WO2018123506A1 - SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法 - Google Patents

SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2018123506A1
WO2018123506A1 PCT/JP2017/044093 JP2017044093W WO2018123506A1 WO 2018123506 A1 WO2018123506 A1 WO 2018123506A1 JP 2017044093 W JP2017044093 W JP 2017044093W WO 2018123506 A1 WO2018123506 A1 WO 2018123506A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
pattern
sic
standard sample
defect
sic wafer
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/044093
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
宏二 亀井
Original Assignee
昭和電工株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 昭和電工株式会社 filed Critical 昭和電工株式会社
Priority to DE112017006630.1T priority Critical patent/DE112017006630T5/de
Priority to CN201780076148.5A priority patent/CN110062953B/zh
Priority to US16/471,370 priority patent/US10955350B2/en
Publication of WO2018123506A1 publication Critical patent/WO2018123506A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6489Photoluminescence of semiconductors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/04Pattern deposit, e.g. by using masks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • G01N21/9501Semiconductor wafers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • G01N21/956Inspecting patterns on the surface of objects
    • G01N21/95607Inspecting patterns on the surface of objects using a comparative method
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518Deposited layers
    • H01L21/02521Materials
    • H01L21/02524Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02529Silicon carbide
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67288Monitoring of warpage, curvature, damage, defects or the like

Definitions

  • the present invention relates to a defect measuring method for a SiC wafer, a standard sample, and a method for manufacturing a SiC epitaxial wafer.
  • Silicon carbide has characteristics such as a dielectric breakdown electric field that is an order of magnitude larger than silicon (Si), a band gap that is three times larger, and a thermal conductivity that is about three times higher. Applications to devices, high-frequency devices, high-temperature operating devices, etc. are expected.
  • the SiC device is activated by chemical vapor deposition (CVD) or the like on a SiC single crystal substrate obtained by processing from a SiC bulk single crystal grown by a sublimation recrystallization method or the like.
  • CVD chemical vapor deposition
  • it is manufactured using a SiC epitaxial wafer on which a SiC epitaxial layer (film) to be a region is grown.
  • a SiC epitaxial wafer is step-flow grown on a SiC single crystal substrate having a growth surface that has an off angle in the ⁇ 11-20> direction from the (0001) plane (lateral growth from atomic steps).
  • a 4H SiC epitaxial layer is grown.
  • defects of the epitaxial layer of the SiC epitaxial wafer there are known defects that take over the defects of the SiC single crystal substrate and defects that are newly formed in the epitaxial layer.
  • threading dislocations, basal plane dislocations, carrot defects and the like are known, and as the latter, triangular defects and the like are known.
  • carrot defects are rod-like defects that are long in the direction of step flow growth, but substrate dislocations (through spiral dislocations (TSD) or basal plane dislocations (BPD)) and scratches on the substrate are the starting points It is said that it is formed (see Non-Patent Document 1).
  • Triangular defects are formed along the step flow growth direction ( ⁇ 11-20> direction) from the upstream side to the downstream side in such a direction that the apex of the triangle and its opposite side (bottom side) are arranged in order.
  • a 3C polymorphic layer extends along the off-angle of the substrate from a foreign matter (downfall) existing on the SiC single crystal substrate before epitaxial growth during wafer production or in the epitaxial layer during epitaxial growth. It is said that it is exposed on the epi surface (see Non-Patent Document 2).
  • SiC wafer an intrinsic defect of a SiC single crystal substrate or a SiC epitaxial wafer (hereinafter collectively referred to as “SiC wafer”) can be detected by the photoluminescence method (see, for example, Patent Documents 3 and 4).
  • the defect inspection method using the photoluminescence method excitation light having energy larger than the band gap of SiC is irradiated.
  • electrons in the SiC wafer are excited to generate holes, and light is emitted when the electrons and holes recombine. Since the characteristics of the emitted light differ depending on the type of defect, the presence or absence of various defects has been determined by measuring the emitted light.
  • it In order to evaluate and guarantee the quality of SiC wafers, it has been required to classify defects by type and to count them quantitatively. At that time, in order to ensure the accuracy of the measurement, it is desirable to manage the apparatus using the standard sample.
  • the inventor confirmed that the substrate emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light of the photoluminescence device, and that the basal plane dislocation of the SiC wafer is also performed by irradiating excitation light under the same irradiation conditions as when measuring defects of the SiC wafer.
  • the aim of obtaining an image similar to (BPD) and obtaining an S / N ratio sufficient to allow automatic counting in the obtained image a standard sample was developed and the present invention was conceived. .
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, a standard sample whose substrate emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light of a photoluminescence device, a method for measuring defects of a SiC wafer using the standard sample, and SiC epitaxial
  • An object is to provide a method for manufacturing a wafer.
  • the present invention employs the following means in order to solve the above problems.
  • the SiC wafer defect measurement method is a method for measuring defects in a SiC wafer using a photoluminescence device, and is made of a material whose emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light. And, on the surface of the standard sample having a pattern composed of recesses and / or protrusions, the excitation light is irradiated under the same irradiation conditions as before the measurement of the defect of the SiC wafer, and the pattern is reflected.
  • a plurality of the patterns may be formed on the standard sample.
  • the pattern may include a plurality of element patterns formed of concave portions and / or convex portions on the surface of the material.
  • the aspect ratio of the depth of the element pattern to the length of the long side may be 0.04 or more.
  • the shape of the element pattern may be rectangular.
  • the length of the long side of the element pattern may be 100 ⁇ m or less.
  • the length of the short side in the reflected image of the pattern formed on the standard sample is 5 to 50 ⁇ m, and the length of the long side is 10 ⁇ m or more. May be.
  • the number density of patterns formed on the standard sample may be 0.1 to 1000 / cm 2 .
  • the number of the patterns may be measured from the reflected image of the pattern using the S / N ratio in the reflected image.
  • the number of patterns from the reflected image of the pattern may be automatically measured.
  • the standard sample according to the second aspect is a standard sample used in a method for measuring defects of a SiC wafer using a photoluminescence device, and is made of a material whose emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light. And it has the pattern comprised by the recessed part and / or the convex part on the surface.
  • a plurality of the patterns may be formed in the standard sample according to the above aspect.
  • the pattern may include a plurality of element patterns configured by concave portions and / or convex portions on the surface of the material.
  • the aspect ratio of the depth of the element pattern to the length of the long side may be 0.04 or more.
  • the method for producing a SiC wafer according to the above aspect is a method for producing a SiC epitaxial wafer, which is made of a material whose emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light, and has concave and / or convex portions on the surface.
  • the excitation light is irradiated to the standard sample in which a plurality of configured patterns are formed under the same irradiation conditions as in the measurement, and the S / N of the pattern is obtained from the reflection image of the pattern. It has a device management process for performing device management of the defect measuring device by measuring the ratio.
  • the standard sample of the present invention it is possible to provide a standard sample in which the substrate emission intensity does not change due to repeated irradiation with excitation light of a photoluminescence device.
  • the SiC wafer defect measuring method of the present invention it is possible to provide a SiC wafer defect measuring method capable of measuring defects using a photoluminescence device while maintaining high accuracy.
  • the method for producing an SiC epitaxial wafer of the present invention it is possible to provide a method for producing an SiC epitaxial wafer in which the accuracy of classification of defect types is ensured.
  • (A) is a graph which shows the relationship between the frequency
  • (b) It is a graph which shows the relationship with N ratio. It is a conceptual diagram in S / N calculation, (a) has shown the range which performed S / N calculation on the photoluminescence (PL) image containing BPD with the frame, (b) is S / N calculation. It is a brightness
  • (A) is a schematic plan view of an example of one pattern composed of a plurality of element patterns, and (b) is actually obtained from measurement points in which seven patterns of (a) are arranged in parallel in the vertical direction. It is an optical reflection image, and (c) is a PL image of a basal plane dislocation having the same size as the pattern shown in (b). It is a schematic diagram which shows the example of the pattern concerning this embodiment.
  • the aspect ratio (depth / length of the long side of the rectangle) of the depth when the portion having the smallest area is a recess and the length of the long side of the rectangular element pattern
  • the standard sample according to an embodiment of the present invention is a standard sample used in a method of measuring a defect of a SiC wafer using a photoluminescence device, and is made of a material whose emission intensity does not change by repeated exposure with excitation light, And the pattern comprised by the recessed part and / or the convex part is formed in the surface.
  • the “standard sample” is a sample for confirming whether or not the photoluminescence device used for inspecting the defect of the SiC wafer has a predetermined inspection accuracy.
  • the inventor in the defect inspection of the SiC wafer using the photoluminescence device, by repeatedly irradiating the SiC wafer with excitation light, the noise of the background luminance increases, and as a result, the S / N ratio decreases. I found. In this case, the accuracy of the inspection is lowered.
  • the results obtained from the inspection are useful on the premise that the photoluminescence device is operating normally. The situation that it is due to the decline must be avoided. For this purpose, it is necessary to confirm that the photoluminescence device is operating normally before measuring the defects of the SiC wafer.
  • a substrate made of SiC is not suitable as a standard sample because of the problem that background noise increases due to repeated irradiation of excitation light.
  • the emission intensity is low, it cannot be used as a standard sample.
  • a pattern composed of recesses and / or protrusions is formed on the surface of the silicon substrate and the surface is irradiated with excitation light under the same irradiation conditions as those for measuring defects on the SiC wafer, the optical reflection of the pattern I found that an image was obtained.
  • the reflected image in this specification does not mean the image of the direct reflected light of the excitation light but the image of the light returning from the standard sample by irradiating the excitation light, and the light includes luminescence light. It is.
  • a long pass filter is installed in front of the detector of reflected light, and the reflected light of the wavelength used for excitation is excluded.
  • the reflected image of this specification means the detection light in such a photoluminescence device. Therefore, the idea is that the photoluminescence device can be confirmed to be operating normally before the measurement of the defect of the SiC wafer by forming a pattern and measuring the S / N ratio of the pattern. It was.
  • the material of the standard sample is not particularly limited as long as the emission intensity is not changed by repeated irradiation with excitation light, and silicon, germanium, or the like can be used.
  • a compound semiconductor such as GaAs or GaInAs, which is a material that emits luminescence light in the infrared, and does not have a characteristic that the emission intensity changes by repeated irradiation with excitation light can be used.
  • FIG. 1A shows the luminance of the background when the SiC epitaxial wafer and the silicon substrate are repeatedly irradiated with excitation light.
  • the horizontal axis represents the number of times of irradiation (number of times of measurement), and the vertical axis represents background luminance (cd / m 2 ).
  • the luminance of the background means the luminance of the normal part where the pattern in the standard sample is not formed.
  • the brightness of the background was obtained by using a photoluminescence device (manufactured by Lasertec Co., Ltd., SICA87) and irradiating with excitation light having a wavelength of 313 nm and performing each irradiation for 45 msec. That is, irradiation was performed at 45 msec / time.
  • the excitation wavelength it is sufficient if SiC can be excited, and for example, 250 to 400 nm may be used. Since the penetration length into SiC differs depending on the excitation wavelength, the wavelength can be freely selected depending on the thickness to be observed.
  • the background luminance indicates the background luminance in the PL image obtained at the light receiving wavelength of the light receiving filter (long pass filter (660 nm)).
  • the background luminance on the vertical axis is the average value of the background luminance for approximately 0.5 mm ⁇ 0.5 mm in a defect-free region.
  • the horizontal axis is the number of times of irradiation (number of measurements) as in FIG. 1 (a), and the vertical axis is S / N.
  • Si in FIG. 1B a standard sample in which a predetermined pattern according to the present embodiment is formed is used. The pattern of this standard sample is the same as a pattern in which seven patterns shown in FIG.
  • FIG. 2 shows a conceptual diagram of S / N calculation.
  • FIG. 2A is a PL image including BPD
  • FIG. 2B is a histogram of the luminance of each pixel in a range surrounded by a frame line in the image.
  • the left end indicates the minimum luminance (MIN)
  • the right end indicates the maximum luminance (MAX).
  • the broken line in FIG. 5B shows the average luminance (AVE) of the background.
  • “N” of S / N is the value of the standard deviation of the luminance of the background, while “S” is approximately 0.5 mm ⁇ 0.5 mm of the region including the basal plane dislocation (BPD).
  • BPD basal plane dislocation
  • the brightness of the background of the SiC epitaxial wafer increases as the number of measurements increases.
  • the background luminance does not change even when the number of measurements increases.
  • the S / N decreases as the number of measurements increases in the SiC epitaxial wafer, and the S / N does not change even when the number of measurements increases in the silicon substrate.
  • FIG. 3A shows a schematic plan view of an example of a pattern.
  • a pattern 10 shown in FIG. 3A has a plurality of element patterns 1.
  • the element pattern 1 has a rectangular structure in plan view in which the length (La) in the minor axis direction and the length (Lb) in the major axis direction are 2 ⁇ m and 10 ⁇ m, respectively.
  • Nineteen patterns 10 are arranged at an equal distance (Lc) of 2 ⁇ m apart from the element pattern 1.
  • the number of element patterns 1 in the pattern 10 may be 2 to 100, but is not limited thereto.
  • FIG. 3B shows a photoluminescence device (SICA87, manufactured by Lasertec Corporation) for a standard sample in which seven patterns 10 shown in FIG. 3A are arranged in the vertical direction on a silicon substrate and the depth is 1000 nm. Shows a reflection image S obtained after irradiation for 45 msec using excitation light having a wavelength of 313 nm. The S / N of each pattern of the reflected image was 4-5. As shown in FIG. 3B, it can be seen that the pattern 10 applied to the wafer in the reflected image S is clearly seen as a pattern 10 ′.
  • SICA87 photoluminescence device
  • the pattern 10 formed on the standard sample is preferably rectangular (rectangular) as the pattern 10 ′ in the reflected image S.
  • the length of the short side is preferably 5 to 50 ⁇ m, and more preferably 10 to 20 ⁇ m.
  • the length of the long side is preferably 10 ⁇ m or more and 2500 ⁇ m or less, and more preferably 50 to 1000 ⁇ m. Since SiC epitaxial defects have various sizes depending on the thickness of the epitaxial layer, etc., it is desirable to set the length of the long side according to the size of the defect to be measured.
  • the pattern 10 'confirmed in the reflection image (reflection image S) by the optical microscope is different from the pattern 10 applied to the wafer.
  • the element pattern 1 cannot be distinguished, and a group of reflection images from the element pattern 1 is identified as one pattern 10 '.
  • the rectangle in the reflected image S may be a substantially rectangular shape (rectangle), and there is no restriction on the roundness of the corners.
  • the size of the pattern 10 ′ in the reflected image S by the optical microscope is preferably approximately the same as the short side size of the PL image (approximately rectangular) of the basal plane dislocation (BPD).
  • the pattern 10 'in this optical microscope can be defined as the size of the pattern 10 formed on the standard sample.
  • the size of the pattern 10 can be defined as the size of a minimum rectangle (square or rectangle) that includes the pattern 10 in plan view. Therefore, these lengths correspond to the length in the minor axis direction and the length in the major axis direction (or, in the case of a square, one side length ⁇ one side length).
  • the pattern 10 ′ in the optical microscope of the pattern 10 defined in this way is approximately the same size as the optical reflection image of the pattern 10. Therefore, the size of the pattern 10 can have a short side of 5 to 50 ⁇ m, and preferably 10 to 20 ⁇ m.
  • the long side of the pattern 10 can be 10 to 2500 ⁇ m, and preferably 50 to 1000 ⁇ m.
  • the distance between the element patterns 1 be arranged so as to be close enough that the measurement apparatus can recognize the reflected image S of the pattern 10 as one pattern 10 '.
  • the required distance varies depending on the magnification used and the setting of the determination program of the measuring apparatus, for example, when the distance between the element patterns 1 is about 20 ⁇ m or less, it can be identified and recognized as one pattern.
  • the distance between the element patterns 1 may be 0.5 ⁇ m or more, but is not limited thereto.
  • FIG. 3C shows a PL image of a basal plane dislocation (BPD) having the same size as the pattern 10 ′ shown in FIG.
  • the S / N at the first measurement of this PL image was 10 to 35.
  • the pattern 10 formed on the standard sample can be various in addition to the pattern shown in FIG.
  • the pattern 10 formed on the standard sample is particularly limited as long as the number of the patterns 10 ′ can be measured from the reflected image S by irradiating the excitation light under the same irradiation conditions as before the measurement of the defect of the SiC wafer.
  • a pattern with a short long side of the pattern rectangle is a preferred example.
  • FIG. 4 shows an example of the pattern used.
  • the numbers shown in the figure indicate the distance (length) in units of ⁇ m.
  • FIG. 4A shows a pattern in which 19 rectangular element patterns are arranged at equal intervals in the short side direction.
  • FIG. 4B shows a pattern in which a recess having a width of 50 ⁇ m is formed on the outer shape of the cross.
  • FIGS. 4C and 4D are patterns used as stepper markers, which are called FIA and LSA, respectively.
  • the outer rectangular portion and the small rectangular portion inside the rectangle are concave portions.
  • Table 1 shows a standard sample of a silicon substrate having a pattern of FIGS. 4A to 4D with a marking depth of 1000 nm, using a photoluminescence device (SICA87, manufactured by Lasertec Corporation). S / N in a reflection image obtained after irradiating for 95 msec using excitation light having a wavelength of 313 nm.
  • the light receiving part was provided with a light receiving filter (long pass filter (660 nm)), and a reflected image was measured.
  • FIG. 5 shows the relationship between the aspect ratio of the long side length and depth of the opening and the S / N ratio. As shown in FIG. 5, the S / N ratio increases when the aspect ratio is 0.04 or more.
  • the reason why the contrast corresponding to the pattern can be obtained from the silicon wafer on which the pattern is formed is considered that the extraction efficiency of the photoluminescence light is partially changed due to the unevenness of the pattern.
  • the S / N ratio varies depending on the aspect ratio, and the shape of the pattern is important for obtaining a large S / N ratio.
  • the unevenness of the pattern greatly contributes to the contrast, it is considered that a smaller pattern forming the unevenness portion is advantageous for obtaining a large S / N ratio.
  • a large S / N ratio can be obtained by configuring the pattern so as to include a smaller element pattern. As a result, a contrast image that can be applied as a photoluminescence standard sample can be easily obtained.
  • the S / N ratio only needs to be large enough to identify the pattern as a reflected image. However, when the S / N ratio is small, accuracy is lowered due to noise, and it takes time to statistically process the signal. Therefore, a larger S / N ratio is desirable.
  • the S / N ratio obtained from the pattern is preferably 4.0 or more.
  • the length of the long side of the element pattern is preferably set so that the S / N ratio is 4.0.
  • the length of the long side of the element pattern is preferably 100 ⁇ m or less, and preferably 5 ⁇ m or more. Further, 10 to 25 ⁇ m is more preferable.
  • the maximum part of the length of the uneven portion may be regarded as the long side.
  • the shape of the pattern and element pattern is not particularly limited as long as a necessary S / N ratio can be obtained.
  • rectangular element structures having the same size may be arranged in a straight line.
  • the size of the element structure does not need to be the same, as long as a part of the element structure has a high S / N ratio.
  • the shape of the element structure is not limited to a rectangle, and may be any shape having an aspect ratio that has a high S / N ratio.
  • a defect measuring method for a SiC wafer according to an embodiment of the present invention is formed of a material whose emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light, and a plurality of patterns configured with concave portions and / or convex portions are formed on the surface. Measure the defect by measuring the S / N ratio of the pattern from the reflected image of the pattern by irradiating the standard sample with the excitation light under the same irradiation conditions as before the measurement of the defect of the SiC wafer.
  • the “SiC wafer” includes both a single crystal substrate (wafer) before epitaxial growth and a SiC epitaxial wafer having an epitaxial film on the substrate.
  • the length of the short side of the reflection image of the formed pattern is 5 to 50 ⁇ m, and the length of the long side is 10 ⁇ m or more. preferable.
  • the number density of patterns formed on the standard sample is preferably 0.1 to 1000 / cm 2 .
  • the number density indicates the density of the pattern 10 as shown in FIG. 3A in a predetermined region of the standard sample.
  • whether or not the photoluminescence device is normal can be determined not only by the S / N ratio of the detected pattern but also by the number of detected patterns. For example, it may be normal only when the number of detected patterns is the same as the number of patterns formed in an actual standard sample, or the number of patterns is within a range of 1 ⁇ ( ⁇ : standard deviation). You can decide freely, such as normal.
  • the number of patterns may be measured from the reflected image of the pattern using the S / N ratio in the reflected image.
  • the number of patterns from the pattern reflection image may be automatically measured.
  • a pattern may be registered in advance in a computer, and a method of automatically counting a shape close to the pattern registered at the time of measuring a standard sample may be used.
  • a silicon substrate on which a plurality of patterns (depth is 1000 nm) shown in FIG. 3A is formed using a photoluminescence device (SICA87, manufactured by Lasertec Corporation), and irradiation is performed with excitation light having a wavelength of 313 nm.
  • SICA87 photoluminescence device
  • FIG. 6 shows that an S / N ratio of 5 or more is obtained when the irradiation time is 50 msec or more.
  • FIG. 7 shows a case where a silicon substrate on which the pattern shown in FIG. 3A is formed is irradiated with 90 msec using a photoluminescence device (SICA87, manufactured by Lasertec Corporation) using excitation light having a wavelength of 313 nm. The relationship between the pattern depth and the S / N ratio is shown.
  • SICA87 photoluminescence device
  • FIG. 7 shows that an S / N ratio of 4 or more is obtained when the depth is 400 nm or more, and an S / N ratio of 5 or more is obtained when the depth is 1000 nm or more.
  • SiC epitaxial wafer manufacturing method The method for manufacturing an SiC epitaxial wafer according to an embodiment of the present invention is formed of a material whose emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light, and a plurality of patterns each including a concave portion and / or a convex portion are formed on the surface. Measure the defect by measuring the S / N ratio of the pattern from the reflected image of the pattern by irradiating the standard sample with the excitation light under the same irradiation conditions as before the measurement of the defect of the SiC wafer.
  • a device management process for performing device management of the device
  • the defect density is measured by a defect measuring apparatus using photoluminescence.
  • the classification accuracy of the defect type is ensured. If the measured defect density count is large, it is determined as a defective product and excluded from the product. The measured defects are classified, and the determination is performed for each classification. Further, when the number of measured defects increases, the cause of the defect can be estimated thereby and reflected in the correction of the epitaxial growth conditions.
  • the standard sample of the present invention it is possible to provide a standard sample in which the substrate emission intensity does not change by repeated irradiation with excitation light of a photoluminescence device. Moreover, according to the defect measuring method of the SiC wafer of this invention, the defect measurement by a photo-luminescence apparatus can be performed in the state which maintained the high precision using the said standard sample. According to the method for producing an SiC epitaxial wafer of the present invention, it is possible to ensure the classification accuracy of defect types.

Abstract

本発明のSiCウェハの欠陥測定方法は、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを有する標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有する。

Description

SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
 本発明は、SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法に関する。
 本願は、2016年12月28日に、日本に出願された特願2016-255628号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
 炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、また、バンドギャップが3倍大きく、さらに、熱伝導率が3倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
 SiCデバイスの実用化の促進には、高品質の結晶成長技術、高品質のエピタキシャル成長技術の確立が不可欠である。
 SiCデバイスは、昇華再結晶法等で成長させたSiCのバルク単結晶から加工して得られたSiC単結晶基板上に、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)等によってデバイスの活性領域となるSiCエピタキシャル層(膜)を成長させたSiCエピタキシャルウェハを用いて作製されるのが一般的である。
 SiCエピタキシャルウェハはより具体的には、(0001)面から<11-20>方向にオフ角を有する面を成長面とするSiC単結晶基板上にステップフロー成長(原子ステップからの横方向成長)させて4HのSiCエピタキシャル層を成長させるのが一般的である。
 SiCエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の欠陥としては、SiC単結晶基板の欠陥を引き継ぐ欠陥と、エピタキシャル層中に新たに形成される欠陥が知られている。前者としては、貫通転位、基底面転位やキャロット欠陥などが知られており、後者としては、三角欠陥などが知られている。
 例えば、キャロット欠陥はエピ表面側から見るとステップフロー成長方向に長い棒状の欠陥であるが、基板の転位(貫通螺旋転位(TSD)あるいは基底面転位(BPD))や基板上の傷が起点として形成されると言われている(非特許文献1参照)。
 また、三角欠陥はステップフロー成長方向(<11-20>方向)に沿って上流から下流側に三角形の頂点とその対辺(底辺)が順に並ぶような方向を向いて形成されるが、SiCエピタキシャルウェハの製造時のエピタキシャル成長前のSiC単結晶基板上あるいはエピタキシャル成長中のエピタキシャル層内に存在した異物(ダウンフォール)を起点として、そこから基板のオフ角に沿って3Cの多形の層が延びてエピ表面に露出しているものと言われている(非特許文献2参照)。
 フォトルミネッセンス法によって、SiC単結晶基板やSiCエピタキシャルウェハ(以下、これらを合わせて「SiCウェハ」ということがある)の内在欠陥を検出できることが知られていた(例えば、特許文献3、4参照)。
 フォトルミネッセンス法を用いた欠陥検査方法では、SiCのバンドギャップよりも大きいエネルギーを有する励起光を照射する。これにより、SiCウェハ中の電子が励起されて正孔が生成し、その電子と正孔が再結合するときに光を放出する。欠陥の種類によって放出光の特徴は異なるため、放出光を測定することにより、種々の欠陥の有無を判別していた。
 SiCウェハの品質を評価し、保証するために、欠陥を種類によって分類し、定量的に計数することが求められるようになってきた。その際、測定の精度を担保するためには標準サンプルを用いた装置の管理を行うことが望ましい。
特開2013-023399号公報 特開2016-058499号公報 特開2016-121059号公報 特開2012-160655号公報
J. Hassan et al., Journal of Crystal Growth 312 (2010) 1828-1837 C. Hallin et al., Diamond and Related Materials 6 (1997) 1297-1300
 しかしながら、SiCウェハに紫外光を照射(露光)して、赤外領域で発光波長を検出する場合、紫外光を繰り返し照射すると、基板自体の発光強度が強まるために内在欠陥の検出数が変化してしまうことが分かった。そのため、フォトルミネッセンス装置の状態の管理に用いる標準サンプルとしてSiCウェハ自体を用いることには問題がある。
 そこで、発明者は、フォトルミネッセンス装置の励起光による繰り返し照射によって基板発光強度が変化しないこと、SiCウェハの欠陥の測定時と同じ照射条件で励起光を照射することによってもSiCウェハの基底面転位(BPD)と同様な画像が得られること、得られた画像において自動カウントを行える程度の十分なS/N比が得られること等を目指して、標準サンプルの開発を行い、本発明に想到した。
 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、フォトルミネッセンス装置の励起光による繰り返し照射によって基板発光強度が変化しない標準サンプル、その標準サンプルを用いるSiCウェハの欠陥測定方法、及び、SiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供することを目的とする。
 本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用した。
(1)第1の態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法は、フォトルミネッセンス装置を用いてSiCウェハの欠陥を測定する方法であって、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを有する標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有する。
(2)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記標準サンプルに前記パターンが複数形成されていてもよい。
(3)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記パターンが、前記材料の表面に凹部及び/又は凸部で構成された複数の要素パターンを含んでもよい。
(4)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記要素パターンの深さと長辺の長さのアスペクト比が0.04以上であってもよい。
(5)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記要素パターンの形状が矩形であってもよい。
(6)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記要素パターンの長辺の長さが100μm以下であってもよい。
(7)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記標準サンプルに形成されたパターンの前記反射像における短い辺の長さが5~50μmであり、長い辺の長さが10μm以上であってもよい。
(8)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記標準サンプルに形成されたパターンの数密度が0.1~1000個/cmであってもよい。
(9)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記反射像におけるS/N比を用いて、前記パターンの反射像から前記パターンの数を計測してもよい。
(10)上記態様にかかるSiCウェハの欠陥測定方法において、前記パターンの反射像からのパターンの数の計測を自動で行ってもよい。
(11)第2の態様にかかる標準サンプルは、フォトルミネッセンス装置を用いてSiCウェハの欠陥を測定する方法において用いられる標準サンプルであって、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを有する。
(12)上記態様にかかる標準サンプルは、前記パターンが複数形成されていてもよい。
(13)上記態様にかかる標準サンプルにおいて、前記パターンが、前記材料の表面に凹部及び/又は凸部で構成された複数の要素パターンを含んでもよい。
(14)上記態様にかかる標準サンプルにおいて、前記要素パターンの深さと長辺の長さのアスペクト比が0.04以上であってもよい。
(15)上記態様にかかるSiCウェハの製造方法は、SiCエピタキシャルウェハの製造方法であって、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを複数形成された標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有する。
 本発明の標準サンプルによれば、フォトルミネッセンス装置の励起光による繰り返し照射によって基板発光強度が変化しない標準サンプルを提供できる。
 本発明のSiCウェハの欠陥測定方法によれば、高い精度を維持した状態でフォトルミネッセンス装置による欠陥測定ができるSiCウェハの欠陥測定方法を提供できる。
 本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、欠陥種の分類精度が担保されたSiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
(a)は、SiCエピタキシャルウェハ、及び、シリコン基板のそれぞれに励起光を繰り返し照射したときの照射回数とバックグラウンドの輝度との関係を示すグラフであり、(b)は、照射回数とS/N比との関係を示すグラフである。 S/N算出における概念図であり、(a)は、BPDを含むフォトルミネッセンス(PL)画像上でS/N算出を行った範囲を枠で示しており、(b)はS/N算出を行った範囲の各ピクセルの輝度のヒストグラムである。 (a)は複数の要素パターンにより構成された一つのパターンの一例の平面模式図であり、(b)は、(a)のパターンが縦方向に7個並列した測定点から実際に得られた光学的反射像であり、(c)は、(b)に示したパターンと同程度のサイズの基底面転位のPL像である。 本実施形態にかかるパターンの例を示す模式図である。 図4で示したパターンにおける矩形の要素パターンのうち、最も面積が小さい部分を凹部としたときの深さと矩形の要素パターンの長辺の長さとのアスペクト比(深さ/矩形の長辺の長さ)に対するパターンのS/N比の関係を示すグラフである。 図3(a)に示すパターン(深さは1000nm)が形成されたシリコン基板に波長313nmの励起光を用いて露光した場合の照射時間とS/N比の関係を示すグラフである。 図3(a)に示したパターンが形成されたシリコン基板に波長313nmの励起光を用いて露光した場合のパターンの深さとS/N比の関係を示す。
 以下、本発明を適用したSiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法について、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
(標準サンプル)
 本発明の一実施形態に係る標準サンプルは、フォトルミネッセンス装置を用いてSiCウェハの欠陥を測定する方法において用いられる標準サンプルであって、励起光による繰り返し露光によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンが形成されている。
 ここで、本明細書において「標準サンプル」とは、SiCウェハの欠陥を検査するために用いるフォトルミネッセンス装置が所定の検査精度を有するか否かを確認するための試料である。
 発明者は、フォトルミネッセンス装置を用いたSiCウェハの欠陥検査において、SiCウェハに励起光を繰り返し照射することにより、バックラウンドの輝度のノイズが大きくなり、その結果、S/N比が低下することを見出した。この場合、検査の精度が低下してしまう。検査で得られた結果は、フォトルミネッセンス装置が正常に作動していることが前提として有益なものであり、例えば、欠陥数密度が低下した理由が、フォトルミネッセンス装置の不具合による欠陥の検出感度が低下したためであるという事態は回避せねばならない。そのためには、SiCウェハの欠陥の測定前に、フォトルミネッセンス装置が正常に作動していることを確認する必要がある。しかしながら、SiCからなる基板は励起光の繰り返し照射によってバックラウンドノイズが大きくなるという問題があるために、標準サンプルとしては適さない。
 そこで、鋭意検討を重ねて、まず、Si(シリコン)基板に励起光を繰り返し照射してもバックラウンドの輝度の大きさが大きくならないことに注目した。これは、SiCウェハに用いる励起光(紫外光)では、SiCウェハでBPDが発光する近赤外波長域でのシリコンの発光強度が十分に小さいからである。
 一方で、発光強度が小さいと標準サンプルとしては使えない。しかしながら、シリコン基板の表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを形成し、その表面にSiCウェハの欠陥の測定時と同じ照射条件で励起光を照射すると、そのパターンの光学的な反射像が得られることを見出した。
 本明細書における反射像とは、励起光の直接反射光の像という意味ではなく、励起光を照射することにより標準サンプルから戻ってくる光の像を意味し、その光にはルミネッセンス光も含まれる。実際のフォトルミネッセンスの測定では、反射光の検出器の前にロングパスフィルターを設置し、励起に用いた波長そのものの反射光は除いている。本明細書の反射像は、このようなフォトルミネッセンス装置での検出光を意味している。そこで、パターンを形成して、そのパターンのS/N比を計測することによって、SiCウェハの欠陥の測定前にフォトルミネッセンス装置が正常に作動していることを確認することができるという発想に想到したのである。
 標準サンプルの材料としては、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料であれば特に制限はなく、シリコン、ゲルマニウムなどを用いることをできる。また赤外でルミネッセンス光を発する材料であるGaAsやGaInAs等の化合物半導体であって、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化するという特性を持たないものも使用することができる。
 図1(a)に、SiCエピタキシャルウェハ、及び、シリコン基板のそれぞれに励起光を繰り返し照射したときのバックグラウンドの輝度を示す。横軸は照射回数(測定回数)、縦軸はバックグラウンドの輝度(cd/m)を示す。ここで、バックグラウンドの輝度とは、標準サンプルにおけるパターンが形成されていない正常部の輝度を意味する。
 バックグラウンドの輝度は、フォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用い、照射は波長313nmの励起光を用いて、各照射を45msec行って得たものである。すなわち、45msec/回で照射を行った。励起波長としては、SiCを励起できればよく、例えば250~400nmを用いても良い。励起波長によって、SiCへの侵入長が異なるので、観測したい厚さによって波長は、自由に選択できる。
 バックグラウンドの輝度は、受光フィルタ(ロングパスフィルター(660nm))の受光波長で得られたPL像におけるバックグラウンドの輝度を示す。縦軸のバックグラウンドの輝度は、欠陥のない領域のおよそ0.5mm×0.5mmについてのバックグラウンドの輝度の平均値である。
 図1(b)は、横軸は図1(a)と同様に照射回数(測定回数)、縦軸はS/Nである。図1(b)のSiは、本実施形態にかかる所定のパターンを形成した標準サンプルを用いている。この標準サンプルのパターンは、後述の図3(a)で示すパターンが縦に7つ並んだものと同様である。
 図2にS/N算出の概念図を示す。図2(a)はBPDを含むPL画像であり、図2(b)は画像内の枠線に囲まれた範囲の各ピクセルの輝度のヒストグラムである。図2(b)の横軸は左端が最小輝度(MIN)を示し、右端が最高輝度(MAX)を示す。図(b)の破線はバックグラウンドの平均輝度(AVE)を示す。ここで、S/Nの“N”は、バックグラウンドの輝度の標準偏差の値であり、一方、“S”は、基底面転位(BPD)を含む領域のおよそ0.5mm×0.5mmにおいて、「最大輝度-バックグラウンドの平均輝度」によって得られた値である。また標準サンプルのパターンを見る場合は、パターンを基底面転位とみなして、同様に測定される。
 図1(a)に示すように、SiCエピタキシャルウェハは測定回数が多くなるとバックグラウンドの輝度が上昇していく。これに対して、シリコン基板では、測定回数が多くなってもバックグラウンドの輝度は変化していない。その結果、図1(b)に示すように、SiCエピタキシャルウェハでは測定回数が多くなるとS/Nは低下していき、シリコン基板では測定回数が多くなってもS/Nは変化しない。
 図3(a)は、パターンの一例の平面模式図を示す。図3(a)に示すパターン10は、複数の要素パターン1を有する。
 要素パターン1は、短軸方向の長さ(La)及び長軸方向の長さ(Lb)がそれぞれ、2μm、10μmの平面視矩形の構造を有する。パターン10は、要素パターン1が等しい距離(Lc)2μm離隔して、19個配置されてなる。パターン10における要素パターン1は、2~100個であってもよいが、これに限定されることはない。
 図3(b)に、シリコン基板に図3(a)に示すパターン10を7個縦方向に並べて形成し、深さを1000nmとした標準サンプルについて、フォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用いて、波長313nmの励起光を用いて、45msec間、照射した後に得られた反射像Sを示す。
 反射像の各パターンのS/Nは、4~5であった。図3(b)に示すように、反射像Sにおいてウェハに施されたパターン10が、パターン10’として明確に見えていることがわかる。
 標準サンプルに形成されたパターン10は、反射像Sにおけるパターン10’として矩形(長方形)となることが好ましい。その短い辺の長さは、5~50μmであることが好ましく、10~20μmがより好ましい。また、長い辺の長さは、10μm以上、2500μm以下とすることが好ましく、50~1000μmとすることがより好ましい。SiCエピタキシャルの欠陥は、エピタキシャル層厚等に依存してさまざまな大きさがあるため、測定対称とする欠陥の大きさに応じて、長い辺の長さを設定することが望ましい。
 光学顕微鏡による反射画像(反射像S)において確認されるパターン10’は、ウェハに施されたパターン10とは異なる。光学的反射像においては要素パターン1を区別することができず、要素パターン1からの反射像のまとまりが一つのパターン10’として識別される。この反射像Sにおける矩形は、略矩形(長方形)であればよく、角の丸みにおいて制限は設けない。この光学顕微鏡による反射像Sにおけるパターン10’のサイズは、基底面転位(BPD)のPL像(およそ長方形)の短辺サイズと同程度のものとすることが好ましい。
 また、この光学顕微鏡におけるパターン10’は、標準サンプルに形成したパターン10の大きさとしても規定できる。このパターン10のサイズは、平面視してパターン10を含むような最小の矩形(正方形又は長方形)を描いた際のサイズとして定義できる。従って、それらの長さはその短軸方向の長さ及び長軸方向の長さ(あるいは、正方形の場合には1辺の長さ×1辺の長さ)に相当する。
 この様に定義したパターン10の光学顕微鏡におけるパターン10’は、概ねパターン10の光学的反射像と同様な大きさである。したがって、このパターン10の大きさは短辺が5~50μmとすることができ、10~20μmが好ましい。またパターン10の長辺の長さは10~2500μmとすることができ、50~1000μmが好ましい。
 要素パターン1の間の距離は、測定装置がパターン10の反射像Sを1つのパターン10’として認識できる程度に近接させて配置することが好ましい。必要な距離は使用する倍率や測定装置の判定プログラムの設定により変わるが、たとえば要素パターン1間の距離が20μm程度以下の場合、一つのパターンとして識別して認識させることができる。要素パターン1間の距離は0.5μm以上であってもよいが、これに限定されることはない。
 図3(c)に、図3(b)に示したパターン10’と同程度のサイズの基底面転位(BPD)のPL像を示す。このPL像の初回測定時のS/Nは、10~35であった。
 標準サンプルに形成されるパターン10としては、図3で示したパターン以外に様々可能である。標準サンプルに形成されるパターン10は、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で励起光を照射し、反射像Sからパターン10’の数を計測することができれば、特に制限はないが、パターンの矩形の長辺が短いパターンが好ましい例として挙げられる。
 標準サンプルの表面に形成されるパターン形状とパターンの反射像のS/N比(コントラスト)を比較する実験を行った。
 図4に、用いたパターンの例を示す。図中に示す数字は、単位がμmの距離(長さ)を示す。図4(a)は19個の矩形の要素パターンをその短辺方向に等間隔に並べたパターンである。図4(b)は十字の外郭に幅50μmの凹部を形成したパターンである。図4(c)と(d)はステッパーのマーカーとして用いられるパターンで、それぞれFIA、LSAと呼ばれるパターンである。図4(c)と(d)では、外側の長方形の部分と長方形に囲まれる内部にある小さな四角形の部分が凹部となっている。
 表1に、図4(a)~(d)のパターンであって、マーキングの深さが1000nmのパターンを有するシリコン基板の標準サンプルについて、フォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用いて、波長313nmの励起光を用いて、95msec間、照射した後に得られた反射像におけるS/Nを示す。受光部には受光フィルタ(ロングパスフィルター(660nm))を設けて反射像を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 S/N比は、パターンを構成する矩形のうち最も面積が小さい部分の深さを深くするほど、またその矩形の開口部の長辺の長さが短いほど、大きくなる傾向が見られた。図5に、開口部の長辺の長さと深さのアスペクト比とS/N比の関係を示す。図5に示すように、アスペクト比が0.04以上の場合にS/N比は大きくなる。
 パターンを形成したシリコンウェハから、パターンに対応するコントラストが得られる理由として、パターンの凹凸によりフォトルミネッセンス光の取り出し効率が部分的に変わっているためと考えられる。
 そのため、アスペクト比によりS/N比が変わると考えられ、パターンの形状は大きなS/N比を得るために重要である。また、パターンの凹凸はコントラストに大きな寄与を有するため、凹凸部を形成するパターンが小さい方が大きなS/N比を得るために有利であると考えられる。本実施形態にかかるSiCウェハの欠陥測定方法では、パターンをより小さな要素パターンを含むように構成することにより、大きなS/N比を得ることができる。その結果、フォトルミネッセンスの標準サンプルとして適用できるようなコントラストの像を容易に得ることができる。
 S/N比は、反射像としてパターンを識別できるだけの大きさがあればよい。しかしS/N比が小さい場合には、ノイズにより精度が低下したり、信号を統計的に処理するために時間を要したりする。そのため、S/N比は大きい方が望ましい。パターンから得られるS/N比としては、4.0以上であることが好ましい。
 要素パターンの長辺の長さは、S/N比が4.0となる様にすることが好ましい。要素パターンの長辺の長さは、100μm以下が好ましく、5μm以上とすることが好ましい。さらに10~25μmがより好ましい。要素パターンが矩形でない場合、凹凸部の差し渡しの長さの最大部分を長辺とみなせばよい。
 パターン及び要素パターンの形状は、必要なS/N比が得られれば特に問わない。図4(a)の様に、同じ大きさの矩形の要素構造を直線状に並べてもよい。要素構造の大きさは同じでなくてもよく、要素構造の一部が高いS/N比を有するような構造であればよい。また、要素構造の形状は矩形に限定されず、高いS/N比を有するようなアスペクト比を持つ任意の形状としてもよい。
(SiCウェハの欠陥測定方法)
 本発明の一実施形態に係るSiCウェハの欠陥測定方法は、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを複数形成された標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有する。ここで、「SiCウェハ」とは、エピタキシャル成長前の単結晶基板(ウェハ)と、その基板上にエピタキシャル膜を有するSiCエピタキシャルウェハの両方を含む。
 上述の通り、本発明のSiCウェハの欠陥測定方法で用いる標準サンプルにおいては、形成されたパターンの反射像の短い辺の長さは5~50μm、長い辺の長さは10μm以上であることが好ましい。
 また、本発明のSiCウェハの欠陥測定方法で用いる標準サンプルにおいては、標準サンプルに形成されたパターンの数密度は0.1~1000個/cmであることが好ましい。ここで数密度とは、図3(a)に示すようなパターン10が、標準サンプルの所定の領域内にどの程度の密度で存在しているかを示す。
 この標準サンプルを用いたSiCウェハの欠陥測定方法においては、検出されるパターンのS/N比以外に、検出されるパターンの数によってもフォトルミネッセンス装置が正常か否かを判断できる。例えば、検出されるパターンの数が実際の標準サンプルに形成されたパターンの数と同じ場合だけを正常とすることもできるし、あるいは、パターンの数が1σ(σ:標準偏差)の範囲内の場合に正常とするなど自由に決める事ができる。
 本実施形態にかかるSiCウェハの欠陥測定方法で用いる標準サンプルにおいては、反射像におけるS/N比を用いて、パターンの反射像からパターンの数を計測してもよい。
 本実施形態にかかるSiCウェハの欠陥測定方法で用いる標準サンプルにおいては、パターンの反射像からのパターンの数の計測を自動で行ってもよい。パターンの計測は、パターンを予めコンピュータに登録しておき、標準サンプルの測定時に登録したパターンと近い形状を自動カウントする方法を用いても良い。
 図6に、図3(a)に示したパターン(深さは1000nm)が複数形成されたシリコン基板に、フォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用い、照射は波長313nmの励起光を用いた場合の照射時間とS/N比の関係を示す。
 図6から、照射時間が50msec以上の場合に、5以上のS/N比が得られることがわかる。
 図7に、図3(a)に示したパターンが形成されたシリコン基板に、フォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用い、照射は波長313nmの励起光を用いて90msec照射した場合に、パターンの深さとS/N比の関係を示す。
 図7から、深さが400nm以上であれば、4以上のS/N比が得られ、また、深さが1000nm以上であれば、5以上のS/N比が得られことがわかる。
(SiCエピタキシャルウェハの製造方法)
 本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを複数形成された標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有する。
 SiCエピタキシャルウェハの製造工程では、フォトルミネッセンスを用いた欠陥測定装置によって欠陥密度を測定する。装置管理工程を設けることで、欠陥種の分類精度が担保される。測定した欠陥密度の計数値が大きい場合には不良品と判定して製品から除外する。測定した欠陥は分類され、分類ごとに前記判定を行う。また測定された欠陥が増加した場合、それにより不良原因を推定し、エピタキシャル成長条件の修正等に反映させることができる。
 本実施形態にかかるSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、装置管理工程以外については公知の工程を用いることができる。
 本発明の標準サンプルによれば、フォトルミネッセンス装置の励起光による繰り返し照射によって基板発光強度が変化しない標準サンプルを提供できる。また、本発明のSiCウェハの欠陥測定方法によれば、上記標準サンプルを用いて、高い精度を維持した状態でフォトルミネッセンス装置による欠陥測定ができる。本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、欠陥種の分類精度を担保できる。
 1  要素パターン
 10  パターン
 10’  反射像におけるパターン
 S  反射像

Claims (15)

  1.  フォトルミネッセンス装置を用いてSiCウェハの欠陥を測定する方法であって、
     励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを有する標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有するSiCウェハの欠陥測定方法。
  2.  前記標準サンプルに、前記パターンが複数形成されている、請求項1に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  3.  前記パターンが、前記材料の表面に凹部及び/又は凸部で構成された複数の要素パターンを含む、請求項1又は2のいずれかに記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  4.  前記要素パターンの深さと長辺の長さのアスペクト比が0.04以上である、請求項3に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  5.  前記要素パターンの形状が矩形である、請求項3又は4のいずれかに記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  6.  前記要素パターンの長辺の長さが100μm以下である、請求項3~5のいずれか一項に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  7.  前記標準サンプルに形成されたパターンの前記反射像における短い辺の長さが5~50μmであり、長い辺の長さが10μm以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  8.  前記標準サンプルに形成されたパターンの数密度が0.1~1000個/cmである、請求項2~7のいずれか一項に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  9.  前記反射像におけるS/N比を用いて、前記パターンの反射像から前記パターンの数を計測する、請求項2~8のいずれか一項に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  10.  前記パターンの反射像からパターンの数の計測を自動で行う、請求項2~9のいずれか一項に記載のSiCウェハの欠陥測定方法。
  11.  フォトルミネッセンス装置を用いてSiCウェハの欠陥を測定する方法において用いられる標準サンプルであって、
     励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを有する、標準サンプル。
  12.  前記パターンが複数形成されている、請求項11に記載の標準サンプル。
  13.  前記パターンが、前記材料の表面に凹部及び/又は凸部で構成された複数の要素パターンを含む、請求項11又は12に記載の標準サンプル。
  14.  前記要素パターンの深さと長辺の長さのアスペクト比が0.04以上である、請求項13に記載の標準サンプル。
  15.  SiCエピタキシャルウェハの製造方法であって、
     励起光による繰り返し照射によって発光強度が変化しない材料からなり、かつ、表面に凹部及び/又は凸部で構成されたパターンを複数形成された標準サンプルに対して、SiCウェハの欠陥の測定前にその測定時と同じ照射条件で前記励起光を照射し、前記パターンの反射像から前記パターンのS/N比を計測することによって欠陥測定装置の装置管理を行う装置管理工程を有するSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
PCT/JP2017/044093 2016-12-28 2017-12-07 SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法 WO2018123506A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE112017006630.1T DE112017006630T5 (de) 2016-12-28 2017-12-07 SiC-Wafer-Fehlermessverfahren, Referenzprobe und Verfahren zur Herstellung eines Epitaxialen SiC-Wafers
CN201780076148.5A CN110062953B (zh) 2016-12-28 2017-12-07 SiC晶片的缺陷测定方法、标准样品及SiC外延晶片的制造方法
US16/471,370 US10955350B2 (en) 2016-12-28 2017-12-07 SiC wafer defect measuring method, reference sample, and method of manufacturing SiC epitaxial wafer

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016255628A JP6931995B2 (ja) 2016-12-28 2016-12-28 SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
JP2016-255628 2016-12-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018123506A1 true WO2018123506A1 (ja) 2018-07-05

Family

ID=62707598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2017/044093 WO2018123506A1 (ja) 2016-12-28 2017-12-07 SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10955350B2 (ja)
JP (1) JP6931995B2 (ja)
CN (1) CN110062953B (ja)
DE (1) DE112017006630T5 (ja)
WO (1) WO2018123506A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7175115B2 (ja) * 2018-07-19 2022-11-18 昭和電工株式会社 SiCデバイスの製造方法および評価方法
JP6585799B1 (ja) * 2018-10-15 2019-10-02 昭和電工株式会社 SiC基板の評価方法及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
JP7153268B2 (ja) * 2018-11-16 2022-10-14 昭和電工株式会社 欠陥識別方法、SiCエピタキシャルウェハの評価方法及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
JP2020170816A (ja) * 2019-04-05 2020-10-15 三菱電機株式会社 炭化珪素エピタキシャルウエハ、炭化珪素エピタキシャルウエハの製造方法、電力変換装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007318031A (ja) * 2006-05-29 2007-12-06 Central Res Inst Of Electric Power Ind 炭化珪素半導体素子の製造方法
JP2015119056A (ja) * 2013-12-18 2015-06-25 レーザーテック株式会社 欠陥分類方法及び検査装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6639249B2 (en) * 2001-08-06 2003-10-28 Motorola, Inc. Structure and method for fabrication for a solid-state lighting device
JP2009008396A (ja) * 2007-06-26 2009-01-15 Fujitsu Microelectronics Ltd 検査装置及び検査方法
WO2010050488A1 (ja) * 2008-10-31 2010-05-06 株式会社ニコン 欠陥検査装置及び欠陥検査方法
JP5515991B2 (ja) * 2010-04-06 2014-06-11 新日鐵住金株式会社 炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査方法、及びこの方法を用いた炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査システム
CN102686787B (zh) 2010-12-27 2017-12-15 住友电气工业株式会社 碳化硅衬底、半导体器件、制造碳化硅衬底的方法和制造半导体器件的方法
JP2012160655A (ja) 2011-02-02 2012-08-23 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の積層欠陥検査方法
JP5897834B2 (ja) 2011-07-19 2016-03-30 昭和電工株式会社 SiCエピタキシャルウェハの製造方法
US9551672B2 (en) 2013-12-18 2017-01-24 Lasertec Corporation Defect classifying method and optical inspection apparatus for silicon carbide substrate
JP6347188B2 (ja) 2014-09-08 2018-06-27 富士電機株式会社 炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007318031A (ja) * 2006-05-29 2007-12-06 Central Res Inst Of Electric Power Ind 炭化珪素半導体素子の製造方法
JP2015119056A (ja) * 2013-12-18 2015-06-25 レーザーテック株式会社 欠陥分類方法及び検査装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20190331603A1 (en) 2019-10-31
US10955350B2 (en) 2021-03-23
DE112017006630T5 (de) 2019-09-12
JP6931995B2 (ja) 2021-09-08
CN110062953A (zh) 2019-07-26
JP2018104254A (ja) 2018-07-05
CN110062953B (zh) 2023-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018123506A1 (ja) SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
Ponce et al. Spatial distribution of the luminescence in GaN thin films
JP6493690B2 (ja) SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、ラージピット欠陥検出方法、欠陥識別方法
US11249027B2 (en) SiC substrate evaluation method and method for manufacturing SiC epitaxtal wafer
JP6296001B2 (ja) シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及び評価方法
Schulze et al. Non-destructive characterization of extended crystalline defects in confined semiconductor device structures
JP2019099438A (ja) SiCエピタキシャルウェハの評価方法及び製造方法
WO2018043169A1 (ja) SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、ラージピット欠陥検出方法、欠陥識別方法
Enslin et al. Determination of Sapphire Off‐Cut and Its Influence on the Morphology and Local Defect Distribution in Epitaxially Laterally Overgrown AlN for Optically Pumped UVC Lasers
JP5502528B2 (ja) 半導体ウエハの処理方法と処理済の半導体ウエハ
JP2017077978A (ja) 結晶成長基板及びその製造方法並びに検査方法
JP7318424B2 (ja) SiC基板の評価方法、SiCエピタキシャルウェハの製造方法及びSiCデバイスの製造方法
JP6032072B2 (ja) 欠陥検出方法
JP7294502B1 (ja) SiC単結晶基板
JP2020126985A (ja) SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法
JP7396442B2 (ja) SiC基板
JP7363423B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP7379952B2 (ja) SiCインゴットの評価方法、SiCデバイスの製造方法およびSiC種結晶の評価方法
JP5505769B2 (ja) 半導体ウェーハの表層評価方法
Hospodková et al. Devices based on InGaN/GaN multiple quantum well for scintillator and detector applications
JP2022066972A (ja) SiC基板の評価方法、SiCエピタキシャルウェハの製造方法及びSiCデバイスの製造方法
Kerwin Creation and Optical Characterization of Functional Defects in Two-Dimensional Materials
JP2014189484A (ja) 炭化珪素半導体基板製造方法
JP2017048089A (ja) 結晶成長基板及びその製造方法並びに検査方法
JP2007147637A (ja) 半導体ウェーハの欠陥検出方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17888465

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17888465

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1