WO2018117261A1 - フェライト焼結磁石、フェライト粒子、ボンド磁石、モータ及び発電機 - Google Patents

フェライト焼結磁石、フェライト粒子、ボンド磁石、モータ及び発電機 Download PDF

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magnet
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mass
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淳一 長岡
田口 仁
祐一 菅原
佐藤 譲
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Tdk株式会社
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    • H02K23/02DC commutator motors or generators having mechanical commutator; Universal AC/DC commutator motors characterised by arrangement for exciting
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Definitions

  • the present disclosure relates to a sintered ferrite magnet, a ferrite particle, a bonded magnet, a motor, and a generator.
  • the present invention provides a ferrite sintered magnet having a sufficiently high coercive force.
  • the present invention provides a ferrite particle having a sufficiently high coercive force and a bonded magnet including the same.
  • the present invention provides a motor and a generator including a sintered ferrite magnet or a bonded magnet having a sufficiently high coercive force.
  • the present invention is a ferrite sintered magnet having a ferrite phase having a magnetoplumbite-type crystal structure
  • the composition is R 1 ⁇ x A x Fe m ⁇ , where R is at least one element selected from rare earth elements including Y, and A is at least one element selected from Ca or Ca and Sr and Ba.
  • y Co y x, y and m satisfy the following formulas (1), (2) and (3), 0.2 ⁇ x ⁇ 0.8 (1) 0.1 ⁇ y ⁇ 0.65 (2) 3 ⁇ m ⁇ 14 (3)
  • a ferrite sintered magnet having a B content of 0.1 to 0.6% by mass in terms of B 2 O 3 is provided.
  • the ferrite sintered magnet has a sufficiently high coercive force.
  • a ferrite sintered magnet can be mounted with a reduced thickness on, for example, a motor and a generator, and can contribute to miniaturization of the motor or the generator.
  • Such a sintered ferrite magnet can be used not only for motors and generators but also for various applications.
  • the content of B in the ferrite sintered magnet is preferably more than 0.2% by mass and 0.4% by mass or less in terms of B 2 O 3 .
  • a ferrite sintered magnet having a higher coercive force can be obtained.
  • the coercivity at a temperature lower than room temperature is higher than the coercivity at room temperature.
  • irreversible low-temperature demagnetization can be suppressed.
  • it can be set as the ferrite sintered magnet which is further excellent in the magnetic characteristic in temperature lower than room temperature.
  • the absolute value of the temperature coefficient of the residual magnetic flux density becomes small. As a result, a sintered ferrite magnet having a small change in residual magnetic flux density due to a temperature change can be obtained.
  • the sintered ferrite magnet preferably satisfies the formulas (4) and (5). 0.2 ⁇ x ⁇ 0.55 (4) 7.5 ⁇ m ⁇ 14 (5) By satisfy
  • the present invention provides a ferrite particle having a ferrite phase having a magnetoplumbite type crystal structure, wherein at least one element selected from rare earth elements including Y is R, and Ca or Ca. an element comprising at least one and as a is selected from Sr and Ba, while representing the composition in R 1-x a x Fe m -y Co y, x, y and m, the following formula (1), Satisfy (2) and (3) 0.2 ⁇ x ⁇ 0.8 (1) 0.1 ⁇ y ⁇ 0.65 (2) 3 ⁇ m ⁇ 14 (3) Provided is a ferrite particle having a B content of 0.1 to 0.6% by mass in terms of B 2 O 3 .
  • the ferrite particles have a sufficiently high coercive force.
  • a ferrite sintered magnet and a bond magnet using such ferrite particles can be mounted with a reduced thickness on, for example, a motor and a generator, which can contribute to miniaturization of the motor or the generator. it can.
  • Such ferrite particles can be used not only for ferrite sintered magnets and bonded magnets but also for various applications.
  • a ferrite sintered magnet having a sufficiently high coercive force can be provided.
  • the ferrite particle which has a sufficiently high coercive force, and the bonded magnet containing the same can be provided.
  • a motor and a generator provided with a ferrite sintered magnet or a bond magnet having a sufficiently high coercive force can be provided.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing one embodiment of a sintered ferrite magnet or a bonded magnet.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a motor.
  • 3 is a cross-sectional view of the motor of FIG. 2 taken along the line III-III.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a main part of the magnetic field injection molding apparatus.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between m and the HcJ temperature coefficient in Production Examples 8-1 to 8-6.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a sintered ferrite magnet or a bonded magnet according to an embodiment.
  • the anisotropic sintered ferrite magnet 10 has a shape that is curved so that the end surface has an arc shape, and generally has a shape called an arc segment shape, a C shape, a roof shape, or an arc shape. ing.
  • the ferrite sintered magnet 10 is suitably used as a magnet for a motor or a generator, for example.
  • the shape of the sintered ferrite magnet is not limited to the shape shown in FIG.
  • m in the general formula (I) may be 13 or less, or 12 or less.
  • M in the general formula (I) is preferably more than 7.5, and more preferably 8 or more, from the viewpoint of suppressing irreversible low-temperature demagnetization.
  • M in the general formula (I) may be 8 to 13 or 8 to 12 from the viewpoint of suppressing irreversible low-temperature demagnetization while further increasing the coercive force.
  • the sintered ferrite magnet preferably satisfies the formulas (4) and (5). 0.2 ⁇ x ⁇ 0.55 (4) 7.5 ⁇ m ⁇ 14 (5) By satisfy
  • the residual magnetic flux density of a magnetized ferrite magnet may decrease when it is cooled to a sufficiently low temperature and then returned to the original temperature. This is called irreversible low temperature demagnetization.
  • irreversible low temperature demagnetization is an inherent weakness of conventional ferrite magnets. Since the ferrite sintered magnet of this embodiment has a sufficiently high coercive force, irreversible low-temperature demagnetization can be suppressed. Moreover, irreversible low-temperature demagnetization can also be suppressed by setting the HcJ temperature coefficient to 0 [% / ° C.] or less.
  • ⁇ It is desirable that the absolute value of the temperature coefficient of the residual magnetic flux density of the ferrite magnet is small.
  • a ferrite magnet having a small decrease in residual magnetic flux density with respect to temperature change can be obtained.
  • the temperature coefficient of coercive force and the temperature coefficient of residual magnetic flux density are both negative characteristics, the smaller the absolute value of the temperature coefficient of residual magnetic flux density of the sintered ferrite magnet, the more the irreversible low-temperature demagnetization due to temperature is further suppressed. can do.
  • the general formula (I) may be represented by the general formula (II) in some embodiments.
  • X in the general formula (I) is equal to x1 + x2 in the general formula (II). Therefore, the description regarding the range of x also applies to the range of x1 + x2.
  • R represents at least one element selected from rare earth elements including Y
  • E represents at least one element selected from the group consisting of Sr and Ba.
  • X1 in the general formula (II) may be 0.7 or less or 0.6 or less from the viewpoint of further increasing the coercive force. From the same viewpoint, x1 may be 0.20 or more, or 0.3 or more. X2 in the general formula (II) may be 0.4 or less or 0.3 or less from the viewpoint of further increasing the coercive force. X2 in the general formula (II) may be 0.
  • Y in the general formula (II) may be 0.6 or less or 0.5 or less from the viewpoint of further increasing the magnetic properties. From the same viewpoint, y in the general formula (II) may be 0.15 or more, or 0.2 or more. M in the general formula (II) may be 4 or more, or 5 or more from the viewpoint of further increasing the coercive force. From the same viewpoint, m in the general formula (II) may be 13 or less, or 12 or less. M in the general formula (II) is preferably more than 7.5, more preferably 8 or more, from the viewpoint of improving magnetic properties at low temperatures. M in the general formula (II) may be 8 to 13 or 8 to 12 from the viewpoint of suppressing irreversible low temperature demagnetization while further increasing the coercive force.
  • the sintered ferrite magnet preferably satisfies the expressions (10) and (11). 0.2 ⁇ x1 + x2 ⁇ 0.55 (10) 7.5 ⁇ m ⁇ 14 (11) By satisfy
  • the content of B in the sintered ferrite magnet and ferrite particles is 0.1 to 0.6% by mass in terms of B 2 O 3 .
  • the B content may be 0.5% by mass or less, or 0.4% by mass or less.
  • the content of B may exceed 0.1% by mass, 0.11% by mass or more, 0.14% by mass or more, and 0. It may exceed 2% by mass.
  • the content of B may exceed 0.20% by mass, or may be 0.21% by mass or more. It may be 0.22% by mass or more.
  • R in the general formulas (I) and (II) is one or more elements selected from the group consisting of La (lanthanum), Ce (cerium), Pr (praseodymium), Nd (neodymium), and Sm (samarium). Is preferable, and it is more preferable that La is included. R may consist only of La.
  • the sintered ferrite magnet and ferrite particles may contain an element not shown in the general formula (I) or (II) as a subcomponent.
  • Subcomponents include Si and Na. These subcomponents are included in the sintered ferrite magnet as, for example, respective oxides or composite oxides.
  • the content of Si in the ferrite sintered magnet and the ferrite particles may be, for example, 0 to 3% by mass when Si is converted to SiO 2 . From the viewpoint of further increasing the magnetic properties, the content of Si in the ferrite sintered magnet and the ferrite particles may be less than 0.3% by mass when Si is converted to SiO 2 . From the same point of view, the total content of Si and B in the sintered ferrite magnet and ferrite particles was 0.1 to 0.8 mass% when Si and B were converted into SiO 2 and B 2 O 3 , respectively. It may be 0.1 to 0.6% by mass or 0.2 to 0.5% by mass.
  • the content of Si (silicon) can be measured by inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP emission spectroscopy).
  • the content of Na in the ferrite sintered magnet and the ferrite particles, in terms of Na in Na 2 O for example be 0 to 0.2 mass%.
  • the content of Na in the ferrite sintered magnet and ferrite particles may be, for example, 0.2% by mass or less, or 0.01 to 0.15% by mass when Na is converted to Na 2 O. It may be 0.02 to 0.1% by mass.
  • the ferrite sintered magnet and the ferrite particles may contain impurities contained in the raw materials or inevitable components derived from the production equipment.
  • impurities contained in the raw materials or inevitable components derived from the production equipment examples include Ti (titanium), Cr (chromium), Mn (manganese), Mo (molybdenum), V (vanadium), and Al (aluminum).
  • These components may be contained in the ferrite sintered magnet and the ferrite particles as respective oxides or composite oxides.
  • the contents of the above-mentioned subcomponents, impurities and inevitable components can be measured by fluorescent X-ray analysis or ICP emission spectroscopic analysis.
  • the subcomponent may be segregated at the grain boundary of the ferrite crystal grains in the ferrite sintered magnet to constitute a different phase.
  • the ferrite particles may be crystal grains containing a ferrite phase in a ferrite sintered magnet, or may be in a powder form.
  • the powdered ferrite particles can be obtained, for example, by a pulverization step described later.
  • the average particle diameter of the ferrite particles can also be obtained using the observation image of the cross section of the sintered ferrite magnet by TEM or SEM, similarly to the average particle diameter of the crystal grains of the sintered ferrite magnet.
  • the coercive force of the sintered ferrite magnet and the ferrite particles at 20 ° C. is, for example, preferably 4900 Oe or more, and more preferably 5000 Oe or more.
  • the residual magnetic flux density at 20 ° C. of the sintered ferrite magnet is preferably 3000 G or more, more preferably 3500 G or more.
  • the sintered ferrite magnet is preferably excellent in both coercive force (HcJ) and residual magnetic flux density (Br).
  • the coercive force of the sintered ferrite magnet and the ferrite particles at ⁇ 30 ° C. is, for example, preferably 4900 Oe or more, and more preferably 5000 Oe or more.
  • the HcJ temperature coefficient calculated from the HcJ values at ⁇ 30 ° C. and 20 ° C. may be ⁇ 0.03 to 0 [% / ° C.] or ⁇ 0.01 to 0 [% / ° C.]. May be. As a result, it has both a practical residual magnetic flux density and a coercive force, and can sufficiently overcome irreversible low-temperature demagnetization.
  • the absolute value of the temperature coefficient of the residual magnetic flux density of the sintered ferrite magnet and ferrite particles may be less than
  • ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Ferrite particles have a sufficiently high coercive force. Even if such sintered ferrite magnets and bonded magnets containing ferrite particles are mounted with a reduced thickness to reduce the size of motors and generators, the efficiency of motors or generators is sufficiently high. Can be maintained.
  • a sintered ferrite magnet and a bonded magnet containing ferrite particles can be suitably used for the above-described applications.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a motor.
  • the motor 30 of this embodiment includes a ferrite sintered magnet 10.
  • the motor 30 is a DC motor with a brush, and includes a bottomed cylindrical housing 31 (stator) and a rotatable rotor 32 disposed concentrically on the inner peripheral side of the housing 31.
  • the rotor 32 includes a rotor shaft 36 and a rotor core 37 fixed on the rotor shaft 36.
  • a bracket 33 is fitted into the opening of the housing 31, and the rotor core is accommodated in a space formed by the housing 31 and the bracket 33.
  • the rotor shaft 36 is rotatably supported by bearings 34 and 35 provided at the center portion of the housing 31 and the center portion of the bracket 33 so as to face each other.
  • Two C-type sintered ferrite magnets 10 are fixed to the inner peripheral surface of the cylindrical portion of the housing 31 so as to face each other.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line III-III of the motor 30 of FIG.
  • the sintered ferrite magnet 10 as a motor magnet is bonded to the inner peripheral surface of the housing 31 with an adhesive, with the outer peripheral surface serving as an adhesive surface. Since the sintered ferrite magnet 10 can be reduced in thickness, the gap between the housing 31 and the rotor 32 can be sufficiently reduced. Therefore, the motor 30 can be reduced in size while maintaining its performance.
  • the bonded magnet 20 has a shape that is curved so that an end surface thereof has an arc shape, and generally has a shape called an arc segment shape, a C shape, a tile shape, or an arc shape. Yes.
  • the bond magnet 20 is suitably used as a magnet for a motor or a generator, for example.
  • the shape of the bonded magnet of this embodiment is not limited to the shape of FIG.
  • the bonded magnet of the present embodiment contains a resin and the ferrite particles fixed to the resin.
  • the resin include thermosetting resins such as epoxy resins, phenol resins, resins having polyaromatic rings, resins having triazine rings (triazine resins); polyamides such as styrene, olefin, urethane, polyester, and nylon And thermoplastic resins such as elastomers, ionomers, ethylene-propylene copolymers (EPM), and ethylene-ethyl acrylate copolymers.
  • thermosetting resins such as epoxy resins, phenol resins, resins having polyaromatic rings, resins having triazine rings (triazine resins); polyamides such as styrene, olefin, urethane, polyester, and nylon
  • thermoplastic resins such as elastomers, ionomers, ethylene-propylene copolymers (EPM), and ethylene-ethy
  • the resin content in the bonded magnet may be, for example, 0.5 to 10% by mass or 1 to 5% by mass from the viewpoint of achieving both excellent magnetic properties and excellent shape retention. .
  • the resin content in the bond magnet can be adjusted by changing the resin concentration in the solution containing the resin used during production and the molding pressure during the production of the molded body. From the same viewpoint, the content of ferrite particles in the bonded magnet may be, for example, 90 to 99.5% by mass or 95 to 99% by mass.
  • the manufacturing method described below includes a blending step, a calcining step, a pulverizing step, a forming step, and a baking step. Details of each step will be described below.
  • a raw material composition is obtained by blending a plurality of raw materials.
  • the raw material include a compound (raw material compound) containing one or two or more kinds having at least one selected from the group consisting of the element represented by the general formula (I) or (II) and boron as a constituent element.
  • the raw material compound is preferably, for example, a powder.
  • the raw material compound include oxides and compounds that become oxides upon firing (carbonates, hydroxides, nitrates, etc.).
  • SrCO 3 , La (OH) 3 , Fe 2 O 3 , BaCO 3 , CaCO 3 , Co 3 O 4 , and B 2 O 3 can be exemplified.
  • the average particle size of the raw material compound powder is, for example, about 0.1 to 2.0 ⁇ m from the viewpoint of facilitating blending.
  • Boron compounds such as boron oxide tend to be more soluble in water and more likely to be scattered under heating conditions compared to other raw materials. For this reason, it is necessary to increase the compounding ratio of the boron compound in the raw material composition in the compounding step as compared with the boron content in the target product such as the ferrite sintered magnet and ferrite particles.
  • the ratio of the blending ratio with respect to the content ratio is, for example, 120 to 300%.
  • subcomponent raw materials may be blended as necessary.
  • the raw material composition is, for example, weighed and mixed each raw material so as to obtain a desired sintered ferrite magnet, and then mixed and pulverized for about 0.1 to 20 hours using a wet attritor, ball mill, etc. By doing so, a raw material composition can be obtained.
  • the suitable pulverization time varies depending on the pulverization method, for example, 30 minutes to 10 hours in the case of a wet attritor, and 10 to 50 hours in the case of wet pulverization using a ball mill.
  • the specific surface area of the ferrite particles can be measured using a commercially available BET specific surface area measuring apparatus (manufactured by Mountaintech, trade name: HM Model-1210).
  • a polyhydric alcohol represented by the general formula C n (OH) n H n + 2 may be added in order to increase the degree of magnetic orientation of the sintered body obtained after firing.
  • N in the general formula may be, for example, 4 to 100, or 4 to 30.
  • the polyhydric alcohol include sorbitol. Two or more polyhydric alcohols may be used in combination. Furthermore, other known dispersants may be used in combination with the polyhydric alcohol.
  • the addition amount thereof may be, for example, 0.05 to 5.0% by mass, or 0.1 to 3.0% by mass with respect to the object to be added (for example, coarse powder). It may be.
  • the polyhydric alcohol added in the pulverization step is thermally decomposed and removed in the baking step described later.
  • powder such as SiO 2 may be added as a subcomponent.
  • a subcomponent By adding such a subcomponent, sinterability can be improved and magnetic properties can be improved. However, from the viewpoint of sufficiently increasing the magnetic properties, it is preferable that the amount of SiO 2 added is not excessive.
  • these subcomponents may flow out together with the solvent of the slurry when forming by wet, it is preferable to add more than the target content in the sintered ferrite magnet 10.
  • the ferrite particles obtained in the pulverization step are molded in a magnetic field to obtain a molded body.
  • Molding can be performed by either dry molding or wet molding. From the viewpoint of increasing the degree of magnetic orientation, it is preferably performed by wet molding.
  • the wet molding slurry is then molded in a magnetic field.
  • the molding pressure is, for example, 9.8 to 49 MPa (0.1 to 0.5 ton / cm 2 ).
  • the applied magnetic field is, for example, 398 to 1194 kA / m (5 to 15 kOe).
  • heating from room temperature to about 100 ° C. may be performed at a temperature rising rate of about 0.5 ° C./min.
  • the molded body can be sufficiently dried before the sintering proceeds.
  • the surfactant added in the molding step can be sufficiently removed.
  • these processes may be performed at the beginning of a baking process, and may be performed separately before a baking process.
  • the molded product Before dipping in a resin-containing solution, the molded product is placed in a sealed solution and immersed in a solvent such as toluene while maintaining a reduced-pressure atmosphere, which facilitates defoaming and increases the amount of resin impregnation.
  • a solvent such as toluene
  • the molding step and the firing step may be performed according to the following procedure.
  • the molding process may be performed by CIM (Ceramic Injection Molding) or PIM (Powder Injection Molding, a type of powder injection molding).
  • the particles are heated and kneaded together with a binder resin to form pellets, which are injection molded in a mold to which a magnetic field is applied to obtain a preform, and the preform is processed by removing the binder.
  • CIM Cosmetic Injection Molding
  • PIM Powder Injection Molding
  • the finely divided slurry containing ferrite particles obtained by wet grinding is dried.
  • the drying temperature is preferably 80 to 150 ° C, more preferably 100 to 120 ° C.
  • the drying time is preferably 1 to 40 hours, more preferably 5 to 25 hours.
  • the average particle size of the primary particles of the magnetic powder after drying is preferably 0.08 to 2 ⁇ m, more preferably 0.1 to 1 ⁇ m.
  • the dried ferrite particles are kneaded together with organic components such as a binder resin, waxes, lubricants, plasticizers, and sublimable compounds, and formed into pellets with a pelletizer or the like.
  • the organic component is preferably contained in the molded body in an amount of 35 to 60% by volume, more preferably 40 to 55% by volume.
  • the kneading may be performed with a kneader, for example.
  • the pelletizer for example, a twin-screw single-screw extruder is used.
  • the kneading and pellet forming may be performed while heating depending on the melting temperature of the organic component to be used.
  • thermoplastic resin a polymer compound such as a thermoplastic resin is used.
  • thermoplastic resin include polyethylene, polypropylene, ethylene vinyl acetate copolymer, atactic polypropylene, acrylic polymer, polystyrene, and polyacetal.
  • waxes in addition to natural waxes such as carnauba wax, montan wax, and beeswax, paraffin wax, urethanized wax, and synthetic waxes such as polyethylene glycol are used.
  • Examples of the lubricant include fatty acid esters.
  • Examples of the plasticizer include phthalic acid esters.
  • the amount of the binder resin added is preferably 3 to 20% by mass with respect to 100% by mass of the ferrite particles.
  • the amount of the wax added is preferably 3 to 20% by mass with respect to 100% by mass of the ferrite particles.
  • the addition amount of the lubricant is preferably 0.1 to 5% by mass with respect to 100% by mass of the ferrite particles.
  • the addition amount of the plasticizer is preferably 0.1 to 5% by mass with respect to 100% by mass of the binder resin.
  • the pellet 41 is injection molded into the mold 48 using the magnetic field injection molding apparatus 40 shown in FIG.
  • the mold 48 is closed, and a magnetic field is applied to the mold 48 with the cavity 42 formed therein.
  • the pellet 41 is heated and melted, for example, at 160 to 230 ° C. inside the extruder 46, and injected into the cavity 42 of the mold 48 by a screw.
  • the temperature of the mold 48 is 20 to 80 ° C., for example.
  • the magnetic field applied to the mold 48 may be about 398 to 1592 kA / m (5 to 20 kOe). In this way, the preform is obtained by the magnetic field injection molding apparatus 40.
  • the obtained preform is heat-treated at a temperature of 100 to 600 ° C. in the air or nitrogen, and a binder removal treatment is performed to obtain a molded body.
  • the binder removal process may be performed in a plurality of times.
  • the binder-treated molded body is sintered in the atmosphere at a temperature of preferably 1100 to 1250 ° C., more preferably 1160 to 1230 ° C. for about 0.2 to 3 hours, and ferrite sintering A magnet 10 is obtained.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments.
  • the shapes of the sintered ferrite magnet 10 and the bonded magnet 20 are not limited to the shapes shown in FIG. 1 and can be appropriately changed to shapes suitable for the above-described applications.
  • the motor is not limited to the embodiment of FIGS. 2 and 3 and may be a motor of another form.
  • calcination step After drying this slurry, calcination was performed in air at 1300 ° C. for 2 hours to obtain a calcination powder (calcination step).
  • the obtained calcined powder was coarsely pulverized for 10 minutes with a small rod vibration mill to obtain coarse powder.
  • coarse powder For this coarse powder, were added 0.2 wt% of silicon oxide (SiO 2). Then, it was pulverized for 35 hours using a wet ball mill to obtain a slurry containing ferrite particles (pulverization step).
  • the slurry obtained after fine pulverization was adjusted to a solid content concentration of 73 to 75% to obtain a wet molding slurry.
  • This wet molding slurry was molded in an applied magnetic field of 796 kA / m (10 kOe) using a wet magnetic field molding machine to obtain a molded body having a cylindrical shape with a diameter of 30 mm and a thickness of 15 mm (molding step).
  • the obtained molded body was dried at room temperature in the air, and then fired in the air at 1180 ° C. for 1 hour (firing step). Thus, a cylindrical ferrite sintered magnet was obtained.
  • Production Examples 2-1 to 2-9 the content of silicon in terms of SiO 2 was 0.2% by mass.
  • Production Examples 2-4 to 2-9 containing a predetermined amount of B 2 O 3 and containing a predetermined amount of Ca are Production Examples 2-1, 2-2 and B 2 O 3 containing no Ca.
  • the coercive force was sufficiently higher than that of Production Example 2-3 containing no. From this, it was confirmed that the coercive force is improved by not only containing B 2 O 3 but also making the ferrite sintered magnet have a predetermined composition containing Ca.
  • Production Examples 4-1 to 4-5 Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 so that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 4.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.06% by mass with respect to the above blend.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.6% by mass with respect to the above blend.
  • a sintered ferrite magnet was produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed. The results are shown in Table 4.
  • Production Examples 4-1 to 4-5 the content of silicon in terms of SiO 2 was 0.2% by mass.
  • Production Examples 4-2 to 4-5 show changes in magnetic characteristics when the ratio of Fe, which is element B, of the ferrite sintered magnet is changed.
  • the content of B in terms of B 2 O 3 is 0.22% by mass, it is confirmed that the coercive force can be sufficiently increased even if the value of my in general formulas (I) and (II) changes. It was. However, when the value of my was excessive, Br tended to decrease.
  • compositions of Production Example 4-1 and Production Example 4-4 differ from each other only in terms of the B content. From the comparison of these results, it was confirmed that the coercive force can be sufficiently increased by making the B content 0.1% by mass or more in terms of B 2 O 3 .
  • Production Examples 5-1 and 5-2 the content of silicon in terms of SiO 2 was 0.2% by mass.
  • Production Example 5-1 and Production Example 5-2 shown in Table 5 the proportion of R increases and the proportion of Fe and A elements decreases compared to Production Examples 4-2 to 4-5 in Table 4. . Also in the production examples shown in Table 5, it was confirmed that a ferrite sintered magnet having a high coercive force was obtained.
  • Production Examples 6-1 to 6-5) Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 such that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 6.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.06% by mass with respect to the above blend.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.6% by mass with respect to the above blend.
  • a sintered ferrite magnet was produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed. The results are shown in Table 6.
  • compositions of Production Example 6-1 and Production Example 6-4 differ from each other only in terms of the B content. From the comparison of these results, it was confirmed that the coercive force can be sufficiently increased by making the B content 0.1% by mass or more in terms of B 2 O 3 .
  • Production Examples 7-1 to 7-3 the content of silicon in terms of SiO 2 was 0.2% by mass.
  • Production Examples 7-1 to 7-3 show changes in magnetic characteristics when the ratio of Fe, which is the B element, of the sintered ferrite magnet is changed.
  • B (boron) in terms of B 2 O 3 is 0.22% by mass, a sufficiently high coercive force is maintained even if the value of my in general formulas (I) and (II) changes. We were able to.
  • Production Examples 8-1 to 8-6 Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 so that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 8.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.6% by mass with respect to the above blend.
  • a sintered ferrite magnet was produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed. The results are shown in Table 8.
  • Production Examples 9-1 and 9-2) Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 such that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 9.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.6 mass% with respect to the blend.
  • a sintered ferrite magnet was produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed. The results are shown in Table 9.
  • Production Examples 9-1 and 9-2 the content of silicon in terms of SiO 2 was 0.2% by mass.
  • the ratio of Co is reduced compared to the manufacturing examples 5-1 and 5-2 in Table 5. Even if it was the ratio of Co shown in Table 9, it could be set as the ferrite sintered magnet which has a sufficiently high coercive force.
  • Production Examples 9-1 and 9-2 show changes in magnetic characteristics when the ratio of Fe, which is the B element, of the sintered ferrite magnet is changed.
  • the content of B (boron) in terms of B 2 O 3 is 0.22% by mass, a sufficiently high coercive force is maintained even if the value of my in general formulas (I) and (II) changes. We were able to.
  • Production Examples 10-1 to 10-2 Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 such that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 10.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.55% by mass with respect to the above blend.
  • Ferrite sintered magnets were produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed and the temperature in the firing step was 1200 ° C. The results are shown in Table 10.
  • Production Example 11-1 Formulations were prepared by blending the raw materials used in Production Examples 1-1 to 1-13 so that the compositions of the general formulas (I) and (II) were as shown in Table 11.
  • B 2 O 3 was blended at a ratio of about 0.6% by mass with respect to the above blend.
  • a sintered ferrite magnet was produced and evaluated in the same manner as in Production Examples 1-1 to 1-13 except that the blending ratio was changed. The results are shown in Table 11.
  • Table 11 also shows the results of other production examples described in any of the above tables in order to show the influence of the ratio of R and the like.
  • the content of silicon in terms of SiO 2 in Production Example 11-1 was 0.2% by mass.
  • Production Examples 12-1 to 12-3) In Production Examples 12-1 to 12-3, the addition ratio of silicon oxide (SiO 2 ) added in the pulverization step was 0.3 to 0.6% by mass with respect to the coarse powder as shown in Table 12.
  • SiO 2 silicon oxide
  • Table 12 also shows the results of Production Example 8-4.
  • the compositions of general formulas (I) and (II) in Production Examples 12-1 to 12-3 are the same as in Production Example 8-4.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the value of m and the value of the HcJ temperature coefficient. As shown in FIG. 5, it was confirmed that the HcJ temperature coefficient can be sufficiently reduced by setting m in the composition of the sintered ferrite magnet to a range exceeding 7.5. Furthermore, it was confirmed that the absolute value of the Br temperature coefficient can be made sufficiently small.
  • a sintered ferrite magnet having a sufficiently high coercive force is provided. Further, a ferrite particle having a sufficiently high coercive force and a bonded magnet including the same are provided. Furthermore, a motor and a generator provided with the said ferrite sintered magnet or the said bonded magnet are provided.
  • SYMBOLS 10 Ferrite sintered magnet, 20 ... Bond magnet, 30 ... Motor, 31 ... Housing, 32 ... Rotor, 33 ... Bracket, 34, 35 ... Bearing, 36 ... Rotor shaft, 37 ... Rotor core, 40 ... Magnetic field injection molding apparatus, 41 ... Pellets, 42 ... Cavity, 46 ... Extruder, 48 ... Mold.

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Abstract

マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有するフェライト焼結磁石が提供される。Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素をR、並びに、Ca、又はCaとSr及びBaから選ばれる少なくとも1種とからなる元素をAとして、組成をR1-xFem-yCoで表したときに、x、y及びmは、下記式(1)、(2)及び(3)を満たす。フェライト焼結磁石におけるBの含有量はB換算で0.1~0.6質量%である。 0.2≦x≦0.8 (1) 0.1≦y≦0.65 (2) 3≦m<14 (3)

Description

フェライト焼結磁石、フェライト粒子、ボンド磁石、モータ及び発電機
 本開示は、フェライト焼結磁石、フェライト粒子、ボンド磁石、モータ及び発電機に関する。
 フェライト焼結磁石に用いられる磁性材料として、六方晶系の結晶構造を有するBaフェライト、Srフェライト及びCaフェライトが知られている。このようなフェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型(M型)、及びW型等が知られている。これらの中でも、モータ用等の磁石材料として、主にマグネトプランバイト型(M型)のフェライトが採用されている。M型フェライトは、通常AFe1219の一般式で表される。
 フェライト焼結磁石の磁気特性の指標としては、一般に、残留磁束密度(Br)及び保磁力(HcJ)が用いられる。従来、Br及びHcJを向上させる観点から、フェライトの構成元素とは異なる種々の元素を添加することが試みられている。例えば、特許文献1では、Aサイトの元素の一部をCa及び希土類元素(R)で置換し、Bサイトの元素の一部をCoで置換することによって、磁気特性を改善することが試みられている。
国際公開第2008/146712号
 フェライト焼結磁石の主な用途であるモータ及び発電機等は、各技術分野において小型化が図られつつある。このため、内部構造が複雑化し、磁石の設置スペースも小さくなりつつある。したがって、設置スペースを低減するために厚みを小さくすることが考えられる。しかしながら、厚みを小さくすると、反磁界によってフェライト焼結磁石が減磁することが懸念される。
 そこで、本発明は一つの側面において、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石を提供する。本発明は別の側面において、十分に高い保磁力を有するフェライト粒子及びそれを含むボンド磁石を提供する。本発明はさらに別の側面において、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石又はボンド磁石を備えるモータ及び発電機を提供する。
 本発明は、一つの側面において、マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有するフェライト焼結磁石であって、
 Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素をR、並びに、Ca、又はCaとSr及びBaから選ばれる少なくとも1種とからなる元素をAとして、組成をR1-xFem-yCoで表したときに、x、y及びmは、下記式(1)、(2)及び(3)を満たし、
  0.2≦x≦0.8    (1)
  0.1≦y≦0.65   (2)
  3≦m<14       (3)
 Bの含有量がB換算で0.1~0.6質量%であるフェライト焼結磁石を提供する。
 上記フェライト焼結磁石は、十分に高い保磁力を有する。このようなフェライト焼結磁石は、例えば、モータ及び発電機等に厚みを薄くして搭載することが可能となり、モータ又は発電機等の小型化に寄与することができる。このようなフェライト焼結磁石は、モータ及び発電機のみならず、種々の用途に用いることができる。
 上記フェライト焼結磁石のBの含有量は、B換算で0.2質量%を超え、且つ0.4質量%以下であることが好ましい。これによって、一層高い保磁力を有するフェライト焼結磁石とすることができる。また、室温における保磁力よりも、室温より低い温度における保磁力が高くなる。これによって、不可逆低温減磁を抑制することができる。さらに、室温よりも低い温度における磁気特性に一層優れるフェライト焼結磁石とすることができる。さらに、残留磁束密度の温度係数の絶対値が小さくなる。これによって温度変化による残留磁束密度の変化が小さいフェライト焼結磁石とすることができる。
 上記フェライト焼結磁石は式(4)及び(5)を満たすことが好ましい。
  0.2≦x<0.55    (4)
  7.5<m<14       (5)
 上記式(4)及び(5)を満たすことによって、室温における保磁力よりも、室温より低い温度における保磁力が高くなる。これによって、不可逆低温減磁を抑制することができる。また、低温における磁気特性に一層優れるフェライト焼結磁石とすることができる。さらに、残留磁束密度の温度係数の絶対値が小さくなる。これによって温度変化による残留磁束密度の変化が小さいフェライト焼結磁石とすることができる。
 本発明は、別の側面において、マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有するフェライト粒子であって、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素をR、並びに、Ca、又はCaとSr及びBaから選ばれる少なくとも1種とからなる元素をAとして、組成をR1-xFem-yCoで表したときに、x、y及びmは、下記式(1)、(2)及び(3)を満たし、
  0.2≦x≦0.8    (1)
  0.1≦y≦0.65   (2)
  3≦m<14       (3)
 Bの含有量がB換算で0.1~0.6質量%であるフェライト粒子を提供する。
 上記フェライト粒子は、十分に高い保磁力を有する。このようなフェライト粒子を用いたフェライト焼結磁石及びボンド磁石は、例えば、モータ及び発電機等に厚みを薄くして搭載することが可能となり、モータ又は発電機等の小型化に寄与することができる。このようなフェライト粒子は、フェライト焼結磁石用及びボンド磁石用のみならず、種々の用途に用いることができる。
 上記フェライト粒子におけるBの含有量は、B換算で0.2質量%を超え、且つ0.4質量%以下であることが好ましい。これによって、保磁力を一層高くすることができる。また、室温における保磁力よりも、室温より低い温度における保磁力が高くなる。これによって、不可逆低温減磁を抑制することができる。さらに、室温よりも低い温度における磁気特性に優れるフェライト粒子とすることができる。さらに、残留磁束密度の温度係数の絶対値が小さくなる。これによって温度変化による残留磁束密度変化が小さいフェライト粒子とすることができる。
 上記フェライト粒子は式(4)及び(5)を満たすことが好ましい。
  0.2≦x<0.55    (4)
  7.5<m<14       (5)
 上記式(4)及び(5)を満たすことによって、室温における保磁力よりも、室温より低い温度における保磁力が高くなる。これによって、不可逆低温減磁を抑制することができる。また、低温における磁気特性に優れるフェライト粒子とすることができる。さらに、残留磁束密度の温度係数の絶対値が小さくなる。これによって温度変化による残留磁束密度変化が小さいフェライト粒子とすることができる。
 本発明は、さらに別の側面において、上記フェライト粒子を含むボンド磁石を提供する。このボンド磁石は、上記フェライト粒子を含有することから十分に高い保磁力を有する。このため、例えば、モータ及び発電機等に厚みを薄くして搭載することが可能となり、モータ又は発電機等の小型化に寄与することができる。このようなボンド磁石は、モータ及び発電機のみならず、種々の用途に用いることができる。
 本発明は、さらに別の側面において、上記フェライト焼結磁石又は上記ボンド磁石を備えるモータを提供する。本発明は、さらに別の側面において、上記フェライト焼結磁石又は上記ボンド磁石を備える発電機を提供する。このようなモータ及び発電機は十分に小型化することができる。
 十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石を提供することができる。また、十分に高い保磁力を有するフェライト粒子及びそれを含むボンド磁石を提供することができる。さらに、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石又はボンド磁石を備えるモータ及び発電機を提供することができる。
図1は、フェライト焼結磁石又はボンド磁石の一実施形態を模式的に示す斜視図である。 図2は、モータの一実施形態を示す模式断面図である。 図3は、図2のモータのIII-III線断面図である。 図4は、磁場射出成形装置の要部断面図である。 図5は、製造例8-1~8-6において、mとHcJ温度係数との関係を示すグラフである。
 本発明の幾つかの実施形態を以下に詳細に説明する。
 図1は、一実施形態に係るフェライト焼結磁石又はボンド磁石を模式的に示す斜視図である。異方性のフェライト焼結磁石10は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、C形形状、瓦型形状、又は弓形形状と呼ばれる形状を有している。フェライト焼結磁石10は、例えばモータ又は発電機用の磁石として好適に用いられる。ただし、フェライト焼結磁石の形状は図1の形状に限定されるものではない。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子は、マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有する。フェライト焼結磁石及びフェライト粒子は、磁気特性を十分に高くする観点から、主相として上記フェライト相を有することが好ましい。なお、本明細書において「主相」とはフェライト焼結磁石及びフェライト粒子に最も多く含まれる結晶相をいう。フェライト焼結磁石及びフェライト粒子は、主相とは異なる結晶相(異相)を有していてもよい。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子の組成は、下記一般式(I)で表したときに、下記式(1)、(2)及び(3)を満たす。一般式(I)におけるx、y及びmはモル基準の比率を示している。一般式(I)において、Rは、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素を示し、AはCa、又はCaとSr及びBaから選択される少なくとも1種とからなる元素を示す。
  R1-xFem-yCo   (I)
  0.2≦x≦0.8     (1)
  0.1≦y≦0.65    (2)
    3≦m<14      (3)
 一般式(I)におけるxは、保磁力を一層高くする観点から、0.7以下であってもよく、0.6以下であってもよい。xは、同様の観点から、0.25以上であってもよく、0.3以上であってもよい。また、xは、不可逆低温減磁を抑制する観点から0.55未満であってもよく、0.5以下であってもよい。一般式(I)におけるyは、磁気特性を一層高くする観点から、0.6以下であってもよく、0.5以下であってもよい。一般式(I)におけるyは、同様の観点から、0.15以上であってもよく、0.2以上であってもよい。一般式(I)におけるmは、保磁力を一層高くする観点から、4以上であってもよく、5以上であってもよい。一般式(I)におけるmは、同様の観点から、13以下であってもよく、12以下であってもよい。一般式(I)におけるmは、不可逆低温減磁を抑制する観点から、7.5を超えることが好ましく、8以上であることがより好ましい。一般式(I)におけるmは、保磁力を一層高くしつつ不可逆低温減磁を抑制する観点から、8~13であってもよく、8~12であってもよい。
 上記フェライト焼結磁石は式(4)及び(5)を満たすことが好ましい。
  0.2≦x<0.55    (4)
  7.5<m<14       (5)
 上記式(4)及び(5)を満たすことによって、不可逆低温減磁が一層抑制され、低温における磁気特性に一層優れるフェライト焼結磁石とすることができる。
 一般式(I)におけるAは、磁気特性を高くする観点から、主成分としてCa又はCa及びSrを含むことが好ましい。AはCaのみ、又は、Ca及びSrのみからなっていてもよい。
 着磁させたフェライト磁石の残留磁束密度は、十分に低い温度まで冷却した後、再び元の温度に戻した時に、低下してしまうことがある。これを不可逆低温減磁という。このような不可逆低温減磁は、従来のフェライト磁石の本質的な弱点である。本実施形態のフェライト焼結磁石は、十分に高い保磁力を有することから不可逆低温減磁を抑制することができる。また、HcJ温度係数を0[%/℃]以下にすることによっても、不可逆低温減磁を抑制することができる。
 フェライト磁石の残留磁束密度の温度係数の絶対値は小さいほうが望ましい。これによって、温度変化に対する残留磁束密度の低下が小さいフェライト磁石が得られる。さらに、保磁力の温度係数及び残留磁束密度の温度係数が両方とも負特性の場合、フェライト焼結磁石の残留磁束密度の温度係数の絶対値は、小さい方が温度による不可逆低温減磁をより抑制することができる。
 一般式(I)は、幾つかの実施形態において、一般式(II)で表されるものであってもよい。一般式(I)におけるxは、一般式(II)におけるx1+x2に等しい。したがって、xの範囲に関する記載内容は、x1+x2の範囲にも適用される。一般式(II)において、Rは、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素を示し、EはSr及びBaからなる群より選択される少なくとも1種の元素を示す。
  R1-x1-x2Cax1x2Fem-yCo   (II)
 フェライト焼結磁石の組成は、一般式(II)で表したときに、下記式(6)、(7)、(8)及び(9)を満たす。一般式(II)におけるx1、x2、y及びmは、モル基準の比率を示している。すなわち、フェライト焼結磁石の組成は、一般式(I)で表したときに式(1)を満たしつつ、一般式(II)で表したときに式(6)、(7)、(8)及び(9)を満たすものであってもよい。
  0.1≦x1≦0.65     (6)
    0≦x2<0.5      (7)
  0.1≦y≦0.65      (8)
    3≦m<14        (9)
 一般式(II)におけるx1は、保磁力を一層高くする観点から、0.7以下であってもよく、0.6以下であってもよい。x1は、同様の観点から、0.20以上であってもよく、0.3以上であってもよい。一般式(II)におけるx2は、保磁力を一層高くする観点から、0.4以下であってもよく、0.3以下であってもよい。一般式(II)におけるx2は、0であってもよい。
 一般式(II)におけるyは、磁気特性を一層高くする観点から、0.6以下であってもよく、0.5以下であってもよい。一般式(II)におけるyは、同様の観点から、0.15以上であってもよく、0.2以上であってもよい。一般式(II)におけるmは、保磁力を一層高くする観点から、4以上であってもよく、5以上であってもよい。一般式(II)におけるmは、同様の観点から、13以下であってもよく、12以下であってもよい。一般式(II)におけるmは、低温における磁気特性を向上する観点から、7.5を超えることが好ましく、8以上であることがより好ましい。一般式(II)におけるmは、保磁力を一層高くしつつ不可逆低温減磁を抑制する観点から、8~13であってもよく、8~12であってもよい。
 上記フェライト焼結磁石は式(10)及び(11)を満たすことが好ましい。
  0.2≦x1+x2<0.55    (10)
  7.5<m<14       (11)
 上記式(10)及び(11)を満たすことによって、不可逆低温減磁が一層抑制され、低温における磁気特性に一層優れるフェライト焼結磁石とすることができる。
 一般式(I)及び一般式(II)に示される各元素の含有比率は、蛍光X線分析によって測定することができる。なお、一般式(I)及び一般式(II)に示される各元素の含有比率は、通常、後述する配合工程における各原材料の配合比率と同一である。B(ホウ素)の含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP発光分光分析)で測定することができる。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるBの含有量はB換算で0.1~0.6質量%である。磁気特性を一層高くする観点から、Bの上記含有量は、0.5質量%以下であってもよく、0.4質量%以下であってもよい。同様の観点から、Bの上記含有量は、0.1質量%を超えていてもよく、0.11質量%以上であってもよく、0.14質量%以上であってもよく、0.2質量%を超えていてもよい。また、室温における保磁力よりも、室温より低温における保磁力を十分に向上する観点から、Bの上記含有量は0.20質量%を超えてもよく、0.21質量%以上であってもよく、0.22質量%以上であってもよい。
 一般式(II)におけるEは、磁気特性を高くする観点から、主成分としてSrを含むことが好ましい。EはSrのみからなっていてもよい。
 一般式(I)及び一般式(II)におけるRは、La(ランタン)、Ce(セリウム)、Pr(プラセオジム)、Nd(ネオジム)及びSm(サマリウム)からなる群より選ばれる1種以上の元素を含むことが好ましく、Laを含むことがより好ましい。Rは、Laのみからなっていてもよい。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子は、上記一般式(I)又は(II)に示されていない元素を副成分として含有していてもよい。副成分としては、Si及びNaが挙げられる。これらの副成分は、例えば、それぞれの酸化物又は複合酸化物としてフェライト焼結磁石に含まれる。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるSiの含有量は、SiをSiOに換算して、例えば、0~3質量%であってもよい。磁気特性を一層高くする観点から、フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるSiの含有量は、SiをSiOに換算して、0.3質量%未満であってもよい。同様の観点から、フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるSiとBの合計含有量は、SiとBをそれぞれSiO及びBに換算して、0.1~0.8質量%であってもよく、0.1~0.6質量%であってもよく、0.2~0.5質量%であってもよい。Si(ケイ素)の含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP発光分光分析)で測定することができる。フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるNaの含有量は、NaをNaOに換算して、例えば0~0.2質量%であってもよい。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子におけるNaの含有量は、NaをNaOに換算して、例えば0.2質量%以下であってもよく、0.01~0.15質量%であってもよく、0.02~0.1質量%であってもよい。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子には、上述の成分の他に、原料に含まれる不純物又は製造設備に由来する不可避的な成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、Ti(チタン),Cr(クロム),Mn(マンガン),Mo(モリブデン),V(バナジウム)及びAl(アルミニウム)等が挙げられる。これらの成分はそれぞれの酸化物又は複合酸化物としてフェライト焼結磁石及びフェライト粒子に含まれていてもよい。上述の副成分、不純物及び不可避的成分の含有量は、蛍光X線分析、又はICP発光分光分析によって測定することができる。副成分は、フェライト焼結磁石におけるフェライト結晶粒の粒界に偏析して異相を構成してもよい。
 フェライト焼結磁石におけるフェライト相を含む結晶粒(フェライト粒子)の平均粒径は、例えば5μm以下であってもよく、4.0μm以下であってもよく、0.5~3.0μmであってもよい。このような平均粒径を有することで、保磁力を一層高くすることができる。フェライト焼結磁石の結晶粒の平均粒径は、TEM又はSEMによるフェライト焼結磁石の断面の観察画像を用いて求めることができる。具体的には、数百個の結晶粒を含むSEM又はTEMの観察画像において、画像処理を行って粒径分布を測定する。測定した個数基準の粒径分布から、結晶粒の粒径の個数基準の平均値を算出する。このようにして測定される平均値を、結晶粒の平均粒径とする。
 フェライト粒子は、フェライト焼結磁石におけるフェライト相を含む結晶粒であってもよいし、粉末状であってもよい。粉末状のフェライト粒子は、例えば、後述の粉砕工程によって得ることができる。フェライト粒子の平均粒径も、フェライト焼結磁石の結晶粒の平均粒径と同様にして、TEM又はSEMによるフェライト焼結磁石の断面の観察画像を用いて求めることができる。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子の20℃における保磁力は、例えば、好ましくは4900Oe以上であり、より好ましくは5000Oe以上である。フェライト焼結磁石の20℃における残留磁束密度は、好ましくは3000G以上であり、より好ましくは3500G以上である。フェライト焼結磁石は、保磁力(HcJ)と残留磁束密度(Br)の両方に優れることが好ましい。
 フェライト焼結磁石及びフェライト粒子の-30℃における保磁力は、例えば、好ましくは4900Oe以上であり、より好ましくは5000Oe以上である。-30℃と20℃におけるHcJの値から算出されるHcJ温度係数は、-0.03~0[%/℃]であってもよいし、-0.01~0[%/℃]であってもよい。これによって、実用的な残留磁束密度と保磁力を兼ね備えるとともに、不可逆低温減磁を十分に克服することができる。
 フェライト焼結磁石およびフェライト粒子の残留磁束密度の温度係数の絶対値は、|0.187|[%/℃]未満であってもよいし、|0.179|[%/℃]以下であってもよい。これによって、実用的な残留磁束密度と保磁力を兼ね備えるとともに、不可逆低温減磁を十分に克服することができる。
 フェライト焼結磁石は、例えば、モータ又は発電機に用いることができる。より具体的には、フューエルポンプ用、パワーウィンドウ用、ABS(アンチロック・ブレーキ・システム)用、ファン用、ワイパ用、パワーステアリング用、アクティブサスペンション用、スタータ用、ドアロック用、電動ミラー用等の自動車用モータの磁石として使用することができる。また、FDDスピンドル用、VTRキャプスタン用、VTR回転ヘッド用、VTRリール用、VTRローディング用、VTRカメラキャプスタン用、VTRカメラ回転ヘッド用、VTRカメラズーム用、VTRカメラフォーカス用、ラジカセ等キャプスタン用、CD/DVD/MDスピンドル用、CD/DVD/MDローディング用、CD/DVD光ピックアップ用等のOA/AV機器用モータの磁石として使用することができる。さらに、エアコンコンプレッサー用、冷凍庫コンプレッサー用、電動工具駆動用、ドライヤーファン用、シェーバー駆動用、電動歯ブラシ用等の家電機器用モータの磁石としても使用することができる。さらにまた、ロボット軸、関節駆動用、ロボット主駆動用、工作機器テーブル駆動用、工作機器ベルト駆動用等のFA機器用モータの磁石としても使用することが可能である。
 フェライト粒子は、十分に高い保磁力を有する。このようなフェライト粒子を含むフェライト焼結磁石及びボンド磁石は、モータ及び発電機等の小型化のために厚みを薄くして搭載しても、モータ又は発電機等の効率を十分に高水準に維持することができる。フェライト粒子を含むフェライト焼結磁石及びボンド磁石は、上述の各用途に好適に使用することができる。
 図2は、モータの一実施形態を示す模式断面図である。本実施形態のモータ30は、フェライト焼結磁石10を備える。モータ30は、ブラシ付き直流モータであり、有底筒状のハウジング31(ステータ)と、ハウジング31の内周側に同心に配置された回転可能なロータ32と、を備える。ロータ32は、ロータ軸36とロータ軸36上に固定されたロータコア37とを備える。ハウジング31の開口部にはブラケット33が嵌め込まれており、ロータコアは、ハウジング31とブラケット33とで形成される空間内に収容されている。ロータ軸36は、互いに対向するように、ハウジング31の中心部とブラケット33の中心部にそれぞれ設けられた軸受34,35によって回転可能に支持されている。ハウジング31の筒部分の内周面には、2個のC型のフェライト焼結磁石10が互いに対向するように固定されている。
 図3は、図2のモータ30のIII-III線断面図である。モータ用磁石としてのフェライト焼結磁石10は、その外周面を接着面として、ハウジング31の内周面上に接着剤で接着されている。フェライト焼結磁石10は、厚みを薄くすること可能であることから、ハウジング31とロータ32の隙間を十分に小さくすることができる。したがって、モータ30は、その性能を維持しながら小型化することができる。
 次に、ボンド磁石の実施形態を以下に説明する。一実施形態に係るボンド磁石20は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、C形形状、瓦型形状、又は弓形形状と呼ばれる形状を有している。ボンド磁石20は、例えばモータ又は発電機用の磁石として好適に用いられる。ただし、本実施形態のボンド磁石の形状は図1の形状に限定されない。
 本実施形態のボンド磁石は、樹脂と当該樹脂に固着している上記フェライト粒子とを含有する。樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、多芳香族環を有する樹脂、トリアジン環を有する樹脂(トリアジン樹脂)等の熱硬化性樹脂;スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ナイロン等のポリアミド系のエラストマー、アイオノマー、エチレンプロピレン共重合体(EPM)、エチレン-エチルアクリレート共重合体等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
 ボンド磁石における樹脂の含有率は、優れた磁気特性と優れた形状保持性とを両立させる観点から、例えば0.5~10質量%であってもよく、1~5質量%であってもよい。ボンド磁石における樹脂の含有率は、製造時に用いる樹脂を含有する溶液中の樹脂濃度や、成形体作製時の成形圧力を変えることによって調整することができる。同様の観点から、ボンド磁石におけるフェライト粒子の含有率は、例えば90~99.5質量%であってもよく、95~99質量%であってもよい。
 次に、フェライト粒子、フェライト焼結磁石及びボンド磁石の製造方法の一例を説明する。以下に説明する製造方法は、配合工程、仮焼工程、粉砕工程、成形工程及び焼成工程を含む。各工程の詳細を以下に説明する。
 配合工程では、複数の原材料を配合して原料組成物を得る。原材料としては、一般式(I)又は(II)に示す元素及びホウ素からなる群から選ばれる少なくとも一つを構成元素とする1種又は2種以上を含む化合物(原料化合物)が挙げられる。原料化合物は、例えば粉末状のものが好適である。原料化合物としては、酸化物、又は焼成により酸化物となる化合物(炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等)が挙げられる。例えばSrCO、La(OH)、Fe、BaCO、CaCO、Co、及びB等が例示できる。原料化合物の粉末の平均粒径は、例えば、配合を容易にする観点から、例えば0.1~2.0μm程度である。
 酸化ホウ素等のホウ素化合物は、他の原材料に比べて水に溶けやすく且つ加熱条件下で飛散し易い傾向にある。このため、フェライト焼結磁石及びフェライト粒子等の目的生成物におけるホウ素の含有割合に比べて、配合工程の原料組成物におけるホウ素化合物の配合割合を多くする必要がある。上記含有割合に対する配合割合の比率は、例えば120~300%である。
 配合工程では、必要に応じて、副成分の原料化合物(元素単体、酸化物等)を配合してもよい。原料組成物は、例えば、各原材料を、所望とするフェライト焼結磁石が得られるように秤量し、混合した後、湿式アトライタ、ボールミル等を用い、0.1~20時間程度、混合、粉砕処理することにより原料組成物を得ることができる。
 仮焼工程では、配合工程で得られた原料組成物を仮焼する。仮焼は、例えば、空気等の酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。仮焼の温度は、例えば1100~1400℃であってもよく、1100~1300℃であってもよい。仮焼の時間は、例えば1秒間~10時間であってもよく、1秒間~3時間であってもよい。仮焼により得られる仮焼粉(フェライト粒子)におけるフェライト相(M相)の比率は、例えば70体積%以上であってもよく、75体積%以上であってもよい。このフェライト相の比率は、フェライト焼結磁石におけるフェライト相の比率と同様にして求めることができる。
 粉砕工程では、仮焼工程により顆粒状や塊状となった仮焼粉を粉砕する。このようにしてフェライト粒子が得られる。粉砕工程は、例えば、仮焼粉を粗い粉末となるように粉砕(粗粉砕工程)した後、これを更に微細に粉砕する(微粉砕工程)、2段階の工程に分けて行ってもよい。
 粗粉砕は、例えば、振動ミル等を用いて、仮焼粉の平均粒径が0.5~5.0μmとなるまで行うことができる。微粉砕では、粗粉砕で得られた粗粉を、さらに湿式アトライタ、ボールミル、ジェットミル等によって粉砕する。微粉砕では、得られる微粉(フェライト粒子)の平均粒径が、例えば0.08~2.0μm程度となるように粉砕を行う。微粉の比表面積(例えばBET法により求められる。)は、例えば7~12m/g程度とする。好適な粉砕時間は、粉砕方法によって異なり、例えば湿式アトライタの場合、30分間~10時間であり、ボールミルによる湿式粉砕では10~50時間である。フェライト粒子の比表面積は、市販のBET比表面積測定装置(Mountech製、商品名:HM Model-1210)を用いて測定することができる。
 微粉砕工程では、焼成後に得られる焼結体の磁気的配向度を高めるため、例えば一般式C(OH)n+2で示される多価アルコールを添加してもよい。一般式におけるnは、例えば4~100であってもよく、4~30であってもよい。多価アルコールとしては、例えばソルビトールが挙げられる。また、2種類以上の多価アルコールを併用してもよい。さらに、多価アルコールに加えて、他の公知の分散剤を併用してもよい。
 多価アルコールを添加する場合、その添加量は、添加対象物(例えば粗粉)に対して、例えば0.05~5.0質量%であってもよく、0.1~3.0質量%であってもよい。なお、微粉砕工程で添加した多価アルコールは、後述する焼成工程で熱分解して除去される。
 粗粉砕工程及び/又は微粉砕工程では、副成分としてSiO等の粉末を添加してもよい。このような副成分を添加することによって、焼結性を向上すること、及び磁気特性を向上することができる。ただし、磁気特性を十分に高くする観点から、SiOの添加量は過剰にならないようにすることが好ましい。なお、これらの副成分は、湿式で成形を行う場合にスラリーの溶媒とともに流出することがあるため、フェライト焼結磁石10における目標の含有量よりも多めに配合することが好ましい。
 成形工程では、粉砕工程で得られたフェライト粒子を、磁場中で成形して、成形体を得る。成形は、乾式成形及び湿式成形のいずれの方法でも行うことができる。磁気的配向度を高くする観点からは、湿式成形で行うことが好ましい。
 湿式成形により成形する場合は、例えば上述した微粉砕工程を湿式で行うことでスラリーを得た後、このスラリーを所定の濃度に濃縮して、湿式成形用スラリーを得る。この湿式成形用スラリーを用いて成形を行うことができる。スラリーの濃縮は、遠心分離又はフィルタープレス等によって行うことができる。湿式成形用スラリーにおけるフェライト粒子の含有量は、例えば30~80質量%である。スラリーにおいて、フェライト粒子を分散する分散媒としては例えば水が挙げられる。スラリーには、グルコン酸、グルコン酸塩、ソルビトール等の界面活性剤を添加してもよい。分散媒としては非水系溶媒を使用してもよい。非水系溶媒としては、トルエンやキシレン等の有機溶媒を使用することができる。この場合には、オレイン酸等の界面活性剤を添加してもよい。なお、湿式成形用スラリーは、微粉砕後の乾燥状態のフェライト粒子に、分散媒等を添加することによって調製してもよい。
 湿式成形では、次いで、この湿式成形用スラリーに対し、磁場中成形を行う。その場合、成形圧力は、例えば9.8~49MPa(0.1~0.5ton/cm)である。印加する磁場は、例えば398~1194kA/m(5~15kOe)である。
 焼成工程では、成形工程で得られた成形体を焼成してフェライト焼結磁石を得る。成形体の焼成は、大気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。焼成温度は、例えば1050~1270℃であってもよく、1080~1240℃であってもよい。また、焼成時間(焼成温度に保持する時間)は、例えば0.5~3時間である。
 焼成工程では、焼結温度まで到達させる前に、例えば室温から100℃程度まで、0.5℃/分程度の昇温速度で加熱してもよい。これによって、焼結が進行する前に成形体を十分に乾燥することができる。また、成形工程で添加した界面活性剤を十分に除去することができる。なお、これらの処理は、焼成工程のはじめに行ってもよく、焼成工程よりも前に別途行っておいてもよい。
 このようにしてフェライト焼結磁石を製造することができる。フェライト焼結磁石ではなく、ボンド磁石を製造する場合は、上述の成形工程で得られた成形体に樹脂を含浸させ、加熱して樹脂を硬化することによりボンド磁石を得ることができる。具体的には、成形体を予め調製した樹脂含有溶液に浸漬し、密閉容器中で減圧することによって脱泡させて樹脂含有溶液を成形体の空隙内に浸透させる。その後、成形体を樹脂含有溶液中から取り出し、成形体の表面に付着した余剰の樹脂含有溶液を取り除く。余剰の樹脂含有溶液を取り除くには遠心分離機などを用いればよい。
 樹脂含有溶液に浸漬する前に成形体を密閉溶液中に入れ減圧雰囲気に保持しつつトルエン等の溶剤に浸漬することによって、脱泡が促進されて樹脂の含浸量を増やすことが可能となり、成形体中の空隙を減らすことができる。
 フェライト粒子、フェライト焼結磁石及びボンド磁石の製造方法は、上述の例に限定されない。例えば、ボンド磁石を製造する場合、上述した粉砕工程までを行った後、得られたフェライト粒子と樹脂とを混合し、これを磁場中で成形して、フェライト粒子と樹脂とを含むボンド磁石を得てもよい。
 また例えば、成形工程及び焼成工程は、以下の手順で行ってもよい。すなわち、成形工程は、CIM(Ceramic Injection Molding(セラミック射出成形)成形法、又は、PIM(Powder Injection Molding、粉末射出成形の一種)で行ってもよい。CIM成形法では、まず、乾燥させたフェライト粒子をバインダ樹脂とともに加熱混練してペレットを形成する。このペレットを、磁場が印加された金型内で射出成形して予備成形体を得る。この予備成形体を脱バインダ処理することによって成形体が得られる。より詳細な手順を以下に説明する。
 湿式粉砕で得られたフェライト粒子を含む微粉砕スラリーを乾燥させる。乾燥温度は、好ましくは80~150℃、より好ましくは100~120℃である。乾燥時間は、好ましくは1~40時間、より好ましくは5~25時間である。乾燥後の磁性粉末の一次粒子の平均粒径は、好ましくは0.08~2μm、より好ましくは0.1~1μmである。
 乾燥後のフェライト粒子を、バインダ樹脂、ワックス類、滑剤、可塑剤、及び昇華性化合物等の有機成分と共に混練し、ペレタイザなどで、ペレットに成形する。有機成分は、成形体中に好ましくは35~60体積%、より好ましくは40~55体積%含まれる。混練は、例えば、ニーダーなどで行えばよい。ペレタイザとしては、例えば、2軸1軸押出機が用いられる。混練及びペレット成形は、使用する有機成分の溶融温度に応じて、加熱しながら実施してもよい。
 バインダ樹脂としては、熱可塑性樹脂などの高分子化合物が用いられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、アタクチックポリプロピレン、アクリルポリマー、ポリスチレン、及びポリアセタール等が挙げられる。
 ワックス類としては、カルナバワックス、モンタンワックス、蜜蝋などの天然ワックス以外に、パラフィンワックス、ウレタン化ワックス、及びポリエチレングリコール等の合成ワックスが用いられる。
 滑剤としては、例えば、脂肪酸エステル等が挙げられる。可塑剤としては、例えば、フタル酸エステルが挙げられる。
 バインダ樹脂の添加量は、フェライト粒子100質量%に対して、好ましくは3~20質量%である。ワックス類の添加量は、フェライト粒子100質量%に対して、好ましくは3~20質量%である。滑剤の添加量は、フェライト粒子100質量%に対して、好ましくは0.1~5質量%である。可塑剤の添加量は、バインダ樹脂100質量%に対して、好ましくは0.1~5質量%である。
 次に、図4に示す磁場射出成形装置40を用いて、ペレット41を金型48内に射出成形する。金型48への射出前に、金型48は閉じられ、内部にキャビティ42が形成された状態で金型48には磁場が印加される。ペレット41は、押出機46の内部で、たとえば160~230℃に加熱溶融され、スクリューにより金型48のキャビティ42内に射出される。金型48の温度は、例えば20~80℃である。金型48への印加磁場は398~1592kA/m(5~20kOe)程度とすればよい。このようにして磁場射出成形装置40によって予備成形体が得られる。
 得られた予備成形体を、大気中又は窒素中において100~600℃の温度で熱処理して、脱バインダ処理を行って成形体を得る。有機成分を複数種使用している場合、脱バインダ処理を複数回に分けて実施してもよい。
 次いで焼成工程において、脱バインダ処理した成形体を、例えば、大気中で好ましくは1100~1250℃、より好ましくは1160~1230℃の温度で0.2~3時間程度焼結して、フェライト焼結磁石10を得る。
 以上、本発明の幾つかの実施形態を説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではない。例えば、フェライト焼結磁石10及びボンド磁石20の形状は、図1の形状に限定されず、上述の各用途に適した形状に適宜変更することができる。また、モータについても、図2,3の実施形態に限定されるものではなく、別の形態のモータであってもよい。
 本発明の内容を実施例及び比較例を参照してさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
[フェライト焼結磁石の製造]
(製造例1-1~1-13)
 原材料として、酸化鉄(Fe)、炭酸カルシウム(CaCO)、炭酸ストロンチウム(SrCO)、酸化コバルト(Co)、水酸化ランタン(La(OH))を準備した。これらの原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が、表1のとおりになるように配合した。このようにして得られた配合物に対して酸化ホウ素(B)を所定量添加し、湿式アトライタを用いて10分間の混合及び粉砕を行ってスラリーを得た(配合工程)。製造例1-1~1-13では、互いに異なる組成を有するフェライト焼結磁石が得られるように、表1に示すとおりに各原材料の配合比を変更した。
 このスラリーを乾燥した後、大気中、1300℃で2時間保持する仮焼を行って仮焼粉を得た(仮焼工程)。得られた仮焼粉を、小型ロッド振動ミルで10分間粗粉砕して粗粉を得た。この粗粉に対して、0.2質量%の酸化ケイ素(SiO)を添加した。その後、湿式ボールミルを用いて35時間微粉砕し、フェライト粒子を含むスラリーを得た(粉砕工程)。
 微粉砕後に得られたスラリーを、固形分濃度が73~75%となるように調整して湿式成形用スラリーとした。この湿式成形用スラリーを、湿式磁場成型機を使用して、796kA/m(10kOe)の印加磁場中で成形し、直径30mm×厚み15mmの円柱状を有する成形体を得た(成形工程)。得られた成形体を、大気中、室温にて乾燥し、次いで大気中、1180℃で1時間保持する焼成を行った(焼成工程)。このようにして円柱状のフェライト焼結磁石を得た。
[フェライト焼結磁石の評価1]
<磁気特性の評価>
 フェライト焼結磁石の上下面を加工した後、最大印加磁場29kOeのB-Hトレーサを用いて、20℃における磁気特性を測定した。これによって、残留磁束密度[Br(G)]及び保磁力[HcJ(Oe)]を求めた。これらの結果を表1に示す。
<組成分析>
 フェライト焼結磁石におけるB(ホウ素)及びSi(ケイ素)の含有量を以下の手順で測定した。フェライト焼結磁石の試料0.1gを、過酸化ナトリウム1g及び炭酸ナトリウム1gと混合して加熱し融解した。融解物を、純水40ml及び塩酸10mlの溶液に溶解した後、純水を加えて100mlの溶液とした。この溶液を用いて、ICP発光分光分析(ICP-AES)によってホウ素のB換算の含有量、及びケイ素のSiO換算の含有量を求めた。ICP発光分光分析には島津製作所製の分析装置(装置名:ICPS 8100CL)を用い、測定にあたってはマトリックスマッチングを行った。上記一般式(I)又は式(II)におけるx,y,m,x1及びx2は、配合工程における原材料の配合比率に基づいて算出した。これらの結果を表1に示す。なお、各表中の「A」,「E」は、一般式(I)及び(II)におけるA,Eに対応する。また、実施例及び比較例の区別を、各表の備考欄に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すとおり、Bの含有量が0.1質量%未満である製造例1-1,1-2は、保磁力が低かった。Bの含有量が0.6質量%を超える製造例1-11~1-13は、残留磁束密度及び保磁力の両方が低かった。一方、Bの含有量が0.1~0.6質量%である製造例1-3~1-9は、十分に高い保磁力を有することが確認された。また、Bの含有量が0.1質量%を超え、且つ0.4質量%以下である製造例1-3~1-7は、十分に高い保磁力と高い残留磁束密度を兼ね備えることが確認された。製造例1-1~1-13におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。
(製造例2-1~2-9)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表2のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例2-2及び製造例2-4では、Bを上記配合物に対して、約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 製造例2-1~2-9におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表2に示すとおり、Bを所定量含むとともに、Caを所定量含む製造例2-4~2-9は、Caを含まない製造例2-1,2-2及びBを含有しない製造例2-3よりも十分に高い保磁力を有していた。このことから、単にBを含有するだけではなく、フェライト焼結磁石を、Caを含む所定の組成とすることによって保磁力が向上することが確認された。
(製造例3-1~3-4)
 製造例2-1~2-4で用いた原材料のうち、炭酸ストロンチウム(SrCO)に代えて炭酸バリウム(BaCO)を用い、一般式(I)及び(II)の組成が、表3のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例3-2及び製造例3-4では、上記配合物に対して、Bを約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 製造例3-1~3-4におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表3に示すとおり、Bを所定量含むとともに、Caを所定量含む製造例3-4は、Caを含まない製造例3-1,3-2及びBを含有しない製造例3-3よりも十分に高い保磁力を有していた。また、表2と表3の対比から、A元素がSrである場合とBaである場合を比較すると、残留磁束密度は殆ど変わらないものの、BaよりもSrの方が保磁力を高くできることが確認された。
(製造例4-1~4-5)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表4のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例4-1では、Bを上記配合物に対して約0.06質量%の割合で配合した。製造例4-2~4-5では、Bを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表4に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 製造例4-1~4-5におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表4のうち、製造例4-2~4-5は、フェライト焼結磁石のB元素であるFeの割合が変化した場合の磁気特性の変化を示している。BのB換算の含有量が0.22質量%の場合、一般式(I)及び(II)におけるm-yの値が変化しても、保磁力を十分に高くできることが確認された。ただし、m-yの値が過大になるとBrが低下する傾向にあった。
 製造例4-1と製造例4-4の組成は、Bの含有量の点でのみ互いに異なっている。これらの結果の対比からも、Bの含有量をB換算で0.1質量%以上にすることによって、保磁力を十分に高くできることが確認された。
(製造例5-1~5-2)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が、表5のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例5-1、製造例5-2では、上記配合物に対してBを0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-12と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表5に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 製造例5-1~5-2におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表5に示す製造例5-1及び製造例5-2は、表4の製造例4-2~4-5に比べて、Rの割合が増え、Fe及びA元素の割合が少なくなっている。表5に示す製造例においても、高い保磁力を有するフェライト焼結磁石が得られることが確認された。
(製造例6-1~6-5)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表6のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例6-1では、Bを上記配合物に対して約0.06質量%の割合で配合した。製造例6-2~6-5ではBを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表6に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 製造例6-1~6-5におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表6に示す製造例6-1~製造例6-5は、表5の製造例5-1~5-2に比べて、Rの割合がさらに増え、A元素の割合がさらに少なくなっている。製造例6-1~6-5は、フェライト焼結磁石のB元素であるFeの割合が変化した場合の磁気特性の変化を示している。B(ホウ素)のB換算の含有量が0.22質量%の場合、一般式(I)及び(II)におけるm-yの値が変化しても、保磁力を十分に高く維持することできた。そして、mの値が概ね6.5~8.5の場合に、残留磁束密度も高くできることが確認された。
 製造例6-1と製造例6-4の組成は、Bの含有量の点でのみ互いに異なっている。これらの結果の対比からも、Bの含有量をB換算で0.1質量%以上にすることによって、保磁力を十分に高くできることが確認された。
(製造例7-1~7-3)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が、表7のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例7-1~製造例7-3では、Bを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-12と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表7に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 製造例7-1~7-3におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表7に示す製造例7-1~製造例7-3は、表6の製造例6-1~製造例6-5に比べて、Rの割合がさらに増え、A元素の割合がさらに少なくなっている。製造例7-1~7-3は、フェライト焼結磁石のB元素であるFeの割合が変化した場合の磁気特性の変化を示している。B(ホウ素)のB換算の含有量が0.22質量%の場合、一般式(I)及び(II)におけるm-yの値が変化しても、十分に高い保磁力を維持することができた。
(製造例8-1~8-6)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表8のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例8-1~製造例8-6では、Bを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表8に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 製造例8-1~8-6におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表8に示す製造例8-1~製造例8-6は、表5の製造例5-1~製造例5-2に比べて、Coの割合が増えている。表8に示すCoの割合であっても、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石とすることができた。製造例8-1~製造例8-6は、フェライト焼結磁石のB元素であるFeの割合が変化した場合の磁気特性の変化を示している。B(ホウ素)のB換算の含有量が0.22質量%の場合、一般式(I)及び(II)におけるm-yの値が変化しても、十分に高い保磁力を維持することができた。
(製造例9-1~9-2)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表9のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例9-1,9-2では、Bを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表9に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 製造例9-1~9-2におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表9に示す製造例9-1,9-2は、表5の製造例5-1,5-2に比べて、Coの割合が減っている。表9に示すCoの割合であっても、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石とすることができた。製造例9-1,9-2は、フェライト焼結磁石のB元素であるFeの割合が変化した場合の磁気特性の変化を示している。B(ホウ素)のB換算の含有量が0.22質量%の場合、一般式(I)及び(II)におけるm-yの値が変化しても、十分に高い保磁力を維持することができた。
(製造例10-1~10-2)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表10のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例10-1,10-2では、Bを上記配合物に対して約0.55質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと、及び焼成工程における温度を1200℃にしたこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表10に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 製造例10-1~10-2におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。表10に示す製造例10-1~製造例10-2は、表7の製造例7-1~製造例7-3に比べて、Rの割合がさらに増え、A元素の割合がさらに少なくなっている。製造例10-1及び製造例10-2においても十分に高い保磁力を有することが確認された。
(製造例11-1)
 製造例1-1~1-13で用いた原材料を、一般式(I)及び(II)の組成が表11のとおりになるように配合して配合物を調製した。製造例11-1では、Bを上記配合物に対して約0.6質量%の割合で配合した。このように配合割合を変更したこと以外は、製造例1-1~1-13と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表11に示す。表11には、Rの割合等の影響を示すため、上述の表の何れかに記載された他の製造例の結果も併せて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
 製造例11-1におけるケイ素のSiO換算の含有量は、0.2質量%であった。
(製造例12-1~12-3)
 製造例12-1~12-3では、粉砕工程で添加する酸化ケイ素(SiO)の添加割合を、表12に示すとおり粗粉に対して0.3~0.6質量%としたこと以外は、製造例8-4と同様にしてフェライト焼結磁石を製造し、評価を行った。結果を表12に示す。表12には、製造例8-4の結果も併せて示した。なお、製造例12-1~12-3の一般式(I)及び(II)の組成は、製造例8-4と同じである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
 表12に示す結果から、SiOの含有量を低くした方が磁気特性を高くできることが確認された。
[フェライト焼結磁石の評価2]
<磁気特性の評価>
 上述の製造例8-1~8-6で作製したフェライト焼結磁石の磁気特性の温度依存性を評価した。評価には、上述の[フェライト焼結磁石の評価1]で用いたフェライト焼結磁石の試料を用いた。チラーとペルチェ素子を使用した冷却装置を用いて、作製したフェライト焼結磁石の試料と、BHトレーサの試料測定周辺部及び雰囲気を-30℃に冷却した。試料及び測定周辺部の温度が安定した後、[フェライト焼結磁石の評価1]と同様にして磁気特性を測定した。これによって、-30℃における残留磁束密度[Br(G)]及び保磁力[HcJ(Oe)]を測定した。これらの結果を表13に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
 表13中、HcJ温度係数及びBr温度係数は、以下の式によって求められる値である。
 HcJ温度係数(%/℃)=[HcJ(20℃)-HcJ(-30℃)]/50(℃)/HcJ(20℃)×100
 Br温度係数(%/℃)=[Br(20℃)-Br(-30℃)]/50(℃)/Br(20℃)×100
 上式中、HcJ(20℃)及びHcJ(-30℃)は、それぞれ20℃及び-30℃におけるHcJ(Oe)を示す。Br(20℃)及びBr(-30℃)は、それぞれ20℃及び-30℃におけるBr(G)を示す。
 製造例8-2~8-6では、HcJ温度係数及びBr温度係数の両方が負の値であった。このことから、低温特性に十分に優れることが確認された。図5は、mの値とHcJ温度係数の値との関係を示すグラフである。図5に示すとおり、フェライト焼結磁石の組成におけるmを、7.5を超える範囲にすることによって、HcJ温度係数を十分に小さくできることが確認された。さらに、Br温度係数の絶対値を十分に小さくできることが確認された。
 その他の製造例のフェライト磁石についても、-30℃における残留磁束密度[Br(G)]及び保磁力[HcJ(Oe)]を測定し、上述のHcJ温度係数及びBr温度係数を求めた。これらの結果を、表14~表16に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
 表14に示すとおり、B換算のBの含有量を、0.11を超える範囲にすることによって、HcJ温度係数が小さくなり、低温特性が向上することが確認された。B換算のBの含有量を0.2質量%を超える範囲にすることによって、HcJ温度係数が負特性を示し、かつ、Br温度係数の絶対値が|0.18|[%/℃]未満を示し、不可逆低温減磁が発生しないことが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
 表15に示すとおり、フェライト焼結磁石の組成におけるR(1-x)を、0.45を超える範囲、すなわち、xを0.55未満にすることによって、HcJ温度係数が負特性を示し、かつ、Br温度係数の絶対値が|0.18|[%/℃]未満を示し、不可逆低温減磁が発生しないことが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
 表16に示すとおり、フェライト焼結磁石の組成におけるCo(y)を0.2~0.4にすることによって、HcJ温度係数が負特性を示し、かつ、Br温度係数の絶対値が|0.18|[%/℃]未満を示し、不可逆低温減磁を十分に抑制できることが確認された。
 本開示によれば、十分に高い保磁力を有するフェライト焼結磁石が提供される。また、十分に高い保磁力を有するフェライト粒子及びこれを含むボンド磁石が提供される。さらに、上記フェライト焼結磁石又は上記ボンド磁石を備えるモータ及び発電機が提供される。
 10…フェライト焼結磁石、20…ボンド磁石、30…モータ、31…ハウジング、32…ロータ、33…ブラケット、34,35…軸受、36…ロータ軸、37…ロータコア、40…磁場射出成形装置、41…ペレット、42…キャビティ、46…押出機、48…金型。

Claims (11)

  1.  マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有するフェライト焼結磁石であって、
     Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素をR、並びに、Ca、又はCaとSr及びBaから選ばれる少なくとも1種とからなる元素をAとして、組成をR1-xFem-yCoで表したときに、x、y及びmは、下記式(1)、(2)及び(3)を満たし、
      0.2≦x≦0.8    (1)
      0.1≦y≦0.65   (2)
      3≦m<14       (3)
     Bの含有量がB換算で0.1~0.6質量%であるフェライト焼結磁石。
  2.  Bの含有量がB換算で0.2質量%を超え、且つ0.4質量%以下である、請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
  3.  下記式(4)及び(5)を満たす、請求項1又は2に記載のフェライト焼結磁石。
      0.2≦x<0.55    (4)
      7.5<m<14       (5)
  4.  請求項1~3のいずれか一項に記載のフェライト焼結磁石を備えるモータ。
  5.  請求項1~3のいずれか一項に記載のフェライト焼結磁石を備える発電機。
  6.  マグネトプランバイト型の結晶構造を有するフェライト相を有するフェライト粒子であって、
     Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも一種の元素をR、並びに、Ca、又はCaとSr及びBaから選ばれる少なくとも1種とからなる元素をAとして、組成をR1-xFem-yCoで表したときに、x、y及びmは、下記式(1)、(2)及び(3)を満たし、
      0.2≦x≦0.8    (1)
      0.1≦y≦0.65   (2)
      3≦m<14       (3)
     Bの含有量がB換算で0.1~0.6質量%であるフェライト粒子。
  7.  Bの含有量がB換算で0.2質量%を超え、且つ0.4質量%以下である、請求項6に記載のフェライト粒子。
  8.  下記式(4)及び(5)を満たす、請求項6又は7に記載のフェライト粒子。
      0.2≦x<0.55    (4)
      7.5<m<14       (5)
  9.  請求項6~8のいずれか一項に記載のフェライト粒子を含むボンド磁石。
  10.  請求項9に記載のボンド磁石を備えるモータ。
  11.  請求項9に記載のボンド磁石を備える発電機。
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