JP2017131833A - 粒子の製造装置及び粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
複数の異種物質A,Bを接触させて粒子を製造する方法であって、処理器10の一方側の端部から、処理器10の内周面に沿う形態で液を流入させ、この液の流入により、前記処理器10内に他方側の端部に向かう旋回流を生成させること、前記処理器10内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼12を設け、この流動アシスト翼12を回転させること、前記処理器10内に接触させるべき接触物質A,Bを注入するとともに、前記処理器10の他方側の端部から接触済み液を流出させ、この接触済み液中に粒子を生成させること、を含む。
【選択図】図1
Description
しかし、この撹拌混合槽による粒子の製造では、反応材料溶液の拡散が律速となり、局所的に反応が進行するため、得られる結晶の大きさや形状が不均一となりやすい。また、微粒子を得るためには、撹拌羽根の回転数を速めることが必要となるが、そのためには大きな動力が必要となり、経済的ではない。
本発明においては、前記処理器内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼が設けられ、この流動アシスト翼を回転させる。流動アシスト翼の回転により、前記旋回流の旋回速度が高まるようになる。このように本発明において旋回流が促進されることになるので、「流動アシスト翼」なる名称を付している。
処理器内に接触させるべき接触物質を注入する。処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる。
処理器内に生成されている旋回流に対して、接触させるべき接触物質を注入することにより、接触させるべき接触物質が旋回流(高い乱流エネルギー場)に接触し、接触による粒子の生成が生じる。
たとえば異種物質がその接触により反応するものである場合、処理器内に反応材料(接触させるべき接触物質)を注入することにより、反応材料が旋回流に接触し、反応が開始する。続いて反応材料は旋回流に飲み込まれ、強力な混合及び拡散が行なわれるので、高速で反応が進行する。
すなわち、流動アシスト翼を回転させると、高速の旋回流が生成し、物質の混合・拡散性がより高まる。たとえば、旋回流に対する反応材料(接触させるべき接触物質)のとき、その接触反応、混合・拡散による反応において、流動アシスト翼の回転による、より高速の旋回流が生成することにより、混合・拡散性がより高まる。そして、旋回流がより高速になることで、処理器の出口に到るまでの反応材料(接触させるべき接触物質)の旋回ピッチが短くなり、いわば細かいピッチの短いネジ山のように旋回距離が長くなる。
したがって、処理器内における反応材料の滞留時間が長くなる。しかも、反応材料(接触させるべき接触物質)の滞留時間が長くなるほか、旋回速度が速いので、反応材料(接触させるべき接触物質)は他の接触物質液と十分に反応し、もって、高速で微粒子化が生じる。
かかる作用機序によって、本発明によれば、得られる粒子(たとえば結晶粒子、凝集粒子)の大きさや形状が均一化できる。もしくは粒子の凝集を促進させ凝集粒子を成長させることができる。また、流動アシスト翼としては、大形のものは不要であり、かつ、流動アシスト翼のみで液を撹拌するものではなく、旋回流の流動をアシストするに必要な回転動力で足りるので、動力費が嵩むものではない。
処理器と、
その処理器の一方側の端部に、その流入口からの流線が前記処理器の内周面に沿う形態で指向している流入口を含む液流入手段と、
前記処理器内に設けられた液の流動アシスト翼と、
前記流動アシスト翼を回転駆動する駆動手段と、
前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入する注入手段と、
前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる流出手段と、
を備えたものである。
(1)複数の異種物質を接触させて(異種物質が反応するものであるときは、反応させ)過飽和度をコントールするもの
(2)過飽和度をコントロールするためにアルコールなどの貧溶媒を添加する方法(貧溶媒法)
(3)冷却液、冷却ガスを注入することで過飽和度をコントロールするもの。
これらの態様において、接触物質(反応材料)の数は限定されるものではない。
複数の異種物質として、以下では主に、A材料及びB材料の2種の反応材料(反応物質)を使用し反応を伴う場合によって、本発明の形態を説明する。
図示例では、追加すべき物質を含む追加液として、A材料及びB材料を含む追加液を注入しているが、併せて並行的にガス(窒素ガスや二酸化炭素ガスなどの不活性ガス、水素やアンモニアなどの活性ガス)を注入することもできる。
第1例は、追加液の反応場に対する注入方向が、液の旋回流の下流方向に向いている例である。
図示の処理器10は、円筒状(内周面は円形)のものを図示しているが、内周面が楕円状のもの、あるいは多角形でも旋回流を生成できない訳ではない。しかしながら、円滑な旋回流を生成させるためには、内周面が円形か画数のきわめて多い5角以上の多角形であるのが望ましい。内部の旋回流が生成されればよいのであるから、処理器10の外形には限定されない。
注入ノズル15a及び15bの開口端は、流動アシスト翼12の下面より上方であるほか、下面より下方であってもよい。
また、注入ノズル15a及び15bの開口端は、旋回流中にあるのが望ましい。
本発明においては、図1に示すように、処理器10内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼12が設けられ、この流動アシスト翼12の回転により、旋回流の旋回速度が高まるようになる。
なお、図4はあくまでも概念的なものであり、実際の液流れは上下方向に連続しているから、「旋回ピッチ」なる概念も存在しないが、たとえば旋回流にある物質を混入させたときにおいて、その物質の移動流れの軌跡を概念的に示したものである。
図5に注視すると、旋回流に伴う中心の高速の流れ場(白色化している部分)は、径がやや大きく、かつ上部において揺れがみられる。これに対して、流動アシスト翼を設けた場合における図6に注視すると、旋回流に伴う中心の高速の流れ場(白色化している部分)は、径が小さく、かつ下部から上部にかけてほぼ直線状をなしている。この図5と図6の比較からも、上記のことが判る。
処理器10内に生成されている旋回流SFに対して、反応材料を注入することにより、反応材料が旋回流に接触し、強力な拡散及び混合(接触)がなされ、反応が生じ、微粒子の生成が可能となる。
処理器の内に接触させるべき物質(たとえば反応材料)を注入することにより、接触させるべき物質(たとえば反応材料)が大きな旋回エネルギーをもった旋回流に接触し、拡散、混合が開始し、続いて接触させるべき物質(たとえば反応材料)は旋回流に飲み込まれ、強力な混合及び拡散が行なわれるようになるので、高速で反応が進行する。
そして、旋回流が高速になることで、処理器の出口に到るまでの反応材料の旋回ピッチが短くなり、いわば細かいピッチの短いネジ山のように旋回距離が長くなる。
したがって、処理器内における反応材料の滞留時間が長くなる。しかも、反応材料の滞留時間が長くなるほか、旋回速度が速いので、接触させるべき物質(たとえば反応材料)は液(たとえば接触済み液)と十分に反応し、かつ、高速な微粒子化が生じる。
かかる作用機序によって、本発明によれば、得られる粒子(たとえば析出粒子、結晶粒子、凝集粒子)の大きさや形状等を均一化できる。もしくは粒子凝集を促進させ凝集粒子を成長させることができる。
また、流動アシスト翼としては、大形のものは不要であり、かつ、流動アシスト翼のみで液を撹拌するものではなく、旋回流の流動をアシストするに必要な回転動力で足りるので、動力費が嵩むものではない。
これらの形態において、いかなる循環系を構成するかは適宜選択できる。
また、反応処理器10内への液の流入流量Q[L(Lはリットルである。)/min]は、平均流速をVv[m/sec]、流入口10Xの断面積をA[m2]とすれば、0.5A〜10A×60×103[L/min]が望ましく、流動化アシスト翼の回転数は、その先端速度として1/2Vv以上とすることが好ましく、より望ましくはVv以上である。
かかるアシスト翼の回転数であれば、反応処理器10内に接線方向から液が流入することで形成された流れ場の循環を必要十分に強くすることができ、図6の観察写真にみられるように、ランダムに変動した旋回流れを、反応処理器10内の接線方向に沿って安定的にコントロールすることが可能となり、これにより流れ場の中で原料液の拡散を均等にすることが可能になる。
上記例の流動アシスト翼は流れ場を乱すことなく、旋回流を加速できる。
図14の形態は、調節器16を温度の調節のみでなく、pH調整のため、ガスの注入のため、あるいは接触させるべき材料の添加のために、添加材料Zを添加するものである。この場合、調節器16内には撹拌などの分散促進手段を設けることができる。また、調節器16の容量を大きくして液の滞留器としても利用できる。
また、必要により、処理器10から流出させた接触済み液の一部を送りポンプ27により送り路28を介して貯留器20内に送ることができる。
特に、貧溶媒法のほか、複数の反応材料の反応晶析に際して好適に適用できる。
以下において、幾つかの実施例を示すが、実施例で示した傾向は、他の材料においても同様の傾向を示すことを本発明者は確認している。
(水酸化亜鉛の製造)
1モル/Lに調整した硫酸亜鉛と25%苛性ソーダを処理器内に注入し、次の反応させることにより、水酸化亜鉛を製造した例である。
ZnSO4 + 2NaOH → Zn(OH)2 + Na2SO4
運転条件20℃、pH12.5、設備容量5L、平均滞留時間30minとし、180min経過した時点での比較評価は、表1のとおりである。なお、処理器の流入口の口径は13mmである。
ここに平均滞留時間とは、処理器の運転容量を満たすのに必要な液の注入時間と同義であり、硫酸亜鉛と苛性ソーダの総量として167mL/minで注入した場合である。
アシスト翼の有無に実質的に関係せず、シャープな粒度分布となる。
アシスト翼を設けることにより、粒度分布もシャープな状態をキープする。
(2)流入流量が大きいとき(34L/min)
アシスト翼の有無によらず粒子径の差異は殆どないものの、アシスト翼を設けることにより、粒度分布はシャープなものとなる。
ここで、粒度分布の評価は累積値(D90−D10)/D50にて評価した。
実施例1、比較例1、実施例2及び比較例2で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図17〜図20に示した。
同様な条件で水酸化アルミニウムの製造を行ない、流動アシスト翼の設置による効果を調べた。結果を表1に示した。
表1より流動アシスト翼を設置した実施例3の場合の粒子径の差異は殆どないものの、粒度分布は、流動アシスト翼をしない比較例3の粒度分布よりシャープであることが判る。
同様な条件で流入流量が小さい実施例4及び比較例4の場合、実施例4の場合の粒子径は大きくなる。実施例4においてはアシスト効果により粒子の凝集が促進され凝集粒子の成長が大きくなっている。
20℃のグリシン飽和液(20g+α)/100gをスタート母液とし、これを34L/minで循環させ、99.5%のエタノール液を処理器に注入し、グリシンを再結晶させるものである。スタート母液の容量は2Lであり、エタノール液を処理器に1.5L/minで80秒注入し、装置内容量が4Lとなった時点で実験完了とした。
結果を表1に示した。実施例5、比較例5で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図21及び図22に示した。
表1より流動アシスト翼を設置した実施例5の場合の粒度分布は、流動アシスト翼をしない比較例5の粒度分布よりシャープであることが判る。また、図21の場合(実施例5)には粒子のアスペクト比がほぼ一定であるのに対し、図22の場合(実施例5)には粒子のアスペクト比が不揃いの傾向にあることが判る。
20℃の10%重量濃度の水酸化カルシウム溶液3Lをスタート母液とし、これを34L/minで循環させ、CO2ガスを処理器内に600m L/minで注入し、pHが7以下になった時点で実験完了とした。
結果を表1に示した。実施例6、比較例6で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図23及び図24に示した。実施例6、比較例6で得られたpHカーブを図25及び図26に示した。
また、比較例7として、2段の攪拌翼とドラフトチューブを有する攪拌混合槽を使用して、20℃の10%重量濃度の水酸化カルシウム溶液3Lをスタート母液とし、攪拌翼近傍にCO2ガスを注入することでCO2ガスの攪拌と水酸化カルシウムとの反応を行い、pH7が以下になった時点で実験完了とした。
結果を表2に示した。比較例7で得られた粒子の光学顕微鏡写真を図27に示した。比較例7で得られたpHカーブを図28に示した。
Claims (12)
- 複数の異種物質を接触させて粒子を製造する方法であって、
処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させ、この液の流入により、前記処理器内に他方側の端部に向かう旋回流を生成させること、
前記処理器内に、その中心軸線回りに回転可能な液の流動アシスト翼を設け、この流動アシスト翼を回転させること、
前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入するとともに、前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させ、この接触済み液中に粒子を生成させること、
を含むことを特徴とする粒子の製造方法。 - 前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液の全量又は一部を、前記処理器の一方側の端部から、処理器の内周面に沿う形態で液を流入させる請求項1記載の粒子の製造方法。
- 前記処理器の他方側の端部から流出させた接触済み液が、前記処理器の一方側の端部に移行する循環系から、接触済み液の一部を取出し、固液分離して粒子を得る請求項2記載の粒子の製造方法。
- 前記処理器の一方側の端部から、その内部に流入する液の流入速度が0.5m/秒以上とする請求項1記載の粒子の製造方法。
- 前記処理器の内空間長さLと内空間の代表直径Dとの比L/Dを2以上とした請求項1記載の粒子の製造方法。
- 複数の異種物質を接触させて粒子を製造する装置であって、
処理器と、
その処理器の一方側の端部に、その流入口からの流線が前記処理器の内周面に沿う形態で指向している流入口を含む液流入手段と、
前記処理器内に設けられた液の流動アシスト翼と、
前記流動アシスト翼を回転駆動する駆動手段と、
前記処理器内に接触させるべき接触物質を注入する注入手段と、
前記処理器の他方側の端部から接触済み液を流出させる流出手段と、
を含むことを特徴とする粒子の製造装置。 - 前記流出手段により流出する接触済み液の全量又は一部を、前記流入手段に導く循環系を有している請求項6記載の粒子の製造装置。
- 前記循環系から接触済み液の一部が取り出される取出し経路を有し、取出し経路からの取出し液を固液分離して反応粒子を得る固液分離手段をさらに備えた請求項6記載の粒子の製造装置。
- 前記流動アシスト翼が、前記処理器の中心軸線を交差する円盤状をなしている請求項6記載の粒子の製造装置。
- 前記流動アシスト翼が、円盤状のものの外周部に凹凸部を有する請求項6記載の粒子の製造装置。
- 前記流動アシスト翼が、前記処理器の中心軸線を交差する円盤状本体と、少なくともその周囲部に前記他方側に突出し、かつ中心軸線を中心とする円と交差する突部とを有する請求項6記載の粒子の製造装置。
- 前記処理器の内空間長さLと内空間の代表直径Dとの比L/Dが2以上である請求項6記載の粒子の製造装置。
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