WO2018100867A1 - 押出材用アルミニウム合金及びそれを用いた押出材並びに押出材の製造方法 - Google Patents

押出材用アルミニウム合金及びそれを用いた押出材並びに押出材の製造方法 Download PDF

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吉田　朋夫
果林 柴田
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a high-strength aluminum alloy extruded material excellent in toughness (impact absorbability) and stress corrosion cracking resistance and having high extrusion productivity, and particularly relates to an aluminum alloy and a method for producing the extruded material suitable for it.
  • An Al—Zn—Mg alloy is known as a high-strength aluminum alloy.
  • Zn 5.0 to 7.0 wt%
  • Mg 1.0 to 1.5 wt%
  • Cu 0.1 to 0 are used as high-strength aluminum extruded materials for automobile impact absorbing members.
  • composition having impurities, the surface recrystallized layer having a thickness of 7% or less of the wall thickness, and the surface crystal having an average grain size of 150 ⁇ m or less.
  • Cr component is contained in an amount of 0.03 to 0.2 wt% for the purpose of refining crystal grains.
  • the Cr component is too hard to be quenched by cooling immediately after extrusion.
  • An object of the present invention is to provide a high-strength aluminum alloy extruded material excellent in toughness and stress corrosion cracking resistance and having high extrudability, an aluminum alloy for extruded materials suitable for the extruded material, and a method for producing the extruded material.
  • the aluminum alloy for extruded materials according to the present invention has the following mass%: Zn component 6.0 to 7.0%, Mg component 1.0 to 1.6%, Zr component 0.15 to 0.23%, Ti component 0.001 to 0.05%, Cu component 0.5% or less, Mn component 0.5% or less, Cr component 0.02% or less, Fe component 0.20% or less, Si component 0.10% or less And the balance is made of Al and inevitable impurities, and the average crystal grain size of the billet cast structure is 250 ⁇ m or less.
  • the Charpy impact is achieved while the proof stress (0.2% proof stress value) is not less than 380 N / mm 2 by air cooling immediately after extrusion (die quenching).
  • a toughness of 10 J / cm 2 or more can be obtained in value.
  • extrusion can be performed at an extrusion speed of 6 m / min or more with a 2 mm-thick Japanese character-shaped hollow section.
  • the aluminum alloy for extruded materials according to the present invention is cooled by air immediately after extrusion by adjusting the amounts of Zn and Mg components and adding 0.15 to 0.23% of Zr component (referred to as die end quenching).
  • the toughness and stress corrosion cracking resistance were ensured with high strength, but the casting structure of the billet used for extrusion is also characterized by a fine structure with an average crystal grain size of 250 ⁇ m or less.
  • the aluminum billet for extruding material employs a float casting method, a hot top casting method, or the like in which a molten metal is supplied from the upper part to a circular mold and continuously cast in a cylindrical shape downward.
  • the size of crystal grains in the billet after casting changes depending on the casting speed. According to the study by the present inventors, it has been clarified that when the casting speed is set to 65 mm / min or more with an 8-inch billet, the average crystal grain size becomes 250 ⁇ m or less.
  • the present invention is selected in the range of 6.0% to 7.0% Zn component and 1.0% to 1.6% Mg component, all by mass%.
  • the Zn content is less than 6.0% and the Mg content is less than 1.0%, the strength becomes less than the target.
  • the Zn content exceeds 7.0% the extrudability decreases particularly when the Mg content exceeds 1.6%.
  • Zr is selected in the range of 0.15 to 0.23%, and particularly the Cr component is suppressed to 0.02% or less.
  • Mn component is 0.5% or less.
  • Ti component has an effect of refining the structure during billet casting, and the Ti component is added in a small amount in the range of 0.001 to 0.05%.
  • the Cu component is not an essential component, but the addition of a small amount relaxes the grain boundary and the potential difference within the grain, and improves the stress corrosion cracking resistance. It is preferably 0.1 to 0.4%.
  • Fe and Si components are components that are highly likely to be mixed as impurities in the manufacturing process of aluminum alloy billets, but cause deterioration of toughness, so Fe: 0.20% or less, Si: 0.10% or less suppress.
  • the homogenization temperature (HOMO temperature) after casting the billet is preferably less than 500 ° C. in consideration of the melting point of the Zn component.
  • the homogenization temperature is preferably in the range of 500 to 560 ° C. in order to obtain high toughness.
  • the billet is preheated at 400 to 470 ° C., and the conditions are set so that the shape material temperature immediately after extrusion is 500 to 585 ° C.
  • air cooling die end quenching
  • the cooling rate is an average cooling rate until the profile temperature becomes 100 ° C. or less.
  • the aluminum alloy extruded material obtained by the present invention is excellent in high strength, toughness and stress corrosion cracking resistance, and has good extrudability, so that an aluminum alloy extruded material having not only a solid cross section but also a hollow cross section can be obtained.
  • Applications include bumper reinforcements, crash boxes, door beams, and the like, which are suitable for vehicle impact absorbing members.
  • composition (mass%) of the aluminum alloy used for evaluation is shown.
  • the casting conditions and extrusion conditions used for the evaluation are shown.
  • An evaluation result is shown.
  • An example of a structure photograph of a billet is shown. 8, (b) shows Comparative Example No. 10 is shown.
  • Each melt having the component composition shown in the table of FIG. 1 was prepared, and an 8-inch billet was cast at the casting speed shown in the table of FIG. The billet casting speed was adjusted by the amount of water cooling of the casting mold.
  • FIG. 8 and Comparative Example No. The structure photograph of billet 10 is shown.
  • the target of the present invention is an average crystal grain size of 250 ⁇ m or less.
  • Example No. No. 8 has an average crystal grain size of 180 ⁇ m
  • Comparative Example No. 10 had an average crystal grain size of 475 ⁇ m.
  • the average crystal grain size was measured with an optical microscope after polishing the surface of the test piece with 0.5% hydrogen fluoride reagent.
  • the HOMO holding temperature indicates the billet homogenization treatment condition.
  • the cross-sectional shape of a Japanese character (100 mm ⁇ 50 mm, middle rib and surrounding wall thickness 2 mm) was extruded at an extrusion speed of 6 to 7 m / min under the extrusion conditions shown in Table 2. Cooling conditions depend on fan cooling immediately after extrusion. Next, a two-stage artificial aging treatment of 95 ° C. ⁇ 4 hours + 150 ° C. ⁇ 7 hours was performed. The evaluation results are shown in the table of FIG. The evaluation items and target values according to the present invention are shown in the table. The evaluation method for each evaluation item is as follows. As for toughness, a test piece was prepared based on Japanese Industrial Standard JIS Z 2242, and the toughness was measured with a Charpy tester according to JIS.
  • the mechanical properties are measured according to Japanese Industrial Standard JIS Z 2241, and the yield strength is 0.2% yield strength value.
  • the stress corrosion cracking resistance was defined as the number of cycles (cyc) until cracking occurred with the following conditions taken as one cycle in a state where stress equivalent to 80% proof stress was applied to the test piece.
  • the target is 720 cyc or more. ⁇ 1 cycle> It is immersed in a 3.5% NaCl aqueous solution at 25 ° C. for 10 minutes, then left in 25 ° C. and 40% humidity for 50 minutes, and then naturally dried.
  • Example No. 1-No. 8 cleared the target in all items.
  • Example No. 7 and 8 are Zr: 0.15 to 0.23% and Mn: 0.15 to 0.5%. Specifically, Zr: 0.19%, Mn: 0 .25%. Since the billet structure average crystal grains were 250 ⁇ m or less, the proof stress was No. 8: 483 N / mm 2 , No. 8 The values of 9: 482 n / mm 2 and proof stress 480 N / mm 2 levels were obtained.
  • Comparative Example No. No. 9 is presumed to be because the billet structure average crystal grain size was coarsened, but the toughness was poor. In No. 10, mushy was generated on the surface of the extruded material, and the extrudability was not good. Comparative Example No. 11 and 12 have high toughness but poor toughness. This is presumed to be due to a large amount of Mg component. Comparative Example No. 13-No. The reason why 20 failed to clear the target of toughness is presumed that one or both of Mg and Mn exceeded the upper limit. Comparative Example No. No. 22 had poor cooling after extrusion, and the proof stress could not meet the target. No. 23 was a die end quenching by water cooling, and the stress corrosion cracking resistance was poor.
  • the present invention can be widely used for parts and products that require high toughness and stress corrosion cracking resistance.

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Abstract

本発明は、靭性及び耐応力腐食割れ性に優れるとともに押出性が高い高強度のアルミニウム合金押出材及びそれに適した押出材用アルミニウム合金並びに押出材の製造方法の提供を目的とする。本発明の押出材用アルミニウム合金は、質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％，Ｚｒ成分０．１５～０．２３％，Ｔｉ成分０．００１～０．０５％，Ｃｕ成分０．５％以下，Ｍｎ成分０．５％以下，Ｃｒ成分０．０２％以下，Ｆｅ成分０．２０％以下，Ｓｉ成分０．１０％以下で残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、ビレットの鋳造組織の平均結晶粒径が２５０μｍ以下であることを特徴とする。

Description

押出材用アルミニウム合金及びそれを用いた押出材並びに押出材の製造方法
　本発明は靭性（衝撃吸収性）、耐応力腐食割れ性に優れ、押出生産性の高い高強度アルミニウム合金押出材に関し、特にそれに適したアルミニウム合金及び押出材の製造方法に係る。
　高強度アルミニウム合金としては、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金が知られている。
　例えば特許文献１には、自動車用衝撃吸収部材用の高強度アルミニウム押出材として、Ｚｎ：５．０～７．０ｗｔ％，Ｍｇ：１．０～１．５ｗｔ％，Ｃｕ：０．１～０．３ｗｔ％，Ｚｒ：０．０５～０．２ｗｔ％，Ｔｉ：０．００１～０．０５ｗｔ％，Ｃｒ：０．０３～０．２ｗｔ％，Ｍｎ：０．３ｗｔ％以下残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、表面再結晶層の厚さが肉厚の７％以下、表面結晶の平均粒径が１５０μｍ以下であるものを開示する。
　同公報に開示する押出材の特徴は、結晶粒の微細化を目的にＣｒ成分を０．０３～０．２ｗｔ％含有することが必須となっている。
　しかし、本発明者らの検討によれば、Ｃｒ成分は押出加工直後の冷却にて焼入れ感受性が強すぎることが明らかになった。
　また、同公報に開示するアルミニウム合金は６０×４５ｍｍ，ｔ＝２ｍｍの角パイプにて押出スピード３ｍ／ｍｉｎと記載してあるように押出性がよくない。
日本国特許第２９２８４４５号公報
　本発明は、靭性及び耐応力腐食割れ性に優れるとともに押出性が高い高強度のアルミニウム合金押出材及びそれに適した押出材用アルミニウム合金並びに押出材の製造方法の提供を目的とする。
　本発明に係る押出材用アルミニウム合金は、以下質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％，Ｚｒ成分０．１５～０．２３％，Ｔｉ成分０．００１～０．０５％，Ｃｕ成分０．５％以下，Ｍｎ成分０．５％以下，Ｃｒ成分０．０２％以下，Ｆｅ成分０．２０％以下，Ｓｉ成分０．１０％以下で残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、ビレットの鋳造組織の平均結晶粒径が２５０μｍ以下であることを特徴とする。
　本発明に係る押出材用アルミニウム合金を用いることで、押出加工直後の空冷（ダイス端焼入れ）にて耐力（０．２％耐力値）が３８０Ｎ／ｍｍ２以上の高強度でありながら、シャルピー衝撃値で１０Ｊ／ｃｍ２以上の靭性を得ることができる。
　また、例えば、肉厚２ｍｍの日字型中空断面にて６ｍ／ｍｉｎ以上の押出スピードで押出加工が可能である。
　本発明に係る押出材用アルミニウム合金は、Ｚｎ，Ｍｇ成分量を調整するとともにＺｒ成分を０．１５～０．２３％添加することで押出加工直後の空冷（ダイス端焼入れと称される。）にて高強度で靭性，耐応力腐食割れ性を確保したが、押出に用いるビレットの鋳造組織が平均結晶粒径で２５０μｍ以下の微細組織にした点にも特徴がある。
　押出材用アルミニウムビレットは、上部から溶湯を円形鋳型に供給し、下方に向けて円柱状に連続鋳造するフロート式鋳造法、ホットトップ鋳造法等が採用されている。
　この際に鋳造速度により、鋳造後のビレットにおける結晶粒の大きさが変化する。
　本発明者らの検討によると８インチビレットにて鋳造速度を６５ｍｍ／ｍｉｎ以上にすると、平均結晶粒径が２５０μｍ以下になることが明らかになった。
　次に本発明に係るアルミニウム合金の組成について説明する。
＜Ｚｎ，Ｍｇ成分＞
　Ｚｎ及びＭｇは、これらの金属間化合物形成による人工時効硬化性を有し、強度に大きく寄与する成分である。
　本発明は以下、全て質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％の範囲に選定した。
　Ｚｎ：６．０％未満，Ｍｇ：１．０％未満になると強度が目標以下になり、Ｚｎ：７．０％を超えると、特にＭｇ：１．６％を超えると押出性が低下する。
＜Ｚｒ成分＞
　Ｚｒ成分は結晶粒を微細化し、押出材の表面再結晶深さを抑制する。
　本発明は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％の範囲に選定し、特にＣｒ成分を０．０２％以下に抑える。
＜Ｍｎ成分＞
　Ｍｎ成分は０．５％以下にする。
　Ｍｎ成分も結晶粒の微細化効果があり、本発明は耐力３８０Ｎ／ｍｍ２以上を目標としたが、さらに例えば、耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルを得るにはＭｎ：０．１５～０．５％添加する。
　この場合にはＺｒ＋Ｍｎ＝０．３０～０．７３％となる。
＜Ｔｉ成分＞
　Ｔｉ成分はビレット鋳造時に組織の微細化効果があり、Ｔｉ成分は０．００１～０．０５％の範囲にて微量添加される。
＜Ｃｕ成分＞
　本発明において、Ｃｕ成分は必須成分ではないが、微量の添加により粒界、粒内の電位差を緩和し、耐応力腐食割れ性を改善するので０．５％以下の範囲にて添加してもよく、好ましくは０．１～０．４％である。
＜Ｆｅ，Ｓｉ成分＞
　Ｆｅ及びＳｉ成分は、アルミニウム合金ビレットの製造過程にて不純物として混入する恐れが高い成分であるが、靭性を悪化させる原因となるのでＦｅ：０．２０％以下，Ｓｉ：０．１０％以下に抑える。
　本発明に係るアルミニウム合金の特性を充分に活かすには、請求項１記載の押出材用アルミニウム合金を用いて、前記ビレットを５００～５６０℃にて均質化処理するステップと、押出直後に冷却速度５０～５００℃／ｍｉｎにて空冷するステップとを有するようにするのが好ましい。
　ＪＩＳ７０００系合金（Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金）において、日本工業規格ではビレットの鋳造後の均質化処理温度（ＨＯＭＯ温度）は、Ｚｎ成分の融点を考慮して５００℃未満が好ましいとされている。
　これに対して本発明は、空冷によるダイス端焼入れにて高強度が得られ、高い靭性を得るには均質化処理温度を５００～５６０℃の範囲がよい。
　また、ビレットを４００～４７０℃にて予熱し、押出加工直後の形材温度が５００～５８５℃になるように条件設定する。
　押出加工直後は、５０～５００℃／ｍｉｎの冷却速度にて空冷（ダイス端焼入れ）を行う。
　なお、ここで冷却速度は形材温度が１００℃以下になるまでの平均冷却速度である。
　次に、８５～１１０℃×２～６時間＋１１０～１６０℃×２～１２時間の２段人工時効処理を行うことで、本発明が目標とする機械的特性及び品質特性を得ることができる。
　本発明にて得られたアルミニウム合金押出材は、高強度、靭性及び耐応力腐食割れ性に優れるとともに押出性が良いので、ソリッド断面のみならず、ホロー断面からなるアルミニウム合金押出材が得られる。
　用途としては、車両の衝撃吸収部材に適し、バンパーリィンホースメント，クラッシュボックス，ドアビーム等が具体例として挙げられる。
評価に用いたアルミニウム合金の組成（質量％）を示す。 評価に用いた鋳造条件及び押出条件を示す。 評価結果を示す。 ビレットの組織写真例を示し、（ａ）は本実施例Ｎｏ．８、（ｂ）は比較例Ｎｏ．１０を示す。
　図１の表に示した成分組成の各溶湯を調整し、図２の表に示した鋳造速度にて８インチビレットを鋳造した。
　ビレットの鋳造速度は鋳造鋳型の水冷量にて調整した。
　図４に実施例Ｎｏ．８と比較例Ｎｏ．１０とのビレットの組織写真を示す。
　本発明は、平均結晶粒径２５０μｍ以下を目標とした。
　実施例Ｎｏ．８は平均結晶粒径１８０μｍ，比較例Ｎｏ．１０は平均結晶粒径４７５μｍであった。
　なお、平均結晶粒径は試験片表面を鏡面研磨した後に、０．５％フッ化水素試薬でエッチングし、光学顕微鏡にて測定した。
　図２の表中、ＨＯＭＯ保持温度はビレットの均質化処理条件を示す。
　断面形状日字型（１００ｍｍ×５０ｍｍ，中リブ及び周囲の肉厚２ｍｍ）を表２の押出条件にて押出速度６～７ｍ／ｍｉｎにて押出加工をした。
　冷却条件は押出直後のファン冷却による。
　次に９５℃×４時間＋１５０℃×７時間の２段人工時効処理をした。
　評価結果を図３の表に示す。
　表中に評価項目及び本発明に係る目標値を示す。
　各評価項目の評価方法は次のとおりである。
　靭性は、日本工業規格ＪＩＳ　Ｚ　２２４２に基づいて試験片を作製し、ＪＩＳに準じたシャルピー試験機にて行った。
　機械的性質は、日本工業規格ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に準じて測定し、耐力は０．２％耐力値を示す。
　耐応力腐食割れ性は、耐力８０％相当の応力を試験片に負荷した状態で、次の条件を１サイクルとし、割れが発生するまでのサイクル数（ｃｙｃ）とした。
　なお、目標は７２０ｃｙｃ以上である。
　＜１サイクル＞
　３．５％ＮａＣｌ水溶液中に２５℃，１０ｍｉｎ浸漬し、次に２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置し、その後に自然乾燥する。
　実施例Ｎｏ．１～Ｎｏ．８は、全ての項目において目標をクリアーした。
　その中でも実施例Ｎｏ．７，８は、Ｚｒ：０．１５～０．２３％，Ｍｎ：０．１５～０．５％の範囲になるようにしたもので、具体的にはＺｒ：０．１９％，Ｍｎ：０．２５％である。
　これにビレット組織平均結晶粒２５０μｍ以下としたことにより、耐力値がそれぞれＮｏ．８：４８３Ｎ／ｍｍ２，Ｎｏ．９：４８２ｎ／ｍｍ２と耐力４８０Ｎ／ｍｍ２レベルの値が得られた。
　比較例Ｎｏ．９は、ビレット組織平均結晶粒径が粗大化したためと推定されるが靭性が悪く、Ｎｏ．１０は押出材の表面にムシレが発生し、押出性がよくなかった。
　比較例Ｎｏ．１１，１２は耐力が高いものの靭性が悪い。
　これはＭｇ成分が多いためと推定される。
　比較例Ｎｏ．１３～Ｎｏ．２０が靭性を目標クリアーできなかったのは、Ｍｇ，Ｍｎの一方又は両方の値が上限を超えていたためと推定される。
　比較例Ｎｏ．２２は押出後の冷却が悪く、耐力が目標をクリアーできず、比較例Ｎｏ．２３は水冷によるダイス端焼入れをしたものであり、耐応力腐食割れ性が悪かった。
　比較例Ｎｏ．２４，２５は、押出形材が高温になり過ぎ押出材の表面に欠陥が生じた。
　比較例Ｎｏ．２６は、靭性、耐応力腐食割れ性が悪い。
　これは、Ｍｇ，Ｚｎが上限を超えていたためと推定される。
　比較例Ｎｏ．２７は、Ｚｒ成分が少なかったために耐応力腐食割れ性が悪化した。
　本発明は、高い靭性と耐応力腐食割れ性が要求される部品や製品に広く利用できる。

Claims (3)

  1. 　以下質量％にて、Ｚｎ成分６．０～７．０％，Ｍｇ成分１．０～１．６％，Ｚｒ成分０．１５～０．２３％，Ｔｉ成分０．００１～０．０５％，Ｃｕ成分０．５％以下，Ｍｎ成分０．５％以下，Ｃｒ成分０．０２％以下，Ｆｅ成分０．２０％以下，Ｓｉ成分０．１０％以下で残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、
    ビレットの鋳造組織の平均結晶粒径が２５０μｍ以下であることを特徴とする押出材用アルミニウム合金。
  2. 　請求項１記載の押出材用アルミニウム合金を用いた押出材であって、
    耐力３８０Ｎ／ｍｍ２以上，シャルピー衝撃値１０Ｊ／ｃｍ２以上である高強度で靭性及び耐応力腐食割れ性に優れたアルミニウム合金押出材。
  3. 　請求項１記載の押出材用アルミニウム合金を用いて、前記ビレットを５００～５６０℃にて均質化処理するステップと、
    押出直後に冷却速度５０～５００℃／ｍｉｎにて空冷するステップとを有することを特徴とする高強度で靭性及び耐応力腐食割れ性に優れたアルミニウム合金押出材の製造方法。
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