CN108472619B - 颗粒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是能够使所得到的颗粒的大小和形状均匀化,提出不增加动力成本的方案。本发明的解决手段是一种使复数个不同种类物质(A)、(B)接触来制造颗粒的方法,其包括:使液体从处理器(10)的一侧的端部以沿着处理器(10)的内周面的方式流入,通过该液体的流入,在上述处理器(10)内生成朝向另一侧的端部的回旋流;在上述处理器(10)内设置能够绕处理器(10)的中心轴线旋转的液体的流动辅助叶片(12),使该流动辅助叶片(12)旋转;向上述处理器(10)内注入所要接触的接触物质(A)、(B),同时使已接触的液体从上述处理器(10)的另一侧的端部流出,在该已接触的液体中生成颗粒。

Description

颗粒的制造方法
技术领域
本发明涉及颗粒的制造方法。
背景技术
在化妆品、催化剂、电子材料、电池材料、精细陶瓷、药物或食品等领域中在进行颗粒、尤其是微粒的获得。
通常,将2种或3种以上的反应材料投入具备搅拌机的搅拌混合槽内,在液体中混合反应材料,得到包含反应物(反应颗粒)的液体,并且由该液体分离反应物(反应颗粒)。作为其代表例,可以举出专利文献1。
然而,在利用该搅拌混合槽的颗粒制造中,反应材料溶液的扩散受到速率限制,反应局部地进行,因此所得到的晶体的大小和形状容易变得不均匀。另外,为了得到微粒,需要加快搅拌叶片的转速,但为此需要大的动力,经济上不利。
专利文献2中公开了一种次氯酸钠的制造装置,该装置使循环反应液从筒状立式反应槽的切线方向流入筒状立式反应槽内,由此在立式反应槽内形成螺旋流。从该螺旋流下方吹入氯气,从而实现苛性钠水溶液与氯气接触。
专利文献2的反应装置通过利用螺旋流,具有与氯气的接触效率提高的优点,但由于仅利用螺旋流,因此很难说对于目标的接触效率高。
另一方面,如专利文献3所示,本发明人提出了对大小和形状的均匀性进行了改良的反应结晶装置,并确认了其优点。但是,该反应结晶装置也仅利用螺旋流,因此发现与改良相伴的效果存在极限。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2011-105588号公报
专利文献2:日本特开昭62-270406号公报
专利文献3:日本专利第5466732号公报
发明内容
发明所要解决的课题
因此,本发明的第一课题在于能够使所得到的颗粒的大小和形状均匀化。第二课题在于提出不增加动力成本的方案。其他课题在下述说明中明确。
用于解决课题的手段
本发明涉及使复数个不同种类物质接触来制造颗粒的方法。
本申请发明中,使液体从处理器、例如具有内周面为圆形或椭圆形的容积的处理器的一侧的端部以沿着处理器的内周面的方式流入。通过该液体的流入,在处理器内生成朝向另一侧的端部的回旋流。
本发明中,在上述处理器内设置有能够绕处理器的中心轴线旋转的液体的流动辅助叶片,使该流动辅助叶片旋转。通过流动辅助叶片的旋转,上述回旋流的旋转速度提高。这样,本发明中回旋流被促进,因而赋予“流动辅助叶片”的名称。
向处理器内注入所要接触的接触物质。使已接触的液体从处理器的另一侧的端部流出。
相对于在处理器内生成的回旋流,注入所要接触的接触物质,由此所要接触的接触物质与回旋流(高紊流能量场)接触,产生接触所致的颗粒生成。
相对于作为高紊流能量场的回旋流注入所要接触的接触物质,由此使不同种类物质的接触有效地进行,能够可靠地进行颗粒的生成、特别是微粒的生成。
例如不同种类物质通过其接触而反应的情况下,通过向处理器内注入反应材料(所要接触的接触物质),反应材料与回旋流接触,反应开始。接着,反应材料被回旋流吞没,进行强烈的混合和扩散,因而反应以高速进行。
本发明中,使流动辅助叶片旋转。根据本发明,关于使流动辅助叶片旋转的作用机制,通过各种实验进行了反复研究,可推测如下。
即,若使流动辅助叶片旋转,则生成高速的回旋流,物质的混合和扩散性进一步提高。例如,在对于回旋流的反应材料(所要接触的接触物质)时,在其接触反应、基于混合和扩散的反应中,通过流动辅助叶片的旋转而生成更高速的回旋流,由此混合和扩散性进一步提高。另外,通过回旋流的速度进一步提高,到处理器出口为止的反应材料(所要接触的接触物质)的回旋间距缩短,如小间距的短螺纹那样回旋距离变长。
因此,处理器内的反应材料的停留时间变长。而且,除了反应材料(所要接触的接触物质)的停留时间变长以外,回旋速度快,因此反应材料(所要接触的接触物质)与其他接触物质液充分反应,因此高速发生微粒化。
通过该作用机制,本发明能够使所得到的颗粒(例如晶体颗粒、凝集颗粒)的大小和形状均匀化。或者,能够促进颗粒的凝集而使凝集颗粒生长。另外,作为流动辅助叶片,不需要大型的叶片,而且并不是仅利用流动辅助叶片来搅拌液体,利用辅助回旋流流动所需要的旋转动力就足够,因而不增加动力成本。
对于从上述处理器的另一侧的端部流出的已接触的液体的全部量或一部分,可以使液体从上述处理器的一侧的端部以沿着处理器的内周面的方式流入。即,为形成循环系统(路径)的方式。该情况下,循环系统除了使反应液的全部量循环以外,还使一部分循环。
从上述处理器的另一侧的端部流出的已接触的液体移动到上述处理器的一侧的端部,由该循环系统取出已接触的液体的一部分,进行固液分离,能够得到颗粒。
从上述处理器的一侧的端部流入其内部的液体(构成了循环系统的情况下,为已接触的液体)的流入速度优选设为0.5m/秒以上。由此得到充分的回旋流。
所要接触的接触物质的注入方向可以为从上述一侧指向上述另一侧。此处,也可以从处理器的外侧向中心轴线方向注入。但是,反应材料的注入方向相反、即从上述另一侧指向上述一侧时会逆着流动,故不优选。
本发明的使复数个不同种类物质接触来制造颗粒的装置具备:
处理器;
液体流入单元,其在该处理器的一侧的端部包含流入口,该流入口以起始于该流入口的流线沿着上述处理器的内周面的方式进行指向;
液体的流动辅助叶片,其设置于上述处理器内;
驱动单元,其对上述流动辅助叶片进行旋转驱动;
注入单元,其向上述处理器内注入所要接触的接触物质;和
流出单元,其使已接触的液体从上述处理器的另一侧的端部流出。
可以为具有下述循环系统的构成,该循环系统将由上述流出单元流出的已接触的液体的全部量或一部分导入上述流入单元。
可以进一步具备下述固液分离单元,该固液分离单元具有从上述循环系统取出已接触的液体的一部分的取出路径,并对来自取出路径的取出液进行固液分离,得到反应颗粒。
上述流动辅助叶片可以为形成了与上述回旋流的中心轴线交叉的圆盘状的方式。
上述流动辅助叶片可以为在圆盘状物的外周部具有凹凸部的方式。
上述流动辅助叶片可以为具有圆盘状主体和突部的结构,该圆盘状主体与上述回旋流的中心轴线交叉,该突部至少在圆盘状主体的周围部向上述另一侧突出、并且与以中心轴线为中心的圆交叉。
发明的效果
根据本发明,能够使所得到的颗粒的大小和形状均匀化。另外,在颗粒的制造时还具有不增加动力成本的优点。
此外,能够得到小粒径且粒径分布窄的颗粒。可形成下述方式:即便不使设备大型化,也能利用小型的设备在单位时间内进行大量的反应处理。
附图说明
图1是本发明的第1例的示意图。
图2是其横截面图。
图3是第2例的示意图。
图4的(a)、(b)是回旋流的生成方式的说明示意图。
图5是不具有流动辅助叶片时的说明用照片。
图6是具有流动辅助叶片时的说明用照片。
图7是本发明的另一例的示意图。
图8是本发明的另一例的示意图。
图9是示出流动辅助叶片的第1例的示意图。
图10是示出流动辅助叶片的第2例的示意图。
图11是示出流动辅助叶片的第3例的示意图。
图12是示出流动辅助叶片的第4例的示意图。
图13是示出流动辅助叶片的第5例的示意图。
图14是示出另一方式的示意图。
图15是示出另一方式的示意图。
图16是示出另一方式的示意图。
图17是由实施例1得到的颗粒的光学显微镜照片。
图18是由比较例1得到的颗粒的光学显微镜照片。
图19是由实施例2得到的颗粒的光学显微镜照片。
图20是由比较例2得到的颗粒的光学显微镜照片。
图21是由实施例5得到的颗粒的光学显微镜照片。
图22是由比较例5得到的颗粒的光学显微镜照片。
图23是由实施例6得到的颗粒的光学显微镜照片。
图24是由比较例6得到的颗粒的光学显微镜照片。
图25是实施例6中的pH曲线。
图26是比较例6中的pH曲线。
图27是由比较例7得到的颗粒的光学显微镜照片。
图28是比较例7中的pH曲线。
具体实施方式
本发明提供在化妆品、催化剂、电子材料、电池材料、精细陶瓷、药物或食品等领域中使复数个不同种类物质接触来得到颗粒、尤其是微粒的方法和装置。
本发明中,作为得到微粒的方法,对溶液中的物质的溶解度进行操作,在从溶解物质的过饱和状态通过改变浓度、温度、pH、氧化还原电位等要素的操作达到稳定区域或亚稳区域的过程中生成微粒。
为了生成均匀的微粒,通过对反应场的流场进行控制而使反应场中的过饱和度分布变得均匀极其重要。
另外,本发明使复数个不同种类物质接触,包括下述方式。
(1)使复数个不同种类物质接触(在不同种类物质发生反应时,使其反应),对过饱和度进行控制;
(2)为了控制过饱和度而添加醇等不良溶剂的方法(不良溶剂法);
(3)通过注入冷却液、冷却气体而对过饱和度进行控制。
在这些方式中,接触物质(反应材料)的数目不受限定。
作为复数个不同种类物质,以下主要通过使用A材料和B材料这两种反应材料(反应物质)并伴有反应的情况来对本发明的方式进行说明。
图1和图2示出了本发明的第1例,使处理器10内的液流为回旋流,将已接触的液体排出到体系外,与此对应地,在处理器内10的反应场,向处理器10内注入包含作为所要追加的反应材料(反应物质)的A材料和B材料的追加液,进行接触处理(本例中为反应处理)。
在图示例中,作为包含所要追加的物质的追加液,注入了包含A材料和B材料的追加液,但也可以一并同时注入气体(氮气或二氧化碳气体等非活性气体、氢或氨等活性气体)。
第1例是追加液相对于反应场的注入方向朝向液体的回旋流的下游方向的例子。
图示的处理器10为纵向,但原理上回旋流与处理器10的设置方向无关,因而也可以为横向。
图示的处理器10示出了圆筒状(内周面为圆形)的处理器,但内周面为椭圆形或多边形时也不是不能生成回旋流。但是,为了顺利地生成回旋流,优选内周面为圆形或笔划数极其多的5边以上的多边形。只要生成内部的回旋流即可,因而处理器10的外形没有限定。
在处理器10内,使液体14从形成于一侧的端部(图示例中为上端部)的流入口10X流入处理器10内。作为液体14,可以为所要追加的液体(为包含反应材料的液体,或者也可以为不含反应材料的液体),也可以如下文中举例说明的那样,为按照送回A材料和B材料反应后的反应液(已接触的液体)的方式构成循环系统时的送回液。
为了使液体14从流入口10X流入到处理器10内并生成回旋流,优选如图2那样沿着内周面的几乎切线方向使其流入。
本发明中,在处理器10内设置有能够绕处理器10的中心轴线旋转的液体的流动辅助叶片12,例如利用作为旋转驱动单元的电机12A使该流动辅助叶片12旋转。通过流动辅助叶片12的旋转,回旋流的旋转速度提高。
向处理器10内注入反应材料(包含A材料和B材料的追加液)。该情况下,注入喷嘴15a和15b优选在俯视观察时在流动辅助叶片12的外侧(在内侧时,可以举出将流动辅助叶片12分离成不旋转的中心侧部和旋转的外侧部,在中心侧部贯通注入喷嘴15a和15b等例子)。
注入喷嘴15a和15b的开口端除了为流动辅助叶片12的下表面的上方,也可以为下表面的下方。
另外,注入喷嘴15a和15b的开口端优选位于回旋流中。
使反应液从处理器10的另一侧的端部(图示例中为下端部)的流出口10Y流出。
图3示出构成了循环系统的第2例。即,使反应液从处理器10的下端部的流出口10Y流出,利用循环泵13藉由循环路径17、18使液体循环,同时使已接触的液体流入处理器10内,由此生成回旋流。根据需要,可以设置液体的加热或冷却等的调节器16。
在构成循环系统的情况下,已接触的液体除了从循环路径17或循环路径18的途中移动到下一设备以外,还可以如图3的第2例所示那样,从处理器10的溢流口10Z流出并移动到下一设备。
关于最终的已(反应)接触处理后的液体,在图3的第2例中,从溢流口10Z流出,藉由抽出路径19导入存积器20中,在适宜的时刻,打开抽出用阀21从其底部抽出颗粒液,并用泵22导入最终产品化工序、例如固液分离工序24。在存积器20内可以设置搅拌机23。
在上述构成下,使液体从处理器10一侧的端部的流入口10X以沿着处理器10的内周面的方式流入。通过该液体的流入,在处理器10内生成朝向另一侧的端部的回旋流。
本发明中,如图1所示,在处理器10内设置有能够绕处理器10的中心轴线旋转的液体的流动辅助叶片12,通过该流动辅助叶片12的旋转,回旋流的旋转速度提高。
对其进行示意性的说明,如图4的(a)所示,在不设置流动辅助叶片12的情况下,回旋流SF的回旋间距为粗大的状态,但根据本发明如图4的(b)所示设置了流动辅助叶片12的情况下,回旋流SF的回旋间距变小。这意味着,通过设置流动辅助叶片12,回旋能量进一步增大。
需要说明的是,图4终究只是示意性的图,实际的液流在上下方向连续,因而不存在“回旋间距”的概念,例如在回旋流中混入了某种物质时,示意性地示出了该物质的移动流动的轨迹。
进行了用于对其进行确认的实验。即,如图5所示在使液体从圆筒状处理器的上端部的流入口以沿着处理器的内周面的方式流入的情况下,以及,如图6所示在该处理器设置了流动辅助叶片的情况下,目视观察回旋流的状态。在两种情况下都是按照通过目视观察明确可知的方式,从处理器的上部注入空气。
观察图5,关于与回旋流相伴的中心的高速流场(白色化的部分),直径略大,并且在上部观察到摇晃。与此相对,观察设置有流动辅助叶片时的图6,关于与回旋流相伴的中心的高速流场(白色化的部分),直径小,并且从下部到上部基本上呈直线状。由该图5和图6的比较也可知上述内容。
在该大的回旋能量下,向处理器10内注入反应材料A、B。使反应液从处理器10的另一侧的端部的流出口10Y流出。
相对于在处理器10内生成的回旋流SF注入反应材料,由此反应材料与回旋流接触,进行强烈的扩散和混合(接触),发生反应,能够生成微粒。
根据本发明,关于使流动辅助叶片旋转的作用机制,通过各种实验进行了反复研究,可推测如下。
通过向处理器内注入所要接触的物质(例如反应材料),所要接触的物质(例如反应材料)与具有大的回旋能量的回旋流接触,开始扩散、混合,接着所要接触的物质(例如反应材料)被回旋流吞没,进行强烈的混合和扩散,因而反应以高速进行。
另外,通过回旋流的速度提高,到处理器出口为止的反应材料的回旋间距缩短,如小间距的短螺纹那样旋转距离变长。
因此,处理器内的反应材料的停留时间变长。而且,除了反应材料的停留时间变长以外,旋转速度快,因此所要接触的物质(例如反应材料)与液体(例如已接触的液体)充分反应,并且发生高速的微粒化。
通过该作用机制,本发明能够使所得到的颗粒(例如析出颗粒、晶体颗粒、凝集颗粒)的大小和形状均匀化。或者,能够促进颗粒凝集而使凝集颗粒生长。
另外,作为流动辅助叶片,不需要大型的叶片,而且并不是仅利用流动辅助叶片来搅拌液体,利用辅助回旋流流动所需要的旋转动力就足够,因而不增加动力成本。
关于反应材料的注入位置,在处理器10内的反应场中,在与处理器10的内壁表面相比靠近中心侧位置处注入即可,作为自中心起的径向距离,优选为半径r的2/3以内。
其中,如图1那样从上部注入反应材料的情况下,流动辅助叶片12的位置成为问题,因而可以略为外侧。
如图7那样,反应材料也可以从处理器10的横向外侧注入。另外,如图7那样,流动辅助叶片12的高度方向位置可以为流入口10X的下方位置。如图8那样,反应材料的注入位置也可以为流入口10X的上方位置。另外,可以为流动辅助叶片12的下表面,也可以为上方。注入材料的种类和位置、以及数目可以适当选择。
处理器10可以为一台,也可以串联地配置。根据情况也可以并列地配置。
这些方式中,可以适当选择构成何种循环系统。
作为本发明的流动辅助叶片,除了圆盘状以外还可以适当选择,将其他例子示于图9~图13。
图9的例子在圆盘状的辅助叶片121的外周部形成了齿轮状的凹凸部12b。通过凹凸部12b的形成,与液体的接触面积增大,可提高流动效果。12a是与旋转驱动轴啮合的结合孔。
图10的例子在圆盘状的辅助叶片122的外周部形成了复数个直线叶片部12c。通过叶片部12c的形成,产生液体的汇集搅拌效果,可提高流动效果。
图11的例子在圆盘状的辅助叶片123的外周部形成了复数个弯曲叶片部12d。通过叶片部12d的形成,产生液体的汇集搅拌效果,可提高流动效果。
图12的例子在圆盘状的辅助叶片124的外周部形成锯齿状的突起部,并且形成了复数个斜叶片部12e。通过叶片部12e的形成,产生液体的汇集搅拌效果,可提高流动效果。
图13的例子在圆盘状的辅助叶片125的下表面形成了渐开线状的突起部12f与凹部12g的重复凹凸部。通过该凹凸部的形成,产生搅拌效果,可提高流动效果。
作为其他流动辅助叶片,包括所谓的风扇叶片、螺旋桨叶片、软十字叶片、交叉十字叶片、蝴蝶叶片、涡轮叶片、蜻蜓叶片等。
作为本发明的流动辅助叶片的半径r,与处理器10的内半径R之比(r/R)优选为1/4~3/4。
另外,若将平均流速设为Vv[m/秒]、流入口10X的截面积设为A[m2],则液体向反应处理器10内的流入流量Q[L(L为升)/分钟]优选为0.5A~10A×60×103[L/分钟],流动化辅助叶片的转速以其前端速度计优选为1/2Vv以上,更优选为Vv以上。
若为该辅助叶片的转速,则能够根据需要充分地加强由液体从切线方向流入反应处理器10内所形成的流场的循环,如在图6的观察照片中可看到的那样,能够沿着反应处理器10内的切线方向稳定地控制随机变动的回旋流,由此能够在流场中使原料液的扩散均等。
上例的流动辅助叶片不扰乱流场,能够使回旋流加速。
对关于上述实施方式的几个其他实施方式进行说明。
图14的方式为:关于调节器16,不仅用于温度调节,还用于pH调节、气体注入、或者所要接触的材料的添加而进行添加材料Z的添加。该情况下,可以在调节器16内设置搅拌等分散促进单元。另外,也可以增大调节器16的容量,作为液体的滞留器来利用。
图15的方式为:利用送回泵25藉由送回路径26将存积器20内的一部分液体送回处理器10内。
另外,根据需要,可以输送从处理器10流出的已接触的液体的一部分,利用泵27藉由输送路径28送至存积器20内。
图16的方式为:将存积器20内的一部分液体利用送回泵25藉由送回路径26A送回到循环系统内、例如调节器16的入口侧。
如上所述,本发明可以适用于化妆品、催化剂、电子材料、电池材料、精细陶瓷、药物或食品等领域中所需要的得到颗粒、尤其是微粒的情况。
特别是,除了不良溶剂法以外,还可以适合在多种反应材料的反应结晶时使用。
以下示出几个实施例,本发明人已确认实施例中所示的倾向在其他材料中也显示出同样的倾向。
实施例
接着,示出实施例和比较例来明确本发明的效果。
(氢氧化锌的制造)
该例为:将调整为1摩尔/L的硫酸锌和25%苛性钠注入处理器内,进行下述反应,由此制造氢氧化锌。
ZnSO4+2NaOH→Zn(OH)2+Na2SO4
设运转条件为20℃、pH为12.5、设备容量为5L、平均停留时间为30分钟,经过180分钟的时刻的比较评价如表1所示。需要说明的是,处理器的流入口的口径为13mm。
此处,平均停留时间与充满处理器的运转容量所需要的液体的注入时间为相同含义,以硫酸锌和苛性钠的总量计以167mL/分钟注入。
[表1]
Figure GDA0002401001870000111
Figure GDA0002401001870000112
(1)流入流量少时(8L/分钟)
与辅助叶片的有无没有实质关系,为尖锐的粒度分布。
通过设置辅助叶片,粒度分布也保持尖锐的状态。
(2)流入流量大时(34L/分钟)
与辅助叶片的有无无关,基本上没有粒径的差异,但通过设置辅助叶片,粒度分布变得尖锐。
此处,粒度分布的评价以累计值(D90-D10)/D50进行评价。
将实施例1、比较例1、实施例2和比较例2中得到的颗粒的光学显微镜照片示于图17~图20。
(氢氧化铝的制造)
在同样的条件下进行氢氧化铝的制造,调查由流动辅助叶片的设置所产生的效果。结果示于表1。
由表1可知,在设置了流动辅助叶片的实施例3的情况下,基本上没有粒径的差异,但与未设置流动辅助叶片的比较例3的粒度分布相比,粒度分布更尖锐。
在同样条件下、流入流量小的实施例4和比较例4的情况下,实施例4的粒径变大。在实施例4中,通过辅助效果促进了颗粒的凝集,凝集颗粒的生长增大。
(甘氨酸的制造)
将20℃的甘氨酸饱和溶液(20g+α)/100g作为起始母液,使其以34L/分钟循环,将99.5%的乙醇溶液注入处理器,使甘氨酸重结晶。起始母液的容量为2L,将乙醇溶液以1.5L/分钟、80秒注入处理器中,在装置内容量达到4L的时刻完成实验。
结果示于表1。将实施例5、比较例5中得到的颗粒的光学显微镜照片示于图21和图22中。
由表1可知,与未设置流动辅助叶片的比较例5的粒度分布相比,设置了流动辅助叶片的实施例5的情况下的粒度分布更尖锐。另外可知,在图21的情况下(实施例5)颗粒的长宽比大致恒定,与此相对,在图22的情况下(实施例5)具有颗粒的长宽比不统一的倾向。
(碳酸钙的制造)
将20℃的10%重量浓度的氢氧化钙溶液3L作为起始母液,使其以34L/分钟循环,将CO2气体以600mL/分钟注入处理器内,在pH达到7以下的时刻完成实验。
结果示于表1。将实施例6、比较例6中得到的颗粒的光学显微镜照片示于图23和图24。将实施例6、比较例6中得到的pH曲线示于图25和图26。
另外,作为比较例7,使用具有二段搅拌叶片和引流管的搅拌混合槽,以20℃的10%重量浓度的氢氧化钙溶液3L作为起始母液,向搅拌叶片附近注入CO2气体,由此进行CO2气体的搅拌和与氢氧化钙的反应,在pH7达到以下的时刻完成实验。
结果示于表2。将比较例7中得到的颗粒的光学显微镜照片示于图27。将比较例7中得到的pH曲线示于图28。
[表2]
Figure GDA0002401001870000131
由表1和表2可知,在设置了流动辅助叶片的实施例6的情况下,通过辅助效果促进了颗粒的凝集,与比较例6相比凝集粒径增大,并且与比较例6、比较例7相比能够得到粒度分布更尖锐的颗粒。另外,对实施例6和比较例6的pH曲线进行比较,反应所需的时间基本上没有变化,与此相对,在实施例6和比较例7的比较中,能够大幅缩短反应所需的时间。
符号说明
10…处理器、10X…流入口、10Y…流出口、10Z…溢流口、12…流动辅助叶片、14…液体、15A、15B…注入喷嘴、16…调节器、17、18…循环路径、A、B…反应材料。

Claims (8)

1.一种颗粒的制造方法,其为使复数个不同种类物质接触来制造颗粒的方法,其特征在于,该方法包括:
使液体从圆筒状的处理器的一侧的端部以沿着处理器的内周面的方式流入,通过该液体的流入,在所述处理器内生成朝向长度方向另一端部的回旋流;
在所述处理器内设置能够绕处理器的中心轴线旋转且辅助所述回旋流的流动的圆盘状的流动辅助叶片,使该流动辅助叶片旋转;
向所述处理器内注入所要接触的接触物质,同时使已接触的液体从所述处理器的长度方向另一端部流出,在该已接触的液体中生成颗粒,
所述流动辅助叶片的半径r与所述处理器的内半径R之比r/R为1/4~3/4,
若将流入口的截面积设为A[m2],则液体向反应处理器内的流入流量Q[L/分钟]为0.5A~10A×60×103[L/分钟],
将所述流入口的平均流速设为Vv[m/秒]时,所述流动辅助叶片的转速以其前端速度计为1/2Vv以上。
2.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,使从所述处理器的长度方向另一端部流出的已接触的液体的全部量或一部分从所述处理器的一侧的端部以沿着该处理器的内周面的方式流入。
3.如权利要求2所述的颗粒的制造方法,其中,从由所述处理器的长度方向另一端部流出的已接触的液体移动到所述处理器的一侧的端部的循环系统中将已接触的液体的一部分取出,进行固液分离,得到颗粒。
4.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,从所述处理器的一侧的端部流入其内部的液体的流入速度为0.5m/秒以上。
5.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,使所述处理器的内部空间长度L与内部空间的代表直径D之比L/D为2以上。
6.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,所述流动辅助叶片形成了与所述处理器的中心轴线交叉的圆盘状。
7.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,所述流动辅助叶片在圆盘状物的外周部具有凹凸部。
8.如权利要求1所述的颗粒的制造方法,其中,所述流动辅助叶片具有圆盘状主体和突部,该圆盘状主体与所述处理器的中心轴线交叉,该突部至少在圆盘状主体的周围部向所述长度方向另一端部突出、并且与以中心轴线为中心的圆交叉。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7206061B2 (ja) * 2018-05-24 2023-01-17 水ing株式会社 被処理液の処理方法
CZ308276B6 (cs) * 2019-02-01 2020-04-08 Kvs Ekodivize A.S. Krystalizační odparka
CN111842929B (zh) * 2020-07-30 2022-11-11 金川集团股份有限公司 快速合成超细银粉的双层管式反应器及银粉的合成方法
CN113173861B (zh) * 2021-06-11 2021-09-14 长春市吉达自动化系统有限公司 一种用于赖氨酸生产结晶提取的自动化系统及其方法
CN216704329U (zh) * 2021-12-28 2022-06-10 山东天成万丰投资有限公司 一种具有pH自动调节功能的乌洛托品生产装置

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2467470A (en) * 1945-05-25 1949-04-19 Universal Oil Prod Co Manufacture of spherical particles
US3015128A (en) 1960-08-18 1962-01-02 Southwest Res Inst Encapsulating apparatus
FR1577656A (zh) * 1967-08-16 1969-08-08
GB1507722A (en) * 1975-03-12 1978-04-19 Union Carbide Corp Method and apparatus for promoting metallurgical reactions in molten metal
CH597926A5 (zh) * 1976-11-26 1978-04-14 Fahrni Peter
JPS5466732U (zh) 1977-10-20 1979-05-11
JPS5466732A (en) 1977-11-07 1979-05-29 Nec Corp Data buffer control unit in data transfer unit
NL8101294A (nl) * 1981-03-17 1982-10-18 Tno Roerder met naar de omtrek oplopende hoofdzakelijk driehoekige, radiale bladen.
JPH0735245B2 (ja) 1986-05-15 1995-04-19 日東機械株式会社 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の連続製造装置
US6467947B1 (en) * 1997-08-19 2002-10-22 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Method and apparatus for mixing
JP2004043451A (ja) * 2002-05-16 2004-02-12 Mitsubishi Chemicals Corp (メタ)アクリル酸類の製造方法
JP4131225B2 (ja) 2003-10-29 2008-08-13 富士フイルム株式会社 金属微粒子の連続製造方法及び装置
EP2143486A1 (en) 2008-07-07 2010-01-13 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Multi component particle generating system
CA2778286C (en) 2009-10-22 2018-07-24 Toda Kogyo Corporation Nickel-cobalt-manganese-based compound particles and process for producing the nickel-cobalt-manganese-based compound particles, lithium composite oxide particles and process for producing the lithium composite oxide particles, and non-aqueous electrolyte secondary battery
DE102011005519A1 (de) * 2011-03-14 2012-09-20 Maschinenfabrik Gustav Eirich Gmbh & Co. Kg Verfahren zum Granulieren oder Agglomerieren sowie Werkzeug hierfür
JP5466732B2 (ja) * 2012-06-21 2014-04-09 月島機械株式会社 反応凝集粒子の製造方法、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法、リチウムイオン電池の製造方法及び反応凝集粒子の製造装置
JP5619837B2 (ja) * 2012-08-28 2014-11-05 月島機械株式会社 無機粒子の連続反応装置
US9333033B2 (en) * 2013-07-11 2016-05-10 Biosense Webster (Israel) Ltd. Detection of ablation electrode contact with tissue

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