WO2017164352A1 - フィルムロール梱包体及びその製造方法 - Google Patents

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Ajinomoto Co Inc
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    • H05B33/10Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources

Definitions

  • the present invention relates to a film roll package of a sealing film and a method for producing the same.
  • organic EL (Electroluminescence) element is a light-emitting element using an organic substance as a light-emitting material, and has recently attracted attention because it can emit light with high luminance at a low voltage.
  • organic EL elements are extremely vulnerable to moisture, and the light emitting material (light emitting layer) is altered by moisture, resulting in a decrease in luminance, no light emission, or peeling of the interface between the electrode and the light emitting layer due to moisture. There is a problem that the metal is oxidized to increase the resistance.
  • a sealing layer made of a resin composition is formed so as to cover the entire surface of the light emitting layer formed on the substrate, thereby sealing the organic EL device. To be done.
  • Patent Document 1 contains a polyisobutylene resin, a polyisoprene resin having a functional group capable of reacting with an epoxy group and / or a polyisobutylene resin, a tackifying resin, and an epoxy resin.
  • a resin composition is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses a resin composition containing a styrene-isobutylene-modified resin and a tackifier resin.
  • a hygroscopic filler may be mix
  • the sealing of the organic EL element with such a resin composition may be performed by a sealing film in which a resin composition layer is formed on a support from the viewpoint of productivity and the like. And when industrially producing such a sealing film, the area of the storage location can be reduced, and since it is advantageous for handling properties during transportation, etc., a protective film on the surface of the resin composition layer Are often produced and distributed in a roll form in which a sealing film is wound around a core.
  • Such a film roll is generally distributed in a moisture-proof packaging material such as a highly moisture-proof aluminum bag in order to protect it from moisture in the atmosphere during transportation and storage.
  • a problem is particularly noticeable when a pressure-sensitive adhesive resin composition is used for the resin composition layer.
  • a desiccant such as a silica gel desiccant is disposed around the film roll, packed in a moisture-proof packaging material, and distributed.
  • it is not always sufficient as a countermeasure against moisture that penetrates into the resin composition layer of the sealing film, and the surface of the film roll is obtained by pressing the desiccant during distribution to the film roll surface.
  • the product value may be damaged by the trace of the desiccant.
  • An object of the present invention is to provide a film roll package and a method for producing the same, which can sufficiently reduce the amount of moisture entering the film.
  • the present inventor has accommodated the film roll of the sealing film in a moisture-proof packaging material in a state where the film roll is covered with a hygroscopic film. I found it to be solved.
  • the present invention based on such knowledge is as follows.
  • a film roll packaging body in which a sealing film having a support and a hygroscopic filler-containing resin composition layer provided on the support is wound around a winding core, the film roll being hygroscopic
  • a film roll package that is hermetically sealed with a moisture-proof packaging material in a state of being covered with an adhesive film.
  • the sealing film further has a protective film provided on the side opposite to the support side of the hygroscopic filler-containing resin composition layer.
  • the film roll is a film roll with a cushion material in which a cushion material is further wound around the outside of the film roll.
  • the film roll is a film roll with a dustproof film in which a dustproof film is wound around the outside of the sealing film, or a dustproof film is further wound around the cushioning material of the film roll with the cushioning material
  • the hygroscopic film is a film having a hygroscopic amount of 1 g / m 2 or more due to a weight change before and after being left for one week in an environment of 25 ° C. and a relative humidity of 60% RH.
  • the hygroscopic filler-containing resin composition layer of the sealing film is a resin composition layer containing an olefin resin, a tackifier, and a hygroscopic filler.
  • the film roll package described in 1. [9] The film roll package according to any one of [1] to [8], wherein the sealing film support is a moisture-proof film. [10] The film roll package according to any one of [1] to [9], wherein the sealing film is for sealing an organic EL device.
  • the first step is a step of winding the sealing film around the core and then winding the cushion material or winding the cushion material and the dust-proof film sequentially to create a film roll.
  • [13] The method according to [11] or [12] above, wherein the sealing film is for sealing an organic EL device.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a cross section of a film roll package according to an embodiment of the present invention.
  • the film roll package of the present invention is a moisture-proof film in a state in which a film roll 10 in which a sealing film 1 is wound around a core 2 is covered with a hygroscopic film 11.
  • the main feature is that it is accommodated in the packaging material 12.
  • the sealing film has a support and a hygroscopic filler-containing resin composition layer provided on the support.
  • the surface opposite to the support side of the hygroscopic filler-containing resin composition layer is covered with a protective film from the viewpoint of suppressing foreign matter adhesion and moisture intrusion to the resin composition layer before sealing. It is desirable.
  • a sealing film 1 shown in FIG. 1 is a sealing film having a configuration in which a support, a hygroscopic filler-containing resin composition layer, and a protective film are laminated in this order.
  • the film roll package 20 shown in FIG. 1 is one of the preferred embodiments of the film roll package of the present invention, and the film roll 10 has a cushion material 3 wound around the outside of the sealing film 1 and is cushioned. A cushion material in which a dustproof film 4 is further wound around the outside of the material 3 and a film roll with a dustproof film.
  • the film roll 10 has a basic configuration in which the sealing film 1 is wound around the core 2, and only the sealing film 1 is wound around the core 2, the sealing film. 1 may be a film roll with a cushioning material in which only the cushioning material 3 is further wound around the outside of the film 1 or a film roll with a dustproofing film in which only the dustproof film 4 is further wound around the outside of the sealing film 1. .
  • the moisture content of the sealing film 1 in the hygroscopic filler-containing resin composition layer in the distribution process or the like is sufficiently suppressed by the action of the hygroscopic film 11. be able to.
  • the element lifetime of an organic EL element can be fully improved by sealing an organic EL element etc. with the film 1 for sealing which took out the film roll from the packing body, and was rewound.
  • the film roll 10 since the film roll 10 has the cushioning material 3, it is possible to prevent or alleviate the impact on the sealing film 1 during the distribution process of the film roll package, so that the reliability of the sealing film 1 is higher. Can be maintained at a level.
  • the entire surface of the film roll 10 including the core 2 is in close contact with the hygroscopic film 11, even if a gap is formed between the film roll 10 and the hygroscopic film 11. good. That is, the entire film roll 10 may be surrounded by the hygroscopic film 11 so that the outer surface of the film roll 10 is not exposed.
  • the film roll 10 includes a core 2 and a sealing film 1 wound around the core 2.
  • the winding core 2 becomes a core around which the sealing film 1 is wound, and has a function of preventing wrinkling of the wound sealing film 1.
  • the material of the core 2 is not particularly limited, and examples thereof include paper, wood, metal, resin, and fiber reinforced resin. These can use 1 type (s) or 2 or more types. Among these, resins and fiber reinforced resins are preferable from the viewpoints of light weight, deformation resistance, price, and the like.
  • the resin include polyethylene, polypropylene, vinyl chloride, ABS resin, epoxy resin, polyester resin, butadiene rubber, polystyrene, polyimide resin, polyamide resin, polyamideimide resin, acrylic resin, vinyl chloride, polyvinylidene chloride, and polyurethane resin. It is done. Specific examples of the resin constituting the fiber reinforced resin include these exemplified resins.
  • the fiber of the fiber reinforced resin examples include glass fiber, carbon fiber, metal fiber, polyimide fiber, and aramid fiber.
  • fiber ie, a paper tube, as a winding core, it is preferable to use a dust-proof treated paper tube that is less likely to cause fouling.
  • the shape of the core 2 is not particularly limited, but is usually columnar or cylindrical, and preferably cylindrical or columnar.
  • the size (outer diameter) of the core 2 is not particularly limited.
  • the outer diameter (diameter) is 30 from the viewpoint of ease of work in a subsequent process. It is preferably from ⁇ 300 mm, more preferably from 50 to 250 mm.
  • the moisture content of the core 2 is preferably 3% by weight or less, and more preferably 1% by weight or less, from the viewpoint of suppressing moisture transfer to the moisture-absorbing film.
  • the moisture content here is a value measured by a method of measuring the weight change of the core before and after placing the core in a constant temperature layer at 60 ° C. for 24 hours.
  • silica gel for example, silica alumina gel (for example, allophane), natural zeolite, synthetic zeolite (for example, molecular sieve), quick lime (calcium oxide), bentonite clay inside the core 2.
  • a desiccant such as calcium chloride, magnesium chloride, magnesium oxide (for example, montmorillonite) may be disposed. It is preferable that a desiccant is disposed inside the core 2 so that the desiccant does not directly touch the sealing film, so that no trace is left on the sealing film.
  • the film for sealing is a film having a support and a hygroscopic filler-containing resin composition layer provided on the support.
  • a film provided with a protective film on the side opposite to the support side of the hygroscopic filler-containing resin composition layer is preferable.
  • a support having a barrier layer For the purpose of improving the moisture resistance of the sealing film or when the support is used as part of the sealing structure, it is preferable to use a support having a barrier layer as the support.
  • a support having a barrier layer for example, as a barrier layer, a plastic film having a deposited film of an inorganic material such as silicon oxide (silica), silicon nitride, SiCN, amorphous silicon, etc. formed thereon; as a barrier layer, a stainless steel foil, Examples thereof include a plastic film in which a metal foil of aluminum foil is bonded to the surface.
  • plastic film examples include polyolefin (for example, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, etc.), polyester (for example, polyethylene terephthalate (hereinafter sometimes abbreviated as “PET”), polyethylene-2,6-naphthalate (hereinafter, referred to as “polyethylene terephthalate”). Etc.)), and plastic films such as polycarbonate and polyimide are preferred, and PET films are particularly preferred.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PET films such as polycarbonate and polyimide are preferred, and PET films are particularly preferred.
  • Each of the barrier layer and the plastic film may have a multilayer structure of two or more layers.
  • PET film having a silicon (silica) deposited film formed on the surface examples include Tech Barrier HX, AX, LX, L series (manufactured by Mitsubishi Plastics), X-BARRIER (manufactured by Mitsubishi Plastics), etc.
  • This is a PET film having a silicon (silica) deposited film formed on the surface).
  • PET Tsuki AL1N30 “Alpet 1N30” manufactured by Tokai Toyo Aluminum Sales Co., Ltd.
  • PET Tsuki AL3025 “Alpet 3025” manufactured by Fukuda Kinzoku Co., Ltd. and the like are mentioned (the aluminum foil adhered to the surface) PET film).
  • a polarizing plate can be used for the support.
  • the support may be composed of a plurality of layers having different functions, such as using a plastic film with a barrier layer and a polarizing plate in combination.
  • a support in which a plastic film with a barrier layer and a polarizing plate are bonded together with an adhesive such as an optical adhesive sheet (OCA) may be used.
  • OCA optical adhesive sheet
  • the sealing film is configured such that the plastic film with a barrier layer faces the hygroscopic filler-containing resin composition layer side.
  • the support is It does not necessarily have moisture resistance.
  • a support body which does not have moisture resistance the simple substance etc. of the plastic film mentioned as an illustration of the support body in the support body which has said barrier layer are mentioned, for example.
  • the support that does not have moisture resistance is peeled off after the sealing film has been subjected to sealing of an element or the like.
  • the release agent for the release treatment include a fluorine release agent, a silicone release agent, an alkyd resin release agent, and the like. Different types of release agents may be mixed and used.
  • the thickness of the support is not particularly limited, but is preferably 10 to 150 ⁇ m, more preferably 20 to 100 ⁇ m, from the viewpoint of handling properties of the sealing film.
  • the “thickness of the support” referred to here is the thickness of the entire support including the barrier layer when the support has a barrier layer.
  • the protective film is used to prevent dust and the like from adhering to the surface of the hygroscopic filler-containing resin composition layer and scratches until the sealing film is actually used for forming the sealing structure.
  • the plastic film exemplified in the above support can be used.
  • a PET film, a PEN film or a COP (cycloolefin polymer) film is preferable, and a PET film is more preferable.
  • the protective film may be subjected to a mold release treatment in addition to a mat treatment and a corona treatment. Specific examples of the release agent used for the release treatment include a fluorine-based release agent, a silicone-based release agent, and an alkyd resin-based release agent.
  • the protective film may have a multilayer structure of two or more layers.
  • the thickness of the protective film is not particularly limited, but is preferably 1 to 40 ⁇ m, and more preferably 10 to 30 ⁇ m.
  • the sealing film is a film in which the hygroscopic filler-containing resin composition layer is made of a pressure-sensitive adhesive resin composition, the hygroscopic filler-containing resin composition layer is a non-pressure-sensitive adhesive resin composition (for example, Both of the film of the aspect which consists of a thermosetting resin composition etc. are included.
  • Examples of the hygroscopic filler-containing pressure-sensitive adhesive resin composition include (A) polyolefin-based resin, (B) tackifying resin, and (C) moisture-absorbing resin.
  • a resin composition containing a functional filler as an essential component is exemplified.
  • the polyolefin-based resin (hereinafter also abbreviated as “(A) component”) is not particularly limited as long as it has a skeleton derived from an olefin monomer.
  • examples of polyolefin resins include polyethylene resins, polypropylene resins, polybutene resins, and polyisobutylene resins.
  • the polyolefin resin may be a random copolymer or a block copolymer for reasons such as making the polyolefin resin more preferable characteristics.
  • the copolymer includes (i) a copolymer of two or more olefins, (ii) a copolymer of olefin and non-conjugated diene, or (iii) a monomer other than olefin such as olefin and styrene (non-conjugated). And copolymers with the exception of diene).
  • the olefin can use 1 type (s) or 2 or more types.
  • ethylene-nonconjugated diene copolymers examples include ethylene-nonconjugated diene copolymers, ethylene-butene-nonconjugated diene copolymers, ethylene-propylene copolymers, ethylene-propylene-nonconjugated diene copolymers, ethylene-propylene-butene copolymers.
  • Polymer propylene-butene copolymer, propylene-butene-nonconjugated diene copolymer, isobutylene-butene copolymer, isobutylene-butene-nonconjugated diene copolymer, styrene-isobutylene copolymer, styrene-isobutylene-styrene A copolymer etc. are mentioned.
  • polyolefin resins are acid anhydride groups (for example, succinic anhydride groups, maleic anhydride groups, glutaric anhydride groups, etc.) and / or epoxy groups. (That is, a polyolefin resin having an acid anhydride group and / or an epoxy group introduced into the molecule).
  • the olefin resin having an acid anhydride group can be obtained, for example, by an unsaturated compound having an acid anhydride group and graft-modifying the polyolefin resin under radical reaction conditions.
  • a polyolefin-based resin having an epoxy group is obtained, for example, by graft-modifying a polyolefin-based resin under a radical reaction condition with an unsaturated compound having an epoxy group.
  • the concentration of the acid anhydride group and / or epoxy group is preferably 0.05 to 10 mmol / g, more preferably 0.1 to 5 mmol / g.
  • the concentration of the acid anhydride group is obtained from the value of the acid value defined as the number of mg of potassium hydroxide necessary to neutralize the acid present in 1 g of resin according to the description of JIS K2501: 2003, The group concentration is determined from the epoxy equivalent obtained based on JIS K 7236: 1995.
  • the number average molecular weight of the component (A) is not particularly limited, but the good coatability of the varnish of the pressure-sensitive adhesive resin composition at the time of producing the sealing film and the good phase with other components in the resin composition From the viewpoint of bringing about solubility, 500,000 or less is preferable, 300,000 or less is more preferable, and 150,000 or less is more preferable. On the other hand, it prevents cissing at the time of coating the varnish of the pressure-sensitive adhesive resin composition, expresses moisture resistance of the formed hygroscopic filler-containing pressure-sensitive adhesive resin composition layer, and improves mechanical strength. From a viewpoint, 10,000 or more are preferable, 30000 or more are more preferable, and 50000 or more are still more preferable.
  • the number average molecular weight is measured by gel permeation chromatography (GPC) method (polystyrene conversion). Specifically, the number average molecular weight by the GPC method is as follows: LC-9A / RID-6A manufactured by Shimadzu Corporation as a measuring device, Shodex K-800P / K-804L manufactured by Showa Denko KK as a column, toluene, etc. as a mobile phase Can be calculated at a column temperature of 40 ° C. using a standard polystyrene calibration curve.
  • GPC gel permeation chromatography
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition conventionally known ones such as those described in, for example, International Publication No. 2013/108731 and International Publication No. 2011/062167 can be used.
  • the non-pressure-sensitive adhesive resin composition conventionally known ones such as a thermosetting resin composition described in International Publication No. 2010/084938 can be used.
  • the resin composition layer may have a multilayer structure in which two or more resin composition layers such as those described in International Publication No. 2011/016408 are used.
  • the content of the component (A) in the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, but brings good coating properties and compatibility of the varnish of the resin composition, and is good in the formed resin composition layer. From the viewpoint of ensuring wet heat resistance and handleability (tack suppression), it is preferably 80% by weight or less, more preferably 75% by weight or less per 100% by weight of the total nonvolatile content in the pressure-sensitive adhesive resin composition, 70 More preferably, it is not more than% by weight. On the other hand, from the viewpoint of improving moisture permeation resistance and transparency, it is preferably 5% by weight or more and more preferably 10% by weight or more per 100% by weight of the total nonvolatile content in the pressure-sensitive adhesive resin composition. .
  • Tackifying resin (hereinafter also abbreviated as “component (B)”) is also called a tackifier, and is a resin that is added to a plastic polymer to impart tackiness.
  • the component (B) is not particularly limited, and is not limited to terpene resin, modified terpene resin (hydrogenated terpene resin, terpene phenol copolymer resin, aromatic modified terpene resin, etc.), coumarone resin, indene resin, petroleum resin ( Aliphatic petroleum resins, hydrogenated alicyclic petroleum resins, aromatic petroleum resins, aliphatic aromatic copolymer petroleum resins, alicyclic petroleum resins, dicyclopentadiene petroleum resins and their hydrides) Preferably used.
  • terpene resin aromatic modified terpene resin, terpene phenol copolymer resin, hydrogenated alicyclic petroleum resin, aromatic petroleum resin , Aliphatic aromatic copolymer petroleum resins, alicyclic petroleum resins are more preferred, alicyclic petroleum resins are more preferred, alicyclic saturated hydrocarbon resins are even more preferred, cyclohexane ring-containing saturated hydrocarbon resins Dicyclopentadiene-modified hydrocarbon resin is particularly preferable.
  • Examples of commercially available products that can be used as the component (B) include YS resin PX, YS resin PXN (both manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.) and the like as terpene resins, and YS resin TO and TR series (any of aromatic modified terpene resins).
  • YS resin PX YS resin PX
  • YS resin PXN both manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.
  • YS resin TO and TR series any of aromatic modified terpene resins.
  • hydrogenated terpene resins include Clearon P, Clearon M, Clearon K series (all manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.)
  • terpene phenol copolymer resins are YS Polystar 2000, Polystar U.
  • Quinone 1325 and quintone 1345 both manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. and the like, and cyclohexane ring-containing saturated hydrocarbon resin such as TFS13-030 (Arakawa Chemical Co., Ltd.) and the like. It is done.
  • the softening point of the component (B) is preferably from 50 to 200 ° C., more preferably from 90 to 180 ° C., from the viewpoint of softening the sheet in the resin composition sheet lamination step and having desired heat resistance. 150 ° C. is more preferable.
  • the softening point is measured by the ring and ball method according to JIS K2207.
  • the content of the component (B) in the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, but from the viewpoint of maintaining good moisture resistance of the resin composition, the nonvolatile content in the pressure-sensitive adhesive resin composition 80% by weight or less is preferable, 100% by weight or less is more preferable, and 50% by weight or less is more preferable. On the other hand, from the viewpoint of having sufficient adhesiveness, it is preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, and more preferably 15% by weight or more per 100% by weight of the total nonvolatile content in the pressure-sensitive adhesive resin composition. Further preferred.
  • the (C) hygroscopic filler (hereinafter also abbreviated as “component (C)”) is not particularly limited as long as it is a filler capable of absorbing moisture, but is preferably a hygroscopic metal oxide.
  • the hygroscopic metal oxide means a metal oxide that has the ability to absorb moisture and chemically reacts with the absorbed moisture to become a hydroxide. Specifically, it is one kind selected from calcium oxide, magnesium oxide, strontium oxide, aluminum oxide, barium oxide and the like, or a mixture or solid solution of two or more kinds.
  • the mixture or solid solution of two or more include calcined dolomite (a mixture containing calcium oxide and magnesium oxide), calcined hydrotalcite (a solid solution containing calcium oxide and aluminum oxide), and the like.
  • calcined dolomite a mixture containing calcium oxide and magnesium oxide
  • calcined hydrotalcite a solid solution containing calcium oxide and aluminum oxide
  • calcium oxide, magnesium oxide, and calcined hydrotalcite are preferable from the viewpoint of high hygroscopicity, cost, and stability of raw materials, and calcined hydrotalcite is more preferable.
  • the calcined hydrotalcite reduces the amount of OH in the chemical structure by calcining natural hydrotalcite (Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 ⁇ 4H 2 O) and synthetic hydrotalcite (hydrotalcite-like compound) Or those disappeared are preferred.
  • a calcined hydrotalcite having a BET specific surface area of 65 m 2 / g or more is particularly preferable.
  • the calcined hydrotalcite having a BET specific surface area of 65 m 2 / g or more preferably has a BET specific surface area of 80 m 2 / g or more, and more preferably 100 m 2 / g or more.
  • BET specific surface area is preferably from 200m 2 / g, more preferably at most 150m 2 / g.
  • hygroscopic metal oxides include calcium oxide (“Moystop # 10” manufactured by Sankyo Flour Mills Co., Ltd.), magnesium oxide (“Kyowa Mag MF-150”, “Kyowa Mag MF-30”, Tateho Chemical Co., Ltd., Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) "Pure Mag FNMG” manufactured by Kogyo Co., Ltd.), lightly burned magnesium oxide (such as "TATEHOMAG # 500", “TATEHOMAG # 1000", TATEHOMAG # 5000 "manufactured by Tateho Chemical Industry Co., Ltd.) Etc.) and calcined hydrotalcite (“DHT-4A”, “DHT-4A-2”, “DHT-4C”, etc., manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) and the like.
  • the hygroscopic metal oxide those surface-treated with a surface treatment agent can be used.
  • the surface treatment agent used for the surface treatment include higher fatty acids (preferably stearic acid, montanic acid, myristic acid, palmitic acid). Higher fatty acids having 18 or more carbon atoms such as acids), alkylsilanes, silane coupling agents, and the like. Among them, higher fatty acids and alkylsilanes are preferable (one or two or more surface treatment agents are used). Can be used).
  • the treatment amount of the surface treatment agent is preferably 1 to 10% by weight with respect to the hygroscopic metal oxide.
  • the content of the component (C) in the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, but is preferably 50% by weight or less and more preferably 40% by weight or less per 100% by weight of the total nonvolatile content in the resin composition. 30% by weight or less is more preferable. Moreover, 1 weight% or more is preferable per 5 weight% of total of the non volatile matter in a resin composition, 5 weight% or more is more preferable, and 10 weight% or more is still more preferable.
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition may contain a plasticizer from the viewpoint of improving the flexibility and moldability of the resin composition.
  • plasticizers include paraffinic process oil, naphthenic process oil, liquid paraffin, polyethylene wax, polypropylene wax, petroleum jelly and other mineral oils, castor oil, cottonseed oil, rapeseed oil, soybean oil, palm oil, palm oil, olive oil.
  • other liquid oils such as vegetable oil, liquid polybutene, hydrogenated liquid polybutene, liquid polybutadiene, and hydrogenated liquid polybutadiene.
  • liquid poly ⁇ -olefins are preferable, and liquid polybutadiene is particularly preferable.
  • the liquid poly ⁇ -olefin preferably has a low molecular weight from the viewpoint of adhesiveness, and preferably has a weight average molecular weight in the range of 500 to 5000, more preferably 1000 to 3000.
  • a plasticizer may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type.
  • “liquid” means a state of a plasticizer at room temperature (25 ° C.).
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition contains a plasticizer, from the viewpoint of not adversely affecting the organic EL element, within a range of 50% by weight or less per 100% by weight of the total nonvolatile content in the resin composition. used.
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition may further contain an epoxy resin other than the polyolefin-based resin having an epoxy group, from the viewpoints of suppressing tackiness of the resin composition and stability of other physical properties.
  • an epoxy resin other than the polyolefin-based resin having an epoxy group, from the viewpoints of suppressing tackiness of the resin composition and stability of other physical properties.
  • the epoxy resin is formed by forming a crosslinked structure with the polyolefin resin having an acid anhydride group. Has the effect of improving moisture resistance.
  • Such an epoxy resin is not particularly limited as long as it has an average of two or more epoxy groups per molecule.
  • bisphenol A type epoxy resin for example, bisphenol A type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, biphenyl aralkyl type epoxy resin, naphthol type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, phosphorus-containing epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, aromatic glycidylamine Type epoxy resin (for example, tetraglycidyldiaminodiphenylmethane, triglycidyl-p-aminophenol, diglycidyltoluidine, diglycidylaniline, etc.), alicyclic epoxy resin, aliphatic chain epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac Type epoxy resin, bisphenol A novolac type epoxy resin, epoxy resin containing polyalkylene glycol skeleton, epoxy resin having butadiene structure, bisphenol And diglycidyl etherified products of naphthalenediol, glycidyl etherified products of phenols, digly
  • the epoxy resin preferably has an epoxy equivalent of 100 to 1500 g / eq, more preferably 150 to 1000 g / eq, and still more preferably 200 to 800 g / eq.
  • the “epoxy equivalent” is the number of grams (g / eq) of a resin containing 1 gram equivalent of an epoxy group, and is measured according to the method defined in JIS K 7236. Epoxy resins may be used alone or in combination of two or more.
  • the content in the case of using an epoxy resin in the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, but is preferably 20% by weight or less, for example, 15% by weight per 100% by weight of the total nonvolatile content in the resin composition.
  • the following is more preferable, 10% by weight or less is further preferable, 8% by weight or less is further more preferable, and 6% by weight or less is particularly preferable.
  • 0.1 wt% or more per 100 wt% of the total nonvolatile content in the resin composition is preferable, 0.5 wt% or more is more preferable, 2% by weight or more is more preferable.
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition contains a polyolefin-based resin having an epoxy group or another epoxy resin, it may further contain a curing agent from the viewpoint of improving the curing performance of the resin composition.
  • the curing agent is not particularly limited, and examples thereof include amine curing agents, guanidine curing agents, imidazole curing agents, phosphonium curing agents, and phenol curing agents.
  • the curing agent other than the phenol curing agent is cured. Acts as an accelerator.
  • the curing agent may be used alone or in combination of two or more. Although it does not restrict
  • curing agent Quaternary ammonium salts, such as tetramethylammonium bromide and tetrabutylammonium bromide; DBU (1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene-7), DBN (1 , 5-diazabicyclo [4.3.0] nonene-5), DBU-phenol salt, DBU-octylate, DBU-p-toluenesulfonate, DBU-formate, DBU-phenol novolak resin salt, etc.
  • Quaternary ammonium salts such as tetramethylammonium bromide and tetrabutylammonium bromide
  • DBU 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene-7
  • DBN (1 , 5-diazabicyclo [4.3.0] nonene-5
  • tertiary amines such as benzyldimethylamine, 2- (dimethylaminomethyl) phenol, 2,4,6-tris (diaminomethyl) phenol and their salts, aromatic dimethylurea, aliphatic dimethylurea, aromatic dimethyl Dimethylurea compounds such as urea; and the like. You may use these 1 type or in combination of 2 or more types.
  • the guanidine curing agent is not particularly limited, but dicyandiamide, 1-methylguanidine, 1-ethylguanidine, 1-cyclohexylguanidine, 1-phenylguanidine, 1- (o-tolyl) guanidine, dimethylguanidine, diphenylguanidine, Trimethyl guanidine, tetramethyl guanidine, pentamethyl guanidine, 1,5,7-triazabicyclo [4.4.0] dec-5-ene, 7-methyl-1,5,7-triazabicyclo [4.4 .0] dec-5-ene, 1-methyl biguanide, 1-ethyl biguanide, 1-n-butyl biguanide, 1-n-octadecyl biguanide, 1,1-dimethyl biguanide, 1,1-diethyl biguanide, 1-cyclohexyl Biguanide, 1-allyl biguanide, 1-phenyl biguanide , 1-(o
  • the imidazole curing agent is not particularly limited, but 1H-imidazole, 2-methyl-imidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl-imidazole, 2-phenyl- 4,5-bis (hydroxymethyl) -imidazole, 1-benzyl-2-methylimidazole, 1-benzyl-2-phenylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenyl-imidazole, 2-dodecyl-imidazole 2-heptadecylimidazole, 1,2-dimethyl-imidazole and the like.
  • the phosphonium curing agent is not particularly limited, but is triphenylphosphine, phosphonium borate compound, tetraphenylphosphonium tetraphenylborate, n-butylphosphonium tetraphenylborate, tetrabutylphosphonium decanoate, (4-methylphenyl) triate. Examples thereof include phenylphosphonium thiocyanate, tetraphenylphosphonium thiocyanate, and butyltriphenylphosphonium thiocyanate. You may use these 1 type or in combination of 2 or more types.
  • the type of phenolic curing agent is not particularly limited, but is MEH-7700, MEH-7810, MEH-7851 (Maywa Kasei), NHN, CBN, GPH (Nippon Kayaku), SN170, SN180, SN190. SN475, SN485, SN495, SN375, SN395 (manufactured by Tohto Kasei), TD2090 (manufactured by DIC), and the like.
  • Specific examples of the triazine skeleton-containing phenolic curing agent include LA3018 (manufactured by DIC).
  • the triazine skeleton-containing phenol novolak curing agent examples include LA7052, LA7054, LA1356 (manufactured by DIC) and the like. You may use these 1 type or in combination of 2 or more types.
  • the content of the curing agent in the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, but from the viewpoint of preventing a decrease in moisture permeation resistance, 5% by weight per 100% by weight of the total nonvolatile content in the resin composition. The following is preferable and 1% by weight or less is more preferable. On the other hand, from the viewpoint of suppressing tackiness, 0.01% by weight or more is preferable and 0.05% by weight or more is more preferable per 100% by weight of the total nonvolatile content in the resin composition.
  • the pressure-sensitive adhesive resin composition may optionally contain various additives other than the components described above.
  • additives include silica, barium sulfate, talc, clay, mica powder, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, boron nitride, aluminum borate, barium titanate, and strontium titanate.
  • Inorganic fillers such as calcium titanate, magnesium titanate, bismuth titanate, titanium oxide, barium zirconate, calcium zirconate; organic fillers such as rubber particles, silicone powder, nylon powder, fluororesin powder; Orben, Benton Thickeners such as silicone-based, fluorine-based, polymer-based antifoaming agents or leveling agents; adhesion-imparting agents such as triazole compounds, thiazole compounds, triazine compounds, and porphyrin compounds.
  • the method for preparing the pressure-sensitive adhesive resin composition is not particularly limited, and examples thereof include a method in which the compounding ingredients are mixed with a kneading roller, a rotary mixer, or the like, if necessary, by adding a solvent or the like.
  • the non-pressure-sensitive adhesive resin composition layer of the sealing film is a film of an embodiment made of a non-pressure-sensitive adhesive resin composition
  • the non-pressure-sensitive adhesive resin composition includes an epoxy resin and its curing agent.
  • a thermosetting or photocurable resin composition containing a hygroscopic filler is used.
  • the sealing film in the present invention is formed, for example, by preparing a varnish in which a resin composition is dissolved, and applying and drying the varnish on a support.
  • the hygroscopic filler-containing resin composition layer formed in this way is an ester formed by reacting an acid anhydride group of an acid anhydride group-containing polyolefin resin and an epoxy group of an epoxy resin or an epoxy group-containing polyolefin resin. A bond is preferably formed.
  • the organic solvent can be dried by blowing hot air or the like.
  • organic solvents examples include ketones such as acetone, methyl ethyl ketone (hereinafter also abbreviated as “MEK”), cyclohexanone; and acetates such as ethyl acetate, butyl acetate, cellosolve acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, and carbitol acetate.
  • ketones such as acetone, methyl ethyl ketone (hereinafter also abbreviated as “MEK”), cyclohexanone
  • acetates such as ethyl acetate, butyl acetate, cellosolve acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, and carbitol acetate.
  • Carbitols such as cellosolve and butyl carbitol
  • aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene
  • dimethylformamide dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone
  • aromatic mixed solvents examples include “Swazole” (trade name, manufactured by Maruzen Petroleum Corporation) and “Ipsol” (trade name, manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.). You may use an organic solvent 1 type or in combination of 2 or more types. There are no particular restrictions on the drying conditions, but 50 to 100 ° C. for 1 to 60 minutes is preferable. By setting it as 50 degreeC or more, it becomes easy to reduce the amount of solvent which remains in a resin composition layer.
  • the thickness of the hygroscopic filler-containing resin composition layer in the sealing film is preferably 3 to 200 ⁇ m, more preferably 5 to 100 ⁇ m, and even more preferably 5 to 50 ⁇ m.
  • the target final sealing structure is a structure in which a sealing substrate is laminated on a hygroscopic filler-containing resin composition layer
  • the portion where moisture can enter is only on the side of the resin composition layer. Therefore, by reducing the thickness of the resin composition layer, the area that contacts the outside air on the side portion is reduced. Therefore, it is desirable to reduce the thickness of the resin composition layer in order to block moisture.
  • the layer thickness of the resin composition layer is too small, the element may be damaged when the sealing substrate is bonded, and the workability when the sealing substrate is bonded tends to decrease. is there. Further, setting the thickness of the resin composition layer within the above-mentioned preferable range means that the resin composition layer after the resin composition layer is transferred to a sealing target (for example, a substrate on which an element such as an organic EL element is formed). It is also effective in maintaining the uniformity of the thickness of the film.
  • the winding of the sealing film around the core is not particularly limited, and a known method can be used. Specifically, a method of winding the sealing film using the winding core as a starting point can be mentioned.
  • the cushion material 3 in the present invention is not particularly limited, and cellophane, polyethylene, polypropylene, soft polyvinyl chloride, polyester (for example, PET, PEN, copolymer obtained by copolymerizing 1,4-cyclohexanedimethanol and the like thereof) Polyester, etc.), polystyrene, polyurethane and other films as the main component, foamed films containing the resin as the main component and foamed with a foaming agent, the resin as the main component, and inorganic and / or organic pigments Films such as porous films with voids formed by stretching treatment, synthetic papers, non-woven fabrics, fine paper, art paper, coated paper, kraft paper, polyethylene laminated paper, water-soluble paper, impregnated paper, foamed paper, etc. Examples thereof include papers and laminates thereof. Moreover, what laminated
  • a polyethylene foam film, a polyurethane foam film, and the like are preferable because they are particularly excellent in cushioning properties, light weight, moisture resistance, and price.
  • the overall thickness of the cushion material is preferably 0.5 to 10 mm, more preferably 1 to 7 mm. If it is less than 0.5 mm, there is a possibility that a sufficient impact relaxation effect to the organic EL element sealing film 1 cannot be obtained. Moreover, when it exceeds 10 mm, there exists a possibility that a misalignment and a press mark may generate
  • a commercially available product can be used as the cushion material.
  • a highly foamed polyethylene sheet “Minafoam” (thickness: 2 mm) manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd. a highly foamed polyethylene sheet “Miramat” (thickness: 2 mm) manufactured by JSP Corporation
  • Examples thereof include polyolefin foam sheet “FOLEC” (thickness: 1.8 mm) manufactured by Inoac Corporation, and air cap “petit petit roll D35” (thickness: 5 mm) manufactured by Kawakami Sangyo Co., Ltd.
  • the dustproof film 4 is not particularly limited as long as it is a non-charged or low-charged film.
  • a film mainly composed of a resin such as polyvinylidene chloride, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, or polymethylpentene, or a film mainly composed of the resin and blended with a conductive filler is used.
  • the conductive filler is not particularly limited, and is a known antistatic agent such as a surfactant; a conductive filler obtained by imparting conductivity to sulfides such as zinc sulfide, copper sulfide, cadmium sulfide, nickel sulfide, and palladium sulfide; Metal oxides such as barium sulfate; tin oxide / zinc oxide, indium oxide and titanium oxide; conductive carbon filler; silicon organic compound; surface metal plating filler and the like can be applied.
  • a polyvinylidene chloride film, a polypropylene film, a polyethylene film, a polyvinyl chloride film, and the like are preferable because they are excellent in transparency, lightness, price, and the like.
  • the thickness of the dustproof film is preferably 5 to 75 ⁇ m, more preferably 8 to 50 ⁇ m, and particularly preferably 10 to 50 ⁇ m. If it is less than 5 ⁇ m, wrinkles may occur during the work, and if it exceeds 75 ⁇ m, the film may be lifted.
  • a commercially available product can be used as the dustproof film.
  • polyvinylidene chloride film “Saran Wrap” (thickness: 11 ⁇ m) manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd.
  • polypropylene film “FOA20” (thickness: 20 ⁇ m) manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd.
  • polypropylene film “Torphan” manufactured by Toray Industries, Inc.
  • Polypropylene film “Alphan” (thickness: 20 ⁇ m) manufactured by Oji F-Tex.
  • the hygroscopic film 11 is not particularly limited as long as it has a moisture absorption amount of 1 g / m 2 or more due to weight change before and after being left for one week in an environment of 25 ° C. and a relative humidity of 60% RH. be able to.
  • Moisture absorption is 3 g / m 2 or more and more preferably the film, 5 g / m 2 or more is particularly preferable. If the moisture absorption is less than 1 g / m 2 , there is a possibility that moisture penetration into the hygroscopic filler-containing resin composition layer of the sealing film 1 cannot be sufficiently suppressed.
  • the moisture absorption is preferably 15 g / m 2 or less, and more preferably 10 g / m 2 or less.
  • the amount of moisture absorption exceeds 15 g / m 2 , the deformation of the hygroscopic film becomes large, and the handling tends to be hindered.
  • the form of the hygroscopic film 11 is not particularly limited.
  • a type of film in which a hygroscopic layer is formed on at least one side of a plastic substrate and (ii) a type in which both sides of the hygroscopic layer are sandwiched between plastic substrates.
  • a film etc. are mentioned.
  • the plastic substrate is a film obtained by melt-extrusion of an organic polymer and, if necessary, stretching, cooling, heat setting, etc. in the longitudinal direction and / or the width direction.
  • the organic polymer is polyethylene. , Polypropylene, polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate, nylon 6, nylon 4, nylon 66, nylon 12, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, wholly aromatic polyamide, polyamideimide, polyimide, polyetherimide , Polysulfone, polyphenylene sulfide, polyphenylene oxide and the like. Further, these organic polymers may be obtained by copolymerizing or blending a small amount of other organic polymers.
  • additives such as antistatic agents, plasticizers, lubricants, colorants and the like may be added to these organic polymers.
  • the plastic substrate preferably has a thickness in the range of 5 to 100 ⁇ m, more preferably in the range of 10 to 50 ⁇ m.
  • the plastic substrate Prior to laminating the moisture-absorbing layer, the plastic substrate may be subjected to corona discharge treatment, glow discharge treatment, and other surface roughening treatment, and is also subjected to anchor coating treatment, printing, and decoration. Also good.
  • a composition containing at least a moisture absorbent having a water vapor (moisture) absorbing ability and a base resin is used.
  • the hygroscopic agent inorganic and organic ones can be used. Furthermore, as the inorganic hygroscopic agent, one that chemically absorbs moisture such as hydration and physically absorbs moisture such as molecular sieving effect. Things can be used. As the organic hygroscopic agent, an organic material having a hydrophilic group, particularly an organic material having a carboxyl group or a hydroxyl group can be used.
  • the base resin is not particularly limited and can be appropriately selected from conventionally known resin materials.
  • the thickness of the moisture absorbing layer is not particularly limited, but is preferably 5 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less. When it is 5 ⁇ m or more, sufficient hygroscopicity can be secured, and when it is 100 ⁇ m or less, sufficient moldability can be secured.
  • the total thickness of the hygroscopic film 11 is not particularly limited, but is preferably 20 to 150 ⁇ m, and more preferably 50 to 100 ⁇ m. If it is less than 20 ⁇ m, the target performance may not be exhibited. If it is greater than 150 ⁇ m, workability may be deteriorated.
  • the hygroscopic film 11 has a crystal nucleating agent, a petroleum resin, an antistatic agent, an ultraviolet absorber, a lubricant, an antioxidant, a light stabilizer, an antiblocking agent, a surfactant, as long as the basic performance is not impaired.
  • the additives such as dye, a pigment, a flame retardant, a deodorizer, a plasticizer, to the 1 or more layer contained in a hygroscopic film may be used.
  • an antistatic function, a deodorizing function, an ultraviolet protection function, and the like can be imparted to the hygroscopic film and the package, and the storability of the package can be further improved.
  • a commercially available product can be used as the hygroscopic film 11.
  • a commercially available product can be used as the hygroscopic film 11.
  • a suitable example for example, “Moisture Absorbing Sheet Dry Keep Film SPES48-231J” (thickness: 60 ⁇ m, moisture absorption amount: 6 g / m 2 ) manufactured by Sasaki Chemical Co., Ltd., “Moist Catch” manufactured by Kyodo Printing Co., Ltd. ZPA50 ”(thickness: 50 ⁇ m, moisture absorption 7 g / m 2 ), Toyo Aluminum Co., Ltd.“ Toyal Dry ”(thickness: 60 ⁇ m, moisture absorption: 6 g / m 2 ) and the like.
  • the moisture-proof packaging material includes a bag and a box made of a gas barrier film having a function of preventing permeation of gas (water vapor).
  • the gas barrier film preferably has a water vapor transmission rate of 5 g / m 2 / day or less, more preferably a water vapor transmission rate of 1 g / m 2 / day or less, and a water vapor transmission rate of 0.5 g / m 2 / day.
  • the following are particularly preferred, and those having a water vapor transmission rate of 0.1 g / m 2 / day or less are most preferred.
  • the gas barrier film includes a base material and a gas barrier layer.
  • the gas barrier layer is usually disposed on the substrate. Moreover, the gas barrier layer may be arrange
  • gas mainly means water vapor.
  • the “water vapor transmission rate” is a value measured according to JIS Z 0208-1976: Cup method at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity (RH) of 90%.
  • the base material has a function of holding the gas barrier layer.
  • the base material which concerns on this invention is not specifically limited, It is preferable that it is a foldable film base material which has flexibility and permeability
  • the film substrate examples include polyolefin (PO) resins that are homopolymers or copolymers such as ethylene, propylene, and butene, amorphous polyolefin resins (APO) such as cyclic polyolefins, and polyesters such as PET and PEN.
  • PO polyolefin
  • APO amorphous polyolefin resins
  • polyesters such as PET and PEN.
  • polyamide (PA) resin such as copolymer nylon, polyvinyl alcohol (PVA) resin, polyvinyl alcohol resin such as ethylene-vinyl alcohol copolymer (EVOH), polyimide (PI ) Resin, polyetherimide (PEI) resin, polysulfone (PS) resin, polyethersulfone (PES) resin, polyetheretherketone (PEEK) resin, polycarbonate (PC) resin, polyvinyl butyrate (PVB) resin, poly Arylate (PAR) resin, Tylene tetrafluoride ethylene copolymer (ETFE), ethylene trifluoride chloride (PFA), ethylene tetrafluoride-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (FEP), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl fluoride (PVF) And a resin film containing as a main component one or more selected from a resin group such as a fluororesin
  • the substrate using the above resin film may be an unstretched film or a stretched film.
  • the thickness of the base material is preferably 10 to 100 ⁇ m, and more preferably 15 to 75 ⁇ m.
  • the substrate may be subjected to corona treatment.
  • the gas barrier layer has a function of imparting gas barrier performance to the gas barrier film. Any gas barrier layer may be used as long as the water vapor permeability of the obtained gas barrier film is 5 g / m 2 / day or less.
  • the gas barrier layer include an aluminum foil, an aluminum vapor deposition layer, and an inorganic layer.
  • inorganic substances in the inorganic layer include zinc disulfide, aluminum oxide, indium oxide, tin oxide, gallium oxide, indium tin oxide (ITO), aluminum-added zinc oxide (AZO), zinc-tin composite oxide (ZTO), and aluminum nitride.
  • the inorganic layer is formed by vapor deposition, sputtering, ion plating, or the like.
  • the gas barrier layer may be a single layer or a laminate of two or more layers. When two or more layers are laminated, each layer may be a layer made of the same component or a layer made of different components.
  • the thickness of the gas barrier layer is preferably 1 nm to 20 ⁇ m, and more preferably 100 nm to 15 ⁇ m.
  • the thickness of a gas barrier layer here is a total thickness of two layers, when two or more gas barrier layers are laminated
  • the method for packaging the film roll is not particularly limited, and a known method can be used. For example, after covering a film roll with a hygroscopic film, the film roll covered with the hygroscopic film is placed in a moisture-proof packaging material, and the packaging material is sealed.
  • the sealing of the packaging material includes a method of heating a part (opening) of the packaging material, applying a pressure, then cooling and sealing (a packaging method by heat sealing).
  • an inert gas By performing deaeration or replacement with an inert gas, the internal environment (such as dew point) of the package obtained by sealing the packaging material can be adjusted.
  • Example 1 On a release PET film ASST2.25 (thickness: 100 ⁇ m, manufactured by Fujimori Kogyo Co., Ltd.) treated with a silicone release agent, a varnish obtained under the following conditions was uniformly applied with a die coater, By heating at 130 ° C. for 60 minutes, a resin composition layer having a thickness of 30 ⁇ m was formed. On this resin composition layer, a release PET film 025E-0010BD (thickness: 25 ⁇ m, manufactured by Fujimori Kogyo Co., Ltd.) which has been release-treated with a silicone release agent is laminated to prepare an organic EL sealing film. The organic EL sealing film was wound 10 m on a plastic core core having a diameter of 3 inches (7.62 cm).
  • a highly foamed polyethylene sheet manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., “Minafoam” (thickness: 2 mm)
  • a polyvinylidene chloride film (Asahi Kasei Corporation, “Saran Wrap” (thickness: 11 ⁇ m))
  • a moisture absorbing sheet dry keep film SPES48-231J (lamination structure: polyethylene / moisture absorbing layer / polyethylene, thickness: 60 ⁇ m, moisture absorption: 6 g / m 2 , Sasaki Chemical Co., Ltd.) Covered).
  • Cyclohexane ring-containing saturated hydrocarbon resin (Alcon P125, 60% swazole solution, manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.), maleic anhydride modified liquid polyisobutylene (HV-300M, manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.), polybutene (HV-1900, JX Nippon Mining) Nisseki Energy Co., Ltd.) and calcined hydrotalcite (KW2200, manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) were dispersed with three rolls to obtain a mixture.
  • An ethylene-glycidyl methacrylate copolymer (BONDFAST BF-7M, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), an anionic polymerization curing agent (2,4,6-tris (diaminomethyl) phenol) and toluene are blended with the obtained mixture.
  • the resulting mixture was uniformly dispersed with a high-speed rotary mixer to obtain a resin composition varnish.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the obtained film roll package.
  • Example 1 An organic EL sealing film was produced in the same manner as in Example 1, and the organic EL sealing film was wound 10 m on a plastic core core having a diameter of 3 inches (7.62 cm). Next, a highly foamed polyethylene sheet (“Minafoam” (thickness: 2 mm) manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) is wound, and a polyvinylidene chloride film (Asahi Kasei Corporation, “Saran Wrap” (thickness: 11 ⁇ m)) is further wound.
  • Minafoam thinness: 2 mm
  • a polyvinylidene chloride film Asahi Kasei Corporation, “Saran Wrap” (thickness: 11 ⁇ m)
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the obtained film roll package.
  • the organic EL sealing film was taken out from the packaging materials of Example 1, Reference Example 1 and Comparative Example 1 stored for 1 week and those stored for 1 month, respectively. : About 100 mm, length: about 100 mm, weight: 100 to 300 mg), the protective film is peeled off, and the moisture content of the resin composition layer is determined by the Karl Fischer moisture measuring device (Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.). Measured using a “trace moisture measuring device CA-200” manufactured by the manufacturer. This apparatus was composed of a glass container in which a heatable sample was placed and a titration apparatus containing a reaction liquid for titrating water vaporized when the sample was heated.
  • the vaporized water moved from the glass container to the reaction solution side of the titration apparatus by flowing nitrogen at a flow rate of 250 ⁇ 25 ml / min.
  • a sample was put into a glass container replaced with a nitrogen atmosphere (water vapor amount ⁇ 0.1 ppm), the amount of water evaporated under the condition of 130 ° C. was titrated, and the moisture content of the resin composition layer was determined. Calculated. The results are shown in Table 1 below.

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Abstract

封止用フィルム(1)をフィルムロール(10)の形態で流通させる場合に、封止用フィルム(1)の樹脂組成物層中への侵入水分量が十分に軽減されるようにする。 支持体と、支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する封止用フィルム(1)が巻芯(2)に巻き付けられたフィルムロール(10)の梱包体(20)であって、該フィルムロール(10)が吸湿性フィルム(11)で覆われた状態で、防湿性の包材(12)にて密封梱包されてなる、フィルムロール梱包体(20)。

Description

フィルムロール梱包体及びその製造方法
 本発明は封止用フィルムのフィルムロール梱包体及びその製造方法に関する。
 有機EL(Electroluminescence)素子は発光材料に有機物質を使用した発光素子であり、低電圧で高輝度の発光を得ることができるため近年脚光を浴びている。しかしながら、有機EL素子は水分に極めて弱く、発光材料(発光層)が水分によって変質して、輝度が低下したり、発光しなくなったり、電極と発光層との界面が水分の影響で剥離したり、金属が酸化して高抵抗化してしまったりする問題がある。このため、素子内部を外気中の水分から遮断するために、例えば、基板上に形成された発光層の全面を覆うように、樹脂組成物による封止層を形成して有機EL素子を封止することが行われる。
 このような樹脂組成物としては、例えば、特許文献1には、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ基と反応し得る官能基を持つポリイソプレン樹脂および/またはポリイソブチレン樹脂、粘着付与樹脂、並びにエポキシ樹脂を含有する樹脂組成物が開示されている。また、特許文献2には、スチレン-イソブチレン変性樹脂および粘着付与樹脂を含有する樹脂組成物が開示されている。また封止層の耐湿性を高めるため、吸湿性フィラーを樹脂組成物に配合する場合がある。
 このような樹脂組成物による有機EL素子の封止は、生産性等の観点から、支持体上に樹脂組成物層を形成した封止用フィルムによって行われる場合がある。そして、このような封止用フィルムを工業的に生産する場合、保管場所の面積を狭小化でき、また、輸送時の取扱性等に有利であることから、樹脂組成物層の表面に保護フィルムを重ねて、巻芯に封止用フィルムを巻き付けたロール状の形態で生産、流通されることが多い。
 このようなフィルムロールは、輸送や保管時等の流通段階においては、大気中の水分から保護するために、一般に防湿性の高いアルミ袋等の防湿性の包材に梱包して流通される。
国際公開第2011/62167号 国際公開第2013/108731号
 しかし、本発明者の知見によれば、特に吸湿性フィラーを含有する樹脂組成物層を有する封止用フィルムにおいては、防湿性の包材でフィルムロールを包装するだけでは、封止用フィルムの樹脂組成物層中への水分侵入の抑制が必ずしも十分ではない。また、吸湿性フィラーを含有する樹脂組成物層は吸湿性が高いため、フィルム製造から梱包するまでの間に樹脂組成物中へ侵入する水分が課題となる場合がある。例えば、水分に極めて弱い有機EL素子の封止においては、樹脂組成物中へ侵入した水分により、有機EL素子の素子寿命が低下する傾向となることが見いだされた。かかる課題は特に樹脂組成物層に感圧接着性の樹脂組成物を使用した場合に顕著であった。なお、梱包体の防湿性を高めるため、シリカゲル乾燥剤等の乾燥剤をフィルムロール周辺に配置して防湿性包装材に梱包し、流通に付すことも考えられる。しかしながら、この場合も、封止用フィルムの樹脂組成物層中へ侵入する水分への対策としては必ずしも十分でなく、また流通中における乾燥剤がフィルムロール表面へ押圧されることにより、フィルムロール表面が凹むなど、乾燥剤の跡により商品価値が毀損される場合がある。
 本発明は、上記の事情に鑑みて成されたものであり、その解決しようとする課題は、封止用フィルムをフィルムロールの形態で流通させる場合に、封止用フィルムの樹脂組成物層中への侵入水分量を十分に軽減し得る、フィルムロールの梱包体およびその製造方法を提供することにある。
 本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意研究した結果、封止用フィルムのフィルムロールを吸湿性フィルムで覆った状態で、防湿性の包材内に収容することにより、上記課題が解決されることを見出した。かかる知見に基づく、本発明は以下の通りである。
[1] 支持体と該支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する封止用フィルムが巻芯に巻き付けられたフィルムロールの梱包体であって、該フィルムロールが吸湿性フィルムで覆われた状態で、防湿性の包材にて密封梱包されてなる、フィルムロール梱包体。
[2] 封止用フィルムが、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層の支持体側とは反対側に設けられた保護フィルムをさらに有する、上記[1]記載のフィルムロール梱包体。
[3] フィルムロールが、フィルムロールの外側にクッション材がさらに巻き付けられたクッション材付きフィルムロールである、上記[1]記載のフィルムロール梱包体。
[4] フィルムロールが、封止用フィルムの外側に防塵用フィルムが巻き付けられた防塵用フィルム付きフィルムロールであるか、或いは、クッション材付きフィルムロールのクッション材の外側にさらに防塵用フィルムが巻き付けられたクッション材及び防塵用フィルム付きフィルムロールである、上記[1]~[3]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[5] 巻芯が中空であり、巻芯の内部に乾燥剤が配置されている、上記[1]~[4]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[6] 吸湿性フィルムが、25℃、相対湿度60%RHの環境下、1週間放置した前後の重量変化による吸湿量が1g/m以上のフィルムである、上記[1]~[5]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[7] 吸湿性フィルムがポリエチレンテレフタレート層/吸湿層/ポリエチレンテレフタレート層の積層構成を有するフィルムである、上記[1]~[6]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[8] 封止用フィルムの吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が、オレフィン系樹脂、粘着付与剤及び吸湿性フィラーを含む樹脂組成物層である、上記[1]~[7]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[9] 封止用フィルムの支持体が防湿性フィルムである、上記[1]~[8]のいずれか1つに記載のフィルムロール梱包体。
[10] 封止用フィルムが有機EL素子の封止用である、上記[1]~[9]のいずれか1つ記載のフィルムロール梱包体。
[11] 支持体と該支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する封止用フィルムを巻芯に巻き付けてフィルムロールを作成する第1工程、
 該フィルムロールを吸湿性フィルムで覆う第2工程、及び
 該吸湿性フィルムで覆われたフィルムロールを防湿性の包材内に入れて、該包材を密封する第3工程を有する、フィルムロール梱包体の製造方法。
[12] 第1工程が、巻芯に、封止用フィルムを巻き付けた後、さらにクッション材を巻き付けるか、或いは、さらにクッション材及び防塵用フィルムを順次巻き付けて、フィルムロールを作成する工程である、上記[11]記載の方法。
[13] 封止用フィルムが有機EL素子の封止用である、上記[11]または[12]に記載の方法。
 本発明によれば、封止用フィルムの流通過程での吸湿性フィラー含有樹脂組成物層中への侵入水分量を十分に軽減することができる。
本発明の一実施形態によるフィルムロール梱包体の模式断面図である。 参考例1のフィルムロール梱包体の模式断面図である。 比較例1のフィルムロール梱包体の模式断面図である。
 以下、本発明をより詳細に説明する。
 図1は本発明の一実施形態によるフィルムロール梱包体の断面を模式的に示した図である。
 本発明のフィルムロール梱包体は、かかる図1に示されるように、封止用フィルム1が巻芯2に巻き付けられたフィルムロール10が、吸湿性フィルム11で覆われた状態で、防湿性の包材12内に収容されていることが主たる特徴である。
 ここで、封止用フィルムは、支持体と、支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する。封止用フィルムは、封止前の樹脂組成物層への異物付着や水分侵入抑制の観点から、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層の支持体側とは反対側の面が保護フィルムで覆われているのが望ましい。図1に示される封止用フィルム1は支持体、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層、保護フィルムがこの順に積層された構成を有する封止用フィルムである。
 図1に示されるフィルムロール梱包体20は、本発明のフィルムロール梱包体の好適形態の一つであり、フィルムロール10は、封止用フィルム1の外側にさらにクッション材3が巻き付けられ、クッション材3の外側にさらに防塵用フィルム4が巻き付けられたクッション材及び防塵用フィルム付きフィルムロールである。
 本発明において、フィルムロール10は、巻芯2に封止用フィルム1が巻き付けられていることが基本構成であり、巻芯2に封止用フィルム1のみが巻き付けられたもの、封止用フィルム1の外側にクッション材3のみがさらに巻き付けられたクッション材付きフィルムロール、或いは、封止用フィルム1の外側に防塵用フィルム4のみがさらに巻き付けられた防塵用フィルム付きフィルムロールであってもよい。
 本発明のフィルムロール梱包体であれば、吸湿性フィルム11の作用によって、流通過程等での、封止用フィルム1の吸湿性フィラー含有樹脂組成物層中への侵入水分量を十分に抑制することができる。このため、フィルムロールを梱包体から取り出して、巻き戻した封止用フィルム1によって、例えば有機EL素子等の封止を行うことで、有機EL素子の素子寿命を十分に向上させることができる。
 また、フィルムロール10がクッション材3を有することで、フィルムロール梱包体の流通過程で封止用フィルム1に衝撃が加わることを防止または緩和できるので、封止用フィルム1の信頼性をより高いレベルで維持することができる。
 なお、図1は巻芯2を含むフィルムロール10の全面が吸湿性フィルム11と密着した状態に描かれているが、フィルムロール10と吸湿性フィルム11との間に隙間が形成されていても良い。すなわち、フィルムロール10の外面が露出しないように、吸湿性フィルム11でフィルムロール10の全体が包囲されていればよい。
<フィルムロール>
 フィルムロール10は巻芯2および該巻芯2に巻き付けられた封止用フィルム1を含む。
[巻芯]
 巻芯2は、封止用フィルム1が巻き付けられるコアとなり、巻き付けられる封止用フィルム1のシワの発生を防止する機能等を有する。
 巻芯2の材質としては、特に制限されないが、紙、木材、金属、樹脂、繊維強化樹脂等が挙げられる。これらは1種または2種以上を使用できる。なかでも、軽量、耐変形性、価格等の観点から、樹脂、繊維強化樹脂が好ましい。樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル、ABS樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ブタジエンゴム、ポリスチレン、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。繊維強化樹脂を構成する樹脂の具体例としても、これら例示の樹脂が挙げられる。繊維強化樹脂の繊維としては、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、ポリイミド繊維、アラミド繊維等が挙げられる。なお、紙、すなわち、紙管を巻芯に使用する場合、異物の原因ともなりうる毛羽立ちの少ない、防塵処理紙管を使用することが好ましい。
 巻芯2の形状としては、特に制限されないが、通常、柱状、筒状であり、円筒状、円柱状が好ましい。また、巻芯2の大きさ(外径)は、特に制限されないが、例えば、円筒状、円柱状である場合、後工程での作業のしやすさの観点から、外径(直径)が30~300mmであることが好ましく、50~250mmであることがより好ましい。
 また、巻芯2の含水率は、吸湿フィルムへの水分移行の抑制の観点から、3重量%以下であることが好ましく、1重量%以下であることがより好ましい。なお、ここでいう含水率は、巻芯を60℃の恒温層に24時間入れた前後の巻芯の重量変化を測定する方法で測定された値である。
 巻芯2が筒状である場合、巻芯2の内部に、例えば、シリカゲル、シリカアルミナゲル(例えば、アロフェン)、天然ゼオライト、合成ゼオライト(例えば、モレキュラーシーブ)、生石灰(酸化カルシウム)、ベントナイトクレイ(例えば、モンモリロナイト)、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酸化マグネシウム等の乾燥剤を配置しておいてもよい。巻芯2の内部に乾燥剤を配置しておくことで、乾燥剤が直接封止用フィルムに触れないことにより、封止用フィルムへの跡がつかず、好ましい。
[封止用フィルム]
 封止用フィルムは、支持体と、支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有するフィルムである。封止用フィルムとしては、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層の支持体側とは反対側に、保護フィルムが設けられているものが好ましい。
(支持体)
 封止用フィルムの防湿性を向上させる目的で、或いは、支持体を封止構造の一部として利用する場合、支持体としては、バリア層を有する支持体を使用するのが好ましい。バリア層を有する支持体としては、例えば、バリア層として、酸化ケイ素(シリカ)、窒化ケイ素、SiCN、アモルファスシリコン等の無機物の蒸着膜が表面に形成されたプラスチックフィルム;バリア層として、ステンレス箔、アルミ箔の金属箔等が表面に接着したプラスチックフィルム等が挙げられる。プラスチックフィルムとしては、例えば、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等)、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(以下「PET」と略称することがある。)、ポリエチレン-2,6-ナフタレート(以下「PEN」と略称することがある。)等)、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチックフィルムが好適であり、PETフィルムが特に好ましい。バリア層およびプラスチックフィルムは各々2層以上の複層構造を有していてもよい。市販されているバリア層を有するプラスチックフィルムの例としては、テックバリアHX、AX、LX、Lシリーズ(三菱樹脂社製)、X-BARRIER(三菱樹脂社製)等が挙げられる(これらは、酸化ケイ素(シリカ)蒸着膜が表面に形成されたPETフィルムである)。また、東海東洋アルミ販売社製「PETツキAL1N30」、「アルペット1N30」、福田金属社製「PETツキAL3025」、「アルペット3025」等が挙げられる(これらは、アルミ箔が表面に接着したPETフィルムである)。
 支持体には偏光板を使用することができる。また。支持体はバリア層付プラスチックフィルムと偏光板を併用するなど、異なる機能を有する複数の層から構成されていてもよい。例えば、バリア層付プラスチックフィルムと偏光板を光学粘着シート(OCA)等の接着剤で貼り合わせたものを支持体として用いてもよい。この支持体の場合、封止用フィルムは、バリア層付プラスチックフィルムが吸湿性フィラー含有樹脂組成物層側に対面する構成となる。
 なお、封止用フィルムが、支持体から吸湿性フィラー含有樹脂組成物層を封止対象(例えば、発光層が形成された基板)に転写する態様で使用されるものである場合、支持体は必ずしも防湿性を有していなくてもよい。防湿性を有しない支持体としては、例えば、上記のバリア層を有する支持体における支持体の例示として挙げられたプラスチックフィルムの単体等が挙げられる。防湿性を有しない支持体は、封止用フィルムが素子等の封止に供された後、剥離される場合が多い。この場合、支持体の吸湿性フィラー含有樹脂組成物層と接する面には離型処理を施しておくのが好ましい。離型処理のための離型剤としては、具体的には、フッ素系離型剤、シリコーン系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤等が挙げられる。離型剤は異なる種類のものを混合して用いてもよい。
 支持体の厚さは特に限定されないが、封止用フィルムの取り扱い性等の観点から、10~150μmが好ましく、20~100μmがより好ましい。ここでいう「支持体の厚さ」とは、支持体がバリア層を有する場合は、バリア層を含む支持体全体の厚さである。
[保護フィルム]
 保護フィルムは、封止用フィルムを実際に封止構造の形成に使用する前まで、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層表面へのゴミ等の付着やキズを防止するためのものであり、保護フィルムとしては、上記の支持体で例示したプラスチックフィルムを用いることができる。好ましくは、PETフィルム、PENフィルムまたはCOP(シクロオレフィンポリマー)フィルムであり、より好ましくはPETフィルムである。保護フィルムは予めマット処理、コロナ処理の他、離型処理を施してあってもよい。離型処理に使用される離型剤としては、具体的には、フッ素系離型剤、シリコーン系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤等が挙げられる。保護フィルムは2層以上の複層構造であってもよい。保護フィルムの厚さも特に制限されないが、1~40μmが好ましく、10~30μmがより好ましい。
 封止用フィルムは、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が感圧接着性の樹脂組成物からなる態様のフィルム、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が非感圧接着性の樹脂組成物(例えば、熱硬化性樹脂組成物等)からなる態様のフィルムの両方を含む。
 吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が感圧接着性樹脂組成物からなる態様の封止フィルムの場合、特に輸送や保管時等の流通段階で水分付着が生じやすいので、本発明の効果がより顕著に発揮される。
 吸湿性フィラー含有感圧接着性樹脂組成物(以下、単に「感圧接着性樹脂組成物」ともいう)としては、例えば、(A)ポリオレフィン系樹脂、(B)粘着付与樹脂及び(C)吸湿性フィラーを必須成分とする樹脂組成物が挙げられる。
 (A)ポリオレフィン系樹脂(以下、「(A)成分」とも略称する。)としては、オレフィンモノマー由来の骨格を有するものであれば特に限定されない。例えば、ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂が挙げられる。
 ポリオレフィン系樹脂をより好ましい特性にする等の理由から、ポリオレフィン系樹脂はランダム共重合体またはブロック共重合体であってもよい。また、共重合体としては、(i)2種以上のオレフィンの共重合体、(ii)オレフィンと非共役ジエンの共重合体、または(iii)オレフィンとスチレン等のオレフィン以外のモノマー(非共役ジエンを除く)との共重合体が挙げられる。ここで、(ii)の共重合体及び(iii)の共重合体において、オレフィンは1種または2種以上を使用できる。具体例としては、エチレン-非共役ジエン共重合体、エチレン-ブテン-非共役ジエン共重合体、エチレン-プロピレン共重合体、エチレン-プロピレン-非共役ジエン共重合体、エチレン-プロピレン-ブテン共重合体、プロピレン-ブテン共重合体、プロピレン-ブテン-非共役ジエン共重合体、イソブチレン-ブテン共重合体、イソブチレン-ブテン-非共役ジエン共重合体、スチレン-イソブチレン共重合体、スチレン-イソブチレン-スチレン共重合体等が挙げられる。
 ポリオレフィン系樹脂は、接着性、接着湿熱耐性等の優れた物性を付与する観点から、酸無水物基(例えば、無水コハク酸基、無水マレイン酸基、無水グルタル酸基等)及び/又はエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂(すなわち、酸無水物基及び/又はエポキシ基が分子中に導入されたポリオレフィン系樹脂)が好ましい。
 酸無水物基を有するオレフィン系樹脂は、例えば、酸無水物基を有する不飽和化合物で、ポリオレフィン系樹脂をラジカル反応条件下にて、グラフト変性することで得られる。また、酸無水物基を有する不飽和化合物をポリオレフィン系樹脂の構成単量体とともにラジカル共重合するようにしてもよい。同様に、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂は、例えば、エポキシ基を有する不飽和化合物で、ポリオレフィン系樹脂をラジカル反応条件下にて、グラフト変性することで得られる。また、エポキシ基を有する不飽和化合物を、ポリオレフィン系樹脂の構成単量体とともにラジカル共重合するようにしてもよい。
 (A)成分は1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂とエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂の併用が好ましい。(A)成分における、酸無水物基及び/又はエポキシ基の濃度は0.05~10mmol/gが好ましく、0.1~5mmol/gがより好ましい。酸無水物基の濃度はJIS K 2501:2003の記載に従い、樹脂1g中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数として定義される酸価の値より得られ、エポキシ基濃度はJIS K 7236:1995に基づいて得られるエポキシ当量から求められる。
 (A)成分の数平均分子量は、特に限定されないが、封止用フィルム作製時の感圧接着性樹脂組成物のワニスの良好な塗工性と樹脂組成物における他の成分との良好な相溶性をもたらすという観点から、500000以下が好ましく、300000以下がより好ましく、150000以下が更に好ましい。一方、感圧接着性樹脂組成物のワニスの塗工時のハジキを防止し、形成される吸湿性フィラー含有感圧接着性樹脂組成物層の耐透湿性を発現させ、機械強度を向上させるという観点から、10000以上が好ましく、30000以上がより好ましく、50000以上が更に好ましい。なお、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレン換算)で測定される。GPC法による数平均分子量は、具体的には、測定装置として島津製作所社製LC-9A/RID-6Aを、カラムとして昭和電工社製Shodex K-800P/K-804Lを、移動相としてトルエン等を用いて、カラム温度40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
 感圧接着性樹脂組成物の具体例としては、例えば国際公開第2013/108731号、国際公開第2011/062167号に記載のもの等従来公知のものを使用することができる。非感圧接着性樹脂組成物としては、国際公開第2010/084938号に記載の熱硬化性樹脂組成物等従来公知のものを使用することができる。
 なお樹脂組成物層は国際公開第2011/016408号に記載のもの等の樹脂組成物層が2層以上にされた複層構造であってもよい。
 感圧接着性樹脂組成物中の(A)成分の含有量は特に制限はないが、樹脂組成物のワニスの良好な塗工性と相溶性をもたらし、形成される樹脂組成物層において良好な湿熱耐性と取り扱い性(タック抑制)を確保できるという観点から、感圧接着性樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、80重量%以下が好ましく、75重量%以下がより好ましく、70重量%以下が更に好ましい。一方、耐透湿性を向上させ、透明性も向上させるという観点から、感圧接着性樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、5重量%以上が好ましく、10重量%以上が更に好ましい。
 (B)粘着付与樹脂(以下、「(B)成分」とも略称する)は、タッキファイヤーとも呼ばれ、可塑性高分子に配合して粘着性を付与させる樹脂である。(B)成分としては、特に限定されるものではなく、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物等)が好ましく使用される。感圧接着性樹脂組成物の接着性、耐透湿性、相溶性等の観点から、テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂がより好ましく、脂環族系石油樹脂が更に好ましく、脂環族飽和炭化水素樹脂が更に一層好ましく、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂、ジシクロペンタジエン変性炭化水素樹脂が特に好ましい。
 (B)成分として使用できる市販品としては、テルペン樹脂として、YSレジンPX、YSレジンPXN(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられ、芳香族変性テルペン樹脂として、YSレジンTO、TRシリーズ(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられ、水素添加テルペン樹脂として、クリアロンP、クリアロンM、クリアロンKシリーズ(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられ、テルペンフェノール共重合樹脂として、YSポリスター2000、ポリスターU、ポリスターT、ポリスターS、マイティエースG(いずれもヤスハラケミカル社製)等が挙げられ、水添脂環式石油樹脂として、Escorez5300シリーズ、5600シリーズ(いずれもエクソンモービル社製)、アルコンP100、アルコンP125、アルコンP140(いずれも荒川化学社製)等が挙げられ、芳香族系石油樹脂としてENDEX155(イーストマン社製)等が挙げられ、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂としてQuintoneD100(日本ゼオン社製)等が挙げられ、脂環族系石油樹脂としてQuintone1325、Quintone1345(いずれも日本ゼオン社製)等が挙げられ、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂としてTFS13-030(荒川化学社製)等が挙げられる。
 (B)成分の軟化点は、樹脂組成物シートの積層工程でシートが軟化し、かつ所望の耐熱性を持つという観点から、50~200℃が好ましく、90~180℃がより好ましく、100~150℃が更に好ましい。なお、軟化点の測定は、JIS K2207に従い環球法により測定される。
 (B)成分は1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。感圧接着性樹脂組成物中の(B)成分の含有量は特に制限はないが、樹脂組成物の良好な耐透湿性を維持するという観点から、感圧接着性樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、80重量%以下が好ましく、60重量%以下がより好ましく、50重量%以下が更に好ましい。一方、十分な接着性を有するという観点から、感圧接着性樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、5重量%以上が好ましく、10重量%以上がより好ましく、15重量%以上が更に好ましい。
 (C)吸湿性フィラー(以下、「(C)成分」とも略称する)」は、水分を吸収する能力を有するフィラーであれば特に限定はされないが、好ましくは吸湿性金属酸化物である。吸湿性金属酸化物は、水分を吸収する能力をもち、吸湿した水分と化学反応して水酸化物になる金属酸化物を意味する。具体的には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム等から選ばれる1種か、又は、2種以上の混合物若しくは固溶物である。2種以上の混合物若しくは固溶物の例としては、具体的には、焼成ドロマイト(酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物)、焼成ハイドロタルサイト(酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムを含む固溶物)等が挙げられる。中でも、吸湿性が高い点、コスト、原料の安定性の点から、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、焼成ハイドロタルサイトが好ましく、より好ましくは焼成ハイドロタルサイトである。焼成ハイドロタルサイトは、天然ハイドロタルサイト(MgAl(OH)16CO・4HO)および合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)を焼成して化学構造中のOH量を減少乃至消失させたものが好ましい。また、樹脂組成物の硬化体の透明性を向上させる観点から、BET比表面積65m/g以上の焼成ハイドロタルサイトが特に好ましい。BET比表面積65m/g以上の焼成ハイドロタルサイトは、BET比表面積が80m/g以上が好ましく、100m/g以上がより好ましい。また、BET比表面積が200m/g以下が好ましく、150m/g以下がより好ましい。吸湿性金属酸化物の市販品として、酸化カルシウム(三共製粉社製「モイストップ#10」等)、酸化マグネシウム(協和化学工業社製「キョーワマグMF-150」、「キョーワマグMF-30」、タテホ化学工業社製「ピュアマグFNMG」等)、軽焼酸化マグネシウム(タテホ化学工業社製の「TATEHOMAG#500」、「TATEHOMAG#1000」、TATEHOMAG#5000」等)、焼成ドロマイト(吉澤石灰社製「KT」等)、焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「DHT-4A」、「DHT-4A-2」、「DHT-4C」等)等が挙げられる。吸湿性金属酸化物は、表面処理剤で表面処理したものを用いることができ、表面処理に使用する表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸(好ましくは、ステアリン酸、モンタン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸などの炭素数18以上の高級脂肪酸)、アルキルシラン類、シランカップリング剤等が挙げられ、なかでも、高級脂肪酸、アルキルシラン類が好適である(表面処理剤は1種または2種以上を使用できる)。表面処理剤の処理量は吸湿性金属酸化物に対して1~10重量%が好ましい。感圧接着性樹脂組成物中の(C)成分の含有量は特に制限されないが、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、50重量%以下が好ましく、40重量%以下がより好ましく、30重量%以下が更に好ましい。また、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、1重量%以上が好ましく、5重量%以上がより好ましく、10重量%以上が更に好ましい。
 感圧接着性樹脂組成物には、樹脂組成物の柔軟性や成形性を向上させる観点から、可塑剤を含有させてもよい。可塑剤の具体例としては、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油、液状ポリブテン、水添液状ポリブテン、液状ポリブタジエン、水添液状ポリブタジエン等の液状ポリαオレフィン類等が挙げられる。中でも液状ポリαオレフィン類が好ましく、液状ポリブタジエンが特に好ましい。また液状ポリαオレフィンとしては接着性の観点から分子量が低いものが好ましく、重量平均分子量で500~5000、更には1000~3000の範囲のものが好ましい。可塑剤は1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。なお、ここで「液状」とは、室温(25℃)での可塑剤の状態である。感圧接着性樹脂組成物が可塑剤を含有する場合、有機EL素子への悪影響を及ぼさないという観点から、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、50重量%以下の範囲内で使用される。
 感圧接着性樹脂組成物には、樹脂組成物のタックの抑制や他の諸物性の安定性等の観点から、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂以外のエポキシ樹脂を更に含有させてもよい。なお、エポキシ樹脂は、主に、ポリオレフィン系樹脂として、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂が使用される場合に、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂との間で架橋構造を形成することにより防湿性を高める作用を有する。このようなエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、平均して1分子当り2個以上のエポキシ基を有するものであればよい。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル-p-アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ポリアルキレングリコール骨格含有エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、及びアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びにこれらのエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物及び水素添加物等が挙げられる。エポキシ樹脂は、エポキシ当量が100~1500g/eqの範囲が好ましく、150~1000g/eqの範囲がより好ましく、200~800g/eqの範囲が更に好ましい。なお、「エポキシ当量」とは1グラム当量のエポキシ基を含む樹脂のグラム数(g/eq)であり、JIS K 7236に規定された方法に従って測定される。エポキシ樹脂は1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
 感圧接着性樹脂組成物にエポキシ樹脂を使用する場合の含有量は特に制限はないが、例えば、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、20重量%以下が好ましく、15重量%以下がより好ましく、10重量%以下が更に好ましく、8重量%以下が更に一層好ましく、6重量%以下が殊更好ましい。一方、良好な取り扱い性(タック抑制)を確保できるという観点から、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、0.1重量以上%が好ましく、0.5重量%以上がより好ましく、2重量%以上が更に好まししい。
 感圧接着性樹脂組成物は、例えば、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂やそれ以外のエポキシ樹脂を含有する場合、樹脂組成物の硬化性能を向上させる観点から、更に硬化剤を含有させてもよい。硬化剤としては、特に限定はされないが、アミン系硬化剤、グアニジン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、ホスホニウム系硬化剤、フェノール系硬化剤などが挙げられる。なお、ポリオレフィン系樹脂として、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂が使用され、さらにエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂または上記のエポキシ樹脂が使用される場合は、フェノール系硬化剤以外の硬化剤は硬化促進剤として機能する。
 硬化剤は1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。アミン系硬化剤としては、特に制限されないが、テトラメチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムブロマイド等の4級アンモニウム塩;DBU(1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7)、DBN(1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5)、DBU-フェノール塩、DBU-オクチル酸塩、DBU-p-トルエンスルホン酸塩、DBU-ギ酸塩、DBU-フェノールノボラック樹脂塩等のジアザビシクロ化合物;ベンジルジメチルアミン、2-(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6-トリス(ジアミノメチル)フェノール等の3級アミンおよびそれらの塩、芳香族ジメチルウレア、脂肪族ジメチルウレア、芳香族ジメチルウレア等のジメチルウレア化合物;等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。グアニジン系硬化剤としては、特に制限はされないが、ジシアンジアミド、1-メチルグアニジン、1-エチルグアニジン、1-シクロヘキシルグアニジン、1-フェニルグアニジン、1-(o-トリル)グアニジン、ジメチルグアニジン、ジフェニルグアニジン、トリメチルグアニジン、テトラメチルグアニジン、ペンタメチルグアニジン、1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン、7-メチル-1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン、1-メチルビグアニド、1-エチルビグアニド、1-n-ブチルビグアニド、1-n-オクタデシルビグアニド、1,1-ジメチルビグアニド、1,1-ジエチルビグアニド、1-シクロヘキシルビグアニド、1-アリルビグアニド、1-フェニルビグアニド、1-(o-トリル)ビグアニド等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。イミダゾール系硬化剤としては、特に制限はされないが、1H-イミダゾール、2-メチル-イミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-エチル-4-メチル-イミダゾール、2-フェニル-4,5-ビス(ヒドロキシメチル)-イミダゾール、1-ベンジル-2-メチルイミダゾール、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-フェニル-イミダゾール、2-ドデシル-イミダゾール、2-ヘプタデシルイミダゾール、1,2-ジメチル-イミダゾール等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。ホスホニウム系硬化剤としては、特に制限はないが、トリフェニルホスフィン、ホスホニウムボレート化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、n-ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラブチルホスホニウムデカン酸塩、(4-メチルフェニル)トリフェニルホスホニウムチオシアネート、テトラフェニルホスホニウムチオシアネート、ブチルトリフェニルホスホニウムチオシアネート等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。 フェノール系硬化剤の種類は、特に制限はないが、MEH-7700、MEH-7810、MEH-7851(明和化成社製)、NHN、CBN、GPH(日本化薬社製)、SN170、SN180、SN190、SN475、SN485、SN495、SN375、SN395(東都化成社製)、TD2090(DIC社製)等が挙げられる。トリアジン骨格含有フェノール系硬化剤の具体例としては、LA3018(DIC社製)等が挙げられる。トリアジン骨格含有フェノールノボラック硬化剤の具体例としては、LA7052、LA7054、LA1356(DIC社製)等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。感圧接着性樹脂組成物中の硬化剤の含有量は特に制限はされないが、耐透湿性の低下を防止するという観点から、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、5重量%以下が好ましく、1重量%以下がより好ましい。一方、タックを抑制させるという観点から、樹脂組成物中の不揮発分の合計100重量%当たり、0.01重量%以上が好ましく、0.05重量%以上がより好ましい。
 感圧接着性樹脂組成物には、上述した成分以外の各種添加剤を任意で含有させても良い。このような添加剤としては、例えば、シリカ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム等の無機充填材;ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤;オルベン、ベントン等の増粘剤;シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤又はレベリング剤;トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤等を挙げることができる。
 感圧接着性樹脂組成物の調製方法は、特に限定されるものではなく、配合成分を、必要により溶媒等を添加し、混練ローラーや回転ミキサーなどを用いて混合する方法などが挙げられる。
 封止用フィルムの吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が非感圧接着性の樹脂組成物からなる態様のフィルムである場合、非感圧接着性樹脂組成物としては、エポキシ樹脂とその硬化剤に吸湿性フィラーを配合した熱硬化性または光硬化性樹脂組成物等が使用される。
 本発明における封止用フィルムは、例えば、樹脂組成物を溶解させたワニスを調製し、支持体上に、ワニスを塗布、乾燥することで形成される。なお、このようにして形成される吸湿性フィラー含有樹脂組成物層は酸無水物基含有ポリオレフィン系樹脂の酸無水物基とエポキシ樹脂又はエポキシ基含有ポリオレフィン系樹脂のエポキシ基が反応して生じるエステル結合が形成されているのが好ましい。このような架橋構造を形成することで、封止フィルムの耐湿性を高めることができる。有機溶剤の乾燥は熱風吹きつけ等によって行うことができる。有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン(以下、「MEK」とも略称する)、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート等の酢酸エステル類;セロソルブ、ブチルカルビトール等のカルビトール類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等;ソルベントナフサ等の芳香族系混合溶剤を挙げることができる。芳香族系混合溶剤として「スワゾール」(丸善石油社製、商品名)、「イプゾール」(出光興産社製、商品名)が挙げられる。有機溶剤は1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。乾燥条件は特に制限はないが、50~100℃で1~60分が好ましい。50℃以上とすることで、樹脂組成物層中に残存する溶剤量を低下させ易くなる。
 封止用フィルムにおける吸湿性フィラー含有樹脂組成物層の厚みは、3~200μmが好ましく、5~100μmがより好ましく、5~50μmが更に好ましい。なお、目的とする最終的な封止構造が、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層に封止基材が積層された構造の場合、水分が浸入し得る部分は樹脂組成物層の側部のみになるため、樹脂組成物層の層厚を薄くすることで、側部の外気と接触する面積が小さくなる。従って、樹脂組成物層の層厚を薄くすることが、水分を遮断する上で望ましい。しかし、樹脂組成物層の層厚が小さすぎると、封止基材を貼り合わせる際に素子にダメージを与える虞があり、また、封止基材を貼り合わせる際の作業性が低下する傾向にある。また、樹脂組成物層の厚みを上記の好適範囲とすることは、封止対象(例えば、有機EL素子等の素子が形成された基板)に樹脂組成物層を転写した後の樹脂組成物層の厚みの均一性を保つ上でも有効である。
 封止用フィルムの巻芯への巻き付けは、特に制限されず、公知の方法が用いられうる。具体的には、巻芯を基点として封止用フィルムを巻き取る方法が挙げられる。
[クッション材]
 本発明におけるクッション材3としては、特に限定されず、セロハン、ポリエチレン、ポリプロピレン、軟質ポリ塩化ビニル、ポリエステル(例えば、PETやPEN、これらに1,4-シクロヘキサンジメタノール等を共重合させた共重合ポリエステルなど)、ポリスチレン、ポリウレタン等の樹脂を主成分とするフィルム、該樹脂を主成分とし、発泡剤を配合し発泡させた発泡フィルム、該樹脂を主成分とし、無機及び/又は有機顔料を配合し、延伸処理によりボイドを形成した多孔質フィルム等のフィルム類、合成紙類、不織布類、上質紙、アート紙、コート紙、クラフト紙、ポリエチレンラミネート紙、水溶紙、含浸紙、発泡紙等の紙類、及びこれらの積層体等が挙げられる。また、これらのフィルム類等を後述の吸湿性フィルムのプラスチック基材に積層したものを挙げることができる。
 これらの中でも、特にクッション性が優れ、かつ、軽量、耐湿性、価格等に優れる点から、ポリエチレン発泡フィルム、ポリウレタン発泡フィルム等が好ましい。
 クッション材の全体の厚さとしては、0.5~10mmが好ましく、1~7mmがより好ましい。0.5mm未満では、有機EL素子封止用フィルム1への十分な衝撃緩和効果が得られないおそれがある。また、10mmを超えると、まきずれや押し跡が発生するおそれがある。
 本発明において、クッション材は、市販品を使用できる。好適な具対例として、例えば、酒井化学工業株式会社製の高発泡ポリエチレンシート「ミナフォーム」(厚さ:2mm)、株式会社JSP製の高発泡ポリエチレンシート「ミラマット」(厚さ:2mm)、株式会社イノアックコーポレーション製のポリオレフィン発泡シート「FOLEC」(厚さ:1.8mm)、川上産業株式会社製のエアーキャップ「プチプチロールD35」(厚さ:5mm)が挙げられる。
[防塵用フィルム]
 防塵用フィルム4としては、特に限定されず、非帯電または低帯電性のフィルムであればよい。例えば、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリメチルペンテン等の樹脂を主成分とするフィルムや、該樹脂を主成分とし、導電性フィラーを配合して成形されたフィルム等が使用される。導電性フィラーとしては、特に限定されず、公知の界面活性剤などの帯電防止剤;硫化亜鉛、硫化銅、硫化カドミウム、硫化ニッケル、硫化パラジウムなどの硫化物に導電性をもたせた導電性フィラー;硫酸バリウム;酸化錫・酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化チタンなどの金属酸化物;導電性カーボンフィラー;ケイ素有機化合物;表面金属メッキフィラーなどが適用できる。
 これらの中でも、透明性、軽量性、価格等に優れる点から、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム等が好ましい。
 防塵用フィルムの厚さとしては、5~75μmが好ましく、8~50μmがより好ましく、10~50μmが特に好ましい。5μm未満では、作業時にシワが生じるおそれがあり、75μmを超えると、フィルムの浮きが発生するおそれがある。
 本発明において、防塵用フィルムは、市販品を使用できる。例えば、旭化成株式会社製のポリ塩化ビニリデンフィルム「サランラップ」(厚さ:11μm)、フタムラ化学株式会社製のポリプロピレンフィルム「FOA20」(厚さ:20μm)、東レ株式会社製のポリプロピレンフィルム「トレファン」(厚さ:20μm)、王子エフテックス製のポリプロピレンフィルム「アルファン」(厚さ:20μm)などが挙げられる。
<吸湿性フィルム>
 本発明において、吸湿性フィルム11としては、25℃、相対湿度60%RHの環境下、1週間放置した前後の重量変化による吸湿量が1g/m以上のフィルムであれば特に制限なく使用することができる。フィルムの吸湿量は3g/m以上がより好ましく、5g/m以上が特に好ましい。吸湿量が1g/m未満であると、封止用フィルム1の吸湿性フィラー含有樹脂組成物層中への水分侵入を十分に抑制できない恐れがある。また、吸湿量は15g/m以下が好ましく、10g/m以下がより好ましい。吸湿量が15g/mを超えると、吸湿性フィルムの変形が大きくなり、取り扱いに支障をきたす傾向となる。
 吸湿性フィルム11の形態は特に限定されず、例えば、(i)プラスチック基材の少なくとも片面に吸湿層が形成されたタイプのフィルム、(ii)吸湿層の両面をプラスチック基材で挟んだタイプのフィルム等が挙げられる。
 プラスチック基材としては、有機高分子を溶融押出しして、必要に応じ、長手方向、及び、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定等を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどが挙げられる。また、これらの有機高分子は他の有機重合体を少量共重合したりブレンドしたものであってもよい。
 さらに、これら有機高分子には、公知の添加剤、例えば、帯電防止剤、可塑材、滑材、着色剤などが添加されてもよい。
 プラスチック基材は、厚さが5~100μmの範囲であるものが好ましく、10~50μmの範囲であるものがより好ましい。
 プラスチック基材には、吸湿層を積層するに先行して、コロナ放電処理、グロー放電処理、その他の表面粗面化処理を施してもよく、また、アンカー塗布処理、印刷、装飾が施されてもよい。
 吸湿層には、少なくとも水蒸気(水分)吸収能を持つ吸湿剤とベース樹脂とを含む組成物が用いられる。
 吸湿剤としては、無機系及び有機系のものを用いることができ、さらに無機系の吸湿剤としては、水和のように化学的に吸湿するもの、分子ふるい効果のように物理的に吸湿するものを用いることができる。有機系吸湿剤としては、親水基を有する有機系材料、特にはカルボキシル基又は水酸基を有する有機系材料を用いることができる。
 具対的には、例えば、酸化アルミニウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化バリウム、酸化カルシウム(生石灰)、五酸化二リン、塩化亜鉛、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸コバルト、硫酸ガリウム、硫酸チタン、硫酸ニッケル、水酸化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ストロンチウム、塩化イットリウム、塩化銅、臭化カルシウム、臭化セリウム、臭化セレン、臭化バナジウム、臭化マグネシウム、チタン酸バリウム、フッ化セシウム、フッ化タンタル、フッ化ニオブ、ヨウ化バリウム、ヨウ化マグネシウム、焼ミョウバン、シリカゲル、ゼオライト(モレキュラーシーブス)、活性炭、粘度鉱物、アロフェン、デンプン系材料、セルロース系材料、ポリアクリル酸塩系材料、ポリアクリル酸系材料、ポリビニルアルコール系材料、ポリアクリルアミド系材料、ポリオキシエチレン系材料などが挙げられ、これらは1種または2種以上を混合して用いることができる。
 ベース樹脂としては、特に制限されず、従来公知の樹脂材料の中から適宜選択して用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリメチルメタクリレート、エチレン-メタクリル酸共重合体、エチレン-アクリル酸共重合体、アイオノマー(エチレン-アクリル酸共重合体の塩)、エチレン-メチルメタクリレート共重合体、ポリエチレンテレフタレート、環状オレフィンポリマー、環状オレフィンコポリマー、石油樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、エチレン・四フッ化エチレン共重合体などのフッ素化樹脂共重合体などが挙げられる。これらは1種または2種以上を混合して用いることができる。
 吸湿層の厚さは、特に限定されないが、5μm以上、100μm以下が好ましく、10μm以上、50μm以下が好ましい。5μm以上であることにより、十分な吸湿性を確保することができ、100μm以下であることにより、十分な成形性を確保することができる。
 吸湿性フィルム11の全体の厚さは、特に限定されないが、20~150μmが好ましく、50~100μmがより好ましい。20μm未満では、目的の性能が発揮できなくなる場合があり、150μmより大きい場合には、作業性が悪化する場合がある。
 また、吸湿性フィルム11は、基本的な性能を損なわない範囲で結晶核剤、石油樹脂、帯電防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、酸化防止剤、光安定剤、アンチブロッキング剤、界面活性剤、染料、顔料、難燃剤、消臭剤、可塑剤等の添加剤を吸湿性フィルムに含まれる1つ以上の層に添加したものでもよい。このような層を含むことで、吸湿性フィルムおよび包装体に、帯電防止機能、消臭機能や紫外線防止機能等を付与することができ、包装体の保存性をより向上させることができる。
 本発明において、吸湿性フィルム11としては、市販品を使用できる。好適な具対例として、例えば、佐々木化学薬品株式会社製の「吸湿シートドライキープフィルムSPES48-231J」(厚さ:60μm、吸湿量:6g/m)、共同印刷株式会社製の「モイストキャッチZPA50」(厚さ:50μm、吸湿量7g/m)、東洋アルミニウム株式会社「トーヤルドライ」(厚さ:60μm、吸湿量:6g/m)等が挙げられる。
<防湿性の包材>
 本発明において、防湿性の包材には、ガス(水蒸気)の透過を防止する機能を有するガスバリア性フィルムで作成された袋体や箱体が含まれる。
 ガスバリア性フィルムは、水蒸気透過率が5g/m/day以下のものが好ましく、水蒸気透過率が1g/m/day以下のものがより好ましく、水蒸気透過率が0.5g/m/day以下であるものが特に好ましく、水蒸気透過率が0.1g/m/day以下であるものが最も好ましい。
 ガスバリア性フィルムは、基材およびガスバリア層を含む。ガスバリア層は、通常、基材上に配置される。また、ガスバリア層は、基材の両面に配置されていてもよい。なお、本明細書において、「ガス」とは、主として水蒸気を意味する。また、「水蒸気透過率」は、温度40℃、相対湿度(RH)90%での、JIS Z 0208-1976:カップ法に準拠して測定される値である。
 基材は、ガスバリア層を保持する機能を有する。本発明に係る基材は、特に限定されないが、可撓性および透過性を有する折り曲げ可能なフィルム基材であることが好ましい。
 フィルム基材の具体例としては、エチレン、プロピレン、ブテン等の単独重合体または共重合体であるポリオレフィン(PO)樹脂、環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン樹脂(APO)、PET、PEN等のポリエステル系樹脂、ナイロン-6、ナイロン-12、共重合ナイロン等のポリアミド系(PA)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)樹脂、エチレン-ビニルアルコール共重合体(EVOH)等のポリビニルアルコール系樹脂、ポリイミド(PI)樹脂、ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、ポリサルホン(PS)樹脂、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリビニルブチラート(PVB)樹脂、ポリアリレート(PAR)樹脂、エチレン四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、三フッ化塩化エチレン(PFA)、四フッ化エチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(FEP)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、パーフルオロエチレン-パーフロロプロピレン-パーフロロビニルエーテル共重合体(EPA)等のフッ素樹脂等の樹脂群から選択される1種又は2種以上を主成分とする樹脂フィルムが挙げられる。
 上記の樹脂フィルムを用いた基材は、未延伸フィルムであっても、延伸フィルムであってもよい。
 基材の厚さは、10~100μmであることが好ましく、15~75μmであることがより好ましい。また、基材には、コロナ処理が施されていてもよい。
 ガスバリア層は、ガスバリア性フィルムにガスバリア性能を付与する機能を有する。ガスバリア層は、得られるガスバリア性フィルムの水蒸気透過率が5g/m/day以下となるものであれば、いかなるものであってもよい。
 ガスバリア層の具体例としては、アルミニウム箔、アルミニウム蒸着層、無機物層等が挙げられる。無機物層における無機物としては、二硫化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、酸化インジウムスズ(ITO)、アルミニウム添加亜鉛酸化物(AZO)、亜鉛スズ複合酸化物(ZTO)、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素等が挙げられる。無機物層は、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって形成される。
 ガスバリア層は、単層であっても、2層以上が積層されたものであってもよい。2層以上が積層される場合には、各層は同じ成分からなる層であっても、異なる成分からなる層であってもよい。
 ガスバリア層の厚さは、1nm~20μmであることが好ましく、100nm~15μmであることがより好ましい。なお、ここでいうガスバリア層の厚さとは、ガスバリア層が2層以上積層されてなる場合には、2層の総厚さのことである。
<フィルムロールの梱包体>
 フィルムロールを包装する方法としては、特に制限されず、公知の方法が用いられうる。例えば、フィルムロールを吸湿性フィルムで覆った後、吸湿性フィルムで覆われたフィルムロールを防湿性の包材内に入れて、該包材を密封する。包材の密封は、包装材の一部(開口部)を加熱し、圧力を印加した後、冷却して、密封する方法(ヒートシールによる包装方法)が挙げられる。
 包装材でフィルムロールを包装する前には、包装材内を脱気するか、または不活性ガスによる置換を行うことが好ましい。脱気や不活性ガスによる置換を行うことにより、包装材を密封して得られる梱包体の内部環境(露点等)を調整することができる。
 以下に実施例を示して本発明をより詳しく説明する。
(実施例1)
 シリコーン系離型剤で離型処理された離型PETフィルムASST2.25(厚さ:100μm、藤森工業株式会社製)上に、下記条件で得られたワニスをダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱することにより、厚さ30μmの樹脂組成物層を形成した。この樹脂組成物層上にシリコーン系離型剤で離型処理された離型PETフィルム025E-0010BD(厚さ:25μm、藤森工業株式会社製)をラミネートして有機EL封止用フィルムを作製し、直径3インチ(7.62cm)のプラスチックコア芯に対し、有機EL封止用フィルムを10m巻きとった。次に、高発泡ポリエチレンシート(酒井化学工業株式会社製、「ミナフォーム」(厚さ:2mm))を巻き付け、ポリ塩化ビニリデンフィルム(旭化成株式会社、「サランラップ」(厚さ:11μm))をさらに巻き付けた後、得られたフィルムロールの周囲を、吸湿シートドライキープフィルムSPES48-231J(積層構成:ポリエチレン/吸湿層/ポリエチレン、厚さ:60μm、吸湿量:6g/m、佐々木化学薬品株式会社製)で覆った。これを、ポリエチレン基材にアルミニウム箔が接着された包材からなるアルミ袋MBY-92100(水蒸気透過率:0.5g/m/day、エーディーワイ株式会社製)に入れた後、袋の入れ口をヒートシールにて閉じて、包装体(梱包体)を得た。
[封止フィルム用ワニスの作成]
 シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂(アルコンP125、60%スワゾール溶液、荒川化学社製)に、無水マレイン酸変性液状ポリイソブチレン(HV-300M、東邦化学工業社製)、ポリブテン(HV-1900、JX日鉱日石エネルギー社製)、および焼成ハイドロタルサイト(KW2200、協和化学工業社製)を3本ロールで分散させて、混合物を得た。得られた混合物に、エチレン-グリシジルメタクリレート共重合体(BONDFAST BF-7M、住友化学株式会社製)、アニオン重合型硬化剤(2,4,6-トリス(ジアミノメチル)フェノール)およびトルエンを配合し、得られた混合物を高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂組成物のワニスを得た。
(参考例1)
 実施例1と同様にして封止用フィルムを作製し、直径3インチ(7.62cm)のプラスチックコア芯に対し、有機EL封止用フィルムを10m巻きとった。次に、コア芯内部にシリカゲルMP20G(豊田化工株式会社製)を2つ固定し、高発泡ポリエチレンシート(酒井化学工業株式会社製、「ミナフォーム」(厚さ:2mm))を巻き付け、ポリ塩化ビニリデンフィルム(旭化成株式会社、「サランラップ」(厚さ:11μm))をさらに巻き付けた後、これをアルミ袋MBY-92100(エーディーワイ株式会社製)に入れ、袋の入れ口をヒートシールにて閉じ、包装体(梱包体)を得た。図2は得られたフィルムロール梱包体の模式断面図である。
(比較例1)
 実施例1と同様にして有機EL封止用フィルムを作製し、直径3インチ(7.62cm)のプラスチックコア芯に対し、有機EL封止用フィルムを10m巻きとった。次に、高発泡ポリエチレンシート(酒井化学工業株式会社製「ミナフォーム」(厚さ:2mm))を巻き付け、ポリ塩化ビニリデンフィルム(旭化成株式会社、「サランラップ」(厚さ:11μm))をさらに巻き付けた後、得られたフィルムロールをアルミ袋MBY-92100(水蒸気透過率:0.5g/m/day、エーディーワイ株式会社製)に入れ、袋の入れ口をヒートシールにて閉じて、包装体(梱包体)を得た。図3は得られたフィルムロール梱包体の模式断面図である。
(含水率の評価)
 実施例1、参考例1及び比較例1の梱包体をそれぞれ1週間保管したものと、1ヶ月保管したものから、有機EL封止用フィルムを取り出し、有機EL封止用フィルムから、試料(横:約100mm、縦:約100mm、重量:100~300mg)を切り出し、保護フィルムを剥離して、その樹脂組成物層の含水率を、電量滴定法のカールフィッシャー水分測定装置(三菱化学アナリテック社製「微量水分測定装置CA-200」)を用いて測定した。この装置は、加熱可能なサンプルを設置するガラス容器と、サンプルを加熱する際に気化した水分を滴定する反応液が入った滴定装置から構成された。気化した水分は、流量:250±25ml/minの窒素を流すことでガラス容器から滴定装置の反応液側に移動した。測定は、窒素雰囲気下(水蒸気量<0.1ppm)に置換したガラス容器内に、サンプルを投入し、130℃の条件下で気化した水分の量を滴定し、樹脂組成物層の含水率を算出した。結果を下記表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 1 有機EL封止用フィルム
 2 巻芯
 3 クッション材
 4 防塵用フィルム
 5 乾燥剤
 10 フィルムロール
 11 吸湿性フィルム
 12 防湿性の包材
 本出願は日本で出願された特願2016-060126を基礎としており、その内容は本明細書に全て包含される。

Claims (13)

  1.  支持体と該支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する封止用フィルムが巻芯に巻き付けられたフィルムロールの梱包体であって、該フィルムロールが吸湿性フィルムで覆われた状態で、防湿性の包材にて密封梱包されてなる、フィルムロール梱包体。
  2.  封止用フィルムが、吸湿性フィラー含有樹脂組成物層の支持体側とは反対側に設けられた保護フィルムをさらに有する、請求項1記載のフィルムロール梱包体。
  3.  フィルムロールが、フィルムロールの外側にクッション材がさらに巻き付けられたクッション材付きフィルムロールである、請求項1記載のフィルムロール梱包体。
  4.  フィルムロールが、封止用フィルムの外側に防塵用フィルムが巻き付けられた防塵用フィルム付きフィルムロールであるか、或いは、クッション材付きフィルムロールのクッション材の外側にさらに防塵用フィルムが巻き付けられたクッション材及び防塵用フィルム付きフィルムロールである、請求項1~3のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  5.  巻芯が中空であり、巻芯の内部に乾燥剤が配置されている、請求項1~4のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  6.  吸湿性フィルムが、25℃、相対湿度60%RHの環境下、1週間放置した前後の重量変化による吸湿量が1g/m以上のフィルムである、請求項1~5のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  7.  吸湿性フィルムがポリエチレンテレフタレート層/吸湿層/ポリエチレンテレフタレート層の積層構成を有するフィルムである、請求項1~6のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  8.  封止用フィルムの吸湿性フィラー含有樹脂組成物層が、オレフィン系樹脂、粘着付与剤及び吸湿性フィラーを含む樹脂組成物層である、請求項1~7のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  9.  封止用フィルムの支持体が防湿性フィルムである、請求項1~8のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  10.  封止用フィルムが有機EL素子の封止用である、請求項1~9のいずれか1項記載のフィルムロール梱包体。
  11.  支持体と該支持体上に設けられた吸湿性フィラー含有樹脂組成物層とを有する封止用フィルムを巻芯に巻き付けてフィルムロールを作成する第1工程、
     該フィルムロールを吸湿性フィルムで覆う第2工程、及び
     該吸湿性フィルムで覆われたフィルムロールを防湿性の包材内に入れて、該包材を密封する第3工程を有する、フィルムロール梱包体の製造方法。
  12.  第1工程が、巻芯に、封止用フィルムを巻き付けた後、さらにクッション材を巻き付けるか、或いは、さらにクッション材及び防塵用フィルムを順次巻き付けて、フィルムロールを作成する工程である、請求項11記載の方法。
  13.  封止用フィルムが有機EL素子の封止用である、請求項11または12記載の方法。
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