion is hardly deteriorated by moisture in the surrounding environment, and it becomes easy to ensure the airtight reliability of the airtight package.
  • the glass powder has a higher softening temperature than the organic resin adhesive, there is a risk that the internal element is thermally deteriorated during sealing.
  • laser sealing has attracted attention in recent years. According to laser sealing, only the portion to be sealed can be locally heated, and the package base and the glass lid can be hermetically integrated without thermally deteriorating the internal elements.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its technical problem is to create an airtight package having high airtight reliability.
  • the hermetic package of the present invention is a hermetic package in which a package base and a glass lid are hermetically sealed via a sealing material layer, and the package base has a base portion and a frame portion provided on the base portion.
  • the internal element is accommodated in the frame portion of the package base, the sealing material layer is disposed between the top of the frame portion of the package base and the glass lid, and the sealing material layer is disposed on the top of the frame portion. It is formed at a position spaced from the inner edge and formed at a position spaced from the outer edge at the top of the frame.
  • the package base has a base and a frame provided on the base, and a sealing material layer is disposed between the top of the frame of the package base and the glass lid. If it does in this way, it will become easy to accommodate internal elements, such as a deep ultraviolet LED element, in a frame part. And an internal element becomes difficult to deteriorate over time.
  • the sealing material layer is formed at a position spaced from the inner edge of the top of the frame portion and at a position spaced from the outer edge of the top of the frame portion.
  • the sealing material layer is formed at a position separated by 50 ⁇ m or more from the inner edge of the top of the frame part, and separated by 50 ⁇ m or more from the outer edge of the top part of the frame part. It is preferable that it is formed at a position.
  • the sealing material layer is formed at a position separated by 50 ⁇ m or more from the edge of the glass lid.
  • the sealing material layer is preferably a sintered body of a composite powder containing at least a bismuth glass powder and a refractory filler powder.
  • Bismuth glass has a feature that a reaction layer is easily formed on the surface layer of a package substrate (particularly, a ceramic substrate) during laser sealing as compared with other glass systems.
  • the refractory filler powder can increase the mechanical strength of the sealing material layer and can reduce the thermal expansion coefficient of the sealing material layer.
  • “bismuth-based glass” refers to a glass containing Bi 2 O 3 as a main component, and specifically refers to a glass having a Bi 2 O 3 content of 25 mol% or more in the glass composition.
  • the sealing material layer does not substantially contain a laser absorber.
  • substantially does not contain a laser absorber refers to a case where the content of the laser absorber in the sealing material layer is 0.1% by volume or less.
  • the average thickness of the sealing material layer is less than 8.0 ⁇ m and the average width of the sealing material layer is 75 to 1000 ⁇ m. In this way, since the residual stress in the hermetic package after laser sealing is reduced, the hermetic reliability of the hermetic package can be improved.
  • the package substrate is made of glass, glass ceramic, aluminum nitride, aluminum oxide, or a composite material thereof.
  • FIG. 1A is a schematic cross-sectional view for explaining an embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is an enlarged schematic cross-sectional view of a main part X of FIG.
  • the hermetic package 1 includes a package base 10 and a glass lid 11. Further, the package base 10 includes a base 12 and a frame-shaped frame portion 13 on the outer peripheral edge of the base 12. An internal element (deep ultraviolet LED element) 14 is accommodated in the frame 13 of the package base 10. In the package base 10, electrical wiring (not shown) for electrically connecting the internal element (deep ultraviolet LED element) 14 and the outside is formed.
  • the sealing material layer 15 is disposed between the top of the frame portion 13 of the package base 10 and the surface of the glass lid 11 on the internal element 14 side.
  • the sealing material layer 15 contains bismuth-based glass and refractory filler powder, but does not substantially contain a laser absorber.
  • the width of the sealing material layer 15 is smaller than the width of the top portion of the frame portion 13 of the package substrate 10 and, as can be seen from FIG. 1B, is a distance A from the inner edge 16 of the top portion of the frame portion 13. It is separated from the outer edge 17 at the top of the frame 13 by a distance B, and further from the edge 18 of the glass lid 11 by a distance C.
  • the average thickness of the sealing material layer 15 is less than 8.0 ⁇ m.
  • the airtight package 1 can be manufactured as follows. First, the glass lid 11 on which the sealing material layer 15 is formed in advance is placed on the package base 10 so that the sealing material layer 15 and the top of the frame portion 13 of the package base 10 are in contact with each other. Subsequently, the laser beam L emitted from the laser irradiation device 19 is irradiated along the sealing material layer 15 from the glass lid 11 side. As a result, the sealing material layer 15 softens and flows and reacts with the top layer of the frame portion 13 of the package base 10, whereby the package base 10 and the glass lid 11 are hermetically integrated, and the airtight structure of the hermetic package 1. Is formed.
  • (A) is a schematic sectional drawing for demonstrating one Embodiment of this invention
  • (b) is the schematic sectional drawing to which the principal part of one Embodiment of this invention was expanded. It is a schematic diagram which shows the softening point of the composite powder when measured with a macro type DTA apparatus.
  • the hermetic package of the present invention is a hermetic package in which a package base and a glass lid are hermetically sealed via a sealing material layer, and the package base includes a base and a frame provided on the base.
  • An internal element is housed in the frame portion of the package base, a sealing material layer is disposed between the top of the frame portion of the package base and the glass lid, and the sealing material layer is It is formed at a position spaced from the inner edge of the top, and is formed at a position spaced from the outer edge of the top of the frame.
  • the package base has a base and a frame provided on the base.
  • internal elements such as deep ultraviolet LED elements in the frame portion of the package base.
  • the frame portion of the package base is preferably formed in a frame shape along the outer edge region of the package base. In this way, the effective area that functions as a device can be expanded.
  • internal elements such as deep ultraviolet LED elements in the frame portion of the package base, and to perform wiring bonding and the like.
  • the surface roughness Ra of the surface of the region where the sealing material layer is disposed at the top of the frame is preferably less than 1.0 ⁇ m. If the surface roughness Ra of the surface increases, the accuracy of laser sealing tends to decrease.
  • the “surface roughness Ra” can be measured by, for example, a stylus type or non-contact type laser film thickness meter or surface roughness meter.
  • the width of the top of the frame is preferably 100 to 3000 ⁇ m, 200 to 1500 ⁇ m, particularly 300 to 900 ⁇ m. If the width of the top of the frame is too narrow, it is difficult to separate the sealing material layer from the edge of the top of the frame. On the other hand, if the width of the top of the frame is too wide, the effective area that functions as a device is reduced.
  • the package substrate is preferably made of glass, glass ceramic, aluminum nitride, or aluminum oxide, or a composite material thereof (for example, aluminum nitride and glass ceramic integrated). Since glass easily forms a sealing material layer and a reaction layer, a strong sealing strength can be secured by laser sealing. Since glass ceramic can easily form a thermal via, it is possible to appropriately prevent the temperature of the airtight package from rising excessively. Since aluminum nitride and aluminum oxide have good heat dissipation, it is possible to appropriately prevent the temperature of the airtight package from rising excessively.
  • the glass ceramic, aluminum nitride, and aluminum oxide preferably have a black pigment dispersed (sintered in a state in which the black pigment is dispersed).
  • the package base can absorb the laser light transmitted through the sealing material layer.
  • the portion of the package base that comes into contact with the sealing material layer is heated during laser sealing, so that the formation of the reaction layer can be promoted at the interface between the sealing material layer and the package base.
  • the package substrate in which the black pigment is dispersed has the property of absorbing the laser beam to be irradiated, that is, the thickness is 0.5 mm, and the total light transmittance at the wavelength of the laser beam to be irradiated (808 nm) is 10% or less ( Desirably, it is preferably 5% or less. If it does in this way, it will become easy to raise the temperature of a sealing material layer in the interface of a package base
  • the thickness of the base of the package substrate is preferably 0.1 to 2.5 mm, particularly preferably 0.2 to 1.5 mm. Thereby, thickness reduction of an airtight package can be achieved.
  • the height of the frame portion of the package substrate that is, the height obtained by subtracting the thickness of the base portion from the package substrate is preferably 100 to 2000 ⁇ m, particularly 200 to 900 ⁇ m. In this way, it becomes easy to reduce the thickness of the hermetic package while properly accommodating the internal elements.
  • the glass lid may be a laminated glass obtained by bonding two glass plates.
  • a functional film may be formed on the surface of the glass lid on the inner element side, or a functional film may be formed on the outer surface of the glass lid.
  • an antireflection film is preferable as the functional film.
  • the thickness of the glass lid is preferably 0.1 mm or more, 0.2 to 2.0 mm, 0.4 to 1.5 mm, particularly 0.5 to 1.2 mm. If the thickness of the glass lid is small, the strength of the hermetic package is likely to decrease. On the other hand, when the thickness of the glass lid is large, it is difficult to reduce the thickness of the hermetic package.
  • the difference in thermal expansion coefficient between the glass lid and the sealing material layer is preferably less than 50 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., less than 40 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., and particularly preferably 25 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less.
  • this difference in thermal expansion coefficient is too large, the stress remaining in the sealed portion becomes unreasonably high, and the hermetic reliability of the hermetic package tends to decrease.
  • the sealing material layer has a function of softening and deforming by absorbing laser light, forming a reaction layer on the surface layer of the package substrate, and hermetically integrating the package substrate and the glass lid.
  • the sealing material layer is formed at a position spaced from the inner edge of the top of the frame, and at a position spaced from the outer edge of the top of the frame, and the inner edge of the top of the frame. To 50 ⁇ m or more, 60 ⁇ m or more, 70 to 2000 ⁇ m, particularly 80 to 1000 ⁇ m apart. If the distance between the inner edge of the top of the frame and the sealing material layer is too short, the heat generated by local heating will be difficult to escape during laser sealing, and the glass lid will be easily damaged during the cooling process. . On the other hand, if the distance between the inner edge of the top of the frame and the sealing material layer is too long, it is difficult to reduce the size of the hermetic package.
  • it is preferably formed at a position 50 ⁇ m or more, 60 ⁇ m or more, 70 to 2000 ⁇ m, particularly 80 to 1000 ⁇ m apart from the outer edge of the top of the frame portion. If the distance between the outer edge of the top of the frame and the sealing material layer is too short, the heat generated by local heating will be difficult to escape during laser sealing, and the glass lid will be easily damaged during the cooling process. . On the other hand, if the distance between the outer edge of the top of the frame and the sealing material layer is too long, it is difficult to reduce the size of the hermetic package.
  • the sealing material layer is preferably formed at a position 50 ⁇ m or more, 60 ⁇ m or more, 70 to 1500 ⁇ m, particularly 80 to 800 ⁇ m apart from the edge of the glass lid. If the separation distance between the edge of the glass lid and the sealing material layer is too short, the surface temperature difference between the surface on the inner element side and the outer surface of the glass lid in the edge region of the glass lid during laser sealing. It becomes small and large, and the glass lid is easily broken.
  • the distance between the inner edge of the top of the frame and the sealing material layer is the distance C between the edge of the glass lid and the sealing material layer (distance C in FIG. 2B).
  • the distance between the outer edge of the top of the frame and the sealing material layer is preferably longer than the distance between the edge of the glass lid and the sealing material layer. It is preferable that the distance is 10 ⁇ m or more longer than the distance between the edge and the sealing material layer. In this way, the heat generated by local heating is easily escaped during laser sealing, so that the glass lid is not easily damaged during the cooling process.
  • the sealing material layer is preferably formed on the center line in the width direction of the top of the frame, that is, formed in the central region of the top of the frame. In this way, the heat generated by local heating is easily escaped at the time of laser sealing, so that the glass lid is difficult to break. In addition, when the width
  • the average thickness of the sealing material layer is preferably less than 8.0 ⁇ m, particularly 1.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m.
  • the smaller the average thickness of the sealing material layer the lower the stress remaining in the sealing portion after laser sealing when the thermal expansion coefficients of the sealing material layer and the glass lid are mismatched.
  • the accuracy of laser sealing can be increased.
  • Examples of the method for regulating the average thickness of the sealing material layer as described above include a method of thinly applying the composite powder paste and a method of polishing the surface of the sealing material layer.
  • the average width of the sealing material layer is preferably 1 ⁇ m or more and 2000 ⁇ m or less, 10 ⁇ m or more, 1000 ⁇ m or less, 30 ⁇ m or more, and less than 600 ⁇ m, 50 ⁇ m or more, less than 400 ⁇ m, 75 ⁇ m or more, and less than 300 ⁇ m, particularly 100 ⁇ m or more, And it is 200 micrometers or less.
  • the sealing material layer can be easily separated from the edge of the frame portion, so that the stress remaining in the sealing portion after laser sealing can be easily reduced.
  • the width of the frame portion of the package substrate can be reduced, and the effective area that functions as a device can be increased.
  • the average width of the sealing material layer is too narrow, the accuracy of laser sealing tends to be lowered.
  • the surface roughness Ra of the sealing material layer is preferably less than 0.5 ⁇ m, 0.2 ⁇ m or less, and particularly 0.01 to 0.15 ⁇ m. Further, the surface roughness RMS of the sealing material layer is preferably less than 1.0 ⁇ m and 0.5 ⁇ m or less, particularly 0.05 to 0.3 ⁇ m. In this way, the adhesion between the package substrate and the sealing material layer is improved, and the accuracy of laser sealing is improved.
  • the “surface roughness RMS” can be measured by, for example, a stylus type or non-contact type laser film thickness meter or surface roughness meter.
  • examples of the method for regulating the surface roughness Ra and RMS of the sealing material layer include a method of polishing the surface of the sealing material layer and a method of reducing the particle size of the refractory filler powder.
  • the sealing material layer is preferably a sintered body of composite powder containing at least glass powder and refractory filler powder.
  • the glass powder is a component that absorbs laser light during laser sealing, softens and deforms, and hermetically integrates the package substrate and the glass lid.
  • the refractory filler powder is a component that acts as an aggregate and increases the mechanical strength while reducing the thermal expansion coefficient of the sealing material.
  • the sealing material layer may contain a laser absorber in order to enhance the light absorption characteristics.
  • the composite powder Various materials can be used as the composite powder. Among these, from the viewpoint of increasing the sealing strength, it is preferable to use a composite powder containing a bismuth-based glass powder and a refractory filler powder.
  • a composite powder containing 55 to 95% by volume of bismuth-based glass powder and 5 to 45% by volume of refractory filler powder is preferably used, and 60 to 85% by volume of bismuth-based glass powder and 15 to 40% are used. It is more preferable to use a composite powder containing a volume% refractory filler powder, and it is particularly preferable to use a composite powder containing 60 to 80 volume% bismuth glass powder and 20 to 40 volume% refractory filler powder. preferable.
  • the thermal expansion coefficient of the sealing material layer is easily matched with the thermal expansion coefficient of the glass lid and the package base. As a result, it becomes easy to prevent a situation in which undue stress remains in the sealed portion after laser sealing.
  • the content of the refractory filler powder is too large, the content of the glass powder becomes relatively small, so that the surface smoothness of the sealing material layer is lowered and the accuracy of laser sealing is likely to be lowered. .
  • the softening point of the composite powder is preferably 510 ° C. or lower, 480 ° C. or lower, particularly 450 ° C. or lower.
  • the lower limit of the softening point of the composite powder is not particularly set, but considering the thermal stability of the glass powder, the softening point of the composite powder is preferably 350 ° C. or higher.
  • the “softening point” is the fourth inflection point when measured with a macro-type DTA apparatus, and corresponds to Ts in FIG.
  • Bismuth-based glass is a glass composition including, in mol%, Bi 2 O 3 28 ⁇ 60%, B 2 O 3 15 ⁇ 37%, preferably contains ZnO 1 ⁇ 30%.
  • the reason for limiting the content range of each component as described above will be described below. In the description of the glass composition range,% display indicates mol%.
  • Bi 2 O 3 is a main component for lowering the softening point.
  • the content of Bi 2 O 3 is preferably 28 to 60%, 33 to 55%, particularly 35 to 45%. If the content of Bi 2 O 3 is too small, too high softening point, softening fluidity tends to decrease. On the other hand, if the content of Bi 2 O 3 is too large, the glass tends to be devitrified during laser sealing, and the softening fluidity tends to be reduced due to this devitrification.
  • B 2 O 3 is an essential component as a glass forming component.
  • the content of B 2 O 3 is preferably 15 to 37%, 19 to 33%, particularly 22 to 30%. If the content of B 2 O 3 is too small, it becomes difficult to form a glass network, so that the glass is easily devitrified during laser sealing. On the other hand, when the content of B 2 O 3 is too large, the viscosity of the glass becomes high, the softening fluidity tends to decrease.
  • ZnO is a component that increases devitrification resistance.
  • the content of ZnO is preferably 1-30%, 3-25%, 5-22%, in particular 5-20%. When the content of ZnO is outside the above range, the component balance of the glass composition is lost, and the devitrification resistance tends to decrease.
  • SiO 2 is a component that improves water resistance.
  • the content of SiO 2 is preferably 0-5%, 0-3%, 0-2%, in particular 0-1%.
  • the content of SiO 2 is too large, there is a possibility that the softening point is unduly increased. Further, the glass is easily devitrified during laser sealing.
  • Al 2 O 3 is a component that improves water resistance.
  • the content of Al 2 O 3 is preferably 0 to 10%, 0.1 to 5%, particularly preferably 0.5 to 3%. When the content of Al 2 O 3 is too large, there is a possibility that the softening point is unduly increased.
  • Li 2 O, Na 2 O and K 2 O are components that reduce devitrification resistance. Therefore, the contents of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O are preferably 0 to 5%, 0 to 3%, particularly preferably 0 to less than 1%, respectively.
  • MgO, CaO, SrO, and BaO are components that increase devitrification resistance, but are components that increase the softening point. Therefore, the contents of MgO, CaO, SrO and BaO are preferably 0 to 20%, 0 to 10%, particularly preferably 0 to 5%, respectively.
  • the content of CuO is preferably 0 to 40%, 1 to 40%, 5 to 35%, 10 to 30%, particularly 13 to 25%.
  • the content of CuO is preferably 0 to 40%, 1 to 40%, 5 to 35%, 10 to 30%, particularly 13 to 25%.
  • Fe 2 O 3 is a component that improves devitrification resistance and laser absorption characteristics.
  • the content of Fe 2 O 3 is preferably 0 to 10%, 0.1 to 5%, particularly 0.4 to 2%. When the content of Fe 2 O 3 is too large, balance of components glass composition collapsed, rather devitrification resistance is liable to decrease.
  • MnO is a component that enhances laser absorption characteristics.
  • the content of MnO is preferably 0 to 25%, in particular 5 to 15%. When there is too much content of MnO, devitrification resistance will fall easily.
  • Sb 2 O 3 is a component that increases devitrification resistance.
  • the content of Sb 2 O 3 is preferably 0 to 5%, in particular 0 to 2%.
  • the average particle diameter D 50 of the glass powder is preferably less than 15 ⁇ m, 0.5 to 10 ⁇ m, in particular 1 to 5 ⁇ m. As the average particle diameter D 50 of the glass powder is small, the softening point of the glass powder is lowered.
  • “average particle diameter D 50 ” refers to a value measured on a volume basis by a laser diffraction method.
  • refractory filler powder one or more selected from cordierite, zircon, tin oxide, niobium oxide, zirconium phosphate ceramic, willemite, ⁇ -eucryptite, ⁇ -quartz solid solution is preferable, and ⁇ - Eucryptite or cordierite is preferred.
  • These refractory filler powders have a low thermal expansion coefficient, high mechanical strength, and good compatibility with bismuth glass.
  • the average particle diameter D 50 of the refractory filler powder is preferably less than 2 [mu] m, especially 0.1 ⁇ m or more and less than 1.5 [mu] m.
  • the average particle diameter D 50 of the refractory filler powder is too large, the surface smoothness of the sealing material layer is liable to lower, likely the average thickness of the sealing material layer is increased, as a result, the laser sealing precision Tends to decrease.
  • the 99% particle size D 99 of the refractory filler powder is preferably less than 5 ⁇ m, 4 ⁇ m or less, particularly 0.3 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less. If the 99% particle size D 99 of the refractory filler powder is too large, the surface smoothness of the sealing material layer tends to decrease, and the average thickness of the sealing material layer tends to increase, resulting in laser sealing. Accuracy is likely to decrease.
  • “99% particle diameter D 99 ” refers to a value measured on a volume basis by a laser diffraction method.
  • the sealing material layer may further contain a laser absorbing material in order to enhance the light absorption characteristics, but the laser absorbing material has an action of promoting devitrification of the bismuth-based glass. Therefore, the content of the laser absorbing material in the sealing material layer is preferably 10% by volume or less, 5% by volume or less, 1% by volume or less, and 0.5% by volume or less, particularly preferably substantially not contained.
  • a laser absorbing material may be introduced in an amount of 1% by volume or more, particularly 3% by volume or more in order to improve the laser absorption characteristics.
  • the laser absorber Cu-based oxides, Fe-based oxides, Cr-based oxides, Mn-based oxides, spinel-type composite oxides, and the like can be used.
  • the thermal expansion coefficient of the sealing material layer is preferably 55 ⁇ 10 ⁇ 7 to 95 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., 60 ⁇ 10 ⁇ 7 to 82 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., in particular 65 ⁇ 10 ⁇ 7 to 76 ⁇ 10. -7 / ° C.
  • the “thermal expansion coefficient” is a value measured with a TMA (push-bar type thermal expansion coefficient measurement) apparatus in a temperature range of 30 to 300 ° C.
  • the sealing material layer can be formed by various methods. Among them, it is preferable to form the sealing material layer by applying and sintering a composite powder paste.
  • the composite powder paste is preferably applied by using a coating machine such as a dispenser or a screen printing machine. In this way, the dimensional accuracy of the sealing material layer (the dimensional accuracy of the width of the sealing material layer) can be increased.
  • the composite powder paste is a mixture of composite powder and vehicle.
  • the vehicle usually contains a solvent and a resin. The resin is added for the purpose of adjusting the viscosity of the paste. Moreover, surfactant, a thickener, etc. can also be added as needed.
  • the composite powder paste is usually produced by kneading the composite powder and vehicle with a three-roller or the like.
  • a vehicle usually includes a resin and a solvent.
  • the resin used for the vehicle acrylic ester (acrylic resin), ethyl cellulose, polyethylene glycol derivative, nitrocellulose, polymethylstyrene, polyethylene carbonate, polypropylene carbonate, methacrylic ester and the like can be used.
  • Solvents used in vehicles include N, N′-dimethylformamide (DMF), ⁇ -terpineol, higher alcohol, ⁇ -butyllactone ( ⁇ -BL), tetralin, butyl carbitol acetate, ethyl acetate, isoamyl acetate, diethylene glycol monoethyl Ether, diethylene glycol monoethyl ether acetate, benzyl alcohol, toluene, 3-methoxy-3-methylbutanol, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether , Tripropylene glycol monobutyl ether, propylene carbonate, dimethyl sulfoxide (DM O), N-methyl-2-pyrrolidone and the like can be used.
  • DMF N′-dimethylformamide
  • ⁇ -BL ⁇ -
  • the composite powder paste may be applied on the top of the frame portion of the package substrate, but is preferably applied in a frame shape along the outer peripheral edge region of the glass lid. In this way, it is not necessary to bake the sealing material layer on the package substrate, and thermal deterioration of internal elements such as deep ultraviolet LED elements can be suppressed.
  • the package base and the glass lid are hermetically sealed by irradiating laser light from the glass lid side toward the sealing material layer to soften and deform the sealing material layer.
  • the glass lid may be disposed below the package substrate, but it is preferable to dispose the glass lid above the package substrate from the viewpoint of laser sealing efficiency.
  • a semiconductor laser a YAG laser, a CO 2 laser, an excimer laser, and an infrared laser are preferable in terms of easy handling.
  • the atmosphere for laser sealing is not particularly limited, and may be an air atmosphere or an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
  • the glass lid When performing laser sealing, if the glass lid is preheated at a temperature of 100 ° C. or higher and not higher than the heat resistance temperature of the internal element, it becomes easy to suppress breakage of the glass lid due to thermal shock during laser sealing. Further, if the annealing laser is irradiated from the glass lid side immediately after the laser sealing, it becomes easier to further suppress the breakage of the glass lid due to thermal shock or residual stress.
  • a composite powder was prepared by mixing 73% by volume of bismuth-based glass powder and 27% by volume of refractory filler powder.
  • the average particle diameter D 50 of the bismuth-based glass powder is 1.0 ⁇ m
  • the 99% particle diameter D 99 is 2.5 ⁇ m
  • the average particle diameter D 50 of the refractory filler powder is 1.0 ⁇ m, 99% particle diameter D. 99 was 2.5 ⁇ m.
  • the bismuth-based glass has a glass composition of mol%, Bi 2 O 3 39%, B 2 O 3 23.7%, ZnO 14.1%, Al 2 O 3 2.7%, CuO 20%, Fe 2 O 3 0.6% is contained.
  • the refractory filler powder is ⁇ -eucryptite.
  • the thermal expansion coefficient of the obtained composite powder was measured and found to be 70 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C.
  • the thermal expansion coefficient was measured with a push rod type TMA apparatus, and the measurement temperature range was 30 to 300 ° C.
  • a frame-shaped sealing material layer so as to ensure the separation width C in the table from the outer peripheral edge of the glass lid (Nippon Electric Glass Co., Ltd., BDA, thickness 0.3 mm). Formed. Specifically, after the above-mentioned composite powder, vehicle and solvent are kneaded so that the viscosity is about 100 Pa ⁇ s (25 ° C., Shear rate: 4), the powder is further uniformly dispersed by a three-roll mill. It kneaded and turned into a paste to obtain a composite powder paste. A vehicle in which an ethyl cellulose resin was dissolved in a glycol ether solvent was used.
  • the composite powder paste was printed in a frame shape with a screen printer so as to ensure the separation width C in the table from the edge of the glass lid along the edge of the glass lid. Furthermore, after drying at 120 ° C. for 10 minutes in an air atmosphere, the sealing material layer having a thickness of 5.0 ⁇ m and the width in the table is made into glass by baking at 500 ° C. for 10 minutes in the air atmosphere. Formed on the lid.
  • a package substrate (length 15 mm ⁇ width 10 mm ⁇ base thickness 0.6 mm) shown in Table 1 was prepared.
  • a frame portion is formed in a frame shape on the outer peripheral edge of the package substrate, the width of the frame portion is as described in the table, and the height of the frame portion is 400 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra of the package substrate was 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the “glass ceramic” in the table is formed by sintering a laminate of green sheets containing glass powder and refractory filler powder.
  • the package base and the glass lid were laminated so that the top of the frame portion of the package base and the sealing material layer were in contact with each other.
  • the distance A between the inner edge of the top of the frame and the sealing material layer is as described in the table, and the distance B between the outer edge of the top of the frame and the sealing material layer is It was as described in the inside.
  • the package base and the glass lid are hermetically sealed by irradiating a semiconductor laser having a wavelength of 808 nm and 3 to 20 W toward the sealing material layer from the glass lid side to soften and deform the sealing material layer.
  • Each airtight package (Sample Nos. 1 to 6) was obtained.
  • the obtained airtight package was evaluated for cracks and airtight reliability after laser sealing.
  • the crack after laser sealing is evaluated by observing the sealed portion with an optical microscope as “ ⁇ ” when there is no crack and “ ⁇ ” when there is a crack.
  • HAST test Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress test
  • the airtight reliability was evaluated with “ ⁇ ” indicating that no peeling or the like was observed, and “X” indicating that alteration, cracking, peeling or the like was observed.
  • the conditions of the HAST test are 121 ° C., humidity 100%, 2 atm, and 24 hours.
  • sample No. Nos. 1 to 4 were good in evaluation of cracks and hermetic reliability after laser sealing.
  • sample No. In Nos. 5 and 6 cracks occurred after laser sealing, and the hermetic reliability of the hermetic package was low.
  • the hermetic package of the present invention is suitable for an airtight package in which internal elements such as a sensor chip and a deep ultraviolet LED element are mounted.
  • a wavelength conversion element in which quantum dots are dispersed in a piezoelectric vibration element or resin can also be suitably applied to an airtight package or the like that accommodates etc.

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Abstract

本発明の気密パッケージは、パッケージ基体とガラス蓋とが封着材料層を介して気密封着された気密パッケージにおいて、パッケージ基体が、基部と基部上に設けられた枠部とを有し、パッケージ基体の枠部内に、内部素子が収容されており、パッケージ基体の枠部の頂部とガラス蓋の間に封着材料層が配されており、封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されていることを特徴とする。

Description

気密パッケージ
本発明は、気密パッケージに関し、具体的には、パッケージ基体とガラス蓋とが封着材料層を介して気密封着された気密パッケージに関する。
　気密パッケージは、一般的に、パッケージ基体と、光透過性を有するガラス蓋と、それらの内部に収容される内部素子と、を備えている。
　気密パッケージの内部に実装される深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子は、周囲環境から浸入する水分により劣化する虞がある。従来まで、パッケージ基体とガラス蓋とを一体化するために、低温硬化性を有する有機樹脂系接着剤が使用されていた。しかし、有機樹脂系接着剤は、水分や気体を完全に遮蔽できないため、内部素子を経時的に劣化させる虞がある。
　一方、ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む複合粉末を封着材料に用いると、封着部分が周囲環境の水分で劣化し難くなり、気密パッケージの気密信頼性を確保し易くなる。
　しかし、ガラス粉末は、有機樹脂系接着剤よりも軟化温度が高いため、封着時に内部素子を熱劣化させる虞がある。このような事情から、近年、レーザー封着が注目されている。レーザー封着によれば、封着すべき部分のみを局所的に加熱することが可能であり、内部素子を熱劣化させることなく、パッケージ基体とガラス蓋とを気密一体化することができる。
特開２０１３－２３９６０９号公報 特開２０１４－２３６２０２号公報
　しかし、レーザー封着を行うと、局所的な温度上昇によって、ガラス蓋の内部素子側の表面と外側の表面の表面温度差が大きくなるため、ガラス蓋がサーマルショックで破損し易くなり、気密パッケージ内の気密信頼性を確保できないという問題が生じる。
　そこで、本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、その技術的課題は、気密信頼性が高い気密パッケージを創案することである。
　本発明者は、パッケージ基体に枠部を設け、その枠部の頂部の端縁から離れた位置に封着材料層を配することにより、上記技術的課題を解決し得ることを見出し、本発明として、提案するものである。すなわち、本発明の気密パッケージは、パッケージ基体とガラス蓋とが封着材料層を介して気密封着された気密パッケージにおいて、パッケージ基体が、基部と基部上に設けられた枠部とを有し、パッケージ基体の枠部内に、内部素子が収容されており、パッケージ基体の枠部の頂部とガラス蓋の間に封着材料層が配されており、封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されていることを特徴とする。
　本発明の気密パッケージは、パッケージ基体が、基部と基部上に設けられた枠部とを有し、パッケージ基体の枠部の頂部とガラス蓋の間に封着材料層が配されている。このようにすれば、枠部内に深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子を収容し易くなる。そして内部素子が経時的に劣化し難くなる。
　更に、本発明の気密パッケージは、封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されている。このようにすれば、レーザー封着の際に、局所加熱で発生した熱が逃げ易くなるため、ガラス蓋の端縁領域において、ガラス蓋の内部素子側の表面と外側の表面の表面温度差が小さくなり、結果としてガラス蓋が破損し難くなる。
　第二に、本発明の気密パッケージは、封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されていることが好ましい。
　第三に、本発明の気密パッケージは、封着材料層が、ガラス蓋の端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されていることが好ましい。
　第四に、本発明の気密パッケージは、封着材料層が、少なくともビスマス系ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む複合粉末の焼結体であることが好ましい。ビスマス系ガラスは、他のガラス系と比較して、レーザー封着の際に、パッケージ基体（特にセラミック基体）の表層に反応層を形成し易いという特長を有する。また、耐火性フィラー粉末は、封着材料層の機械的強度を高めることができ、且つ封着材料層の熱膨張係数を低下させることができる。ここで、「ビスマス系ガラス」とは、Ｂｉ２Ｏ３を主成分とするガラスを指し、具体的にはガラス組成中のＢｉ２Ｏ３の含有量が２５モル％以上のガラスを指す。
　第五に、本発明の気密パッケージは、封着材料層が実質的にレーザー吸収材を含んでいないことが好ましい。ここで、「実質的にレーザー吸収材を含んでいない」とは、封着材料層中のレーザー吸収材の含有量が０．１体積％以下の場合を指す。
　第六に、本発明の気密パッケージは、封着材料層の平均厚みが８．０μｍ未満であると共に、封着材料層の平均幅が７５～１０００μｍであることが好ましい。このようにすれば、レーザー封着後の気密パッケージ内での残留応力が小さくなるため、気密パッケージの気密信頼性を高めることができる。
　第七に、本発明の気密パッケージは、パッケージ基体が、ガラス、ガラスセラミック、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムの何れか、或いはこれらの複合材料であることが好ましい。
　以下、図面を参照しながら、本発明を説明する。図１（ａ）は、本発明の一実施形態を説明するための概略断面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）の要部Ｘを拡大した概略断面図である。図１（ａ）から分かるように、気密パッケージ１は、パッケージ基体１０とガラス蓋１１とを備えている。また、パッケージ基体１０は、基部１２と、基部１２の外周端縁上に額縁状の枠部１３とを有している。そして、パッケージ基体１０の枠部１３内には、内部素子（深紫外ＬＥＤ素子）１４が収容されている。なお、パッケージ基体１０内には、内部素子（深紫外ＬＥＤ素子）１４と外部を電気的に接続する電気配線（図示されていない）が形成されている。
　封着材料層１５は、パッケージ基体１０の枠部１３の頂部とガラス蓋１１の内部素子１４側の表面との間に配されている。また、封着材料層１５は、ビスマス系ガラスと耐火性フィラー粉末を含んでいるが、実質的にレーザー吸収材を含んでいない。そして、封着材料層１５の幅は、パッケージ基体１０の枠部１３の頂部の幅よりも小さく、図１（ｂ）から分かるように、枠部１３の頂部の内側端縁１６から距離Ａだけ離間しており、また枠部１３の頂部の外側端縁１７から距離Ｂだけ離間しており、更にガラス蓋１１の端縁１８から距離Ｃだけ離間している。更に封着材料層１５の平均厚みは８．０μｍ未満になっている。
　上記気密パッケージ１は、次のようにして作製可能である。まず封着材料層１５とパッケージ基体１０の枠部１３の頂部が接するように、封着材料層１５が予め形成されたガラス蓋１１をパッケージ基体１０上に載置する。続いて、ガラス蓋１１側から封着材料層１５に沿って、レーザー照射装置１９から出射したレーザー光Ｌを照射する。これにより、封着材料層１５が軟化流動し、パッケージ基体１０の枠部１３の頂部の表層と反応することで、パッケージ基体１０とガラス蓋１１が気密一体化されて、気密パッケージ１の気密構造が形成される。
（ａ）は、本発明の一実施形態を説明するための概略断面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態の要部を拡大した概略断面図である。 マクロ型ＤＴＡ装置で測定した時の複合粉末の軟化点を示す模式図である。
　本発明の気密パッケージは、上記の通り、パッケージ基体とガラス蓋とが封着材料層を介して気密封着された気密パッケージにおいて、パッケージ基体が、基部と基部上に設けられた枠部とを有し、パッケージ基体の枠部内に、内部素子が収容されており、パッケージ基体の枠部の頂部とガラス蓋の間に封着材料層が配されており、封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されていることを特徴とする。以下、本発明の気密パッケージについて、詳細に説明する。
　本発明の気密パッケージにおいて、パッケージ基体は、基部と基部上に設けられた枠部とを有する。このようにすれば、パッケージ基体の枠部内に深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子を収容し易くなる。パッケージ基体の枠部は、パッケージ基体の外側端縁領域に沿って、額縁状に形成されていることが好ましい。このようにすれば、デバイスとして機能する有効面積を拡大することができる。また深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子をパッケージ基体の枠部内に収容し易くなり、且つ配線接合等も行い易くなる。
　枠部の頂部における封着材料層が配される領域の表面の表面粗さＲａは１．０μｍ未満であることが好ましい。この表面の表面粗さＲａが大きくなると、レーザー封着の精度が低下し易くなる。ここで、「表面粗さＲａ」は、例えば、触針式又は非接触式のレーザー膜厚計や表面粗さ計により測定することができる。
　枠部の頂部の幅は、好ましくは１００～３０００μｍ、２００～１５００μｍ、特に３００～９００μｍである。枠部の頂部の幅が狭過ぎると、枠部の頂部の端縁から封着材料層を離間させ難くなる。一方、枠部の頂部の幅が広過ぎると、デバイスとして機能する有効面積が小さくなる。
　パッケージ基体は、ガラス、ガラスセラミック、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムの何れか、或いはこれらの複合材料（例えば、窒化アルミニウムとガラスセラミックを一体化したもの）であることが好ましい。ガラスは、封着材料層と反応層を形成し易いため、レーザー封着で強固な封着強度を確保することができる。ガラスセラミックは、サーマルビアを容易に形成し得るため、気密パッケージが過度に温度上昇する事態を適正に防止することができる。窒化アルミニウムと酸化アルミニウムは、放熱性が良好であるため、気密パッケージが過度に温度上昇する事態を適正に防止することができる。
　ガラスセラミック、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムは、黒色顔料が分散されている（黒色顔料が分散された状態で焼結されてなる）ことが好ましい。このようにすれば、パッケージ基体が、封着材料層を透過したレーザー光を吸収することができる。その結果、レーザー封着の際にパッケージ基体の封着材料層と接触する箇所が加熱されるため、封着材料層とパッケージ基体の界面で反応層の形成を促進することができる。
　黒色顔料が分散されているパッケージ基体は、照射すべきレーザー光を吸収する性質を有すること、つまり厚み０．５ｍｍ、照射すべきレーザー光の波長（８０８ｎｍ）における全光線透過率が１０％以下（望ましくは５％以下）であることが好ましい。このようにすれば、パッケージ基体と封着材料層の界面で封着材料層の温度が上がり易くなる。
　パッケージ基体の基部の厚みは０．１～２．５ｍｍ、特に０．２～１．５ｍｍが好ましい。これにより、気密パッケージの薄型化を図ることができる。
　パッケージ基体の枠部の高さ、つまりパッケージ基体から基部の厚みを引いた高さは、好ましくは１００～２０００μｍ、特に２００～９００μｍである。このようにすれば、内部素子を適正に収容しつつ、気密パッケージの薄型化を図り易くなる。
　ガラス蓋として、種々のガラスが使用可能である。例えば、無アルカリガラス、アルカリホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラスが使用可能である。なお、ガラス蓋は、２枚のガラス板を貼り合わせた積層ガラスであってもよい。
　ガラス蓋の内部素子側の表面に機能膜を形成してもよく、ガラス蓋の外側の表面に機能膜を形成してもよい。特に機能膜として反射防止膜が好ましい。これにより、ガラス蓋の表面で反射する光を低減することができる。
　ガラス蓋の厚みは、好ましくは０．１ｍｍ以上、０．２～２．０ｍｍ、０．４～１．５ｍｍ、特に０．５～１．２ｍｍである。ガラス蓋の厚みが小さいと、気密パッケージの強度が低下し易くなる。一方、ガラス蓋の厚みが大きいと、気密パッケージの薄型化を図り難くなる。
　ガラス蓋と封着材料層の熱膨張係数差は５０×１０－７／℃未満、４０×１０－７／℃未満、特に２５×１０－７／℃以下が好ましい。この熱膨張係数差が大き過ぎると、封着部分に残留する応力が不当に高くなり、気密パッケージの気密信頼性が低下し易くなる。
　封着材料層は、レーザー光を吸収することにより軟化変形して、パッケージ基体の表層に反応層を形成し、パッケージ基体とガラス蓋とを気密一体化する機能を有している。
　封着材料層は、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されており、枠部の頂部の内側端縁から５０μｍ以上、６０μｍ以上、７０～２０００μｍ、特に８０～１０００μｍ離間した位置に形成されることが好ましい。枠部の頂部の内側端縁と封着材料層の離間距離が短過ぎると、レーザー封着の際に、局所加熱で発生した熱が逃げ難くなるため、冷却過程でガラス蓋が破損し易くなる。一方、枠部の頂部の内側端縁と封着材料層の離間距離が長過ぎると、気密パッケージの小型化が困難になる。また枠部の頂部の外側端縁から５０μｍ以上、６０μｍ以上、７０～２０００μｍ、特に８０～１０００μｍ離間した位置に形成されていることが好ましい。枠部の頂部の外側端縁と封着材料層の離間距離が短過ぎると、レーザー封着の際に、局所加熱で発生した熱が逃げ難くなるため、冷却過程でガラス蓋が破損し易くなる。一方、枠部の頂部の外側端縁と封着材料層の離間距離が長過ぎると、気密パッケージの小型化が困難になる。
　封着材料層は、ガラス蓋の端縁から５０μｍ以上、６０μｍ以上、７０～１５００μｍ、特に８０～８００μｍ離間した位置に形成されていることが好ましい。ガラス蓋の端縁と封着材料層の離間距離が短過ぎると、レーザー封着の際に、ガラス蓋の端縁領域において、ガラス蓋の内部素子側の表面と外側の表面の表面温度差が小さく大きくなり、ガラス蓋が破損し易くなる。
　枠部の頂部の内側端縁と封着材料層の離間距離（図２（ｂ）における距離Ａ）は、ガラス蓋の端縁と封着材料層の離間距離（図２（ｂ）における距離Ｃ）より長いことが好ましく、ガラス蓋の端縁と封着材料層の離間距離より１０μｍ以上長いことが好ましい。また枠部の頂部の外側端縁と封着材料層の離間距離（図２（ｂ）における距離Ｂ）は、ガラス蓋の端縁と封着材料層の離間距離より長いことが好ましく、ガラス蓋の端縁と封着材料層の離間距離より１０μｍ以上長いことが好ましい。このようにすれば、レーザー封着の際に、局所加熱で発生した熱が逃げ易くなるため、冷却過程でガラス蓋が破損し難くなる。
　封着材料層は、枠部の頂部の幅方向の中心線上に形成されている、つまり枠部の頂部の中央領域に形成されていることが好ましい。このようにすれば、レーザー封着の際に、局所加熱で発生した熱が逃げ易くなるため、ガラス蓋が破損し難くなる。なお、枠部の頂部の幅が充分に大きい場合は、枠部の頂部の幅方向の中心線上に封着材料層を形成しなくてもよい。
　封着材料層の平均厚みは、好ましくは８．０μｍ未満、特に１．０μｍ以上、且つ６．０μｍ未満である。封着材料層の平均厚みが小さい程、封着材料層とガラス蓋の熱膨張係数が不整合である時に、レーザー封着後に封着部分に残留する応力を低減することができる。またレーザー封着の精度を高めることもできる。なお、上記のように封着材料層の平均厚みを規制する方法としては、複合粉末ペーストを薄く塗布する方法、封着材料層の表面を研磨処理する方法が挙げられる。
　封着材料層の平均幅は、好ましくは１μｍ以上、且つ２０００μｍ以下、１０μｍ以上、且つ１０００μｍ以下、３０μｍ以上、且つ６００μｍ未満、５０μｍ以上、且つ４００μｍ未満、７５μｍ以上、且つ３００μｍ未満、特に１００μｍ以上、且つ２００μｍ以下である。封着材料層の平均幅を狭くすると、封着材料層を枠部の端縁から離間させ易くなるため、レーザー封着後に封着部分に残留する応力を低減し易くなる。更にパッケージ基体の枠部の幅を狭くすることができ、デバイスとして機能する有効面積を拡大することができる。一方、封着材料層の平均幅が狭過ぎると、レーザー封着の精度が低下し易くなる。
　封着材料層の表面粗さＲａは、好ましくは０．５μｍ未満、０．２μｍ以下、特に０．０１～０．１５μｍである。また、封着材料層の表面粗さＲＭＳは、好ましくは１．０μｍ未満、０．５μｍ以下、特に０．０５～０．３μｍである。このようにすれば、パッケージ基体と封着材料層の密着性が向上し、レーザー封着の精度が向上する。ここで、「表面粗さＲＭＳ」は、例えば、触針式又は非接触式のレーザー膜厚計や表面粗さ計により測定することができる。なお、上記のように封着材料層の表面粗さＲａ、ＲＭＳを規制する方法としては、封着材料層の表面を研磨処理する方法、耐火性フィラー粉末の粒度を小さくする方法が挙げられる。
　封着材料層は、少なくともガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む複合粉末の焼結体が好ましい。ガラス粉末は、レーザー封着の際にレーザー光を吸収し、軟化変形して、パッケージ基体とガラス蓋とを気密一体化する成分である。耐火性フィラー粉末は、骨材として作用し、封着材料の熱膨張係数を低下させつつ、機械的強度を高める成分である。なお、封着材料層には、ガラス粉末と耐火性フィラー粉末以外にも、光吸収特性を高めるために、レーザー吸収材を含んでいてもよい。
　複合粉末として、種々の材料が使用可能である。その中でも、封着強度を高める観点から、ビスマス系ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む複合粉末を用いることが好ましい。複合粉末として、５５～９５体積％のビスマス系ガラス粉末と５～４５体積％の耐火性フィラー粉末を含有する複合粉末を用いることが好ましく、６０～８５体積％のビスマス系ガラス粉末と１５～４０体積％の耐火性フィラー粉末を含有する複合粉末を用いることが更に好ましく、６０～８０体積％のビスマス系ガラス粉末と２０～４０体積％の耐火性フィラー粉末を含有する複合粉末を用いることが特に好ましい。耐火性フィラー粉末を添加すれば、封着材料層の熱膨張係数が、ガラス蓋とパッケージ基体の熱膨張係数に整合し易くなる。その結果、レーザー封着後に封着部分に不当な応力が残留する事態を防止し易くなる。一方、耐火性フィラー粉末の含有量が多過ぎると、ガラス粉末の含有量が相対的に少なくなるため、封着材料層の表面平滑性が低下して、レーザー封着の精度が低下し易くなる。
　複合粉末の軟化点は、好ましくは５１０℃以下、４８０℃以下、特に４５０℃以下である。複合粉末の軟化点が高過ぎると、封着材料層の表面平滑性を高め難くなる。複合粉末の軟化点の下限は特に設定されないが、ガラス粉末の熱的安定性を考慮すると、複合粉末の軟化点は３５０℃以上が好ましい。ここで、「軟化点」は、マクロ型ＤＴＡ装置で測定した際の第四変曲点であり、図２中のＴｓに相当する。
　ビスマス系ガラスは、ガラス組成として、モル％で、Ｂｉ２Ｏ３　２８～６０％、Ｂ２Ｏ３　１５～３７％、ＺｎＯ　１～３０％含有することが好ましい。各成分の含有範囲を上記のように限定した理由を以下に説明する。なお、ガラス組成範囲の説明において、％表示はモル％を指す。
　Ｂｉ２Ｏ３は、軟化点を低下させるための主要成分である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は、好ましくは２８～６０％、３３～５５％、特に３５～４５％である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、軟化点が高くなり過ぎて、軟化流動性が低下し易くなる。一方、Ｂｉ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、レーザー封着の際にガラスが失透し易くなり、この失透に起因して、軟化流動性が低下し易くなる。
　Ｂ２Ｏ３は、ガラス形成成分として必須の成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、好ましくは１５～３７％、１９～３３％、特に２２～３０％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、ガラスネットワークが形成され難くなるため、レーザー封着の際にガラスが失透し易くなる。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラスの粘性が高くなり、軟化流動性が低下し易くなる。
　ＺｎＯは、耐失透性を高める成分である。ＺｎＯの含有量は、好ましくは１～３０％、３～２５％、５～２２％、特に５～２０％である。ＺｎＯの含有量が上記範囲外になると、ガラス組成の成分バランスが崩れて、かえって耐失透性が低下し易くなる。
　上記成分以外にも、例えば、以下の成分を添加してもよい。
　ＳｉＯ２は、耐水性を高める成分である。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは０～５％、０～３％、０～２％、特に０～１％である。ＳｉＯ２の含有量が多過ぎると、軟化点が不当に上昇する虞がある。またレーザー封着の際にガラスが失透し易くなる。
　Ａｌ２Ｏ３は、耐水性を高める成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は０～１０％、０．１～５％、特に０．５～３％が好ましい。Ａｌ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、軟化点が不当に上昇する虞がある。
　Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏは、耐失透性を低下させる成分である。よって、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの含有量は、それぞれ０～５％、０～３％、特に０～１％未満が好ましい。
　ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯは、耐失透性を高める成分であるが、軟化点を上昇させる成分である。よって、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの含有量は、それぞれ０～２０％、０～１０％、特に０～５％が好ましい。
　ビスマス系ガラスの軟化点を下げるためには、ガラス組成中にＢｉ２Ｏ３を多量に導入する必要があるが、Ｂｉ２Ｏ３の含有量を増加させると、レーザー封着の際にガラスが失透し易くなり、この失透に起因して軟化流動性が低下し易くなる。特に、Ｂｉ２Ｏ３の含有量が３０％以上になると、その傾向が顕著になる。この対策として、ＣｕＯを添加すれば、Ｂｉ２Ｏ３の含有量が３０％以上であっても、耐失透性の低下を効果的に抑制することができる。更にＣｕＯを添加すれば、レーザー封着時のレーザー吸収特性を高めることができる。ＣｕＯの含有量は、好ましくは０～４０％、１～４０％、５～３５％、１０～３０％、特に１３～２５％である。ＣｕＯの含有量が多過ぎると、ガラス組成の成分バランスが損なわれて、かえって耐失透性が低下し易くなる。また封着材料層の全光線透過率が低くなり過ぎて、パッケージ基体と封着材料層の境界領域を局所加熱し難くなる。
　Ｆｅ２Ｏ３は、耐失透性とレーザー吸収特性を高める成分である。Ｆｅ２Ｏ３の含有量は、好ましくは０～１０％、０．１～５％、特に０．４～２％である。Ｆｅ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラス組成の成分バランスが崩れて、かえって耐失透性が低下し易くなる。
　ＭｎＯは、レーザー吸収特性を高める成分である。ＭｎＯの含有量は、好ましくは０～２５％、特に５～１５％である。ＭｎＯの含有量が多過ぎると、耐失透性が低下し易くなる。
　Ｓｂ２Ｏ３は、耐失透性を高める成分である。Ｓｂ２Ｏ３の含有量は、好ましくは０～５％、特に０～２％である。Ｓｂ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラス組成の成分バランスが崩れて、かえって耐失透性が低下し易くなる。
　ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０は、好ましくは１５μｍ未満、０．５～１０μｍ、特に１～５μｍである。ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０が小さい程、ガラス粉末の軟化点が低下する。ここで、「平均粒径Ｄ５０」は、レーザー回折法により体積基準で測定した値を指す。
　耐火性フィラー粉末として、コーディエライト、ジルコン、酸化錫、酸化ニオブ、リン酸ジルコニウム系セラミック、ウイレマイト、β－ユークリプタイト、β－石英固溶体から選ばれる一種又は二種以上が好ましく、特にβ－ユークリプタイト又はコーディエライトが好ましい。これらの耐火性フィラー粉末は、熱膨張係数が低いことに加えて、機械的強度が高く、しかもビスマス系ガラスとの適合性が良好である。
　耐火性フィラー粉末の平均粒径Ｄ５０は、好ましくは２μｍ未満、特に０．１μｍ以上、且つ１．５μｍ未満である。耐火性フィラー粉末の平均粒径Ｄ５０が大き過ぎると、封着材料層の表面平滑性が低下し易くなると共に、封着材料層の平均厚みが大きくなり易く、結果として、レーザー封着の精度が低下し易くなる。
　耐火性フィラー粉末の９９％粒径Ｄ９９は、好ましくは５μｍ未満、４μｍ以下、特に０．３μｍ以上、且つ３μｍ以下である。耐火性フィラー粉末の９９％粒径Ｄ９９が大き過ぎると、封着材料層の表面平滑性が低下し易くなると共に、封着材料層の平均厚みが大きくなり易く、結果として、レーザー封着の精度が低下し易くなる。ここで、「９９％粒径Ｄ９９」は、レーザー回折法により体積基準で測定した値を指す。
　封着材料層は、光吸収特性を高めるために、更にレーザー吸収材を含んでもよいが、レーザー吸収材は、ビスマス系ガラスの失透を助長する作用を有する。よって、封着材料層中のレーザー吸収材の含有量は、好ましくは１０体積％以下、５体積％以下、１体積％以下、０．５体積％以下、特に実質的に含有しないことが好ましい。ビスマス系ガラスの耐失透性が良好である場合は、レーザー吸収特性を高めるために、レーザー吸収材を１体積％以上、特に３体積％以上導入してもよい。なお、レーザー吸収材として、Ｃｕ系酸化物、Ｆｅ系酸化物、Ｃｒ系酸化物、Ｍｎ系酸化物及びこれらのスピネル型複合酸化物等が使用可能である。
　封着材料層の熱膨張係数は、好ましくは５５×１０－７～９５×１０－７／℃、６０×１０－７～８２×１０－７／℃、特に６５×１０－７～７６×１０－７／℃である。このようにすれば、封着材料層の熱膨張係数がガラス蓋やパッケージ基体の熱膨張係数に整合して、封着部分に残留する応力が小さくなる。なお、「熱膨張係数」は、３０～３００℃の温度範囲において、ＴＭＡ（押棒式熱膨張係数測定）装置で測定した値である。
　封着材料層は、種々の方法により形成可能であるが、その中でも、複合粉末ペーストの塗布、焼結により形成することが好ましい。そして、複合粉末ペーストの塗布は、ディスペンサーやスクリーン印刷機等の塗布機を用いることが好ましい。このようにすれば、封着材料層の寸法精度（封着材料層の幅の寸法精度）を高めることができる。ここで、複合粉末ペーストは、複合粉末とビークルの混合物である。そして、ビークルは、通常、溶媒と樹脂を含む。樹脂は、ペーストの粘性を調整する目的で添加される。また、必要に応じて、界面活性剤、増粘剤等を添加することもできる。
　複合粉末ペーストは、通常、三本ローラー等により、複合粉末とビークルを混練することにより作製される。ビークルは、通常、樹脂と溶剤を含む。ビークルに用いる樹脂として、アクリル酸エステル（アクリル樹脂）、エチルセルロース、ポリエチレングリコール誘導体、ニトロセルロース、ポリメチルスチレン、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレンカーボネート、メタクリル酸エステル等が使用可能である。ビークルに用いる溶剤として、Ｎ、Ｎ’－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、α－ターピネオール、高級アルコール、γ－ブチルラクトン（γ－ＢＬ）、テトラリン、ブチルカルビトールアセテート、酢酸エチル、酢酸イソアミル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ベンジルアルコール、トルエン、３－メトキシ－３－メチルブタノール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレンカーボネート、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、Ｎ－メチル－２－ピロリドン等が使用可能である。
　複合粉末ペーストは、パッケージ基体の枠部の頂部上に塗布してもよいが、ガラス蓋の外周端縁領域に沿って、額縁状に塗布することが好ましい。このようにすれば、パッケージ基体への封着材料層の焼き付けが不要になり、深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子の熱劣化を抑制することができる。
　本発明の気密パッケージを製造する方法としては、ガラス蓋側から封着材料層に向けてレーザー光を照射し、封着材料層を軟化変形させることにより、パッケージ基体とガラス蓋とを気密封着して、気密パッケージを得ることが好ましい。この場合、ガラス蓋をパッケージ基体の下方に配置してもよいが、レーザー封着の効率の観点から、ガラス蓋をパッケージ基体の上方に配置することが好ましい。
　レーザーとして、種々のレーザーを使用することができる。特に、半導体レーザー、ＹＡＧレーザー、ＣＯ２レーザー、エキシマレーザー、赤外レーザーは、取扱いが容易な点で好ましい。
　レーザー封着を行う雰囲気は特に限定されず、大気雰囲気でもよく、窒素雰囲気等の不活性雰囲気でもよい。
　レーザー封着を行う際に、１００℃以上、且つ内部素子の耐熱温度以下の温度でガラス蓋を予備加熱すると、レーザー封着の際にサーマルショックによるガラス蓋の破損を抑制し易くなる。またレーザー封着直後に、ガラス蓋側からアニールレーザーを照射すると、サーマルショックや残留応力によるガラス蓋の破損を更に抑制し易くなる。
　ガラス蓋を押圧した状態でレーザー封着を行うことが好ましい。これにより、レーザー封着の際に封着材料層の軟化変形を促進することができる。
　以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は、単なる例示である。本発明は、以下の実施例に何ら限定されない。
　まずビスマス系ガラス粉末を７３体積％、耐火性フィラー粉末を２７体積％の割合で混合して、複合粉末を作製した。ここで、ビスマス系ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０を１．０μｍ、９９％粒径Ｄ９９を２．５μｍとし、耐火性フィラー粉末の平均粒径Ｄ５０を１．０μｍ、９９％粒径Ｄ９９を２．５μｍとした。なお、ビスマス系ガラスは、ガラス組成として、モル％で、Ｂｉ２Ｏ３　３９％、Ｂ２Ｏ３　２３．７％、ＺｎＯ　１４．１％、Ａｌ２Ｏ３　２．７％、ＣｕＯ　２０％、Ｆｅ２Ｏ３　０．６％を含有している。また耐火性フィラー粉末はβ-ユークリプタイトである。
　得られた複合粉末につき、熱膨張係数を測定したところ、その熱膨張係数は、７０×１０－７／℃であった。なお、熱膨張係数は、押棒式ＴＭＡ装置で測定したものであり、その測定温度範囲は３０～３００℃である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　次に、上記複合粉末を用いて、ガラス蓋（日本電気硝子社製ＢＤＡ、厚み０．３ｍｍ）の外周端縁から表中の離間幅Ｃを確保し得るように、額縁状の封着材料層を形成した。詳述すると、まず粘度が約１００Ｐａ・ｓ（２５℃、Ｓｈｅａｒ　ｒａｔｅ：４）になるように、上記の複合粉末、ビークル及び溶剤を混練した後、更に三本ロールミルで粉末が均一に分散するまで混錬して、ペースト化し、複合粉末ペーストを得た。ビークルにはグリコールエーテル系溶剤にエチルセルロース樹脂を溶解させたものを使用した。次に、ガラス蓋の端縁に沿って、ガラス蓋の端縁から表中の離間幅Ｃを確保し得るように、スクリーン印刷機により上記の複合粉末ペーストを額縁状に印刷した。更に、大気雰囲気下にて、１２０℃で１０分間乾燥した後、大気雰囲気下にて、５００℃で１０分間焼成することにより、５．０μｍ厚、表中の幅を有する封着材料層をガラス蓋上に形成した。
　また、表１に記載のパッケージ基体（縦１５ｍｍ×横１０ｍｍ×基部厚み０．６ｍｍ）を用意した。パッケージ基体の外周端縁上には、枠部が額縁状に形成されており、枠部の幅は表中に記載の通りであり、枠部の高さは４００μｍである。そして、パッケージ基体の表面粗さＲａは０．１～１．０μｍであった。なお、表中の「ガラスセラミック」は、ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含むグリーンシートの積層体を焼結させて形成されたものである。
　最後に、パッケージ基体の枠部の頂部と封着材料層が接触するように、パッケージ基体とガラス蓋を積層配置した。そして、枠部の頂部の内側端縁と封着材料層との離間距離Ａは表中に記載の通りであり、枠部の頂部の外側端縁と封着材料層との離間距離Ｂは表中に記載の通りであった。その後、ガラス蓋側から封着材料層に向けて波長８０８ｎｍ、３～２０Ｗの半導体レーザーを照射して、封着材料層を軟化変形させることにより、パッケージ基体とガラス蓋とを気密封着して、各気密パッケージ（試料Ｎｏ．１～６）を得た。
　得られた気密パッケージについて、レーザー封着後のクラックと気密信頼性を評価した。レーザー封着後のクラックは、光学顕微鏡で封着部分を観察した時に、クラックがない場合を「○」、クラックがある場合を「×」として評価したものである。
　次に、得られた気密パッケージについて、気密信頼性を評価した。詳述すると、得られた気密パッケージに対して、高温高湿高圧試験：ＨＡＳＴ試験（Ｈｉｇｈｌｙ　Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｈｕｍｉｄｉｔｙ　Ｓｔｒｅｓｓ　ｔｅｓｔ）を行った後、封着材料層の近傍を観察したところ、変質、クラック、剥離等が全く認められなかったものを「○」、変質、クラック、剥離等が認められたものを「×」として気密信頼性を評価した。なお、ＨＡＳＴ試験の条件は、１２１℃、湿度１００％、２ａｔｍ、２４時間である。
　表１から明らかなように、試料Ｎｏ．１～４は、レーザー封着後のクラックと気密信頼性の評価が良好であった。一方、試料Ｎｏ．５、６は、レーザー封着後にクラックが発生しており、気密パッケージの気密信頼性も低かった。
　本発明の気密パッケージは、センサーチップ、深紫外ＬＥＤ素子等の内部素子が実装された気密パッケージに好適であるが、それ以外にも圧電振動素子や樹脂中に量子ドットを分散させた波長変換素子等を収容する気密パッケージ等にも好適に適用可能である。
１　気密パッケージ
１０　パッケージ基体
１１　ガラス蓋
１２　基部
１３　枠部
１４　内部素子（深紫外ＬＥＤ素子）
１５　封着材料層
１６　枠部の頂部の内側端縁
１７　枠部の頂部の外側端縁
１８　ガラス蓋の端縁
１９　レーザー照射装置
Ｌ　レーザー光

Claims (7)

  1. 　パッケージ基体とガラス蓋とが封着材料層を介して気密封着された気密パッケージにおいて、
    　パッケージ基体が、基部と基部上に設けられた枠部とを有し、
    　パッケージ基体の枠部内に、内部素子が収容されており、
    　パッケージ基体の枠部の頂部とガラス蓋の間に封着材料層が配されており、
    　封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から離間した位置に形成されていることを特徴とする気密パッケージ。
  2. 　封着材料層が、枠部の頂部の内側端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されると共に、枠部の頂部の外側端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の気密パッケージ。
  3. 　封着材料層が、ガラス蓋の端縁から５０μｍ以上離間した位置に形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の気密パッケージ。
  4. 　封着材料層が、少なくともビスマス系ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む複合粉末の焼結体であることを特徴とする請求項１～３の何れかに記載の気密パッケージ。
  5. 　封着材料層が実質的にレーザー吸収材を含んでいないことを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の気密パッケージ。
  6. 　封着材料層の平均厚みが８．０μｍ未満であると共に、封着材料層の平均幅が７５～１０００μｍであることを特徴とする請求項１～５の何れかに記載の気密パッケージ。
  7. 　パッケージ基体が、ガラス、ガラスセラミック、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムの何れか、或いはこれらの複合材料であることを特徴とする請求項１～６の何れかに記載の気密パッケージ。
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