WO2017130687A1 - 粒子の製造装置及び粒子の製造方法 - Google Patents

粒子の製造装置及び粒子の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】得られる粒子の大きさや形状が均一化できるようにする。動力費が嵩むものではない形態を提案する。 【解決手段】　複数の異種物質Ａ，Ｂを接触させて粒子を製造する方法であって、処理器１０の一方側の端部から、処理器１０の内周面に沿う形態で液を流入させ、この液の流入により、前記処理器１０内に他方側の端部に向かう旋回流を生成させること、前記処理器１０内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼１２を設け、この流動アシスト翼１２を回転させること、前記処理器１０内に接触させるべき接触物質Ａ，Ｂを注入するとともに、前記処理器１０の他方側の端部から接触済み液を流出させ、この接触済み液中に粒子を生成させること、を含む。

Description

粒子の製造装置及び粒子の製造方法
　本発明は、粒子の製造装置及び粒子の製造方法に関する。
　化粧品、触媒、電子材料、電池材料、ファインセラミックス、医薬又は食品などの業界において、粒子、とりわけ微粒子を得ることが行なわれている。
　一般的には、撹拌機を備えた攪拌混合槽内に、２種又は３種以上の反応材料を投入し、液中で反応材料を混合し、反応物（反応粒子）を含む液を得て、その液から反応物（反応粒子を分離するものである。この代表例としては、特許文献１を挙げることができる。
　しかし、この撹拌混合槽による粒子の製造では、反応材料溶液の拡散が律速となり、局所的に反応が進行するため、得られる結晶の大きさや形状が不均一となりやすい。また、微粒子を得るためには、撹拌羽根の回転数を速めることが必要となるが、そのためには大きな動力が必要となり、経済的ではない。
　特許文献２には、次亜塩素酸ソーダの製造装置が開示されており、この装置は、筒状の縦型反応槽内に、その接線方向から循環反応液を流入させることにより、縦型反応槽内に螺旋流を形成し。その螺旋流下方から塩素ガスを吹き込むもので、苛性ソーダ水溶液と塩素ガスとの接触を図るものである。
　特許文献２の反応装置は、螺旋流を利用することにより塩素ガスとの接触効率が高いものとなる利点があるが、螺旋流のみの利用であるために、目標に対して接触効率が高いとは言い難い。
　他方、本発明者らは、特許文献３に示されているように、大きさや形状の均一性が改良された反応晶析装置を提案し、その利点も確認している。しかし、この反応晶析装置においても、螺旋流のみの利用であるために、改良に伴う効果に限界があることを知見した。
特開２０１１－１０５５８８号公報 特開昭６２－２７０４０６号公報 特許第５４６６７３２号公報
　したがって、本発明の第１の課題は、得られる粒子の大きさや形状が均一化できるようにする。第２の課題は、動力費が嵩むものではない形態を提案することにある。他の課題は、以下の説明において明らかになるであろう。
　本発明は、複数の異種物質を接触させて粒子を製造する方法及び装置に関する。
　本願発明においては、処理器、たとえば内周面が円形又は楕円形の容積を有する処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させる。この液の流入により、処理器内に他方側の端部に向かう旋回流を生成させる。
　本発明においては、前記処理器内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼が設けられ、この流動アシスト翼を回転させる。流動アシスト翼の回転により、前記旋回流の旋回速度が高まるようになる。このように本発明において旋回流が促進されることになるので、「流動アシスト翼」なる名称を付している。
　処理器内に接触させるべき接触物質を注入する。処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる。
　処理器内に生成されている旋回流に対して、接触させるべき接触物質を注入することにより、接触させるべき接触物質が旋回流（高い乱流エネルギー場）に接触し、接触による粒子の生成が生じる。
　高い乱流エネルギー場である旋回流に対して、接触させるべき接触物質を注入することで、異種物質の接触が効果的に行なわれ、粒子の生成が、特に微粒子の生成が確実に行なわれ得るようになる。
　たとえば異種物質がその接触により反応するものである場合、処理器内に反応材料（接触させるべき接触物質）を注入することにより、反応材料が旋回流に接触し、反応が開始する。続いて反応材料は旋回流に飲み込まれ、強力な混合及び拡散が行なわれるので、高速で反応が進行する。
　本発明においては、流動アシスト翼を回転させる。本発明に従って、流動アシスト翼を回転させることによる作用機序は、種々の実験を通した検討を重ねると、次のように推測できる。
　すなわち、流動アシスト翼を回転させると、高速の旋回流が生成し、物質の混合・拡散性がより高まる。たとえば、旋回流に対する反応材料（接触させるべき接触物質）のとき、その接触反応、混合・拡散による反応において、流動アシスト翼の回転による、より高速の旋回流が生成することにより、混合・拡散性がより高まる。そして、旋回流がより高速になることで、処理器の出口に到るまでの反応材料（接触させるべき接触物質）の旋回ピッチが短くなり、いわば細かいピッチの短いネジ山のように旋回距離が長くなる。
　したがって、処理器内における反応材料の滞留時間が長くなる。しかも、反応材料（接触させるべき接触物質）の滞留時間が長くなるほか、旋回速度が速いので、反応材料（接触させるべき接触物質）は他の接触物質液と十分に反応し、もって、高速で微粒子化が生じる。
　かかる作用機序によって、本発明によれば、得られる粒子（たとえば結晶粒子、凝集粒子）の大きさや形状が均一化できる。もしくは粒子の凝集を促進させ凝集粒子を成長させることができる。また、流動アシスト翼としては、大形のものは不要であり、かつ、流動アシスト翼のみで液を撹拌するものではなく、旋回流の流動をアシストするに必要な回転動力で足りるので、動力費が嵩むものではない。
　前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液の全量又は一部を、前記処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させることができる。すなわち、循環系（経路）を形成する態様である。この場合、循環系には反応液の全量を循環させるほか、一部を循環させるものである。
　前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液が、前記処理器の一方側の端部に移行する循環系から、接触済み液の一部を取出し、固液分離して粒子を得ることができる。
　前記処理器の一方側の端部から、その内部に流入する液（循環系を構成した場合、接触済み液）の流入速度が０．５ｍ／秒以上とするのが望ましい。これにより十分な旋回流が得られる。
　接触させるべき接触物質の注入方向が、前記一方側から前記他方側に指向していることができる。ここで、処理器の外方から中心軸線方向に向かって注入してもよい。ただし、反応材料の注入方向が反対の、すなわち前記他方側から前記一方側に指向しているのは、流れに逆らうことになるので好ましくない。
　本発明に係る、複数の異種物質を接触させて粒子を製造する装置は、
　　処理器と、
　その処理器の一方側の端部に、その流入口からの流線が前記処理器の内周面に沿う形態で指向している流入口を含む液流入手段と、
　前記処理器内に設けられた液の流動アシスト翼と、
　前記流動アシスト翼を回転駆動する駆動手段と、
　前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入する注入手段と、
　前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる流出手段と、
　を備えたものである。
　前記流出手段により流出する接触済み液の全量又は一部を、前記流入手段に導く循環系を有している構成とすることができる。
　前記循環系から接触済み液の一部が取り出される取出し経路を有し、取出し経路からの取出し液を固液分離して反応粒子を得る固液分離手段をさらに備えたものとすることができる。
　前記流動アシスト翼が、前記旋回流の中心軸線を交差する円盤状をなしている形態とすることができる。
　前記流動アシスト翼が、円盤状のものの外周部に凹凸部を有する態様とすることができる。
　前記流動アシスト翼が、前記旋回流の中心軸線を交差する円盤状本体と、少なくともその周囲部に前記他方側に突出し、かつ中心軸線を中心とする円と交差する突部とを有する構造とすることができる。
　本発明によれば、得られる粒子の大きさや形状が均一化できるようにする。また、粒子の製造に際し、動力費が嵩むものではない利点もある。
　さらに、小粒径で粒径分布が狭い粒子を得ることが可能である。設備を大型化しなくとも、小型の設備で単位時間当たり大量な反応処理が可能な形態となる。
本発明の第１例の概要図である。 その横断面図である。 第２例の概要図である。 （ａ）（ｂ）旋回流の生成形態の説明概要図である。 流動アシスト翼を有さない場合の説明用写真である。 流動アシスト翼を有する場合の説明用写真である 本発明の他の例の概要図である。 本発明の別の例の概要図である。 流動アシスト翼の第１例を示す概要図である。 流動アシスト翼の第２例を示す概要図である。 流動アシスト翼の第３例を示す概要図である。 流動アシスト翼の第４例を示す概要図である。 流動アシスト翼の第５例を示す概要図である。 他の形態を示す概要図である。 別の形態を示す概要図である。 他の態様を示す概要図である。 実施例１により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 比較例１により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 実施例２により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 比較例２により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 実施例５により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 比較例５により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 実施例６により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 比較例６により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 実施例６におけるｐＨカーブである。 比較例６におけるｐＨカーブである。 比較例７により得られた粒子の光学顕微鏡写真である。 比較例７におけるｐＨカーブである。
　本発明は、化粧品、触媒、電子材料、電池材料、ファインセラミックス、医薬又は食品などの業界において、複数の異種物質を接触させて、粒子、とりわけ微粒子を得る方法及び装置を提供するものである。
　本発明は微粒子を得る方法として溶液における物質の溶解度を操作するものであり、溶解物質の過飽和状態から濃度、温度、ｐＨ、酸化還元電位などの要素を変化させる操作によって、安定領域乃至準安定領域に至る過程で微粒子を生成するものである。
　均一な微粒子を生成するためには、反応場の流れ場をコントロールすることで反応場における過飽和度分布を均一にすることが極めて重要となる。
　また、本発明は、複数の異種物質を接触させるものであるが、次の態様を含む。
（１）複数の異種物質を接触させて（異種物質が反応するものであるときは、反応させ）過飽和度をコントールするもの
（２）過飽和度をコントロールするためにアルコールなどの貧溶媒を添加する方法（貧溶媒法）
（３）冷却液、冷却ガスを注入することで過飽和度をコントロールするもの。
　これらの態様において、接触物質（反応材料）の数は限定されるものではない。
　複数の異種物質として、以下では主に、Ａ材料及びＢ材料の２種の反応材料（反応物質）を使用し反応を伴う場合によって、本発明の形態を説明する。
　図１及び図２は、本発明の第１例を示したもので、処理器１０内の液流れを旋回流とし、系外に接触済み液を排出するのに対応して、追加すべき反応材料（反応物質）としてのＡ材料及びＢ材料を含む追加液を、処理器内１０の反応場において、処理器１０内に注入し、接触処理（本例では反応処理）を行なわせるものである。
　図示例では、追加すべき物質を含む追加液として、Ａ材料及びＢ材料を含む追加液を注入しているが、併せて並行的にガス（窒素ガスや二酸化炭素ガスなどの不活性ガス、水素やアンモニアなどの活性ガス）を注入することもできる。
　第１例は、追加液の反応場に対する注入方向が、液の旋回流の下流方向に向いている例である。
　図示の処理器１０は竪向きであるが、原理的に旋回流れは処理器１０の設置方向に関係がないので、横向きでもよい。
　図示の処理器１０は、円筒状（内周面は円形）のものを図示しているが、内周面が楕円状のもの、あるいは多角形でも旋回流を生成できない訳ではない。しかしながら、円滑な旋回流を生成させるためには、内周面が円形か画数のきわめて多い５角以上の多角形であるのが望ましい。内部の旋回流が生成されればよいのであるから、処理器１０の外形には限定されない。
　処理器１０内には、一方側の端部（図示例では上端部）に形成した流入口１０Ｘから液１４を流入させる。液１４としては、追加すべき液（反応材料を含む液であるか、反応材料を含まない液であってもよい。）でもよいし、後に例をもって説明するように、Ａ材料及びＢ材料が反応した後の反応液（接触済み液）を返送するように循環系を構成した場合における返送液でもよい。
　流入口１０Ｘから液１４を処理器１０内に流入させて旋回流を生成させるために、図２のように内周面のほぼ接線方向に沿って流入させるのが望ましい。
　本発明においては、処理器１０内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼１２が設けられ、この流動アシスト翼１２をたとえば回転駆動手段としてのモータ１２Ａにより回転させる。流動アシスト翼１２の回転により、旋回流の旋回速度が高まるようになる。
　処理器１０内に反応材料（Ａ材料及びＢ材料を含む追加液）を注入する。この場合、注入ノズル１５ａ及び１５ｂは、平面的に見て流動アシスト翼１２の外方が望ましい（内方とする場合には、流動アシスト翼１２を回転しない中心側部と回転する外側部とに分離し、中心側部に注入ノズル１５ａ及び１５ｂを貫通するなどの例を挙げることができる。）。
　注入ノズル１５ａ及び１５ｂの開口端は、流動アシスト翼１２の下面より上方であるほか、下面より下方であってもよい。
　また、注入ノズル１５ａ及び１５ｂの開口端は、旋回流中にあるのが望ましい。
　処理器１０の他方側の端部（図示例では下端部）の流出口１０Ｙから反応液を流出させる。
　図３は、循環系を構成した第２例を示したものである。すなわち、処理器１０の下端部の流出口１０Ｙから反応液を流出させ、循環ポンプ１３により液を循環路１７、１８を介して循環させるとともに、処理器１０内に、接触済み液を流入させることにより旋回流を生成させるものである。液の加温又は冷却などの調節器１６は必要により設けることができる。
　循環系を構成する場合、接触済み液は、循環路１７又は循環路１８の途中から次設備に移行させるほか、図３の第２例に示すように、処理器１０のオーバーフロー口１０Ｚから流出させて次設備に移行させることもできる。
　最終的な（反応）接触処理済み液は、図３の第２例では、オーバーフロー口１０Ｚから流出させ、抜き出し路１９を介して貯留器２０に導き、適宜の時点で、その底部から抜出し用バルブ２１を開いて粒子液を抜出しポンプ２２により最終製品化工程、たとえば固液分離工程２４に導くようにする。貯留器２０内には撹拌機２３を設けることができる。
　上記の構成の下では、処理器１０一方側の端部の流入口１０Ｘから、処理器１０の内周面に沿う形態で液を流入させる。この液の流入により、処理器１０内に他方側の端部に向かう旋回流が生成する。
　本発明においては、図１に示すように、処理器１０内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼１２が設けられ、この流動アシスト翼１２の回転により、旋回流の旋回速度が高まるようになる。
　これを概略的に説明すると、図４（ａ）に示すように流動アシスト翼１２を設けない場合には、旋回流ＳＦの旋回ピッチは粗い状態にあるが、本発明に従って図４（ｂ）に示すように流動アシスト翼１２を設けた場合には、旋回流ＳＦの旋回ピッチは細かいものとなる。このことは、流動アシスト翼１２を設けることにより、旋回エネルギーがより大きくなることを意味する。
　なお、図４はあくまでも概念的なものであり、実際の液流れは上下方向に連続しているから、「旋回ピッチ」なる概念も存在しないが、たとえば旋回流にある物質を混入させたときにおいて、その物質の移動流れの軌跡を概念的に示したものである。
　このことを確認するための実験を行なった。すなわち、図５に示すように円筒状の処理器の上端部の流入口から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させた場合と、図６に示すように同処理器に流動アシスト翼を設けた場合とで、旋回流の状態を目視観察した。両場合とも目視観察で明確になるように、処理器の上部から空気を注入した。
　図５に注視すると、旋回流に伴う中心の高速の流れ場（白色化している部分）は、径がやや大きく、かつ上部において揺れがみられる。これに対して、流動アシスト翼を設けた場合における図６に注視すると、旋回流に伴う中心の高速の流れ場（白色化している部分）は、径が小さく、かつ下部から上部にかけてほぼ直線状をなしている。この図５と図６の比較からも、上記のことが判る。
　かかる大きな旋回エネルギーの下で、処理器１０内に反応材料Ａ，Ｂを注入する。処理器１０の他方側の端部の流出口１０Ｙから反応液を流出させる。
　処理器１０内に生成されている旋回流ＳＦに対して、反応材料を注入することにより、反応材料が旋回流に接触し、強力な拡散及び混合（接触）がなされ、反応が生じ、微粒子の生成が可能となる。
　本発明に従って、流動アシスト翼を回転させることによる作用機序は、種々の実験を通した検討を重ねると、次のように推測できる。
　処理器の内に接触させるべき物質（たとえば反応材料）を注入することにより、接触させるべき物質（たとえば反応材料）が大きな旋回エネルギーをもった旋回流に接触し、拡散、混合が開始し、続いて接触させるべき物質（たとえば反応材料）は旋回流に飲み込まれ、強力な混合及び拡散が行なわれるようになるので、高速で反応が進行する。
　そして、旋回流が高速になることで、処理器の出口に到るまでの反応材料の旋回ピッチが短くなり、いわば細かいピッチの短いネジ山のように旋回距離が長くなる。
　したがって、処理器内における反応材料の滞留時間が長くなる。しかも、反応材料の滞留時間が長くなるほか、旋回速度が速いので、接触させるべき物質（たとえば反応材料）は液（たとえば接触済み液）と十分に反応し、かつ、高速な微粒子化が生じる。
　かかる作用機序によって、本発明によれば、得られる粒子（たとえば析出粒子、結晶粒子、凝集粒子）の大きさや形状等を均一化できる。もしくは粒子凝集を促進させ凝集粒子を成長させることができる。
　また、流動アシスト翼としては、大形のものは不要であり、かつ、流動アシスト翼のみで液を撹拌するものではなく、旋回流の流動をアシストするに必要な回転動力で足りるので、動力費が嵩むものではない。
　反応材料の注入位置は、処理器１０内の反応場において、処理器１０の内壁表面より中心側位置において注入すれば足りるが、中心からの放射方向の距離として、半径ｒの２／３以内が好適である。
　ただ、図１のように反応材料を上部から注入する場合には、流動アシスト翼１２の位置が問題となるので、やや外側でもよい。
　図７のように、反応材料は、処理器１０の横外方から注入することもできる。また、図７のように、流動アシスト翼１２の高さ方向位置は、流入口１０Ｘより下方位置でもよい。図８のように、反応材料の注入位置は、流入口１０Ｘより上方位置でもよい。また、流動アシスト翼１２の下面でもよいが、上方でもよい。注入材料の種類及び位置、並びに数は適宜選択できるものである。
　処理器１０は一台でもよいが、直列的に配置することができる。場合により並列に配置することもできる。
　これらの形態において、いかなる循環系を構成するかは適宜選択できる。
　本発明にかかる流動アシスト翼として、円盤状のほか、適宜選択できるが、その他の例を図９～図１３に示した。
　図９の例は、円盤状のアシスト翼１２１の外周部に歯車状の凹凸部１２ｂを形成したものである。凹凸部１２ｂの形成により、液との接触面積が大きくなり、流動効果を高める。１２ａは、回転駆動軸との噛み合い結合孔である。
　図１０の例は、円盤状のアシスト翼１２２の外周部に複数の直線羽根部１２ｃを形成したものである。羽根部１２ｃの形成により、液の掻き寄せ撹拌効果が生じ、流動効果を高める。
　図１１の例は、円盤状のアシスト翼１２３の外周部に複数の曲がり羽根部１２ｄを形成したものである。羽根部１２ｄの形成により、液の掻き寄せ撹拌効果が生じ、流動効果を高める。
　図１２の例は、円盤状のアシスト翼１２４の外周部に鋸歯状の突起部を形成するとともに、複数の斜羽根部１２ｅを形成したものである。羽根部１２ｅの形成により、液の掻き寄せ撹拌効果が生じ、流動効果を高める。
　図１３の例は、円盤状のアシスト翼１２５の下方面に、インボリュート曲線状の突起部１２ｆと凹部１２ｇとの繰り返し凹凸部を形成したものである。かかる凹凸部の形成により、撹拌効果が生じ、流動効果を高める。
　他の流動アシスト翼としては、いわゆるファン翼、プロペラ翼、ソフト十字翼、かい十字翼、バタフライ翼、タービン翼、トンボ翼などがある。
　本発明に係る流動アシスト翼の半径ｒとしては、処理器１０の内半径Ｒとの比（ｒ／Ｒ）は、１／４～３／４が好ましい。
　また、反応処理器１０内への液の流入流量Ｑ［Ｌ(Ｌはリットルである。)／ｍｉｎ］は、平均流速をＶｖ［ｍ／ｓｅｃ］、流入口１０Ｘの断面積をＡ［ｍ2］とすれば、０．５Ａ～１０Ａ×６０×１０3［Ｌ／ｍｉｎ］が望ましく、流動化アシスト翼の回転数は、その先端速度として１／２Ｖｖ以上とすることが好ましく、より望ましくはＶｖ以上である。
　かかるアシスト翼の回転数であれば、反応処理器１０内に接線方向から液が流入することで形成された流れ場の循環を必要十分に強くすることができ、図６の観察写真にみられるように、ランダムに変動した旋回流れを、反応処理器１０内の接線方向に沿って安定的にコントロールすることが可能となり、これにより流れ場の中で原料液の拡散を均等にすることが可能になる。
　上記例の流動アシスト翼は流れ場を乱すことなく、旋回流を加速できる。
　以上の実施の形態についての幾つか他の実施の形態について説明する。
　図１４の形態は、調節器１６を温度の調節のみでなく、ｐＨ調整のため、ガスの注入のため、あるいは接触させるべき材料の添加のために、添加材料Ｚを添加するものである。この場合、調節器１６内には撹拌などの分散促進手段を設けることができる。また、調節器１６の容量を大きくして液の滞留器としても利用できる。
　図１５の形態は、貯留器２０内の一部の液を、返送ポンプ２５により返送路２６を介して処理器１０内に返送するものである。
　また、必要により、処理器１０から流出させた接触済み液の一部を送りポンプ２７により送り路２８を介して貯留器２０内に送ることができる。
　図１６の形態は、貯留器２０内の一部の液を、返送ポンプ２５により返送路２６Ａを介して循環系内に、たとえば調節器１６の入口側に返送するものである。
　本発明は、前述のように、化粧品、触媒、電子材料、電池材料、ファインセラミックス、医薬又は食品などの業界において必要とされる、粒子、とりわけ微粒子を得る場合において適用できる。
　特に、貧溶媒法のほか、複数の反応材料の反応晶析に際して好適に適用できる。
　以下において、幾つかの実施例を示すが、実施例で示した傾向は、他の材料においても同様の傾向を示すことを本発明者は確認している。
　次に実施例及び比較例を示し、本発明の効果を明らかにする。
（水酸化亜鉛の製造）
　１モル／Ｌに調整した硫酸亜鉛と２５％苛性ソーダを処理器内に注入し、次の反応させることにより、水酸化亜鉛を製造した例である。
　ＺｎＳＯ4　＋　２ＮａＯＨ　→　Ｚｎ（ＯＨ）2　＋　Ｎａ2ＳＯ4　
　運転条件２０℃、ｐＨ１２．５、設備容量５Ｌ、平均滞留時間３０ｍｉｎとし、１８０ｍｉｎ経過した時点での比較評価は、表１のとおりである。なお、処理器の流入口の口径は１３ｍｍである。
　ここに平均滞留時間とは、処理器の運転容量を満たすのに必要な液の注入時間と同義であり、硫酸亜鉛と苛性ソーダの総量として１６７ｍＬ／ｍｉｎで注入した場合である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（１）流入流量が少ないとき（８Ｌｍｉｎ）
　アシスト翼の有無に実質的に関係せず、シャープな粒度分布となる。
　アシスト翼を設けることにより、粒度分布もシャープな状態をキープする。
　（２）流入流量が大きいとき（３４Ｌ／ｍｉｎ）
　アシスト翼の有無によらず粒子径の差異は殆どないものの、アシスト翼を設けることにより、粒度分布はシャープなものとなる。
　ここで、粒度分布の評価は累積値（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０にて評価した。
　実施例１、比較例１、実施例２及び比較例２で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図１７～図２０に示した。
（水酸化アルミニウムの製造）
　同様な条件で水酸化アルミニウムの製造を行ない、流動アシスト翼の設置による効果を調べた。結果を表１に示した。
　表１より流動アシスト翼を設置した実施例３の場合の粒子径の差異は殆どないものの、粒度分布は、流動アシスト翼をしない比較例３の粒度分布よりシャープであることが判る。
　同様な条件で流入流量が小さい実施例４及び比較例４の場合、実施例４の場合の粒子径は大きくなる。実施例４においてはアシスト効果により粒子の凝集が促進され凝集粒子の成長が大きくなっている。
（グリシンの製造）
　２０℃のグリシン飽和液（２０ｇ＋α）／１００ｇをスタート母液とし、これを３４Ｌ／ｍｉｎで循環させ、９９．５％のエタノール液を処理器に注入し、グリシンを再結晶させるものである。スタート母液の容量は２Ｌであり、エタノール液を処理器に１．５Ｌ／ｍｉｎで８０秒注入し、装置内容量が４Ｌとなった時点で実験完了とした。
　結果を表１に示した。実施例５、比較例５で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図２１及び図２２に示した。
表１より流動アシスト翼を設置した実施例５の場合の粒度分布は、流動アシスト翼をしない比較例５の粒度分布よりシャープであることが判る。また、図２１の場合（実施例５）には粒子のアスペクト比がほぼ一定であるのに対し、図２２の場合（実施例５）には粒子のアスペクト比が不揃いの傾向にあることが判る。
（炭酸カルシウムの製造）
２０℃の１０％重量濃度の水酸化カルシウム溶液３Ｌをスタート母液とし、これを３４Ｌ／ｍｉｎで循環させ、ＣＯ2ガスを処理器内に６００ｍ Ｌ／ｍｉｎで注入し、ｐＨが７以下になった時点で実験完了とした。
結果を表１に示した。実施例６、比較例６で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図２３及び図２４に示した。実施例６、比較例６で得られたｐＨカーブを図２５及び図２６に示した。
また、比較例７として、２段の攪拌翼とドラフトチューブを有する攪拌混合槽を使用して、２０℃の１０％重量濃度の水酸化カルシウム溶液３Ｌをスタート母液とし、攪拌翼近傍にＣＯ2ガスを注入することでＣＯ2ガスの攪拌と水酸化カルシウムとの反応を行い、ｐＨ７が以下になった時点で実験完了とした。
結果を表２に示した。比較例７で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図２７に示した。比較例７で得られたｐＨカーブを図２８に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び表２より流動アシスト翼を設置した実施例６の場合、アシスト効果により粒子の凝集が促進され比較例６よりも凝集粒子径が大きくなるとともに、比較例６、比較例７よりも粒度分布のシャープな粒子を得ることができた。また、実施例６と比較例６のｐHカーブを比較すると反応に要する時間は殆ど変わらないのに対し、実施例６と比較例７との比較では、反応に要する時間を大幅に短縮することができた。
１０…処理器、１０Ｘ…流入口、１０Ｙ…流出口、１０Ｚ…オーバーフロー口、１２…流動アシスト翼、１４…液、１５Ａ、１５Ｂ…注入ノズル、１６…調節器、１７、１８…循環路、Ａ，Ｂ…反応材料。

Claims (12)

  1. 　複数の異種物質を接触させて粒子を製造する方法であって、
    　処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させ、この液の流入により、前記処理器内に他方側の端部に向かう旋回流を生成させること、
    　前記処理器内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼を設け、この流動アシスト翼を回転させること、
    　前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入するとともに、前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させ、この接触済み液中に粒子を生成させること、
    　を含むことを特徴とする粒子の製造方法。
  2. 　前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液の全量又は一部を、前記処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させる請求項１記載の粒子の製造方法。
  3. 　前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液が、前記処理器の一方側の端部に移行する循環系から、接触済み液の一部を取出し、固液分離して粒子を得る請求項２記載の粒子の製造方法。
  4. 　前記処理器の一方側の端部から、その内部に流入する液の流入速度が０．５ｍ／秒以上とする請求項１記載の粒子の製造方法。
  5. 　前記処理器の内空間長さＬと内空間の代表直径Ｄとの比Ｌ／Ｄを２以上とした請求項１記載の粒子の製造方法。
  6. 　複数の異種物質を接触させて粒子を製造する装置であって、
    　処理器と、
    　その処理器の一方側の端部に、その流入口からの流線が前記処理器の内周面に沿う形態で指向している流入口を含む液流入手段と、
    　前記処理器内に設けられた液の流動アシスト翼と、
    　前記流動アシスト翼を回転駆動する駆動手段と、
    　前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入する注入手段と、
    　前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる流出手段と、
    　を含むことを特徴とする粒子の製造装置。
  7. 　前記流出手段により流出する接触済み液の全量又は一部を、前記流入手段に導く循環系を有している請求項６記載の粒子の製造装置。
  8. 　前記循環系から接触済み液の一部が取り出される取出し経路を有し、取出し経路からの取出し液を固液分離して反応粒子を得る固液分離手段をさらに備えた請求項６記載の粒子の製造装置。
  9. 　前記流動アシスト翼が、前記処理器の中心軸線を交差する円盤状をなしている請求項６記載の粒子の製造装置。
  10. 　前記流動アシスト翼が、円盤状のものの外周部に凹凸部を有する請求項６記載の粒子の製造装置。
  11. 　前記流動アシスト翼が、前記処理器の中心軸線を交差する円盤状本体と、少なくともその周囲部に前記他方側に突出し、かつ中心軸線を中心とする円と交差する突部とを有する請求項６記載の粒子の製造装置。
  12. 　前記処理器の内空間長さＬと内空間の代表直径Ｄとの比Ｌ／Ｄが２以上である請求項６記載の粒子の製造装置。
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